ES2877121T3 - Disoluciones acuosas concentradas y purificadas de sal de leucoíndigo - Google Patents
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Abstract
El método de preparación de una disolución acuosa de sal de leucoíndigo, el método comprende la etapa (A): (A) someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción, preferiblemente hidrogenación, en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
Description
DESCRIPCIÓN
Disoluciones acuosas concentradas y purificadas de sal de leucoíndigo
Campo de la invención
La invención está en el campo de las disoluciones acuosas concentradas de sal de leucoíndigo estables y purificadas, y el índigo que se obtiene a partir de ellas.
Antecedentes de la invención
El índigo es un tinte de cuba que se usa para teñir materiales textiles que contienen celulosa.
Para su aplicación sobre un material textil, el índigo se somete a una reducción en donde se forma una sal de leucoíndigo soluble en agua. Luego, esta sal se aplica en disolución acuosa al material textil. La oxidación de la sal de leucoíndigo resulta en la formación de índigo, en donde se obtiene el material textil teñido.
El índigo producido sintéticamente contiene impurezas atrapadas en él basadas en aminas aromáticas debido a los procesos de producción comúnmente usados, en particular anilina y/o N-metilanilina. Por ejemplo, el índigo producido sintéticamente puede contener hasta 6000 ppm de anilina y hasta 4000 ppm de N-metilanilina. Las aminas aromáticas tales como anilina y N-metilanilina no son deseables en aplicaciones textiles. Por lo tanto, estas impurezas deben eliminarse en la medida de lo posible del índigo, respectivamente la sal de leucoíndigo que se obtiene a partir de ellas, antes de la aplicación sobre el material textil.
El documento WO 2004/024826 sugiere eliminar las impurezas de aminas aromáticas en la etapa de la disolución acuosa de sal de leucoíndigo mediante destilación, destilación con vapor, extracción o eliminación con un gas inerte. Esta técnica anterior describe que la concentración de aminas aromáticas puede reducirse por debajo de una cantidad de 200 ppm. La disolución de sal de leucoíndigo purificada puede luego someterse a una oxidación para obtener índigo que contenga dichas bajas cantidades de aminas aromáticas, si las hay, en donde el leucoíndigo está presente en un material textil antes de la oxidación.
Además, para el transporte y la aplicación, una disolución acuosa de sal de leucoíndigo debe ser lo más estable posible para evitar la cristalización y/o precipitación no deseadas de la sal. Esto es particularmente importante si la sal de leucoíndigo está presente en el medio acuoso en una concentración relativamente alta. Las disoluciones concentradas de sal de leucoíndigo son ventajosas en el proceso de teñido en cuba debido a una menor contaminación de las aguas residuales.
El documento WO 00/04100 sugiere proporcionar una disolución acuosa de leucoíndigo en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde el % molar de sodio está en el intervalo de 70 a 30, y el % molar de potasio está correspondientemente en el intervalo de 30 a 70. Esto corresponde a una relación molar de sodio a potasio en el intervalo de 2,33:1 a 1:2,33. Dentro de dicho intervalo, a pesar de una concentración relativamente alta de la sal de leucoíndigo de 25 a 40 % en peso, dicha disolución de sal de leucoíndigo disuelta es estable a temperatura ambiente, o es estable a una mayor temperatura en el intervalo de 40 a 60 °C en el caso de una concentración entre 50 y 55 % en peso, es decir, la sal no es propensa a la cristalización o la precipitación. Esta técnica anterior describe además una relación molar de sodio a potasio en el intervalo de 3:1 a 1:3, la cual corresponde a un intervalo de % molar de sodio de 75 a 25 y potasio de 25 a 75.
El documento WO 00/04100 enseña además con referencia al documento WO 94/23114 que una disolución de leucoíndigo en la forma de sal de sodio es estable hasta una concentración de 20 % en peso solamente. Esto significa nada más que la sustitución de potasio por sodio en las sales de leucoíndigo que se definieron en el documento WO 00/04100 afecta negativamente a la estabilidad de una disolución respectiva y promueve la cristalización.
Objetivos de la invención
Existe una necesidad constante en la industria de proporcionar disoluciones concentradas de sal de leucoíndigo más estables y purificadas e índigo que se obtiene a partir de ellas.
Resumen de la invención
A pesar de la enseñanza de la técnica anterior mencionada, es decir, que las disoluciones concentradas de sal de leucoíndigo se pueden proporcionar en un intervalo molar de sodio a potasio en el intervalo de 2,33:1 a 1:2,33, y que el sodio afecta negativamente la estabilidad de las disoluciones de leucoíndigo, los inventores de la presente invención han investigado disoluciones de sal de leucoíndigo que tienen una mayor relación molar de sodio a potasio. Los inventores de la presente invención han descubierto sorprendentemente que se pueden preparar disoluciones más estables y concentradas de sal de leucoíndigo que cumplan los requisitos industriales al aumentar
la relación molar de sodio a potasio que se conoce de la técnica anterior en el intervalo de 3:1 a 1:3 a una relación molar de 4:1 a 8:1. Pueden obtenerse disoluciones que tienen una concentración de sal de leucoíndigo de 25 a 45 % en peso tal como 30 % en peso, basado en el peso total de la disolución, las cuales son estables a temperatura ambiente o a temperatura elevadas hasta 60 °C. Este intervalo de concentración resultante es suficiente para lograr los tonos medios y profundos deseados en el proceso de teñido en cuba. También se pueden cumplir los requisitos de una menor contaminación de las aguas residuales en las fábricas de teñido.
Las disoluciones de sal de leucoíndigo bruta pueden someterse a una etapa de purificación tal como destilación para eliminar el exceso de aminas aromáticas no deseadas, en donde se pueden obtener disoluciones concentradas de sal de leucoíndigo purificadas y estables.
La invención se refiere a los siguientes incisos:
1. El método de preparación de una disolución acuosa de sal de leucoíndigo, el método comprende la etapa (A):
(A) someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción, preferiblemente hidrogenación, en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
2. El método de purificación de una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1, el método comprende la etapa (B):
(B) someter la disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática a una etapa de purificación que se selecciona del grupo que consiste en
(a) destilación
(b) destilación con vapor
(c) extracción
(d) eliminación con un gas inerte
(e) o a una combinación de dos o más de los mismos.
3. El método del inciso 2, que comprende la etapa (A) antes de la etapa (B):
(A) someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción, preferiblemente hidrogenación, en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de hidróxido de sodio a hidróxido de potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
4. El método de uno cualquiera de los incisos anteriores, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 5:1 a 7:1.
5. El método de uno cualquiera de los incisos anteriores, en donde la concentración de dicha amina aromática en la disolución antes de la purificación está por encima de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E), tal como de 2000 a 10000 ppm.
6. El método del inciso 2 o uno cualquiera de los incisos 3 a 5 en la medida en que dependa del inciso 2, en donde la destilación que se realiza en la etapa (B) se selecciona del grupo que consiste en: destilación a presión normal, destilación al vacío y destilación con vapor, o una combinación de dos o tres de los mismos.
7. El método del inciso 2 o uno cualquiera de los incisos 3 a 6 en la medida en que dependa del inciso 2, en donde la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que después de la purificación la concentración de la amina aromática en la disolución esté por debajo de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E).
8. El método del inciso 2 o uno cualquiera de los incisos 3 a 7 en la medida en que dependa del inciso 2, en donde la concentración de la sal de leucoíndigo en la disolución después de la purificación se ajusta en un intervalo de 5 a 65 % en peso, tal como de 10 a 60 % en peso o de 15 a 55 % en peso o de 20 a 50 % en peso o de 25 a 45 % en peso, basado en el peso total de la disolución.
9. La disolución acuosa de sal de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde la concentración de dicha amina aromática está por encima de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E), tal como de 2000 a 10 000 ppm, en donde el
leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, y en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
10. La disolución acuosa de sal de leucoíndigo del inciso 9, en donde la concentración de la sal en la disolución está en el intervalo de 5 a 65 % en peso, tal como de 10 a 60 % en peso o de 15 a 55 % en peso o de 20 a 50 % en peso o de 25 a 45 % en peso, basado en el peso total de la disolución.
11. La disolución acuosa de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde la concentración de la amina aromática está por debajo de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E), en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, y en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
12. La disolución acuosa de leucoíndigo del inciso 11, en donde la concentración de la sal está en el intervalo de 5 a 65 % en peso tal como de 10 a 60 % en peso o de 15 a 55 % en peso o de 20 a 50 % en peso o de 25 a 45 % en peso, basado en el peso total de la disolución.
13. El método de preparación de índigo, que comprende la etapa (D): (D) oxidar la disolución acuosa de leucoíndigo como se definió en uno cualquiera de los incisos 11 a 12.
14. El método del inciso 13, que comprende la etapa (C) antes de la etapa (D):
(C) tratar un textil con la disolución de leucoíndigo como se definió en uno cualquiera de los incisos 11 a 12. Descripción detallada de la invención
De acuerdo con un primer aspecto, la invención se refiere a un método de preparación de una disolución acuosa de sal de leucoíndigo a partir de índigo que contiene una amina aromática, en particular anilina o anilina y N-metilanilina. Para esto, el índigo se somete a una reducción mediante el uso un agente reductor apropiado en la presencia de cantidades apropiadas de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio.
Consecuentemente, el método comprende la etapa (A): someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de hidróxido de sodio a hidróxido de potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
Preferiblemente, la reducción se realiza como hidrogenación. La hidrogenación se puede realizar mediante métodos que se conocen en la técnica.
Un método de reducción preferido es la hidrogenación mediante el uso de níquel Raney como catalizador.
De acuerdo con la invención, la relación molar de hidróxido de sodio a hidróxido de potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
En una modalidad preferida, la relación molar es de 5:1 a 7:1.
Las relaciones anteriores también se encuentran en la sal de leucoíndigo purificada de acuerdo con el método de la invención como se define en el segundo aspecto a continuación, y mediante el uso de la sal de leucoíndigo producida de acuerdo con el primer aspecto.
La cantidad de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio que se usa en la etapa (A) corresponde esencialmente a una cantidad la cual corresponde estequiométricamente a la cantidad que es necesaria para la formación completa de la sal de leucoíndigo. Preferiblemente, se usan de 1,5 a 2,5 moles de álcalis por mol de leucoíndigo. Más preferiblemente, se usan de 2,0 a 2,5 moles de álcalis, aún más preferible de 2,1 a 2,5 moles de álcalis.
Es posible proporcionar la cantidad requerida de álcali de una vez antes de la hidrogenación o en porciones durante la hidrogenación, o antes y durante la hidrogenación. Si es necesario, también se puede añadir álcali adicional después de la hidrogenación.
Posteriormente a la preparación de la disolución acuosa de sal de leucoíndigo bruta, la misma puede purificarse mediante un método de purificación adecuado. Se pueden usar los métodos que se conocen de la técnica anterior mencionados en la sección de Antecedentes, es decir (a) destilación, (b) destilación con vapor, (c) extracción, (d) eliminación con un gas inerte o (e) una combinación de dos o más de los mismos. Esto significa que dicha amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina pueden eliminarse para generar una disolución acuosa de sal de leucoíndigo purificada.
Consecuentemente, en un segundo aspecto, la invención se refiere a un método de purificación de una disolución acuosa de sal de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1, el método comprende la etapa (B):
(B) someter dicha disolución acuosa de sal de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática a una etapa de purificación seleccionada del grupo que consiste en
(a) destilación,
(b) destilación con vapor,
(c) extracción,
(d) eliminación con un gas inerte,
(e) o a una combinación de dos o más de los mismos.
La purificación de acuerdo con la etapa (B) se realiza en la ausencia de oxígeno para evitar una oxidación inoportuna de la sal de leucoíndigo a índigo.
En una modalidad, el método requiere que antes de la etapa (B) se proporcione una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina. Además, dicha sal de leucoíndigo debe proporcionarse en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
Se prefiere una relación de 5:1 a 7:1.
Como se usa en la presente descripción, los términos "sodio" y " potasio" se refieren a los cationes de los mismos. Dicha disolución acuosa de sal de leucoíndigo que se usa en la etapa (B) puede producirse de acuerdo con el método que se definió en el primer aspecto.
Consecuentemente, el método puede comprender además la etapa (A) antes de la etapa (B): someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción, preferiblemente hidrogenación, en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio, para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de hidróxido de sodio a hidróxido de potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
En una modalidad del primer aspecto y el segundo aspecto, la concentración de la amina aromática en la disolución acuosa de sal de leucoíndigo bruta que se obtiene en la etapa (A) o se usa en la etapa (B) antes de la purificación está por encima de 200 ppm, basada en el peso total de la disolución.
En otra modalidad, la concentración de dicha amina aromática está por encima de 500 ppm o 1000 ppm o 1500 ppm o 2000 ppm o 2500 ppm o 3000 ppm o 3500 ppm o 4000 ppm. En una modalidad, la concentración antes de la destilación es de 2000 a 10000 ppm.
En una modalidad, la concentración de anilina en la disolución está en el intervalo de 2000 ppm a 2500 ppm y la concentración de N-metilanilina está en el intervalo de 1000 ppm a 1500 ppm.
En una modalidad, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de la amina aromática después de la purificación esté por debajo de 200 ppm, o por debajo de 100 ppm o por debajo de 50 ppm o por debajo de 20 ppm o por debajo de 10 ppm o por debajo de 5 ppm como se determina de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E).
El término " por debajo de 100 ppm o por debajo de 100 ppm o por debajo de 50 ppm o por debajo de 20 ppm o por debajo de 10 ppm o por debajo de 5 ppm" abarca como límite inferior al cual la amina aromática ya no es detectable, es decir, 0 ppm medido de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E).
En una modalidad, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de anilina esté por debajo de 200 ppm.
En una modalidad, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de N-metilanilina esté por debajo de 20 ppm.
En una modalidad, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de anilina esté por debajo de 200 ppm y la concentración de N-metilanilina esté por debajo de 20 ppm, en donde el peso total de las aminas no exceda 200 ppm.
En una modalidad preferida, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de anilina esté por debajo de 40 ppm y la concentración de N-metilanilina esté por debajo de 5 ppm.
En una modalidad preferida adicional, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de anilina esté por debajo de 20 ppm y la concentración de N-metilanilina ya no sea detectable.
En aún otra modalidad preferida, la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que la concentración de anilina esté por debajo de 10 ppm y la concentración de N-metilanilina ya no sea detectable. En una modalidad preferida, la purificación se realiza mediante la destilación.
La destilación también se puede realizar en la presencia de un flujo de un gas inerte tal como el nitrógeno. Por lo tanto, la disolución se destila y se elimina simultáneamente.
Durante la destilación, dicha amina aromática se elimina junto con agua como una mezcla azeotrópica.
En una modalidad preferida, la destilación se realiza a presión normal.
En otra modalidad, la destilación se realiza al vacío.
En una modalidad, antes de la purificación que se realiza en la etapa (B), la concentración de índigo que contiene una amina aromática en la composición acuosa que se usa en la etapa (A) se selecciona de manera que dicha sal de leucoíndigo se obtenga en la etapa (A) en una concentración por debajo de 25 % en peso.
Consecuentemente, en una modalidad, la concentración de la sal de leucoíndigo que se usa en la etapa (B) también está por debajo de 25 % en peso.
Una concentración por debajo de 25 % en peso puede ser beneficiosa dado que, si se selecciona la purificación por destilación, durante la destilación, se destilan el agua y dicha amina aromática, por lo tanto, se purifica la disolución de sal de leucoíndigo y al mismo tiempo se concentra la disolución en donde una disolución concentrada de sal de leucoíndigo estable y purificada puede obtenerse.
En otra modalidad, la destilación se realiza como destilación con vapor.
Dado que las aminas aromáticas tales como la anilina y la N-metilanilina son volátiles al vapor debido a la formación de una mezcla azeotrópica, dicha amina aromática se elimina en la etapa (B) de la disolución de sal de leucoíndigo bruta obtenida en la etapa (A) junto con el agua.
Debido a la destilación con vapor, la disolución de leucoíndigo se diluye comúnmente con vapor de condensación, en donde se obtiene una disolución más diluida. Posteriormente, se puede destilar el exceso de agua para concentrar la disolución, en donde se puede eliminar más la amina aromática.
En una modalidad preferida, la concentración de la disolución de sal de leucoíndigo que se obtiene en la etapa (B) se ajusta en un intervalo de 15 a 45 % en peso, preferiblemente de 25 a 45 % en peso, basado en el peso total de la disolución, más preferible de 25 a 35 % en peso.
En una modalidad, este ajuste se puede hacer tanto mediante la adición o eliminación de agua, si es necesario, por ejemplo, mediante la adición de agua a una disolución la cual se ha concentrado por destilación a un intervalo por encima de 45 % en peso, o mediante la destilación de una disolución la cual se ha diluido debido a la destilación con vapor por debajo de una concentración de 25 % en peso.
En una modalidad, la etapa (B) se realiza de manera que la concentración de leucoíndigo en la forma de una sal mixta de sodio y potasio en la disolución después de la purificación esté por encima de 15 %, basado en el peso total de la disolución, preferiblemente de 25 a 45 % en peso, más preferible de 25 a 35 % en peso.
En otra modalidad, la etapa (B) se realiza de manera que la concentración de la amina aromática después de la purificación esté por debajo de 200 ppm, tal como por debajo de 100 ppm o por debajo de 50 ppm o por debajo de 20 ppm o por debajo de 10 ppm o por debajo de 5 ppm, basado en el peso total de la disolución, y la concentración de leucoíndigo en la forma de una sal mixta de sodio y potasio en la disolución está por encima de 25 %, basado en el peso total de la disolución, preferiblemente de 25 a 45 % en peso, más preferible de 25 a 35 % en peso.
De acuerdo con un tercer aspecto, la invención se refiere a una disolución acuosa de sal de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde la concentración de la amina aromática en la disolución está por encima de 200 ppm, en donde la sal de leucoíndigo en la disolución está
en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, y en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
En una modalidad, la concentración de la sal en la disolución no purificada es < 35 % en peso, basado en el peso total de la disolución, preferiblemente de 25 a 35 % en peso.
En otra modalidad, la concentración de la sal en la disolución no purificada es < 25 % en peso, basado en el peso total de la disolución, preferiblemente de 15 a 25 % en peso.
De acuerdo con un cuarto aspecto, la invención se refiere a una disolución acuosa de sal de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde la concentración de la amina aromática en la disolución está por debajo de 200 ppm tal como por debajo de 100 ppm o por debajo de 50 ppm o por debajo de 20 ppm o por debajo de 10 ppm o por debajo de 5 ppm, y en donde el leucoíndigo en la disolución está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
En una modalidad preferida, la concentración de la sal en la disolución purificada es de 5 a 65 % en peso, tal como de 10 a 60 % en peso o de 15 a 55 % en peso o de 20 a 50 % en peso o de 25 a 45 % en peso, basado en el peso total de la disolución, más preferible de 25 a 35 % en peso.
La disolución que se definió en el cuarto aspecto puede usarse para preparar índigo.
Por lo tanto, de acuerdo con un quinto aspecto, la invención se refiere a un método de preparación de índigo, que comprende la etapa (D): (D) oxidar la disolución acuosa de leucoíndigo como se definió en el cuarto aspecto Los métodos de oxidación que se conocen de la técnica anterior respectiva pueden usarse para la oxidación.
En una modalidad preferida, dicha oxidación se realiza en la presencia de un textil el cual se ha tratado con dicha disolución de sal de leucoíndigo que se obtiene en el método como se definió en el cuarto aspecto.
Consecuentemente, la invención también se refiere a un método de preparación de índigo, en donde la etapa (D) comprende la etapa (C) antes de la etapa (D):
(C) tratar un textil con la disolución de leucoíndigo como se definió en el cuarto aspecto.
Ejemplos
Ejemplo 1
Se hidrogenaron 1311 g de una suspensión acuosa de índigo que contenía 262 g de índigo (concentración de 20 % en peso) en la presencia de 78 g de hidróxido de sodio y 19 g de hidróxido de potasio y 6 g de níquel Raney a 70 °C y 2 bar de presión. Después de finalizar la reacción, la mezcla de reacción se enfrió y se liberó la presión. Se obtuvo una disolución acuosa alcalina de leucoíndigo en una concentración de 20 % en peso basado en el peso total de la disolución. El contenido de anilina medido de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E) fue de 2585 ppm y el contenido de N-metilanilina de 1276 ppm.
Ejemplo 2
Se sometieron a destilación a presión normal 1000 g de la disolución que se obtiene en el Ejemplo 1. Después de la destilación de 540 g de agua, se obtuvo una disolución al 31 % en peso. La disolución fue estable a 23 °C. El contenido de anilina medido de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E) fue de 195 ppm y el contenido de N-metilanilina de 3,3 ppm.
Claims (14)
1. El método de preparación de una disolución acuosa de sal de leucoíndigo, el método comprende la etapa (A):
(A) someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción, preferiblemente hidrogenación, en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
2. El método de purificación de una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o N-metilanilina o anilina y N-metilanilina, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1, el método comprende la etapa (B):
(B) someter la disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática a una etapa de purificación seleccionada del grupo que consiste en
(a) destilación
(b) destilación con vapor
(c) extracción
(d) eliminación con un gas inerte
(e) o a una combinación de dos o más de los mismos.
3. El método de la reivindicación 2, que comprende la etapa (A) antes de la etapa (B):
(A) someter una composición acuosa que comprende índigo la cual contiene una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, a una reducción, preferiblemente hidrogenación, en la presencia de hidróxido de sodio e hidróxido de potasio para generar una disolución acuosa de leucoíndigo que comprende dicha amina aromática, en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, en donde la relación molar de hidróxido de sodio a hidróxido de potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
4. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 5:1 a 7:1.
5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la concentración de dicha amina aromática en la disolución antes de la purificación está por encima de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E).
6. 6.El método de la reivindicación 2 o una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5 en la medida en que dependa de la reivindicación 2, en donde la destilación que se realiza en la etapa (B) se selecciona del grupo que consiste en: destilación a presión normal, destilación al vacío y destilación con vapor, o una combinación de dos o tres de los mismos.
7. 7.El método de la reivindicación 2 o una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 6 en la medida en que dependa de la reivindicación 2, en donde la etapa (B) se realiza durante el tiempo o con la frecuencia que se requiera hasta que después de la purificación la concentración de la amina aromática en la disolución esté por debajo de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E).
8. El método de la reivindicación 2 o una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 7 en la medida en que dependa de la reivindicación 2, en donde la concentración de la sal de leucoíndigo en la disolución después de la purificación se ajusta en un intervalo de 5 a 65 % en peso, basado en el total peso de la disolución.
9. La disolución acuosa de sal de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde la concentración de amina aromática está por encima de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E), en donde el leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, y en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
10. La disolución acuosa de sal de leucoíndigo de la reivindicación 9, en donde la concentración de la sal en la disolución está en el intervalo de 5 a 65 % en peso, basado en el peso total de la disolución.
11. La disolución acuosa de leucoíndigo que comprende una amina aromática en la forma de anilina o anilina y N-metilanilina, en donde la concentración de la amina aromática está por debajo de 200 ppm determinada de acuerdo con la norma ISO 14362-1:2017(E), en donde dicho leucoíndigo está en la forma de una sal mixta de sodio y potasio, y en donde la relación molar de sodio a potasio está en el intervalo de 4:1 a 8:1.
12. La disolución acuosa de leucoíndigo de la reivindicación 11, en donde la concentración de la sal está en el intervalo de 5 a 65 % en peso, basado en el peso total de la disolución.
13. El método de preparación de índigo, que comprende la etapa (D):
(D) oxidar la disolución acuosa de leucoíndigo como se definió en una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 12.
14. El método de la reivindicación 13, que comprende la etapa (C) antes de la etapa (D):
(C) tratar un textil con la disolución de leucoíndigo como se definió en una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 12.
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