ES2643630T3 - Tintas para impresoras de inyección de tinta - Google Patents

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ES2643630T3 ES11799657.9T ES11799657T ES2643630T3 ES 2643630 T3 ES2643630 T3 ES 2643630T3 ES 11799657 T ES11799657 T ES 11799657T ES 2643630 T3 ES2643630 T3 ES 2643630T3
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Paolo Prampolini
Stefano Crespi
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Description

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DESCRIPCION
Tintas para impresoras de inyeccion de tinta
CAMPO DE LA INVENCION
La presente invencion hace referencia a tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta y a un procedimiento para la decoracion de cuerpos ceramicos crudos o cocidos mediante el uso de la impresion por inyeccion de tinta.
Las tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta de la invencion comprenden pigmentos inorganicos ceramicos que tienen un tamano medio de partfcula de entre 0,1 y 0,8 pm dispersados en un medio organico y un dispersante que es el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico.
ANTECEDENTES DE LA TECNICA
La mayona de los productos ceramicos habituales manufacturados, tales como los azulejos para paredes y las baldosas para suelos, estan hechos de un cuerpo ceramico que confiere forma y propiedades mecanicas al objeto; el cuerpo ceramico posee generalmente alguna porosidad y deficientes cualidades esteticas.
Tal cuerpo ceramico, que se define como "crudo" o, alternativamente, "cocido", si previamente se ha cocido, se recubre habitualmente con una capa ceramica, llamada esmalte ceramico; el esmalte ceramico esta completamente sinterizado por coccion, de tal manera que se obtienen cualidades esteticas superficiales adecuadas y, a la vez, se transforma en una barrera a prueba de fluidos; de hecho, despues del cocido, el esmalte ceramico no suele tener porosidad y generalmente es resistente a la abrasion y al ataque de agentes qmmicos como los acidos, las bases, y los colorantes.
El acabado estetico del material ceramico puede completarse mediante una fase de decoracion, es decir mediante la aplicacion de materiales ceramicos sinterables y de diversos colores (pigmentos ceramicos) que se aplican de acuerdo con un diseno preciso (decorado).
El decorado se puede aplicar sobre el cuerpo ceramico crudo o cocido, sobre el cual se ha fijado previamente el esmalte, o, en las denominados terceras decoraciones de coccion, despues de la coccion, sobre el esmalte.
Para transferir imagenes al sustrato ceramico se utilizan diferentes tecnicas: por ejemplo, serigraffa y fotograbado (comunmente denominado rotocolor). Estas tecnologfas requieren un sustrato plano o con una rugosidad minima, y son adecuadas para la produccion en masa, pero tienen una muy limitada flexibilidad para establecer nuevos disenos o para cambiar entre disenos.
Otra tecnica de impresion de decoracion en ceramica es la impresion digital con la tecnica de inyeccion de tinta.
La impresion digital y la decoracion con la tecnica de inyeccion de tinta se utilizan ampliamente en multiples sectores, tales como el de las artes graficas, la industria textil, la marcacion industrial y se conoce muy bien, tanto en lo que se refiere a los equipos de impresion como a las tintas que se utilizan.
Particularmente en aplicaciones ceramicas, el tratamiento termico, que se requiere una vez que se ha impreso el sustrato, hace que las tintas convencionales, que se utilizan en las otras aplicaciones y se basan principalmente en pigmentos organicos, no sean adecuadas para su uso.
Se conocen dos tipos de tintas para la impresion por inyeccion de tinta de la ceramica: tintas constituidas por soluciones de cationes metalicos y tintas a base de dispersiones de pigmentos inorganicos.
Cuando se trata de tintas basadas en dispersiones de pigmentos inorganicos, es obligatorio que los pigmentos inorganicos esten bien dispersos en el medio lfquido y posean dimensiones nanometricas, para que la tinta para impresion por inyeccion de tinta en ceramica fluya a traves de pequenas boquillas (con un diametro de 30 a 100 pm) a alta velocidad.
Las dimensiones a escala nanometrica de los pigmentos inorganicos se obtienen usualmente moliendo con microesferas los pigmentos, predispersados en el medio, en presencia de un coadyuvante para la molienda.
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Ejemplos de tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta a base de dispersiones de pigmentos inorganicos en medios organicos polares se describen en los documentos EP 2159269, WO 2006/126189, EP 1840178; se dice genericamente que las tintas contienen agentes antisedimentantes y/o de dispersion.
No obstante, todavfa existe la necesidad de producir tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta mejoradas basadas en pigmentos ceramicos inorganicos que tengan baja viscosidad, un tamano de particula solida por debajo de 0,8 pm, una larga vida util y que se puedan imprimir sobre superficies ceramicas y pasar a traves de un horno de alta temperatura para formar una estampacion permanente.
Ahora se ha encontrado que el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico se puede usar convenientemente en la preparacion de tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta para maquinas impresoras por inyeccion de tinta.
Sorprendentemente, el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico es perfectamente adecuado, en la fase de molienda, para fluidificar los pigmentos inorganicos predispersados, permitiendo su molienda rapida y posteriormente para evitar la aglomeracion y sedimentacion de los pigmentos inorganicos a nanoescala en la tinta final. El producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico es un producto conocido que pertenece a una amplia clase de dispersantes obtenidos de la amidacion y/o salificacion de poliaminas y poliesteres terminados en carboxilo, que han sido descritos en muchas patentes; a modo de ejemplo citamos: US 4,224,212; US 4,861,380; US 5,700,395 y US 6,197,877.
Tal amplia gama de dispersantes es generalmente adecuada para su uso como agentes dispersantes para diversos solidos en lfquidos organicos.
El producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico, en particular, se ha descrito en el documento US 4,224,212 como agente dispersante para pinturas y tintas convencionales y en el documento US 7,008,988 como agente dispersante para pinturas y para bases de molienda para pinturas que comprenden una capa de resina aglomerante.
No obstante, ninguno de los documentos citados anteriormente sugiere que el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico puede ser adecuado como adyuvante para aplicaciones a escala nanometrica, tales como para la preparacion y estabilizacion de tintas para impresion por inyeccion de tinta para ceramica.
SUMARIO DE LA INVENCION
En un aspecto, la invencion es una composicion para tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta que comprende un pigmento inorganico ceramico, un medio organico y un dispersante que es el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico, en el que el pigmento inorganico ceramico tiene un promedio de tamano de partfcula entre 0,1 y 0,8 pm.
En otro aspecto, la invencion es un procedimiento para decorar cuerpos ceramicos crudos o cocidos mediante impresion por inyeccion de tinta que comprende las siguientes etapas:
i. se prepara una tinta de inyeccion de ceramica que comprende un pigmento inorganico ceramico que tiene un tamano medio de partfcula entre 0,1 y 0,8 pm moliendo un pigmento inorganico que tiene un tamano medio de partfcula inicial entre 1,0 y 10,0 pm en un medio organico en presencia de un dispersante que es el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico;
ii. se extiende un esmalte sobre la superficie del cuerpo ceramico crudo o cocido;
iii. se realiza la decoracion por medio de impresion por inyeccion de tinta, utilizando una o mas tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta de acuerdo con el punto i.;
iv. se cocina el sustrato obtenido a una temperatura comprendida entre 900 y 1250°C durante 15 a 240 minutos.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
El pigmento inorganico de la tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta de la presente invencion debera presentar un tamano medio de partfcula (d50) inferior a 0,8 pm y preferiblemente de 0,1 pm a 0,5 pm, mas preferiblemente de 0,1 a 0,3 pm, segun se mide mediante el analisis de tamano de partfcula por difraccion laser de acuerdo con la norma ISO 13320-2009.
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El tamano medio de partfcula, es decir el diametro equivalente medio, es el diametro en el que el 50 por ciento en peso de las partfculas tienen un diametro equivalente mayor y el otro 50 por ciento en peso tiene un diametro equivalente menor.
Se pueden utilizar como pigmento inorganico cualquiera de los tipos reconocidos de pigmentos utilizados para la decoracion ceramica (pigmentos ceramicos), tales como, por ejemplo, zirconatos y silicatos de Cr, Sn, Ni, Pr, Fe, Co y sus oxidos, y preferiblemente los pigmentos ceramicos seleccionados entre ZrPr, ZrPrSi, Zr-Fe-Si, Ti-Cr-Sb, Co-Al-Zn, ZrVaSi, FeCrCoNi, CrCaSnSi, CoSi, y FeCrZn..
El medio organico presente en la tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta es preferiblemente un medio organico polar o un hidrocarburo alifatico o aromatico sustancialmente no polar o un hidrocarburo halogenado, incluyendo sus mezclas.
Por ejemplo, los medios polares adecuados se seleccionan de uno de los eteres de glicol o esteres de eter de glicol que exhiben un punto de inflamacion superior a 75°C, tal como polipropilenglicol, tripropilenglicolmonometileter (TPM), tripropilenglicolbutileter (TPB ), acetato de eter de butilglicol.
Ejemplos de medios no polares adecuados son los disolventes alifaticos de cadena larga tales como isoparafinas, comercialmente disponibles como productos ISOPAR de la comercial ExxonMobil Chemical y los correspondientes productos de las empresas BP y Total, los hidrocarburos alifaticos deshidratados, comercialmente disponibles como EXXSOL de la comercial ExxonMobil Chemical y los correspondientes productos de la empresa Total, 2-isopropilnaftaleno y 2,6-diisopropilnaftaleno.
Los medios organicos preferidos son eter monometilico de tripropilenglicol y eter butflico de tripropilenglicol.
El dispersante, que es el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico, se obtiene a partir de la amidacion y/o salificacion de una polietilenamina lineal o ramificada con un poliester de acido ricinoleico.
Las polietileniminas ramificadas de diferente peso molecular estan comercialmente disponibles, a modo de ejemplo de BASF (bajo el nombre comercial Lupasol®) y Nippon Shokubai (con el nombre comercial Epomin®).
Las polietileniminas lineales se pueden preparar por medio de la hidrolisis de poli (N-acil) alquileniminas como los describe Takeo Saegusa - et al, en el documento Macromolecules, 1972, Vol. 5, pagina 4470.
Preferiblemente la polietilenimina es ramificada y tiene un promedio de peso molecular en peso de 100 a 600.000, mas preferiblemente de 1.000 a 200.000, incluso mas preferiblemente de 1.000 a 100.000 y especialmente de 1.000 a 70.000.
La determinacion del promedio de peso molecular en peso de la polietilenimina es familiar para el experto en la tecnica y tiene lugar por medio del procedimiento de cromatograffa de exclusion de tamano, utilizando un detector de dispersion de luz, como por ejemplo mediante un refractometro diferencial Agilent 1100 con un fotometro Agilent 1100 VWD UV y un detector de dispersion de luz Wyatt Dawn EOS.
El poliester de acido ricinoleico se puede preparar por medio de la polimerizacion del acido ricinoleico a una temperatura entre 150 y 180°C, como se describe por ejemplo en el documento US 4,224,212; en la preparacion del poliester se prefiere incluir un catalizador de esterificacion tal como una sal de estano de un acido organico, por ejemplo dilaurato de dibutilestano, un titanato de tetraalquilo, por ejemplo tetrabutiltitanato, una sal de zinc de un acido organico, por ejemplo acetato de zinc, una sal de zirconio de un alcohol alifatico, por ejemplo isopropoxido de zirconio, acido toluenosulfonico o un acido organico fuerte tal como un acido haloacetico, por ejemplo acido trifluoroacetico.
El poliester de acido ricinoleico puede incluir tambien monomeros de otros acidos hidroxicarboxflicos o lactonas Ce-C-is, tales como acido 12-hidroxidodecanoico, acido 5-hidroxidodecanoico, acido 5- hidroxidecanoico, acido 4-hidroxidecanoico, e-caprolactona y especialmente 12- acido hidroxiestearico; en el caso de que esten presentes otros monomeros, el poliester puede ser aleatorio o de bloque, y la relacion molar de acido ricinoleico y otros acidos monomericos no es menor que 2:1, mas preferiblemente no menor que 4:1 y especialmente no menor que 10:1. En la realizacion preferida, el poliester de acido ricinoleico es un homopolfmero de acido ricinoleico.
El poliester de acido ricinoleico debe estar terminado en carboxilo y puede iniciarse con un acido carboxflico organico que puede ser aromatico, heterodclico, alidclico o preferiblemente alifatico y esta opcionalmente sustituido por halogeno, alcoxi C1-4 o grupos hidroxi. Preferiblemente, el acido carboxflico organico no esta sustituido. Cuando el acido carboxflico organico es alifatico, puede ser lineal o ramificado, saturado o insaturado, pero preferiblemente es saturado. El numero total de atomos de carbono en el acido carboxflico
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organico iniciador puede ser tan alto como 50, pero se prefiere que contenga no menos de 8, mas preferiblemente no menos de 12 y especialmente no menos de 14 atomos de carbono. Tambien se prefiere que el acido carboxflico organico no contenga mas de 30, mas preferiblemente no mas de 25 y especialmente no mas de 20 atomos de carbono.
Se han obtenido efectos particularmente utiles con poliesteres de acido ricinoleico que tienen un peso molecular entre 800 y 2.000 y polietilenimina que tiene un promedio de peso molecular en peso de 1.000 a 70.000.
El peso molecular de los poliesteres de acido ricinoleico se determina a partir de su valor acido (o "numero de neutralizacion" o "mdice de acidez" o "acidez"), que es la masa de hidroxido de potasio (KOH) en miligramos que se requiere para neutralizar un gramo de poliester, lo que es bien conocido en la tecnica.
El dispersante de la invencion se obtiene haciendo reaccionar la polietilenimina y el poliester de acido ricinoleico anteriormente descrito a una temperatura de entre 50 y 250°C y preferiblemente en una atmosfera inerte. Preferiblemente, la temperatura no es inferior a 80°C y especialmente no inferior a 100°C y no superior a 150°C.
La relacion en peso del poliester de acido ricinoleico a la polietilenimina es preferiblemente de 1 a 100.
Al menos dos moles de poliester se uniran a cada mol de polietilenimina.
La viscosidad de la tinta de inyeccion de ceramica esta comprendida entre 5 y 50 mPa*s, y preferiblemente entre 8 y 30 mPa*s.
La tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta contiene habitualmente de 5 a 60% en peso del pigmento, la cantidad precisa depende de la naturaleza del pigmento y de las densidades relativas del pigmento y del medio organico. Preferiblemente, la dispersion contiene de 15 a 45% en peso del pigmento.
El contenido del medio organico es del 30 al 80% en peso basado en el peso total de la tinta, preferiblemente del 45 al 80% en peso. El contenido del dispersante en la tinta esta entre el 2 y el 15% en peso basado en el peso total de la tinta, preferiblemente de 4 a 10% en peso.
La tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta de la invencion se prepara moliendo un pigmento inorganico ceramico disponible en el ambito comercial que tenga un tamano medio de partmula de entre 1,0 y 10,0 pm, en presencia del medio organico y el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico.
El pigmento, el medio organico y el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico se pueden mezclar en cualquier orden, sometiendose entonces la mezcla a un tratamiento mecanico para reducir las partmulas del pigmento a un tamano apropiado por molienda con un molino de bolas que tengan diametros de 0,1 a 0,5 mm.
Cuando se muele el pigmento, la temperatura preferiblemente no es mayor de 45°C.
La invencion se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos en los que todas las referencias se remiten a partes en peso a menos que se exprese lo contrario.
EJEMPLOS
Preparacion del dispersante A
Se agito una mezcla de 300 partes de acido ricinoleico y 0,6 partes de dilaurato de dibutilestano con nitrogeno y se calento a 180°C durante 10 horas eliminando el agua de esterificacion.
El producto obtenido fue un aceite lfquido con un mdice de acidez de 50 mg de KOH/g (Poliester 1).
Se agitaron 19,6 partes de Lupasol PR 8515 (polietilenimina de BASF con MW 2.000) y 250 partes de Poliester 1, con nitrogeno, y se calentaron a 120°C durante 2 horas.
El dispersante que se obtuvo era como un lfquido viscoso.
Preparacion del dispersante C (comparativo)
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Se agito una mezcla de 300 partes de acido 12-hidroxiestearico y 0,6 partes de acido p-toluenosulfonico con nitrogeno y se calento a 180°C durante 10 horas eliminando el agua de esterificacion. El producto obtenido fue una pasta blanda con un mdice de acidez de 52 mg KOH/g (Poliester 2). Se agitaron 8,9 g de tetraetilenpentamina y 71,1 partes de Poliester 2 con nitrogeno y se calentaron a 180°C durante dos horas. El dispersante obtenido era como una cera dura.
Preparacion de las tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta
Se prepararon tres tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta, utilizando en cada una un dispersante diferente (Dispersante A, Dispersante C, Emulson AG/TRS 204, que es un ester de poliaril sulfato polietoxilado de Lamberti SpA).
Se agitaron 7,8 g de dispersante y se disolvieron en 89,7 g de Dowanol TPM en 5 minutos.
Se anadieron 52,5 g de pigmento azul de silicoaluminato de cobalto y se mezclaron durante 5 minutos.
El pigmento azul tiene d50 = 2,0 pm, medido mediante el analisis de tamano de partfcula (Mastersizer 2000 de Malvern Instruments).
Se cargaron 200 g de un medio de molienda (YTZ® Grinding Media 0,3 mm, fabricado con Perlas de Grano de Zirconia Estabilizada con Itrio, producido por Nikkato Corporation) y 60 g de la mezcla preparada tal y como se ha descrito anteriormente, en un recipiente de molienda de 125 ml hecho de oxido de zirconio y molido en un molino planetario de bolas (PM 200 producido por Retsch).
Se evaluaron los rendimientos de los dispersantes midiendo su solubilidad en diferentes medios organicos, el tiempo de molienda (tiempo necesario para moler el pigmento a d50 de 0,20 a 0,40 pm), y la estabilidad de la correspondiente tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta.
La solubilidad se determino a 20°C al 5% en peso en tripropilenglicol butil eter (TPB) y Exxsol® D140 (fluido de hidrocarburo desaromatizado de ExxonMobil Chemical) despues de agitar con un agitador magnetico durante 5 minutos y despues de mantener en reposo a 20°C durante 24 horas y durante 7 dfas.
Los resultados se muestran en la Tabla 1
Tabla 1 - Solubilidad
Dispersante
Medio Despuesde 5' Despues de 24h Despues de 7 dias
Dispersante A
TPB completo completo completo
Exxsol D140
completo completo completo
[0058] El tiempo de molienda y el correspondiente d50 se indican en la tabla 2. El analisis del tamano de partfcula se ha realizado usando un Mastersizer 2000 de Malvern Instruments.
Tabla 2 - Tiempo de molienda
Dispersante en la tinta
Tiempo de molienda (horas) dso (pm)
Dispersante A
2 0,22
Dispersante C
>4 >1,0
Emulson AG/TRS 204
3 0,34
La estabilidad se determino almacenando las tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta a 60°C durante 5 dfas y 12 d^as y comprobando visualmente la homogeneidad de las muestras (H) o la separacion de las fases Kquidas (S) y/o sedimentacion (SS) .
5 Los resultados se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3 - Estabilidad
Dispersante en la tinta
Estabilidad despues de 5 dias Estabilidad despues de 12 dias
Dispersante A
H H
Emulson AG/TRS 204
S S+SS
10

Claims (10)

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    50
    REIVINDICACIONES
    1. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta que comprende un pigmento inorganico ceramico, un medio organico y un dispersante que es el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico, en el que el pigmento inorganico ceramico tiene un tamano medio de partfcula de 0,1 a 0,8 pm.
  2. 2. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 1, en la que el pigmento inorganico ceramico tiene un tamano medio de partfcula de 0,1 a 0,5 pm.
  3. 3. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 1, en la que el dispersante se obtiene a partir de la amidacion y/o salificacion de una polietilenamina lineal o ramificada con un poliester de acido ricinoleico.
  4. 4. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 3, en la que el poliester de acido ricinoleico es un homopolfmero de acido ricinoleico.
  5. 5. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 3, en la que el poliester de acido ricinoleico tiene un peso molecular entre 800 y 2.000 y la polietilenimina tiene un promedio de peso molecular en peso de 1.000 a 70.000.
  6. 6. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 5, en la que el promedio en peso del poliester de acido ricinoleico sobre la polietilenimina es de 1 a 100.
  7. 7. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 3, en la que el poliester de acido ricinoleico incluye monomeros de acidos hidroxicarboxflicos C6-C18, o lactonas que son diferentes del acido ricinoleico, con una relacion molar de acido ricinoleico y otros acidos hidroxicarboxflicos C6-C18, que no es menor que 2:1.
  8. 8. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 7, en la que la relacion molar de acido ricinoleico y otros acidos hidroxicarboxflicos C6-C18, no es menor que 10:1.
  9. 9. Tinta ceramica para impresion por inyeccion de tinta segun la reivindicacion 1, que contiene del 5 al 60% en peso del pigmento, del 30 al 80% en peso del medio organico y del 2 al 15% en peso del dispersante.
  10. 10. Procedimiento para decorar cuerpos ceramicos crudos o cocidos por medio de impresion por inyeccion de tinta, que comprende las siguientes etapas:
    i. se prepara una tinta de inyeccion de ceramica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 moliendo un pigmento inorganico ceramico que tiene un tamano medio de partfcula de entre 1,0 y 10 pm en un medio organico en presencia de un dispersante que es el producto de reaccion de una polietilenimina y un poliester de acido ricinoleico, hasta que el tamano medio de partfcula del pigmento este entre 0,1 y 0,8 pm;
    ii. se extiende un esmalte se extiende sobre la superficie del cuerpo ceramico crudo o cocido;
    iii. se realiza la decoracion por medio de impresion por inyeccion de tinta, utilizando una o mas tintas ceramicas para impresion por inyeccion de tinta de acuerdo con el punto i .;
    iv. se cocina el sustrato obtenido a una temperatura comprendida entre 900 y 1250°C durante 15 a 240 minutos.
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