ES2936518T3 - Sistema y método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica - Google Patents
Sistema y método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica Download PDFInfo
- Publication number
- ES2936518T3 ES2936518T3 ES18885815T ES18885815T ES2936518T3 ES 2936518 T3 ES2936518 T3 ES 2936518T3 ES 18885815 T ES18885815 T ES 18885815T ES 18885815 T ES18885815 T ES 18885815T ES 2936518 T3 ES2936518 T3 ES 2936518T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- furfural
- acid solution
- temperature
- unit
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 376
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 233
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 109
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 81
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 65
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 232
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 97
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 74
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 53
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 53
- 150000002972 pentoses Chemical class 0.000 claims description 51
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 46
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 16
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 14
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 13
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 13
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 6
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 24
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 6
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 6
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 238000007171 acid catalysis Methods 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007806 chemical reaction intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011044 inertial separation Methods 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/38—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
- C07D307/40—Radicals substituted by oxygen atoms
- C07D307/46—Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
- C07D307/48—Furfural
- C07D307/50—Preparation from natural products
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
- B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
La presente invención da a conocer un sistema y un método para la preparación continua de furfural utilizando una materia prima lignocelulósica. El sistema comprende una unidad de salida de líquido ácido, una unidad de mezcla de materia prima, una unidad de alimentación, una unidad de reacción principal, una unidad de descarga, una columna de reacción de extracción con vapor, una unidad de separación y una unidad de purificación. El método comprende un paso de salida de líquido ácido, un paso de mezcla de materia prima, un paso de alimentación, un paso de reacción de hidrólisis, un paso de descarga, un paso de reacción de arrastre con vapor, un paso de separación y un paso de purificación. La presente invención es un sistema de producción continuo genuino, que realiza una adquisición de productos temporalmente continua, reduce la intensidad del trabajo y mejora la eficiencia de la producción. Todo el proceso tiene un diseño razonable, altos rendimientos de furfural y bajo consumo unitario de energía. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Sistema y método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica
Campo técnico
La presente invención pertenece al campo técnico de la producción de furfural, en particular, a una técnica para la preparación continua de furfural con un proceso de dos etapas.
Antecedentes
El furfural (también conocido como furaldehído) es un producto químico importante y ampliamente usado en los plásticos sintéticos, los productos farmacéuticos, los pesticidas y otros campos industriales. La demanda anual de furfural es enorme a nivel mundial. El furfural puede extraer selectivamente componentes insaturados del petróleo y los aceites vegetales, así como componentes aromáticos de los aceites lubricantes y gasóleos. Con la intensificación de la crisis energética y los requisitos de protección medioambiental, el uso de desechos agrícolas y forestales renovables para producir furfural de alto valor añadido ha recibido una atención cada vez mayor.
En la actualidad, a escala industrial, el único método para la obtención de furfural sigue siendo un método de hidrólisis que toma, como materia prima, la mazorca de maíz. La tecnología de producción de furfural se puede dividir, además, en un método de una etapa y un método de dos etapas, dependiendo de si la hidrólisis de pentosana y la deshidratación/ciclación del monómero de pentosa a partir de hemicelulosa de mazorca de maíz se llevan a cabo en el mismo reactor.
En el método de una etapa, la materia prima que contiene hemicelulosa se coloca en un recipiente de hidrólisis. La hemicelulosa se hidroliza para convertirse en pentosa a una determinada temperatura y con catálisis ácida y la pentosa se deshidrata simultáneamente para formar el furfural. El método de una etapa se usa ampliamente en la industria del furfural debido a su baja inversión en equipos y operación sencilla. Sin embargo, el método de una etapa podría conducir a un bajo rendimiento de furfural, un gran consumo de vapor y una grave contaminación medioambiental debido a que la materia prima no se calienta de manera uniforme.
El método de dos etapas divide la reacción de hidrólisis de la hemicelulosa y la reacción de deshidratación de la pentosa en dos etapas, que se llevan a cabo, respectivamente, en diferentes equipos y la fórmula de reacción es la siguiente:
Hemicelulosa 
En la actualidad, a nivel nacional o internacional, en la primera etapa en el método de dos etapas, el proceso de producción de azúcar a partir de materias primas lignocelulósicas normalmente se lleva a cabo mediante hidrólisis ácida diluida. Los dispositivos de hidrólisis ácida existentes son reactores discontinuos, que tienen una alta intensidad de trabajo, una baja eficacia de producción, una gran superficie de cobertura y una grave contaminación. Además, en cuanto al reactor existente, debido a los problemas de la solución ácida que únicamente se adhiere a la superficie del material, el mezclado heterogéneo del material y la solución ácida y el calentamiento heterogéneo del vapor de agua, se produciría la descomposición del azúcar hidrolizada, una mayor cantidad de subproductos, un pequeño rendimiento del azúcar y una baja concentración de azúcar.
En la segunda etapa del método de dos etapas, es decir, el proceso de deshidratación/ciclación de la pentosa, el rendimiento de furfural es bajo debido a la reacción de descomposición del propio furfural y la reacción de policondensación del producto intermedio de reacción. Dado que países desarrollados, tales como Europa y Estados Unidos, ya han detenido la producción de furfural, existen pocas investigaciones e informes sobre la tecnología de furfural.
Por lo tanto, el estudio de sistemas y métodos para la producción continua de furfural usando materia prima lignocelulósica tiene un significado positivo para la resolución de los problemas técnicos mencionados anteriormente en el estado de la técnica.
Sumario
La presente invención se ha presentado en vista de los problemas mencionados anteriormente en la técnica anterior.
La invención proporciona un sistema para la preparación continua de furfural con materia prima lignocelulósica y también un método para la preparación continua de furfural con materia prima lignocelulósica, que al menos resuelve los problemas de la reacción discontinua, el bajo rendimiento de furfural y eficacia de producción, la gran cantidad de subproductos de reacción, la gran intensidad de trabajo, el alto coste de producción y la grave contaminación medioambiental y similares en la técnica anterior. Este puede potenciar eficazmente la eficacia de producción y el rendimiento de furfural, reducir la intensidad de trabajo y evitar la aparición de reacciones secundarias tanto como sea posible, con un bajo consumo unitario de energía y contaminación medioambiental y un aprovechamiento racional de la energía.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un sistema para la preparación continua de furfural con materia prima lignocelulósica. El sistema comprende:
una unidad de salida de solución ácida para la salida de una primera solución ácida y una segunda solución ácida, respectivamente;
una unidad de mezclado de materia prima conectada a la unidad de salida de solución ácida, para el mezclado de la materia prima con la primera solución ácida para formar una mezcla y el transporte continuo de la mezcla;
una unidad de alimentación conectada a la unidad de mezclado de materia prima, para la recepción de la mezcla, la compresión de la mezcla y el transporte de la mezcla hacia el exterior;
una unidad de reacción principal conectada a la unidad de alimentación y la unidad de salida de solución ácida, para la recepción de la mezcla y la segunda solución ácida, respectivamente, y la agitación y el mezclado suficientes de la mezcla con la segunda solución ácida a una presión superior a la presión normal para hacer que reaccionen;
una unidad de descarga conectada a la unidad de reacción principal, para la realización de la separación de sólidolíquido de un producto resultante obtenido a partir de la reacción y la salida de una solución de pentosa que contiene ácido;
una columna de reacción de descomposición que comprende, en la parte superior, una salida de vapor y una primera entrada de materia prima y, en la parte inferior, una entrada de vapor de descomposición y una salida de solución ácida, en donde la primera entrada de materia prima es para la recepción de una solución de pentosa que contiene ácido de una primera temperatura como materia prima desde la unidad de descarga para la realización de una reacción de deshidratación/ciclación, la entrada de vapor de descomposición es para la recepción de un vapor de descomposición de una segunda temperatura; la salida de vapor es para la provisión de un vapor que contiene furfural obtenido a partir de la reacción, la salida de solución ácida es para la extracción de la solución ácida desde la parte inferior de la columna;
una unidad de separación conectada a la salida de vapor para la neutralización del ácido en el vapor que contiene furfural y la separación de la sal resultante del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; y
una unidad de purificación para la purificación del furfural resultante.
De acuerdo con otro aspecto de la presente invención, se proporciona un método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica. El método comprende:
una etapa de salida de solución ácida para la salida de una primera solución ácida y una segunda solución ácida, respectivamente;
una etapa de mezclado de materia prima para el mezclado de la materia prima con la primera solución ácida para formar una mezcla;
una etapa de alimentación para la compresión de la mezcla y el transporte de la mezcla hacia el exterior;
una etapa de reacción de hidrólisis para el mezclado uniforme de la mezcla con la segunda solución ácida y la inducción a que realicen una reacción de hidrólisis a una presión superior a la presión normal;
una etapa de descarga para la realización de la separación de sólido-líquido de un producto resultante obtenido a partir de la reacción de hidrólisis, con el fin de obtener un líquido como solución de pentosa que contiene ácido;
una etapa de reacción de descomposición, que se realiza usando una columna de reacción de descomposición, en donde la solución de pentosa que contiene ácido procedente de la etapa de descarga de una primera temperatura entra en la columna de reacción de descomposición por la parte superior; un vapor de descomposición de una segunda temperatura entra en la columna de reacción de descomposición por la parte inferior; el vapor de
descomposición está en contacto a contracorriente con la solución de pentosa, que se somete a una reacción de deshidratación/ciclación para obtener un vapor que contiene furfural y una solución ácida;
una etapa de separación, en donde el vapor que contiene furfural se neutraliza y la sal resultante se separa del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; y
una etapa de purificación, en donde el furfural resultante se purifica.
La presente invención proporciona un sistema de producción continua en un sentido real y logra una adquisición continua del producto en términos de tiempo, lo que reduce la intensidad de trabajo y mejora la eficacia de producción. Además, la reacción de hidrólisis de la materia prima lignocelulósica se produce únicamente en la unidad de reacción principal, lo que reduce la formación de subproductos, y el azúcar obtenido de la reacción se puede descargar a tiempo, mejorando, de ese modo, el rendimiento del azúcar y la concentración de azúcar. Durante el proceso de preparación de furfural con pentosa, se puede usar un ácido inorgánico líquido como catalizador en la columna de reacción de descomposición, con una fuerte capacidad catalítica y una baja temperatura de reacción. La columna de reacción de descomposición también puede tratar una solución de azúcar de baja concentración, sin necesidad de condensar la solución de azúcar y simplificar, de ese modo, el proceso. La presente invención adopta un proceso de reacción de descomposición a contracorriente de vapor, en el que no se añade extractante, y la solución de pentosa que contiene ácido entra en contacto con el vapor desde la parte superior hasta la parte inferior. Aunque el furfural se genera con la reacción de deshidratación/ciclación, el furfural generado es expulsado por el vapor simultáneamente, evitando, por tanto, la reacción secundaria del furfural debido a que entra en un entorno ácido líquido durante mucho tiempo. La parte inferior de la columna de reacción de descomposición de la presente invención está libre de un calderín y la parte superior de la misma está libre de una unidad de reflujo. Dado que la solución que contiene pentosa normalmente contiene sales y otras impurezas de azúcar, el intercambio de calor en el calderín en un entorno ácido hace que la superficie del calderín se coquice fácilmente y, de ese modo, la reacción no pueda avanzar de manera continua, aunque el calentamiento con vapor de descomposición directa evita este problema y ahorra la inversión en equipos. Al mismo tiempo, el calentamiento con vapor de descomposición directa también puede controlar el tiempo de residencia del líquido mediante el ajuste de la cantidad de vapor para evitar una reacción excesiva. La invención simplifica el proceso de producción de furfural. La posterior separación y purificación del furfural es sencilla y fácil. Todo el diseño del proceso es razonable. El rendimiento de furfural es del 10 % al 30 % superior y el consumo de energía unitario es del 10 % al 20 % inferior en comparación con el proceso de una etapa tradicional.
Breve descripción de los dibujos
Los siguientes dibujos de la presente invención se incorporan en el presente documento como parte de la invención para la comprensión de la invención. Las realizaciones y la descripción de la invención se han presentado en los dibujos con el fin de explicar los principios de la invención.
La FIG. 1 es una vista esquemática de un sistema para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica de acuerdo con una realización de la presente invención.
La FIG. 2 es una vista esquemática de un sistema para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica de acuerdo con otra realización de la presente invención.
Descripción detallada
En la siguiente descripción, se exponen numerosos detalles específicos con el fin de proporcionar una comprensión más exhaustiva de la presente invención. Sin embargo, resultaría evidente para aquellos expertos en esta materia que la presente invención se pudiera implementar sin uno o más de estos detalles. En otros casos, no se han descrito algunas de las características técnicas bien conocidas en la técnica para no confundirlas con la presente invención.
La FIG. 1 ilustra esquemáticamente una realización de conformidad con la presente invención.
Tal como se muestra en la FIG. 1, este es un sistema de preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica, que comprende una unidad de salida de solución ácida 10, una unidad de mezclado de materia prima 20, una unidad de alimentación 30, una unidad de reacción principal 40, una unidad de descarga 50, una columna de reacción de descomposición 60, una salida de vapor 61, una primera entrada de materia prima 62, una entrada de vapor de descomposición 63, una salida de solución ácida 64, una unidad de separación 70 y una unidad de purificación 80.
El sistema puede producir continuamente furfural usando materia prima lignocelulósica con el siguiente proceso.
La materia prima lignocelulósica se mezcla uniformemente con la primera salida de solución ácida de la unidad de salida de solución ácida 10 en una determinada relación para formar una mezcla en la unidad de mezclado de materia prima 20. La mezcla se alimenta continuamente a una unidad de alimentación 30 que comprime la mezcla y distribuye
la mezcla hacia el exterior. La mezcla entra de manera continua y estable a la unidad de reacción principal 40 y se mezcla con la segunda salida de solución ácida de la unidad de salida de solución ácida 10 a una presión superior a la presión normal para alcanzar una relación de sólido-líquido configurada para hacer que reaccionen. El producto resultante después de completar la reacción se transporta de manera continua y estable a la unidad de descarga 50 y se somete a la separación de sólido-líquido en la unidad de descarga 50. La salida de líquido es una solución de pentosa que contiene ácido. La solución de pentosa que contiene ácido, tal como se calienta mediante un calentador hasta una primera temperatura, entra en la columna de reacción de descomposición 60 desde la primera entrada de materia prima 62 en la parte superior de la columna de reacción de descomposición 60 y un vapor de descomposición de una segunda temperatura entra en la columna de reacción de descomposición 60 desde la entrada de vapor de descomposición 63 en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60. La solución de pentosa que contiene ácido se somete a una reacción de deshidratación/ciclación en la columna de reacción de descomposición 60 para generar furfural, con el ácido como catalizador. Posteriormente, el furfural generado se extrae de la salida de vapor 61 en la parte superior de la columna de reacción de descomposición 60 y la solución ácida se extrae de la salida de solución ácida 64 en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60. El vapor que contiene furfural extraído entra en la unidad de separación 70 conectada a la columna de reacción de descomposición 60 y el ácido en el vapor que contiene furfural se neutraliza en la unidad de separación 70 para obtener un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido. El vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido entra en la unidad de purificación 80 conectada a la unidad de separación 70 y se purifica en la unidad de purificación 80.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de mezclado de materia prima 20 puede comprender un mezclador de husillo para el mezclado uniforme de la materia prima y la primera solución ácida con agitación en espiral para formar una mezcla y la provisión de una alimentación continua de la mezcla a la unidad de alimentación 30. El uso del mezclador de husillo permite que la materia prima se mezcle uniformemente bien con la solución ácida para garantizar una reacción de hidrólisis posterior sin problemas.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de alimentación 30 puede comprender un alimentador de husillo con función de compresión. Preferentemente, el alimentador de husillo comprende una sección de compresión y el diámetro interno y el paso de husillo de la sección de compresión se vuelven cada vez más pequeños en la dirección de alimentación y, más preferentemente, el alimentador de husillo comprende una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con el diámetro interno y el paso de husillo sin cambios. El alimentador de husillo se usa para comprimir la mezcla y distribuir la mezcla a la unidad de reacción principal 40. La reacción de hidrólisis en la unidad de reacción principal 40 se lleva a cabo a una presión superior a la presión normal. El alimentador de husillo de la unidad de alimentación 30 puede garantizar que el material en la unidad de reacción principal 40 no regrese a la unidad de alimentación 30 y mantenga estable la presión en la unidad de reacción principal 40, lo que garantiza que la reacción de hidrólisis en la unidad de reacción principal 40 se lleve a cabo a una presión estable. Además, mediante el uso del alimentador de husillo, también se puede proporcionar una alimentación continua y estable sin obstrucciones.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de alimentación 30 puede comprender, además, un primer tubo de descarga cónico conectado a la unidad de mezclado de materia prima 20 y al alimentador de husillo, respectivamente, para la recepción de la mezcla de la unidad de mezclado de materia prima 20 y el transporte de la misma al alimentador de husillo. El uso del primer tubo de descarga cónico para la recepción y el transporte de la mezcla en la unidad de alimentación 30 puede garantizar que la mezcla entre sin problemas en el alimentador de husillo, evitando, de ese modo, la obstrucción o la distribución deficiente como resultado de la fluidez deficiente de la salida de mezcla uniforme de la unidad de mezclado de materia prima 20.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de reacción de cuerpo principal 40 puede comprender un reactor de husillo que es del tipo de flujo de pistón y sin función de compresión. La mezcla se somete a una reacción de hidrólisis en el reactor de husillo de la unidad de reacción principal 40. Cuando el reactor de husillo está configurado para ser de flujo de pistón, se puede completar la reacción y se puede mejorar la eficacia de reacción, de modo que la relación de mezclado de sólido-líquido de la mezcla en el reactor pueda ser consistente en cualquier fase de reacción y se mejore la eficacia de la reacción de hidrólisis.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de reacción principal 40 puede comprender, además, un segundo tubo de descarga cónico conectado a la unidad de alimentación 30 para la recepción de la mezcla. Sobre la parte superior del segundo tubo de descarga cónico se proporciona, además, un medio de adición de solución ácida conectado a la unidad de salida de solución ácida 10 para la adición de la segunda solución ácida. El uso del segundo tubo de descarga cónico para la recepción y el transporte de la mezcla en la unidad de reacción principal 40 puede garantizar que la mezcla entre sin problemas en el reactor de husillo, lo que evita la obstrucción o la distribución deficiente como resultado de la fluidez deficiente de la salida de mezcla de sólido-líquido de la unidad de alimentación 30. El medio de adición de solución ácida dispuesto en la parte superior del segundo tubo de descarga cónico complementa, además, la solución ácida requerida para que la reacción alcance una relación de sólido-líquido configurada, de modo que la reacción de hidrólisis se pueda llevar a cabo eficazmente.
De acuerdo con una realización preferida, el medio de adición de solución ácida puede añadir una segunda solución ácida mediante pulverización. El uso de la forma de pulverización puede pulverizar la segunda solución ácida más
uniformemente a la mezcla desde la unidad de alimentación 30 y facilitar el mezclado uniforme de la segunda solución ácida y la mezcla.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de reacción principal 40 puede comprender, además, un puerto de entrada de vapor para la recepción de vapor a alta temperatura. Esta entrada de vapor puede mantener la temperatura de reacción de la unidad de reacción principal 40 en un intervalo adecuado y evitar una disminución en la velocidad de reacción provocada por la caída de temperatura.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de reacción principal 40 puede comprender, además, una válvula de ventilación para descargar el gas no condensable generado durante la reacción. De esta manera, resulta posible garantizar que la presión en la unidad de reacción principal 40 se encuentre dentro de un intervalo adecuado, permitiendo, de ese modo, que la reacción de hidrólisis avance de manera estable.
De acuerdo con una realización preferida, la temperatura y la presión de la unidad de reacción principal 40 se pueden ajustar y configurar mediante, por ejemplo, el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación y el control de la válvula de ventilación, etc. La unidad de reacción principal 40 se puede configurar para que tenga una temperatura de 100 °C a 200 °C y una presión de 0,1 MPa a 1,8 MPa, preferentemente una temperatura de 100 °C a 160 °C y una presión de 0,1 MPa a 0,8 MPa, más preferentemente una temperatura de 115 °C a 125 °C y una presión de 0,15 MPa a 0,25 MPa y lo más preferentemente una temperatura de 120 °C y una presión de 0,2 MPa.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de descarga 50 puede comprender un descargador de husillo con función de compresión para la filtración por extrusión y la separación de sólido-líquido del producto resultante. Preferentemente, el descargador de husillo comprende una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de descarga y, más preferentemente, el descargador de husillo comprende, además, una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con el diámetro interno y el paso de husillo sin cambios. Más preferentemente, existe una malla de tamiz en la pared del descargador de husillo que descarga líquido a través de la malla de tamiz y tiene un puerto de descarga de sólidos en el extremo para la descarga de sólidos. El descargador de husillo de la unidad de descarga 50 puede garantizar que la pulverización no se produzca durante el proceso de salida del producto resultante, mantener la presión estable en la unidad de reacción principal 40 y proporcionar una descarga continua y estable sin obstrucciones.
De acuerdo con una realización preferida, la temperatura de la primera solución ácida es preferentemente de 40 °C a 95 °C, más preferentemente de 55 °C a 65 °C, lo más preferentemente de 60 °C; la temperatura de la segunda solución ácida es preferentemente de 110 °C a 200 °C, más preferentemente de 125 °C a 135 °C, lo más preferentemente de 130 °C. Cualquier concentración de ácido capaz de lograr la hidrólisis de la lignocelulosa se encuentra dentro del alcance de la presente invención. De acuerdo con una realización preferida, la primera solución ácida y/o la segunda solución ácida pueden tener una concentración de ácido del 0,1 % al 10 % en peso.
De acuerdo con una realización preferida, la segunda solución ácida añadida a la unidad de reacción principal 40 también es capaz de llevar la mezcla de sólido-líquido a una relación en masa de sólido-líquido configurada, preferentemente una relación en masa de sólido-líquido de 1:3 a 1:8.
De acuerdo con una realización preferida, la temperatura y la presión en la unidad de mezclado de materia prima 20 y la unidad de alimentación 30 se pueden ajustar y configurar mediante, por ejemplo, el ajuste de la temperatura y presión de la alimentación. La unidad de mezclado de materia prima 20 se puede configurar para que tenga una temperatura de 40 °C a 90 °C y una presión normal; la unidad de alimentación 30 se puede configurar para que tenga una temperatura de 40 °C a 90 °C.
De acuerdo con una realización preferida, la primera solución ácida puede ser la solución ácida extraída de la salida de solución ácida, al igual que la segunda solución ácida. La utilización cíclica de la solución ácida puede reducir el coste del tratamiento de la misma y la contaminación medioambiental.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de separación 70 puede comprender, además, un dispositivo de filtración, preferentemente un filtro cerámico, para el filtrado del vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido para retirar, además, las impurezas del vapor que contiene furfural. El uso del dispositivo de filtración puede reducir eficazmente la cantidad de lodo de furfural generado en el proceso de refinado de furfural posterior y prolongar la vida útil del calderín y la unidad de intercambio de calor de la columna de destilación preliminar.
De acuerdo con una realización preferida, el sistema para la preparación de furfural puede comprender, además, una unidad de intercambio de calor que comprenda: un canal de materia prima y un canal de furfural. El canal de materia prima recibe la solución de pentosa que contiene ácido como materia prima y el canal de furfural recibe el vapor que contiene furfural de la unidad de separación 70. La solución de pentosa que contiene ácido y el vapor que contiene furfural se hacen pasar a través del canal de materia prima y el canal de furfural, respectivamente. Los canales están separados entre sí, pero permiten el intercambio de calor entre la solución de pentosa que contiene ácido y el vapor que contiene furfural. La solución de pentosa que contiene ácido y la solución de furfural obtenidas después del intercambio de calor se distribuyen, respectivamente, a la columna de reacción de descomposición 60 y la unidad de
purificación 80. La unidad de intercambio de calor puede utilizar eficazmente el calor del vapor que contiene furfural para aumentar la temperatura de la solución de pentosa que contiene ácido, de modo que la solución de pentosa que contiene ácido pueda alcanzar la temperatura de reacción más rápido y se evite el desperdicio de calor.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de purificación 80 puede comprender una columna de destilación preliminar que tiene un puerto de alimentación de columna de destilación preliminar en la parte intermedia, una salida de vapor de columna de destilación preliminar y una entrada de líquido de fase acuosa en la parte superior y una entrada de vapor de calderín y una salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar en la parte inferior; y un intercambiador de calor de solución de furfural, en donde la solución de furfural se enfría hasta una tercera temperatura mediante el intercambiador de calor de la solución de furfural y entra en la columna de destilación preliminar a través del puerto de alimentación de columna de destilación preliminar. Se proporciona un calderín de columna de destilación preliminar en la parte inferior de la columna de destilación preliminar y se proporciona una unidad de reflujo en la parte superior de la columna. La unidad de reflujo comprende un condensador de columna de destilación preliminar y un tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar. Después del intercambio de calor a través del calderín de columna de destilación preliminar, una parte del líquido de parte inferior se convierte en vapor de calderín y regresa a la columna de destilación preliminar a través de la entrada de vapor de calderín. El condensador de columna de destilación preliminar está conectado a la salida de vapor de columna de destilación preliminar para la condensación del vapor que contiene furfural purificado en un condensado de una cuarta temperatura. El tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar está conectado al condensador de columna de destilación preliminar para la recepción del condensado, la realización de la separación de líquido para obtener un líquido de fase acuosa y un líquido de fase oleosa, el regreso del líquido de fase acuosa a la columna de destilación preliminar a través de la entrada de líquido acuoso y la salida del líquido de fase oleosa como producto de furfural en bruto.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de separación 70 puede comprender una entrada de solución alcalina para introducir una solución alcalina para neutralización para neutralizar el ácido en el vapor que contiene furfural, evitando, de ese modo, que el ácido descomponga o policondense el furfural en un tratamiento posterior.
De acuerdo con una realización preferida, el método de separación de la unidad de separación 70 puede ser uno o más de separación por inercia, separación por filtración y separación centrífuga. La presente invención emplea preferentemente un separador ciclónico que pertenece a un método de separación centrífuga para la separación de la sal e impurezas sólidas del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido. El separador ciclónico tiene las ventajas de una estructura sencilla, una operación conveniente, una resistencia a altas temperaturas y una larga vida útil.
De acuerdo con una realización preferida, el sistema de preparación de furfural también puede comprender un intercambiador de calor de solución ácida para la recepción de la solución ácida extraída de la salida de solución ácida 64 en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60 y la realización de la recuperación de calor.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de purificación 80 puede comprender, además, una unidad de refinado para la realización del refinado del producto de furfural en bruto mediante la deshidratación y retirada de componentes ligeros para obtener un producto de furfural.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de purificación 80 puede comprender, además, un evaporador de aguas residuales para la evaporación y reutilización de una parte del líquido descargado de la parte inferior de la columna de destilación preliminar.
De acuerdo con una realización preferida, la primera temperatura se puede configurar para que sea de 80 °C a 155 °C y la segunda temperatura se puede configurar para que sea de 150 °C a 220 °C. La columna de reacción de descomposición 60 se puede configurar para que tenga una temperatura de 140 °C a 210 °C en la parte superior y una temperatura de 150 °C a 220 °C en la parte inferior y tenga una presión de 0,26 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) en la parte superior y una presión de 0,37 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) en la parte inferior. La temperatura y la presión de la columna de reacción de descomposición 60 se pueden ajustar y configurar mediante el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación.
De acuerdo con una realización preferida, la tercera temperatura se puede configurar para que sea de 20 °C a 100 °C y la cuarta temperatura se puede configurar para que sea de 30 °C a 90 °C. La columna de destilación preliminar se puede configurar para que tenga una temperatura de 100 °Ca 115 °C en la parte superior y una temperatura de 120 °C a 160 °C en la parte inferior y una presión de 0 MPa a 0,03 MPa (presión manométrica) en la parte superior y una presión de 0 MPa a 0,35 MPa (presión manométrica) en la parte inferior. La temperatura y la presión de la columna de destilación preliminar se pueden ajustar y configurar mediante el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación, la relación de reebullición y la relación de reflujo y similares.
De acuerdo con una realización preferida, la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60 está libre de un calderín y la parte superior de la misma está libre de una unidad de reflujo.
La FIG. 2 ilustra esquemáticamente una realización preferida de conformidad con la presente invención. En este caso, se proporciona un sistema para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica, que comprende una unidad de salida de solución ácida 10, una unidad de mezclado de materia prima 20, un mezclador de husillo 21, una unidad de alimentación 30, un alimentador de husillo 31, un primer tubo de descarga cónico 32, una unidad de reacción principal 40, un reactor de husillo 41, un segundo tubo de descarga cónico 42, un medio de adición de solución ácida 43, un puerto de entrada de vapor 44, una válvula de ventilación 45, una unidad de descarga 50, un descargador de husillo 51, un tanque de recogida de líquido de azúcar 52 y un tanque de residuos 53, una columna de reacción de descomposición 60, una salida de vapor 61, una primera entrada de materia prima 62, una entrada de vapor de descomposición 63, una salida de solución ácida 64, una unidad de separación 70, un filtro cerámico 71, un separador ciclónico 72, un puerto de entrada de solución alcalina 73, una unidad de purificación 80, un calderín de columna de destilación preliminar 81, una columna de destilación preliminar 82, un puerto de alimentación de columna de destilación preliminar 83, una salida de vapor de columna de destilación preliminar 84, una entrada de líquido de fase acuosa 85, un condensador de columna de destilación preliminar 86, un tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar 87, una unidad de refinado 88, una salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar 89, una unidad de intercambio de calor 90, una segunda entrada de materia prima 91, una salida de materia prima 92, una entrada de furfural 93, una salida de furfural 94, un intercambiador de calor de solución de furfural 95, un intercambiador de calor de solución ácida 110 y un evaporador de aguas residuales 120.
El dispositivo puede producir furfural continuamente con el siguiente proceso.
La materia prima lignocelulósica se alimenta continuamente a la unidad de mezclado de materia prima 20, en donde la unidad de mezclado de materia prima 20 comprende un mezclador de husillo 21, en el que la materia prima se mezcla uniformemente con la primera solución ácida de la unidad de salida de solución ácida 10 (tal como se muestra con la flecha F) en una determinada relación para formar una mezcla y se emite continuamente la mezcla.
La mezcla de sólido-líquido uniformemente mezclada entra en la unidad de alimentación 30, que incluye el alimentador de husillo 31 y el primer tubo de descarga cónico 32. La mezcla entra continuamente en el alimentador de husillo 31 a través del primer tubo de descarga cónico 32. El alimentador de husillo 31 tiene una función de compresión e incluye una sección de compresión y una sección de pistón. El diámetro interno y el paso de husillo de la sección de compresión se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de alimentación. La sección de pistón se localiza después de la sección de compresión y el diámetro interno y el paso de husillo permanecen sin cambios. El alimentador de husillo comprime la mezcla de sólido-líquido y distribuye la misma a la unidad de reacción principal 40.
La unidad de reacción principal 40 comprende un reactor de husillo 41, un segundo tubo de descarga cónico 42, un medio de adición de solución ácida 43, un puerto de entrada de vapor 44 y una válvula de ventilación 45. La mezcla del alimentador de husillo 31 se alimenta al segundo tubo de descarga cónico 42. La mezcla se sigue mezclando, en el segundo tubo de descarga cónico 42, con la segunda solución ácida (tal como se indica con la flecha S) añadida mediante el medio de adición de solución ácida 43 dispuesto en la parte superior del segundo tubo de descarga cónico 42 (preferentemente mediante adición por pulverización) desde la unidad de salida de solución ácida 10, para alcanzar la relación de sólido-líquido configurada y, a continuación, entra en el reactor de husillo 41 y se agita y mezcla a fondo a una presión superior a la presión normal para llevar a cabo la reacción. El reactor de husillo 41 es preferentemente del tipo de flujo de pistón y sin función de compresión. La segunda solución ácida a alta temperatura puede proporcionar el calor necesario para la reacción.
El puerto de entrada de vapor 44 puede introducir vapor en el reactor de husillo 41 para compensar la pérdida de calor. Durante la reacción, la válvula de ventilación 45 se puede abrir de acuerdo con el cambio de presión en el reactor de husillo 41 para liberar el gas no condensable y garantizar la presión estable del sistema.
El producto resultante después de completar la reacción entra en la unidad de descarga 50. La unidad de descarga 50 comprende un descargador de husillo 51 con función de compresión, un tanque de recogida de líquido de azúcar 52 y un tanque de residuos 53. El descargador de husillo 51 comprende una sección de compresión y una sección de pistón. El diámetro interno y el paso de husillo de la sección de compresión se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de descarga. La sección de pistón se localiza después de la sección de compresión y el diámetro interno y el paso de husillo permanecen sin cambios. El producto resultante se somete a la separación de sólidolíquido con la extrusión del descargador de husillo 51. Existe una malla de tamiz en la pared del descargador de husillo que descarga el líquido a través de la malla de tamiz y el líquido es una solución de pentosa que contiene ácido y entra en el tanque de recogida de líquido de azúcar 52. Se usa un puerto de descarga de sólidos al final del descargador de husillo para la descarga de sólidos y los sólidos entran en el tanque de residuos 53.
Un vapor de extracción de una segunda temperatura entra en la columna desde la entrada de vapor de descomposición 63 en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60 y la solución de pentosa que contiene ácido de la primera temperatura entra en la columna desde la primera entrada de materia prima 62 en la parte superior de la columna de reacción de descomposición 60. La solución de pentosa que contiene ácido se somete a una reacción de deshidratación/ciclación en la columna de reacción de descomposición 60 para generar furfural, con el ácido como catalizador. Posteriormente, el furfural generado se extrae de la salida de vapor 61 en la parte superior de la columna de reacción de descomposición 60 y la solución ácida se extrae de la salida de solución ácida 64 en la parte inferior
de la columna de reacción de descomposición 60. Una parte de la solución ácida extraída se somete a intercambio de calor a través del intercambiador de calor de solución ácida 110 para la recuperación de calor y, a continuación, se distribuye al mezclador de husillo 21 como primera solución ácida y las partes restantes como segunda solución ácida se distribuyen directamente al medio de adición de solución ácida 43, para complementar la solución ácida y proporcionar calor.
El vapor que contiene furfural extraído entra en la unidad de separación 70 conectada a la columna de reacción de descomposición 60. El líquido alcalino entra en la unidad de separación 70 desde el puerto de entrada de solución alcalina 73 para neutralizar el ácido en el vapor que contiene furfural y, a continuación, el vapor entra en el separador ciclónico 72 para separar la sal obtenida mediante la neutralización del vapor que contiene furfural para generar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido. El vapor que contiene furfural con el contenido de ácido reducido se hace pasar, a continuación, a través del filtro cerámico 71 para retirar, además, las impurezas en el vapor, evitando, de ese modo, que el vapor se coquice en el proceso de intercambio de calor posterior y reduciendo la producción de lodo de furfural.
El vapor que contiene furfural entra en la unidad de intercambio de calor 90 a través de la entrada de furfural 93 y la solución de pentosa que contiene ácido entra en la unidad de intercambio de calor 90 a través de la segunda entrada de materia prima 91. La solución de pentosa que contiene ácido y el vapor que contiene furfural se hacen pasar a través del canal de materia prima y el canal de furfural, respectivamente. Los canales están separados entre sí, pero permiten el intercambio de calor entre la solución de pentosa que contiene ácido y el vapor que contiene furfural. La solución de pentosa que contiene ácido después del intercambio de calor entra en la columna de reacción de descomposición 60 a través de la primera entrada de materia prima 62 después de salir de la salida de materia prima 92. La solución de furfural obtenida después del intercambio de calor sale por la salida de furfural 94.
La solución de furfural entra, a continuación, a la unidad de purificación 80 conectada a la unidad de separación 70. En primer lugar, la solución de furfural se enfría hasta una tercera temperatura a través del intercambiador de calor de solución de furfural 95 y, a continuación, entra en la columna de destilación preliminar 82 desde el puerto de alimentación de columna de destilación preliminar 83 y el vapor que contiene furfural purificado se extrae de la salida de vapor de columna de destilación preliminar 84 en la parte superior de la columna después de purificar la solución de furfural en la columna de destilación preliminar 82. Posteriormente, el vapor que contiene furfural purificado entra en el condensador de columna de destilación preliminar 86 para enfriarse hasta una cuarta temperatura y, a continuación, se distribuye al tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar 87 en el que se obtienen un líquido de fase acuosa y un líquido de fase oleosa a partir de la separación de líquido. El líquido de fase acuosa fluye de vuelta a la columna de destilación preliminar 82 a través de la entrada de líquido acuoso 85 y el líquido de fase oleosa sale como producto de furfural en bruto. Una parte del líquido de parte inferior extraído de la salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar 89 se convierte en vapor de calderín después del intercambio de calor con el calderín de columna de destilación primaria 81 y regresa a la columna de destilación preliminar 82 a través de la entrada de vapor de calderín y las partes restantes del líquido de parte inferior se extraen como aguas residuales.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de purificación 80 puede comprender, además, una unidad de refinado 88 para la realización del refinado del producto de furfural en bruto mediante la deshidratación y retirada de componentes ligeros para obtener un producto de furfural.
De acuerdo con una realización preferida, el sistema también puede comprender un evaporador de aguas residuales 120 para la evaporación y reutilización de una parte del líquido de parte inferior de la columna de destilación preliminar 82.
De acuerdo con una realización preferida, la primera temperatura se puede configurar para que sea de 80 °C a 155 °C y la segunda temperatura se puede configurar para que sea de 150 °C a 220 °C. La columna de reacción de descomposición 60 se puede configurar para que tenga una temperatura de 140 °C a 210 °C en la parte superior y una temperatura de 150 °C a 220 °C en la parte inferior y tenga una presión de 0,26 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) en la parte superior y una presión de 0,37 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) en la parte inferior. La temperatura y la presión de la columna de reacción de descomposición 60 se pueden ajustar y configurar mediante el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación.
De acuerdo con una realización preferida, la tercera temperatura se puede configurar para que sea de 20 °C a 100 °C y la cuarta temperatura se puede configurar para que sea de 30 °C a 90 °C. La columna de destilación preliminar 82 se puede configurar para que tenga una temperatura de 100 °C a 115 °C en la parte superior y una temperatura de 120 °C a 160 °C en la parte inferior y tenga una presión de 0 MPa a 0,03 MPa (presión manométrica) en la parte superior y una presión de 0 MPa a 0,35 MPa (presión manométrica) en la parte inferior. La temperatura y la presión de la columna de destilación preliminar 82 se pueden ajustar y configurar mediante el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación, la relación de reebullición y la relación de reflujo y similares.
La presente invención también se refiere a un método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica, comprendiendo el método: una etapa de salida de solución ácida para la salida de una primera solución
ácida y una segunda solución ácida, respectivamente; una etapa de mezclado de materia prima para el mezclado de la materia prima con la primera solución ácida para formar una mezcla; una etapa de alimentación para la compresión de la mezcla y el transporte de la mezcla hacia el exterior; una etapa de reacción de hidrólisis para el mezclado uniforme de la mezcla con la segunda solución ácida y la inducción a que realicen una reacción de hidrólisis a una presión superior a la presión normal; una etapa de descarga para la realización de la separación de sólido-líquido de un producto resultante obtenido a partir de la reacción de hidrólisis, con el fin de obtener un líquido como solución de pentosa que contiene ácido; una etapa de reacción de descomposición, que se realiza usando una columna de reacción de descomposición, en donde la solución de pentosa que contiene ácido procedente de la etapa de descarga de una primera temperatura entra en la columna de reacción de descomposición por la parte superior; un vapor de descomposición de una segunda temperatura entra en la columna de reacción de descomposición por la parte inferior; el vapor de descomposición está en contacto a contracorriente con la solución de pentosa, que se somete a una reacción de deshidratación/ciclación para obtener un vapor que contiene furfural y una solución ácida; una etapa de separación, en donde el vapor que contiene furfural se neutraliza y la sal resultante se separa del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; y una etapa de purificación, en donde el furfural resultante se purifica.
De acuerdo con una realización preferida, la materia prima y la primera solución ácida se pueden mezclar uniformemente mediante un mezclador de husillo en la etapa de mezclado de materia prima.
De acuerdo con una realización preferida, la mezcla se puede comprimir y transportar mediante un alimentador de husillo con función de compresión en la etapa de alimentación.
De acuerdo con una realización preferida, la mezcla puede entrar en el alimentador de husillo a través de un primer tubo de descarga cónico.
De acuerdo con una realización preferida, en la etapa de reacción de hidrólisis, se puede usar un reactor de husillo del tipo de flujo de pistón y sin función de compresión.
De acuerdo con una realización preferida, la mezcla puede entrar en el reactor de husillo a través de un segundo tubo de descarga cónico y se puede proporcionar, además, un medio de adición de solución ácida en la parte superior del segundo tubo de descarga cónico para la adición de la segunda solución ácida.
De acuerdo con una realización preferida, el medio de adición de solución ácida puede añadir la segunda solución ácida mediante pulverización.
De acuerdo con una realización preferida, el vapor a alta temperatura se puede introducir a través del puerto de entrada de vapor en la etapa de reacción de hidrólisis.
De acuerdo con una realización preferida, el gas no condensable generado durante la reacción de hidrólisis se puede descargar a través de la válvula de ventilación en la etapa de reacción de hidrólisis.
De acuerdo con una realización preferida, la etapa de reacción de hidrólisis se puede llevar a cabo a una temperatura de 100 °C a 200 °C y una presión de 0,1 MPa a 1,8 MPa.
De acuerdo con una realización preferida, el producto se somete a la filtración por extrusión y separación de sólidolíquido usando un descargador de husillo con función de compresión en la etapa de descarga.
De acuerdo con una realización preferida, la temperatura de la primera solución ácida es de 40 °C a 95 °C; la temperatura de la segunda solución ácida es de 110 °C a 200 °C; la concentración de ácido de la primera solución ácida y la segunda solución ácida es del 0,1 % al 10 % en peso.
De acuerdo con una realización preferida, la unidad de reacción principal tiene una temperatura de reacción de 100 °C a 200 °C y una presión de reacción de 0,1 MPa a 1,8 MPa, que se puede configurar mediante, por ejemplo, el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación y el control de la válvula de ventilación y similares.
De acuerdo con una realización preferida, la etapa de mezclado de materia prima se puede llevar a cabo a una temperatura de 40 °C a 90 °C y una presión normal y la etapa de alimentación se puede llevar a cabo a una temperatura de 40 °C a 90 °C, que se puede configurar mediante, por ejemplo, el ajuste de la temperatura y presión de la alimentación.
De acuerdo con una realización preferida, la primera solución ácida y/o la segunda solución ácida pueden ser una solución ácida obtenida de la etapa de reacción de descomposición.
De acuerdo con una realización preferida, el alimentador de husillo puede comprender una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de una dirección de alimentación.
De acuerdo con una realización preferida, el alimentador de husillo puede comprender, además, una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con su diámetro interno y paso de husillo sin cambios.
De acuerdo con una realización preferida, el descargador de husillo puede comprender una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de una dirección de descarga.
De acuerdo con una realización preferida, el descargador de husillo puede comprender, además, una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con su diámetro interno y paso de husillo sin cambios.
De acuerdo con una realización preferida, puede existir una malla de tamiz en la pared del descargador de husillo, que descarga líquido a través de la malla de tamiz y tiene un puerto de descarga de sólidos al final para la descarga de sólidos.
De acuerdo con una realización preferida, la etapa de separación puede comprender, además, filtrar el vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido para proporcionar un vapor que contiene furfural filtrado.
De acuerdo con una realización preferida, el método puede comprender, además, una etapa de intercambio de calor, en donde el vapor que contiene furfural procedente de la etapa de separación realiza un intercambio de calor aislado con la solución de pentosa que contiene ácido con una temperatura inferior a la primera temperatura, de modo que la solución de pentosa que contiene ácido alcance la primera temperatura como materia prima para la etapa de reacción de descomposición para proporcionar una solución de furfural.
De acuerdo con una realización preferida, la etapa de purificación comprende la rectificación con una columna de destilación preliminar. La solución de furfural se enfría hasta una tercera temperatura y entra en la columna de destilación preliminar para su rectificación. El vapor que contiene furfural purificado obtenido de la rectificación se condensa hasta una cuarta temperatura y se separa. El líquido de fase acuosa obtenido regresa a la columna de destilación preliminar y el líquido de fase oleosa sale como producto de furfural en bruto. Una parte del líquido en la parte inferior de la columna obtenido de la rectificación sale de la columna de destilación preliminar y vuelve a entrar en la misma como vapor de calderín después de intercambiar calor con el calderín de columna de destilación preliminar.
De acuerdo con una realización preferida, el vapor que contiene furfural se puede neutralizar con una solución alcalina en la etapa de separación.
De acuerdo con una realización preferida, la sal se puede separar del vapor que contiene furfural usando un separador de ciclón en la etapa de separación para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido.
De acuerdo con una realización preferida, la solución ácida obtenida de la etapa de reacción de descomposición se somete a recuperación de calor.
De acuerdo con una realización preferida, el método puede comprender, además, una etapa de refinado, en donde el producto de furfural en bruto se somete a refinado mediante la deshidratación y retirada de componentes ligeros para obtener un producto de furfural.
De acuerdo con una realización preferida, el método puede comprender, además, evaporar y reutilizar una parte del líquido de parte inferior de la columna que sale de la columna de destilación preliminar.
De acuerdo con una realización preferida, la primera temperatura puede ser de 80 °C a 155 °C. La segunda temperatura puede ser de 150 °C a 220 °C. La columna de reacción de descomposición puede tener una temperatura de 140 °C a 210 °C en la parte superior y una temperatura de 150 °C a 220 °C en la parte inferior y tener una presión de 0,26 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) en la parte superior y una presión de 0,37 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) en la parte inferior. La temperatura y la presión de la columna de reacción de descomposición se pueden ajustar y configurar mediante el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación.
De acuerdo con una realización preferida, la tercera temperatura puede ser de 20 °C a 100 °C. La cuarta temperatura puede ser de 30 °C a 90 °C. La columna de destilación preliminar puede tener una temperatura de 100 °C a 115 °C en la parte superior y una temperatura de 120 °C a 160 °C en la parte inferior y tener una presión de 0 MPa a 0,03 MPa (presión manométrica) en la parte superior y una presión de 0 MPa a 0,35 MPa (presión manométrica) en la parte inferior. La temperatura y la presión de la columna de destilación preliminar se pueden ajustar y configurar mediante el ajuste de la temperatura y la presión de la alimentación, la relación de reebullición, la relación de reflujo y similares.
De acuerdo con una realización preferida, la parte inferior de la columna de reacción de descomposición está libre de un calderín y la parte superior de la misma está libre de una unidad de reflujo.
De acuerdo con una realización preferida, el ácido se puede seleccionar de al menos uno de ácido sulfúrico, ácido
clorhídrico, ácido fosfórico o ácido nítrico y el ácido puede tener una concentración del 0,1 % al 10% en peso, preferentemente del 1 % al 5 % en peso, lo más preferentemente del 2 % al 4 % en peso.
De acuerdo con una realización preferida, la solución de pentosa puede tener una concentración de azúcar de 1 g/l a 100 g/l, preferentemente de 1 g/l a 50 g/l, lo más preferentemente de 5 g/l a 30 g/l.
El método anterior de la presente invención se puede llevar a cabo usando el sistema de la presente invención o un sistema con otras configuraciones, siempre que se puedan lograr los efectos de la invención.
Ejemplo
El sistema, tal como se muestra en la FIG. 2, se usa para preparar continuamente furfural usando materia prima lignocelulósica.
La materia prima lignocelulósica se alimenta continuamente a la unidad de mezclado de materia prima 20, en donde la unidad de mezclado de materia prima 20 comprende un mezclador de husillo 21, en el que la materia prima se mezcla uniformemente con la primera solución ácida (tal como se muestra con la flecha F) en una determinada relación para formar una mezcla y se emite continuamente la mezcla. La primera solución ácida es una parte de la solución ácida en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60 y se enfría hasta 60 °C a través del intercambio de calor con el intercambiador de calor de solución ácida 110.
La mezcla de sólido-líquido uniformemente mezclada entra en la unidad de alimentación 30, que incluye el alimentador de husillo 31 y el primer tubo de descarga cónico 32. La mezcla entra continuamente en el alimentador de husillo 31 a través del primer tubo de descarga cónico 32. El alimentador de husillo 31 tiene una función de compresión e incluye una sección de compresión y una sección de pistón. El diámetro interno y el paso de husillo de la sección de compresión se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de alimentación. La sección de pistón se localiza después de la sección de compresión y el diámetro interno y el paso de husillo permanecen sin cambios. El alimentador de husillo 31 comprime la mezcla de sólido-líquido y la distribuye a la unidad de reacción principal 40 hacia el exterior.
La unidad de reacción principal 40 comprende un reactor de husillo 41, un segundo tubo de descarga cónico 42, un medio de adición de solución ácida 43, un puerto de entrada de vapor 44 y una válvula de ventilación 45. La mezcla del alimentador de husillo 31 se alimenta al segundo tubo de descarga cónico 42. La mezcla se sigue mezclando, en el segundo tubo de descarga cónico 42, a fin de alcanzar la relación de sólido-líquido configurada, con la segunda solución ácida (tal como se indica con la flecha S). La segunda solución ácida es una parte de la solución ácida en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60, que se añade mediante el medio de adición de solución ácida 43 dispuesto en la parte superior del segundo tubo de descarga cónico 42 (preferentemente mediante adición por pulverización) y, a continuación, entra en el reactor de husillo 41 después del mezclado de sólido-líquido y se agita y se mezcla a fondo a una presión superior a la presión normal para llevar a cabo la reacción. El reactor de husillo 41 es preferentemente del tipo de flujo de pistón y sin función de compresión. La segunda solución ácida no experimenta intercambio de calor ni enfriamiento y la solución con alta temperatura puede proporcionar la temperatura requerida para la reacción.
El puerto de entrada de vapor 44 puede introducir vapor en el reactor de husillo 41 para compensar la pérdida de calor. Durante la reacción, la válvula de ventilación 45 se puede abrir de acuerdo con el cambio de presión en el reactor de husillo 41 para liberar el gas no condensable y garantizar la presión estable del sistema.
El producto después de completar la reacción entra en la unidad de descarga 50. La unidad de descarga 50 comprende un descargador de husillo 51 con función de compresión, un tanque de recogida de líquido de azúcar 52 y un tanque de residuos 53. El descargador de husillo 51 comprende una sección de compresión y una sección de pistón. El diámetro interno y el paso de husillo de la sección de compresión se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de descarga. La sección de pistón se localiza después de la sección de compresión y su diámetro interno y paso de husillo permanecen sin cambios. El producto resultante se somete a la separación de sólido-líquido con la extrusión del descargador de husillo 51. El material sólido filtrado entra continuamente en el tanque de residuos 53 para su posterior procesamiento. Después de que la solución de pentosa que contiene ácido filtrada se recoja mediante el tanque de recogida 52, esta intercambia calor en la unidad de intercambio de calor 90 con el vapor que contiene furfural filtrado recuperado de la parte superior de la columna de reacción de descomposición 60. La solución de pentosa que contiene ácido entra en la columna de reacción de descomposición 60 a través de la primera entrada de materia prima 62 después de precalentarse hasta 150 °C. El vapor de descomposición con una temperatura de 180 °C se alimenta desde la entrada de vapor de descomposición 63 a la columna de reacción de descomposición 60. El vapor de descomposición ascendente se pone en contacto a contracorriente con la solución de pentosa. La solución de pentosa que contiene ácido se somete a la reacción de deshidratación/ciclación en la columna de reacción después de calentarse adicionalmente hasta 170 °C en la columna de reacción de descomposición 60. El furfural generado entra en el vapor de descomposición y se retira por extracción de la salida de vapor 61 en la parte superior de la columna de reacción de descomposición 60 a 170 °C (con una presión de 0,74 MPa en la parte superior) y el vapor que contiene furfural extraído contiene el 8 % en peso de furfural.
El vapor que contiene furfural extraído se envía a la unidad de separación 70 y se somete a neutralización en fase de vapor con una solución de carbonato de sodio al 12 % en peso. La sal resultante se separa del vapor que contiene furfural mediante un separador ciclónico 22 para obtener un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido. El vapor que contiene furfural entra, a continuación, en el filtro cerámico 71, se filtra y, a continuación, entra en la unidad de intercambio de calor 90.
En la unidad de intercambio de calor 90, el vapor que contiene furfural filtrado se somete a intercambio de calor con la solución de pentosa que contiene ácido para obtener una solución de furfural con una temperatura de 170 °C.
La solución de furfural entra en la unidad de purificación 80 y, después de enfriarse adicionalmente hasta 85 °C mediante el intercambiador de calor de solución de furfural 95, entra, a continuación, en la columna de destilación preliminar 82 desde el puerto de alimentación de columna de destilación preliminar 83. Después de la purificación, el vapor de furfural en bruto se extrae de la salida de vapor de columna de destilación preliminar 84 y entra en el tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar 87 después de condensarse hasta 80 °C mediante el condensador de columna de destilación preliminar 86. El líquido de fase acuosa y el líquido de fase oleosa se obtienen mediante la separación de líquido, en donde el líquido de fase acuosa contiene una concentración de aldehído del 6 % en peso y el líquido de fase oleosa contiene el 8 % en peso de agua.
El líquido de fase acuosa regresa desde la parte superior del tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar 87 y entra en la columna de destilación preliminar 82 desde la entrada de líquido de fase acuosa 85. El líquido de fase oleosa sale como producto de furfural en bruto y entra en un tanque de almacenamiento de furfural en bruto.
El producto de furfural en bruto se puede usar como producto de furfural después del refinado posterior mediante la deshidratación y retirada de componentes ligeros. El rendimiento de furfural es del 88 % (referido al rendimiento teórico de una solución de pentosa de 5 g/l).
La solución ácida extraída de la salida de solución ácida 64 en la parte inferior de la columna de reacción de descomposición 60 tiene una temperatura de 175 °C. Una parte de la solución ácida extraída se somete a intercambio de calor a través del intercambiador de calor de solución ácida 110 para la recuperación de calor y, a continuación, se distribuye al mezclador de husillo 21 como primera solución ácida y las partes restantes como segunda solución ácida se distribuyen directamente al medio de adición de solución ácida 43, para complementar la solución ácida y proporcionar calor. El calderín de columna de destilación preliminar 80 se calienta mediante vapor. Una parte del líquido de parte inferior extraído de la salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar 89 se convierte en vapor de calderín después del intercambio de calor con el calderín de columna de destilación preliminar 31 y regresa a la columna de destilación preliminar 32 a través de la entrada de vapor de calderín. Las partes restantes del líquido de parte inferior se extraen como aguas residuales. Las aguas residuales extraídas pueden entrar en el evaporador de aguas residuales 120 y reciclarse después de la evaporación secundaria.
Claims (15)
1. Un sistema para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica, en donde el sistema comprende:
una unidad de salida de solución ácida para la salida de una primera solución ácida y una segunda solución ácida, respectivamente;
una unidad de mezclado de materia prima conectada a la unidad de salida de solución ácida, para el mezclado de la materia prima con la primera solución ácida para formar una mezcla y el transporte continuo de la mezcla; una unidad de alimentación conectada a la unidad de mezclado de materia prima, para la recepción de la mezcla, la compresión de la mezcla y el transporte de la mezcla hacia el exterior;
una unidad de reacción principal conectada a la unidad de alimentación y la unidad de salida de solución ácida, para la recepción de la mezcla y la segunda solución ácida, respectivamente, y la agitación y el mezclado suficientes de la mezcla con la segunda solución ácida a una presión superior a la presión normal para hacer que reaccionen;
una unidad de descarga conectada a la unidad de reacción principal, para la realización de la separación de sólidolíquido de un producto resultante obtenido a partir de una reacción y la salida de una solución de pentosa que contiene ácido;
una columna de reacción de descomposición que comprende, en la parte superior, una salida de vapor y una primera entrada de materia prima y, en la parte inferior, una entrada de vapor de descomposición y una salida de solución ácida; en donde la primera entrada de materia prima es para la recepción de una solución de pentosa que contiene ácido de una primera temperatura desde la unidad de descarga como materia prima para la realización de una reacción de deshidratación/ciclación, la entrada de vapor de descomposición es para la recepción de un vapor de descomposición de una segunda temperatura, la salida de vapor es para el suministro de un vapor que contiene furfural obtenido a partir de la reacción y la salida de solución ácida es para la extracción de una solución ácida de la parte inferior de la columna;
una unidad de separación conectada a la salida de vapor, para la neutralización de un ácido en el vapor que contiene furfural y la separación de la sal resultante del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; y
una unidad de purificación para la purificación del furfural resultante.
2. El sistema de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la unidad de mezclado de materia prima comprende un mezclador de husillo para el mezclado uniforme de la materia prima y la primera solución ácida, con agitación en espiral para formar la mezcla, y la provisión de una alimentación continua de la mezcla a la unidad de alimentación.
3. El sistema de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que la unidad de alimentación comprende un alimentador de husillo con función de compresión para la compresión de la mezcla y el transporte de la mezcla a la unidad de reacción principal, opcionalmente, en donde:
a) la unidad de alimentación comprende un primer tubo de descarga cónico conectado a la unidad de mezclado de materia prima y al alimentador de husillo, respectivamente, para la recepción de la mezcla de la unidad de mezclado de materia prima y el transporte de la mezcla al alimentador de husillo; o
b) el alimentador de husillo incluye una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de una dirección de alimentación, comprendiendo, opcionalmente, el alimentador de husillo una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con su diámetro interno y paso de husillo sin cambios.
4. El sistema de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la unidad de reacción principal comprende un reactor de husillo que es del tipo de flujo de pistón y sin función de compresión.
5. El sistema de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 4, caracterizado por que la unidad de reacción principal comprende un segundo tubo de descarga cónico conectado a la unidad de alimentación y para la recepción de la mezcla y, en la parte superior del segundo tubo de descarga cónico, se proporciona, además, un medio de adición de solución ácida conectado a la unidad de salida de solución ácida, para la adición de la segunda solución ácida; opcionalmente, en donde el medio de adición de solución ácida añade la segunda solución ácida mediante pulverización.
6. El sistema de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la unidad de reacción principal comprende, además, un puerto de entrada de vapor para la recepción de vapor a alta temperatura.
7. El sistema de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 6, caracterizado por que la unidad de reacción principal comprende, además, una válvula de ventilación para la descarga del gas no condensable generado durante la reacción y, opcionalmente, caracterizado por que la unidad de reacción principal se puede configurar para que tenga una temperatura de 100 °C a 200 °C y una presión de 0,1 MPa a 1,8 MPa.
8. El sistema de acuerdo con la reivindicación 1:
a) caracterizado por que la unidad de descarga comprende un descargador de husillo con función de compresión para la realización de la filtración por extrusión y la separación de sólido-líquido del producto resultante y, opcionalmente, comprende, adicionalmente:
(I) una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de descarga y, opcionalmente, comprende, además, una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con su diámetro interno y paso de husillo sin cambios; o (II) una malla de tamiz en la pared del descargador de husillo que descarga líquido a través de la malla de tamiz y tiene un puerto de descarga de sólidos en el extremo para la descarga de sólidos;
b) caracterizado por que la temperatura de la primera solución ácida es de 40 °C a 95 °C; la temperatura de la segunda solución ácida es de 110 °C a 200 °C; la concentración de ácido de la primera solución ácida y la segunda solución ácida es del 0,1 % al 10 % en peso; o
c) caracterizado por que la unidad de reacción principal se puede configurar para que tenga una temperatura de 100 °C a 200 °C y una presión de 0,1 MPa a 1,8 MPa; o
d) caracterizado por que la unidad de mezclado de materia prima se puede configurar para que tenga una temperatura de 40 °C a 90 °C y una presión normal y la unidad de alimentación se puede configurar para que tenga una temperatura de 40 °C a 90 °C; o
e) caracterizado por que la primera solución ácida es una solución ácida extraída de la salida de solución ácida; o
f) caracterizado por que la segunda solución ácida es una solución ácida extraída de la salida de solución ácida; o
g) en donde la unidad de separación comprende un puerto de entrada de solución alcalina para la introducción de una solución alcalina para neutralizar los ácidos en un vapor que contiene furfural; o
h) en donde la unidad de separación comprende un separador ciclónico para la separación de la sal del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; o i) en donde el sistema comprende, además, un intercambiador de calor de solución ácida para la recepción de una solución ácida que fluye desde la salida de solución ácida y la realización de la recuperación de calor; o j) en donde la primera temperatura se puede configurar para que sea de 80 °C a 155 °C; la segunda temperatura se puede configurar para que sea de 150 °C a 220 °C; la temperatura de parte superior de columna de reacción de descomposición se puede configurar para que sea de 140 °C a 210 °C y la temperatura de parte inferior de columna de reacción de descomposición se puede configurar para que sea de 150 °C a 220 °C; o
k) en donde la presión de parte superior de columna de reacción de descomposición se puede configurar para que sea de 0,26 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) y la presión de parte inferior de columna de reacción de descomposición se puede configurar para que sea de 0,37 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica); o l) en donde la parte inferior de la columna de reacción de descomposición está libre de un calderín y la parte superior de la misma está libre de una unidad de reflujo.
9. El sistema de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la unidad de separación comprende, además, una unidad de filtración para el filtrado del vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido para proporcionar un vapor que contiene furfural filtrado.
10. El sistema de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 9, en donde el sistema comprende, además, una unidad de intercambio de calor que comprende:
un canal de materia prima que incluye una segunda entrada de materia prima para la recepción de una solución de pentosa que contiene ácido con una temperatura inferior a la primera temperatura; y una salida de materia prima conectada a la primera entrada de materia prima, para la provisión de una solución de pentosa que contiene ácido de la primera temperatura a la columna de reacción de descomposición, y
un canal de furfural que está aislado, pero puede realizar un intercambio de calor con el canal de materia prima e incluye una entrada de furfural conectada a la unidad de separación, para la recepción del vapor que contiene furfural de la unidad de separación; y una salida de furfural conectada a la unidad de purificación, para la provisión de una solución de furfural, en donde la unidad de purificación comprende, opcionalmente:
una columna de destilación preliminar que tiene un puerto de alimentación de columna de destilación preliminar en la parte intermedia, una salida de vapor de columna de destilación preliminar y una entrada de líquido de fase acuosa en la parte superior, una entrada de vapor de calderín y una salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar en la parte inferior;
un intercambiador de calor de solución de furfural a través del que se enfría la solución de furfural hasta una tercera temperatura y entra en la columna de destilación preliminar a través del puerto de alimentación de columna de destilación preliminar;
en donde la parte inferior de la columna de destilación preliminar está provista de un calderín de columna de destilación preliminar y la parte superior de la columna está provista de una unidad de reflujo que comprende un condensador de columna de destilación preliminar y un tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar;
el calderín de la columna de destilación preliminar es para permitir que una parte del líquido de parte inferior de la columna sea el vapor de calderín a través del intercambio de calor y para devolver el vapor de calderín a la columna de destilación preliminar a través de la entrada de vapor de calderín;
el condensador de columna de destilación preliminar está conectado a la salida de vapor de columna de destilación preliminar y es para la condensación del vapor que contiene furfural purificado en un condensado de una cuarta temperatura;
el tanque de separación de líquido de columna de destilación preliminar está conectado al condensador de columna de destilación preliminar y es para la recepción del condensado, la realización de la separación de líquido para obtener un líquido de fase acuosa y un líquido de fase oleosa y la devolución del líquido de fase acuosa a la columna de destilación preliminar a través de la entrada de líquido de fase acuosa y la salida del líquido de fase oleosa como producto de furfural en bruto; opcionalmente, en donde:
a) la unidad de purificación comprende, además, una unidad de refinado para la realización del refinado del producto de furfural en bruto mediante la deshidratación y retirada de componentes ligeros para obtener un producto de furfural; o
b) el sistema comprende, además, un vaporizador de aguas residuales conectado a la salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar, para la evaporación y reutilización del líquido de parte inferior restante de la salida de líquido de parte inferior de columna de destilación preliminar; o c) en donde la tercera temperatura se puede configurar para que sea de 20 °C a 100 °C; la cuarta temperatura se puede configurar para que sea de 30 °C a 90 °C; la temperatura de parte superior de columna de destilación preliminar se puede configurar para que sea de 100 °C a 115 °C y la temperatura de parte inferior de columna de destilación preliminar se puede configurar para que sea de 120 °C a 160 °C; o
d) en donde la presión de parte superior de columna de destilación preliminar se puede configurar para que sea de 0 MPa a 0,03 MPa (presión manométrica) y la presión de parte inferior de columna de destilación preliminar se puede configurar para que sea de 0 MPa a 0,35 MPa (presión manométrica).
11. Un método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica, comprendiendo el método:
una etapa de salida de solución ácida para la salida de una primera solución ácida y una segunda solución ácida, respectivamente;
una etapa de mezclado de materia prima para el mezclado de la materia prima con la primera solución ácida para formar una mezcla;
una etapa de alimentación para la compresión de la mezcla y el transporte de la mezcla hacia el exterior; una etapa de reacción de hidrólisis para el mezclado uniforme de la mezcla con la segunda solución ácida y la inducción a que realicen una reacción de hidrólisis a una presión superior a la presión normal;
una etapa de descarga para la realización de la separación de sólido-líquido de un producto resultante obtenido a partir de la reacción de hidrólisis, con el fin de obtener un líquido como solución de pentosa que contiene ácido; una etapa de reacción de descomposición, que se realiza usando una columna de reacción de descomposición, en donde la solución de pentosa que contiene ácido procedente de la etapa de descarga de una primera temperatura entra en la columna de reacción de descomposición por la parte superior; un vapor de descomposición de una segunda temperatura entra en la columna de reacción de descomposición por la parte inferior; el vapor de descomposición está en contacto a contracorriente con la solución de pentosa, que se somete a una reacción de deshidratación/ciclación para obtener un vapor que contiene furfural y una solución ácida;
una etapa de separación, en donde el vapor que contiene furfural se neutraliza y la sal resultante se separa del vapor que contiene furfural para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; y una etapa de purificación, en donde se purifica el furfural resultante.
12. El método de acuerdo con la reivindicación 11, en donde:
a) la materia prima y la primera solución ácida se mezclan uniformemente mediante un mezclador de husillo en la etapa de mezclado de materia prima; o
b) la mezcla se comprime y transporta mediante un alimentador de husillo con función de compresión en la etapa de alimentación y, opcionalmente, además:
(I) en donde la mezcla entra en el alimentador de husillo a través de un primer tubo de descarga cónico; o (II) el alimentador de husillo comprende una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de la dirección de alimentación y, opcionalmente, comprende, además, una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con su diámetro interno y paso de husillo sin cambios;
c) en la etapa de reacción de hidrólisis, se usa un reactor de husillo del tipo de flujo de pistón y sin función de compresión, opcionalmente, en donde la mezcla entra en el reactor de husillo a través de un segundo tubo de descarga cónico y se proporciona, además, un medio de adición de solución ácida en la parte superior del segundo tubo de descarga cónico para la adición de la segunda solución ácida;
opcionalmente, en donde el medio de adición de solución ácida añade la segunda solución ácida mediante pulverización; o
d) la etapa de reacción de hidrólisis se lleva a cabo a una temperatura de 100 °C a 200 °C y una presión de 0,1 MPa a 1,8 MPa; o
e) el producto resultante se somete a filtración por extrusión y separación de sólido-líquido usando un descargador de husillo con función de compresión en la etapa de descarga y, opcionalmente, adicionalmente;
(I) en donde el descargador de husillo comprende una sección de compresión, cuyo diámetro interno y paso de husillo se vuelven cada vez más pequeños a lo largo de una dirección de descarga y, opcionalmente, adicionalmente;
en donde el descargador de husillo comprende, además, una sección de pistón que se localiza después de la sección de compresión y con su diámetro interno y paso de husillo sin cambios; o
(II) existe una malla de tamiz en la pared del descargador de husillo que descarga líquido a través de la malla de tamiz y tiene un puerto de descarga de sólidos en el extremo para la descarga de sólidos;
f) la temperatura de la primera solución ácida es de 40 °C a 95 °C; la temperatura de la segunda solución ácida es de 110 °C a 200 °C; la concentración de ácido de la primera solución ácida y la segunda solución ácida es del 0,1 % al 10 % en peso; o
g) la unidad de reacción principal tiene una temperatura de reacción de 100 °C a 200 °C y una presión de reacción de 0,1 MPa a 1,8 MPa; o
h) la etapa de mezclado de materia prima se lleva a cabo a una temperatura de 40 °C a 90 °C y a presión normal y la etapa de alimentación se lleva a cabo a una temperatura de 40 °C a 90 °C; o
i) la primera solución ácida es una solución ácida obtenida a partir de la etapa de reacción de descomposición; o j) la segunda solución ácida es una solución ácida obtenida a partir de la etapa de reacción de descomposición; o k) el vapor que contiene furfural se neutraliza con una solución alcalina en la etapa de separación; o l) la sal se separa del vapor que contiene furfural usando un separador ciclónico en la etapa de separación para proporcionar un vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido; o
m) la solución ácida obtenida a partir de la etapa de reacción de descomposición se somete a recuperación de calor; o
n) en donde la primera temperatura es de 80 °C a 155 °C; la segunda temperatura es de 150 °C a 220 °C; la temperatura de parte superior de columna de reacción de descomposición es de 140 °C a 210 °C y la temperatura de parte inferior de columna de reacción de descomposición es de 150 °C a 220 °C; o
o) la presión de parte superior de columna de reacción de descomposición es de 0,26 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica) y la presión de parte inferior de columna de reacción de descomposición es de 0,37 MPa a 2,2 MPa (presión manométrica); o
p) la parte inferior de la columna de reacción de descomposición está libre de un calderín y su parte superior de la misma está libre de una unidad de reflujo; o
q) el ácido se selecciona de al menos uno de ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fosfórico o ácido nítrico y el ácido tiene una concentración del 0,1 % al 10% en peso, preferentemente del 1 % al 5% en peso, lo más preferentemente del 2 % al 4 % en peso; o
r) la solución de pentosa tiene una concentración de azúcar de 1 g/l a 100 g/l, preferentemente de 1 g/l a 50 g/l, lo más preferentemente de 5 g/l a 30 g/l; o
s) en donde el vapor a alta temperatura se introduce a través de un puerto de entrada de vapor en la etapa de reacción de hidrólisis; y, opcionalmente, además, en donde el gas no condensable generado durante la reacción de hidrólisis se descarga a través de una válvula de ventilación en la etapa de reacción de hidrólisis; o t) en donde el gas no condensable generado durante la reacción de hidrólisis se descarga a través de una válvula de ventilación en la etapa de reacción de hidrólisis.
13. El método de acuerdo con la reivindicación 11, en donde la etapa de separación comprende, además, filtrar el vapor que contiene furfural con un contenido de ácido reducido para proporcionar un vapor que contiene furfural filtrado.
14. El método de acuerdo con las reivindicacines 11 o 13, en donde el método comprende, además, una etapa de intercambio de calor, en donde el vapor que contiene furfural procedente de la etapa de separación realiza un intercambio de calor aislado con la solución de pentosa que contiene ácido con una temperatura inferior a la primera temperatura, de modo que la solución de pentosa que contiene ácido alcance la primera temperatura como materia prima para la etapa de reacción de descomposición, y se proporciona una solución de furfural.
15. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en donde la etapa de purificación comprende la rectificación con una columna de destilación preliminar; en donde la solución de furfural se enfría hasta una tercera temperatura mediante intercambio de calor y entra en la columna de destilación preliminar para su rectificación; el vapor que contiene furfural purificado obtenido de la rectificación se condensa hasta una cuarta temperatura y se separa; un líquido de fase acuosa obtenido de la separación de líquido se devuelve a la columna de destilación preliminar y un líquido de fase oleosa obtenido de la separación de líquido sale como producto de furfural en bruto; una parte del líquido de parte inferior obtenido de la rectificación sale de la columna de destilación preliminar y vuelve a entrar en la misma como vapor de calderín después de intercambiar calor con un calderín de columna de destilación preliminar y,
opcionalmente, en donde;
a) la etapa de purificación comprende, además, una etapa de refinado, en donde el producto de furfural en bruto se somete a refinado mediante la deshidratación y la retirada de componentes ligeros para obtener un producto de furfural; o
b) la etapa de purificación comprende, además, evaporar y reutilizar las partes restantes del líquido de parte inferior que sale de la columna de destilación preliminar; o
c) la tercera temperatura es de 20 °C a 100 °C; la cuarta temperatura es de 30 °C a 90 °C; la temperatura de parte superior de columna de destilación preliminar es de 100 °C a 115 °C y la temperatura de parte inferior de columna de destilación preliminar es de 120 °C a 160 °C; o
d) la presión de parte superior de columna de destilación preliminar es de 0 MPa a 0,03 MPa (presión manométrica) y la presión de parte inferior de columna de destilación preliminar es de 0 MPa a 0,35 MPa (presión manométrica).
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711277935.4A CN107827847B (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统及方法 |
| CN201721685502.8U CN207877625U (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统 |
| PCT/CN2018/117649 WO2019109835A1 (zh) | 2017-12-06 | 2018-11-27 | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2936518T3 true ES2936518T3 (es) | 2023-03-17 |
Family
ID=66750367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES18885815T Active ES2936518T3 (es) | 2017-12-06 | 2018-11-27 | Sistema y método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11767304B2 (es) |
| EP (1) | EP3733655B1 (es) |
| CA (1) | CA3083387A1 (es) |
| DK (1) | DK3733655T3 (es) |
| ES (1) | ES2936518T3 (es) |
| FI (1) | FI3733655T3 (es) |
| PL (1) | PL3733655T3 (es) |
| WO (1) | WO2019109835A1 (es) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112409306A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-02-26 | 汉中市鹏远生物科技有限公司 | 一种麦杆制取糠醛的水解方法 |
| CN114653306B (zh) * | 2022-03-14 | 2023-07-21 | 北京奥科瑞丰新能源股份有限公司 | 一种用于糠醛生产的具有自动加碱机构的中和反应釜 |
| CN117486840B (zh) * | 2023-11-01 | 2026-03-03 | 安徽金禾合成材料研究院有限公司 | 一种由玉米芯连续化制备糠醛的方法 |
| CN117482871B (zh) * | 2024-01-03 | 2024-04-26 | 宁津禾洁生物科技有限公司 | 一种低排放的糠醛渣再利用的糠醛提取系统 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1109830A (fr) * | 1953-07-29 | 1956-02-02 | Oronzio De Nora Impianti | Procédé continu pour la production de furfurol et d'acide acétique à partir de matières contenant des pentosanes |
| BR9902607B1 (pt) * | 1999-06-23 | 2010-08-24 | aparelho e processo de prÉ-hidràlise de biomassa. | |
| CN101108838B (zh) * | 2007-08-28 | 2010-09-29 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 戊糖溶液制备糠醛的系统及方法 |
| CN101130532B (zh) * | 2007-09-24 | 2010-11-24 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 利用农林废弃物生产糠醛的系统及方法 |
| EA021027B1 (ru) * | 2009-08-27 | 2015-03-31 | Инбикон А/С | Способы и устройства для перекачивания частиц |
| NL2005588C2 (en) * | 2010-10-27 | 2012-05-01 | Univ Delft Tech | Process for the production of furfural from pentoses. |
| MX2014003404A (es) * | 2011-09-23 | 2015-05-11 | Archer Daniels Midland Co | Tratamiento de biomasa lignocelulosica con acido organico c1-c2 para producir pulpa de celulosa acilada, hemicelulosa, lignina y azucares y fermentacion de los azucares. |
| CN103130756B (zh) * | 2011-11-22 | 2016-01-20 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种由木质纤维素生物质生产糠醛的工艺 |
| CN107235939B (zh) * | 2017-06-19 | 2019-11-08 | 吉林大学 | 一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法 |
| CN107827847B (zh) * | 2017-12-06 | 2021-05-28 | 易高环保能源研究院有限公司 | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统及方法 |
| CN207877625U (zh) * | 2017-12-06 | 2018-09-18 | 易高环保能源研究院有限公司 | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统 |
| CN109748895B (zh) * | 2019-03-27 | 2023-01-13 | 广州楹鼎生物科技有限公司 | 一种糠醛的制备方法 |
| US11319499B1 (en) * | 2019-08-13 | 2022-05-03 | Michael Gurin | Biomass pretreatment with integral fossil fuel blending |
-
2018
- 2018-11-27 CA CA3083387A patent/CA3083387A1/en active Pending
- 2018-11-27 PL PL18885815.3T patent/PL3733655T3/pl unknown
- 2018-11-27 EP EP18885815.3A patent/EP3733655B1/en active Active
- 2018-11-27 DK DK18885815.3T patent/DK3733655T3/da active
- 2018-11-27 FI FIEP18885815.3T patent/FI3733655T3/fi active
- 2018-11-27 WO PCT/CN2018/117649 patent/WO2019109835A1/zh not_active Ceased
- 2018-11-27 ES ES18885815T patent/ES2936518T3/es active Active
-
2020
- 2020-06-05 US US16/894,672 patent/US11767304B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK3733655T3 (da) | 2023-01-30 |
| WO2019109835A1 (zh) | 2019-06-13 |
| US11767304B2 (en) | 2023-09-26 |
| FI3733655T3 (fi) | 2023-02-28 |
| EP3733655B1 (en) | 2022-11-16 |
| EP3733655A1 (en) | 2020-11-04 |
| US20200369637A1 (en) | 2020-11-26 |
| EP3733655A4 (en) | 2021-06-09 |
| PL3733655T3 (pl) | 2023-03-06 |
| CA3083387A1 (en) | 2019-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2936518T3 (es) | Sistema y método para la preparación continua de furfural usando materia prima lignocelulósica | |
| CN108840310B (zh) | 一种从稀盐酸中深解析生产氯化氢的装置及其工艺 | |
| RU2558364C2 (ru) | Способ автокаталитической этерификации жирных кислот | |
| US11142510B2 (en) | System and method for continuously preparing furfural using acid-containing pentose solution | |
| CN107827847B (zh) | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统及方法 | |
| CN105198842A (zh) | 糠醛清洁生产流水线及其生产方法 | |
| CN101130533B (zh) | 利用农林废弃物生产糠醛的系统及方法 | |
| CN105085191A (zh) | 一种间苯二酚的分离装置及工艺 | |
| CN101130532B (zh) | 利用农林废弃物生产糠醛的系统及方法 | |
| CN207877625U (zh) | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统 | |
| CN108218678A (zh) | 聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置 | |
| CN103012161A (zh) | 一种甲苯二胺的清洁脱水方法 | |
| CN106431840A (zh) | 一种连续提取医药级丙二醇的方法及其装置 | |
| CN115536620B (zh) | 一种纤维素类生物质连续生产糠醛和5-羟甲基糠醛的系统和方法 | |
| CN109879471A (zh) | 一种丙烯酸正丁酯中和废水降cod处理装置及废水降cod处理工艺 | |
| CN221638099U (zh) | 一种结晶精制聚甲氧基二甲醚的装置 | |
| CN114632485A (zh) | 一种高净化率的糠醛精馏设备及其精馏方法 | |
| CN110817996B (zh) | 精油类废水复蒸循环利用装置系统及方法 | |
| CN101318945B (zh) | 以含有聚戊糖的废弃农作物为原料制取糠醛的方法 | |
| CN220547447U (zh) | 一种厨余垃圾熟化预处理装置 | |
| CN107098854A (zh) | 乙氧基喹啉连续化生产方法 | |
| CN214299720U (zh) | 一种酚钠盐分解废水处理装置 | |
| CN111533683B (zh) | 一种羟乙基吡啶连续脱水制备乙烯基吡啶的方法和装置 | |
| CN208055237U (zh) | 用含酸的戊糖溶液连续制备糠醛的系统 | |
| CN109092212B (zh) | 单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法 |