ES2886324T3 - Poliéster biodegradable y uso de éste - Google Patents
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Abstract
Un poliéster biodegradable, caracterizado por el hecho de que, el poliéster biodegradable comprende los siguientes componentes en porcentaje molar: A) que contiene unidades repetidas de componentes ácidos tal como sigue: de un 51 a un 56 % molar de ácido tereftálico A1; de un 30 a 40 % molar de ácido sebácico A2; y de un 6 a un 14 % molar de un ácido dibásico alifático A3, con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos; B) butanodiol.
Description
DESCRIPCIÓN
Poliéster biodegradable y uso de éste
Sector técnico
La presente invención pertenece al sector de la síntesis de materiales poliméricos y, de una forma particular, ésta se refiere a un poliéster biodegradable y a su uso.
ANTECEDENTES
La resina biodegradable se utiliza ampliamente en varios materiales de película, tales como bolsas biodegradables, películas de acolchado, envoltorios de plástico, bolsas de mensajería, etc. La resina de poli(tereftalato-co-sebacato) es un copolímero de sebacato de butileno y tereftalato de butileno. La resina de poli(tereftalato-co-sebacato) contiene cadenas alifáticas flexibles y cadenas aromáticas rígidas, por lo que ésta tiene una alta tenacidad y una alta resistencia a altas temperaturas. Debido a la presencia de enlaces éster y al contenido de una unidad de ácido tereftálico en un determinado rango, también se fomenta, al mismo tiempo, que ésta tenga biodegradabilidad. Actualmente es uno de los materiales degradables más activos en la investigación de plásticos biodegradables y que tiene una mejor aplicación en el mercado.
Con objeto de cumplir con el requisito de una rápida biodegradación, el contenido de la unidad de ácido tereftálico (T%), suele ser inferior a un 49 % molar. Se puede encontrar durante el uso que cuando el contenido de la unidad de ácido tereftálico de la resina de poli (tereftalato-co-sebacato) es demasiado bajo, las propiedades mecánicas del material se vuelven malas. Si el contenido de la unidad de ácido tereftálico (T%) es demasiado alto, entonces, el rendimiento de la degradación del material empeora y, al mismo tiempo, la rigidez del material se vuelve más fuerte y la tenacidad empeora. Si el contenido de la unidad de ácido tereftálico (T %) es demasiado alta, entonces, el rendimiento de la degradación, empeora y, al mismo tiempo, la rigidez del material se convierte en más fuerte y la tenacidad empeora. El documento de patente estadounidense US 2015 / 267 037 A1, párrafo [0001], se refiere a películas biodegradables caracterizadas por una alta resistencia a procesos de un tipo fotodegradable mayoritariamente activados mediante el componente ultravioleta de la luz solar, los cuales son particularmente apropiados para su uso en el sector de las películas de mantillo. En el párrafo [098], se da a conocer el poliéster biodegradable AAPE poli(butilato sebacato-r-butilato adipato-r-butilentereftalato), compuesto por un 54 % molar de unidades de tereftalato de butileno, un 30 % molar de unidades de sebacato de butileno y; un 16 % molar de unidades de adipato de butileno. La reivindicación 14 del documento de patente estadounidense US 2016 / 108768 A1, da a conocer, así mismo, una película de mantillo.
El documento de patente internacional 2016 / 108 768, da a conocer composiciones de poliéster biodegradables. En la tabla 3, ejemplos 3 y 4 respectivamente, se describen composiciones de poliéster, las cuales comprenden un 50% molar de unidades de ácido tereftálico, un 30 ó un 40 % molar de unidades de ácido sebácico, un 10 ó un 20 % molar de unidades de ácido succínico y butanodiol.
Así, por lo tanto, es necesario estudiar una resina biodegradable, al mismo tiempo que se asegura el rendimiento de degradación y la rigidez del material, también se tiene en cuenta la tenacidad del material, teniendo así mismos teniendo en cuenta la tenacidad del material.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
Con objeto de resolver el problema técnico descrito anteriormente, arriba, un objeto de la presente invención es el de proporcionar un poliéster biodegradable, en el caso de un alto contenido de una unidad de ácido tereftálico, mediante la introducción de una unidad de ácido dibásico alifático con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos, y en el caso de satisfacer el comportamiento de degradación y la rigidez, pudiéndose mejorar, de una forma simultánea, la tenacidad del material.
La presente invención, se consigue mediante la siguiente solución técnica.
Un poliéster biodegradable el cual incluye los siguientes componentes en porcentaje molar:
A) que contiene unidades repetidas de componentes ácidos tal como sigue:
de un 51 a un 56 % molar de ácido tereftálico A1;
de un 30 a 40 % molar de ácido sebácico A2; y
de un 6 a un 14 % molar de un ácido dibásico alifático A3, con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos; B) butanodiol.
De una forma preferible, el ácido dibásico alifático A3 con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos es uno o una mezcla de dos o más de entre ácido adípico, ácido glutárico y ácido succínico.
Se procede a convertir el poliéster biodegradable en concordancia con la presente invención en una película de 25 ± 1 |jm y éste se somete a test de ensayo usando la norma ISO 16929 (2013) para determinar que una tasa de biodegradación a los 90 días sea superior al 90 %.
Se procede a convertir el poliéster biodegradable en concordancia con la presente invención en una película de 25 ± 1 jm y éste se somete a test de ensayo usando la norma ISO 527, con un alargamiento longitudinal a la rotura siendo superior al 530 % y un alargamiento transversal a la rotura siendo superior al 800 %.
El poliéster biodegradable en concordancia con la presente invención se puede preparar mediante procedimientos convencionales en la técnica, tales como el siguiente procedimiento: bajo la protección de dióxido de carbono, midiendo y poniendo ácido sebácico, el ácido dibásico alifático con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos y 1,4-butanodiol, en un reactor y en condiciones de agitación, elevando la temperatura a un nivel de 200 - 210 °C y dejando reaccionar durante 1 hora, y a continuación, añadiendo ácido tereftálico y tetra- (2-etilhexil) titanato, elevando la temperatura a un nivel de 220 - 230 °C y dejando reaccionar durante 1 - 2 horas, y aplicando vacío, reduciendo la presión en el reactor a 100 Pa o menos en 2 horas, y dejando reaccionar a una temperatura de 230 -260 °C durante 2 - 4 horas, deteniendo la agitación, llenando el reactor con dióxido de carbono, extruyendo la resina fuera del reactor para convetirla en perdigones o pellets, y obtener así el poliéster biodegradable.
La presente invención proporciona, de una forma adicional, una mezcla de poliéster biodegradable la cual comprende el poliéster biodegradable descrito anteriormente, arriba.
En concordancia con los requisitos de rendimiento, se pueden añadir otros poliésteres biodegradables, otros coadyuvantes de procesado, etc. a la mezcla de poliéster biodegradable, siendo, la cantidad de adición, una cantidad convencional en la técnica.
La presente invención proporciona, de una forma adicional, el uso del poliéster biodegradable o la mezcla de poliéster biodegradable descrita anteriormente, arriba, en la preparación de diversos materiales de película que son bolsas biodegradables, películas de acolchado, envoltorios de plástico o bolsas de mensajería, etc.
En comparación con la técnica anterior, la presente invención tiene los siguientes efectos beneficiosos:
en la presente invención, en el caso de un alto contenido de la unidad de ácido tereftálico, al introducir la unidad de ácido dibásico alifático con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos, bajo la circunstancia de que el poliéster biodegradable preparado satisfaga el comportamiento de degradación y la rigidez, puede mejorarse de una forma simultánea la tenacidad del material.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE FORMA PREFERIDA DE PRESENTACIÓN
La presente invención se describe adicionalmente, abajo, a continuación, mediante implementaciones específicas. Las siguientes formas de presentación, son implementaciones preferidas de la presente invención, pero las implementaciones de la presente invención, no se encuentran limitadas por las siguientes formas de presentación. Las materias primas utilizadas en las formas de presentación y en los ejemplos comparativos, se encuentran están todas ellas comercialmente disponibles en el mercado.
Síntesis del poliéster biodegradable:
Bajo la protección de dióxido de carbono, tal como se muestra en la Tabla 1, se procedió a medir e introducir, en el reactor, ácido sebácico, un ácido dibásico alifático con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos, y 1,4-butanodiol y bajo unas condiciones de agitación, y se elevó la temperatura a un nivel de 200 - 210 °C para la reacción durante 1 hora, y a continuación se añadió ácido tereftálico y tetra-(2-etilhexil) titanato, la temperatura se elevó a 220 - 230 °C, para la reacción durante 1 - 2 horas, se llevó a cabo la aplicación de vacío y la presión en el reactor se redujo a 100 Pa o menos en 2 horas, llevándose a cabo la reacción a una temperatura de 230 - 260 °C durante 2 - 4 horas, se detuvo la agitación, el reactor se llenó con dióxido de carbono, y la resina se extruyó fuera del reactor para su conversión en gránulos o pellets, para obtener un poliéster biodegradable. Una cantidad de ácido sebácico, una cantidad de ácido dibásico alifático, con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos, una cantidad de 1,4 butanodiol y una cantidad de ácido tereftálico, pueden ser cambiadas, con objeto de obtener resinas de diferentes estructuras.
Procedimiento de evaluación de la propiedad:
Procedimiento de ensayo de tracción de la película: el poliéster biodegradable se convirtió en una película de 25 ± 1 jm y a continuación, éste se sometió a test de ensayo, utilizando la norma ISO 527.
Procedimiento de prueba ensayo para la tasa de biodegradación: el poliéster biodegradable se convirtió en una película de 25 ± 1 |jm y a continuación, éste se sometió a test de ensayo, utilizando la norma ISO 16929 (2013). Los resultados del test de ensayo, se muestran en la Tabla 2 y la Tabla 3.
Tabla 1 Masa de cada materia prima en las formas de presentación y en los ejemplos comparativos
Tabla 2 Contenido molar de cada unidad de las formas de presentación y los ejemplos comparativos (las formas de presentación 7 y 8 son ejemplos comparativos)
Tabla 3 Resultados de los tests de ensayo de la propiedad de las formas de presentación y de los ejemplos comparativos
Tal como puede verse a raíz de los resultados de las formas de presentación y de los ejemplos comparativos en la Tabla 3, en la presente invención, mediante la introducción de la unidad de ácido dibásico alifático con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos, bajo la circunstancia de que el poliéster biodegradable preparado satisfaga el rendimiento de la degradación y la rigidez, entonces, de una forma simultánea, se puede mejorar la tenacidad del material.
Claims (9)
1. Un poliéster biodegradable, caracterizado por el hecho de que, el poliéster biodegradable comprende los siguientes componentes en porcentaje molar:
A) que contiene unidades repetidas de componentes ácidos tal como sigue:
de un 51 a un 56 % molar de ácido tereftálico A1;
de un 30 a 40 % molar de ácido sebácico A2; y
de un 6 a un 14 % molar de un ácido dibásico alifático A3, con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos; B) butanodiol.
2. El poliéster biodegradable, según la reivindicación 1 ó 2, en donde, el ácido dibásico alifático A3 con una longitud de cadena de carbono de 6 ó menos es uno o una mezcla de dos o más de entre ácido adípico, ácido glutárico y ácido succínico.
3. El poliéster biodegradable, según la reivindicación 1, en donde, el poliéster biodegradable se convierte en una película de 25 ± 1 pm y se somete a test de ensayo, utilizando la norma ISO 16929 (2013) para determinar que una tasa de biodegradación a los 90 días sea superior al 90 %.
4. El poliéster biodegradable según la reivindicación 1, en donde, el poliéster biodegradable se convierte en una película de 25 ± 1 pm y se somete a test de ensayo utilizando la norma ISO 527, con un alargamiento longitudinal a la rotura siendo superior al 530 % y un alargamiento transversal a la rotura siendo superior al 800 %.
5. Una mezcla de poliéster biodegradable la cual comprende el poliéster biodegradable según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4.
6. Uso del poliéster biodegradable o la mezcla de poliéster biodegradable según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la preparación de diversos materiales de película.
7. El uso, según la reivindicación 7, en donde, dichos diversos materiales de película son bolsas biodegradables, películas de mantillo, envoltorios de plástico o bolsas de mensajería.
8. Uso del poliéster biodegradable según la reivindicación 5 en la preparación de varios materiales de película.
9. El uso, según la reivindicación 8, en donde, dichos diversos materiales de película son bolsas biodegradables, películas de mantillo, envoltorios de plástico o bolsas de mensajería.,
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