ES2647547T3 - Procedimiento para preparar un gel reticulado - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para preparar un gel reticulado de al menos un polisacárido o una de sus sales, que comprende al menos las etapas que consisten en: a) proporcionar un medio acuoso que contiene dicho polisacárido, b) formar un gel homogéneo a partir del medio de la etapa a), c) poner en contacto el gel obtenido en la etapa b) con una cantidad eficaz de al menos un agente reticulante; d) reticular dicha mezcla formada en la etapa c); y e) recuperar dicho hidrogel reticulado, en el que - al menos dichas etapas a) a d) se llevan a cabo dentro de una cavidad hermética delimitada, al menos parcialmente, por una pared deformable, haciéndose dicha cavidad dentro de una bolsa deformable, siendo expuesta la mezcla presente en la cavidad, en la etapa d), a condiciones propicias para la reticulación, - la homogeneización, considerada en la etapa b), se lleva a cabo opcionalmente mediante deformaciones mecánicas sucesivas de la cara externa de la pared deformable o de la bolsa.
Description
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REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para preparar un gel reticulado de al menos un polisacárido o una de sus sales, que comprende al menos las etapas que consisten en:
a) proporcionar un medio acuoso que contiene dicho polisacárido,
b) formar un gel homogéneo a partir del medio de la etapa a),
c) poner en contacto el gel obtenido en la etapa b) con una cantidad eficaz de al menos un agente reticulante;
d) reticular dicha mezcla formada en la etapa c); y
e) recuperar dicho hidrogel reticulado, en el que
- al menos dichas etapas a) a d) se llevan a cabo dentro de una cavidad hermética delimitada, al menos parcialmente, por una pared deformable, haciéndose dicha cavidad dentro de una bolsa deformable, siendo expuesta la mezcla presente en la cavidad, en la etapa d), a condiciones propicias para la reticulación,
- la homogeneización, considerada en la etapa b), se lleva a cabo opcionalmente mediante deformaciones mecánicas sucesivas de la cara externa de la pared deformable o de la bolsa.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende, además, una etapa f) de detener la reticulación, llevándose a cabo esta etapa antes, junto con o después de la etapa de recuperación e).
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la etapa f) se lleva a cabo antes de la etapa de recuperación e).
4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación precedente, en el que todas las etapas a) a d) y f) se llevan a cabo dentro de dicha cavidad.
5. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha bolsa está equipada con un sistema de apertura.
6. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha bolsa está hecha de plástico, preferiblemente de polietileno de calidad farmacéutica.
7. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la homogeneización tiene lugar a lo largo de una duración de menos de 400 minutos, preferiblemente de menos de 150 minutos, incluso comprendido entre 30 y 100 minutos.
8. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la etapa de reticulación se lleva a cabo por medios térmicos.
9. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la reticulación tiene lugar a lo largo de una duración que oscila entre 30 y 300 minutos, preferiblemente entre 100 y 200 minutos.
10. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el polisacárido es ácido hialurónico o una de sus sales.
11. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que implementa hialuronato sódico en un medio alcalino con butanodiol-diglicidil-éter (BDDE) como agente reticulante.
12. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el gel reticulado es un gel sólido.
13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha homogeneización de la etapa b) se lleva a cabo manualmente, en particular mediante simples compresiones manuales sucesivas de las caras exteriores de la pared o de dicha bolsa.
14. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha homogeneización de la etapa b) se lleva a cabo en virtud de un sistema de dos cuchillas una al lado de la otra que alternativamente presionan la pared deformable o al menos una de las paredes deformables siguiendo un movimiento hacia adelante y hacia atrás.
15. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha homogeneización de la etapa b) se lleva a cabo primeramente mediante palpación, después utilizando un dispositivo mecánico, o utilizando estos medios de homogeneización de forma alternativa.
Claims (21)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. Procedimiento de fluoración catalítica en fase líquida del producto 1,1,1,2,3-pentacloropropano y/o1.1.2.2.3- pentacloropano para dar el producto 2-cloro-3,3,3-trifluoropropeno, en presencia de un catalizador y que se lleva a cabo en un medio orgánico que comprende un disolvente orgánico inerte escogido entre 1,2-dicloroetano,1.2.3- tricloropropano, 1-cloro-1-fluoroetano, 1,1-difluoretano, 1,1-dicloroetano y 1,3-dicloro-1-fluorobutano, isómeros de tetraclorofluoropropano, isómeros de triclorodifluoropropano e isómeros de diclorotrifluoropropano, 1,1,1,3,3- pentafluorobutano y 1,1,2-tricloro-2,2-difluoroetano, disolventes nitrados entre los que se incluyen nitrometano y nitrobenceno, sulfonas incluyendo tetrametilensulfona y dimetilsulfona, 1,1,2-tricloro-2-fluoroetano o percloroetileno, o sus mezclas y en el que la temperatura de la reacción varía entre 30 °C y 200 °C.
- 2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el cual el disolvente está presente en una cantidad para una proporción de dilución de al menos 20 %, preferiblemente entre 20 % y 80 %, ventajosamente entre 40 % y 60 %.
- 3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o 2, en el cual el disolvente es 1,1,2-tricloro-2,2-difluoroetano.
- 4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el cual el catalizador es un líquido iónico.
- 5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el cual la proporción molar catalizador /productos orgánicos está entre 2 % en moles y 90 % en moles, preferiblemente entre 4 % en moles y 80 % en moles y más preferiblemente entre 6 % en moles y 75 % en moles.
- 6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual se añade cloro durante la reacción preferiblemente según una proporción molar de 0,05 a 20 % en moles, preferiblemente de 0,5 a 15 % en moles de cloro por mol de compuesto de partida.
- 7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el cual se inyecta un gas, preferiblemente HCl anhidro.
- 8. Procedimiento según la reivindicación 7, en el cual el caudal de gas, respecto del caudal del producto de partida está en una proporción entre 0,5:1 y 5:1; ventajosamente, entre 1:1 y 3:1.
- 9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el producto de la reacción se retira en estado gaseoso.
- 10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el 1,1,1,2,2-pentacloropropano contiene hasta un máximo de 20 % en moles del isómero 1,1,2,2,3-pentacloropropano.
- 11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la temperatura de la reacción varía entre 40 °C y 170 °C, y de manera ventajosa entre 50 °C y 150 °C.
- 12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que la presión de la reacción es mayor de 2 bar, está preferiblemente entre 4 y 50 bar, en particular entre 5 y 25 bar.
- 13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que la proporción molar HF : compuesto de partida está entre 0,5:1 y 50:1, preferiblemente entre 3:1 y 20:1, y ventajosamente es de aproximadamente 5:1.
- 14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, llevado a cabo en presencia de un estabilizante, escogido preferiblemente en el grupo que consiste en p-metoxifenol, t-amilfenol, timol, limoneno, d,l- limoneno, quinonas, hidroquinonas, epóxidos, aminas y sus mezclas.
- 15. Procedimiento según la reivindicación 14, en el que el estabilizante se usa en una cantidad de 5 a 1000 ppm, preferiblemente de 10 a 500 ppm.
- 16. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, que comprende:(i) poner en contacto 1,1,1,2,3-pentacloropropano o/y 1,1,2,2,3-pentacloropropano con fluoruro de hidrógeno en fase líquida en un medio orgánico bajo condiciones suficientes para formar una mezcla de reacción que comprende 2-cloro-3,3,3-trifluoropropeno:(ii) separar la mezcla de reacción en una primera corriente que comprende HCl y una segunda corriente que comprende HF y 2-cloro-3,3,3-trifluoropropeno.
- 17. Procedimiento según la reivindicación 16, la segunda corriente comprende entre 30 % en moles y 70 % en moles de 2-cloro-3,3,3-trifluoropropeno (1233xf), entre 30 % en moles y 70 % en moles de HF y menos de 10 % en moles, preferiblemente menos de 5 % en moles, de compuestos de las series triclorodifluoropropano (242) y diclorotrifluoropropano (243).
- 18. Procedimiento según las reivindicaciones 16 o 17, en el que la etapa (ii) es una etapa de destilación.
- 19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 16 a 18, en el que la segunda corriente se separa adicionalmente, preferiblemente por decantación, en una corriente de HF que contiene principalmente HF y en una corriente orgánica que contiene 2-cloro-3,3,3-trifluoropropeno.
- 20. Procedimiento según la reivindicación 19, en el que la corriente orgánica se purifica adicionalmente.5 21. Procedimiento según una de las reivindicaciones 16 a 20, que comprende además una etapa de purga pararetirar los productos pesados formados durante la etapa (i)
- 22. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que se lleva a cabo en continuo.
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