ES2606780T3 - Capas de película producidas a partir de mezclas poliméricas de etileno - Google Patents

Capas de película producidas a partir de mezclas poliméricas de etileno Download PDF

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Abstract

Una capa de película producida a partir de una composición polimérica, en donde la composición comprende (A) de 10 por ciento (en peso de la composición total) a 95 por ciento (en peso de la composición total) de al menos un interpolímero de etileno/alfa olefina homogéneamente ramificado, que tiene: (i) una densidad de 0,86 gramos/centímetros cúbicos (g/cm3) a 0,92 g/cm5 3, medida según ASTM D-792, (ii) una distribución de peso molecular (Mw/Mn) de 1,8 a 2,8, (iii) un índice de fluidez (I2) de 0,2 gramos/10 minutos (g/10 min) a 200 g/10 min, medido según ASTM D-1238, Condición 190ºC/2,16 kg, (iv) sustancialmente ninguna fracción de alta densidad; y (B) de por ciento (en peso de la composición total) a 90 por ciento (en peso de la composición total) de al menos un polímero de etileno heterogéneamente ramificado que tiene una densidad de 0,88 g/cm3 a 0,945 g/cm3, medida según ASTM D-792; en donde la composición polimérica tiene un índice de fluidez de 0,5 gramos/10 minutos a 30 gramos/10 minutos y el cual es menor que el índice de fluidez del Componente (A).

Description

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Artículos fabricados a partir de las composiciones nuevas
Muchos artículos fabricados útiles se benefician de las composiciones nuevas descritas en la presente memoria. Por ejemplo, se pueden usar las operaciones de moldeo para formar partes o artículos útiles fabricados a partir de las composiciones descritas en la presente invención, que incluyen diversos procedimientos de moldeo por inyección (por ejemplo, como el descrito en Modern Plastics Encyclopedia/89, ejemplar de mediados de Octubre de 1988, Volumen 65, Número 11, páginas 264-268, "Introduction to Inyection Molding” de H. Randall Parker y en las páginas 270-271, "Injection Molding Thermoplastics" de Michael W. Green, y los procedimientos de moldeo por soplado (por ejemplo, como el descrito en Modern Plastics Encyclopedia/89, ejemplar de mediados de Octubre de 1988, Volumen 65, Número 11, páginas 217-218; "Extrusion-Blow Molding" de Christopher Irwin, extrusión de perfiles, calandrado, pultrusión (por ejemplo, en tubos). Los artículos rotomoldeados también se pueden beneficiar de las nuevas composiciones descritas en la presente memoria. Las técnicas de rotomoldeo son bien conocidas por los expertos en la técnica e incluyen, por ejemplo, las descritas en Modern Plastics Encyclopedia/89, ejemplar de mediados de Octubre de 1988, Volumen 65, Número 11, páginas 296-301, "Rotational Molding” por R.L. Fair.
Las fibras (por ejemplo, fibras cortadas, fibras por material fundido soplado o fibras hiladas (usando, por ejemplo, sistemas como se describen en los documentos de patente de EE.UU. nos 4.340.563, 4.663.220, 4.668.566, o 4.322.027), y fibras hiladas en gel (por ejemplo, el sistema descrito en el documento de patente de EE.UU. nº 4.413.110)), telas tanto tejidas como no tejidas (por ejemplo, telas de fibras entremezcladas descritas en el documento de patente de EE.UU. nº 3.485.706) o estructuras producidas a partir de dichas fibras (que incluyen mezclas de estas fibras con otras fibras, tales como PET o algodón)) también se pueden obtener a partir de las composiciones nuevas descritas en la presente memoria.
La película y las estructuras de película se benefician particularmente de las composiciones nuevas descritas en la presente memoria y se pueden producir usando técnicas convencionales de fabricación de película caliente soplada, u otros procedimientos de orientación biaxial, tales como procedimientos de marcos tensores y de doble burbuja. Los procedimientos convencionales de película soplada por calor se describen, por ejemplo, en The Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk-Othmer, Tercera Edición, John Wiley & Sons, Nueva York, 1981, Vol. 16, páginas 416-417 y Vol. 18, páginas 191-192. También se puede usar el procedimiento de fabricación de película de orientación biaxial tal como se describe en un procedimiento de "doble burbuja" como en el documento de patente de EE.UU. nº 3.456.044 (Pahlke), y los procedimientos descritos en el documento de patente de EE.UU. nº 4.352.849 (Mueller), el documento de patente de EE.UU. nº 4.597.920 (Golike), el documento de patente de EE.UU. nº
4.820.557 (Warren), el documento de patente de EE.UU. nº 4.837.084 (Warren), el documento de patente de EE.UU. nº 4.865.902 (Golike et al.), el documento de patente de EE.UU. nº 4.927.708 (Herran et al.), el documento de patente de EE.UU. nº 4.952.451 (Mueller), el documento de patente de EE.UU. nº nº4,963,419 (Lustig et al.), y el documento de patente de EE.UU. nº 5.059.481 (Lustig et al.), para fabricar estructuras de películas a partir de las nuevas composiciones descritas en la presente memoria. Las estructuras de película también se pueden preparar como se describe en una técnica de marco tensor, tal como la usada para el polipropileno orientado.
Se describen otras técnicas de fabricación de película multicapas para aplicaciones de envasado de alimentos en Packaging Foods With Plastics, de Wilmer A. Jenkins y James P. Harrington (1991), pp. 19-27, y en "Coextrusion Basics" de Thomas I. Butler, Film Extrusion Manual: Process, Materials, Properties pp. 31-80 (publicado por TAPPI Press (1992)).
Las películas pueden ser películas monocapa o multicapa. La película producida a partir de las composiciones nuevas también se puede coextrusionar con la(s) otra(s) capa(s) o la película se puede estratificar sobre otra(s) capa(s) en una segunda operación, tal como la que se describe en Packaging Foods With Plastics, de Wilmer A. Jenkins y James P. Harrington (1991) o la que se describe en "Coextrusion For Barrier Packaging" de W. J. Schrenk y C. R. Finch, Society of Plastics Engineers RETEC Proceedings, Junio 15-17 (1981), pp. 211-229. Si se produce una película monocapa mediante una boquilla de película tubular (técnicas de película soplada) o boquilla plana (película fundida) como se describe por K. R. Osborn y W. A. Jenkins en "Plastic Films, Technology and Packaging Applications" (Technomic Publishing Co., Inc., (1.992)), después la película debe seguir una etapa adicional de postextrusión de adhesivo o de estratificación por extrusión a otras capas de material de envasado para formar una estructura multicapa. Si la película es una coextrusión de dos o más capas (también descrito por Osborn y Jenkins), la película se puede estratificar más con capas adicionales de materiales de envasado, dependiendo de los otros requisitos físicos de la película final. "Laminations Vs. Coextrusion" de D. Dumbleton (Converting Magazine (Septiembre 1992), también analiza la estratificación frente a la coextrusión. Las películas monocapa y coextrudidas también pueden pasar por otras técnicas de postextrusión, tal como un procedimiento de orientación biaxial.
El revestimiento por extrusión es otra técnica más para producir estructuras de película multicapa usando las composiciones nuevas descritas en la presente memoria. Las composiciones nuevas comprenden al menos una capa de la estructura de la película. Similar a la película por colada, el revestimiento por extrusión es una técnica de boquilla plana. Se puede aplicar por extrusión un material sellante sobre un substrato en forma de una monocapa o en forma de una mezcla extrudida coextrudida.
Las películas y capas de películas de esta invención son especialmente útiles en aplicaciones de conformadollenado-sellado en vertical (VFFS, del inglés vertical-form-fill-seal). Los documentos de patente de EE.UU. que
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Tabla 2 Condiciones de fabricación de la película soplada coextruida
Componentes de capa
Capa 1: Polímero A/Capa 2: 75 por ciento de Polímero A + 25 por ciento de Polímero C/Capa 3 (capa sellante) resina del Ejemplo 1
Relaciones de capa
12,7µm /25,4µm/25,4µm (0,5 mil/1,0 mil/1,0 mil)
Relación de soplado
2,5
Boquilla
8 en Coex
Abertura de boquilla
1.778 (70 mil)
Temperatura de fusión
Alrededor de 226,7-237,8ºC (440-460°F)
Calibre
63,5 µm (2,5 mil)
Tabla 3
Resina
Ejemplo comparativo 2 Polímero B Ejemplo 1 EXCEED 1012CA
Características de la resina
I2 (g/10 min)
1 1 1,5 1
Densidad (g/cm3)
0,916 0,92 0,914 0,912
I10/I2
7,7 7,4
I2 del Componente A (g/10 min)
0,27 — 3,5 —
Densidad del Componente A (g/cm3)
0,902 — 0,896 —
Fracción en peso del componente A (porcentaje)
38,5 — 47 —
I2 del Componente B I2 (g/10 min)
1,7 — ~0,8 —
Densidad del Componente B (g/cm3)
0,925 — ~0,930 —
Condiciones de Fabricación 50,8 µm (2,0 mil)
Velocidad de husillo (rpm)
54,6 56 53,2 54,7
Velocidad de producción kg/h (libra/hora)
54,5 (120,1) 54,5 (120,1) 54,5 (120,1) 54,5 (120,1)
Porcentaje de FLC
47,8 48,2 45,3 55,6
Porcentaje de mejora en porcentaje de FLC para Ej. 1
5,2 6,0 0,0 18,5
Caballos de fuerza
14 15 13 17
Contrapresión – pantalla mpa (psi)
33,04 (4720) 33,67 (4810) 27,58 (3940) 40,46 (5780)
Resina
Ejemplo comparativo 2 Polímero B Ejemplo 1 EXCEED 1012CA
Características de la resina
Porcentaje de mejora en contrapresión para Ej. 1
16,5 18,1 0,0 31,8
Temperatura de fusión ºC (ºF)
232,2 (450) 232,2 (450) 232,2 (450) 232,2 (450)
Layflat cm (pulgadas)
59,7 (23,5) 59,7 (23,5) 59,7 (23,5) 59,7 (23,5)
BUR
2,5 2,5 2,5 2,5
Altura de línea de congelamiento cm (pulgadas)
63,5 (25) 63,5 (25) 63,5 (25) 63,5 (25)
Abertura de boquilla µm (mil)
1.778 (70) 1.778 (70) 1.778 (70) 1.778 (70)
Propiedades físicas
Transparencia
98,68 99,28 99,47 94,65
COF FM cinético
1,2 0,979 1,42 1,63
COF FM estático
1,29 1,16 1,6 1,89
COF II cinético
1,14
COF II estático
1,5
Dardo B (g)
980 236 408 >850
Desgarramiento Elmendorf B CD (g)
1095 1304 1354 647,1
Desgarramiento Elmendorf B CD normalizado g/µm (g/mil)
20,5 (525,3) 24,5 (628,4) 25,0 (641,9) 12,3 (315)
Desgarramiento Elmendorf B MD (g)
807.4 965.9 1129 572
Desgarramiento Elmendorf B MD normalizado g/µm (g/mil)
14,6 (374,9) 17,4 (444,9) 21,1 (541,8) 10,7 (273,4)
Brillo a 20 grados
90,73 101,2 118,4 25,44
Brillo a 45 grados
69,97 71,93 78,73 46,44
Turbidez (por ciento)
9,387 8,217 6,56 12,83
Perforación alargamiento a la rotura cm (pulgadas)
17,6 (6,94) 15,4 (6,08) 17,5 (6,9) 19,0 (7,46)
Perforación energía a la rotura kg-m (pulgadas-libras)
154,2 (92,976) 117,3 (70,692) 134,4 (80,996) 177,9 (107,252)
Perforación carga pico kg (libras)
11,6 (25,474) 9,96 (21,948) 9,92 (21,88) 12,5 (27,456)
Perforación kN/m2 (pies-libras/pulgadas3)
282842 (317,18) 211392,8 (237,52) 234817,6 (263,84) 314757,4 (353,66)
Resina
Ejemplo comparativo 2 Polímero B Ejemplo 1 EXCEED 1012CA
Características de la resina
Modulo secante CD al 1 por ciento MPa (psi)
224,8 (32108,66) 291,1 (41579,48) 239,3 (34184,44) 150,4 (21482,12)
Modulo secante CD al 2 por ciento MPa (psi)
192,0 (27427,08) 244,8 (34965,72) 201,1 (28730,32) 133,1 (19017,58)
Modulo secante MD al 1 por ciento MPa (psi)
183,0 (26138,68) 240,8 (34404,58) 186,4 (26626,78) 142,0 (20281,48)
Modulo secante MD al 2 por ciento MPa (psi)
162,5 (23217,76) 207,2 (29602,86) 164,0 (23427,8) 128,4 (18348,6)
Alargamiento CD (por ciento)
722,36 807,08 808,3 677,62
Carga de rotura CD kg (libras)
6,46 (14,24) 6,07 (13,38) 6,21 (13,68) 7,76 (17,1)
Tenacidad CD kN/m2 (pies-libras/pulgadas3)
2904630,7 (3263,63) 3384271,3 (3802,552) 3321214,8 (3731,702) 2875518,8 (3230,92)
Resistencia última CD MPa (psi)
53,5 (7642,9) 49,6 (7078,6) 51,8 (7399,72) 60,95 (8706,94)
Carga de fluencia CD Kg (libras)
1,31 (2,88) 1,57 (3,46) 1,25 (2,76) 1,11(2,44)
Resistencia a la fluencia CD MPa (psi)
10,08 (1543,22) 12,8 (1832,28) 10,4 (1490,64) 8,7 (1238)
Alargamiento MD (por ciento)
647,76 728,1 779,8 647,04
Carga de rotura MD kg (libras)
7,07 (15,58) 7,19 (15,84) 7,43 (16,38) 9,02 (19,88)
Tenacidad MD kN/m2 (pies-libras/pulgadas3)
2670165,5 (3000,186) 3329466,9 (3740,974) 3414947,8 (3837,02) 3032886,82 (3407,738)
Resistencia última MD MPa (psi)
53,8 (7687,74) 56,9 (8123,32) 57,1 (8154,78) 70,6 (10088,58)
Carga a la fluencia MD kg (libras)
1,36 (3) 1,55 (3,42) 1,30 (2,86) 1,14 (2,52)
Resistencia a la fluencia MD MPa (psi)
10,4 (1481,56) 12,2 (1746,22) 10,0 (1428,9) 8,9 (1275,9)
Como muestran los resultados en la tabla, el Ejemplo 1 tiene un valor de turbidez mucho mejor (menor) que los otros tres ejemplos comparativos, y también propiedades de desgarramiento superiores (Resistencia al desgarramiento de Elmendorf B CD (dirección trasversal) de 1.354 g para el Ejemplo 1, pero sólo 1.095 g para el Ejemplo comparativo
imagen8
Temperatura ºC (ºF)
Ejemplo comparativo 3 Ejemplo comparativo 4 EXCEED 1012CA Ejemplo 1 Ejemplo comparativo 2 Polímero E Polímero A
93,3 (200)
73
96,1 (205)
100
98,9 (210)
67 100
101,7 (215)
80 100
104,4 (220)
93 93 80 100
107,2 (225)
67 94 93 93 47 100
110 (230)
100 100 93 100 47 100
112,8 (235)
100 100 100 100 80 100
115,6 (240)
100 100 100 100 67 100 73
118,3 (245)
100 100 100 100 100 100 100
121,1 (250)
100 100 100 100 100 100 100
123,9 (255)
100 100 100 100 100 100 100
126,7 (260)
100 100 100 100 100 100 100
129,4 (265)
100 100 100 100 100 100 100
132,2 (270)
100 100 100 100 100 100 100
135 (275)
100 100 100 100 100 100 100
137,8 (280)
100 100 100 100 100 100 100
140,6 (285)
100 100 100 100 100 100 100
La Figura 5, muestra resultados de termosellado (carga pico media frente a temperatura) para estructuras de película de tres capas usando las diversas composiciones poliméricas descritas anteriormente como la capa sellante.
La Figura 6, muestra resultados de pegajosidad en caliente (pegajosidad en caliente media frente a temperatura) 5 para estructuras de película de tres capas usando las diversas composiciones poliméricas descritas anteriormente como la capa sellante
Ejemplo 2
El Ejemplo 2 es una mezcla in situ preparada según el documento de patente de EE.UU. nº 5.844.045, el documento de patente de EE.UU. nº 5.869.575 y el documento de patente de EE.UU. nº 6.448.341, en donde el polímero 10 homogéneamente ramificado se prepara en un primer reactor y es un copolímero de etileno/1-octeno con un índice de fluidez (I2) de 2,5 g/10 min, y una densidad de 0,895 g/cm3, una relación de fluidez (I10/I2) de 6,5 y una distribución de peso molecular (Mw/Mn) de 2,1 y comprende 43 por ciento (en peso de la composición total). Se prepara un copolímero de etileno/1-octeno heterogéneamente ramificado en un segundo reactor hecho funcionar de forma secuencial con el primer reactor y con un índice de fluidez (I2) de 0,86 g/10 min, y una densidad de 0,926 g/cm3 y 15 comprende 57 por ciento restante (en peso de la composición total). La composición total tiene un índice de fluidez (I2) de 1,5 g/10 min, una densidad de 0,914 g/cm3, una relación de fluidez (I10/I2) de 7,6 y una distribución de peso molecular (Mw/Mn) de 3. La Figura 7, muestra la curva de cromatografía por permeación en gel (GPC) para este ejemplo. La Figura 8, muestra la distribución de ramificaciones de cadena corta (como se mide por fraccionamiento analítico por elución mediante aumento de temperatura provisto de un viscosímetro diferencial (ATREF-DV)). La 20 Figura 9, muestra la distribución de ramificaciones de cadena corta (SCBD) y pesos moleculares correspondientes en toda la SCBD como se mide mediante CRYSTAF LS. Esta composición se transforma en una película soplada monocapa según las condiciones descritas en la Tabla 1. Las propiedades de la película monocapa resultante se recogen en la Tabla 6. Esta resina se usa como un sellante en una película soplada coextruida fabricada según las condiciones descritas en la Tabla 5. La estructura de la película coextruida es Polímero G de 25,4 µm (1 mil) /
25 Polímero H de 25,4 µm (1 mil) / Ejemplo 2 de 38,1 µm (1,5 mil), en la que:
•
El Polímero G es Capron CA95QP copolímero de poliamida 66/6 comercialmente disponible (nailon 66/6) de BASF.
•
El polímero H es PRIMACOR 1410, un copolímero etileno ácido acrílico (índice de fluidez de 1,5 g/10 minutos y 9,7 por ciento en peso de ácido acrílico) comercialmente disponible de The Dow Chemical Company.
Tabla 5: condiciones de fabricación de la película soplada coextruida
Relación de soplado
2,5
Boquilla
8 en Coex
Abertura de boquilla
1778 µm (70 mil)
Temperatura de fusión
alrededor de 226,7 a 237,8ºC (440-460°F)
Calibre
88,9 µm (3,5 mil)
5
Las propiedades de la película recogidas en la Tabla 6 se miden como sigue. Impacto de dardo (tipo B) de las películas se mide según ASTM D-1709-85; Resistencia al desgarramiento de Elmendorf (tipo B) se mide según ASTM D-1922; Turbidez se mide según ASTM D-10003; Brillo a 45 grados se mide según ASTM D-2457; Transparencia se mide según ASTM D-1746.
10 En general, las películas producidas a partir de las composiciones de etileno/alfa olefina nuevas formuladas presentan una especialmente buena combinación de propiedades ópticas (turbidez, brillo a 45 grados, y transparencia) y resistencia al desgarramiento de Elmendorf.
Tabla 6: Propiedades de la película del Ejemplo 2
Ejemplo 2
Características de la resina
I2 (g/10 min)
1,52
Densidad (g/cm3)
0,9137
I10/I2
7,59
I2 del Componente A (g/10 min)
2,5
Densidad del Componente A (g/cm3)
0,892
Fracción en peso del Componente A (por ciento)
43
I2 del Componente B (g/10 min)
0,86
Densidad del Componente B (g/cm3)
0,926
Condiciones de fabricación 50,8 µm (2,0 mil)
Velocidad de husillo (rpm)
53,1
Velocidad de salida kg/h (libras/hora)
54,6 (120,3)
Porcentaje de carga total presente
44,7
Caballos de fuerza
13
Contrapresión -Pantalla MPa (psi)
26,5 (3790)
Temperatura de fusión ºC (ºF)
228,3 (443)
Layflat cm (pulgadas)
59,7 (23,5)
Relación de soplado
2,5
Altura de línea de congelamiento cm (pulgadas)
63,5 (25)
imagen9

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