ES2952365T3 - Artículo recubierto tratable con calor con recubrimiento de baja emisividad que tiene una capa a base de estannato de zinc entre las capas reflectantes de IR y método correspondiente - Google Patents
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Abstract
Se proporciona un artículo recubierto que puede ser tratado térmicamente (por ejemplo, templado térmicamente) en ciertos casos de ejemplo. En ciertas realizaciones de ejemplo, el artículo recubierto incluye un recubrimiento de baja emisividad (baja E) que tiene una capa a base de estanato de zinc proporcionada sobre una capa reflectante de infrarrojos (IR) a base de plata, donde la capa a base de estanato de zinc está ubicada preferiblemente entre la primera y la última. segundas capas reflectantes de IR a base de plata. La capa a base de estanato de zinc puede proporcionarse entre y en contacto con (i) una capa de contacto superior de Ni y/o Cr (o Ti, o TiOx) o que la incluya, y (ii) una capa de o que incluya nitruro de silicio. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Artículo recubierto tratable con calor con recubrimiento de baja emisividad que tiene una capa a base de estannato de zinc entre las capas reflectantes de IR y método correspondiente
Esta invención se refiere a un artículo recubierto que incluye un recubrimiento de baja emisividad (baja-E). En ciertas realizaciones de ejemplo, el artículo recubierto puede tratarse con calor (por ejemplo, templado térmicamente, doblado con calor y/o reforzado con calor). En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, el artículo recubierto incluye una capa a base de estannato de zinc provista próxima a una capa reflectante (por ejemplo, sobre una capa reflectante) de infrarrojos (IR) a base de plata, donde la capa a base de estannato de zinc se ubica preferiblemente entre la primera y la segunda capas reflectantes de IR a base de plata. En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa a base de estannato de zinc se proporciona entre (i) una capa de contacto superior de Ni y/o Cr, o que incluye Ni y/o Cr, y en contacto con esta, y (ii) una capa de nitruro de silicio, o que incluye nitruro de silicio, de modo que, por ejemplo, la pila de capas que se aleja del sustrato de vidrio puede incluir capas que comprenden los siguientes materiales: vidrio... Ag/NiCrOx/ZnSnO/SiN...Ag... Los recubrimientos de baja-E según varias realizaciones de esta invención pueden, por ejemplo, tener dos o tres capas reflectantes de IR a base de plata. Sorprendentemente, se ha encontrado que la provisión de la capa a base de estannato de zinc da como resultado un artículo recubierto que tiene mejor estabilidad térmica tras el tratamiento con calor (TC). Los artículos recubiertos según ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención pueden ser o no tratados con calor, y pueden usarse en el contexto de ventanas tales como unidades de ventana monolíticas o VA en aplicaciones de ejemplo.
Antecedentes y resumen de la invención
Los artículos recubiertos son conocidos en la técnica para su uso en aplicaciones de ventanas tales como unidades de ventana de vidrio aislante (VA) y/o similares. Se sabe que, en ciertos casos, es deseable tratar con calor (por ejemplo, templar térmicamente, doblar con calor y/o endurecer con calor) dichos artículos recubiertos con el fin de templar, doblar o similares. El tratamiento térmico (TC) de artículos recubiertos normalmente requiere el uso de temperaturas de al menos 580 grados C, más preferiblemente de al menos aproximadamente 600 grados C y aún más preferiblemente de al menos 620 grados C. Estas altas temperaturas (por ejemplo, durante 5 a 10 minutos o más) a menudo hacen que los recubrimientos se rompan y/o deterioren o cambien de manera impredecible. Por lo tanto, es deseable que los recubrimientos puedan resistir dichos tratamientos con calor (por ejemplo, templado térmico), si se desea TC, de una manera predecible que no dañe significativamente el recubrimiento.
En el documento US2010/0295330A1 se describe un artículo recubierto que puede ser tratado con calor, por ejemplo, templado térmicamente) y/o doblado con calor en ciertos casos de ejemplo. En ciertas realizaciones de ejemplo, se proporciona una capa a base de estannato de zinc entre una capa a base de óxido de estaño y una capa a base de nitruro de silicio, que se describe para reducir el daño por moteado indeseable tras el tratamiento con calor / doblado.
Para poder producir artículos de vidrio recubierto templado, los recubrimientos arquitectónicos, como los recubrimientos de baja-E, suelen necesitar un tratamiento con calor. Como el vidrio templado es más caro en comparación con el vidrio no templado, los artículos recubiertos templados normalmente solo se utilizan si es necesario. Por lo tanto, sería deseable que se ofrecieran dos productos en el mercado, uno con tratamiento con calor y otro sin tratamiento con calor, a saber, el producto real «como recubierto» (CR) con un color y rendimiento térmico específicos, así como un producto mate tratado con calor (TC) que coincida sustancialmente con el producto CR en cuanto a rendimiento y color después del tratamiento con calor, como el templado térmico. Es deseable que la combinación de colores entre los compañeros CR y TC sea lo suficientemente cercana como para que los dos productos sean práctica o esencialmente indistinguibles a simple vista cuando se apliquen uno al lado del otro de una manera particular. Esto se logra cuando (a) los productos CR y TC tienen el mismo recubrimiento o uno similar, (b) el artículo recubierto puede tratarse con calor (por ejemplo, templado térmicamente), y (c) el artículo recubierto tratado con calor tiene un valor de AE* bajo, (por ejemplo, un valor de AE* no mayor que 5.0, más preferiblemente no mayor que 4.0). El valor bajo de AE*, debido al TC, indica, por ejemplo, que el color del artículo recubierto no cambia significativamente debido al TC, de modo que la versión TC coincide sustancialmente con la versión no TC del artículo recubierto.
El término AE* (y AE) se entiende bien en la técnica y se informa, junto con varias técnicas para determinarlo, en la norma ASTM 2244-93, así como también se informa en Hunter et. al., The Measurementof Appearance, 2a ed., cap. 9, página 162 y ss. [John Wiley & Sons, 1987]. Tal como se usa en la técnica, AE* (y AE) es una forma de expresar adecuadamente el cambio (o la falta del mismo) en la reflectancia y/o la transmitancia (y, por lo tanto, también en la apariencia del color) en un artículo después del tratamiento térmico o debido al tratamiento térmico. AE puede calcularse mediante la técnica «ab» o mediante la técnica de Hunter (designada mediante el empleo de un subíndice «H»). AE corresponde a la escala Hunter Lab L, a, b (o Lh, ah, bh). De la misma manera, AE* corresponde a la escala CIE LAB L*, a*, b*. Ambos se consideran útiles y equivalentes para los fines de esta invención. Por ejemplo, como se informa en Hunter et. al., mencionado anteriormente, se puede usar la técnica de coordenadas/escala rectangular (CIE LAB 1976) conocida como escala L*, a*, b*, en donde: L* es unidades de luminosidad (CIE 1976); a* es unidades rojo-verde (CIE 1976); b* es unidades amarillo-azul (CIE 1976); y la distancia AE* entre L*o a*o b*o y L*1 a*1 b*1 es: a E* = [(AL*)2 + (Aa*)2 + (Ab*)2]1/2, donde: AL* = L*1 -L*o ; Aa* = a*1 - a*o ; Ab*= b*1 - b*o ; donde el subíndice «o» representa el recubrimiento (artículo recubierto) antes del tratamiento con calor y el subíndice «1» representa el recubrimiento (artículo recubierto) después del tratamiento con calor; y los números empleados (por ejemplo, a*, b*, L*) son los
calculados por dicha técnica de coordenadas L*, a*, b* (CIE LAB 1976). Cuando se miden, por ejemplo, los valores del lado del vidrio reflectante AE*, luego se usan valores del lado del vidrio reflectante a*, b* y L*. De manera similar, AE se puede calcular usando la ecuación anterior para AE*, es decir, AE* = [(AL*)2 + (Aa*)2 + (Ab*)2]1/2, reemplazando a*, b*, L* con valores Hunter Lab ah, bh, Lh. También dentro del alcance de esta invención y la cuantificación de AE* están los números equivalentes si se convierten en los calculados por cualquier otra técnica en que se emplee el mismo concepto de a E* como se definió anteriormente. AE* también se define en la Patente de EE. UU. número 7,964,284.
Durante el proceso TC, el vidrio recubierto puede calentarse a temperaturas entre 650 °C y 750 °C y luego enfriarse a una velocidad alta para crear una tensión intrínseca, lo que resulta en una mayor resistencia y, tan pronto como se rompe, en un patrón de rotura fino. Este tratamiento a alta temperatura provoca diferentes procesos dentro del recubrimiento (por ejemplo, oxidación, recristalización, difusión, cambios de volumen, aumento de tensión o relajación, etc.) que tienden a alterar los valores de color del artículo recubierto. Por lo tanto, es deseable que los cambios (por ejemplo, cambios de color indicados por cambios en los valores de color a* y/o b*) en el recubrimiento, que son provocados por el proceso TC, sigan siendo predecibles con tiempos variables de TC. Como se explicará a continuación, sería deseable que las parejas CR y TC coincidieran sustancialmente (es decir, coincidan sustancialmente con el producto CR que no se trata con calor y el producto TC después del tratamiento con calor) con respecto al color, aunque la versión TC se pueda tratar con calor durante diferentes períodos de tiempo dentro de lo razonable. En términos prácticos, se aplica un recubrimiento de baja-E a varios grosores de vidrio diferentes entre 4 mm y 12 mm y cada uno de esos grosores de vidrio requiere diferentes regímenes de calentamiento durante el proceso TC para lograr las propiedades de vidrio templado requeridas. En general, el vidrio más grueso debe calentarse durante más tiempo y/o a temperaturas más altas y se enfría a velocidades más bajas. Y los productos de recubrimiento normalmente se venden a varios clientes que manejan diferentes modelos y tipos de hornos, p. ej., hornos de irradiación, hornos de convección o modelos híbridos. En cada uno de estos tipos de horno, la transferencia de calor al vidrio y al recubrimiento difiere.
En consecuencia, sería deseable lograr un producto térmicamente estable que permita que un producto TC coincida sustancialmente con productos recocidos y no templados con recubrimientos similares o iguales con respecto al color, después del proceso TC para el producto TC, independientemente del grosor del vidrio y los diferentes tipos de horno dentro de lo razonable. En otras palabras, sería deseable que el producto TC alcance un valor de AE* bajo, como un valor de AE* no mayor que 5.0, más preferiblemente no mayor que 4.0, en ciertos períodos de tiempo de TC, como uno o más de 10 minutos, 16 minutos y/o 24 minutos.
Debido a que los procesos mencionados ocurren dentro del recubrimiento durante el proceso TC, no se puede evitar cierto rendimiento y cambio de color. Sin embargo, sería deseable que la mayoría o gran parte de estos cambios ocurrieran al comienzo de un proceso de TC o en un período breve (p. ej., en los primeros 8 a 16 minutos, o en los primeros 10 a 12 o 10 a 16 minutos de TC), de modo que el producto tratado con calor alcance sustancialmente los valores finales de color deseados en los primeros 16 minutos o así del proceso de TC, de modo que el producto pueda permanecer sustancialmente estable con respecto al cambio de color durante un mayor período de tiempo de templado del proceso TC, independiente del tipo de horno, en caso de producirse. Por supuesto, a veces el período de TC será menor que 16 minutos. Por ejemplo, suponiendo un proceso TC de ejemplo de 24 minutos, sería deseable que el artículo recubierto alcanzara sustancialmente los valores de color finales deseados en los primeros 16 minutos o así del proceso TC, de modo que el producto pueda permanecer sustancialmente estable con respecto al cambio de color durante el período de tiempo de aproximadamente 16 a 24 minutos. Dicho de otro modo, sería deseable que con el artículo recubierto se obtuviera un valor de AE* más bajo para el período de 16 a 24 minutos de TC que para el período de 0 a 16 minutos del proceso de tratamiento con calor de veinticuatro minutos. Por tanto, por ejemplo, un par de productos templados térmicamente con el mismo recubrimiento coincidirían sustancialmente cuando uno se tratara con calor durante 12 minutos y el otro durante 20 minutos.
En ciertas situaciones, los diseñadores de artículos recubiertos se esfuerzan por lograr una combinación de transmisión visible deseable, color deseable, baja emisividad (o emitancia) y baja resistencia laminar (Rl). Las características de baja emisividad (baja-E) y baja resistencia laminar permiten que dichos artículos recubiertos bloqueen cantidades significativas de radiación IR para reducir, por ejemplo, el calentamiento indeseable de los interiores de vehículos o edificios.
Las realizaciones de ejemplo de esta invención se refieren a un artículo recubierto que incluye un recubrimiento de baja emisividad (baja-E) soportado por un sustrato de vidrio. El artículo recubierto puede tratarse con calor (por ejemplo, templado térmicamente, doblado con calor y/o reforzado con calor). En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, el artículo recubierto incluye una capa a base de estannato de zinc proporcionada sobre una capa reflectante de infrarrojos (IR) a base de plata, donde la capa a base de estannato de zinc se ubica preferiblemente entre la primera y la segunda capas reflectantes de IR a base de plata. En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa a base de estannato de zinc se proporciona entre (i) una capa de contacto superior de Ni y/o Cr, o que incluye Ni y/o Cr, y en contacto con esta, y (ii) una capa de nitruro de silicio, o que incluye nitruro de silicio, de modo que, por ejemplo, la pila de capas que se aleja del sustrato de vidrio puede incluir capas que comprenden los siguientes materiales: vidrio... Ag/NiCrOx/ZnSnO/SiN...Ag... Los recubrimientos de baja-E según diversas realizaciones de esta invención pueden, por ejemplo, tener dos o tres capas reflectantes de IR a base de plata. Sorprendentemente, se ha encontrado que la provisión de la capa a base de estannato de zinc da como resultado un artículo recubierto que tiene una mejor estabilidad térmica tras el tratamiento térmico (TC). Dichos artículos recubiertos, si se tratan con calor (por ejemplo,
templados térmicamente), obtienen un valor de AE* bajo (reflectante y/o transmisivo del lado de vidrio), tal como un valor de AE* no mayor que 5.0, más preferiblemente no mayor que 4.0, en ciertos períodos de tiempo de TC tales como uno o más de 10 minutos, 16 minutos y/o 24 minutos. Es más, se ha encontrado sorprendentemente que la provisión de la capa a base de estannato de zinc hace que el valor de AE* reflectante y/o transmisivo del lado de vidrio del producto se reduzca sorprendentemente de una manera deseable en TC en comparación con si la capa a base de estannato de zinc no estuviera presente (por ejemplo, en comparación con si la capa a base de estannato de zinc fuera en cambio una capa de óxido de estaño). Los artículos recubiertos según ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención pueden o no ser tratados con calor, y pueden usarse en el contexto de ventanas tales como unidades de ventana monolíticas o VA en aplicaciones de ejemplo.
En consecuencia, sería deseable proporcionar un artículo recubierto que se caracterice por uno o más de lo siguiente: (i) transmisión visible deseable, (ii) buena durabilidad, (iii) coloración deseable, (iv) emisividad deseable, (v) baja turbidez y/o (vi) estabilidad térmica en TC para lograr un valor de AE* reflectante del lado del vidrio no mayor que aproximadamente 5.0, más preferiblemente no mayor que aproximadamente 4.5 y lo más preferiblemente no mayor que aproximadamente 4.0, en ciertos períodos de tiempo de TC tales como uno o más de 10 minutos, 16 minutos y/o 24 minutos.
En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, se proporciona un artículo recubierto según la reivindicación 1.
En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, se proporciona un método para fabricar un artículo recubierto templado térmicamente según la reivindicación 10.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una vista en sección transversal de un artículo recubierto según un ejemplo de realización de esta invención.
La figura 2 es una vista en sección transversal de un artículo recubierto según otro ejemplo de realización de esta invención.
La figura 3 es una vista en sección transversal que muestra el artículo recubierto de la figura 1 o la figura 2 proporcionado en una unidad de ventana VA según realizaciones de ejemplo de esta invención (en la superficie dos de una unidad de ventana VA).
La figura 4 es un tiempo de tratamiento con calor (TC), en minutos, frente a un gráfico de transmisión visible (% TY) que representa el ejemplo 1 frente a un ejemplo comparativo (EC).
La figura 5 es un tiempo de tratamiento térmico (TC), en minutos, frente a un gráfico de porcentaje de turbidez que representa el ejemplo 1 frente a un ejemplo comparativo (EC).
Descripción detallada de ejemplos de la invención
Con referencia ahora más particularmente a los dibujos adjuntos en los que los números de referencia similares indican partes similares a lo largo de las diversas vistas/realizaciones.
Los artículos recubiertos según ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención pueden usarse en el contexto de unidades de ventana de vidrio aislante (VA), ventanas de vehículos u otros tipos de ventanas. Por ejemplo, los recubrimientos del presente documento se pueden usar en la superficie n.° 2 de una unidad de ventana VA como se muestra en la figura 3, por ejemplo. Los artículos recubiertos según las realizaciones de ejemplo de esta invención se caracterizan por uno, dos, tres, cuatro, cinco o los seis de los siguientes: (i) transmisión visible deseable, (ii) buena durabilidad, (iii) coloración deseable, (iv) emisividad deseable, (v) turbidez baja y/o (vi) estabilidad térmica en TC.
Las realizaciones de ejemplo de esta invención se refieren a un artículo recubierto que incluye un recubrimiento 30 de baja emisividad (baja-E) soportado por un sustrato 1 de vidrio. El recubrimiento 30 puede depositarse por pulverización catódica. El artículo recubierto puede tratarse con calor (por ejemplo, templado térmicamente, doblado con calor y/o reforzado con calor). En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, el artículo recubierto incluye una capa 14 a base de estannato de zinc proporcionada sobre una capa 9 reflectante de infrarrojos (IR) a base de plata, donde la capa 14 a base de estannato de zinc se ubica preferiblemente entre la primera y la segunda capas 9 y 19 reflectantes de IR a base de plata. En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa 14 a base de estannato de zinc proporcionada entre (i) una capa 11 de contacto superior, de Ni y/o Cr, o que incluye Ni y/o Cr, y en contacto con esta, y (ii) una capa 15 de nitruro de silicio, o que incluye nitruro de silicio, de modo que, por ejemplo, la pila de capas entre las capas reflectantes de IR, y/o incluyendo capas reflectantes de IR, que se alejan del sustrato 1 de vidrio puede incluir capas que comprenden los siguientes materiales: vidrio... Ag/NiCrOx/ZnSnO/SiN...Ag... (por ejemplo, véanse las capas 9, 11, 14 y 15 en las figuras 1 -2). Los recubrimientos de baja-E según diversas realizaciones de esta invención pueden, por ejemplo, tener dos o tres capas reflectantes de IR a base de plata.
Sorprendentemente, se ha encontrado que la provisión de la capa 14 a base de estannato de zinc da como resultado un artículo recubierto que tiene mejor estabilidad térmica tras el tratamiento con calor (TC). Los artículos recubiertos según las realizaciones de esta invención, si se tratan con calor (por ejemplo, templados térmicamente), logran un
valor de AE* bajo (reflectante y/o transmisivo del lado de vidrio), tal como un valor de AE* no mayor que 5.0, más preferiblemente no mayor que 4.0, en ciertos períodos de tiempo de TC tales como uno o más de 10 minutos, 16 minutos y/o 24 minutos. Sorprendentemente, se ha encontrado que la provisión de la capa 14 a base de estannato de zinc hace que el valor de AE* reflectante y/o transmisivo del lado de vidrio del producto se reduzca sorprendentemente de una manera deseable en TC en comparación con si la capa 14 a base de estannato de zinc no estuviera presente (por ejemplo, en comparación con si la capa 14 a base de estannato de zinc fuera en cambio una capa de óxido de estaño).
En realizaciones de ejemplo, la capa 14 a base de estannato de zinc dieléctrico (por ejemplo, ZnSnO, Zn2SnO4, o similar) puede incluir más Zn que Sn en peso. Por ejemplo, el contenido de metal de la capa 14 a base de estannato de zinc puede incluir desde aproximadamente el 51-90 % de Zn y desde aproximadamente el 10-49 % de Sn, más preferiblemente desde aproximadamente el 51-70 % de Zn y desde aproximadamente el 30-49 % de Sn, siendo un ejemplo aproximadamente el 52 % de Zn y aproximadamente el 48 % de Sn (porcentaje en peso, además del oxígeno en la capa) en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención. Por lo tanto, por ejemplo, la capa a base de estannato de zinc puede depositarse por pulverización catódica usando un objetivo de metal que comprenda aproximadamente un 52 % de Zn y aproximadamente un 48 % de Sn en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención. Opcionalmente, la capa 14 a base de estannato de zinc puede estar dopada con otros metales tales como Al o similares.
En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, el recubrimiento 30 incluye una pila de plata doble (p. ej., véase la figura 1), aunque esta invención no está tan limitada en todos los casos (p. ej., se pueden usar tres capas a base de plata en ciertos casos, como se muestra, por ejemplo, en la figura 2). Se reconocerán los artículos recubiertos ilustrados en las figuras 1-2 en forma monolítica. Por ejemplo, en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, los artículos tratados con calor y/o no recubiertos con TC que tienen múltiples capas reflectantes de IR (por ejemplo, dos o tres capas a base de plata espaciadas) permiten lograr una resistencia laminar (Rl) menor o igual que 3.0 ohmio/cuadrado (más preferiblemente menor o igual que 2.5, aún más preferiblemente menor o igual que 2.0, y lo más preferiblemente menor o igual que 1.6 ohmio/cuadrado). En ciertas realizaciones de ejemplo, en forma TC o no TC, según se mide en forma monolítica, los artículos recubiertos del presente documento permiten realizar una transmisión visible (Ill. C, 2 grados) de al menos aproximadamente el 40 %, más preferiblemente de al menos aproximadamente el 50 %, más preferiblemente de al menos aproximadamente el 55 % y lo más preferiblemente de al menos aproximadamente el 60 %.
Los términos «tratamiento con calor» y «tratar con calor», tal como se usan en este documento, significan calentar el artículo a una temperatura suficiente para lograr el templado térmico, el doblado con calor y/o el endurecimiento con calor del artículo recubierto que incluye vidrio. Esta definición incluye, por ejemplo, calentar un artículo recubierto en un horno o una estufa a una temperatura de al menos aproximadamente 580 grados C, más preferiblemente de al menos aproximadamente 600 grados C, durante un período suficiente para permitir el templado, el doblado y/o el endurecimiento con calor. En ciertos casos, el TC puede ser de al menos aproximadamente 4 o 5 minutos o más, como se analiza en este documento.
La figura 1 es una vista lateral en sección transversal de un artículo recubierto según una realización de ejemplo no limitativa de esta invención, donde el recubrimiento 30 de baja-E tiene dos capas 9 y 19 reflectantes de IR a base de plata. El artículo recubierto incluye el sustrato 1 (p. ej., sustrato de vidrio transparente, verde, bronce o verde azulado de aproximadamente 1.0 mm a 10.0 mm de grosor, más preferiblemente de aproximadamente 1.0 mm a 8.0 mm de grosor, por ejemplo, aproximadamente 6 mm de grosor), y el recubrimiento (o sistema de capas) 30 proporcionado sobre el sustrato 1 ya sea directa o indirectamente. El recubrimiento (o sistema de capas) 30 incluye: nitruro de silicio inferior que incluye una capa 3 dieléctrica transparente que puede ser Si3N4, del tipo rica en Si para la reducción de la turbidez, o de cualquier otra estequiometría adecuada en diferentes realizaciones de esta invención, primera capa 7 de contacto inferior (que contacta con la capa 9 reflectante de IR), primera capa 9 reflectante de infrarrojos (IR) conductora y preferiblemente metálica o sustancialmente metálica, primera capa 11 (que contacta con la capa 9) de contacto superior, capa 14 dieléctrica transparente de estannato de zinc, o que incluye estannato de zinc, sobre y en contacto con la capa 11 de contacto, capas 15a y 15b que incluyen nitruro de silicio dieléctrico transparente que puede o no incluir algo de óxido, absorbente opcional y/o capa 16 de barrera de NiCr, NiCrOx o similar, o incluyendo estos, segunda capa 17 de contacto inferior (que hace contacto con la capa 19 reflectante de IR), segunda capa 19 conductora y preferiblemente metálica o sustancialmente metálica reflectante de IR, segunda capa 21 superior de contacto (que contacta con la capa 19), capa 23 dieléctrica transparente y nitruro de silicio transparente que incluye capa 25 dieléctrica. Cuando la capa 16 de barrera/absorbente no está presente, las dos capas 15a y 15b a base de nitruro de silicio pueden combinarse para formar una única capa 15 de nitruro de silicio o que lo incluye. Cada una de las capas 7, 11, 17 y 21 de «contacto» está en contacto con al menos una capa reflectante de IR (por ejemplo, una capa a base de Ag). Las capas 3-25 antes mencionadas forman el recubrimiento 30 de baja-E (es decir, baja emisividad) depositado por pulverización catódica que se proporciona sobre el sustrato 1 de vidrio o plástico.
La figura 2 es una vista lateral en sección transversal de un artículo recubierto según otro ejemplo de realización de esta invención. La figura 2 ilustra un triple recubrimiento 30 de plata, mientras que la figura 1 ilustra un doble recubrimiento 30 de plata. La realización de la figura 2 incluye muchas de las capas ilustradas en la realización de la figura 1, como se indica con los números de referencia. El recubrimiento 30 de baja-E de la realización de la figura 2, en comparación con la realización de la figura 1, incluye además una capa 5 dieléctrica transparente de óxido de titanio o que lo incluye (p. ej., TiO2), capa 27 de contacto inferior dieléctrica transparente de óxido de zinc, o que lo incluye,
tercera capa 28 de contacto inferior transparente de NiCr, NiCrOx o similar, o que incluye estos, tercera capa 29 conductora y preferiblemente metálica o sustancialmente metálica reflectante de IR, tercera capa 31 (que hace contacto con la capa 29) de contacto superior, capa 33 dieléctrica transparente y capa 35 dieléctrica transparente que incluye nitruro de silicio. No se necesita que la capa 16 de barrera de NiCr o NiCrOx de la realización de la figura 1 esté presente en la realización de la figura 2.
En cada una de las realizaciones de las figuras 1 y 2, también es posible reemplazar la capa 33 de óxido de estaño con una capa de estannato de zinc similar a la capa 14, de modo que la capa de estannato de zinc estaría sobre la capa 31 de contacto, y en contacto directo con esta. Esto podría ser ventajoso por razones similares a las explicadas anteriormente.
En casos monolíticos, el artículo recubierto incluye solo un sustrato 1 de vidrio como se ilustra en las figuras 1-2. Sin embargo, los artículos recubiertos monolíticos de este documento se pueden usar en dispositivos tales como parabrisas de vehículos laminados, unidades de ventanas VA y similares. En cuanto a las unidades de ventana VA, una unidad de ventana VA puede incluir al menos dos sustratos de vidrio separados. Un ejemplo de unidad de ventana VA se ilustra y se describe, por ejemplo, en el documento de la Patente de EE. UU. número 2004/0005467. La figura 3 muestra una unidad de ventana VA de ejemplo que incluye el sustrato 1 de vidrio recubierto que se muestra en la figura 1 o la figura 2 acoplado a otro sustrato 2 de vidrio a través de espaciadores, selladores 40 o similares, con un hueco 50 definido en medio. Este hueco 50 entre los sustratos en las realizaciones de la unidad de ventana VA puede, en ciertos casos, llenarse con un gas tal como argón (Ar), o una mezcla de gas Ar y aire. Una unidad VA de ejemplo puede comprender un par de sustratos 1 y 2 de vidrio transparente separados, cada uno de aproximadamente (3-8) mm de grosor (por ejemplo, aproximadamente 6 mm de grosor), uno de los cuales está recubierto con un recubrimiento 30 en este documento en ciertos casos de ejemplo, donde el hueco 50 entre los sustratos puede ser de aproximadamente 5 mm a 30 mm, más preferiblemente de aproximadamente 10 mm a 20 mm, y lo más preferiblemente de aproximadamente 16 mm. En ciertos casos de ejemplo, el recubrimiento 30 de baja-E se puede proporcionar en la superficie interior de cualquier sustrato que mire hacia el hueco (el recubrimiento se muestra en la superficie principal interior del sustrato 1 en la figura 3 que mira hacia el hueco 50, pero en su lugar podría estar en la superficie principal interior del sustrato 2 que mira hacia el hueco 50). El sustrato 1 o el sustrato 2 pueden ser el sustrato más externo de la unidad de ventana VA en el exterior del edificio (por ejemplo, en la figura 3, el sustrato 1 es el sustrato más cercano al exterior del edificio, y el recubrimiento 30 de baja-E se proporciona en la superficie n.° 2 de la unidad de ventana VA). En realizaciones preferidas de esta invención, el recubrimiento 30 se proporciona en la superficie n.° 2 de la unidad de ventana VA como se muestra en la figura 3. En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, el recubrimiento 30 de la figura 1 o la figura 2 también podría usarse en una unidad de ventana VA de triple acristalamiento, como si estuviera ubicado en la superficie n.° 2 de dicha unidad de ventana VA de triple acristalamiento o en cualquier otra superficie adecuada de dicha unidad.
Las capas 3, 15 (que incluyen 15a, 15b), 25 y 35 dieléctricas pueden ser de nitruro de silicio, o incluir nitruro de silicio, en ciertas realizaciones de esta invención. Las capas 3, 15, 25 y 35 de nitruro de silicio pueden, entre otras cosas, mejorar la capacidad con calor de los artículos recubiertos, por ejemplo, como templado térmico o similar, y pueden o no incluir algo de oxígeno. El nitruro de silicio de las capas 3, 15, 25 y/o 35 puede ser del tipo estequiométrico (es decir, Si3N4), o alternativamente del tipo rico en Si en diferentes realizaciones de esta invención. Por ejemplo, el nitruro 3 (y/o 15 y/o 25) de silicio rico en Si combinado con estannato 14 de zinc puede permitir que la plata se deposite (por ejemplo, mediante pulverización catódica o similar) de una manera que provoque que la resistencia de la lámina se rebaje en comparación con otros materiales determinados debajo de la plata. Es más, la presencia de Si libre en una capa o capas de nitruro de silicio ricas en Si puede permitir que ciertos átomos como el sodio (Na) que migran hacia el exterior del vidrio 1 durante el tratamiento con calor (TC) sean detenidos más eficientemente por la capa que incluye nitruro de silicio rico en Si antes de que puedan alcanzar la plata y dañarla.
En ciertas realizaciones de ejemplo, cuando se usa nitruro de silicio rico en Si en una o más de las capas 3, 15, 25, la capa de nitruro de silicio rico en Si depositada puede caracterizarse por capa(s) de Six Ny , donde x/y puede ser de 0.76 a 1.5, más preferiblemente de 0.8 a 1.4, aún más preferiblemente de 0.85 a 1.2. Es más, en ciertas realizaciones de ejemplo, antes y/o después de TC, la(s) capa(s) de Six Ny rica(s) en Si puede(n) tener un índice de refracción «n» de al menos 2.05, más preferiblemente de al menos 2.07 y, a veces, al menos 2.10 (por ejemplo, 632 nm) (nota: el Si3N4 estequiométrico que también se puede usar tiene un índice «n» de 2.02-2.04). En ciertas realizaciones de ejemplo, se ha encontrado sorprendentemente que la mejor estabilidad térmica es especialmente realizable cuando la(s) capa(s) de Six Ny ricas en Si como se deposita tiene un índice de refracción «n» de al menos 2.10, más preferiblemente de al menos 2.20 y lo más preferiblemente de 2.2 a 2.4. También, la capa de Six Ny rica en Si en ciertas realizaciones de ejemplo puede tener un coeficiente de extinción «k» de al menos 0.001, más preferiblemente de al menos 0.003 (nota: el Si3N4 estequiométrico tiene un coeficiente de extinción «k» de efectivamente 0). Nuevamente, en ciertas realizaciones de ejemplo, se ha encontrado sorprendentemente que se puede lograr una mejor estabilidad térmica cuando «k» para la(s) capa(s) de Six Ny rica(s) en Si es de 0.001 a 0.05 según se deposita (550 nm). Se observa que n y k tienden a bajar debido al tratamiento con calor. Cualquiera y/o todas las capas 3, 15, 25, 35 de nitruro de silicio analizadas en este documento se pueden dopar con otros materiales tales como acero inoxidable o aluminio en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención. Por ejemplo, cualquiera y/o todas las capas de nitruro de silicio analizadas en este documento pueden incluir opcionalmente de aproximadamente el 0 % al 15 % de aluminio, más preferiblemente de aproximadamente el 1 % al 10 % de aluminio, en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención.
El nitruro de silicio se puede depositar por pulverización catódica un objetivo de Si o SiAl en una atmósfera que incluye al menos gas nitrógeno en ciertas realizaciones de esta invención.
Las capas 9, 19 y 29 reflectantes de infrarrojos (IR) son de manera preferible sustancial o completamente metálicas y/o conductoras, y pueden comprender plata (Ag), oro o cualquier otro material reflectante de IR adecuado o consistir esencialmente en plata (Ag), oro o cualquier otro material reflectante de IR adecuado. Las capas 9, 19 y 29 reflectantes de IR permiten que el recubrimiento tenga características de baja-E y/o buen control solar. Sin embargo, las capas reflectantes de IR pueden oxidarse ligeramente en ciertas realizaciones de esta invención.
Las capas 11, 21 y 31 (y posiblemente la capa 28 de contacto inferior) de contacto superior pueden ser de óxido de níquel (Ni), óxido de cromo / cromo (Cr), o un óxido de aleación de níquel como el óxido de cromo y níquel (NiCrOX), u otro(s) material(es) adecuado(s) tal como Ti o un óxido de Ti, o incluir óxido de níquel (Ni), óxido de cromo / cromo (Cr), o un óxido de aleación de níquel como el óxido de cromo y níquel (NiCrOX), u otro(s) material(es) adecuado(s) tal como Ti o un óxido de Ti, en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención. El uso de, por ejemplo, NiCrOX en estas capas permite mejorar la durabilidad. El NiCrOX de estas capas puede estar completamente oxidado en ciertas realizaciones de esta invención (es decir, completamente estequiométrico) o, alternativamente, solo puede estar parcialmente oxidado (es decir, subóxido). En ciertos casos, las capas de NiCrOX pueden estar oxidadas al menos en aproximadamente un 50 %. Las capas 11,21,28 y/o 31 (p. ej., de un óxido de Ni y/o Cr, o incluyéndolo) de contacto pueden o no tener un grado de oxidación en diferentes realizaciones de esta invención. El grado de oxidación significa que el grado de oxidación en la capa cambia a lo largo del grosor de la capa. Por ejemplo, una capa de contacto se puede graduar para que esté menos oxidada en la interfaz de contacto con la capa reflectante de IR inmediatamente adyacente que en una parte de la capa o las capas de contacto más lejos o más distantes de la capa reflectante de IR inmediatamente adyacente. Las descripciones de varios tipos de capas de contacto graduadas por oxidación se establecen en el documento de Patente de EE. UU. número 6,576,349. Las capas 11,21,28 y/o 29 (p. ej., de un óxido de Ni y/o Cr, o incluyéndolo) de contacto pueden o no ser continuas en diferentes realizaciones de esta invención a lo largo de toda la capa reflectante de IR subyacente o superpuesta.
Las capas 23 y 33 dieléctricas transparentes pueden ser de óxido de estaño, o incluirlo, en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención. Sin embargo, puede estar dopado con otros determinados materiales en otras realizaciones de ejemplo, como con Al o Zn en ciertas realizaciones de ejemplo alternativas.
Las capas 7 y/o 17 semilla o de contacto inferior, y la capa 27 dieléctrica transparente, en ciertas realizaciones de esta invención son de óxido de zinc (por ejemplo, ZnO) o lo incluyen. El óxido de zinc de estas capas puede contener otros materiales también, como Al (por ejemplo, para formar ZnAlOX). Por ejemplo, en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, una o más de las capas 7, 17, 27 de óxido de zinc se pueden dopar con aproximadamente del 1 % al 10 % de Al, más preferiblemente con aproximadamente del 1 % al 5 % de Al y lo más preferiblemente con aproximadamente del 1 % al 4 % de Al.
La capa 14 a base de estannato de zinc se proporciona sobre la capa 11 de contacto superior, y en contacto con la capa 11 de contacto superior, que comprende un óxido de Ni y/o Cr, y debajo y posiblemente en contacto con la capa 15 (o 15a) de nitruro de silicio o que lo incluye, en una parte central de la pila de capas entre la primera y la segunda capas 9 y 19 reflectantes de IR. Como se mencionó anteriormente, se ha encontrado sorprendentemente que esta pila de capas mejora significativamente la estabilidad térmica en TC y mejora la durabilidad. En ciertas realizaciones alternativas, es posible dopar la capa 14 a base de estannato de zinc (por ejemplo, ZnSnO) con otros materiales como Al, Zn, N o similares. La capa 14 a base de estannato de zinc está de manera sustancial oxidada o de manera sustancial completamente oxidada en las realizaciones preferidas de esta invención. Como se explicó anteriormente, se ha encontrado que la presencia de la capa 14 a base de estannato de zinc en la ubicación ilustrada mejora sorprendentemente la estabilidad térmica del recubrimiento, como se evidenciará más completamente a continuación con los ejemplos frente a los ejemplos comparativos en este documento.
También se puede(n) proporcionar otra(s) capa(s) por debajo o por encima del recubrimiento ilustrado. Por lo tanto, mientras el sistema de capas o recubrimiento está «sobre» el sustrato 1, o «soportado por» el sustrato 1, (directa o indirectamente), se pueden proporcionar otras capas en medio. Por lo tanto, por ejemplo, el recubrimiento de la figura 1 o la figura 2 puede considerarse «sobre» el sustrato 1 y «soportado por» el sustrato 1 incluso si se proporcionan otras capas entre la capa 3 y el sustrato 1. Es más, ciertas capas del recubrimiento ilustrado pueden eliminarse en ciertas realizaciones, mientras que otras pueden añadirse entre las diversas capas o las diversas capas pueden dividirse con otras capas añadidas entre las secciones divididas en otras realizaciones de esta invención sin apartarse del espíritu general de ciertas realizaciones de esta invención.
Si bien se pueden usar varios grosores y materiales en capas en diferentes realizaciones de esta invención, los grosores y materiales de ejemplo para las capas respectivas sobre el sustrato 1 de vidrio en la realización de la figura 1 son los siguientes, desde el sustrato de vidrio hacia afuera:
Ejemplos de materiales / grosores; realización figura 1
Puede verse que, en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, la capa 14 que incluye estannato de zinc es la capa más gruesa en el recubrimiento 30 y, por lo tanto, puede ser más gruesa que todas las demás capas en el recubrimiento 30. En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa 14 que incluye estannato de zinc está ubicada entre la capa 11 de contacto (por ejemplo, óxido de Ni y/o Cr), y en contacto directo con la capa de contacto, y la capa 15a (o 15) que incluye nitruro de silicio. En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa 14 que incluye estannato de zinc es al menos dos veces más gruesa (más preferiblemente al menos cinco veces más gruesa, y lo más preferiblemente al menos diez veces más gruesa) que la capa 11 de contacto inmediatamente adyacente (por ejemplo, óxido de Ni y/o Cr). En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa 14 que incluye estannato de zinc es al menos dos veces más gruesa (más preferiblemente al menos tres veces más gruesa) que la capa 15a (o 15) a base de nitruro de silicio inmediatamente adyacente. Estos se aplican a las realizaciones de la figura 1 y/o la figura 2.
Se puede ver que en ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención (por ejemplo, véase la figura 1), la capa 19 superior reflectora de infrarrojos a base de plata es más gruesa que la capa 9 inferior reflectora de infrarrojos a base de plata. En ciertas realizaciones de ejemplo, la capa 19 superior reflectora de infrarrojos a base de plata es al menos 20 angstrom más gruesa (más preferiblemente al menos 40 angstrom más gruesa, más preferiblemente al menos 60 angstrom más gruesa, y lo más preferiblemente al menos 70 angstrom más gruesa) que la capa 9 inferior reflectora de infrarrojos a base de plata. Todos los grosores descritos en este documento son grosores físicos.
En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, los artículos recubiertos según la realización de la figura 1 pueden tener las siguientes características ópticas y solares cuando se miden monolíticamente antes y/o después del TC opcional. Las resistencias de lámina (Rl) en este documento tienen en cuenta todas las capas reflectantes de IR (por ejemplo, capas 9, 19 de plata).
Características ópticas/solares (realización figura 1; monolítica)
Si bien se pueden usar varios grosores y materiales en capas en diferentes realizaciones de esta invención, los grosores y materiales de ejemplo para las capas respectivas en el sustrato 1 de vidrio en la realización de la figura 2 son los siguientes, desde el sustrato de vidrio hacia afuera:
Ejemplos de materiales/grosores; realización figura 2
En ciertas realizaciones de ejemplo de esta invención, los artículos recubiertos según la realización de la figura 2 pueden tener las siguientes características ópticas y solares cuando se miden monolíticamente antes y/o después del TC opcional. Las resistencias de lámina (Rl) en este documento tienen en cuenta todas las capas reflectantes de IR (por ejemplo, las capas 9, 19, 29 de plata).
Características ópticas/solares (realización figura 2; monolítica)
Los siguientes ejemplos se proporcionan únicamente a modo de ejemplo y no pretenden ser limitativos a menos que se reivindique específicamente.
Ejemplos. Realización figura 1
Los siguientes ejemplos se realizaron mediante pulverización catódica de un recubrimiento como se muestra en la figura 1 sobre un sustrato 1 de vidrio transparente de 6 mm de grosor para tener las pilas de capas que se establecen a continuación. Los grosores están en unidades de angstrom (Å). Puede verse que el ejemplo comparativo fue el mismo que el ejemplo 1 de esta invención excepto que se usó la capa 14 de estannato de zinc en el ejemplo 1 de esta invención en lugar de la capa de óxido de estaño en el ejemplo comparativo («n/a» significa que la capa aplicable no estaba presente en ese ejemplo). En otras palabras, el ejemplo 1 según esta invención fue el mismo que el ejemplo comparativo (EC) excepto que la capa de óxido de estaño en la parte dieléctrica media del EC se reemplazó con la capa 14 de estannato de zinc en el ejemplo 1 según esta invención.
Después de depositarse por pulverización catódica sobre los sustratos 1 de vidrio, las muestras del EC y del ejemplo 1 se trataron con calor (TC) durante varios tiempos entre 12 y 30 minutos en un horno de caja a 650 grados C. La tabla siguiente inmediatamente ilustra los resultados del ejemplo comparativo (EC) y muestra varios valores de color (a*, b*), porcentaje de transmisión visible (TY), valores L*, reflectancia del lado del vidrio visible (R8Y), reflectancia del lado de la película visible (RfY), resistencia de la lámina (Rl en unidades ohmio/cuadrado), y porcentaje de turbidez después de varios tiempos de tratamiento con calor [Ill. 2 grados C. Observador]. Para obtener los datos a continuación, se realizaron múltiples EC idénticos y se eliminó uno respectivo y se tomaron medidas del mismo después de cada uno de los tiempos de TC en la tabla inmediatamente a continuación. La siguiente tabla para el EC también ilustra los valores de AE* transmisivos, reflectantes del lado del vidrio y reflectantes del lado de la película debido al período TC de 0 a 16 minutos (AE* 0/16). En particular, para un tratamiento con calor de 16 minutos a 650 grados C, en el EC se obtuvo un valor de AE* transmisivo de 3.27, un valor de AE* reflectante del lado del vidrio de 1.29 y un valor de AE* reflectante del lado de la película de 2.16. La fila AE* 16/30 en la siguiente tabla indica el cambio en AE* entre la muestra del EC que se trató con calor durante 16 minutos y la muestra del EC que se trató con calor durante 30 minutos. Por lo tanto, con respecto a los valores de AE* reflectante del lado del vidrio, por ejemplo, AE* cambió 1.29 durante los primeros 16 minutos de TC, pero luego cambió 2.87 adicionales para el período de TC adicional desde la marca de 16 minutos a la marca de 30 minutos. Por tanto, se apreciará que los valores de color reflectante del lado del vidrio no se estabilizaron y continuaron cambiando significativamente durante el período TC desde la marca de 16 minutos a la marca de 30 minutos.
La tabla siguiente inmediatamente ilustra los resultados del ejemplo 1 según esta invención y muestra varios valores de color (a*, b*), porcentaje de transmisión visible (TY), valores L*, reflectancia del lado del vidrio visible (R8Y), reflectancia del lado de la película visible (RfY), resistencia de la lámina (Rl en unidades ohmio/cuadrado), y porcentaje de turbidez después de varios tiempos de tratamiento con calor [Ill. 2 grados C. Observador]. Para obtener los datos siguientes, se prepararon múltiples muestras idénticas del ejemplo 1 y se extrajo una respectiva y se tomaron medidas de las mismas después de cada uno de los tiempos de TC de la tabla siguiente inmediatamente. En la siguiente tabla para el ejemplo 1 también se ilustran los valores de AE* de transmisión, reflexión del lado del vidrio y reflexión del lado de la película debido al período TC de 0 a 16 minutos (AE* 0/16). En particular, para un tratamiento con calor de 16 minutos a 650 grados C, en el ejemplo 1 se obtuvo un valor de AE* transmisivo de 2.50, un valor de AE* reflectante del lado del vidrio de 2.70 y un valor de AE* reflectante del lado de la película de 3.74. En la fila AE* 16/30 en la siguiente tabla se indica el cambio en AE* entre la muestra del ejemplo 1 que se trató con calor durante 16 minutos y la muestra del ejemplo 1 que se trató con calor durante 30 minutos. Por lo tanto, con respecto a los valores de AE* reflectante del lado del vidrio, por ejemplo, AE* cambió 2.70 durante los primeros 16 minutos de TC, pero luego cambió solo 1.25 adicional para el período de TC adicional desde la marca de 16 minutos a la marca de 30 minutos. Y con respecto a los valores de AE* transmisivos para el ejemplo 1, AE* cambió 2.50 durante los primeros 16 minutos de TC, pero luego cambió solo 0.93 adicionales para el período de TC adicional desde la marca de 16 minutos a la marca de 30 minutos.
Por tanto, a diferencia del EC, se puede ver en las tablas anteriores que en el ejemplo 1, cuando estaba presente la capa 14 de estannato de zinc, al menos los valores de color reflectante del lado del vidrio y los valores de color transmisivo se estabilizaron y no cambiaron significativamente durante el TC desde la marca de 16 minutos a la marca de 30 minutos. En particular, los valores de AE* 16/30 para el ejemplo 1 fueron significativa y sorprendentemente más bajos que los del EC, lo que demuestra las ventajas inesperadas asociadas con el uso de la capa 14 a base de estannato de zinc (la capa 14 de estannato de zinc estaba presente en el ejemplo 1, pero no en el EC). A diferencia del EC, en el ejemplo 1 se pudieron realizar sustancialmente sus valores finales de color deseados (por ejemplo, a*, b* y L* en uno o ambos, transmisivos o reflectantes del lado del vidrio) en los primeros 16 minutos o así del proceso TC, de modo que el ejemplo 1 se mantuvo sustancialmente estable con respecto a a*, b* y L* (reflectante y/o transmisivo del lado del vidrio) durante el período de tiempo de tratamiento con calor de 16 a 30 minutos. Por tanto, por ejemplo, un par de productos templados térmicamente del ejemplo 1 coincidirían sustancialmente entre sí con respecto a los valores de transmisión y reflexión del lado del vidrio cuando uno se trató con calor durante 16 minutos y el otro durante 30 minutos. Este no sería el caso para el EC, teniendo en cuenta el valor indeseablemente alto de AE* transmisivo superior a 5 para el EC para el período de tratamiento con calor de 0 a 30 minutos cuyo valor se obtiene sumando AE* transmisivo 0/16 (3.27) e AE* transmisivo 16/30 (2.54) para el EC. Es más, el ejemplo 1 ventajosamente tenía valores de AE* 16/30 reflectantes del lado del vidrio, reflectantes del lado de la película y transmisivos que eran más bajos que los valores correspondientes de AE* 0/16 reflectantes del lado del vidrio, reflectantes del lado de la película y transmisivos, lo que indica que la apariencia de las muestras en el ejemplo 1 se estabilizó sustancialmente antes del procesamiento de tratamiento con calor prolongado potencial, mientras que en el EC no se pudo lograr esto para valores AE* reflectante del lado del vidrio o reflectante del lado de la película, indicando de nuevo que el uso de la capa 14 a base de estannato de zinc mejoró sorprendentemente la estabilidad térmica del recubrimiento. Asimismo, se puede ver que todos los valores de a E* transmisivos fueron significativamente mejores (más bajos) para el ejemplo 1 que para los valores de AE* correspondientes para el EC.
Las figuras 4-5 también ilustran la mejor estabilidad térmica lograda mediante el uso de la capa 14 a base de estannato de zinc como se muestra en la figura 1. La figura 4 es un tiempo de tratamiento con calor (TC), en minutos, frente a un gráfico de transmisión visible (% TY) que representa el ejemplo 1 frente al ejemplo comparativo (EC); y la figura 5 es un tiempo de tratamiento con calor (TC), en minutos, frente a un gráfico de porcentaje de turbidez que representa el ejemplo 1 frente al EC. El gráfico del ejemplo 1 (ZnSn) en las figuras 4-5 tiene una pluralidad de círculos, mientras que el gráfico del EC (Sn) en las figuras 4-5 tiene una pluralidad de X. La figura 4 ilustra que la transmisión visible del ejemplo 1 se estabiliza sustancialmente (por ejemplo, no cambia en más del 1.5 %, más preferiblemente no cambia en más del 1.0 %) entre tiempos de TC de aproximadamente 12 a 24 minutos, mientras que la transmisión visible para el EC se estabiliza sustancialmente durante un período de tiempo de TC mucho más corto, lo que demuestra que el ejemplo 1 es térmicamente más estable con respecto a la transmisión visible que el EC. Esto es ventajoso porque en las aplicaciones del mundo real, es probable que el recubrimiento se trate con calor durante diferentes períodos de tiempo según el grosor del vidrio 1 de soporte al que se aplique el recubrimiento y el tipo de horno usado por el tratador con calor, y la mejor estabilidad térmica en un intervalo de TC más largo es ventajosa porque permite que un mayor porcentaje de los recubrimientos fabricados logre la apariencia deseada en última instancia. Del mismo modo, la figura 5 ilustra que el ejemplo 1 fue bastante estable con respecto al porcentaje de turbidez a partir de las marcas de 22 a 30 minutos de TC, mientras que el EC aumentó significativamente de manera indeseable después de la marca de 22 minutos de TC. Nuevamente, esto demuestra que el ejemplo 1 con respecto a la turbidez era térmicamente estable en un intervalo más largo de tiempos potenciales de TC que el EC. Con los artículos recubiertos en realizaciones de ejemplo de esta invención se logra un porcentaje de turbidez no mayor que el 0.60 % durante todo el período de TC de 0 a 30 minutos. Nuevamente, la estabilidad térmica durante un período más largo de tiempo potencial de TC con respecto a la turbidez, el color y/o la transmisión visible es ventajosa porque en las aplicaciones del mundo real, es probable que el recubrimiento se trate con calor durante diferentes períodos de tiempo según el grosor del vidrio 1 de soporte al que se aplique el recubrimiento y el tipo de horno usado por el fabricante del tratamiento con calor, y la mejor estabilidad térmica en un intervalo de TC más largo es ventajosa porque permite que un mayor porcentaje de los recubrimientos fabricados logre la apariencia finalmente deseada.
Ejemplos. Realización de la figura 2
Los siguientes ejemplos se realizaron por pulverización catódica de un recubrimiento como se muestra en la figura 2 sobre un sustrato 1 de vidrio transparente de 6 mm de grosor para tener las pilas de capas que se establece a continuación. Los grosores están en unidades angstrom (Å). Puede verse que el ejemplo comparativo (EC) fue el mismo que el ejemplo 2 de esta invención excepto que la capa de óxido de estaño adyacente a la capa 14 de estannato de zinc en el EC no estaba presente en el ejemplo 2 de esta invención («n/a» significa que la capa aplicable no estaba presente en ese ejemplo). En otras palabras, el ejemplo 2 según esta invención fue esencialmente el mismo que el ejemplo comparativo (EC) excepto por el grosor de estannato de zinc y que la capa 14 de estannato de zinc en el ejemplo 2 estaba en contacto directo con la capa 11 de contacto de NiCrOx (en oposición a tener una capa de óxido de estaño en medio en el EC). Las capas de estannato de zinc se sometieron a pulverización catódica a través de objetivos de ZnSn con una relación de porcentaje en peso de Zn/Sn de 52/48.
Después de depositarse por pulverización catódica sobre los sustratos 1 de vidrio, las muestras del EC y del ejemplo 2 se trataron con calor (TC) durante varios tiempos de 10 a 24 minutos en un horno de caja a 650 grados C. La tabla siguiente inmediatamente ilustra ciertos resultados tanto para el ejemplo comparativo (EC) como para el ejemplo 2 [Ill. 2 grados C. Observador]. Consulte el análisis sobre los datos anteriores con respecto al ejemplo 1 para comprender los datos.
Por ejemplo, para un tratamiento con calor de 16 minutos a 650 grados C, el EC realizó un valor de AE* del lado de vidrio reflectante de 2.46. La fila AE* 16/24 en la tabla anterior indica el cambio en AE* entre la muestra tratada con calor durante 16 minutos y la muestra tratada con calor durante 24 minutos. Por lo tanto, con respecto a los valores de AE* reflectantes del lado del vidrio, por ejemplo, para el EC AE* cambió 2.46 durante los primeros 16 minutos de TC, pero luego cambió 2.11 adicionales para el período adicional de TC desde la marca de 16 minutos a la marca de 24 minutos. Sin embargo, para el ejemplo 2, con respecto a los valores de AE* reflectantes del lado del vidrio, por ejemplo, AE* cambió 1.81 durante los primeros 16 minutos de TC, pero luego cambió solo 1.21 adicional para el período adicional de TC desde la marca de 16 minutos a la marca de 24 minutos. El valor de AE* 16/24 transmisivo del ej. 2 (0.69) también es significativamente mejor (más bajo) que el del EC, lo que nuevamente es ventajoso como se explicó anteriormente. Por tanto, se apreciará que los valores de color reflectante del lado del vidrio se estabilizaron más para el ejemplo 2 que para el EC. Esta mejora de la estabilidad térmica amplía la ventana del proceso de templado, como se explicó anteriormente, y hace que sea más fácil lograr el producto final o, esencialmente, el color del producto final, aunque en aplicaciones del mundo real, el tratamiento con calor puede ocurrir durante diferentes períodos de tiempo, como se explicó anteriormente, en función de diferentes grosores de vidrio y/o diferentes tipos de hornos de templado.
Claims (15)
1. Un artículo recubierto que incluye un recubrimiento (30) soportado por un sustrato (1) de vidrio, que comprende:
una primera capa (3) dieléctrica soportada por el sustrato (1) de vidrio;
una primera capa (9) reflectante de infrarrojos (IR) que comprende plata soportada por el sustrato (1) de vidrio y ubicada sobre al menos la primera capa (3) dieléctrica;
una capa (11) de contacto superior que comprende un óxido de Ni y/o Cr o que comprende Ti, comprendiendo la capa (11) de contacto superior un óxido de Ni y/o Cr o comprendiendo Ti ubicada sobre la primera capa (9) reflectante de IR, y en contacto directo con esta, que comprende plata;
una capa que comprende estannato (14) de zinc ubicada sobre la capa (11) de contacto superior, y en contacto directo con esta, que comprende el óxido de Ni y/o Cr o que comprende Ti;
una primera capa que comprende nitruro (15) de silicio, ubicada sobre la capa que comprende estannato (14) de zinc, y en contacto directo con esta;
una segunda capa (19) reflectante de IR que comprende plata ubicada sobre al menos la primera capa que comprende nitruro (15, 15a) de silicio; y
otra capa (23) dieléctrica ubicada sobre al menos la segunda capa (19) reflectante de IR.
2. El artículo recubierto de la reivindicación 1, que comprende además una capa que comprende óxido (17) de zinc ubicada debajo de la segunda (19) capa reflectante de IR, y en contacto directo con esta, que comprende plata.
3. El artículo recubierto de cualquier reivindicación precedente, en donde la capa (11) de contacto superior comprende un óxido de NiCr.
4. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la capa (11) de contacto superior comprende un óxido de Ni y/o Cr.
5. El artículo recubierto de la reivindicación 4, en donde la primera capa (3) dieléctrica comprende nitruro de silicio.
6. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones 4-5, en donde la otra capa (23) dieléctrica comprende óxido de estaño.
7. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones 4-6, que comprende además una capa que comprende NiCr (16) que está ubicada entre la primera capa que comprende nitruro (15a) de silicio, y directamente en contacto con esta, y una capa adicional que comprende nitruro (15b) de silicio.
8. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones 4-7, que comprende además una capa que comprende óxido (7) de zinc ubicada debajo de la primera capa (9) reflectante de IR, y directamente en contacto con esta, que comprende plata.
9. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones 4-8, en donde el recubrimiento (30) no tiene más de dos capas (9, 19) reflectantes de IR que comprenden plata.
10. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde la capa (11) de contacto superior comprende Ti.
11. Un método para hacer un artículo recubierto templado térmicamente, por tratamiento con calor a temperatura(s) de al menos 600 grados C, que tiene una transmisión visible que se estabiliza sustancialmente y, por lo tanto, no cambia en más del 1.0 % entre tiempos de tratamiento con calor de 12 a 24 minutos durante el tratamiento con calor y/o que tiene un porcentaje de turbidez no mayor que el 0.60 % en el tratamiento con calor para todos los períodos de tiempo de tratamiento con calor entre 0 y 30 minutos, comprendiendo el método:
tratamiento con calor, a temperatura(s) de al menos 600 grados C, un artículo recubierto que incluye un recubrimiento (30) soportado por un sustrato (1) de vidrio, comprendiendo el recubrimiento (30) una primera capa (3) dieléctrica soportada por el sustrato (1) de vidrio, comprendiendo una primera capa (9) reflectante de infrarrojos (IR) plata soportada por el sustrato (1) de vidrio y ubicada sobre al menos la primera capa (3) dieléctrica, comprendiendo una capa (11) de contacto superior un óxido de Ni y/o Cr o que es Ti o un óxido de Ti, o que incluye Ti o un óxido de Ti, la capa (11) de contacto superior ubicada sobre la primera capa (9) reflectante de IR, y en contacto directo con esta, que comprende plata, comprendiendo una capa estannato (14) de zinc ubicada sobre la capa (11) de contacto superior, y en contacto directo con esta, que comprende el óxido de Ni y/o Cr o que es Ti o un óxido de Ti, o que incluye Ti o un óxido de Ti, una primera capa que comprende nitruro (15, 15a) de silicio ubicada sobre la capa que comprende estannato (14) de zinc, y en contacto directo con esta, una segunda capa (19) reflectante de IR que comprende plata ubicada sobre al menos la primera capa
que comprende nitruro (15, 15a) de silicio, y otra capa (23) dieléctrica ubicada sobre al menos la segunda capa (19) reflectante de IR.
12. El método de la reivindicación 11, en donde la capa (11) de contacto superior comprende un óxido de Ni y/o Cr.
13. El método de la reivindicación 12, en donde la transmisión visible del artículo recubierto se estabiliza sustancialmente y, por lo tanto, no cambia en más del 1.0 % entre tiempos de tratamiento con calor de 12 a 24 minutos durante el tratamiento con calor.
14. El método de la reivindicación 13, en donde el artículo recubierto tiene un valor de AE* transmisivo no mayor que 5.0 tras el tratamiento con calor para todos los períodos de tiempo entre 0 y 30 minutos.
15. El método de cualquiera de las reivindicaciones 13-14, en donde el artículo recubierto tiene un valor de AE* del lado del vidrio reflectante no mayor que 5.0 tras el tratamiento con calor para todos los períodos de tiempo entre 0 y 30 minutos.
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