ES2951860T3 - Método y dispositivo para la detección y monitorización de ensuciamiento superficial - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a un método para la detección y seguimiento de incrustaciones superficiales desde la nanoescala como herramienta de seguimiento predictivo o en tiempo real. La invención también se refiere a dispositivos para llevar a cabo dicho método y a usos de dicho método, en particular para optimizar los procedimientos de limpieza de dispositivos o componentes de los mismos contaminados por flujos de incrustaciones. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método y dispositivo para la detección y monitorización de ensuciamiento superficial
Campo de la técnica
La presente invención se refiere a un método para la detección y monitorización de ensuciamiento superficial, así como a un dispositivo para llevar a cabo dicho método, y al uso de dicho método, en particular para optimizar procedimientos de limpieza de dispositivos o componentes de los mismos con ensuciamiento por flujos de agente ensuciante.
Estado de la técnica
Existen varios procesos industriales que implican, como elemento central, el rendimiento de una superficie, tales como filtraciones o procesos de intercambio de calor. Sin embargo, existen muchos casos en los que dicha superficie se ensucia durante el proceso industrial por el flujo de materia orgánica, inorgánica o biológica presente en la alimentación a la que se somete la superficie, lo que conduce a una reducción del rendimiento de la superficie y, en última instancia, de la eficiencia del proceso industrial.
Generalmente, no se le presta mucha atención al ensuciamiento a escala nanométrica ya que aparentemente no afecta a los procesos industriales mencionados. Además, no resulta trivial monitorizar el ensuciamiento cuando se desarrolla por primera vez en el rango nanométrico. Se ha notificado el uso de técnicas acústicas y ópticas complementarias para la caracterización en tiempo real de la interacción entre proteínas y una superficie de membrana polimérica [G. Diaconu, T. Schafer, Biointerfaces, 9 (2014) 029015].
La observación directa a través de membrana (DOTM) usa un microscopio óptico cuyo objetivo se sitúa para observar la deposición de partículas sobre una superficie en tiempo real [H. Li, A. G. Fane, H. G. L. Coster, S. Vigneswaran, J. Membrane Sci. 149 (1998) 83-97]. Sin embargo, la principal desventaja de esta técnica es, en primer lugar, la falta de sensibilidad por debajo de la longitud de onda de la luz visible (400-700 nm); y, en segundo lugar, el requisito de que la superficie sea completamente transparente limita en gran medida la aplicación de esta técnica, ya que la mayor parte de superficies industriales no son transparentes.
Se usa la triangulometría láser para estudiar el crecimiento y grosor de capas de ensuciamiento en el rango de micrómetros. Sin embargo, esta técnica no puede detectar capas de ensuciamiento a escala nanométrica [Altmann, S. Ripperger, J. Membrane Sci. 124 (1997) 119-128].
También se ha usado un sensor de láser óptico para estudiar la formación de ensuciamiento durante procesos de microfiltración [M. Hamachi, M. Mietton-Peuchot, Chem. Eng. Sci. 54 (1999) 4023-4030]. Sin embargo, esta técnica requiere un procedimiento de calibración con valores de grosor conocidos y, de nuevo, los equipos no son lo suficientemente sensibles como para proporcionar información sobre las capas en desarrollo inicialmente.
También se ha notificado el uso de tomografía de coherencia óptica (OCT) para monitorizar el ensuciamiento de membrana en la técnica [documento WO 2017002081 A1]. Sin embargo, una vez más, el límite de detección de esta técnica está en el rango de 5 micrómetros.
Se ha usado ampliamente la espectroscopía de impedancia eléctrica (EIS) para caracterizar interfases y membranas biológicas [H. G. L. Coster, T. C. Chilcott, A. C. F. Coster, Bioelectrochem. Bioenerg. 40 (2) (1996) 79-98]. Algunos estudios han propuesto el uso de EIS para caracterizar propiedades de membrana y estudiar el ensuciamiento de membrana [C. Chilcott, M. Chan, L. Gaedt
(2002) 153-167]. Sin embargo, una de las principales limitaciones del método es que la membrana ha de recubrirse con una capa de metal, que no sólo altera las propiedades fisicoquímicas de la superficie de membrana y, por tanto, sus interacciones con agentes ensuciantes, pero también pueden ocluirse los poros de la membrana y, como consecuencia, afectar a las condiciones experimentales del proceso de filtración. Adicionalmente, esta técnica presenta una baja sensibilidad para detectar capas de ensuciamiento en el rango nanométrico.
Los presentes inventores han hallado ahora sorprendentemente que la monitorización precisa del ensuciamiento a pequeña escala, en particular a una escala nanométrica, puede tener una ventaja imprevista.
Por ejemplo, se ha observado inesperadamente que la monitorización del comportamiento de ensuciamiento en una pequeña superficie reproduce de manera fiel el comportamiento de ensuciamiento en una superficie más grande correspondiente. La pequeña superficie monitorizada puede ser una pequeña parte de la superficie más grande (industrial), por tanto, siendo mínimamente invasivo en el rendimiento de la superficie más grande; o puede ser independiente de la misma, por tanto siendo no invasivo en el rendimiento de la superficie más grande. Independientemente de las condiciones del proceso en una superficie industrial a gran escala, las interacciones fisicoquímicas de fase inicial entre agentes ensuciantes y la superficie pueden detectarse de manera representativa en un área de muestra de superficie muy pequeña.
Además, también se ha descubierto de manera impredecible que la manipulación de ensuciamiento a una escala nanométrica, en particular antes de que se aprecia cualquier pérdida sustancial aparente en el rendimiento del proceso, puede tener un impacto importante sobre el rendimiento futuro del proceso industrial.
Todas estas ventajas se consiguen mediante el método de la presente invención.
Breve descripción de la invención
Por tanto, en un primer aspecto, la presente invención se refiere a un método para detectar ensuciamiento superficial tal como se define en la reivindicación 1 adjunta.
En un aspecto diferente correspondiente, la invención se refiere a un dispositivo tal como se define en la reivindicación 7 adjunta.
En otro aspecto, la presente invención se refiere a un método para detectar y limpiar una superficie con ensuciamiento tal como se define en la reivindicación 14 adjunta.
Figuras
Figura 1: Preparación de la segunda superficie y fenómenos de ensuciamiento sobre la segunda superficie y sobre la (primera) superficie industrial.
Figura 2: Configuración de derivación en un proceso de filtración de agua con membrana.
Figura 3: Experimento de filtración de agua con membranas que se componen de una poliamida con cuatro grados de funcionalización diferentes. Parte izquierda: los círculos rellenos indican el flujo de agua normalizado (referencia: el 100% al 75% de funcionalización). Parte derecha: los cuadrados en blanco indican el grado de ensuciamiento observado en las condiciones experimentales (BSA 100 mg/l en tampón PBS)
Figura 4: Grado de ensuciamiento medido cuando se depositaron los materiales de polímero de la figura 3 sobre los sensores de QCM-D (círculos rellenos) y SPR (cuadrados en blanco). Como referencia, se estableció el ensuciamiento máximo observado al cero por ciento de funcionalización de membrana como el 100%.
Figura 5: Correlación entre el flujo de agua normalizado medido en condiciones de ensuciamiento (BSA 100 mg/l en disolución tampón, de la figura 3) y los datos medidos independientemente sobre ensuciamiento de membrana por el sistema de sensor (de la figura 4).
Figura 6: Comparación de una monitorización convencional del flujo de agua en la que la disolución de alimentación es una disolución de agente ensuciante modelo (BSA 100 mg/l en disolución tampón) durante una filtración de agua (figuras 6A y C) con la monitorización del flujo de agua según el método de la invención (figuras 6B y D).
Figura 7: A: Ejemplo para la deposición de materia, orgánica o inorgánica, durante un proceso de filtración con membrana. B: Detección de ensuciamiento inorgánico y orgánico mediante el método de la invención.
Figura 8: Ejemplo para la deposición de diferentes polímeros sobre los sensores tal como para distinguir cualitativamente entre la naturaleza fisicoquímica de los agentes ensuciantes. El soluto A interacciona preferiblemente con el polímero 1 mientras que el soluto B interacciona preferiblemente con el polímero 3. Tanto A como B interaccionan con el polímero 2. Por ejemplo, si A es orgánico y B es inorgánico, estas señales de sensor indican si debe optimizarse la limpieza para retirar materia orgánica o inorgánica, respectivamente.
Descripción detallada de la invención
En el contexto de la presente invención, el término “ensuciamiento” (“fouling") se refiere a la deposición/acumulación de materia orgánica, inorgánica o biológica sobre una superficie que conduce a una reducción del rendimiento de la actividad de superficie pretendida. Dicha actividad de superficie puede ser tan simple como proporcionar una trayectoria física para que se desplace un fluido o un espacio físico para que esté contenido un fluido, o tan compleja como filtración o actividad catalítica. La superficie puede ser cualquier superficie industrial que se ensucie cuando se somete a un flujo de agente ensuciante. El ensuciamiento es un problema prevalente en un gran número de industrias, por ejemplo en procesos de tratamiento de agua tales como desalinización, purificación de aguas negras o esterilización de agua en los que se emplea que una membrana de filtración; en la producción de combustible, tal como durante el proceso de coquificación, en el que el ensuciamiento es un problema particular cuando se emplean equipos de calentamiento/enfriamiento tales como reactores de calentamiento o enfriamiento, intercambiadores de calor o equipos de destilación; en la producción de polímeros, en los que se emplean normalmente superficies de calentamiento o enfriamiento o superficies catalíticas; o en buques subacuáticos tales como barcos, en los que se acumula ensuciamiento marino en el fondo del buque expuesto a agua.
En el contexto de la presente invención, una unidad de sensor, o simplemente un sensor, es un dispositivo, módulo o subsistema cuyo propósito es detectar eventos o cambios en su entorno y enviar/señalizar la información a otros componentes electrónicos, tales como un sistema de monitorización y adquisición de datos. Los sensores comprenden normalmente una superficie de detección que es la verdadera parte del sensor responsable de percibir dichos eventos o cambios.
En el contexto de la presente invención, una unidad de sensor sensible de superficie es un sensor cuyo propósito es detectar la deposición de agente ensuciante en la superficie de cualquier material depositada sobre dicho sensor. Dicho de otro modo, el sensor se cubre o recubre con un material, y cualquier deposición de agente ensuciante sobre dicho material la detecta el sensor. En el contexto de la presente invención, la unidad de sensor sensible de superficie también se denomina la unidad de sensor, o simplemente el sensor.
La unidad de sensor sensible de superficie comprende un material depositado sobre la misma, una superficie de la cual (también denominada en el presente documento la segunda superficie) está dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante. La supe fi i di fl j d i
puede ser una superficie del material depositado (también denominado en el presente documento material de deposición) o un material diferente al material depositado. En este último caso, el material de deposición se deposita sobre el sensor, y el material de superficie se deposita sobre el material de deposición depositado. Esta última disposición puede ser útil para proporcionar estabilidad mecánica de la superficie, o para facilitar la deposición de una superficie específica sobre el sensor. Sin embargo, el material de deposición será, en la mayoría de los casos, la propia segunda superficie.
En una realización, se realiza deposición mediante una técnica de deposición seleccionada de recubrimiento por inmersión, pulverización, recubrimiento por centrifugación, deposición química en fase de vapor (CVD) o deposición de capas atómicas (ALD).
El grosor del material depositado sobre la unidad de sensor sensible de superficie dependerá del sensor específico empleado y puede oscilar, por ejemplo, entre un grosor de monocapa y 2000 nm, preferiblemente 900 nm, y más preferiblemente 700 nm. El único factor limitante del grosor del sensor es la sensibilidad del sensor, ya que capas demasiado gruesas de material de deposición pueden provocar una carga excesiva y un mal funcionamiento del sensor.
La presente invención permite predecir o reproducir el comportamiento de ensuciamiento en la superficie industrial (también denominada en el presente documento la primera superficie) basándose en el comportamiento de ensuciamiento en la segunda superficie.
El área superficial de la superficie industrial puede variar enormemente dependiendo del uso pretendido de dicha superficie. El área superficial puede oscilar entre tan sólo, por ejemplo, 10, 100 nm2, 1, 10, 100, 1000 □m2, 1, 10 cm2; y hasta cualquier área superficial concebible en plantas a gran escala, tal como 10, 100, 1000 m2 o incluso mayor. El área superficial se refiere a la superficie que se somete al flujo de agente ensuciante.
El área superficial de la segunda superficie puede ser tal como se describió anteriormente para la superficie industrial, sin embargo, sólo es necesario que el área sea tan pequeña como para cubrir la unidad de sensor, o incluso sólo la superficie de detección de la misma y, por tanto, puede ser tan pequeña como por ejemplo desde 10 nm2 hasta 10 cm2. El área superficial dependerá, en cada caso, de la unidad de sensor sensible de superficie específica empleada. En una realización, el área superficial de la segunda superficie es de desde 100 nm2 hasta 5 cm2, o desde 100 Dm2 hasta 5 cm2, por ejemplo de 1 cm2. En otra realización, el área superficial de la segunda superficie es de desde 1 Dm2 hasta 100 Dm2. El área superficial se refiere a la superficie que se somete al flujo de agente ensuciante. Estas áreas superficiales también se aplican al área superficial de la unidad de sensor o superficie de detección de la misma sobre la que se deposita el material de deposición.
El pequeño espacio ocupado por la(s) unidad(es) de sensor y la superficie de la segunda superficie que cubre dicha(s) unidad(es) de sensor implica que el método de la invención puede llevarse a cabo con dispositivos, equipos o kits de tamaño reducido. Dicho tamaño reducido, combinado con el hecho de que no es necesario que la unidad de sensor que comprende la segunda superficie sea una parte integrante de la superficie industrial, implica que dicho dispositivos, equipos o kits son óptimos para un uso portátil.
El área superficial de la superficie industrial superará normalmente el área de la segunda superficie. En la invención, el área superficial de la segunda superficie es menor que el área superficial de la superficie industrial.
En una realización, el área superficial de la segunda superficie representa entre el 0,01 y el 90%, preferiblemente entre el 0,01 y el 50%, más preferiblemente entre el 0,01% y el 10%, incluso más preferiblemente entre el 0,01% y el 1% del área superficial de la primera superficie. Cuando las superficies primera y segunda forman una única superficie, cuanto menor es el porcentaje, menos inva i l i ió b l di i d l ú i fi i
Cuando se emplean múltiples sensores sensibles de superficie, estos porcentajes se aplican a la suma de las áreas superficiales de las segundas superficies de cada una de dichas unidades de sensor.
En un ejemplo, que no forma parte de la invención, la segunda superficie es una parte integrante de la verdadera superficie industrial. En este ejemplo, la primera superficie y la segunda superficie forman un continuo, es decir una única superficie.
En la presente invención, la segunda superficie no es una parte integrante de la superficie industrial, es decir es independiente de la misma. Por tanto, la primera superficie y la segunda superficie no forman un continuo, es decir una única superficie. Esto permite disociar la unidad de sensor y el material depositado sobre la misma de la superficie industrial, lo que proporciona varias ventajas. Esto se representa generalmente en la figura 1.
En particular, se ha hallado sorprendentemente que el comportamiento de ensuciamiento observado en la segunda superficie todavía puede reproducir o predecir de manera fiel el comportamiento observado en la superficie industrial. Esto permite monitorizar el proceso de ensuciamiento en la superficie industrial de manera no invasiva. Además, no es necesario que las superficies primera y segunda (esta última depositada sobre la unidad/sistema de sensor) formen parte del mismo sitio (dispositivo, sistema, montaje, proceso o planta de producción). Por tanto, en una realización, las superficies primera y segunda forman parte del mismo sitio, y en una realización diferente, las superficies primera y segunda no forman parte del mismo sitio. Esto último permite, por ejemplo, ejecutar pruebas de ensuciamiento en sitios alejados del sitio real en el que la superficie industrial está contenida y se ejecutan o pretenden ejecutar.
Puede detectarse ensuciamiento en la segunda superficie y monitorizarse o bien antes de que la superficie industrial se someta al mismo flujo de agente ensuciante que la segunda superficie, o bien al mismo tiempo. De manera ideal, todas las condiciones a las que se someten son idénticas en las superficies segunda y primera para garantizar que se refleje de manera precisa el fenómeno de ensuciamiento, pero puede variarse cualquiera de tales condiciones si se desea. Al hacer referencia al nivel de ensuciamiento (es decir deposición/acumulación de agente ensuciante) detectado cuando todas de dichas condiciones son idénticas, pueden variarse condiciones específicas y compararse el nivel de ensuciamiento detectado con el nivel de ensuciamiento detectado cuando todas de dichas condiciones son idénticas para establecer si una condición específica altera o no el proceso de ensuciamiento. Esto permite identificar y emplear, en la segunda superficie, condiciones que pueden ser diferentes y más ventajosas (por ejemplo desde un punto de vista de simplicidad del proceso o económico) pero que, no obstante, tienen un mismo rendimiento en términos del nivel de ensuciamiento detectado, o incluso diferente, en comparación con las condiciones en la superficie industrial. Preferiblemente, las condiciones empleadas en la segunda superficie alteran el nivel de ensuciamiento en no más del 10%, preferiblemente el 5%, más preferiblemente el 1% con respecto al nivel de ensuciamiento detectado cuando todas las condiciones son idénticas, sin embargo más preferiblemente, las condiciones empleadas en la segunda superficie son diferentes pero no alteran el nivel de ensuciamiento con respecto al nivel de ensuciamiento detectado cuando todas las condiciones son idénticas. A la inversa, las condiciones empleadas en la superficie industrial conducen a un nivel de ensuciamiento que se altera en no más del 10%, preferiblemente el 5%, más preferiblemente el 1% con respecto al nivel de ensuciamiento detectado en la segunda superficie, sin embargo más preferiblemente, las condiciones empleadas en la superficie industrial son diferentes pero no alteran el nivel de ensuciamiento con respecto al nivel de ensuciamiento detectado cuando todas las condiciones son idénticas. El término “condiciones” se refiere a todas las condiciones mencionadas a continuación en el presente documento, tal como la concentración de agente ensuciante, el flujo de agente ensuciante, el compuesto agente ensuciante, el material del que está realizada la superficie, temperatura, y cualquier otra condición involucrada en el proceso de ensuciamiento.
Sin embargo, se ha observado sorprendentemente que condiciones tales como las condiciones de flujo hidrodinámico global sobre la superficie o la topografía de superficie pueden ser diferentes en las superficies primera y segunda sin afectar al nivel de ensuciamiento detectado.
En una realización preferida, la concentración de agente ensuciante a la que se someten las superficies primera y segunda es la misma. En una realización preferida, la concentración de agente ensuciante a la que se han sometido las superficies primera y segunda al final de cuando se someten es la misma, y el tiempo en que se someten a agente ensuciante las superficies primera y segunda es preferiblemente el mismo.
En una realización, la temperatura de la superficie y/o del flujo de agente ensuciante cuando se someten a un flujo de agente ensuciante es la misma en las superficies primera y segunda.
En una realización, someter una superficie a un flujo de agente ensuciante es mediante hacer fluir el flujo de agente ensuciante por la superficie de manera que se permita el contacto entre compuesto agente ensuciante y la superficie. En una realización más particular, la velocidad a la que pasa el flujo de agente ensuciante por las superficies primera y segunda es la misma.
Las condiciones anteriores pueden controlarse mediante medios que conoce el experto. Por ejemplo, la temperatura puede controlarse a través del uso de una cámara, tal como una cámara microfluídica. La velocidad de flujo de agente ensuciante puede controlarse, por ejemplo, con el uso de bombas.
El verdadero (compuesto) agente ensuciante al que se somete la segunda superficie es preferiblemente el mismo agente ensuciante que al que se somete la primera superficie. Sin embargo, también se encuentra dentro del alcance de la invención el uso de agentes ensuciantes de diferente estructura pero con ensuciamiento igual o similar. Preferiblemente, los agentes ensuciantes empleados en las superficies segunda e industrial comparten las propiedades fisicoquímicas que son responsables de su deposición sobre la superficie (es decir, por su naturaleza de ensuciamiento), tales como reactividades de grupo funcional específicas, propiedades estéricas o electrónicas (por ejemplo, carga, polaridad, hidrofobicidad o hidrofilicidad). Más preferiblemente, los agentes ensuciantes empleados en las superficies segunda e industrial comparten todas las propiedades fisicoquímicas que son responsables de su deposición sobre la superficie.
Preferiblemente, el material del que están realizadas las superficies primera y segunda es el mismo, sin embargo, el material del que está realizada una superficie puede ser un material diferente al del que está realizada la otra superficie pero las superficies comparten las propiedades fisicoquímicas que son responsables de la deposición o acumulación de agente ensuciante sobre su superficie. Preferiblemente, se comparten todas de dichas propiedades fisicoquímicas.
No hay propiedades fisicoquímicas específicas responsables de la acumulación en superficie de agente ensuciante que puedan aplicarse de manera universal a cualquier superficie imaginable sometida a ensuciamiento. El experto sabe, o sabe cómo determinar, caso por caso, cuáles son las propiedades fisicoquímicas responsables de la acumulación en superficie de agente ensuciante. Ejemplos de dichas propiedades son reactividades de grupo funcional, propiedades estéricas o electrónicas (por ejemplo, carga, polaridad, hidrofobicidad o hidrofilicidad) y, en el caso particular de membranas de filtración, también tamaño de poro o distribución de tamaño de poro.
La detección y monitorización de ensuciamiento en la segunda superficie antes de que se ejecute realmente el proceso industrial pueden ser ventajosas como herramienta de predicción. Según la invención, se considera que la acumulación de agente ensuciante en la segunda superficie es representativa de la acumulación de agente ensuciante que se detectaría en la primera superficie cuando se somete a un flujo de agente ensuciante en condiciones correspondientes.
Esto es particularmente ventajoso en casos en los que se detecta un alto nivel de ensuciamiento y, por tanto, se predice para la superficie industrial, que hace que sea indeseable ejecutar el proceso industrial que involucra someter la primera superficie a un flujo de agente ensuciante en condiciones correspondientes, en cuyo caso la ejecución del proceso en la superficie industrial puede descartarse sin incurrir en los costes de ejecutarlo.
Sin embargo, pueden realizarse la detección y monitorización de ensuciamiento en la segunda superficie en paralelo a la ejecución del proceso industrial. Esto implica someter las superficies primera y segunda al mismo flujo de agente ensuciante en paralelo, lo que significa que someter la primera superficie coincide en el tiempo con someter la segunda superficie. Preferiblemente, someter la segunda superficie comienza antes de someter la primera superficie, o más preferiblemente al mismo tiempo (es decir simultáneamente), y se mantiene preferiblemente en el tiempo durante el mismo intervalo de tiempo. El someter simultáneamente las superficies al flujo de agente ensuciante es ventajoso porque permite la monitorización en tiempo real de la primera superficie a través de la monitorización de la segunda superficie.
En el contexto de la presente invención, siempre que se someten más de una superficie, tal como las superficies primera y segunda, a un mismo flujo de agente ensuciante, es implícito que el mismo flujo de agente ensuciante no pasa a través de una superficie y luego la otra, sino que más bien se somete cada superficie a un flujo de agente ensuciante independiente.
En una realización preferida, someter de manera paralela o simultánea las superficies primera y segunda al flujo de agente ensuciante se logra proporcionando un flujo de agente ensuciante que se divide aguas arriba de las superficies primera y segunda en al menos dos subflujos de agente ensuciante independientes, y sometiendo la primera superficie a uno de dichos subflujos de agente ensuciante, y sometiendo la segunda superficie al otro de dichos subflujos de agente ensuciante (configuración de derivación). Esta disposición tal como se aplica un proceso de filtración de agua se representa en la figura 2.
En el contexto de la presente invención, el ensuciamiento (también denominada en el presente documento nivel de ensuciamiento, o acumulación de agente ensuciante) puede expresarse como la cantidad de agente ensuciante depositado sobre una superficie por área de la superficie. El término “depositado” significa que el agente ensuciante permanece en la superficie y no abandona la superficie con el flujo de agente ensuciante del que deriva. Dicha deposición puede producirse a través de diferentes clases de interacción química entre la superficie y el agente ensuciante, tales como débiles interacciones de van der Waals, o interacciones más fuertes tales como interacciones electrostáticas, covalentes o de enlace de H, o incluso simplemente. La morfología de la superficie también puede proporcionar deposición física, en la que el agente ensuciante se atrapa y retiene por la morfología de la superficie y no puede escapar de la superficie con el flujo de agente ensuciante de salida; esto puede producirse, por ejemplo, en el contexto de una superficie que presenta poros, en los que el agente ensuciante puede depositarse simplemente debido a la gravedad.
Por ejemplo, en el contexto de membranas de filtración, la IUPAC define el ensuciamiento como un “proceso que da como resulta la pérdida de rendimiento de una membrana debido a la deposición de sustancias disueltas o en suspensión sobre sus superficies externas, en sus aberturas de poro, o dentro de sus poros” (IUPAC, A. D. McNaught y A. Wilkinson, Compendium of Chemical Terminology, 2a ed., Blackwell Scientific Publications, Oxford, 1997).
A medida que se somete una superficie a un flujo de agente ensuciante, se depositan moléculas de agente ensuciante, por ejemplo mediante reacción con, o adhesión o absorción a, la superficie, donde se acumulan. Estas moléculas de agente ensuciante acumuladas interfieren luego con el funcionamiento normal de la superficie para su propósito
pretendido. Dichas moléculas de agente ensuciante se detectan a través de la unidad de sensor sensible de superficie usado en el método de la presente invención.
Un sensor de este tipo es un sensor adecuado para o que se usa para detectar niveles de agente ensuciante depositado/acumulado en la superficie de desde 1 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2, ya que se ha hallado sorprendentemente que esto reproduce de manera precisa y rápida el comportamiento de ensuciamiento a mayores escalas y permite la limpieza de superficies antes de que se provoque un daño irreversible por el agente ensuciante. En una realización, el sensor es un sensor adecuado para o que se usa para detectar niveles de agente ensuciante depositado/acumulado en la superficie de desde 1 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2, preferiblemente de desde 10 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2, más preferiblemente de desde 100 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2. En otra realización, el sensor es un sensor adecuado para o que se usa para detectar niveles de agente ensuciante depositado/acumulado en la superficie de desde 1 ng/cm2 hasta 0,01 mg/cm2, preferiblemente de desde 10 ng/cm2 hasta 0,01 mg/cm2, más preferiblemente de desde 100 ng/cm2 hasta 0,01 mg/cm2. En otra realización, el sensores un sensor adecuado para o que se usa para detectar niveles de agente ensuciante depositado/acumulado en la superficie de desde 1 ng/cm2 hasta 0,001 mg/cm2, preferiblemente de desde 10 ng/cm2 hasta 0,001 mg/cm2, más preferiblemente de desde 100 ng/cm2 hasta 0,001 mg/cm2.
Debe entenderse que estos sensores pueden tener la capacidad adicionalmente de detectar mayores cantidades de agente ensuciante, sin embargo la presente invención se basa principalmente en la detección de agente ensuciante en los intervalos mencionados anteriormente.
Alternativamente, se detecta la deposición de agente ensuciante a través de una unidad de sensor sensible de superficie adecuada para o que se usa para detectar el grosor de la masa (por ejemplo, capa) del agente ensuciante depositado sobre la superficie. En particular, la unidad de sensor sensible de superficie es adecuada para o que se usa para detectar el grosor de la masa de agente ensuciante depositado sobre la superficie, en el que el grosor es desde 1 nm hasta 10000 nm, preferiblemente desde 1 nm hasta 1000 nm, más preferiblemente desde 1 nm hasta 100 nm, incluso más preferiblemente desde 1 nm hasta 10 nm; o en otra realización desde 10 nm hasta 10000 nm, preferiblemente desde 10 nm hasta 1000 nm, más preferiblemente desde 10 nm hasta 100 nm; o en otra realización desde 100 nm hasta 10000 nm, preferiblemente desde 100 nm hasta 1000 nm. El grosor preferiblemente se refiere a la longitud en perpendicular a la superficie.
En una realización particularmente preferida, se detecta la deposición del agente ensuciante a través de una unidad de sensor sensible de superficie que es adecuada para detectar tanto los niveles de agente ensuciante depositado en la superficie tal como se describió anteriormente, así como el grosor de la masa de dicho agente ensuciante depositado en la superficie tal como se describió anteriormente. Por tanto, pueden combinarse todos los diferentes intervalos especificados en los párrafos correspondientes anteriores sin limitación para generar todas las posibles combinaciones dentro del ámbito de las reivindicaciones adjuntas.
Ejemplos de unidades de sensor sensible de superficie que pueden usarse en el contexto de la presente invención son
- sensores de ondas acústicas, tales como dispositivos de ondas acústicas en volumen (BAW) que pueden comprender, pero no se limitan a, el resonador de modo de efecto de corte según el grosor (TSM) o el sensor de modo de placa acústica de corte horizontal (SH-APM), o dispositivos de ondas acústicas superficiales (SAW) que pueden comprender, pero no se limitan a, el sensor de ondas acústicas superficiales de corte horizontal (SH-SAW) o el sensor de ondas transversales superficiales (STW). De particular interés son sensores que permiten medir tanto la deposición de materia sobre la superficie del sensor y las propiedades viscoelásticas o los cambios de esta materia en condiciones
operativas. Otros posibles tipos de sensor acústico son los basados en la onda de placa flexible (FPW), onda de Love, onda en volumen rasante (SSBW), u onda de Lamb;
- sensores basados en resonancia de plasmón, tal como un sensor de resonancia de plasmón superficial multiparamétrica (SPR-MP) o sensores basados en fenómenos localizados de resonancia de plasmón superficial;
- sensores de guía de ondas;
- sensores basados en transistores de efecto de campo, tales como transistores de efecto de campo químico (ChemFET) o transistores de efecto de campo sensibles a iones (ISFET);
- sensores quimiorresistivos.
En una realización preferida, la unidad de sensor sensible de superficie es adecuada para detectar o se usa para detectar la acumulación de agente ensuciante sin involucrar el flujo de agente ensuciante en la medición/detección. Dicho de otro modo, el flujo de agente ensuciante no interfiere en la detección del agente ensuciante depositado sobre la superficie realizada por el sensor. Dicha interferencia se produce normalmente con sensores ópticos en los que la luz emitida por una fuente de luz debe desplazarse a través del flujo de agente ensuciante antes de que se detecte la luz por el sensor. El sensor es preferiblemente una unidad de sensor sensible de superficie adecuada para detectar o que se usa para detectar la acumulación de agente ensuciante sin involucrar la medición de la transparencia óptica del flujo de agente ensuciante, y/o sin involucrar la medición de la dispersión de luz emitida en dicho flujo de agente ensuciante. Por ejemplo, los sensores de elipsometría e interferometría son ejemplos de sensores ópticos en los que el flujo de agente ensuciante interfiere en la detección.
La unidad de sensor sensible de superficie percibe (es decir, detecta) la acumulación/deposición de agente ensuciante cuando se altera un parámetro físico generado por el sensor o por una fuente independiente del sensor en respuesta a la acumulación de agente ensuciante en la superficie. El parámetro físico varía dependiendo de la clase de sensor empleado.
En una realización preferida, la unidad de sensor sensible de superficie es una unidad de sensor acústico. Un sensor acústico es un sensor quetransduce una señal eléctrica de entrada en una onda mecánica que se altera mediante la deposición de agente ensuciante sobre la superficie del material de deposición depositado sobre el sensor. Las alteraciones incluyen alteraciones en amplitud, fase, frecuencia o retardo temporal de la onda. El sensor luego transduce dicha onda alterada de vuelta en una señal eléctrica, que puede monitorizarse mediante un sistema de monitorización y adquisición de datos. Se toma que la cantidad de alteración es proporcional a la cantidad de agente ensuciante depositado sobre la superficie.
Tipos de sensores acústicos son sensores de ondas acústicas superficiales y resonadores acústicos en volumen de película. Ejemplos de sensores acústicos específicos son sensores de ondas acústicas superficiales de corte horizontal (SH-SAW), de ondas transversales superficiales (STW), de onda de Love (LW), de modo de placa acústica de corte horizontal (SH-APM) y de modo de placa acústica guiada por capas (LG-APM).
En una realización preferida, el sensor acústico es una microbalanza de cristal de cuarzo (QCM) y, en particular, una microbalanza de cristal de cuarzo con monitorización de disipación (QCM-D). En el caso de QCM, se excita el sensor para que oscile a una frecuencia de resonancia mediante la aplicación de una tensión alterna, y dicha frecuencia depende de la masa oscilante total del sensor, incluyendo el agente ensuciante depositado cuando dicho agente ensuciante se ha depositado sobre el sensor. El sensor señaliza un cambio en frecuencia que es proporcional al cambio en dicha masa. Para películas rígidas, la frecuencia puede correlacionarse con la masa depositada por área de superficie de sensor mediante la denominada ecuación de Sauerbrey:
\ng_] = ng
mn = 17,8 ■ F[Hz]
i-cm* Hz ■ cm2
en la que:
madsorbida se refiere a la masa adsorbida sobre la superficie del sensor; y
F se refiere a la frecuencia medida de la QCM.
Por tanto, cualquier deposición se medirá como un cambio de frecuencia F y puede correlacionarse con una masa adsorbida madsorbida.
Si se hace funcionar la QCM en el denominado “modo de decaimiento exponencial”, luego puede medirse la disipación de energía del sensor (“microbalanza de cristal de cuarzo con monitorización de disipación”, “QCM-D”). La disipación de energía puede correlacionarse, a su vez, con las propiedades viscoelásticas de la capa de agente ensuciante de tal manera que el sensor no es únicamente un detector de masa.
En otra realización preferida, el sensor es un sensor óptico. Un sensor óptico es un sensor que convierte luz en una señal electrónica. El sensor óptico incluye generalmente una fuente de luz, que puede formar parte del sensor o ser independiente del mismo. Pueden tener lugar alteraciones en las propiedades de la luz emitida por la fuente de luz, tal como la cantidad de luz, tras la deposición de agente ensuciante sobre la superficie del material depositado sobre el sensor, y se detectan por el sensor. El sensor luego transduce dicha luz alterada en una señal eléctrica, que puede monitorizarse mediante un sistema de monitorización y adquisición de datos. Se toma que la cantidad de alteración es proporcional a la cantidad de agente ensuciante depositado sobre la superficie. En una realización preferida, el sensor óptico es un sensor de resonancia de plasmón superficial, más particularmente una SPR-MP. En la resonancia de plasmón superficial, un haz incidente de luz polarizada P choca sobre el material de deposición (en una superficie opuesta a la superficie sometida al flujo de agente ensuciante), y la luz se refleja a un ángulo dado. Se explora un gran rango angular, y cuando la luz incidente excita plasmones de superficie, esto da como resultado una intensidad reducida de la luz reflejada. Dicha intensidad se altera tras la deposición de agente ensuciante en la superficie sometida al flujo de agente ensuciante y la alteración se señaliza mediante el sensor.
En una realización preferida, el sistema de sensor comprende más de una unidad de sensor sensible de superficie, que son preferiblemente de diferentes tipos, es decir que detectan preferiblemente, cada una, un parámetro físico diferente influido por la deposición de agente ensuciante. Esto mejora la fiabilidad de la detección del proceso de ensuciamiento y reduce enormemente el riesgo de artefactos experimentales en la detección. En una realización preferida, los sistemas de sensor comprenden al menos un sensor óptico tal como se describió anteriormente, y al menos un sensor acústico tal como se describió anteriormente. Por ejemplo, la denominada “agua ligada” en capas hidrófilas contribuye a la señal de medición (efecto de masa) de la QCM-D piezoeléctrica pero es invisible a SPR-MP puesto que tal agua es del mismo índice de refracción que el agua volumétrica en la capa límite líquida.
Adicionalmente, el sistema de sensor puede comprender un sensor empleado como control. El sensor de control se proporciona en un montaje idéntico al del sensor-material de deposición-segunda superficie de la invención, pero es independiente del mismo. La segunda superficie del material depositado sobre el sensor de control se somete a un flujo de agente ensuciante en condiciones idénticas a las que hay en la segunda superficie del sensor no de control, pero el flujo de agente ensuciante no comprende agente ensuciante. De esta manera, puede identificarse ruido que podría alterar la detección o lectura del nivel de ensuciamiento en el sensor no de control y, si es necesario, tenerse en cuenta cuando se determina el nivel de ensuciamiento detectado por el sensor no de control.
Se reciben señales generadas por los sensores en respuesta a la acumulación de agente ensuciante y se monitorizan mediante un sistema de monitorización y adquisición de datos adecuado para tal propósito al que se conecta el sensor. El sistema de monitorización y adquisición de datos recibe la señal procedente del sensor y la convierte en datos, que luego se visualizan en un formato que puede leer el usuario. El sistema de monitorización y adquisición de datos es, por ejemplo, un dispositivo de computación, que comprende preferiblemente:
- medios para convertir señales de sensor en datos; por ejemplo, en los que el sensor genera una señal analógica, el sistema de adquisición de datos puede convertirla en una señal digital; y
- medios para visualizar los datos;
- preferiblemente medios para almacenar y recuperar dicho datos, y preferiblemente una interfaz de datos que permite la gestión de dichos datos.
Estos pueden lograrse a través del uso de un software dedicado o de soluciones disponibles comercialmente, por ejemplo soluciones ofrecidas por National Instruments (“Labview”) o Mathworks (“Matlab”). El sistema de monitorización y adquisición de datos también puede tener en cuenta señales de sensor no específicas para la acumulación de agente ensuciante, por ejemplo generadas a partir de cambios en la composición volumétrica del flujo de agente ensuciante, que se compensarán a través de señales recibidas desde un sensor de control que no tienen ningún agente ensuciante depositado sobre la misma.
En el contexto de la presente invención, la expresión “flujo de agente ensuciante” se refiere a la forma en que se emplea el agente ensuciante. Esto puede ser un fluido, es decir un gas o un líquido que porta el agente ensuciante, por ejemplo puede ser una disolución o una dispersión (por ejemplo, suspensión o emulsión) del agente ensuciante. En una realización preferida, la disolución o dispersión es una disolución o suspensión acuosa tal como aguas negras o agua salada, o agua que comprende proteínas.
Someter las superficies al flujo de agente ensuciante se refiere a la exposición de una superficie al agente ensuciante de manera que puede tener lugar la acumulación de agente ensuciante en el flujo de agente ensuciante en las superficies, es decir de manera que se permite el contacto entre la superficie y el agente ensuciante. Las superficies se someten preferiblemente a un flujo de agente ensuciante en forma de una corriente que entra en contacto con la superficie a medida que fluye más allá de la misma.
La presente invención también se basa en el hallazgo sorprendente de que la detección temprana y eliminación de ensuciamiento superficial a una escala nanométrica tiene un impacto crucial sobre el rendimiento futuro de la superficie. En particular, se ha observado que permitir la acumulación de agente ensuciante más allá de la escala nanométrica puede conducir a ensuciamiento que provoca una pérdida irreversible de rendimiento de la superficie.
Por tanto, en un aspecto, la presente invención se refiere a un método para detectar y limpiar una superficie con ensuciamiento, que comprende las etapas de:
i. detectar ensuciamiento superficial de la superficie con un método tal como se describe en cualquier realización de la invención dada a conocer en el presente documento;
ii. detener el flujo de agente ensuciante después de que se detecta la acumulación de agente ensuciante por la unidad de sensor sensible de superficie;
iii. luego someter la superficie o superficies que se sometieron a ensuciamiento a un flujo de agente de limpieza.
En una realización, la detención del flujo de agente ensuciante se lleva a cabo cuando se ha alcanzado un nivel de ensuciamiento predeterminado. Este nivel de ensuciamiento predeterminado puede ser un nivel de ensuciamiento más allá del que se ha determinado que el ensuciamiento provoca una reducción irreversible del rendimiento de la superficie tal como se determina después de la eliminación del agente ensuciante acumulado o después de limpiar con un agente de limpieza específico. Dicho nivel de ensuciamiento puede determinarse llevando a cabo repetidamente el proceso de ensuciamiento y deteniendo el flujo de agente ensuciante en tiempos diferentes, después de lo cual se limpia el agente ensuciante y se mide el rendimiento de la superficie.
En una realización preferida, la detención del flujo de agente ensuciante se lleva a cabo antes de la detección de una pérdida en el rendimiento de la superficie cuando se somete la superficie al flujo de agente ensuciante. El rendimiento de la superficie puede ser, por ejemplo, la transferencia de calor desde un fluido en un lado de la superficie hasta un fluido en el otro lado (de los cuales un fluido puede ser el propio flujo de agente ensuciante), y puede medirse monitorizando la temperatura de los fluidos involucrados. Alternativamente, el rendimiento de la superficie puede ser, por ejemplo, la filtración de sustancias específicas en el flujo de agente ensuciante para producir un filtrado y un material retenido, en cuyo caso el rendimiento puede medirse mediante la composición de dicho filtrado y/o material retenido, o mediante el flujo de dicho filtrado y/o material retenido.
La limpieza, ya sea eliminación o reducción, del agente ensuciante acumulado de la superficie con ensuciamiento puede lograrse mediante cualquier medio conocido en la técnica. Los medios elegidos dependerán del agente ensuciante y la naturaleza de la superficie. Son métodos a modo de ejemplo métodos químicos, tales como disolver el agente ensuciante, por ejemplo, con detergentes, o quemar el agente ensuciante; métodos biológicos, tales como degradación enzimática del agente ensuciante; o métodos mecánicos tales como retirada física, por ejemplo mediante raspado o mediante aplicación de un chorro con una corriente de fluido tal como agua.
La eficacia del método de limpieza empleado puede evaluarse basándose en el nivel de ensuciamiento que queda después del proceso de limpieza, determinándose dicho nivel según el método de la presente invención en cualquiera de sus realizaciones.
En una realización preferida del método para detectar y limpiar una superficie con ensuciamiento de la presente invención, en cualquiera de las realizaciones anteriores, la unidad de sensor sensible de superficie es adicionalmente un sensor adecuado para medir el grosor del agente ensuciante acumulado sobre la segunda superficie, tal como se describió anteriormente. Ejemplos de tales unidades de sensor sensible de superficie son sensores de ondas acústicas, sensores de guía de ondas o sensores de resonancia de plasmón superficial. A partir del conocimiento de la masa y el grosor de agente ensuciante depositado, se obtiene una idea cualitativa de la naturaleza del agente ensuciante depositado sobre la superficie, ya que diferentes clases de agente ensuciante presentan densidades diferentes. Esto permite adoptar una estrategia de limpieza adaptada a la naturaleza del agente ensuciante acumulado y ahorrar a su vez agente de limpieza, disminuir el impacto ambiental del procedimiento de limpieza, prolongar la vida útil de la membrana y reducir los tiempos muertos del proceso de membrana.
Por tanto, o bien durante la etapa i., o bien antes de la etapa iii., el método puede comprender:
Detectar la masa del agente ensuciante acumulado y detectar el grosor del agente ensuciante acumulado, estableciendo de ese modo la densidad del agente ensuciante acumulado;
Opcionalmente, comparar la densidad del agente ensuciante acumulado con densidades conocidas de agentes ensuciantes, o preferiblemente con densidades conocidas de agentes ensuciantes individuales que se sabe que están presentes o se sospecha que están presentes en el flujo de agente ensuciante; y establecer qué agentes ensuciantes están presentes en el agente ensuciante acumulado o la cantidad específica de
cada uno de dichos componentes individuales en el agente ensuciante acumulado basándose en dichas densidades;
Elegir un agente de limpieza o una cantidad de agente de limpieza basándose en la densidad del agente ensuciante acumulado, o, si se realizó la comparación, basándose en los agentes ensuciantes que se ha establecido que están presentes en el agente ensuciante acumulado, o basándose en sus cantidades.
La fase de comparación permite una aproximación a la clase de agente ensuciante presente en el agente ensuciante acumulado. Por ejemplo, si el agente ensuciante tipo A tiene una densidad de 1 kg/m3 y el agente ensuciante tipo B tiene una densidad de 100 kg/m3, entonces una densidad detectada de 50 kg/m3 indicará que están presentes ambos tipos de agente ensuciante.
Alternativamente, la composición del agente ensuciante acumulado en una primera superficie puede determinarse usando al menos dos unidades de sensor sensible de superficie, en las que se deposita un material de deposición diferente sobre cada una de dichas unidades de sensor sensible de superficie, en las que cada material de deposición presenta una segunda superficie diferente dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante, en las que una de dichas segundas superficies proporciona una acumulación más intensa de un primer agente ensuciante y una acumulación más débil de un segundo agente ensuciante, y la otra de dichas segundas superficies proporciona una acumulación más intensa de un segundo agente ensuciante y una acumulación más débil de un primer agente ensuciante. Cada segunda superficie se somete a un mismo flujo o subflujo de agente ensuciante, comprendiendo los flujos o subflujos una misma cantidad desconocida de los agentes ensuciantes primero y segundo, siendo el flujo o subflujo el mismo que al que se somete la superficie industrial. Basándose en la intensidad de la señal generadas por cada unidad de sensor sensible de superficie, se establece cuál de los agentes ensuciantes primero o segundo está presente o es predominante en el flujo de agente ensuciante, y se selecciona un agente de limpieza adecuado en consecuencia.
En cualquiera de las realizaciones anteriores de métodos para detectar y limpiar una superficie con ensuciamiento, someter las superficies al flujo de agente ensuciante se reanuda después de la etapa iii.
Los métodos para detectar y limpiar una superficie con ensuciamiento de la presente invención son adecuados para dispositivos de limpieza que comprenden una superficie sometida a ensuciamiento.
En cualquiera de las realizaciones dadas a conocer en el presente documento, la segunda superficie, o las superficies primera y segunda, del método de la presente invención es una superficie orgánica, y está compuesta preferiblemente por o comprende un polímero orgánico. Preferiblemente, la superficie orgánica está compuesta por o comprende una poliamida, una polisulfona, un poli(difluoruro de vinilo), acetato de celulosa, una poliimida, un poliacrilonitrilo, un polidimetilsiloxano o un poliuretano, o combinaciones de los mismos.
En una realización, la segunda superficie, o las superficies primera y segunda, del método de la presente invención es una superficie inorgánica, preferiblemente una superficie de cerámica o metal. En una realización particular, la segunda superficie, o las superficies primera y segunda, es una superficie de cerámica, que comprende preferiblemente o está compuesta por alúmina, titania, zircona, carburo de silicio recristalizado o materiales vítreos. En una realización particular, la segunda superficie, o las superficies primera y segunda, es una superficie de metal, en la que la superficie está compuesta por cualquier metal convencional empleado en tuberías o reactores tales como acero.
Aunque la presente invención no se limita a ninguna práctica industrial particular, a continuación se describen varias aplicaciones industriales especialmente representativas.
En una realización, la presente invención (método y dispositivo) se usa para monitorizar el ensuciamiento de una membrana de filtración. Preferiblemente, la membrana de filtración es una membrana de filtración usada para el tratamiento de agua, tal como tratamiento de aguas residuales, por ejemplo aguas negras, o agua residual producida en la industria del petróleo y gas; esterilización de agua tal como para aplicaciones sanitarias; o desalinización. En otra realización, la membrana de filtración es una membrana de filtración usada para la filtración de disolventes.
Por tanto, la segunda superficie, o las superficies primera y segunda, es una membrana. En el contexto de la presente invención, el término “membrana” o “membrana de filtración” se refiere a una capa delgada de material semipermeable que permite selectivamente que pasen a su través determinadas especies mientras que se retienen otras. Por tanto, una membrana funciona como un medio filtrante que permite la separación de un componente controlando selectivamente el paso de los componentes de un lado de la membrana al otro.
Los ejemplos de membranas incluyen membranas de fibra hueca, membranas de lámina plana, membranas enrolladas en espiral o membranas tubulares. Las membranas de lámina plana se forman a partir de una o más láminas de material de membrana colocadas adyacentes unas a otras o unidas entre sí. Las membranas enrolladas en espiral son membranas de lámina plana que se envuelven alrededor de un tubo de recogida central. Las membranas tubulares y membranas de fibra hueca adoptan la forma de tubos huecos de sección transversal circular, mediante lo cual la pared del tubo funciona como la membrana.
Las membranas de filtración pueden ser porosas o tener poros no visibles (indicadas habitualmente como membranas “no porosas” o “densas”). Normalmente, las membranas de filtración se fabrican a partir de un polímero orgánico, aunque pueden estar disponibles otras formas, incluyendo membranas de cerámica y metal. Por ejemplo, la membrana de filtración puede comprender o estar compuesta por un material seleccionado de una poliamida, una polisulfona, un poli(difluoruro de vinilo), acetato de celulosa, una poliimida, un poliacrilonitrilo, un polidimetilsiloxano o un poliuretano, o combinaciones de los mismos. En una realización, la membrana comprende o está compuesta por polisulfona. En una realización preferida, la membrana comprende o está compuesta por poliamida.
Se usan cada vez más procesos de membrana para la retirada de bacterias, microorganismos, materiales particulados y material orgánico natural, que pueden conferir color, gustos y olores al agua y reaccionar con desinfectantes para formar subproductos de desinfección. Algunos ejemplos de procesos de membrana incluyen microfiltración (MF), ultrafiltración (UF), nanofiltración (NF) y ósmosis inversa (RO).
En otra realización, la presente invención (método y dispositivo) se usa para monitorizar el ensuciamiento de superficies subacuáticas, más en particular superficies subacuáticas marinas tales como el fondo de buques marítimos expuestos a agua de mar.
En otra realización, la presente invención (método y dispositivo) se usa para monitorizar el ensuciamiento de superficies involucradas en la producción de productos alimenticios, incluyendo bebidas, alimentos y piensos, en los que la deposición de compuestos biológicos tales como proteínas es de preocupación particular.
En otra realización, la presente invención (método y dispositivo) se usa para monitorizar el ensuciamiento de superficies de recipientes de fluidos, tales como reactores, tanques o tuberías/tubos flexibles, en particular los involucrados en el enfriamiento/calentamiento o intercambio de calor, por ejemplo en la industria de petróleo y gas, por ejemplo para la producción de combustible tal como coque.
En otra realización, la presente invención (método y dispositivo) se usa para monitorizar el ensuciamiento de superficies involucradas en reacciones químicas tales como reacciones de polimerización, tales como reactores de enfriamiento/calentamiento o superficies catalíticamente activas, por ejemplo en la producción de poliolefinas.
En otro aspecto, la presente invención también se refiere a un dispositivo, sistema o montaje para llevar a cabo el método de la presente invención tal como se describe en cualquiera de las realizaciones dadas a conocer en el presente documento.
Por tanto, el dispositivo, sistema o montaje comprende:
una primera superficie dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante;
un sistema de sensor que comprende al menos una unidad de sensor sensible de superficie, en el que se deposita un material de deposición sobre dicha unidad de sensor sensible de superficie, en el que el material de deposición presenta una segunda superficie dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante;
en el que la segunda superficie presenta al menos una propiedad fisicoquímica de la primera superficie que en dicha primera superficie es responsable de la acumulación de agente ensuciante;
en el que dicha unidad de sensor sensible de superficie es adecuada para generar señales en respuesta a la acumulación de agente ensuciante de desde 1 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2 en la segunda superficie;
en el que el sistema de sensor se conecta a un sistema de monitorización y adquisición de datos adecuado para monitorizar dichas señales generadas por dicha unidad de sensor sensible de superficie.
Realizaciones y preferencias relativas a cada uno de los componentes del dispositivo de la invención son tal como se describieron anteriormente para el método de la invención.
Los medios para portar un flujo de agente ensuciante hasta la segunda superficie, o las superficies primera y segunda y, por tanto, permitir que se someta dicha superficie al flujo de agente ensuciante puede ser cualquier medio que conoce el experto que permite una comunicación de fluido de una fuente de flujo de agente ensuciante con la superficie o superficies. En el caso de la superficie industrial, que será normalmente de un tamaño considerable, esto puede lograrse mediante el uso de medios tales como tubos o tuberías. La superficie puede ser independiente de dichos medios para portar el flujo de agente ensuciante o una parte integrante de los mismos, o puede depositarse sobre una superficie interior de dichos medios. En el caso de la segunda superficie, los medios para portar el flujo de agente ensuciante pueden ser canales, tales como microcanales, en un dispositivo microfluídico (cuando está comprendido en el mismo el complejo sensor-material de deposición), o tubos flexibles tales como tubos flexibles de politetrafluoroetileno de laboratorio convencionales.
Preferiblemente, dichos medios para portar un flujo de agente ensuciante hasta la superficie o superficies también son medios para portar flujo de agente ensuciante ya sometido a la superficie o superficies lejos de dicha superficie o superficies.
Los medios para portar un flujo de agente ensuciante hasta la superficie o superficies comprenden preferiblemente una entrada para introducir el flujo de agente ensuciante en dichos medios. Los medios para portar un flujo de agente ensuciante desde la superficie o superficies comprenden preferiblemente una salida para emitir el flujo de agente ensuciante desde dichos medios. Cuando la superficie es independiente de dichos medios para portar un flujo de agente ensuciante hasta/desde la superficie, la superficie y/o los medios comprenden medios para conectar estas partes de tal manera que permanezcan en comunicación de fluido. Por ejemplo, la superficie puede estar comprendida en una cámara conectada, por una parte, a la salida de los medios para portar el flujo de agente ensuciante hasta dicho cámara y, por tanto, hasta la superficie, y, por otra parte, a la entrada de los medios para portar el flujo de agente ensuciante lejos de dicha cámara y, por tanto, lejos de la superficie. La cámara es preferiblemente una cámara adecuada para dirigir el flujo de agente ensuciante hasta y más allá de la superficie
En una realización preferida, cuando el método de la invención se ejecuta en paralelo o simultáneamente, los medios para portar un flujo de agente ensuciante hasta las superficies primera y segunda comprenden medios para dividir el flujo de agente ensuciante en al menos dos subflujos de agente ensuciante independientes y para portar uno de dichos subflujos de agente ensuciante hasta la primera superficie, y el otro de dichos subflujos de agente ensuciante hasta la segunda superficie. Los medios para dividir el flujo de agente ensuciante se conocen bien en la técnica y comprenden uniones en T o Y.
Ejemplos
Se presentan a continuación realizaciones específicas de la invención que no deben considerarse, en ningún caso, limitativas.
Ejemplo 1: Ensuciamiento en una superficie industrial
Se realizaron experimentos de filtración de agua con membrana usando diferentes conjuntos de membranas compuestas por una poliamida que se había modificado hasta diferentes grados con una funcionalización química (polietilenglicol) que haría que el polímero fuese cada vez menos propenso al ensuciamiento de membrana.
Como flujo de agente ensuciante modelo, se empleó una disolución de proteína modelo basada en albúmina sérica bovina (BSA, 100 mg/l). Con este propósito, se disolvió la BSA en una disolución tampón de PBS. Se usó el flujo de agente ensuciante modelo como disolución de alimentación en una unidad de ultrafiltración con membrana, siendo el punto de corte de peso molecular de la membrana en este caso particular suficiente para garantizar una retención de proteína de más del 97%.
Los flujos de agua resultantes para membranas de poliamida con diferentes grados de funcionalización antiensuciamiento se representan en la figura 3 (círculos rellenos). A medida que se aumentó la funcionalización antiensuciamiento de la membrana de poliamida, el flujo de agua resultante fue mayor. Se representó el grado de ensuciamiento de membrana en el eje secundario (cuadrados en blanco). Particularmente, sin funcionalización antiensuciamiento, se ensució la membrana y se vio afectado enormemente el flujo de agua. A funcionalización antiensuciamiento cero, el grado de ensuciamiento fue máximo (denominado en el presente documento el “100%) lo que da como resultado un flujo que es solamente el 75% del máximo posible. Extrayendo las membranas usadas de la celda de filtración, no se observó ningún cambio visible de la superficie de membrana mediante microscopía óptica cuyo límite de detección está en el intervalo de la longitud de onda de luz visible (400-700 nm).
Ejemplo 2: Ensuciamiento en una superficie según la presente invención
Se depositaron las mismas superficies de poliamida empleadas en el ejemplo 1 mediante recubrimiento por centrifugación sobre sensores de una microbalanza de cristal de cuarzo con monitorización de disipación (QCM-D) y un equipo de resonancia de plasmón superficial multiparamétrica (SPR-MP). Luego se pusieron en contacto los sensores recubiertos con poliamida respectivos con la misma disolución de agente ensuciante modelo que en el ejemplo 1.
La figura 4 ilustra que QCM-D y SPR detectaron un ensuciamiento máximo al 0% de modificación de membrana de las poliamidas y un ensuciamiento mínimo a la mayor modificación de membrana (75%).
La masa de ensuciamiento mínima detectada generó un cambio de frecuencia de aproximadamente 3 Hz que según la ecuación de Sauerbrey corresponde a aproximadamente 53 ng/cm2y, por tanto, un grosor de capa de ensuciamiento promedio de 0,4 nm, suponiendo una densidad de la capa de ensuciamiento de 1,22 g/cm3 [Acta Crystallogr D Biol Crystallogr. Julio de 2000;56(Pt 7):791-4].
lugar una modificación de la poliamida, produjo un cambio de frecuencia de aproximadamente 30 Hz y, por tanto, correspondió a aproximadamente 530 ng/cm2 que ascendió a su vez a un grosor de capa de ensuciamiento de aproximadamente 4,4 nm. Este grosor de capa da como resultado un flujo de filtrado de agua que es el 27% menor que el que habría en el caso sin ensuciamiento y es dos órdenes de magnitud inferior a lo que podrían detectar las técnicas ópticas convencionales que funcionan con luz visible. Esto demuestra claramente cómo el método de la invención es altamente adecuado para la detección en fase temprana de ensuciamiento de membrana.
Para cada grado de funcionalización de membrana, se representaron gráficamente el flujo de agua normalizado respectivo de la figura 3 (experimentos de filtración de agua) y el grado de ensuciamiento respectivo de la figura 4 (experimentos con QCM-D y SPR) en la figura 5. Tal como puede observarse, el grado de ensuciamiento detectado mediante QCM-D y SPR representado en la figura 4 se correlacionaba totalmente con la filtración realizada independientemente en experimentos de filtración con membrana (Figura 3). Por la presente, durante los experimentos de filtración de agua, se usaron los mismos polímeros de membrana que los depositados sobre la superficie del sensor durante las mediciones con QCM-D y SPR. El tamaño de la segunda superficie (es decir, la superficie del material de deposición depositado sobre los sensores) fue de 25 mm2, mientras que el tamaño de la membrana industrial fue de 120 cm2, es decir el complejo de sensor-membrana de la presente invención pudo reproducir, a un tamaño 500 veces menor, cuál es el comportamiento ensuciamiento en la membrana industrial. La figura 5 muestra que los datos de adsorción del sistema de sensor se correlacionan muy bien con los datos de flujo de agua normalizados medidos durante la filtración. Esto significa que el sistema de sensor pudo predecir de manera fiel el ensuciamiento en el proceso de filtración con membrana.
Ejemplo 3: Método de limpieza a modo de ejemplo de la invención
Como en los ejemplos anteriores, se usa una membrana de poliamida para la filtración de una disolución de agente ensuciante modelo que comprende BSA 100 mg/l en PBS.
La figura 6A representa un flujo de agua máximo durante un periodo de filtración inicial. Después de un cierto tiempo, el flujo de filtrado de agua empieza a reducirse, debido presumiblemente a ensuciamiento por el agente ensuciante de proteína modelo. En el filtrado, esta disminución de flujo se detecta y monitoriza (figura 6B). Cuando la reducción del flujo alcanza un cierto umbral, en este caso: el 20% tal como se indica mediante la línea discontinua ©, se detiene el proceso y se inicia el procedimiento de limpieza © (en este caso: diluir disolución de NaOH y aclarar después de eso con agua). Después de la limpieza, se reanuda el proceso de filtración © y se recupera el flujo de filtrado de agua, aunque sólo parcialmente ®, en comparación con el flujo observado sin limpieza ©. El hecho de que se recupera sólo parcialmente el flujo de filtrado y no el 100% deriva del hecho de que se inició el procedimiento de limpieza en un punto en el que ya se había desarrollado una capa de ensuciamiento persistente de tal manera que el procedimiento de limpieza no pudo retirar de manera eficiente todo el agente ensuciante. La disminución del umbral no constituiría por la presente una diferencia significativa porque la reducción del flujo de filtrado no es sólo un indicador muy malo para el ensuciamiento de membrana, sino que también fluctúa durante el funcionamiento que es por lo que debe elegirse un umbral robusto. Además, debe observarse que la figura 6C no representa una evidencia directa de ensuciamiento sobre la superficie de polímero de membrana: se supone que la reducción del flujo se debe a ensuciamiento de membrana pero la reducción del flujo podría derivarse de otras perturbaciones en la unidad de filtración. Por tanto, se realiza el procedimiento de limpieza basándose en una suposición más que en una evidencia.
En cambio, la figura 6B representa una filtración de agua en condiciones de funcionamiento idénticas, pero en los que se usa la invención como técnica de monitorización en una configuración de derivación y usando el mismo material de polímero como recubrimiento de detección
inicial de la filtración de agua, el flujo de filtrado es máximo (figura 6B). En un cierto tiempo de funcionamiento, la invención inicia la adsorción de detección de agentes ensuciantes sobre la superficie de polímero (figura 6D). Debe observarse que este aumento de la señal de sensor se produce mientras que el flujo de filtrado de agua está todavía en un valor máximo constante. En un cierto tiempo, la señal de sensor alcanza un umbral predefinido (representado en la figura 6D en unidades arbitrarias, ©) que indica que se ha desarrollado una capa de ensuciamiento lo suficiente de tal manera que el proceso de filtración debe experimentar un procedimiento de limpieza. Se señala que debido a la advertencia en una fase temprana, es necesario que el procedimiento de limpieza sea químicamente menos agresivo y lleve menos tiempo que en el ejemplo representado en las figuras 6A y C. También se recalca que la figura 6D representa una evidencia directa de que se produce ensuciamiento sobre la superficie de polímero en la configuración de derivación, que puede correlacionarse a su vez directamente con fenómenos de ensuciamiento que se producen en la filtración industrial en un proceso de membrana que usa el mismo polímero de membrana. Esto permite ajustar la estrategia de limpieza. Después de la limpieza, se reanuda el proceso de filtración, manteniendo un máximo flujo de filtrado de agua (figura 6B, ®) porque debido a la detección en fase temprana, el ensuciamiento se había desarrollado significativamente menos que en el ejemplo anterior y, por tanto, pudo retirarse de manera más eficiente mediante el procedimiento de limpieza, en vez de conducir a una acumulación de una capa de ensuciamiento persistente y, por tanto, una reducción del flujo de filtrado de agua (figura 6B, ©).
Ejemplo 4: Identificación de la naturaleza de agente ensuciante depositado y optimización de la estrategia de limpieza
Una importante ventaja adicional del concepto propuesto es el hecho de que produce una huella que permite que se adapte la limpieza de membrana al tipo de ensuciamiento que se produce sobre la superficie de membrana. La figura 7A ilustra una deposición sobre la superficie de membrana que se desarrolla con el tiempo de filtración y que puede ser, como ejemplo, o bien orgánica o bien inorgánica. A partir de este gráfico solo, puede observarse que no puede deducirse información sobre el tipo de deposición. El sistema de sensor propuesto (QCM-D solo o preferiblemente QCM-D y SPR) permite, sin embargo, no sólo determinar la masa depositada, sino también el grosor. Por tanto, pueden obtenerse datos cualitativos sobre la densidad de la capa depositada. La figura 7B ilustra cómo una capa inorgánica y orgánica, respectivamente, puede producir una masa depositada similar pero diferir enormemente en su densidad: por ejemplo, se depositará una capa inorgánica (“incrustación”, “scaling”) con una densidad significativamente mayor que una capa orgánica (“ensuciamiento”). Esto se deduce del hecho de que la materia inorgánica tiene una densidad que es casi el doble de la de la materia orgánica. Con el sistema de sensor que permite distinguir de esta manera entre ambas, puede adaptarse la estrategia de limpieza en consecuencia: lavar la membrana con hidróxido de sodio (NaOH) diluido es una estrategia habitual para retirar materia orgánica de la superficie de membrana pero no funciona en absoluto con materia inorgánica. Esta última se retira mediante lavado con ácidos diluidos que no funcionan para retirar materia orgánica. Dado que el sistema de sensor puede distinguir cualitativamente entre ambos tipos de deposición, puede elegirse el agente de limpieza adecuado y puede evitarse ampliamente una estrategia de limpieza errónea.
Una manera adicional de confirmar la naturaleza fisicoquímica de la capa de ensuciamiento es el uso de diferentes polímeros de membrana, o ligeras modificaciones de los polímeros de membrana, que se sabe que interaccionan en diferentes grados con componentes de la capa de ensuciamiento. Por ejemplo, la figura 8 representa el caso de dos polímeros de membrana, el polímero 1, el polímero 2 y el polímero 3, respectivamente, que presentan diferentes grupos funcionales sobre su superficie. A y B son solutos con una naturaleza fisicoquímica diferente y requieren una estrategia de limpieza diferente, tal como, por ejemplo, se indica en la figura 7. Se eligen los polímeros de tal manera
que el polímero 1 interacciona preferiblemente con el soluto A de alimentación, mientras que el polímero 3 interacciona favorablemente con el soluto B. El polímero 2 interacciona tanto con A como con B.
Una fuerte respuesta de los sensores con el polímero 1 junto con una baja respuesta de los sensores con el polímero 3 indicará una presencia predominante del soluto A en la capa de ensuciamiento y, por tanto, proporcionará, además de la característica expuesta en la figura 7, una indicación adicional sobre la estrategia de limpieza a seguir. Se aplica lo contrario en el caso de que el sensor con el polímero 3 proporcione la señal más intensa.
Claims (15)
1. Método para detectar ensuciamiento superficial, que comprende:
a) proporcionar una primera superficie dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante;
b) proporcionar un sistema de sensor que comprende al menos una unidad de sensor sensible de superficie, en el que se deposita un material de deposición sobre dicha unidad de sensor sensible de superficie, en el que el material de deposición presenta una segunda superficie dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante;
en el que la segunda superficie presenta todas las propiedades fisicoquímicas de la primera superficie, en el que dichas propiedades fisicoquímicas de la primera superficie son responsables de la deposición de agente ensuciante en dicha primera superficie;
en el que dicha unidad de sensor sensible de superficie es adecuada para generar señales en respuesta al agente ensuciante depositado en la segunda superficie en una cantidad de desde 1 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2; y
en el que el sistema de sensor se conecta a un sistema de monitorización y adquisición de datos adecuado para monitorizar dichas señales generadas por dicha unidad de sensor sensible de superficie;
c) someter la segunda superficie a un flujo de agente ensuciante;
d) adquirir y monitorizar dichas señales generadas por dicha unidad de sensor sensible de superficie, para detectar la cantidad de agente ensuciante depositado en la segunda superficie por área de la superficie; en el que las superficies primera y segunda son superficies inorgánicas, o en el que las superficies primera y segunda comprenden un polímero orgánico; en el que el método comprende una etapa e) de considerar que la cantidad de agente ensuciante depositada en la segunda superficie y detectada en la etapa d) es representativa de la cantidad de agente ensuciante depositada en la primera superficie cuando dicha primera superficie se somete a un flujo de agente ensuciante en las condiciones correspondientes; en el que la primera superficie es mayor que la segunda superficie; y en el que las superficies primera y segunda son independientes entre sí.
2. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa c) la primera superficie se somete al mismo flujo de agente ensuciante que al que está sometida la segunda superficie en la etapa c).
3. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que en la etapa c) las superficies primera y segunda se someten al mismo flujo de agente ensuciante dividiendo un flujo de agente ensuciante aguas arriba de las superficies primera y segunda en al menos dos subflujos de agente ensuciante independientes, y someter la primera superficie a uno de dichos subflujos de agente ensuciante, y someter la segunda superficie al otro de dichos subflujos de agente ensuciante.
4. Método según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la primera superficie tiene un área superficial de al menos 10 cm2 y la segunda superficie tiene un área superficial de desde 10 mm2 hasta 5 cm2.
5. Método según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la primera superficie y la segunda superficie están realizadas de un material diferente.
6. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la primera superficie y la segunda superficie están realizadas del mismo material.
7. Dispositivo para llevar a cabo el método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende:
una fuente de flujo de agente ensuciante;
un sistema de sensor que comprende al menos una unidad de sensor sensible de superficie, en el que se deposita un material de deposición sobre dicha unidad de sensor sensible de superficie, en el que el material de deposición presenta una segunda superficie dispuesta para entrar en contacto con un flujo de agente ensuciante;
medios para transportar un flujo de agente ensuciante desde dicha fuente de flujo de agente ensuciante hasta la segunda superficie y hasta una primera superficie dispuesta para entrar en contacto con el flujo de agente ensuciante;
en el que la segunda superficie presenta todas las propiedades fisicoquímicas de la primera superficie, en el que dichas propiedades fisicoquímicas de la primera superficie son responsables de la deposición de agente ensuciante en dicha primera superficie;
en el que dicha unidad de sensor sensible de superficie es adecuada para generar señales en respuesta a al agente ensuciante depositado en la segunda superficie en una cantidad de desde 1 ng/cm2 hasta 0,1 mg/cm2;
y un sistema de monitorización y adquisición de datos, conectado al sistema de sensor, y adecuado para adquirir y monitorizar dichas señales generadas por dicha unidad de sensor sensible de superficie, y adecuado para detectar la cantidad de agente ensuciante depositado en la segunda superficie por área de la superficie;
en el que las superficies primera y segunda son superficies inorgánicas, o en el que las superficies primera y segunda comprenden un polímero orgánico;
en el que la primera superficie es mayor que la segunda superficie; y
en el que las superficies primera y segunda son independientes entre sí.
8. Dispositivo según la reivindicación 7, en el que los medios para transportar un flujo de agente ensuciante desde dicha fuente de flujo de agente ensuciante hasta la segunda superficie y hasta la primera superficie comprenden:
- medios para transportar un flujo de agente ensuciante desde dicha fuente de flujo de agente ensuciante hasta un medio para dividir dicho flujo de agente ensuciante en al menos dos subflujos de agente ensuciante independientes;
- medios para transportar uno de dichos subflujos de agente ensuciante desde el medio para dividir dicho flujo de agente ensuciante hasta la primera superficie; y
- medios para transportar el otro de dichos subflujos desde el medio para dividir dicho flujo de agente ensuciante hasta la segunda superficie.
9. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, o dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 7-8, en el que la unidad de sensor sensible de superficie es adecuada para detectar el grosor de masa de agente ensuciante depositado sobre la superficie, en el que el grosor es desde 1 nm hasta 1000 nm.
10. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1-6 o 9, o dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 7-9, en el que el sistema de sensor comprende al menos dos unidades de sensor sensible de superficie, una de las cuales es una unidad de sensor óptico sensible de superficie y la otra de las cuales es una unidad de sensor acústico sensible de superficie.
11. Método o dispositivo según la reivindicación 10, en el que la unidad de sensor óptico sensible de superficie es adecuada para detectar la acumulación de agente ensuciante sin que interfiera el flujo de agente ensuciante en la detección.
12. Método o dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 11, en el que la unidad de sensor óptico sensible de superficie es una unidad de sensor de resonancia de plasmón superficial multiparamétrica (SPR-MP).
13. Método o dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 12, en el que la unidad de sensor acústico sensible de superficie es una microbalanza de cristal de cuarzo con monitorización de disipación (QCM-D).
14. Método para detectar y limpiar una superficie con ensuciamiento, que comprende las etapas de:
i. detectar ensuciamiento superficial con el método según una cualquiera de las reivindicaciones 1-6 o 9 13;
ii. detener el flujo de agente ensuciante después de que se hayan generado señales en respuesta a la acumulación de agente ensuciante por la unidad de sensor sensible de superficie;
iii. luego someter la segunda superficie, o las superficies primera y segunda, a un flujo de agente de limpieza.
que comprende además monitorizar el rendimiento de la primera o la segunda superficie, en el que las etapas i a iii tienen lugar antes de que se detecte una pérdida en el rendimiento monitorizado.
15. Método según la reivindicación 14, en el que las superficies primera y segunda son una membrana de filtración, y en el que se monitoriza el rendimiento de la superficie de la primera o la segunda superficie monitorizando el flujo de filtrado resultante de someter la segunda superficie, o las superficies segunda y primera, al flujo de agente ensuciante.
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