ES2959817T3 - Procedimiento para la preparación de tocoles y escualeno - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a un proceso para la preparación de tocoles [tocoferoles (T) y tocotrienoles (T3)] y escualeno a partir de subproductos del refinado de aceites vegetales, como destilados de ácidos grasos. Se refiere particularmente al proceso de preparación de tocoferoles, tocotrienoles y escualeno sin degradación alguna a partir de los destilados de ácidos grasos obtenidos durante el procesamiento de aceites de palma. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la preparación de tocoles y escualeno
Campo de la invención
La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de tocoles [tocoferoles (T) y tocotrienoles (T3)] y de escualeno a partir de subproductos del refinado de aceites vegetales como destilados de ácidos grasos. Se refiere en particular al procedimiento de preparación de tocoferoles, tocotrienoles y escualeno sin degradación alguna a partir de destilados de ácidos grasos obtenidos durante el procesamiento de aceites de palma.
Antecedentes
Los tocoferoles y tocotrienoles, conocidos colectivamente como tocoles, son compuestos fenólicos. Han recibido mucha atención debido a sus propiedades antioxidantes y antineoplásicas y se usan ampliamente en productos farmacéuticos como suplementos, productos nutricéuticos, así como productos químicos refinados. El escualeno, que se encuentra ampliamente en el aceite de hígado de tiburón, también está presente en el aceite de palma y es un constituyente valioso en cosméticos, así como complementos alimenticios.
El aceite de palma crudo [APC] contiene aproximadamente un 1 % en peso de componentes menores que incluyen carotenos, tocoles en forma de tocoferoles y tocotrienoles e hidrocarburos tales como escualeno y fitoesteroles. El aceite de palma crudo se refinar normalmente mediante destilación al vapor. En el procedimiento de destilación al vapor, el aceite de palma, que contiene principalmente triglicéridos, se separa de los ácidos grasos libres [AGL] y otros compuestos volátiles. La fracción volátil que se obtiene en este procedimiento se conoce como destilado de ácidos grasos de palma [DAGP]. El destilado de ácidos grasos de palma normalmente contiene no solo ácidos grasos libres sino también monoglicéridos, diglicéridos y otros materiales valiosos, incluyendo tocotrienoles (a-, p-,<y>- y 6-), tocoferoles (a-, p-,<y>- y 6-), esteroles y escualeno.
Los tocoles son un grupo importante de moléculas orgánicas ampliamente usadas en productos farmacéuticos y nutricéuticos. Muchos materiales vegetativos de plantas como raíces, tallos, hojas o semillas producen y almacenan los tocoles. Los tocoles naturales se han usado ampliamente en preparaciones como productos cosméticos y productos sanitarios para animales y humanos. Los tocoferoles [derivados de la vitamina E] de origen vegetal se usan ampliamente como complementos vitamínicos en diversos productos alimenticios y cosméticos. Además, también se usan como materias primas para la preparación de varios productos químicos intermedios o derivados de propiedades únicas para la preparación de varios medicamentos.
Los tocotrienoles presentan un poder antioxidante y antineoplásico más potente que los tocoferoles. Esto hace que el aceite de palma sea especial, ya que es la fuente más rica de tocotrienoles naturales. Los tocoles de palma también son útiles para reducir el nivel de colesterol en el cuerpo. El escualeno se usa para estimular el sistema inmunitario. En la industria farmacéutica, el escualeno se usa ampliamente en la formulación de cremas y lociones farmacéuticas.
Los tocoles y el escualeno están presentes en grandes cantidades en semillas oleaginosas de varios tipos. Durante la extracción y el refinado de aceites, las fracciones que contienen tocoles y escualeno se separan y procesan adicionalmente para aislar los tocoles y el escualeno como subproductos de valores más altos. Se conocen varios procedimientos para separar estos componentes. Sin embargo, la calidad de las preparaciones finales de tocoles y escualeno depende en gran medida de los procedimientos físicos y químicos usados para aislarlos.
Los principales problemas en la recuperación de tocoles y otros subproductos de materiales como DAGP son el rendimiento y la calidad de las composiciones finales. Forman materias primas para la preparación de muchos derivados usados en preparaciones farmacéuticas. Por tanto, todavía existe la necesidad de un procedimiento para producir tocoles y escualeno a partir de materiales vegetales usando procedimientos ecológicos, no tóxicos y económicos con mayor calidad de las preparaciones finales para su uso en aplicaciones especializadas como productos farmacéuticos y nutricionales.
La invención implica un procedimiento para producir un producto que está enriquecido en tocoles y otros componentes del aceite de palma tales como el escualeno. El procedimiento es sencillo y eficaz, logrando los resultados deseados. El producto de la invención es un material que tiene un alto valor comercial y se puede usar en varias aplicaciones diferentes.
Descripción detallada de la invención
En un modo de realización de la invención, el procedimiento comprende proporcionar un destilado de ácidos grasos obtenido a partir de aceite de palma que tiene ácidos grasos libres y tocoles con otros compuestos; someter dicho destilado a esterificación con metanol en presencia de un catalizador ácido a la temperatura y presión deseadas durante el tiempo deseado, y dejar que se forme una mezcla bruta de éster metílico de ácidos grasos y tocoles como una corriente esterificada. A continuación, dicha corriente esterificada se somete a tres etapas de destilación molecular formando una fracción enriquecida en tocoles y escualeno. Dicha fracción de tocoles y escualeno se somete a separación cromatográfica para obtener una preparación final de tocoles y escualeno de mayor rendimiento y pureza. Dicha fracción de escualeno se puede purificar adicionalmente para obtener productos de escualeno con una pureza de aproximadamente un 99 %. Las fracciones de tocoles son útiles para la preparación de productos farmacéuticos, nutricéuticos o cosméticos. Se puede apreciar que las etapas divulgadas en el presente documento son igualmente aplicables a un destilado de ácidos grasos distinto del descrito en el presente documento, ya que los componentes principales de los diferentes destilados son similares.
En otro modo de realización de la invención, el procedimiento para enriquecimiento de tocoles y escualeno comprende cinco etapas, a saber: 1] esterificación del destilado de ácidos grasos de palma, 2] primera destilación molecular de la mezcla, 3] segunda destilación molecular de la primera corriente de residuo, 4] destilación molecular final de la segunda corriente de destilado y 5] separación cromatográfica de la corriente de residuo final. Cada etapa tiene uno o más elementos para realizar funciones específicas u opcionales según sea necesario para retirar entre aproximadamente un 85 % y aproximadamente un 95 % de los ácidos grasos libres y lograr el enriquecimiento de tocoferoles, tocotrienoles y escualeno de la materia prima.
Etapa 1: esterificación de DAGP
El destilado de ácidos grasos de palma [DAGP], que contiene tocoles en aproximadamente un 1 % en peso y escualeno en aproximadamente un 2,5 % en peso junto con ácidos grasos libres, esteroles y glicéridos, se somete a esterificación en presencia de un 0,5 % a aproximadamente un 4 % de catalizador ácido con metanol a una temperatura de 60 ° C a 130 °C, bajo una presión de nitrógeno de aproximadamente 10 kg/cm2 durante 4 h. Durante este procedimiento, los ácidos grasos libres se convierten en ésteres. A continuación, dicha masa de reacción se enfría gradualmente hasta temperatura ambiente y se recupera el metanol por destilación. La corriente esterificada obtenida que tiene ésteres metílicos de ácidos grasos junto con una mezcla de tocoles y escualeno se lava adicionalmente con agua para retirar el catalizador. A continuación, se seca dicha corriente esterificada para retirar cualquier traza de humedad en la misma.
Etapa 2: primera destilación molecular de la corriente esterificada
En esta etapa, dicha corriente esterificada de la etapa 1 se somete a un primer etapa de destilación molecular a una temperatura de entre 135 °C y 190 °C a un vacío de entre 0,01 mmHg y 0,40 mmHg con un caudal de alimentación de entre 25 kg/h y 35 kg/h y una velocidad de agitación de aproximadamente 280 RPM para retirar el éster metílico de ácidos grasos restante y enriquecer los tocoles y el escualeno que contiene. Una corriente de residuo [la primera corriente de residuo] comprendía de un 2 % a un 4 % de tocoles en peso y de un 4 % a un 8 % de escualeno.
Etapa 3: segunda destilación molecular de la primera corriente de residuo
La primera corriente de residuo obtenida se somete además a una segunda etapa de destilación molecular a una temperatura de entre 200 °C y 250 °C a un vacío de entre 0,01 mmHg y 0,20 mmHg con un caudal de alimentación de entre 10 kg/h y 20 kg/h y una velocidad de agitación de 280 RPM. La segunda etapa de destilación molecular se realiza para destilar la mayoría de los tocoles y del escualeno en el destilado y retirar los productos de alto punto de ebullición en la segunda corriente de residuo. Dicha destilación da una corriente de destilado que comprende de un 5 % a un 10 % en peso de tocoles, mientras que la concentración de escualeno es de un 9 % a un 13 % en peso.
Etapa 4: destilación molecular final de la segunda corriente de destilado
La segunda corriente de destilado obtenida en la etapa 3 se somete además a un etapa de destilación molecular final a una temperatura de entre 140 °C y 180 °C a un vacío de entre 0,02 mmHg y 0,40 mmHg con un caudal de alimentación de entre 25 kg/h y 35 kg/h y una velocidad de agitación de 280 RPM para retirar las trazas finales de éster metílico de ácidos grasos del destilado. Dicha destilación da una corriente de residuo final que comprende de un 7 % a un 12 % en peso de tocoles y de un 10 % a un 15 % en peso de escualeno. Dicha corriente de residuo se procesa adicionalmente para enriquecer tocoles y escualeno hasta la pureza y calidad deseadas en la etapa final mediante cromatografía.
Etapa 5: separación cromatográfica de la corriente de residuo final
La corriente de residuo final obtenida en la etapa 4 se somete además a separación cromatográfica para separar los tocoles y el escualeno de los ácidos grasos, ésteres metílicos de ácidos grasos y glicéridos presentes en el residuo. La corriente de residuo final obtenida en la etapa 4 se carga en la columna de sílice que tiene un tamaño de poro de 60-120 mesh durante aproximadamente 55 minutos. A continuación, la columna se eluye con una mezcla de hexano y acetato de etilo. La cantidad de acetato de etilo en la solución varía de un 1 % a un 100 %. En primer lugar, se pasa hexano que contiene aproximadamente un 2 % de acetato de etilo, luego hexano que contiene aproximadamente un 5 % de acetato de etilo, luego hexano que contiene aproximadamente un 10 % de acetato de etilo, seguido de aproximadamente un 100 % de acetato de etilo para eliminar todas las impurezas polares. Por último, se regenera la columna usando hexano. Se recoge la primera fracción de disolvente y se elimina el disolvente por destilación de modo que se separe la primera fracción que contiene principalmente entre un 45 % y un 60 % de escualeno. Se recoge adicionalmente una segunda fracción de disolvente que consiste en una fracción de tocoles y se elimina el disolvente por destilación para recoger la segunda fracción que contiene entre un 15 % y un 30 % de tocoles. Y se obtiene una fracción final adicional de disolvente que contiene principalmente impurezas altamente polares, tales como FFA, después de la evaporación del disolvente, que también contiene menos fracción de tocoles en la misma.
Aún en otro modo de realización, para la cromatografía, la relación de alimentación y disolvente usada para la elución es de aproximadamente 1:60 para la primera columna y de aproximadamente 1:55 para las columnas posteriores. La densidad a granel de la sílice usada para la cromatografía es de entre aproximadamente 0,50 y 0,66 g/cm3 para obtener los tocoles con una pureza de hasta un 20 % y escualeno con una pureza de hasta un 50 %.
De acuerdo con la invención, el procedimiento de preparación de tocoles y escualeno se inicia con la primera etapa de esterificación. Se usa para convertir ácidos grasos libres en ésteres. La primera etapa de destilación molecular se usa para retirar los ésteres metílicos de ácidos grasos. La segunda etapa de destilación molecular se usa para retirar los productos de alto punto de ebullición y la destilación molecular final se usa para retirar las trazas de ésteres metílicos de ácidos grasos y concentrar los tocoles y el escualeno en el residuo. La etapa de cromatografía en columna se usa para concentrar y purificar los tocoles y el escualeno. Cuando se usa cromatografía en columna, el procedimiento dio entre un 18 % y un 25 % de tocoles junto con un 45 %-60 % de escualeno en peso.
La presente invención divulga un procedimiento para la preparación de tocoles y escualeno a partir de destilado de ácidos grasos de palma como subproductos de valor añadido de la industria de refinado de aceites. El procedimiento tiene varias ventajas con respecto a los procedimientos conocidos como:
1. La vía de destilación molecular en tres partes es un procedimiento sencillo y rentable.
2. La concentración final de tocoles obtenida es de aproximadamente de un 18 % a un 25 % en peso usando una etapa de separación cromatográfica.
3. La concentración final de escualeno obtenida es de aproximadamente de un 45 % a un 60 % en peso.
4. El procedimiento divulgado reduce significativamente los disolventes usados, lo que supone un ahorro significativo en servicios y disolventes.
5. Los ésteres metílicos de ácidos grasos (aproximadamente de un 75 % a un 85 % en peso) son subproductos de valor comercial.
6. Los disolventes se reciclan en el procedimiento después de la recuperación con una pérdida mínima.
7. La etapa de cromatografía en columna proporciona los tocoles con una pureza de hasta un 25 % en peso junto con hasta un 95 % de recuperación del producto.
8. La etapa de cromatografía en columna proporciona el escualeno con una pureza de hasta un 60% en peso junto con hasta un 95 % de recuperación del producto.
9. La fase estacionaria de la cromatografía en columna se puede usar hasta 60 veces sin pérdida de eficacia.Ejemplos
Los ejemplos proporcionados a continuación dan una utilidad más amplia a la invención. En los ejemplos y tablas se proporciona un resumen no limitante de diversos resultados experimentales que demuestran los aspectos ventajosos y novedosos del procedimiento para la preparación de tocoles y escualeno a partir de un destilado de ácidos grasos. Las características de los materiales de partida adecuados requeridos para el procedimiento descrito anteriormente para producir las preparaciones de tocoferoles finales deseadas se resumen en la TABLA 1.
TABLA 1: Especificaciones del DAGP que se pueden usar para preparar los tocoles y el escualeno.
Ejemplo 1
Se hicieron reaccionar aproximadamente 100 kg de DAGP [que contenía aproximadamente 0,4 % de tocoferoles, 0,74 % de tocotrienol, aproximadamente 2,14 % de escualeno y 76 % de ácidos grasos libres en peso] con aproximadamente 30 kg de metanol en presencia de 2 kg de ácido metanosulfónico [MSA] a una temperatura de aproximadamente 60 °C, bajo una presión de nitrógeno de aproximadamente 10 kg/cm2 durante aproximadamente 4 h. A continuación, dicha masa de reacción se enfrió gradualmente hasta temperatura ambiente y se recuperó el metanol por destilación. La mezcla de ésteres metílicos de ácidos grasos y tocoles obtenida se lavó adicionalmente con agua para retirar el catalizador. A continuación, se secó la mezcla para retirar cualquier traza de humedad en la misma. A continuación, dicha mezcla se sometió a la etapa 1 de destilación molecular para retirar los ésteres metílicos de ácidos grasos de la mezcla a una temperatura de aproximadamente 140 °C y un vacío de aproximadamente 0,05 mmHg, con un caudal de aproximadamente 30 kg/h y en agitación a aproximadamente 280 RPM para enriquecer los tocoferoles en el residuo. Esta etapa dio aproximadamente 30,5 kg de la primera corriente de residuo que contenía aproximadamente un 1,16 % de tocoferoles, un 2,09 % de tocotrienol y un 6,15 % de escualeno en peso. A continuación, dicha primera corriente de residuo se sometió de nuevo a la etapa 2 de destilación molecular a una temperatura de aproximadamente 235 °C, un vacío de aproximadamente 0,1 mmHg, con un caudal de aproximadamente 15 kg/h y en agitación a aproximadamente 280 RPM. Esta segunda etapa de destilación produjo aproximadamente 17,6 kg de segunda corriente de destilado con aproximadamente un 2,03 % de tocoferoles, aproximadamente un 3,82 % de tocotrienol y aproximadamente un 11,01 % de escualeno en peso. A continuación, dicha segunda corriente de destilado se sometió a la etapa 3 de destilación molecular a una temperatura de entre aproximadamente 140 °C y aproximadamente 180 °C, un vacío de aproximadamente 0,05 mmHg, con un caudal de aproximadamente 32 kg/h y en agitación a aproximadamente 280 RPM para retirar cualquier traza final de ésteres metílicos de ácidos grasos y obtener aproximadamente 11,2 kg de tercera corriente de residuo con un 3 % de tocoferoles, un 5,74 % de tocotrienol y un 13,29 % de escualeno en peso.
Ejemplo 2
A continuación, se cargaron aproximadamente 225 g de residuo de la etapa 3 de destilación molecular en una columna de 70 mm de diámetro interno y 770 mm de altura, rellenada con aproximadamente 1625 g de sílice que tenía un tamaño de poro de entre 60 y 120; el tiempo necesario para la carga fue de aproximadamente 55 minutos. La columna se eluyó con una mezcla de hexano y acetato de etilo. El contenido de acetato de etilo en la mezcla varió de un 0 % a un 100 %. En primer lugar, se pasaron aproximadamente 1553 ml de hexano al 100 %, seguido de aproximadamente 1553 ml de acetato de etilo al 2 % en hexano, seguido de 3108 ml de acetato de etilo al 5 % en hexano, a continuación aproximadamente 3108 ml de acetato de etilo al 10 % en hexano y, finalmente, aproximadamente 1553 ml de acetato de etilo al 100 % para eliminar todas las impurezas polares presentes en el destilado. Por último, se regeneró la columna usando 3108 ml de hexano puro. Se recogió una primera fracción de aproximadamente 3368 ml de disolvente y se eliminó el disolvente por destilación para dar aproximadamente 58,25 g de escualeno en el residuo que tenían una pureza de aproximadamente un 50 % en peso. Se recogió una segunda fracción de aproximadamente 8000 ml de disolvente y se eliminó el disolvente por destilación para dar aproximadamente 74,32 g de segunda fracción que contenía aproximadamente un 25 % de tocoles (8,69 % de tocoferol y 15,97 % de tocotrienol) en peso.Finalmente, se obtuvieron aproximadamente 2610 ml de fracción final de disolvente con las impurezas altamente polares tales como FFA y fitosterol después de la evaporación del disolvente. Aquí se obtuvieron aproximadamente 92,4 g de FFA con aproximadamente un 0,46 % de tocoles en peso.
Ejemplo 3
Se hicieron reaccionar aproximadamente 100 g de DAGP, que contenían aproximadamente un 0,35 % de tocoferoles y un 0,66 % de tocotrienoles y aproximadamente un 2,2 % de escualeno en peso y un índice de acidez de aproximadamente 151,08 mg de KOH/g, con aproximadamente 30 g de metanol en presencia de 2 g de ácido metanosulfónico [MSA] a una temperatura de aproximadamente 100 °C. A continuación, dicha masa de reacción se enfrió gradualmente hasta temperatura ambiente y se recuperó el metanol por destilación. Se lavó adicionalmente dicha masa de reacción con agua para retirar el catalizador. A continuación, se secó la mezcla para retirar cualquier traza de humedad en la misma y se analizó para determinar la recuperación de tocoles y escualeno. Después de la esterificación, se obtuvo aproximadamente un 0,35 % de tocoferoles y un 0,3 % de tocotrienol y aproximadamente un 1,04 % de escualeno en peso; y un índice de acidez de 5,28 mg de KOH/g. Con recuperación total de los tocoferoles de aproximadamente un 100 %, recuperación total de los tocotrienoles de aproximadamente un 45,45 % y con recuperación total de escualeno de aproximadamente un 48,59 %.
Ejemplo 4
Se hicieron reaccionar aproximadamente 100 g de DAGP, que contenían aproximadamente un 0,35 % de tocoferoles y un 0,66 % de tocotrienoles y aproximadamente un 2,2 % de escualeno y un índice de acidez de aproximadamente 151,08 mg de KOH/g, con aproximadamente 30 g de metanol en presencia de 2 g de ácido metanosulfónico [MSA] a una temperatura de aproximadamente 65 °C. A continuación, dicha masa de reacción se enfrió gradualmente hasta temperatura ambiente y se recuperó el metanol por destilación. Se lavó adicionalmente dicha masa de reacción con agua para retirar el catalizador. A continuación, se secó la mezcla para retirar cualquier traza de humedad en la misma y se analizó para determinar la recuperación de tocoles y escualeno. Después de la esterificación, se obtuvo aproximadamente un 0,32% de tocoferoles y un 0,52% de tocotrienol y aproximadamente un 1,8% de escualeno; y un índice de acidez de 4,59 mg de KOH/g. Finalmente, la recuperación total de tocoferol fue de aproximadamente un 91,43 %, la recuperación total de tocotrienoles fue de un 78,79 % y la recuperación total de escualeno fue de un 84,11 %.
Ejemplo 5
Se hicieron reaccionar aproximadamente 100 kg de DAGP, que contenían aproximadamente un 0,32 % de tocoferoles y un 0,66 % de tocotrienoles y aproximadamente un 2,2 % de escualeno; y un índice de acidez de aproximadamente 150,14 mg de KOH/g, con aproximadamente 30 g de metanol en presencia de 2 g de ácido metanosulfónico [MSA] a una temperatura de aproximadamente 65 °C bajo una presión de nitrógeno de aproximadamente 2 kg/cm2 durante aproximadamente 4 h. A continuación, dicha masa de reacción se enfrió gradualmente hasta temperatura ambiente y se recuperó el metanol por destilación. Se lavó adicionalmente dicha masa de reacción con agua para retirar el catalizador. A continuación, se secó la mezcla para retirar cualquier traza de humedad en la misma y se analizó para comprobar la recuperación de tocoles y escualeno. Después de la esterificación, se obtuvo aproximadamente un 0,31 % de tocoferoles y un 0,54 % de tocotrienoles y aproximadamente un 2,12 % de escualeno; y un índice de acidez de 4,77 mg de KOH/g. La recuperación total de tocoferol fue de un 96,88 %, la recuperación total de tocotrienoles fue de un 81,82 % y la recuperación total de escualeno fue de un 96,80 %.
Ejemplo 6
Se hicieron reaccionar aproximadamente 100 kg de DAGP, que contenían aproximadamente un 0,3% de tocoferoles y un 0,64% de tocotrienoles y aproximadamente un 2,2 % de escualeno; y un índice de acidez de aproximadamente 148,45 mg de KOH/g, con aproximadamente 30 g de metanol en presencia de 2 g de ácido metanosulfónico [MSA] a una temperatura de aproximadamente 65 °C bajo una presión de nitrógeno de aproximadamente 10 kg/cm2 durante aproximadamente 4 h. A continuación, dicha masa de reacción se enfrió gradualmente hasta temperatura ambiente y se recuperó el metanol por destilación. Se lavó adicionalmente dicha masa de reacción con agua para retirar el catalizador. A continuación, se secó la mezcla para retirar cualquier traza de humedad en la misma y se analizó para comprobar la recuperación de tocoles y escualeno. Después de la esterificación, se obtuvo aproximadamente un 0,3 % de tocoferoles y un 0,58 % de tocotrienol y aproximadamente un 2,03 % de escualeno; y un índice de acidez de 7,1 mg de KOH/g. La recuperación total de tocoferoles fue de un 100 %, la recuperación total de tocotrienoles fue de un 90,63 % y la recuperación total de escualeno fue de un 94,85 %.
Claims (7)
1. Un procedimiento para la preparación de tocoles y escualeno con las siguientes etapas:
(a) proporcionar un destilado de ácidos grasos que comprende tocoles y escualeno,
(b) someter dicho destilado a esterificación con metanol en presencia de un 0,5 % a aproximadamente un 4 % de un catalizador ácido a una temperatura de 60 °C a 130 °C, bajo una presión de nitrógeno de aproximadamente 10 kg/cm 2 durante 4 h, formando una corriente esterificada;
(c) someter dicha corriente esterificada a una primera destilación molecular a una temperatura de entre 140 °C y 190 °C a un vacío de entre 0,010 mmHg y 0,40 mmHg con un caudal de alimentación de entre 25 kg/h y 35 kg/h y una velocidad de agitación de aproximadamente 280 RPM; formando una primera corriente de destilado y una primera corriente de residuo;
(d) someter dicha primera corriente de residuo a una segunda destilación molecular a una temperatura de entre 200 °C y 250 °C a un vacío de entre 0,01 mmHg y 0,20 mmHg con un caudal de alimentación de entre 10 kg/h y 20 kg/h y una velocidad de agitación de 280 RPM; formando una segunda corriente de destilado y una segunda corriente de residuo;
(e) someter dicha segunda corriente de destilado a una destilación molecular final a una temperatura de entre 140 °C y 180 °C a un vacío de entre 0,020 mmHg y 0,40 mmHg con un caudal de alimentación de entre 25 kg/h y 35 kg/h y una velocidad de agitación de 280 RPM; formando una corriente de destilado final y una corriente de residuo final; y
(f) someter dicha corriente de residuo final a separación cromatográfica para obtener una composición altamente enriquecida de tocoles y escualeno.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho:
(a) destilado de ácidos grasos se obtiene durante el refinado de aceite de palma, y
(b) destilado comprende hasta aproximadamente un 1 % de tocoles en peso.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha separación cromatográfica se logra usando gel de sílice como fase estacionaria.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha primera corriente de residuo comprende de un 2 % a un 4 % de tocoles en peso y de un 4 % a un 8 % de escualeno en peso.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha segunda corriente de destilado comprende de un 5 % a un 10 % de tocoles en peso y de un 9 % a un 13 % de escualeno en peso.
6. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha tercera corriente de residuo comprende de un 7 % a un 12 % de tocoferoles en peso y de un 10 % a un 15 % de escualeno en peso.
7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha separación cromatográfica dio entre un 15 % y un 30 % de tocoles en peso y entre un 45 % y un 60 % de escualeno en peso.
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