ES2624799T3 - Unas composiciones que comprenden ceras de copolímeros de propileno y olefinas así como nanotubos de carbono - Google Patents
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Abstract
Una composición Z que comprende un componente A y un componente B, en la que el componente A es una cera de un copolímero de propileno y una olefina, y el componente B es un nanotubo de carbono, siendo producido el copolímero de propileno y una olefina a partir de los monómeros de propileno y de 0,1 a 50 % en peso de por lo menos un compuesto de fórmula (II)**Fórmula** siendo seleccionado Ra entre el conjunto que se compone de H y un alquilo de C2-18 no ramificado o ramificado; estando basado el % en peso en el peso total de los monómeros.
Description
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DESCRIPCION
Unas composiciones que comprenden ceras de copoKmeros de propileno y olefinas as^ como nanotubos de carbono
El invento se refiere a unas composiciones que comprenden ciertas ceras de copolfmeros de propileno y olefinas asf como unos nanotubos de carbono (CNTs), estando las composiciones en la forma de tandas patron, composiciones compuestas o polfmeros conductivos, y a su uso para producir polfmeros conductivos y artfculos hechos de polfmeros conductivos.
En la industria de los materiales plasticos se acostumbra usar unos aditivos en la forma de composiciones compuestas o tandas patron.
Para las finalidades del invento, las tandas patron son unas composiciones que comprenden un polfmero de soporte y el aditivo, en donde el aditivo esta presente en la tanda patron en unas concentraciones mas altas que en la aplicacion final y el polfmero de soporte con frecuencia no es el polfmero de la aplicacion final. Unas concentraciones preferidas de los aditivos fluctuan en una gama de tandas patron de 0,1 hasta 90 % en peso, en particular de 1 hasta 80 % en peso, basadas en peso total de la tanda patron.
Para las finalidades del invento, las composiciones compuestas son unas composiciones que comprenden un polfmero y el aditivo, en donde el aditivo esta presente en la composicion compuesta en la concentracion final deseada de la aplicacion final o del artfculo final y el polfmero es el polfmero deseado de la aplicacion final o del artfculo final, de manera tal que la composicion compuesta es meramente llevada a la deseada forma de la aplicacion final o del artfculo final por medio de un proceso de conformacion ffsica.
Las composiciones compuestas conductivas y los productos finales hechos de composiciones compuestas conductivas se caracterizan, para las finalidades del invento, por una resistencia electrica superficial de 106ohm
11 * 5 11 1 q 1
hasta 10 ohm, preferiblemente de 10' ohm hasta 10 ohm, en particular de0,1 ohm hasta 10 ohm.
La resistencia electrica superficial es definida de acuerdo con la norma DIN EN 61340-5-1 y se mide de acuerdo con la norma DIN EN 61340-2-3 en aquellos casos en los que la muestra sometida a ensayo presenta unas dimensiones de por lo menos 80 mm x 120 mm o un diametro de por lo menos 110 mm.
En aquellos casos en los que la muestra de ensayo no presenta ni una dimension de por lo menos 80 mm x 120 mm ni un diametro de por lo menos 110 mm, la resistencia electrica superficial se determina de acuerdo con la norma IEC 93 con una muestra plana que tiene un tamano de 60 mm x 40 mm y un tamano de electrodo rectangular a = 40 mm, b = 3 mm y g = 10 mm, pintada directamente con una pintura de plata conductiva sobre la superficie de la muestra.
Las tandas patron y/o las composiciones compuestas que contienen CNTs como aditivo y se usan para producir poliolefinas conductivas, han de satisfacer unos requisitos exigentes: las composiciones debenan tener una viscosidad muy baja con el fin de proporcionar una buena elaborabilidad, debenan tener una alta carga, es decir una alta concentracion de los CNTs, y debena ser posible ajustar la conductividad deseada en el artfculo final. Otros requisitos son: una alta conductividad termica, en el caso de una buena miscibilidad de la tanda patron y una buena compatibilidad con el polfmero de la aplicacion final o del artfculo final, es decir una buena dispersion de los CNTs en la tanda patron y/o la composicion compuesta, muy pequenos efectos desfavorables sobre las propiedades mecanicas y termicas del artfculo final, en particular con respecto a la resistencia al impacto, la resistencia a la traccion o la resistencia a la deformacion por calor.
Unas poliolefinas conductivas se usan para producir unos artfculos que se usan en regiones, zonas o aplicaciones en las que hay un alto riesgo de explosion; estas, para las finalidades del invento se resumiran en el interes de brevedad como artfculos para usarse en la proteccion contra la explosion.
Ademas, solamente unas poliolefinas conductivas se pueden colorear por medio de revestimientos polimericos electrostaticos. A este sector de uso se hara referencia, para las finalidades del invento, como revestimiento en polvo electrostatico.
Ademas, unas poliolefinas conductivas se usan para producir un sistema de envasado que presenta poca, si es que la hay, carga electrostatica, por ejemplo, en el envasado de componentes electronicos.
Las poliolefinas conductivas se usan tambien como placas bipolares en celdas de combustible.
Unas composiciones compuestas que comprenden un polietileno (PE) y nanotubos de carbono (CNTs) se conocen a partir de la referencia "Polyethylene multiwalled carbon nanotube composites", Polymer 46 (2005), paginas 8222 y siguientes.
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Las composiciones compuestas no satisfacen todos los requisitos del momento actual de la industria como la que se ha mencionado anteriormente. Existe una necesidad de tandas patron que contengan CNTs que satisfagan los requisitos contemporaneos y, en particular, tengan la viscosidad y la carga requerida y por medio de las cuales se pueda ajustar la requerida conductividad de las poliolefinas.
Unas tandas patron que comprenden ciertas ceras de copolfmeros de propileno y olefinas y CNTs presentan sorprendentemente unas propiedades mejoradas.
Es objeto del invento una composicion Z que comprende un componente A y un componente B, en la que el componente A es una cera de un copolfmero de propileno y una olefina, y el componente B es un CNT,
estando hecha la cera de un copolfmero de propileno y una olefina a base de los monomeros de propileno y de 0,1 hasta 50 % en peso de por lo menos un compuesto de formula (II),
estando Ra seleccionado entre el conjunto que se compone de H y de alquilo de C2-18 no ramificado o ramificado; estando basado el % en peso en el peso total de los monomeros.
Preferiblemente, la cera de copolfmero de propileno y una olefina esta hecha de propileno y de 0,1 a 50 % en peso, mas preferiblemente de 1 hasta 40 % en peso, incluso mas preferiblemente de 2 hasta 30 % en peso, especialmente de 2 a 20 % en peso, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total (100 %) de los monomeros, de por lo menos uno, preferiblemente de 1, 2 o 3, mas preferiblemente de 1, compuesto de la formula (II).
Preferiblemente, Ra es H, la cera de un copolfmero de propileno y una olefina es una cera de un copolfmero de propileno y etileno.
Por lo tanto, las cantidades combinadas de los monomeros propileno y compuesto de la formula (II) se suman hasta 100 % en peso, estando basado el valor de % en peso en cada caso en el peso total (100 %) de los monomeros.
La composicion Z es preferiblemente una tanda patron MB o un polfmero conductivo CP, siendo el polfmero conductivo CP preferiblemente un polfmero organico conductivo.
Para las finalidades del invento, un polfmero conductivo CP tiene una resistencia electrica superficial espedfica para la carga LSSR de preferiblemente menos que o igual a 130, de manera particularmente preferible de menos que o igual a 120, medida en una placa moldeada por compresion producida a partir del polfmero conductivo CP; el lfmite inferior para cada lfmite superior preferido para la LSSR es preferiblemente de -15.000, de manera particularmente preferible de -10.000, en particular de -1000, especialmente de -100, muy especialmente de -10,
Ademas, para las finalidades del invento, un polfmero conductivo CP tiene preferiblemente una LSSR de menos que o igual a 530, de manera particularmente preferible de menos que o igual a 400, en particular de menos que o igual a 300, especialmente de menos que o igual a 250, medida en una pelfcula plana producida a partir del polfmero conductivo CP; el lfmite inferior para cada lfmite superior preferido para la LSSR es preferiblemente de -15.000, de manera particularmente preferible de -10.000, en particular de -1.000, especialmente de -100, muy especialmente de -10
La LSSR se calcula multiplicando el logaritmo sobre la base diez del valor absoluto de la resistencia electrica superficial media en ohmios por la segunda potencia del valor absoluto de la carga del polfmero conductivo CP por los CNTs en % en peso, estando basado el valor de % en peso en el peso total del polfmero conductivo CP. Asf, por ejemplo, una placa prensada (moldeada por compresion) que tiene una carga con CNT de 3 % en peso, basada en el peso total de la placa prensada (moldeada por compresion) y una resistencia electrica superficial de 1,0*1015 ohmios tiene una LSSR de 135,
Preferiblemente, las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas son caracterizadas por una distribucion de masas molares mas estrecha espacialmente, cuando ellas han sido sintetizadas con catalizadores metalocenicos. La distribucion de masas molares es caracterizada por la masa molar media ponderada (valor de Mw [g/mol]) y la masa molar media numerica (Mn [g/mol]).
Preferiblemente, Mn es de 500 hasta 50.000 g/mol, mas preferiblemente de 1.000 hasta 35.000 g/mol, incluso mas preferiblemente de 1.100 hasta 25.000 g/mol.
Preferiblemente, Mw es de 1.000 hasta 14.0000 g/mol, mas preferiblemente de 1.900 hasta 100.000 g/mol, incluso mas preferiblemente de 2.100 hasta 70.000 g/mol.
Preferiblemente, Mw dividido por Mn, en lo sucesivo denominado el valor de Mw/Mn, es de 1,0 hasta 3,0, mas preferiblemente de 1,5 hasta 2,9, incluso mas preferiblemente de 1,7 hasta 2,8; especialmente de 2,1 hasta 2,7; mas especialmente de 2,2 hasta 2,5; mientras que en el caso de ceras convencionales, no metalocenicas, el valor de Mw/Mn es por lo menos de 3,1 y puede llegar hasta 7 u 8.
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Posibles catalizadores, que se pueden usar para la produccion de las ceras de copoKmeros de propileno y olefinas, son preferiblemente catalizadores de Ziegler-Natta y catalizadores metalocenicos, p.ej. los mencionados en Ullmann's Encyclopedia de Industrial Chemistry, Vol. A 28, Weinheim 1996, paginas 151-152.
Las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas, preferiblemente las ceras de copolfmeros de propileno y etileno, se pueden producir tambien por degradacion termica de unos apropiados copolfmeros de propileno y olefinas de alto peso molecular, preferiblemente copolfmeros de propileno y etileno.
Preferiblemente, las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas son unas ceras que se han preparado en la presencia de unos metalocenos como catalizadores. Las capacidades especiales de los catalizadores metalocenicos se usan para sintetizar unas ceras de copolfmeros de propileno y olefinas con unos perfiles de propiedades selectivos y completamente nuevos. El uso de catalizadores metalocenico proporciona unas combinaciones especiales de punto de fusion, viscosidad y peso molecular de una cera de copolfmero de propileno y una olefina.
Las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas, preferiblemente las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas metalocenicas, son preferiblemente amorfas en gran parte o por completo, y adicionalmente pueden ser modificadas de manera tal que sean hechas si se requiriese. Para las finalidades del invento, “en gran parte” significa mas que 80 % en peso, preferiblemente mas que 90 % en peso, en particular mas que 95 % en peso, especialmente mas que 99 % en peso, estando el % en peso basado en cada caso en el peso total de la cera.
Las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas metalocenicas se preparan usando compuestos de la formula (I).
La formula (I) abarca compuestos de la formula (la),
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de la formula (Ib)
y de la formula (Ic)
En las formulas (I), (la) y (Ib), M1 es un metal del grupo IVb, Vb o Vlb de la tabla periodica, preferiblemente titanio, zirconio, hafnio, vanadio, niobio, tantalo, cromo, molibdeno, wolframio, de manera particularmente preferible titanio, zirconio, hafnio..
R1 y R2 son identicos o diferentes y cada uno, independientemente de los otros, es un atomo de hidrogeno, un grupo alquilo de C1-C10, preferiblemente de C1-C3, en particular un grupo metilo, un grupo alcoxi de C1-C10, preferiblemente de C1-C3, un grupo arilo de C6-C10, preferiblemente de C6-C8, un grupo ariloxi de C6-C10, preferiblemente de C6-C8, un grupo alquenilo de C2-C10, preferiblemente de C2-C4, un grupo arilalquilo de C7-C40, preferiblemente de C7-C10, un grupo alquilarilo de C7-C40, preferiblemente de C7-C12, un grupo arilalquenilo de C8-C40, preferiblemente de C8-C12 o un atomo de halogeno, preferiblemente un atomo de cloro.
R3 y R4 son identicos o diferentes y cada uno, independientemente de los otros, es un radical hidrocarbilo monodclico o polidclico que juntamente con el atomo central M1 puede formar una estructura en emparedado. R3 y R4 son preferiblemente ciclopentadienilo, indenilo, tetrahidroindenilo, benzoindenilo o fluorenilo, siendo capaces los esqueletos basicos de llevar sustituyentes adicionales o estar puenteados unos con otros. Ademas, uno de los radicales R3 y R4 puede ser un atomo de nitrogeno sustituido, en donde R24 tiene uno de los significados de R17 y es preferiblemente metilo, terc.-butilo o ciclohexilo.
R5, R6, R7, R8, R9 y R10 son identicos o diferentes y cada uno, independientemente de los otros, es un atomo de hidrogeno, un atomo de halogeno, preferiblemente un atomo de fluor, cloro o bromo, un grupo alquilo de C1-C10, preferiblemente de C1-C4, un grupo arilo de C6-C10, preferiblemente de C6-C8, un grupo alcoxi de C1-C10, preferiblemente de C1-C3, un radical -NR162, -SR16, -OSiR163, -SiR163 o -PR162 en donde R16 es un grupo alquilo de C1-C10, preferiblemente de C1-C3, un grupo alcoxi de C1-C10, preferiblemente de C1-C3, un grupo arilo de C6-C10, preferiblemente de C6-C8 o, en el caso de radicales que contienen Si o P, puede ser tambien un atomo de halogeno, preferiblemente un atomo de cloro, o dos radicales R5, R6, R7, R8, R9 y R10 adyacentes juntamente con los atomos
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de carbono que los conectan forman un anillo. Unos ligandos particularmente preferidos son los compuestos sustituidos de los esqueletos basicos ciclopentadienilo, indenilo, tetrahidroindenilo, benzoindenilo o fluorenilo
R13 es
R17
R18
R17 R17 R17
—Mz— Jp — —lip — CR19?
I I I
R1B R1B Ri»
R17
I
— O—M2—O— ,
I
R18
R17
— c — ,
R18
R17
I
O—M^— , R1B
R17 R17
-----M2-----O—ill2------ -
I i
R18 R18
=BR17, =AIR17, -Ge-, -Sn-, -O-, -S-, =SO, =SO2, =NR17, =CO, =PR17 o =P(O)R17, en donde R17, R18 y R19 son
identicos o diferentes y cada uno, independientemente de los otros, es un atomo de hidrogeno, un atomo de halogeno, preferiblemente un atomo de fluor, cloro o bromo, un grupo alquilo de C1-C30, preferiblemente de C1-C4, en particular un grupo metilo, un grupo fluoroalquilo de C1-C10, preferiblemente un grupo CF3, un grupo fluoroarilo de C6-C10, preferiblemente un grupo pentafluorofenilo, un grupo arilo de C6-C10, preferiblemente de C6-C8, un grupo alcoxi de C1-C10, preferiblemente de C1-C4, en particular un grupo metoxi, un grupo alquenilo de C2-C10, preferiblemente de C2-C4, un grupo aralquilo de C7-C40, preferiblemente de C7-C10, un grupo arilalquenilo de C8-C40, preferiblemente de C8-C12 o un grupo alquilarilo de C7-C40, preferiblemente de C7-C12 grupo, o R17 y R18 o R17 y R19 conjuntamente con los atomos que los conectan, forman un anillo.
M2 es silicio, germanio o estano, preferiblemente silfcico o germanio.
R13 es preferiblemente =CR17R18, =SiR17R18, =GeR17R18, -O-, -S-, =SO, =PR17 o =P(O)R17
11 12 17
R y R son identicos o diferentes e independientemente tienen uno de los significados de R .
m y n son identicos o diferentes y cada uno es 0, 1 o 2, preferiblemente 0 o 1, siendo m mas n 0, 1 o 2, preferiblemente 0 o 1.
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R y R son identicos o diferentes e independientemente tienen uno de los significados de R y R .
Unos metalocenos preferidos son:
• dicloruro de bis(1,2,3-trimetilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(1,2,4-trimetilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(1,2-dimetilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(1,3-dimetilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(1-metilindenil)zirconio,
• dicloruro de bis(1-n-butil-3-metilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(2-metil-4,6-di-i-propilindenil)zirconio,
• dicloruro de bis(2-metilindenil)zirconio,
• dicloruro de bis(4-metilindenil)zirconio,
• dicloruro de bis(5-metilindenil)zirconio,
• dicloruro de bis(alquilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(alquilindenil)zirconio,
• dicloruro de bis(ciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(indenil)zirconio,
• dicloruro de bis(metilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(n-butilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(octadecilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(pentametilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de bis(trimetilsililciclopentadienil)zirconio,
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• dicloruro de bisciclopentadienildibencilzirconio,
• dicloruro de bisciclopentadienildimetilzirconio,
• dicloruro de bistetrahidroindenilzirconio,
• dicloruro de dimetilsilil-9-fluorenilciclopentadienilzirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2,3,5-trimetilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2,4-dimetilciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2-metil-4,5-benzoindenil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2-metil-4-etilindenil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2-metil-4-i-propylindenil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2-metil-4-fenilindenil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2-metilindenil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-(2-metiltetrahidroindenil)zirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-indenilzirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-indenildimetilzirconio,
• dicloruro de dimetilsililbis-1-tetrahidroindenilzirconio,
• dicloruro de difenilmetileno-9-fluorenilciclopentadienilzirconio,
• dicloruro de difenilsililbis-1-indenilzirconio,
• dicloruro de etilenbis-1-(2-metil-4,5-benzoindenil)zirconio,
• dicloruro de etilenbis-1 -(2-metil-4-fenilindenil)zirconio,
• dicloruro de etilenbis-1-(2-metiltetrahidroindenil)zirconio,
• dicloruro de etilenbis-1 -(4,7-dimetilindenil)zirconio,
• dicloruro de etilenbis-1-indenilzirconio,
• dicloruro de etilenbis-1 -tetrahidroindenilzirconio,
• dicloruro de indenilciclopentadienilzirconio,
• dicloruro de isopropiliden(1-indenil)(ciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de isopropiliden(9-fluorenil)(ciclopentadienil)zirconio,
• dicloruro de fenilmetilsililbis-1 -(2-metilindenil)zirconio,
y tambien los derivados de alquilo o arilo de estos dicloruros metalocenico.
Para activar a los sistemas de catalizadores de un unico sitio, se usan unos apropiados cocatalizadores. Apropiados
cocatalizadores para metalocenos de la formula (I) son unos compuestos organicos de aluminio, en particular 1 ' ' 20 1 21 20 21 20 21 1 21 aluminoxanos, o sistemas exentos de aluminio tales como R xNH4-xBR 4, R xPH4-xBR 4, R 3CBR 4 o BR 3, En
estas formulas, x es de 1 hasta 4, los radicales R20 son identicos o diferentes, preferiblemente identicos, y cada uno,
independientemente de los otros, es radicales alquilo de C1-C10 o arilo de C6-C18 o dos R20 conjuntamente con el
atomo que los conecta forman un anillo y los radicales R21 son identicos o diferentes, preferiblemente identicos, y
cada uno, independientemente de los otros, son arilo de C6-C18que puede estar sustituido con alquilo, haloalquilo o
fluor. En particular, R20 es etilo, propilo, butilo o fenilo y R21 es fenilo, pentafluorofenilo, 3,5-bistrifluorometilfenilo,
mesitilo, xililo o tolilo.
Ademas, es necesario frecuentemente un tercer componente con el fin de mantener una proteccion contra venenos de catalizadores polares. Unos compuestos organicos de aluminio tales como trietilaluminio, tributilaluminio y otros y tambien unas mezclas de estos compuestos son apropiados/as para esta finalidad.
Dependiendo del procedimiento, se pueden usar tambien catalizadores de un unico sitio soportados. Se da la preferencia a unos sistemas de catalizadores en los que los contenidos residuales del material de soporte y catalizador concomitante no superan una concentracion de 100 ppm en el producto.
Las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas metalocenicas son sustancias conocidas. Ellas se pueden preparar de acuerdo con el documento Ep 0 321 852 A1 o EP 0 384 264 A1. Unas preferidas ceras de propileno y olefinas metalocenicas son unas ceras de propileno y etileno y se prepararan por copolimerizacion de propileno con etileno usando el catalizador metalocenico dicloruro de dimetilsililbis-1-indenilzirconio por el procedimiento del que se informa en el documento EP 0 384 264 A, en particular por analogfa al metodo de los Ejemplos 1 hasta 16.
Las ceras de copolfmeros de propileno y olefinas se usan en un estado de partfculas finas, preferiblemente atomizadas o molidas, o sino en forma granular.
Una preferencia adicional se da a las ceras de propileno y olefinas injertadas. Unas preferidas ceras de propileno y olefinas injertadas son unas ceras de copolfmeros de propileno y olefinas modificadas con desde 0,5 a 10 % en peso de anhndrido de acido maleico, estando basado el % en peso en la suma de los pesos de los materiales de partida cera de copolfmero de propileno y una olefina y de antndrido de acido maleico.
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Preferiblemente, el componente A comprende 1, 2, 3, o 4, mas preferiblemente 1 o 2, incluso mas preferiblemente 1, cera(s) de copoUmeros de propileno y olefinas..
Los CNTs preferidos son nanotubos de carbono de una unica pared (SWCNTs) o unos nanotubos de carbono de multiples paredes (MWCNTs), siendo preferidos los MWCNTs.
A menos que se indique otra cosa distinta, un area de superficie espedfica para la masa es determinada por la adsorcion de Brunauer Emmet Teller (BET) medida usando nitrogeno de acuerdo con la norma ASTM D3037; este area de superficie sera citada aqu en lo sucesivo como area de superficie BET.
Unos preferidos CNTs tienen un area de superficie BET de 50 hasta 1.000 m2/g, de manera particularmente preferible de 200 hasta 600 m2/g, en particular de 250 hasta 560 m2/g.
Se da preferencia a unos MWCNTs que tienen una estructura de paredes hecha a base de 2 hasta 50 capas de carbono, en particular de 3 hasta 15 capas de carbono.
Unos preferidos MWCNTs tienen un diametro externo medio (definido como la mediana de la distribucion numerica) de 1 hasta 500 nm, de manera particularmente preferible de 2 hasta 100 nm, en particular de 3 hasta 60 nm, especialmente de 3 hasta 20 nm.
Existen diferentes tecnicas y procedimientos para producir CNTs, que difieren en terminos de diferentes metodos de produccion o diferentes partfculas de catalizadores. Esto conduce, entre otras cosas, a un diferente contenido residual de catalizador en los CNTs.
Se da preferencia a unos CNTs que tienen un contenido residual de catalizador de de 20 % en peso o menos, de manera particularmente preferible de 8 % en peso o menos, en particular de 5 % en peso o menos, especialmente de 3 % en peso o menos, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de los CNTs.
Se da preferencia a unos CNTs como se divulgan en el documento W02006/050903 Ay se pueden obtener por el procedimiento descrito en este documento. La divulgacion de este documento, en particular las reivindicaciones 1 hasta 10 en las que se describen las caractensticas tecnicas del procedimiento divulgado para producir nanotubos de carbono y los nanotubos de carbono que se pueden obtener por este procedimiento, se incorpora por lo tanto expresamente por su referencia en este punto.
Se da preferencia particular a unos CNTs que se pueden obtener por descomposicion de un hidrocarburo gaseoso en presencia de un catalizador heterogeneo que comprende Mn, Co y un material de soporte, estando presentes el Co y Mn en unas proporciones de 2 hasta 98 % en moles basadas en el contenido total de componentes activos en forma metalica, y opcionalmente contiene adicionalmente Mo; se da preferencia particular tambien a unos nanotubos de carbono que tienen un diametro principal de 3 nm hasta 150 nm y se han producido usando este catalizador; cuando se emplean preferiblemente como materiales de partida unos hidrocarburos ligeros tales como los alifaticos y las olefinas, ya sea individualmente o en mezcla, y el procedimiento se lleva a cabo preferiblemente de manera continua o discontinua, basada en la introduccion del catalizador y la descarga de los nanotubos de carbono formados con el catalizador agotado; y el catalizador se introduce preferiblemente dentro del recinto de reaccion en una forma en la que los principales componentes activos catalfticamente estan presentes en forma de oxidos, reducidos parcialmente o por completo, o en forma de un hidroxido. Unos detalles adicionales de este procedimiento se pueden encontrar en la descripcion del documento W02006/050903 A. En particular, estos nanotubos de carbono producidos de esta manera hacen posible sorprendentemente producir unas composiciones Z que tienen una baja viscosidad y al mismo tiempo una alta carga; se pueden ajustar las conductividades deseadas en las poliolefinas; y la resistencia electrica superficial de las poliolefinas es baja.
Se da preferencia a usar unos CNTs que estan revestidos con unas poliolefinas o unos copolfmeros de etileno y acetato de vinilo. El revestimiento es aplicado preferiblemente mediante polimerizacion in situ. Se da preferencia particular a unos MWCNTs revestidos con un polietileno y con un polipropileno, en particular con un polietileno.
Se da preferencia a usar unos CNTs que se han hecho mas faciles de dispersar por modificacion o activacion de su superficie. Unos tratamientos superficiales particularmente preferidos de los CNTs se realizan por medio de un plasma o una radiacion gamma, dandose una preferencia muy particular a unos MWCNTs tratados con un plasma.
Los CNTs se pueden adquirir preferiblemente de las compares Mitsui, Arkema, Nanocyl, Thomas Swan & Co Ltd., CNI y en particular Bayer Material Science AG.
Como componente B, se puede usar mas de 1 CNT, preferiblemente 1, 2 o 3, mas preferiblemente 1 o 2, incluso mas preferiblemente 1.
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Preferiblemente, la composicion Z comprende 0,05 hasta 99,95 % en peso de un componente A,
0,05 hasta 99,95 % en peso de un componente B; mas preferiblemente, la composicion Z comprende 0,1 hasta 99,9 % en peso de un componente A,
0,1 hasta 99,9 % en peso de un componente B; incluso mas preferiblemente, la composicion Z comprende 1 hasta 99 % en peso de un componente A,
1 hasta 99 % en peso de un componente B;
estando basado el % en peso en cada caso en el peso de la composicion total.
La composicion Z puede comprender otras sustancias.
Otras sustancias se seleccionan preferiblemente entre el conjunto que se compone de un negro de carbono conductivo y un grafito.
Unos preferidos negros de carbono conductivos tienen un mdice de absorcion de aceite (OAN) medido de acuerdo con la norma ASTM D2414 de 100 hasta 500 ml/100 g, de manera particularmente preferible de 150 hasta 400 ml/100 g, en particular de 170 hasta 350 ml/100 g.
Unos preferidos negros de carbono conductivos tienen un area de superficie BET de 30 hasta 2.000 m2/g, de manera particularmente preferible de 50 hasta 1.500 m2/g, en particular de 60 hasta 1.250 m2/g.
Unos negros de carbono conductivos se pueden adquirir preferiblemente de las compares Cabot, Phelps Dodge, Timcal, Degussa y Akzo.
Unos preferidos grafitos tienen una absorcion de aceite de ftalato de dibutilo (DBP) medida de acuerdo con la norma DIN 53601 de 30 hasta 300 g de DBP/100 g, de manera particularmente preferible de 40 hasta 170 g de DBP/100 g, en particular de 50 hasta 150 g de DBP/100 g.
Unos preferidos grafitos tienen un area de superficie BET de 0,1 hasta 50 m2/g, de manera particularmente preferible de 1 hasta 40 m2/g, en particular de 1,5 hasta 30 m2/g.
Es posible usar tanto grafitos presentes en la naturaleza como tambien grafitos producidos sinteticamente.
Un grafito se puede adquirir preferiblemente de las compares Timcal, SGL Carbon o Nationale de Graphite.
La relacion ponderal de CNTs a negro de carbono conductivo es preferiblemente de 1:98 hasta 98:1, de manera particularmente preferible de 1:19 hasta 19:1, en particular de 1:9 hasta 1:1,
La relacion ponderal de CNTs a grafito es preferiblemente de 1:98 hasta 98:1, de manera particularmente preferible de 1:90 hasta 90:1, en particular de 1:85 hasta 1:1,
Preferiblemente, la composicion Z contiene de 50 hasta 90 % en peso, mas preferiblemente de 60 hasta 85 % en peso, incluso mas preferiblemente de 65 hasta 80 % en peso, de grafito, estando el % en peso basado en cada caso en el peso de la composicion Z total.
Cuando se usan CNTs, negro de carbono y grafito, la relacion ponderal de negro de carbono conductivo a grafito es preferiblemente de 1:99 hasta 99:1, de manera particularmente preferible de 1:40 hasta 40:1, en particular de 1:20 hasta 1:1,
De manera particularmente preferible, la composicion Z contiene tanto CNTs como tambien grafito.
De manera particularmente preferible, la composicion Z contiene solamente CNTs y no contiene ni grafito ni negro de carbono.
La relacion ponderal del componente A al componente B en la composicion Z es preferiblemente de 1:99 hasta 99:1, de manera particularmente preferible de 1:90 hasta 90:1, en particular de 1:85 hasta 85:1.
Cuando la composicion Z no contiene ni grafito ni negro de carbono, la relacion ponderal del componente A al componente B en la composicion Z es preferiblemente de 1:1 hasta 1:50, de manera particularmente preferible de 1:1 hasta 1:40, en particular de 1:1 hasta 1:35.
Cuando la composicion Z contiene grafito y/o negro de carbono ademas de CNTs, la relacion ponderal del componente A al componente B en la composicion Z es preferiblemente de 1:1 hasta 1:99, de manera particularmente preferible de 1:1 hasta 1:90, en particular de 1:1 hasta 1:85.
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La composicion Z contiene preferiblemente como otra sustancia un componente C, que es uno o mas, preferiblemente 1, 2 o 3, mas preferiblemente 1 dispersante. Unos dispersantes preferidos son esteres de acidos polares de alcoholes de C10-30, en particular alcoholes de C10-30 de alquilsulfonatos, neoalcoxititanatos, neoalcoxizirconatos, monoalcoxititanatos o monoalcoxizirconatos. Mas preferiblemente, el componente C es un alquilsulfonato de sodio, incluso mas preferiblemente un alquil de Ci0-i8-sulfonato de sodio. El componente C proporciona una dispersion mejorada de los CNT.
La composicion Z contienen preferiblemente como otra sustancia un componente D, siendo el componente D por lo menos una, preferiblemente 1, 2, 3, 4 o 5 mas preferiblemente 1 o 2, incluso mas preferiblemente 1, cera polar o no polar distinta de una cera de un copolfmero de propileno y una olefina.
Preferiblemente, el componente D se selecciona entre el conjunto que se compone de ceras de polietileno, ceras de homopolfmeros de propileno, homopolfmeros de 1-olefinas de C4-10 y copolfmeros de etileno y 1-olefinas de C4-10. Mas preferiblemente, el componente D es una cera de polietileno o una cera de homopolfmero de propileno.
Mas preferiblemente, el componente D se selecciona entre el conjunto que se compone de ceras de polietileno producidas por una polimerizacion a alta presion o por un catalizador de Ziegler-Natta o con un catalizador metalocenico y ceras de homopolfmeros de propileno producidas con un catalizador de Ziegler-Natta o metalocenico; incluso mas preferiblemente estos tipos de ceras tienen un punto de goteo o punto de reblandecimiento situado por encima de 100 °C, mas preferiblemente de 110 hasta 170 °C, incluso mas preferiblemente de 115 hasta 166 °C.
Las ceras del componente D pueden tambien estar oxidadas o injertadas. Se prefieren unas ceras de polietileno oxidadas, preferiblemente con unos indices de acido comprendidos entre 5 y 30 mg de KOH/g. Preferiblemente, el injerto se hace con desde 0,5 hasta 10 % en peso de anhndrido de acido maleico, estando basado el % en peso en el peso total de los materiales de partida usados; mas preferiblemente, el injerto se realiza con unas ceras de polietileno metalocenicas o con unas ceras de homopolfmeros de propileno metalocenicas.
Preferiblemente, en el caso de ceras de poliolefinas metalocenicas como componente D, Mn es de 500 hasta 50.000 g/mol, mas preferiblemente de 1.000 hasta 35.000 g/mol, incluso mas preferiblemente de 1.100 hasta 25.000 g/mol. Preferiblemente, en el caso de ceras de poliolefinas metalocenicas como componente D, Mw es de 1.000 hasta
140.000 g/mol, mas preferiblemente de 1.900 hasta 100.000 g/mol, incluso mas preferiblemente de 2.100 hasta
70.000 g/mol.
Preferiblemente, en el caso de ceras de poliolefinas metalocenicas como componente D, el valor de Mw/Mn es preferiblemente de 1,0 hasta 3,0, mas preferiblemente de 1,5 hasta 2,9, incluso mas preferiblemente de 1,7 hasta 2,8; especialmente de 2,1 hasta 2,7; mas especialmente de 2,2 hasta 2,5.
Preferiblemente, en el caso de ceras de poliolefinas no metalocenicas como componente D, la masa molar media ponderada Mw esta situada en el intervalo de 1.000 hasta 20.000 g/mol y/o la masa molar media numerica Mn esta situada en el intervalo de 500 hasta 15.000 g/mol.
La relacion ponderal del componente A al componente D es preferiblemente de 10:1 hasta 1:10, de manera particularmente preferible de 4:1 hasta 1:4, en particular de 3:1 hasta 1:3,
Otro objeto del invento es una composicion Z que comprende los componentes A y B y un componente P, siendo el componente P un polfmero organico.
Preferiblemente, el componente P se selecciona entre el conjunto que se compone de policondensados termoplasticos, polfmeros de estireno, poliamidas, poliesteres, policarbonatos, poliacrilatos, copolfmeros de poliacrilatos, poliacetales, poliaductos, poliolefinas, copolfmeros de poliolefinas y mezclas de estas sustancias.
El componente P se selecciona preferiblemente entre el conjunto que se compone de policondensados termoplasticos, mas preferiblemente poliesteres termoplasticos, incluso mas preferiblemente un policarbonato (PC), un poli(tereftalato de butileno) (PBT) y un poli(tereftalato de etileno) (PET).
El componente P se selecciona preferiblemente entre el conjunto que se compone de polfmeros de estireno, mas preferiblemente un poliestireno (PS), un copolfmero de estireno-acrilonitrilo (SAN), un polfmero de injerto de acrilonitrilo-polibutadieno-estireno (ABS) y unos copolfmeros de bloques de estireno-etileno-butadieno-estireno (SEBS).
El componente P se selecciona preferiblemente entre el conjunto que se compone de poliacrilatos, poliacrilatos y copolfmeros, mas preferiblemente un poli(metacrilato de metilo) (PMMA) y un copolfmero de etileno y acrilato de metilo, incluso mas preferiblemente un poli(metacrilato de metilo) (PMMA).
El componente P se selecciona preferiblemente entre el conjunto que se compone de poliacetales, mas preferiblemente un polioximetileno (POM).
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El componente P y el poKmero organico OP son identicos o diferentes e, independientemente uno de otro, se seleccionan preferiblemente entre el conjunto que se compone de poliaductos, mas preferiblemente poliuretanos, incluso mas preferiblemente un poliuretano elastomero termoplastico (TPU).
El componente P se selecciona preferiblemente entre el conjunto que se compone de poliolefinas conductivas y copolfmeros de poliolefinas.
Cuando la composicion Z es un polfmero conductivo CP, el componente P es preferiblemente una poliolefina o un copolfmero de poliolefina.
Unas/os poliolefinas conductivas o copolfmeros de poliolefinas mas preferidas/os como componente P se seleccionan preferiblemente entre el conjunto que se compone de
• un polietileno (PE), preferiblemente un polietileno de alta densidad (HDPE), un polietileno de mediana densidad (MDPE), un polietileno de baja densidad (LDPE), un polietileno lineal de baja densidad (LLDPE), un polietileno de baja densidad metalocenico (mLDPE) y un polietileno lineal de baja densidad metalocenico (mLLDPE),
• un polipropileno (PP), preferiblemente un homopolfmero de polipropileno (PPH), un copolfmero aleatorio de polipropileno (PP-R) y copolfmeros de bloques de polipropileno (PP-bloque-COPO),
• unos plastomeros de poliolefinas, preferiblemente polfmeros de 1-octeno con etileno, y
• unos copolfmeros de PE, preferiblemente copolfmeros etileno y acetato de vinilo (EVA), copolfmeros de etileno y acrilato de metilo (EMA), copolfmeros de etileno y acrilato de butilo (EBA), copolfmeros de etileno y acrilato de etilo (EEA), copolfmeros de cicloolefinas (COC);
incluso mas preferiblemente entre el conjunto que se compone de
• un PE, preferiblemente HDPE, LDPE y LLDPE,
• un PP, preferiblemente PPH, PP-R y PP-bloque-COPO,
• unos plastomeros de poliolefinas, preferiblemente polfmeros de 1-octeno con etileno, y
• unos copolfmeros de PE, preferiblemente EVA y EMA.
La composicion Z comprende preferiblemente un componente E, siendo el componente E un copolfmero de etileno y acrilato de metilo. El componente E se usa preferiblemente cuando ha de producirse una composicion Z, que contenga un polfmero seleccionado entre el conjunto que se compone de PC, PBT, PET, PS, SAN, ABS, PA6 o PA6,6 como componente P. El componente E proporciona una mejor compatibilidad de la composicion Z con el componente P.
La composicion Z constituye preferiblemente desde 10 hasta 100 % en peso de la suma de los componentes A y B, estando basado el % en peso en el peso total de la composicion Z.
Cuando la composicion Z es una tanda patron MB, la composicion Z contiene preferiblemente desde 10 hasta 100 % en peso, mas preferiblemente desde 50 hasta 100 % en peso, incluso mas preferiblemente desde 70 hasta 100%
en peso, especialmente desde 95 hasta 100 % en peso, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total
de la composicion Z, de la suma de los componentes A y B; mas especialmente la composicion Z consiste en unos componentes A y B.
Cuando la composicion Z es una tanda patron MB y no comprende ni grafito ni negro de carbono, la composicion Z
comprende preferiblemente
de 6 hasta 97 % en peso de un componente A,
de 3 hasta 94 % en peso de un componente B;
mas preferiblemente
de 7,5 hasta 95 % en peso de un componente A, de 5 hasta 50 % en peso de un componente B; incluso mas preferiblemente de 25 hasta 90 % en peso de un componente A, de 10 hasta 47,5 % en peso de un componente B; especialmente de
de 55 hasta 90 % en peso de un componente A,
de 10 hasta 45 % en peso de un componente B;
mas especialmente de
de 55 hasta 90 % en peso de un componente A,
de 13 hasta 45 % en peso de un componente B;
estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
La composicion Z comprende preferiblemente de 5 hasta 99,9 % en peso de un componente P,
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de 0,1 hasta 95 % en peso de la suma de un componente A y de un componente B; mas preferiblemente de 10 hasta 90 % en peso de un componente P,
de 10 hasta 90 % en peso de la suma de un componente A y de un componente B;
incluso mas preferiblemente
de 12,5 hasta 90 % en peso de un componente P,
de 10 hasta 87,5 % en peso de la suma de un componente A y de un componente B; estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z;
de manera especialmente preferible, los % en peso de los componentes A, B y P se suman hasta el 100%.
Cuando la composicion Z es un polfmero conductivo CP y la composicion Z no comprende ni grafito ni negro de
carbono, la composicion Z comprende preferiblemente
de 6,0 hasta 45 % en peso de un componente A,
de 0,1 hasta 10 % en peso de un componente B,
de 10 hasta 93,9 % en peso de un componente P;
mas preferiblemente
de 7,5 hasta 45 % en peso de un componente A, de 0,5 hasta 9 % en peso de un componente B, de 10 hasta 92 % en peso de un componente P; incluso mas preferiblemente de 10 hasta 35 % en peso de un componente A, de 1 hasta 8 % en peso de un componente B, de 10 hasta 89 % en peso de un componente P; en particular de
de 15 hasta 35 % en peso de un componente A, de 2 hasta 8 % en peso de un componente B, de 10 hasta 83 % en peso de un componente P;
estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
Cuando la composicion Z es un polfmero conductivo CP y comprende grafito, la composicion Z comprende preferiblemente
de 2,5 hasta 10 % en peso de un componente A; de 0,1 hasta 10 % en peso de un componente B, de 50 hasta 90 % en peso de grafito; de 10 hasta 47,4 % en peso de un componente P; mas preferiblemente
de 2,5 hasta 10 % en peso de un componente A;
de 0,2 hasta 7,5 % en peso de un componente B,
de 60 hasta 85 % en peso de grafito;
de 10 hasta 37,3 % en peso de un componente P;
incluso mas preferiblemente
de 3 hasta 9 % en peso de un componente A;
de 0,5 hasta 5 % en peso de un componente B,
de 65 hasta 80 % en peso de grafito;
de 10 hasta 31,5 % en peso de un componente P;
de manera especialmente preferible
de 3 hasta 9 % en peso de un componente A;
de 0,5 hasta 4 % en peso de un componente B,
de 65 hasta 80 % en peso de grafito;
de 10 hasta 31,5 % en peso de un componente P;
estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
La composicion Z contiene preferiblemente de 0,1 hasta 10 % en peso, de manera particularmente preferible de 0,1 hasta 5 % en peso, en particular de 0,5 hasta 3 % en peso de un componente C, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
La composicion Z contiene preferiblemente de 0,1 hasta 70 % en peso, mas preferiblemente de 5 hasta 60 % en peso, incluso mas preferiblemente de 15 hasta 35 % en peso de un componente D, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
Cuando la composicion Z es una tanda patron MB, la composicion Z contiene preferiblemente de 0,5 hasta 70 % en peso, mas preferiblemente de 5 hasta 60 % en peso, incluso mas preferiblemente de 15 hasta 35 % en peso de un componente D, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
Cuando la composicion Z es una composicion compuesta CO, la composicion Z contiene preferiblemente de 0,1 hasta 15 % en peso, mas preferiblemente de 5 hasta 12 % en peso, incluso mas preferiblemente de 6 hasta 9 % en peso de un componente D, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
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La composicion Z contiene preferiblemente de 0,1 hasta 50 % en peso, de manera particularmente preferible de 10 hasta 40 % en peso, en particular de 15 hasta 35 % en peso de un componente E, estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
El invento proporciona ademas un procedimiento para producir una composicion Z, caracterizado por que el componente A y el componente B y cualesquiera otros componentes se mezclan ffsicamente unos con otros.
La mezcladura de los componentes puede realizarse en una etapa o en una pluralidad de etapas.
Como aparatos mezcladores para una mezcladura ffsica, es posible utilizar los aparatos mezcladores habituales en la industria de los materiales plasticos, preferiblemente un aparato seleccionado entre el conjunto que se compone de extrusoras, amasadoras, prensas, maquinas de moldeo por inyeccion y mezcladores de paletas planas. Cuando la composicion Z es una tanda patron MB, los aparatos mezcladores son preferiblemente extrusoras, amasadoras y/o mezcladores de paletas planas. Cuando la composicion Z es un polfmero conductivo CP los aparatos mezcladores son preferiblemente extrusoras, prensas y maquinas de moldeo por inyeccion, de manera particularmente preferible extrusoras.
La mezcladura se realiza preferiblemente de un modo continuo o discontinuo, de manera particularmente preferible de un modo continuo, en el caso de una tanda patron MB preferiblemente por extrusion o amasadura, de manera particularmente preferible por extrusion, y en el caso de un polfmero conductivo CP preferiblemente por extrusion o moldeo por inyeccion o prensado, de manera particularmente preferible por extrusion.
La mezcladura se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura de desde 80 a 300 °C.
En el caso de una tanda patron MB, la mezcladura se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura de 80 hasta 200 °C, de manera particularmente preferible de 100 hasta 180 °C, en particular de 110 hasta 150 °C; en el caso de un polfmero conductivo CP, la mezcladura se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura de 80 hasta 300 °C, de manera particularmente preferible de 100 hasta 280 °C.
El penodo de tiempo de mezcladura es preferiblemente de 5 s hasta 10 h.
El penodo de tiempo de mezcladura en el caso de una mezcladura continua es preferiblemente de 5 s a 1 h, de manera particularmente preferida de desde 10 s a 15 min.
El penodo de tiempo de mezcladura en el caso de una mezcladura discontinua es preferiblemente de 1 min hasta 10 h, de manera particularmente preferible de 2 min hasta 8 h, en particular de 2 min hasta 5 h, especialmente de 2 min hasta 1 h, de manera particularmente preferible de 2 hasta 15 min..
En el caso de un polfmero conductivo CP, el componente A y el componente B se mezclan preferiblemente en la forma de una tanda patron MB con el componente P. Ademas, se usa preferiblemente una premezcla de la tanda patron MB con el componente granulado P preferiblemente para una mezcladura ffsica.
El invento proporciona ademas el uso de la composicion Z para la produccion de un polfmero conductivo CP o como un polfmero conductivo CP.
Cuando la composicion Z es una tanda patron MB, la composicion Z se usa preferiblemente para producir un polfmero conductivo CP, en particular para producir una poliolefina conductiva.
Cuando la composicion Z es un polfmero conductivo CP, la composicion Z se usa preferiblemente para producir una poliolefina conductiva o como una poliolefina conductiva.
Cuando la composicion Z contiene un componente E, la composicion Z se usa preferiblemente para producir un polfmero no poliolefrnico conductivo o como un polfmero no poliolefrnico conductivo.
La produccion de una poliolefina conductiva a partir de una composicion Z, en particular a partir de un polfmero conductivo CP, se lleva por procedimientos analogos a los que se han descrito mas arriba para la produccion de una composicion Z, en particular un polfmero conductivo CP, con las etapas de procedimiento y los parametros de procedimiento analogas/os.
Para las finalidades del invento los polfmeros conductivos son unos polfmeros que tienen una resistencia electrica
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superficial de 10 ohm hasta 10 ohm, preferiblemente de 10 ohm hasta 10 ohm, en particular de 0,1 ohm hasta 109 ohm..
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Las composiciones Z se usan preferiblemente para la produccion de o como poUmeros conductivos y/o artfculos hechos de polfmeros conductivos para usarse en proteger contra la explosion.
Las composiciones Z se usan preferiblemente para la produccion de o como polfmeros conductivos y/o artfculos hechos de polfmeros conductivos que puede ser coloreados mediante un revestimiento en polvo electrostatico.
Las composiciones Z se usan preferiblemente para la produccion de o como polfmeros conductivos a partir de los que se produce un envase que presenta poca cargabilidad electrostatica si es que la presenta. Para las finalidades del invento, “poca cargabilidad electrica si es que la presenta” significa preferiblemente una resistencia electrica superficial de 10-6 ohm hasta 1011 ohm, preferiblemente de 10-5 ohm hasta 1011 ohm, en particular de 0,1 ohm hasta 109 ohm, y un tiempo de descarga electrostatica hasta llegar a 10 % de la carga original de menos que o igual a 2 segundos.
La cargabilidad electrica se define de acuerdo con la norma DIN EN 61340-5-1 y se mide de acuerdo con la norma DIN EN 61340-2-1.
Las composiciones Z se usan preferiblemente la produccion de o como polfmeros conductivos, preferiblemente poliolefinas conductivas, que se usan como placas bipolares en celdas de combustible.
Ademas, las composiciones Z son apropiadas para su uso como aditivos en polfmeros o como polfmeros, en particular para el refuerzo mecanico y para aumentar la conductividad electrica, tambien como material para usarse en almacenar gas y energfa para colorear y como agente retardador de la llama, como material de electrodos o para producir pistas de conductores y estructuras conductivas y como emisor en presentadores visuales. Las composiciones Z se usan preferiblemente en o como un polfmero, materiales compuestos con materiales ceramicos o metales para mejorar la conductividad electrica o termica y las propiedades mecanicas, para la produccion de o como revestimientos conductivos y materiales compuestos, como un colorante, en batenas, condensadores, presentadores visuales (p.ej. presentadores visuales de pantalla plana) o materiales fosforescentes, como transistor de efecto de campo, como medio de almacenamiento para, por ejemplo, hidrogeno o litio, en membranas, p.ej. para la purificacion de gases, como catalizador o como material de soporte para, por ejemplo, componentes activos cataltticamente en reacciones qmmicas, en celdas de combustible, en el sector medico, p.ej. como armazon para el control del crecimiento de tejidos celulares, en el campo del diagnostico, p.ej. como marcadores, y tambien en analisis qmmicos y ffsicos (p.ej. en microscopios de fuerza atomica).
La composicion Z puede contener otras sustancias, preferiblemente
- colorantes, siendo posibles tintes y pigmentos e inorganicos como colorantes; como pigmentos organicos, dandose la preferencia a usar pigmentos azoicos o diazoicos, pigmentos azoicos o diazoicos revestidos o pigmentos polidclicos; unos pigmentos polidclicos preferidos son dicetopirrolopirrol, ftalocianina, quinacridona, perileno, dioxazina, antraquinona, tiomdigo, pigmentos dianlicos o de quinoftalona; como pigmentos inorganicos, dandose la preferencia a usar oxidos metalicos, oxidos mixtos, sulfatos de aluminio, cromatos, polvos metalicos, pigmentos de efecto nacarado (mica), pigmentos luminosos, oxidos de titanio, pigmentos de cadmio y plomo, oxidos de hierro, negro de carbono, silicatos, titanatos de mquel, pigmentos de cobalto u oxidos de cromo apropiados para pigmentar;
- materiales de carga, tales como sflice, zeolitas, silicatos tales como silicatos de aluminio, silicato de sodio, silicatos de calcio, greda, talco;
- materiales auxiliares, preferiblemente estearatos, agentes de soplado o expansion, agentes nucleadores, peroxidos, antioxidantes;
- agentes antiestaticos, preferiblemente estearato de glicerilo, monoestearato de glicerilo, alquilaminas, alquilaminas etoxiladas, alquil-sulfonatos, esteres de glicerilo o mezclas (mezclas preparadas) de los mismos;
- agentes absorbentes de rayos UV y compuestos fotoestabilizadores de aminas impedidas (HALS), agentes de deslizamiento, agentes antiempanamiento, agentes anticondensacion y/o estabilizadores de suspension, retardadores de la llama, antioxidantes u otros aditivos habituales para materiales plasticos;
- o mezclas de ellos.
Las composiciones Z, tanto en la forma de una tanda patron MB como en la forma de un polfmero conductivo CP, se caracterizan sorprendentemente por una baja viscosidad que se puede obtener al mismo tiempo que una alta carga con CNTs; en particular, una carga de la tanda patron MB con hasta 20 % en peso, incluso con hasta 25 % en peso, en muchos casos incluso con hasta 30 % y algunas veces incluso mas CNTs estando basado el % en peso en el peso total de la tanda patron MB, sin que la viscosidad se vuelva tan mala que la tanda patron MB ya no pueda ser producida ni elaborada, o no se forme una tanda patron de ninguna de las maneras; ademas, las deseadas conductividades y las deseadas bajas resistencias superficiales se pueden ajustar en las poliolefinas conductivas. El alto contenido de materiales solidos combinado con una baja viscosidad hace posible una introduccion barata de aditivos en el polfmero; tambien, se reduce al irnnimo el desgaste en los moldes y son posibles una rapida homogeneizacion y una uniforme distribucion de los CNTs.
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En las composiciones Z, los CNTs son bien dispersados. La calidad de una dispersion se determina cualitativamente por medios opticos sobre placas o pelmulas prensadas (moldeadas por compresion). La capacidad de fluir la tenacidad al impacto, la baja temperatura de deformacion, (es decir la temperatura de desviacion bajo carga) y la resistencia a la traccion tambien satisfacen los requisitos. La viscosidad o la fluidez se determina de acuerdo con la norma DIN ISO 1133 y se expresa como la velocidad de flujo de la masa de fusion MFR, la tenacidad al impacto se determina de acuerdo con la norma DIN ISO 179, la temperatura de deformacion por calor (es decir la temperatura de deformacion o deflexion bajo carga) se determina de acuerdo con la norma DIN EN ISO 75-1 y la resistencia a la traccion se determina de acuerdo con la norma DIN EN ISO 527-1.
Otros metodos de ensayo:
Las propiedades de los productos se determinan por los siguientes metodos, a menos que se indique otra cosa distinta:
La determinacion de las masas molares y de la distribucion de masas molares, es decir los valores de Mw y de Mn, se hace por cromatograffa de penetrabilidad en gel (GPC) de acuerdo con la norma DIN 55672, pero a una temperatura de 135 °C y en el disolvente 1,2-dicloro-benceno, en donde las ceras se disuelven completamente; para la calibracion se usan unos patrones de PE comercialmente disponibles.
La determinacion del punto de goteo se lleva a cabo usando un instrumento de medicion del punto de goteo de Ubbelohde de acuerdo con la norma DIN 51801/2 (°C).
La determinacion del punto de reblandecimiento de anillo/bola se realiza de acuerdo con la norma DIN EN 1427 (°C). Con la finalidad de obtener exactitud, si el punto de reblandecimiento se da como un numero entero en la descripcion o en las reivindicaciones el representa ",0 °C", por ejemplo "130 °C" representa "130,0 °C"; si no se indica otra cosa distinta.
La determinacion de la viscosidad de las ceras se realiza de acuerdo con la norma DIN 53018 (mPa*s)
La determinacion de la densidad se realiza de acuerdo con la norma ISO 1183 (g/cm3)
La determinacion de la densidad a granel se realiza por la norma DIN EN ISO 60 (kg/m3)
La determinacion del mdice de saponificacion se realiza por la norma ISO 3681 (mg de KOH/g)
La determinacion del mdice de acido se realiza por la norma ISO 2114 (mg de KOH/g)
La determinacion del modulo de elasticidad se realiza por la norma DIN EN ISO 527-1 (MPa).
El metodo SR-1 para determinar la resistencia electrica superficial esta de acuerdo con la norma DIN EN 61340-2-3
El metodo SR-2 para determinar la resistencia electrica superficial esta de acuerdo con la norma IEC 93.
Metodo de medicion del punto de fusion; calorimetna de barrido superficial (DSC) de acuerdo con la norma ISO 3146.
El par de torsion (en Nm) de la extrusora y la presion de masa fundida junto a la cabeza de la extrusora (en bares) se leyeron en la maquina y son una medida de la viscosidad o de la fluidez de la masa fundida en la extrusora.
Ejemplos
Sustancias usadas:
Componente A1: una cera de copolfmero de propileno y etileno que tiene un contenido de etileno de 11 hasta 13 % en peso basado en el peso total de los monomeros, con un valor de Mn de 2.900, un valor de Mw de 6.400 g/mol, un valor de Mw/Mn de 2,2 g/mol y una densidad de 0,86 hasta 0,89 g/cm3.
Componente A2: una cera de copolfmero de propileno y etileno que tiene un contenido de etileno de 8 hasta 10 % en peso basado en el peso total de los monomeros, con un valor de Mn de 6.700 g/mol, un valor de Mw de 15.500 g/mol, un valor de Mw/Mn de 2,3 y una densidad de 0,86 hasta 0,89 g/cm3.
Componente A3: una cera de copolfmero de propileno y etileno que tiene un contenido de etileno de 10 hasta 12 % en peso basado en el peso total de los monomeros, con un valor de Mn de 11.200 g/mol, un valor de Mw de 25.200 g/mol, un valor de Mw/Mn de 2,3 y una densidad de 0,86 hasta 0,89 g/cm3.
Componente B1: unos MWCNTs que han sido producidos por descomposicion de un hidrocarburo gaseoso sobre un catalizador heterogeneo que contiene Mn, Co y un material de soporte, estando presentes el Co y el Mn en forma metalica en unas proporciones de 2 hasta 98 % en peso, basadas en el contenido de componentes activos, y, opcionalmente, ademas el Mo y el tienen un diametro externo medio (definido como la mediana de la distribucion numerica) de 10 hasta 16 nm, una estructura de paredes constituida por 3 hasta 15 capas de carbono, un contenido de catalizador residual de menos que 6 % en peso, una longitud de 1 a 10 micrometres y una densidad a granel de 150 hasta 350 kg/m3.
Componente B2: un grafito sintetico que tiene una absorcion de aceite de ftalato de dibutilo (DBP) medida de acuerdo con la norma DIN 53601 de 52 g de DBP/100 g y un area de superficie BET de 3 m2/g.
Componente B3: un negro de carbono conductivo que tiene un mdice de absorcion de aceite (OAN) de 320 ml/100 g y un area de superficie BET de > 700 m2/g.
Componente c1: un alquil de C12-C18-sulfonato de sodio que tiene un contenido de sustancia activa de por lo menos 90 % en peso, basado en el peso total.
Componente D1: una cera de homopolfmero de polietileno no polar, producida usando catalizadores de Ziegler- Natta, que tiene una viscosidad de 640 hasta 660 mPa*s, medida a 140 °C, un punto de goteo en el intervalo de 117
hasta 122 °C, una densidad de 0,92 hasta 0,94 g/cm3 (medida a 20 °C), un mdice de acido de 0 mg de KOH/g, un
valor de Mn de 1.800 g/mol, un valor de Mw de 5.600 g/mol, un valor de Mw/Mn de 3,1 y un mdice de saponificacion
de 0 mg de KOH/g.
Componente D2: una cera de homopoKmero de polipropileno no polar, producida usando catalizadores de Ziegler- 5 Natta, que tiene una viscosidad de 1.500-1.800 mPa*s, medida a 170 °C, un punto de goteo en el intervalo de 160 hasta 166 °C, una densidad de 0,88 hasta 0,90 g/cm3 (medida a 20 °C), un mdice de acido de 0 mg de KOH/g, un
valor de Mn de 2.500 g/mol, un valor de Mw de 18.000 g/mol, un valor de Mw/Mn de 7,2 y un mdice de
saponificacion de 0 mg de KOH/g.
Componente D3: una cera de polietileno modificado con anhndrido de acido maleico y poliolefina metalocenica que 10 tiene una viscosidad de 130 hasta 150 mPa*s, medida a 140°C, un punto de goteo de 122 hasta 125 °C, una
densidad de 0,97 hasta 1,00 g/cm3, un valor de Mn de 1.200 g/mol, un valor de Mw de 3.000 g/mol, un valor de
Mw/Mn de 2,5 y un mdice de acido de 17 hasta 19 mg de KOH/g.
Componente D4: una cera de homopolfmero de propileno que tiene una viscosidad de 1.500 hasta 2.000 mPa*s, medida a 170 °C, un punto de reblandecimiento de 160 hasta 166 °C, un valor de Mn de 7100 g/mol, un valor de Mw 15 de 19 300 g/mol, un valor de Mw/Mn de 2,7 y una densidad de 0,88 hasta 0,92 g/cm3,
Componente E1: un copolfmero de etileno y acrilato de metilo que contiene 24 % en peso de acrilato de metilo y que tiene una densidad de 0,944 g/cm3, velocidad de flujo de la masa de fusion de 2 g/10 min (medida a 190 °C usando un peso de 2,16 kg) y un punto de fusion de 91 °C
Componente P1: un plastomero de poliolefina (polfmero de 1-octeno con etileno) que tiene una densidad de
20 0,87 g/cm3, velocidad de flujo de la masa de fusion de 450 hasta 550 g/10 min (medida a 190 °C y un peso de
2,16 kg) y un punto de fusion de 69 hasta 71 °C
Componente P2: un HDPE que tiene una densidad de 0,945 g/cm3, una MFR de 6 g/10 min (medida a 190 °C/ 21,6 kg) y un punto de fusion de 131 °C.
Componente P3: un HDPE que tiene una densidad de 0,956 g/cm3, una MFR de 30,0 g/10 min (medida a 25 190 °C/21,6 kg) y un modulo de elasticidad de 1.250 MPa.
Componente P4: un PPH que tiene una densidad de 0,91 g/cm3, una MFR de 120 g/10 min (medida a 230 °C/2,16 kg) y un modulo de elasticidad de 1.450 MPa.
Los % en peso mencionados a continuacion estan basados en el peso total de la mezcla o del artmulo; las partes son partes en peso; "Comp." significa Ejemplo comparativo; a menos que se indique otra cosa distinta.
30 Ejemplo 1
85 partes de un componente A3 y 15 partes de un componente B1 se homogeneizan en husillos (temperatura de la extrusora: 100 hasta 160 °C). Se obtiene una tanda patron MB1,
Ejemplo 2
85 partes de un componente A2 y 15 partes de un componente B1 se homogeneizan en 35 husillos (temperatura de la extrusora: 160 hasta 200 °C). Se obtiene una tanda patron MB2,
Ejemplo comparativo 3
85 partes de un componente P1 y 15 partes de un componente B1 se homogeneizan en husillos (temperatura de la extrusora: 160 hasta 200 °C). Se obtiene una tanda patron MB3,
Ejemplo 4
40 57,5 partes de un componente A3, 27,5 partes de un componente E1 y 15 partes de un componente B1 se
homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 160 hasta 200 °C). Se obtiene una tanda patron MB4,
Ejemplo comparativo 5
85 partes de un componente P3 y 15 partes de un componente B1 se homogeneizan en una extrusora de dos 45 husillos (temperatura de la extrusora: 220 hasta 240 °C). Se obtiene una tanda patron MB5,
Ejemplo 10
73 partes de un componente A1, 25 partes de un componente B1 y 2 partes de un componente C1 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 100 hasta 130 °C). Se obtiene una tanda patron MB10,
50 Ejemplo 11
38 partes de un componente A2, 35 partes de un componente D3, 25 partes de un componente B1 y 2 partes de un componente C1 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 100 hasta 160 °C). Se obtiene una tanda patron MB11,
Ejemplo comparativo 12
una extrusora de dos
una extrusora de dos
una extrusora de dos
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58 partes de un componente P2, 25 partes de un componente D1, 15 partes de un componente B1 y 2 partes de un componente C1 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperature de la extrusora: 200 hasta 220 °C). Se obtiene una tanda patron MB12,
Ejemplo 13
50 partes de un componente A2, 25 partes de un componente D4, 25 partes de un componente B1 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperature de la extrusora: 100 hasta 160 °C). Se obtiene una tanda patron MB13,
Ejemplo comparativo 20
17 partes de un componente P4 y 83 partes de un componente B2 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 230-260 °C). Se obtiene una tanda patron MB20, La tanda patron MB20 es muy fragil y es diffcil de granular.
Ejemplo comparativo 21
17 partes de un componente P4, 78 partes de un componente B2 y 5 partes de un componente B3 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 230-260 °C). Se obtiene una tanda patron MB21, La tanda patron MB21 es muy fragil y es diffcil de granular.
Ejemplo 22
78 partes de un componente A1, 2 partes de un componente C1 y 20 partes de un componente B1 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 100-130 °C). Se obtiene una tanda patron MB22, La tanda patron MB22 no es fragil y puede ser granulada con facilidad.
Ejemplo 23
63 partes de un componente A1, 15 partes de un componente D3, 2 partes de un componente C1 y 20 partes de un componente B1 se homogeneizan en una extrusora de dos husillos (temperatura de la extrusora: 100-130 °C). Se obtiene una tanda patron MB23, La tanda patron MB23 no es fragil y puede ser granulada con facilidad.
Ejemplo comparativo 25
Se repitio el Ejemplo 22, con la sola diferencia de que se uso el componente D1 No fue posible producir una tanda patron puesto que salio del cabezal de matriz una cohesiva en vez de un cordon de material extrudido.
Ejemplo comparativo 26
Se repitio el Ejemplo 22, con la sola diferencia de que se uso el componente D2 No fue posible producir una tanda patron puesto que salio del cabezal de matriz una cohesiva en vez de un cordon de material extrudido.
Ejemplo 27
65 partes de un componente A2 y 35 partes de un componente B1 se homogeneizan en husillos (temperatura de la extrusora: 120 hasta 180 °C). Se obtiene una tanda patron MB27,
Ejemplo 28
60 partes de un componente A2 y 40 partes de un componente B1 se homogeneizan en husillos (temperatura de la extrusora: 120 hasta 180 °C). Se obtiene una tanda patron MB28,
Ejemplo 29
55 partes de un componente A2 y 45 partes de un componente B1 se homogeneizan en husillos (temperatura de la extrusora: 120 hasta 180 °C). Se obtiene una tanda patron MB29,
Los resultados de la medicion de la fluidez se informan en la Tabla A como la velocidad de flujo de la masa de fusion MFR y se miden directamente en la tanda patron.
una extrusora de dos
una extrusora de dos
una extrusora de dos
en lugar del componente A1, masa pulverulenta que no era
en lugar del componente A1, masa pulverulenta que no era
5
10
15
20
25
30
35
- Ejemplo
- Placa prensada (moldeada por compresion) Carga Parametros de MFR Resultado de MFR
- Designacion [% en peso] [°C/kg] [g/10min]
- 1
- MB1 15 190/2,16 >100
- 2
- MB2 15 190/2,16 >100
- Comp. 3
- MB3 15 190/2,16 < 0,1
- 4
- MB4 15 190/2,16 >100
- Comp. 5
- MB5 15 190/2,16 < 0,1
- 10
- MB10 25 190/10 12,0
- 11
- MB11 25 190/10 6,0
- Comp. 12
- MB12 15 190/10 <1,0
- 13
- MB13 25 190/2,16 >100
Las tandas patron MB3, 5 y 12 son muy firmes y diffciles de distribuir en el poKmero.
Ejemplo 51
20 partes de una tanda patron MB1 producida como se ha descrito en el Ejemplo 1 se homogeneizaron y mezclaron con 80 partes de un componente P3 en un molino de rodillos (se uso un molino de dos rodillos) (de Labtech) y se prensaron (moldearon por compresion) en una prensa hidraulica de placas calentada a 200 °C durante 2 minutos y subsiguientemente se enfriaron a la temperatura ambiente.
Se obtuvieron las placas prensadas (moldeadas por compresion) 20MB1 (the designacion significa 20 partes de una tanda patron MB1 producida como se ha descrito en el Ejemplo 1).
Ejemplo 52, Ejemplo comparativo 53, Ejemplo 54 y Ejemplo comparativo 55
Como en el Ejemplo 50, 20 partes de una tanda patron MB2 hasta MB5 producida como se ha descrito en los Ejemplos 2 hasta 5 se homogeneizaron y mezclaron en cada caso con 80 partes de un componente P3 en un molino de rodillos (se uso un molino de dos rodillos) (de Labtech) y se prensaron (moldearon por compresion) en una prensa hidraulica de placas calentada a 200 °C durante 2 minutos y subsiguientemente se enfriaron a la temperatura ambiente.
Se obtuvieron las placas prensadas (moldeadas por compresion) 20MB2, 20MB3, 20MB4 y 20MB5 (designacion analoga a la del Ejemplo 51).
Ejemplo comparativo 61, Ejemplo 62, Ejemplo comparativo 63, Ejemplo 64 y Ejemplo comparativo 65 30 partes de una tanda patron MB1 hasta MB5 producida como se ha descrito en los Ejemplos 1 hasta 5 se homogeneizaron y mezclaron en cada caso con 70 partes de un componente P3 en un molino de rodillos (se uso un molino de dos rodillos) (de Labtech) y se prensaron (moldearon por compresion) en una prensa hidraulica de placas calentada a 200 °C durante 2 minutos y subsiguientemente se enfriaron a la temperatura ambiente. Se obtuvieron las placas prensadas (moldeadas por compresion) 30MB1 hasta 30MB5 (designacion analoga a la del Ejemplo 51).
Ejemplo 71, Ejemplo 72, Ejemplo comparativo 73, Ejemplo 74 y Ejemplo comparativo 75
40 partes de una tanda patron MB1 hasta MB5 producida como se ha descrito en los Ejemplos 1 hasta 5 se homogeneizaron y mezclaron con 60 partes de un componente P3 en un molino de rodillos (de Labtech) y se prensaron (moldearon por compresion) en una prensa hidraulica de placas calentada a 200 °C durante 2 minutos y subsiguientemente se enfriaron a la temperatura ambiente. Se obtuvieron las placas prensadas (moldeadas por compresion) 40MB1 hasta 40MB5 (designacion analoga a la del Ejemplo 51).
Las placas prensadas (moldeadas por compresion) se acondicionaron subsiguientemente a 23 °C y una humedad relativa de 50 % durante por lo menos 24 horas. Las resistencias electricas superficiales se midieron subsiguientemente de acuerdo con SR-2,
Los resultados de las mediciones se muestran en la Tabla B.
5
10
15
20
25
30
- Ejemplo
- Placa prensada (moldeada por compresion), espesor 2 mm Carga de CNT Resistencia electrica superficial SR-2 LSSR
- Designacion [% en peso] [Ohm]
- 51
- 20MB1 3 > 1,0*1015 > 135
- 52
- 20MB2 3 6,0*109 88
- Comp. 53
- 20MB3 3 > 1,0*1015 > 135
- 54
- 20MB4 3 > 1,0*1015 > 135
- Comp. 55
- 20MB5 3 > 1,0*1015 > 135
- Comp. 61
- 30MB1 4,5 5,0*1012 258
- 62
- 30MB2 4,5 1,0*104 81
- Comp. 63
- 30MB3 4,5 3,0*10" 234
- 64
- 30MB4 4,5 3,0*104 91
- Comp. 65
- 30MB5 4,5 > 1,0*1015 > 304
- 71
- 40MB1 6 3,0*103 125
- 72
- 40MB2 6 2,0*103 119
- Comp. 73
- 40MB3 6 1,0*104 144
- 74
- 40MB4 6 2,0*103 119
- Comp. 75
- 40MB5 6 > 1,0*1015 > 540
Ejemplo 80
30 partes de una tanda patron MB10 producida como se ha descrito en el Ejemplo 10 se mezclaron previamente con 70 partes de un componente P2 en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 175 hasta 190 °C). Se obtuvo una pelfcula plana con un espesor de 0,7 mm FF10 por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo 81
30 partes de una tanda patron MB11 producida como se ha descrito en el Ejemplo 11 se mezclaron previamente con 70 partes de un componente P2 en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 175 hasta 190 °C). Se obtuvo una pelfcula plana con un espesor de 0,7 mm FF11 por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo comparativo 82
50 partes de una tanda patron MB12 producida como se ha descrito en el Ejemplo 12 se mezclaron previamente con 50 partes de un componente P2 en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 175 hasta 190 °C). Se obtuvo una pelfcula plana con un espesor de 0,7 mm FF12 por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Las pelfculas planas se acondicionaron subsiguientemente a 23°C y una humedad relativa de 50 % durante por lo menos 24 horas. Las resistencias electricas superficiales se midieron subsiguientemente de acuerdo con SR-1, Los resultados de las mediciones se muestran en Tabla C.
Ejemplo 83
30 partes de una tanda patron MB13 producida como se ha descrito en el Ejemplo 13 se mezclaron previamente con 70 partes de un componente P2 en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 175 hasta 190 °C). Se obtuvo una pelfcula plana con un espesor de 0,7 mm FF13 por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
5
10
15
20
25
30
35
- Ejemplo
- Pelfcula plana Carga Resistencia electrica superficial SR-1 LSSR
- Designacion [% en peso] [Ohm]
- 80
- FF10 7,5 1,0*104 225
- 81
- FF11 7,5 2,0*103 186
- Comp. 82
- FF12 7,5 1,0*1010 562,5
- 83
- FF13 7,5 2,0*103 186
Ejemplo comparativo 90
100 partes de una tanda patron MB20 producida como se ha descrito en el Ejemplo comparativo 20 se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 260 hasta 275 °C). Se obtuvo una placa EP20 con un espesor de 1,5 mm por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo 91
95 partes de una tanda patron MB20 producida como se ha descrito en el Ejemplo comparativo 20 y 5 partes de una tanda patron MB22 producida como se ha descrito en el Ejemplo 22 se mezclaron previamente en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 260 hasta 275 °C). Se obtuvo una placa EP21 con un espesor de 1,5 mm por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo 92
95 partes de una tanda patron MB20 producida como se ha descrito en el Ejemplo comparativo 20 y 5 partes de una tanda patron MB23 producida como se ha descrito en el Ejemplo 23 se mezclaron previamente en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 260 hasta 275 °C). Se obtuvo una placa EP22 con un espesor de 1,5 mm por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo comparativo 93
100 partes de una tanda patron MB21 producida como se ha descrito en el Ejemplo comparativo 21 se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 260 hasta 275 °C). Se obtuvo una placa EP23 con un espesor de 1,5 mm por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo 94
95 partes de una tanda patron MB21 producida como se ha descrito en el Ejemplo comparativo 21 y 5 partes de una tanda patron MB22 producida como se ha descrito en el Ejemplo 22 se mezclaron previamente en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 260 hasta 275 °C). Se obtuvo una placa EP24 con un espesor de 1,5 mm por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas.
Ejemplo 95
90 partes de una tanda patron MB21 producida como se ha descrito en el Ejemplo comparativo 21 y 10 partes de una tanda patron MB22 producida como se ha descrito en el Ejemplo 22 se mezclaron previamente en una mezcladora de cafda libre y se mezclaron y homogeneizaron en una extrusora de un solo husillo de Brabender que tema una seccion de mezcladura (temperatura: 260-275 °C). Se obtuvo una placa EP25 con un espesor de 1,5 mm por extrusion a traves de una matriz para pelfculas planas. La velocidad de rotacion de la extrusora de un solo husillo de Brabender era una constante de 80 revoluciones por minuto en todos los experimentos. Los resultados de las mediciones se muestran en la Tabla D.
- Ejemplo
- Placa extrudida Par de torsion Presion de masa fundida Resistencia electrica superficial SR-2
- Designacion [Nm] [bar] [Ohm]
- Comp. 90
- EP20 47,0 149 0,80
- 91
- EP21 31,2 114 0,53
- 92
- EP22 37,0 125 0,66
- Comp. 93
- EP23 44,0 185 1,00
- 94
- EP24 29,0 101 0,70
- 95
- EP25 25,0 90 0,59
Las siguientes Tablas E, F y G dan una vision de conjunto acerca de los componentes usados en los Ejemplos 1-94: 5 Tabla E
- Ejemplo
- Tanda patron T-Extr componentes usados [partes]
- [°C]
- A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 D1 D2 D3 D4 E1 P1 P2 P3 P4
- 1
- MB1 100-160 — --- 85 15 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- 2
- MB2 160-200 — 85 --- 15 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- Comp.3
- MB3 160-200 — --- --- 15 --- --- --- --- --- --- --- --- 85 --- --- ---
- 4
- MB4 220-240 — --- 57,5 15 --- --- --- --- --- --- --- 27,5 --- --- --- ---
- Comp.5
- MB5 220-240 — --- --- 15 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- 85 ---
- 10
- MB10 100-130 73 --- --- 25 --- --- 2 --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- 11
- MB11 100-160 --- 38 --- 25 --- --- 2 --- --- 35 --- --- --- --- --- ---
- Comp.12
- MB12 200-220 --- --- --- 15 --- --- 2 25 --- --- --- --- --- 58 --- ---
- 13
- MB13 100-160 --- 50 --- 25 --- --- --- --- --- --- 25 --- --- --- --- ---
- Comp.20
- MB20 230-260 --- --- --- --- 83 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- 17
- Comp.21
- MB21 230-260 --- --- --- --- 78 5 --- --- --- --- --- --- --- --- --- 17
- 22
- MB22 100-130 78 --- --- 20 --- --- 2 --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- 23
- MB23 100-130 63 --- --- 20 --- --- 2 --- --- 15 --- --- --- --- --- --
- Comp.25
- MB25 100-130 --- --- --- 20 --- --- 2 78 --- --- --- --- --- --- --- ---
- Comp.26
- MB26 100-130 --- --- --- 20 --- --- 2 --- 78 --- --- --- --- --- --- ---
- 27
- MB27 100-130 --- 65 --- 35 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- 28
- MB28 100-130 --- 60 --- 40 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- 29
- MB29 100-130 --- 65 --- 45 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
- Ejemplo
- Placa prensada componentes usados [partes] Temp. Tiempo de tratamiento
- MB1 MB2 MB3 MB4 MB5 P3 [°C] [min]
- 51
- 20MB1 20 --- --- --- --- 80 200 2
- 52
- 20MB2 — 20 --- --- --- 80 200 2
- Comp.53
- 20MB3 — --- 20 --- --- 80 200 2
- 54
- 20MB4 — --- --- 20 --- 80 200 2
- Comp.55
- 20MB5 — --- --- --- 20 80 200 2
- Comp.61
- 30MB1 30 --- --- --- --- 70 200 2
- 62
- 30MB2 --- 30 --- --- --- 70 200 2
- Comp.63
- 30MB3 --- --- 30 --- --- 70 200 2
- 64
- 30MB4 --- --- --- 30 --- 70 200 2
- Comp.65
- 30MB5 --- --- --- --- 30 70 200 2
- 71
- 40MB1 40 --- --- --- --- 60 200 2
- 72
- 40MB2 --- 40 --- --- --- 60 200 2
- Comp.73
- 40MB3 --- --- 40 --- --- 60 200 2
- 74
- 40MB4 --- --- --- 40 --- 60 200 2
- Comp.75
- 40MB5 --- --- --- --- 40 60 200 2
TablaG
- Ejemplo
- Pelfcula plana componentes usados [partes] Temp. [°C]
- MB10 MB11 MB12 MB13 MB5 P2
- 80
- FF10 30 --- --- --- --- 70 175-190
- 81
- FF11 — 30 --- --- --- 70 175-190
- Comp.82
- FF12 — --- 50 --- --- 50 175-190
- 83
- 20MB4 — --- --- 30 --- 70 175-190
- Ejemplo
- Placa extrudida componentes usados [partes] Temp. [°C]
- MB20 MB21 MB22 MB23 --- ---
- Comp.90
- EP20 100 --- --- --- --- --- 260-275
- 91
- EP21 95 --- 5 --- --- --- 260-275
- 92
- EP22 95 --- --- 5 --- --- 260-275
- Comp.93
- EP23 --- 100 --- --- --- --- 260-275
- 94
- EP24 --- 95 5 --- --- --- 260-275
- Ejemplo
- Compuesto componentes usados [partes] Temp. [°C]
- MB20 MB21 A1 B1 D4
- Comp. 30
- CP30 100 --- --- --- --- 160-275
- 31
- CP31 95,0 --- 4,0 1,0 --- 160-275
- Comp. 32
- CP32 95,0 --- --- 1,0 4,0 160-275
- Comp. 33
- CP33 96,0 --- --- --- 4,0 160-275
- 34
- CP34 96,0 --- 4,0 --- --- 160-275
- Comp. 35
- CP35 99,0 --- --- 1,0 --- 160-275
- Comp. 36
- CP36 --- 100,0 --- --- --- 160-275
- 37
- CP37 --- 95,0 4,0 1,0 --- 160-275
- Comp. 38
- CP38 --- 95,0 --- 1,0 4,0 160-275
- Comp. 39
- CP39 --- 96,0 --- --- 4,0 160-275
- 40
- CP40 --- 96,0 4,0 --- --- 160-275
- Comp. 41
- CP41 --- 99,0 --- 1,0 --- 160-275
Tabla I
- Ejemplo
- Compuesto usado Placa extrudida Par de torsion Presion de masa fundida Resistencia electrica superficial
- Dosificacion 100 % Designacion [Nm] [bar] SR-2 [Ohm]
- Comp. 100
- CP30 100CP30 81,2 225 1,05
- 101
- CP31 100CP31 64,9 187 0,83
- Comp. 102
- CP32 100CP32 67,5 191 0,94
- Comp. 103
- CP33 100CP33 61,0 176 0,90
- 104
- CP34 100CP34 60,0 165 0,85
- Comp. 105
- CP35 100CP35 82,6 217 1,00
- Comp. 106
- CP36 100CP36 72,0 250 0,73
- 107
- CP37 100CP37 53,3 194 0,65
- Comp. 108
- CP38 100CP38 57,0 210 0,76
- Comp. 109
- CP39 100CP39 50,0 181 1,06
5
Claims (16)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Una composicion Z que comprende un componente A y un componente B, en la que el componente A es una cera de un copolfmero de propileno y una olefina, y el componente B es un nanotubo de carbono, siendo producido el copoKmero de propileno y una olefina a partir de los monomeros de propileno y de 0,1 a 50 % en peso de por lo menos un compuesto de formula (II)HRa/ CH,(II)siendo seleccionado Ra entre el conjunto que se compone de H y un alquilo de C2-18 no ramificado o ramificado; estando basado el % en peso en el peso total de los monomeros.
- 2. Una composicion Z de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que en la formula (II) Ra es H.
- 3. Una composicion Z de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, caracterizada por que la composicion Z contiene un grafito y opcionalmente un negro de carbono conductivo.
- 4. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada por que la composicion Z no contiene ni grafito ni negro de carbono.
- 5. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizada por que lacomposicion Z comprende0,05 hasta 99,95 % en peso de un componente A,0,05 hasta 99,95 % en peso de un componente B;estando basado el % en peso en el peso de la composicion total.
- 6. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizada por que la composicion Z contiene de 10 a 100 % en peso de la suma de los componentes A y B, estando basado el % en peso en el peso total de la composicion Z.
- 7. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 6, caracterizada por que la composicion Z contiene un polfmero organico como otro componente P.
- 8. Una composicion Z de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizada por que el componente P se selecciona entre el conjunto que se compone de policondensados termoplasticos, polfmeros de estireno, poliamidas, poliesteres, policarbonatos, poliacrilatos, copolfmeros de poliacrilatos, poliacetales, poliaductos, poliolefinas, copolfmeros de poliolefinas y mezclas de estas sustancias.
- 9. Una composicion Z de acuerdo con la reivindicacion 7 u 8, caracterizada por que la composicion Z comprende de 5 hasta 99,9 % en peso de un componente P,de 0,1 hasta 95 % en peso de la suma del componente A y del componente B,siendo los componentes A y B como se han definido en una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 4;estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z.
- 10. Una composicion Z de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 7 hasta 9, caracterizada por que la composicion Z es un polfmero conductivo CP y comprendede 2,5 hasta 10 % en peso de un componente A; de 0,1 hasta 10 % en peso de un componente B, de 50 hasta 90 % en peso de un grafito; de 10 hasta 47,4 % en peso de un componente P;estando basado el % en peso en cada caso en el peso total de la composicion Z..
- 11. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 10, caracterizada por que la composicion Z contiene un agente dispersante como otro componente C.
- 12. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 11, caracterizada por que la composicion Z contiene por lo menos una cera distinta de una cera de copolfmero de propileno y una olefina como el componente D.
- 13. Una composicion Z de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 12, caracterizada por que la composicion Z contiene un copoUmero de etileno y acrilato de metilo como otro componente E.
- 14. Un procedimiento para producir una composicion Z como se define en una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 13, caracterizado por que el componente A y el componente B y cualesquiera otros componentes se mezclan5 ffsicamente unos con otros.
- 15. Un uso de la composicion Z como define en una o mas de las reivindicaciones 1 hasta 13, para la produccion de un polfmero conductivo CP o como un polfmero conductivo CP.
- 16. Un uso como se reivindica en la reivindicacion 15, en el que el polfmero conductivo se usa en materiales de almacenamiento de gas y de energfa, en pistas de conductores, en materiales para electrodos, como emisor en10 presentadores visuales, en materiales compuestos para mejorar la conductividad electrica o termica y para revestimientos conductivos.
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