RS65357B1

RS65357B1 - Obrada i prečišćavanje ugljeničnih materijala

Info

Publication number: RS65357B1
Application number: RS20240304A
Authority: RS
Inventors: Christian Kaiser; Volker Thome; Severin Seifert; Sebastian Dittrich
Original assignee: Fraunhofer Ges Forschung
Priority date: 2019-07-10
Filing date: 2020-07-08
Publication date: 2024-04-30
Also published as: CA3143397A1; LT3997032T; HRP20240378T1; CA3143397C; JP2024020432A; PL3997032T3; AU2020311602B2; WO2021005124A1; SI3997032T1; MA64613B1; UA130138C2; PE20220810A1; JP7390404B2; US20220372301A1; EP4365241A3; ES2974407T3; KR102757863B1; EP3997032B1; BR112022000111A2; EP3997032A1

Description

Opis

[0001] Ovaj pronalazak se odnosi na postupak za obradu i/ili prečišćavanje ugljeničnih čvrstih materijala.

[0002] Materijali bogati ugljenikom kao što su čađ, aktivni ugalj, određeni proizvodi pirolize, grafitne elektrode i brojni drugi materijali na bazi grafita su od velikog industrijskog značaja.

[0003] Važan materijal bogat ugljenikom je, na primer, industrijska čađ, koja je takođe poznata kao gasna čađ. Nasuprot konvencionalnoj čađi, gasna čađ se proizvodi ciljanom pirolizom ugljeničnih materijala. Ovi konkretni proizvodni postupci omogućavaju sintezu čestica gasne čađi u nanometarskom opsegu, čija primarna veličina čestica i površinska struktura mogu da se prilagode odgovarajućim oblastima primene. Godišnja proizvodnja gasne čađi je iznosila oko 8 miliona tona 1996. godine i procenjeno je da će porasti do preko 15 miliona tona do 2022. godine. Gasna čađ se prevashodno koristi kao dodatak u brojnim proizvodima od gume (crna guma) i kao sredstvo za bojenje plastike, za farbe, premaze i mastila (crni pigment). Sa gotovo 85% svetske godišnje proizvodnje, većina njene upotrebe je u industriji guma. Proizvodnja novoproizvedene gasne čađi (devičanska gasna čađ) zahteva značajne količine sirovina i energije, i stvara značajnu količinu ugljenik-dioksida. U isto vreme, Evropska unija, na primer, proizvodi oko 3,2 miliona tona otpadnih guma godišnje, a Sjedinjene Američke Države proizvode čak 4,4 miliona tona otpadnih guma godišnje. Napori se već ulažu u recikliranje gasne čađi od starih materijala kao što su otpadne gume. Obično se poznati postupci za recikliranje baziraju na pirolizi otpadnih materijala nakon čega sledi obrada ostataka dobijenih pirolizom. Međutim, tako dobijena gasna čađ (ponovo dobijena gasna čađ) ima sadržaj ugljenika od samo približno 80 % u poređenju sa novoproizvedenom gasnom čađi, i još uvek ne predstavlja adekvatnu alternativu. Određenije, ponovo dobijena gasna čađ često sadrži visoku proporciju pepela, koji se često sastoji od cink sulfida, cink oksida, silicijum dioksida i/ili aluminijum oksida. Visok sadržaj pepela ograničava moguće primene i samim tim smanjuje vrednost recikliranog proizvoda. Prilikom ponovnog korišćenja u proizvodnji guma, komponente pepela u ponovo dobijenoj gasnoj čađi uzrokuju, na primer, smanjenje jačine i trajnost gume. Kada se koristi kao sredstvo za bojenje plastike, za farbe, lakove ili mastila, niža vrednost boje ili crne ponovno dobijene gasne čađi predstavlja ograničenje.

[0004] Na primer, postupak za uklanjanje pepela od otpadne gume je poznat iz US patentne prijave US 20150307714 A1. Kineska patentna prijava CN 109266376 se odnosi na postupak za recikliranje i rastvaranje otpadnih guma pomoću peroksida i organskih rastvarača na povišenoj temperaturi i pritisku. Kineska patentna prijava CN 108384287 se takođe odnosi na postupak za recikliranje i rastvaranje otpadnih guma. US patentna prijava US 2018320082 A1 se odnosi na postupak za recikliranje otpadnih guma pomoću mikrotalasnog zračenja.

[0005] Iz međunarodne patentne prijave WO 2013175488 A2, poznat je postupak za dobijanje gasne čađi sa smanjenim sadržajem sumpora. EP 2831182 A2 se odnosi na postupak za dobijanje praška gasne čađi sa sadržajem sumpora manjim od 0,07%. Postupak uključuje fazu reagovanja praška gasne čađi sa sadržajem sumpora od 1-2% sa alkalnim metalom ili njegovom solju, u tečnim podlogama, na temperaturi u opsegu od 100°C do 350 °C i pri pritisku u opsegu od 10 do 500 psig.

[0006] Jedan nedostatak poznatih postupaka je, na primer, upotreba visokih koncentracija kiselina ili organskih rastvarača, koji su problematični sa aspekta zdravlja, ekologije ili rukovanja. Pored toga, prethodni postupci često imaju dugačka vremena ekstrakcije i/ili se samo omogućava obnavljanje strukturno i morfološki modifikovane gasne čađi niskog kvaliteta.

[0007] Razvoj novog postupka za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, koji nema prethodne nedostatke, je poželjan. Postoji potreba za postupkom za efikasnu obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi. Takođe postoji potreba za postupkom za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi, koji na zahteva visoke koncentracije kiseline ili organskih rastvarača. Takođe postoji potreba za postupkom za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi, koji ne podrazumeva dugačka vremena ekstrakcije i/ili omogućava obnavljanje strukturno i morfološki u velikoj meri izmenjenih materijala bogatih ugljenikom, naročito gasne čađi. Dalje, postupak za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi, je potreban što obezbeđuje proizvod visoke čistoće i/ili niskog sadržaja pepela. Određenije, postoji potreba za postupkom za obnavljanje i prečišćavanje gasne čađi od otpadnih guma, koji obezbeđuje ponovo dobijenu gasnu čađ koja je slična ili idealno ima isti kvalitet kao novoproizvedena gasna čađ, i određenije ima nizak sadržaj pepela i/ili sumpora i u velikoj meri je nepromenjenih fizičkih svojstava u odnosu na gasnu čađ koja je originalno korišćena.

[0008] Samim tim cilj ovog pronalaska je da obezbedi postupak za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala koji nemaju prethodne nedostatke. Dodatni cilj je da se obezbedi postupka za efikasnu obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi. Dodatni cilj je da se obezbedi postupak za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, određenije gasne čađi, koji na zahteva upotrebu visokih koncentracija kiselina i organskih rastvarača. Drugi cilj je da se obezbedi postupak za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi, koji ne podrazumeva dugačka vremena ekstrakcije i/ili omogućava obnavljanja strukturno i morfološki u velikoj meri nepromenjene gasne čađi. Dodatni cilj je da se obezbedi postupak za obradu i prečišćavanje ugljeničnih materijala, naročito gasne čađi, koji obezbeđuje proizvod visokog kvaliteta i/ili niskog sadržaja pepela. Određenije, jedan cilj ovog pronalaska je dase obezbedi postupak za obnavljanje i pečišćavanje gasne čađi od iskorišćenih guma koji obezbeđuje ponovo dobijenu gasnu čađ koja je istog kvaliteta ili ima idealno isti kvalitet kao novoproizvedena gasna čađ, i određenije ima nizak sadržaj pepela i/ili sumpora kao i u velikoj meri nepromenjena fizička svojstva u odnosu na gasnu čađ koja je originalno korišćena.

[0009] Jedan ili više prethodnih ciljeva se rešava postupkom za obradu i/ili prečišćavanje ugljeničnih čvrstih materijala prema ovom pronalasku. Inventivni postupak za obradu i/ili prečišćavanje ugljeničnih čvrstih materijala obuhvata faze:

a) dobijanja smeše koja obuhvata ugljenične čvrste materijale i neorganska jedinjenja, pri čemu ta ugljenična čvrsta materija obuhvata gasnu čađ,

b) dobijanja vodene tečnosti koja obuhvata azotni hidrid,

c) dobijanja alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala,

d) dovođenja u kontakt smeše iz faze a), tečnosti iz faze b) i alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala iz faze c),

e) podvrgavanja kompozicije dobijene u fazi d) povišenoj temperaturi i povišenom pritisku, u odnosu na temperaturu od 20°C i pritisak od 1,013 bara kao referentnim tačkama,

f) razdvajanja ugljenične čvrste materije iz kompozicije dobijene u fazi e).

[0010] Pronalazači su iznenađujuće došli do zaključka da postupak ovog pronalaska može da se koristi da selektivno ukloni neorganska jedinjenja, kao što su minerali i/ili soli, iz čvrste smeše bogate ugljenikom, ili njihove suspenzije. Dalje, pronalazači su došli do zaključka da se fizička svojstva ugljenika prisutna u početnoj smeši ne menjaju, ili se ne menjaju značajno izvođenjem inventivnog postupka. Samim tim, inventivni postupak omogućava dobijanje čvrste materije sa veoma visokim sadržajem ugljenika i velikom funkcionalnošću za dodatnu obradu ili primenu u kasnijoj fazi.

Faza a)

[0011] U fazi a) inventivnog postupka, dobijena je smeša koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja.

[0012] Za svrhu ovog pronalaska, "neorgansko jedinjenje" predstavlja jedinjenje koje ne sadrži veze ugljenik-hidrogena, i poželjno ne sadrži ugljenik.

[0013] Za svrhe ovog pronalaska, ugljeničnom "čvrstom materijom" se smatra ugljenični materijal koji je slabo rastvorljiv u vodi, poželjno veoma slabo rastvorljiv u vodi, i poželjnije nearastvorljiv u vodi. "Slabo rastvorljiv u vodi" kako se ovde koristi se odnosi na materijal koji se rastvara do 1 do 10 g/L(H2O) na 25°C. "Veoma slabo rastvorljiv u vodi" kako se ovde koristi se odnosi na materijal koji se rastvara do 0,1 do 1 g/L(H2O) na 25°C, i "nerastvorljiv u vodi" kako se ovde koristi se odnosi na materijal koji se rastvara do manje od 0,1 g/L(H2O) na 25°C (npr. u opsegu od 0,0001 do 0,1 g/L(H2O)).

[0014] Ugljenična čvrsta materija može da sadrži najmanje 80% (npr. u opsegu od 80,0 do 99,8%), poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95,0 do 99,8%), ugljenika. U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, čvrsta materija koja sadrži ugljenik je prisutna u kristalnoj modifikaciji grafita.

[0015] Ugljenična čvrsta materija obuhvata gasnu čađ. Naročito je poželjno da se ugljenična čvrsta materija sastoji od gasne čađi. Na primer, ugljenična čvrsta materija može da se sastoji od najmanje 90%, poželjno najmanje 95%, gasne čađi. Primarne čestice gasne čađi mogu da imaju prečnik čestica u opsegu od 1 do 600 nm, poželjno 10 do 300 nm. Prečnik zrna primarnih čestica može da se izmeri npr. laserskom difrakcijom. Primarne čestice gasne čađi mogu da se kombinuju tako da obrazuju agregate gasne čađi, koji imaju prečnik u opsegu od 80 do 800 nm. Ovi agregati gasne čađi mogu za uzvrat da obrazuju superstrukture u obliku aglomerata gasne čađi. Dalje, gasna čađ može da ima specifičnu površinsku oblast u opsegu od 5 do 1500 m<2>/g, poželjno 15 do 600 m<2>/g, merenu prema BET postupku. U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija u skladu sa fazom a) se sastoji od gasne čađi koja obuhvata elementarnu kompoziciju od 90,0 do 99,7% C, 0,1 do 0,6% H, 0,01 do 0,8% S i 0,2 do 3,5% O.

[0016] Neorganska jedinjenja mogu biti smeša minerala i/ili soli. U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, neorganska jedinjenja su izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata, i njihovih smeša. Na primer, neorganska jedinjenja mogu da obuhvataju, ili da se sastoje od, cink sulfida, cink oksida, silicijum dioksida, silikata, aluminijum oksida, ili njihovih smeša.

[0017] Neorganska jedinjenja mogu biti slabo rastvorljiva u vodi, poželjno veoma slabo rastvorljiva u vodi, i najpoželjnije nerastvorljiva u vodi. Primenjuju se prethodne definicije "slabo rastvorljiv u vodi", "veoma slabo rastvorljiv u vodi" i "nerastvorljiv u vodi".

[0018] Neorganska jedinjenja su poželjno neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša, pri čemu su ta neorganska jedinjenja barem slabo rastvorljiva u vodi, poželjnije barem veoma slabo rastvorljiva u vodi, i najpoželjnije nerastvorljiva u vodi.

[0019] Smeša može biti u obliku čvrste smeše ili suspenzije. U jednom načinu ostvarivanja, smeša je prisutna u obliku suspenzije, poželjno vodene suspenzije. U drugom načinu ostvarivanja, smeša je prisutna u obliku čvrste smeše.

[0020] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u molarnoj frakciji od više od 50% (npr. u opsegu od 50 do 99%), poželjno više od 70%, i poželjnije više od 80% (npr. u opsegu od 80 do 95%), u odnosu na ukupnu molarnu količinu smeše, i/ili smeša iz faze a) obuhvata neorganska jedinjenja u molarnoj frakciji od 1 do 30%, poželjno 5 do 20%, u odnosu na ukupnu molarnu količinu smeše.

[0021] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u molarnoj frakciji od više od 50% (npr. u opsegu od 50 do 99%), poželjno više od 70%, i poželjnije više od 80% (npr. u opsegu od 80 do 95%), u odnosu na ukupnu molarnu količinu smeše, i neorganska jedinjenja u molarnoj frakciji od 1 do 30%, poželjno od 5 do 20%, u odnosu na ukupnu molarnu količinu smeše.

[0022] U dodatnom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u više od 50 mas.% (npr. u opsegu od 50 do 99%), poželjno više od 70 mas.%, i poželjnije više od 80 mas.% (npr. u opsegu od 80 do 95%), u odnosu na ukupnu masu smeše, i/ili smeša iz faze a) obuhvata neorganska jedinjenja u 1 do 30 mas.%, poželjno 5 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu smeše.

[0023] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u količini iznad 50 mas.% (npr. u opsegu od 50 do 99%), poželjno iznad 70 mas.%, i poželjnije iznad 80 mas.% (npr. u opsegu od 80 do 95%), u odnosu na ukupnu masu smeše, i neorganska jedinjenja u količini od 1 do 30 mas.%, poželjno od 5 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu smeše.

[0024] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u količini od 70 do 99 mas.%, i poželjnije od 80 do 98 mas.%, u odnosu na ukupnu masu ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja, i/ili smeša iz faze a) obuhvata neorganska jedinjenja u količini od 1 do 30 mas.%, poželjno od 2 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.

[0025] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u količini od 70 do 99 mas.%, i poželjnije od 80 do 98 mas.%, u odnosu na ukupnu masu ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja, i neorganska jedinjenja u količini od 1 do 30 mas.%, poželjno od 2 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.

[0026] Maseni procenat ugljenične čvrste materije u smeši iz faze (a) i/ili neorganskih jedinjenja u smeši iz faze (a) može biti određen prema standardnom postupku 'ASTM D1506-15; Standard Test Methods for Carbon Blasck-Ash Content'.

[0027] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom ugljeničnog materijala. Poželjno je da je smeša iz faze a) dobijena pirolizom otpadnih guma ili biomase, poželjno otpadne gume. Shodno tome, prema poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma. Prema drugom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom biomase.

[0028] Prema drugom poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma, i obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu ta ugljenična čvrsta materija obuhvata gasnu čađ, a neorganska jedinjenja su neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata, i njihovih smeša.

[0029] Prema drugom poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma, i obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu ta ugljenična čvrsta materija obuhvata gasnu čađ, i neorganska jedinjenja obuhvataju neorganska jedinjenja, izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata, i njihovih smeša, i pri čemu su ta neorganska jedinjenja barem slabo rastvorljiva u vodi, poželjnije barem veoma slabo rastvorljiva u vodi, i najpoželjnije nerastvorljiva u vodi.

[0030] Prema drugom poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma, i obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu se ugljenična čvrsta materija sastoji od više od 90% ugljenika (npr. u opsegu od 90 do 99,8%), a neorganska jedinjenja su neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša, i pri čemu ta smeša obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u molarnoj frakciji od iznad 70% i neorganska jedinjenja u molarnoj frakciji od 5 do 20%, u odnosu na ukupnu molarnu količinu smeše.

[0031] Prema drugom poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma, i obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu se ugljenična čvrsta materija sastoji od više od 90% gasne čađi (npr. u opsegu od 90 do 99,8%), a neorganska jedinjenja su neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša, pri čemu ta smeša obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u molarnoj frakciji od više od 70% (npr. u opsegu od 70 do 95%) i neorganska jedinjenja u molarnoj frakciji od 5 do 20%, u odnosu na ukupnu molarnu količinu smeše.

[0032] Prema drugom poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma, i obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu se ugljenična čvrsta materija sastoji od više od 90% ugljenika (npr. u opsegu od 90 do 99,8%), a neorganska jedinjenja su neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša, i pri čemu ta smeša obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u količini iznad 70 mas.% (npr. u opsegu od 70 do 95%) i neorganska jedinjenja u količini od 5 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu smeše.

[0033] Prema drugom poželjnom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) je dobijena pirolizom otpadnih guma, i obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu se ugljenična čvrsta materija sastoji od više od 90% gasne čađi (npr. u opsegu od 90 do 99,8%), a neorganska jedinjenja su neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša, pri čemu ta smeša obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u količini iznad 70 mas.% (npr. u opsegu od 70 do 95%) i neorganska jedinjenja u količini od 5 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu smeše.

Faza b)

[0034] U fazi b) inventivnog postupka, dobijena je vodena tečnost koja obuhvata azotni hidrid. "Azotni hidrid" u značenju ovog pronalaska je hemijska supstanca sa najmanje jednom azot-vodonik vezom. Vodena "tečnost" u značenju ovog pronalaska je vodena suspenzija, emulzija, rastvor ili disperzija, poželjno vodeni rastvor. "Vodena" tečnost u značenju ovog pronalaska je tečnost na bazi vode, koji se poželjno sastoji od najmanje 50 mas.% (npr. u opsegu od 50 do 95 mas.%), poželjnije 75 mas.%, vode, u odnosu na ukupnu masu tečnosti.

[0035] Pronalazači su iznenađujuće došli do zaključka da upotreba vodene tečnosti koja obuhvata azotni hidrid je korisna za stabilnost suspenzije ugljeničnog polaznog materijala i reagenasa postupka. Dalje, pronalazači su iznenađujuće došli do zaključka da upotreba tečnosti kao što je ovde opisano dovodi do poboljšane ekstrakcije neorganskih jedinjenja iz ugljeničnog polaznog materijala.

[0036] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, tečnost iz faze b) obuhvata azotni hidrid izabran iz grupe koju čine amonijak, neorganske amonijumove soli, primarni ili sekundarni organski amini i njihove amonijumove soli, i njihovih smeša.

[0037] Poželjno, tečnost obuhvata azotni hidrid izabran iz grupe koju čine amonijak, amonijum hidroksid, halidi amonijuma, gvanidin, derivati gvanidina i njihove amonijumove soli, i njihove smeše. Poželjnije, tečnost obuhvata azot hidrid(e) amonijak i/ili amonijum hidroksid, i najpoželjnije amonijum hidroksid.

[0038] U jednom načinu ostvarivanja, vodena tečnost obuhvata azot hidrid u koncentraciji od 0,001 do 16,5 mol/L, poželjno od 0,05 do 5 mol/L, i poželjnije od 0,09 do 0,9 mol/L. Na primer, vodena tečnost može da sadrži azot hidrid u koncentraciji od 0,05 do 0,25 mol/L.

[0039] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, vodena tečnost u fazi b) je dobijena u količini u opsegu od 2L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 200L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), poželjno 5L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 150L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), i poželjnije 10L (tečnosti)/1 kg (smeše iz faze a)) do 100L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)).

[0040] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, tečnost u fazi b) je dobijena u količini u opsegu od 2L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 200L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), poželjno 5L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 150L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), i poželjnije od 10L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 100L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), pri čemu vodena tečnost sadrži azot hidrid u koncentraciji od 0,001 do 16,5 mol/L, poželjno od 0,05 do 5 mol/L, i poželjnije od 0,09 do 0,9 mol/L

[0041] Tečnost iz faze b) može da sadrži jednu ili više supstanci pored azot hidrida. Ove supstance mogu da se prilagode prirodi neorganskih jedinjenja i/ili količini neorganskih jedinjenja u smeši iz faze a).

[0042] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, tečnost obuhvata jednu ili više supstanci izabranih iz grupe koju čine alkoholi, oksidirajući agensi, kiseline, nitrati i karbonati.

[0043] Na primer, tečnost može da sadrži jedan ili više alkohola. Alkohol koji je mešljiv sa vodom kao što je etanol je pogodan alkohol.

[0044] Tečnost takođe može da sadrži jedan ili više oksidirajućih agenasa. Pogodni oksidirajući agensi su na primer ozon, jodati, permanganati, peroksidi ili dihromati.

[0045] Tečnost takođe može da sadrži jednu ili više kiselina. Pogodne kiseline su na primer organske kiseline kao što je sirćetna kiselina i/ili oksalna kiselina, ili neorganske kiseline kao što je hlorovodonična kiselina, sumporna kiselina i/ili fosfrona kiselina. U poželjnom načinu ostvarivanja, međutim, kiselina se ne dodaje u tečnost.

Faza c)

[0046] U fazi c) inventivnog postupka, alkalni hidroksid i/ili alkalni metal je dobijen.

[0047] Poželjno, alkalni hidroksid je dobijen u fazi (c). Alkalni hidroksid može da se dobije u obliku čvrste materije ili u obliku rastvora ili suspenzije. Poželjno je da alkalni hidroksid bude dobijen u obliku čvrste materije. U principu, alkalni hidroksid može biti bilo koji poznati alkalni hidroksid. Ipak, poželjno je da je alkalni hidroksid izabran iz grupe koju čine LiOH, NaOH, KOH ili njihove smeša, poželjnije iz grupe koju čine NaOH, KOH ili njihova smeša. Najpoželjnije, NaOH se koristi kao alkalni hidroksid.

[0048] U drugom načinu ostvarivanja, alkalni metal, poželjno natrijum, je dobijen u fazi c).

[0049] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, alkalni hidroksid i/ili alkalni metal u fazi c) dobijen u molarnom odnosu sa neorganskim jedinjenjima smeše iz faze a) u opsegu od 0,25:1 do 2:1, poželjno od 0,5:1 do 1,5:1, poželjnije od 0,75:1 do 1,25:1, i najpoželjnije od 0,95:1 do 1,05:1.

[0050] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, alkalni hidroksid, poželjno NaOH, je dobijen u fazi c) u molarnom odnosu sa neorganskim jedinjenjima smeše iz faze a) u opsegu od 0,25:1 do 2:1, poželjno od 0,5:1 do 1,5:1, poželjnije od 0,75:1 do 1,25:1, i najpoželjnije od 0,95:1 do 1,05:1.

[0051] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, alkalni hidroksid, poželjno NaOH, je dobijen u fazi c) u molarnom odnosu sa silikatima koji su prisutni u smeši u skladu sa fazom a) u opsegu od 0,25:1 do 2:1, poželjno od 0,5:1 do 1,5:1, poželjnije od 0,75:1 do 1,25:1, i najpoželjnije od 0,95:1 do 1,05:1.

[0052] Prema drugom načinu ostvarivanja, alkalni hidroksid, poželjno NaOH, je dobijen u fazi c) u stehiometrijskim količinama u odnosu na neorganska jedinjenja smeše u skladu sa fazom a). Prema drugom načinu ostvarivanja, alkalni hidroksid, poželjno NaOH, je dobijen u fazi c) u stehiometrijskim količinama u odnosu na silikate koji su prisutni u smeši u skladu sa fazom a).

Faza d)

[0053] U fazi d) inventivnog postupka, smeša iz faze a), vodena tečnost iz faze b) i alkalni hidroksid i/ili alkalni metal iz faze c) se dovode u kontakt.

[0054] U smislu mogućih i poželjnih načina ostvarivanja smeše u skladu sa fazom a), vodena tečnost u skladu sa fazom b) i alkalni hidroksid i/ili alkalni metal u skladu sa fazom c), ukazuje se na objašnjenja u prethodnim odeljcima.

[0055] Obezbeđene supstance mogu da se dovedu u kontakt u fazi (d) bez aktivnog mešanja, na primer, bez korišćenja jedinice za mešanje. Međutim, obezbeđene supstance takođe mogu da se mešaju u fazi (d). U poželjnom načinu ostvarivanja, faza d) ovog pronalaska obuhvata mešanje smeše iz faze a), tečnosti iz faze b) i alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala iz faze c).

[0056] Dovođenje u kontakt obezbeđenih supstanci može da se izvede bilo kojim redom, ili istovremeno. U jednom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) se prvo dovodi u kontakt sa vodenom tečnošću iz faze b), a zatim sa alkalnim hidroksidom i/ili alkalnim metalom iz faze c). U dodatnom načinu ostvarivanja, vodena tečnost iz faze b) se prvo dovodi u kontakt sa alkalnim hidroksidom i/ili alkalnim metalom iz faze c) zatim sa smešom iz faze a). U jednom načinu ostvarivanja, smeša iz faze a) se istovremeno dovodi u kontakt sa vodenom tečnošću iz faze b) i alkalnim hidroksidom i/ili alkalnim metalom iz faze c).

[0057] Može biti poželjno da se prvo smeša iz faze a) dovede u kontakt sa vodenom tečnošću iz faze b) i zatim doda alkalni hidroksid i/ili alkalni metal iz faze c). Shodno tome, prema poželjnom načinu ostvarivanja iz faze d), prva smeša iz faze a) se dovodi u kontakt sa vodenom tečnošću iz faze b) i zatim sa alkalnim hidroksidom i/ili alkalnim metalom iz faze c). Prema poželjnijem načinu ostvarivanja iz faze d), prva smeša iz faze a) se meša sa vodenom tečnošću iz faze b) i zatim sa alkalnim hidroksidom i/ili alkalnim metalom iz faze c).

[0058] Obezbeđene supstance mogu da se dovedu u kontakt u jednom ili više reaktora. Na primer, obezbeđene supstance mogu da se mešaju u jedinici za mešanje. Takođe je moguće da se mešaju supstance jedna nakon druge u dve različite jedinice za mešanje. Odgovarajući reaktori su poznati stručnjaku iz oblasti. Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, smeša iz faze a) se prva meša sa vodenom tečnošću iz faze b) u prvoj jedinici za mešanje, nakon čega sledi mešanje dobijene kompozicije sa alkalnim hidroksidom i/ili alkalnim metalom iz faze c) u drugoj jedinici za mešanje.

[0059] Poželjno, reaktor(i) je/su opremljeni sa jedinicom za mešanje. Dalje, reaktor(i) mogu biti opremljeni sa jednim ili više uređaja za pumpanje i/ili uređaja za dodavanje čvrstih materijala. Takvi reaktori i uređaji su poznati stručnjaku iz ove oblasti.

[0060] Moguće je da se obezbeđeni materijali dovode direktno u kontakt u reaktoru, koji zatim mogu takođe da se koriste u uslovima iz faze e). Ovo može biti, na primer, reaktor pod pritiskom ili hidrotermalni reaktor.

[0061] Takođe može biti poželjno da se zagreje kompozicija dobijena u fazi d) kako bi se povećala homogenost kompozicije dobijene u fazi d) i/ili rastvorljivost dodatih čvrstih materijala. Shodno tome, faza d) uključuje, prema jednom načinu ostvarivanja, zagrevanje dobijene kompozicije. Na primer, dobijena kompozicija može da se zagreva do temperature u opsegu od 25°C do 100°C.

Faza e)

[0062] U fazi e) inventivnog postupka, kompozicija dobijena u fazi d) je podvrgnuta povišenoj temperaturi i povišenom pritisku, u odnosu na temperaturu od 20°C i pritisku od 1,013 bara kao referentnim tačkama.

[0063] Faza (e) može biti opisana kao postupak ispiranja, tj. tip ekstrakcije tečnost-čvrsta materija, u kojoj frakcija koja je više rastvorljiva, tj. neorganska jedinjenja, u potpunosti ili delimično uklonjena iz nerastvorljive, propusne čvrste faze, u kojoj je ugljenična čvrsta materija prisutna. Različiti uslovi mogu biti naznačeni za takav postupak, u zavisnosti od polaznih materijala i reagenasa koji se koriste za postupak.

[0064] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, kompozicija u fazi e) je podvrgnuta temperaturi od 25°C do 300°C, i poželjno od 80°C do 240°C, i/ili kompozicija u fazi e) je podvrgnuta pritisku od 1 do 100 bara, i poželjno od 5 do 50 bara, i/ili pH kompozicije u fazi e) je podešena na vrednost od 0 do 14, poželjno od 7 do 14, i poželjnije od 9 do 13.

[0065] Prema drugom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, u fazi e) kompozicija je podvrgnuta temperaturi od 25°C do 300°C, i poželjno 80°C do 240°C, i pritisku od 1 do 100 bara, i poželjno 5 do 50 bara, i pH kompozicije je podešena na vrednost od 0 do 14, poželjno 7 do 14, i poželjnije 9 do 13.

[0066] Prema ovom pronalasku, kompozicija dobijena u fazi d) je podvrgnuta povišenoj temperaturi i pritisku. Prema poželjnom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, kompozicija u fazi e) je podvrgnuta temperaturi od 50°C do 400°C, i pritisku od 2 do 200 bara. Prema poželjnom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, kompozicija u fazi e) je podvrgnuta temperaturi od 80°C do 400°C, i pritisku od 5 do 200 bara.

[0067] Prema poželjnom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, kompozicija u fazi e) je podvrgnuta temperaturi od 80°C do 240°C, i pritisku od 5 do 50 bara, i pH kompozicije je podešena na vrednost od 9 do 13.

[0068] Vremenski period za potpuno lečenje kompozicije u skladu sa fazom e) može da odredi stručnjak iz ove oblasti. Uobičajeni kvantitativni i kvalitativni analitički postupci kao što je merenje provodljivosti, merenje pH, masena spektrometrija, praškasta difrakcija itd. mogu da se koriste u ovu svrhu.

[0069] U jednom načinu ostvarivanja, faza e) se izvodi tokom vremenskog perioda u opsegu od 1 min do 24 h, poželjno u opsegu od 5 min i 10 h, i poželjnije u opsegu od 15 min i 2 h.

[0070] Faza e) inventivne faze takođe može da se izvede po fazama. Ovo znači da kompozicija dobijena u fazi d) može prvo da bude podvrgnuta prvom uslovu temperature i/ili pritiska, nakon čega sledi drugi uslov različite temperature i/ili pritiska. Smatra se da takav postupak po fazama nije ograničen na dve faze, ali takođe može da obuhvata tri ili više faza. Pronalazači su iznenađujuće došli do zaključka da postupak od jedne ili više faza može da poboljša ekstrakciju određenih neorganskih jedinjenja iz kompozicije koja se leči. Na primer, amorfni silicijum može da se ekstrahuje iz kompozicije u jednoj fazi a kristalni silicijum u drugoj fazi postupka.

[0071] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, faza se e) izvodi po fazama u najmanje dva različita uslova temperature, pritiska i/ili pH, poželjno u najmanje dva različita uslova temperature i pritiska.

[0072] U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, faza e) se izvodi u dve ili više faza, pri čemu svaka faza ima različitu temperaturu i/ili pritisak. Na primer, faza e) može biti postupak od dve faze u kojem prva faza kompozicija dobijene u fazi d) je podvrgnuta temperaturi u opsegu od 100 do 200°C, poželjno u opsegu od 160 do 180°C, i pritisku u opsegu od 2 do 50 bara, poželjno u opsegu od 2 do 15 bara, nakon čega sledi druga faza na temperaturi u opsegu od 150 do 300°C, poželjno u opsegu od 180 do 200°C, i pritisku u opsegu od 2 do 50 bara, poželjno od 10 do 20 bara.

[0073] Takođe je moguće da se doda dodatna vodena tečnost iz faze b) i/ili dodatni hidroksid i/ili alkalni metal iz faze c) u kompoziciju u fazi e). Prema jednom načinu ostvarivanja, faza e) uključuje dodavanje dodatne tečnosti u skladu sa fazom b) i/ili dodatnog alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala u skladu sa fazom c).

[0074] Takođe je moguće da se ukloni vodena faza pre dodavanje dodatne vodene tečnosti u skladu sa fazom b) i/ili dodatnog alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala u skladu sa fazom c). Prema jednom načinu ostvarivanja, faza e) uključuje uklanjanje vodene faze, nakon čega sledi dodavanje vodene faze, nakon čega sledi dodavanje dodatne vodene tečnosti u skladu sa fazom b) i/ili dodatnog alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala u skladu sa fazom c).

[0075] Faza e) može biti izvedena u reaktoru napravljenom za temperature od -35°C do 400°C i pritiske od 0,001 do 200 bara. Takvi reaktori su poznati stručnjaku iz ove oblasti. Na primer, faza e) može da se izvede u reaktoru pod pritiskom ili hidrotermalnom reaktoru. Dalje, faza e) može dase izvede u šaržnom reaktoru, polu-šaržnom reaktoru ili protočnom reaktoru, poželjno šaržnom reaktoru ili polu-šaržnom reaktoru.

Faza f)

[0076] U fazi f) inventivnog postupka, ugljenična čvrsta materija je odvojena iz kompozicije dobijene u fazi e).

[0077] Ta ugljenična čvrsta materija može da se razdvoji filtracijom. Prema poželjnom načinu ostvarivanja, faza f) uključuje filtraciju ugljenične čvrste materije. U takvom slučaju, ugljenična čvrsta materija je dobijena u obliku ostatka, i dobijen je vodeni filtrat.

[0078] Stručnjak iz oblasti bira odgovarajuće sredstvo za filtraciju. Na primer, ugljenični čvrsti materijali mogu biti razdvojeni mehaničkom filtracijom kroz filtersku membranu. Pogodne filterske membrane su na primer mikrofilterske membrane. U jednom načinu ostvarivanja, koristi se filterska membrana koja ima prosečan prečnik pora veći od 1 µm, poželjno od 1 do 100 µm, poželjnije od 1 do 50 µm, i najpoželjnije od 1 do 20 µm.

[0079] Pronalazači ovog pronalaska su iznenađujuće došli do zaključka da ugljenična čvrsta materija iz faze f) ima ista fizička svojstva ili samo blago različita fizička svojstva od ugljenične čvrste materije koja je prisutna u smeši iz faze a). Posledično, ugljenična čvrsta materija koja je prisutna u smeši iz faze (a) može biti dobijena u fazi (f) u nepromenjenom obliku, ili samo blago modifikovanom obliku.

[0080] Prema jednom načinu ostvarivanja, ugljenična čvrsta materija iz faze (f) ima iste fizičke karakteristike, ili samo blago različite fizičke karakteristike od ugljenične čvrste materije koja je prisutna u smeši iz faze (a). Prema jednom načinu ostvarivanja, ugljenična čvrsta materija iz faze f) ima istu, ili samo blago različitu morfologiju od ugljenične čvrste materije koja je prisutna u smeši iz faze a).

"Morfologija" ugljenične čvrste materije u značenju ovog pronalaska se odnosi na strukturu i/ili oblik materijala. Struktura i/ili oblik materijala može da se odredi, na primer, pomoću skenirajućeg elektronskog mikroskopa (morfologije), laserske difrakcije (veličina čestica) ili Ramanove spektroskopije (struktura).

[0081] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija iz faze f) se sastoji od najmanje 80% (npr. u opsegu od 80 do 99,8%), poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), ugljenika, i poželjno gasne čađi,

i/ili odvojene ugljenične čvrste materije iz faze f) prisutne zajedno sa neorganskim jedinjenjima u količini ispod 5,0 mas.% (npr. u opsegu od 0,01 do ispod 5,0 mas.%), poželjno ispod 2,0 mas.%, i poželjnije ispod 1,0 mas.%, u odnosu na ukupnu masu odvojene ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.

[0082] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija iz faze f) se sastoji od najmanje 80% (npr. u opsegu od 80 do 99,8%), poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), ugljenika.

[0083] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija iz faze f) se sastoji od najmanje 80% (npr. u opsegu od 80 do 99,8%), poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), ugljenika, i poželjno gasne čađi, i prisutne zajedno sa neorganskim jedinjenjima manje od 5,0 mas.% (npr. u opsegu od 0,01 do ispod 5,0 mas.%), poželjno manje od 2,0 mas.%, i poželjnije manje od 1,0 mas.%, u odnosu na ukupnu masu odvojene ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.

[0084] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija iz faze f) sastoji od najmanje 80% (npr. u opsegu od 80 do 99,8%), poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), gasne čađi.

[0085] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija iz faze f) sastoji od najmanje 80%, poželjno najmanje 90% (npr. u opsegu od 80 do 99,8%), poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), ugljenika, i poželjno gasna čađ, i prisutna zajedno sa neorganskim jedinjenjima manje od 5,0 mas.% (npr. u opsegu od 0,01 do ispod 5,0 mas.%), poželjno manje od 2,0 mas.%, i poželjnije manje od 1,0 mas.%, u odnosu na ukupnu masu odvojene ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.

[0086] Prema jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija iz faze f) sastoji od najmanje 80% (npr. u opsegu od 80 do 99,8%), poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95%, ugljenika (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), i poželjno gasne čađi, i zajedno sa neorganskim jedinjenjima sa manje od 5,0 mas.% (npr. u opsegu od 0,01 do ispod 5,0 mas.%), poželjno sa manje od 2,0 mas.%, i poželjnije ispod 1,0 mas.%, u odnosu na ukupnu masu odvojene ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja, pri su čemu ta neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša.

[0087] Naročito je poželjno da ugljenična čvrsta materija razdvojena u fazi f) obuhvata gasnu čađ, ili se sastoji od gasne čađi. Na primer, ugljenična čvrsta materija može da se sastoji od najmanje 90%, poželjno najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,8%), gasne čađi. Fizička i hemijska svojstva gasne čađi su poznata stručnjaku iz oblasti. Na primer, primarne čestice gasne čađi mogu da imaju prečnik čestica u opsegu od 1 do 600 nm, poželjno 10 do 300 nm. Prečnik zrna primarnih čestica može dase meri laserskom difrakcijom. Primarne čestice gasne čađi mogu da se kombinuju kako bi se obrazovali agregati gasne čađi, koji mogu da imaju prečnik u opsegu od 80 do 800 nm. Ovi agregati gasne čađi mogu za uzvrat da obrazuju superstrukture u obliku aglomerata gasne čađi. Dalje, gasna čađ može da ima specifičnu površinsku oblast u opsegu od 5 do 1500 m<2>/g, poželjno 15 do 600 m<2>/g, mereno prema BET postupku. U jednom načinu ostvarivanja ovog pronalaska, ugljenična čvrsta materija u skladu sa fazom f) se sastoji od gasne čađi koja obuhvata elementarne kompozicije od 90,0 do 99,7% C, 0,1 do 0,6% H, 0,01 do 0,8% S i 0,2 do 3,5% O.

Faze opcionog postupka

[0088] Pored faze a) faze f), postupak prema ovom pronalasku može da obuhvata dodatne faze postupka.

[0089] U fazi f) ovog pronalaska, vodena faza se obrazuje nakon razdvajanja ugljenične čvrste materije. Postupak može da uključuje dodatne faze kako bi se doradila vodena faza. Samim tim, dodatne vredne sirovine mogu da se dobiju i/ili obnove. Obično ova vodena faza dobijena u fazi f) sadrži najmanje azot hidrid i/ili njegove reakcione proizvode, hidroksidna jedinjenja, i neorganska jedinjenja i/ili njihove reakcione proizvode. U zavisnosti od toga koja je kompozicija izabrana za vodenu tečnost, vodena faza dobijena u fazi f) mogu takođe da sadrže druge supstance. Iz ekoloških i/ili ekonomskih razloga, može biti pogodno da se odvoji azotni hidrid i/ili njegovi reakcioni proizvodi, hidroksidna jedinjenja i neorganska jedinjenja i/ili njihovi reakcioni proizvodi od dobijene vodene faze.

[0090] Prema jednom načinu ostvarivanja, postupak dodatno obuhvata a fazu g) tretiranja i/ili recikliranja vodene faze dobijene u fazi f).

[0091] Prema jednom načinu ostvarivanja, faza g) obuhvata sledeće faze:

g1) razdvajanje azot hidrida u skladu sa fazom b) i/ili njegovih reakcionih proizvoda, i/ili

g2) razdvajanje jednog ili više neorganskih jedinjenja u skladu sa fazom a) i/ili njegovih reakcionih proizvoda, i/ili

g3) ponovno iskorišćavanje tehničke vode.

[0092] Prema jednom načinu ostvarivanja, faza g) obuhvata sledeće faze:

g1) razdvajanje azot hidrida u skladu sa fazom b) i/ili njegovih reakcionih proizvoda, i

g2) razdvajanje jednog ili više neorganskih jedinjenja u skladu sa fazom a) i/ili njihovih reakcionih proizvoda, i

g3) ponovno iskorišćavanje tehničke vode.

[0093] Prema jednom načinu ostvarivanja, faza g) obuhvata sledeće faze:

g2) razdvajanje jednog ili više neorganskih jedinjenja u skladu sa fazom a) i/ili njihovih reakcionih proizvoda iz kompozicije dobijene u fazi g1), i

g3) ponovno iskorišćavanje tehničke vode iz kompozicije dobijene u fazi g2)

[0094] Prema drugom načinu ostvarivanja, faza g) obuhvata sledeće faze:

g1) razdvajanje azot hidrida i/ili reakcionih proizvoda, naime jedne ili više amonijumovih soli, i g2) razdvajanje jednog ili više neorganskih jedinjenja u skladu sa fazom a) i/ili njegovih reakcionih proizvoda, naime jednog ili više natrijum silikata iz kompozicije dobijene u fazi g1), i

g3) ponovno iskorišćavanje tehničke vode iz kompozicije dobijene u fazi g2)

[0095] Faze g1), g2) i/ili g3) mogu da se izvedu tehnikama i sredstvima poznatim stručnjaku iz oblasti.

Upotreba

[0096] Ovde je takođe opisana, ali ne prema priloženim zahtevima, upotreba azotnog hidrida kao sredstva za dispergovanje za proizvodnju i/ili stabilizovanje vodene suspenzije koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i najmanje jedno neorgansko jedinjenje.

[0097] Pojam "generisanje i/ili stabilizacija vodene suspenzije" znači da može da nastane smeša čvrste materije i tečne faze u kojoj čvrsta faza može da se meša u podlozi za dispergovanje bez ostatka, čime se obrazuju veći agregati i/ili taloženja.

[0098] Azotni hidrid može da se koristi da stabilizuje vodenu disperziju ili suspenziju koja sadrži smešu koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i najmanje jedno neorgansko jedinjenje. Poželjni primeri vodene tečnosti, i smeše koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i najmanje jedno neorgansko jedinjenje, su prethodno opisani u opisu iz faze a) i faze b) inventivnog postupka.

[0099] U jednom primeru, azot hidrid se koristi kao sredstvo za dispergovanje za obrazovanje i/ili stabilizovanje vodene suspenzije koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i najmanje jedno neorgansko jedinjenje, pri čemu ta ugljenična čvrsta materija je najmanje 90% gasne čađi (npr. u opsegu od 90 do 99,5%), i pri čemu najmanje jedno neorgansko jedinjenje se odnosi na više neorganskih jedinjenja izabranih iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata, i njihovih smeša.

[0100] U jednom primeru, azot hidrid se koristi kao sredstvo za dispergovanje za proizvodnju i/ili stabilizovanje vodene suspenzije koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i najmanje jedno neorgansko jedinjenje, pri čemu ta ugljenična čvrsta materija je najmanje 90% gasne čađi (npr. u opsegu od 90 do 99,5%), pri čemu najmanje jedno neorgansko jedinjenje se odnosi na brojna neorganska jedinjenja izabrana iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihovih smeša, i pri čemu azot hidrid je izabran iz grupe koju čine amonijak, neorganske amonijumove soli, primarni ili sekundarni organski amini i njihove amonijumove soli, i njihove smeše, poželjno iz grupe koju čine amonijak, amonijum hidroksid, halidi amonijuma, gvanidin, derivati gvanidina i njihove amonijumove soli, i njihove smeše, poželjnije jedan azotni hidrid amonijak i/ili amonijum hidroksid, i najpoželjnije amonijum hidroksid.

Dodatni načini ostvarivanja

[0101] U poželjnom načinu ostvarivanja, inventivni postupak za obradu i/ili prečišćavanje ugljeničnih čvrstih materijala obuhvata faze:

a) dobijanja smeše koja obuhvata ugljenične čvrste materijale pri čemu su to gasna čađ i neorganska jedinjenja, pri čemu ta smeša obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u količini od 70 do 99 mas.%, i poželjnije od 80 do 98 mas.%, u odnosu na ukupnu masu ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja, i obuhvata neorganska jedinjenja u količini od 1 do 30 mas.%, poželjno od 2 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja,

b) dobijanje vodena tečnost koja obuhvata azotni hidrid,

c) dobijanje alkalnog hidroksida, poželjno NaOH

d) dovođenje u kontakt smeše iz faze a), tečnost iz faze b) i hidroksid alkalnog metala i/ili alkalni metal iz faze c)

e) podvrgavanje kompozicije dobijene u fazi d) povišenoj temperaturi u opsegu od 80 do 240°C i povišenom pritisku u opsegu od 5 do 50 bara,

f) razdvajanje ugljenične čvrste materije iz kompozicije dobijene u fazi e), pri čemu se ta ugljenična čvrsta materija iz faze f) se sastoji od najmanje 80%, poželjno najmanje 90%,

poželjnije najmanje 95% (npr. u opsegu od 95 do 99,5%), ugljenika, i poželjno gasne čađi, i prisutna je zajedno sa neorganskim jedinjenjima sa manje od 5,0 mas.% (npr. u opsegu od 0,01 do 5 mas.%), poželjno manje od 2,0 mas.%, i poželjnije manje od 1,0 mas.%, u odnosu na ukupnu masu odvojene ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.

Primeri

[0102] Ovaj pronalazak je dalje opisan kroz sledeće primere:

Claims

2 V

[0103] Smeša u skladu sa fazom a) je bila smeša dobijena pirolizom otpadnih guma. Patentni zahtevi 1. Postupak za obradu i/ili prečišćavanje ugljeničnih čvrstih materija koji obuhvata faze: a) dobijanja smeše koja obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju i neorganska jedinjenja, pri čemu ta ugljenična čvrsta materija obuhvata gasnu čađ; b) dobijanje vodene tečnosti koja obuhvata azotni hidrid, c) dobijanje alkalnog hidroksida i/ili alkalnog metala d) dovođenje u kontakt smeše iz faze a), tečnosti iz faze b) i hidroksida alkalnog metala i/ili alkalnog metala iz faze c) e) podvrgavanje kompozicije dobijene u fazi d) povišenoj temperaturi i povišenom pritisku, u odnosu na temperaturu od 20°C i pritisak od 1,013 bara kao referentne tačke, f) odvajanje ugljenične čvrste materije od kompozicije dobijene u fazi e).
2. Postupak prema zahtevu 1, u kojem smeša iz faze a) obuhvata ugljeničnu čvrstu materiju u više od 50 mas.%, poželjno više od 70 mas.%, i poželjnije više od 80 mas.%, u odnosu na ukupnu masu smeše, i/ili u kojem smeša iz faze a) obuhvata neorganska jedinjenja u količini od 1 do 30 mas.%, poželjno od 5 do 20 mas.%, u odnosu na ukupnu masu smeše.
3. Postupak prema zahtevu 1 ili 2, u kojem je smeša iz faze a) čvrsta smeša, i/ili u kojem je smeša iz faze a) dobijena pirolizom ugljeničnog materijala, poželjno otpadnih guma ili biomase.
4. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva 1 do 3, u kojem se ugljenična čvrsta materija sastoji od najmanje 80%, poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95%, ugljenika, i poželjno gasne čađi, i/ili u kojem ta neorganska jedinjenja predstavljaju smešu minerala i/ili soli, poželjno izabranu iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihove smeše.
5. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva 1 do 4, u kojem tečnost iz faze b) obuhvata azotni hidrid izabran iz grupe koju čine amonijak, neorganske amonijumove soli, primarni ili sekundarni organski amini i njihove amonijumove soli, i njihove smeše, poželjno iz grupe koju čine amonijak, amonijum hidroksid, halidi amonijuma, gvanidin, derivati gvanidina i njihove amonijumove soli, i njihove smeše, poželjnije azotni hidrid je amonijak i/ili amonijum hidroksid, i najpoželjnije amonijum hidroksid; i/ili u kojem tečnost iz faze b) dodatno obuhvata jednu ili više supstanci izabranih iz grupe koju čine alkoholi, oksidirajući agensi, kiseline, nitrati i karbonati.
6. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 5, u kojem je alkalni hidroksid i/ili alkalni metal u fazi c) dobijen u molarnom odnosu sa neorganskim jedinjenjima smeše iz faze a) u opsegu od 0,25:1 do 2:1, poželjno od 0,5:1 do 1,5:1, poželjnije od 0,75:1 do 1,25:1, i najpoželjnije od 0,95:1 do 1,05:1, i/ili u kojem je tečnost u fazi b) dobijena u količini u opsegu od 2L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 200L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), poželjno 5L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 150L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)), i poželjnije 10L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)) do 100L (tečnosti)/1kg (smeše iz faze a)).
7. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 6, u kojem je kompozicija u fazi e) podvrgnuta temperaturi od 25°C do 300°C, i poželjnije 80°C do 240°C, i/ili u kojem je kompozicija u fazi e) podvrgnuta pritisku od 1 do 100 bara, i poželjnije od 5 do 50 bara, i/ili u kojem je pH kompozicije u fazi e) podešena na vrednost od 0 do 14, poželjno od 7 do 14, i poželjnije od 9 do 13.
8. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 7, u kojem se faza e) izvodi po fazama u najmanje dva različita uslova temperature, pritiska i/ili pH, poželjno u najmanje dva različita uslova temperature i pritiska.
9. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 8, u kojem se ugljenična čvrsta materija iz faze f) sastoji od najmanje 80%, poželjno najmanje 90%, poželjnije najmanje 95%, ugljenika, i poželjno gasne čađi, i/ili u kojem je odvojena ugljenična čvrsta materija iz faze f) prisutna zajedno sa neorganskim jedinjenjima u količini manjoj od 5,0 mas.%, poželjno manjoj od 2,0 mas.%, i poželjnije manjoj od 1,0 mas.%, u odnosu na ukupnu masu odvojene ugljenične čvrste materije i neorganskih jedinjenja.
10. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 9, koji obuhvata fazu g) tretiranja i/ili dorade vodene faze dobijene u fazi f), koja obuhvata sledeće faze: g1) odvajanje azotnog hidrida u skladu sa fazom b) i/ili njegovih reakcionih proizvoda, i/ili g2) odvajanje jednog ili više neorganskih jedinjenja u skladu sa fazom a) i/ili njihovih reakcionih proizvoda, i/ili g3) ponovno iskorišćavanje tehničke vode.
11. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 10, u kojem ta neorganska jedinjenja iz faze a) obuhvataju dva ili više neorganskih jedinjenja koja su barem slabo rastvorljiva u vodi, poželjno veoma slabo rastvorljiva u vodi, i najpoželjnije nerastvorljiva u vodi.
12. Postupak prema nekom od prethodnih zahteva 1 do 11, u kojem vodena tečnost iz faze b) ima koncentraciju azotnog hidrida u opsegu od 0,001 do 16,5 mol/L, poželjno 0,05 do 5 mol/L, i poželjnije 0,09 do 0,9 mol/L.
13. Postupak prema zahtevu 10, u kojem faza g1) obuhvata odvajanje jedne ili više amonijumovih soli, i u kojem faza g2) obuhvata odvajanje jednog ili više natrijum silikata iz kompozicije dobijene u fazi g1), i u kojem faza g3) obuhvata ponovno iskorišćavanje tehničke vode iz kompozicije dobijene u fazi g2).
14. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva 1 do 13, u kojem se ugljenična čvrsta materija iz faze a) sastoji od 90 do 99,8%, poželjno od 95 do 99,8% ugljenika, poželjno gasne čađi, u kojem neorganska jedinjenja iz faze a) obuhvataju dva ili više neorganskih jedinjenja izabranih iz grupe koju čine jedan ili više metalnih sulfida, jedan ili više metalnih oksida, jedan ili više silikata i njihove smeše, u kojem vodena tečnost iz faze b) obuhvata azotni hidrid izabran iz grupe koju čine amonijak, amonijum hidroksid, halidi amonijuma, gvanidin, derivati gvanidina i njihove amonijumove soli, i njihove smeše, poželjno koju čine amonijak, amonijum hidroksid, i njihove smeše, u kojem je u fazi c) dobijen alkalni hidroksid, poželjno NaOH i/ili KOH, u kojem se u fazi d) mešaju smeša iz faze a), tečnost iz faze b) i alkalni hidroksid iz faze c), u kojem je u fazi e) kompozicija dobijena u fazi d) podvrgnuta povišenoj temperaturi i povišenom pritisku, poželjno temperaturi u opsegu od 80°C do 240°C i pritisku u opsegu od 2 do 100 bara, i u kojem je u fazi f) odvojena ugljenična čvrsta materija koja se sastoji od 90 do 99,8%, poželjno od 95 do 99,8%, ugljenika, poželjno gasne čađi.
15. Postupak prema zahtevu 1, u kojem je kompozicija u fazi e) podvrgnuta temperaturi od 50°C do 400°C i pritisku od 2 do 200 bara. Izdaje i štampa: Zavod za intelektualnu svojinu, Kneginje Ljubice 5, 11000 Beograd 19