ES2677563T3 - Método para preparar hidróxido de potasio dihidrato - Google Patents

Método para preparar hidróxido de potasio dihidrato Download PDF

Info

Publication number
ES2677563T3
ES2677563T3 ES07861128.2T ES07861128T ES2677563T3 ES 2677563 T3 ES2677563 T3 ES 2677563T3 ES 07861128 T ES07861128 T ES 07861128T ES 2677563 T3 ES2677563 T3 ES 2677563T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
potassium hydroxide
solution
crystals
temperature
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES07861128.2T
Other languages
English (en)
Inventor
Roy Hammer-Olsen
Inger Jansson
Felix Karl Torsten HULTÉN
Kerstin Maria Forsberg
Åke Christoffer RASMUSON
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nouryon Chemicals International BV
Original Assignee
Akzo Nobel Chemicals International BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akzo Nobel Chemicals International BV filed Critical Akzo Nobel Chemicals International BV
Priority claimed from PCT/SE2007/051033 external-priority patent/WO2008076072A1/en
Application granted granted Critical
Publication of ES2677563T3 publication Critical patent/ES2677563T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00—Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04—Hydroxides
    • C01D1/28—Purification; Separation
    • C01D1/30—Purification; Separation by crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Método de preparación de hidróxido de potasio dihidrato que tiene un contenido en sodio menor que 0,05% en peso, basado en el peso de los cristales de hidróxido de potasio, que comprende (a) proporcionar una solución saturada de hidróxido de potasio que tiene una temperatura en el intervalo de aproximadamente -25 a aproximadamente 33 °C, (b) enfriar dicha solución de tal manera que la variación de temperatura está en un intervalo de 0,001 a 5 °C/h para formar cristales de hidróxido de potasio dihidrato (c) separar de la solución los cristales de hidróxido de potasio dihidrato.

Description

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
DESCRIPCION
Metodo para preparar hidroxido de potasio dihidrato
La presente invencion se refiere a un metodo para preparar hidroxido de potasio dihidrato que tiene un contenido en sodio inferior al 0,05% en peso, basado en el peso de los cristales de hidroxido de potasio.
Antecedentes de la invencion.
Los procedimientos para purificar el hidroxido de potasio son conocidos desde hace mucho tiempo. El documento US 1.562.805 describe un procedimiento en el que el hidroxido de potasio se separa de una mezcla de hidroxidos de potasio y sodio, con lo que la mezcla se concentra hasta que tiene lugar en parte la cristalizacion a una temperatura elevada y se forman cristales de hidroxido de potasio, y son eliminados de las aguas madre a una temperatura elevada. Sin embargo, el proceso de cristalizacion descrito en el documento US 1.562.805 implica una elevacion sustancial de la temperatura. El documento US 1.562.805 no menciona nada acerca del enfriamiento controlado de la mezcla para cristalizar el hidroxido de potasio.
El documento FR 714276 se refiere a la preparacion de potasa caustica cristalizada correspondiente a la formula KOH.1 H2O, que comprende una primera etapa de obtencion de KOH.2 H2O cristalizado, mediante el enfriamiento de las aguas madre de potasa. El documento FR 714276 no menciona el control de la etapa de enfriamiento.
El objeto de la presente invencion es proporcionar un metodo facilitado para purificar hidroxido de potasio por medio de cristalizacion, con lo que puede obtenerse un hidroxido de potasio dihidrato de alta pureza que tiene un contenido en sodio menor del 0,05 % en peso, basado en el peso de los cristales de hidroxido de potasio.
Otro objeto de la presente invencion es proporcionar un metodo facilitado que solo requiera una etapa de cristalizacion, es decir, sin necesidad sustancial de recristalizar cristales ya formados para obtener una pureza suficiente.
Otro objeto de la presente invencion es proporcionar un metodo practico que permita una seleccion mayor de recipientes adecuados en los que se realiza la cristalizacion, particularmente a la vista de la naturaleza corrosiva del hidroxido de potasio, especialmente a temperaturas elevadas que, en el pasado, daban como resultado la corrosion de los recipientes a base de metal empleados. Otro objeto es proporcionar un metodo que no requiera la adicion de ningun producto qmmico adicional que pueda contaminar el metodo de purificacion. Ademas, el uso de materiales alternativos no metalicos tales como materiales plasticos ha sido hasta ahora limitado. Otro objeto es proporcionar un metodo realizado a temperatura ambiente o proxima a la temperatura ambiente, que facilite mas la manipulacion del proceso y que ahorre energfa en comparacion con los procesos de cristalizacion realizados a temperaturas elevadas.
La invencion.
La presente invencion se refiere a un metodo para preparar hidroxido de potasio dihidrato que tiene un contenido de sodio de menos del 0,05% basado en el peso de los cristales de hidroxido de potasio, de acuerdo con la reivindicacion 1.
El cambio de temperatura durante el enfriamiento puede controlarse mediante cualquier metodo convencional.
Los cristales pueden separarse de la solucion mediante filtracion, como la filtracion bajo vado. Puede aplicarse un vado a la solucion para provocar la evaporacion de la misma. Esto puede llevarse a cabo a una temperatura sustancialmente constante, p. ej. a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 35, o de aproximadamente 15 a aproximadamente 35, tal como de aproximadamente 20 a aproximadamente 33, por ejemplo de aproximadamente 20 a aproximadamente 30, o de aproximadamente 25°C a aproximadamente 30 °C.
El hidroxido de potasio puede estar hidratado o deshidratado. Existen diversas formas de hidratos de hidroxido de potasio que incluyen KOH.H2O, KOH.2(H2O), KOH.4(H2O) y KOH.5(H2O), y otros. El hidroxido de potasio se conoce comunmente como potasa caustica o potasa que se puede producir, p. ej., por medio de electrolisis de cloruro de potasio. La forma de cristales de hidrato de hidroxido de potasio puede variar con la temperatura. Por ejemplo, el hidroxido de potasio dihidrato puede ser predominante a temperaturas no elevadas, especialmente por debajo de aproximadamente 35 °C. Una temperatura por debajo de aproximadamente 35 °C puede entonces dar como resultado sustancialmente hidroxido de potasio dihidrato.
De acuerdo con una realizacion, la solucion es acuosa. Ademas de agua, puede contener tambien un disolvente organico miscible con el agua, tal como un alcohol como metanol, etanol o glicerol; o mezclas de los mismos.
De acuerdo con una realizacion, la solucion de hidroxido de potasio contiene impurezas cationicas y/o anionicas, p. ej. de iones de sodio y/o cloruro. La solucion a purificar puede tener un contenido de sodio de aproximadamente 0,001 a aproximadamente 5, por ejemplo, de aproximadamente 0,005 a aproximadamente 2 o de aproximadamente 0,02 a aproximadamente 1, tal como de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 1% en peso. La solucion puede tener un contenido de cloruro de aproximadamente 0,0001 a aproximadamente 0,5, tal como de aproximadamente
5
10
15
20
25
30
35
40
0,0003 a aproximadamente 0,1% en peso. La solucion tambien puede contener impurezas de hierro y/o mquel, por ejemplo en una cantidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 100 mg/l.
De acuerdo con una realizacion, la velocidad de enfriamiento es de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 4, por ejemplo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 2, o de 0,1 a aproximadamente 1 °C/h.
De acuerdo con una realizacion, los cristales de hidroxido de potasio formados se aclaran, por ejemplo, con agua para eliminar las impurezas de los mismos.
De acuerdo con una realizacion, la adicion de una cantidad efectiva de cristales tales como cristales de hidroxido de potasio, p. ej. cristales de hidroxido de potasio dihidrato, se hace para inducir el crecimiento de los cristales en la solucion, por ejemplo antes o durante el enfriamiento. De acuerdo con una realizacion, la solucion se siembra con una cantidad efectiva de cristales tales como KOH, por ejemplo en una cantidad de aproximadamente 0,00001 a aproximadamente 10% en peso basado en la cantidad inicial de KOH en la solucion. En cualquier ocasion, en caso de que se siembre la solucion, es importante que la temperatura sea tal que no haya comenzado la nucleacion espontanea incontrolada. La temperatura a la que se satura la solucion depende de la concentracion del hidroxido de potasio, y cualquier adicion de cristales se debe realizar cuidadosamente para evitar la nucleacion espontanea.
La solucion puede agitarse mediante elementos de agitacion, p. ej. agitadores de paletas, para mantener la solucion de hidroxido de potasio lo mas homogenea posible. El metodo se ejecuta hasta que los cristales de hidroxido de potasio contengan menos de aproximadamente 0,05, por ejemplo menos de aproximadamente 0,03 o menos de aproximadamente 0,001% en peso de sodio basado en el peso de cristales de hidroxido de potasio. Tales medidas se pueden efectuar por cualquier metodo convencional, por ejemplo mediante medidas on-line o off-line (en lmea o fuera de lmea).
Segun una realizacion, la temperatura de la solucion vana de aproximadamente 10 a aproximadamente 33, o de aproximadamente 15 a aproximadamente 33, o de aproximadamente 15 a aproximadamente 33, tal como de aproximadamente 20 a aproximadamente 33, por ejemplo de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 o de aproximadamente 25 a aproximadamente 30 °C. En estos margenes de temperatura, la cristalizacion de hidroxido de potasio se realiza sustancialmente en forma de KOH. 2(H2O).
De acuerdo con una realizacion, los cristales formados por el metodo como se define en el presente texto se recristalizan para mejorar mas la pureza de los mismos, si es necesario.
Opcionalmente, no se anade amomaco en el metodo.
Siendo asf descrita la invencion, resulta evidente que puede variar de muchas maneras. Los siguientes ejemplos ilustraran mejor como se puede realizar la invencion descrita sin limitar el alcance de la misma.
Todas las partes y porcentajes se refieren a parte y porcentaje en peso, si no se indica otra cosa.
Ejemplos.
En todas las muestras excepto para el ensayo E, se preparo una solucion saturada de hidroxido de potasio (tabla 1). La muestra E se preparo disolviendo en agua cristales de KOH.2H2O obtenidos de ensayos anteriores. La temperatura de la solucion de KOH se redujo mientras se agitaba (muestra B: 150 rpm, C-N: 100 rpm) con una velocidad de enfriamiento de 0,1-1 °C/h en todas las muestras excepto la B (referencia). Todas las soluciones, excepto para B y L, se sembraron posteriormente con un pellizco de cristales de KOH a baja sobresaturacion.
Una vez alcanzada la temperatura final deseada, esta temperatura se mantuvo constante. Los cristales se separaron de las aguas madre mediante filtracion a traves de un filtro de vidrio por succion al vacrn. En varios ensayos (vease la tabla 2), los cristales se aclararon con 1 o 3 ml de hielo fundente que se filtraron rapidamente a traves del lecho de cristal.
Tabla 1
ID de la muestra
Cristales KOH-H2O Solucion KOH-H2O Composiciones de muestras
KOH %
K2CO3 % Na % KOH % K2CO3 % Na % 50% p KOH [g] granulos KOH [g]
B(ref)
59,1 0,5 0,041 52,9 0,5 0,31 43,0 5,0
C
60,3 0,5 0,012 53,1 0,5 0,31 43,0 5,6
E
59,4 0,5 0,001 52,3 1,1 0,008 - -
F
59,5 0,5 0,001 52,8 0,5 0,41 45,0 7,5
G
59,5 0,5 0,001 52,7 0,5 0,35 44,0 6,0
H
59,6 0,5 0,015 52,7 0,5 0,36 44,0 6,1
I
59,4 0,5 0,016 52,9 0,5 0,34 44,0 6,1
J
58,2 0,5 0,019 52,9 0,5 0,41 44,0 7,5
K
59,4, 0,5 0,001 52,9 0,5 0,38 44,0 5,4
L
59,7 0,5 0,004 54,1 0,5 0,38 42,0 8,0
M
58,9 0,5 0,003 54,1 0,5 0,38 42,0 8,0
N
59,9 0,5 0,001 52,7 0,5 0,35 (44) (6,1)
La Tabla 1 muestra los resultados de los experimented de cristalizacion. Se midio un contenido de carbonato mas elevado en la muestra E preparada a partir de cristales de KOH.2H2O y agua (ultrapura), La solucion N se sembro y se cristalizo a una temperature de 25 °C. A partir de entonces, se dejo que la solucion alcanzara el equilibrio a 25 °C. 5 Los cristales se filtraron y la solucion saturada filtrada se sembro de nuevo a 25°C.
Tabla 2
ID de muestra
Na (cristales) % Na (solucion) % K1 H2O de aclarado [ml] Siembra Tamano de los cristales 2
B (ref)
0,041 0,31 1,3 E- 01 pequeno
L
0,004 0,38 1,1 E- 02 medio
C
0,012 0,31 LU °ICM CO 0 B grande
H
0,015 0,36 0 4^ m C medio-pequeno
I
0,016 0,34 O 4^ m C medio-pequeno
J
0,019 0,41 LU <9 CM ^ O 1 C medio-pequeno
M
0,003 0,38 O -M m 3 C medio
K
0,001 0,38 LU <9.(0 CM O 1 C medio-grande
E
0,001 0,008 1,3 E- 01 1 C grande-medio
F
0,001 0,41 2,4 E- 03 1 C grande-medio
G
0,001 0,35 LU °l CO CM O 1 C grande-medio
N
0,001 0,35 LU °l CO CM O 1 C grande
1 cociente de pureza. CNa (cristales)/CNa (solucion)
2 pequeno < 1 mm, medio “ 1 - 2 mm, grande “ 2 - 3 mm.
La tabla 2 muestra los resultados obtenidos en combinacion con la informacion acerca de como se sembraron y se 10 aclararon las muestras, asf como el tamano de los cristales filtrados. Se encuentra un mayor contenido de sodio en
las muestras que no han sido aclaradas con agua despues de la filtracion. Tambien se puede observar que los cristales mas grandes tienen por regla general un menor contenido de sodio. El mayor contenido de sodio se encontro en la muestra B (referencia) que no se habfa aclarado y en la que la nucleacion espontanea se produjo a 20 °C. La temperatura se mantuvo entonces constante a 20 °C, despues de lo cual los cristales se filtraron de las 5 aguas madre al cabo de 40 minutos. En cambio, en la muestra L se inicio un proceso de nucleacion controlado a 29 °C por el cual los cristales crecfan a medida que la temperatura se reducfa en 1 °C/h hasta que alcanzaba los 25 °C. Tambien en la muestra I se produjo una nucleacion rapida a 24 °C. En la muestra C, se produjo una nucleacion suave despues de la siembra a 23 °C. Los cristales de la muestra J fueron relativamente pequenos debido al hecho de que la siembra se hizo demasiado temprano, es decir, a un bajo grado de saturacion a una temperatura de 29,8 °C.
10

Claims (13)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    REIVINDICACIONES
    1. Metodo de preparacion de hidroxido de potasio dihidrato que tiene un contenido en sodio menor que 0,05% en peso, basado en el peso de los cristales de hidroxido de potasio, que comprende
    (a) proporcionar una solucion saturada de hidroxido de potasio que tiene una temperature en el intervalo de aproximadamente -25 a aproximadamente 33 °C,
    (b) enfriar dicha solucion de tal manera que la variacion de temperature esta en un intervalo de 0,001 a 5 °C/h para formar cristales de hidroxido de potasio dihidrato
    (c) separar de la solucion los cristales de hidroxido de potasio dihidrato.
  2. 2. Metodo segun la reivindicacion 1, en el que la solucion es una solucion acuosa.
  3. 3. Metodo segun la reivindicacion 1 o 2, en el que la solucion de hidroxido de potasio contiene impurezas
    cationicas y/o anionicas.
  4. 4. Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la velocidad es de 0,1 a 4 °C/h.
  5. 5. Metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la velocidad es de 0,1 a 1 °C/h.
  6. 6. Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la solucion tiene una temperatura de
    10 a 33 °C.
  7. 7. Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la solucion tiene una temperatura de 15 a 33°C.
  8. 8. Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1a 7, en el que la solucion contiene impurezas de sodio en una cantidad de 0,001 a 5% en peso.
  9. 9. Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la solucion contiene impurezas de cloruro en una cantidad de 0,0001 a 0,5% en peso,
  10. 10. Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que hierro y/o el rnquel estan presentes en la solucion en una cantidad de 0,1 a 100 mg/l.
  11. 11. Metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que se aclaran los cristales de hidroxido de potasio formados.
  12. 12. Metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que se hace la adicion de una cantidad efectiva de cristales de hidroxido de potasio para inducir el crecimiento de los cristales en la solucion.
  13. 13. Metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que los cristales se recristalizan.
ES07861128.2T 2006-12-20 2007-12-18 Método para preparar hidróxido de potasio dihidrato Active ES2677563T3 (es)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP06126713 2006-12-20
EP06126713 2006-12-20
US87636806P 2006-12-21 2006-12-21
US876368P 2006-12-21
PCT/SE2007/051033 WO2008076072A1 (en) 2006-12-20 2007-12-18 Method of purifying potassium hydroxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2677563T3 true ES2677563T3 (es) 2018-08-03

Family

ID=38117040

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES07861128.2T Active ES2677563T3 (es) 2006-12-20 2007-12-18 Método para preparar hidróxido de potasio dihidrato

Country Status (1)

Country Link
ES (1) ES2677563T3 (es)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2714401T3 (es) Método para la producción de un edulcorante de estevia altamente soluble
ES2882337T3 (es) Procesos para tratar composiciones acuosas que comprenden sulfato de litio y ácido sulfúrico
ES2545072T3 (es) Procedimiento para la preparación de 4-(4-aminofenil)-3-morfolinona
ES2942618T3 (es) Procedimiento para la fabricación de una forma cristalina de enzalutamida
ES2638287T3 (es) Procedimiento de producción de cloruro de sodio
ES2271907T3 (es) Proceso de cianuro sodico.
US2193817A (en) Process for recovering sodium carbonate from brines
ES2677563T3 (es) Método para preparar hidróxido de potasio dihidrato
TWI678360B (zh) 生產檸檬酸衍生物非對映體方法
CN106946722B (zh) 一种氘交换合成l-天冬氨酸(3,3-d2)的方法
EP2091868A1 (en) Method of purifying potassium hydroxide
ES3014440T3 (en) Method of manufacturing a pharmaceutical composition
WO2021254933A1 (en) Contained production of pharmaceutically pure crystals
ES2205915T3 (es) Procedimiento para la preparacion de n-alquil-n`-nitroguanidina.
JP2610638B2 (ja) 単結晶の製造方法
BRPI0902782B1 (pt) método para a produção de um cristal de anidrido de citrulina
JP2004315332A (ja) 無機ヨウ素化合物の製造方法
KHAN et al. Laboratory scale study for the control crystallization of sodium chloride pyramid crystals (fleur de sel), prepared by solar salt
ES2382651T3 (es) Disoluciones acuosas de alta concentración de N,N-dialquilglicina y procedimiento para la producción de las mismas
JP4405675B2 (ja) Ｎ−（１（ｓ）−エトキシカルボニル−３−フェニルプロピル）−ｌ−アラニル−ｌ−プロリンのマレイン酸塩の晶出方法
ES2310131B1 (es) Procedimiento de cristalizacion a partir de solucion.
JPH0455309A (ja) 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法
US2347053A (en) Process for purifying crude sodium carbonate
US1980691A (en) Double carbonates of sodium and ammonium
Imade et al. Control of the growth habit in the Na flux growth of GaN single crystals