ES2689864T3 - Procedimiento para modificar las propiedades de la fibra cítrica - Google Patents

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Abstract

Un procedimiento para modificar las características de la fibra cítrica que comprende los pasos de: a. hidratar fibra cítrica, en la que la fibra cítrica es un componente pectocelulósico fibroso obtenido a partir de pulpa de cítricos, cáscara de cítricos, mondadura de cítricos y combinaciones de los mismos; b. tratar la fibra cítrica hidratada usando homogeneización a presión para obtener fibra cítrica homogeneizada; c. lavar la fibra cítrica homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener fibra cítrica lavada con disolvente orgánico; d. eliminar el disolvente y secar la fibra cítrica lavada con disolvente orgánico; y e. recuperar la fibra cítrica modificada a partir de la misma, teniendo dicha fibra cítrica modificada un valor de concentración de relleno denso c* de menos de 3,8% en peso, base anhidra.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para modificar las propiedades de la fibra cítrica Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para modificar las propiedades de la fibra de cítricos. La fibra cítrica seca resultante es útil como aditivo alimentario en productos alimenticios, productos alimenticios y bebidas. La fibra de cítricos también es útil en productos de cuidado personal, farmacéuticos o detergentes.
Antecedentes de la invención
La técnica anterior describe procedimientos para extraer fibra de cítricos.
Por ejemplo, la patente U.S. n° 7.094.317 (Fiberstar, Inc.) describe un procedimiento para refinar material celulósico a partir de masa vegetal de fibra orgánica (tal como fruta cítrica). El procedimiento describe un primer paso para remojar la masa de la planta de fibra orgánica en una solución acuosa, drenando la masa de la planta de fibra orgánica y permitiendo que se asiente durante un tiempo suficientemente prolongado para permitir que las células de la masa de la planta de fibra orgánica abran las células y expandan la masa vegetal de fibra orgánica. El paso de remojo requiere al menos 4 horas y se informa que es crítico para que los materiales se ablanden completamente. La materia prima empapada se refina a continuación bajo alto cizallamiento y se seca.
La solicitud de patente W.O. n°. 94/27451 (The Procter & Gamble Company) describe un procedimiento para producir una fibra de pulpa de cítrico, en donde primero se prepara una suspensión acuosa de pulpa de cítrico que luego se calienta a una temperatura de 70°C a 180°C durante, por lo menos, 2 minutos. La suspensión se somete luego a un tratamiento de alto cizallamiento.
La solicitud de patente W.O. n°. 2006/033697 (Cargill, Inc.) describe un procedimiento de extracción de fibra de cítricos de vesículas de cítricos. El procedimiento incluye lavar vesículas de cítricos con agua, poner en contacto las vesículas lavadas con agua con un disolvente orgánico para obtener vesículas lavadas con disolvente orgánico, eliminar el disolvente de las vesículas lavadas con disolvente orgánico y recuperar la fibra cítrica seca de las mismas.
Mientras que la técnica anterior muestra que se obtiene fibra cítrica con propiedades útiles, sigue existiendo la necesidad de mejorar aún más las características de la fibra cítrica.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es desarrollar un procedimiento para modificar las propiedades de la fibra de cítricos. Un objetivo adicional de la presente invención es obtener fibra de cítricos que tenga una buena capacidad de hidratación y propiedades de espesamiento.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para modificar las propiedades de la fibra de cítricos. En una realización, la fibra cítrica se hidrata y trata para obtener fibra cítrica homogeneizada. El procedimiento comprende además una etapa de lavado de la fibra cítrica homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener fibra cítrica lavada con disolvente orgánico. A la fibra cítrica lavada con disolvente orgánico se le elimina el disolvente y se seca, y se recupera la fibra cítrica modificada que tiene una concentración de relleno denso c* de menos de 3,8%.
En una realización preferida, la fibra cítrica tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en la que dicha fibra cítrica se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, preferiblemente 900 rpm, a 3% p/p de fibra cítrica/solución de agua estandarizada, y en el que dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20°C. En otra realización preferida, la fibra cítrica tiene un valor CIELAB L* de al menos 90.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es una ilustración esquemática de un procedimiento de acuerdo con una realización preferida de la presente invención.
Las Figs. 2a y 2b son una ilustración de acuerdo con un método de prueba usado en la presente aplicación. Descripción detallada del invento
La presente invención se refiere a un procedimiento para modificar las propiedades de la fibra de cítricos.
La expresión "fibra de cítricos", como se usa en el presente documento, se refiere a un componente pectocelulósico fibroso obtenido a partir de pulpa de cítricos, cáscara de cítricos, mondadura de cítricos y combinaciones de los mismos.
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El procedimiento de acuerdo con la presente invención se puede usar para modificar las propiedades de la fibra cítrica obtenida a partir de una amplia variedad de frutas cítricas, cuyos ejemplos no limitantes incluyen naranjas, mandarinas, limas, limones y pomelos. En una realización preferida, la fibra de cítricos es fibra de naranjas.
En el procedimiento de acuerdo con la presente invención, la fibra cítrica, que típicamente está en forma seca, primero se hidrata, preferiblemente con agua. Preferiblemente, la fibra de cítricos se hidrata con agua hasta un contenido de materia seca de 5% en peso o menos. La fibra cítrica hidratada se trata a continuación para obtener fibra cítrica homogeneizada.
El tratamiento de homogeneización es un tratamiento de homogeneización a presión. Los homogeneizadores de presión comprenden típicamente un pistón alternativo o una bomba de tipo pistón junto con un ensamblaje de válvula de homogeneización fijado al extremo de descarga del homogeneizador. Los homogeneizadores de alta presión adecuados incluyen homogeneizadores de alta presión fabricados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italia), como la serie NS, o los homogeneizadores de las series Gaulin y Rannie fabricadas por APV Corporation de Everett, Massachusetts (EE. UU.).
Durante la homogeneización de la presión, la fibra cítrica se somete a altas velocidades de cizallamiento como resultado de los efectos de la cavitación y la turbulencia. Estos efectos son creados por la fibra cítrica que entra al ensamblaje de válvula de homogeneización desde la sección de la bomba del homogeneizador a alta presión (y baja velocidad). Las presiones adecuadas para el procedimiento de la presente invención son de 50 bar a 1000 bar (de 5x103 a 10 x105 KPa).
Dependiendo de la presión particular seleccionada para la homogeneización a presión, y del caudal de la fibra cítrica a través del homogeneizador, la fibra cítrica puede homogeneizarse mediante un paso a través del homogeneizador. Sin embargo, puede requerirse más de un pase de la fibra de cítricos.
En una realización, la fibra de cítricos se homogeniza mediante un paso único a través del homogeneizador. En una homogenización de un solo paso, la presión utilizada es preferiblemente de 300 bar a 1000 bar (de 30x103 a 10x105 KPa), más preferiblemente de 400 bar a 800 bar (de 40x103 a 80x103 KPa), incluso más preferiblemente de 500 bar a 750 bar (de 50x103 a 75x103 KPa).
En otra realización preferida, la fibra de cítricos se homogeniza mediante pases múltiples a través del homogeneizador, preferiblemente al menos 2 pasadas, más preferiblemente al menos 3 pasadas a través del homogeneizador. En una homogeneización multipaso, la presión utilizada es típicamente menor en comparación con una homogeneización de un solo paso y preferiblemente de 100 bar a 600 bar (de 10x103 a 60x103 KPa), más preferiblemente de 200 bar a 500 bar (de 20x103 a 50x103 KPa), incluso más preferiblemente de 300 bar a 400 bar (de 30x103 a 40x103 KPa).
Opcionalmente, la fibra cítrica puede someterse a un tratamiento térmico antes de la homogeneización. Preferiblemente, la temperatura utilizada en el tratamiento térmico puede variar de 50°C a 140°C durante un período de 1 segundo a 3 minutos. El tratamiento térmico puede usarse para la pasteurización de la fibra cítrica. Para la pasteurización, el tratamiento térmico emplea preferiblemente una temperatura de 65°C a 140°C, preferiblemente de 80°C a 100°C durante un período de 2 segundos a 60 segundos, preferiblemente de 20 segundos a 45 segundos. Se prefiere la pasteurización para inactivar pectinesterasas para prevenir la clarificación del zumo e inactivar microorganismos de descomposición para mejorar la estabilidad de almacenamiento.
La fibra cítrica homogeneizada se pone luego en contacto con un disolvente orgánico. En un aspecto, el disolvente orgánico extrae agua, aromas, olores, colores y similares de la fibra de cítricos. El disolvente preferiblemente debe ser polar y miscible en agua para facilitar mejor la eliminación de los componentes deseados. Los disolventes disponibles pueden incluir alcoholes inferiores tales como metanol, etanol, propanol, isopropanol o butanol. El etanol y el isopropanol son los disolventes preferidos. El disolvente puede proporcionarse en solución acuosa. La concentración de disolvente en la solución de disolvente varía más a menudo de aproximadamente 70% en peso a aproximadamente 100% en peso. En una realización, se usa una solución acuosa de etanol al 75% en peso como disolvente. En una realización preferida, se usa una solución de etanol acuoso al 90% en peso como disolvente. En general, los solventes eliminarán los componentes solubles en agua a concentraciones más bajas y los componentes solubles en aceite a concentraciones más altas. Opcionalmente, se puede añadir un codisolvente no polar al alcohol acuoso para mejorar la recuperación de los componentes solubles en aceite en la fibra de cítricos. Los ejemplos de tales disolventes no polares incluyen acetato de etilo, metil etil cetona, acetona, hexano, metil isobutil cetona y tolueno. Los solventes más no polares se pueden agregar hasta en un 20% de la mezcla de solventes. Muchos solventes, como el etanol, tienen un calor de vaporización más bajo que el del agua y, por lo tanto, requieren menos energía para volatilizarse de lo que sería necesario para volatilizar una masa equivalente de agua. El disolvente preferiblemente se elimina y recupera para su reutilización.
Preferiblemente, la fibra cítrica se pone en contacto con disolvente orgánico a una relación en peso de sólidos a disolvente de al menos aproximadamente 0,25:1, preferiblemente al menos aproximadamente 0,5:1, y a menudo al menos aproximadamente 0,75:1, de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 5:1, o de aproximadamente 1,5:1 a
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aproximadamente 3:1, en base al peso húmedo de los sólidos. En una realización, la relación de sólidos a disolvente es aproximadamente 2:1.
La extracción se puede llevar a cabo usando una sola etapa, pero preferiblemente se realiza usando extracción en múltiples etapas, por ejemplo, un procedimiento de extracción de dos, tres o cuatro etapas, y preferiblemente usando extracción en contracorriente. No hay un límite superior particular contemplado en el número de etapas de extracción que pueden usarse. La figura 1 ilustra esquemáticamente una realización preferida en la que un procedimiento de extracción en contracorriente en dos etapas emplea un primer y segundo extractores de disolvente 25a y 25b, respectivamente.
Después de la homogeneización 10, se alimenta fibra cítrica homogeneizada al segundo extractor 25b. Se alimenta un disolvente de etanol acuoso desde un tanque de disolvente 26 al primer extractor de disolvente 25a. El disolvente gastado procedente del primer extractor de disolvente 25a se alimenta al segundo extractor de disolvente 25b, mientras que la fibra de cítrico extraída del segundo extractor de disolvente 25b se alimenta al primer extractor de disolvente 25a. El disolvente gastado procedente del segundo extractor de disolvente 25b se puede alimentar a un evaporador 35 (opcional) para separar sólidos (por ejemplo, azúcares, ácidos, colores, aromas, aceites cítricos, etc.) del disolvente gastado, que se puede condensar y devolver a un alambique 24. Los fondos del alambique (predominantemente agua) se separan y eliminan.
Después de cada etapa de extracción, el líquido preferiblemente se elimina después. Un dispositivo adecuado es una centrífuga decantadora. Alternativamente, se puede usar un tamiz, un filtro prensa de correa u otro dispositivo adecuado para eliminar líquidos.
La fibra cítrica del primer extractor de disolvente 25a se alimenta a un eliminador de disolventes 30. El eliminador de disolventes 30 elimina el disolvente y el agua de los sólidos que quedan después de la extracción, lo que permite recuperar el solvente para su uso futuro y también garantizar que el producto sea seguro para la molienda y el uso comercial. El eliminador de disolventes 30 puede emplear calor indirecto para eliminar cantidades significativas de disolvente del residuo sólido. Alternativamente, se puede proporcionar calor directo para el secado, por ejemplo, proporcionando aire caliente de los secadores instantáneos o los secadores de lecho fluidizado. Se puede emplear vapor directo, si se desea, para eliminar cualquier traza de disolvente que quede en los sólidos. Los vapores del eliminador de disolventes 30 preferiblemente se recuperan y se alimentan al alambique 24 para recuperar al menos una porción del disolvente.
El tiempo de retención en cada etapa de extracción puede variar en un amplio rango, pero puede ser de aproximadamente 5 minutos o menos por cada etapa de extracción. La temperatura en el(los) extractor(es) de disolvente depende de factores tales como el tipo de disolvente utilizado, pero la mayoría de las veces varía de aproximadamente 4°C a aproximadamente 85°C a presión atmosférica. Las temperaturas pueden aumentarse o disminuirse de manera apropiada para operar bajo presiones superiores o inferiores a la atmosféricas. Opcionalmente, se usan técnicas tales como ultrasonidos para mejorar la eficiencia del procedimiento de extracción. Al mantener un sistema cerrado, se pueden minimizar las pérdidas de disolvente durante la extracción, la eliminación de disolventes y la destilación. Preferiblemente, al menos aproximadamente 70% en peso del disolvente se recupera y reutiliza. Una corriente de reposición de disolvente libera disolvente nuevo en el depósito 26 de disolvente para reponer cualquier disolvente que no se haya recuperado.
En una realización preferida, el procedimiento de acuerdo con la presente invención comprende además una etapa de trituración o pulverización antes de la eliminación de disolventes y el secado. Los métodos adecuados incluyen, pero no se limitan a, molturación, molienda, trituración, mezclado a alta velocidad o compresión. La trituración o pulverización puede ser beneficiosa para desintegrar cualesquiera grumos o agregados que queden después de la eliminación del líquido con el paso de presión del filtro de correa. Este paso además facilita la renovación del disolvente. Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que la trituración o la pulverización abren aún más las fibras. Como resultado de esto, el disolvente se distribuye de forma más uniforme y es más fácil de eliminar en la siguiente etapa de eliminación de disolventes y secado. En aún otra realización preferida, la etapa de trituración o pulverización se usa en combinación con agua de adición y dispersión o una mezcla de agua y un disolvente (como se describió anteriormente) para mejorar la eliminación de disolventes y el secado, y lograr la humedad deseada en la fibra cítrica obtenida finalmente para un uso final particular.
En otra realización preferida, el procedimiento según la presente invención comprende además una etapa de trituración o pulverización después del secado. Esta etapa de trituración o pulverización posterior al secado puede llevarse a cabo para reducir aún más el tamaño de partícula de la fibra de cítricos, para mejorar las propiedades de fluidez, capacidad de dispersión y/o hidratación.
En aún otra realización preferida, el procedimiento según la presente invención comprende además la etapa de someter la fibra cítrica a un adyuvante de procesamiento. Preferiblemente, el adyuvante de procesamiento se selecciona del grupo que consiste en enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibra vegetal, agente blanqueador y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, el adyuvante de procesamiento se mezcla con la fibra de cítrico antes de la homogeneización.
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En un aspecto de la presente invención, el adyuvante de procesamiento se puede usar para adaptar las propiedades de la fibra cítrica obtenida finalmente.
Las enzimas preferidas incluyen, pero sin restricción, pectinasa, proteasa, celulasa, hemicelulasa y mezclas de las mismas. Cuando se usan enzimas, deben usarse antes de cualquier tratamiento térmico que los inactivaría, y preferiblemente también antes de la homogeneización. Sin embargo, se desea la inactivación por tratamiento térmico una vez que se logra el efecto deseado.
Los ácidos preferidos incluyen, pero sin restricción, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etilendiaminotetraacético y combinaciones de los mismos. Sin embargo, el ácido cítrico es el más preferido ya que es un ácido de grado alimenticio.
Una base preferida es la soda cáustica.
Los hidrocoloides preferidos incluyen, pero sin restricción, pectina, alginato, goma de algarrobilla, goma de xantano, goma guar, carboximetilcelulosa y combinaciones de los mismos.
Un agente blanqueador puede mejorar adicionalmente las propiedades de color (es decir, hacer que la fibra de cítricos sea aún más blanca). Un agente blanqueador preferido es el peróxido de hidrógeno.
La fibra cítrica obtenida mediante el procedimiento de acuerdo con la presente invención tiene propiedades mejoradas sobre otras fibras cítricas de la técnica anterior. Especialmente, la fibra de cítricos tiene un buen comportamiento de hinchamiento, capacidad de hidratación y propiedades de espesamiento. Es capaz de generar viscosidad bajo una cizalladura relativamente baja.
La fibra de cítricos de la presente invención tiene una concentración de relleno denso c* de menos de 3,8% en peso, en base anhidra. Preferiblemente, la concentración de relleno denso c* es menor que 3,6, incluso más preferiblemente menor que 3,4, y lo más preferiblemente menor que 3,2% en peso, base anhidra. La determinación de la concentración de relleno denso c* se describe en la sección del método de prueba a continuación. Con el procedimiento de la presente invención, el valor c* puede reducirse con al menos 5%, y, a menudo, con al menos 10% e incluso con más de 20%. Incluso con una diferencia del 5%, las propiedades de la fibra son significativamente diferentes.
La fibra de cítricos tiene preferiblemente un contenido de humedad de 5% a 15%, más preferiblemente de 6% a 14%. Preferiblemente, al menos el 90% del volumen de las partículas tiene un diámetro de menos de 1000 micrómetros, preferiblemente de 50 micrómetros a 1000 micrómetros, más preferiblemente de 50 micrómetros a 500 micrómetros, incluso más preferiblemente de 50 micrómetros a 250 micrómetros.
La fibra cítrica tiene preferiblemente una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en la que dicha fibra cítrica se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, preferiblemente 900 rpm, a un 3% p/p de fibra cítrica/solución acuosa estándar, y en el que dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20°C. Preferiblemente, la viscosidad a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20°C es de al menos 2000 mPa.s, más preferiblemente al menos 3000 mPa.s, incluso más preferiblemente al menos 4000 mPa.s, incluso más preferiblemente al menos 5000 mPa.s, y hasta 15000 mPa.s. La preparación del agua estandarizada y el método para medir la viscosidad se describen en la sección del método de prueba a continuación.
Con el procedimiento de la presente invención, la viscosidad de la fibra cítrica se incrementa típicamente (medida en las condiciones anteriores) en al menos 100%. En algunas realizaciones, incluso se incrementa en al menos 200%. Incluso es posible en algunas realizaciones aumentar la viscosidad en más de 1000%.
La fibra de cítricos de acuerdo con la presente invención tiene además buenas propiedades de emulsión, como se muestra en los ejemplos. El valor de D4,3 en la fase rica en aceite está típicamente por debajo de 15 micrómetros para la fibra de cítricos de la presente invención.
La fibra cítrica de la presente invención también puede tener excelentes propiedades de blancura, incluso sin la necesidad de usar agentes blanqueadores. La fibra cítrica típicamente tiene un valor de CIELAB L* de al menos 85. Pero con el procedimiento de acuerdo con la presente invención, es posible obtener valores L* mucho más altos. Por lo tanto, de acuerdo con otro aspecto, la presente invención se refiere a una fibra cítrica que tiene un CIELAB L* de al menos 90, preferiblemente al menos 92, incluso más preferiblemente al menos 93. Preferiblemente, la fibra de cítricos tiene un valor de CIELAB b* de menos de 20, incluso más preferiblemente de menos de 15. El método para determinar los valores de CIELAB L* y b* se describe en la sección del método de prueba a continuación. Como se discutió anteriormente, los agentes blanqueadores se pueden usar todavía como adyuvantes de procesamiento en el procedimiento para mejorar aún más la blancura de la fibra de cítricos.
La fibra cítrica según la presente invención se puede mezclar con otras fibras, tales como fibras derivadas de plantas (por ejemplo, de verduras, granos/cereales), con otras fibras cítricas tales como fibra cítrica obtenida de cáscara cítrica o mondadura de cítricos, o combinaciones de las mismas. La mezcla puede estar en forma seca o líquida.
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En otro aspecto, la fibra de cítricos de la presente invención y las mezclas descritas anteriormente pueden usarse en aplicaciones de alimentos, aplicaciones de alimentación, bebidas, productos de cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes. La cantidad de fibra cítrica (o mezcla) que se utilizará depende de la aplicación dada y del beneficio deseado que se obtenga, y se encuentra dentro del conocimiento de las personas expertas.
Las aplicaciones de alimentos pueden incluir, entre otros, productos lácteos, productos congelados, productos de panadería, grasas y aceites, productos de fruta, confitería, productos cárnicos, sopas, salsas y aderezos. Los productos lácteos incluyen, entre otros, yogur, queso fresco, quark, queso fundido, postres lácteos, mousses. Los productos congelados incluyen, pero sin restricción, helado, sorbete, agua helada. Los productos de panadería incluyen, entre otros, pasteles, productos dulces, confitería, pastelería, aperitivos extruidos y refrigerios fritos. Las grasas y los aceites incluyen, entre otros, margarinas, productos para untar bajos en grasa y grasas para cocinar. Los productos de fruta incluyen, entre otros, preparaciones de frutas, preparaciones de frutas de yogur, conservas, mermeladas, gelatinas. Las golosinas incluyen, pero sin restricción, dulces, untables de chocolate, untables a base de nueces. Los productos cárnicos incluyen, entre otros, carne y aves de corral procesadas refrigeradas o congeladas, productos cárnicos en conserva, salchichas frescas, salchichas curadas y salami.
Las bebidas pueden incluir concentrados, geles, bebidas energéticas, bebidas carbonatadas, bebidas no carbonatadas, jarabes. La bebida puede ser cualquier jarabe medicinal o cualquier solución potable incluyendo té helado y zumos de frutas, jugos a base de verduras, limonadas, cordiales, bebidas a base de nueces, bebidas a base de cacao, productos lácteos como leche, suero de leche, yogures, suero de leche y bebidas a base de ellos. El concentrado de bebidas se refiere a un concentrado que está en forma líquida.
Los productos para el cuidado personal pueden incluir formulaciones cosméticas, productos para el cuidado del cabello tales como champús, acondicionadores, cremas, geles de peinado, composiciones de lavado personal, cremas solares y similares.
Los productos detergentes pueden incluir productos de limpieza de superficies duras, productos de limpieza o acondicionamiento de tejidos y similares.
Métodos de prueba
1. Preparación de agua estandarizada
Disolver 10,0 g NaCl y 1,55 g de CaCl2.2H2O en agua de baja conductividad (por ejemplo, milli-Q Ultrapure Millipore
18,2 MQcm), y rellenar hasta 1 litro para preparar una disolución madre acuosa estandarizada.
Tomar una alícuota de 100 ml de disolución madre acuosa estandarizada y completar hasta 1 litro con agua de baja conductividad.
2. Medición de la concentración de relleno densa c*
2.1 Principio
Las muestras de fibra cítrica (n>10) se mojan con etilenglicol, se dispersan en agua corriente estandarizada y se someten a la prueba oscilatoria de tensión de corte controlada (CSS) MCR301. Las dispersiones de fibras cítricas se miden en incrementos de 0,25% p/p en el rango de 1,75-5,00% p/p. El módulo G* del complejo lineal viscoelástico (LVR) se representa frente a la concentración. La concentración de relleno denso c* se determina mediante el método de cruce de dos tangentes en una escala lineal.
2.2 Aparato
- Reómetro Anton Paar MCR301 con configuración de cilindro coaxial (TEZ150P-CF Peltier a 20°C) con sonda de paleta ST24-2D/2V/2V-3D, taza acanalada CC27/T200/SS/P y baño de agua de refrigeración circulante a 15°C. El equipo debe estar limpio y seco, y las unidades MCR301 deben encenderse 30 minutos antes de su uso. Los controles deben realizarse de acuerdo con el manual de instrucciones del proveedor (consulte el manual de instrucciones). El baño y la bomba del circulador deben estar siempre en uso para evitar la quema de la unidad Peltier. Según el fabricante, el baño maría debe llenarse con agua desmineralizada que contiene un 30% como máximo de anticongelante (por ejemplo, etilenglicol).
- Agitador RWD 20 Digital IKA y más abajo la paleta (hélice de 4 palas 07 410 00)
- Vaso de vidrio Duran de 600 ml (0 10 cm)
- Balanza de laboratorio que tiene una precisión de 0,01 g
- Cuchara sopera de plástico duro
2.3 Procedimiento
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Arranque del sistema
Iniciar el baño de circulación (lleno con agua desmineralizada + 30% de etilenglicol (p. ej. Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])) y luego el reómetro de acuerdo con el procedimiento explicado en el manual de instrucciones. Seleccionar el manual y realizar el procedimiento de inicialización de acuerdo con el manual de instrucciones.
Calibración del sistema
El procedimiento de verificación de calibración estándar para el MCR301 se describe completamente en el manual de instrucciones y se debe realizar de acuerdo con el manual de instrucciones. Los instrumentos MCR301 deben estar listos (iniciados y todos los parámetros verificados) antes de probar las dispersiones de fibra cítrica. La CSR del sistema de medición ST24 debe establecerse en 1 y el valor de CSS (Pa/mNm) debe fijarse con aceite Newtoniano de calibración certificado (p. ej. Cannon N100, disponible de Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, EE. UU.).
Preparación de la muestra
- Colocar un vaso de precipitados de vidrio de 600 ml en la balanza del laboratorio y ponerla a cero.
- Pesar en el vaso los gramos (x) requeridos de fibra cítrica, con una precisión de 0,01 g, de acuerdo con el contenido de humedad (m) de la muestra de fibra cítrica: x = 3c/[(100-m)/100], para cualquier concentración dada c en p/p% (muestras que comienzan en 1,75% p/p, a 5,00% p/p con incrementos de 0,25% p/p). El contenido de humedad m debe determinarse por equilibrio de humedad infrarrojo (Sartorius MA 30), como pérdida de peso a 105°C con sincronización automática, típicamente 3-4 g de fibra cítrica que cubre todo el fondo de la bandeja de aluminio. El contenido de humedad (m) de la fibra de cítricos está en porcentaje en peso (% p).
- Pesar en un segundo vaso de 600 ml los gramos requeridos (w) de agua del grifo estandarizada, con una precisión de 0,1 g, de acuerdo con la humedad de la muestra de fibra cítrica: w = 270,0-x
- Colocar el vaso de precipitados con CPF en la balanza del laboratorio, ponerla a cero, agregar 30,0 g (al 0,1 g más cercano) de etilenglicol, sacar el vaso de precipitados de la balanza y mezclar el contenido con la cuchara de plástico humedeciendo todo el polvo (esta operación se realiza en 60 segundos).
- Verter inmediatamente el agua del grifo estandarizada sobre la fibra cítrica húmeda y mezclar el contenido con la cuchara de plástico mediante rotaciones repetidas en sentido horario y antihorario (esta operación se realiza en 60 segundos).
- Colocar el vaso de precipitados con su contenido (fibra cítrica, etilenglicol, agua corriente estandarizada) debajo de un agitador RWD 20 Digital IKA y bajar la paleta (hélice de 4 palas 07 410 00) en la pasta hasta 2 cm desde el fondo del vaso de precipitados.
- Ajustar la velocidad de la paleta (rpm) a 900 rpm y agitar 10 minutos a 900 rpm.
- Cubrir el vaso con papel de aluminio y dejar 24 horas en reposo antes de la medición
- Verter la cantidad requerida de dispersión de CPF en la copa cilíndrica del reómetro e insertar inmediatamente la sonda de paleta ST24 (sonda de células de almidón) en el cilindro que contiene la dispersión de CPF.
Análisis de muestras
- Realizar la prueba de oscilación CSS con el MCR301 de acuerdo con las instrucciones del manual, con 2 segmentos:
segmento 1: sin grabación, 10 minutos a 20°C (equilibrado)
segmento 2: grabación, 1971 segundos a 20°C, 50 puntos de medición, tiempo de integración de 100 a 10 segundos registro, par 1 a 10.000 pNm registro, frecuencia 1 Hz
Resultados
En situaciones de estrés bajo, donde G* (frente al estrés) muestra valores de meseta constante, promediar los resultados G* sobre el rango viscoelástico lineal. Usando el software "LVE Range", se puede determinar el final de la región viscoelástica lineal en los experimentos de CSS.
Trazar LVR G* versus concentración. La primera tangente a baja concentración (debajo de c*) tiene una pendiente mucho más baja que la segunda tangente a alta concentración (por encima de c*). Usando un ajuste lineal (por ejemplo, con Microsoft® Excel®), el punto de cruce de ambas tangentes se produce en la concentración de relleno densa c*.
3. Medición de la viscosidad
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Agregar fibra de cítricos al agua estandarizada en un vaso de precipitados con un mezclador de paletas para obtener una dispersión de fibra de cítricos del 3% en peso con un volumen total de 300 ml. Antes de agregar la fibra cítrica, crear un vórtice ajustando la velocidad de la paleta a 900 rpm usando un IKA Overhead Mechanical Stirrer RW20 equipado con un agitador de hélice de 4 paletas. A continuación, agregar la fibra cítrica rápidamente (antes de que se acumule la viscosidad) en las paredes del vórtice bajo agitación (900 rpm usando un IKA Overhead Mechanical Stirrer RW20 equipado con un agitador de hélice de 4 paletas). Continuar agitando durante 15 minutos a 900 rpm. Almacenar la muestra durante 12 horas a 20°C.
Luego realizar la prueba de viscosidad con un reómetro (p. ej. Anton Paar MCR300), de acuerdo con las instrucciones del reómetro, en función de la velocidad de cizallamiento (de 0,01 a 100 s-1) a 20°C.
La viscosidad (mPa.s) se determina a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1.
4. Emulsificación
Preparar una emulsión que contenga 20% en peso de aceite de girasol, 2% en peso de fibra de cítricos y el resto agua corriente estandarizada. Primero, dispersar la fibra en la fase acuosa bajo una mezcla de alto cizallamiento (8000 rpm) durante 1 minuto. A continuación, agregar el aceite a la fase acuosa bajo una mezcla de alto cizallamiento (13500 rpm) durante 5 minutos a temperatura ambiente y velocidad de mezcla constante.
La distribución del tamaño de partícula de las emulsiones obtenidas se mide usando dispersión de luz láser (por ejemplo, usando Malvern MasterSizer X). Típicamente, se observa una distribución de tamaño de partícula bimodal (ver Fig. 2a). El pico a la derecha corresponde a la distribución del tamaño de partícula de la fracción rica en aceite de la emulsión (gotitas de aceite + fibras solubles), mientras que el pico a la izquierda corresponde a la distribución del tamaño de partícula de la fracción rica en insolubles de la emulsión (por ejemplo, celulosa).
El software Malvern permite la determinación de un diámetro medio total en volumen D(4,3), pero no puede proporcionar el D(4,3) de las fracciones separadas. Sin embargo, como las fracciones muestran una distribución logarítmica normal, se puede aplicar una deconvolución máxima.
La deconvolución máxima se puede realizar de la siguiente manera: transferir los datos brutos del Malvern MasterSizer X a Microsoft Excel™ para su posterior análisis. Se supone que el diámetro medio total del volumen (obtenido por Malvern MicroSizer) es igual a la suma de distribuciones 2 log-normal.
La ecuación para una distribución log-normal se puede encontrar en la literatura. La distribución log-normal es una distribución de dos parámetros con los parámetros |j' y oy. La función de densidad de probabilidad para esta distribución está dada por:
imagen1
donde T= ln(T), donde los valores T corresponden a los tamaños de partícula en el presente método, y
j' = media de la distribución o- = desviación estándar de la distribución
La desconvolución se puede realizar en base a esta ecuación y los resultados obtenidos se muestran en la figura 2b.
Se encuentra un buen ajuste entre la distribución de datos en bruto y el modelo aplicado. La media (j') de los picos de cada distribución se corresponde con la D(4,3) de cada fase (fase rica en aceite y fase rica en insolubles). Esta suposición puede hacerse debido al hecho de que las partículas siguen una distribución log-normal casi perfecta.
5. Medición del color (valores CIELAB L*, b*)
CIE L*a*b* (CIELAB) es el espacio de color más completo especificado por la Comisión Internacional sobre Iluminación (Commission Internationale d'Eclairage). Describe todos los colores visibles para el ojo humano y fue creado para servir como un modelo independiente del dispositivo para ser utilizado como referencia. Los valores L* y b* de la fibra cítrica se obtienen colocando fibra cítrica (en forma de polvo) en la celda de vidrio (rellenar la celda a aproximadamente la mitad) del colorímetro y analizar la muestra de acuerdo con las instrucciones del usuario del colorímetro. El colorímetro utilizado es un colorímetro Minolta CR400.
EJEMPLOS
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Se comparan varias fibras de cítricos disponibles comercialmente antes y después del procedimiento de la presente invención:
1. Citri-Fi 100, fibra naranja derivada de pulpa de naranja (Fiberstar Inc.)
2. Herbacel AQ-Plus Citrus Fiber F/100, fibra de limón derivada de la cáscara de limón (Herbstreith & Fox Inc).
3. Herbacel AQ-Plus Citrus Fiber N, fibra de limón derivada de la cáscara de limón (Herbstreith & Fox Inc).
Las fibras se ajustan con agua hasta un contenido de materia seca de 5% en peso y se cargan a un homogeneizador de presión (Niro Soavi, tipo NS3006L) y se recirculan (máximo 5 bar; 5x105 Pa) mientras se ajusta la presión de alimentación a 700 bar (700x105 Pa).
El tanque de precipitación se llena con una bomba centrífuga con 1,8 m3 de solución de etanol al 75 - 80% en peso del primer tanque de lavado. Las fibras homogeneizadas se envían directamente al tanque de precipitación con una bomba volumétrica. Agitar mientras se rellena el tanque, y continuar agitando durante aproximadamente 30 minutos.
Ajustar la velocidad del decantador centrífugo (centrífuga Flottweg, 900R150, decantador Z23-3) a 5260 rpm. La velocidad diferencial se ajusta a 30 rpm y el ajuste del diámetro a 145 mm. Cargar el producto en el decantador de centrífuga con una bomba volumétrica y recuperar el producto.
Primer lavado con etanol: un tanque se llena con 1,5 m3 de solución de etanol al 82% en peso del segundo lavado con etanol. Luego, introducir el producto recuperado en el tanque y agitar durante aproximadamente 30 minutos. El producto lavado se envía luego a un filtro rotativo de 100 pm con una bomba volumétrica, y el producto se recupera.
Segundo lavado con etanol: enviar el producto recuperado desde el primer lavado con etanol a un tanque lleno con
1,4 m3 de solución de etanol al 85% en peso, y agitar durante aproximadamente 30 minutos. El producto lavado se envía luego a un filtro rotativo de 100 pm con una bomba volumétrica, y el producto se recupera.
El producto recuperado del segundo lavado de etanol se alimenta luego a una prensa de tornillo. La velocidad y la presión se ajustan para obtener un contenido de materia seca de aproximadamente 30% en peso.
El producto se muele después con un Lodigue, 900M340, tipo FM300DIZ, y se moldea durante 15 a 30 minutos.
El producto se alimenta luego a un secador al vacío (ECI) y se mezcla durante aproximadamente 90 minutos. Agregar lentamente 40% (basado en el contenido de materia seca del producto) de una solución de etanol al 60%. Secar con 95°C de agua durante 4 horas al vacío.
Recuperar la fibra de pulpa de naranja.
1. Concentración de relleno densa c*
c* (antes del proceso) % en peso, base anhidra c* (después del proceso) % en peso, base anhidra
Citri-Fi 100
4,04 3,04
Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N
3,94 3,74
2. Viscosidad
Antes del procesamiento (mPa.s) Después del procesamiento (mPa.s)
Citri-Fi 100
508 6345
Además, se ha llevado a cabo una prueba adicional. Se ha evaluado a qué velocidad de mezclado (frente a las 900 rpm utilizadas en el método de prueba), se podría obtener aproximadamente el mismo nivel de aumento de la viscosidad para la fibra cítrica comercial. Para la muestra Citri-Fi 100, se podría obtener una viscosidad de 7545 mPa.s si la fibra cítrica se dispersara en el agua estandarizada solo a altas velocidades de cizallamiento (9500 rpm). Esto muestra el beneficio del procedimiento de la presente invención en el sentido de que modifica la fibra de cítricos de modo que puede reconstituir la viscosidad incluso cuando se dispersa en solución a bajas velocidades de cizallamiento. Esto significa que la fibra cítrica de la presente invención es mucho más fácil de procesar y proporciona ventajas económicas (equipamiento y energía) sobre las fibras de la técnica anterior.
3. Emulsificación
D4,3 (|jm) fase rica en aceite D4,3 (jm) fase rica en insolubles
Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre F/100
Antes del procesamiento 18,3 98,2
Después del procesamiento
14,2 78,7

Claims (14)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para modificar las características de la fibra cítrica que comprende los pasos de:
    a. hidratar fibra cítrica, en la que la fibra cítrica es un componente pectocelulósico fibroso obtenido a partir de pulpa de cítricos, cáscara de cítricos, mondadura de cítricos y combinaciones de los mismos;
    b. tratar la fibra cítrica hidratada usando homogeneización a presión para obtener fibra cítrica homogeneizada;
    c. lavar la fibra cítrica homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener fibra cítrica lavada con disolvente orgánico;
    d. eliminar el disolvente y secar la fibra cítrica lavada con disolvente orgánico; y
    e. recuperar la fibra cítrica modificada a partir de la misma, teniendo dicha fibra cítrica modificada un valor de concentración de relleno denso c* de menos de 3,8% en peso, base anhidra.
  2. 2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha fibra cítrica se obtiene a partir de pulpa de cítricos, cáscara de cítricos, mondadura de cítricos y combinaciones de las mismas.
  3. 3. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1-2, en el que la viscosidad de la fibra cítrica modificada se incrementa en al menos 100%, en el que dicha fibra cítrica se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, a un 3% p/p de fibra de cítricos/solución acuosa estandarizada, y en el que dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20°C.
  4. 4. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1-3, en el que el tratamiento comprende la homogeneización por presión usando una presión de 50 bar a 1000 bar (50x105 Pa a 1000 x105 Pa).
  5. 5. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, en el que dicho tratamiento es una homogeneización a presión de paso único usando una presión de 300 bar a 1000 bar (300x105 Pa a 1000 x105 Pa).
  6. 6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, en el que dicho tratamiento es una homogeneización a presión de múltiples pasos que comprende al menos 2 pasadas, usando una presión de 100 bares a 600 bares (100x105 Pa a 600 x105 Pa).
  7. 7. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la fibra cítrica se somete a un tratamiento térmico antes de la homogeneización a una temperatura de 50°C a 140°C durante un período de 1 segundo a 3 minutos.
  8. 8. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho procedimiento comprende además una etapa de trituración o pulverización antes de la eliminación del disolvente y el secado.
  9. 9. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho procedimiento comprende adicionalmente una etapa de trituración o pulverización después del secado.
  10. 10. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho procedimiento comprende además someter dicha fibra cítrica a un coadyuvante de procesamiento seleccionado del grupo que consiste en enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibra vegetal, agentes blanqueadores y combinaciones de los mismos.
  11. 11. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1-10, en el que dicha fibra cítrica modificada tiene un contenido de humedad de 5% a 15%.
  12. 12. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1-11 en el que dicha fibra cítrica modificada tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en la que dicha fibra cítrica se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezcla de 800 rpm a 1000 rpm, preferiblemente 900 rpm, a una concentración 3% p/p de fibras cítricas/solución acuosa estandarizada, y en el que dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20°C.
  13. 13. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1-12 en el que dicha fibra cítrica modificada tiene un valor de CIELAB L* de al menos 90.
  14. 14. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1-13, en el que dicha fibra cítrica modificada tiene un valor de CIELAB b* de menos de 20.
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