ES2926182T3 - Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor - Google Patents
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Abstract
El objeto de la presente invención es un dispositivo para controlar la temperatura de un reactor y un método para llevar a cabo una reacción química, cada uno utilizando un sistema intercambiador de calor que comprende un tubo interior aislado térmicamente. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor
La presente invención se refiere a un dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor y a un procedimiento para la realización de una reacción química utilizando respectivamente un sistema de intercambiadores de calor que comprende un tubo interior aislado térmicamente. Los sistemas de intercambiadores de calor se conocen bien en la técnica de reacciones químicas y se utilizan cuando es necesario disipar el calor de un reactor o introducirlo en un reactor. En principio, los sistemas de intercambiadores de calor, especialmente en caso de reacciones químicas exotérmicas, pueden utilizarse para disipar el calor de reacción generado, obteniéndose así un efecto de enfriamiento. Por otra parte, también es posible que los sistemas de intercambiadores de calor, especialmente en las reacciones endotérmicas, se utilicen para introducir calor en el reactor para que la reacción endotérmica pueda llevarse a cabo. En este caso, los sistemas de intercambiadores de calor provocan un efecto de calentamiento.
En el estado de la técnica han dado buenos resultados los sistemas de intercambiadores de calor en forma de tubos o haces de tubos como los revelados, por ejemplo, en el documento EP 0792683 B1. Normalmente, los sistemas de intercambiadores de calor comprenden al menos un dedo de regulación de la temperatura que se compone, por ejemplo, de un tubo doble formado por un tubo interior y un tubo exterior y que puede insertarse en el reactor. En este caso, el tubo exterior del dedo de regulación de la temperatura está en contacto con el entorno, especialmente con el elemento de reacción. Por este motivo, la transferencia de calor deseada tiene lugar a través del tubo exterior. El tubo interior sirve para la aportación del elemento de regulación de la temperatura que a continuación fluye de nuevo en la hendidura anular entre la pared exterior del tubo interior y la pared interior del tubo exterior. En tal caso, el calor se transfiere a través del tubo exterior desde el elemento de regulación de la temperatura al elemento de reacción o desde el elemento de reacción al elemento de regulación de la temperatura, logrando así el efecto deseado, es decir, el efecto de calentamiento o enfriamiento.
Aparte del efecto real de enfriamiento y/o calentamiento, el uso de un sistema de intercambiadores de calor en un reactor también tiene, desde un punto de vista industrial, el propósito de evitar en la mayor medida posible la aparición de diferencias de temperatura dentro del reactor para que la reacción química pueda tener lugar en cada una de las partes del reactor, pudiéndose lograr el mayor intercambio de materias posible. En el documento US 2 745823 se revela un ejemplo de un reactor de este tipo.
Un problema técnico en el uso de los sistemas de intercambiadores de calor conocidos consiste en que la ubicación del suministro del elemento de regulación de la temperatura y la ubicación con la mayor liberación de calor o la mayor demanda de calor relativamente con respecto a la superficie de intercambio de calor están localmente separadas. El elemento de regulación de la temperatura que fluye desde arriba en los tubos interiores de los dedos de regulación de la temperatura se calienta o enfría previamente por medio del elemento de regulación de la temperatura calentado o enfriado que fluye en sentido opuesto en la hendidura anular exterior. De hecho, estas zonas se acoplan mediante la conducción de calor a través del tubo interior.
Por consiguiente, en caso de uso de sistemas de intercambiadores de calor conocidos por el estado de la técnica puede ocurrir que se formen mayores diferencias de temperatura dentro del reactor a enfriar o a calentar, lo que da lugar a una disminución del rendimiento y/o de la selectividad de la reacción química. Adicionalmente existe una mayor sensibilidad a los cambios de carga. El objeto de la presente invención consistía en poner a disposición un nuevo sistema de intercambiadores de calor que pueda utilizarse para la regulación de la temperatura de una reacción química en un reactor sin que se produzcan los inconvenientes antes mencionados.
La tarea en la que se basa la invención se resuelve mediante un dispositivo según la reivindicación 1. El dispositivo para la regulación de la temperatura (disipación o aportación de calor al elemento de reacción) de un reactor, en el que se puede llevar a cabo una reacción exotérmica o endotérmica en un elemento de reacción, comprende, entre otros, un sistema de intercambiadores de calor.
El sistema de intercambiadores de calor del dispositivo según la invención comprende al menos un dedo de regulación de la temperatura realizado como un tubo doble y que se compone de un tubo interior aislado térmicamente, a través del cual se introduce en el tubo doble un líquido de regulación de la temperatura, y de un tubo exterior que está en contacto directo con un elemento a templar, especialmente un elemento de reacción, y en el que el líquido de regulación de la temperatura fluye de vuelta en la hendidura anular entre el tubo interior y el tubo exterior. El dispositivo inventivo comprende además una bomba controlada, varios dispositivos de cierre y dispositivos de medición de la temperatura para el control de la temperatura de proceso.
El aislamiento térmico del tubo interior del tubo doble del dedo de regulación de la temperatura provoca que se minimice o se impida por completo una transferencia de calor entre el líquido de regulación de la temperatura introducido en el tubo interior y el líquido de regulación de la temperatura enfriado o calentado que fluye de vuelta a través de la hendidura anular. De este modo se consigue que la transferencia de calor tenga lugar casi exclusivamente entre el líquido de regulación de la temperatura y el elemento de reacción y que no se intercambie ninguna parte del calor entre el líquido de regulación de la temperatura que entra y sale. Dado que el extremo inferior del dedo de regulación de la temperatura se dispone en la mayoría de los casos en la zona del reactor donde
tiene lugar la mayor parte de la reacción química, también se puede lograr, gracias al uso del sistema de intercambiadores de calor, que el líquido de regulación de la temperatura presente en el punto más caliente o más frío, es decir, donde tiene lugar la mayor parte de la reacción química, la mayor capacidad posible de absorción de calor (uso para enfriamiento) o la mayor capacidad posible de disipación de calor (uso para calentamiento) y que el mismo no se caliente o enfríe previamente como consecuencia de una transferencia de calor entre el tubo interior y el tubo exterior.
El número de dedos de regulación de la temperatura puede, en principio, elegirse libremente y adaptarse al uso previsto, especialmente a la reacción química a enfriar o calentar, y/o a la configuración del lugar de uso, especialmente al diseño del reactor.
La configuración del sistema de intercambiadores de calor en el dispositivo según la invención se caracteriza especialmente por que la conductividad térmica del tubo interior aislado térmicamente del tubo doble del dedo de regulación de la temperatura es en total cinco veces, preferiblemente diez veces, menor que la conductividad térmica del tubo exterior del tubo doble del dedo de regulación de la temperatura. La diferencia según la invención en las conductividades térmicas del tubo interior y del tubo exterior puede lograrse de diferentes maneras.
Según la invención, una conductividad térmica reducida del tubo interior con respecto al tubo exterior del tubo doble del dedo de regulación de la temperatura o con respecto al material del que se compone el tubo exterior, puede establecerse mediante un recubrimiento por uno o ambos lados con un material térmicamente aislante, realizando el tubo interior de un material sólido térmicamente aislante, especialmente un plástico, o realizando el tubo interior como un tubo doble, existiendo entre las dos paredes de tubo del tubo doble interior una cavidad impermeabilizada.
El tubo exterior del tubo doble de regulación de la temperatura se compone preferiblemente de un material térmicamente conductor, a fin de permitir una transferencia de calor desde el elemento de reacción o hacia el elemento de reacción. Como materiales de los que se compone el tubo exterior resultan adecuados especialmente los materiales metálicos, por ejemplo, el acero con contenido de carbono y/o aleado, el níquel cobre, el níquel, el níquel cromo hierro, el aluminio y las aleaciones de aluminio, el cobre y las aleaciones de cobre, el titanio y el circonio.
El recubrimiento del tubo interior puede aplicarse a la pared interior y/o a la pared exterior del tubo interior. Si ya existe un recubrimiento en ambos lados de la pared interior y de la pared exterior del tubo interior del tubo doble del dedo de regulación de temperatura, el recubrimiento interior y el recubrimiento exterior también pueden unirse en el sentido de una envoltura sobre la superficie frontal de la pared del tubo interior. El recubrimiento se compone preferiblemente de un plástico y/o de una cerámica. El plástico puede seleccionarse especialmente del grupo compuesto por poliuretanos, cauchos, resinas epoxídicas, poliamidas, poliésteres, como el tereftalato de polietileno, poliéteres, poliacrilatos, como el polimetilmetacrilato, polipirroles, ésteres de polivinilo, PTFE, PVDF, poliolefinas, como el polietileno y el polipropileno, y poliamidas, como el nailon y el PVC. La cerámica puede seleccionarse especialmente del grupo formado por compuestos opcionalmente cristalinos de elementos metálicos o semimetálicos y no metálicos o mezclas de los mismos, por ejemplo, cerámicas a base de silicato como, por ejemplo, aluminosilicatos o caolines, cerámicas oxídicas a base de óxido de aluminio, óxido de berilio, óxido de circonio (IV), óxido de titanio (IV), titanato de aluminio o titanato de bario, o cerámicas no oxídicas a base de carburos de silicio, nitruros de silicio, nitruros de boro, carburos de boro, nitruro de aluminio, disiliciuro de molibdeno o carburo de wolframio. El material de recubrimiento debería elegirse de manera que la conductividad térmica del tubo interior en su conjunto (tubo interior y recubrimiento) sea menor que la conductividad térmica del tubo exterior. Al mismo tiempo debe elegirse un material que soporte las temperaturas predominantes en el sistema de intercambiadores de calor, especialmente las del líquido de regulación de la temperatura, y que sea químicamente resistente con respecto al líquido de regulación de la temperatura, en el mejor de los casos inerte.
Además es posible cumplir los requisitos de conductividad térmica del tubo interior gracias a que éste se compone en su totalidad de un material sólido aislante. Con esta finalidad también resultan preferiblemente adecuados los plásticos y/o la cerámica. El plástico puede seleccionarse especialmente del grupo compuesto por poliuretanos, cauchos, resinas epoxi, poliamidas, poliésteres, como el tereftalato de polietileno, poliéteres, poliacrilatos, como el metacrilato de polimetilo, polipirroles, ésteres de polivinilo, PTFE, PVDF, poliolefinas, como el polietileno y el polipropileno, y poliamidas, como el nailon y el PVC. La cerámica puede seleccionarse especialmente del grupo formado por compuestos opcionalmente cristalinos de elementos metálicos o semimetálicos y no metálicos o mezclas de los mismos, por ejemplo, cerámicas a base de silicato como, por ejemplo, los aluminosilicatos o las caolinas, cerámicas oxídicas a base de óxido de aluminio, óxido de berilio, óxido de circonio (IV), óxido de titanio (IV), titanato de aluminio o titanato de bario, o cerámicas no oxídicas a base de carburos de silicio, nitruros de silicio, nitruros de boro, carburos de boro, nitruro de aluminio, disiliciuro de molibdeno o carburo de wolframio. El material sólido también puede ser un sistema mixto de cerámica/plástico o puede fabricarse añadiendo aditivos especiales no conductores del calor a un material metálico en proporciones suficientes, por ejemplo, materiales de fibra, como lana de vidrio, o sustancias de relleno, como perlas de vidrio. Como material sólido térmicamente aislante, del que se compone el tubo interior del tubo doble del dedo de regulación de la temperatura, debe elegirse un material que soporte las temperaturas predominantes en el sistema de intercambiadores de calor, especialmente del líquido de regulación de la temperatura, y que sea químicamente resistente al líquido de regulación de la temperatura, en el mejor de los casos inerte.
La configuración del tubo interior como tubo doble representa otra posibilidad, impermeabilizándose la cavidad con respecto al entorno. La fabricación del tubo interior realizado como tubo doble puede llevarse a cabo, por ejemplo, de manera que un tubo con un diámetro mayor o menor se coloque sobre el tubo interior o se inserte en el tubo interior y de manera que el segundo tubo colocado o insertado se una al tubo interior en el lado superior e inferior, por ejemplo, mediante pegado, prensado, atornillado o soldadura. Alternativamente, el tubo interior en una realización como tubo doble también podría fabricarse mediante un procedimiento de fundición o un procedimiento de moldeo por inyección con un templado correspondiente. De este modo se crea entre el tubo interior y el segundo tubo preferiblemente una hendidura anular constante que se asegura opcionalmente con espaciadores adicionales. En tal caso, la hendidura anular corresponde a la cavidad antes citada. En una forma de realización preferida, esta cavidad puede rellenarse con un gas térmicamente aislante y/o un material térmicamente aislante. Por otra parte, en la cavidad también puede haber un vacío.
Como gas térmicamente aislante, con el que se puede rellenar la cavidad del tubo interior del tubo doble, se puede utilizar aire, un gas inerte, por ejemplo, nitrógeno o un gas noble como argón, criptón o xenón, butano, triclorometano, 1, 1,2-tricloro-1,1,2-trifluoroetano, 1,2-dicloro-1,1,2,2-tetrafluoroetano, tetrafluoroetano, dióxido de carbono, éter dietílico, isobutano, pentano, peroctafluorociclobutano, propano, tetrafluorometano, CFC-11 o HCFC-141b. Como material térmicamente aislante que puede rellenarse en la cavidad resultan preferiblemente adecuados los plásticos como los definidos anteriormente o, por ejemplo, también las espumas de plástico, como las espumas de PU o Styropor®, o los granulados de plástico, y/o la cerámica, como la definida anteriormente, y/o los líquidos y/o los materiales naturales orgánicos, por ejemplo, el algodón y el corcho.
El tubo interior térmicamente aislado del intercambiador de calor según la invención presenta preferiblemente una conductividad térmica de < 0,5 W/mK, preferiblemente < 0,25 W/mK, con especial preferencia < 0,1 W/mK. Esto se aplica independientemente del tipo de aislamiento antes citado que se haya utilizado.
El líquido de regulación de la temperatura para el sistema de intercambiadores de calor del dispositivo según la invención puede elegirse en dependencia del uso previsto y del efecto requerido con el mismo. Como líquido de regulación de la temperatura se puede utilizar especialmente agua, una solución acuosa, especialmente una solución salina acuosa, una mezcla a base de agua, especialmente con uno o varios alcoholes, Marlotherm® o un aceite térmico.
En una forma de realización especialmente preferida, el dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor es un dispositivo para enfriar un reactor. En tal caso, el sistema de intercambiadores de calor del dispositivo según la invención es un sistema de refrigeración con dedos de refrigeración configurado del modo antes citado, en el que el tubo interior está aislado térmicamente. Debido al aislamiento térmico del tubo interior, se suprime una transferencia de calor del líquido refrigerante calentado, que fluye de vuelta a través de la hendidura anular entre el tubo interior y el tubo exterior (correspondiente al líquido de regulación de la temperatura), al líquido refrigerante más frío que entra de nuevo en el tubo interior.
La figura 1 muestra un sistema de intercambiadores de calor del dispositivo según la invención, en el que el líquido de regulación de la temperatura (1) fluye hacia el tubo interior (2) a través de un distribuidor de avance (4) y fluye de vuelta al colector de retorno (5) en la hendidura anular entre el tubo interior (2) y el tubo exterior (3).
Además del sistema de intercambiadores de calor antes descrito, el dispositivo según la invención también comprende un depósito de circuito que contiene el líquido de regulación de la temperatura con el que se alimenta el sistema de intercambiadores de calor, un primer dispositivo de cierre con el que se puede ajustar la presión del líquido de regulación de la temperatura, un segundo dispositivo de cierre con el que se puede controlar y ajustar la temperatura del líquido de regulación de la temperatura, y una bomba con la que se guía el líquido de regulación de la temperatura en el circuito desde el depósito de circuito al sistema de intercambiadores de calor y con la que se puede ajustar la cantidad de líquido de regulación de la temperatura en el circuito de regulación de la temperatura. El reactor en el que tiene lugar la reacción exotérmica o endotérmica, es decir, en el que se encuentra el elemento de reacción, puede ser un reactor conocido en general. Normalmente, el reactor dispone de al menos una entrada, a través de la cual se pueden introducir en el reactor los reactivos y opcionalmente un catalizador y/o un disolvente, y de al menos una salida a través de la cual se pueden extraer del reactor los productos de reacción y los productos derivados, por ejemplo, para su posterior procesamiento o preparación. En una forma de realización preferida de la presente invención, el reactor puede comprender al menos dos dispositivos de medición de temperatura, a fin de poder medir la temperatura interna del reactor o la temperatura del elemento de reacción en diferentes puntos. Preferiblemente, uno de los al menos dos dispositivos de medición de temperatura se dispone en el punto del reactor donde se libera la mayor parte del calor de reacción en una reacción exotérmica o donde se requiere la mayor parte del calor (de reacción) en una reacción endotérmica, es decir, el punto del reactor donde tiene lugar la mayor parte de la reacción química.
La figura 2 muestra a modo de ejemplo un dispositivo según la invención para la regulación de la temperatura de un reactor (6) con un sistema de intercambiadores de calor según la invención en el reactor (6) que comprende al menos dos dispositivos de medición de temperatura (17, 18). El líquido de regulación de la temperatura se guía desde el depósito de circuito (9) por medio de una bomba (12) a través de un conducto (7) al sistema de intercambiadores de calor y se conduce de nuevo a través de un conducto (8) al depósito de circuito (9). El primer dispositivo de cierre (14) para el control de la presión se sujeta al conducto (8) que conduce al depósito de circuito.
El segundo dispositivo de cierre (16) se encuentra en el conducto de salida (11) del depósito de circuito, siendo posible a través del mismo evacuar el vapor o el líquido. El líquido de regulación de la temperatura fresco puede aportarse al depósito de circuito a través de un conducto (10). El dispositivo puede comprender además otros sensores de medición (13, 15) mediante los cuales se controlan los dispositivos de cierre. El número de referencia (19) ilustra la entrada y/o salida de los reactivos o productos del reactor (6).
Según la invención, el reactor es preferiblemente un reactor de columna de burbujas, un reactor de bucle de chorro, un reactor de lecho fijo o un reactor de lecho de goteo. Todos estos tipos de reactores ya se han descrito suficientemente en el estado de la técnica y son conocidos por el experto en la materia. Un tipo de reactor preferido es un reactor de columna de burbujas, con especial preferencia un reactor de columna de burbujas en cascada, que presenta al menos un inserto, especialmente placas perforadas. En el documento DE 21 57737 A, por ejemplo, se revela un reactor de columna de burbujas en cascada de este tipo. El reactor de columna de burbujas en cascada presenta preferiblemente menos de 50, con especial preferencia menos de 20 elementos de montaje, especialmente placas perforadas.
El líquido de regulación de la temperatura para el dispositivo según la invención para la regulación de la temperatura de un reactor puede elegirse en dependencia del uso previsto y del efecto requerido con el mismo. Como líquido de regulación de la temperatura se puede utilizar especialmente agua, una solución acuosa, especialmente una solución salina acuosa, una mezcla a base de agua, especialmente con uno o varios alcoholes, Marlotherm® o un aceite térmico.
El sistema de intercambiadores de calor según la invención o los dedos de regulación de la temperatura del sistema de intercambiadores de calor se inserta o insertan en el reactor de manera que el o los tubo(s) exterior(es) del sistema de intercambiadores de calor esté/estén en contacto con el elemento de reacción y pueda/puedan desarrollar su efecto de enfriamiento o calentamiento. El sistema de intercambiadores de calor con su al menos un dedo de regulación de la temperatura puede introducirse en el reactor desde arriba, desde abajo o desde un lado. Por consiguiente, el sistema de intercambiadores de calor está unido a una brida de fondo, una brida de tapa o una brida lateral del reactor. Preferiblemente se utilizan construcciones en las que el sistema de intercambiadores de calor se une a la brida de tapa y los dedos de regulación de la temperatura se introducen en el reactor desde arriba de forma suspendida.
En principio, el elemento de reacción puede estar presente en una o varias fases. La presencia de un elemento de reacción monofásico o multifásico depende de las circunstancias de la correspondiente reacción química exotérmica o endotérmica y de los correspondientes parámetros de reacción. Una reacción exotérmica o endotérmica preferida que puede llevarse a cabo en el reactor es una hidroformilación, una polimerización en solución de monómeros gaseosos, una oxidación selectiva de compuestos orgánicos, por ejemplo, para la generación de ácidos carboxílicos, una hidrogenación de enlaces múltiples C-C o C-X, siendo X = O o N, una síntesis de Fischer-Tropsch, siempre que sea en la fase de lodos, una reacción de carbonilación, una reacción de hidroaminometilación, una hidrocianación, una hidrogenación, una hidrosililación, una oxidación, una pirólisis, un reformado con vapor, una deshidrogenación, una deshidratación o una oligomerización. También son concebibles las alcoxicarbonilaciones o las hidroxicarbonilaciones.
Los depósitos de circuito conocidos pueden utilizarse como depósitos de circuito. La condición previa consiste en que el depósito de circuito sea (químicamente) resistente al líquido de regulación de la temperatura y a las temperaturas predominantes, en el mejor de los casos inerte. El tamaño del depósito de circuito debería adaptarse al efecto de enfriamiento o calentamiento necesario del líquido de regulación de la temperatura con respecto a la reacción química. El depósito de circuito comprende al menos una salida, a través de la cual el líquido de regulación de la temperatura se guía al sistema de intercambiadores de calor, y al menos una entrada a través de la cual el líquido de regulación de la temperatura guiado a través del sistema de intercambiadores de calor regresa al depósito de circuito. El depósito de circuito puede presentar además otra entrada, a través de la cual se añade el líquido de regulación de la temperatura fresco, y/o otra salida a través de la cual se puede descargar, por ejemplo, vapor del depósito de circuito.
El primer dispositivo de cierre, con el que se puede controlar y ajustar la presión del líquido de regulación de la temperatura, sirve especialmente para evitar la evaporación del líquido de regulación de la temperatura en los dedos de regulación de la temperatura o en los conductos de entrada y salida del sistema de intercambiadores de calor. Un primer dispositivo de cierre según la invención puede ser una válvula, una válvula de corredera, un grifo o una tapa, preferiblemente el primer dispositivo de cierre es una válvula o una válvula de corredera, con especial preferencia una válvula. En otra forma de realización preferida, la presión del líquido de regulación de la temperatura se controla en el reactor en dependencia de una diferencia de temperatura (a T) entre las temperaturas internas del reactor en los al menos dos dispositivos de medición de temperatura. Con esta finalidad, el primer dispositivo de cierre puede disponerse en las tuberías situadas detrás del sistema de intercambiadores de calor (en la parte inferior del mismo). Si, con respecto a la diferencia de temperatura entre las temperaturas en los al menos dos dispositivos de medición de temperatura en los puntos citados del reactor, es necesario un ajuste de la presión del líquido de regulación de la temperatura (por ejemplo, si se rebasa o no se alcanza un valor límite preestablecido de AT), el primer dispositivo de cierre puede abrirse más para reducir la presión o cerrarse más para aumentar la presión. La apertura y el cierre pueden realizarse de forma manual o automática, especialmente, de forma asistida por ordenador.
El segundo dispositivo de cierre, con el que se puede controlar y regular la temperatura (temperatura de entrada en el sistema de intercambiadores de calor) del líquido de regulación de la temperatura, sirve para la adaptación de la temperatura, a través de la cual se puede ajustar la capacidad de absorción de calor del líquido de regulación de la temperatura. Un segundo dispositivo de cierre según la invención puede ser una válvula, una válvula de corredera, un grifo o una tapa, preferiblemente el segundo dispositivo de cierre es una válvula o una válvula de corredera, con especial preferencia una válvula. En otra forma de realización preferida, la temperatura del líquido de regulación de la temperatura se controla en dependencia de una temperatura interna del reactor, preferiblemente de la temperatura interna del reactor en el punto del reactor donde tiene lugar la mayor parte de la reacción química. Para ello, el segundo dispositivo de cierre puede disponerse en la otra salida o en el otro conducto de salida del depósito de circuito, a través del cual se puede descargar, por ejemplo, el vapor del depósito de circuito. Si, con respecto a la medición de la temperatura en el dispositivo de medición de temperatura, es necesario ajustar la temperatura de entrada del líquido de regulación de la temperatura en el punto citado, el segundo dispositivo de cierre puede abrirse para, por ejemplo, evacuar del depósito del circuito el vapor o el líquido de regulación de la temperatura calentado, o puede cerrarse para limitar o impedir completamente la cantidad de vapor o de líquido de regulación de la temperatura calentado a evacuar. La apertura y el cierre pueden realizarse de forma manual o automática, especialmente de forma asistida por ordenador. El vapor o el líquido de regulación de la temperatura calentado pueden sustituirse por la adición de un líquido de regulación de la temperatura fresco.
Los dispositivos de medición de temperatura en la figura 2 se han elegido arbitrariamente y su ubicación no debe entenderse de forma restrictiva. Los dispositivos de medición de temperatura también pueden utilizarse en otros puntos del reactor, siempre que éstos sirvan para un mejor control de la reacción.
La bomba que conduce el líquido de regulación de la temperatura en el circuito desde el depósito de circuito al sistema intercambiador de calor y con la que se puede ajustar la cantidad de líquido de regulación de temperatura en el circuito de regulación de la temperatura, garantiza que la cantidad de líquido de regulación de la temperatura se pueda ajustar conforme a las necesidades. La bomba en el dispositivo según la invención para la regulación de la temperatura de un reactor puede ser una bomba conocida por el experto en la materia que sea capaz de bombear el líquido de regulación de la temperatura a través de los conductos en una cantidad suficiente, en la ventana de temperatura adecuada y a una presión suficiente. La bomba debería ser químicamente resistente al líquido de regulación de la temperatura, en el mejor de los casos inerte.
En una forma de realización especialmente preferida, el dispositivo según la invención para la regulación de la temperatura puede utilizarse para enfriar (es decir, disipar el calor de reacción) un reactor en el que se puede llevar a cabo o se lleva a cabo una reacción exotérmica en un elemento de reacción. El dispositivo puede comprender un reactor, el sistema de intercambiadores de calor antes mencionado con uno o varios dedo(s) de refrigeración y un líquido refrigerante correspondiente, un depósito de circuito que contiene el líquido refrigerante con el que se alimenta el sistema de intercambiadores de calor, un primer dispositivo de cierre con el que se puede regular la presión del líquido refrigerante, un segundo dispositivo de cierre con el que se puede controlar y ajustar la temperatura del líquido refrigerante y una bomba con la que se guía el líquido refrigerante en el circuito desde el depósito de circuito al sistema de intercambiadores de calor y con la que regula la cantidad de líquido refrigerante en el circuito de refrigeración.
El reactor es preferiblemente un reactor de columna de burbujas, un reactor de bucle de chorro, un reactor de lecho fijo o un reactor de lecho de goteo. Un tipo de reactor preferido es un reactor de columna de burbujas, con especial preferencia un reactor de columna de burbujas en cascada que presenta al menos un inserto, especialmente placas perforadas. El reactor de columna de burbujas en cascada presenta preferiblemente menos de 50, con especial preferencia menos de 20 insertos, especialmente placas perforadas.
Además, como líquido refrigerante se utiliza preferiblemente un líquido refrigerante a base de agua, especialmente agua. Según la invención, tiene lugar preferiblemente una refrigeración por agua a presión y no una refrigeración por agua hirviendo.
La refrigeración por ebullición es un concepto común para la refrigeración de reacciones exotérmicas. En este caso, el agua de refrigeración líquida se introduce en el intercambiador de calor. Aquí el agua se calienta en primer lugar en las paredes que están en contacto con el elemento de reacción, dependiendo la cantidad de calor absorbida de la diferencia de temperatura y de la capacidad térmica del agua de refrigeración. Por regla general, el agua para la refrigeración por ebullición se introduce a una temperatura justo por debajo de la temperatura de ebullición, por lo que la evaporación del agua ya se produce después de la absorción de una pequeña cantidad de calor. Sin embargo, la posible absorción de calor está limitada por la entalpía de evaporación del agua en las condiciones existentes (temperatura, presión). La temperatura de ebullición del agua puede ajustarse, por ejemplo, mediante la presión en el depósito de circuito.
En la parte del reactor en la que tiene lugar una gran parte de la reacción debido a la mayor concentración de reactivos/eductos, también se libera la mayor parte del calor de reacción que debe disiparse. Normalmente, en esta zona se encuentra el extremo inferior del dedo de regulación de la temperatura o del dedo de refrigeración. Esta zona también está sujeta a un vacío especial en el control de la temperatura de todo el reactor, dado que los catalizadores utilizados en algunas reacciones químicas (especialmente en las reacciones catalizadas homogéneamente, como la hidroformilación) pueden estar sujetos a una descomposición térmica en caso de temperaturas demasiado elevadas. Como consecuencia, la temperatura máxima para estas zonas inferiores está
limitada por la temperatura de descomposición del catalizador. Por regla general, la temperatura del reactor es lo más cercana posible a la temperatura máxima admisible para la estabilidad del catalizador, dado que las altas temperaturas favorecen tanto la velocidad de reacción, como también la calidad del producto.
Esta limitación de la temperatura acoplada a la estabilidad del catalizador, la cantidad de calor a disipar y la aportación y evacuación del elemento energéticamente acopladas en el intercambiador de calor (para la refrigeración) dan lugar a que la temperatura del líquido refrigerante, especialmente el agua, pueda permanecer constante en toda la zona de la superficie de refrigeración. En las secciones del reactor con menos calor de reacción, esta temperatura no puede regularse sin influir en el proceso global, es decir, la temperatura en una sección del reactor no puede regularse sin influir en todo el reactor. La temperatura de flujo del agua de refrigeración fijada de acuerdo con la superficie de intercambio de calor disponible y con los parámetros de funcionamiento da lugar a que la temperatura del líquido de refrigeración sea predominante en toda la longitud del intercambiador de calor. En las partes del reactor en las que se libera mucho menos calor debido a la ya reducida concentración de eductos como consecuencia de la conversión anterior (y/o al hecho de que en parte sólo están presentes los isómeros del educto de difícil conversión), la relación entre la superficie de intercambio de calor y la temperatura del agua de refrigeración es ahora desfavorable. La mezcla de reacción puede enfriarse mucho más de lo que sería deseable para un funcionamiento eficaz del reactor. Así, en los reactores enfriados con refrigeración por ebullición se observan diferencias de temperatura a lo largo del reactor (entrada y salida del elemento de reacción) de hasta 20K o más, a diferencia de un modo de funcionamiento isotérmico. La menor temperatura en una parte del reactor ralentiza aún más la ya de por sí baja velocidad de reacción y además influye negativamente en la calidad del producto.
La refrigeración por agua a presión, en la que se suprime la ebullición del líquido mediante una sobrepresión suficientemente alta, requiere básicamente una mayor diferencia de temperatura entre el elemento de reacción y el agua de refrigeración o una cantidad de agua de refrigeración mucho mayor que debe pasar por el intercambiador de calor. El motivo es la diferencia entre la entalpía de evaporación del agua y la capacidad calorífica específica del agua a una temperatura determinada, por lo que en los sistemas técnicos se suele preferir una refrigeración por ebullición. Sorprendentemente se ha demostrado que el cambio de una refrigeración por ebullición a una refrigeración por agua a presión puede tener un efecto positivo adicional en la tasa de conversión de las reacciones químicas, especialmente en las reacciones de hidroformilación.
El uso de una refrigeración por agua a presión en combinación con un intercambiador de calor térmicamente aislado, que puede configurarse como se ha mencionado antes, permite un modo de funcionamiento aproximadamente isotérmico en todo el reactor. Por aproximadamente isotérmico debe entenderse que la diferencia de temperatura entre el punto más caliente y el punto más frío en el reactor es como máximo la mitad que en el caso de la refrigeración por ebullición y especialmente inferior a 13 K, preferiblemente inferior a 7,4 K, con especial preferencia inferior a 5 K.
La presente invención se refiere además a un procedimiento para llevar a cabo reacciones químicas exotérmicas en un reactor, disipándose el calor de reacción mediante un sistema de intercambiadores de calor interno como el antes definido, no hirviendo el líquido refrigerante que fluye a través del sistema de intercambiadores de calor y siendo la diferencia de temperatura entre el punto más frío y el punto más caliente en el reactor inferior a 13 K, preferiblemente inferior a 7,4 K y con especial preferencia inferior a 5 K.
La reacción química exotérmica es preferiblemente una hidroformilación. En la hidroformilación, preferiblemente las olefinas con 2 a 20 átomos de carbono se hacen reaccionar con una mezcla de hidrógeno y monóxido de carbono (el así llamado gas de síntesis), formando aldehídos con un átomo de carbono más. Los aldehídos pueden convertirse en alcoholes, por ejemplo, mediante hidrogenación.
En la hidroformilación pueden utilizarse como catalizadores, entre otros, compuestos metálicos o compuestos complejos organometálicos que presentan un metal como átomo central que puede complejizarse con distintos ligandos. Según la invención resultan preferibles las hidroformilaciones con catalizadores de Co, Rh, Ru, Ir, Pd o Fe, presentando los átomos de Rh, Ru, Ir, Pd o Fe con especial preferencia los ligandos.
Como ligandos se pueden utilizar compuestos organofosforados, siendo ejemplos no restrictivos las organofosfinas o los organofosfitos. Un sistema de catalizadores de este tipo puede disolverse en la mezcla líquida de reacción de la olefina y del gas de síntesis disuelto en la misma y, por consiguiente, es preferiblemente homogéneo. La separación del catalizador puede llevarse a cabo a partir de la mezcla de reacción evacuada que suele contener los aldehídos formados, los productos derivados, los eductos no transformados y el catalizador disuelto o sus componentes o productos de descomposición, es decir, metal puro, ligandos libres o metal y ligandos degenerados. Resultan especialmente preferibles los sistemas de catalizadores que presentan cobalto o rodio como átomo central, pudiendo estos últimos complejizarse a menudo con ligandos organofosforados como compuestos de fosfina, fosfito o fosforamidita.
Dado que especialmente los catalizadores de rodio con ligandos organofosforados son bastante caros debido a los elevados precios de mercado del metal de rodio y a la síntesis, a menudo compleja, de los ligandos, en la tecnología industrial se realiza un gran esfuerzo para mantener la actividad de los catalizadores durante el mayor tiempo posible. Los complejos catalíticamente activos están sometidos por regla general a complicados equilibrios químicos tanto durante la reacción, como también durante la elaboración de las mezclas de reacción que contienen el
catalizador, dependiendo los mismos de la presión (sobre todo de la presión parcial del monóxido de carbono) y de la temperatura. Por si fuera poco, los ligandos organofosforados que forman parte del complejo de catalizador reaccionan de forma muy sensible a los cambios de estado y en ocasiones degeneran rápidamente. Dado que los productos de descomposición de los ligandos ya no son capaces de estabilizar los complejos organometálicos o se unen con especial fuerza a los centros metálicos, se altera el equilibrio sensible en el complejo de catalizador necesario para el éxito de la reacción catalítica. Esto da lugar macroscópicamente a una desactivación del catalizador. En el mejor de los casos, un catalizador desactivado sólo puede reactivarse con gran esfuerzo. Dado que sobre todo los organofosfitos, conocidos como ligandos especialmente activos, están sujetos a reacciones de descomposición mayores a temperaturas más altas, resulta imprescindible un control regulado de la temperatura durante la reacción química exotérmica de la hidroformilación.
Para disipar el calor de reacción liberado de la hidroformilación, los reactores están equipados con los intercambiadores de calor según la invención, como se ha definido antes, o con el dispositivo según la invención para la regulación de la temperatura, como se ha definido antes.
En el caso de la hidroformilación se trata de una reacción en la que la mezcla de reacción se compone preferiblemente de al menos dos fases. Los alquenos pueden introducirse en el reactor como fase líquida o pueden disolverse en un disolvente orgánico en el reactor o antes del mismo, con lo que resulta una fase líquida en el reactor. El gas de síntesis suele introducirse en el reactor en forma gaseosa. Dado que el gas de síntesis para la reacción debe entrar en contacto con los alquenos y los catalizadores también disueltos en la fase líquida, es necesario que los componentes del gas de síntesis estén disueltos en la fase líquida. Dado que el tamaño de la interfase influye decisivamente en la transferencia de materia de la fase gaseosa a la fase líquida, el objetivo consiste en conseguir la mayor dispersión posible del gas en la fase líquida. Para que esto sea posible, el reactor es preferiblemente un reactor de columna de burbujas o un reactor de bucle de chorro. Un tipo de reactor preferido es un reactor de columna de burbujas, con especial preferencia un reactor de columna de burbujas en cascada que presenta al menos un inserto, especialmente placas perforadas. El reactor de columna de burbujas en cascada presenta preferiblemente menos de 50, con especial preferencia menos de 20 insertos, especialmente placas perforadas.
La hidroformilación puede llevarse a cabo a una presión de 10 a 400 bares, preferiblemente de 15 a 250 bares. La temperatura durante la hidroformilación puede ser de 70 a 250°C, preferiblemente de 100 a 200°C.
Según la invención resulta especialmente preferible un dispositivo para la hidroformilación de olefinas con 2 a 20 átomos de carbono que comprende un reactor de columna de burbujas, opcionalmente en cascada, con un intercambiador de calor interno según la invención con al menos un dedo de refrigeración realizado como un tubo doble compuesto por un tubo interior y un tubo exterior, estando el tubo interior aislado térmicamente como se ha definido antes, para la refrigeración del reactor o del elemento de reacción. El líquido refrigerante es preferiblemente agua. El dispositivo según la invención para la hidroformilación de olefinas dispone además de un depósito de circuito, una bomba, un primer dispositivo de cierre, con el que se puede evitar la evaporación del líquido refrigerante en los tubos de refrigeración, y un segundo dispositivo de cierre con el que se puede regular la temperatura de entrada del líquido refrigerante. En una forma de realización especial, la temperatura de entrada del agua refrigerante se controla a través del segundo dispositivo de cierre del depósito de circuito en dependencia de una medición de la temperatura interna del reactor por medio de un dispositivo de medición de temperatura. En otra forma de realización especialmente preferida de la invención, la presión del líquido de regulación de la temperatura se controla adicionalmente en el reactor por medio del primer dispositivo de cierre en dependencia de una diferencia de temperatura (AT) entre dos dispositivos de medición de temperatura.
Claims (13)
1. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor en el que puede llevarse a cabo una reacción exotérmica o endotérmica en un elemento de reacción, comprendiendo el dispositivo un reactor (6), un sistema de intercambiadores de calor, un depósito de circuito (9) que contiene un líquido de regulación de la temperatura con el que se alimenta el sistema de intercambiadores de calor, y una bomba (12) con la que se aporta el líquido de regulación de la temperatura a través de un conducto (7) al sistema de intercambiadores de calor y se devuelve a través de un conducto (8) al depósito de circuito (9) y con la que se ajusta la cantidad de líquido de regulación de la temperatura en el circuito de regulación de la temperatura, comprendiendo el sistema de intercambiadores de calor al menos un dedo de regulación de la temperatura, siendo el dedo de regulación de la temperatura un tubo doble compuesto por un tubo interior (2), a través del cual se introduce en el tubo doble un líquido de regulación de la temperatura (1), y por un tubo exterior (3) que está en contacto directo con el elemento de reacción y en el que el líquido de regulación de la temperatura (1) fluye de vuelta en la hendidura anular entre el tubo interior (2) y el tubo exterior (3), introduciéndose el sistema de intercambiadores de calor en el reactor de manera que el/los tubo/s exterior/es del dedo de regulación de la temperatura estén en contacto con el elemento de reacción, caracterizado por que el tubo interior (2) del tubo doble está térmicamente aislado y por que el dispositivo comprende un primer dispositivo de cierre (14) con el que se ajusta la presión del líquido de regulación de la temperatura, un segundo dispositivo de cierre (16) con el que se controla y ajusta la temperatura del líquido de regulación de la temperatura, y al menos dos dispositivos de medición de temperatura (17, 18) para la medición de la temperatura interna del reactor, sujetándose el primer dispositivo de cierre (14) al conducto (8) que conduce al depósito de circuito; encontrándose el segundo dispositivo de cierre (16) en un conducto de salida (11) del depósito de circuito a través del cual puede descargarse el vapor o el líquido; y controlándose la temperatura del líquido de regulación de la temperatura en dependencia de la temperatura interna del reactor.
2. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según la reivindicación 1, estando el tubo interior (2) del tubo doble del intercambiador de calor formado por un recubrimiento en uno o ambos lados con un material térmicamente aislante, especialmente un plástico y/o una cerámica, mediante la realización del tubo interior a partir de un material sólido térmicamente aislante, especialmente un plástico y/o una cerámica, o mediante la realización del tubo interior como un tubo doble, estando disponible entre las dos paredes de tubo doble interior una cavidad impermeabilizada.
3. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según la reivindicación 2, rellenándose la cavidad entre las dos paredes de tubo del tubo doble interior del intercambiador de calor con un gas térmicamente aislante y/o con un material térmicamente aislante o existiendo en la cavidad un vacío.
4. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 3, controlándose la temperatura del líquido de regulación de la temperatura en dependencia de la temperatura interna del reactor en el punto del reactor donde tiene lugar la mayor parte de la reacción química.
5. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 4, controlándose en el reactor la presión del líquido de regulación de la temperatura en dependencia de una diferencia de temperatura (AT) entre las temperaturas internas del reactor en los al menos dos dispositivos de medición de temperatura (17, 18).
6. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 5, utilizándose como líquido refrigerante agua, una solución acuosa, especialmente una solución salina acuosa, una mezcla a base de agua, especialmente con uno o varios alcoholes, Marlotherm® o un aceite térmico.
7. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 6, siendo el reactor un reactor de columna de burbujas, un reactor de bucle de chorro, un reactor de lecho fijo o un reactor de lecho de goteo.
8. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 7, siendo la reacción exotérmica una hidroformilación, una polimerización en solución de monómeros gaseosos, una oxidación selectiva de compuestos orgánicos, por ejemplo, para la generación de ácidos carboxílicos, una hidrogenación de enlaces múltiples C-C o C-X, siendo X = O o N, una síntesis de Fischer-Tropsch, siempre que sea en la fase de lodos, una reacción de carbonilación, una reacción de hidroaminometilación, una hidrocianación, una hidrogenación, una hidrosililación, una oxidación, una pirólisis, un reformado con vapor, una deshidrogenación, una deshidratación o una oligomerización.
9. Dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 8, guiándose el sistema de intercambiadores de calor al interior del reactor desde abajo, desde arriba o desde un lado y uniéndose de forma correspondiente a la brida de fondo, la brida de tapa o la brida lateral del reactor, guiándose el mismo al interior del reactor preferiblemente desde arriba y uniéndose a la brida de tapa.
10. Uso del dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 9 para la refrigeración de un reactor en el que se puede llevar a cabo una reacción exotérmica.
11. Procedimiento para llevar a cabo reacciones químicas exotérmicas en un reactor, disipándose el calor de reacción mediante el dispositivo para la regulación de la temperatura de un reactor según una de las reivindicaciones 1 a 9, no hirviendo el líquido refrigerante que fluye a través del sistema de intercambiadores de calor y siendo la diferencia de temperatura entre el punto más frío y el punto más caliente del reactor inferior a 13 K.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, siendo la reacción química exotérmica una hidroformilación con catalizadores de Co, Rh, Ru, Ir, Pd o Fe.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, siendo la diferencia de temperatura entre el punto más frío y el punto más caliente del reactor (cuando se lleva a cabo la reacción) inferior a 13 K, preferiblemente inferior a 7,4 K y con especial preferencia inferior a 5 K.
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