ES2974407T3 - Procesamiento y purificación de materiales carbonosos - Google Patents

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Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para el procesamiento y/o purificación de negro de humo que comprende las etapas de: a) proporcionar negro de humo que contiene impurezas b) proporcionar un fluido acuoso que comprende un hidruro de nitrógeno c) proporcionar un hidróxido de metal alcalino y/o un metal alcalino d) poner en contacto la mezcla del paso a), el fluido del paso b) y el hidróxido de metal alcalino y/o metal alcalino del paso c) e) someter la composición obtenida en el paso d) a una temperatura elevada en el rango de 80 a 240°C y una presión elevada en el rango de 5 a 50 bar f) separar un sólido carbonoso de la composición obtenida en la etapa e). La presente invención se refiere además al uso de un hidruro de nitrógeno como agente dispersante para producir y/o estabilizar una suspensión acuosa. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procesamiento y purificación de materiales carbonosos
La presente invención se refiere a un proceso para el procesamiento y/o purificación de sólidos carbonosos.
Los materiales ricos en carbono como el hollín, el carbón activado, ciertos productos de la pirólisis, los electrodos de grafito y muchos otros materiales basándonos en grafito son de gran importancia industrial.
Un importante material rico en carbono es, por ejemplo, el hollín industrial, también conocido como negro de humo. A diferencia del hollín convencional, el negro de humo es producido por medio de pirólisis dirigida de materiales carbonosos. Estos procesos de fabricación específicos permiten la síntesis de partículas de negro de humo en el intervalo nanométrico, cuyo tamaño de partícula primaria y estructura superficial se pueden adaptar a las respectivas áreas de aplicación. La producción anual de negro de humo fue de aproximadamente 8 millones de toneladas en 1996 y se estima que aumentará a más de 15 millones de toneladas en 2022. El negro de humo es usado principalmente como aditivo en numerosos productos de caucho (negro de caucho) y como colorante para plásticos, pinturas, recubrimientos y tintas (Negro de pigmento). Con casi el 85% de la producción anual mundial, la mayor parte de su uso se encuentra en la industria de los neumáticos. La producción de negro de humo de nueva fabricación (negro de humo virgen) requiere cantidades considerables de materias primas y energía y genera cantidades considerables de dióxido de carbono. Al mismo tiempo, la Unión Europea, por ejemplo, produce alrededor de 3,2 millones de toneladas de neumáticos de desecho al año y los Estados Unidos de América incluso producen 4,4 millones de toneladas de neumáticos de desecho al año. Ya se han realizado esfuerzos para reciclar el negro de carbón desde materiales viejos como llantas de desecho. Por lo general, los procesos de reciclaje conocidos se basan en la pirólisis del material de desecho seguido del procesamiento del residuo de pirólisis obtenido. Sin embargo, el negro de humo obtenido de este modo (negro de humo recuperado) tiene un contenido de carbono de solo de alrededor del 80% en comparación con el negro de humo recién producido, y aún no es una alternativa adecuada. En particular, el negro de humo recuperado contiene a menudo una alta proporción de ceniza, que normalmente consiste en sulfuro de zinc, óxido de zinc, dióxido de silicio y/o óxido de aluminio. Este alto contenido de cenizas limita las posibles aplicaciones y por tanto reduce el valor del producto reciclado. Cuando se reutilizan en la fabricación de neumáticos, los componentes de ceniza del negro de humo recuperado provocan, por ejemplo, una disminución de la resistencia y durabilidad del caucho. Cuando es usado como colorante para plásticos, pinturas, lacas o tintas, el valor más bajo de color o negro del negro de carbón recuperado es una limitación.
Por ejemplo, se conoce un proceso para eliminar las cenizas de neumáticos de desecho a partir de la solicitud de patente estadounidense 20150307714 A1. La solicitud de patente china CN 109266376 tiene relación con un proceso para reciclar y disolver neumáticos de desecho usando peróxidos y disolventes orgánicos a temperatura y presión elevadas. La solicitud de patente china CN 108384287 también tiene relación con un proceso para reciclar y disolver neumáticos de desecho. La solicitud de patente estadounidense 2018320082 A1 tiene relación con un proceso para reciclar neumáticos de desecho usando radiación de microondas.
A partir de la solicitud de patente internacional WO 2013175488 A2, se conoce un proceso para proporcionar negro de humo con un contenido reducido de azufre. El documento EP 2831182 A2 se refiere a un proceso para obtener polvo de negro de carbón con un contenido de azufre de menos de 0,07%. El proceso incluye una etapa de hacer reaccionar polvo de negro de carbón con un contenido de azufre de 1-2% con un metal alcalino o una sal del mismo, en un medio fluido, a una temperatura en el intervalo de 100 °C a 350 °C y una presión en el intervalo de 10 a 500 psig.
Una desventaja de los procesos conocidos es, por ejemplo, el uso de altas concentraciones de ácido o disolventes orgánicos, que son problemáticos desde el punto de vista sanitario, ecológico o de manipulación. Adicionalmente, los procesos de la técnica anterior a menudo tienen tiempos de extracción prolongados y/o solo permiten la recuperación de negro de humo de baja calidad modificado estructural y morfológicamente.
Es deseable el desarrollo de un proceso novedoso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, que no tiene las desventajas anteriores. Existe la necesidad de un proceso para el procesamiento y purificación eficientes de materiales carbonosos, especialmente negro de humo. También existe la necesidad de un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, especialmente negro de humo, que no requiera altas concentraciones de ácido o disolventes orgánicos. También existe la necesidad de un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, especialmente negro de humo, que no implique tiempos de extracción prolongados y/o permita la recuperación de materiales ricos en carbono estructural y morfológicamente en gran parte inalterados, especialmente negro de humo. Adicionalmente, se requiere un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, especialmente negro de humo, que proporcione un producto de alta pureza y/o bajo contenido de cenizas. En particular, existe la necesidad de un proceso para la recuperación y purificación de negro de humo desde llantas de desecho, que proporcione negro de humo recuperado que sea similar o idealmente tenga la misma calidad que un negro de humo recién producido y en particular, tenga un bajo contenido de cenizas y/o contenido de azufre y propiedades físicas prácticamente inalteradas con respecto al negro de carbón originalmente usado.
Por lo tanto, el objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos que no tenga las desventajas anteriores. Otro objetivo es el proporcionar un proceso para el procesamiento y purificación eficiente de materiales carbonosos, especialmente negro de humo. Otro objetivo es proporcionar un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, en particular negro de carbón, que no requiera el uso de altas concentraciones de ácido o disolventes orgánicos. Otro objetivo es el proporcionar un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, especialmente negro de carbón, que no implique tiempos de extracción prolongados y/o permita la recuperación de negro de carbón estructural y morfológicamente en gran parte inalterado. Otro objetivo es el proporcionar un proceso para el procesamiento y purificación de materiales carbonosos, especialmente negro de humo, que proporcione un producto de alta pureza y/o bajo contenido de cenizas. En particular, un objetivo de la presente invención es el proporcionar un proceso para la recuperación y purificación de negro de humo desde neumáticos usados, que proporcione negro de humo recuperado que sea similar o tenga idealmente la misma calidad que un negro de humo recién producido y en particular tiene un bajo contenido de cenizas y/o azufre, así como propiedades físicas prácticamente inalteradas con respecto al negro de carbón originalmente usado.
Uno o más de los objetivos anteriores se resuelve por medio del proceso de purificación y/o procesamiento de sólidos carbonosos de acuerdo con la presente invención. El proceso inventivo para la purificación y/o procesamiento de sólidos carbonosos comprende las etapas de:
a) proporcionar una mezcla que comprende un sólido carbonoso y compuestos inorgánicos, en donde el sólido carbonoso comprende negro de humo,
b) proporcionar un fluido acuoso que comprende un hidruro de nitrógeno,
c) proporcionar un hidróxido alcalino y/o un metal alcalino,
d) poner en contacto la mezcla de la etapa a), el fluido de la etapa b) y el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c),
e) someter la composición obtenida en la etapa d) a un aumento de temperatura y a un aumento de presión, en comparación con una temperatura de 20°C y una presión de 1,013 bar como puntos de referencia,
f) separar un sólido carbonoso desde la composición obtenida en la etapa e).
Los inventores han descubierto sorprendentemente que el proceso de la presente invención puede ser usado para eliminar selectivamente compuestos inorgánicos, tales como minerales y/o sales, de una mezcla sólida rica en carbono o una suspensión de los mismos. Adicionalmente, los inventores han descubierto que las propiedades físicas del carbono que está presente en la mezcla inicial no cambian o no cambian significativamente al realizar el proceso inventivo. Por tanto, el proceso inventivo permite la provisión de un sólido con un contenido de carbono muy alto y una alta funcionalidad para su posterior procesamiento o aplicación en una etapa posterior.
Etapa a)
En el paso a) del proceso inventivo, se proporciona una mezcla que comprende un sólido carbonoso y compuestos inorgánicos.
Para los propósitos de esta invención, un "compuesto inorgánico" es un compuesto que no contiene enlaces carbono-hidrógeno y preferiblemente no contiene carbono.
Para los propósitos de esta invención, como "sólido" carbonoso se entiende un material carbonoso que es poco soluble en agua, preferiblemente muy poco soluble en agua, y más preferiblemente no soluble en agua. "Poco soluble en agua", como se usa en el presente documento, se refiere a un material que se disuelve de 1 a 10 g/L (H<2>O) a 25°C. "Muy poco soluble en agua" como se usa en el presente documento se refiere a un material que es disuelto a 0,1 a 1 g/L (H<2>O) a 25°C, e "insoluble en agua" como se usa en el presente documento, se refiere a un material que se disuelve a menos de 0,1 g/L (H<2>O) a 25°C (por ejemplo, en el intervalo de 0,0001 a 0,1 g/L (H<2>O)).
El sólido carbonoso puede consistir en al menos un 80% (por ejemplo, en un intervalo de 80,0 a 99,8%), preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en un intervalo de 95,0 a 99,8%) de carbono. En una realización de la presente invención, el sólido que contiene carbono está presente en la modificación cristalina del grafito.
El sólido carbonoso comprende negro de carbón. Se prefiere particularmente que el sólido carbonoso comprenda negro de humo o consista en negro de humo. Por ejemplo, el sólido carbonoso puede consistir en al menos un 90%, preferiblemente al menos un 95% de negro de humo. Las partículas primarias de negro de humo pueden tener un diámetro de partícula en el intervalo de 1 a 600 nm, preferiblemente de 10 a 300 nm. El diámetro de grano de las partículas primarias se puede medir, por ejemplo, por difracción láser. Las partículas primarias de negro de humo pueden combinarse para formar agregados de negro de humo, que pueden tener un diámetro en el intervalo de 80 a 800 nm. Estos agregados de negro de humo pueden formar a su vez superestructuras en forma de aglomerados de negro de humo. Adicionalmente, el negro de carbón puede tener una superficie específica en el intervalo de 5 a 1500 m2/g, preferiblemente de 15 a 600 m2/g, medida de acuerdo con el método BET. En una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de acuerdo con la etapa a) consiste en negro de humo que comprende una composición elemental de 90,0 a 99,7% de C, 0,1 a 0,6% de H, 0,01 a 0,8% de S y 0,2 a 3,5% de O.
Los compuestos inorgánicos pueden ser una mezcla de minerales y/o sales. En una realización de la presente invención, los compuestos inorgánicos se seleccionan del grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos. Por ejemplo, los compuestos inorgánicos puede comprender, o consistir en, sulfuro de zinc, óxido de zinc, dióxido de silicio, silicatos, óxido de aluminio o mezclas de los mismos.
Los compuestos inorgánicos puede ser escasamente solubles en agua, preferiblemente muy escasamente solubles en agua y lo más preferiblemente insolubles en agua. Se aplican las definiciones anteriores de "poco soluble en agua", "muy poco soluble en agua" e "insoluble en agua".
Los compuestos inorgánicos son preferiblemente compuestos inorgánicos seleccionados del grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de estos, en donde el al menos un compuesto inorgánico es al menos poco soluble en agua, más preferiblemente al menos muy poco soluble en agua y lo más preferiblemente insoluble en agua.
La mezcla puede estar en forma de mezcla sólida o suspensión. En una realización, la mezcla está presente como suspensión, preferiblemente suspensión acuosa. En otra realización, la mezcla está presente como una mezcla sólida.
De acuerdo con una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) comprende el sólido carbonoso en una fracción molar de más del 50% (por ejemplo, en un intervalo del 50 al 99%), preferiblemente más del 70%, y más preferiblemente más del 80% (por ejemplo, en un intervalo del 80 al 95%), basado en la cantidad molar total de la mezcla y/o la mezcla de la etapa a) comprende los compuestos inorgánicos en una fracción molar del 1 al 30%, preferiblemente del 5 al 20%, basado en la cantidad molar total de la mezcla.
En una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) comprende el sólido carbonoso en una fracción molar de más del 50% (por ejemplo, en un intervalo del 50 al 99%), preferiblemente más del 70% y más preferiblemente más del 80% (por ejemplo, en un intervalo de 80 a 95%), basado en la cantidad molar total de la mezcla, y el al menos un compuesto inorgánico en una fracción molar de 1 a 30%, preferiblemente de 5 a 20%, basado sobre la cantidad molar total de la mezcla.
En una realización adicional de la presente invención, la mezcla de la etapa a) comprende el sólido carbonoso en más del 50% en peso (por ejemplo, en un intervalo del 50 al 99%), preferiblemente más del 70% en peso y más preferiblemente más de 80% en peso (por ejemplo, en un intervalo de 80 a 95%), basado en el peso total de la mezcla, y/o la mezcla de la etapa a) comprende al menos un compuesto inorgánico en 1 a 30% en peso, preferiblemente del 5 al 20% en peso, basado en el peso total de la mezcla.
En una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) comprende el sólido carbonoso en una cantidad superior al 50% en peso (por ejemplo, en un intervalo del 50 al 99%), preferiblemente por encima del 70% en peso, y más preferiblemente por encima del 80% en peso (por ejemplo, en un intervalo de 80 a 95%), basado en el peso total de la mezcla, y el al menos un compuesto inorgánico en una cantidad de 1 a 30% en peso, preferiblemente de 5 a 20% en peso .%, basado en el peso total de la mezcla.
En una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) comprende el sólido carbonoso en una cantidad del 70 al 99% en peso y más preferiblemente del 80 al 98% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y el al menos un compuesto inorgánico y/o la mezcla de la etapa a) comprende el al menos un compuesto inorgánico en una cantidad del 1 al 30% en peso, preferiblemente del 2 al 20% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y del al menos un compuesto inorgánico.
En una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) comprende el sólido carbonoso en una cantidad del 70 al 99% en peso y más preferiblemente del 80 al 98% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y el al menos un compuesto inorgánico y el al menos un compuesto inorgánico en una cantidad del 1 al 30% en peso, preferiblemente del 2 al 20% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y el al menos un compuesto inorgánico.
El porcentaje en peso del sólido carbonoso en la mezcla de la etapa a) y/o de los compuestos inorgánicos en la mezcla de la etapa a) se puede determinar de acuerdo con el método estándar 'ASTM D150615-; Métodos de prueba estándar para el contenido de ceniza de negro de carbón.
En una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) es obtenida por pirólisis de un material carbonoso. Se prefiere que la mezcla de la etapa a) sea obtenida por pirólisis de llantas de desecho o biomasa, preferiblemente llantas de desecho. De este modo, de acuerdo con una realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida por medio de pirólisis de neumáticos de desecho. De acuerdo con otra realización, la mezcla de la etapa a) es obtenida por medio de pirólisis de biomasa.
De acuerdo con otra realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida a partir de la pirólisis de neumáticos de desecho y comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico, en donde el sólido carbonoso comprende negro de humo y el al menos un compuesto inorgánico son compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos.
De acuerdo con otra realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida a partir de la pirólisis de neumáticos de desecho y comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico, en donde el sólido carbonoso comprende negro de humo, y el compuesto inorgánico comprende compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de estos, y donde los compuestos inorgánicos son al menos escasamente solubles en agua, más preferiblemente al menos muy escasamente solubles en agua y lo más preferiblemente insolubles en agua.
De acuerdo con otra realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida a partir de la pirólisis de neumáticos de desecho y comprende un sólido carbonoso y compuestos inorgánicos, en donde el sólido carbonoso consiste en más del 90% de carbono (por ejemplo, en un intervalo de 90 a 99,8%), y los compuestos inorgánicos son compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de estos, y en donde la mezcla comprende el compuesto carbonoso sólido en una fracción molar superior al 70% y compuestos inorgánicos en una fracción molar del 5 al 20%, basado en la cantidad molar total de la mezcla.
De acuerdo con otra realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida a partir de la pirólisis de neumáticos de desecho y comprende un sólido carbonoso compuestos inorgánicos, en donde el sólido carbonoso consiste en más del 90% de negro de humo (por ejemplo, en un intervalo de 90 a 99,8%) y compuestos inorgánicos son compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos, en donde la mezcla comprende el sólido carbonoso en una fracción molar de más del 70% (por ejemplo, en un intervalo de 70 a 95%) y compuestos inorgánicos en una fracción molar de 5 a 20%, basado en la cantidad molar total de la mezcla.
De acuerdo con otra realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida a partir de la pirólisis de neumáticos de desecho y comprende un sólido carbonoso y compuestos inorgánicos, en donde el sólido carbonoso consiste en más del 90% de carbono (por ejemplo, en un intervalo de 90 a 99,8%), y los compuestos inorgánicos son compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos, y en donde la mezcla comprende el compuesto carbonoso sólido en una cantidad superior al 70% en peso (por ejemplo, en un intervalo del 70 al 95%) y un compuesto inorgánico en una cantidad del 5 al 20% en peso, basado en el peso total de la mezcla.
De acuerdo con otra realización preferida, la mezcla de la etapa a) es obtenida a partir de la pirólisis de neumáticos de desecho y comprende un sólido carbonoso y compuestos inorgánicos, en donde el sólido carbonoso consiste en más del 90% de negro de humo (por ejemplo, en un intervalo de 90 a 99,8%) y los compuestos inorgánicos es un compuesto inorgánico seleccionado desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de estos, en donde la mezcla comprende el sólido carbonoso en una cantidad superior al 70% en peso (por ejemplo, en un intervalo de 70 a 95%) y los compuestos inorgánicos en una cantidad de 5 a 20% en peso, basado en el peso total de la mezcla.
Etapa b)
En la etapa b) del proceso inventivo, es proporcionado un fluido acuoso que comprende un hidruro de nitrógeno. Un "hidruro de nitrógeno" en el sentido de la presente invención es una sustancia química que tiene al menos un enlace nitrógeno-hidrógeno. Un "fluido" acuoso en el sentido de la presente invención es una suspensión, emulsión, disolución o dispersión acuosa, preferiblemente una disolución acuosa. Un fluido "acuoso" en el sentido de la presente invención es un fluido a base de agua, que preferiblemente consiste en al menos 50% en peso (por ejemplo, en un intervalo de 50 a 95% en peso), más preferiblemente 75% en peso, de agua, basado en el peso total del fluido.
Los inventores descubrieron sorprendentemente que el uso de un fluido acuoso que comprende un hidruro de nitrógeno es beneficioso para la estabilidad de la suspensión de material de partida carbonoso y los reactivos del proceso. Adicionalmente, los inventores han descubierto sorprendentemente que el uso del fluido como es aquí descrito conduce a una extracción mejorada de compuestos inorgánicos del material de partida carbonoso.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el fluido de la etapa b) comprende un hidruro de nitrógeno seleccionado desde el grupo que consiste en amoníaco, sales de amonio inorgánicas, aminas orgánicas primarias o secundarias y sales de amonio de estas, y mezclas de las mismas.
Preferiblemente, el fluido comprende un hidruro de nitrógeno seleccionado desde el grupo que consiste en amoníaco, hidróxido de amonio, haluros de amonio, guanidina, derivados de guanidina y sales de amonio de estos y mezclas de los mismos. Más preferiblemente, el fluido comprende el(los) hidruro(s) de nitrógeno, amoníaco y/o hidróxido de amonio y lo más preferiblemente hidróxido de amonio.
En una realización, el fluido acuoso comprende el hidruro de nitrógeno en una concentración desde 0,001 a 16,5 mol/L, preferiblemente desde 0,05 a 5 mol/L y más preferiblemente desde 0,09 a 0,9 mol/L. Por ejemplo, el fluido acuoso puede contener hidruro de nitrógeno en una concentración de 0,05 a 0,25 mol/L.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el fluido acuoso en la etapa b) es proporcionado en una cantidad que varía desde 2L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 200L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)), preferiblemente 5L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 150L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) y más preferiblemente 10L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 100L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)).
De acuerdo con una realización de la presente invención, el fluido en la etapa b) es proporcionado en una cantidad que varía desde 2L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 200L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)), preferiblemente 5L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 150L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) y más preferiblemente de 10L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 100L (fluido )/1 kg (mezcla de la etapa a)), en donde el fluido acuoso contiene el hidruro de nitrógeno en una concentración de 0,001 a 16,5 mol/L, preferiblemente de 0,05 a 5 mol/L y más preferiblemente de 0,09 a 0,9 mol/L.
El fluido de la etapa b) puede contener una o más sustancias adicionalmente del hidruro de nitrógeno. Estas sustancias se pueden adaptar a la naturaleza de los compuestos inorgánicos y/o la cantidad de compuestos inorgánicos en la mezcla de la etapa a).
De acuerdo con una realización de la presente invención, el fluido comprende una o más sustancias seleccionadas desde el grupo que consiste en alcoholes, agentes oxidantes, ácidos, nitratos y carbonatos.
Por ejemplo, el fluido puede contener uno o más alcoholes. Un alcohol miscible en agua, como el etanol, es un alcohol adecuado.
El fluido también puede contener uno o más agentes oxidantes. Agentes oxidantes adecuados son, por ejemplo, ozono, yodatos, permanganatos, peróxidos o dicromatos.
El fluido también puede contener uno o más ácidos. Los ácidos adecuados son, por ejemplo, ácidos orgánicos como ácido acético y/o ácido oxálico, o ácidos inorgánicos como ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y/o ácido fosfórico. En una realización preferida, sin embargo, no es agregado ácido al fluido.
Etapa c)
En la etapa c) del proceso inventivo, es proporcionado un hidróxido alcalino y/o un metal alcalino.
Preferiblemente, es proporcionado un hidróxido alcalino en la etapa (c). El hidróxido alcalino puede ser proporcionado como un sólido o en forma de disolución o suspensión. Se prefiere que el hidróxido alcalino sea proporcionado como un sólido. En principio, el hidróxido alcalino puede ser cualquier hidróxido alcalino conocido. Sin embargo, se prefiere que el hidróxido alcalino sea seleccionado desde el grupo que consiste en LiOH, NaOH, KOH o una mezcla de estos, más preferiblemente del grupo que consiste en NaOH, KOH o una mezcla de los mismos. Lo más preferiblemente, es usado NaOH como hidróxido alcalino.
En otra realización, en la etapa c) es proporcionado un metal alcalino, preferiblemente sodio.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino en la etapa c) se proporciona en una relación molar a los compuestos inorgánicos de la mezcla de la etapa a) en el intervalo de 0,25:1 a 2:1, preferiblemente desde 0,5:1 a 1,5:1, más preferiblemente desde 0,75:1 a 1,25:1 y lo más preferiblemente desde 0,95:1 a 1,05:1.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el hidróxido alcalino, preferiblemente NaOH, se proporciona en la etapa c) en una relación molar con respecto a los compuestos inorgánicos de la mezcla de etapa a) en el intervalo desde 0,25:1 a 2:1, preferiblemente desde 0,5:1 a 1,5:1, más preferiblemente desde 0,75:1 a 1,25:1 y lo más preferiblemente desde 0,95:1 a 1,05:1.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el hidróxido alcalino, preferiblemente NaOH, se proporciona en la etapa c) en una relación molar con los silicatos que están presentes en la mezcla de acuerdo con la etapa a) en el intervalo desde 0,25:1 a 2:1, preferiblemente de 0,5:1 a 1,5:1, más preferiblemente de 0,75:1 a 1,25:1 y lo más preferiblemente de 0,95:1 a 1,05:1.
De acuerdo con otra realización, el hidróxido alcalino, preferiblemente NaOH, se proporciona en la etapa c) en cantidades estequiométricas a los compuestos inorgánicos de la mezcla de acuerdo con la etapa a). De acuerdo con otra realización, el hidróxido alcalino, preferiblemente NaOH, se proporciona en la etapa c) en cantidades estequiométricas a los silicatos que están presentes en la mezcla de acuerdo con la etapa a).
Etapa d)
En la etapa d) del proceso de acuerdo con la invención, se ponen en contacto la mezcla de la etapa a), el fluido acuoso de la etapa b) y el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c).
Con respecto a las posibles y preferidas realizaciones de la mezcla de acuerdo con la etapa a), el fluido acuoso de acuerdo con de la etapa b) y el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de acuerdo con la etapa c), se hace referencia a las explicaciones de los apartados anteriores.
Las sustancias proporcionadas se pueden poner en contacto en la etapa (d) sin mezcla activa, por ejemplo, sin usar una unidad de agitación. Sin embargo, las sustancias proporcionadas también se pueden mezclar en la etapa (d). En una realización preferida, la etapa d) de la presente invención comprende mezclar la mezcla de la etapa a), el fluido de la etapa b) y el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c).
La puesta en contacto de las sustancias proporcionadas se puede realizar en cualquier orden o simultáneamente. En una realización, la mezcla de la etapa a) primero se pone en contacto con el fluido acuoso de la etapa b) y luego con el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c). En una realización adicional, el fluido acuoso de la etapa b) primero se pone en contacto con el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c) y luego con la mezcla de la etapa a). En una realización, la mezcla de la etapa a) se pone simultáneamente en contacto con el fluido acuoso de la etapa b) y el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c).
Puede ser ventajoso poner en contacto primero la mezcla de la etapa a) con el fluido acuoso de la etapa b) y luego agregar el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c). Así, de acuerdo con una realización preferida de la etapa d), primero se pone en contacto la mezcla de la etapa a) con el fluido acuoso de la etapa b) y luego con el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c). De acuerdo con una realización más preferida de la etapa d), primero se mezcla la mezcla de la etapa a) con el fluido acuoso de la etapa b) y luego con el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino del paso c).
Las sustancias proporcionadas se pueden poner en contacto en uno o más reactores. Por ejemplo, las sustancias proporcionadas se pueden mezclar en una unidad de mezcla. También es posible mezclar las sustancias una tras otra en dos unidades de mezcla diferentes. Los reactores y dispositivos correspondientes resultan familiares para el experto en la técnica. De acuerdo con una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa a) se mezcla primero con el fluido acuoso de la etapa b) en una primera unidad de mezcla, seguido de la mezcla de la composición obtenida con el hidróxido alcalino y/o el metal alcalino de la etapa c) en una segunda unidad de mezcla.
Preferiblemente, el/los reactor(es) están equipados con un dispositivo de agitación. Además, el/ los reactor(es) puede(n) estar equipado(s) con uno o más dispositivo(s) de bombeo y/o dispositivos para la adición de sólidos. Tales reactores y dispositivos son familiares para el experto en la técnica.
También es posible poner los materiales proporcionados directamente en contacto en un reactor, que luego también se puede usar en las condiciones de la etapa e). Este puede ser, por ejemplo, un reactor de presión o un reactor hidrotermal.
También puede resultar ventajoso calentar la composición obtenida en la etapa d) para aumentar la homogeneidad de la composición obtenida en la etapa d) y/o la solubilidad de los sólidos añadidos. En consecuencia, la etapa d) incluye, de acuerdo con una realización, calentar la composición obtenida. Por ejemplo, la composición obtenida puede ser calentada a una temperatura en el intervalo de 25°C a 100°C.
Etapa e)
En la etapa e) del proceso inventivo, la composición obtenida en la etapa d) es sometida a un aumento de temperatura y a un aumento de presión, en comparación con una temperatura de 20°C y una presión de 1,013 bar como puntos de referencia.
La etapa (e) se puede describir como un proceso de lixiviación, es decir, un tipo de extracción líquido-sólido, en donde una fracción más soluble, es decir, los compuestos inorgánicos, es total o parcialmente eliminada desde una fase sólida insoluble, permeable, en donde el sólido carbonoso está presente. Se pueden indicar diferentes condiciones para tal proceso, dependiendo de los materiales de partida y reactivos usados para el proceso.
De acuerdo con una realización de la presente invención, la composición en la etapa e) se somete a una temperatura de 25°C a 300°C, y preferiblemente de 80°C a 240°C, y/o la composición en la etapa e) se somete a una presión de 1 a 100 bar, y preferiblemente de 5 a 50 bar, y/o el pH de la composición en la etapa e) se ajusta a un valor de 0 a 14, preferiblemente de 7 a 14, y más preferiblemente de 9 a 13.
De acuerdo con otra realización de la presente invención, en la etapa e) la composición es sometida a una temperatura de 25°C a 300°C, y más preferiblemente de 80°C a 240°C, y una presión 1 a 100 bar y preferiblemente de 5 a 50 bar y el pH de la composición es ajustado a un valor de 0 a 14, preferiblemente de 7 a 14 y más preferiblemente de 9 a 13.
De acuerdo con una realización preferida, la composición obtenida en la etapa d) es sometida a una temperatura y/o presión elevadas. De acuerdo con una realización preferida de la presente invención, la composición de la etapa e) es sometida a una temperatura de 50°C a 400°C y una presión de 2 a 200 bar. De acuerdo con una realización preferida de la presente invención, la composición de la etapa e) es sometida a una temperatura de 80°C a 400°C y una presión de 5 a 200 bares.
De acuerdo con una realización preferida de la presente invención, la composición de la etapa e) es sometida a una temperatura de 80°C a 240°C y una presión de 5 a 50 bar y el pH de la composición es ajustado a un valor de 9 a 13.
El período de tiempo para un tratamiento completo de la composición de acuerdo con la etapa e) puede ser determinado por el experto en la técnica. Para este fin, se pueden usar métodos analíticos cuantitativos y cualitativos habituales, como la medición de la conductividad, la medición del pH, la espectrometría de masas, la difracción de polvo y otros.
En una realización, la etapa e) es realizada durante un período de tiempo en el intervalo de 1 min a 24 h, preferiblemente en el intervalo de 5 min y 10 h y más preferiblemente en el intervalo de 15 min y 2 h.
La etapa e) de la actividad inventiva también se puede llevar a cabo por etapas. Esto significa que la composición obtenida en la etapa d) se puede someter primero a una primera condición de temperatura y/o presión, seguida de una segunda condición de temperatura y/o presión diferente. Se entiende que el proceso por etapas no se limita a dos etapas, sino que también puede comprender tres o más etapas. Los inventores han descubierto sorprendentemente que un proceso de dos o más etapas puede mejorar la extracción de ciertos compuestos inorgánicos de la composición a tratar. Por ejemplo, la sílice amorfa puede ser extraída desde la composición en una etapa y la sílice cristalina en otra etapa del proceso.
En una realización de la presente invención, la etapa e) se lleva a cabo etapa por etapa bajo al menos dos condiciones diferentes de temperatura, presión y/o pH, preferiblemente bajo al menos dos condiciones diferentes de temperatura y presión.
En una realización de la presente invención, la etapa e) es llevada a cabo en dos o más etapas, teniendo cada etapa una temperatura y/o presión diferente. Por ejemplo, la etapa e) puede ser un proceso de dos etapas en donde en la primera etapa la composición obtenida en la etapa d) es sometida a una temperatura en el intervalo de 100 a 200°C, preferiblemente en el intervalo de 160 a 180°C, y una presión en el intervalo de 2 a 50 bar, preferiblemente de 2 a 15 bar, seguido de una segunda etapa a una temperatura en el intervalo de 150 a 300°C, preferiblemente en el intervalo de 180 a 200°C en el intervalo de 2 a 50 bar, preferiblemente de 10 a 20 bar.
También es posible agregar fluido acuoso adicional de la etapa b) y/o hidróxido alcalino adicional y/o metal alcalino de la etapa c) a la composición de la etapa e). De acuerdo con una realización, la etapa e) incluye la adición de fluido acuoso adicional de acuerdo con la etapa b) y/o hidróxido alcalino adicional y/o metal alcalino de acuerdo con la etapa c).
También es posible eliminar la fase acuosa antes de agregar fluido acuoso adicional de acuerdo con la etapa b) y/o hidróxido alcalino adicional y/o metal alcalino de acuerdo con la etapa c). De acuerdo con una realización, la etapa e) incluye la eliminación de la fase acuosa, seguida de la adición de fluido acuoso adicional de acuerdo con la etapa b) y/o de hidróxido alcalino y/o metal alcalino adicional de acuerdo con la etapa c).
La etapa e) se puede realizar en un reactor diseñado para temperaturas de -35°C a 400°C y presiones desde 0,001 a 200 bar. Tales reactores son conocidos por el experto en la técnica. Por ejemplo, la etapa e) se puede llevar a cabo en un reactor a presión o en un reactor hidrotermal. Adicionalmente, la etapa e) se puede llevar a cabo en un reactor discontinuo, un reactor semidiscontinuo o un reactor de flujo continuo, preferiblemente un reactor discontinuo o un reactor semidiscontinuo.
Etapa f)
En la etapa f) del proceso inventivo, es separado un sólido carbonoso de la composición obtenida en la etapa e).
El sólido carbonoso se puede separar por filtración. De acuerdo con una realización preferida, la etapa f) incluye la filtración del sólido carbonoso. En tal caso, es obtenido un sólido carbonoso como residuo y es obtenido un filtrado acuoso.
El experto en la técnica selecciona los medios apropiados para la filtración. Por ejemplo, los sólidos carbonosos se pueden separar por medio de filtración mecánica a través de una membrana de filtro. Membranas de filtro adecuadas son, por ejemplo, membranas de microfiltración. En una realización, es usada una membrana de filtro que tiene un diámetro medio de poro de más de 1 |jm, preferiblemente desde 1 a 100 |jm, más preferiblemente desde 1 a 50 jm y lo más preferiblemente desde 1 a 20 jm .
Los inventores de la presente invención han descubierto sorprendentemente que el sólido carbonoso de la etapa f) tiene las mismas propiedades físicas o solo propiedades físicas ligeramente diferentes que el sólido carbonoso que está presente en la mezcla de la etapa a). En consecuencia, el sólido carbonoso que está presente en la mezcla de la etapa (a) se puede obtener en la etapa (f) en forma inalterada, o solo en forma ligeramente modificada.
De acuerdo con una realización, el sólido carbonoso de la etapa (f) tiene las mismas características físicas, o solo características físicas ligeramente diferentes que el sólido carbonoso que se encuentra presente en la mezcla de la etapa (a). De acuerdo con una realización, el sólido carbonoso de la etapa f) tiene la misma morfología, o sólo ligeramente diferente, que el sólido carbonoso que se encuentra presente en la mezcla de la etapa a). La "morfología" del sólido carbonoso en el sentido de la presente invención se refiere a la estructura y/o forma del material. La estructura y/o forma del material se puede determinar, por ejemplo, por medio de microscopía electrónica de barrido (morfología), difracción láser (tamaño de partícula) o espectroscopía Raman (estructura).
De acuerdo con una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80% (por ejemplo, en el intervalo de 80 a 99,8%), preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en el intervalo de 95 a 99,8%), de negro de humo,
y/o el sólido carbonoso separado de la etapa f) está presente junto con los compuestos inorgánicos en una cantidad inferior al 5,0% en peso (por ejemplo, en el intervalo de 0,01 a inferior al 5,0% en peso), preferiblemente inferior al 2,0% en peso y, más preferiblemente, inferior al 1,0% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y los compuestos inorgánicos separados.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80% (por ejemplo, en el intervalo de 80 a 99,8%), preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en el intervalo de 95 a 99,8%), de carbono.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80% (por ejemplo, en el intervalo de 80 a 99,8%), preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en el intervalo de 95 a 99,8%), de carbono y preferiblemente negro de humo y se encuentra presente junto con compuestos inorgánicos de menos del 5,0% en peso (por ejemplo, en el intervalo de 0,01 a menos de 5,0% en peso), preferiblemente menos de 2,0% en peso y más preferiblemente menos de 1,0% en peso, basado en el peso total de los compuestos inorgánicos y sólidos carbonosos separados.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80% (por ejemplo, en el intervalo de 80 a 99,8%), preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en el intervalo de 95 a 99,8%), de negro de humo.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80%, preferiblemente al menos 90% (por ejemplo en el intervalo de 80 a 99,8%), más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo en el intervalo de 95 a 99,8%), de carbono, y preferiblemente negro de humo y está presente junto con compuestos inorgánicos de menos del 5,0% en peso (por ejemplo, en el intervalo de 0,01 a menos de 5,0% en peso), preferiblemente menos de 2,0% en peso y más preferiblemente menos de 1,0% en peso, basado en el peso total de los compuestos inorgánicos y sólidos carbonosos separados.
De acuerdo con una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80% (por ejemplo, en el intervalo de 80 a 99,8%), preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95%, de carbono (por ejemplo en el intervalo de 95 a 99,8%), y preferiblemente negro de humo y junto con compuestos inorgánicos de menos del 5,0% en peso (por ejemplo en el intervalo de 0,01 a menos de 5,0% en peso), preferiblemente menos de 2,0% en peso y más preferiblemente por debajo del 1,0% en peso, basado en el peso total de los compuestos sólidos e inorgánicos carbonosos separados, en donde los compuestos inorgánicos son seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de estos.
Se prefiere particularmente que el sólido carbonoso separado en la etapa f) comprenda negro de humo o consista en negro de humo. Por ejemplo, el sólido carbonoso puede consistir en al menos 90%, preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en el intervalo de 95 a 99,8%), negro de humo. El experto en la técnica conoce las propiedades físicas y químicas del negro de humo. Por ejemplo, las partículas primarias de negro de humo pueden tener un diámetro de partícula en el intervalo de 1 a 600 nm, preferiblemente de 10 a 300 nm. El diámetro de grano de las partículas primarias se puede medir por medio de difracción láser. Las partículas primarias de negro de humo pueden combinarse para formar agregados de negro de humo, que pueden tener un diámetro en el intervalo de 80 a 800 nm. Estos agregados de negro de humo pueden formar a su vez superestructuras en forma de aglomerados de negro de humo. Adicionalmente, el negro de carbón puede tener una superficie específica en el intervalo de 5 a 1500 m2/g, preferiblemente de 15 a 600 m2/g, medida de acuerdo con el método BET. En una realización de la presente invención, el sólido carbonoso de acuerdo con la etapa f) consiste en negro de humo que comprende una composición elemental de 90,0 a 99,7% de C, 0,1 a 0,6% de H, 0,01 a 0,8% de S y 0,2 a 3,5% de O.
Etapas de proceso opcionales
Adicionalmente a la etapa a) hasta la etapa f), el proceso de acuerdo con la presente invención puede comprender otras etapas del proceso.
En la etapa f) de la presente invención, es formada una fase acuosa luego de la separación del sólido carbonoso. El proceso puede incluir etapas adicionales para procesar la fase acuosa. De este modo, se pueden obtener y/o recuperar más materias primas valiosas. Normalmente, esta fase acuosa obtenida en la etapa f) contiene al menos el hidruro de nitrógeno y/o productos de reacción del mismo, compuestos de hidróxido y compuestos inorgánicos y/o productos de reacción de los mismos. Dependiendo de la composición elegida para el fluido acuoso, la fase acuosa obtenida en la etapa f) también puede contener otras sustancias. Por razones ecológicas y/o económicas, puede ser conveniente separar el hidruro de nitrógeno y/o sus productos de reacción, los compuestos de hidróxido y los compuestos inorgánicos y/o sus productos de reacción de la fase acuosa obtenida.
De acuerdo con una realización, el proceso comprende adicionalmente una etapa g) de tratamiento y/o reciclado de una fase acuosa obtenida en la etapa f).
De acuerdo con una realización, la etapa g) comprende las siguientes etapas:
g1) separar el hidruro de nitrógeno de acuerdo con la etapa b) y/o los productos de reacción del mismo y/o
g2) separar uno o más compuestos inorgánicos de acuerdo con la etapa a) y/o sus productos de reacción y/o
g3) recuperar el agua del proceso.
De acuerdo con una realización, la etapa g) comprende las siguientes etapas:
g1) separar el hidruro de nitrógeno de acuerdo con la etapa b) y/o los productos de reacción del mismo, y
g2) separar uno o más compuestos inorgánicos de acuerdo con la etapa a) y/o productos de reacción de los mismos, y
g3) recuperar el agua del proceso.
De acuerdo con una realización, la etapa g) comprende las siguientes etapas:
g1) separar el hidruro de nitrógeno de acuerdo con la etapa b) y/o los productos de reacción del mismo, y
g2) separar uno o más compuestos inorgánicos de acuerdo con la etapa a) y/o sus productos de reacción de la composición obtenida en la etapa g1), y
g3) recuperar el agua de proceso de la composición obtenida en la etapa g2)
De acuerdo con otra realización, la etapa g) comprende las siguientes etapas:
g1) separar el hidruro de nitrógeno y/o los productos de reacción, a saber, una o más sales de amonio, y
g2) separar uno o más compuestos inorgánicos de acuerdo con la etapa a) y/o sus productos de reacción, a saber, uno o más silicatos de sodio de la composición obtenida en la etapa g1), y
g3) recuperar el agua de proceso de la composición obtenida en la etapa g2)
Las etapas g1), g2) y / o g3) se pueden llevar a cabo con técnicas y dispositivos conocidos por el experto en la técnica.
Uso
También se describe en el presente documento, pero no según las reivindicaciones anexas, el uso de un hidruro de nitrógeno como agente dispersante para producir y/o estabilizar una suspensión acuosa que comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico.
El término "generación y/o estabilización de una suspensión acuosa" en el sentido de la presente invención significa que se puede generar una mezcla de una fase sólida y líquida en la que la fase sólida se puede mezclar en el medio dispersante sin precipitar, formando agregados y/o sedimentación más altos.
Los inventores han descubierto sorprendentemente que se puede usar un hidruro de nitrógeno para estabilizar una dispersión o suspensión acuosa que contiene una mezcla que comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico. Los ejemplos preferidos del fluido acuoso y de la mezcla que comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico son anteriormente descritos en la descripción de la etapa a) y la etapa b) del proceso inventivo.
En una realización, el hidruro de nitrógeno es usado como dispersante para formar y/o estabilizar una suspensión acuosa que comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico, en donde el sólido carbonoso es al menos 90% de negro de humo (por ejemplo, en el intervalo de 90%). al 99,5%), y en donde el al menos un compuesto inorgánico se refiere a múltiples compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos.
En un ejemplo, el hidruro de nitrógeno se usa como dispersante para producir y/o estabilizar una suspensión acuosa que comprende un sólido carbonoso y al menos un compuesto inorgánico, donde el sólido carbonoso es al menos 90% de negro de humo (por ejemplo, en el intervalo de 90% al 99,5%), en donde el al menos un compuesto inorgánico se refiere a una pluralidad de compuestos inorgánicos seleccionados del grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos y en donde el hidruro de nitrógeno se selecciona desde el grupo que consiste en amoníaco, sales de amonio inorgánicas, aminas orgánicas primarias o secundarias y sales de amonio de las mismas, y sus mezclas, preferiblemente desde el grupo que consiste en amoníaco, hidróxido de amonio, haluros de amonio, guanidina, derivados de guanidina y sales de amonio de las mismas y mezclas de los mismos, más preferiblemente un hidruro de nitrógeno, amoníaco y/o hidróxido de amonio y lo más preferiblemente hidróxido de amonio.
Realizaciones adicionales
En una realización preferida, el proceso inventivo para el procesamiento y/o purificación de sólidos carbonosos comprende las etapas de:
a) proporcionar una mezcla que comprende un sólido carbonoso, preferiblemente negro de humo y al menos un compuesto inorgánico, en donde la mezcla comprende el sólido carbonoso en una cantidad del 70 al 99% en peso y más preferiblemente del 80 al 98% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y los compuestos inorgánicos, y comprende compuestos inorgánicos en una cantidad de 1 al 30% en peso, preferiblemente de 2 al 20% en peso, basado en el peso total del sólido carbonoso y de los compuestos inorgánicos,
b) proporcionar un fluido acuoso que comprende un hidruro de nitrógeno,
c) suministro de un hidróxido alcalino, preferiblemente NaOH
d) poner en contacto la mezcla de la etapa a) el fluido de la etapa b) y el hidróxido de metal alcalino y/o metal alcalino de la etapa c)
e) someter la composición obtenida en la etapa d) a una temperatura elevada en el intervalo desde 80 a 240°C y una presión elevada en el intervalo de 5 a 50 bar,
f) separar un sólido carbonoso de la composición obtenida en la etapa e), en donde el sólido carbonoso de la etapa f) consiste en al menos 80%, preferiblemente al menos 90%,
más preferiblemente al menos 95% (por ejemplo, en el intervalo de 95 a 99,5%), de carbón, y preferiblemente negro de humo y se encuentra presente junto con compuestos inorgánicos de menos del 5,0% en peso (por ejemplo, en el intervalo de 0,01 a 5% en peso), preferiblemente menos del 2,0% en peso y más preferiblemente menos del 1,0% en peso, basado en el peso total de los compuestos inorgánicos y sólidos carbonosos separados.
Ejemplos
^
La mezcla según la etapa a) era una mezcla obtenida por pirólisis de neumáticos de desecho.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para procesar y/o purificar sólidos carbonosos, que comprende las etapas de:
a) proporcionar una mezcla que comprende un sólido carbonoso y compuestos inorgánicos, en donde el sólido carbonoso comprende negro de humo;
b) proporcionar un fluido acuoso que comprende un hidruro de nitrógeno,
c) proporcionar un hidróxido alcalino y/o un metal alcalino
d) poner en contacto la mezcla de la etapa a) el fluido de la etapa b) y el hidróxido de metal alcalino y/o metal alcalino de la etapa c)
e) someter la composición obtenida en la etapa d) a un aumento de temperatura y a un aumento de presión, en comparación con una temperatura de 20°C y una presión de 1,013 bar como puntos de referencia,
f) separar un sólido carbonoso desde la composición obtenida en la etapa e).
2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la mezcla del paso a) comprende el sólido carbonoso en más del 50 % en peso, preferiblemente más del 70 % en peso, y más preferiblemente más del 80 % en peso, basándose en el peso total de la mezcla, y/o
en donde la mezcla de la etapa a) comprende compuestos inorgánicos en una cantidad de 1 a 30% en peso, preferiblemente de 5 a 20% en peso, basado en el peso total de la mezcla.
3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde la mezcla de la etapa a) es una mezcla sólida, y/o
en donde la mezcla de la etapa a) se obtiene por pirólisis de un material carbonoso, preferiblemente neumáticos de desecho o biomasa.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1 a 3, en donde el sólido carbonoso consiste en al menos 80%, preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95%, de carbono, y preferiblemente negro de carbono, y/o
en donde los compuestos inorgánicos son una mezcla de minerales y/o sales, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos.
5. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes 1 a 4, en donde el fluido de la etapa b) comprende un hidruro de nitrógeno seleccionado del grupo que consiste en amoníaco, sales inorgánicas de amonio, aminas orgánicas primarias o secundarias y sales de amonio de las mismas, y mezclas de los mismos, preferiblemente del grupo que consiste en amoníaco, hidróxido de amonio, haluros de amonio, guanidina, derivados de guanidina y sales de amonio de los mismos, y mezclas de los mismos, más preferiblemente el hidruro de nitrógeno es amoníaco y/o hidróxido de amonio, y más preferiblemente hidróxido de amonio; y/o
en donde el fluido de la etapa b) comprende además una o más sustancias seleccionadas del grupo que consiste en alcoholes, agentes oxidantes, ácidos, nitratos y carbonatos.
6. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes 1 a 5, en donde el hidróxido alcalino y/o metal alcalino en la etapa c) se proporciona en una relación molar a los compuestos inorgánicos de la mezcla de la etapa a) en el intervalo de 0,25:1 a 2:1, preferiblemente de 0,5:1 a 1,5:1, más preferiblemente de 0,75:1 a 1,25:1, y más preferiblemente de 0,95:1 a 1,05:1, y/o
en donde el fluido acuoso en la etapa b) es proporcionado en una cantidad en el intervalo desde 2L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 200L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)), preferiblemente 5L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) a 150L (fluido)/1 kg (mezcla de la etapa a)) y más preferiblemente 10L (fluido)/1kg (mezcla de la etapa a)) a 100L (fluido)/1kg (mezcla de la etapa a)).
7. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes 1 a 6, en donde la composición en la etapa e) se somete a una temperatura de 25°C a 300°C, y más preferiblemente de 80°C a 240°C, y/o en donde la composición en la etapa e) se somete a una presión de 1 a 100 bar, y más preferiblemente de 5 a 50 bar, y/o
en donde el pH de la composición en la etapa e) se ajusta a un valor de 0 a 14, preferiblemente de 7 a 14, y más preferiblemente de 9 a 13.
8. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes 1 a 7, en donde la etapa e) se lleva a cabo etapa a etapa en al menos dos condiciones diferentes de temperatura, presión y/o pH, preferiblemente en al menos dos condiciones diferentes de temperatura y presión.
9. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes 1 a 8, en donde el sólido carbonoso consiste en al menos 80%, preferiblemente al menos 90%, más preferiblemente al menos 95%, de carbono, y preferiblemente negro de carbono, y/o
en donde el sólido carbonoso separado de la etapa f) está presente junto con compuestos inorgánicos en una cantidad inferior al 5,0 % en peso, preferiblemente inferior al 2,0 % en peso, y más preferiblemente inferior al 1,0 % en peso, basándose en el peso total del sólido carbonoso separado y los compuestos inorgánicos.
10. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 9 precedentes, que comprende una etapa g) de tratamiento y/o elaboración de una fase acuosa obtenida en la etapa f), que comprende las siguientes etapas: g1) separar el hidruro de nitrógeno de acuerdo con la etapa b) y/o los productos de reacción del mismo y/o g2) separar uno o más compuestos inorgánicos de acuerdo con la etapa a) y/o sus productos de reacción y/o g3) recuperar el agua del proceso.
11. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes 1 a 10, en donde los compuestos inorgánicos de la etapa a) comprende dos o más compuestos inorgánicos que son al menos poco solubles en agua, preferiblemente muy poco solubles en agua y lo más preferiblemente insolubles en agua.
12. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes 1 a 11, en donde el fluido acuoso de la etapa b) tiene una concentración de hidruro de nitrógeno en el intervalo desde 0,001 a 16,5 mol/L, preferiblemente 0,05 a 5 mol/L, y más preferiblemente desde 0,09 a 0,9 mol/L.
13. El proceso de acuerdo con la reivindicación 10, en donde la etapa g1) comprende separar uno o más sales de amonio, y
en donde la etapa g2) comprende separar uno o más silicatos de sodio de la composición obtenida en la etapa g1), y
en donde la etapa g3) comprende la recuperación del agua de proceso a partir de la composición obtenida en la etapa g2).
14. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes 1 a 13,
en donde el sólido carbonoso de la etapa a) consiste de desde 90 a 99,8%, preferiblemente desde 95 a 99,8% de carbono, preferiblemente negro de carbón,
en donde los compuestos inorgánicos de la etapa a) comprende dos o más compuestos inorgánicos seleccionados desde el grupo que consiste en uno o más sulfuros metálicos, uno o más óxidos metálicos, uno o más silicatos y mezclas de los mismos,
en donde el fluido acuoso de la etapa b) comprende un hidruro de nitrógeno seleccionado desde el grupo que consiste en amoníaco, hidróxido de amonio, haluros de amonio, guanidina, derivados de guanidina y sales de amonio de los mismos, y mezclas de los mismos, preferiblemente constituidos por amoníaco, hidróxido de amonio y mezclas de los mismos,
en donde en la etapa c) es proporcionado un hidróxido alcalino, preferiblemente NaOH y/o KOH,
en donde en la etapa d) son mezclados la mezcla de la etapa a), el fluido de la etapa b) y el hidróxido alcalino de la etapa c),
en donde en la etapa e) la composición obtenida en la etapa d) es sometida a una temperatura elevada y una presión elevada, preferiblemente una temperatura en el intervalo de 80°C a 240°C y una presión en el intervalo de 2 a 100 bar, y
en donde en la etapa f) se separa un sólido carbonoso que consiste de 90 a 99,8%, preferiblemente de 95 a 99,8%, de carbono, preferiblemente negro de humo.
15. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la composición en la etapa e) se somete a una temperatura de 50°C a 400°C y a una presión de 2 a 200 bar.
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