ES2713694T3 - Método para preparar un filtro textil catalizado y filtro textil catalizado - Google Patents
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Abstract
Un método para preparar un filtro textil catalizado que comprende las etapas de a) proporcionar un sustrato de filtro textil b) proporcionar un líquido de impregnación acuoso que comprende un hidrosol acuoso de uno o más compuestos precursores de metales catalizadores dispersados en nanopartículas de un portador de metal oxídico, un agente dispersante que comprende una o más aminas primarias y un tensioactivo; c) impregnar el sustrato de filtro textil con el líquido de impregnación; y d) secar y activar térmicamente el sustrato de filtro textil impregnado a una temperatura inferior a 300ºC para convertir el uno o más compuestos metálicos del precursor de catalizador en su forma catalíticamente activa.
Description
DESCRIPCION
Metodo para preparar un filtro textil catalizado y filtro textil catalizado
La presente invencion se refiere a la preparacion de un filtro textil catalizado y a un filtro textil catalizado preparado usando este metodo.
Los filtros textiles se emplean normalmente en la eliminacion de materiales particulados de gases de chimenea que surgen de procesos industriales y procesos de combustion.
Estos filtros se producen con un material fibroso textil o bien tejido o bien no tejido que proporciona un medio de filtracion poroso para capturar materia particulada fina sin dar como resultado una caida de presion alta indeseable en los gases que pasan a traves del medio.
Frecuentemente, los gases de escape y de chimenea contienen adicionalmente compuestos gaseosos, que provocan peligrosos medioambientales o para la salud.
Por tanto, ha sido un desecho reducir o eliminar el contenido de tanto materia particulada como compuestos peligrosos en gases de escape y de chimenea simultaneamente.
Con este proposito, se han empleado medios de filtracion catalizados con catalizadores activos en la conversion de compuestos peligrosos para dar compuestos menos daninos o inocuos en sistemas de limpieza en las aplicaciones industriales y de automocion.
Los filtros textiles en forma de, por ejemplo, bolsas filtrantes se usan extensamente en muchas industrias para la eliminacion de materia particulada de gases de proceso. Son uno de los tipos mas eficientes de colectores de polvo disponibles y pueden alcanzar eficacias colectoras de mas del 99% para particulas. Los filtros pueden estar hechos de diversos materiales tejidos, no tejidos o afieltrados o mezclas de los mismos que comprenden fibras naturales, fibras sinteticas u otras fibras, tales como fibras de vidrio, fibras ceramicas o metalicas.
La alta eficacia de eliminacion de particulas de los filtros textiles se debe en parte a la torta de polvo formada en las superficies de las bolsas filtrantes y se debe en parte a la composicion y la calidad de produccion de las bolsas filtrantes asi como la calidad de la propia construccion de filtro textil. El textil proporciona una superficie en la que se recogen particulas de polvo. Debido a la composicion de las fibras que constituyen el filtro, estos se hacen funcionar normalmente a temperaturas inferiores a 280°C, lo que provoca diversos requisitos y limitaciones para los metodos para las aplicaciones de catalizadores sobre el material de filtro textil.
El documento WO 2013/182255 A1 da a conocer un metodo de preparacion de una composicion de catalizador SCR (reduccion selectiva de oxidos de nitrogeno), que comprende las etapas de 2 a) proporcionar un sustrato, que puede ser un material fibroso, 3 b) proporcionar un recubrimiento por inmersion que contiene una beta-zeolita promovida por hierro y oxido de titanio en butanol; 4 c) recubrir el sustrato con el recubrimiento por inmersion y secar y calcinar el sustrato sometido a recubrimiento por inmersion; 5 d) posteriormente impregnar el sustrato sometido a recubrimiento por inmersion calcinado con una disolucion acuosa de un nitrato de cerio como precursor de oxido de cerio; y 6 e) calcinar el sustrato impregnado para convertir el precursor de oxido de cerio en oxido de cerio.
En la preparacion de materiales catalizados como los materiales textiles, se prefieren liquidos de impregnacion acuosos por motivos medioambientales y de salud.
Con este proposito, muchas de las fibras usadas en la fabricacion de un filtro textil consisten en materiales que repelen el agua, lo que anade adicionalmente requisitos a la aplicacion de materiales cataliticos sobre las fibras, cuando se emplean metodos de impregnacion con liquidos de impregnacion acuosos.
Cuando se preparan filtros textiles catalizados, es importante dispersar el material catalitico por todo el grosor del sustrato de filtro textil en una cantidad para proporcionar una eficiencia catalitica optima y para impedir la formacion de una caida de presion excesiva mediante cantidades del material catalitico recubierto en el sustrato de filtro. Ademas de causar una caida de presion alta durante operacion, capas gruesas de material catalitico en el sustrato de filtro son tambien problematicas durante la regeneracion del filtro mediante la eliminacion de la materia particulada capturada con el riesgo de que el material catalitico se desconche, dando como resultado una menor eficacia catalitica durante un ciclo de funcionamiento posterior.
Por tanto, es necesario aplicar el material catalitico en las fibras textiles dentro de la pared de filtro textil y/o en la superficie filtrante en una capa suficientemente delgada para impedir una caida de presion excesiva y el desconchado del catalizador durante el funcionamiento y la regeneracion del filtro textil.
Comunmente, en el tipo de catalisis esta aceptada comunmente que un catalizador soportado de manera eficaz requiere una cobertura del material activo catalftico como monocapa en la superficie de partfculas de soporte de catalizador. De este modo es posible limitar la cantidad requerida de catalizador soportado en un sustrato textil. Adicionalmente, se requiere que las partfculas de soporte de catalizador no formen grandes aglomerados durante la preparacion y el almacenamiento de un lfquido de impregnacion.
Tal como se menciono anteriormente, varios de los materiales de fibras usados en la preparacion de filtros textiles son repelentes al agua y los lfquidos de impregnacion acuosos empleados normalmente en, por ejemplo, superficies de ceramica catalizadoras tienen una capacidad limitada o ninguna capacidad de humectacion para extenderse facil y uniformemente por la superficie de las fibras para formar una capa de catalizador delgada y continua.
Por tanto, un objeto general de la invencion es proporcionar un metodo para la preparacion de filtros textiles catalizados mediante la impregnacion del material textil con un lfquido de impregnacion acuoso que contiene material(es) activo(s) catalftico(s) que cumple(n) con los requisitos mencionados anteriormente.
Hemos encontrado que estos requisitos pueden satisfacerse empleando una disolucion de impregnacion acuosa que comprende un sol acuoso de uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores dispersados en nanopartfculas de un hidrosol portador de metal oxfdico, un tensioactivo y un agente dispersante seleccionado del grupo de aminas primarias.
Por el termino “nanopartfculas” usado anteriormente en el presente documento y en la siguiente descripcion, entendemos partfculas de hasta 1000 nanometros de tamano. Una nanopartfcula se define como un objeto pequeno que se comparta como una unidad completa con respecto a su transporte y sus propiedades.
De acuerdo con los hallazgos anteriores, esta invencion proporciona un metodo para preparar un filtro textil catalizado que comprende las etapas de
a) proporcionar un sustrato de filtro textil
b) proporcionar un lfquido de impregnacion acuoso que comprende un hidrosol acuoso de uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores dispersados en nanopartfculas de un portador de metal oxfdico, un agente dispersante que comprende una o mas aminas primarias y un tensioactivo;
c) impregnar el sustrato de filtro textil con el lfquido de impregnacion; y
d) secar y activar termicamente el sustrato de filtro textil impregnado a una temperatura inferior a 300°C para convertir el uno o mas compuestos metalicos del precursor de catalizador en su forma catalfticamente activa.
A continuacion se dan a conocer y se comentan realizaciones preferidas de la invencion. Estas realizaciones pueden emplearse o bien cada una solas o bien en combinacion entre sf.
La activacion termica del sustrato de filtro textil impregnado puede realizarse o bien antes de la instalacion del sustrato de filtro textil catalizado o tras la instalacion del sustrato de filtro textil catalizado en una unidad de filtracion. Preferiblemente, la temperatura de activacion termica es de entre 250 y 280°C.
Se ha encontrado que varios sustratos de filtro textil tienen una baja estabilidad termica, mientras que otros materiales desactivan el material catalftico.
Por tanto, un sustrato de filtro textil preferido consiste en fibras de vidrio tejidas o no tejidas recubiertas con un material polimerico, en particular politetrafluoroetileno. Este sustrato puede resistir temperaturas de hasta 280°C. Los gases de escape o de chimenea que contienen partfculas contienen muy a menudo oxidos de nitrogeno (NOx), compuestos organicos volatiles (VOC), SO2 , CO, Hg, NH3, dioxinas y furanos, en concentraciones que tienen que reducirse dependiendo de la legislacion local. La reduccion de contaminantes gaseosos como NOx, VOC, dioxinas y furanos puede llevarse a cabo de manera eficaz mediante el contacto con un catalizador.
En realizaciones preferidas de la invencion, el uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores comprenden metavanadato de amonio, metatungstato de amonio, heptamolibdato de amonio tetrahidratado, nitrato de paladio, hidrogenocarbonato de tetraaminoplatino(II) o mezclas de los mismos y la forma catalfticamente activa del compuesto precursor metalico de catalizador comprende uno o mas de oxido de vanadio, oxido de tungsteno, oxido de molibdeno, paladio y platino en la forma oxfdica y/o metalica.
En particular, los catalizadores a base de oxido de vanadio soportados en titania o alumina son catalizadores usados comunmente para la reduccion de NOx mediante la reduccion selectiva de NOx con NH3 en aplicaciones
estacionarias y de automocion. Catalizadores de oxidacion eficientes son paladio o platino en su forma oxidica y/o metalica.
Por tanto, se prefiere adicionalmente que el uno o mas compuestos metalicos precursores de catalizador consista en metavanadato de amonio y nitrato de paladio y la forma cataliticamente activa del compuesto precursor metalico de catalizador consista en pentoxido de vanadio y paladio.
Estos catalizadores son activos tanto en la eliminacion de hidrocarburos (VOC) y monoxido de carbono y en la eliminacion de NOx mediante la reaccion SCR con NH3.
El portador de metal oxidico comprende preferiblemente oxidos de titanio, aluminio, cerio, circonio o mezclas y compuestos de los mismos.
Se prefiere ademas que el portador de metal oxidico consista en nanoparticulas de oxido de titanio con un tamano de particula de entre 10 y 150 nm.
Los catalizadores que consisten en paladio y pentoxido de vanadio soportado en titania (TiO2) se prefieren por los siguientes motivos. El catalizador de Pd/V2O5/TiO2 tiene i) una funcionalidad doble (eliminacion de NOx y eliminacion de VOC, compuestos organicos volatiles); ii) una tolerancia S; y iii) una actividad de oxidacion de SO2 menor en comparacion con otras composiciones de catalizador.
En la preparacion del liquido de impregnacion dada a conocer mas detalladamente a continuacion, una parte del hidrosol portador de metal oxidico en la disolucion de impregnacion se gelifica durante el almacenamiento y se aglomera con un tamano de particula mayor que el tamano preferido. El agente dispersante de amina primaria impide la aglomeracion o rompe los aglomerados ya formados.
La amina primaria es preferiblemente soluble en el liquido de impregnacion acuoso, cuando se ha anadido en una cantidad que da como resultado el proposito dado a conocer anteriormente. Las aminas primarias con menos de siete atomos de carbono son solubles en agua, aminas primarias preferidas para su uso en la invencion son monometilamina, monoetilamina, monopropilamina, monobutilamina o mezclas de las mismas. De estas, el agente dispersante mas preferido es monoetilamina.
Se obtienen buenos resultados cuando el agente dispersante de amina primaria se anade al liquido de impregnacion en una cantidad que da como resultado un valor de pH del liquido de impregnacion superior a 7.
En todas las realizaciones anteriores de la invencion se prefiere adicionalmente que el filtro textil catalizado preparado comprenda desde aproximadamente el 5 hasta aproximadamente el 8% en peso de material cataliticamente activo.
Tal como ya se ha mencionado anteriormente en el presente documento, un catalizador eficaz requiere una cobertura de monocapa del material cataliticamente activo en el portador de metal oxidico. Debe evitarse la formacion de material cataliticamente activo cristalino en exceso en el portador. Esto se obtiene a menudo mediante la dispersion termica, por ejemplo, impregnacion de particulas de portador de TiO2 con una disolucion de oxalato de vanadio seguida de calentamiento hasta 420°C. Sin embargo, este enfoque no es adecuado con filtros textiles debido a restricciones de temperatura, T < 300°C.
Una alta dispersion de material cataliticamente activo tras la activacion termica a bajas temperaturas es posible cuando se emplea el denominado metodo de filtracion con deposicion en equilibrio (EDF) en combinacion con el agente dispersante de amina primaria. En este metodo, la fuerza de atraccion electrostatica entre compuestos metalicos de carga opuesta se utiliza para unir un compuesto metalico a la superficie del compuesto metalico de carga opuesta en forma finamente dispersada.
Por ejemplo, TiO2 y VxOyz- tiene cargas superficiales opuestas en el intervalo de pH de 4 a 6. Por tanto, la fuerza de atraccion electrostatica facilita la deposicion de VxOyz- sobre TiO2. La solubilidad limitada de VxOyz- se elude mediante el principio de Le Chatelier. Como VxOyz- se une a sitios de Ti-OH2+, se solubilizan nuevos iones VxOyz-. Este proceso continuo se produce a temperatura ambiente y no requiere nada mas que agitacion y regulacion de pH. Por tanto, en una realizacion aun preferida de la invencion el liquido de impregnacion se prepara mediante las etapas de i)
i) anadir el uno o mas compuestos metalicos de un precursor de catalizador y el portador de metal oxidico a agua y anadir de manera continua un acido al liquido para mantener el pH del liquido a un valor en el que la carga superficial del uno o mas compuestos metalicos precursores de catalizador es negativa y el potencial Zeta del portador de metal oxidico es positivo;
ii) adsorber el uno o mas compuestos metalicos precursores de catalizador sobre la superficie del portador de metal oxidico;
iii) anadir el agente dispersante a la disolucion asi preparada en una cantidad para obtener un valor de pH por encima de 7 del liquido de impregnacion asi preparado; y posteriormente
iv) si estan presentes en el liquido de impregnacion, anadir la sal de paladio y/o platino al liquido de impregnacion preparado en la etapa (iii).
Preferiblemente, el valor de pH en la etapa (i)y (ii) se mantiene a entre 4,0 y 4,3.
La invencion proporciona adicionalmente un sustrato de filtro textil catalizado preparado mediante un metodo segun una cualquiera de las caracteristicas y realizaciones dadas a conocer anteriormente.
El sustrato de filtro textil catalizado esta preferiblemente en forma de una bolsa filtrante.
La invencion se describe mas detalladamente en los siguientes ejemplos.
Ejemplo 1
Preparacion de un liquido de impregnacion que contiene vanadato de amonio/titania
1. Se mezclan 37,26 kg de agua desmineralizada con 3,11 kg de NH4VO3.
2. Se anaden 29,62 kg de una suspension de TiO2 molidos por perlas (LOI = 18% en peso de TiO2) con agitacion continua. La razon de NH4VO3/TiO2 es de 0,58.
3 El pH se monitoriza y aumenta de manera continua.
4. El pH se ajusta con acido nitrico concentrado en el intervalo de 4,0-4,3.
5. Tras unas pocas horas, el pH del liquido permanece constante y el liquido se deja con agitacion constante durante al menos 24 horas. Sin embargo, el pH necesita ajuste cada 3 horas.
El liquido resultante tiene un color rojo y un limite de fluencia (Q~ 2-4 Pa).
6. Se anaden 1,84 kg de etilamina (70% en agua) (o hasta pH ~ 9,2-9,5).
El liquido pasa a ser blanco marfil y muy fluido (Q < 1 y ^ ~ 1 mPas).
Bolsas filtrantes textiles hechas de fibras de vidrio recubiertas con Teflon® se impregnan con el liquido. Estas bolsas filtrantes son extremadamente hidrofobas y se necesitan cantidades considerables de tensioactivo para una impregnacion satisfactoria.
7. Se anaden 1,96 kg de tensioactivo Softanol-90.
8. Se realizan pruebas de humectacion anadiendo unas pocas gotas del liquido al material de bolsa filtrante. Si las pruebas de humectacion fallan, tiene que anadirse Softanol-90 adicional.
Ejemplo 2
Preparacion de un liquido de impregnacion que contiene paladio/vanadato de amonio/titania
En este ejemplo, se anaden 3635 ppm en peso de Pd por cantidad de titania en el liquido de impregnacion al liquido de impregnacion mediante las etapas descritas a continuacion. El paladio estaba disponible como disolucion acuosa de Pd(NO3)2 que contenia el 16,9% en peso de Pd.
1. Se calculo la cantidad deseada de Pd; 3635 ppm * 4,64*1023 g/106 ppm = 16,87 g de Pd
Una disolucion al 16,9% en peso de Pd estaba disponible y se extrajeron 16,37 g de Pd/0,169 = 99,8 g de disolucion.
2. Se diluyo la disolucion de Pd con 3 kg de agua para dar una disolucion de Pd que contenia el 0,54% en peso de Pd.
3. Entonces se preparo un liquido de impregnacion mediante el mismo procedimiento descrito en el ejemplo 1, con la excepcion de que se han anadido 3 kg menos de agua al liquido de impregnacion y que la suspension molida por perlas contenian el 20,65% en peso de TiO2.
4. Se añadi tóoda la cantidad de la disolucion de paladio preparada en la etapa 2 al liquido de impregnacion preparado en la etapa 3 tras ajustes de pH con monoetilamina. Se anadio la disolucion de Pd gota a gota por medio de un embudo. Durante la adicion de la disolucion de Pd, se agito el liquido de manera continua.
5. Finalmente se tens aioñaacdtiióvo Softanol-90 y se realizo la prueba de humectacion.
Claims (18)
- REIVINDICACIONES1 Un metodo para preparar un filtro textil catalizado que comprende las etapas dea) proporcionar un sustrato de filtro textilb) proporcionar un liquido de impregnacion acuoso que comprende un hidrosol acuoso de uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores dispersados en nanoparticulas de un portador de metal oxidico, un agente dispersante que comprende una o mas aminas primarias y un tensioactivo;c) impregnar el sustrato de filtro textil con el liquido de impregnacion; yd) secar y activar termicamente el sustrato de filtro textil impregnado a una temperatura inferior a 300°C para convertir el uno o mas compuestos metalicos del precursor de catalizador en su forma cataliticamente activa.
- 2. - El metodo segun la reivindicacion 1, en el que la activacion termica del sustrato textil impregnado se realiza antes de o despues de la instalacion del sustrato textil impregnado en una unidad de filtracion.
- 3. - El metodo segun la reivindicacion 1 o 2, en el que el sustrato de filtro textil consiste en fibras de vidrio tejidas o no tejidas recubiertas con un material polimerico.
- 4. - El metodo segun la reivindicacion 3, en el que el material polimerico consiste en politetrafluoroetileno.
- 5. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores comprenden metavanadato de amonio, metatungstato de amonio, heptamolibdato de amonio, nitrato de paladio, hidrogenocarbonato de tetraaminoplatino(II) o mezclas de los mismos.
- 6. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la forma cataliticamente activa del uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores comprende uno o mas de oxido de vanadio, oxido de tungsteno, oxido de molibdeno, paladio y platino en la forma oxidica y/o metalica.
- 7. - El metodo segun la reivindicacion 6, en el que la forma cataliticamente activa del uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores consiste en pentoxido de vanadio y paladio en forma metalica y/u oxidica.
- 8. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el portador de metal oxidico comprende oxidos de titanio, aluminio, cerio, circonio o mezclas y compuestos de los mismos.
- 9. - El metodo segun la reivindicacion 8, en el que el portador de metal oxidico consiste en nanoparticulas de oxido de titanio con un tamano de particula de entre 10 y 150 nm.
- 10. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el agente dispersante comprende una amina primaria seleccionada de una o mas del grupo que consiste en monometilamina, monoetilamina, monopropilamina y monobutilamina.
- 11. - El metodo segun la reivindicacion 10, en el que el agente dispersante consiste en monoetilamina.
- 12. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el agente dispersante se anade al liquido de impregnacion en una cantidad que da como resultado un valor de pH por encima de 7 del liquido de impregnacion.
- 13. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que el sustrato textil catalizado comprende desde aproximadamente el 5 hasta aproximadamente el 8% en peso de material cataliticamente activo.
- 14. - El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que el liquido de impregnacion acuoso se prepara mediante las etapas dei) anadir el uno o mas compuestos precursores de metales catalizadores y el portador de metal oxidico a agua y anadir de manera continua un acido al liquido para mantener el pH del liquido a un valor en el que la carga superficial del uno o mas compuestos metalicos precursores de catalizador es negativa y el potencial Zeta del portador de metal oxidico es positivo;ii) adsorber el uno o mas compuestos precursores metalicos de catalizador sobre la superficie del portador de metal oxidico;iii) anadir el agente dispersante al liquido asi preparado en una cantidad para obtener un valor de pH por encima de 7 del liquido de impregnacion asi preparado; y posteriormenteiv) si estan presentes paladio y/o platino en el liquido de impregnacion, anadir una disolucion que comprende una sal de paladio y/o platino al liquido de impregnacion preparado en la etapa (iii).
- 15.- El metodo segun la reivindicacion 14, en el que el valor de pH en la etapa (i) y (ii) se mantiene entre 4,0 y 4,3.
- 16.- El metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, en el que el uno o mas compuestos metalicos precursores de catalizador son metavanadato de amonio y nitrato de paladio.
- 17.- Un sustrato de filtro textil catalizado preparado mediante un metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
- 18.- El sustrato de filtro textil catalizado segun la reivindicacion 17, en el que el sustrato de filtro textil esta en forma de una bolsa filtrante.
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