ES2970068T3 - Betún modificado con polímeros, procedimiento para la producción y su uso para asfalto - Google Patents

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Abstract

La presente invención se refiere a betún modificado con polímeros, al método de producción y a su uso para asfalto. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Betún modificado con polímeros, procedimiento para la producción y su uso para asfalto
La presente invención se refiere a betún modificado con polímeros, al procedimiento para la producción y a su uso para asfalto.
Estado de la técnica
Los polímeros como aditivos para modificar el betún han recibido especial atención en las últimas décadas. Los polímeros, tal como por ejemplo copolímeros del tipo estireno-butadieno (SBR) o estireno-butadieno-estireno ("SBS"), mejoran con la temperatura la constancia de las propiedades viscoelásticas del betún así modificado. En particular, debe elevarse la estabilidad del firme asfáltico que contiene el betún modificado frente a la deformación provocada por el tráfico pesado de mercancías durante los meses de verano.
Como es sabido, la estabilidad y el rendimiento técnico (en particular del betún modificado con polímeros ("PmB") pueden aumentar aún más mediante la reticulación de, por ejemplo, copolímeros SBR o también SBS mediante azufre (documento US-A 4554313). Como alternativa al azufre elemental se han usado polisulfuros de alquilo del tipo R-S(x)-R (R= cadena alquílica, S(x) = x átomos de azufre directamente unidos entre sí). La ventaja frente al uso de azufre elemental consiste en una homogeneidad más alta de la distribución del azufre reactivo en la mezcla de betún-polímero con ventaja correspondiente en la reticulación del polímero (documento US-A 4554313). Además, el uso de polisulfuros de alquilo reduce la emisión de sulfuro de hidrógeno, que se libera en una reacción secundaria durante la reticulación (documento US-A 7608650).
En el documento US-A 4554313 se divulga una pluralidad de polisulfuros de dialquilo de fórmula R-S(x)-R con R = C6 a C<16>y x = 2 a 5 para su uso en betún. Se prefieren pentasulfuro de di-ferc-dodecilo y pentasulfuro de dinonilo. Sin embargo, estos tienen la desventaja de que son menos capaces de soportar las relaciones de carga en la carretera.
Objetivo de la presente invención
Partiendo del estado de la técnica descrito anteriormente, el objetivo de la presente invención consistía en producir betún modificado con polímeros que, en comparación con el estado de la técnica, presentara una recuperación elástica mejorada y una baja sensibilidad a las fuerzas deformantes con un bajo contenido de azufre.
Sorprendentemente, el objetivo puede solucionarse debido a que los copolímeros del tipo estireno-butadieno (SBR) o estireno-butadieno-estireno (SBS) en el betún se vulcanizan con polisulfuros de dialquilo C<7>-C<8>. El betún modificado con polímeros de acuerdo con la invención presenta una recuperación elástica mejorada y una sensibilidad mínima a las fuerzas deformantes.
Objeto de la invención
El objeto de la presente invención es betún modificado con polímeros que puede obtenerse debido a que se añaden al betún copolímeros de estireno-butadieno, dado el caso disueltos en aceite, a temperaturas de al menos 150 °C y a continuación se añaden los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I)
R1-S(x)-R2 (I),
en donde R1 y R2 son iguales o distintos y representan un resto alquilo C<7>-C<8>lineal o ramificado y x representa los números de 3 a 8.
Formas de realización preferentes de la invención
En el caso de los copolímeros de estireno-butadieno (SBR) se trata de un caucho de 1,3-butadieno y estireno.
De manera especialmente preferente, los copolímeros de estireno-butadieno se componen del 40-99 % en peso de 1,3-butadieno y del 1-60 % en peso de estireno.
Como copolímeros de SBR se prefieren los copolímeros de bloque de estireno-butadieno-estireno (SBS).
En el caso de los copolímeros de estireno-butadieno pueden usarse productos habituales en el comercio; sin embargo, también pueden producirse mediante polimerización en emulsión, véase para ello, por ejemplo, I. Franta, Elastomers and Rubber Compounding Materials, Elesevier, Amsterdam 1989, páginas 88 a 92.
Los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I) usados de acuerdo con la invención sirven como fuente de azufre para la vulcanización de copolímeros de estireno-butadieno o copolímeros de bloque de estireno-butadieno-estireno (SBS).
En el caso de los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I) usados se trata preferentemente de polisulfuros de dialquilo en los que R1 y R2 son iguales o distintos y representan un resto alquilo C8 lineal o ramificado y x representa los números de 3 a 8.
Los polisulfuros de dialquilo pueden usarse tanto de manera individual como también como mezcla en mezclado discrecional entre sí en el procedimiento de acuerdo con la invención.
En otra forma de realización de la invención se prefieren como polisulfuro de dialquilo de fórmula (I) pentasulfuro de dioctilo y/o tetrasulfuro de dioctilo.
En el caso de los polisulfuros de dialquilo C<7>-C<8>mencionados anteriormente se trata igualmente de productos disponibles comercialmente.
La cantidad de polisulfuro de dialquilo C<7>-C<8>asciende preferentemente a del 0,1 al 1 % en peso, de manera especialmente preferente a del 0,2 al 0,8 % en peso, con respecto a la masa de la mezcla de copolímero-betún.
El betún designa una mezcla tanto que se produce de manera natural como también obtenida mediante destilación de petróleo, de distintas sustancias orgánicas. Debido al origen biológico, el betún está constituido principalmente por carbono e hidrógeno. Se trata de una mezcla de varias sustancias, poco volátil, de color oscuro, de sustancias orgánicas cuyo comportamiento elastoviscoso cambia con la temperatura. Como betún en el sentido de la invención pueden usarse todos los tipos de betún habituales en el comercio, tal como por ejemplo 50/70 o 70/100. Esto comprende preferentemente betún de construcción de carretera según la norma DIN e N 12591.
En una forma de realización especial del procedimiento de acuerdo con la invención, los copolímeros de estirenobutadieno se usan disueltos en al menos un aceite mineral, antes de que se mezclen éstos con el betún.
Como aceites pueden usarse en el sentido de la invención a este respecto aceites nafténicos, como por ejemplo el "Nynas T 22" nafténico o refinados a base de parafina, que de acuerdo con la Directiva de Sustancias de la<u>E también se conocen con el término RAE (Residual Aromatic Extract), como por ejemplo el aceite de proceso y plastificante "Shell Flevex 595".
Después de introducir por mezclado los copolímeros de estireno-butadieno en el betún se dosifican preferentemente los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I). La dosificación puede realizarse preferentemente bajo solicitación mecánica, por medio de unidades de mezclado, como preferentemente mezcladores internos, homogeneizadores de alta presión, como en particular dispositivos de mezclado de alto cizallamiento, como por ejemplo Ultra-Turrax®. En el sector a gran escala se prefiere especialmente a este respecto el uso de mezcladores internos, en donde el tipo de mezclador interno no está sujeto a restricciones especiales. A escala de laboratorio, el aparato mezclador de alto cizallamiento es, por ejemplo, un Ultra-Turrax®, de manera especialmente preferente o también un agitador de ancla con al menos 2 palas.
En el caso del uso de un mezclador interno para la solicitación mecánica se prefieren mezcladores internos con rotores que engranan uno en otro o con rotores que se tocan tangencialmente. A este respecto, se prefiere especialmente un mezclador interno con rotores entrelazados, dado que de esta manera puede introducirse más energía de cizallamiento.
La velocidad de agitación puede ajustarse dependiendo de la viscosidad del betún modificado con polímeros (PmB), en caso de un agitador de ancla con al menos 2 palas, la velocidad de agitación se encuentra preferentemente en de 150 rpm a 500 rpm, de manera especialmente preferente de 180-250 rpm.
La temperatura durante el mezclado asciende preferentemente a de 150 a 250 °C, de manera especialmente preferente de 160 a 180 °C.
El tiempo de mezclado bajo solicitación mecánica asciende preferentemente a de 60 a 480 minutos, de manera especialmente preferente a de 60 a 240 minutos para el mezclado de los copolímeros de estireno-butadieno con el betún y preferentemente a de 1 a 60 minutos, de manera especialmente preferente a de 5 a 10 minutos para el mezclado del polisulfuro de dialquilo de fórmula (I) en la mezcla de betún-copolímero de estireno-butadieno.
Después del mezclado del polisulfuro de dialquilo de fórmula (I), el final de la vulcanización puede reconocerse preferentemente porque ya no se realiza ningún aumento adicional de la viscosidad.
En el caso del uso de los copolímeros de estireno-butadieno en aceite se prefiere cuando la relación en peso de aceite con respecto a copolímero de estireno-butadieno asciende a de 9:1 a 1:1, preferentemente a de 7:1 a 3:1.
Igualmente es objeto de la invención el procedimiento para la producción del betún modificado con polímeros de acuerdo con la invención, según el cual se añaden al betún copolímeros de estireno-butadieno, dado el caso disueltos en aceite, a temperaturas de al menos 150 °C y a continuación se añaden los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I) R1-S(x)-R2 (I), en donde R1 y R2 son iguales o distintos y representan un resto alquilo C<7>-C<8>lineal o ramificado y x representa los números de 3 a 8.
Con respecto al procedimiento para la producción de betún modificado con polímeros, se remite con respecto a las definiciones de x, R1 y R2, el material rocoso, las sustancias de partida y los parámetros del procedimiento, como la temperatura y las unidades de mezclado utilizadas, así como las formas de realización preferidas, a las realizaciones anteriores con respecto al betún modificado con polímeros de acuerdo con la invención.
Otra forma de realización preferida
En una forma de realización, el betún modificado con polímeros contiene otros aditivos, como compuestos/sales de metal, en particular compuestos/sales orgánicos de zinc, entre otros, como captadores de sulfuro y, por tanto, como reductores de olores.
La cantidad de aditivos asciende preferentemente a del 0,1 al 1 % en peso.
En otra forma de realización preferida, el betún modificado con polímeros se mezcla a continuación con material rocoso.
En el caso del material rocoso en el sentido de la invención se trata preferentemente de granulaciones de roca, preferentemente de acuerdo con la norma DIN EN 13043, que se ha sometido preferentemente a un procesamiento mecánico, como por ejemplo trituración y cribado.
Las granulaciones de roca que se usan para material de mezcla asfáltica para la construcción de superficies de tráfico deben cumplir los requisitos de la norma DIN EN 13043 o TL Gestein-StB 04. El material de mezcla de capa de cubierta asfáltica está constituido por granulaciones de roca hasta un tamaño de grano máximo de 16 mm.
Los requisitos para las granulaciones de roca se definen, entre otras cosas, en la clasificación de suelos para fines técnicos de construcción DIN 18196 y las condiciones técnicas de suministro de granulaciones de roca en la construcción de carreteras, TL Gestein-StB, edición de 2004 (p. 11).
El material rocoso se encuentra a este respecto preferentemente o bien en forma entera (como grano redondo), en particular como grava, arena, guijos y gravilla; o en forma triturada.
La cantidad de material rocoso asciende preferentemente a hasta el 95 % en peso, preferentemente a del 90 al 95 % en peso, con respecto a la cantidad total de betún modificado con polímeros.
El material rocoso se mezcla con el betún modificado con polímeros preferentemente bajo solicitación mecánica, preferentemente por medio de unidades de agitación.
En los casos en los que el betún modificado con polímeros contiene también material rocoso, se habla de asfalto.Otro objeto de la invención
Otro objeto de la presente invención es, por consiguiente, el asfalto que contiene el betún modificado con polímeros de acuerdo con la invención.
Con respecto al procedimiento para la producción de betún modificado con polímeros, se remite con respecto a las definiciones de x, R1 y R2, el material rocoso, las sustancias de partida y los parámetros del procedimiento, como la temperatura y las unidades de mezclado utilizadas, así como las formas de realización preferidas, a las realizaciones anteriores con respecto al betún modificado con polímeros de acuerdo con la invención.
En el caso de asfalto en el sentido de la invención se trata de una mezcla natural o técnicamente producida que contiene betún modificado con polímeros y material rocoso (granulaciones de roca). Éste se usa preferentemente en la construcción de carreteras para pavimentos, en la construcción de edificios para revestimientos de suelos, en la ingeniería hidráulica y en la construcción de vertederos para sellado. La relación de mezcla se encuentra preferentemente en del 90-95 % en peso de material rocoso/granulaciones de roca y aproximadamente del 5-10 % en peso de betún. Sin embargo, esta relación puede modificarse hacia arriba o hacia abajo. La cantidad añadida (el denominado contenido de aglutinante) y la dureza (es decir, el tipo de aglutinante) del betún modifican significativamente el comportamiento del material.
La función del betún, que preferentemente constituye del 4-7 % del revestimiento de la calzada, es la de un aglutinante de la estructura rocosa.
Otro objeto de la presente invención es el uso del betún modificado con polímeros de acuerdo con la invención en la construcción de edificios para sellar piezas de edificios contra el agua, como por ejemplo membranas bituminosas para tejados para sellar tejados, para proteger el acero contra la corrosión y en la construcción de carreteras como aglutinante para las granulaciones de roca en el asfalto, preferentemente como revestimiento de la calzada.
La presente invención se explica con más detalle por medio de los siguientes ejemplos, en donde la presente invención no se limita de ningún modo a los ejemplos.
Ejemplos de realización:
Se usaron:
- SBS, Kraton® D1101, un copolímero de bloque de SBS/SB lineal no hidrogenado de la empresa Kraton Polymers LLC, con SBS = copolímero de bloque de estireno-butadieno-estireno, SB = dibloque de estireno-butadieno con una proporción de poliestireno: del 29-33 %.
- Kraton® D 1102, un copolímero de bloque de SBS/SB lineal no hidrogenado de la empresa Kraton Polymers LLC, con SBS = copolímero de bloque de estireno-butadieno-estireno, SB = dibloque de estireno-butadieno con una proporción de poliestireno: del 26,8-30 %.
- Nynas T 400: aceite nafténico de la empresa Nynas AB.
- Pentasulfuro de di-ferc-dodecilo de la empresa Arkema con la denominación de producto TPS® 32.
- Pentasulfuro de dioctilo 40 % de azufre usado como Additin® RC 2540 de la empresa Lanxess Deutschland GmbH.
Ejemplo 1V(Ejemplo comparativo):
De manera análoga al documento US-A 4554313, se mezclaron 12 g del copolímero de SBS (SBS, Kraton® 1101) con 32 g de aceite Nynas T 400 a 170 °C. A continuación se añadió esta solución a 366 g de betún (betún 50/70), de modo que resultó una solución del 3 % en peso de polímero en una mezcla de betún y aceite. A continuación de esto, como se muestra en la tabla 1, se añadió el 0,32 % en peso de pentasulfuro de di-ferc-dodecilo con el 32 % de azufre (proporción de S 0,1 % en peso) y se vulcanizó calentando hasta a 170 °C durante 2 horas.
Luego se moldeó una muestra de prueba DSR con la masa resultante y se realizó la prueba MSCR a 60 °C con 3 niveles de carga. Los resultados se han expuesto en la tabla 1.
Ejemplo 1E(de acuerdo con la invención):
En primer lugar se preparó una solución de 12 g del polímero (SBS, Kraton® 1101) en 32 g de aceite Nynas T 400 a 170 °C. Esta solución se añadió a 366 g de betún, de modo que resultó una solución del 3 % en peso de polímero en una mezcla de betún y aceite. A continuación de esto, como se muestra en la tabla 1, se añadió el 0,25 % en peso de pentasulfuro de di-octilo con el 40 % de azufre (proporción de S = 0,1 % en peso) y se realizó la reticulación calentando hasta a 170 °C durante 2 horas.
El reómetro de cizallamiento dinámico ("DSR") ha demostrado ser útil para determinar las propiedades viscoelásticas, como por ejemplo la recuperación elástica de betunes modificados. Para determinar las propiedades elásticas se realizó una "Multiple Stress Creep and Recoverey Test (prueba MSCR)" de acuerdo con la norma DIN EN 16659 (2013). Este procedimiento MSCR ("multiple stress creep recovery") representa un procedimiento simple que permite a temperatura elevada tal como por ejemplo 60 °C con el DSR una determinación rápida de la proporción recuperable de una deformación realizada en porcentaje ("valor R"). El valor J indica la relación entre la deformación permanente y la fuerza aplicada y, por tanto, es una medida de la sensibilidad del aglutinante a las fuerzas deformantes.
Se moldeó una muestra de prueba DSR a partir de las masas obtenidas en los ejemplos 1V y 1E y la prueba MSCR se realizó a 60 °C con 3 niveles de carga. En esta prueba, que refleja mejor las relaciones de carga en la carretera que las mediciones DSR oscilantes, la recuperación en % (valor R) se determinó en 10 ciclos de carga con una fase de carga con solicitación de cizallamiento constante de 1 segundo y una fase de descarga posterior de 9 segundos de duración. Esta prueba se realizó con tres niveles de carga de 0,1 kPa, 1,6 kPa y 3,2 kPa. Las deformaciones durante los ciclos controlados por fuerza se registraron divididas en tres magnitudes de deformación:
Los resultados se han expuesto en la tabla 1.
T l 1. R l l r D R M R
continuación
En cada nivel de carga, el valor R para la recuperación elástica fue para el pentasulfuro dedioctiloel más alto y el valor J de la sensibilidad a la deformación es el más bajo, a pesar de la dosificación del mismo contenido de azufre.
Ejemplo 2 (de acuerdo con la invención) sin aceite:
En primer lugar se añadieron 12 g del polímero más soluble SBS, Kraton® 1102 a 366 g de betún a 180 °C, de modo que resultó una solución del 3 % en peso de polímero en betún. A continuación, de acuerdo con la tabla 1, se añadió el 0,25 % en peso de pentasulfuro de di-octilo con el 40 % de azufre (proporción de S = 0,1 % en peso) y se realizó la reticulación calentando hasta a 170 °C durante 2 horas.
T l 2. R l l r D R M R
También en este ensayo mostró el polisulfuro de dialquilo Ce la mejor recuperación elástica, tal como muestra la tabla 2.

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Betún modificado con polímeros que puede obtenerse debido a que se añaden al betún copolímeros de estirenobutadieno, dado el caso disueltos en aceite, a temperaturas de al menos 150 °C, preferentemente 160-250 °C, y a continuación se añaden los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I)
R1-S(x)-R2 (I),
en la que R1 y R2 son iguales o distintos y representan un resto alquilo C<7>-C<8>lineal o ramificado y x representa los números de 3 a 8.
2. Betún modificado con polímeros según la reivindicación 1,caracterizado por queR1 y R2 en los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I) representan un resto alquilo C8 lineal o ramificado y x representa los números de 3 a 8.
3. Betún modificado con polímeros según la reivindicación 1 o 2,caracterizado por quelos copolímeros de estirenobutadieno se componen del 40-99 % en peso de 1,3-butadieno y del 1-60 % en peso de estireno.
4. Betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 3,caracterizado por queen el caso de los copolímeros de estireno-butadieno se trata de copolímeros de bloque de estireno-butadieno-estireno (SBS).
5. Betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 4,caracterizado por queel polisulfuro de dialquilo de fórmula (I) se usa en una cantidad del 0,1 al 1 % en peso, de manera especialmente preferente del 0,2 al 0,8 % en peso, con respecto a la cantidad de copolímeros de estireno-butadieno.
6. Betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 5,caracterizado por quelos copolímeros de estireno-butadieno se disuelven en al menos un aceite mineral antes de que éstos se mezclen con el betún.
7. Betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 6,caracterizado por quecomo aceite se usan aceites nafténicos.
8. Betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 7,caracterizado por quela relación en peso de aceite con respecto a copolímero de estireno-butadieno asciende a de 9:1 a 1:1, preferentemente a de 7:1 a 3:1.
9. Procedimiento para la producción de betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 8,caracterizado por queel copolímero de estireno-butadieno, dado el caso disuelto en aceite, se dispone a temperaturas de al menos 150 °C, se añade al betún y a continuación se añaden los polisulfuros de dialquilo de fórmula (I)
R1-S(x)-R2 (I),
en donde R1 y R2 son iguales o distintos y representan un resto alquilo C<7>-C<8>lineal o ramificado y x representa los números de 3 a 8.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,caracterizado por quese introduce por mezclado material rocoso.
11. Uso del betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 8 para la producción de asfalto.
12. Uso del betún modificado con polímeros según una de las reivindicaciones 1 a 8 en la construcción de edificios para sellar partes de edificios contra el agua y para proteger el acero contra la corrosión.
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