ES2593479T3

ES2593479T3 - Cuerpo detergente

Info

Publication number: ES2593479T3
Application number: ES07076104.4T
Authority: ES
Inventors: Judith Preuschen; Ralfc Wiedemann
Original assignee: Reckitt Benckiser Finish BV
Current assignee: Reckitt Benckiser Finish BV
Priority date: 2003-10-09
Filing date: 2004-10-11
Publication date: 2016-12-09
Anticipated expiration: 2024-10-11
Also published as: EP1670891A1; AU2004279998A1; EP1923456A1; BRPI0415103A; WO2005035709A1; CN1863902A; US7618932B2; ZA200602628B; GB2406821A; ES2382083T3; CA2541700A1; ATE552329T1; EP1670891B1; EP1923456B1; US20060293211A1; PL1670891T3; GB0323659D0

Abstract

Un cuerpo detergente moldeado por inyección para su uso en un procedimiento de lavado automático en una lavadora automática, en el que el contenido sólido del cuerpo detergente es al menos el 65 % en peso y en el que adicionalmente el cuerpo comprende un aglutinante en una cantidad del 5-50 % en peso y el componente sólido comprende al menos el 50 % en peso de adyuvantes de la detergencia del tipo policarboxilato.

Description

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

DESCRIPCION

Cuerpo detergente

La presente invencion se refiere a un cuerpo detergente que contiene una alta proporcion de materiales solidos. El cuerpo se prepara mediante moldeo por inyeccion.

En aplicaciones relacionadas con agentes de lavado, detergentes y otros componentes de la formulacion de detergentes, en los ultimos anos las pastillas se han establecido en el mercado como un formato que puede medirse facilmente y es simple de usar.

Las pastillas normalmente comprenden una mezcla de componentes que son solidos a temperatura ambiente y componentes que son lfquidos a temperatura ambiente. Generalmente, los componentes solidos se encuentran presentes en forma granular para procesarlos mas facilmente y debido a la velocidad de disolucion/dispersion.

Las pastillas normalmente se preparan mezclando los componentes de la pastilla seguido por compactacion a un cuerpo conformado. Estas pastillas comprimidas tienen varias desventajas.

En primer lugar, a pesar de que la presion de compactacion utilizada es alta, las pastillas aun son friables. Esto lleva a la formacion de polvo y, en algunos casos, a que la pastilla se rompa. Este problema no ha podido ser solucionado con exito con la incorporacion de aglutinantes dentro de la pastilla.

Ademas, debido a que normalmente los componentes de la pastilla son altamente higroscopicos, la pastilla absorbe humedad al exponerse al aire atmosferico. Al absorber humedad, la pastilla se deforma y finalmente pierde su integridad estructural. Para contrarrestar este efecto, se necesita un envase/envoltura resistente al agua para asegurar la estabilidad de la pastilla, requiriendo una etapa adicional en el procedimiento de fabricacion.

Estas y otras desventajas son tambien relevantes para pastillas multifase y pastillas que contienen una o mas formulaciones de componentes presentes normalmente en cuerpos/disposiciones con formaciones de insertos.

Las pastillas multifase tambien padecen de complejas tecnicas de fabricacion: ya sea un procedimiento de fabricacion complejo de multiples etapas, que consiste en la compresion de un numero de capas (despues de una posible preformacion individual) y/o que requiere la insercion de un inserto dentro de la cavidad del cuerpo preformado.

En las estructuras estratificadas, se debe alcanzar un equilibrio entre una presion de compresion lo suficientemente alta para que las capas se unan entre sf de forma adecuada y una presion de compresion lo suficientemente baja para que el periodo de disolucion/dispersion de la pastilla durante el lavado no se prolongue demasiado. Los resultados de este equilibrio generalmente no son satisfactorios, dando como resultado pastillas con poca estabilidad y efectos perjudiciales, tales como la separacion de capas.

En las pastillas con insertos, existe el problema de la adicion del inserto, el cual exige un procedimiento de fabricacion altamente preciso y el problema de la separacion de insertos, causado por una mala adhesion al cuerpo de la pastilla.

Las pastillas de detergente tambien pueden prepararse utilizando tecnicas de extrusion. En este procedimiento, los componentes de la pastilla se insertan en un dispositivo de intrusion y se extruyen.

Las pastillas producidas de este modo tambien padecen varias desventajas.

La mayona de las desventajas surgen como resultado de las bases del procedimiento de extrusion: el extruido es tipicamente tubular, el cual posteriormente se divide en partes en forma de pastilla, normalmente con una tecnica de cortado. Se ha descubierto que cortar el extruido en pastillas individuales sin deformar la pastilla es muy diffcil. Por lo tanto, las pastillas producidas no son rectilmeas sino distorsionadas, especialmente alrededor de los bordes cortados.

Ademas, debido a la forma en la que se produce el extruido, practicamente no hay flexibilidad en la forma de la pastilla final (con la excepcion de la forma del troquel de extrusion); las pastillas extruidas deben estar basadas en algun tipo de forma tubular. Este problema se exacerba particularmente en las pastillas multifase.

Las pastillas multifase tambien cuentan con una desventaja adicional ya que se permite poca o ninguna flexibilidad en las proporciones relativas de las fases. Este problema se describe con mas detalle en la Solicitud de Patente WO-A-0l/02532. En el presente documento se describe una pastilla multifase (en este caso, de dos fases), en la que la inferior de dichas dos fases debe tener un grosor de al menos 5 mm para conservar la integridad de la pastilla.

Un objeto de la presente invencion es mitigar/superar los problemas descritos mas arriba.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

De acuerdo con un primer aspecto de la invencion se proporciona un cuerpo detergente moldeado por inyeccion para uso en un procedimiento de lavado automatico en una lavadora automatica, en el que el contenido solido del cuerpo detergente es al menos el 65 % en peso y en el que ademas el cuerpo comprende un aglutinante en una cantidad del 5-50 % en peso y el componente solido comprende al menos el 50 % en peso de adyuvantes de la detergencia del tipo policarboxilato.

Los cuerpos detergentes producidos en el procedimiento de moldeo por inyeccion se divulgan en, por ejemplo, la Solicitud de Patente de Estados Unidos 2001/0011067.

Sorprendentemente los inventores han descubierto que las composiciones con alto contenido de solidos pueden procesarse con un procedimiento de moldeo por inyeccion para formar un cuerpo detergente. Esto es inesperado, ya que normalmente el moldeo por inyeccion solo se considera apropiado para composiciones principalmente comprendidas por materiales termoplasticos que se funden / se suavizan (como las ceras) durante el procedimiento de moldeo por inyeccion. Las composiciones que contienen solidos no se procesan normalmente de esta manera debido al efecto perjudicial abrasivo del componente solido. Esto es particularmente importante dentro del contexto de los detergentes debido a que muchos materiales detergentes, tales como los adyuvantes de la detergencia, por ejemplo, normalmente son solidos a temperatura ambiente.

Ademas, se ha descubierto que los cuerpos cuentan con excelentes propiedades ffsicas, incluyendo superficies externas muy lisas/brillantes y friabilidad extremadamente baja. De hecho, se ha descubierto que la friabilidad es especialmente baja en los vertices del cuerpo detergente, solucionando entonces los problemas de formacion de polvo/alta friabilidad exhibidos por las anteriores tecnicas de composicion de pastillas.

La formulacion del cuerpo detergente comprende un aglutinante.

El aglutinante se encuentra presente al 5-50 % en peso, preferentemente al 5-40 % en peso y lo mas preferentemente al 10-30% en peso (por ejemplo, tal como al 10-20% en peso) de la formulacion del cuerpo detergente.

El aglutinante es mas preferentemente un material termoplastico. Preferentemente, el aglutinante comprende un material solido a 30 °C, mas preferentemente a 35 °C. Se ha descubierto que dicho material muestra excelentes propiedades de formacion de cuerpos y estabilidad de cuerpos. Mas espedficamente, se ha descubierto que el aglutinante tiene la capacidad de ayudar con el paso de la formulacion del cuerpo detergente al cuerpo de moldeo por inyeccion y a mantener el cuerpo unido despues del moldeo.

Ademas, se ha descubierto que el aglutinante reviste el componente solido del cuerpo detergente. Esto es ventajoso ya que con los aglutinantes preferentes se reduce el problema anteriormente observado de la higroscopicidad de los componentes solidos. Ademas, debido a que el aglutinante reviste los componentes solidos, se reduce enormemente el problema de la interaccion perjudicial de solidos mutuamente incompatibles (tales como enzimas y blanqueadores).

Los ejemplos preferentes de aglutinantes incluyen ceras naturales y sinteticas sustituidas con polietilenglicol (PEG) y no sustituidas (en ambos casos solubles y no solubles en agua), azucares y derivados de los mismos, gelatina (combinada con un azucar y/o un disolvente (tal como un poliol lfquido, por ejemplo, glicerina), tensioactivos no ionicos tales como acidos grasos alcoxilados/alcoholes; oligomeros solubles en agua o dispersables en agua (tanto sustituidos como no sustituidos) tales como alcohol polivimlico (PVA), polivinil-pirrolidona (PVP), celulosa, acidos policarboxflicos y copolfmeros / derivados de los mismos.

Mas preferentemente, el aglutinante es PEG. Los ejemplos preferentes de PEG tienen una masa molecular de 1500, 6000, 8000, 20000, 35000 u 8 millones.

El termino solido debe entenderse como una referencia a un material que es solido a la temperatura de procesamiento (la temperatura que se alcanza durante el procedimiento de moldeo por inyeccion). Preferentemente el contenido de solidos del cuerpo detergente es al menos un 50 % en peso, mas preferentemente al menos un 65 % en peso y lo mas preferentemente al menos un 80 % en peso.

El componente solido comprende al menos un 50 % en peso de adyuvantes de la detergencia del tipo policarboxilato, tales como compuestos seleccionados entre el grupo que consiste en citrato de sodio, poliacrilato de sodio (y sus copolfmeros), gluconato de socio y mezclas de los mismos. Mas preferentemente, el adyuvante de la detergencia es una sal citrato de un metal alcalino (por ejemplo sodio/potasio).

En una realizacion, esta presente material adyuvante de la detergencia adicional, que comprende al menos parcialmente un adyuvante de la detergencia basado en fosforo, tal como un tripolifosfato, por ejemplo, tripolifosfato de sodio y/o de potasio.

El componente solido puede comprender otros componentes detergentes solidos convencionales, tales como enzimas (por ejemplo proteasas, amilasas o lipasas), especialmente en formato cristalino/en partfculas, blanqueadores (tales como compuestos de percarbonato o de perborato, compuestos blanqueadores de cloro y

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

compuestos de peracidos), activadores de blanqueo (tales como TAED o catalizadores metalicos) y alcalis (tales como hidroxidos/carbonatos).

Generalmente, la formulacion del cuerpo detergente comprende un lubricante. Se ha descubierto que dicho material muestra excelentes propiedades para la formacion de cuerpos. Concretamente, el lubricante tiene la capacidad de facilitar el transporte de la formulacion del cuerpo detergente hacia/dentro del molde del moldeo por inyeccion.

Esto tiene un efecto positivo en la energfa requerida para los procedimientos necesarios del cuerpo detergente. Ademas, tiene el efecto de reducir el desgaste del molde de moldeo por inyeccion.

El lubricamente preferentemente se encuentra presente del 0,1 % en peso al 10 % en peso, preferentemente del 0,2 % en peso al 5 % en peso. Se ha descubierto que en dichos pequenos porcentajes, se minimiza el efecto del lubricante en la forma final del cuerpo detergente.

Los ejemplos preferentes de lubricantes incluyen: acidos grasos y derivados de los mismos, tales como sales de metales alcalinos y amonio de carboxilatos de acidos grasos (por ejemplo, estearato de amonio, oleato de sodio, laureato de potasio), tambien PEG/glicerol funcionalizados con carboxilatos de acidos grasos (por ejemplo, monooleato de PEG, ricinoleato de PEG, monorricinoleato de glicerol); gliceridos de sacarosa; aceites (aceite de oliva, aceite de silicona, aceite de parafina); y tensioactivos no ionicos con puntos de fusion bajos.

El cuerpo detergente puede tener un revestimiento. Cuando se encuentre presente, el revestimiento puede utilizarse para proporcionarle una capa de proteccion adicional al cuerpo detergente. Adicional/alternativamente, el revestimiento puede utilizarse para unir un segundo cuerpo detergente o un cuerpo detergente adicional al cuerpo detergente original.

Cuando se encuentre presente, el revestimiento comprende del 0,1 % en peso al 5 % en peso, preferentemente del 0,2 % en peso al 2 % en peso de la composicion de detergente.

Mas preferentemente, el revestimiento es dispersable/soluble en agua. Los ejemplos preferentes de materiales de revestimiento incluyen acidos grasos, alcoholes, dioles, esteres, eteres, acidos mono y dicarboxflicos, acetatos de polivinilo, pirrolidonas de polivinilo, acidos polilacticos, polietilenglicoles y mezclas de los mismos.

Los acidos monocarboxflicos preferentes comprenden al menos 4, mas preferentemente al menos 6, e incluso mas preferentemente al menos 8 atomos de carbono, mas preferentemente entre 8 y 13 atomos de carbono. Los acidos dicarboxflicos preferentes incluyen acido adfpico, acido suberico, acido azelaico, acido subacico, acido undecanodioico, acido dodecanodioico, tridecanodioico y mezclas de los mismos.

Los acidos grasos preferentes son aquellos con longitudes de cadenas de carbono de entre C12 y C22, mas preferentemente entre C18 y C22.

La capa de revestimiento tambien puede incluir un agente interruptor.

El cuerpo detergente tambien puede incluir otros componentes detergentes tales como inhibidores de corrosion, tensioactivos, fragancias, agentes antibacterianos, conservantes, pigmentos y colorantes.

El cuerpo detergente es para uso en un procedimiento de lavado automatico en una lavadora automatica. Mas preferentemente, el cuerpo detergente es de aplicacion preferente dentro de un procedimiento de lavado automatico de platos.

Se ha descubierto que los cuerpos detergentes de acuerdo con la invencion tienen excelentes propiedades que resultan del componente de moldeo por inyeccion.

En primer lugar, se observo que los cuerpos producidos teman una densidad alta. Esto es especialmente beneficioso cuando el cuerpo se utiliza en una lavadora automatica (particularmente en un lavavajillas) ya que normalmente solo hay un espacio limitado para acomodar el cuerpo detergente. Entonces, al utilizar el procedimiento de la presente invencion, se puede producir un cuerpo detergente pequeno y denso, en el que dicho cuerpo contiene el suficiente detergente activo para cumplir con los requisitos de lavado y sin embargo caber en el espacio proporcionado dentro de la lavadora.

Ademas, debido a que el cuerpo se produce mediante un procedimiento de moldeo por inyeccion, hay mucha mas flexibilidad con respecto a la forma del cuerpo producido. Esto puede resultar util si el cuerpo debe acomodarse dentro de un espacio espedfico (vease el parrafo anterior). Tambien resulta util desde un punto de vista de libertad de diseno/estetico; el cuerpo detergente ya no tiene que estar basado en un rango limitado de formas que pueden producirse por compresion o extrusion; puede producirse cualquier forma moldeada.

Ademas, se observo que cuando los cuerpos se producen por un procedimiento de moldeado por inyeccion en el que los cuerpos comprenden un componente en forma de partfculas, hay mucha mas flexibilidad con respecto al tamano de partfcula del componente en forma de partfculas. Esto esta en contraste con los cuerpos en forma de partfculas producidos en un procedimiento de compresion, en el que existe un lfmite superior con respecto al tamano

5

10

15

20

25

30

35

40

45

de partfcula de aproximadamente 1500 pm para producir cuerpos coherentes: si el tamano de partfcula es mayor se compromete la integridad del cuerpo. Mientras que, de acuerdo con el procedimiento de la presente invencion, se pueden producir cuerpos que comprenden un componente en forma de partfculas con partfculas mayores de 1500 pm.

La utilizacion de tamanos de partfcula mayores en los cuerpos proporciona varias ventajas al procedimiento de produccion. En primer lugar, el uso de tamanos de partfcula mayores permite el uso de una cantidad inferior de aglutinante, con obvias ventajas para el ahorro de costos. Ademas, se reduce enormemente el problema del revestimiento de las tubenas / recipientes de conducto, un problema conocido para partfculas pequenas (especialmente cuando se utilizan en pequenas cantidades).

Tambien se ha observado que, de acuerdo con la presente invencion, se puede utilizar un amplio intervalo de tamanos de partfcula dentro del procedimiento. Lo anterior contrasta con los procedimientos de compresion convencionales, en los que se necesita una estrecha distribucion de tamanos de partfcula para evitar la segregacion de ingredientes.

Un tamano de partfcula preferente esta entre 50 pm y 2000 pm con cualquier distribucion de tamano de partfcula dentro de estos lfmites.

Estas ventajas pueden conseguirse sin incurrir en ningun tipo de efecto perjudicial sobre las demas propiedades de la pastilla (tales como potencia, velocidad de disolucion, etc.)

El procedimiento de transformacion preferido es como sigue a continuacion:

a) Alimentar los materiales al cilindro (tolva) de la unidad de inyeccion (unidad de inyeccion debe entenderse como el cilindro, el tronillo y la boquilla) de la maquina de moldeo por inyeccion.

b) Causa la mezcla anadida que avanza a lo largo del cilindro de la maquina de moldeo por inyeccion hacia la boquilla de inyeccion. A medida que la mezcla avanza a lo largo del cilindro se mezcla y se calienta por encima de la temperatura de plastificacion del aglutinante.

c) La composicion se inyecta en el molde a temperaturas por encima de la temperatura plastificacion.

d) En el molde la composicion se deja enfriar.

e) El molde se abre y se expulsa el cuerpo formado del molde.

El procedimiento puede incluir una o mas de las etapas adicionales (f) y/o (g):

f) El cuerpo se reviste con un material de revestimiento.

g) El cuerpo se envuelve (por ejemplo, con un envoltorio de aluminio, en una caja o en una bolsa). El material de envoltura puede utilizarse para proporcionar una barrera contra la humedad.

En la etapa (a) los materiales constituyentes pueden mezclarse antes de agregarse a la cilindro.

En la etapa (a), como alternativa, uno de los componentes lubricante y/o aglutinante pueden agregarse de forma parcial/total a la mezcla dentro de la cilindro de la unidad de inyeccion de la maquina mediante estaciones de alimentacion adicionales.

En la etapa (a), los materiales constituyentes (particularmente el aglutinante) se agregan al cilindro preferentemente a una temperatura inferior a la de plastificacion del sistema aglutinante para permitir una buena alimentacion.

Como alternativa, en la etapa (a), los materiales constituyentes, opcionalmente incluyendo al aglutinante, pueden calentarse por encima del punto de plastificacion del aglutinante y luego agregarse al cilindro.

En la etapa (c) la presion en la boquilla de la maquina de moldeo por inyeccion al inyectar es superior a 50 bar preferentemente, mas preferentemente superior a l00 bar y lo mas preferentemente superior a 200 bar.

Alternativamente el procedimiento se lleva a cabo utilizando una unidad de inyeccion que comprende un cilindro equipado con un piston para presionar la composicion detergente dentro del molde. En este caso, la composicion detergente debe calentarse por encima de su temperatura de plastificacion y mezclarse vigorosamente antes de colocarse dentro de dicha unidad de inyeccion. A continuacion, la composicion detergente puede inyectarse al molde.

El procedimiento puede usarse en la preparacion de cuerpos detergentes multifase.

Para fabricar un cuerpo detergente multifase, el procedimiento se lleva a cabo utilizando lo mas preferentemente una maquina que comprende una pluralidad de unidades de inyeccion. Cada unidad de inyeccion es capaz de procesar una composicion diferente.

5

10

15

20

25

30

35

40

Por lo tanto, para fabricar un cuerpo detergente multifase, se puede configurar el molde de tal forma que una pluralidad de unidades de inyeccion puedan tener acceso al mismo. Entonces, puede utilizarse una primera unidad de inyeccion para inyectar una primera composicion dentro una primera porcion del molde. Simultaneamente (o posteriormente) una segunda unidad de inyeccion puede utilizarse para inyectar una segunda composicion dentro de una segunda porcion del molde. El movimiento del molde relativo a una o mas de las unidades de inyeccion puede ocurrir en una de las partes del procedimiento.

Como alternativa, el molde podna abrirse despues de la inyeccion y el enfriado de la composicion de la primera fase del cuerpo detergente. La contraparte del molde original que se desplazo para abrir el molde puede descartarse y reemplazarse con una segunda contraparte del molde. El molde puede entonces cerrarse con la segunda contraparte del molde dejando un espacio vado en el que se inyecta la composicion de la segunda fase.

Como una alternativa adicional, el molde puede disponerse de tal forma que comprenda un elemento movible que afecte el volumen dentro del molde. Mas preferentemente, el elemento puede disponerse en al menos dos orientaciones: en la primera orientacion, se define un primer volumen dentro del molde y en la segunda orientacion, se define un segundo (preferentemente mayor) volumen dentro del molde. Entonces se puede inyectar una primera composicion dentro del molde con el elemento en la primera orientacion. La primera composicion inyectada puede entonces dejarse enfriar. El elemento pueden entonces moverse a su segunda orientacion, dejando un espacio vado en el que puede inyectarse la segunda composicion.

Otra alternativa mas es que el molde pueda abrirse despues de la inyeccion y enfriar la composicion de la primera fase del cuerpo detergente. La primera fase del cuerpo detergente puede expulsarse del molde e insertarse en un segundo molde que comprende un espacio vado despues del cierre. La composicion de la segunda fase puede inyectarse en el espacio vado.

Para todas las opciones anteriores, pueden repetirse las etapas descritas del procedimiento para la inyeccion de una tercera/posterior composicion. Tambien puede utilizarse una combinacion de las diferentes alternativas.

Se ha observado que el procedimiento puede utilizarse para la produccion de cuerpos detergentes multifase con excelentes propiedades. Estas propiedades incluyen una flexibilidad mucho mayor en la disposicion relativa de las fases ya que dicha disposicion de las fases ya no esta regida por la gravedad y tecnicas de alimentacion controladas por gravedad, tales como las que se utilizaban en las pastillas multifase de la tecnica anterior producidas por procedimientos de compresion convencionales.

Ademas, los tamanos relativos de las fases son mucho mas flexibles: cualquier tamano relativo de fases es posible, no se exige una proporcion preestablecida tal como en el procesamiento por extrusion de la tecnica anterior.

Ademas, como se utiliza un aglutinante diferente para cada fase, las propiedades de liberacion/disolucion/dispersion de cada fase pueden controlarse con facilidad. Se ha descubierto que dicho control es mucho mas preciso porque no esta influenciado por las presiones de compresion: se habfa encontrado que esto era un problema espedfico en el que se formaban dos fases de pastilla mediante un procedimiento de compresion en el que la segunda fase se compriirna encima de la primera fase que ya estaba comprimida. Esto conduda a variaciones en las presiones de compresion de las fases y variaciones en la velocidad de disolucion y dispersion de las fases de la pastilla.

La invencion se describe a continuacion con referencia a los siguientes ejemplos no limitativos.

Ejemplos

Preparacion de las formulaciones

Se prepararon varias formulaciones de acuerdo con la siguiente tabla.

En cada caso se produjeron pastillas de 20 g. Las pastillas eran de forma rectangular (26 mm x 36 mm x 14 mm) con una pequena escotadura en una de las caras mas grandes (conveniente para la insercion de un segundo componente de composicion detergente).

: Formulacion

1: 2 3 4 5 6* 7* 8*

Componentes %

STTP: 24 24 24 24 24 32 32 37,6

Citrato de sodio: 48,25 48,25 48,25 48,25 53,25 17,6 17,6 -

Proteasa, motas: 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 - - 0,6

Amilasa, motas: 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 - - 0,4

(continuacion)

: Formulacion

1: 2 3 4 5 6* 7* 8*

Polimero sulfonado: 5 5 5 5 5 - - -

Tensioactivo no ionico: 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,2 1,2 1,2

PEG Pm = 20000 g/mol: 20 20 15 15 10 - - -

CopoKmero PVP-VA: - - 5 5 5 - - -

Disilicato de sodio: - - - - - 2,8 2,8 2,8

Carbonato de sodio: - - - - - 23,2 23,2 23,2

HomopoKmero PA: - - - - - 3,2 3,2 1,2

PEG Pm = 6000 g/mol: - - - - - 20 - 20

Acido graso alcohol 25 EO: - - - - - - 20 -

Percarbonato de sodio: - - - - - - - 9,6

TAED: - - - - - - - 3,2

Fosfonato de sodio: - - - - - - - 0,04

Inhibidor de corrosion de plata: - - - - - - - 0,2

Granulacion: R F R F R R R R

Temperatura de formulacion (°C): 100 100 100 100 100 70 70 70

Presion de formulacion (Bares): 500 500 500 500 600 250 250 250

*Ejemplos comparativos

Definicion de granulacion fina y gruesa

R = Granulacion Gruesa: tamano de partfcula 5 entre 200 y 1200 pm (el 70 % de los granulos se encuentran en el intervalo de 400 pm a 1000 pm).

5 F = Granulacion Fina: tamano de partfcula entre 0-600 pm (el 70 % de los granulos se encuentran en el intervalo

de 50 pm a 300 pm).

Medicion de la disolucion de la formulacion

Cada formulacion se ensayo para medir su tiempo de disolucion.

Se utilizaron dos ensayos de disolucion diferentes como se indica a continuacion:

10 Ensayo N°1

Se lleno un lavavajillas Bauknecht Avanti GSF con 4 litros de agua y se calento a 50 °C.

Se coloco el cuerpo moldeado por inyeccion al fondo del lavavajillas y se dejo disolver. Se utilizo un brazo rociador para distribuir el agua como en un ciclo de lavado normal.

La disolucion se mide midiendo la conductividad del medio acuoso. Cuando el valor de conductividad se mantiene 15 constante y no aumenta mas, se asume que el cuerpo moldeado por agua se ha disuelto por completo. Este punto se toma como el tiempo de disolucion. La medicion se repite tres veces y se calcula el valor promedio.

Este ensayo se llevo a cabo para las formulaciones 1 a 5 y los resultados aparecen en la Tabla 1.

5

10

15

20

25

30

35

40

Tabla 1

: Formulacion

1: 2 3 4 5

Tiempo de disolucion (min): 22 23 42 40 50

Ensayo N°2

Se lleno un vaso de precipitados de 1 l con 800 ml de agua corriente. Se calento el agua a 40 °C y se mantuvo a dicha temperatura con un calentador de bobina de immersion que tema un termometro de contacto asociado.

Los cuerpos formados se movieron hacia arriba y hacia abajo dentro del agua con un equipo de ensayo convencional de disgregacion farmaceutica (marca Erweka) con tamices con movimientos hacia arriba y hacia abajo. El punto de disolucion completa se define como el punto en el que el cuerpo formado se disuelve/desintegra en la cesta en su totalidad.

Este ensayo se llevo a cabo para las formulaciones 6 a 8 y los resultados aparecen en la Tabla 2.

Tabla 2

: Formulacion

6: 7 8

Tiempo de disolucion (min): 20 45 21

Sumario

General:

Se pueden moldear por inyeccion formulaciones en polvo con granulacion fina y gruesa en forma de pastillas (vease particularmente la formulacion 1 y la formulacion 2).

Todos los cuerpos conformados teman superficies muy lisas y un aspecto brillante. Todos los cuerpos mostraron bajos niveles de polvo y friabilidades muy bajas.

Los tiempos de disolucion de estas formulaciones (especialmente las formulaciones 1, 2 y 6) son muy cortos y son similares a los perfiles de liberacion de las actuales pastillas para lavavajillas disponibles en el mercado.

Granulometna:

La formulacion 1 y la formulacion 2 comparan el uso de diferentes tamanos de granulo en el procedimiento.

Sorprendentemente, ambas granulometnas pueden utilizarse indistintamente y sin embargo producen pastillas con propiedades muy similares: se demostro que el cambio en granulometna no afecto a las caractensticas de disolucion de las pastillas. Ademas, no hubo diferencias en la facilidad con la que se pudo procesar las pastillas: el procedimiento de moldeo por inyeccion no se vio afectado por un cambio en la granulometna de las partfculas. Esto es sorprendente y contrasta con las pastillas en partfculas comprimidas, donde la granulometna de las partfculas tuvo un gran efecto sobre el tiempo de disolucion de las pastillas.

Aglutinante:

Un contenido del 15 % en peso de aglutinante es suficiente para una buena operacion de procesamiento de moldeo por inyeccion. Se ha demostrado que la operacion es posible con un amplio rango de aglutinantes diferentes.

Los inventores han demostrado que al modificar el sistema de aglutinantes se pueden alterar las diferentes velocidades de disolucion. Esto puede utilizarse para fabricar productos multifase con disoluciones secuenciales.

Este efecto puede ilustrarse con referencia a las formulaciones 1 y 3. Estas formulaciones tienen casi la misma composicion y se fabrican de la misma manera. La diferencia entre las formulaciones es que el aglutinante de la formulacion 1 es PEG (Pm = 20000 presente al 20 % en peso de la formulacion) mientras que en la formulacion 3 el aglutinante comprende un 15% en peso de PEG Pm = 20000 y un 5% de un copolfmero de polipirrolidona- polivinilacetato (PVP-VA). Los tiempos de disolucion de la formulacion 3 son el doble que los de la formulacion 1.

Se puede hacer una comparacion similar entre las formulaciones 2 y 4 y las formulaciones 6 y 7.

Estabilidad de los ingredientes:

La formulacion 8 se almaceno a 30 °C/70 %HR y se reviso analtticamente a las 6 semanas.

Se encontro despues de 6 semanas que la formulacion 8 todav^a tema entre el 90 y el 100 % del material inicial de TAED, BTA y percarbonato. Lo anterior es mayor a lo que normalmente se obtiene en los ensayos de almacenamiento para las pastillas correspondientes fabricadas por compresion.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un cuerpo detergente moldeado por inyeccion para su uso en un procedimiento de lavado automatico en una lavadora automatica, en el que el contenido solido del cuerpo detergente es al menos el 65 % en peso y en el que adicionalmente el cuerpo comprende un aglutinante en una cantidad del 5-50 % en peso y el componente solido

5 comprende al menos el 50 % en peso de adyuvantes de la detergencia del tipo policarboxilato.
2. Un cuerpo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el aglutinante esta presente al 5-40 % en peso y mas preferentemente al 10-30 % en peso (por ejemplo, tal como entre 10-20 % en peso) del cuerpo detergente.
3. Un cuerpo de acuerdo con la reivindicacion 2, en el que el aglutinante comprende un material termoplastico que tiene un punto de fusion de aproximadamente 35 °C.

10 4. Un cuerpo de acuerdo con la reivindicacion 1,2 o 3 en el que el aglutinante es PEG que tiene una masa molecular

de entre 1500 a 35000.
5. Un cuerpo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que le contenido solido del cuerpo detergente es al menos el 80 % en peso.
6. Un cuerpo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el adyuvante de la detergencia es una sal citrato de metal 15 alcalino.
7. Un cuerpo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la formulacion del cuerpo detergente comprende un lubricante.
8. Un cuerpo de acuerdo con la reivindicacion 7, en el que el lubricante esta presente del 0,1 al 10 % en peso.
9. Un cuerpo detergente de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el cuerpo detergente 20 tiene un recubrimiento.