ES2644322T3 - Procedimiento para la determinación del contenido de humedad de una capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera revestido de un material de soporte que contiene fibras - Google Patents

Procedimiento para la determinación del contenido de humedad de una capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera revestido de un material de soporte que contiene fibras Download PDF

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Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la determinacion del contenido de humedad de una capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera revestido de un material de soporte que contiene fibras
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la determinacion del contenido de humedad de una capa de resina sobre una placa de soporte segun el preambulo de la reivindicacion 1.
Las placas de material derivado de la madera como materiales de soporte se usan en los mas diversos sectores y estan ampliamente extendidas. As! se conocen placas de material derivado de la madera entre otras cosas por el uso como paneles para suelos, por ejemplo en forma de suelos laminados, como placas de material aislante para la zona interior y la zona exterior o tambien como paneles de pared. Las placas de material de este tipo se fabrican habitualmente a partir de fibras de madera, virutas de madera o filamentos. En el caso de suelos laminados se usan por ejemplo placas HDF (HDF = placa de fibras con densidad aparente elevada) fabricadas a partir de fibras de madera con multiples decoraciones y capas protectoras aplicadas sobre estas.
Como capa de proteccion o de desgaste se conoce por ejemplo el uso de los denominados papeles de revestimiento. Estos papeles de revestimiento son papeles delgados, impregnados normalmente con una resina de melamina, estando introducidas mediante mezclado partlculas inhibidoras del desgaste, como por ejemplo partlculas de corindon, en la resina sintetica del revestimiento, para aumentar la resistencia a la abrasion del laminado o de la placa de material derivado de la madera. Ademas del uso de estos papeles de revestimiento como capa de desgaste se aplica en otra variante un polvo sobre la superficie de la placa de material, que comprende por ejemplo fibras naturales o sinteticas, partlculas resistentes a la abrasion y aglutinantes. Tambien en este caso, mediante el uso en particular de partlculas inhibidoras del desgaste se eleva la resistencia a la abrasion y la estabilidad de la superficie de la placa de material. Un procedimiento para la produccion de una placa de material derivado de la madera de este tipo se describe a modo de ejemplo en el documento EP 1 977 909 A2.
Ademas de las capas de desgaste mencionadas anteriormente en forma de un papel de revestimiento o de un polvo con partlculas resistentes a la abrasion se conoce tambien la aplicacion de una resina llquida como capa protectora, en la que puede haber contenidas igualmente partlculas inhibidoras del desgaste, como por ejemplo partlculas de corindon o esferas de vidrio. Una capa de resina llquida de este tipo se denomina tambien como de revestimiento llquido (documento EP 2 338 693 A1).
En la produccion de placas de material derivado de la madera mediante el uso de revestimiento llquido es un criterio decisivo para garantizar la calidad, la determinacion de la humedad durante el proceso de revestimiento. En el revestimiento de placas de material derivado de la madera, como por ejemplo de placas de material derivado de la madera provistas de una capa de decoracion, con resinas termoendurecibles que contienen agua, como por ejemplo resinas de urea o de melamina, debe reducirse el agua de la resina mediante conveccion y/o irradiacion, por ejemplo por medio de radiacion de infrarrojo (IR) y/o radiacion de infrarrojo cercano (NIR) hasta obtener un porcentaje definido. El agua que va a separarse procede por un lado de la solucion acuosa de resina y por otro lado se produce mediante el curado de la resina debido a la reaccion de condensation del agua adicional. Este contenido de agua debe moverse en un marco relativamente estrecho, dado que de lo contrario pueden aparecer problemas de calidad durante el procesamiento o en el producto acabado.
El problema basico que se plantea en la determinacion de la humedad de placas con estructura llquida es la proportion relativamente desfavorable entre la cantidad de agua de resina aplicada y el peso total de la placa revestida. Esta proporcion se encuentra en aproximadamente de 1:30 a 1:50, es decir, la capa de de revestimiento llquida aplicada esta prevista en capas muy delgadas. Debido a la proporcion baja en lo que a peso se refiere del revestimiento llquido es diflcil de determinar por ejemplo de manera gravimetrica la reduction de la humedad. Un procedimiento de este tipo se aplica por ejemplo en la determinacion de la humedad residual de papeles impregnados con resinas termoendurecibles. All! se encuentra la proporcion entre el soporte (papel) y la resina en aproximadamente 1:1.
Tampoco es posible una determinacion de la humedad de una capa de resina, la cual esta aplicada como revestimiento llquido sobre una placa de material derivado de la madera, a traves de una denominada muestra seca. El procedimiento de muestra seca es el procedimiento mas preciso para la determinacion de la humedad de la madera, secandose una muestra a 103+/-2 °C durante 24 horas en un horno de secado. La humedad de la madera se define como la proporcion del peso del agua contenida en la madera con respecto al peso de la madera absolutamente seca (peso seco). La humedad de la madera es segun esto la proporcion entre el peso en humedo y el peso en seco (peso seco).
En la aplicacion de la muestra seca en una placa de material revestida de un revestimiento llquido se determinarla de manera correspondiente no solo la humedad de la capa de de revestimiento llquido, sino tambien la humedad del material derivado de la madera, de modo que se obtendrla solo un valor de la humedad total de la placa y del revestimiento. Tampoco permitirla la muestra seca o el procedimiento seco debido al proceso de secado de 24 horas ninguna modification o influencia a corto plazo sobre el procedimiento de secado dentro de la llnea de fabrication.
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Ademas, una determinacion de la humedad de este tipo puede realizarse tambien solo con una placa de material terminada de revestir tras abandonar la llnea de fabrication y por consiguiente no permite tampoco por este motivo ninguna intervention en el proceso de fabricacion.
Tampoco la posibilidad del cierre de la placa de material derivado de la madera, dicho de manera mas precisa, de la placa de soporte de madera, mediante una lamina impermeable al agua serla adecuada para solucionar el problema, dado que esta no permitirla el paso de la humedad. Esto contribuirla de forma correspondiente a un falseamiento del resultado, dado que la humedad pasarla a la capa de imprimacion. Ademas de ello harlan su aparicion problemas de adherencia de la resina sobre una lamina impermeable al agua de este tipo.
Un problema adicional resulta al usarse materiales de soporte como papeles decorativos o laminas de acabado dispuestos sobre la placa de material derivado de la madera. Este tipo de papeles se pegan o se aplican mediante presion sobre la placa de material derivado de la madera mediante el uso de colas o aglutinantes adecuados como resinas de melamina-formaldehldo o resinas de urea-formaldehldo. Debido a la capacidad de absorcion del papel, este absorbe una parte considerable del aglutinante (en el caso de la resina de urea-formaldehldo hasta un 40 %). El papel presenta de esta manera tras la aplicacion sobre la placa de material derivado de la madera una humedad adicional, la cual penetra en el papel por la parte de abajo del mismo, proveniente de la placa de material derivado de la madera. Una cuantificacion del grado de humedad condicionado por el proceso de pegado del papel hasta ahora no es posible, serla no obstante deseable para lograr un control de proceso y una flexibilidad mejorados con respecto a los diferentes papeles durante el proceso de production de suelos laminados y paneles.
La presente invention se basa por lo tanto en la tarea tecnica de poner a disposition un procedimiento con el cual sea posible la determinacion del contenido de humedad de una capa de resina, por ejemplo, un revestimiento llquido, que se aplica por ejemplo sobre un papel decorativo dispuesto sobre una placa de material derivado de la madera, que permita una determinacion lo suficientemente precisa de la humedad y debido a lo cual puedan suprimirse defectos de calidad que pueden asignarse al contenido de humedad de la capa de resina.
Esta tarea se soluciona segun la invencion mediante un procedimiento con las caracterlsticas de la revindication 1.
Segun esto se pone a disposicion un procedimiento para la determinacion del contenido de humedad de al menos una capa de resina, estando la capa de resina aplicada sobre al menos un material de soporte que contiene fibras dispuesto y pegado sobre una nueva pagina_comunicacion 7.2.2017 placa de material derivado de la madera.
El presente procedimiento comprende los siguientes pasos:
- registrar al menos un espectro de NIR de la capa de resina prevista sobre la al menos una placa de material derivado de la madera usando un detector de NlR en un intervalo de longitudes de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm;
- determinar el contenido de humedad de la capa de resina mediante comparacion del espectro de NIR determinado para la capa de resina que va a medirse con al menos un espectro de NIR determinado para al menos una muestra de referencia con contenido de humedad conocido por medio de un analisis de datos multivariado (MDA),
- determinandose previamente el al menos un espectro de NIR determinado para la al menos una muestra de referencia con contenido de humedad conocido usando el mismo detector de NIR en un intervalo de longitudes de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm, y
- actuando la superficie del material de soporte que contiene fibras como capa reflectante de NIR.
En el presente procedimiento, el al menos un material de soporte que contiene fibras da lugar a una reflexion de los rayos de NIR dirigidos hacia la capa de resina. El material de soporte que contiene fibras puede denominarse de esta manera tambien capa reflectante de NIR.
El presente procedimiento permite segun esto la determinacion de la humedad o del contenido de humedad de una capa de resina, por ejemplo de un de revestimiento llquido, que esta aplicada sobre la superficie de un material de soporte que contiene fibras, que por su parte esta dispuesto sobre una placa de material derivado de la madera. La determinacion de la humedad de la capa de resina se produce inmediatamente a continuation del revestimiento y/o del secado de la misma en dispositivos conocidos de revestimiento y de secado. Es especialmente ventajoso que mediante el uso del detector de NIR puede llevarse a cabo una determinacion de la humedad en una capa de resina delgada que esta dispuesta por su parte sobre un material de soporte que contiene fibras, teniendo el material de soporte que contiene fibras mismo una determinada humedad. Dicho con otras palabras, con el presente procedimiento puede determinarse no solo la humedad de la capa de resina aplicada nueva pagina_comunicacion 7.2.2017 a modo de ejemplo de comparacion, sino tambien la humedad del material de soporte que contiene fibras conjuntamente.
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El uso de espectroscopia de NIR para la determinacion de propiedades como humedad, contenido de resina y de cera de virutas de madera o fibras de madera sueltas se conoce del documento US 2007/0131862 A1. Se determinan en este caso no obstante las propiedades de virutas de madera y fibras de madera sueltas antes de la
compresion de las mismas dando lugar a placas de material derivado de la madera. El presente procedimiento
permite por el contario la determinacion de la humedad de una capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera ya comprimida o provista por ejemplo de un papel decorativo.
En el documento WO 2007/021235 A1 se describe un procedimiento para la produccion de substratos de varias capas, como por ejemplo, placas de material derivado de la madera de varias capas, supervisandose y
controlandose mediante espectroscopia de NIR la cantidad de resina a aplicar sobre el substrato. Para ello se
establecen al menos dos conjuntos de datos de medicion en el proceso de produccion por ejemplo mediante el uso de espectroscopia de NIR, basandose en los cuales se determina un modelo de calibrado como por ejemplo PLS. En este caso no se produce sin embargo ninguna reflexion de la radiacion NIR de la superficie de un material de soporte que contiene fibras.
El contenido de humedad de las capas de resina que van a medirse se encuentra de forma preferente en valores de como maximo el 15 % en peso, preferentemente como maximo el 10 % en peso, en particular preferentemente como maximo el 8 % en peso. Se prefiere muy especialmente cuando el contenido de humedad que va a determinarse de la capa de resina se encuentra entre el 4 y el 8 % en peso.
El contenido de humedad del material de soporte que contiene fibras puede variar por el contrario, en dependencia de la resina usada y del contenido de materia solida, fuertemente. El material de soporte puede presentar de esta manera tras aplicarse sobre la placa de material derivado de la madera, una humedad residual de hasta 400 %, preferentemente de hasta 300 %, en particular del 100 %.
El material de soporte que contiene fibras se aplica y se pega de manera preferente sobre la superficie de la placa de material derivado de la madera mediante el uso de un aglutinante llquido adecuado. En este caso, el aglutinante o la resina de empapado puede aplicarse o aplicarse mediante rodillo en primer lugar sobre la superficie de la placa de material derivado de la madera y el material de soporte que contiene fibras (seco o sin resina) se coloca o un lado del material de soporte que contiene fibras, preferentemente el lado inferior del material de soporte, se impregna (parcialmente) con el aglutinante y el material de soporte (parcialmente) impregnado se pega con la placa de material derivado de la madera. Dicho con otras palabras, el al menos un material de soporte que contiene fibras esta provisto al menos por un lado del al menos un aglutinante. Una combinacion de estos pasos tambien es posible, es decir, el agente aglutinante o de impregnation se aplica tanto sobre la superficie de la placa de material derivado de la madera, como tambien sobre un lado, preferentemente el lado inferior, del material de soporte que contiene fibras.
En una forma de realization preferente del presente procedimiento hay dispuesta una capa del material de soporte que contiene fibras sobre la placa de material derivado de la madera. Es posible y concebible por lo general no obstante tambien, usar mas de una capa de un material de soporte que contiene fibras, por ejemplo, dos o tres capas. De esta manera, en una forma de realizacion puede haber prevista sobre la placa de material derivado de la madera en primer lugar una capa de papel decorativo con a continuation capa de papel de revestimiento.
En todo caso el material de soporte que contiene fibras absorbe humedad del aglutinante. Adicionalmente a la humedad del agente aglutinante o de impregnacion, el material de soporte que contiene fibras absorbe humedad de la capa de resina llquida aplicada sobre la superficie del material de soporte (es decir, el lado opuesto al lado del material de soporte que contiene fibras provisto del agente de impregnacion). La humedad absorbida por el material de soporte esta determinada en particular por el comportamiento de absorcion del material de soporte que contiene fibras, que depende del tipo de fibras usado en el material de soporte. De esta manera, un material de soporte de fibras de madera presentara una capacidad de absorcion mas reducida en comparacion con un material de soporte de fibras de celulosa.
El agente aglutinante o de impregnacion que se usa en el presente caso es de forma preferente una resina de melamina-formaldehldo, una resina de melamina-urea, una resina de poliuretano o una resina de acrilato, por ejemplo, con un contenido de materia solida de entre el 30 al 80 %, preferentemente de 40 a 70 %, en particular preferentemente de 50 a 60 %.
En una forma de realizacion del presente procedimiento, el al menos un material de soporte que contiene fibras esta fabricado a partir de fibras organicas, fibras inorganicas o una mezcla de las mismas. Las fibras organicas pueden estar elegidas del grupo que comprende fibras de madera, fibras de celulosa blanqueadas o no blanqueadas, fibras de algodon, fibras de yute, fibras de canamo, fibras de bambu, fibras de lino, fibras de sisal y fibras de lana. Las fibras inorganicas pueden estar elegidas del grupo de fibras de material sintetico, en particular fibras de poliester, tereftalato de polietileno, poliamida, poliimida, aramida, poliacrilonitrilo, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, cloruro de polivinilo, poliuretano; fibras de vidrio y fibras de ceramica. De manera preferente se usan fibras las cuales disponen de una suficiente estabilidad lumlnica.
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En dependencia de las fibras usadas, el al menos un material de soporte que contiene fibras puede presentarse en correspondencia en forma de un papel impreso o no impreso, como tejido no tejido o como lamina. Como material de soporte que contiene fibras puede usarse por ejemplo, un papel decorativo, un papel de revestimiento, una lamina de acabado, un papel kraft, un material impregnado previamente (papel impregnado previamente) o un tejido no tejido de vidrio.
Los detectores de NIR permiten la determination de la humedad o del contenido de agua en los mas diversos materiales, tal como por ejemplo resinas, materiales derivados de la madera, pellets de madera, cereales etc. En este tipo de medicion se realizan en pocas decimas de segundos varios cientos de mediciones de NIR, de modo que se garantiza tambien una seguridad estadlstica de los valores medidos. Es esencial a este respecto que mediante una calibration usando muestras secas se comparen valores de humedad reales con los valores de medicion determinados por espectroscopia. Esto es posible facilmente en el caso de cereales o pellets de madera, dado que debe determinarse la humedad total. En la determinacion de la humedad en un sistema de revestimiento sobre un material derivado de la madera, como en este caso en el caso de un revestimiento llquido sobre una placa de material derivado de la madera, falla el procedimiento descrito debido al agua que se evapora adicionalmente del material de soporte.
Esto no es valido solo para todas las placas de material derivado de la madera, sino tambien para otras placas de soporte que contienen humedad residual. Todas estas pueden usarse como soporte para perfeccionamientos decorativos en las mas diversas aplicaciones. A este respecto o bien se imprimen o se dotan, como en el presente caso, de un material de soporte que contiene fibras adicional y de capas de desgaste a base de resinas acuosas. En particular estas pueden ser placas de virutas, placas de fibras, placas OSB, contrachapado, placas de oxido de magnesio, materiales compuestos de madera-plastico, placas de material plastico, placas de virutas/fibras de cemento y placas de fibras de yeso. La lista puede alargarse de manera discrecional y no tiene ninguna pretension de completitud.
En correspondencia puede usarse como placa de soporte una placa de material derivado de la madera en forma de una placa de fibras de densidad media (MDF), placa de fibras de alta densidad (HDF) o placa de virutas gruesas (OSB) o placa de contrachapado, una placa de fibras de cemento y/o placa de fibras de yeso, una placa de oxido de magnesio, una placa de madera-plastico y/o una placa de material plastico.
El presente procedimiento para la determinacion del contenido de humedad de una capa de resina, la cual esta prevista sobre un material de soporte que contiene fibras dispuesto sobre una placa de material derivado de la madera, usando un detector de NIR aprovecha por el contrario el hecho de que la radiation de NIR no atraviesa toda la placa de material, es decir, la capa de resina y la placa de soporte, sino que se refleja en la superficie del material de soporte que contiene fibras. La radiacion de nIr atraviesa segun esto en el presente procedimiento unica y exclusivamente la capa de resina, por ejemplo la capa de de revestimiento llquido y es reflejada por la superficie del material de soporte que contiene fibras como capa que refleja NIR. La radiacion de NIR reflejada es absorbida por la capa de resina de una manera caracterlstica y se usa el espectro de NIR determinado para la determinacion del contenido de humedad.
Un espectro de NIR determinado para una capa de resina, tal como por ejemplo una resina de melamina, presenta una clara banda de absorcion ancha con un maximo de absorcion en aproximadamente 1490 nm. Esta banda es tlpica entre otras, para la resina de melamina y corresponde a la primera oscilacion superior de grupos N-H. Ademas esta presente tambien normalmente una banda de agua en aproximadamente 1450 nm. Debido al solapamiento de las dos bandas aparece la banda de agua como reborde de la banda ancha.
Un contenido de humedad distinto de las capas de resina puede distinguirse en particular a la altura de la llnea base de los espectros NIR, por el contrario apenas se diferencian las formas de los espectros NIR. No pudo detectarse una relation lineal entre el valor de absorcion en el maximo de banda en aproximadamente 1490 nm y el contenido de humedad de acuerdo con la ecuacion (I) y = mx + b, lo que se debe probablemente a la atenuacion de la intensidad de la banda de absorcion de grupos N-H mediante una policondensacion progresiva de la resina.
De manera correspondiente se realizan la comparacion y la interpretation de los espectros de NIR por todo el intervalo espectral registrado. Esto se lleva a cabo con el analisis de datos multivariado (MDA). En los procedimientos de analisis multivariado se someten a estudio al mismo tiempo habitualmente varias variables estadlsticas. Para ello se reduce el numero de variables contenido en un conjunto de datos, sin disminuir al mismo tiempo la information contenida en los mismos.
En el presente caso se realiza el analisis de datos multivariado a traves del procedimiento de la regresion de mlnimos cuadrados parciales (PLS), de manera que puede crearse un modelo de calibracion adecuado. La evaluation de los datos obtenidos se realiza de forma preferente con un software de analisis adecuado, tal como por ejemplo con el software de analisis SIMCA-P de la empresa Umetrics AB.
Se prefiere cuando la muestra de referencia con contenido de humedad conocido comprende al menos una capa de resina en particular secada previamente, aplicada sobre un material de soporte que contiene fibras como por
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ejemplo, un papel decorativo o un papel de revestimiento, que esta pegado por su parte sobre una placa de material derivado de la madera. La capa de resina, la capa de material de soporte que contiene fibras y la placa de material derivado de la madera de la muestra de referencia son a este respecto preferentemente similares a la muestra que va a medirse constituida por capa de resina, material de soporte que contiene fibras y placa de material derivado de la madera. Con otras palabras, la capa de resina de la muestra de referencia presenta la misma composicion que la capa de resina que va a medirse. Lo mismo es valido para el material de soporte que contiene fibras que se usa y la placa de material derivado de la madera.
La similitud de la muestra que va a medirse y la muestra de referencia es esencial en particular con el uso de capas de resina con aditivos, tales como agentes ignlfugos, fibras, nanotubos de carbono y otros aditivos. La adicion de aditivos a la capa de resina da como resultado habitualmente picos adicionales en el espectro de NIR y eventualmente un desplazamiento de la llnea base. De manera correspondiente se requiere una nueva calibracion o la creacion de un nuevo modelo de calibracion usando una muestra de referencia similar.
La relacion entre el contenido de humedad de una capa de resina y el espectro de NIR de esta capa de resina se determina de manera preferente tal como se describe a continuacion.
En primer lugar se seca en un horno de secado una primera muestra, por ejemplo en forma de una placa de material derivado de la madera provista de un papel decorativo con una capa de resina previamente secada, por ejemplo a 103 +/-2 °C durante 2 horas y tras el enfriamiento de la muestra secada con exclusion de humedad se realiza una medicion con el detector de NIR. El espectro de NIR determinado para una muestra completamente secada (muestra seca) se usa como valor cero.
A continuacion se pulverizan placas de soporte secadas previamente y dotadas de una capa de resina y un material de soporte que contiene fibras, como un papel decorativo, con una cantidad definida de agua, que se distribuye en la matriz de resina. Las placas de soporte salpicadas o pulverizadas con agua de ese modo se miden en un detector de NIR y se determinan los espectros de NIR para estas placas de soporte pulverizadas con una cantidad definida de agua. Debido al alto numero de mediciones en el intervalo de pocas decimas de segundo se elimina a este respecto una distribution desigual eventualmente existente del agua aplicada por pulverization.
A continuacion se realiza la elaboration de un modelo de calibracion adecuado, preferentemente de la manera descrita a continuacion. En primer lugar se crea un modelo de calibracion a partir de los espectros de las muestras con contenido de humedad conocido (es decir, de las placas de soporte salpicadas con agua) usando la regresion de mlnimos cuadrados parciales (PLS). Este modelo se usa para la determination de la humedad residual en la muestra seca. Con la aplicacion de este modelo de calibracion se calcula mediante el programa de analisis un contenido de humedad para la muestra seca (placa de soporte secada con capa de resina), resultando para la muestra seca un valor de humedad o contenido de humedad negativo. A continuacion se suma la cantidad del contenido de humedad para la muestra seca a todos los valores de humedad usados de las placas de soporte salpicadas con agua (muestras de calibracion) y se fija el contenido de humedad de la muestra seca igual a cero. A partir de estos nuevos valores de calibracion de la humedad y de los espectros NIR medidos se crea con ayuda de la regresion de mlnimos cuadrados parciales (PLS) un nuevo modelo de calibracion que establece una relacion entre los espectros NIR medidos de una capa de resina que va a medirse sobre una placa de soporte, por ejemplo una placa de material derivado de la madera, y los espectros NIR de muestras de referencia con proportion de humedad conocida. Este segundo modelo de calibracion puede usarse para la prediction del contenido de humedad a partir de los espectros NIR medidos de las muestras no conocidas.
Ha de considerarse en el modelo de calibracion descrito anteriormente que no es esencial determinar el contenido de humedad absoluto de una capa de resina, sino que mas bien se ofrece la posibilidad de correlacionar el contenido de humedad de una capa de resina con las propiedades de calidad del producto de material final. Esto significa que los valores de humedad determinados no han de considerarse como valores de humedad absolutamente precisos, sino como valores aproximados. Esto permite entonces el desarrollo y la realization de medidas para la mejora de la calidad y/o para el control de procedimiento de la llnea de fabrication de placas de material, por ejemplo placas de material derivado de la madera. As! puede adaptarse por ejemplo la potencia de la secadora o el avance en caso de secado insuficiente de una capa de resina. Ademas puede realizarse naturalmente tambien, mediante la existencia de valores de medicion de NIR, una busqueda de errores segun el principio de exclusion, lo que no era posible anteriormente.
En una forma de realizacion del presente procedimiento, la capa de resina que va a medirse esta compuesta de al menos una resina que contiene formaldehldo, en particular una resina de melamina-formaldehldo, un resina de urea- formaldehldo o mezclas de las dos. Es posible tambien ademas de ello, el uso de sistemas acuosos de poliuretano (PU) o acrilato.
La cantidad de la capa de resina que va a medirse puede encontrarse entre 10 y 150 g de resina solida/m2, preferentemente entre 20 y 100 g de resina solida/m2, en particular preferentemente entre 40 y 60 g de resina solida/m2.
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Es igualmente posible que la capa de resina que va a medirse presente partlcuias resistentes a la abrasion, fibras naturales y/o sinteticas y otros aditivos. La capa de resina que va a medirse se aplica normalmente en forma de una suspension de resina llquida de las resinas mencionadas anteriormente con los correspondientes aditivos sobre la superficie de la placa de material derivado de la madera.
Las fibras naturales o sinteticas usadas en la capa de resina (revestimiento llquido) se seleccionan preferentemente del grupo que contiene fibras de madera, fibras de celulosa, fibras de celulosa parcialmente blanqueadas, fibras de lana, fibras de canamo y fibras de pollmero organicas o inorganicas. Tambien aqul las fibras usadas deberlan tener una suficiente estabilidad lumlnica.
Las partlculas resistentes a la abrasion del revestimiento llquido se seleccionan de manera preferente del grupo que contiene oxidos de aluminio, corindon, carburos de boro, dioxidos de silicio, carburos de silicio y esferas de vidrio, prefiriendose en especial partlculas de corindon, esferas de vidrio/esferas huecas o partlculas de vidrio.
Tal como se ha mencionado ya con anterioridad, puede anadirse a la capa de resina que puede curarse termicamente al menos un aditivo que puede seleccionarse del grupo que contiene sustancias conductoras, agentes ignlfugos o sustancias luminiscentes. Las sustancias conductoras pueden seleccionarse del grupo que contiene hollln, fibras de carbono, polvo metalico y nanopartlculas, en particular nanotubos de carbono. Pueden usarse tambien combinaciones de estas sustancias. Como agentes ignlfugos pueden anadirse a la capa de resina por ejemplo fosfatos, boratos, en particular polifosfato de amonio, fosfato de tris(tri-bromoneopentilo), borato de cinc o complejos de acido borico de alcoholes polivalentes. El uso de agentes ignlfugos conduce a una reduccion de la inflamabilidad y por tanto es importante en particular en caso de suelos laminados que se usan en espacios cerrados con exigencias especiales en lo que se refiere a la proteccion frente a incendios o en trayectos de huida en caso de incendio.
Tal como se ha mencionado ya con anterioridad, pueden modificarse debido a la adicion de agentes ignlfugos, fibras y otros aditivos los espectros de NIR mediante picos adicionales. Puede producirse tambien un desplazamiento de la llnea base de los espectros de NIR, lo que debe considerarse de manera correspondiente en la creacion del modelo de calibracion. Segun esto es necesario crear, con el uso de aditivos para la capa de resina, un modelo de calibracion usando una muestra de referencia que presente los mismos aditivos en la capa de resina.
Para la mejora de la baja inflamabilidad pueden anadirse naturalmente tambien a las placas de soporte, en particular a las placas de material derivado de la madera, correspondientes agentes ignlfugos.
Como sustancias luminiscentes se usan de manera preferente sustancias fluorescentes y/o fosforescentes de base inorganica u organica, en particular sulfuro de cinc y aluminatos alcalinoterreos. Las sustancias luminiscentes pueden aplicarse en formas geometricas mediante plantillas sobre la superficie. Mediante la introduccion de estas sustancias colorantes en la superficie de placas de material que pueden usarse como paneles de suelo o de pared por ejemplo en habitaciones espacios, es posible por consiguiente en caso de perdida de iluminacion una indicacion a lo largo de trayectos de huida y la direccion de huida.
En una forma de realizacion, la capa de resina que va a medirse comprende mas de una capa, por ejemplo al menos dos capas de una resina. De esta manera, la capa de resina que va a medirse puede estar constituida por tres capas de resina, o puede comprender tres capas de resina, habiendo contenidas partlculas resistentes a la abrasion, por ejemplo partlculas de corindon, en una de las tres capas de resina, habiendo contenidas fibras naturales y/o sinteticas, tales como por ejemplo fibras de celulosa, en una segunda capa de resina de las tres capas de resina y pudiendo haber presentes de nuevo partlculas resistentes a la abrasion, tales como por ejemplo partlculas de vidrio, en una tercera capa de resina de en total tres capas de resina. En una forma de realizacion especialmente preferente se aplica la capa de la capa de resina que contiene partlculas de corindon sobre la placa de material como primera capa, a continuacion le sigue la aplicacion de la segunda capa de resina que contiene las fibras de celulosa y finalmente se aplica la tercera capa de resina que contiene partlculas de vidrio como capa superior de la capa de resina. La primera capa de resina puede contener del 15 al 25 % en peso, preferentemente el 20 % en peso de partlculas de corindon, la segunda capa de resina del 3 al 7 % en peso, preferentemente el 5 % en peso de fibras de celulosa y la tercera capa de resina del 15 al 25% en peso, preferentemente el 20 % en peso de partlculas de vidrio.
Un procedimiento para la fabricacion de la capa de revestimiento llquido descrita se ha descrito entre otros en el documento EP 233 86 93 A1. Segun esto, tras la limpieza del lado superior y/o inferior de una placa de material derivado de la madera se realiza en primer lugar la aplicacion de una primera capa de resina superior que contiene partlculas de corindon sobre el lado superior y/o lado inferior de la placa de material derivado de la madera, un secado de esta primera capa de resina, por ejemplo hasta obtener una humedad residual de como maximo el 10 % en peso, preferentemente del 4 al 8 % en peso, aplicacion posterior de una segunda capa de resina que contiene fibras de celulosa sobre el lado superior y/o lado inferior de la placa de material derivado de la madera, secado repetido o secado ligero de la segunda capa de resina, por ejemplo hasta obtener una humedad residual de como maximo el 10 % en peso, preferentemente del 4 al 8 % en peso, aplicacion de una al menos tercera capa de resina que contiene partlculas de vidrio sobre el lado superior y/o el lado inferior con secado ligero posterior de la tercera
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capa de resina, por ejemplo igualmente hasta obtener una humedad residual de como maximo el 10 % en peso, preferentemente del 4 al 8 % en peso y una compactacion final de la estructura de capas mediante accion de presion y de temperatura. Mediante el uso de un de revestimiento llquido puede prescindirse del papel de revestimiento previsto por lo demas normalmente.
Un problema en la deteccion de la humedad mediante NIR es que el detector es sensible a los colores. Esto significa que con igual humedad en la proyeccion de resina, pero en su claridad presiones muy diferentes sobre la placa, se indican diferentes valores de humedad. Debido a ello se forman en el caso del uso de papeles decorativos como material de soporte que contiene fibras reflectante con el fin de la calibracion, respectivamente clusteres de decoraciones, los cuales presentan un ajuste de color o una distribucion de color parecidos. Tambien aqul resulta util el uso del analisis de datos multivariado (MDA). De esta manera pueden unirse espectros de calibracion de clusteres diferentes con la ayuda de la regresion PLS dando lugar a un modelo de calibracion con el cual pueden medirse todas las muestras sin calibracion adicional. De esta manera se soluciona el problema de la sensibilidad al color del detector de NIR.
En el caso del uso de papeles decorativos como materiales de soporte que contiene fibras puede estar previsto, pero no es necesario, sobre el papel decorativo aun al menos una capa de proteccion adicional, por ejemplo de una resina o pintura endurecible mediante radiacion. Esta capa de proteccion sirve en particular para la proteccion de la decoracion en el caso de un almacenamiento intermedio de las placas de soporte impresas antes del procesamiento posterior mediante la aplicacion de la capa de revestimiento llquida. La resina de proteccion puede ser una resina compatible con agua, preferentemente una resina que contiene formaldehldo. La capa de proteccion de resina dispuesta sobre la capa decorativa se seca de forma ligera normalmente en un horno de secado continuo. Si la capa de proteccion aplicada sobre la capa decorativa consiste por el contrario en una pintura endurecible mediante radiacion, como por ejemplo del grupo de los acrilatos, acrilatos modificados y/o epoxidos, la reticulacion y el secado de la misma se produce mediante el uso de radiacion UV o de electrones. La capa de proteccion prevista sobre la capa decorativa se presenta para el posterior procesamiento de forma preferente en forma secada ligeramente y/o ligeramente gelificada.
En el caso del uso de placas de material derivado de la madera como placas de soporte, como por ejemplo una placa de fibras de densidad media (MDF), placa de fibras de alta densidad (HDF) o placa de virutas gruesas (OSB) o placa de contrachapado, una placa de fibras de cemento y/o placa de fibras de yeso, estas contienen como aglutinante resinas que contienen formaldehldo, tales como resina de melamina-formaldehldo, resina de urea- formaldehldo o mezcla de las dos o resina de fenol-formaldehldo.
El presente procedimiento para la determinacion del contenido de humedad puede aplicarse en resumen para una placa de soporte, en particular para una placa de material derivado de la madera con la siguiente estructura:
- placa de soporte, por ejemplo, como placa de material derivado de la madera de fibras de madera,
- al menos una capa de un aglutinante, por ejemplo, una resina de impregnacion,
- al menos una capa no resinada o eventualmente impregnada parcialmente de un material de soporte que contiene fibras, por ejemplo un papel decorativo o un papel de revestimiento, y
- capa de resina que va a ser medida (capa de revestimiento), la cual puede consistir en varias capas de resina, por ejemplo, en hasta tres capas de resina y mas.
Son posibles correspondientemente formas de realizacion con las siguientes estructuras de capa (de arriba hacia abajo):
a) placa de material derivado de la madera, capa de aglutinante llquido (en particular capa de resina llquida), material de soporte que contiene fibras (en particular papel decorativo), capa de resina;
b) placa de material derivado de la madera, capa de aglutinante llquido (en particular capa de resina llquida), un primer material de soporte que contiene fibras (en particular papel decorativo), un segundo material de soporte que contiene fibras (en particular un papel de revestimiento), capa de resina; y/o
c) placa de material derivado de la madera, capa de aglutinante llquido (en particular capa de resina llquida), material de soporte que contiene fibras impregnado parcialmente (en particular papel decorativo impregnado parcialmente), capa de resina.
De manera importante puede anadirse que la capa de resina que va a medirse puede estar dispuesta tanto sobre el lado superior como tambien sobre el lado inferior de la placa de soporte, en particular placa de material derivado de la madera.
En una variante del presente procedimiento se realiza el contenido de humedad de la capa de resina tras la aplicacion de la capa de resina por ejemplo por medio de rodillos y un paso de secado posterior en un segmento de secadora, por ejemplo en una secadora de conveccion, secadora IR y/o NIR, usando el al menos un detector de
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NIR. De manera correspondiente hay dispuesto al menos un detector de NIR en una ilnea de fabrication de placas de material en direction del procesamiento detras de un dispositivo de aplicacion y de un dispositivo de secado.
Para el caso de que la capa de resina que va a medirse este constituida por varias capas (capas de resina), que se aplican en pasos de procedimiento respectivamente separados, como se ha descrito anteriormente, se realiza la determination del contenido de humedad de cada capa de resina individual respectivamente tras la aplicacion y el secado de esta capa de resina. Asl, en una variante de la capa de resina con tres capas de resina puede realizarse el contenido de humedad respectivamente tras la aplicacion de la primera capa, de la segunda capa y de la tercera capa. Debido a ello es posible adaptar y ajustar el contenido de humedad de las capas de resina o de la capa de resina final ya durante el procedimiento de fabricacion en la llnea de fabricacion de las placas de material.
El presente procedimiento para la determinacion del contenido de humedad de una capa de resina prevista sobre una placa de material derivado de la madera presenta varias ventajas. De esta manera el procedimiento permite una medicion continua sin perturbaciones de la humedad en la superficie (medicion en llnea). Ademas se elimina la influencia de la tinta en los valores de medicion y pueden medirse humedades en capas de resina en un intervalo de cantidad de entre 10 y 150 g de resina solida/m2. Tambien permite el presente procedimiento la aplicacion de un sistema regulado automaticamente con mensaje de alarma.
El presente procedimiento para la determinacion del contenido de humedad de al menos una capa de resina prevista sobre al menos una placa soporte se realiza en un dispositivo o llnea de fabricacion para la fabricacion de placas de material, que comprende al menos un dispositivo de aplicacion, al menos un dispositivo de secado y al menos un detector de NIR para la realization del procedimiento segun la invention, estando dispuesto el al menos un detector de NIR en la direccion de procesamiento tras el dispositivo de aplicacion y el dispositivo de secado.
El al menos un detector de NIR esta dispuesto segun esto en una llnea de fabricacion de la al menos una placa de material que comprende al menos un dispositivo de aplicacion para la capa de resina, tal como por ejemplo un rodillo, dispositivo de pulverization o dispositivo de vertido, y al menos un dispositivo de secado, por ejemplo en forma de una secadora de convection, secadora IR y/o NIR.
El detector de NIR puede instalarse en cualquier sitio detras de las secadoras. A este respecto puede atravesar el detector tambien la anchura de la placa o puede analizar determinadas zonas problematicas (por ejemplo sobre secado en la zona de borde o central de las placas, etc.). Ademas estan a disposition los valores de medicion inmediatamente y permiten una intervention inmediata en el procedimiento. Esto no es posible sin mas en otros procedimientos.
El dispositivo o la llnea de fabricacion para la fabricacion de las placas de material comprende en una forma de realizacion mas de un dispositivo de aplicacion y mas de un dispositivo de secado, estando dispuesto al menos un detector de NIR en la direccion de procesamiento respectivamente tras un dispositivo de aplicacion y un dispositivo de secado.
En una forma de realizacion preferente la estructura de la llnea de fabricacion es la siguiente:
a) un primer dispositivo de aplicacion para la aplicacion de una primera capa de resina sobre el lado superior, en particular el lado superior del material de soporte que contiene fibras dispuesto sobre la placa de material derivado de la madera y/o lado inferior de la placa de material derivado de la madera, pudiendo contener la primera capa de resina por ejemplo partlculas resistentes a la abrasion en forma de partlculas de corindon,
b) un primer dispositivo de secado dispuesto en una direccion de procesamiento detras del primer dispositivo de aplicacion para el secado de la primera capa de resina superior y/o inferior hasta obtener una humedad residual del 6 al 9 % en peso,
c) un primer detector de NIR dispuesto en la direccion de procesamiento detras del primer dispositivo de secado,
d) un segundo dispositivo de aplicacion dispuesto en la direccion de procesamiento detras del primer detector de NIR para la aplicacion de una segunda capa de resina, que puede contener por ejemplo fibras de celulosa, sobre el lado superior y/o lado inferior de la placa de material derivado de la madera,
e) un segundo dispositivo de secado dispuesto en la direccion de procesamiento detras del segundo dispositivo de aplicacion para el secado de la segunda capa de resina superior y/o inferior hasta obtener una humedad residual del 6 al 9 % en peso,
f) un detector de NIR dispuesto en la direccion de procesamiento detras del segundo dispositivo de secado para determinar el contenido de humedad de las capas de resina aplicadas,
g) un tercer dispositivo de aplicacion dispuesto en la direccion de procesamiento detras del segundo detector de NIR para la aplicacion de una tercera capa de resina, que puede contener por ejemplo partlculas de vidrio como
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partlcuias resistentes a la abrasion, sobre el lado superior y/o lado inferior la placa de material derivado de la madera,
h) un tercer dispositivo de secado dispuesto en la direccion de procesamiento detras del tercer dispositivo de aplicacion para el secado de la tercera capa de resina superior e inferior hasta obtener una humedad residual del 4 al 8 % en peso,
i) al menos un detector de NIR dispuesto en la direccion de procesamiento detras del tercer dispositivo de secado para la determinacion del contenido de humedad de la capa de resina aplicada y
j) una prensa de ciclo corto.
Los dispositivos de aplicacion que van a usarse son de manera preferente dispositivos de aplicacion doble que permiten una aplicacion de las capas de resina sobre el lado superior, en particular del material de soporte que contiene fibras, y/o el lado inferior de la placa de material derivado de la madera.
El contenido de solidos de la capa de resina llquida que va a aplicarse (revestimiento llquido) se encuentra entre el 30 y el 80 % en peso, preferentemente entre el 50 y el 65 % en peso.
Dependiendo de los requerimientos de la llnea de fabricacion es posible logicamente variar el numero de dispositivos de aplicacion, de dispositivos de secado con el respectivo detector de NIR. As! es por ejemplo concebible y posible usar una llnea de fabricacion constituida por dos unidades que comprenden dispositivo de aplicacion, dispositivo de secado y detector de NIR o tambien usar mas de tres, tal como por ejemplo cuatro o cinco unidades constituidas por dispositivo de aplicacion, dispositivo de secado y detector de NlR.
Es concebible y posible sin embargo tambien, en particular para el fin de la simplificacion y para la reduction de costes, configurar una llnea de fabricacion de manera que este previsto un detector de NIR tras el ultimo dispositivo de aplicacion y dispositivo de secado. En un caso como este se determina el contenido de humedad de las capas de resina aplicadas unicamente tras el ultimo dispositivo de secado.
A continuation del ultimo detector de NIR esta dispuesta de manera preferente en la direccion de procesamiento una prensa de ciclo corto, en la que la capa de resina o las capas de resina se curan mediante presion y temperatura. En esta compactacion ultima mediante la influencia de la presion y temperatura se funden las capas de resina de nuevo y continua el proceso de reticulation. Debido a ello se garantiza que las capas de resina individuales no solo se reticulan en si, sino tambien entre si y as! pueden compactarse para dar lugar a un laminado. Habitualmente las prensas de ciclo corto trabajan por ejemplo a una presion de 30 a 60 kg/cm2 y una temperatura de 150 a 220 °C, preferentemente 200 °C. El tiempo de prensado asciende normalmente a de 5 a 15 s, preferentemente a de 6 a 12 s. En la prensa de ciclo corto se usan habitualmente placas de prensado estructuradas, mediante las cuales pueden grabarse estructuras adicionales en las capas de resina.
La invention se explica a continuacion con mayor detalle haciendo referencia a las figuras de los dibujos en un ejemplo de realization. Muestran:
la figura 1a un diagrama con un espectro de NIR medido para una primera capa de resina con contenido de humedad desconocido;
la figura 1b un diagrama con espectros de NIR de muestras de referencia con respectivamente distinto contenido de humedad para la creation de un modelo de calibration;
la figura 2a un diagrama de un primer modelo de calibracion PLS determinado para una muestra seca de una placa de soporte provista de una capa de resina; y
la figura 2b un diagrama de un segundo modelo de calibracion PLS determinado para muestras de referencia.
Ejemplo de realizacion
Las placas de fibras de madera ya provistas de un papel decorativo se separan en la llnea de production y se revisten de una capa de resina llquida (revestimiento llquido). Puede tratarse en el caso del revestimiento llquido de una resina de melamina-formaldehldo, de una resina de urea-formaldehldo o de mezclas de las dos resinas. La aplicacion de la capa de revestimiento llquido se realiza de forma preferente por medio de lamination, pulverization o vertido o una combination de los procedimientos de aplicacion mencionados. Se prefiere sin embargo la aplicacion de la mezcla de resina usando un dispositivo de laminacion. A la capa de revestimiento llquido pueden anadirse partlculas inhibidoras del degaste, coadyuvantes, tales como agentes humectantes, endurecedores de agente separador y otros componentes, tales como esferas de vidrio o celulosa.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
El contenido de solidos de la capa de resina llquida que va a aplicarse (revestimiento llquido) se encuentra entre el 50 y el 65 % en peso. El revestimiento llquido se aplica preferentemente tanto sobre el lado superior, como tambien sobre el lado posterior de la placa de material derivado de la madera, realizandose la aplicacion sobre el lado posterior de la placa de material derivado de la madera de igual manera mediante el uso de un dispositivo de laminacion.
Tras la aplicacion del revestimiento llquido la placa de material derivado de la madera atraviesa un segmento de secado, el cual puede estar constituido por ejemplo por una secadora de conveccion, una de IR o una de NIR o una combinacion de las mismas. En este segmento de secado se produce una reduccion de la humedad en la matriz de resina hasta obtener un valor de como maximo el 10 %, preferentemente hasta obtener un valor de entre el 6 y el 9 % en peso. La humedad residual de la matriz de resina, es decir, el contenido de humedad de la capa de resina aplicada (revestimiento llquido) se determina tras el secado usando al menos un detector de NIR.
A continuation, la placa de material derivado de la madera atraviesa, para el fin de la aplicacion de otras capas de resina, otros dispositivos de aplicacion por lamination y dispositivos de secado. En los otros dispositivos de aplicacion se aplica de nuevo una capa de resina llquida, que puede contener igualmente las mencionadas partlculas y fibras resistentes a la abrasion y otros coadyuvantes o tambien colorantes. Tambien en el otro dispositivo de aplicacion puede realizarse una aplicacion de la capa de resina sobre el lado posterior de la placa de material derivado de la madera. Tras la aplicacion y el secado intermedio de la otra capa de resina puede seguir una nueva medicion de la humedad. La aplicacion de la capa de resina con secado posterior puede repetirse aun varias veces, lo cual es valido igualmente para la medicion de la humedad. Tras la ultima aplicacion de resina puede realizarse una determination final del contenido de humedad de la capa de resina usando un detector de NIR. En este caso el contenido de humedad deberla encontrarse por debajo del 8 %, preferentemente en valores entre el 4 y el 8 % en peso. Es concebible de igual manera para la simplification y con ello para la reduccion de costes de todo el procedimiento, determinar el contenido de humedad de la capa de resina aplicada unicamente tras el ultimo dispositivo de secado. Despues de que se hayan aplicado todas las capas de resina sobre la capa de imprimacion de la placa de material derivado de la madera, se suministra la placa de material derivado de la madera as! revestida a una prensa de ciclo corto y se cura la capa de resina en esta prensa de ciclo corto mediante presion y temperatura.
Mediante el uso de chapas de acero cromadas y estructuradas adecuadas en la prensa de ciclo corto es posible grabar estructuras definidas en la superficie de resina de la placa de material derivado de la madera. Tras el prensado se determinan los parametros de calidad habituales tales como el curado y la porosidad. En caso de desviaciones de la calidad deseada puede obtenerse adaptando los parametros del procedimiento una mejora de la capa de resina (revestimiento llquido).
A partir del diagrama de la figura 1 a puede deducirse un espectro de NIR tlpico de una capa de resina de melamina- formaldehldo aplicada segun el ejemplo de realization. El espectro de NIR se registro en el presente caso en un intervalo de longitudes de onda de entre 900 y 1700 nm. Para los registros de los espectros de NIR se uso un aparato de medicion de NIR de la empresa Perten. La cabeza de medicion tiene la designation DA 7400.
El diagrama de la figura 1b muestra espectros de NIR de muestras de referencia con distinto contenido de humedad. Puede distinguirse que se diferencian los espectros de NIR en particular en la altura de la llnea base. Cuanto mas alto es el contenido de humedad mas alta es la llnea base y por consiguiente tambien el valor de absorcion para el maximo de absorcion en 1490 nm. La interpretation de los espectros de NIR se produce mediante el analisis de datos multivariado (MDA) por la totalidad del intervalo espectral registrado del espectro de NIR.
Para la continuacion de la evaluation de los espectros NIR se establecen modelos de calibration adecuados. De esta manera el diagrama de la figura 2a muestra un primer modelo de calibracion para los espectros de NIR de las muestras de referencia de la figura 1b (sin muestra seca), que se determino usando la regresion de mlnimos cuadrados parciales (PLS).
La totalidad de los espectros de NIR registrados y mostrados en la figura 1b se analizan con la ayuda del MDA y se usan para la determinacion del contenido de humedad de la muestra seca. Para ello se usa la regresion de mlnimos cuadrados parciales (PLS) para el establecimiento de una funcion de calibrado que describe una dependencia entre el espectro y el contenido de humedad. (Figura 2b) Para el contenido de humedad de la muestra seca el programa de analisis con aplicacion de la funcion de calibrado creada calcula un contenido de humedad de -7,82 g/m2.
Tabla 2: contenido de humedad de las muestras de referencia segun el primer modelo de calibracion sin
consideracion de la muestra seca
Humedad experimental (g/m2)
Humedad calculada (g/m2)
0
-0,0166
4,5
4,518
5,9
6,080
7,5
7,594
10,8
10,871
13,4
12,610
14,9
15,363
Desconocida (muestra seca)
-7,821
A continuacion se suma la cantidad del contenido de humedad de 7,8 g/m2 para la muestra seca a todos los valores de humedad usados de las muestras de calibration o muestras de referencia y se fija el contenido de humedad de la muestra seca igual a cero. A partir de estos nuevos valores de calibracion de la humedad y de los espectros 5 medidos se crea, con ayuda de la regresion de mlnimos cuadrados parciales (PLS), un segundo modelo de calibracion (figura 2b) que es adecuado ahora para crear una relation entre los espectros de NIR medidos de una capa de resina que va a medirse sobre una placa de soporte con material de soporte que contiene fibras y los espectros de NIR de muestras de referencia con contenido de humedad conocido (vease la tabla 3).
10 Tabla 3: contenido de humedad de las muestras de referencia y de la muestra desconocida segun el segundo
modelo de calibracion con consideration de la muestra seca
Humedad experimental (g/m2)
Humedad calculada (g/m2)
7,8
7,783
12,3
12,318
13,7
13,880
15,3
15,395
18,6
18,672
21,2
20,411
22,7
23,163
(Muestra seca) 0
-0,022
Desconocida (espectro Fig. 1a)
11,189
Consultando el modelo de calibracion PLS mostrado en la figura 2b de la regresion lineal se asigna a continuacion el espectro de NIR determinado para el ejemplo de realization anterior a un determinado contenido de humedad. As! 15 se correlaciona en el presente caso el espectro de NIR del ejemplo de realizacion de la figura 1a con un contenido de humedad de aproximadamente 11 g/m2.

Claims (14)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    55
    60
    65
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la determination del contenido de humedad de al menos una capa de resina, estando aplicada la al menos una capa de resina sobre al menos un material de soporte que contiene fibras, dispuesto y pegado sobre una placa de material derivado de la madera, comprendiendo los siguientes pasos
    - registrar al menos un espectro de NIR de la capa de resina prevista sobre la al menos una placa de material derivado de la madera mediante el uso de un detector de NIR en un intervalo de longitudes de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm;
    - determinar el contenido de humedad de la capa de resina mediante comparacion del espectro de NIR determinado para la capa de resina que va a medirse con al menos un espectro de NIR determinado para al menos una muestra de referencia con contenido de humedad conocido por medio de un analisis de datos multivariado (MDA),
    - determinandose previamente el al menos un espectro de NIR determinado para la al menos una muestra de referencia con contenido de humedad conocido mediante el uso del mismo detector de NIR en un intervalo de longitudes de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm, y
    - actuando la superficie del material de soporte que contiene fibras como capa reflectante de NIR.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que al menos un lado del al menos un material de soporte que contiene fibras esta provisto de al menos un aglutinante.
  3. 3. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que el al menos un material de soporte que contiene fibras esta fabricado a partir de fibras organicas, fibras inorganicas o una mezcla de ellas.
  4. 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el al menos un material de soporte que contiene fibras esta fabricado a partir de fibras organicas elegidas del grupo que comprende fibras de madera, fibras de celulosa blanqueadas y no blanqueadas, fibras de algodon, fibras de yute, fibras de canamo, fibras de bambu, fibras de lino, fibras de sisal y fibras de lana.
  5. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que el al menos un material de soporte que contiene fibras esta fabricado a partir de fibras inorganicas elegidas del grupo de fibras de material sintetico, en particular fibras de poliester, tereftalato de polietileno, poliamida, poliimida, aramida, poliacrilonitrilo, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, cloruro de polivinilo, poliuretano; fibras de vidrio y fibras de ceramica.
  6. 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el al menos un material de soporte que contiene fibras se presenta en forma de un papel impreso o no impreso, tejido no tejido o como lamina.
  7. 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la al menos una placa de material derivado de la madera es, como placa de soporte, una placa de fibras de densidad media (MDF), de fibras de alta densidad (HDF) o de virutas gruesas (OSB) o de contrachapado, una placa de fibras de cemento y/o placa de fibras de yeso, una placa de oxido de magnesio, una placa de madera-material plastico y/o una placa de material plastico.
  8. 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la muestra de referencia con contenido de humedad conocido comprende al menos un material de soporte que contiene fibras dispuesto sobre una placa de material derivado de la madera, con capa de resina aplicada sobre este, siendo la placa de material derivado de la madera, el material de soporte que contiene fibras y la capa de resina de la muestra de referencia similares a la muestra que va a medirse constituida por placa de material derivado de la madera, material de soporte que contiene fibras y capa de resina.
  9. 9. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la capa de resina que va a medirse se compone de al menos una resina que contiene formaldehldo, en particular una resina de melamina- formaldehldo, una resina de urea-formaldehldo o mezclas de las dos, un poliuretano o un acrilato.
  10. 10. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la capa de resina que va a medirse comprende mas de una capa, al menos dos capas.
  11. 11. Procedimiento segun la reivindicacion 10, caracterizado por que la capa de resina que va a medirse comprende tres capas, estando contenidas partlculas resistentes a la abrasion en una de las tres capas de la capa de resina, estando contenidas fibras naturales y/o sinteticas en una segunda capa de las tres capas y estando contenidas de nuevo partlculas resistentes a la abrasion en una tercera capa de las tres capas.
  12. 12. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la determinacion del contenido de humedad de la capa de resina se realiza tras la aplicacion de la capa de resina sobre la placa de soporte y un paso de secado en un segmento de secadora mediante el uso del al menos un detector de NIR.
    5 13. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores para la determinacion del contenido de humedad de
    una capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera con la estructura de capas: placa de material derivado de la madera, capa de aglutinante llquido, material de soporte que contiene fibras, capa de resina.
  13. 14. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 12 para la determinacion del contenido de humedad de una 10 capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera con la estructura de capas: placa de material
    derivado de la madera, capa de aglutinante llquido, un primer material de soporte que contiene fibras, un segundo material de soporte que contiene fibras, capa de resina.
  14. 15. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 12 para la determinacion del contenido de humedad de una 15 capa de resina sobre una placa de material derivado de la madera con la estructura de capas: placa de material
    derivado de la madera, capa de aglutinante llquido, material de soporte que contiene fibras impregnado parcialmente, capa de resina.
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