ES2874085T3 - Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico - Google Patents

Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico Download PDF

Info

Publication number
ES2874085T3
ES2874085T3 ES17725551T ES17725551T ES2874085T3 ES 2874085 T3 ES2874085 T3 ES 2874085T3 ES 17725551 T ES17725551 T ES 17725551T ES 17725551 T ES17725551 T ES 17725551T ES 2874085 T3 ES2874085 T3 ES 2874085T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
lactic acid
stream
process according
purification process
column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES17725551T
Other languages
English (en)
Inventor
Jonathan Willocq
Philippe Coszach
Jean-Christophe Bogaert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Futerro SA
Original Assignee
Futerro SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Futerro SA filed Critical Futerro SA
Application granted granted Critical
Publication of ES2874085T3 publication Critical patent/ES2874085T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
    • B01D3/003—Rectification of spirit
    • B01D3/004—Rectification of spirit by continuous methods
    • B01D3/005—Combined distillation and rectification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/26—Fractionating columns in which vapour and liquid flow past each other, or in which the fluid is sprayed into the vapour, or in which a two-phase mixture is passed in one direction
    • B01D3/28—Fractionating columns with surface contact and vertical guides, e.g. film action
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322—Reboiler specifications
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00—Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/01—Saturated compounds having only one carboxyl group and containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/08—Lactic acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de sustancias iónicas, caracterizado por que comprende las dos etapas siguientes: a. una concentración de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre; b. una separación en una sola etapa del flujo concentrado en (a) en un flujo que comprende el ácido láctico, un flujo que comprende las impurezas y un flujo que comprende las impurezas más pesadas.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico
Objeto de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de las sustancias iónicas.
Estado de la técnica
En los últimos años se han desarrollado varios procedimientos industriales de polimerización del ácido láctico con más o menos éxito. Una de las vías preferidas para la producción de PLA es la polimerización por apertura de anillo. Sin embargo, sea cual sea la vía considerada (apertura de anillo o policondensación), necesita un ácido láctico de partida de una pureza muy alta y, por lo tanto, liberado de las impurezas procedentes de la fermentación de los azúcares o de fenómenos de degradación que puedan aparecer durante su producción.
La patente EP0986532 describe un procedimiento de purificación del ácido láctico obtenido por fermentación que comprende un pretratamiento sobre columnas iónicas, una doble etapa de concentración de la solución de ácido láctico con eliminación de la totalidad del agua libre y una destilación del ácido concentrado. Sin embargo, aunque este procedimiento genera un ácido láctico de calidad para una gran parte de las aplicaciones del mercado tradicional, no permite una separación óptima de las impurezas, tales como los mono- o di-ácidos orgánicos, los alcoholes, los aldehídos, etc. durante etapas de purificación. En efecto, algunas de estas impurezas tienen unas volatilidades tales como las que se encuentran en el ácido láctico purificado. Ahora bien, estas impurezas provocan, durante las etapas de síntesis de lactida (ciclación del ácido láctico), un aumento del color durante la etapa de policondensación o un “bloqueo” de la reacción de “back biting”. Por otro lado, son también capaces de poder desactivar los catalizadores de polimerización o ciclación habitualmente utilizados.
La patente US1594843 describe una técnica de purificación del ácido láctico por destilación instantánea (flash) de una solución acuosa de ácido láctico. No se hace ninguna referencia en cuanto a las impurezas volátiles susceptibles de perturbar la polimerización, no obstante, parece evidente para el experto en la materia que una destilación instantánea no permite obtener una selectividad suficiente para separar los diferentes constituyentes volátiles de una solución. La patente EP1232137 describe, por su parte, una técnica de purificación de una solución acuosa de ácido láctico con la ayuda de al menos dos etapas de destilación, poniéndose la solución en fase vapor durante la primera etapa de destilación y conduciéndose hacia una columna de destilación. El hecho de recurrir a dos etapas sucesivas de destilación implica al mismo tiempo importantes costes de inversión, y también costes operativos, principalmente energético, muy elevados. Además, los tiempos de estancia más elevados debido a la presencia de dos columnas sucesivas, provocan degradaciones más numerosas que afectan a la pureza y el color del ácido láctico final.
Por lo tanto, existe la necesidad de un método económicamente eficiente de purificación del ácido láctico que permita la eliminación tanto de las impurezas no volátiles como de las impurezas volátiles de tipo ácidos o alcoholes, a fin de obtener un ácido láctico purificado de un grado que permita su polimerización en condiciones óptimas para la producción de ácido poliláctico.
Elementos característicos de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida por un medio de fermentación o cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como sustancias iónicas, caracterizado por que comprende las dos etapas siguientes: a. una concentración de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre;
b. una destilación en columna múltiples etapas que comprende tres zonas y que permite la separación en una sola etapa del ácido láctico, de los compuestos volátiles y de las impurezas más pesadas.
Breve descripción de las figuras
La figura 1 muestra, esquemáticamente, el procedimiento de purificación del ácido láctico según una forma de ejecución de la presente invención.
La figura 2 muestra, esquemáticamente, la segunda etapa (purificación del ácido láctico por destilación) del procedimiento según una forma de ejecución de la presente invención.
Descripción detallada de la invención
La presente invención describe un procedimiento de purificación del ácido láctico procedente de una solución acuosa de este ácido, tal como la obtenida a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de las sustancias iónicas mediante cualquier técnica conocida por el experto en la técnica, como por ejemplo las resinas de intercambio iónico, el uso de aminas grasas cuaternizadas, la cromatografía... La figura 1 ilustra el procedimiento de purificación del ácido láctico (AL) tal como se hace referencia en la presente invención. Este procedimiento de la invención comprende esencialmente las siguientes etapas:
1. Concentración de la solución de ácido láctico
Esta etapa de la invención consiste en la concentración rápida y a baja temperatura de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%. Un enfoque preferido de la presente invención considera conducir esta evaporación a presión reducida, mantenida entre 40 y 500 mbares absolutos y preferiblemente entre 50 y 250 mbares, a fin de asegurar una temperatura de ebullición de la solución tan baja como sea posible. Esta etapa de la invención se realiza mediante cualquier técnica conocida por el experto en la técnica, tal como, por ejemplo, la capa fina, y más particularmente la evaporación en una película descendente. Un modo preferido de esta etapa de la invención es utilizar una técnica que permita un tiempo de estancia mínimo a fin de reducir la oligomerización y así mejorar el rendimiento global.
Según una realización preferida del procedimiento de la invención, esta etapa va directamente seguida de la etapa de destilación, es decir, que no hay ningún periodo de almacenamiento de la solución concentrada de ácido láctico entre las dos etapas del procedimiento. Sin embargo, según otra realización del procedimiento de la invención, se puede, a fin de facilitar la transferencia entre la etapa de concentración de la solución de ácido láctico y la etapa de destilación, prever un periodo de almacenamiento limitado de la solución concentrada de ácido láctico, es decir, un periodo comprendido entre 0 y 24h, preferiblemente entre 0 y 120 minutos, más preferiblemente entre 0 y 15 minutos, antes de transferirla a la etapa de destilación. En esta realización particular del procedimiento de la invención, y en función de la temperatura de almacenamiento, el impacto de este periodo de almacenamiento será más o menos marcado (por ejemplo: un almacenamiento, incluso prolongado (48h, incluso más) a una temperatura menor que 20°C tendrá un impacto menor que un almacenamiento de 2h a 140°C).
2. Purificación del ácido láctico por destilación
Esta etapa se caracteriza por que la solución concentrada de ácido láctico se somete a una destilación en columna de múltiples etapas que comprende tres zonas (figura 2) y contiene un relleno que limita al máximo el “hold up” (volumen muerto) y las pérdidas de cargas, este relleno será preferiblemente de tipo estructurado. El aporte calorífico está asegurado por un calderín colocado en la parte inferior de la columna que permite reducir al máximo cualquier degradación térmica o química, se tratará preferiblemente de un evaporador de tipo capa fina de superficie raspada o no. La temperatura de la pared del evaporador se mantiene entre 80 y 200°C, preferiblemente entre 100 y 180°C, más preferiblemente entre 130 y 170°C. En la parte superior de la columna se encuentra un sistema de condensación, así como un sistema de reflujo. El ácido láctico resultante de la etapa 1 se alimenta en la columna por encima del calderín (A). El agua y las impurezas volátiles se eliminan en la parte superior de la columna (C), mientras que el ácido láctico purificado se extrae en forma líquida por medio de una extracción lateral situada entre la alimentación y la parte superior de la columna (B). Finalmente, las moléculas más pesadas salen de la parte inferior de la columna (D) y/o terminan en el calderín. El uso de una única columna permite disminuir en gran medida los tiempos de estancia y, por lo tanto, los fenómenos de degradación térmica y química, mejorando así el rendimiento de la destilación, pero también la pureza del ácido láctico (evitando la contaminación).
La presión está comprendida entre 10-3 y 100 mbares absolutos, preferiblemente entre 10-1 y 20 mbares absolutos, más preferiblemente entre 1 y 10 mbares. La unidad funciona debidamente en un intervalo de temperaturas comprendido entre 80 y 200°C y a una presión comprendida entre 10-3 y 100 mbares absolutos, preferiblemente en un intervalo de temperatura comprendido entre 100 y 180°C, y una presión comprendida entre 10-1 y 20 mbares absolutos. Más preferiblemente, la unidad funciona en un intervalo de temperaturas comprendido entre 130 y 170°C y una presión comprendida entre 1 y 10 mbares absolutos. Según una variante mejorada, pero no esencial de la presente invención, el residuo de purificación puede dirigirse hacia un segundo destilador en el que las condiciones de temperatura y de presión son más drásticas. El ácido láctico resultante de esta post-destilación y parcialmente purificado puede reciclarse ya sea hacia la alimentación del destilador principal, o corriente arriba del procedimiento.
El residuo puede también reciclarse ventajosamente, después de la hidrólisis en ácido láctico, directamente en el flujo de entrada de la presente invención, o en una de las etapas de la pre-purificación en los procedimientos conocidos de producción de ácido láctico (por ejemplo la cromatografía, las resinas de intercambio de iones, etc.). Este reciclaje será mucho más fácil cuando las impurezas volátiles responsables del color se hayan eliminado durante la etapa de destilación.
Otros detalles y particularidades de la invención, dados a continuación a título de ejemplos no limitativos, se pondrán de manifiesto a partir de la descripción, como algunas formas posibles de su realización.
Ejemplos
Ejemplo 1
El objetivo de este ejemplo es demostrar la mejora de la calidad del ácido láctico mediante el procedimiento de la invención con respecto al estado de la técnica.
Una solución de ácido láctico al 15% obtenida de un medio de fermentación, liberada de la biomasa por filtración, del color por el paso sobre carbón, así como de las diferentes sustancias iónicas mediante el paso sobre resina catiónica y aniónica, se separa en dos flujos: “control” e “invención”.
En un primer experimento, el flujo “control” se concentra en dos etapas hasta el 100%, eliminándose toda el agua libre, de acuerdo con la patente EP0986532. Se alimenta entonces sobre un evaporador de capa fina de superficie raspada que tiene una superficie de intercambio de 500 cm2, coronado de un condensador, para destilar el ácido láctico. El fluido portador de calor que circula en el evaporador es aceite térmico a 150°C, el vacío aplicado sobre la instalación es de 10 mbares absolutos. El ácido láctico a destilar se alimenta a un caudal de un litro por hora con la ayuda de una bomba peristáltica. El ácido láctico se recupera con un rendimiento del 56%.
En un segundo experimento, el flujo “invención” se concentra en una sola etapa al 95% (es decir, un 5% de agua residual) en un evaporador de película descendente, después se destila en una columna de relleno estructurado de tipo Sulzer EX. La columna de destilación se descompone en 3 zonas: la zona que va desde el calderín hasta la alimentación (figura 2, A) comprende una altura de relleno que mide 5,5 cm, la de la alimentación a la extracción (figura 2, B) comprende una altura de relleno de 11 cm, y la de la extracción en la parte superior de la columna tiene también una altura de relleno de 11 cm. El ácido láctico al 95% se alimenta en el primer tercio de la columna, mientras que el ácido láctico puro se extrae, en forma líquida, en el segundo tercio con la ayuda de una bomba peristáltica. Los compuestos más volátiles se recuperan por su parte en la parte superior de la columna con la ayuda de un condensador equipado de un sistema de reflujo. Este último está configurado para refluir los destilados a razón del 50%. En la parte inferior de la columna, el calderín consta de un evaporador de capa fina de superficie raspada, que tiene una superficie de intercambio de 500 cm2. El fluido portador de calor que circula en el evaporador es aceite térmico a 170°C, el vacío aplicado sobre la instalación es de 10 mbares absolutos. El ácido láctico a destilar se alimenta a un caudal de un litro por hora con la ayuda de una bomba peristáltica. El rendimiento de destilación es del orden del 53%.
Los resultados analíticos de los ácidos lácticos destilados durante estos dos primeros experimentos se recogen en las tablas 1 y 2.
Tabla 1: características principales del ácido láctico “control”
y del ácido láctico “invención” después de la destilación
Figure imgf000004_0001
Tabla 2: análisis de las impurezas orgánicas del ácido láctico “control”
y del ácido láctico “invención” después de la destilación
Figure imgf000004_0002
Para una misma solución de partida, se observa que el ácido láctico purificado obtenido mediante el procedimiento de la invención presenta una calidad mucho mejor que el resultado de “control”. En efecto, los parámetros de color (“Fresh color” y “Heat-Stability”) son mucho más pajos para el ácido láctico de “invención”. Se observa también una concentración de casi 6 veces más importante en moléculas que absorben el UV para el ácido láctico “control” (58,33 ppm en total frente a 9,99 ppm para el ácido láctico purificado según la invención). El impacto sobre la concentración de ácido pirúvico es también significativo.
Ejemplo 2
En este segundo ejemplo, la misma solución de ácido láctico al 15% del ejemplo 1 se concentra en una sola etapa al 90% (es decir, un 10% de agua residual), después se destila sobre una columna de relleno estructurado de tipo Sulzer EX según el principio de la invención, en las mismas condiciones y con el mismo equipo que los descritos en el ejemplo 1. El rendimiento de destilación es del orden del 51%.
Los resultados analíticos del ácido láctico destilado se recogen en las tablas 3 y 4.
Tabla 3: características principales del ácido láctico y del destilado obtenido después del tratamiento
Figure imgf000005_0001
Tabla 4: análisis de las impurezas orgánicas del ácido láctico obtenido después del tratamiento
Figure imgf000005_0002
Se observa que el ácido láctico obtenido mediante el procedimiento de la invención presenta todavía tan buenos resultados como en el ejemplo 1. En efecto, los parámetros de color (“Fresh color” y “Heat-Stability”) son del mismo orden, y por lo tanto mucho mejores que el producto obtenido por el experimento “control”, y eso incluso con una concentración residual de agua del 10%. Se confirma también el impacto sobre las moléculas que absorben los UV.
Ejemplo 3
Los ácidos lácticos “control” e “invención” purificados del ejemplo 1, se ciclan y purifican según el procedimiento descrito en la patente EP2222658.
La lactida obtenida se polimeriza después según el procedimiento descrito en la patente BE1019059.
En este ejemplo, “índice de amarillo” (Yellow Index) permite caracterizar la pureza del PLA después de la polimerización. Se trata de un número calculado a partir de datos espectrofotométricos, que describe el cambio de color de una muestra del incoloro al amarillo. Según el método ASTM, existe una definición de la blancura y del amarilleamiento. El índice de amarilleamiento ASTM-E313-98 se utiliza para determinar en qué medida se desplaza el color de una muestra fuera de un blanco ideal. En el presente caso, el “índice de amarillo” se ha medido en un espectroguía sphere gloss BYK S 6836. Los resultados analíticos de PLA “control” y de PLA “invención” se recogen en la tabla 5.
Tabla 5: análisis del color de PLA
Figure imgf000005_0003
Se observa que el PLA “invención” tiene un Yellow Index menor que el del PLA “control”, es, por lo tanto, menos coloreado y se acerca más a un estado de transparencia.
Referencias
1 etapa de concentración
2 etapa de destilación
3 solución acuosa del ácido láctico (concentración AL 5-15%)
4 solución concentrada del ácido láctico (concentración AL 85-95%)
5 agua e impurezas volátiles
6 ácido láctico purificado
7 residuo
8 vacío

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de sustancias iónicas, caracterizado por que comprende las dos etapas siguientes:
a. una concentración de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre;
b. una separación en una sola etapa del flujo concentrado en (a) en un flujo que comprende el ácido láctico, un flujo que comprende las impurezas y un flujo que comprende las impurezas más pesadas.
2. Procedimiento de purificación según la reivindicación 1, caracterizado por que la concentración (a) se realiza en un evaporador de capa fina y preferiblemente en un evaporador de película descendente.
3. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado por que la etapa de concentración (a) se efectúa a presión reducida, entre 40 y 500 mbares, preferiblemente entre 50 y 250 mbares.
4. Procedimiento de purificación según la reivindicación 1, caracterizado por que la etapa (b) de separación se lleva a cabo en una columna de destilación, preferiblemente en una columna de rectificación.
5. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 1 y 4, caracterizado por que el flujo que comprende el ácido láctico purificado obtenido en (b) se extrae en forma líquida por medio de una extracción lateral.
6. Procedimiento de purificación según la reivindicación 4, caracterizado por que la columna de destilación contiene un relleno estructurado o no, que limita al máximo el tiempo de estancia y las pérdidas de carga.
7. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el aporte calorífico de la columna de destilación se asegura por un calderín que permite reducir al máximo cualquier degradación térmica y química.
8. Procedimiento de purificación según la reivindicación 7, caracterizado por que el calderín será preferiblemente un evaporador de tipo capa fina de superficie raspada o no.
9. Procedimiento de purificación según la reivindicación 8, caracterizado por que la temperatura a nivel del calderín está comprendida entre 80 y 200°C, preferiblemente entre 100 y 180°C, y más preferiblemente entre 130 y 170°C.
10. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 4 a 7, caracterizado por que la destilación se realiza a una presión comprendida entre 10-3 y 100 mbares absolutos, preferiblemente entre 10-1 y 20 mbares absolutos, y más preferiblemente entre 1 y 10 mbares absolutos.
11. Procedimiento de purificación según la reivindicación 1, caracterizado por que las etapas (a) y (b) del procedimiento están separadas por un periodo de almacenamiento comprendido entre 0 y 24h, preferiblemente entre 0 y 120 min, más preferiblemente entre 0 y 15 min.
12. Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de sustancias iónicas, caracterizado por que consiste en:
a. concentrar la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre, o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre;
b. almacenar la solución concentrada obtenida en (a) durante un periodo que no supere 24h;
c. separar en una sola etapa el flujo concentrado obtenido en (a) y almacenado en (b) en un flujo que comprende el ácido láctico purificado, un flujo que comprende las impurezas volátiles y un flujo que comprende las impurezas más pesadas.
13. Procedimiento de purificación según la reivindicación 12, caracterizado por que la etapa (c) de separación se realiza en una columna de destilación, preferiblemente en una columna de rectificación.
14. Procedimiento de purificación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 13, caracterizado por que la solución de ácido láctico resultante de la etapa (a) de concentración se alimenta en la columna, por encima del calderín (A), el ácido láctico purificado se extrae, en forma líquida, lateralmente entre la alimentación y la parte superior de la columna (B), mientras que el agua y las impurezas volátiles se eliminan en la parte superior de la columna (C), las moléculas más pesadas salen de la parte inferior de la columna (D) y/o terminan en el calderín.
15. Procedimiento de purificación según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el residuo de destilación puede hidrolizarse o bien dirigirse hacia un segundo destilador a fin de reciclarse hacia la alimentación del destilador principal, o bien corriente arriba del procedimiento.
ES17725551T 2016-05-11 2017-05-11 Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico Active ES2874085T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE2016/5333A BE1024147B1 (fr) 2016-05-11 2016-05-11 Procede de purification d'une solution aqueuse d'acide lactique
PCT/EP2017/061386 WO2017194700A1 (fr) 2016-05-11 2017-05-11 Procede de purification d'une solution aqueuse d'acide lactique

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2874085T3 true ES2874085T3 (es) 2021-11-04

Family

ID=56132712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES17725551T Active ES2874085T3 (es) 2016-05-11 2017-05-11 Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico

Country Status (6)

Country Link
US (1) US10604470B2 (es)
EP (1) EP3455202B1 (es)
CN (1) CN109071404A (es)
BE (1) BE1024147B1 (es)
ES (1) ES2874085T3 (es)
WO (1) WO2017194700A1 (es)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN120826473A (zh) * 2023-02-27 2025-10-21 阿彻-丹尼尔斯-米德兰德公司 用于改进具有一定对映异构体纯度的含水乳酸溶液的热稳定性的工艺

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1594843A (en) 1921-08-19 1926-08-03 Du Pont Purification of lactic acid
BE1011197A3 (fr) * 1997-06-06 1999-06-01 Brussels Biotech En Abrege Bb Procede de purification d'acide lactique.
NL1013682C2 (nl) * 1999-11-26 2001-05-30 Purac Biochem Bv Werkwijze en inrichting voor het zuiveren van een waterige oplossing van melkzuur.
EP2072508A1 (fr) 2007-12-19 2009-06-24 Galactic S.A. Procédé d'obtention de lactide
CN101555201B (zh) * 2009-05-20 2011-12-21 安徽中粮生化格拉特乳酸有限公司 L-乳酸钙发酵液的酸解方法
BE1019059A3 (fr) 2009-12-03 2012-02-07 Futerro Sa Procede de polymerisation en masse du lactide.
CN101898965B (zh) * 2010-08-23 2013-07-10 孝感市易生新材料有限公司 二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法
CN102351685A (zh) * 2011-08-12 2012-02-15 山东祥瑞药业有限公司 一种l-乳酸发酵液提纯精制工艺
EP3080187B1 (en) * 2013-12-10 2017-09-06 Futerro S.A. Improved process for producing polylactide
CN103724183B (zh) * 2013-12-16 2015-10-28 河南金丹乳酸科技股份有限公司 利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法
JPWO2015152127A1 (ja) * 2014-03-31 2017-04-13 東レ株式会社 乳酸の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017194700A1 (fr) 2017-11-16
EP3455202B1 (fr) 2021-02-17
CN109071404A (zh) 2018-12-21
US20190135728A1 (en) 2019-05-09
US10604470B2 (en) 2020-03-31
BE1024147A1 (fr) 2017-11-21
EP3455202A1 (fr) 2019-03-20
BE1024147B1 (fr) 2017-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2278887T3 (es) Proceso para recuperar acroleina o aldehido propionico a partir de corrientes acuosas diluidas.
ES2322049T3 (es) Purificacion de n,n-dimetilacetamida.
US10053373B2 (en) Multi-stage bubble column humidification and dehumidification
FI80218C (fi) Foerfarande och anlaeggning foer rening av en tvaokomponentvaetskeblandning medelst destillering.
CN104470879B (zh) 用于生产甲基丁炔醇的方法
CN203923057U (zh) 改进的丁醇回收装置
ES2874085T3 (es) Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico
RU2011103678A (ru) Способ получения диалкилкарбонатов
ES2396922T3 (es) Procedimiento de separación de ácido glioxílico a partir de un medio de reacción acuoso que contiene ácido glioxílico y ácido clorhídrico
JP2019182785A (ja) ギ酸の回収方法
ES2377067B1 (es) PERFECCIONAMIENTOS EN EL OBJETO DE LA PATENTE Nº P200600257 Y EN LA PATENTE DE ADICIÓN Nº P200802271 POR: PLANTA DESALADORA-DEPURADORA DE AGUAS SALOBRES Y RESIDUOS INDUSTRIALES CON DESCARGA LÍQUIDA CERO.
ES2290520T3 (es) Purificacion de metil terc-butil eter.
SE530859C2 (sv) Förfarande för rening av vatten medelst omvänd osmos
Saxena et al. Distillation in water and used water purification
CO6311085A2 (es) Evaporador de efectos y etapas múltiples que emplea la energía de condensación para la concentración de vinasas
US1459699A (en) Production of alcohol
WO2015110674A1 (es) Planta y método de purificación de fluidos por destilación
ES2232775T3 (es) Procedimiento para la obtencion de una disolucion de hidroxilamina exenta de sales, acuosa.
ES2761277T3 (es) Producción de etanol por destilación evaporativa
ES2949352T3 (es) Sistema de evaporación para una corriente de proceso
RU2487113C1 (ru) Способ очистки раствора диэтаноламина от примесей
RU153387U1 (ru) Аквадистиллятор с устройством повышающим качество дистиллята
HK1205097B (en) Process for the production of methylbutinol
ES2430040A2 (es) Procedimiento para el tratamiento de un medio de transferencia de calor de una central térmica solar
JPH0724203A (ja) 高純度液体薬品の精製方法