ES2676171T3 - Método para preparar papel blanco - Google Patents

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Cédric KLEIN
Frederic Breveaud
David Atkinson
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Abstract

Un método para preparar papel blanco que comprende añadir a la masa de pasta papelera una formulación acuosa que comprende a) por lo menos un abrillantador óptico de fórmula (I)**Fórmula** en la que la carga aniónica en el abrillantador se equilibra mediante una carga catiónica compuesta por uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio, amonio que está mono-, di-, tri - o tetra-sustituido con un radical alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está mono-, di-, tri- o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está, di-, tri o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos, y R1 y R1' son iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C2- C4 lineal o ramificado, CH2CO2 -, CH2CH2CONH2 o CH2CH2CN, y R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C2-C4 lineal o ramificado, CH2CO2 -, CH(CO2 -)CH2CO2 -, o CH2CH2SO3 -, R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 - o -SO3 - y p es 0, 1 o 2, b) por lo menos un colorante de matizado de fórmula (II)**Fórmula** en la que en los compuestos de fórmula (II) R4 quiere decir H, metilo o etilo, R5 quiere decir parametoxifenilo, metilo o etilo, M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio que está mono-, di-, tri- o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está mono-, di- tri- o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos. c) opcionalmente uno o más auxiliares y d) agua.

Description

imagen1
DESCRIPCIÓN
Método para preparar papel blanco
La presente invención se refiere a un método para preparar papel blanco que comprende añadir a la masa de pasta papelera una formulación acuosa que consiste esencialmente en derivados de abrillantadores ópticos de 5 diaminoestilbeno, colorantes de matizado, auxiliares ópticos, y agua.
Antecedentes de la invención
Es bien sabido que la blancura y, por ello, el atractivo de los papeles se puede mejorar mediante la adición de abrillantadores ópticos y colorantes de matizado a la masa de pasta papelera antes de la formación de la hoja.
Sin embargo, la disminución del brillo al usar colorantes de matizado es un problema ampliamente conocido.
10 El documento WO 0218705 A1, sin embargo, enseña que el uso de colorantes de matizado, aunque tiene un efecto positivo sobre la blancura, tiene un impacto negativo sobre el brillo. La solución a este problema es agregar abrillantador óptico adicional, estando caracterizada la ventaja reivindicada en el documento WO 0218705 A1 por el uso de una mezcla que comprende por lo menos un colorante directo (ejemplificado por C.I. Violeta Directo 35) y por lo menos un abrillantador óptico.
15 Sorprendentemente, ahora hemos descubierto ciertos colorantes de matizado que tienen un efecto fuertemente positivo sobre la blancura mientras que tienen poco o ningún efecto sobre el brillo, y que se pueden usar en formulaciones acuosas que comprenden abrillantadores ópticos, opcionalmente auxiliares, y agua para permitir al fabricante de papel alcanzar altos niveles de blancura y brillo.
Por lo tanto, el objetivo de la presente invención es proporcionar un método para preparar papel blanco que
20 comprende añadir a la masa de pasta papelera una formulación acuosa que contiene derivados de abrillantadores ópticos de diaminoestilbeno, ciertos colorantes de matizado, opcionalmente auxiliares, y agua. El papel preparado según la presente invención proporciona niveles de blancura elevados mejorados, al tiempo que evita los inconvenientes caracterizados por el uso de colorantes de matizado (pérdida de brillo) o pigmentos (construcción de blancura más baja) reconocidos como estado de la técnica.
25 Descripción de la invención
La presente invención por lo tanto proporciona un método para preparar papel blanco que comprende añadir a la masa de pasta papelera una formulación acuosa que comprende
(a) por lo menos un abrillantador óptico de fórmula (I)
imagen2
30 en laque
la carga aniónica en el abrillantador se equilibra mediante una carga catiónica compuesta por uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio, amonio que es mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o
35 ramificado, amonio que está di-, tri o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos,
R1 y R1’ pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C2-C4 lineal o ramificado, CH2CO2-, CH2CH2CONH2 o CH2CH2CN,
R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C2-C4 40 lineal o ramificado, CH2CO2 , CH(CO2-)CH2CO2 , CH(CO2-)CH2CH2CO2 , CH2CH2SO3 , CH2CH2CO2 ,
imagen3
CH2CH(CH3)CO2-, bencilo, o R1 y R2 y/o R1’ y R2’, junto con el átomo de nitrógeno vecino quiere decir un anillo de morfolina R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y p es 0, 1 o 2,
(b) por lo menos un colorante de matizado de fórmula (II)
imagen4
en la que
R4 quiere decir H, metilo o etilo,
R5 quiere decir parametoxifenilo, metilo o etilo,
10 M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está, di-, tri-o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos,
15 (c) opcionalmente uno o más auxiliares y
(d) agua.
En compuestos de fórmula (I) en la que R3 es -SO3 y p es 1, el grupo -SO3 está preferentemente en la posición 4 del anillo de fenilo.
En compuestos de fórmula (I) en la que R3 es -SO3 y p es 2, los grupos -SO3 están preferentemente en las 20 posiciones 2,5 del anillo de fenilo.
En compuestos de fórmula (I) en la que R3 es -CO2 y p es 1, el grupo -CO2 está preferentemente en la posición 2 o 4 del anillo de fenilo.
Los compuestos preferidos de fórmula (I) son aquellos en los que la carga aniónica en el abrillantador se equilibra mediante una carga catiónica compuesta por uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que
25 consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio que está mono-, di-, tri-o tetrasustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está di-, tri-o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos,
R1 y R1’ pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo 30 de C2-C4 lineal o ramificado, CH2CO2-, CH2CH2CONH2 o CH2CH2CN,
R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C2-C4 lineal o ramificado, CH2CO2-, CH(CO2-)CH2CO2-, o CH2CH2SO3-, o
R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y p es 0, 1 o 2,
35 Los compuestos más preferidos de fórmula (I) son aquellos en los que la carga aniónica en el abrillantador se equilibra mediante una carga catiónica compuesta por uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que consiste en Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está di-, tri-o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos,
imagen5
5 R1 y R1' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, metilo, etilo, propilo, α-metilpropilo, β-metilpropilo, β-hidroxietilo, β-hidroxipropilo, CH2CO2-, CH2CH2CONH2 o CH2CH2CN,
R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es metilo, etilo, propilo, α-metilpropilo, β-metilpropilo, β
-
hidroxietilo, β-hidroxipropilo, CH2CO2-, CH(CO2-)CH2CO2-o CH2CH2SO3
R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y
10 p es 0, 1 o 2.
Los compuestos especialmente preferidos de fórmula (I) son aquellos en los que la carga aniónica en el abrillantador se equilibra mediante una carga catiónica compuesta por uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que consiste en Na+, K+, trietanolamonio, N-hidroxietil-N,N-dimetilamonio, N-hidroxietil-N,N-dietilamonio o mezclas de dichos compuestos,
15 R1 y R1' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, etilo, propilo, β-hidroxietilo, β-hidroxipropilo, CH2CO2-o CH2CH2CONH2,
-
R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es etilo, propilo, β-hidroxietilo, β-hidroxipropilo, CH2CO2 , CH(CO2-)CH2CO2 o CH2CH2SO3 y
R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y 20 p es 0 o 1.
El compuesto de fórmula (I) se usa en una cantidad típicamente de 0,001 a 5% en peso, preferentemente en el intervalo de 0,01 a 3% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de pasta papelera seca. Los compuestos preferidos de fórmula (II) son aquellos en los que R4 quiere decir H, metilo o etilo,
25 R5 quiere decir parametoxifenilo, metilo o etilo, M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está di-, tri-o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado, o mezclas de dichos compuestos.
30 Los compuestos de fórmula II más preferidos son aquellos en los que R4 quiere decir metilo o etilo, R5 quiere decir metilo o etilo, M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en Li+, Na+, K+, ½ Ca2+, ½ Mg2+, amonio que está
mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está di-, tri-o 35 tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos. Los compuestos especialmente preferidos de fórmula (II) son aquellos en los que R4 quiere decir metilo o etilo, R5 quiere decir metilo o etilo, 40 M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en Na+, K+, trietanolamonio, N-hidroxietil-N,N
dimetilamonio, N-hidroxietil-N,N-dietilamonio o mezclas de dichos compuestos. El compuesto de fórmula (II) se usa en una cantidad típicamente de 0,0001 a 0,02% en peso, preferentemente en el intervalo de 0,0005 a 0,01% en peso, el% en peso se basa en el peso total de la pasta papelera seca.
Las fibras en la masa de pasta papelera se pueden obtener de árboles de madera dura y/o de coníferas, y pueden 45 comprender fibras vírgenes y/o fibras recicladas. Las fibras pueden estar blanqueadas o sin blanquear.
imagen6
Además de uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos de fórmula (II) y agua, la formulación acuosa puede contener opcionalmente uno o más auxiliares. Los ejemplos de tales auxiliares son, por ejemplo, anticongelantes, agentes dispersantes, espesantes sintéticos o naturales, vehículos, antiespumantes, emulsiones de cera, colorantes, sales inorgánicas, ayudas solubilizantes, conservantes, agentes complejantes, biocidas,
5 reticulantes, pigmentos, resinas especiales, etc.
Además de uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos de fórmula (II), opcionalmente uno o más auxiliares y agua, la formulación acuosa puede contener subproductos formados durante la preparación de compuestos de fórmula (I) y compuestos de fórmula (II).
La formulación acuosa se puede preparar mezclando uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos
10 de fórmula (II) y opcionalmente uno o más auxiliares en forma de sólidos o en forma de disoluciones acuosas preformadas.
Uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos de fórmula (II), opcionalmente uno o más auxiliares y el agua se puede mezclar en cualquier orden o al mismo tiempo para formar la formulación acuosa.
Preferentemente, uno o más compuestos de fórmula (II), opcionalmente uno o más auxiliares y agua se añaden a
15 una disolución acuosa preformada que contiene uno o más compuestos de fórmula (I) para formar la formulación acuosa.
Cuando se usa en forma de una disolución acuosa preformada, la concentración de compuesto de fórmula (I) en agua es preferentemente de 1 a 50% en peso, más preferentemente de 2 a 40% en peso, incluso más preferentemente de 10 a 30% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa
20 preformada que contiene el compuesto de fórmula (I).
Cuando se usa en forma de una disolución acuosa preformada, la concentración de compuesto de fórmula (II) en agua es preferentemente de 0,001 a 30% en peso, más preferentemente de 0,01 a 25% en peso, incluso más preferentemente de 0,02 a 20% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa preformada que contiene el compuesto de fórmula (II).
25 El valor de pH de la formulación acuosa está típicamente en el intervalo de 5 a 13, preferentemente de 6 a 11, más preferentemente de 7 a 10. Cuando es necesario ajustar el pH de la formulación acuosa, los ácidos o bases pueden ser empleados. Los ejemplos de ácidos que se pueden emplear incluyen, pero no se limitan a, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fórmico y ácido acético. Los ejemplos de bases que se pueden emplear incluyen, pero no se limitan a, hidróxidos o carbonatos de metal alcalino y metal alcalinotérreo, amoniaco o aminas.
30 La presente invención proporciona además un método para preparar papel blanco caracterizado por el hecho de que se usa la formulación acuosa que contiene uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos de fórmula (II), opcionalmente uno o más auxiliares y agua.
La presente invención, por lo tanto, proporciona un método para preparar papel blanco caracterizado por el hecho de que la formulación acuosa que contiene uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos de fórmula
35 (II), opcionalmente uno o más auxiliares y agua se añade a la masa de pasta papelera antes de la formación de la hoja.
Los siguientes ejemplos demostrarán la presente invención en más detalles. En la presente solicitud, si no se indica de otro modo, "partes" quiere decir "partes en peso" y "%" quiere decir "% en peso".
Ejemplos
40 Ejemplo preparativo 1
Se prepara una disolución acuosa (S1) añadiendo lentamente 79 partes de agua a 921 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 0,216 moles por kg de compuesto de fórmula (1) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento GB 1114021 con la única diferencia de que la disolución final se ultrafiltró para retirar sales y se concentró a 0,216 moles por kg de compuesto de fórmula (1)) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La
45 mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para dar 1.000 partes de una disolución acuosa (S1) que contiene 0,199 moles por kg de compuesto de fórmula (1). La disolución acuosa resultante (S1) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
imagen7
Ejemplo preparativo 1a
Se prepara una formulación acuosa (F1a) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (a) y 77 partes
de agua a 921 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 0,216 moles por kg de compuesto de
5 fórmula (1) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento GB 1114021 con la única diferencia de que la disolución
final se ultrafiltró para retirar sales y se concentró a 0,216 moles por kg de compuesto de fórmula (1)) a temperatura
ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para
proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F1a) que contiene el compuesto de fórmula (a) a una
concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación (F1a) acuosa total y 10 0,199 moles por kg de compuesto de fórmula (1). La formulación acuosa resultante (F1a) tiene un pH en el intervalo
de 8,0 a 9,0.
imagen8
Ejemplo preparativo 1b
Se prepara una formulación acuosa (F1b) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (b) y 77 partes
15 de agua a 921 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 0,216 moles por kg de compuesto de fórmula (1) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento GB 1114021 con la única diferencia de que la disolución final se ultrafiltró para eliminar sales y se concentró a 0,216 moles por kg de compuesto de fórmula (1)) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F1b) que contiene compuesto de fórmula (b) a una
20 concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso de la formulación (F1b) acuosa total y 0,199 moles por kg de compuesto de fórmula (1). La formulación acuosa resultante (F1b) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
imagen9
Ejemplo Comparativo 1c
Se prepara una formulación acuosa (F1c) añadiendo lentamente 18,2 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 11% en peso de C.I. Violeta directo 35, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución 5 de acuosa de C.I. Violeta directo 35 preformada y 60,8 partes de agua a 921 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 0,216 moles por kg del compuesto de fórmula (1) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento GB 1114021 con la única diferencia de que la disolución final se ultrafiltró para retirar sales y se concentró a 0,216 moles por kg de compuesto de fórmula (1)) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación
10 acuosa (F1c) que contiene C.I. Violeta directo 35 a una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F1c) y 0,199 moles por kg de compuesto de fórmula (1). La formulación acuosa resultante (F1c) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo preparativo 2
Se prepara una disolución acuosa (S2) añadiendo lentamente 26 partes de agua y 150 partes de urea a 824 partes
15 de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,250 moles por kg de compuesto de fórmula (2), sintetizada según el ejemplo 1 en el documento EP 0884312-A1, a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una disolución acuosa (S2) que contiene 0,206 moles por kg de compuesto de fórmula (2). La disolución acuosa resultante (S2) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
imagen10
Ejemplo preparativo 2a
Se prepara una formulación acuosa (F2a) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (a), 150 partes de urea y 24 partes de agua a 824 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,250 moles por kg de compuesto de fórmula (2) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1
25 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F2a) que contiene el compuesto de fórmula (a) a una concentración de 0,2 peso %, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F2a) y 0,206 moles por kg de compuesto de fórmula (2). La formulación acuosa resultante (F2a) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
5
10
15
20
25
30
35
40
Ejemplo preparativo 2b
Se prepara una formulación acuosa (F2b) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (b), 150 partes de urea y 24 partes de agua a 824 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,250 moles por kg de compuesto de fórmula (2) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F2b) que contiene el compuesto de fórmula (b) a una concentración de 0,2 peso %, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F2b) y 0,206 moles por kg de compuesto de fórmula (2). La formulación acuosa resultante (F2b) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo comparativo 2c
Se prepara una formulación acuosa (F2c) añadiendo lentamente 18,2 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 11% en peso de C.I. Violeta directo 35, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa de C.I. Violeta directo 35 preformada, 150 partes de urea y 7,8 partes de agua a 824 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,250 moles por kg de compuesto de fórmula (2) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F2c) que contiene C.I. Violeta directo 35 a una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F2c) y 0,206 moles por kg de compuesto de fórmula (2). La formulación acuosa resultante (F2c) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo preparativo 3
Se prepara una disolución acuosa (S3) añadiendo lentamente 181 partes de agua a 819 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,238 moles por kg de compuesto de fórmula (3), sintetizada según el ejemplo 1 en el documento WO 2007/017336-A1, a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una disolución acuosa (S3) que contiene 0,195 moles por kg de compuesto de fórmula (3). La disolución acuosa resultante (S3) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
imagen11
Ejemplo preparativo 3a
Se prepara una formulación acuosa (F3a) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (a) y 179 partes de agua a 819 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,238 moles por kg de compuesto de fórmula
(3) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F3a) que contiene el compuesto de fórmula (a) a una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F3a) y 0,195 moles por kg de compuesto de fórmula (3) La formulación acuosa resultante (F3a) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo preparativo 3b
Se prepara una formulación acuosa (F3b) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (b) y 179 partes de agua a 819 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,238 moles por kg de compuesto de fórmula
(3) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F3b) que contiene el compuesto de fórmula (b) a una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F3b) y 0,195 moles por kg de compuesto de fórmula (3). La formulación acuosa resultante (F3b) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
imagen12
Ejemplo Comparativo 3c
Se prepara una formulación acuosa (F3c) añadiendo lentamente 18,2 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 11% en peso de C.I. Violeta directo 35, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa preformada de C.I. Violeta directo 35 y 162,8 partes de agua a 819 partes de una mezcla acuosa preformada
5 que contiene 0,238 moles por kg del compuesto de fórmula (3) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F3c) que contiene C.I. Violeta directo 35 en una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F3c) y 0,195 moles por kg del compuesto de fórmula (3). La formulación acuosa resultante (F3c) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
10 Ejemplo preparativo 4
Se prepara una disolución acuosa (S4) añadiendo lentamente 157 partes de agua a 843 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,210 moles por kg de compuesto de fórmula (4) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento WO 2011/033064-A2 con la única diferencia de que la disolución final se ultrafiltró para eliminar sales y se concentró a 0,210 moles por kg del compuesto de fórmula (4)) a temperatura ambiente con agitación eficiente.
15 La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una disolución acuosa (S4) que contiene 0,177 moles por kg de compuesto de fórmula (4). La disolución acuosa resultante (S4) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
imagen13
Ejemplo preparativo 4a
20 Se prepara una formulación acuosa (F4a) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (a) y 155 partes de agua a 843 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,210 moles por kg de compuesto de fórmula
(4) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento WO 2011/033064-A2 con la única diferencia de que la disolución final fue ultrafiltrada para retirar sales y se concentró a 0,210 moles por kg de compuesto de fórmula (4)) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente
25 para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F4a) que contiene compuesto de fórmula (a) a una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F4a) y 0,177 moles por kg de compuesto de fórmula (4). La formulación acuosa resultante (F4a) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo preparativo 4b
30 Se prepara una formulación acuosa (F4b) añadiendo lentamente 2 partes de compuesto de fórmula (b) y 155 partes de agua a 843 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,210 moles por kg de compuesto de fórmula
(4) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento WO 2011/033064-A2 con la única diferencia de que la disolución final fue ultrafiltrada para retirar sales y se concentró a 0,210 moles por kg de compuesto de fórmula (4)) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente
35 para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F4b) que contiene compuesto de fórmula (b) a una concentración de 0,2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F4b) y 0,177 moles por kg de compuesto de fórmula (4). La formulación acuosa resultante (F4b) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo Comparativo 4c
40 Se prepara una formulación acuosa (F4c) añadiendo lentamente 18,2 partes de una disolución acuosa preformada que contiene 11% en peso de C.I. Violeta directo 35, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa preformada de C.I. Violeta directo 35 y 138,8 partes de agua a 843 partes de una mezcla acuosa preformada que contiene 0,210 moles por kg del compuesto de fórmula (4) (sintetizado según el ejemplo 1 en el documento WO 2011/033064-A2 con la única diferencia de que la disolución final se ultrafiltró para eliminar sales y se concentró a
0,210 moles por kg de compuesto de fórmula (4)) a temperatura ambiente con agitación eficiente. La mezcla obtenida se agita durante 1 hora a temperatura ambiente para proporcionar 1.000 partes de una formulación acuosa (F4c) que contiene C.I. Violeta directo 35 a una concentración de 0.2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la formulación acuosa final (F4c) y 0,177 moles por kg de compuesto de fórmula (4). La formulación
5 acuosa resultante (F4c) tiene un pH en el intervalo de 8,0 a 9,0.
Ejemplo de aplicación 1
La disolución (S1) y las formulaciones (F1a), (F1b) y (F1c) preparadas según el Ejemplo preparativo 1, 1a, 1b y el ejemplo comparativo 1c, respectivamente, se añaden a un intervalo de concentraciones de 0 a 2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de fibra seca a 200 partes de una suspensión acuosa al 2,5% de una mezcla 10 50:50 de celulosa de sulfito de abeto blanqueada y la celulosa de sulfito de haya blanqueada batida hasta una humedad Schopper Riegler de 20ºSR. Las suspensiones se agitan durante 5 minutos, a continuación se diluyen a
1.000 partes. Se prepara a continuación una hoja de papel estirando la suspensión a través de una malla de alambre Después de ser prensado y secado, el papel se mide para determinar la blancura y brillo en un espectrofotómetro Minolta calibrado
15 Los resultados se representan en la tabla 1a y 1b respectivamente y muestran claramente la mejora significativa en la blancura mientras se evitan las desventajas caracterizadas por el uso de colorantes de matizado (pérdida de brillo).
Tabla 1a
Conc. %
Blancura CIE
Disolución (S1) del ejemplo preparativo 1
Formulación (F1a) del ejemplo preparativo 1a Formulación (F1b) del ejemplo preparativo 1b
0,0
64,1 64,1 64,1
0,4
109,7 114,9 113,5
0,8
119,6 124,2 123,9
1,2
124,2 131,3 129,5
1,6
126,8 134,1 133,1
2,0
125,7 136,6 135,5
20 Tabla 1b
Conc.
Brillo
%
Disolución (S1) del ejemplo preparativo 1 Formulación (F1a) del ejemplo preparativo 1a Formulación (F1b) del ejemplo preparativo 1b Formulación (F1c) del ejemplo comparativo 1c
0,0
84,4 84,4 84,4 84,4
0,4
100,3 101,3 101,0 98,5
0,8
104,6 104,4 104,7 99,7
1,2
107,0 106,8 106,9 100,3
1,6
108,5 107,8 107,8 99,5
2,0
108,6 108,3 108,9 98,8
Ejemplo de aplicación 2
La disolución (S2) y las formulaciones (F2a), (F2b) y (F2c) preparadas según el Ejemplo preparativo 2, 2a, 2b y el ejemplo comparativo 2c, respectivamente, se añaden a un intervalo de concentraciones de 0 a 2% en peso, estando 25 basado el % en peso en el peso total de fibra seca a 200 partes de una suspensión acuosa al 2,5% de una mezcla
50:50 de celulosa de sulfito de abeto blanqueada y celulosa de sulfito de haya blanqueada batida a una humedad Schopper Riegler de 20°SR. Las suspensiones se agitan durante 5 minutos, a continuación se diluyen a 1.000
imagen14
partes. Se prepara a continuación una hoja de papel estirando la suspensión a través de una malla de alambre Después de ser prensado y secado, el papel se mide para determinar la blancura en un espectrofotómetro Minolta calibrado.
Los resultados se representan en la tabla 2a y 2b respectivamente y muestran claramente la mejora significativa en la blancura mientras se evitan las desventajas caracterizadas por el uso de colorantes de matizado (pérdida de brillo).
Tabla 2a
Conc. %
Blancura CIE
Disolución (S2) del ejemplo preparativo 2
Formulación (F2a) del ejemplo preparativo 2a Formulación (F2b) del ejemplo preparativo 2b
0,0
64,1 64,1 64,1
0,4
112,5 116,8 115,4
0,8
120,3 124,4 123,9
1,2
125,2 128,7 128,7
1,6
126,0 131,3 131,7
2,0
127,7 133,4 132,9
Tabla 2b
Conc.
Brillo
%
Disolución (S2) del ejemplo preparativo 2 Formulación (F2a) del ejemplo preparativo 2a Formulación (F2b) del ejemplo preparativo 2b Formulación (F2c) del ejemplo comparativo 2c
0,0
84,4 84,4 84,4 84,4
0,4
101,5 102,6 102,0 100,1
0,8
105,0 105,3 105,0 101,2
1,2
107,5 106,8 106,7 101,0
1,6
108,2 107,7 107,9 100,7
2,0
109,3 108,2 108,1 99,6
10
Ejemplo de aplicación 3
La disolución (S3) y las formulaciones (F3a), (F3b) y (F3c) preparadas según el Ejemplo preparativo 3, 3a, 3b y el Ejemplo comparativo 3c, respectivamente, se añaden a un intervalo de concentraciones de 0 a 2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de fibra seca a 200 partes de una suspensión acuosa al 2,5% de una mezcla
15 50:50 de celulosa de sulfito de abeto blanqueada y celulosa de sulfito de haya blanqueada batida a una humedad Schopper Riegler de 20ºSR. Las suspensiones se agitan durante 5 minutos, a continuación se diluyen a 1.000 partes. Se prepara a continuación una hoja de papel estirando la suspensión a través de una malla de alambre Después de ser prensado y secado, el papel se mide para determinar la blancura en un espectrómetro Minolta calibrado.
20 Los resultados se representan en la tabla 3a y 3b respectivamente y muestran claramente la mejora significativa en la blancura mientras se evitan las desventajas caracterizadas por el uso de colorantes de matizado (pérdida de brillo).
Tabla 3a
Conc. %
Blancura CIE
Disolución (S3) del ejemplo preparativo 3
Formulación (F3a) del ejemplo preparativo 3a Formulación (F3b) del ejemplo preparativo 3b
0,0
64,1 64,1 64,1
0,4
112,3 116,4 116,1
0,8
119,7 126,6 125,6
1,2
123,9 132,0 130,7
1,6
126,1 135,1 134,2
2,0
126,1 138,4 135,3
Tabla 3b
Conc.
Brillo
%
Disolución (S3) del ejemplo preparativo 3 Formulación (F3a) del ejemplo preparativo 3a Formulación (F3b) del ejemplo preparativo 3b Formulación (F3c) del ejemplo comparativo 3c
0,0
84,4 84,4 84,4 84,4
0,4
101,4 101,9 102,0 99,4
0,8
104,7 105,6 105,1 100,0
1,2
106,9 107,3 106,9 100,5
1,6
108,4 108,1 107,9 99,3
2,0
108,7 108,8 107,8 98,3
5 Ejemplo de aplicación 4
La disolución (S4) y las formulaciones (F4a), (F4b) y (F4c) preparadas según el Ejemplo preparativo 4, 4a, 4b y el Ejemplo comparativo 4c, respectivamente, se añaden a un intervalo de concentraciones de 0 a 2% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de fibra seca a 200 partes de una suspensión acuosa al 2,5% de una mezcla
50:50 de celulosa de sulfito de abeto blanqueada y celulosa de sulfito de haya blanqueada batida a una humedad
10 Schopper Riegler de 20ºSR. Las suspensiones se agitan durante 5 minutos, a continuación se diluyen a 1.000 partes. Se prepara a continuación una hoja de papel estirando la suspensión a través de una malla de alambre Después de ser prensado y secado, el papel se mide para determinar la blancura en un espectrofotómetro Minolta calibrado.
Los resultados se representan en la tabla 4a y 4b respectivamente y muestran claramente la mejora significativa en
15 la blancura mientras se evitan las desventajas caracterizadas por el uso de colorantes de matizado (pérdida de brillo).
Tabla 4a
Conc. %
Blancura CIE
Disolución (S4) del ejemplo preparativo 4
Formulación (F4a) del ejemplo preparativo 4a Formulación (F4b) del ejemplo preparativo 4b
0,0
64,1 64,1 64,1
0,4
109,1 116,5 114,4
0,8
119,7 126,0 126,9
1,2
125,0 131,6 132,3
1,6
125,7 132,3 133,7
2,0
126,1 133,9 135,2
Tabla 4b
Conc.
Brillo
%
Disolución (S4) del ejemplo preparativo 4 Formulación (F4a) del ejemplo preparativo 4a Formulación (F4b) del ejemplo preparativo 4b Formulación (F4c) del ejemplo comparativo 4c
0,0
85,5 85,5 85,5 85,5
0,4
99,9 101,9 100,8 99,5
0,8
104,5 105,1 105,5 100,9
1,2
107,8 107,1 107,4 100,5
1,6
108,6 107,3 107,8 99,5
2,0
109,1 107,5 108,2 99,1

Claims (12)

  1. imagen1
    REIVINDICACIONES
    1. Un método para preparar papel blanco que comprende añadir a la masa de pasta papelera una formulación acuosa que comprende
    a) por lo menos un abrillantador óptico de fórmula (I)
    imagen2
    5
    en la que
    la carga aniónica en el abrillantador se equilibra mediante una carga catiónica compuesta por uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio, amonio que está mono-, di-, tri -o tetra-sustituido con un radical alquilo de C1-C4 lineal o
    10 ramificado, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está, di-, tri o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos,
    y
    R1 y R1’ son iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C215 C4 lineal o ramificado, CH2CO2-, CH2CH2CONH2 o CH2CH2CN, y
    R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es alquilo de C1-C4 lineal o ramificado, hidroxialquilo de C2-C4
    -
    lineal o ramificado, CH2CO2-, CH(CO2-)CH2CO2-, o CH2CH2SO3 ,
    R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y p es 0, 1 o 2, 20 b) por lo menos un colorante de matizado de fórmula (II)
    imagen3
    en la que en los compuestos de fórmula (II)
    R4 quiere decir H, metilo o etilo,
    R5 quiere decir parametoxifenilo, metilo o etilo,
    25 M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en hidrógeno, un catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio que está mono-, di-, tri-o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo de C1-C4 lineal o ramificado, amonio que está mono-, di-tri-o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos.
    14
    imagen4
    c) opcionalmente uno o más auxiliares y
    d) agua.
    -
  2. 2. Un método según la reivindicación 1, en el que en compuestos de fórmula (I) en la que R3 es –SO3 y p es
    -
    1, el grupo –SO3 está en la posición 4 del anillo fenilo.
    -
    5 3. Un método según la reivindicación 1, en el que en compuestos de fórmula (I) en la que R3 es –SO3 y p es
    -
    2, los grupos –SO3 están en las posiciones 2,5 del anillo fenilo.
    -
  3. 4. Un método según la reivindicación 1, en el que en compuestos de fórmula (I) en la que R3 es –CO2 y p es
    -
    1, el grupo –CO2 está en la posición 2 ó 4 del anillo fenilo.
  4. 5. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en compuestos de
    10 fórmula (I) la carga aniónica sobre el abrillantador está equilibrada por una carga catiónica compuesta de uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados el grupo que consiste en hidrógeno, catión de metal alcalino, metal alcalinotérreo, amonio que está mono-, di-, tri-, o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo lineal o ramificado de C1-C4, amonio que está mono-, di-, tri-, o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos.
    15 6. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en compuestos de fórmula (I) la carga aniónica sobre el abrillantador está equilibrada por una carga catiónica compuesta de uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados el grupo que consiste en Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2, amonio que está mono-, di-, tri-, o tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo lineal o ramificado de C1-C4, amonio que está mono-, di-, tri-, o tetra-sustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o
    20 ramificado o mezclas de dichos compuestos.
    R1 y R1’ pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, metilo, etilo, propilo, -metilpropilo, -metilpropilo, -hidroxietilo, -hidroxipropilo, CH2CO2-, CH2CH2CONH2 o CH2CH2CN,
    R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es metilo, etilo, propilo, -metilpropilo, -metilpropilo, 
    -
    hidroxietilo, -hidroxipropilo, CH2CO2-, CH(CO2-)CH2CO2-, o CH2CH2SO3 ,
    25 R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y
    p es 0, 1 o 2,
  5. 7. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en compuestos de fórmula (I) la carga aniónica sobre el abrillantador está equilibrada por una carga catiónica compuesta de uno o más cationes idénticos o diferentes seleccionados del grupo que consiste en Na+, K+, trietanolamonio, N-hidroxietil-N,N
    30 dimetilamonio, N-hidroxietil-N,N-dietilamonio o mezclas de dichos compuestos,
    R1 y R1’ pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es hidrógeno, etilo, propilo, -hidroxietilo, -hidroxipropilo, CH2CO2-, o CH2CH2CONH2,
    -
    R2 y R2' pueden ser iguales o diferentes, y cada uno es etilo, propilo, -hidroxietilo, -hidroxipropilo, CH2CO2 , CH(CO2-)CH2CO2-, o CH2CH2SO3-, y
    35 R3 quiere decir hidrógeno, -CO2 o -SO3 y
    p es 0, o 1.
  6. 8. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que el compuesto de fórmula
    (I) se usa en una cantidad de 0,001 a 5% en peso, preferentemente en el intervalo de 0,01 a 3% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la pasta papelera seca.
    40 9. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en compuestos de fórmula (II)
    R4 quiere decir metilo o etilo,
    R5 quiere decir metilo o etilo,
    M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en Li+, Na+, K+, ½ Ca2+, ½ Mg2+, amonio que está
    45 mono-, di-tri-tetra-sustituido con un radical hidroxialquilo lineal o ramificado de C1-C4, amonio que está di-, tri-, tetrasustituido con una mezcla de radical de C1-C4 alquilo lineal o ramificado e hidroxialquilo lineal o ramificado o mezclas de dichos compuestos.
  7. 10. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en compuestos de
    15
    imagen5
    fórmula (II)
    R4 quiere decir metilo o etilo,
    R5 quiere decir metilo o etilo,
    M quiere decir un catión seleccionado del grupo que consiste en Na+, K+, trietanolamonio, N-hidroxietil-N,N5 dimetilamonio, N-hidroxietil-N,N-dietilamonio o mezclas de dichos compuestos.
  8. 11. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que el compuesto de fórmula
    (II) se usa en una cantidad de 0,0001 a 0,02% en peso, preferentemente en el intervalo de 0,0005 a 0,01% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la pasta papelera seca.
  9. 12. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que la formulación acuosa
    10 opcionalmente contiene uno o más auxiliares, los ejemplos de tales auxiliares son, por ejemplo, anticongelantes, agentes dispersantes, espesantes naturales o sintéticos, vehículos, desespumantes, emulsiones de cera, colorantes, sales inorgánicas, ayudas de solubilización, conservantes, agentes complejantes, biocidas, reticulantes, pigmentos o resinas especiales.
  10. 13. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que la formulación acuosa
    15 se prepara mezclando uno o más compuestos de fórmula (I), uno o más compuestos de fórmula (II) y opcionalmente uno o más auxiliares en forma de sólidos o de disoluciones acuosas preformadas.
  11. 14. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en la disolución acuosa, la concentración de compuesto de fórmula (I) en agua es de 1 a 50% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa preformada que contiene el compuesto de fórmula (I).
    20 15. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que en la disolución acuosa, la concentración de compuesto de fórmula (II) en agua es preferentemente de 0,001 a 30% en peso, estando basado el % en peso en el peso total de la disolución acuosa preformada que contiene el compuesto de fórmula (II).
  12. 16. Un método según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, en el que el valor del pH de la formulación acuosa está en el intervalo de 5 a 13.
    25
    16
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