ES2707968T3 - Composición de copolímero en base a propileno para tuberías - Google Patents
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Abstract
Una composición de poliolefina que comprende: A) de 90,0%p a 99,0%p de un homopolímero de propileno que tiene: (i) un índice de polidispersidad que varía de 5 a 10 (ii) solubles en xileno a 25°C que varían de 4,0%p a 1,0%p; (iii) la velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que varía de 0,2 g/10 min a 3,5 g/10 min; B) de 1,0%p a 10,0%p; de una composición de copolímero de propileno etileno que comprende: b1) de 14%p a 52%p de un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno/etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que varía de 0,1%p a 4,5%p; que tiene un contenido soluble en xileno medido a 25°C más bajo que 10%p; y una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/2,16 kg, ISO 1133) que varía de 50 g/10min a 120 g/10min; b2) de 48%p a 86%p de un copolímero de propileno etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que varía de 20,0%p a 55,0%p; en donde la composición de poliolefina resultante tiene una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que varía de 0,2 g/10 min a 4,0 g/min; siendo la suma de las cantidades de A+B 100 y siendo la suma de las cantidades b1+b2 100.
Description
DESCRIPCION
Composicion de copoKmero en base a propileno para tubenas
Campo de la invencion
La presente divulgacion se refiere a una composicion que comprende un homopoUmero de propileno y un copoKmero de propileno etileno heterofasico particularmente adecuado para la produccion de tubenas de aguas residuales, especialmente para su uso a baja temperatura.
Antecedentes de la invencion
El copolfmero de propileno etileno ya es conocido en la tecnica para la produccion de tubenas.
Por ejemplo, de acuerdo con la solicitud de patente internacional WO 97/33117, se pueden obtener tubenas del material plastico de polipropileno que tiene alta resistencia a la deformacion, alta resistencia a la presion a largo plazo, dureza mejorada asf como resistencia a la rapida propagacion de grietas. De acuerdo con dicho documento, la falla catastrofica de una tubena de plastico de polipropileno se evita cuando la tubena se fabrica de varias capas de diferente material plastico de polipropileno, en donde al menos una capa consiste en una distribucion de peso molecular (MWD) amplia que proporciona la alta resistencia a la deformacion y al menos una capa consiste en un polipropileno modificado por elastomero que mejora la resistencia al impacto. Dicho propileno de MWD amplia es una mezcla de un copolfmero aleatorio de propileno de peso molecular muy alto con 1-l0%p de etileno o unidades de repeticion de a-olefinas superiores y de un polfmero de propileno de bajo peso molecular con poco (hasta 1%p) o cero comonomero.
Especialmente cuando se necesitan tubenas de pequeno diametro es importante tener un espesor de pared limitado de la tubena. Esto permite obtener tubenas que contienen menos material y sobre todo mejorar la eficiencia de la tubena en terminos de alimentacion debido a un mayor diametro interno. Sin embargo, cuando el espesor de la pared es mas pequeno la tubena se vuelve mas fragil, por lo que es necesario usar un material que tenga una alta resistencia al impacto, especialmente a baja temperatura. Mas aun, el material a usar para la tubena debe tener un alto modulo de flexion para obtener tubenas ngidas. A menudo, en una composicion en base a polipropileno, cuando se mejora el Izod se reduce el modulo de flexion. El solicitante encontro que una pequena cantidad de copolfmeros heterofasicos que tienen ciertas caractensticas pueden agregarse al copolfmero de propileno etileno para obtener un buen equilibrio entre impacto/rigidez sin comprometer basicamente la rigidez.
Compendio de la invencion
Un objeto de la presente divulgacion es una composicion de poliolefina que comprende:
A) de 90,0%p a 99,0%p de un homopolfmero de propileno que tiene:
(i) un mdice de polidispersidad que vana de 5 a 10
(ii) solubles en xileno a 25°C que vanan de 4,0%p a 1,0%p;
(iii) la velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,2 g/10 min a 3,5 g/10 min;
B) de 1,0%p a 10,0%p de una composicion de copolfmero de propileno etileno que comprende:
b1) de 14%p a 52%p de un homopolfmero de propileno o un copolfmero de propileno/etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que vana de 0,1%p a 4,5%p; que tiene un contenido soluble en xileno medido a 25°C mas bajo que 10%p; y una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/2,16 kg, ISO 1133) que vana de 50 g/10min a 120 g/10min;
b2) de 48%p a 86%p de un copolfmero de propileno etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que vana de 20,0%p a 55,0%p;
en donde la composicion de poliolefina resultante tiene una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,2 g/10 min a 4,0 g/10min; siendo la suma de las cantidades de A+B 100 y siendo la suma de las cantidades b1+b2100.
Descripcion detallada de la invencion
Por lo tanto, un objeto de la presente divulgacion es una composicion de poliolefina que comprende:
A) de 90,0%p a 99,0%p; preferiblemente de 93,0%p a 98,5,0%p mas preferiblemente de 98,5%p a 95,0%p de un homopolfmero de propileno que tiene:
(i) un mdice de polidispersidad que vana de 5 a 10
(ii) solubles en xileno a 25°C que vanan de 4,0%p a 1,0%p; preferiblemente de 3,0%p a 2,0%p;
(iii) la velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,2 g/10 min a 3,5 g/10 min; preferiblemente de 0,6 g/10 min a 2,0 g/10 min;
B) de 1,0%p a 10,0%p; preferiblemente de 1,5%p a 7,0%p; mas preferiblemente de 1,5%p a 5,0%p de una composicion de copoKmero de propileno etileno que comprende:
b1) de 14%p a 52%p; preferiblemente de 18%p a 44%p; mas preferiblemente de 22%p a 38%p de un homopoKmero de propileno o un copolfmero de propileno/etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que vana de 0,1%p a 4,5%p; que tiene un contenido soluble en xileno medido a 25°C mas bajo que 10%p; preferiblemente mas bajo que 8%p ; mas preferiblemente mas bajo que 7%p; y una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/2,16 kg, ISO 1133) que vana de 50 g/10min a l20g/l0min; preferiblemente de 72 g/10min a 115 g/10min; mas preferiblemente de 80 g/10min a 95 g/10min;
b2) de 48%p a 86%p preferiblemente de 56%p a 82%p; mas preferiblemente de 62%p a 78%p de un copolfmero de propileno etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que vana de 20,0%p a 55,0%p; preferiblemente de 28%p a 45%p; mas preferiblemente de 32%p a 40%p;
en donde la composicion de poliolefina resultante tiene una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,2 g/10 min a 4,0 g/ 10min; preferiblemente de 0,4 g/10min a 3,0 g/10 min; mas preferiblemente de 0,5 g/10 min a 2 g/10 min; siendo la suma de las cantidades de A+B 100 y siendo la suma de las cantidades b1+b2100.
El termino copolfmero significa un polfmero que contiene solo dos monomeros; preferiblemente propileno y etileno. En el componente B) el componente b1) es preferiblemente un homopolfmero de propileno.
En el componente B) el componente b2) es preferiblemente un copolfmero de propileno etileno que tiene una viscosidad intnnseca de la fraccion soluble en xileno a 25°C que vana de 1,5 dl/g a 3,9 dl/g; preferiblemente de 2,2 dl/g a 3,2 dl/g.
Con la composicion de poliolefina de la presente divulgacion es posible obtener tubenas, en particular tubenas de aguas residuales, que tienen un modulo alto y alta resistencia al impacto.
Por lo tanto, otro objeto de la presente divulgacion es una tubena que comprende la composicion de la presente divulgacion.
El termino "tubena" tal como se usa en la presente tambien incluye las conexiones de tubena, valvulas y todas las partes que son comunmente necesarias para, por ejemplo, un sistema de tubena para agua caliente. Tambien se incluyen en la definicion tubenas de una o multiples capas, donde por ejemplo una o mas de las capas es una capa de metal, y que pueden incluir una capa adhesiva.
Dichos artfculos pueden fabricarse a traves de una variedad de procesos industriales bien conocidos en la tecnica, tales como por ejemplo moldeado, extrusion y similares.
En una realizacion adicional de la divulgacion, la composicion de la presente divulgacion comprende ademas un agente de relleno inorganico en una cantidad que vana de 0,5 a 60 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de dicha composicion. Ejemplos tfpicos de dichos agentes de relleno son carbonato de calcio, sulfato de bario, bioxido de titanio y talco. Se prefieren el talco y el carbonato de calcio. Varios agentes de relleno tambien tienen un efecto de nucleacion, tal como el talco, que tambien es un agente de nucleacion. La cantidad de un agente de nucleacion es tfpicamente de 0,2 a 5%p con respecto a la cantidad de polfmero.
La composicion de la divulgacion tambien es adecuada para proporcionar tubenas con paredes de cualquier configuracion que no tengan superficie interna y externa suaves. Ejemplos son tubenas con una pared de tubena intercalada, tubenas con una construccion de pared hueca con cavidades que se extienden longitudinalmente, tubenas con una construccion de pared hueca con cavidades en espiral, tubenas con una superficie interna suave y una superficie externa con salientes anulares, con forma de espiral, compacta o hueca, independientemente de la configuracion de los extremos de tubena respectivos.
Artfculos, tubenas de presion y conexiones relacionadas de acuerdo con la presente divulgacion se producen de manera conocida per se, por ejemplo, mediante (co)extrusion o moldeado.
La extrusion de artfculos puede realizarse con diferentes tipos de extrusores para la poliolefina, por ejemplo, extrusores, de tornillo unico o doble.
Una realizacion adicional de la presente divulgacion es un proceso en donde dicha composicion se moldea para formar dichos artfculos.
Cuando las tubenas tienen multiples capas, al menos una capa esta hecha de la composicion de poliolefina descrita anteriormente. Las capas adicionales estan hechas de un polfmero amorfo o cristalino (tal como homopolfmero y co o terpolfmero) de olefinas R-CH=CH2, en donde R es un atomo de hidrogeno o un radical alquilo C1-C6.
Particularmente preferidos son los siguientes polfmeros:
homopoKmeros de propileno isotacticos o principalmente isotacticos;
co- y terpolfmeros aleatorios de propileno con etileno y/o a-olefina C4-C8, tales como 1-buteno, 1-hexeno, 1- octeno, 4-metil-1-penteno, en donde el contenido de comonomero total vana de 0,05% a 20% en peso o una mezcla de dichos polfmeros con homopolfmeros de propileno isotacticos o principalmente isotacticos;
mezclas de polfmero heterofasico que comprenden (a) un homopolfmero de propileno y/o uno de los co- y terpolfmeros del numeral (2), y un resto elastomerico (b) que comprende co- y terpolfmeros de etileno con propileno y/o una a-olefina C4-C8, conteniendo opcionalmente menores cantidades de un dieno, el mismo divulgado para el polfmero (2)(a); y
polfmeros amorfos tales como polfmeros fluorados, difloruro de polivinilo (PVDF), por ejemplo.
En las tubenas de multiples capas las capas de la tubena pueden tener el mismo o diferente espesor.
La composicion de la presente divulgacion puede prepararse mediante el mezclado de los distintos componentes A), b1) y b2) o mediante la preparacion del componente A) y mezcla de este componente con el componente B) preparado en un unico proceso de polimerizacion mediante pasos de polimerizacion secuencial.
La polimerizacion de A) y B) puede llevarse a cabo en presencia de catalizadores Ziegler-Natta. Un componente esencial de dichos catalizadores es un componente catalizador solido que comprende un compuesto de titanio que tiene al menos un enlace de titanio-halogeno, y un compuesto donador de electrones, ambos soportados en un haluro de magnesio en forma activa. Otro componente esencial (co-catalizador) es un compuesto de organoaluminio, tal como un compuesto de alquilo de aluminio.
Se agrega opcionalmente un donador externo.
Los catalizadores usados en general en el proceso de la divulgacion son capaces de producir polipropileno con un valor de insolubilidad de xileno a temperatura ambiente mayor que 90%, preferiblemente mayor que 95%.
Los catalizadores que tienen las caractensticas antemencionadas son bien conocidos en la literatura de patentes; los catalizadores descritos en la patente de los Estados Unidos 4.399.054 y patente europea 45977 son particularmente ventajosos. Otros ejemplos pueden encontrarse en la patente de los Estados Unidos 4.472.524.
Los componentes catalizadores solidos usados en dichos catalizadores comprenden, como donadores de electrones (donadores internos), compuestos seleccionados del grupo que consiste en eteres, cetonas, lactonas, compuestos que contienen atomos de N, P y/o S y esteres de acidos mono- y dicarboxflicos.
Compuestos donadores de electrones particularmente adecuados son esteres de acido ftalico y 1,3-dieteres de la formula:
en donde RI y RII son iguales o diferentes y son radicales alquilo C1-C18, cicloalquilo C3-C18 o arilo C7-C18; RIII y RIV son iguales o diferentes y son radicales alquilo C1-C4; o son los 1,3-dieteres en los cuales el atomo de carbono en la posicion 2 pertenece a una estructura ciclica o polidclica compuesta por 5, 6 o 7 atomos de carbono o por 5-n o 6-n' atomos de carbono, y respectivamente n atomos de nitrogeno y n' heteroatomos seleccionados del grupo que consiste en N, O, S y Si, donde n es 1 o 2 y n' es 1, 2 o 3, conteniendo dicha estructura dos o tres insaturaciones (estructura ciclopolienica), y opcionalmente siendo condensada con otras estructuras dclicas, o sustituida por uno o mas sustituyentes seleccionados del grupo que consiste en radicales alquilo lineales o ramificados; radicales cicloalquilo, arilo, aralquilo, alcarilo y halogenos, o siendo condensada con otras estructuras dclicas y sustituida por uno o mas de los sustituyentes mencionados anteriormente que tambien pueden estar ligados a las estructuras dclicas condensadas; conteniendo opcionalmente uno o mas de los radicales alquilo, cicloalquilo, arilo, aralquilo o alcarilo mencionados anteriormente y las estructuras dclicas condensadas uno o mas heteroatomos como sustituyentes para los atomos de carbono o hidrogeno, o ambos.
Eteres de este tipo se describen en las solicitudes de patente europeas publicadas 361493 y 728769.
Ejemplos representativos de dichos dieteres son 2-metil-2-isopropil-1,3-dimetoxipropano, 2,2-diisobutil-1,3-dimetoxipropano, 2-isopropil-2-ciclopentil-1,3-dimetoxipropano, 2-isopropil-2-isoamil-1,3-dimetoxipropano, 9,9-bis (metoximetil) fluoreno.
Otros compuestos donadores de electrones adecuados son esteres de acido ftalico, tales como diisobutilo, dioctilo, difenilo y ftalato de bencilbutilo.
La preparacion del componente catalizador mencionado anteriormente se lleva a cabo de acuerdo con varios metodos.
Por ejemplo, un aducto de MgCl2nROH (en particular en la forma de partfculas esferoidales) en donde n es en general de 1 a 3 y ROH es etanol, butanol o isobutanol, se hace reaccionar con un exceso de TiCl4 que contiene el compuesto donador de electrones. La temperature de reaccion en general es de 80 a 120°C. El solido se afsla entonces y se hace reaccionar una vez mas con TiCl4, en presencia o ausencia del compuesto donador de electrones, despues de lo cual se separa y se lava con alfcuotas de un hidrocarburo hasta que todos los iones de cloro hayan desaparecido.
En el componente catalizador solido el compuesto de titanio, expresado como Ti, se presenta en general en una cantidad de 0,5 a 10% en peso. La cantidad de compuesto donador de electrones que permanece fijado en el componente catalizador solido en general es de 5 a 20% en moles con respecto al dihaluro de magnesio.
Los compuestos de titanio, que pueden usarse para la preparacion del componente catalizador solido, son los haluros y los alcoholatos de halogeno de titanio. El tetracloruro de titanio es el compuesto preferido.
Las reacciones descritas anteriormente resultan en la formacion de un haluro de magnesio en forma activa. Otras reacciones son conocidas en la literatura, que causan la formacion de haluro de magnesio en forma activa comenzando desde los compuestos de magnesio que no sean haluros, tales como carboxilatos de magnesio.
Los compuestos de Al-alquilo usados como co-catalizadores comprenden los Al-trialquilos, tales como Al-trietilo, Altriisobutilo, Al-tri-n-butilo y compuestos de Al-alquilo lineales o dclicos que contienen dos o mas atomos de Al ligados unos a otros por medio de atomos de O o N, o grupos SO4 o SO3.
El compuesto de Al-alquilo se usa en general en una cantidad tal que la relacion Al/Ti es de 1 a 1000.
Los compuestos donadores de electrones que pueden usarse como donadores externos incluyen esteres de acido aromatico tales como benzoatos de alquilo y en particular compuestos de silicio que contienen al menos un enlace Si-OR, donde R es un radical hidrocarburo.
Ejemplos de compuestos de silicio son (terc-butil)2Si(OCH3)2, (ciclohexil)(metil)Si (OCH3)2, (ciclopentil)2Si(OCH3)2 y (fenil)2Si(OCH3)2 y (1,1,2-trimetilpropil)Si(OCH3)3.
1,3-dieteres que tienen las formulas descritas anteriormente tambien pueden usarse de manera ventajosa. Si el donador interno es uno de estos dieteres, los donadores externos pueden omitirse.
En particular, incluso si muchas otras combinaciones de los componentes de catalizadores mencionados previamente pueden permitir obtener composiciones de acuerdo con la presente divulgacion, los componentes A) y B) se preparan preferiblemente usando catalizadores que contienen un ftalato como donador interno y (ciclopentilo)2Si(OCH3)2 como donador externo o los 1,3-dieteres mencionados como donadores internos.
Un catalizador Ziegler-Natta adicional que puede usarse para producir un polfmero de propileno de la presente divulgacion es un componente catalizador solido que comprende un haluro de magnesio, un compuesto de titanio que tiene al menos un enlace Ti-halogeno como se describio anteriormente y al menos dos compuestos donadores de electrones seleccionados de succinatos y siendo los otros seleccionados de 1,3 dieteres.
El componente A) se produce preferiblemente con un proceso de polimerizacion ilustrado en la solicitud EP 1012 195.
En detalle, dicho proceso comprende alimentar los monomeros a dichas zonas de polimerizacion en presencia de catalizador en condiciones de reaccion y recoger el producto de polfmero de dichas zonas de polimerizacion. En dicho proceso las partfculas de polfmero en crecimiento fluyen hacia arriba a traves de una (primera) de dichas zonas de polimerizacion (tubo ascendente) en condiciones de fluidizacion rapidas, dejan dicho tubo ascendente e ingresan en otra (segunda) zona de polimerizacion (tubo descendente) a traves del cual fluyen hacia abajo en una forma densificada bajo la accion de gravedad, dejan dicho tubo descendente y se reintroducen en el tubo ascendente, estableciendo asf una circulacion de polfmero entre el tubo ascendente y el tubo descendente.
En el tubo descendente se alcanzan valores altos de densidad del solido, lo cual se acerca a la densidad en masa del polfmero. Por lo tanto puede obtenerse una ganancia positiva en la presion a lo largo de la direccion del flujo, de manera que se vuelve posible reintroducir el polfmero en el tubo ascendente sin la ayuda de medios mecanicos especiales. De esta manera, se configura una circulacion en "bucle" que se define por el equilibrio de presiones entre las dos zonas de polimerizacion y por la perdida de carga introducida en el sistema.
En general, la condicion de rapida fluidizacion en el tubo ascendente se estabiliza al alimentar una mezcla gaseosa que comprende los monomeros relevantes a dicho tubo ascendente. Es preferible que la alimentacion de la mezcla
gaseosa se realice por debajo del punto de reintroduccion del poKmero en dicho tubo ascendente mediante el uso, cuando sea apropiado, de medios distribuidores de gas. La velocidad de gas de transporte en el tubo ascendente es mas alta que la velocidad de transporte en condiciones de operacion, preferiblemente de 2 a 15 m/s.
En general, el polfmero y la mezcla gaseosa que salen del tubo ascendente se transportan a una zona de separacion de solido/gas. La separacion de solido/gas puede realizarse usando medios de separacion convencionales. Desde la zona de separacion, el polfmero ingresa al tubo descendente. La mezcla gaseosa que deja la zona de separacion se comprime, enfna y transfiere, si es apropiado con la adicion de monomeros de recarga y/o reguladores de peso molecular, al tubo ascendente. La transferencia puede realizarse por medio de una lmea de reciclaje para la mezcla gaseosa.
El control del polfmero que circula entre las dos zonas de polimerizacion puede realizarse midiendo la cantidad de polfmero que deja el tubo descendente usando medios adecuados para controlar el flujo de solidos, tales como valvulas mecanicas.
Los parametros de operacion, tales como la temperatura, son aquellos que son comunes en el proceso de polimerizacion de olefinas, por ejemplo entre 50 y 120°C.
Este proceso de primera etapa puede llevarse a cabo a presiones operativas de entre 0,5 y 10 MPa, preferiblemente entre 1,5 y 6 MPa.
De manera ventajosa, uno o mas gases inertes se mantienen en las zonas de polimerizacion, en tales cantidades que la suma de la presion parcial de los gases inertes es preferiblemente entre 5 y 80% de la presion total de los gases. El gas inerte puede ser nitrogeno o propano, por ejemplo.
Los diversos catalizadores son alimentados al tubo ascendente en cualquier punto de dicho tubo ascendente. Sin embargo, tambien pueden alimentarse en cualquier punto del tubo descendente. El catalizador puede estar en cualquier estado ffsico y, por lo tanto, pueden usarse catalizadores en estado solido o lfquido.
Los siguientes ejemplos se proporcionan para ilustrar la presente divulgacion sin ningun efecto limitante.
Ejemplos
Metodos de caracterizacion
Temperatura de fusion y temperatura de cristalizacion: Determinadas por calorimetna de barrido diferencial (DSC), pesando 6±1 mg, se calienta hasta 220±1°C a una tasa de 20 °C/min y se mantiene a 220±1°C durante 2 minutos en corriente de nitrogeno y luego se enfna a una tasa de 20°C/min hasta 40±2°C, manteniendolo asf a esta temperatura durante 2 min para cristalizar la muestra. Luego, la muestra se fusiona de nuevo a una tasa de aumento de temperatura de 20°C/min hasta 220°C ± 1. Se registra el barrido de fusion, se obtiene un termograma y, a partir de esto, se leen las temperaturas de fusion y temperaturas de cristalizacion.
Velocidad de flujo en estado fundido: Determinada de acuerdo con el metodo ISO 1133 (230°C, 5 kg o 2,16 kg). Solubilidad en xileno a 25°C. Se determino de la siguiente manera:
2,5 g de polfmero y 250 ml de xileno se introducen en un matraz de vidrio equipado con un refrigerador y un agitador magnetico. La temperatura se aumenta en 30 minutos hasta el punto de ebullicion del disolvente. La solucion clara obtenida de este modo se mantiene entonces bajo reflujo y se agita durante 30 minutos adicionales. El matraz cerrado se mantiene entonces durante 30 minutos en un bano de hielo y agua y en un bano de agua termostatico a 25°C durante 30 minutos tambien. El solido formado de este modo se filtra en papel de rapida filtracion. 100 ml del lfquido filtrado se vierten en un recipiente de aluminio previamente pesado, que se calienta sobre una placa de calentamiento bajo flujo de nitrogeno para remover el disolvente mediante evaporacion. El recipiente se mantiene entonces en un horno a 80°C al vacfo hasta que se obtiene un peso constante. Se calcula entonces el porcentaje en peso del polfmero soluble en xileno a temperatura ambiente.
Contenido de etileno de los polfmeros (contenido de C2)
El contenido de etileno se ha determinado por espectroscopfa IR Se preparo la muestra de una pelfcula presionada de acuerdo con ASTM D5576-00 (2013). El espectro de una pelfcula prensada del polfmero se registra en absorbancia con respecto a los numeros de onda (cm-1). Las siguientes mediciones se utilizaron para calcular el contenido de C2:
a) Area (At) de las bandas de absorcion de combinacion entre 4482 y 3950 cm -1, que se usa para la normalizacion espectrometrica del espesor de la pelfcula.
b) Area (AC2) de la banda de absorcion debido a las secuencias metilenicas (vibracion de agitacion de CH2) despues de una sustraccion digital apropiada de un espectro de referencia de polipropileno isotactico (IPP). El rango 660 a 790 cm-1.
Elongacion a la fluencia: medida de acuerdo con ISO 527.
Elongacion a la rotura: medida de acuerdo con ISO 527.
Estres a la rotura: medida de acuerdo con ISO 527.
Resistencia al impacto IZOD
Determinada de acuerdo con ISO 18011A
Muestras para el analisis mecanico
Se han obtenido muestras de acuerdo con ISO 294-2
Modulo de flexion
Determinado de acuerdo con ISO 178.
Modulo de tension
Determinado de acuerdo con ISO 527.
Muestras para el analisis mecanico
Se han obtenido muestras de acuerdo con ISO 1873-2:2007 exceptuando el modulo de flexion para el cual se ha usado ISO 3167.
fndice de polidispersidad (PI): Determinado a una temperatura de 200°C mediante el uso de un reometro de placas paralelas modelo RMS-800, comercializado por RHEOMETRICS (EE.UU.), trabajando a una frecuencia de oscilacion que aumenta de 0,1 rad/seg a 100 rad/seg. Desde el modulo de cruzamiento se puede derivar el P.I. por medio de la ecuacion:
P.I.= 105/Gc
en la que Gc es el modulo de cruzamiento que se define como el valor (expresado en Pa) en el cual G'=G", en donde G' es el modulo de almacenamiento y G" es el modulo de perdida.
Componente A)
Preparacion del componente catalizador solido para el componente A)
En un reactor de vidrio de cinco cuellos de 2000 mL, equipado con un agitador mecanico, con camisa y una termocupla, purgado con nitrogeno, se introdujeron 1000 mL de TiCl4 y se enfrio el reactor a -5°C. Mientras se agitaba, 60,0 g de MgCl21.7C2H5OH microesferoidal con un tamano de partfcula promedio de 58 pm (preparado de acuerdo con el metodo descrito en el ejemplo 1 del documento EP728769) se agregaron a -5°C. Se aumento la temperatura a 40°C y se agrego una cantidad de dietil 2,3-diisopropilsuccinato tal como para tener una relacion molar de Mg/succinato de 13. La temperatura se elevo hasta 100°C y se mantuvo en este valor durante 60 min. Despues de eso la agitacion se detuvo durante 15 min y el solido se asento. Se extrajo el lfquido con sifon. Despues de la extraccion, se agrego TiCl4 nuevo y una cantidad de 9,9-bis(metoximetil)fluoreno tal como para tener una relacion molar de Mg/dieter de 26. Luego la temperatura se elevo hasta 110°C y se mantuvo durante 30 minutos bajo agitacion. El reactor entonces se enfrio a 75°C y el agitador se detuvo durante 15 min. Despues de la sedimentacion y extraccion con sifon, se agrego TiCl4 nuevo. Luego la temperatura se elevo hasta 90°C y la suspension se agito durante 15 min. La temperatura disminuyo entonces a 75°C y el agitador se detuvo durante 15 min. Despues de la sedimentacion y la extraccion con sifon el solido se lavo seis veces con hexano anhidro (6 x 1.000 ml) a 60°C y una vez con hexano a 25°C. El solido se seco en un evaporador rotatorio.
Preparacion del sistema catalizador para los ejemplos 1, 2 y ejemplo comparativo 3
Antes de introducirlo en los reactores de polimerizacion, el componente catalizador solido descrito anteriormente se puso en contacto con aluminio-trietilo (TEAL) y diciclopentil-dimetoxisilano (DCPMS) a una temperatura de 15°C. Prepolimerizacion
El sistema catalizador se sometio entonces a un tratamiento de prepolimerizacion a 20°C al mantenerlo en suspension en propileno lfquido por un tiempo de residencia de 9 minutos antes de introducirlo en el reactor de polimerizacion.
Las pasadas de polimerizacion se llevaron a cabo en continuo en un aparato de polimerizacion, tal como se describe en el documento EP 1012195.
El catalizador se envfa al aparato de polimerizacion que comprende dos reactores cil^ndricos interconectados, tubo ascendente y tubo descendente. Se establecen condiciones de fluidizacion rapida en el tubo ascendente al reciclar gas del separador de gas-solido. Se uso hidrogeno como regulador del peso molecular. Las condiciones de polimerizacion se indican en la tabla 1.
Tabla 1
Las propiedades del componente A se han informado en la tabla 2
Tabla 2
Componente B)
Los componentes B) son un polfmero heterofasico comercial obtenido mediante polimerizacion en fase gaseosa secuencial. Las caractensticas del polfmero se informan en la tabla 3.
Tabla 3
Los componentes A y B se han mezclado en varios porcentajes. Las propiedades de las mezclas resultantes se informan en la tabla 5 para comparar con las propiedades de los ejemplos comparativos 2.
Tabla 4
A partir de la tabla 4 resulta claro que las propiedades de impacto de la mezcla resultante mejoran, mientras que el modulo de flexion basicamente no cambia.
Claims (8)
1. Una composicion de poliolefina que comprende:
A) de 90,0%p a 99,0%p de un homopoKmero de propileno que tiene:
(i) un mdice de polidispersidad que vana de 5 a 10
(ii) solubles en xileno a 25°C que vanan de 4,0%p a 1,0%p;
(iii) la velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,2 g/10 min a 3,5 g/10 min;
B) de 1,0%p a 10,0%p; de una composicion de copolfmero de propileno etileno que comprende:
b1) de 14%p a 52%p de un homopolfmero de propileno o un copolfmero de propileno/etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que vana de 0,1%p a 4,5%p; que tiene un contenido soluble en xileno medido a 25°C mas bajo que 10%p; y una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/2,16 kg, ISO 1133) que vana de 50 g/10min a 120 g/10min;
b2) de 48%p a 86%p de un copolfmero de propileno etileno que tiene un contenido de unidades derivadas de etileno que vana de 20,0%p a 55,0%p;
en donde la composicion de poliolefina resultante tiene una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,2 g/10 min a 4,0 g/min; siendo la suma de las cantidades de A+B 100 y siendo la suma de las cantidades b1+b2100.
2. La composicion de poliolefina de acuerdo con la reivindicacion 1 en donde el componente A) vana de 98,5 a 95%p y el componente B) vana de 1,5%p a 5,0%p.
3. La composicion de poliolefina de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2 en donde el componente B)b1) vana de 22%p a 38%p y el componente b2) vana de 62%p a 78%p.
4. La composicion de poliolefina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-3 en donde la composicion de poliolefina resultante tiene una velocidad de flujo en estado fundido (230°C/5 kg, ISO 1133) que vana de 0,5 g/10 min a 2 g/10min.
5. La composicion de poliolefina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-4 en donde, en el componente B), el componente b1) es un homopolfmero de propileno.
6. La composicion de poliolefina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-5 en donde, en el componente B), el componente b2) es preferiblemente un copolfmero de propileno etileno que tiene una viscosidad intnnseca de la fraccion soluble en xileno a 25°C que vana de 1,5 dl/g a 3,9 dl/g.
7. Una tubena que comprende la composicion de poliolefina de las reivindicaciones 1-6.
8. La tubena de acuerdo con la reivindicacion 7 que es una tubena para aguas residuales.
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