ES2918927T3 - Prueba de integridad con gases mezclados de materiales porosos sin acceso lateral de permeado - Google Patents
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Abstract
Un método de prueba de integridad materiales porosos que no son destructivos para el material que se está probando. La corriente de gas de entrada incluye al menos dos gases, en los que uno de los gases tiene una permeabilidad diferente en líquido que el otro, como el oxígeno y el nitrógeno en el agua. La permeabilidad relativa de los gases se mide en la corriente retentada, evitando así acceder a la corriente de permeado y potencialmente introduciendo contaminantes al material que se está probando. La prueba de integridad es capaz de detectar la presencia de poros o defectos de gran tamaño que pueden comprometer la capacidad de retención del material poroso. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Prueba de integridad con gases mezclados de materiales porosos sin acceso lateral de perneado
Esta solicitud reivindica la prioridad de la solicitud provisional de Estados Unidos con el núm. de serie 62/461,920 que se presentó el 22 de febrero de 2017.
Campo de la descripción
Las modalidades que se describen en la presente descripción generalmente se refieren a un método para probar la integridad de los medios porosos.
Antecedentes de la invención
La filtración de alta pureza de medios acuosos, tales como en los campos de la biotecnología, la química, la electrónica, la farmacéutica y las industrias de alimentos y bebidas, requiere el uso de módulos de filtro sofisticados que no solo son capaces de un alto grado de separación, sino que tienden a evitar la contaminación del medio ambiente, del medio a filtrar y del filtrado resultante. Esto se diseña para evitar que organismos no deseados, a menudo peligrosos, tales como bacterias o virus, así como también contaminantes ambientales, tales como polvo, suciedad y similares, entren en la corriente del proceso y en el producto final. Para garantizar que la esterilidad y/o la capacidad de retención del material poroso responsable de la filtración no se comprometa, la prueba de integridad es un requisito fundamental de las aplicaciones de filtración de procesos críticos.
Por ejemplo, las pautas de la FDA recomiendan la prueba de integridad de los módulos de filtro antes del uso y después de la filtración. Generalmente, esta prueba se realiza inicialmente después de la esterilización con vapor para garantizar que el filtro no esté dañado; en consecuencia, debe tenerse cuidado para garantizar que no se comprometa la esterilidad del filtro y, por lo tanto, del filtrado. Después del procesamiento, la prueba de integridad del filtro se realiza nuevamente in situ para detectar si el filtro se comprometió durante el uso. Esta información puede usarse para alertar a los operadores sobre un problema potencial inmediatamente después del procesamiento y para tomar medidas de corrección rápidamente. Además, las pautas de la FDA requieren que la documentación de las pruebas de integridad se incluya con los registros de productos por lotes.
Hay una variedad de métodos de prueba de integridad para detectar la presencia de poros de gran tamaño o defectos que pueden comprometer la capacidad de retención de los materiales porosos, incluida la prueba de desafío de partículas, la prueba de porometría líquido-líquido, la prueba de difusión, la prueba del punto de burbuja, la prueba de difusión gas-líquido y las pruebas de difusión que miden los componentes trazadores. Algunas de estas pruebas, tales como la prueba de desafío de partículas, son destructivas y, por lo tanto, no pueden usarse como prueba previa al uso. Las pruebas de difusión gas-líquido a menudo carecen de sensibilidad para detectar pequeños defectos, se debe al ruido de fondo inherente a estas pruebas. Las pruebas de porometría líquido-líquido y punto de burbuja son útiles para garantizar que se instale una membrana con el tamaño de poro nominal adecuado, pero carecen de sensibilidad para identificar una pequeña cantidad de pequeños defectos.
También se conoce en la técnica la prueba de gas binario, en la que se conducen dos gases de diferentes permeabilidades a través de la capa líquida de un filtro húmedo. Esta prueba permite mejorar la sensibilidad de detección de defectos en comparación con la prueba de difusión de un solo gas y otras pruebas de integridad. Se usa un flujo de barrido del par de gases binarios en el lado de alimentación de la membrana para mantener una composición constante en el lado de alimentación (entrada) del filtro. Se establece un diferencial de presión entre el lado de alimentación y el lado del filtrado del filtro mediante la elevación de la presión del gas de entrada. Luego se mide la concentración de los gases en el lado del filtrado (permeado) del filtro (enriquecidos en el gas de penetración más rápida), y este valor medido se compara con un valor esperado que se conoce de un filtro integral. Una desviación del valor esperado es indicativo de un defecto en el filtro que se prueba.
La prueba de gas binario se describió en la técnica, por ejemplo en Giglia S. y otros: "High sensitivity binary gas integrity test for membrane filters", JOURNAL OF MEMBRANE SCIENCE, ELSEVIER BV, NL, vol. 323, núm. 1, 1 de octubre de 2008. Como se indicó anteriormente, las pruebas descritas en la técnica se basan en la medición de la concentración de gas en el lado del filtrado del filtro. Sin embargo, a menudo es conveniente limitar el acceso externo al lado del filtrado del filtro para eliminar la posibilidad de introducir contaminación, ya que el filtro en sí mismo capturaría cualquier posible contaminante que ingrese al lado del filtrado. Los probadores de integridad automatizados que se basan en los métodos de punto de burbujeo o flujo difusivo generalmente acceden solo al lado de alimentación del filtro, mediante el uso del método de caída de presión, para evaluar la integridad del filtro.
Otra ventaja de medir las propiedades del gas del lado del filtrado es que, a diferencia del lado aguas abajo, el gas no se satura con en el fluido que se usa para humedecer el filtro. El vapor en un gas saturado con el fluido humectante (a menudo agua) que puede interferir con las mediciones de flujo o composición, particularmente si se produce condensación. El gas corriente arriba en la prueba de gas binario tiene una presión elevada, pero para fines
de medición, el gas muestreado puede estrangularse a una presión más baja, lo que elimina por lo tanto el riesgo de condensación del gas muestreado.
Otro inconveniente del estado de la técnica es que el tamaño de la muestra o la tasa de muestreo del gas permeado que se limita por el caudal de difusión del gas a través del filtro. Esta limitación puede superarse hasta cierto punto mediante la adición de equipos y complejidad al proceso.
De acuerdo con la práctica convencional, la evaluación de la integridad de un material poroso incluye:
a) humedecer el material poroso con un líquido;
b) poner en contacto una primera superficie del material poroso con una mezcla de gases que comprende dos o más gases, donde al menos uno de los gases en la mezcla tiene una permeabilidad en el líquido diferente en comparación con los otros gases en la mezcla;
c) aplicar una presión a la primera superficie del material poroso de manera que la mezcla de gases penetre a través del material poroso;
d) medir la concentración en estado estacionario de al menos uno de los gases en el permeado de la mezcla de gases en un área próxima a una segunda superficie del material poroso; y
e) comparar la concentración en estado estacionario con una concentración predeterminada,
en donde una diferencia en la concentración de estado estacionario y la concentración predeterminada es indicativa de un material poroso no integral. Otro método convencional recircula el gas del lado del permeado para acelerar el tiempo de muestreo y también se basa en la evaluación de la concentración de la mezcla de gases en el lado del permeado.
Evaluar el lado del filtrado (permeado) del material poroso para medir la concentración de gas que puede ser problemática por varias razones. Un problema es que a menudo es conveniente evitar cualquier posibilidad de introducir contaminantes en el lado del filtrado (producto) del filtro. En un filtro de grado esterilizante, por ejemplo, es imperativo que se mantenga la esterilidad en el lado del filtrado inmediatamente antes del inicio de la filtración. Si se prueba la integridad del filtro antes de la filtración, el acceso al lado del filtrado no es deseable. Por esta razón, a menudo se usa un método de caída de presión en el lado de alimentación para determinar el caudal de difusión a través del filtro en una prueba de integridad de difusión de gas/líquido.
El gas permeado en una prueba de integridad de gas binario generalmente se satura con el fluido (generalmente agua) que se usa para humedecer el filtro. El gas saturado con el vapor del fluido humectante es vulnerable a la condensación, y el vapor (condensado o no) puede interferir con las mediciones de la concentración y el caudal del gas. Para evitar los efectos del vapor y la condensación en las mediciones de flujo y concentración, la concentración de vapor puede reducirse, por ejemplo, con el uso de un desecante. Sin embargo, la adición de un desecante tiene sus propios inconvenientes, en el cual se incluye el costo adicional, la complejidad y el volumen adicional.
Otro problema con la medición de la concentración desde el lado del permeado es que la tasa de muestreo se limita por el caudal de difusión a través de la membrana. La instrumentación que se usa para medir la concentración de gas (tal como un analizador de oxígeno, por ejemplo) requiere un caudal mínimo o un tamaño de muestra para proporcionar resultados exactos. En los casos en que el caudal de difusión sea relativamente bajo, el tamaño de la muestra o el caudal pueden no ser suficientes para medir la concentración.
A la luz de lo anterior, existe la necesidad de un método de prueba de integridad para filtros que proporcione las ventajas de la prueba de integridad de gas binario para materiales porosos, pero requiere que solo se acceda al lado de alimentación del filtro para evaluar la integridad del filtro. El muestreo desde el lado de alimentación del filtro tiene la ventaja adicional de que la tasa de muestreo puede controlarse fácilmente.
Resumen
Los problemas del estado de la técnica se abordan mediante las modalidades que se describen en la presente descripción, que incluyen un método para probar la integridad de los materiales porosos que elimina la necesidad de tomar muestras del lado del permeado del material poroso que se prueba. En ciertas modalidades, solo se accede al lado de alimentación del filtro para todas las mediciones de la composición del gas. En algunas modalidades la composición del gas retenido (no permeado) se usa para evaluar la integridad del filtro. La prueba de integridad es capaz de detectar la presencia de poros sobredimensionados o defectos que pueden comprometer la capacidad de retención del material poroso. El caudal de muestra puede establecerse en un valor deseado independientemente del caudal de permeado.
En ciertas modalidades, el material poroso es un filtro de grado esterilizante, es decir, filtros capaces de retener B. diminuta a un nivel de desafío de 107 ufc/cm2 de acuerdo con ASTM F838-15a.
En ciertas modalidades, la prueba de integridad es rápida, sensible, no destructiva, económica, no dañina para el medio ambiente y fácil de realizar. Proporciona una evaluación sensible y fiable de la integridad del material o elemento poroso.
Los gases que se miden no están cerca de sus puntos de rocío, lo que minimiza la probabilidad de condensación e interferencia con las mediciones de flujo y concentración. El flujo de muestra puede establecerse en un valor deseado que sea independiente del caudal de permeado.
En la presente invención, el método de prueba de integridad de un material poroso incluye proporcionar un material poroso a probar, el material poroso tiene un lado de alimentación y un lado filtrado; que proporciona una corriente de gas que comprende al menos un primer y segundo gas que tienen diferentes permeabilidades en un líquido que se usó para humedecer el material poroso; introducir esa corriente de gas por el lado de alimentación del material poroso; hacer que el primer y segundo gas fluyan a través del material poroso; medir la concentración de al menos uno del primer y segundo gas en una corriente de retenido que sale del lado de alimentación del material poroso; y comparar la concentración medida con una concentración predeterminada, en donde la concentración predeterminada es la concentración esperada de un material poroso integral; y en donde una diferencia entre la concentración medida y la concentración predeterminada es indicativa de que el material poroso no es integral. Breve descripción de los dibujos
Para una mejor comprensión de la presente descripción, se hace referencia a los dibujos adjuntos en los que:
La Figura 1 es un diagrama esquemático de una configuración de flujo en una prueba de integridad de gas binario; y
La Figura 2 es un diagrama esquemático de una disposición de prueba de integridad de acuerdo con ciertas modalidades.
Descripción detallada
Antes de describir las modalidades con mayor detalle, se definirán una serie de términos.
Como se usa en la presente descripción, las formas singulares "un", "una", y "el/la" incluyen los referentes plurales a menos que el contexto lo indique claramente de cualquier otra manera.
La expresión "integral", como se usa en la presente descripción al referirse a materiales porosos tales como una sola capa porosa o una membrana porosa, multicapas porosas o una pluralidad de membranas porosas, significa un material poroso no defectuoso.
La expresión "no integral" o como se usa en la presente descripción al referirse a materiales porosos tales como una sola capa porosa o una membrana porosa, multicapas porosas y una pluralidad de membranas porosas significa un material poroso defectuoso. Los ejemplos no limitantes de defectos en una capa o membrana porosa incluyen, pero no se limitan a, poros sobredimensionados, unión incorrecta (por ejemplo, deslaminación o separación) entre una pluralidad de capas o membranas porosas que se unen para formar un elemento multicapa, y defectos en la capa porosa o membrana porosa.
La expresión "material poroso", como se usa en la presente descripción, que incluyen pero sin limitarse a, una o más membranas porosas, láminas, varillas, discos, tubos, capas, filtros, elementos filtrantes, medios de filtración, recipientes, cilindros, casetes, cartuchos, columnas, virutas, perlas, placas, monolitos, fibras huecas y combinaciones de los mismos. Los materiales porosos pueden ser plisados, planos, enrollados en espiral y combinaciones de los mismos. Puede ser un dispositivo de membrana de una sola capa o de varias capas. La membrana puede ser simétrica o asimétrica. El material poroso puede contenerse en una carcasa, que puede tener una entrada y una salida. Puede usarse para la filtración de materiales no deseados, que incluyen contaminantes tales como organismos infecciosos y virus, así como también toxinas y contaminantes ambientales. El material poroso puede estar compuesto por cualquier material adecuado, que incluye pero sin limitarse a, poliéster sulfona, poliamida, por ejemplo, nailon, celulosa, politetrafluoroetileno, polisulfona, poliéster, fluoruro de polivinilideno, polipropileno, un fluorocarbono, por ejemplo, poli(tetrafluoroetileno-pepflu(alquil viniléter)), policarbonato, polietileno, fibra de vidrio, policarbonato, cerámica y metales.
Las modalidades descritas en la presente descripción incluyen un método para probar la integridad de los materiales porosos, que incluyen los materiales porosos de una sola capa, los materiales porosos que tienen una configuración de múltiples capas, las membranas porosas y los filtros. El material poroso puede estar en una carcasa que proporciona un lado de entrada o alimentación y un lado de salida o permeado.
Volviendo ahora a la Figura 1, se muestra esquemáticamente una configuración de flujo en una prueba de integridad de gas binario. En una prueba de gas binario, hay una corriente de gas de alimentación (entrada) que tiene al menos
dos componentes en los que uno de los componentes penetra más rápido a través de la capa de membrana llena de líquido que un segundo componente. La corriente de alimentación entra por el lado de alimentación de la membrana. La corriente de retenido, que se agota del componente de penetración más rápida, sale por el lado de alimentación de la membrana. La corriente de permeado, que se enriquece con el componente de penetración más rápida, sale por el lado del filtrado de la membrana. En la Figura 1, Qf es el caudal de alimentación (entrada), Qr es el caudal de retenido, Qp es el caudal de permeado, Xf es la fracción molar del componente de penetración más rápida en la corriente de alimentación, X r es el mol fracción del componente de penetración más rápida en la corriente de retenido, y Yp es la fracción molar del componente de penetración más rápida en la corriente de permeado.
Convencionalmente, la integridad del filtro de membrana se evalúa por medición de la concentración de la corriente de permeado. Para un filtro integral, la concentración del gas de penetración más rápida debe estar dentro de un rango esperado (determinado teórica o empíricamente). Una fuga desde el lado de la entrada al lado de permeado dará como resultado un cambio en la concentración de permeado y esta desviación de la concentración del gas de penetración más rápida del valor esperado es una señal de una fuga o un filtro de membrana no integral.
Dado que la prueba de gas binario es un proceso de estado estacionario, sin embargo, de acuerdo con las modalidades que se describen en la presente descripción, la concentración del gas permeado puede determinarse únicamente a partir de mediciones del lado de alimentación. La composición del permeado puede obtenerse por equilibrio de masas:
Por lo tanto, al medir solo las concentraciones y los caudales de entrada del lado de alimentación y salida del lado de alimentación, puede evaluarse la integridad del filtro de membrana. La presencia de una fuga (indicativa de un filtro no integral) reducirá la concentración del componente de penetración más rápida en el gas permeado porque el gas permeado se diluirá con el gas de entrada (gas permeado que se enriquece con el componente de penetración más rápida mezclado con gas del lado de entrada). Para un sistema en el que el gas se mezcla perfectamente en ambos lados de la membrana, la composición del gas en el lado del permeado de una membrana integral está dada por:
donde alfa es la relación entre la permeabilidad del gas rápido y la permeabilidad del gas lento, Pr es la relación entre la presión del permeado y la presión de alimentación (Pp/Pf), y 0 es la fracción de gas de alimentación que ha penetrado la membrana (Qp/Qf o (Qf-Qr)/Qf). Mediante el uso de las tres ecuaciones anteriores, pueden calcularse las composiciones esperadas de las corrientes de permeado y retenido en un filtro integral. Si hay una fuga desde el lado de entrada del filtro al lado de permeado del filtro, la concentración de permeado se reducirá de acuerdo con:
donde Ypni es la concentración de permeado no integral y Qi es la tasa de fuga.
En la presente invención, la concentración predeterminada con la que se comparan las concentraciones medidas es la concentración esperada de un material o dispositivo poroso integral. La concentración predeterminada puede ser la concentración de gas calculada para difundirse a través de un material poroso humedecido integral (es decir, no defectuoso) a una temperatura y presión dadas, o puede ser una concentración real de gas que se difunde a través de un material poroso humedecido integral a una temperatura y presión determinadas.
En ciertas modalidades, el material poroso se humedece con un líquido (un "líquido humectante") de esta forma se satura el material poroso con el líquido. Los líquidos adecuados incluyen agua, alcohol isopropílico y mezclas de alcohol isopropílico y agua. También podrían usarse otros líquidos, pero pueden no ser ideales debido al costo y/o conveniencia.
Las temperaturas adecuadas para llevar a cabo la prueba de integridad están en el rango entre aproximadamente 4 °C y aproximadamente 40 °C, preferentemente entre aproximadamente 22-24 °C. Las presiones de alimentación adecuadas varían entre aproximadamente 15 psia y aproximadamente 100 psia, preferentemente entre aproximadamente 40-70 psia.
En ciertas modalidades, una pluralidad de gases, tal como un par de gases binarios de bajo costo, tales como oxígeno y nitrógeno, disponibles mediante aire comprimido, se usan como gas de entrada para realizar la prueba. Las cantidades adecuadas de cada gas no están particularmente limitadas. Los gases deben tener diferentes
velocidades de penetración a través del líquido que se usa para humedecer el material poroso. La relación de gas de penetración más rápida a gas de penetración más lenta en la mezcla de gases se ve influida por una serie de factores, incluida la facilidad de medición de la composición, el caudal de gas a través de la membrana y las consideraciones económicas. En el caso del aire, la composición está determinada por las condiciones ambientales. La composición del aire en base seca es de 20,95 % O2, 78,09 % N2, 0,93 % Ar, 0,04 % CO2 y niveles residuales de otros gases.
Ejemplo 1
Una configuración experimental para una prueba de gas binario del lado de alimentación se muestra en la Figura 2. Los filtros probados eran filtros de PVDF de grado esterilizante en formato de cartucho plisado de 10 pulgadas de MilliporeSigma (CVGL Durapore® cartucho de filtro de 10 pulgadas). 0,22 |jm). El aire (que consiste principalmente en oxígeno y nitrógeno) es un gas de alimentación de uso conveniente debido a su bajo costo, fácil acceso y uso seguro. En esta prueba, se usó una mezcla de aire sintético de 21,38 % de O2 y el resto de N2. El oxígeno penetra a través del agua a aproximadamente el doble de la tasa del N2 , por lo que se espera que el gas permeado esté enriquecido con oxígeno mientras que el gas retenido esté enriquecido con nitrógeno. El filtro se humedeció con agua y el gas de entrada se introdujo en el filtro a 40 psig. El gas permeado se ventiló a la atmósfera. Se usó una válvula dosificadora para controlar el caudal de retenido, que se midió mediante el uso de un medidor de flujo másico. La concentración de oxígeno se midió con un analizador de oxígeno (Servomex modelo 4100). Para la prueba del lado retenido, el caudal de retenido se mantuvo constante en aproximadamente 88 sccm, que era adecuado como caudal para el analizador de oxígeno.
Tres dispositivos que previamente se determinaron por la prueba de gas binario del estado de la técnica como claramente integrales (aprobados), no integral marginal (falla marginal) y claramente no integral (falla) se probaron de acuerdo con la descripción anterior y la Figura 2. Los resultados de integridad se resumen en la Tabla 1 a continuación:
Tabla 1. Resultados de la prueba de integridad a través de la comparación del método del estado de la técnica con el método de esta invención.
El método de las modalidades que se describen en la presente descripción y el método del estado de la técnica estaban de acuerdo para los tres filtros. En el método del estado de la técnica, la concentración integral esperada no varía porque 0 se establece en <<1 %. Cuando 0 tiende a cero, Yp como función 0 tiende a un límite asintótico, y Xr tiende a Xf. Esto puede demostrarse a partir de las Ecuaciones 2-3. Para el método del estado de la técnica, prefiere operarse en una región donde Yp no es sensible a 0 ya que a 0 bajo cualquier fluctuación en 0 (resultante de fluctuaciones en Qf, Qr o Qp) tendrá un impacto mínimo en la medición de Yp. Para la prueba del lado de entrada, Qr es fijo (88 sccm en este ejemplo) y se permite que 0 fluctúe. Por lo tanto, cuando 0 varía, Xr varía de acuerdo con las ecuaciones 2-3. Las concentraciones integrales esperadas se calcularon mediante el use de a = 2,1, Pr = 0,27 y 0 en función de los valores medidos de Qf y Qr.
Después de completar las pruebas de integridad, se probó la retención bacteriana en cada uno de los cartuchos enumerados en la Tabla 1 mediante el uso del método descrito en ASTM F 838-05.
El rendimiento de retención de un filtro puede cuantificarse con el valor de reducción logarítmica (LRV) que se define como:
LRV = L o g (Ci / Cf)
donde Ci y Cf son las concentraciones de bacterias en las corrientes de entrada y filtrado, respectivamente. El filtro 77 fue completamente retentivo (no se encontraron bacterias en el filtrado) y se determinó que tenía un LRV > 11,2. El filtro 17 tenía un LRV de 7,8 y el filtro 14 tenía un LRV de 5,4. Por lo tanto, las pruebas de retención bacteriana estaban alineadas con los resultados de las pruebas de integridad.
Claims (6)
1. Un método de prueba de integridad de un material poroso, que comprende:
proporcionar un material poroso a probar, dicho material poroso tiene un lado de alimentación y un lado de filtrado;
proporcionar una corriente de gas que comprende al menos un primer y segundo gas que tienen diferentes permeabilidades en un líquido usado para humedecer dicho material poroso; introducir dicha corriente de gas en dicho lado de alimentación de dicho material poroso; hacer que dicho primer y segundo gas fluyan a través de dicho material poroso;
medir la concentración de al menos uno de dicho primer y segundo gas en una corriente de retenido que sale de dicho lado de alimentación de dicho material poroso; y
comparar la concentración medida con una concentración predeterminada,
en donde la concentración predeterminada es la concentración esperada de un material poroso integral; y
en donde una diferencia entre dicha concentración medida y dicha concentración predeterminada es indicativa de que dicho material poroso no es integral.
2. El método de la reivindicación 1, en donde dicho primer gas es oxígeno y dicho segundo gas es nitrógeno.
3. El método de la reivindicación 1, en donde dicho primer gas es oxígeno, y en donde dicha concentración de uno de dichos gases se mide con un analizador de oxígeno.
4. El método de la reivindicación 1, en donde dicho líquido comprende agua.
5. El método de la reivindicación 1, en donde dicho material poroso es un filtro de grado esterilizante.
6. El método de la reivindicación 1, en donde dicho material poroso comprende una membrana.
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