ES2693227T3 - Método de extracción de constituyente del sabor y método de fabricación del elemento de la composición del artículo favorito - Google Patents

Método de extracción de constituyente del sabor y método de fabricación del elemento de la composición del artículo favorito Download PDF

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Takuma Nakano
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Abstract

Un método de extracción para extraer un constituyente del sabor de una materia prima de tabaco, que comprende: una etapa A para calentar una materia prima de tabaco que se somete a un tratamiento alcalino; y una etapa B para poner en contacto un componente de liberación liberado en la fase gaseosa en la etapa A con un disolvente de recolección que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °C a 40 °C desde cualquier momento en que se satisface una primera condición hasta cuando se satisface una segunda condición, en donde una cantidad total de sacáridos contenidos en la materia prima de tabaco es del 9,0 % en peso o menos en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco en estado seco sea del 100 % en peso, en un caso en que exista una zona estable en la que las variaciones en el pH de la solución de recolección están dentro de un intervalo predeterminado en un eje temporal que transcurre desde el inicio de la etapa A después de que el pH de una solución de recolección que contiene el disolvente de recolección y el componente de liberación se reduzca en 0,2 o más del valor máximo, la primera condición es una condición en la que un tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa A alcanza el tiempo inicial de la zona estable, y la segunda condición es una condición en la que la cantidad restante de componente de nicotina que es un índice del constituyente del sabor contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso en el caso en que un peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.

Description

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DESCRIPCION
Metodo de extraccion de constituyente del sabor y metodo de fabricacion del elemento de la composicion del artfculo favorito
Campo tecnico
La presente invencion se refiere a un metodo de extraccion de constituyente del sabor y un metodo de produccion de una composicion de un artfculo favorito.
Tecnica anterior
Se ha propuesto convencionalmente una tecnica en la que se extrae un constituyente del sabor (por ejemplo, alcaloide que incluye un componente de nicotina) que contribuye con un sabor a tabaco de una materia prima de tabaco y el constituyente del sabor extrafdo esta soportado sobre un material de base para una fuente de sabor.
Como una tecnica relacionada con un metodo para extraer un constituyente del sabor (de ahora en mas en el presente documento, una primera tecnica anterior), por ejemplo, se conoce un metodo para remover un constituyente del sabor de una materia prima de tabaco usando gas amomaco (por ejemplo, literatura de patente 1).
De modo alternativo, como una tecnica relacionada con un metodo para extraer un constituyente del sabor (de ahora en mas en el presente documento, una segunda tecnica anterior), se conoce un metodo de extraccion supercntico usando un solvente de extraccion y un disolvente de captura (por ejemplo, literatura de patente 2).
En la primera tecnica anterior descrita con anterioridad, se requiere aplicar presion al gas amomaco. Tambien se requiere separar un constituyente del sabor del gas amomaco y un dispositivo para tal separacion es un dispositivo en gran escala con un mecanismo complicado. En consecuencia, los costos de inversion de capital son altos y los costos de mantenimiento tambien son elevados.
En la segunda tecnica anterior descrita con anterioridad, entretanto, se requiere aplicar presion a un disolvente de extraccion, y se requieren un recipiente de presion y un tubo de circulacion y similares y un dispositivo para extraer un constituyente del sabor es un dispositivo en gran escala como en el caso con la primera tecnica anterior. En consecuencia, los costos de inversion de capital son altos y los costos de mantenimiento tambien son elevados.
Por otra parte, el documento US 5.038.802 describe un metodo de preparacion de sustancias saborizantes tostando tabaco natural en una atmosfera inerte a una temperatura de al menos aproximadamente 225 °C, fraccionando las sustancias volatiles y recolectando al menos una porcion de los materiales fraccionados como las sustancias saborizantes. En el documento US 5.235.992, se describen procesos para producir sustancias saborizantes a partir de tabaco, donde los procesos implican el calentamiento del tabaco durante un primer calentamiento gradual hasta una primera temperatura de tostado para para expulsar materiales volatiles; aumento de la temperatura de tostado durante un segundo calentamiento gradual hasta una segunda temperatura de tostado y recoleccion por separado, como sustancias saborizantes, de al menos porciones de los materiales volatiles expulsados a la primera y la segunda temperatura de tostado.
Listado de citas
Literatura de patentes
Literatura de patente 1: JP S54-52798 A
Literatura de patente 2: JP 2009-502160 A
Compendio
Una primera caractenstica se resume como un metodo de extraccion para extraer un constituyente del sabor de una materia prima de tabaco, que comprende: una etapa A para calentar una materia prima de tabaco que se somete a un tratamiento alcalino; y una etapa B para poner en contacto un componente de liberacion liberado en la fase gaseosa en la etapa A con un disolvente de recoleccion que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °C a 40 °C desde cualquier momento en que se satisface una primera condicion hasta cuando se satisface una segunda condicion, en donde la cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco es del 9,0 % en peso o menos en el caso en que un peso bruto de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso, en un caso en que una zona estable en la que las variaciones en el pH de la solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado exista en un eje temporal que transcurre desde el inicio de la etapa A despues de que el pH de una solucion de recoleccion que contiene el disolvente de recoleccion y el componente de liberacion se reduzca en 0,2 o mas del valor maximo, la primera condicion es una condicion en que un tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa A alcanza un tiempo inicial de la zona estable y la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina que es un mdice del constituyente del sabor contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso en el caso en que un peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
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Una segunda caractenstica se resume como el metodo de extraccion de acuerdo con la primera caractenstica, en donde la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,4% en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100% en peso.
Una tercera caractenstica se resume como el metodo de extraccion de acuerdo con la primera caractenstica, en donde la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,6% en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100% en peso.
Una cuarta caractenstica se resume como el metodo de extraccion de acuerdo con la primera caractenstica, en donde la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,7% en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100% en peso.
Una quinta caractenstica se resume como el metodo de extraccion de acuerdo con cualquiera de la primera caractenstica a la cuarta caractenstica, en donde la materia prima de tabaco se somete a un tratamiento de adicion de agua en la etapa A.
Una sexta caractenstica se resume como el metodo de extraccion de acuerdo con la primera caractenstica a la quinta caractenstica, en donde la materia prima de tabaco es una materia prima de tabaco de tipo Burley.
Una septima caractenstica se resume como un metodo de produccion de una composicion de un artfculo favorito, que comprende: una etapa A para calentar una materia prima de tabaco que se somete a un tratamiento alcalino; una etapa B para poner en contacto un componente de liberacion liberado en la fase gaseosa en la etapa A con un disolvente de recoleccion que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °Ca 40 °C desde cualquier momento en que se satisface una primera condicion hasta cuando se satisface una segunda condicion y para obtener una solucion de recoleccion; y una etapa C para anadir la solucion de recoleccion a la composicion, en donde la cantidad
total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco es del 9.0 % en peso o menos en el caso en que un
peso bruto de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso, en un caso en que una zona estable en las que las variaciones en el pH de la solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado exista en un eje temporal que transcurre desde el comienzo de la etapa A despues de que el pH de una solucion de recoleccion que contiene el disolvente de recoleccion y el componente de liberacion se reduzca en 0,2 o mas del valor maximo, la primera condicion es una condicion en la que un tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa A alcanza un tiempo inicial de la zona estable y la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso cuando un peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
Breve descripcion de los dibujos
Fig. 1 es un diagrama que ilustra un ejemplo del dispositivo de extraccion en la primera realizacion.
Fig. 2 es un diagrama que ilustra un ejemplo del dispositivo de extraccion en la primera realizacion.
Fig. 3 es un diagrama que ilustra un ejemplo de la aplicacion de un constituyente del sabor.
Fig. 4 es un diagrama de flujo que muestra el metodo de extraccion en la primera realizacion.
Fig. 5 es un diagrama que ilustra el primer experimento.
Fig. 6 es un diagrama que ilustra el primer experimento.
Fig. 7 es un diagrama que ilustra el primer experimento.
Fig. 8 es un diagrama que ilustra el segundo experimento.
Fig. 9 es un diagrama que ilustra el segundo experimento.
Fig. 10 es un diagrama que ilustra el segundo experimento.
Fig. 11 es un diagrama que ilustra el segundo experimento.
Fig. 12 es un diagrama que ilustra el tercer experimento.
Fig. 13 es un diagrama que ilustra el tercer experimento.
Fig. 14 es un diagrama que ilustra el cuarto experimento.
Fig. 15 es un diagrama que ilustra el cuarto experimento.
Descripcion de las realizaciones
A continuacion, se describira una realizacion. Observar que iguales o similares porciones se indican con iguales o similares signos de referencia en las descripciones de los dibujos que siguen. Observar que los dibujos son esquematicos y una relacion de cada tamano es diferente de uno real.
5 En consecuencia, tamanos espedficos y similares se debenan juzgar teniendo en cuenta las siguientes descripciones. No hace falta decir que estan incluidas las porciones cuya relacion y proporciones de tamano mutuas son diferentes entre los dibujos comunes.
Compendio de las realizaciones
El metodo de extraccion del constituyente del sabor de acuerdo con las realizaciones es un metodo para extraer un 10 constituyente del sabor de una materia prima de tabaco. El metodo de extraccion comprende una etapa A para calentar una materia prima de tabaco que se somete a un tratamiento alcalino; y una etapa B para poner en contacto un componente de liberacion liberado en la fase gaseosa en la etapa A con un disolvente de recoleccion que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °C a 40 °C desde cualquier momento en que se satisface una primera condicion hasta cuando se satisface una segunda condicion. La cantidad total de sacaridos contenidos en la materia 15 prima de tabaco es del 9,0 % en peso o menos en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso. En un caso en que exista una zona estable en la que las variaciones en el pH de la solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado en un eje temporal que transcurre desde el inicio de la etapa A despues de que el pH de una solucion de recoleccion que contiene el disolvente de recoleccion y el componente de liberacion se reduzca en 0,2 o mas del valor maximo, la primera condicion es una 20 condicion en la que un tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa A alcanza un tiempo inicial de la zona estable. La segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante de componente de nicotina que es un mdice del constituyente del sabor contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso en el caso en que un peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
En las realizaciones, la etapa B para poner en contacto un componente de liberacion con un disolvente de 25 recoleccion se continua al menos hasta que se satisfaga la primera condicion. De esta manera, el ion amonio (NH4+) contenido en el componente de liberacion se remueve de modo suficiente de la solucion de recoleccion. Los componentes de impurezas volatiles (tales como acetaldetndo y piridina) distintas de ion amonio tambien se remueven de la solucion de recoleccion. En el mterin, la etapa B para poner en contacto un componente de liberacion con un disolvente de recoleccion se termina al menos en el momento en que se satisfaga la segunda 30 condicion. En consecuencia, la etapa B se termina antes de que la cantidad de nitrosaminas espedficas del tabaco (TSNA) liberada se incrementara, inhibiendo asf un incremento en la cantidad de TSNA contenida en la solucion de recoleccion.
Como se describio con anterioridad, por simples tratamientos como la etapa Ay la etapa B, en la medida en que se inhiba la contaminacion por componentes de impurezas como ion amonio (NH4+) y TSNA, se puede extraer de modo 35 suficiente un constituyente del sabor. Es decir, un constituyente del sabor se puede extraer con un simple dispositivo.
Se debe observar que un componente de nicotina es un ejemplo de un constituyente del sabor que contribuye con un sabor a tabaco y se usa como un mdice de un constituyente del sabor en las realizaciones.
[Primera realizacion]
40 (Dispositivo de extraccion)
El dispositivo de extraccion en la primera realizacion se describira mas abajo. La Fig. 1 y la Fig. 2 son diagramas que ilustran un ejemplo del dispositivo de extraccion en la primera realizacion.
En primer lugar, se describira un ejemplo de un dispositivo de tratamiento alcalino con referencia a la Fig. 1. El dispositivo de tratamiento alcalino tiene un recipiente 11 y un espray 12.
45 Una materia prima de tabaco 50 se coloca en el recipiente 11. El recipiente 11 esta constituido, por ejemplo, por miembros con resistencia al calor y resistencia a la presion (por ejemplo, SUS; Steel Used Stainless). Se prefiere que el recipiente 11 constituya un espacio sellado. El “espacio sellado” es un estado para prevenir la contaminacion por sustancias extranas con una manipulacion normal (por ejemplo, transporte, almacenamiento). En consecuencia, se inhibe la vaporizacion de un constituyente del sabor contenido en la materia prima de tabaco al exterior del 50 recipiente 11.
El espray 12 proporciona una sustancia alcalina para la materia prima de tabaco 50. Se prefiere que una sustancia basica como una solucion acuosa de carbonato de potasio, por ejemplo, se pueda usar como una sustancia alcalina.
Se prefiere que el espray 12 proporcione una sustancia alcalina para la materia prima de tabaco 50 hasta que el pH de la materia prima de tabaco 50 se vuelva de 8,0 o mas. Tambien se prefiere que el espray 12 proporcione una
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sustancia alcalina para la materia prima de tabaco 50 hasta que el pH de la materia prima de tabaco 50 este en un intervalo de 8,9 a 9,7. A fin de liberar de modo eficaz un constituyente del sabor en la fase gaseosa de la materia prima de tabaco 50, la cantidad de agua en la materia prima de tabaco 50 despues de la pulverizacion de una sustancia alcalina es preferiblemente del 10 % en peso y con mayor preferencia, del 30 % en peso o mas. El lfmite superior de la cantidad de agua en la materia prima de tabaco 50 no esta limitado en particular y, con preferencia, es por ejemplo del 50 % en peso o menos a fin de calentar eficazmente la materia prima de tabaco 50.
La cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 es del 9,0 % en peso o menos en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco es del 100 % en peso. Los sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 son sacarosa, fructosa, glucosa, maltosa e inositol.
Se prefiere que la cantidad inicial de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenido en la materia prima de tabaco 50 sea del 2,0 % en peso o mas en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco sea del 100 % en peso. Tambien se prefiere que la cantidad inicial de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenido sea del 4,0 % en peso o mas.
Como la materia prima de tabaco 50, se pueden usar, por ejemplo, materias prima de Nicotiana como Nicotiana tabacum y Nicotiana rustica. Como Nicotiana tabacum, se puede usar, por ejemplo, una variedad como tipo Burley o tipo curado por combustion. Como la materia prima de tabaco 50, tambien se puede usar una materia prima de tabaco de un tipo distinto del tipo Burley y del tipo curado por combustion. Como se describe mas abajo, la materia prima de tabaco 50, en donde la cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 es del 9,0 % en peso o menos, se usa preferiblemente desde el punto de vista de confirmar claramente la zona estable del pH que muestra que la concentracion de ion amonio en una solucion de recoleccion se reduce de modo suficiente. Con mayor preferencia, la cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 es preferiblemente del 1,0 % en peso o menos. Con mayor preferencia, la cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 es preferiblemente del 0,7 % en peso o menos.
La materia prima de tabaco 50 se puede constituir de una materia prima de tabaco cortada o en polvo. En tal caso, el diametro de una sustancia cortada o en polvo es preferiblemente de 0,5 mm a 1,18 mm.
En segundo lugar, un ejemplo de un dispositivo de recoleccion 20 se describira con referencia a la Fig. 2. El dispositivo de recoleccion 20 tiene un recipiente 21, un tubo 22, una seccion de liberacion 23 y un tubo 24.
Un disolvente de recoleccion 70 se coloca en el recipiente 21. El recipiente 21 esta constituido, por ejemplo, por un vidrio. Se prefiere que el recipiente 21 constituya un espacio sellado. El “espacio sellado” es un estado para prevenir la contaminacion por sustancias extranas solidas con una manipulacion normal (por ejemplo, transporte, almacenamiento).
La temperatura del disolvente de recoleccion 70 es temperatura normal en un intervalo de 10 °Ca 40 °C. El lfmite inferior de temperatura normal es de 10 °C. El lfmite superior de la temperatura normal es de 40 °C o menos. Al fijar la temperatura del disolvente de recoleccion 70 en 10 °C o mas y 40 °C o menos, cuando se inhibe la vaporizacion de un constituyente del sabor de una solucion de recoleccion, los componentes de impurezas volatiles tales como ion amonio y piridina se pueden remover de modo eficaz de la solucion de recoleccion. Como se puede usar disolvente de recoleccion 70, por ejemplo, glicerina, agua o etanol a fin de prevenir la revaporizacion de un constituyente del sabor capturado por el disolvente de recoleccion 70, se puede anadir cualquier acido tales como acido malico o acido cftrico al disolvente de recoleccion 70. Para elevar la eficacia de captura para un constituyente del sabor, se puede anadir un componente o una sustancia como una solucion acuosa de acido cftrico al disolvente de recoleccion 70. Es decir, el disolvente de recoleccion 70 se puede constituir de varios tipos de componente o sustancia. Para elevar la eficacia de captura para un constituyente del sabor, el pH inicial del disolvente de recoleccion 70 es preferiblemente inferior al pH de la materia prima de tabaco 50 despues de un tratamiento alcalino.
El tubo 22 toma un componente de liberacion 61, que se libera en la fase gaseosa de la materia prima de tabaco 50 por calentamiento de la materia prima de tabaco 50, al disolvente de recoleccion 70. El componente de liberacion 61 contiene al menos un componente de nicotina que es un mdice de un constituyente del sabor. Si bien la materia prima de tabaco 50 se somete a un tratamiento alcalino, el componente de liberacion 61 contiene ion amonio en algunos casos segun el tiempo transcurrido desde el inicio de la etapa de recoleccion de un constituyente del sabor (tiempo de tratamiento). El componente de liberacion 61 contiene TSNA en algunos casos, segun el tiempo transcurrido desde el inicio de la etapa de recoleccion (tiempo de tratamiento).
Una seccion de liberacion 23 se proporciona en la punta del tubo 22 y se sumerge en el disolvente de recoleccion 70. La seccion de liberacion 23 tiene una pluralidad de aberturas 23A. El componente de liberacion 61 tomado por el tubo 22 se libera en el disolvente de recoleccion 70 de una pluralidad de aberturas 23A como un componente de liberacion de tipo espuma 62.
El tubo 24 toma un componente residual 63 que no fue capturado por el disolvente de recoleccion 70 al exterior del recipiente 21.
Si bien el componente de liberacion 62 es un componente que se libera en la fase gaseosa por calentamiento de la
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materia prima de tabaco 50, hay una posibilidad de que la temperatura del disolvente de recoleccion 70 se eleve por el componente de liberacion 62. En consecuencia, el dispositivo de recoleccion 20 puede tener una funcion de enfriamiento del disolvente de recoleccion 70 para mantener la temperatura del disolvente de recoleccion 70 a temperatura normal en un intervalo de 10 °C a 40 °C.
El dispositivo de recoleccion 20 puede tener un anillo de Raschig para incrementar el area de contacto del componente de liberacion 62 con el disolvente de recoleccion 70.
(Ejemplo de aplicacion)
Un ejemplo de la aplicacion de un constituyente del sabor extrafdo de la materia prima de tabaco 50 se describira mas abajo. La Fig. 3 es un diagrama que ilustra un ejemplo de la aplicacion de un constituyente del sabor. Por ejemplo, un constituyente del sabor se proporciona para un constituyente de un artfculo favorito (por ejemplo, una fuente de sabor para un inhalador de sabor).
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Como se muestra en la Fig. 3, un inhalador de sabor 100 tiene un soporte 110, una fuente de calor de carbon 120, una fuente de sabor 130 y un filtro 140.
El soporte 110 es, por ejemplo, un tubo de papel con una forma tubular. La fuente de calor de carbon 120 genera calor para calentar la fuente de sabor 130. La fuente de sabor 130 es una sustancia para generar un sabor y es un ejemplo de un material de base para una fuente de sabor para la que se proporciona alcaloide que incluye un componente de nicotina. El filtro 140 inhibe la introduccion de sustancias de impureza al lado de la boquilla.
El inhalador de sabor 100 se describe en la presente como un ejemplo de la aplicacion de un constituyente del sabor, pero las realizaciones no se limitan a ello. Un constituyente del sabor se puede aplicar a otros inhaladores, por ejemplo, una fuente de aerosol para cigarrillos electronicos (llamados “E-liquid”). Ademas, un constituyente del sabor se puede suministrar para materiales de base para una fuente de sabor tales como goma, comprimidos, pelfculas y dulces.
(Metodo de extraccion)
El metodo de extraccion implicado en la primera realizacion se describira mas abajo. La Fig. 4 es un diagrama de flujo que muestra el metodo de extraccion de acuerdo con la primera realizacion.
Como se muestra en la Fig. 4, se proporciona una sustancia alcalina para la materia prima de tabaco 50 usando el dispositivo de tratamiento alcalino 10 descrito con anterioridad en la etapa S10. Como la sustancia alcalina, por ejemplo, se puede usar una sustancia basica como una solucion acuosa de carbonato de potasio.
La cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 es el 9,0 % en peso o menos como se describio con anterioridad en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco es del 100 % en peso. Los sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco 50 son fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa e inositol.
Se prefiere que la cantidad inicial de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco 50 sea del 2,0 % en peso o mas en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco sea del 100 % en peso. Tambien se prefiere que la cantidad inicial de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida sea del 4,0 % en peso o mas.
El pH de la materia prima de tabaco 50 despues de un tratamiento alcalino es preferiblemente 8,0 o mas como se describio con anterioridad. Con mayor preferencia, el pH de la materia prima de tabaco 50 despues de un tratamiento alcalino esta preferiblemente en un intervalo de 8,9 a 9,7.
La materia prima de tabaco 50 se puede someter a un tratamiento por adicion de agua en la etapa S10. La cantidad de agua en la materia prima de tabaco 50 antes del tratamiento de adicion de agua es preferiblemente del 10 % en peso o mas, con mayor preferencia, del 30 % en peso o mas. El lfmite superior de la cantidad de agua en la materia prima de tabaco 50 no esta limitado en particular y, por ejemplo, preferiblemente es del 50 % en peso o menos para calentar eficazmente la materia prima de tabaco 50.
La materia prima de tabaco 50 que se sometio a un tratamiento alcalino se calienta en la etapa S20. En el tratamiento de calentamiento, por ejemplo, la materia prima de tabaco 50 se puede calentar con el recipiente 11 con la materia prima de tabaco 50 colocada en el recipiente 11 en el dispositivo de tratamiento alcalino 10. En tal caso, no es necesario decir que el tubo 22 en el dispositivo de recoleccion 20 se une al recipiente 11.
La temperatura de calentamiento de la materia prima de tabaco 50 esta en un intervalo de 80 °C o mas a menos de 150 °C. Al fijar la temperatura de calentamiento de la materia prima de tabaco 50 a 80 °Co mas, puede ser mas temprano un tiempo en que un constituyente del sabor se libera de modo suficiente de la materia prima de tabaco 50. Al fijar la temperatura de calentamiento de la materia prima de tabaco 50 a menos de 150 °C, entre tanto, se
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puede demorar un tiempo en que TSNA se libera de la materia prima de tabaco 50.
La materia prima de tabaco 50 se puede someter a un tratamiento de adicion de agua en la etapa S20. La cantidad de agua en la materia prima de tabaco 50 despues del tratamiento de adicion de agua es, preferiblemente, del 10 % o mas y 50 % o menos. Ademas, el agua se puede anadir de modo continuo a la materia prima de tabaco 50 en la etapa S20. Se prefiere que la cantidad de agua anadida se ajuste de modo que la cantidad de agua en la materia prima de tabaco 50 sea del 10 % o mas y del 50% o menos.
Tambien se prefiere que la materia prima de tabaco 50 se someta a un tratamiento de aireacion en la etapa S20. En consecuencia, se puede incrementar la cantidad de constituyente del sabor contenida en el componente de liberacion 61 que es liberado en la fase gaseosa de la materia prima de tabaco 50 tratada con alcali. En el tratamiento de aireacion, por ejemplo, se pone en contacto el vapor de agua saturado a 80 °C con la materia prima de tabaco 50. El tiempo de aireacion en el tratamiento de aireacion vana segun un dispositivo para tratar la materia prima de tabaco 50 y la cantidad de materia prima de tabaco 50 y asf, puede no especificarse necesariamente y, por ejemplo, el tiempo de aireacion esta dentro de los 300 minutos cuando la materia prima de tabaco 50 es de 500 g. El volumen de aireacion bruto en el tratamiento de aireacion tambien vana segun un dispositivo para el tratamiento de la materia prima de tabaco 50 y la cantidad de materia prima de tabaco 50 y, asf, puede no especificarse necesariamente y, por ejemplo, el volumen es de aproximadamente 10 L/g cuando la materia prima de tabaco 50 es de 500 g.
El aire usado en el tratamiento de aireacion no es necesariamente vapor de agua saturado. La cantidad de agua en aire usado en el tratamiento de aireacion se puede ajustar de modo que el agua contenida en la materia prima de tabaco 50 a la que se aplico el tratamiento de calentamiento y el tratamiento de aireacion es, por ejemplo, inferior al 50% sin requerir en particular la humidificacion de la materia prima de tabaco 50. El gas usado en el tratamiento de aireacion no esta limitado al aire y pueden ser gases inertes tales como nitrogeno y argon.
En la etapa S30, un componente de liberacion que es liberado en la fase gaseosa en la etapa S20 se pone en contacto con el disolvente de recoleccion 70 que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °Ca 40 °C desde cualquier momento en que la primera condicion se satisface a cuando la segunda condicion se satisface usando el dispositivo de recoleccion 20 antes descrito. Se debe observar que la etapa S20 y la etapa S30 se muestran como diferentes tratamientos en la Fig. 4 por conveniencia de ilustracion, pero la etapa S20 y la etapa S30 son tratamientos que se llevan a cabo en paralelo. Llevar a cabo en paralelo significa que el penodo para llevar a cabo la etapa S30 se superpone con el penodo para llevar a cabo la etapa S20 y se debe observar que la etapa S20 y la etapa S30 no necesitan iniciar y finalizar al mismo tiempo.
En la etapa S20 y la etapa S30, la presion en el recipiente 11 en el dispositivo de tratamiento alcalino 10 es no mas que presion normal. Espedficamente, el lfmite superior de la presion en el recipiente 11 en el dispositivo de tratamiento alcalino 10 es de +0,1 MPa o menos como presion manometrica. Ademas, una atmosfera de presion reducida puede estar dentro del recipiente 11 en el dispositivo de tratamiento alcalino 10.
Como el disolvente de recoleccion 70, por ejemplo, se pueden usar glicerina, agua o etanol como se describio con anterioridad. La temperatura del disolvente de recoleccion 70 esta en un intervalo de 10 °C a 40 °C como se describio con anterioridad. El lfmite inferior de temperatura normal es de 10 °C. El lfmite superior de temperatura normal es de 40 °C o menos.
La primera condicion es una condicion en la que, cuando despues de que el pH de una solucion de recoleccion que contiene el disolvente de recoleccion 70 y el componente de liberacion 62 se reduce en 0,2 o mas del valor maximo, existe una zona estable en la que las variaciones en el pH de la solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado en el eje temporal que transcurre desde el inicio de la etapa S20, donde el tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa S20 (de ahora en mas en el presente documento, tiempo de tratamiento) alcanza el tiempo inicial de la zona estable.
La zona estable es una zona en la que las variaciones en el pH de una solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado (por ejemplo, la variacion promedio por unidad de tiempo es de ± 0,01/min) y en dicha zona, el intervalo de variaciones en el pH de una solucion de recoleccion esta dentro de un intervalo predeterminado (por ejemplo, una diferencia entre el pH en un tiempo en que tal zona comienza y el pH en un tiempo en que se satisface la segunda condicion descrita mas abajo es de ± 0,2). En un caso en que la zona estable en la que las variaciones en el pH de una solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado existe despues de que el pH de la solucion de recoleccion se reduce en 0,2 o mas del valor maximo, el tiempo de inicio de la zona estable es, por ejemplo, un tiempo en que el pH de la solucion de recoleccion para de disminuir.
El perfil del pH de una solucion de recoleccion se mide por adelantado en las mismas condiciones que en los tratamientos actuales y el pH de una solucion de recoleccion se reemplaza preferiblemente con el tiempo de tratamiento. Es decir, la primera condicion se reemplaza preferiblemente con el tiempo de tratamiento. En consecuencia, no se requiere controlar las variaciones en el pH de una solucion de recoleccion en tiempo real y el ion amonio (NH4+) se puede remover de la solucion de recoleccion por simple control.
En el caso en que el peso de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco sea del 100 % en peso, la segunda
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condicion es una condicion en la que la cantidad restante de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco 50 se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso. Con mayor preferencia, la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco 50 se reduce hasta alcanzar el 0,4 % en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco es del 100 % en peso. Con mayor preferencia, la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco 50 se reduce hasta alcanzar el 0,6 % en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco es del 100 % en peso. Con mayor preferencia, la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco 50 se reduce hasta alcanzar el 0,7 % en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco 50 en el estado seco es del 100 % en peso.
El perfil de la cantidad restante de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco 50 se mide por adelantado en las mismas condiciones que en los tratamientos actuales y la cantidad restante de constituyente del sabor se reemplaza preferiblemente con el tiempo de tratamiento. Es decir, la segunda condicion se reemplaza preferiblemente con el tiempo de tratamiento. En consecuencia, no se requiere controlar la cantidad restante de constituyente del sabor en tiempo real y un incremento en la cantidad de TSNA contenida en una solucion de recoleccion se puede inhibir por simple control.
En la etapa S40, a fin de elevar la concentracion de un constituyente del sabor contenida en una solucion de recoleccion, el disolvente de recoleccion 70 que capturo el constituyente del sabor (es decir, la solucion de recoleccion) se somete a un tratamiento de concentracion al vado, un tratamiento de concentracion por calentamiento o un tratamiento de salificacion.
Si bien el tratamiento de concentracion al vado se lleva a cabo en un espacio sellado, el contacto con el aire esta limitado y no se requiere que el disolvente de recoleccion 70 se eleve a una alta temperatura y, de este modo, hay cierto problema sobre los cambios en los componentes. En consecuencia, los tipos de disolvente de recoleccion que se pueden usar se incrementan usando concentracion al vado.
En el tratamiento de concentracion por calentamiento, hay un problema acerca de la desnaturalizacion del lfquido, por ejemplo, la oxidacion de un constituyente del sabor, pero hay una posibilidad de obtener un efecto para incrementar un sabor. Sin embargo, en comparacion con la concentracion al vado, se reducen los tipos de disolvente de recoleccion que se pueden usar. Hay, por ejemplo, una posibilidad de que pueda no usarse un disolvente de recoleccion con una estructura de ester como MCT (triglicerido de cadena media).
En el tratamiento de salificacion, en comparacion con el tratamiento de concentracion al vado, la concentracion de un constituyente del sabor se puede incrementar; sin embargo, el constituyente del sabor se separa en la fase de disolvente lfquido y fase acuosa y, asf, la tasa de rendimiento del constituyente del sabor es baja. Ademas, se supone que la coexistencia de una sustancia hidrofobica (como MCT) es esencial, y, de esta manera, existe una posibilidad de que la salificacion no ocurra segun la relacion entre el disolvente de recoleccion, el agua y el constituyente del sabor.
En la etapa S50, una solucion de recoleccion que contiene un constituyente del sabor se anade a un constituyente de un artmulo favorito. Es decir, en la etapa S50, se soporta un constituyente del sabor capturado por el disolvente de recoleccion 70 por un material de base para una fuente de sabor (un constituyente de un artmulo favorito).
Se debe observar que, si bien un objeto principal de la primera realizacion consiste en extraer un constituyente del sabor, los tratamientos de la etapa S40 y la etapa S50 no son esenciales.
(Accion y efecto)
En la primera realizacion, la etapa S30 para poner en contacto un componente de liberacion con el disolvente de recoleccion 70 se continua al menos hasta que se satisfaga la primera condicion. En consecuencia, el ion amonio (NH4+) contenido en el componente de liberacion se remueve de modo suficiente de una solucion de recoleccion. Ademas, en la liberacion de la materia prima de tabaco 50 y la extraccion por un disolvente de recoleccion, tambien se remueven otros componentes de impurezas volatiles (espedficamente, acetaldehfdo, piridina) que muestran el mismo comportamiento que el ion amonio de una solucion de recoleccion al satisfacer la primera condicion.
En el interm, la etapa S30 para poner en contacto un componente de liberacion con el disolvente de recoleccion 70 se finaliza al menos en el momento en que se satisface la segunda condicion. En consecuencia, al finalizar S30 antes de que aumente la cantidad de TSNA liberada, se inhibe un incremento en la cantidad de TSNA contenida en una solucion de recoleccion.
Como se describio con anterioridad, por tratamientos simples como la etapa S20 y la etapa S30, cuando se inhibe la contaminacion por componentes de impurezas como ion amonio (NH4+) y TSNA, se puede extraer un constituyente del sabor de modo suficiente. Es decir, un constituyente del sabor se puede extraer por medio de un dispositivo simple.
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En la realizacion, los componentes no volatiles contenidos en la materia prima de tabaco 50 no se mueven a un disolvente de recoleccion y solo los componentes volatilizados a aproximadamente 120 °C se pueden recolectar en el disolvente de recoleccion y, asf, es efectivo que los componentes recolectados por un disolvente de recoleccion se usan como una fuente de aerosol para cigarrillos electronicos. En consecuencia, cuando se inhibe un incremento en los componentes de impurezas volatiles como ion amonio, acetaldetndo y piridina en los cigarrillos electronicos, se puede suministrar aerosol que contiene un sabor a tabaco a los usuarios y luego se puede inhibir el calor proveniente de un calentador para calentar una fuente de aerosol y similares. La expresion “cigarrillo electronico” en la presente indica un inhalador de sabor de tipo no combustion o inhalador de aerosol que comprende un calentador electrico para calentar y atomizar una fuente de aerosol lfquida y una fuente de aerosol y suministrar aerosol a los usuarios (por ejemplo, un inhalador de aerosol descrito en la patente japonesa N.° 5196673, un cigarrillo electronico de aerosol descrito en la patente japonesa N° 5385418, etc.).
[Otras realizaciones]
La presente invencion se describe por medio de la realizacion descrita con anterioridad. Se debe entender, sin embargo, que la presente invencion esta limitada a la descripcion y las figuras que forman parte de esta descripcion. Varias realizaciones alternas, ejemplos y tecnicas operativas seran obvias para un experto en la tecnica por medio de esta descripcion.
Por ejemplo, un disolvente de recoleccion que contiene un constituyente del sabor de la materia prima de tabaco 50 por contacto con el constituyente del sabor liberado de la materia prima de tabaco 50 en la etapa S30 (es decir, solucion de recoleccion) se puede anadir a la materia prima de tabaco 50 de la que se libero el constituyente del sabor en la etapa S20 (el residuo de la materia prima de tabaco) (tratamiento de retorno). Al llevar a cabo el tratamiento de retorno, los componentes de impureza (como ion amonio y TSNA) se pueden remover tambien y se puede producir una materia prima de tabaco que inhibe la perdida de un constituyente del sabor. En el tratamiento de retorno, se puede neutralizar una solucion de recoleccion para anadir al residuo de una materia prima de tabaco. En el tratamiento de retorno, despues de anadir una solucion de recoleccion al residuo de una materia prima de tabaco, se puede neutralizar el residuo de la materia prima de tabaco que contiene un constituyente del sabor. Se debe observar que despues de regresar una solucion de recoleccion al residuo de una materia prima de tabaco en el tratamiento de retorno, la cantidad de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco no es mayor que la cantidad de constituyente del sabor (en la presente, un componente de nicotina) contenida en la materia prima de tabaco antes de liberar el constituyente del sabor.
Por otra parte, antes del tratamiento de retorno antes descrito, la materia prima de tabaco 50 de la que se libero un constituyente del sabor en la etapa S20 (el residuo de la materia prima de tabaco) se puede lavar por medio de un disolvente de lavado. El disolvente de lavado puede incluir disolventes acuosos y sus ejemplos espedficos pueden ser agua pura y agua ultrapura y pueden incluir agua de la ciudad. En consecuencia, se remueven las sustancias de impurezas que quedan en el residuo de la materia prima de tabaco. En consecuencia, incluso en un caso en que se lleve a cabo el tratamiento de retorno antes descrito, los componentes de impurezas (tales como ion amonio y TSNA) tambien se pueden remover y se puede producir una materia prima de tabaco que inhibe la perdida de un constituyente del sabor.
[Resultados experimentales]
(Primer experimento)
En el primer experimento, las muestras (Muestra A a Muestra D) mostradas en la Fig. 5 se prepararon y el pH de una solucion de recoleccion y el ion amonio (NH4+) contenido en una solucion de recoleccion se midieron en las siguientes condiciones.
La cantidad de nicotina (cantidad de nic.) y la cantidad de ion amonio (cantidad de NH4+) contenida en la Muestra A a la Muestra D en el estado seco son como se muestra en la Fig. 5. La cantidad de cada sacarido (fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa e inositol) contenida en la Muestra A es casi cero (menos que el lfmite de deteccion), la cantidad total de sacaridos (fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa e inositol) contenida en la Muestra B es del 9,37 % en peso, la cantidad total de sacaridos (fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa e inositol) contenida en la Muestra C es del 18,81 % en peso y la cantidad de sacaridos (fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa e inositol) contenida en la Muestra D es del 0,02 % en peso. Ademas, los resultados de medicion del pH de una solucion de recoleccion son como se muestran en la Fig. 6 y los resultados de medicion del ion amonio (NH4+) contenido en una solucion de recoleccion son como se muestra en la Fig. 7. En la Fig. 6 y la Fig. 7, el tiempo de tratamiento es un tiempo que transcurre desde el inicio del tratamiento de calentamiento (S20) de una materia prima de tabaco. Se puede pensar que el tiempo de tratamiento es un tiempo que transcurre desde el inicio del tratamiento de recoleccion (S30) de un constituyente del sabor (de ahora en mas en el presente documento, un componente de nicotina).
Condiciones experimentales
• cantidad de materia prima de tabaco: 500 g
• temperatura de calentamiento de la materia prima de tabaco: 120 °C
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• pH de la materia prima de tabaco despues de tratamiento alcalino: 9,6
• cantidad inicial de agua en la materia prima de tabaco despues de tratamiento alcalino: 39 % ± 2 %
• tipo de disolvente de recoleccion: glicerina
• temperatura del disolvente de recoleccion: 20 °C
• cantidad de disolvente de recoleccion: 61 g
• flujo de aireacion durante el tratamiento de burbujeo (tratamiento de aireacion y tratamiento de recoleccion): 15 L/min
El gas usado en el tratamiento de burbujeo (tratamiento de aireacion) es la atmosfera a aproximadamente 20 °C y aproximadamente 60% HR.
Se verifico que en el perfil del pH de una solucion de recoleccion, existia una zona estable en la que variaciones en el pH de una solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado despues de que el pH de la solucion de recoleccion se redujera en 0,2 o mas del valor maximo en la Muestra Ay la Muestra D como se muestra en la Fig. 6. Se verifico que la concentracion de ion amonio (NH4+) contenida en una solucion de recoleccion se redujo de modo suficiente en un tiempo en que comienza la zona estable (por ejemplo, tiempo de tratamiento = 40 minutos) como se muestra en la Fig. 7.
Por otro lado, se verifico que, en el perfil del pH de una solucion de recoleccion, no existfa una zona en la que pH de una solucion de recoleccion se reduce en 0,2 o mas del valor maximo en la Muestra B como se muestra en la Fig. 6. Se verifico que, en el perfil del pH de una solucion de recoleccion, el pH de una solucion de recoleccion se reduda intermitentemente y la zona estable antes descrita no existfa en la Muestra C como se muestra en la Fig. 6.
La zona estable es una zona en la que las variaciones en el pH de una solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado (por ejemplo, la variacion promedio por unidad de tiempo es de ± 0,01/min) como se describio con anterioridad y en dicha zona, el intervalo de variacion en el pH de una solucion de recoleccion esta dentro de un intervalo predeterminado (por ejemplo, una diferencia entre el pH en un tiempo en que tal zona comienza y pH en un tiempo en que se satisface la segunda condicion descrita mas abajo es de ± 0,2).
Se verifico que, por tratamiento de calentamiento y el tratamiento de recoleccion, los sacaridos (fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa e inositol) contenidos en una materia prima de tabaco se redujeron y los acidos organicos volatiles (acido acetico, acido formico) se incrementaron. Ademas, la cantidad incrementada de acidos organicos volatiles era la Muestra C > Muestra B > Muestra D > Muestra Ay se verifico que, en una muestra con una mayor cantidad de sacaridos contenidos en una materia prima de tabaco, la cantidad incrementada de acidos organicos volatiles era mayor. Se penso que esto se debe a que las sustancias acidas se producen por degradacion de sacaridos y se mueven a una solucion de recoleccion. En otras palabras, se verifico que, usando una materia prima de tabaco de tipo Burley con una baja cantidad de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco como la Muestra A y la Muestra D, espedficamente una materia prima de tabaco en la que la cantidad total de sacaridos contenida en la materia prima de tabaco es del 9,0 % en peso o menos, se podna confirmar claramente la zona estable de pH que muestra que la concentracion de ion amonio en una solucion de recoleccion se reduda de modo suficiente. Ademas, al atreverse a usar una materia prima de tabaco de tipo Burley con una alta concentracion de ion amonio (NH4+), se confirma facilmente un perfil con una reduccion del pH. Por otra parte, al reducir el tratamiento de un ion amonio (NH4+), los componentes de impurezas volatiles (espedficamente, acetaldeddo, piridina) que muestra el mismo comportamiento de liberacion y recoleccion que el ion amonio (NH4+) tambien se reducen al mismo tiempo y, de esta manera, los componentes de impurezas volatiles (espedficamente, acetaldeddo, piridina) se reducen facilmente.
Estos resultados experimentales verificaron que, en un caso en que, despues de que el pH de una solucion de recoleccion se redujera en 0,2 o mas del valor maximo, existfa una zona estable en la que las variaciones en el pH de una solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado en el perfil del pH de una solucion de recoleccion como la Muestra Ay la Muestra D, cuando el tiempo de tratamiento iba del tiempo inicial de la zona estable, la concentracion del ion amonio (NH4+) se redujo de modo suficiente. Es decir, se verifico que preferiblemente la primera condicion era una condicion en que el tiempo de tratamiento alcanza en tiempo de inicio de la zona estable.
(Segundo experimento)
En el segundo experimento, se prepararon muestras de una materia prima de tabaco de tipo Burley (Muestra A y Muestra D descritas con anterioridad) y la cantidad restante de alcaloide (en la presente, un componente de nicotina) contenida en una materia prima de tabaco en estado seco (de ahora en mas en el presente documento, concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco), la tasa de recuperacion del alcaloide (en la presente, un componente de nicotina) contenido en una solucion de recoleccion (de ahora en mas en el presente documento, tasa de recuperacion de nicotina) y la concentracion de TSNA contenido en una solucion de recoleccion (de ahora
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en mas en el presente documento, concentracion de TSNA en solucion de recoleccion) se midieron en las siguientes condiciones.
Los resultados de medicion de la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco y la tasa de recuperacion de nicotina de la Muestra A son como se muestra en la Fig. 8 y los resultados de medicion de la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco y la tasa de recuperacion de nicotina de la Muestra D son como se muestra en la Fig. 9. Los resultados de medicion de la concentracion de TSNA contenido en una solucion de recoleccion de la Muestra A son como se muestra en la Fig. 10 y los resultados de medicion de la concentracion de TSNA contenido en una solucion de recoleccion de la Muestra D son como se muestra en la Fig. 11. la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco esta representada en porcentaje en peso donde el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco es del 100 % en peso. La tasa de recuperacion de nicotina esta representada por la relacion al peso inicial de un componente de nicotina contenido en una materia prima de tabaco en estado seco. La concentracion de TSNA contenido en una solucion de recoleccion esta representada en porcentaje en peso en el caso en que la solucion de recoleccion sea del 100 % en peso. En la Fig. 8 a la Fig. 11, el tiempo de tratamiento es un tiempo que transcurre desde el inicio del tratamiento de calentamiento (S20) de una materia prima de tabaco. Se puede pensar que el tiempo de tratamiento es un tiempo que transcurre desde el inicio del tratamiento de recoleccion (S30) de un componente de nicotina.
Respecto de cuatro tipos de TSNA, 4-(metilnitrosamino)-1-(3-piridil)-1-butanona (de ahora en mas en el presente documento, NNK), N'-nitrosonomicotina (de ahora en mas en el presente documento, NNN), N'-nitrosoanatabina (de ahora en mas en el presente documento, NAT) y N'-nitrosoanabasina (de ahora en mas en el presente documento, NAB), se midieron estas concentraciones.
Condiciones experimentales
• cantidad de materia prima de tabaco: 500 g
• temperatura de calentamiento de la materia prima de tabaco: 120 °C
• pH de la materia prima de tabaco despues de tratamiento alcalino: 9,6
• cantidad inicial de agua en materia prima de tabaco despues de tratamiento alcalino: 39% ± 2%
• tipo de disolvente de recoleccion: glicerina
• temperatura del disolvente de recoleccion: 20 °C
• cantidad de disolvente de recoleccion: 60 g
• flujo de aireacion durante el tratamiento de burbujeo (tratamiento de aireacion y tratamiento de recoleccion): 15 L/min
El gas usado en el tratamiento de burbujeo (tratamiento de aireacion) es la atmosfera a aproximadamente 20 °C y aproximadamente 60% HR.
En primer lugar, en la Muestra A, la cantidad restante de componente de nicotina contenido en una materia prima de tabaco se reduce intermitentemente en el perfil de la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco como se muestra en la Fig. 8. Se verifico que NNK no cambiaba, pero NNN, NAT y NAB aumentaban despues de un lapso de un penodo fijo en el perfil de la concentracion de TSNA en solucion de recoleccion como se muestra en la Fig. 10.
Espedficamente, Se verifico que cuando el tiempo de tratamiento alcanza un tiempo cuando la concentracion de nicotina en materia prima de tabaco alcanza el 0,3 % en peso (300 minutos en el presente resultado experimental), la tasa de reduccion de la cantidad restante de componente de nicotina contenido en una materia prima de tabaco (es decir, una tasa a la que el componente de nicotina se volatiliza de la materia prima de tabaco) se reduce y no se esperaba un aumento en la tasa de recuperacion del componente de nicotina. Tambien se verifico que cuando el tiempo de tratamiento pasaba por un tiempo en que la concentracion de nicotina en materia prima de tabaco alcanza el 0,4 % en peso (180 minutos en el presente resultado experimental), NAB en una solucion de recoleccion aumentaba gradualmente. Tambien se verifico que, cuando el tiempo de tratamiento pasaba por un tiempo en que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco alcanza el 0,6 % en peso (120 minutos en el presente resultado experimental), NNN y NAT en una solucion de recoleccion aumentaban considerablemente.
En segundo lugar, en la Muestra D, la cantidad restante de componente de nicotina contenida en una materia prima de tabaco se reduce intermitentemente en el perfil de la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco como se muestra en la Fig. 9. Se verifico que NNK no cambiaba, pero NNN, NAT y NAB aumentaban despues de un lapso de un penodo fijo en el perfil de la concentracion de TSNA en solucion de recoleccion como se muestra en la Fig. 11.
Espedficamente, se verifico que cuando el tiempo de tratamiento alcanzaba un tiempo en el que la concentracion de
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nicotina en materia prima de tabaco alcanza el 0,3 % en peso (300 minutes en el presente resultado experimental), la tasa de reduccion de la cantidad restante del componente de nicotina contenida en una materia prima de tabaco (es decir, una tasa a la que el componente de nicotina se volatiliza de la materia prima de tabaco) se reduce y no se esperaba un aumento de la tasa de recuperacion del componente de nicotina. Tambien se verifico que, cuando el tiempo de tratamiento pasaba por un tiempo (240 minutos en el presente resultado experimental) despues de un tiempo en que la concentracion de nicotina en materia prima de tabaco alcanza el 0,4% en peso (180 minutos en el presente resultado experimental), NAB en una solucion de recoleccion se incrementaba gradualmente. Tambien se verifico que, cuando el tiempo de tratamiento pasaba por un tiempo en que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco alcanza el 0,7% en peso (40 minutos en el presente resultado experimental), NNN y NAT en una solucion de recoleccion comenzaban a incrementarse.
En primero lugar, estos resultados experimentales verificaron que preferiblemente el tratamiento de calentamiento (S20) y el tratamiento de recoleccion (S30) se terminaban antes del tiempo en que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco alcanza el 0,3 % en peso tanto en la Muestra A como en la Muestra D. Es decir, se verifico que preferiblemente la segunda condicion era una condicion en la que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso.
En segundo lugar, se verifico que, con mayor preferencia, el tratamiento de calentamiento (S20) y el tratamiento de recoleccion (S30) se terminaban antes del tiempo en que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco alcanza el 0,4 % en peso tanto en la Muestra A como en la Muestra D. Es decir, se verifico que, con mayor preferencia, la segunda condicion era una condicion en la que la concentracion de nicotina en materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,4 % en peso.
En tercer lugar, se verifico que, con mayor preferencia, el tratamiento de calentamiento (S20) y el tratamiento de recoleccion (S30) se terminaban antes del tiempo en que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco alcanza el 0,6 % en peso en la Muestra A. Es decir, se verifico que, con mayor preferencia, la segunda condicion era una condicion en la que la concentracion de nicotina en materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,6 % en peso.
En cuarto lugar, se verifico que, con mayor preferencia, el tratamiento de calentamiento (S20) y el tratamiento de recoleccion (S30) se terminaban antes del tiempo en que la concentracion de nicotina en materia prima de tabaco alcanza el 0,7 % en peso en la Muestra D. Es decir, se verifico que, con mayor preferencia, la segunda condicion era una condicion en la que la concentracion de nicotina en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,7 % en peso. Se debe observar que al fijar dicha segunda condicion, NNN y NAT en una solucion de recoleccion no aumentan tampoco en la Muestra A.
(Tercer experimento)
En el tercer experimento, se prepararon la Muestra Pa la Muestra Q y se midieron el pH de una solucion de recoleccion y la concentracion de alcaloide (en la presente, un componente de nicotina) en una solucion de recoleccion en las siguientes condiciones. La Muestra P es una muestra que usa glicerina como un disolvente de recoleccion. La Muestra Q es una muestra que usa agua como un disolvente de recoleccion. La Muestra R es una muestra que usa etanol como un disolvente de recoleccion. Los resultados de medicion del pH de una solucion de recoleccion son como se muestra en la Fig. 12. Los resultados de medicion de la concentracion de componente de nicotina contenido en una solucion de recoleccion son como se muestra en la Fig. 13. En la Fig. 12 y la Fig. 13, el tiempo de tratamiento es un tiempo que transcurre desde el inicio del tratamiento de calentamiento (S20) de una materia prima de tabaco. Se puede pensar que el tiempo de tratamiento es un tiempo que transcurre desde el inicio del tratamiento de recoleccion (S30) de un componente de nicotina.
Condiciones experimentales
• cantidad de materia prima de tabaco: 500 g
• tipo de materia prima de tabaco: de tipo Burley
• temperatura de calentamiento de materia prima de tabaco: 120 °C
• pH de materia prima de tabaco despues de tratamiento alcalino: 9,6
• temperatura de disolvente de recoleccion: 20 °C
• cantidad de disolvente de recoleccion: 60 g
• flujo de aireacion durante el tratamiento de burbujeo (tratamiento de aireacion y tratamiento de recoleccion): 15 L/min
El gas usado en el tratamiento de burbujeo (tratamiento de aireacion) es la atmosfera a aproximadamente 20 °C y aproximadamente 60% HR.
5
10
15
20
25
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35
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50
Como se muestra en la Fig. 12, cuando se usaba glicerina, agua o etanol como un disolvente de recoleccion, los valores absolutos de pH de una solucion de recoleccion en la zona estable eran diferentes, pero no se mostro una diferencia significativa entre disolventes de recoleccion como el perfil del pH de una solucion de recoleccion. De modo similar, como se muestra en la Fig. 13, cuando se usaban glicerina, agua o etanol como un disolvente de recoleccion, no se mostraba una diferencia significativa entre las concentraciones de componente de nicotina contenido en una solucion de recoleccion.
Estos resultados experimentales verificaron que la glicerina, el agua o el etanol no se podfan usar como un disolvente de recoleccion.
(Cuarto experimento)
En el cuarto experimento, el peso de ion amonio y piridina contenido en una solucion de recoleccion se midio cambiando la temperatura de un disolvente de recoleccion en las siguientes condiciones. El peso de ion amonio contenido en una solucion de recoleccion es como se muestra en la Fig. 14. El peso de la piridina contenida en una solucion de recoleccion es como se muestra en la Fig. 15.
Condiciones experimentales
• cantidad de materia prima de tabaco: 500 g
• tipo de materia prima de tabaco: de tipo Burley
• temperatura de calentamiento de materia prima de tabaco: 120 °C
• pH de materia prima de tabaco despues de tratamiento alcalino: 9.6
• tipo de disolvente de recoleccion: glicerina
• cantidad de disolvente de recoleccion: 60 g
En primer lugar, se verifico que, cuando la temperatura de un disolvente de recoleccion era de 10 °Co mas, el ion amonio se podfa remover de modo eficaz como se muestra en la Fig. 14. En el mterin, se verifico que, aun cuando la temperatura de un disolvente de recoleccion no se controlaba, el ion amonio se podfa remover de modo eficaz. La vaporizacion del alcaloide (en la presente, un componente de nicotina) de una solucion de recoleccion se inhibe siempre que la temperatura de un disolvente de recoleccion sea de 40 °C o menos. Desde este punto de vista, al fijar la temperatura de un disolvente de recoleccion en 10 °C o mas y 40 °C o menos, cuando la vaporizacion de un componente de nicotina de una solucion de recoleccion se inhibe, el ion amonio se puede remover de modo eficaz de la solucion de recoleccion.
En segundo lugar, se verifico que, en el caso en que la temperatura de un disolvente de recoleccion fuera de 10 °C o mas, la piridina se podfa remover de modo eficaz como se muestra en la Fig. 15. En el mterin, se verifico que, aun cuando la temperatura de un disolvente de recoleccion no se controlara, la piridina se podfa remover de modo eficaz. La vaporizacion de un componente de nicotina de una solucion de recoleccion se inhibe siempre que la temperatura de un disolvente de recoleccion sea de 40 °C o menos. Desde este punto de vista, al fijar la temperatura de un disolvente de recoleccion en 10 °C o mas y 40 °C o menos, cuando la vaporizacion de un componente de nicotina de una solucion de recoleccion se inhibe, la piridina se puede remover de modo eficaz de la solucion de recoleccion.
La temperatura de un disolvente de recoleccion es la temperatura prefijada de un enfriador (un bano a temperatura constante) que controla la temperatura de un recipiente que contiene el disolvente de recoleccion. Se debe observar que, en las presentes condiciones experimentales, la temperatura de un disolvente de recoleccion se fija aproximadamente 60 minutos despues de que el recipiente se coloca en el enfriador y el control de la temperatura comienza.
[Metodo de medicion]
(Metodo para medir el pH de la solucion de recoleccion)
Una solucion de recoleccion se dejo reposar en un recipiente sellado hasta que la temperatura ambiente en un laboratorio controlado a temperatura ambiente de 22 °C armonizara la temperatura. Despues de la armonizacion, se abrio la tapa y el electrodo de vidrio de un pHfmetro (SevenEasy S20 fabricado por METTLER TOLEDO) se embebio en una solucion de recoleccion para iniciar la medicion. El pHfmetro se calibro con antelacion usando lfquidos de calibracion de pHfmetros con pH 4,01, 6,87 y 9,21. Un punto en el que las variaciones de salida de un sensor se vuelven estables dentro de 0,1 mV durante 5 segundos se uso como el pH de una solucion de recoleccion.
(Metodo para medir NH4+ contenido en solucion de recoleccion)
Una solucion de recoleccion se recolecto en una cantidad de 50 pL y se diluyo por adicion de 950 pL de una solucion
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acuosa 0,05 N de acido sulfurico diluido y la solucion diluida se analizo por cromatograffa ionica para cuantificar el ion amonio contenido en la solucion de recoleccion.
(Metodo para medir componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco)
La medicion se llevo a cabo en un metodo de acuerdo con el German Institute for Standardization (DIN) 10373. Es decir, se recolecto una materia prima de tabaco en una cantidad de 250 mg y 7,5 mL de una solucion acuosa al 11% de hidroxido de sodio y 10 mL de hexano se anadieron y se llevo a cabo la extraccion por agitacion durante 60 minutos. Despues de la extraccion, la fase de hexano, se uso el sobrenadante para un cromatografo de gas- espectrometro de masa (GC/MS) para cuantificar el peso de la nicotina contenida en la materia prima de tabaco.
(Metodo para medir la cantidad de agua contenida en la materia prima de tabaco)
Una materia prima de tabaco se recolecto en una cantidad de 250 mg y 10 mL de etanol se anadieron y se uso extraccion por agitacion durante 60 minutos. Despues de la extraccion, el lfquido extrafdo se filtro con un filtro de membrana de 0,45 pm, y se uso para un cromatografo de gas con detector de conductividad termica (GC/TCD) para cuantificar la cantidad de agua contenida en la materia prima de tabaco.
La cantidad de la materia prima de tabaco en el estado seco se calcula sustrayendo la cantidad antes descrita de agua del peso bruto de la materia prima de tabaco.
(Metodo para medir TSNA contenido en la solucion de recoleccion)
Una solucion de recoleccion se recolecto en una cantidad de 0,5 mL y se diluyo por adicion de 9,5 mL de una solucion acuosa 0,1 M de acetato de amonio y la solucion diluida se analizo por medio de un cromatografo lfquido de alto rendimiento-espectrometro de masa (LC-MS/MS) para cuantificar TSNA contenido en la solucion de recoleccion.
(Condiciones de analisis de GC)
Las condiciones del analisis de GC usadas para medir las cantidades de componente de nicotina y agua contenidas en una materia prima de tabaco son como se muestra en la siguiente tabla.
[Tabla 1]
Nicotina Humedad
Numero de modelo del dispositivo (fabricante)
Agilent 6890GC & 5975MSD (Agilent technologies) HP 6890 (Hewlett Packard)
Columna de GC
DB-lms DB-WAX
(Metodo para medir piridina contenida en la solucion de recoleccion)
Una solucion de recoleccion se recolecto en una cantidad de 1 mL y se diluyo por adicion de 19 mL de metanol y la solucion diluida se uso para un cromatografo de gas-espectrometro de masa para cuantificar la cantidad de piridina contenida en la solucion de recoleccion.
Los contenidos enteros de la solicitud de patente japonesa N° 2014-035429 (presentada el 26 de febrero de 2014) se incorporan en la presente por referencia.
Aplicabilidad industrial
De acuerdo con las realizaciones, se puede proporcionar un metodo de extraccion para extraer un constituyente del sabor (por ejemplo, alcaloide que incluye un componente de nicotina) usando un dispositivo simple y un metodo de produccion de una composicion de un artfculo favorito.

Claims (7)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Un metodo de extraccion para extraer un constituyente del sabor de una materia prima de tabaco, que comprende:
    una etapa A para calentar una materia prima de tabaco que se somete a un tratamiento alcalino; y
    una etapa B para poner en contacto un componente de liberacion liberado en la fase gaseosa en la etapa A con un disolvente de recoleccion que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °C a 40 °C desde cualquier momento en que se satisface una primera condicion hasta cuando se satisface una segunda condicion,
    en donde una cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco es del 9,0 % en peso o menos en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco en estado seco sea del 100 % en peso,
    en un caso en que exista una zona estable en la que las variaciones en el pH de la solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado en un eje temporal que transcurre desde el inicio de la etapa A despues de que el pH de una solucion de recoleccion que contiene el disolvente de recoleccion y el componente de liberacion se reduzca en 0,2 o mas del valor maximo, la primera condicion es una condicion en la que un tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa A alcanza el tiempo inicial de la zona estable, y
    la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante de componente de nicotina que es un mdice del constituyente del sabor contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso en el caso en que un peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
  2. 2. El metodo de extraccion segun la reivindicacion 1, en donde la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,4 % en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
  3. 3. El metodo de extraccion segun la reivindicacion 1, en donde la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,6 % en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
  4. 4. El metodo de extraccion segun la reivindicacion 1, en donde la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenido en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,7 % en peso en el caso en que el peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
  5. 5. El metodo de extraccion de acuerdo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la materia prima de tabaco se somete a un tratamiento de adicion de agua en la etapa A.
  6. 6. El metodo de extraccion de acuerdo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde la materia prima de tabaco es una materia prima de tabaco de tipo Burley.
  7. 7. Un metodo de produccion de una composicion de un artfculo favorito, que comprende:
    una etapa A para calentar una materia prima de tabaco que se somete a un tratamiento alcalino;
    una etapa B para poner en contacto un componente de liberacion liberado en la fase gaseosa en la etapa A con un disolvente de recoleccion que tiene una temperatura en un intervalo de 10 °C a 40 °C desde cualquier momento en que se satisface una primera condicion hasta cuando se satisface una segunda condicion y para obtener una solucion de recoleccion; y
    una etapa C para anadir la solucion de recoleccion a la composicion, en donde una cantidad total de sacaridos contenidos en la materia prima de tabaco es del 9,0 % en peso o menos en el caso en que el peso bruto de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso,
    en un caso en que exista una zona estable en la que las variaciones en el pH de la solucion de recoleccion estan dentro de un intervalo predeterminado en un eje temporal que transcurre desde el inicio de la etapa A despues de que el pH de una solucion de recoleccion que contiene el disolvente de recoleccion y el componente de liberacion se reduce en 0,2 o mas del valor maximo, la primera condicion es una condicion en la que un tiempo que transcurre desde el inicio de la etapa A alcanza el tiempo inicial de la zona estable y
    la segunda condicion es una condicion en la que la cantidad restante del componente de nicotina contenida en la materia prima de tabaco se reduce hasta alcanzar el 0,3 % en peso en el caso en que un peso de la materia prima de tabaco en el estado seco sea del 100 % en peso.
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