ES2602256T3 - Sílices de superficie modificada por ácidos fosfónicos - Google Patents
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Abstract
Método de modificación de la superficie de una sílice, que comprende las siguientes etapas sucesivas: (A) en un medio acuoso, una sílice se trata con cationes de aluminio capaces de fijarse a la superficie de dicha sílice; entonces (B) en el medio acuoso obtenido, que contiene la sílice tratada en la etapa (A), se introducen moléculas de al menos un ácido fosfónico, y estas moléculas de ácido fosfónico se dejan reaccionar con la sílice tratada obtenida en la etapa (A).
Description
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etapa B. Por regla general, es deseable aislar la sílice hidrofobizada de este medio acuoso. Con este fin, el método de la invención comprende con frecuencia una etapa (C) de aislamiento de la sílice hidrofobizada obtenida al final de la etapa (B).
Esta etapa (C) comprende ventajosamente una separación de tipo sólido/líquido, por ejemplo una filtración del medio acuoso obtenido, o mejor aún una centrifugación. El sólido resultante de esta separación sólido/líquido se somete ventajosamente a uno o más lavados, normalmente con agua u opcionalmente con una solución acuosa de lavado (mezcla de agua/etanol, por ejemplo), lo que permite, en particular, eliminar las sales o los ácidos fosfónicos residuales. Este o estos lavados pueden efectuarse en particular en filtro, o mediante redispersión del sólido en agua
o en una solución de lavado y luego centrifugación. Tras estas etapas de separación y de lavado opcional, la sílice hidrofobizada se somete ventajosamente a una etapa de secado, en particular cuando se destina a una aplicación en la que ha de evitarse la presencia de agua.
Al final de estas etapas diferentes, se obtiene una sílice hidrofobizada particular, que constituye, según un aspecto particular, otro objetivo de la presente invención.
Las sílices hidrofobizadas, tales como las obtenidas según el método de la invención, presentan de manera característica, cadenas hidrófobas R en superficie. La presencia de estas cadenas puede demostrarse en particular por espectrometría infrarroja, por ejemplo mediante espectroscopia infrarroja de reflexión difusa, que revela bandas de absorción características de dichas cadenas hidrófobas (por ejemplo, bandas en la región 2.800 a 3.000 cm-1 de las cadenas alquilo).
La tasa de cobertura de la sílice mediante las cadenas hidrófobas R puede determinarse en particular mediante análisis elemental de la sílice, lo cual permite acceder en particular a la tasa de carbono contenida en la sílice ensayada. Según el método de la invención, pueden obtenerse sílices hidrofobizadas que poseen una tasa de cobertura mediante las cadenas hidrófobas R muy importante, hasta 2 cadenas R injertadas por nm2, incluso hasta 3 cadenas R injertadas por nm 2 y hasta 3,5 cadenas R injertadas por nm 2 o más. Mediante el control de las
condiciones de síntesis, en particular mediante la aplicación de los diferentes modos de realización preferenciales definidos anteriormente en la presente descripción, se llega incluso a obtener una tasa de cobertura de aproximadamente 4, es decir, muy próximo de la cobertura total de la superficie disponible de la sílice mediante una monocapa de cadenas R.
Por otra parte, las sílices hidrofobizadas obtenidas según la invención comprenden en superficie enlaces de tipo RP-O-M-O-Si característicos, cuya presencia puede determinarse en particular por espectrometría de resonancia magnética (RMN) de fósforo, y en particular por RMN 31P en fase sólida. En caso en que M sea aluminio, los espectros de RMN obtenidos comprenden un pico en la zona entre 0 a 30 ppm, característico de la presencia de enlaces R-P-O-Al-O-Si.
Por otra parte, las sílices hidrofobizadas obtenidas según el método de la invención presentan generalmente una morfología bastante similar a la de la sílice inicial no hidrofobizada. Esta similitud puede en particular ponerse de manifiesto por microscopía electrónica de transmisión. Asimismo, las sílices hidrofobizadas obtenidas según la invención presentan una superficie específica BET que es generalmente similar a la de las sílices de partida (las sílices hidrofobizadas presentan generalmente una superficie específica ligeramente inferior a la de las sílices iniciales). Por consiguiente, el método de la invención permite obtener en general sílices de superficie hidrofobizada que poseen una superficie específica determinada. Con este fin, conviene seleccionar como sílice de partida una sílice de superficie BET ligeramente superior a la superficie BET deseada para la sílice final.
Además, el método de la invención permite obtener sílices de superficie altamente hidrofobizada; y frecuentemente con una buena homogeneidad del tratamiento de superficie. El grado de hidrofobización de la sílice obtenida puede cuantificarse especialmente por el ensayo conocido como "número de metanol" ilustrado en el ejemplo 7 a continuación, en el cual se cuantifica la hidrofobia de superficie de la sílice por su diferencia de impregnabilidad en agua y metanol. Las sílices de la invención poseen un "número de metanol" (NM) determinado en este ensayo que puede oscilar hasta 40, incluso hasta 60, lo que corresponde a hidrofobizaciones particularmente elevadas.
Habida cuenta de estas propiedades diferentes, las sílices hidrofobizadas de la invención resultan particularmente interesantes como cargas, en particular como refuerzos, en composiciones hidrófobas.
Se pueden utilizar como cargas, en particular como refuerzos, en matrices a base de silicona(s).
Encuentran una interesante aplicación en el refuerzo de composiciones (matrices) organosilícicas elastómeras o pastosas vulcanizables en calor (siliconas HTV, por ejemplo) o en frío, por ejemplo destinadas para una función de revestimiento, como el revestimiento de cables eléctricos. Dichas composiciones a base de silicona(s), en particular las destinadas a una función de aislamiento, pueden conformarse por extrusión, antes de reticularse. La utilización de estas sílices puede prevenir o limitar la formación de burbujas, en particular durante la extrusión. Estas matrices a base de silicona(s) también pueden conformarse por moldeo. Estas sílices pueden conferir a las matrices siliconas con muy buenas propiedades.
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El tratamiento se efectuó en las condiciones de la etapa A2 del ejemplo 2, con la diferencia de que la solución acuosa de AlCl3 de concentración igual a 210 g/l que se ha utilizado contiene 0,38 g de cloruro de aluminio anhidro disueltos en agua permutada, la cantidad de aluminio introducida corresponde a una tasa de cobertura teórica de la superficie de la sílice por medio de las especies de aluminio de 3,7 Al por nm2.
• Etapa B4: tratamiento con un ácido alquilfosfónico
Este tratamiento se realizó en las condiciones de la etapa B2 del ejemplo 2.
Por consiguiente, se añadió al medio acuoso resultante de la etapa A4, mantenido en agitación, una solución acuosa de ácido octilfosfónico de 30 g/l, que contiene 0,62 g de ácido octilfosfónico disueltos en agua permutada y con un pH de 6,5. La cantidad de ácido fosfónico introducida corresponde a una cantidad de fósforo relativa a la superficie de la sílice de 4 P por nm2. El medio se diluyó a continuación con agua permutada hasta obtener una concentración de sílice en el medio de 50 g/l. Después, el medio se dejó en agitación a temperatura ambiente (20 ºC) durante 30 minutos.
• Etapa C4: lavados y secado:
Tras la etapa B4, la suspensión de sílice obtenida se centrifugó y el sobrenadante se eliminó. El centrifugado obtenido se lavó tres veces por redispersión en 60 ml de agua en cada lavado, seguido de centrifugación. El centrifugado final se secó al vacío durante una noche (12 horas) a 80 ºC.
Se obtuvo así una sílice hidrofobizada S4, en forma de polvo.
EJEMPLO 5: Preparación de una sílice hidrofobizada S5
• Etapa A5: tratamiento de una sílice con aluminio en medio acuoso
Este tratamiento se efectuó en las condiciones de la etapa A2 del ejemplo 2, es decir, con una cantidad de aluminio introducida correspondiente a una tasa de cobertura teórica de la superficie de la sílice por medio de las especies de aluminio de 6 Al por nm2.
• Etapa B5: tratamiento con un ácido alquilfosfónico
Este tratamiento se realizó en las condiciones de la etapa B2 del ejemplo 2, con la diferencia de que la solución acuosa de ácido octilfosfónico de 30 g/l y pH 6,5, contiene 0,15 g de ácido octilfosfónico disueltos en agua permutada, la cantidad de ácido fosfónico introducida corresponde a una cantidad de fósforo relativa a la superficie de la sílice de 1 P por nm2.
• Etapa C5: lavados y secado:
Tras la etapa B5, la suspensión de sílice obtenida se centrifugó y el sobrenadante se eliminó. El centrifugado obtenido se lavó tres veces por redispersión en 60 ml de agua en cada lavado, seguido de centrifugación. El centrifugado final se secó al vacío durante una noche (12 horas) a 80 ºC.
Se obtuvo así una sílice hidrofobizada S5, en forma de polvo.
EJEMPLO 6: Preparación de una sílice hidrofobizada S6
• Etapa A6: tratamiento de una sílice con aluminio en medio acuoso
Este tratamiento se efectuó en las condiciones de la etapa A2 del ejemplo 2, es decir, con una cantidad de aluminio introducida correspondiente a una tasa de cobertura teórica de la superficie de la sílice por medio de las especies de aluminio de 6 Al por nm2.
• Etapa B6: tratamiento con un ácido alquilfosfónico
Este tratamiento se realizó en las condiciones de la etapa B2 del ejemplo 2, con la diferencia de que la solución acuosa de ácido octilfosfónico de 30 g/l y pH 6,5, contiene 0,30 g de ácido octilfosfónico disueltos en agua permutada, la cantidad de ácido fosfónico introducida corresponde a una cantidad de fósforo relativa a la superficie de la sílice de 2 P por nm2.
• Etapa C6: lavados y secado:
Tras la etapa B6, la suspensión de sílice obtenida se centrifugó y el sobrenadante se eliminó. El centrifugado obtenido se lavó tres veces por redispersión en 60 ml de agua en cada lavado, seguido de centrifugación. El
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