JPH0924256A - 膜分離装置のリーク検査方法 - Google Patents

膜分離装置のリーク検査方法

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JPH0924256A
JPH0924256A JP17632695A JP17632695A JPH0924256A JP H0924256 A JPH0924256 A JP H0924256A JP 17632695 A JP17632695 A JP 17632695A JP 17632695 A JP17632695 A JP 17632695A JP H0924256 A JPH0924256 A JP H0924256A
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JP
Japan
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membrane
leak
separation device
glucan
peptidoglycan
Prior art date
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Pending
Application number
JP17632695A
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English (en)
Inventor
Kazumi Kubo
千美 久保
Takashi Akiyama
隆 秋山
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Nitto Denko Corp
Original Assignee
Nitto Denko Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体を処理する膜分離装置に組み込まれた限
外ろ過膜もしくは逆浸透膜モジュールのリーク欠陥の有
無を、本来の分離濃縮運転を停止することなく、またリ
ーク検査後であっても毒性がなく、迅速且つ正確に検査
する方法を提供するものである。 【構成】 本発明は、β−グルカンまたはペプチドグ
リカンを含む溶液を膜分離装置の供給液に混入し、上記
膜分離装置の透過液中のβ−グルカンまたはペプチドグ
リカンの濃度を測定することを特徴とする膜分離装置の
リーク検査方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体を処理する膜分離
装置に組み込まれた限外ろ過膜もしくは逆浸透膜モジュ
ールのリーク検査方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】排水処理、純水の製造、海水の淡水化や
人工腎臓等の医療装置の分野に、限外ろ過膜や逆浸透膜
等のろ過膜を組み込んだ膜分離装置が広く用いられてい
る。これらの膜分離装置はろ過膜により隔絶された原液
室と透過液室とから構成されている。
【0003】上記膜分離装置を製造する過程または使用
中に、膜にピンホールや亀裂などの損傷を生じたり、装
置本体と膜とのシール不良などによって、膜で隔絶した
原液室から透過液室にリークを起こすことがある。一か
所でもこのようなリーク欠陥が存在すると分離装置とし
て機能しないため、確実にリーク欠陥の有無を検査する
必要がある。
【0004】従来、これらのリーク欠陥を検知する方法
として、(1)原水槽(1次側)に加圧した空気を満た
し、透過水(2次側)に液体または気体を封入すると共
に圧力を検出する手段を設け、気体がリークしていく度
合いを圧力の低下で検知する方法(特開平5−1576
54)、(2)圧力だけでなく空気の流量を検出し、他
の方法として空気の流入による2次側の液面降下の速度
を検出するか、あるいはレーザー式泡検出器で水中の空
気流量を検出する方法(特開平1−307409)など
がとられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来のリーク検査方法
では、ろ過膜の一部が乾燥すると、欠陥がなくても空気
が流通するため正確な判定ができないことがある。特に
熱水殺菌や蒸気滅菌など高温処理をおこなったろ過膜
は、部分的に乾燥することが多い。一部が乾燥したろ過
膜は、アルコールなどを用いることによるろ過膜の親水
化処理によって、技術的には再度湿潤化できるが、実際
の操作は膜分離装置としての処理運転となるため、容易
に成しえる処理ではなく、本来の分離濃縮運転ではない
運転のために多大な時間と労力さらには薬液費用を必要
とする。
【0006】上記の欠点を回避するために、菌やグラム
陰性桿菌菌体由来の発熱性物質であるエンドトキシンを
1次側に負荷し、2次側に検出されないことを確認す
る、いわゆるチャレンジテストを行うことがある。しか
し、ろ過膜などに欠陥があれば、有害な菌やエンドトキ
シンは2次側にリークするため、ろ過膜の2次側だけで
はなく膜分離装置の2次側全域までも汚染されることに
なる。さらには菌やエンドトキシンは、ろ過膜そのもの
にも保持されることが多く、チャレンジテスト実施後の
薬剤等を用いた洗浄回復処理は、煩雑であり前記従来技
術と同様に多大な時間と労力さらには薬液費用を必要と
する。また、いずれも本来の分離濃縮運転を停止して行
うので、従来のリーク検査方法では非生産的な時間を消
費し、生産活動を損なうものであった。
【0007】本発明は、前記した課題を解決するために
なされたものであり、液体を処理する膜分離装置に組み
込まれた限外ろ過膜もしくは逆浸透膜モジュールのリー
ク欠陥の有無を、本来の分離濃縮運転を停止することな
く、またリーク検査後であっても毒性がなく、迅速且つ
正確に検査する方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、β−グルカン
またはペプチドグリカンを含む溶液を膜分離装置の供給
液に混入し、上記膜分離装置の透過液中のβ−グルカン
またはペプチドグリカンの濃度を測定することを特徴と
する膜分離装置のリーク検査方法である。また上記β−
グルカンまたはペプチドグリカンを含む溶液の濃度が好
ましくは10ppb〜1000ppbであることを特徴
とする上記リーク検査方法である。
【0009】本発明において用いるβ−グルカンとして
は、カードラン、リケニン、あるいはラミナリンなどが
挙げられる。
【0010】本発明において用いるペプチドグリカンと
しては、セルロース、グリコーゲン、あるいはマンナン
などが挙げられる。
【0011】本発明において用いる透過液中のβ−グル
カンの濃度を測定する方法は、高速液体クロマトグラフ
ィ法やフローインジェクション法等が挙げられるが、発
色合成基質法(田中重則ほか:第28回毒素シンポジウ
ム予稿集,pp7−12,1981)が好ましい。該基質法
では、特異的かつ感度が0.1pg/mL(ppt) オーダーの鋭敏
な測定ができる。
【0012】本発明において用いる透過液中のまたはペ
プチドグリカンの濃度を測定する方法は、ガスクロマト
グラフィ法やELISA法等が挙げられるが、近年、カ
イコ血液から抽出したSLP(Silkwarm Larvae Plasma)
試薬の実用化により、0.1ng/mL(ppb) オーダーの測定が
可能である(土谷正和ほか;日本薬学会第109年会講
演要旨集V,114,1990)。
【0013】本発明において用いる上記β−グルカンま
たはペプチドグリカンを含む溶液の濃度は10ppb〜
1000ppbであることが好ましい。上記濃度が10
ppb未満であれば透過側に検出されなかったとしても
十分な信頼性は得られない。また、1000ppbを超
えると膜汚染のため実用性を欠くものとなる。
【0014】本発明において用いる膜モジュ−ルの型式
は何ら限定されないが、スパイラル型、中空糸型、チュ
ーブラー型及びプレート&フレーム型が好ましく用いら
れる。
【0015】本発明におけるリーク検査方法において、
上記β−グルカンまたはペプチドグリカンを含む溶液
を、膜分離装置が原水処理運転中であっても、原水に混
入してリーク検査を行うことができる。なお、原水は模
擬液であっても該リーク検査を行うことができる。測定
は混入後、原水と透過液中のβ−グルカンまたはペプチ
ドグリカンを前記方法により濃度を測定する。透過水に
上記濃度が検出されない場合は、ろ過膜のリークはない
と判定できるが、検査するろ過膜に適した分子量を持つ
β−グルカンまたはペプチドグリカンを適宜選択する。
例えば、限外ろ過膜であれば、該限外ろ過膜の分画分子
量より大きい分子量を持つβ−グルカンまたはペプチド
グリカンを適宜選択する。なお、広い分子量分布を有す
る物質やろ過膜にとっては適当な分子量のβ−グルカン
またはペプチドグリカンが入手できないことがある。こ
のような場合には、下式によって阻止性能を算出し判断
する。 阻止性能=G≧Log10(原水濃度/透過水濃度) なお、JIS K 3824-1990に前記の菌やエンドトキシン
のチャレンジテストが制定されており、その中で阻止性
能=G=3.6以上を実用的な(OR現実的な)指標とし
ているが、本発明において用いる上記β−グルカンまた
はペプチドグリカンを含む溶液の濃度が10ppb〜1
000ppbであれば、上記阻止性能=G=3.6以上
となるので、信頼性の面でも満足するものである。
【0016】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定さ
れるものではない。
【0017】実施例1 蒸気滅菌操作により一部乾燥したポリスルホン中空糸限
外ろ過膜モジュール(日東電工製、NTU−3006−
C3RM)を搭載した膜分離装置を用いて本発明による
リーク検査を実施した。上記ポリスルホン中空糸限外ろ
過膜モジュールは、内径0.55mm、外径1.1mm
で、分画分子量が6000の中空糸限外ろ過膜を用い、
有効膜面積は6.3m2 で、初期純水透過水量は2.3
(m3/h.1kg/cm2.25℃) であった。次に上記膜分離
装置はろ過運転を続けながら、平均分子量約9000の
β−グルカンをチューブポンプを用いてインラインで原
水側に混入したところ、上記膜モジュールの原水入口に
おいて83ppb (83000pg/mL )のβ−グルカン
を発色合成基質法である和光純薬工業社製ビージースタ
ーを用いて検知した。同じく透過水側のβ−グルカン濃
度を測定したが、検出感度0.2pg/mL にもかかわらず
検出されなかった。この時の阻止性能Gは5.62であ
り、十分な信頼性をもつ膜分離装置であることが確認で
きた。
【0018】比較例1 実施例1で用いた膜分離装置を従来法のリークする空気
量を検知する方法によってリーク検査を行った。上記リ
ーク検査の手順を示す。膜分離運転を停止して、膜分離
装置内の液は保持した状態で、圧力2kg/cm2 に加圧
した空気を原水側から供給し、透過水側に透過する空気
量を水を満たしたメスシリンダーを用いて測定した。親
水化処理した直後の乾燥箇所が無い初期時には1mL/mi
n であった上記空気量は、125mL/min に増加してお
り、目視でも気泡を確認することができた。空気量から
判断すると膜面のピンホールなどの損傷が生じ、リーク
箇所が存在し、所定のろ過運転ができない装置であると
誤った結論を出すことになった。あるいは上記結論の正
誤を確かめるために、膜モジュ−ルから原水を抜き取っ
たのちに親水化処理を行い、再度従来法のリークする空
気量を検知する方法によるリーク検査を行う必要があ
る。
【0019】参考例1 実施例1と比較例1で用いた膜モジュ−ルをエチルアル
コールを使用して再親水化処理したところ、上記初期の
空気量が1mL/min に戻った。すなわち、膜面のピンホ
ールなどの損傷が起因して、リーク検査時に空気が流れ
たものではないことが明らかとなった。また、上記再親
水化処理した膜モジュ−ルを搭載した膜分離装置を用い
て実施例1と同様にして本発明によるリーク検査を実施
した。その結果、得られた阻止性能Gは5.62であ
り、実施例1で得られた阻止性能Gと同一の値であっ
た。すなわち、親水化処理を施行した膜面が乾燥した場
合、従来法の空気リーク検査では、あたかもピンホール
などが起因して所定のろ過運転ができない装置であると
誤った結論を出すことになるが、本発明のリーク検査方
法では、膜面が乾燥した箇所を誤認することなく、精確
なリーク検査を行うことができる。
【0020】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、液体を
処理する膜分離装置に組み込まれた限外ろ過膜もしくは
逆浸透膜モジュールのリーク欠陥の有無を、本来の分離
濃縮運転を停止することなく、また迅速且つ誤認するこ
となく正確に検査することができるので、分離濃縮運転
という生産活動に極力影響しない検査を行うことがで
き、生産コストの低減となる。また、リーク検査後であ
っても毒性がないので、従来法のような薬剤等を用いた
洗浄回復処理が不要であるため、洗浄回復のための多大
な時間や労力さらには薬液費用が不要である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】β−グルカンまたはペプチドグリカンを含
    む溶液を膜分離装置の供給液に混入し、上記膜分離装置
    の透過液中のβ−グルカンまたはペプチドグリカンの濃
    度を測定することを特徴とする膜分離装置のリーク検査
    方法。
  2. 【請求項2】β−グルカンまたはペプチドグリカンを含
    む溶液の濃度が10ppb〜1000ppbであること
    を特徴とする請求項1記載の膜分離装置のリーク検査方
    法。
JP17632695A 1995-07-12 1995-07-12 膜分離装置のリーク検査方法 Pending JPH0924256A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006231289A (ja) * 2005-02-28 2006-09-07 Toyobo Co Ltd 中空糸膜モジュ−ルのリーク検出方法およびリ−ク検出装置
WO2018180095A1 (ja) * 2017-03-30 2018-10-04 日本碍子株式会社 分離膜モジュールの検査方法及び分離膜モジュールの製造方法
CN110325263A (zh) * 2017-02-22 2019-10-11 Emd密理博公司 在不接近透过侧的情况下对多孔材料的混合气体完整性测试

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