ES2631978T3 - Placa negativa híbrida para batería de almacenamiento de ácido-plomo y batería de almacenamiento de ácido-plomo - Google Patents

Placa negativa híbrida para batería de almacenamiento de ácido-plomo y batería de almacenamiento de ácido-plomo Download PDF

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Abstract

Una placa negativa híbrida para una batería de almacenamiento de ácido-plomo, incluyendo una placa llena de material activo de electrodo negativo en cuya superficie se ha formado una capa de recubrimiento de una mezcla de carbono incluyendo un material de carbono para asegurar la conductividad, un carbono activado para asegurar la capacidad de condensador y/o la capacidad de pseudocondensador, y al menos un ligante, donde el carbono activado es carbono activado modificado con un grupo funcional, caracterizada porque el carbono activado modificado con un grupo funcional contiene un componente volátil en una cantidad de 3 a 30% en peso.

Description

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resultados se exponen en la Tabla 2. Por la Tabla 2 quedó claro que el potencial de desprendimiento de gas hidrógeno se incrementa con el incremento de la cantidad del componente volátil en carbono activado, y cuando la cantidad del componente volátil es 3,0% en peso o más, se obtiene un potencial de desprendimiento de gas hidrógeno sin problemas como una batería de almacenamiento de ácido-plomo.
En las Tablas 1, 2 y 3 descritas a continuación, el carbono activado modificado con un grupo funcional se indica simplemente como carbono activado.
[Tabla 1]
Composición de formulación de la mezcla de carbono
Materiales
Cantidad mezclada (partes en peso)
Primer material de carbono: Negro de horno
45 partes en peso
Carbono activado
40 partes en peso
Ligante: Policloropreno
10 partes en peso
Espesante: CMC
4 partes en peso
Refuerzo a modo de fibras cortas: Tetron
5 partes en peso
Medio de dispersión: Agua de intercambio iónico
280 partes en peso
[Tabla 2]
Tipo de carbono activado
Electrodo de trabajo Cantidad de componente volátil de carbono activado (% en peso) Potencial de inicio de desprendimiento de hidrógeno (V en función de Hg/Hg2SO4)
Muestra número 1
Placa de plomo puro 2,5 -1,36
Muestra número 2
Placa de plomo puro 3,0 -1,43
Muestra número 3
Placa de plomo puro 3,2 -1,47
Muestra número 4
Placa de plomo puro 4,1 -1,49
Muestra número 5
Placa de plomo puro 4,8 -1,50
Muestra número 6
Placa de plomo puro 5,3 -1,51
Muestra comparativa
Placa de plomo puro - -1,52
Ejemplo de prueba comparativa 2
La placa positiva formada convencional y la placa negativa formada usadas en una batería de almacenamiento de ácido-plomo regulada por válvula se prepararon con el método convencional. Cada uno de los seis tipos de mezclas de carbono incluyendo la composición de formulación común mostrada en la Tabla 1 y cada uno de los seis tipos de carbonos activados conteniendo cada uno un componente volátil en una cantidad diferente de 2,5%, 3,0%, 3,2%, 4,1%, 4,8% y 5,3% en peso, se aplicaron a ambas superficies de cada una de las placas negativas formadas así producidas, seguido de secado a 60°C durante 1 hora al aire. Así, se produjeron seis tipos de placas negativas híbridas que tenían una capa porosa de recubrimiento de mezcla de carbono con una porosidad de 75%.
Cada uno de los seis tipos de las placas negativas híbridas producidos anteriormente se usó como un electrodo negativo. La placa negativa se laminó con el electrodo positivo y un separador AMG para montar un grupo de placas, y el grupo de placas se puso en una caja de batería de una batería de almacenamiento de ácido-plomo regulada por válvula de la misma manera que en el método de montaje convencional. Así, se montaron seis tipos de baterías de almacenamiento de ácido-plomo que tenían capacidad nominal de 10 Ah durante 5 horas en control de capacidad de electrodo positivo. El grado de compresión del grupo de placas se ajustó insertando un espaciador entre la caja de batería y el grupo de placas de manera que fuese de 50 kPa.
A efectos de comparación, se usó una placa llena de material activo de electrodo negativo incluyendo un sustrato de recogida poroso de relleno al que no se aplicó una mezcla de carbono, y un material de plomo activo introducido como un electrodo negativo, y se preparó un grupo de placas de la misma manera que antes. El grupo de placas se puso en una caja de batería de tal manera que el grado de compresión fuese de 50 kPa. Así, se montó la batería de almacenamiento de ácido-plomo de 2 V convencional que tenía capacidad nominal de 10 Ah durante 5 horas.
Se vertió una solución acuosa de ácido sulfúrico con una gravedad específica de 1,30 preparada disolviendo 30 g/litro de sulfato de aluminio octadeca hidrato en agua como un electrolito en cada uno de los seis tipos de la batería de almacenamiento de ácido-plomo números 1 a 6 montados anteriormente y la batería de almacenamiento de ácido-plomo anterior para comparación. Las baterías se cargaron a 1 A durante 20 horas, y luego se descargaron a 2 A hasta que el voltaje de batería llega a 1,75V. Las baterías se cargaron de nuevo a 1 A durante 15 horas y luego
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se descargaron a 2 A hasta un voltaje de celda de 1,75V, y se midió capacidad nominal durante 5 horas de las baterías. Como resultado, la capacidad de todas las baterías era 10 Ah.
Prueba de duración
Cada uno de los seis tipos de la batería de almacenamiento de ácido-plomo números 1 a 6 anteriores y la batería de almacenamiento de ácido-plomo convencional anterior se sometieron a una prueba de duración repitiendo la carga y descarga rápidas en PSOC en forma de simulación de funcionamiento por HEV. Específicamente, la prueba es como sigue. Cada batería de almacenamiento de ácido-plomo se descargó a 2 A durante 1 hora para hacer 80% de PSOC. La descarga a 50 A durante 1 segundo y la carga a 20 A durante 1 segundo se repitieron 500 veces en atmósfera de 40°C, y la carga a 30 A durante 1 segundo y la pausa durante 1 segundo se repitieron 510 veces. Dichas operaciones se consideraron un ciclo. Esta prueba se repitió 400 ciclos, y se midió la resistencia interna de la batería de almacenamiento de ácido-plomo. Los resultados se exponen en la Tabla 3. La batería de almacenamiento de ácido-plomo convencional llegó al final de su vida a 180 ciclos, y su resistencia interna no pudo medirse. Como es evidente por la Tabla 3, se ha observado que la resistencia interna disminuye y el rendimiento de la batería mejora, con el aumento de la cantidad de un componente volátil del carbono activado.
[Tabla 3]
Tipo de batería
Cantidad de componente volátil de carbono activado (% en peso) Resistencia interna en el ciclo 400 (mΩ)
Batería número 1
2,5 3,2
Batería número 2
3,0 2,5
Batería número 3
3,2 2,3
Batería número 4
4,1 2,0
Batería número 5
4,8 1,8
Batería número 6
5,3 1,7
Batería convencional
- No mensurable
Ejemplo de prueba comparativa 3
Cada una de las mezclas de carbono que tenía la composición de formación mostrada en la Tabla 1 se preparó usando cada uno de los siete tipos de carbonos activados conteniendo un componente volátil en una cantidad diferente de 3,0% en peso a 36,2% en peso, como se indica en la Tabla 4 siguiente. Cada uno de los siete tipos de las mezclas de carbono se aplicó a ambas superficies de una placa de plomo puro de 2 cm cuadrados en la cantidad total de 0,5 g de la misma manera que en el Ejemplo 2. La placa se intercaló entre separadores AGM, y se dispusieron contraelectrodos incluyendo dióxido de plomo en ambos lados para preparar una pila. La pila se intercaló entre placas acrílicas, y se fijó de tal manera que se le aplicase una presión de 20 kPa. Cada uno de los siete tipos de muestra de pila (electrodo negativo) números 7 a 13 se colocó en una solución acuosa de ácido sulfúrico con una gravedad específica de 1,30 y una temperatura de 25°C, la carga y la descarga por voltamograma cíclico se repitieron 10 veces a una tasa de exploración de 10 mV/s en un rango de -1,6V a +1,0 V frente a Hg/Hg2SO4, y se midió el potencial de cátodo debido a inicio de desprendimiento de hidrógeno en el ciclo 10. Además, se obtuvo la cantidad de coulombs en el ciclo 10 en un rango (-0,7V a +0,65V frente a Hg/Hg2SO4 que no influye en la capacidad redox de la placa de plomo puro y la corriente a desprendimiento de gas.
Para comparación, como una muestra comparativa se usó una pila (electrodo negativo) incluyendo una placa de plomo puro a la que no se aplicó una mezcla de carbono, y un separador y un contraelectrodo incluyendo dióxido de plomo, secuencialmente se laminó en ambos lados de la placa de plomo puro. La pila se intercaló entre placas acrílicas, y se fijó de tal manera que se le aplicó una presión de 20 kPa. La carga y la descarga se repitieron 10 veces en las mismas condiciones que antes, y se obtuvo el potencial de cátodo debido a inicio de desprendimiento de hidrógeno en el ciclo 10 y la cantidad de coulomb en un rango de -0,7V a +0,65V. Los resultados se exponen en la Tabla 4.
[Tabla 4]
Tipo de carbono activado
Electrodo de trabajo Cantidad de componente volátil de carbono activado (% en peso) Potencial de inicio de desprendimiento de hidrógeno de electrodo negativo (V frente a Hg/Hg2SO4) Cantidad de coulomb (en el ciclo 10) -0,7V a +0,65V (V frente a Hg/Hg2SO4)
Muestra número 7
Placa de plomo puro 3,0 -1,43 271x103
Muestra número 8
Placa de plomo puro 5,6 -1,52 476 x103
Muestra
Placa de 9,4 -1,50 296 x103
número 9
plomo puro
Muestra número 10
Placa de plomo puro 16,2 -1,47 328 x103
Muestra número 11
Placa de plomo puro 18,9 -1,49 325 x103
Muestra número 12
Placa de plomo puro 30,0 -1,46 312 x103
Muestra número 13
Placa de plomo puro 36,2 -1,42 194 x103
Muestra comparativa
Placa de plomo puro -1,52
Como es evidente por la Tabla 4, cuando la cantidad de un componente volátil de carbono activado es 36,2% en peso, superior a 30% en peso, el sobrevoltaje de hidrógeno pasa a un lado noble, y, además, disminuye la cantidad 5 de coulomb.
Como es evidente por los Ejemplos de prueba comparativa 1 a 3, cuando se mezcla carbono activado modificado con un grupo funcional, conteniendo un componente volátil en un rango de 3 a 30% en peso, con una mezcla de carbono, la mezcla de carbono resultante se aplica a una superficie de una placa negativa incluyendo una placa 10 llena de material de plomo activo, y se usa un electrodo negativo que tiene la capa de recubrimiento de mezcla de carbono formado encima en una batería de almacenamiento de ácido-plomo, se inhibe el aumento de desprendimiento de gas hidrógeno, se prolonga la duración de la batería, y las características de ciclo de descarga rápida en PSCO son excelentes. Además, el uso del electrodo negativo en campos industriales que utilizan una batería, tal como automóviles híbridos y generadores eólicos, produce una mejora de polaridad del electrodo
15 negativo.
Ejemplo de prueba comparativa 4
Los autores de la presente invención han descubierto además que, en un material activo modificado con un grupo
20 funcional, el tipo y la cantidad específicos de un grupo funcional de superficie de carbono activado desempeñan un papel importante en la mejora de la duración en ciclos de una batería de almacenamiento de ácido-plomo. Las muestras A a K expuestas en la Tabla 5 siguiente se prepararon con los métodos siguientes.
Preparación de varios carbonos activados:
25 1) Como Muestra A se usó carbono activado de cáscara de coco obtenido sometiendo carbono activado del tipo de cáscara de coco a activación por vapor durante 2 horas.
2) Método de oxidación por aire
30 El carbono activado de la Muestra A se trató en superficie con un método de oxidación por aire. Específicamente, el carbono activado se calentó a 350°C en corriente de aire húmedo (1 litro/min), y se mantuvo a esa temperatura durante 1 hora, 3 horas o 5 horas, seguido de enfriamiento a temperatura ambiente. Los carbonos activados así preparados se usaron como Muestras B, C y D, respectivamente.
35 3) Método de oxidación de solución
El carbono activado de la Muestra A se trató en superficie con un método de oxidación de solución. Específicamente, el carbono activado se sumergió en una solución acuosa de persulfato de amonio con una
40 concentración de 0,3 mol/litro, 1,5 mol/litro, 1,0 mol/litro, 1,2 mol/litro o 2,0 mol/litro, y luego se dejó reposar dos días y noches, seguido de lavado con agua y secado. Los carbonos activados así obtenidos se usaron como Muestras E, F, G, H e I, respectivamente.
4) Método de tratamiento con calor
45 El carbono activado de la Muestra A se trató en superficie con un método de tratamiento con calor. Específicamente, el carbono activado se calentó a 800°C en una atmósfera de nitrógeno, y luego se mantuvo a esa temperatura durante 1 hora o 2 horas, seguido de enfriamiento a temperatura ambiente. Los carbonos activados así preparados se usaron como Muestras J y K, respectivamente.
50 [Tabla 5]
Tipo de
Tratamiento superficial Cantidad de grupo Área superficial Tamaño medio de
carbono
Método de Cantidad de Temperatura Tiempo (h)
activado
tratamiento superficial persulfato de amonio (mol/l) (°C) funcional de superficie ácido (mmol/g) específica (m2/g) partícula (µm)
Muestra A
Sin tratamiento - - - 0,195 1360 10,7
Muestra B
Oxidación por aire - 350 1 0,432 1382 10,9
Muestra C
Oxidación por aire - 350 3 0,647 1387 10,8
Muestra D
Oxidación por aire - 350 5 0,810 1401 10,8
Muestra E
Oxidación de solución 0,3 - - 1,535 1307 9,9
Muestra F
Oxidación de solución 0,5 - - 2,528 1312 9,9
Muestra G
Oxidación de solución 1,0 - - 3,713 1305 10,2
Muestra H
Oxidación de solución 1,2 - - 4,321 1311 10,0
Muestra I
Oxidación de solución 2,0 - - 6,246 1301 9,8
Muestra J
Tratamiento por calor - 800 1 0,112 1400 10,5
Muestra K
Tratamiento por calor - 800 2 0,077 1434 10,5
Medición de cantidad de grupo funcional de superficie ácido de carbono activado:
La cantidad del grupo funcional de superficie ácido en los carbonos de activación de las Muestras A a K se midió en
5 los procedimientos a), b) y c) siguientes. La cantidad del grupo funcional se midió utilizando el principio de que una reacción de neutralización tiene lugar entre cada uno de tres tipos de grupos funcionales ácidos, un grupo carboxilo, un grupo lactona y un grupo hidroxilo fenólico, e hidróxido sódico, y la cantidad del grupo funcional de superficie se calculó a partir de la cantidad de hidróxido sódico consumido en la reacción de neutralización.
10 a) Pretratamiento
Cada uno de los carbonos activados de las Muestras A a K a medir se colocó en un crisol, y se secó en un horno eléctrico a 300°C durante 3 horas. Cada una de las muestras se enfrió a temperatura ambiente en un desecador. Cada muestra así tratada se usó como una muestra de medición.
15 b) Reacción de grupo carboxilo, grupo lactona y grupo hidroxilo
Se pusieron 0,1 g de cada muestra de medición y 50 ml de solución acuosa NaOH 0,1M en un matraz, y el matraz se aplicó en una agitadora durante 2 días. La mezcla resultante se filtró a continuación, y el filtrado así obtenido se
20 usó como una solución de medición.
c) Determinación cuantitativa del grupo funcional de superficie ácido
Se tomó una muestra 20 ml de la solución de medición, y se sometió a retrovaloración con solución acuosa de HCI
25 0,1M. La cantidad (mmol/g) de un grupo funcional de superficie se calculó a partir de la diferencia de volumen a una prueba en blanco. Los resultados se exponen en la Tabla 5 anterior.
Medición de propiedades de carbono activado:
30 El área superficial específica y el tamaño medio de partícula de carbonos activados de las Muestras A a K se midieron de la siguiente manera.
a) Medición de área superficial específica
35 El área superficial específica de los carbonos activados de las Muestras A a K se midió usando un método de absorción de nitrógeno. Específicamente, 2,0 g de cada muestra de medición de las Muestras A a K sometidas al pretratamiento se midió con un medidor automático de área superficial específica (JEMINI 2360, fabricado por Shimadzu Corporation), y se calculó el área superficial específica (m2/g) a partir de la ecuación BET. Los resultados se exponen en la Tabla 5.
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b) Medición del tamaño de partícula medio
El tamaño de partícula medio de los carbonos activados de las Muestras A a K se midió usando un método de difracción por láser. Específicamente, el tamaño de partícula medio de 1,0 g de cada muestra de medición de las Muestras A a K sometida al pretratamiento anterior se midió con un medidor de distribución de tamaño de partícula por dispersión de difracción láser (SK Láser Micra Sizer LMS-2000e, fabricado por Seishin Enterprise Co., Ltd). Los resultados se exponen en la Tabla 5 anterior.
Cálculo de la cantidad de grupo funcional de superficie ácido por unidad de área de carbono activado:
La cantidad de un grupo funcional superficial por unidad de área de carbono activado se calculó a partir de los resultados de la medición de la cantidad de un grupo funcional de superficie ácido por 1 g de carbono activado obtenida anteriormente y el área superficial específica por 1 g de cada uno de los carbonos activados A a K obtenida por el método de medición anterior de un área superficial específica. Los resultados se exponen en la Tabla 5 anterior.
Preparación de placa negativa híbrida:
Usando cada carbono activado de once Muestras A a K, se preparó una placa negativa híbrida para una batería de almacenamiento de ácido-plomo de la siguiente manera.
Se añadieron 0,5 parte en peso de un polvo negro de acetileno como un material de carbono conductor y 0,75 parte en peso (1,5 veces la cantidad del polvo negro de acetileno) de un polvo de sulfato de bario a 100 partes en peso de un material activo de electrodo negativo incluyendo un polvo de plomo incluyendo monóxido de plomo producido por un método de molino de bolas como un componente principal, seguido de mezcla. A la mezcla obtenida anteriormente se le añadieron lignina en una cantidad de 0,2% en peso en base al peso del material activo de electrodo negativo, 3 g de agua, y agua de intercambio de iones en una cantidad de 10% en peso en base al peso del material activo de electrodo negativo, seguido de amasado. Ácido sulfúrico diluido con una gravedad específica de 1,36 en una cantidad de 9,5 partes en peso con relación a 100 partes en peso del material activo de electrodo negativo se añadió también a la mezcla resultante, seguido de amasado. Así, se preparó una pasta de material activo de electrodo negativo con una densidad de cap de aproximadamente 135 g/2 in3. La pasta de material activo de electrodo negativo así preparada se introdujo en un sustrato de rejilla colectora incluyendo aleación de Pb-Ca, seguido de envejecimiento en atmósfera de 40°C y 95% de humedad durante 24 horas, y luego se secó. Así, se produjo una pluralidad de placas negativas no formadas.
Se añadieron 40 partes en peso de cada uno de once tipos de carbonos activados diferentes de las Muestras A a K a la composición de formulación de una pasta de mezcla de carbono mostrada en la Tabla 6 siguiente para preparar once tipos de pastas de mezcla de carbono. Cada pasta de mezcla de carbono se aplicó a ambas superficies completas de la placa negativa excluyendo la lengüeta en una cantidad de 8% en peso en base al peso del material activo contenido en la placa negativa en términos de peso seco cuando se secó la pasta de mezcla de carbono, en un grosor de 0,2 mm. La película de recubrimiento resultante se secó en aire a 60°C durante 1 hora, y al mismo tiempo se oxidó un material de plomo activo. Así, se prepararon once tipos de placas negativas híbridas que tenían, formada en la superficie de cada placa negativa, una capa porosa de recubrimiento de mezcla de carbono con una porosidad de 75%.
[Tabla 6]
Materiales
Cantidad mezclada (partes en peso)
Material de carbono conductor: Negro de horno
45
Varios carbonos activados
40
Ligante: Policloropreno
10
Espesante: CMC
4
Refuerzo a modo de fibras cortas: Tetron
5
Medio de dispersión: Agua de intercambio iónico
280
Preparación de placa positiva:
Se añadieron 10 partes en peso de agua de intercambio de iones y 10 partes en peso de ácido sulfúrico diluido con una gravedad específica de 1,27 a 100 partes en peso de óxido de plomo, seguido de amasado, para preparar una pasta para un electrodo positivo. La pasta para un electrodo positivo se introdujo en un sustrato de rejilla colectora incluyendo aleación de Pb-Ca, y se envejeció en atmósfera de 40°C y 95% de humedad durante 24 horas, seguido de secado. Así, se preparó una pluralidad de placas positivas no formadas.
Producción de batería de almacenamiento de ácido-plomo:
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Cinco placas negativas híbridas y cuatro placas positivas preparadas anteriormente se laminaron de forma alternativa en cada uno de once tipos de las placas negativas híbridas preparadas anteriormente mediante separadores de esterilla de vidrio fina. Las lengüetas de las placas de la misma polaridad se soldaron con el sistema COS. Así, se montó un grupo de placas. El grupo de placas se colocó en una caja de batería hecha de polipropileno de la misma manera que en el método de montaje convencional de una batería de almacenamiento de ácido-plomo regulada por válvula. La caja de batería se selló por calor para sellar una abertura. Así, se montaron once tipos de baterías de almacenamiento de ácido-plomo reguladas por válvula 2V A a K con una capacidad nominal de 10 Ah durante 5 horas en control de capacidad de electrodo positivo. A la introducción del grupo, se ajustó el grado de compresión del grupo de placas insertando un espaciador entre la caja de batería y el grupo de placas de manera que fuese de 50 kPa. Se vertió solución acuosa de ácido sulfúrico con una gravedad específica de 1,30 preparada disolviendo 30 g/litro de sulfato de aluminio octadecahidrato en agua, como un electrolito en cada una de las baterías de almacenamiento de ácido-plomo montadas anteriormente. Dichas baterías se cargaron a 1 A durante 20 horas, y luego se descargaron a 2 A hasta que el voltaje de celda era 1,75V. Las baterías se cargaron de nuevo a 1 A durante 15 horas y luego se descargaron a 2 A hasta un voltaje de celda de 1,75V. Así, se produjeron once tipos de baterías de almacenamiento de ácido-plomo (celdas) A a K con una capacidad nominal de 10 Ah durante 5 horas.
Prueba de duración en ciclos:
Cada una de las baterías de almacenamiento de ácido-plomo (celdas) A a K incluyendo cada uno de los once tipos de las placas negativas híbridas se sometió a la siguiente prueba de duración en ciclos repitiendo la carga y descarga rápidas en PSOC en forma de la simulación de corriente por HEV. Específicamente, la prueba es la siguiente. Cada celda se descargó a 2 A durante 1 hora para hacer PSOC de 80%. La descarga a 50 A durante 1 segundo y la carga a 20 A durante 1 segundo se repitieron 500 veces en atmósfera de 40°C, y la carga a 30 A durante 1 segundo y pausa durante 1 segundo se repitieron después 510 veces. Dichas operaciones se consideraron un ciclo. Se repitió esta prueba de ciclos, y cuando el voltaje de descarga de celda 2V llegó a 0 V, se consideró el final de su vida. Los resultados de la prueba de duración en ciclos de carga y descarga de cada una de las baterías de almacenamiento de ácido-plomo se indican en la Tabla 3.
[Tabla 7]
Tipo de carbono activado
Tipo de batería Duración en ciclos (número) Cantidad de grupo funcional ácido por unidad de área (µmol/m2)
Muestra A
Batería A 350 0,143
Muestra B
Batería B 810 0,313
Muestra C
Batería C 1380 0,466
Muestra D
Batería D 1810 0,578
Muestra E
Batería E 2200 1,174
Muestra F
Batería F 2010 1,927
Muestra G
Batería G 1010 2,845
Muestra H
Batería H 150 3,296
Muestra I
Batería I 50 4,801
Muestra J
Batería J 160 0,080
Muestra K
Batería K 140 0,054
Como es evidente por la Tabla 5 y la Tabla 7 anteriores, no se observa un cambio grande en el área superficial específica por un tratamiento de oxidación superficial, y no se observa sustancialmente un cambio en el tamaño de partícula medio. Por lo tanto, se observa a partir de este hecho que la cantidad de un grupo funcional de superficie ácido de un carbono activado afecta en gran medida a la duración en ciclos de una batería de almacenamiento de ácido-plomo incluyendo la placa negativa híbrida. Para comparar la cantidad de un grupo funcional de superficie ácido de cada muestra en “por unidad de área”, se calculó un valor (µmol/m2) obtenido dividiendo la cantidad (mmol/g) de un grupo funcional ácido por un área superficial específica (m2/g), y en la figura 1 se muestra la relación entre el valor y la duración en ciclos de las baterías de almacenamiento de ácido-plomo A a K incluyendo cada una la placa negativa híbrida. Cada gráfica de la figura 1 indica la duración en ciclos de cada una de las baterías de almacenamiento de ácido-plomo A a K incluyendo cada una de las Muestras A a K. La batería de almacenamiento de ácido-plomo incluyendo la Muestra E, que se ha sometido a oxidación de solución, podría obtener un rendimiento de duración de aproximadamente 6 veces el rendimiento de duración de la batería de almacenamiento de ácidoplomo A incluyendo la Muestra A que no ha sido sometida a tratamiento superficial.
Como resultado de obtener aproximación polinomial de gráficas excluyendo datos de la Muestra I que tiene valores en gran medida desviados de las gráficas de las Muestras A a K mostradas en la figura 1, se obtuvieron las fórmulas matemáticas siguientes.
y=-843,06x2+2754,6x+91,458
15
25
35
45
55
65
R2=0,9415
donde x es una cantidad de un grupo funcional de superficie ácido, y es la duración en ciclos y R2 es el coeficiente de determinación.
La duración de la batería de almacenamiento de ácido-plomo A son 350 ciclos. Cuando se usa 500 ciclos, que son aproximadamente 1,5 veces los 350 ciclos, como un estándar de superioridad de duración en ciclos e y se sustituye por 500 en las fórmulas matemáticas anteriores, la solución obtenida es x=0,16 y 3,11. Es decir, cuando la cantidad de un grupo funcional de superficie ácido es 0,16 a 3,11 µmol/m2, las baterías de almacenamiento de ácido-plomo B a G incluyendo placas negativas híbridas usando los carbonos activados A a G mejoran la duración a 500 ciclos o más.
En la batería de almacenamiento de ácido-plomo A, las baterías de ácido-plomo B a G, y las baterías de almacenamiento de ácido-plomo J y K, en las que la cantidad de un grupo funcional de superficie ácido por unidad de área es 0,08 a 1,17 µmol/m2, se establece una relación lineal positiva. Se considera que la razón de esto es que la capacidad de condensador se incrementa en proporción al aumento de la cantidad de un grupo funcional. La aceptabilidad de carga de una batería de almacenamiento de ácido-plomo se mejora con el incremento de la capacidad de condensador, y esto da lugar al resultado de una duración larga.
Por otra parte, mientras se incrementa la capacidad de condensador cuando se incrementa la cantidad de un grupo funcional de superficie ácido por unidad de área, se incrementa la cantidad de reducción de un electrolito. En general, en la prueba de duración en ciclos repitiendo la carga y descarga rápidas en PSOC, una batería llega al final de su vida por deterioro (sulfatación) de una placa negativa, pero cuando la cantidad de un grupo funcional es 1,93 µmol/m2 o más, la batería llega al final de su vida por escape de electrolito. Por lo tanto, desde el punto de vista de la capacidad de condensador, cuanto mayor es la cantidad de un grupo funcional de superficie de carbono activado, mejor. Sin embargo, desde el punto de vista de la duración de la batería, se halló que una cantidad demasiado grande de un grupo funcional de superficie tiene un efecto adverso en la duración de la batería.
Ejemplo de prueba comparativa 5
Para examinar específicamente qué tipo de grupo funcional de superficie ácido afecta a la duración, se prepararon carbonos activados de las Muestras L a Q mostradas en la Tabla 8 siguiente. Usando dichas Muestras, se determinó cuantitativamente la cantidad de un grupo funcional de superficie, y se midieron las propiedades (área superficial específica y tamaño de partícula medio).
Determinación cuantitativa de la cantidad de cada grupo funcional de superficie ácido de carbono activado:
Se usó carbono activado a base de resina fenólica, que había sido sometido a activación por álcali durante 1 hora, como la Muestra L; se usaron carbonos activados de cáscara de coco, que habían sido sometidos a activación por vapor durante 2 horas, como la Muestras M a P; y se usó carbono activado de madera, que había sido sometido a activación por ácido fosfórico durante 2 horas, como la Muestra Q. La cantidad de cada grupo funcional de superficie ácido de cada carbono activado de las Muestras L a Q se determinó cuantitativamente por el método convencional descrito en el párrafo 0014 de JP-A 2004-47613. Específicamente, se colocaron 2 g de cada muestra de carbono activado en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, se añadieron 50 ml de cada uno de reactivos alcalinos NJ10 ((a) hidrogenocarbonato de sodio, (b) carbonato sódico, (c) hidróxido sódico, y (d) etóxido de sodio) al matraz, seguido de agitación durante 24 horas y posterior filtración. El reactivo álcali sin reaccionar se valoró con N/10 ácido clorhídrico. El grupo carboxilo reacciona con todos de los reactivos álcali (a) a (d), grupo lactona reacciona con los reactivos álcali (b) a (d), y el grupo hidroxilo fenólico reacciona con los reactivos álcali (c) y (d). Por lo tanto, la cantidad de cada grupo funcional de superficie ácido se determinó cuantitativamente por deducción de cada cantidad de valoración. Los resultados se exponen en la Tabla 8.
Medición de propiedades de carbono activado:
El área superficial específica y el tamaño de partícula medio de los carbonos activados de las Muestras L a 0 se midieron de la misma manera que en el Ejemplo de prueba comparativa 3. Los resultados se exponen en la Tabla 8.
Medición de cantidad de cada grupo funcional de superficie ácido por unidad de área de carbono activado:
A partir de los resultados de la medición de la cantidad de un grupo funcional por 1 g de carbono activado obtenidos anteriormente y el área superficial específica por 1 g de carbono activado obtenidas anteriormente, se calcularon la cantidad de grupo carboxilo, la cantidad de grupo lactona y la cantidad de grupo hidroxilo fenólico, por unidad de área de carbono activado. El total del grupo carboxilo, el grupo lactona y el grupo hidroxilo fenólico se consideró el grupo ácido total. Los resultados se exponen en la Tabla 8.
[Tabla 8]
Tipo de carbono activado
Tipo de batería Cantidad de grupo funcional de superficie (µmol/g) Área superficial específica (m2/g Tamaño medio de partícula (µm)
Grupo carboxilo
Grupo lactona Grupo hidroxilo fenólico Total del grupo ácido
Muestra L
Batería L 0,067 0,171 0,386 0,624 2214 11,1
Muestra M
Batería M 0,045 0,113 0,228 0,386 1662 13,1
Muestra N
Batería N 0,158 0,225 0,372 0,756 1606 3,7
Muestra O
Batería O 0,020 0,084 0,217 0,321 1527 6,0
Muestra P
Batería P 0,039 0,067 0,280 0,385 1357 9,1
Muestra Q
Batería Q 0,104 0,152 0,509 0,765 1564 10,7
Preparación de batería de almacenamiento de ácido-plomo:
5 Baterías de almacenamiento de ácido-plomo reguladas por válvula, es decir, las baterías de almacenamiento L a Q mostradas en la Tabla 9 siguientes, incluyendo celdas de 2V que tienen una capacidad nominal de 10 Ah durante 5 horas, se montaron de la misma manera que en el Ejemplo de prueba comparativa 4, a excepción de que el carbono activado como muestra difiere, seguido de la preparación de un electrolito, la formación y la medición de capacidad. Así, se obtuvieron baterías acabadas.
10 [Tabla 9]
Tipo de carbono activado
Tipo de batería Cantidad de grupo funcional por unidad de área (µmol/m2) Duración en ciclos (número)
Grupo carboxilo
Grupo lactona Grupo hidroxilo fenólico Total del grupo ácido
Muestra L
Batería L 0,030 0,077 0,174 0,282 1200
Muestra M
Batería M 0,027 0,068 0,137 0,232 870
Muestra N
Batería N 0,099 0,140 0,232 0,470 1650
Muestra O
Batería O 0,013 0,055 0,142 0,210 750
Muestra P
Batería P 0,028 0,049 0,206 0,284 850
Muestra Q
Batería Q 0,066 0,097 0,326 0,489 1440
Prueba de duración en ciclos:
15 La prueba de duración en ciclos se realizó en las mismas condiciones que en el Ejemplo de prueba comparativa 4, a excepción de que el carbono activado como muestra difiere. Los resultados se exponen en la Tabla 9 anterior.
Para comparar la cantidad de un grupo funcional de superficie de cada muestra en “por unidad de área”, se calculó
20 un valor (µmol/m2) obtenido dividiendo la cantidad (µmol/g) de cada grupo funcional por un área superficial específica (m2/g), y se examinó la relación entre el valor y la duración en ciclos de las baterías de almacenamiento de ácido-plomo, incluyendo cada una la placa negativa híbrida. En la relación entre la cantidad de grupo carboxilo y la duración en ciclos, como resultado de obtener aproximación lineal de cada gráfica representada en la figura 2, se obtuvieron las fórmulas matemáticas siguientes.
25 y=11469x+606,11
R2=0,9068
30 donde x es una cantidad de grupo carboxilo, y es la duración en ciclos, y R2 es el coeficiente de determinación.
La duración de la batería de almacenamiento A de la Tabla 7 es 350 ciclos. Cuando se usan 700 ciclos, que son 2 veces los 350 ciclos, como estándar de superioridad de ciclo de vida y se sustituye y por 700 en las fórmulas matemáticas anteriores, la solución obtenida es x=0,01. Es decir, cuando la cantidad de grupo carboxilo es 0,01
35 µmol/m2 o más, la batería de almacenamiento de ácido-plomo incluyendo la placa negativa híbrida puede mejorar la duración en ciclos.
En la relación entre la cantidad de grupo lactona y la duración en ciclos, como resultado de obtener aproximación lineal de cada gráfica representada en la figura 3, se obtuvieron las fórmulas matemáticas siguientes.
40 y=10684x+251
R2=0,9245
45 donde x es una cantidad del grupo lactona, y es la duración en ciclos, y R2 es el coeficiente de determinación.
imagen6

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