ES2714401T3 - Método para la producción de un edulcorante de estevia altamente soluble - Google Patents
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Abstract
Un método para producir un edulcorante soluble de estevia que comprende los siguientes pasos: A) proporcionar un polvo de edulcorante de Estevia; B) proporcionar agua; C) mezclar el agua y el polvo de edulcorante de Estevia para hacer una mezcla; D) aumentar la temperatura de la mezcla mediante un método de tratamiento de gradiente a un gradiente térmico de en torno a 1 °C por minuto hasta una temperatura elevada de 110-140 °C para hacer una solución; E) mantener la solución en una temperatura elevada de 110ºC - 140ºC; F) disminuir la temperatura de la solución mediante un método de gradiente de enfriamiento con un índice de cambio térmico para obtener una solución estable de edulcorante de estevia con una estabilidad clara de solución sin cristalización ni enturbiamiento visibles a temperatura ambiente durante 24 horas; y G) secado por pulverización de la solución de edulcorante de estevia para obtener un polvo amorfo de edulcorante de estevia.
Description
Descripcion
Metodo para la produccion de un edulcorante de estevia altamente soluble
Campo de la Invencion
[0001] La invencion se relaciona con un metodo para la produccion de un edulcorante de estevia altamente soluble.
Descripcion de la Tecnica Relacionada
[0002] Es bien sabido que el Rebaudiosido A muestra el llamado polimorfismo (Zell y colaboradores, 2000) Las formas amorfas, anhidras y de solvato del Rebaudiosido A difieren significativamente entre si en terminos de solubilidad que es uno de los criterios principales para la viabilidad comercial de un edulcorante. En este aspecto, como se muestra en la Tabla 1, la forma de hidrato del Rebaudiosido A muestra la solubilidad mas baja (Prakash y colaboradores, 2008). Se sabe que el Rebaudiosido A puede transformarse de una forma polimorfa a otra en ciertas condiciones (solicitud de patente de los Estados Unidos 11/556,049).
Tabla 1
[0003] La solicitud de patente WO/2010/118218 describe un proceso para producir Rebaudiosido A altamente soluble al preparar una forma cristalina hidratada altamente soluble. Sin embargo la metodologfa descrita usa tecnicas de bajo rendimiento tal como cristalizacion evaporativa o filtracion/centrifugacion en caliente de suspensiones que pueden ser diffciles de realizar en la escala industrial grande.
[0004] Por otra parte se sabe (Prakash y colaboradores, 2008) que las formas amorfas de Rebaudiosido A preparadas por secado por rocfo muestran alta solubilidad tambien. Sin embargo, el secado por rocfo del Rebaudiosido A es una tarea muy dificil y de bajo rendimiento debido a que el secado por rocio en general requiere soluciones de alimentacion concentradas (aproximadamente 50% de contenido de solidos). Las soluciones concentradas de Rebaudiosido A preparadas por la disolucion simple son muy inestables y tienden a cristalizarse muy rapido. Estas soluciones concentradas (>10%) preparadas por metodos de solubilizacion comunes tales como calentamiento bajo condiciones normales se cristalizan poco despues del enfriamiento a temperatura ambiente. De esta manera, el secado por rocfo de tales soluciones requiere equipo especial capaz de mantener la solucion a temperatura elevada.
[0005] Por otra parte, la exposicion prolongada del Rebaudiosido A alta temperatura tanto en forma solida como en soluciones acuosas da por resultado una descomposicion hidrolftica del material (Prakash y colaboradores, 2008).
[0006] Por lo tanto un proceso de alto rendimiento para fabricar Rebaudiasido A altamente soluble u otros glicosidos de esteviol en una escala industrial sin necesidad de una instalacion de equipo sofisticada ofreceran ciertas ventajas comparadas con otras tecnicas conocidas en el campo.
[0007] Por consiguiente, la presente invencion se dirige a un metodo para producir un edulcorante soluble de estevia de acuerdo con la reivindicacion 1 con ventajosas caractensticas adicionales que se describen en las reivindicaciones secundarias, de la 2 a la 7.
Breve Descripcion de la Invencion
[0008] La invencion se dirige a un metodo para producir un edulcorante que comprende las etapas de proporcionar un polvo de edulcorante de estevia y solubilizarlo en agua bajo condiciones de tratamiento de temperatura de gradiente, para proporcionar una solucion concentrada altamente estable, y secar por rodo la solucion concentrada altamente estable para obtener un polvo edulcorante de estevia altamente soluble.
[0009] A partir de ahora el termino "glicosido(s) de esteviol" significara Rebaudiosido A, Rebaudiosido B, Rebaudiosido C, Rebaudiosido D, Rebaudiosido E, Rebaudiosido F, Esteviosido, Esteviolbiosido, Dulcosido A, Rubososido, u otro glicosido de esteviol y combinaciones de los mismos.
[0010] A partir de ahora, a menos que se especifique de otra manera, la solubilidad del material se determina en agua RO (osmosis inversa) a temperatura ambiente. Donde la solubilidad se expresa como "%" se va a entender como un numero de gramos de material soluble en 100 gramos de solvente.
[0011] Se va a entender que tanto la descripcion general anterior como la siguiente descripcion detallada son ejemplares y explicativas y se proponen para proporcionar una explicacion adicional de la invencion como es reclamada.
Descripcion Detallada de la Invencion
[0012] Un proceso para la preparacion de edulcorante de estevia altamente soluble, particularmente Rebaudiosido A, se describe en la presente. La invencion se define por el conjunto de reivindicaciones adjuntas.
[0013] El Rebaudiosido A cristalino tiene una solubilidad inherentemente muy baja, que varia de aproximadamente 1%-2%. Como se describe en lo anterior, el Rebaudiosido A muestra polimorfismo, que da por resultado una variedad de formas con caractensticas muy diferentes y propiedades de manejo. La forma de hidrato tiene una solubilidad muy baja (menos que 0.2%), y por lo tanto no es comercialmente viable como un edulcorante La forma de solvato tiene una solubilidad tipicamente mayor que 30%, pero esta forma tiene solamente interes cientlfico y no se puede usar para aplicaciones alimenticias o de bebida debido a que el nivel del alcohol residual (1-3%) lo hace inadecuado para el uso en alimentos y bebidas. La forma anhidra tiene una solubilidad reportada en la literatura de un maximo de hasta aproximadamente 30% de solubilidad. La forma amorfa tiene una solubilidad generalmente mayor que 30%, pero para su preparacion, la forma cristalina tiene
que ser disuelta en el agua en concentraciones muy altas (aproximadamente 50%) que no es lograble por tecnicas de solubilizacion comunes.
[0014] Las tecnicas de secado par rocfo tfpicas implican el uso de una solucion de partida altamente concentrada, y todavfa estable para lograr el rendimiento mas alto posible. Como se indica en lo anterior, el Rebaudiosido A cristalino tiene una solubilidad muy baja, para crear una solucion estable (en la cual no se cristalizara a temperatura ambiente) , la solucion tiene que ser muy diluida. El secado por rocfo de soluciones muy diluidas no es economicamente eficiente ya que el rendimiento del polvo secado por rocfo sera muy bajo. Existe la necesidad, por lo tanto, por un proceso en el cual se obtiene un Rebaudiosido A de alta solubilidad par un proceso que no requiere una solucion de Rebaudiosido A significativamente diluida a fin de que la solucion sea estable a temperatura ambiente.
[0015] En una modalidad de la presente invencion, un material inicial, que comprende glicosido(s) dulce del extracto de planta estevia rebaudiana Bertoni, que incluye esteviosido, Rebaudiosido A, Rebaudiosido B, Rebaudiosido C, Rebaudiosido D, Rebaudiosido E, Rebaudiosido F, Esteviolbiosido, Dulcosido A, Rubusosido u otro glicosido de esteviol y combinaciones de los mismos, se combino con agua en una relacion de aproximadarnente 1:1 (p/p).
[0016] La mezcla obtenida se sometio adicionalmente a un tratamiento con calor gradiente que dio por resultado una solucion de alta estabilidad y alta concentracion. El gradiente de aproximadamente 1°C por minuto se uso en el calentamiento de la mezcla. La mezcla se calento a temperatura de aproximadamente 110-140°C, de manera preferente de aproximadamente 118-125°C y se mantuvo a temperatura maxima durante aproximadamente 0 120 min, de manera preferible de aproximadamente 50-70 min.
[0017] Despues del tratamiento con calor la solucion se enfrio a temperatura ambiente en el gradiente de aproximadamente 1°C por minuto. Una incubacion de 24 horas de esta solucion de alta estabilidad y alta concentracion no mostro ninguna cristalizacion.
[0018] La solucion se seco por rocfo por un secador de rocfo de laboratorio que opera a aproximadamente 175°C de temperatura de entrada y aproximadamente 100°C de temperatura de salidas. Una forma amorfa altamente soluble de Rebaudiosido A se obtuvo con mayor que aproximadamente 30% de solubilidad en agua a temperatura ambiente.
[0019] Los siguientes ejemplos ilustran modalidades preferidas de la invencion. Se entendera que la invencion no se limita a los materiales, proporciones, condiciones y procedimientos expuestos en los ejemplos, que son solamente ilustrativos.
EJEMPLO 1: Preparacion de la solucion concentrada de Rebaudiosido A
[0020] 100 g de Rebaudiosido A que contiene 0,2% de Esteviosido 0,2% 0,3% de Rebaudiosido C, 0,3% de Rebaudiosido F, 97,7% de Rebaudiosido A, 1,0% de Rebaudiosido D, y 0,3% de Rebaudiosido B), todos los porcentajes estan en por ciento de base de peso seco, y tienen solubilidad en agua de 0,6% se mezclaron 100 g de agua y se hirvieron en un calentador de laboratorio hasta la dilucion completa. En la dilucion completa, la solucion se enfrio a temperatura ambiente para hacer la Solucion #1.
EJEMPLO 2: Preparacion de la solucion concentrada de Rebaudiosido A
[0021] 100 g de Rebaudiosido A que contiene 0,2% de Esteviosido, 0,3% de Rebaudiosido C, 0,3% de Rebaudiosido F, 97,7% de Rebaudiosido A, 1,0% de Rebaudiosido D, 0,3% de Rebaudiosido B, todos los porcentajes estan en un porcentaje sobre una base en peso seco, y tienen solubilidad en agua de 0,6% se mezclaron con 100 g de agua y se incubaron en un autoclave (AMA 270, Astell Scientific, UK), a 121°C durante 1 hora. En la terminacion del periodo de incubacion la solucion clara obtenida se enfrio a temperature ambiente para ser la Solucion #2
EJEMPLO 3: Preparacion de la solucion concentrada de Rebaudiosido A
[0022] 100 g de Rebaudiosido A que contiene 0.2% de Esteviosido, 0.3% de Rebaudiosido C, 0.3% de Rebaudiosido F, 97,7% de Rebaudiosido A, 1,0% de Rebaudiosido D, 0,3% de Rebaudiosido B, todos los porcentajes estan en un porcentaje de base seca en peso, y tienen solubilidad en agua de 0,6% se mezclaron con 100 g de agua y se incubaron en un bano de aceite termostatizado. La temperature se incremento a 1°C por minuto a 121°C. La mezcla se mantuvo a 121°C durante 1 hora y luego la temperature se disminuyo a temperature ambiente (25°C) a 1°C por minuto para hacer la Solucion #3
EJEMPLO 4: Estabilidad de la solucion concentrada de Rebaudiosido A
[0023] La Solucion #1, Solucion #2 y Solucion #3 de Rebaudiosido A preparadas de acuerdo con el EJEMPLO 1, EJEMPLO 2 y EJEMPLO 3, respectivamente, se evaluaron en terminos de su estabilidad a temperatura ambiente (25°C) Los resultados se resumen en la Tabla 2
Tabla 2
[0024] Se puede observar que la solucion preparada por el metodo de gradiente de temperatura muestra mayor estabilidad 5 contra la cristalizacion.
EJEMPLO 5: Preparacion de Rebaudiosido A altamente soluble
[0025] La Solucion #1, Solucion #2 y Solucion #3 de Rebaudiosido A preparadas de acuerdo con el EJEMPLO 1, EJEMPLO 2 y EJEMPLO 3, respectivamente, se secaron usando un secador de rocfo de laboratorio YC-015 (Shanghai Pilotech Instrument & Equipment Co Ltd., China) que opera a 175°C de entrada y 100°C de temperatura de salida. La Solucion #1 y Solucion #2 tuvieron que ser mantenidas a 80°C para prevenir la cristalizacion prematura mientras que la Solucion #3 se mantuvo a temperatura ambiente. La Solucion #1 produjo la Muestra #1, Solucion #2 produjo la Muestra #2 y la Solucion #3 produjo la Muestra #3.
[0026] Las muestras en polvo amorfas obtenidas se compararon para solubilidad (Tabla 3).
Tabla 3
[0027] El proceso de la presente invencion dio por resultado un polimorfo de Rebaudiosido A que muestra alto grado de solubilidad en agua. Aunque las modalidades anteriores describen el uso de Rebaudiosido A, se va a entender que cualquier edulcorante basado en estevia se puede usar y preparar de acuerdo con esta invencion, y todos los edulcorantes basados en estevia se contemplan para estar dentro del alcance de la presente invencion.
[0028] Aunque la invencion y sus ventajas se han descrito con detalle, se debe entender que varios cambios, sustituciones y alteraciones se pueden hacer en la presente sin apartarse del espfritu y alcance de la invencion como se define por las reivindicaciones adjuntas. Por otra parte, el alcance de la solicitud no se propone para ser limitada a las modalidades particulares de la invencion descritas en esta especificacion. Como una persona de experiencia ordinaria en la tecnica apreciara facilmente a partir de la descripcion de la invencion, las composiciones, procesos, metodos y etapas, que existen actualmente o que se van a desarrollar posteriormente que llevan sustancialmente la misma funcion o logran sustancialmente el mismo resultado como las modalidades correspondientes descritas en la presente se pueden usar de acuerdo con la invencion.
Claims (7)
1. Un metodo para producir un edulcorante soluble de estevia que comprende los siguientes pasos:
A) proporcionar un polvo de edulcorante de Estevia;
B) proporcionar agua;
C) mezclar el agua y el polvo de edulcorante de Estevia para hacer una mezcla;
D) aumentar la temperatura de la mezcla mediante un metodo de tratamiento de gradiente a un gradiente termico de en torno a 1 °C por minuto hasta una temperatura elevada de 110-140 °C para hacer una solucion;
E) mantener la solucion en una temperatura elevada de 110°C - 140°C;
F) disminuir la temperatura de la solucion mediante un metodo de gradiente de enfriamiento con un fndice de cambio termico para obtener una solucion estable de edulcorante de estevia con una estabilidad clara de solucion sin cristalizacion ni enturbiamiento visibles a temperatura ambiente durante 24 horas; y
G) secado por pulverizacion de la solucion de edulcorante de estevia para obtener un polvo amorfo de edulcorante de estevia.
2. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que el edulcorante de estevia se selecciona de un grupo formado por el esteviosido, el rebaudiosido A, el rebaudiosido B, el rebaudiosido C, el rebaudiosido D, el rebaudiosido E, el rebaudiosido F, el esteviolbiosido, el dulcosido A, el rubusosido u otros glucosidos de esteviol, y una mezcla de estos.
3. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que la proporcion de agua y de polvo de edulcorante de estevia en la mezcla es de 1:1 (p/p).
4. - El metodo de conformidad con la reivindicacion 1, caracterizado porque la mezcla de agua y edulcorante de Estevia se mantiene a aproximadamente 118-125°C durante aproximadamente 50-70 minutos.
5. - El metodo de conformidad con la reivindicacion 1, caracterizado porque la solucion de edulcorante de Estevia de alta estabilidad y alta concentracion se seca por rocfo en un aparato de secado por rocfo que opera a una temperatura de 175°C de entrada y 100°C de salida.
6. - El metodo de conformidad con la reivindicacion 1, caracterizado porque el polvo de edulcorante de Estevia de alta solubilidad tiene una solubilidad de por lo menos aproximadamente 30 gramos por 100 gramos de agua.
7. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que la temperatura de la solucion se reduce mediante un metodo de gradiente de enfriamiento con un fndice de cambio termico de en torno a 1 °C por minuto hasta alcanzar la temperatura ambiente.
REFERENCIAS CITADAS EN LA DESCRIPCION
Esta lista de referencias citadas por el solicitante quiere unicamente ayudar al lector y no forma parte del documento de patente europea. Aunque se ha puesto un gran cuidado en su concepcion, no se pueden excluir errores u omisiones y la OEB declina toda responsabilidad a este respecto.
Documentos de-patente citados en la descripcion
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