ES2715007T3 - Cristal teñido de rojo y procedimiento para su fabricación - Google Patents

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Abstract

Cristal teñido de rojo que comprende los componentes de un cristal base, aditivos colorantes, agentes reductores, agentes estabilizantes, en el que los aditivos colorantes presentan óxidos de cobre y óxidos de neodimio, y en el que los agentes reductores presentan óxidos de estaño, en el que los agentes estabilizantes presentan óxidos de antimonio, y en el que el cristal base comprende los siguientes componentes con una proporción en masa:**Tabla** caracterizado por que la proporción de óxidos de cobre en el cristal teñido de rojo está entre un 0,02 y un 0,08 % en peso.

Description

DESCRIPCION
Cristal tenido de rojo y procedimiento para su fabricacion
La invencion se refiere a un cristal tenido de rojo que comprende los componentes de un cristal base, aditivos colorantes, agentes reductores, agentes estabilizantes, en el que los aditivos colorantes presentan oxidos de cobre y oxidos de neodimio y en el que los agentes reductores presentan oxidos de estano y en el que los agentes estabilizantes presentan oxidos de antimonio.
En el estado de la tecnica se conocen varios procedimientos para tenir cristales transparentes para la luz del espectro visible. Ademas de la coloracion del cristal, en la que se proporciona al cristal un recubrimiento coloreado, para la fabricacion del cristal completamente tenido es habitual anadir determinados agentes colorantes al cristal fundido o a los componentes del cristal fundido para conferir el color deseado al cristal mediante distintas etapas de procedimiento.
En los cristales iniciales, se anaden oxidos colorantes al cristal base, en los que, para producir el efecto colorante despues de la fusion de los componentes del cristal base mezclados con los oxidos colorantes, es necesaria una etapa de calentamiento adicional en la que se recuece el cristal. Por lo tanto, el tipo de color producido depende de los componentes qmmicos base, asf como de los parametros del procedimiento, tales como, por ejemplo, la temperatura y el periodo de mantenimiento del recocido.
El documento DE 4231 794 A1 muestra cristales coloreados en masa tenidos de rojo, en los que se incorporan oxidos colorantes en una red matricial formada por cristal de silicato de aluminio, en los que la coloracion por iones tiene el fin de absorber ciertas regiones espectrales que impiden la formacion del color rojo. Ademas de otros oxidos colorantes, como NiO y CoO, para ello tambien se pueden usar adicionalmente CuO u oxido de neodimio (Nd2O3). Mediante esta absorcion de una gran parte de las longitudes de onda del espectro visible, el cristal tenido de rojo del documento DE 42 31 794 presenta un bajo grado de transmision, de modo que el color rojo de este cristal tenido provoca una impresion menos brillante. Bring et al. ("Colour development in copper ruby alkali silicate glasses. Part 2. The effect of tin (II) oxide and antimony (III) oxide"; Glass Technology: European Journal of Glass Science and Technology Part A, vol. 48, n.° 3, junio de 2007, p 142-148) ensenan cristales coloreados en masa rojos que contienen un 0,06 de Cu2O, un 0,15 de SnO y un 0,33-1 de Sb2O3 en % en peso. El documento DE571017C ensena procedimientos para sombrear cristales tenidos de color rojo con oxido de neodimio u oxido de praseodimio. El color de los cristales divulgados en el documento DE571017C cambia de un color purpura muy azul a un color purpura rojo y, a continuacion, de rojo puro a rojo claro cuando se incrementa el grosor de cristal. Por lo tanto, segun el documento DE571017C, solo con una combinacion de neodimio con selenio y solo con un unico grosor de cristal se puede conseguir una tonalidad roja.
Otra posibilidad es conseguir una coloracion de los cristales de manera que se eliminen en forma coloidal los metales en el cristal, que estan distribuidos finamente en el medio de cristal. Los coloides generados mediante difusion y agregacion durante la fabricacion del cristal de los metales disueltos no necesitan ningun cristal de base para la formacion del color. Dichos cristales tenidos de rojo son, por ejemplo, cristales rub de oro, que, sin embargo, son extremadamente caros de fabricar. Ademas, hasta el momento son posibles cristales tenidos mediante coloides metalicos con los elementos colorantes cadmio (Cd) y selenio (Se), que, aunque presentan propiedades opticas excelentes, como alta transmision y brillantez, son indeseables por motivos medioambientales debido a su efecto toxico.
El documento US 7.612.003 muestra un cristal de lampara tenido de rojo en el que se produce la coloracion roja mediante coloides metalicos que resultan del oxido de cobre (I). Por lo tanto, la proporcion de oxidos de cobre es de al menos un 0,1 % en peso, de modo que los compuestos de cobre en el cristal absorben una alta proporcion de color rojo y el cristal tenido de rojo presenta una baja transmision, lo que, en terminos de sus cualidades opticas, no se puede aproximar a los cristales tenidos de rojo que resultan de la coloracion roja con cadmio y/o selenio.
El objetivo de la invencion es evitar las desventajas anteriores y proporcionar un cristal tenido de rojo que presente una alta transmision a la vez que una alta brillantez de la tonalidad y, por lo tanto, que evite el uso de contaminantes medioambientales, tales como el cadmio.
Esto se logra mediante un cristal tenido de rojo con las caractensticas de la reivindicacion 1.
Al anadir aditivos colorantes que presenten oxidos de cobre y oxidos de neodimio a los componentes de un cristal base, se puede prescindir del uso de cadmio o selenio como agente colorante. Por lo tanto, el cristal base puede estar libre de plomo. La coloracion se realiza durante la fabricacion del cristal eliminando, en primer lugar, los coloides metalicos de los aditivos colorantes, formandose nanopartfculas metalicas, en particular, nanopartfculas de cobre, que se unen entre sf para formar coloides. Para este fin, el oxido de cobre se debe reducir a cobre metalico, por lo que el cristal tenido de rojo comprende agentes reductores que presentan oxidos de estano. Por medio de estos agentes reductores, el oxido de cobre se transforma en cobre metalico y posteriormente en nanopartfculas de cobre. Para la estabilizacion de las nanopartfculas de cobre en el cristal, el cristal presenta agentes estabilizantes con oxidos de antimonio, en particular, Sb2O3. El aditivo colorante oxido de neodimio, en particular, Nd2O3, aumenta la absorcion de las nanopartfculas de cobre en regiones distintas del rojo, con lo que el color rojo se vuelve mas brillante y a la vez se puede aumentar o mantener tan elevada como sea posible la transmision total.
Segun la invencion, la proporcion de oxidos de cobre en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,02 y un 0,08 % en peso de los componentes totales del cristal. Mediante este bajo valor se garantiza la alta transmision del cristal tenido de rojo, en el que, junto con el oxido de neodimio usado, se asegura la brillantez del color rojo pese a una reducida proporcion de oxido de cobre.
Se definen modos de realizacion ventajosos adicionales de la invencion en las reivindicaciones dependientes.
Al proporcionar que las proporciones de los aditivos colorantes y de los agentes reductores y de los agentes estabilizantes en el cristal tenido de rojo esten en total entre un 2 y un 8 % en peso, se mejora adicionalmente la alta transmision total a la vez que una brillantez de color del color rojo.
En un modo de realizacion especialmente preferente de la invencion, los oxidos de cobre colorantes, que actuan como formadores de coloides metalicos, se forman como oxido de cobre monovalente, es decir, oxido de cobre (I) (Cu2O) o se introducen en el cristal en esta forma. Este oxido de cobre se reduce a cobre metalico y, de esta manera, se vuelve eficaz para la coloracion roja. Sin embargo, generalmente, tambien es posible usar cobre divalente, es decir, oxido de cobre (II) (CuO).
En un modo de realizacion preferente de la invencion, los oxidos de estano que actuan como agentes reductores se forman como SnO o se introducen en el cristal en esta forma. Por lo tanto, los oxidos de cobre se reducen de acuerdo con la formula de reduccion Cu2+ Sn2+ = Cu0 Sn4+ a cobre metalico Cu0, uniendose entre sf para formar nanopartfculas de cobre y posteriormente coloides, que, en definitiva, producen el color rojo. En un modo de realizacion de la invencion, la proporcion de oxidos de neodimio en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,5 y un 5 % en peso y adicionalmente o de forma alternativa la proporcion de oxidos de antimonio en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,3 y un 3,5 % en peso y, adicionalmente o de forma alternativa, la proporcion de oxidos de estano en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,5 y un 4 % en peso.
En un modo de realizacion adicional de la invencion, se agregan aditivos adicionales al cristal, lo que hace que el color rojo sea mas brillante y, por lo tanto, estabiliza adicionalmente el color o los compuestos colorantes. Por lo tanto, se puede proporcionar que estos aditivos adicionales comprendan AgCh en una proporcion del cristal de como maximo un 0,5 % en peso y, adicionalmente o de forma alternativa, Fe2O3 en una proporcion del cristal de como maximo un 0,5 % en peso y, adicionalmente o de forma alternativa, SnCh en una proporcion del cristal de como maximo un 4 % en peso y, adicionalmente o de forma alternativa, SnO2 en una proporcion del cristal de como maximo un 4 % en peso.
En un modo de realizacion adicional de la invencion, el locus espectral de acuerdo con DIN 5033 del cristal tenido de rojo esta dispuesto dentro de un paralelogramo con los vertices x = 0,53, y = 0,39 y x = 0,61, y = 0,39 y x = 0,7, y = 0,3 y x = 0,62, y = 0,3, segun la tabla de color estandar de acuerdo con DIN 5033, en el que los valores x e y se refieren al iluminante estandar D65 y un 2.° observador.
En un modo de realizacion especialmente preferente de la invencion, la transmision del cristal tenido de rojo con un iluminante estandar D65 y un 2.° observador se encuentra por encima de un valor mmimo de un 25 %, en referencia al valor integrado en la region de longitud de onda de la luz visible. Sin embargo, tambien es concebible que la transmision sea de al menos un 30 o al menos un 35 %.
El cristal base comprende los siguientes componentes con las siguientes proporciones en masa:
Figure imgf000003_0001
La invencion se refiere ademas a un procedimiento para la fabricacion de un cristal tenido de rojo, que se forma, en particular, como se describe anteriormente, en el que, en primer lugar, se mezclan los componentes de un cristal base con aditivos colorantes que comprenden oxidos de cobre y oxidos de neodimio y con agentes reductores que comprenden oxidos de estano y con agentes estabilizantes que comprenden oxidos de antimonio, en el que la proporcion de oxidos de cobre es de entre un 0,02 y un 0,08 % en peso.
De una manera conocida per se, los compuestos mezclados se funden y luego se enfnan. Este enfriamiento puede comprender ademas ciertos procedimientos de conformacion, tales como estiramiento, soplado, prensado o centrifugacion. El procedimiento de enfriamiento no es esencial para la formacion del color rojo.
En un procedimiento de calentamiento adicional, el llamado recocido, los agentes reductores y los agentes estabilizantes tienen el efecto descrito anteriormente para los aditivos colorantes.
El oxido de cobre se reduce a cobre metalico colorante rojo coloidal que se elimina por medio del agente reductor de los oxidos en forma metalica con Valencia cero. Para obtener la saturacion del color al completo, se mantiene la temperatura durante el recocido durante cierto tiempo por encima de un umbral mmimo, de modo que se puedan formar coloides metalicos suficientemente grandes que son responsables del color. Los parametros del procedimiento exactos del recocido determinan el locus espectral del color del cristal tenido de rojo.
En modos de realizacion preferentes del procedimiento segun la invencion, se proporcionan los valores enumerados anteriormente para la proporcion de oxidos de neodimio u de oxidos de estano y de oxidos de antimonio. Asimismo, en un modo de realizacion preferente, se proporciona que los oxidos de cobre se formen como oxido de cobre (I) y, adicionalmente o de forma alternativa, los oxidos de estano como SnO o se introduzcan en el cristal en esta forma, es decir, se mezclan con los componentes del cristal base. Sin embargo, tambien es concebible proporcionar oxido de cobre (II) (CuO) como oxidos de cobre y/o SnO2 como agente reductor. Tambien para los demas aditivos que se proporcionan para mejorar adicionalmente la brillantez de color y la estabilidad de los compuestos colorantes o el color, en un modo de realizacion del procedimiento segun la invencion, se proporcionan los compuestos qmmicos enumerados anteriormente con los valores asociados.
En un modo de realizacion del procedimiento segun la invencion, se puede usar un cristal base con los componentes mencionados anteriormente como cristal base.
En un modo de realizacion adicional, se realiza la fusion de los compuestos mezclados a una temperatura de entre 1350 ° y 1500 °, preferentemente en condiciones reductoras, para mantener los elementos Sn, Sb y Cu en el estado de oxidacion deseado.
En un modo de realizacion adicional de la invencion, se realiza el recocido a una temperatura de entre 400 y 550 °C, preferentemente de entre 440 ° y 520 °C. Este coloreado en masa, que es decisivo para el efecto colorante o coloracion espedficos, se mantiene durante un periodo de entre una y 40 horas.
En un ejemplo de realizacion espedfico de la invencion, el cristal base presenta los siguientes componentes.
Figure imgf000004_0001
Como aditivos colorantes, se proporcionan oxido de cobre (I) con una proporcion de un 0,05 % en peso y Nd2O3 con una proporcion de un 2,3 % en peso. Como agentes reductores, sirven SnO y SnO2, que, en total, presentan una proporcion de un 1,8% en peso del cristal tenido de rojo. Como agentes estabilizantes, se usa Sb2O3 con una proporcion de un 2,2 % en peso.
A continuacion, se expondran con mas detalle particularidades y ventajas adicionales de la presente invencion con respecto a la descripcion de las figuras con referencia a los dibujos.
Se muestra:
fig. 1 un paralelogramo correspondiente a la tabla de color estandar de acuerdo con DIN 5033, en cuyo interior esta el locus espectral de un cristal tenido de rojo en un modo de realizacion de la invencion y
fig. 2 una comparacion de los espectros de absorcion para ilustrar las ventajas del cristal tenido de rojo segun la invencion.
La fig. 1 muestra un paralelogramo con los vertices 0,53, y = 0,39 y x = 0,61, y = 0,39 y x = 0,7, y = 0,3 y x = 0,62, y = 0,3 correspondientes a DIN 5033. El locus espectral del cristal tenido de rojo en un modo de realizacion de la invencion se encuentra en el interior de este paralelogramo. Dicho color rojo se caracteriza por una alta brillantez y una alta saturacion del color.
La fig. 2 muestra dos espectros de absorcion, en los que la curva 1 discontinua corresponde a un cristal tenido de rojo segun la invencion, mientras que la curva 2 solida corresponde a un cristal tenido de rojo que no presenta oxido de neodimio. Se puede reconocer que a una longitud de onda de aproximadamente 575 nm el cristal tenido de rojo con oxido de neodimio absorbe claramente mas radiacion y, de esta manera, muestra una lmea que desciende de forma pronunciada de la curva de absorcion 1 en direccion de las longitudes de onda mas elevadas. Esto es necesario para producir un color rojo brillante que figure dentro de la region entre 625 y 725 nm. En otras palabras, solo se atenua la absorcion de la region de longitud de onda realmente relevante para el color rojo con un cristal segun la invencion, con lo que se obtiene el color rojo con alta brillantez a la vez que una transmision integrada alta a lo largo de la region espectral visible.
No es posible la produccion de una absorcion tan alta a una longitud de onda de aproximadamente 575 nm y una brillantez de color asociada sin la adicion de oxido de neodimio. En este caso, el cristal tenido de rojo presentana una transmision claramente mas baja. Mediante el oxido de neodimio, la lmea de absorcion del cristal en la region de aproximadamente 575 nm se vuelve mas empinada o puede producir una lmea de transmision pronunciada a longitudes de onda mas elevadas. Debido a la baja proporcion de cobre, la absorcion en la region de entre 625 y 725 nm esta muy atenuada, en parte por debajo de un l0 %. En particular, esto se aplica a la region roja de 680 nm, con lo que se establece una transmision muy alta en esta region. Esto es tambien un motivo por el cual la transmision integrada en toda la region espectral visible presenta un valor extremadamente alto para cristales tenidos de rojo. Por lo tanto, el cristal tenido de rojo de la invencion corresponde, en terminos de sus cualidades opticas, a los cristales tenidos de rojo mediante el uso de cadmio, que se deben evitar debido a los danos medioambientales.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Cristal tenido de rojo que comprende los componentes de un cristal base, aditivos colorantes, agentes reductores, agentes estabilizantes, en el que los aditivos colorantes presentan oxidos de cobre y oxidos de neodimio, y en el que los agentes reductores presentan oxidos de estano, en el que los agentes estabilizantes presentan oxidos de antimonio, y en el que el cristal base comprende los siguientes componentes con una proporcion en masa:
Figure imgf000006_0001
caracterizado por que la proporcion de oxidos de cobre en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,02 y un 0,08 % en peso.
2. Cristal de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que la proporcion de oxidos de cobre en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,02 y un 0,06 % en peso.
3. Cristal de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que las proporciones de los aditivos colorantes y de los agentes reductores y de los agentes estabilizantes en el cristal tenido de rojo estan en total entre un 2 y un 8 % en peso.
4. Cristal de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la proporcion de oxidos de neodimio en el cristal tenido de rojo esta entre un 0,5 y un 5 % en peso y/o la proporcion de oxidos de antimonio esta entre un 0,3 y un 3,5 % en peso y/o la proporcion de oxidos de estano esta entre un 0,5 y un 4 % en peso.
5. Cristal de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el locus espectral de acuerdo con DIN 5033 del cristal esta dispuesto dentro de un paralelogramo con los vertices x = 0,53, y= 0,39 y x = 0,61, y = 0,39 y x = 0,7, y = 0,3 y x = 0,62, y = 0,3, en el que los valores x e y se refieren al iluminante estandar D65 y un 2.° observador.
6. Cristal de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la transmision del cristal integrada en la region espectral visible de la luz es de al menos un 25 % con un iluminante estandar D65 y un 2.° observador.
7. Procedimiento para la fabricacion un cristal tenido de rojo, en particular, de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende las etapas de:
a) mezclado de los componentes de un cristal base con aditivos colorantes que comprenden oxidos de cobre y oxidos de neodimio y con agentes reductores que comprenden oxidos de estano y con agentes estabilizantes que comprenden oxidos de antimonio, en el que la proporcion de oxidos de cobre esta entre un 0,02 y un 0,08 % en peso, en el que el cristal base comprende los siguientes componentes con una proporcion en masa:
Figure imgf000006_0002
Figure imgf000007_0001
b) fusion de los compuestos mezclados,
c) enfriamiento de los compuestos fundidos,
d) recocido de los compuestos fundidos enfriados.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que la proporcion de oxidos de cobre esta entre un 0,02 y un 0,06 % en peso.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7 u 8, caracterizado por que la proporcion de oxidos de neodimio esta entre un 0,5 y un 5 % en peso y/o la proporcion de oxidos de estano esta entre un 0,5 y un 4 % en peso y/o la proporcion de oxidos de antimonio esta entre un 0,3 y un 3,5 % en peso.
10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 a 9, caracterizado por que las proporciones de los aditivos colorantes y de los agentes reductores y de los agentes estabilizantes estan en total entre un 2 y un 8 % en peso.
11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 a 10, caracterizado por que los oxidos de cobre se introducen en el cristal como oxido de cobre (I) y/o los oxidos de estano como SnO.
12. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 a 11, caracterizado por que se mezclan aditivos adicionales con los componentes del cristal base y con los aditivos colorantes y con los agentes reductores y con los agentes estabilizantes, en el que los aditivos adicionales comprenden AgCh en una proporcion de como maximo un 0,5 % en peso y/o Fe2O3 en una proporcion de como maximo un 0,5 % en peso y/o SnCl2 en una proporcion de como maximo un 4 % en peso y/o SnO2 en una proporcion de como maximo un 4 % en peso.
13. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 a 12, caracterizado por que la fusion de los compuestos mezclados se realiza a una temperatura de entre 1.350 y 1.500 °C en condiciones reductoras y/o el recocido a una temperatura de entre 400 y 550 °C, preferentemente de entre 440 y 520 °C, durante un periodo de entre una y 40 horas.
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