ES2627284T3 - Válvula de inyección rotatoria para un sistema cromatográfico - Google Patents

Abstract

Una válvula de inyección de muestra (12) para una columna de cromatografía (16) que comprende al menos un rotor (40) y un estátor (42), un accionador (32) para mover el rotor (40) de posición en posición con respecto al estátor (42); y una serie de orificios de salida (26A-26F); caracterizado por que dicho rotor (40) tiene un paso liso, rectilíneo (46) a través de su centro, por lo que los orificios de salida (26A-26F) que están separados 180 grados entre sí están conectados a través de dicho paso liso, rectilíneo (46) del rotor (40), teniendo dicho rotor una ranura de conexión (48) con un primer extremo de ranura de conexión y un segundo extremo de ranura de conexión; estando situados dichos primer y segundo extremos de ranura de conexión para proporcionar una vía a través de dicha ranura de conexión (48) a través de orificios de salida contiguos, siendo adecuado un primer orificio de salida (26E) para comunicarse con un sistema disolvente (14), un segundo orificio de salida (26D) adecuado para comunicarse con la columna (16) y un tercer orificio de salida (26A) adecuado para comunicarse con un extremo de salida de una fuente de muestra (24), un cuarto orificio de salida (26F) adecuado para comunicarse con un extremo de entrada de dicha fuente de muestra (24), estando dichos segundo y tercer orificios (26D) y (26A) están separados 180 grados entre sí, y siendo dichos cuarto y tercer orificios de salida contiguos, en los que el disolvente y la muestra pueden fluir desde dicho sistema disolvente (14) a través de dicha fuente de muestra (24) hacia dicho tercer orificio de salida hacia dicha columna (16) a través de un flujo desde el sistema disolvente (14) a través de dicha ranura de conexión (48) hacia dicha fuente de muestra (24) cuando dicho rotor (40) está en una primera posición.

Description

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

DESCRIPCION

Valvula de inyeccion rotatoria para un sistema cromatografico

La presente invencion se refiere a valvulas para inyeccion de muestras en cromatograffa de Kquidos.

Se conocen valvulas de inyeccion de muestras que tienen un estator, un rotor y orificios, siendo el rotor movible en posicion para conectar pares de orificios. Las valvulas de inyeccion de muestras de la tecnica anterior tienen curvas o esquinas en pasos entre el orificio de entrada de muestra o un punto mas arriba del orificio de entrada de muestra que esta conectado a la fuente de muestra y el orificio de inyeccion, que esta conectado a la entrada de la columna. Uno de dichos sistemas de inyeccion de muestras de la tecnica anterior se describen en la patente de los Estados Unidos 3.999.439, presentada el 28 de diciembre de 1976. Dichas valvulas de inyeccion de muestras de la tecnica anterior tienen el inconveniente de que, cuando se utilizan para algunas separaciones cromatograficas preparatorias, tales como, por ejemplo, separaciones de cromatograffa flash, los conductos que transportan la muestra pueden quedar obstruidos debido a la gran cantidad de muestra que se utiliza.

El documento EP 1 536 228 A1 se refiere a un sistema para separar compuestos en una muestra dada, por lo que el sistema comprende una valvula de inyeccion de multiples vfas y un primer y un segundo bucle de muestra que estan conectados entre los respectivos orificios de valvula de la valvula de inyeccion de multiples vfas. El sistema comprende una o mas trayectorias de flujo de carga, siendo la valvula de inyeccion de multiples vfas accionable para acoplar el primer bucle de muestra y el segundo bucle de muestra por separado con, por lo menos, una de las trayectorias de flujo de carga. El sistema comprende una o mas vfas de flujo, siendo la valvula de inyeccion de multiples vfas accionable para acoplar el primer bucle de muestra y el segundo bucle de muestra por separado con una de las vfas de flujo para la separacion de muestras.

El documento DE 38 31 548 A1 describe un detector para detectar la presencia de una solucion de muestra electricamente conductora en una valvula dosificadora de inyeccion de muestras mediante la deteccion electrica del borde delantero de la solucion de muestra, en el que se minimiza la cantidad de solucion de muestra que supera la cantidad medida necesaria para iniciar la deteccion. Una sonda conductora esta situada en el cuerpo de la valvula justo por debajo del paso de dosificacion de la muestra de la valvula, estando la sonda aislada electricamente del cuerpo de la valvula. La sonda y el cuerpo de la valvula forman electrodos que detectaran la llegada del borde delantero de una solucion de muestra conductora que completa un circuito conductor entre los electrodos.

En consecuencia, un objeto de la invencion es proporcionar una valvula de inyeccion de muestras de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que no existen curvas u obstrucciones entre una entrada de una valvula en la que recibe la muestra y una salida de la valvula que tienden a obstruirse cuando se utilizan grandes cantidades de muestra en cromatograffa preparatoria.

Con este fin, una valvula de inyeccion de muestras incluye un rotor, un estator, un accionador para mover el rotor de una posicion a otra con respecto al estator; y una serie de orificios de salida.

La valvula de inyeccion de muestras se caracteriza por que el rotor tiene un paso liso, rectilmeo, a traves de su centro. Debido a esto, los orificios de salida que estan separados 180 grados entre sf se comunican a traves de dicho paso liso, rectilmeo, del rotor. El rotor tambien tiene una ranura de conexion con un primer extremo de ranura de conexion y un segundo extremo de ranura de conexion. Los extremos de las primera y segunda ranuras de conexion estan situados para proporcionar una trayectoria a traves de la ranura de conexion entre orificios de salida contiguos.

Para proporcionar las conexiones deseadas a traves del rotor: (1) un primer orificio de salida comunica con el sistema disolvente; (2) un segundo orificio de salida comunica con la columna; (3) un tercer orificio de salida comunica con un extremo de salida de la fuente de muestra; y (4) un cuarto orificio de salida comunica con un extremo de entrada de la fuente de muestra. Los segundo y tercero orificios de salida estan separados 180 grados entre sf, y los cuarto y tercero orificios de salida son contiguos entre sf. Con esta disposicion, el disolvente y la muestra pueden fluir desde el sistema disolvente a traves de la fuente de muestra hasta el tercer orificio de salida y, desde allf, hacia la columna a traves del paso liso, rectilmeo, cuando el rotor esta en una primera posicion. El disolvente tambien puede fluir desde el sistema disolvente a traves de la ranura de conexion hacia la fuente de muestra cuando el rotor esta en una primera posicion.

Ventajosamente, un quinto orificio de salida de la valvula esta conectado a una fuente de gas de purga. Los cuarto y quinto orificios de salida estan separados 180 grados entre sf, de manera que la fuente de la muestra y la tubena y pasos relacionados se pueden purgar cuando el rotor esta en una segunda posicion. El primer orificio de salida es contiguo al segundo orificio de salida, de manera que el disolvente del sistema disolvente fluye a traves de la ranura de conexion a traves de la columna cuando el rotor esta en una segunda posicion. Un sexto orificio de salida comunica con un lugar de desecho. El sexto orificio de salida esta separado 180 grados de dicho primer orificio de salida, de manera que el disolvente puede fluir a traves del tubo hasta el desecho para purgarlo cuando el rotor esta en una tercera posicion.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Como se puede comprender a partir de la descripcion anterior, la valvula de inyeccion de la presente invencion tiene varias ventajas tales como: (1) es de construccion simple y formada facilmente de un material barato; (2) es de funcionamiento simple, moviendo un solo elemento de la valvula para conectar las combinaciones que permiten la purga y el preacondicionamiento con facilidad; y (3) permite la inyeccion de la muestra en un paso de flujo directo sin curvas u obstrucciones, para reducir el taponamiento de la muestra durante la cromatograffa de lfquidos preparatoria.

Los objetos antes mencionados y otros objetos de la invencion se entenderan mas completamente cuando se consideren en relacion con los dibujos adjuntos, en los que:

la figura 1 es un diagrama en parte esquematico y en parte de bloques de un sistema de cromatograffa de lfquidos;

la figura 2 es un dibujo esquematico de una valvula utilizada en el sistema cromatografico de la figura 1 en una posicion de funcionamiento;

la figura 3 es un diagrama esquematico de una valvula de inyeccion de muestras util en la realizacion de la figura 1 en otra posicion de funcionamiento;

la figura 4 es una vista en alzado de una valvula de inyeccion de muestras de acuerdo con una realizacion de la invencion;

la figura 5 es una vista inferior de la valvula de la figura 4;

la figura 6 es una vista en seccion tomada a traves de las lmeas 6 - 6 de la figura 5;

la figura 7 es una vista en perspectiva en despiece ordenado de la valvula de la figura4 desde un punto de

vista;

la figura 8 es una vista en perspectiva en despiece ordenado de la valvula de la figura1 desde otro punto de vista;

la figura 9 es una vista en perspectiva de un rotor utilizado en la valvula de la figura7;

la figura 10 es una vista en alzado desde un angulo de la valvula de la figura9;

la figura 11 es una vista en alzado lateral de la valvula de la figura9 desde otro angulo;

la figura 12 es una vista en seccion tomada a traves de las lmeas 12 -12 de la figura11;

la figura 13 es una vista en perspectiva del elemento de valvula de la figura9 tomado desde otro punto de

vista;

la figura 14 es una vista en perspectiva del estator utilizado en la valvula de la figura7; la figura 15 es una vista desde arriba del estator de la figura14;

la figura 16 es una vista en seccion del estator de la figura14 tomada a traves de las lmeas 16 - 16 de la

figura15;

la figura 17 es una vista en perspectiva del estator de la figura14 tomado desde otro punto de vista; la figura 18 es una vista inferior del estator de la figura17; y

la figura 19 es un diagrama de flujo de un proceso para cromatograffa de lfquidos preparatoria.

En la figura 1, se muestra un diagrama en parte esquematico y en parte de bloques de un sistema de cromatograffa 10 de lfquidos utilizado para separaciones preparatorias, que incluye una valvula de inyeccion de muestras 12, un controlador y sistema disolvente 14, componentes de mas abajo 16, un lugar de desecho 18 y una fuente de gas de purga 20. Los componentes de mas abajo 16 son una columna, detector, lector, grabador y colector de fracciones. Con esta disposicion, la valvula de inyeccion de muestras 12 en la realizacion preferente esta dimensionada para aplicaciones preparatorias, e incluye una fuente 24 para las muestras y una valvula 22 de seis orificios. La valvula 22 incluye un elemento de valvula 32 dentro de su alojamiento que tiene un paso liso, rectilmeo 46 y una ranura de conexion 48 de abertura contigua. En la realizacion preferente, el accionador 32 puede ser movido manualmente de una posicion a otra e incluye seis orificios 26A-26F.

En la realizacion preferente, el paso liso 46 conecta orificios que estan separados 180 grados entre sf para proporcionar un paso liso desde la salida de un cartucho de muestra, un cartucho de multiples muestras u otra

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

fuente de muestra, tal como, por ejemplo, una muestra que es inyectada por presion desde un cuerpo mas grande de muestra en la columna o en un bucle de entrada para la columna y, a continuacion, movida por el disolvente desde el controlador y el sistema disolvente 14 hasta la columna. En la presente memoria descriptiva, las palabras "paso liso" significan un paso que no presenta giros bruscos que podffan hacer que la muestra obstruya el inyector si el inyector recibiera una muestra de tamano preparatorio. No debe haber esquinas ni arcos que tengan un angulo de menos de 20 grados. Un paso liso a traves de un elemento de valvula esta entre un orificio en un lado del elemento de valvula a un orificio en el lado opuesto del elemento de valvula dentro de un margen de 170 grados y 190 grados desde el orificio opuesto y, preferiblemente, 180 grados desde el orificio opuesto. En la presente memoria descriptiva, la expresion "muestra de tamano preparatorio" significa un tamano de muestra utilizado para la cromatograffa de lfquidos preparatoria. La cantidad de muestra inyectada para un ensayo variara con el material a separar. En la presente memoria descriptiva, la cantidad de muestra esta relacionada con el tamano de la muestra necesaria y con el tamano de la valvula de inyeccion de muestra disponible y util para la separacion.

En la figura2, se muestra un diagrama esquematico del sistema de cromatograffa 10 con la valvula colocada para el preacondicionamiento de la columna del sistema de cromatograffa 10 de lfquidos. En esta posicion, el orificio de entrada 26E recibe el disolvente del controlador y del sistema disolvente 14. El disolvente fluye a traves de la ranura de conexion 48 de abertura contigua hacia el orificio 26D para preacondicionar la columna. En este momento, el paso liso 46 comunica entre los orificios 26F y 26C y no fluye ningun disolvente a traves del mismo o a traves del cartucho de muestra que conecta los orificios 26F y 26A.

En la figura3, se muestra un diagrama esquematico del sistema de cromatograffa 10 con la valvula 22 en posicion para una operacion de purga. Durante el funcionamiento, el paso liso 46 comunica con los orificios 26E y 26B para lavar el tubo entre el suministro de disolvente y el residuo con disolvente, y la fuente de gas de purga 20 comunica a traves de la ranura de conexion 48 de abertura contigua entre el orificio 26c y el orificio 26D para suministrar aire de purga a la columna dentro de los componentes de mas abajo 16, incluyendo la columna, el detector, el lector, el grabador y el colector de fracciones.

Los seis orificios 26A-26F de la valvula 22 estan conectados de manera que tres posiciones del rotor proporcionan las conexiones para: (1) inyeccion de muestra y una operacion de cromatograffa; (2) una operacion de purga; y (3) preacondicionamiento de la columna. Con este fin, el orificio 26A esta conectado a la salida de la fuente de muestra 24, el orificio 26B esta conectado a la posicion de desecho 18, el orificio 26C esta conectado a la fuente de gas de purga 20, el orificio 26D esta conectado a los componentes mas abajo 16 para purgar la columna y el colector de fracciones, el orificio 26E esta conectado al controlador y al sistema disolvente 14 y el orificio 26F esta conectado a la entrada de la fuente de muestra 24. El elemento de valvula 32 incluye el paso liso 46 y una ranura de conexion 48 de abertura contigua que conecta las dos aberturas entre el extremo del paso liso 46.

En funcionamiento, se inserta una muestra de tamano preparatorio o muestras de tamano preparatorio en la fuente de muestra 24 y despues de que el fluido ha fluido entre el controlador y el sistema disolvente 14 para acondicionar la columna, se inyecta una muestra en la columna de los componentes 16 de mas abajo para la separacion y recogida en el colector de fracciones. Cuando el elemento de valvula esta en la primera de las tres posiciones (vease la figura 1), la fuente de disolvente esta conectada a la columna a traves del orificio 26E, al paso 48 de abertura contigua, al orificio 26F, a la entrada a la fuente de muestra 24, al orificio 26A, al paso liso 46 y al orificio 26D. Cuando la valvula se desplaza a la segunda posicion, el paso liso 46 se mueve desde una posicion entre los orificios 26A y 26D hasta una posicion entre el orificio 26F y el orificio 26C, la conexion de abertura contigua 48 se mueve desde una ubicacion que conecta el orificio 26F y el orificio 26E hasta una ubicacion que conecta el orificio 26E y el orificio

26E a una ubicacion que conecta el orificio 26E y el orificio 26D. En la segunda posicion (vease la figura 2), la fuente de disolvente esta conectada a la columna para el preacondicionamiento a traves del orificio 26E, al paso 48 de abertura contigua y al orificio 26D. En esta posicion, la fuente de gas de purga 20 esta conectada al orificio 26A, que esta bloqueado por el elemento de valvula a traves del orificio 26C, el paso liso 46, el orificio 26F y la fuente de muestra 24. En la tercera posicion (vease la figura 3), la fuente de disolvente esta conectada a los residuos a traves del orificio 26E, del paso liso 46 y del orificio 26B. La fuente de gas de purga esta conectada a la columna, al controlador y al sistema disolvente 14 a traves del orificio 26C, al paso de abertura contigua y al orificio 26D.

En la figura 4, se muestra la vista en alzado frontal de la valvula 22 que tiene un eje 28 para el rotor 40 (representado ahora en la figura 4; mostrado en las figuras 6 a 9), un cuerpo o alojamiento de valvula 30, una tuerca de ajuste 34, y seis orificios de salida 26A-26F separados circunferencialmente (solo los orificios 26A, 26D, 26E y 26F se muestran en la figura 4). Con esta disposicion, el eje 28 para el rotor 40 puede ser girado manual o automaticamente desde la posicion para girar el accionador 32 (solo el eje 28 del rotor 40 se muestra en la figura 4) para inyectar una muestra y realizar la separacion, realizar una operacion de purga o una operacion de preacondicionamiento. Las conexiones apropiadas se realizan cuando se va de posicion en posicion en la unica operacion de giro del eje 28 para el rotor 40.

En la figura 5, se muestra una vista inferior de la valvula de inyeccion de muestras 22 que muestra las aberturas de salida 26A-26F conformadas para recibir las conexiones apropiadas, que son generalmente tubos (para el

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

funcionamiento del sistema de cromatograffa 10).

En la figura6, se muestra una vista en alzado y en seccion tomada a traves de las lmeas 6-6 de la figura 5 que muestra el cuerpo de valvula 30, el accionador 32, la tuerca de ajuste 34, el rotor 40, un estator 42 y un separador 44. Estas partes cooperan entre sf, de manera que cuando se hace girar el accionador 32, el rotor 40 gira para conectar dos orificios que estan separados entre sf 180 grados y, al mismo tiempo, para conectar otros dos orificios que son contiguos entre st

Con este fin, el accionador 32 incluye el eje 28 del accionador, que se extiende en un extremo a traves de la tuerca de ajuste 34 fuera del cuerpo de valvula 30 y, en el otro extremo, incluye un casquillo 36 que recibe un tapon 50 del rotor 40. El separador 44 tubular cilmdrico y la tuerca de ajuste 34 tubular soportan de forma giratoria el eje 28 del accionador a lo largo del centro del cuerpo 30 para girar el casquillo 36. El casquillo 36 incluye una parte aplanada que se acopla a una parte aplanada del tapon 50 para girar el rotor 40 junto con la rotacion del eje 28 del accionador. Para apretar el accionador 32 a la tension apropiada para la rotacion, la tuerca de ajuste 34 incluye una cabeza hexagonal 38 y un taladro roscado externamente 56 dimensionado para acoplarse a la periferia exterior del separador 44 tubular cilmdrico y para acoplar roscas en el extremo superior del cuerpo de valvula 30, de modo que pueda ser apretado hacia abajo forzando el separador 44 contra el saliente del casquillo 36 del accionador.

El rotor 40 tiene una grna giratoria o pestana 52 central anular con el tapon 50 en su extremo superior conformado para ser recibido dentro del casquillo 36 del accionador, y en su extremo inferior por debajo de la grna giratoria o pestana 52 central anular se encuentra el cuerpo 54 de rotor cilmdrico que sirve como un elemento de valvula. El cuerpo 54 de rotor incluye el paso liso 46 y el paso 48 de abertura contigua (el paso 48 de abertura contigua no se muestra en la figura 6). Para sostener la pestana 52 central anular, el estator 42 cilmdrico descansa en la parte inferior del cuerpo de valvula 30 y se mantiene estacionario en el mismo, de modo que el rotor 40 gira dentro de su abertura cilmdrica.

En la figura7, se muestra una vista en perspectiva en despiece ordenado de la valvula 22 que muestra el cuerpo 30 de valvula, el estator 42, el rotor 40, el accionador 32, el separador 44 y la tuerca de ajuste 34 en ese orden. En este sentido, se puede mostrar como se situa el rotor 40 para alinear su paso liso con orificios separados 180 grados para proporcionar una trayectoria de flujo en lmea recta y, al mismo tiempo, conectarse a los orificios contiguos. Con esta disposicion, se proporciona una valvula 22 simple, robusta, que esta singularmente libre de taponamiento bajo la carga de una muestra pesada tal como en cromatograffa de lfquidos preparatoria. Esta singularmente libre de bloqueo y obturacion debido a que existe un paso liso, rectilmeo, desde la fuente de muestra 24 (veanse las figuras 1-3) hasta la salida de la valvula donde entrara en la columna de cromatograffa.

En la figura 8, se muestra otra vista en perspectiva en despiece ordenado tomada desde el angulo inverso para mostrar mas claramente la manera en la que el tapon 50 del rotor 40 encaja en el casquillo 36 del accionador 32 y el rotor 40 coopera con el estator 42 para alinear los orificios a traves del estator 42 a los orificios de salida del cuerpo de valvula 30. Tal como se muestra en las figuras 7 y 8, el estator 42 incluye una serie de dichas aberturas 58A-58F (58E y 58F mostradas en las figuras 7 y 58A, 58E y 58F mostradas en la figura 8) que se alinean con los orificios 26A-26F (26A, 26B, 26E y 26F mostrados en las figuras 7 y 26A, 26E y 26F mostrados en la figura 8).

En la figura9, se muestra una vista en perspectiva del rotor 40 que tiene el cuerpo de rotor 54, la pestana 52 central anular y el tapon 50. Tal como se muestra en esta vista, el cuerpo de valvula 54 incluye el paso liso 46 y el paso 48 de abertura contigua, que es una ranura capaz de formar un canal entre dos aberturas contiguas, y que esta situada entre los extremos opuestos del paso liso 46 para que haya una separacion de 90 grados en su punto central entre los extremos del pasaje liso 46. De esta manera, conecta los dos orificios contiguos que estan entre los dos orificios extremos del paso liso 46, de manera que cuando el rotor 40 se mueve, las aberturas contiguas se conectan para proporcionar un paso para el disolvente dentro y fuera de la valvula 12 (vease la figura 6) y para el disolvente que lleva la muestra y los componentes de la muestra directamente a traves del elemento de valvula 54 sin desviarse hacia la columna.

En la figura10, se muestra una vista frontal simplificada y en alzado del rotor 40 que ilustra mejor el paso liso 46 y el paso 48 de conexion de abertura contigua en lados opuestos de la pestana 52 central. En el extremo superior, el tapon 50 se muestra con un extremo biselado 60 hacia arriba y un lado de corte plano 62. El extremo biselado 60 proporciona flexibilizacion y centrado, y el lado de corte plano 62 sujeta con seguridad la parte plana del casquillo del accionador 36 para hacer que el rotor 40 gire a medida que se gira el accionador 32.

Para ilustrar mas completamente la estructura del rotor 40, la figura 11 es una vista en alzado lateral simplificada del rotor 40 que muestra el paso 48 de abertura contigua mas claramente en la parte inferior del cuerpo de la valvula 54, la figura 12 es una vista en alzado tomada a traves de las lmeas 12-12 de la figura11, que muestra mas claramente el paso liso 46 pasante y el lado plano cortado 62, y la figura13 es una vista en perspectiva del rotor 40 desde otro angulo que muestra mas claramente la parte recortada plana 62 que sujeta la parte plana correspondiente en el interior del casquillo 36 del accionador.En la figura 14, se muestra una vista en perspectiva del estator 42 que tiene una pared superior 64 anular, una pared externa cilmdrica 66 y una pared 68 inferior anular para formar un cilindro

5

10

15

20

25

30

35

40

tubular con una abertura cilmdrica 70 adaptada para recibir el cuerpo de rotor 56 de manera giratoria dentro de su centro. Separados alrededor de su periferia exterior, existen unos taladros cilmdricos con aberturas que se extienden a traves de la abertura cilmdrica 70 interior mostrada en 58A-58C en la la figura14 (la abertura 58D-58F no se muestra en la figura 14). Estas aberturas centrales se alinean con los orificios 26A-26F y se mantienen firmemente en posicion con ellos (vease la figura 5). En el extremo inferior 68 en el borde en el que el extremo inferior 68 se une a la pared lateral 66, hay una serie de ranuras 76 separadas que se acoplan a los correspondientes retenes ascendentes en el fondo del cuerpo de la valvula 30 para impedir la rotacion del estator 42 con el rotor 40.

En la figura15, se muestra una vista desde arriba del estator 42 que muestra los taladros cilmdricos con aberturas centrales 58A-58F, extendiendose las aberturas centrales hasta la abertura cilmdrica 70 del estator 42. En la figura16, se muestra una vista en seccion del estator 42 tomada a traves de las lmeas 16-16 de la la figura15, que muestra mas claramente que las aberturas 58A y 58D se extienden hacia el interior de la abertura cilmdrica 70 desde la periferia curvada exterior. En la figura17, se muestra una vista en perspectiva del estator 42 mirando desde el extremo opuesto para mostrar los taladros cilmdricos con aberturas centrales y las ranuras 76 que encajan en los retenes en la parte inferior del cuerpo de la valvula 30 para mantener el estator estacionario. En la figura18, se muestra una vista inferior del rotor 40 que muestra la ubicacion de las tres ranuras 76A-76C.

En la figura19, se muestra un diagrama de flujo de un proceso 80 para realizar cromatograffa de lfquidos preparatoria utilizando la valvula de inyeccion de muestras 12 de acuerdo con una realizacion de la invencion que tiene la etapa 82 de colocar una muestra de tamano preparatorio en la fuente de muestra. La fuente de muestra puede ser un unico cartucho de muestra o multiples cartuchos, o las muestras pueden ser extrafdas de un cuerpo de muestra y bombeadas a un inyector de muestra. Todas estas tecnicas son conocidas en la tecnica y no son en sf mismas parte de la invencion.

Cuando la muestra esta en el cartucho, la columna de cromatograffa se acondiciona tal como se muestra en la etapa 84, aplicando disolvente cromatografico a la columna a traves del primer orificio y el elemento de valvula a un segundo orificio de la valvula y desde el segundo orificio a la columna. Cuando la columna de cromatograffa ha sido preacondicionada, tal como estabilizandola en presion, se hace girar el elemento de valvula para desconectar el disolvente del elemento de valvula y conectar una salida de la fuente de muestra a una entrada de la columna de cromatograffa a traves de un tercer orificio, a traves del elemento de valvula y desde un segundo orificio hasta la entrada de la columna, tal como se muestra en la etapa 86. El disolvente se bombea a continuacion a traves del cartucho para transportar la muestra a traves del paso liso en el elemento de valvula e inyectar la muestra en la columna, tal como se muestra en la etapa 88. Una vez que la muestra esta en la columna, se completa el recorrido cromatografico y se hace girar el elemento para desconectar el disolvente de la fuente de muestra, conectarse al lugar de desecho 18 a traves del paso liso 46 para lavar el tubo y conectar el gas purgado a traves del cromatografo a traves del elemento de valvula, tal como se muestra en la etapa 90.

Como se puede comprender a partir de la descripcion anterior, la valvula de inyeccion de la presente invencion tiene varias ventajas tales como: (1) es de construccion simple y facilmente formada de un material barato; (2) es de funcionamiento simple, moviendo un solo elemento de la valvula para conectar las combinaciones que permiten la purga, y el preacondicionamiento con facilidad; y (3) permite la inyeccion de la muestra en un paso de flujo directo sin curvas

u obstrucciones para reducir el taponamiento de la muestra durante la cromatograffa de lfquidos preparatoria.

Aunque la realizacion preferente de la invencion ha sido descrita con gran detalle, debe entenderse que, dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas, la invencion se puede poner en practica de manera distinta de la descrita espedficamente.

Claims (4)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   REIVINDICACIONES

   1. Una valvula de inyeccion de muestra (12) para una columna de cromatograffa (16) que comprende al menos un rotor (40) y un estator (42), un accionador (32) para mover el rotor (40) de posicion en posicion con respecto al estator (42); y una serie de orificios de salida (26A-26F); caracterizado por que dicho rotor (40) tiene un paso liso, rectilmeo (46) a traves de su centro, por lo que los orificios de salida (26A-26F) que estan separados 180 grados entre sf estan conectados a traves de dicho paso liso, rectilmeo (46) del rotor (40), teniendo dicho rotor una ranura de conexion (48) con un primer extremo de ranura de conexion y un segundo extremo de ranura de conexion; estando situados dichos primer y segundo extremos de ranura de conexion para proporcionar una via a traves de dicha ranura de conexion (48) a traves de orificios de salida contiguos, siendo adecuado un primer orificio de salida (26E) para comunicarse con un sistema disolvente (14), un segundo orificio de salida (26D) adecuado para comunicarse con la columna (16) y un tercer orificio de salida (26A) adecuado para comunicarse con un extremo de salida de una fuente de muestra (24), un cuarto orificio de salida (26F) adecuado para comunicarse con un extremo de entrada de dicha fuente de muestra (24), estando dichos segundo y tercer orificios (26D) y (26A) estan separados 180 grados entre sf, y siendo dichos cuarto y tercer orificios de salida contiguos, en los que el disolvente y la muestra pueden fluir desde dicho sistema disolvente (14) a traves de dicha fuente de muestra (24) hacia dicho tercer orificio de salida hacia dicha columna (16) a traves de un flujo desde el sistema disolvente (14) a traves de dicha ranura de conexion (48) hacia dicha fuente de muestra (24) cuando dicho rotor (40) esta en una primera posicion.
2. 2. Una valvula de inyeccion de muestra de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizada por que un quinto orificio de salida (26C) se puede conectar a una fuente de gas de purga (20); estando dichos cuarto y quinto orificios de salida (26F y 26C) separados 180 grados entre sf, en la que la fuente de muestra (24) y la tubena y pasos relacionados pueden purgarse cuando dicho rotor (40) esta en una segunda posicion.
3. 3. Una valvula de inyeccion de muestra de acuerdo con la reivindicacion 2, caracterizada por que dicho primer orificio de salida (26E) es contiguo a dicho segundo orificio de salida (26D), en la que dicho disolvente procedente de dicho sistema disolvente (14) puede fluir a traves de dicha ranura de conexion (48) a traves de dicha columna (16) cuando dicho rotor (40) esta en una segunda posicion.
4. 4. Una valvula de inyeccion de muestra de acuerdo con la reivindicacion 3, caracterizada por que un sexto orificio de salida (26B) es adecuado para comunicarse con un lugar de desecho (18), estando dicho sexto orificio de salida (26B) separado 180 grados de dicho primer orificio de salida (26E), en la que dicho disolvente puede fluir a traves del tubo hasta el lugar de desecho (18) para purgarlo cuando el rotor (40) esta en una tercera posicion.