ES3030348T3 - Sn-plated steel sheet and method for manufacturing sn-plated steel sheet - Google Patents

Sn-plated steel sheet and method for manufacturing sn-plated steel sheet

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ES3030348T3
ES3030348T3 ES19760710T ES19760710T ES3030348T3 ES 3030348 T3 ES3030348 T3 ES 3030348T3 ES 19760710 T ES19760710 T ES 19760710T ES 19760710 T ES19760710 T ES 19760710T ES 3030348 T3 ES3030348 T3 ES 3030348T3
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ES
Spain
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steel sheet
coated steel
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coated
less
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English (en)
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Shintaro Yamanaka
Masakazu Noda
Yasuhiko Sato
Nobuo Nakasone
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Abstract

Esta lámina de acero revestida con Sn está provista de: una lámina de acero revestida como material base que tiene una lámina de acero y una capa revestida con Sn dispuesta sobre al menos una superficie de la lámina de acero; y una capa de revestimiento que está dispuesta sobre la lámina de acero revestida como material base y que comprende óxido de circonio y óxido de estaño. En esta lámina de acero revestida de Sn, la cantidad de deposición de Sn en una de sus superficies es de 0,1-15 g/m2, la cantidad de óxido de circonio contenido en la capa de revestimiento cae dentro de un rango de 1-30 mg/m2 en términos de la cantidad de circonio metálico, la posición máxima de energía de enlace de Sn3d5/2 medida por espectroscopia de fotoelectrones de rayos X con respecto al óxido de estaño en la capa de revestimiento cae dentro de un rango de no menos de 1,4 eV pero menos de 1,6 eV con respecto a la posición máxima de energía de enlace de Sn metálico, y la cantidad de electricidad requerida para la reducción del óxido de estaño cae dentro de un rango de más de 5,0 mC/cm2 pero no más de 20 mC/cm2. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Lámina de acero revestida de Sn y método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn
[Campo técnico de la invención]
La presente invención se refiere a una lámina de acero revestida de Sn y a un método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn.
La prioridad se reivindica en la solicitud de patente japonesa n.° 2018-036587 presentada el 1 de marzo de 2018.
[Técnica relacionada]
Las láminas de acero revestidas de (Sn) son conocidas como "hojalata" y son ampliamente utilizadas para latas tales como las latas de bebidas y alimentos y para otros usos. Esto se debe a que el Sn es seguro para el cuerpo humano y es un metal atractivo. Esta lámina de acero revestida de Sn se fabrica principalmente mediante un método de galvanoplastia. Esto se debe a que el método de galvanoplastia es más ventajoso que el método de galvanoplastia por inmersión en caliente para controlar la cantidad de Sn utilizada, que es un metal relativamente caro, a la cantidad mínima necesaria. Tras el revestimiento, la lámina de acero revestida de Sn adquiere un atractivo brillo metálico mediante un tratamiento térmico y fusión, a menudo se forma una película de cromato sobre el revestimiento de Sn mediante un tratamiento de cromato tal como un tratamiento electrolítico utilizando una solución de cromato hexavalente o un tratamiento de inmersión. El efecto de esta película de cromato es impedir el amarilleamiento del aspecto exterior suprimiendo la oxidación de la superficie del revestimiento de Sn, impedir el deterioro de la adhesión de la película de recubrimiento causado por la fractura cohesiva de un óxido de estaño cuando se recubre y en uso, mejorar la resistencia a las manchas de sulfuro, y similares.
Por otra parte, en los últimos años, debido a una concienciación cada vez mayor con el medio ambiente y la seguridad, se ha exigido no solo que el producto final no contenga cromo hexavalente, sino también que no se realice el propio tratamiento con cromato. Sin embargo, como se ha descrito anteriormente, una lámina de acero revestida de Sn sin película de cromato tiene un aspecto externo amarillento, disminuye la adherencia de la película de revestimiento y disminuye la resistencia a las manchas de sulfuro debido al crecimiento de un óxido de estaño.
Por esta razón, se han propuesto varias láminas de acero revestidas de Sn que han sido sometidas a un tratamiento de película en lugar de usar la película de cromato.
Por ejemplo, el Documento de patente 1 que figura a continuación propone una lámina de acero revestida de Sn en la que se forma una película que contiene P y Si mediante un tratamiento que utiliza una solución que contiene iones fosfato y un agente de acoplamiento de silano. El Documento de patente 2 que figura a continuación propone una lámina de acero revestida de Sn en la que se forma una película que contiene un producto de reacción de Al y P, al menos uno de Ni, Co y Cu, y un agente de acoplamiento de silano mediante un tratamiento con una solución que contiene fosfato de aluminio. El Documento de patente 3 que figura a continuación propone un método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn sin película de cromato, en el que se aplica un revestimiento de Zn sobre un revestimiento de Sn y, a continuación, se realiza un tratamiento térmico de éste hasta que solo desaparece la capa de Zn. Los Documentos de patente 4 y 5 que figuran a continuación proponen una lámina de acero de acero para un recipiente que tiene una película de conversión química que contiene circonio, ácido fosfórico, una resina de fenol, y similares.
[Documento de la técnica anterior]
[Documento de patente]
[Documento de patente 1] Solicitud de patente japonesa no examinada, primera Publicación n.° 2004-60052 [Documento de patente 2] Solicitud de patente japonesa no examinada, primera Publicación n.° 2011-174172 [Documento de patente 3] Solicitud de patente japonesa no examinada, primera Publicación N.° S63-290292 [Documento de patente 4] Solicitud de patente japonesa no examinada, primera Publicación n.° 2007-284789 [Documento de patente 5] Solicitud de patente japonesa no examinada, primera Publicación n.° 2010-13728
[Documento no de patente]
[Documento no de patente 1] "Surface Analysis Chemistry Selection: X-ray Photoelectron Spectroscopy" edited by The Surface Science Society of Japan, Maruzen Publishing Co., Ltd., p. 83. Además, los documentos US8679643B2, WO2017/204265A1, WO2017/204266A1 y US9127341B2 divulgan láminas de acero revestidas de Sn que comprenden una capa de película con óxido de circonio.
[Divulgación de la invención]
[Problemas que han de resolverse mediante la invención]
Sin embargo, como resultado de la investigación de los presentes inventores, se puso de manifiesto que las láminas de acero revestidas de Sn y los métodos de fabricación propuestos en los Documentos de patente 1 a 5 no podían suprimir suficientemente el crecimiento de un óxido de estaño a lo largo del tiempo, y hubo casos en los que la resistencia al amarilleamiento y la adherencia de la película de revestimiento fueron insuficientes.
La presente invención se ha realizado teniendo en cuenta los problemas descritos anteriormente, y uno de los objetos de la misma es proporcionar una lámina de acero revestida de Sn que sea superior en resistencia al amarilleamiento, adherencia de la película de revestimiento, y resistencia a las manchas de sulfuro sin ser sometida al tratamiento de cromato que se realiza en la técnica relacionada, y un método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn.
[Medios para resolver el problema]
Para resolver los problemas, los presentes inventores llevaron a cabo exhaustivas investigaciones. Como resultado, se ha comprobado que es posible fabricar una lámina de acero revestida de Sn que presenta una resistencia superior al amarilleamiento, adherencia de la película de revestimiento y resistencia a las manchas de sulfuro sin someterse a un tratamiento de cromato, mediante la formación de una capa que contiene un óxido de circonio y un óxido de estaño en la superficie de la lámina de acero revestida de Sn. La esencia de la presente invención basada en las conclusiones anteriores es la siguiente.
[1] Una lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con un aspecto de la presente invención se define en la reivindicación 1.
[2] Un método para fabricar la lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con otro aspecto de la presente invención, incluye: una primera etapa de formación de una capa de óxido de circonio que contiene un óxido de circonio sobre una lámina de acero revestida de base que tiene una capa revestida de Sn que contiene 0,1 g/m2 o más y 15 g/m2 o menos de Sn formada sobre al menos una superficie de una lámina de acero, realizando un tratamiento de inmersión en una solución que contiene iones circonio, o un tratamiento de electrólisis catódica en una solución que contiene iones circonio; y una segunda etapa de, después de la primera etapa, someter la lámina de acero revestida de base sobre la que se forma la capa de óxido de circonio a un tratamiento térmico en una atmósfera que contiene oxígeno en condiciones que satisfagan tanto la Fórmula 1 como la Fórmula 2 en lo que respecta a una temperatura de calentamiento T en unidades de K y un tiempo de calentamiento t en unidades de horas.
0,11 x exp (2400/T) < t < 0,65 * exp (2400/T)...(Fórmula 1)
308 < T < 373...(Fórmula 2)
[3] En el aspecto de acuerdo [2], el tratamiento térmico de la segunda etapa puede realizarse en una atmósfera que contiene oxígeno y con un contenido de vapor de agua en un intervalo de 60 % en vol o más y 90 % en vol o menos.
[4] En el aspecto de acuerdo con [2] o [3], una concentración de los iones circonio en la solución que contiene los iones circonio puede ser de 100 ppm o más y de 4.000 ppm o menos, y un valor de pH de la solución que contiene los iones circonio puede ser de 3 o más y de 5 o menos.
[5] En el aspecto de acuerdo con una cualquiera de [2] a [4], en la primera etapa, la capa de óxido de circonio puede formarse mediante el tratamiento de electrólisis catódica, y una densidad de corriente en el tratamiento de electrólisis catódica puede fijarse en 0,05 A/dm2 o más y 50 A/dm2 o menos.
[Efectos de la invención]
Como se ha descrito anteriormente, de acuerdo con los aspectos anteriores de la presente invención, es posible suministrar una lámina de acero revestida de Sn superior en resistencia al amarilleamiento, adherencia de la película de revestimiento y resistencia a las manchas de sulfuro sin someterse a un tratamiento de cromato, que se realiza en la técnica relacionada, y un método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn.
[Breve descripción de los dibujos]
La FIG. 1 es una vista que ilustra una lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con una realización de la presente invención y es una vista en sección transversal tomada a lo largo de una dirección de espesor de la lámina.
La FIG. 2 es un gráfico que muestra los resultados en un caso en donde se modificaron la temperatura y el tiempo durante un tratamiento térmico en el Ejemplo 2.
[Realizaciones de la invención]
En lo sucesivo en el presente documento, se describirá con detalle una realización de la presente invención.
La presente realización descrita a continuación se refiere a una lámina de acero revestida de Sn ampliamente utilizada para latas tales como latas de alimentos y latas de bebidas o para otros usos, y un método para fabricar la lámina de acero revestida de Sn. Más específicamente, la presente invención se refiere a una lámina de acero revestida de Sn que es superior en resistencia al amarilleamiento, adherencia de la película de revestimiento y resistencia a las manchas de sulfuro sin someterse a un tratamiento de cromato, que se realiza en la técnica relacionada, y un método para fabricar la lámina de acero revestida de Sn.
(Lámina de acero revestida de Sn)
Como se ilustra en la FIG. 1, una lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización tiene una capa 4 de película que contiene una cantidad predeterminada de un óxido de circonio y un óxido de estaño en la superficie de una lámina 3 de acero revestida de base en la que se forma una capa 2 revestida de Sn en al menos una superficie 1a de una lámina 1 de acero.
Más específicamente, la lámina 1 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización incluye la lámina 3 de acero revestida de base que tiene la capa 2 revestida de Sn formada en al menos una superficie de la lámina 1 de acero, y la capa 4 de película que contiene el óxido de circonio y el óxido de estaño y está colocada en la lámina 3 de acero revestida de base, y la cantidad de adherencia del Sn por superficie en la capa 2 revestida de Sn es de 0,1 g/m2 o más y 15 g/m2 o menos.
Aunque la FIG. 1 ilustra un caso en donde la capa 2 revestida de Sn y la capa 4 de película se forman en este orden solo en la superficie 1a, que es una superficie de la lámina 1 de acero, la capa 2 revestida de Sn y la capa 4 de película no se limitan a esta forma. Es decir, además de la configuración anterior, se incluye también el caso en donde la capa 2 revestida de Sn y la capa 4 de película se forman en este orden sobre una superficie posterior 1b de la lámina 1 de acero. En el caso de que la capa 2 revestida de Sn se forme en ambas superficies de este modo, la cantidad de adherencia del Sn en la capa 2 revestida de Sn formada sobre la superficie 1a es de 0,1 g/m2 o más y de 15 g/m2 o menos, y al mismo tiempo, la cantidad de adherencia del Sn en la capa 2 revestida de Sn formada en la superficie posterior 1b puede ser de 0,1 g/m2 o más y de 15 g/m2 o menos. Asimismo, las capas 2 revestidas de Sn se forman en ambas superficies de la lámina 1 de acero, y mientras que la cantidad de adherencia del Sn de la capa 2 revestida de Sn en una de las superficies es de 0,1 g/m2 o más y de 15 g/m2 o menos, la cantidad de adherencia del Sn de la capa 2 revestida de Sn en la otra puede estar fuera del intervalo de 0,1 g/m2 o más y 15 g/m2 o menos.
En la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, la cantidad de óxido de circonio en la capa 4 de película es igual o superior a 1 mg/m2 e igual o inferior a 30 mg/m2 por superficie en términos de cantidad de Zr metálico. En la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, la posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 del óxido de estaño mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) en la capa 4 de película está en un intervalo de 1,4 eV o más y menos de 1,6 eV de la posición del pico de la energía de enlace del metal Sn, y la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño está en un intervalo de más de 5,0 mC/cm2 y 20 mC/cm2 o menos.
Cuando se mide la cantidad de óxido de circonio en la capa 4 de película y la posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 mediante XPS, es necesario excluir la influencia de la contaminación de la capa más externa de la película 4 en la precisión de la medición. Para esto, se prefiere que la capa más externa de la capa 4 de película sea decapada, y que la medición se realice en un intervalo desde una posición ligeramente dentro de la capa 4 de película (por ejemplo, una posición 0,5 nm más profunda que la posición de la capa superficial antes del decapado) hasta una posición a una profundidad de 5 nm.
En lo sucesivo en el presente documento, la lámina 10 de acero revestida de Sn que tiene la configuración descrita anteriormente se describirá en detalle.
<Lámina 1 de acero>
La lámina 1 de acero utilizada como metal base de la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización no está particularmente limitada, y puede utilizarse cualquier lámina de acero utilizada como lámina de acero revestida de Sn general para un recipiente. Los ejemplos de lámina 1 de acero incluyen el acero con bajo contenido de carbono y el acero con contenido ultrabajo de carbono. También, el método para fabricar y el material de la lámina 1 de acero a utilizar no están particularmente limitados, y por ejemplo, una lámina de acero fabricada por etapas tales como fundición, laminado en caliente, decapado, laminado en frío, recocido y temple se puede usar según convenga.
<Capa 2 revestida de Sn>
Al menos una superficie de la lámina 1 de acero, tal como se ha descrito anteriormente, se somete a un revestimiento de Sn para formar la capa 2 revestida de Sn. Con la capa 2 revestida de Sn, se mejora la resistencia a la corrosión tras el revestimiento de la lámina 1 de acero. En la presente memoria descriptiva, "revestimiento de Sn" incluye no solo el revestimiento de Sn metálico, sino también el revestimiento en el cual se incorporan impurezas al Sn y el revestimiento en donde el Sn metálico contiene pequeñas cantidades de elementos.
El método de aplicación del revestimiento de Sn a la superficie 1a de la lámina 1 de acero no está particularmente limitado. Por ejemplo, se prefiere un método conocido de galvanoplastia, y puede usarse un método de inmersión en el cual la lámina 1 de acero se sumerge en Sn fundido para ser revestida. Como el método de galvanoplastia, por ejemplo, puede usarse un método electrolítico conocido que utiliza un baño Ferrostan, un baño halógeno, un baño alcalino, o similares.
Después del revestimiento de Sn, puede usarse un tratamiento térmico y de fusión consistente en calentar la lámina 1 de acero a la que se aplica la capa 2 revestida de Sn hasta 231,9 °C o más, que es el punto de fusión del Sn. Mediante este tratamiento térmico y de fusión, la superficie de la lámina 10 de acero revestida de Sn se vuelve brillante, y se forma una capa de aleación de Sn y Fe entre el revestimiento 2 de Sn y la lámina 1 de acero, de modo que tras el revestimiento ha mejorado la resistencia a la corrosión.
<Capa 4 de película que contiene óxido de circonio y óxido de estaño>
La lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización tiene la capa 4 de película que contiene tanto el óxido de circonio como el óxido de estaño en la superficie de la lámina 3 de acero revestida de base que tiene la capa 2 revestida de estaño descrita anteriormente. Como se ha descrito anteriormente, la cantidad del óxido de circonio en la capa 4 de película está en un intervalo de 1 mg/m2 o más y 30 mg/m2 o menos por superficie en términos de cantidad de Zr metálico. En cuanto al óxido de estaño en la capa 4 de película, la posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 por XPS está dentro de un intervalo de 1,4 eV o más y menos de 1,6 eV de la posición del pico de la energía de enlace del Sn metálico, y la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño está dentro de un intervalo de más de 5,0 mC/cm2 y 20 mC/cm2 o menos.
El "Sn3d5/2" significa el nivel de energía de los electrones en el Sn como se describe en el Documento no de patente 1. Más específicamente, en el Sn, Sn3d5/2 significa el nivel de energía de los electrones 3d cuyos espines están en estado paralelo.
La lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización tiene la capa 4 de película descrita anteriormente en la cual el óxido de circonio y el óxido de estaño coexisten en la superficie 2a de la capa 2 revestida de Sn, mejorando de este modo la resistencia al amarilleamiento, la adherencia de la película de revestimiento y la resistencia a las manchas de sulfuro. La resistencia al amarilleamiento, la adherencia de la película de revestimiento y la resistencia a las manchas de sulfuro no pueden mejorarse suficientemente con solo el óxido de circonio o solo con el óxido de estaño. Aunque la razón de ello no está muy clara, se considera lo siguiente como resultado de una detallada investigación de los presentes inventores.
En la técnica relacionada, se ha considerado que el óxido de estaño es la causa del amarilleamiento. Sin embargo, como resultado de la investigación de los presentes inventores, se descubrió que cuando se forma una cantidad uniforme y suficiente de óxido de estaño en una lámina de acero revestida de Sn, la resistencia al amarilleamiento tiende a mejorar. Asimismo, se descubrió que cuando se forma una cantidad uniforme y suficiente de óxido de estaño en la lámina de acero revestida de Sn, además de la mejora de la resistencia al amarilleamiento, también tiende a mejorar la resistencia a las manchas de sulfuro. Se considera que es porque el amarilleamiento se produce debido a la repetición de la elución y oxidación del microestaño metálico en la lámina de acero revestida de Sn, mientras que la elución de microestaño metálico puede suprimirse recubriendo la superficie revestida de Sn con óxido de estaño. Para obtener tal efecto, la cantidad de óxido de estaño debe fijarse de tal manera que la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño esté en un intervalo de más de 5,0 mC/cm2 y 20 mC/cm2 o menos. En el caso de que la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño sea superior a 20 mC/cm2, la adherencia de la película de revestimiento es deficiente, lo que no es preferible. El límite inferior de la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño es preferentemente 7,0 mC/cm2 y más preferentemente 8 mC/cm2. El límite superior de la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño es preferentemente 15 mC/cm2 y más preferentemente 12 mC/cm2. Asimismo, "la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño" indica la cantidad de electricidad obtenida como el producto del tiempo y el valor de la corriente necesarios para reducir y eliminar el óxido de estaño en la capa 4 de película de la lámina 10 de acero revestida de Sn, y se convierte en un valor numérico que corresponde sustancialmente a la cantidad (espesor de la película) de la capa 4 de película.
Para obtener los efectos descritos anteriormente del óxido de estaño, el óxido de circonio debe coexistir en la capa 4 de película. Esto se debe a que el óxido de circonio mejora la fragilidad de la película que contiene el óxido de estaño y mejora la adherencia de la película de revestimiento. Asimismo, el propio óxido de circonio tiene un efecto de mejora de la resistencia a las manchas de sulfuro. Para obtener tal efecto, la cantidad de óxido de circonio tiene que estar en un intervalo de 1 mg/m2 o más y 30 mg/m2 o menos en términos de cantidad de Zr metálico. En el caso de que la cantidad de Zr metálico sea inferior a 1 mg/m2, no se puede suprimir la fragilización de la película que contiene el óxido de estaño. Por otra parte, en caso de que la cantidad de Zr metálico supere los 30 mg/m2, la cantidad de óxido de circonio es excesiva, lo que conlleva una reducción de la adherencia de la película de revestimiento. El límite inferior de la cantidad del compuesto de circonio es preferentemente 3 mg/m2, y más preferentemente 5 mg/m2 El límite superior de la cantidad del compuesto de circonio es preferentemente 10 mg/m2, y más preferentemente 8 mg/m2.
En cuanto al óxido de estaño, la posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 por XPS tiene que estar dentro de un intervalo de 1,4 eV o más y a menos de 1,6 eV de la posición del pico de la energía de enlace del Sn metálico. En un caso en donde el óxido de estaño tiene un valor de energía de enlace fuera del intervalo anterior, la adherencia de la película de revestimiento es inestable.
La capa 4 de película que contiene el óxido de circonio y el óxido de estaño puede estar en un estado mixto de ambos, o puede ser una solución sólida de los óxidos, independientemente del estado existente. No hay ningún problema aún en el caso de que estos óxidos contengan además algún elemento tal como P, Fe, Ni, Cr, Ca, Na, Mg, Al y Si. Es decir, como los componentes de la capa 4 de película, además del óxido de circonio y el óxido de estaño, pueden estar contenidos otros componentes (tales como un compuesto de fósforo y un fluoruro).
En el presente documento, la cantidad de adherencia de Zr es un valor medido sumergiendo la lámina 10 de acero revestida de Sn que tiene la capa 4 de película de acuerdo con la realización presente formada en la superficie de la misma en, por ejemplo, una solución ácida tal como ácido fluorhídrico y ácido sulfúrico y disolviendo la lámina 10 de acero revestida de Sn, y sometiendo la solución obtenida a un análisis químico tal como espectrometría de emisión atómica por plasma acoplado inductivamente (ICP). De manera alternativa, la cantidad de adherencia del Zr puede obtenerse mediante medición por fluorescencia de rayos X.
La cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño se mide por el método siguiente. Es decir, en una solución acuosa de ácido bromhídrico 0,001 mol/l de la que se ha eliminado el oxígeno disuelto mediante burbujeo de gas nitrógeno o similares, la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización se somete a electrólisis catódica a una corriente constante de 0,06 mA/cm2. En este caso, la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño puede obtenerse a partir del producto del tiempo y el valor de la corriente necesarios para reducir y eliminar el óxido de estaño.
La posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 mediante XPS puede medirse con un método conocido utilizando un dispositivo de medición de XPS conocido.
<Cantidad de adherencia del Sn de la lámina de acero revestida de Sn>
En la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, la cantidad de adherencia del Sn por superficie se establece en 0,1 g/m2 o más y 15 g/m2 o menos en términos de cantidad de Sn metálico. Como se describe con detalle a continuación, la capa 4 de película de la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización se forma haciendo que el Sn de la capa 2 revestida de Sn se difunda en la capa de óxido de circonio mediante la realización de un tratamiento térmico en la lámina de acero revestida de Sn (material) sobre la cual se forma una capa de óxido de circonio en condiciones predeterminadas. Por lo tanto, en la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, la cantidad de adherencia del Sn por superficie es la suma de la cantidad de Sn, que está presente en la capa 2 revestida de Sn y no se difunde en la capa 4 de película, y la cantidad de óxido de estaño presente en la capa 4 de película en términos de cantidad de Sn metálico.
En la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, en un caso donde la cantidad de adherencia del Sn por superficie sea inferior a 0,1 g/m2, la resistencia a la corrosión tras el revestimiento es escasa, lo que no es preferible. En un caso donde la cantidad de adherencia del Sn por superficie supere los 15 g/m2, el efecto de mejora de la resistencia a la corrosión tras el recubrimiento por Sn es suficiente, y un aumento adicional de la cantidad de adherencia del Sn no es preferible desde un punto de vista económico y tiende a disminuir la adherencia de la película de recubrimiento. En la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, el límite inferior de la cantidad de adherencia del Sn por superficie es preferentemente 1,0 g/m2, y más preferentemente 2,0 g/m2. El límite superior de la cantidad de adherencia del Sn por superficie es preferentemente 10 g/m2, y más preferentemente 7,0 g/m2.
En el presente documento, la cantidad de adherencia del Sn por superficie como se ha descrito anteriormente es un valor medido, por ejemplo, mediante un método electrolítico o un método de fluorescencia de rayos X descrito en la norma JIS G 3303.
(Método para fabricar la lámina 10 de acero revestida de Sn)
En lo sucesivo en el presente documento, se describirá en detalle un método para fabricar la lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización. En el método para fabricar la lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización, la lámina 3 de acero revestida de base, en la cual la capa 2 revestida de Sn está formada en al menos una superficie de la lámina 1 de acero de modo que la cantidad de adherencia del Sn por superficie es de 0,1 g/m2 o más y de 15 g/m2 o menos, se usa como material.
En el presente documento, el método para fabricar la lámina 3 de acero revestida de base no está particularmente limitado, y la lámina 3 de acero revestida de base puede fabricarse por revestimiento de Sn de la lámina 1 de acero conocida que tiene una resistencia mecánica deseada (por ejemplo, resistencia a la tracción) mediante un método de revestimiento conocido, de modo que la cantidad de adherencia del revestimiento con Sn por superficie sea de 0,1 g/m2 o más y de 15 g/m2 o menos. Asimismo, también puede usarse como lámina 3 de acero revestida de base una lámina de acero revestida de Sn (material) conocida que haya sido sometida previamente a un revestimiento de Sn de modo que la cantidad de adherencia por superficie esté dentro del intervalo anterior.
Posteriormente, se describirá en detalle un método para formar la capa 4 de película que contiene el óxido de circonio y el óxido de estaño. Para formar la capa 4 de película de acuerdo con la presente realización, en primer lugar, se forma una capa de óxido de circonio que contiene el óxido de circonio sobre la capa 2 revestida de Sn incluida en la lámina 3 de acero revestida de base.
La capa de óxido de circonio que contiene el óxido de circonio puede formarse sobre la lámina 3 de acero revestida de base sometiendo la lámina 3 de acero revestida de base sobre la que se forma la capa 2 revestida de Sn como se ha descrito anteriormente a un tratamiento de inmersión en una solución que contiene iones circonio, o a un tratamiento de electrólisis catódica en una solución que contiene iones circonio.
Sin embargo, en el tratamiento de inmersión, ya que la capa de óxido de circonio que contiene el óxido de circonio se forma decapando la superficie de la lámina 3 de acero revestida de base que sirve de material de base, la cantidad de adherencia tiende a ser no uniforme, y el tiempo de tratamiento aumenta. Por lo tanto, el tratamiento por inmersión es perjudicial en términos de productividad industrial. Por otra parte, en el tratamiento de electrólisis catódica, puede obtenerse una película uniforme por efecto de la transferencia de carga forzada y la limpieza superficial debida a la generación de hidrógeno en la interfaz de la lámina de acero, junto con el efecto de promover la adherencia mediante un aumento del valor del pH. Adicionalmente, en el tratamiento de electrólisis catódica, ya que los iones nitrato y los iones amonio coexisten en la solución de tratamiento, el tratamiento puede completarse dentro de un breve plazo de varios segundos a varias decenas de segundos, lo que es extremadamente ventajoso desde el punto de vista industrial. Por lo tanto, en la formación de la capa de óxido de circonio que contiene el óxido de circonio de acuerdo con la presente realización, se prefiere utilizar un método de electrólisis catódica (tratamiento de electrólisis catódica).
En lo sucesivo, se describirá detalladamente el caso en donde la capa de óxido de circonio se forma realizando el tratamiento de electrólisis catódica. Sin embargo, condiciones relativas a la solución distintas de las condiciones específicas del tratamiento por electrólisis catódica, tal como la densidad de corriente, son igualmente aplicables al caso de formación de la capa de óxido de circonio por el tratamiento de inmersión.
En el presente documento, la concentración de iones circonio en la solución para realizar el tratamiento de electrólisis catódica puede ajustarse adecuadamente en función de las instalaciones de producción y de la velocidad (capacidad) de producción. Por ejemplo, la concentración de iones circonio en la solución es preferentemente igual o superior a 100 ppm e igual o inferior a 4.000 ppm. No hay ningún problema incluso si otros componentes tales como los iones flúor, iones amonio, iones nitrato e iones sulfato están contenidos en la solución que contiene iones circonio.
En el presente documento, la temperatura de la solución que se va a someter a electrólisis catódica (electrolito catódico) no está particularmente limitada, pero está preferentemente, por ejemplo, en un intervalo de 10 °C o más y 50 °C o menos. Realizando la electrólisis catódica a 50 °C o menos, es posible formar una estructura de película densa y uniforme formada por partículas muy finas. Por otra parte, en caso de que la temperatura de la solución sea inferior a 10 °C, la eficacia de la formación de la película es escasa. En caso de que la temperatura exterior sea alta tal como en verano, la solución necesita ser enfriada, lo que no es económico y puede reducir también la resistencia a la corrosión tras el revestimiento. En caso de que la temperatura de la solución supere los 50 °C, la estructura de la película de óxido de circonio que se va a formar se vuelve no uniforme, y se producen defectos, grietas, microgrietas y similares, que dificultan la formación de una película densa y pueden convertirse en el origen de la corrosión y similares, lo que no es preferible.
El valor de pH del electrolito catódico no está particularmente especificado, aunque es preferentemente de 3 o más y de 5 o menos. En caso de que el valor del pH sea inferior a 3, existe la posibilidad de que disminuya la eficacia de generación de óxido de circonio. En caso de que el valor del pH supere 5, se genera una gran cantidad de precipitado en la solución, y existe la posibilidad de que se reduzca la productividad continua.
Para ajustar el valor de pH del electrolito catódico o para mejorar la eficacia de la electrólisis, el electrolito catódico puede contener, por ejemplo, ácido nítrico o agua amoniacal. En particular, con el fin de reducir el tiempo necesario para el tratamiento por electrólisis catódica, es preferible incluir ácido nítrico y agua amoniacal en el electrolito catódico.
Asimismo, preferentemente la densidad de corriente en el tratamiento de electrólisis catódica está, por ejemplo, en un intervalo de 0,05 A/dm2 o más y 50 A/dm2 o menos. En caso de que la densidad de corriente sea inferior a 0,05 A/dm2, la eficacia de formación del óxido de circonio disminuye, y es difícil formar de forma estable una capa de película que contenga el óxido de circonio, disminuye la resistencia al amarilleamiento y la resistencia a las manchas de sulfuro, y también existe la posibilidad de que disminuya la resistencia a la corrosión tras el revestimiento, lo que no es preferible. Por otra parte, en caso de que la densidad de corriente sea superior a 50 A/dm2, la eficacia de formación del óxido de circonio es demasiado alta, y existe la posibilidad de que se forme un óxido de circonio que sea grueso y tenga poca adherencia, lo que no es preferible. El límite inferior del intervalo de la densidad de corriente es más preferentemente 1 A/dm2, y aún más preferentemente 2 A/dm2 El límite superior del intervalo de la densidad de corriente es más preferentemente 10 A/dm2, y aún más preferentemente 6 A/dm2.
En la formación de la capa de óxido de circonio, el tiempo necesario para la electrólisis catódica no es un problema. El tiempo necesario para la electrólisis catódica puede ajustarse adecuadamente en función de la densidad de corriente con respecto a una cantidad de adherencia de Zr objetivo. Por ejemplo, en un caso en donde el tratamiento de electrólisis catódica se realiza en el intervalo de densidad de corriente descrito anteriormente, el tiempo de energización puede establecerse de aproximadamente 0,3 a 5 segundos.
Es más, como disolvente de la solución utilizada en el tratamiento de electrólisis catódica, por ejemplo, puede usarse agua destilada o similares. Sin embargo, el disolvente no se limita al agua, tal como el agua destilada, y puede seleccionarse adecuadamente en función del material a disolver, el método de formación, y similares.
Como el circonio en la electrólisis catódica, por ejemplo, puede usarse un complejo de circonio tal como H<2>ZrF<6>como fuente de circonio, El Zr en el complejo de circonio como se ha descrito anteriormente se convierte en Zr4+ con un aumento del valor de pH en la interfaz del electrodo catódico, y está presente en el electrolito catódico. Dichos iones circonio reaccionan además en el electrolito catódico para formar el óxido de circonio. En caso de que la solución electrolítica contenga ácido fosfórico, también se forma fosfato de circonio.
Adicionalmente, no hay problema si el patrón de energización en el momento de la electrólisis catódica es energización continua o energización intermitente.
La capa 4 de película que contiene el óxido de circonio y el óxido de estaño de acuerdo con la presente realización se obtiene sometiendo la lámina 3 de acero revestida de base sobre la que se forma la capa de óxido de circonio que contiene el óxido de circonio a un tratamiento térmico en condiciones predeterminadas. Específicamente, la capa de óxido de circonio se forma sobre la capa 2 revestida de Sn de la lámina 3 de acero revestida de base y se calienta posteriormente en una atmósfera que contiene oxígeno en condiciones que satisfacen tanto la Fórmula 101 como la Fórmula 102 con respecto a una temperatura T (unidad: K) y un tiempo t (unidad: hora), de modo que pueda obtenerse la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización. Es decir, haciendo que el Sn de la capa 2 revestida de Sn se difunda en la capa de óxido de circonio mediante el tratamiento térmico que se describe detalladamente a continuación, el Sn difundido se oxida en óxido de estaño. Mediante este tratamiento térmico, la cantidad de óxido de estaño generada corresponde a la cantidad de electricidad necesaria para la reducción descrita anteriormente, y la posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 del óxido de estaño por XPS está dentro del intervalo anterior.
0,11 X exp (2400/T) < t < 0,65 * exp (2400/T)... (Fórmula 101)
308 < T < 373...(Fórmula 102)
El método de calentamiento en el método para fabricar anterior no está limitado en absoluto, y por ejemplo, puede aplicarse un método de calentamiento conocido tal como el calentamiento atmosférico, el calentamiento por inducción y el calentamiento por energización. En el presente documento, la temperatura de calentamiento debe ser superior a 35 °C e inferior a 100 °C (es decir, superior a 308 K e inferior a 373 K), como se muestra en la fórmula 102. En caso de que la temperatura de calentamiento sea de 35 °C (308 K) o inferior, el óxido de estaño se forma de forma irregular, y el rendimiento no mejora. Por otra parte, en caso de que la temperatura de calentamiento sea 100 °C (373 K) o más, la estructura del óxido de estaño cambia y el aspecto externo se deteriora, lo que no es adecuado.
En el presente documento, la fórmula 101 fue obtenida experimentalmente por los presentes inventores verificando si la lámina 10 de acero revestida de Sn obtenida estaba o no dentro del intervalo de la presente realización mientras se cambiaba la temperatura de calentamiento y el tiempo de calentamiento durante el tratamiento térmico. Es decir, los presentes inventores fabricaron la lámina 10 de acero revestida de Sn cambiando la temperatura de calentamiento T (K) y el tiempo de calentamiento t (hora) durante el tratamiento térmico, y verificaron si la lámina 10 de acero revestida de Sn obtenida estaba o no dentro del intervalo de la presente realización. A continuación, los resultados de verificación obtenidos se trazaron en posiciones correspondientes a las condiciones de calentamiento de cada lámina 10 de acero revestida de Sn en un plano de coordenadas definido por el tiempo de calentamiento t (hora) y la temperatura de calentamiento T (K). Después de esto, con el fin de obtener una curva que proporcione un límite de una región que entre dentro del intervalo de la presente realización, se aplicó un método de mínimos cuadrados no lineales al trazado en el plano de coordenadas dentro del intervalo de la temperatura de calentamiento T (K) definida por la fórmula 102 usando una aplicación conocida de cálculo de valores numéricos. A través de tal verificación preliminar, los presentes inventores pudieron obtener la relación representada por la fórmula 101.
Como resultado de la investigación anterior realizada por los presentes inventores, se puso de manifiesto que la temperatura de calentamiento T [K] y el tiempo de calentamiento t [hora] en la etapa de tratamiento térmico satisfacen preferentemente la fórmula 103, y más preferentemente la fórmula 104.
0,22 x exp (2400/T) < t < 0,55 x exp (2400/T)...(Fórmula 103)
0,33 x exp (2400/T) < t < 0,44 x exp (2400/T)...(Fórmula 104)
La velocidad de aumento de la temperatura y la velocidad de enfriamiento en la etapa de tratamiento térmico no están particularmente limitadas, y pueden ajustarse adecuadamente de acuerdo con un método conocido. La atmósfera de calentamiento no está particularmente limitada siempre que la atmósfera contenga oxígeno, pero el contenido de vapor de agua en la atmósfera que contiene oxígeno está preferentemente en un intervalo de 60 a 90 % en volumen. Se considera que realizando el tratamiento térmico en tal intervalo, el óxido de estaño se genera de manera más uniforme, y mejora el rendimiento.
[Ejemplos]
A continuación, la lámina 10 de acero revestida de Sn y el método para fabricar la lámina 10 de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente realización se describirán específicamente con referencia a ejemplos. Asimismo, los ejemplos que se muestran a continuación son meramente ejemplos, y la lámina de acero revestida de Sn y el método para fabricar la lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente invención no se limitan únicamente a los siguientes ejemplos.
(Ejemplo 1)
<Material de prueba>
Una lámina de acero de bajo contenido en carbono laminada en frío (correspondiente a la lámina 1 de acero) que tiene un espesor de lámina de 0,2 mm se sometió a, como pretratamientos, desengrase electrolítico alcalino, lavado con agua, decapado por inmersión en ácido sulfúrico diluido y lavado con agua, a continuación se sometió a galvanoplastia de Sn usando un baño de ácido fenolsulfónico, y posteriormente se sometió a un tratamiento térmico y fusión. La cantidad de adherencia del revestimiento de Sn era de aproximadamente 2,8 g/m2 por superficie como norma, pero para algunos materiales de prueba, la cantidad de adherencia del revestimiento de Sn se modificó cambiando el tiempo de energización. Asimismo, también se fabricó un material de prueba que no se sometió al tratamiento térmico y fusión tras la galvanoplastia de Sn. La cantidad de adherencia del revestimiento de Sn se especificó mediante una medición de fluorescencia con el método de rayos X (ZSX Primus fabricado por Rigaku Corporation).
La lámina de acero revestida de Sn producida como se ha descrito anteriormente se sometió a electrólisis catódica en una solución acuosa que contenía fluoruro de circonio para formar una capa de óxido de circonio sobre la lámina de acero revestida de Sn. La concentración de circonio en el electrolito catódico se fijó en 1400 ppm. Asimismo, la temperatura del baño del electrolito catódico se ajustó a 35 °C, el valor de pH del electrolito catódico se ajustó para que fuera 3 o más y 5 o menos, y la densidad de corriente y el tiempo de electrólisis catódica se ajustaron adecuadamente de acuerdo con la cantidad de adherencia del Zr objetivo. La densidad de corriente y el tiempo de electrólisis catódica durante la producción de cada material de prueba son los indicados en la Tabla 1.
Adicionalmente, la lámina de acero revestida de Sn sobre la que se formó la capa de óxido de circonio se mantuvo a diversas temperaturas de calentamiento y tiempos de calentamiento como se muestra en la Tabla 1 a continuación para formar una capa de película que contiene un óxido de circonio y un óxido de estaño. Con fines comparativos, también se produjo un material de prueba (n.° 1B y n.° 3B) en donde sólo se formó una capa de óxido de circonio y no se realizó ningún tratamiento térmico, y un material de prueba (n.° 7B) en donde no se formó óxido de circonio y solo se realizó un tratamiento térmico. Algunos de los materiales de prueba se sometieron a un tratamiento de electrólisis anódica en una solución acuosa de carbonato sódico antes de la formación del óxido de circonio para cambiar la estructura del óxido de estaño (n.° 5B y n.° 6B). En las láminas de acero revestidas de Sn producidas como se ha descrito anteriormente se realizaron diversas evaluaciones que se muestran a continuación. Asimismo, en algunos de los materiales de prueba, se formó un óxido de circonio mediante un tratamiento electrolítico alternante en donde se repitieron alternativamente la electrólisis catódica y la electrólisis anódica en una solución acuosa que contenía fluoruro de circonio (n.° 9B).
[Cantidad de adherencia de Zr]
La cantidad de adherencia de Zr por superficie en la capa de película de cada uno de los materiales de prueba se midió mediante un método de fluorescencia de rayos X utilizando ZSX Primus fabricado por Rigaku Corporation. Las cantidades de adherencia de Zr obtenidas se muestran colectivamente en la Tabla 1 a continuación.
[Cantidad de óxido de estaño]
Cada uno de los materiales de prueba se sometió a electrólisis catódica a una corriente constante de 0,06 mA/cm2 en una solución acuosa 0,001 mol/l de ácido bromhídrico de la que se había eliminado el oxígeno disuelto mediante burbujeo de gas nitrógeno, y la cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño se midió a partir del producto del tiempo por el valor de la corriente necesarios para reducir y eliminar el óxido de estaño. Las cantidades medidas de electricidad se muestran en conjunto en la columna "Cantidad de óxido de estaño" de la Tabla 1 que figura a continuación.
[Posición del pico en XPS]
Para cada uno de los materiales de prueba, la posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2 se midió mediante XPS (PHI Quantera SXM fabricado por ULVAC-PHI, Inc.), y se calculó la cantidad de desplazamiento de la posición del pico desde la posición del pico de la energía de enlace del metal Sn. Las cantidades de desplazamiento obtenidas se muestran en conjunto en la columna "Posición del pico de la energía de enlace del Sn3d5/2" en la Tabla 1 a continuación.
[Resistencia al amarilleamiento]
La resistencia al amarilleamiento se evaluó del siguiente modo.
Cada uno de los materiales de prueba producidos como se ha descrito anteriormente se colocó en un termohigrostato mantenido a 40 °C y una humedad relativa del 80 % durante 4 semanas para realizar una prueba de humedad, y se obtuvo y evaluó un cambio Ab* en el valor de la coordenada de color b* antes y después de la prueba de humedad. Los cambios Ab* de 1 o menos, más de 1 y 2 o menos, y de 2 a 3 recibieron 3 puntos, 2 puntos, y 1 punto, respectivamente. Los cambios Ab* de más de 3 recibieron 0 puntos, y un punto de 1 o más en la evaluación se consideró aprobado. Las coordenadas de color b* se midieron utilizando un medidor de diferencia de color comercializado, SC-GV5 fabricado por Suga Test Instruments Co, Ltd. Las condiciones de medición de las coordenadas cromáticas b* se ajustaron a una fuente de luz C, reflexión total, y un diámetro de medición de 30 mm.
[Resistencia a las manchas de sulfuro]
La resistencia a las manchas de sulfuro se evaluó del siguiente modo.
Se aplicó un revestimiento de resina epoxi comercializado para una lata en una masa seca de 7 g/m2 sobre la superficie de cada uno de los materiales de prueba producidos como se ha descrito anteriormente, a continuación se horneó a 200 °C durante 10 minutos y se dejó a temperatura ambiente durante 24 horas. Después de esto, cada uno de los materiales de prueba obtenidos se cortó en un tamaño predeterminado, se sumergió en una solución acuosa que contenía 0,3 % en masa de dihidrogenofosfato de sodio, 0,7 % en masa de hidrogenofosfato sódico y 0,6 % en masa de clorhidrato de L-cisteína, y se sometió a un tratamiento de retorta en un recipiente sellado a 121 °C durante 60 minutos, evaluándose el aspecto externo tras la prueba. Cuando no se observaban cambios en el aspecto externo antes y después de la prueba, se concedían 2 puntos, cuando se observaba una ligera tinción (cuando la superficie manchada era igual o inferior al 10 %), se concedía 1 punto, y cuando se observaba la tinción en una región de más del 10% de la superficie de prueba, se concedían 0 puntos. Un punto de 1 o más en la evaluación se consideró aprobado.
[Adherencia de la película de revestimiento]
La adherencia de la película de revestimiento se evaluó del siguiente modo.
Después, cada uno de los materiales de prueba producidos como se ha descrito anteriormente se sometió a un ensayo de humedad mediante el método descrito anteriormente en [Resistencia al amarilleamiento], se aplicó a la superficie un revestimiento de resina epoxi comercializada para una lata con una masa seca de 7 g/m2, se horneó a 200 °C durante 10 minutos y se dejó a temperatura ambiente durante 24 horas. Después de esto, para cada uno de los materiales de prueba obtenidos, se hicieron arañazos que alcanzaban la superficie de la lámina de acero siguiendo un patrón de cuadrícula (siete arañazos en cada una de las direcciones longitudinal y transversal a intervalos de 3 mm), y se realizó una prueba de pelado en la porción a evaluar. Cuando la película de recubrimiento de la parte encintada no se despegaba completamente, se concedían 2 puntos, cuando se observaba el desprendimiento de la película de revestimiento en la periferia de las porciones rayadas en el patrón cuadriculado, se concedía 1 punto, cuando se observaba el desprendimiento de la película de revestimiento en los cuadrados del patrón cuadriculado, se concedían 0 puntos, y un punto de 1 o más en la evaluación se consideró aprobado.
[Resistencia a la corrosión tras el revestimiento]
La resistencia a la corrosión tras el revestimiento se evaluó del siguiente modo.
Se aplicó un revestimiento de resina epoxi comercializado para una lata en una masa seca de 7 g/m2 sobre la superficie de cada uno de los materiales de prueba producidos por el método descrito anteriormente en "Adherencia de la película de revestimiento" y se sometió a una prueba de humedad, a continuación se horneó a 200 °C durante 10 minutos y se dejó a temperatura ambiente durante 24 horas. Después de esto, cada uno de los materiales de prueba obtenidos se cortó en un tamaño de 40 mm * 40 mm, y se sumergió en un zumo de tomate comercializado en un ambiente a una temperatura de 60 °C durante 7 días, y se evaluó visualmente la presencia o ausencia de aparición de óxido. Cuando no se observaba óxido, se concedían 2 puntos, cuando se observaba una ligera oxidación (cuando la superficie oxidada era igual o inferior al 5 %), se concedía 1 punto, cuando se observaba un 5 % o más de óxido, se concedían 0 puntos, y un punto de 1 o más en la evaluación se consideró aprobado.
[Rendimiento global]
Como evaluación del rendimiento global, se obtuvo la suma de las calificaciones de los distintos rendimientos, y un caso en donde el valor de la suma era de 8 puntos o 9 puntos se consideraba "Muy bueno", un caso de 6 puntos o 7 puntos se consideraba "Bueno", un caso de 4 puntos o 5 puntos se consideraba "Aceptable", un caso donde uno cualquiera de los rendimientos tuviera 0 puntos, se fijaba un valor de la suma de0 puntosy se consideraba "Malo", y las calificaciones Muy bueno, Bueno y Aceptable se consideraron aprobados.
Como se desprende de la Tabla 1 anterior, se puede observar que los materiales de prueba correspondientes a los ejemplos de la invención son buenos en cualquiera de los rendimientos. Por otra parte, puede observarse que los materiales de prueba correspondientes a los ejemplos comparativos son inferiores en cualquiera de resistencia al amarilleamiento, adherencia de la película de revestimiento, resistencia a las manchas de sulfuro y resistencia a la corrosión tras el revestimiento.
(Ejemplo 2)
Una lámina de acero de bajo contenido en carbono laminada en frío que tiene un espesor de lámina de 0,2 mm se sometió a, como pretratamientos, desengrase electrolítico alcalino, lavado con agua, decapado por inmersión en ácido sulfúrico diluido y lavado con agua, a continuación se sometió a galvanoplastia de Sn usando un baño de ácido fenolsulfónico, y posteriormente se sometió a un tratamiento térmico y fusión. La cantidad de adherencia del Sn se fijó en 2,8 g/m2 por superficie.
La lámina de acero revestida de Sn producida como se ha descrito anteriormente se sometió a electrólisis catódica en una solución acuosa que contenía fluoruro de circonio para formar una capa de óxido de circonio sobre la lámina de acero revestida de Sn. La concentración de circonio en el electrolito catódico se fijó en 1400 ppm. Asimismo, la temperatura del baño del electrolito catódico se ajustó a 35 °C, el valor de pH del electrolito catódico se ajustó para que fuera 3 o más y 5 o menos, y la densidad de corriente y el tiempo de electrólisis catódica se ajustaron adecuadamente para que la cantidad de adherencia del Zr fuera 5 mg/m2.
Adicionalmente, la lámina de acero revestida de Sn sobre la que se formó la capa de óxido de circonio se mantuvo a diversas temperaturas y tiempos de calentamiento para formar una capa de película que contenía un óxido de circonio y un óxido de estaño, y cada una de las láminas de acero revestidas de Sn obtenidas se utilizó como material de prueba.
Para cada uno de los materiales de prueba obtenidos, se evaluaron diversos rendimientos de la misma manera que en el método descrito anteriormente en el Ejemplo 1, y el rendimiento global se evaluó a partir del punto total en cada punto de evaluación. Los criterios de evaluación del rendimiento global son los mismos que en el Ejemplo 1. Los resultados se resumen en la Tabla 2 a continuación. Asimismo, en un plano de coordenadas definido por la temperatura de calentamiento T [°C] y el tiempo de calentamiento t [hora], los resultados de la evaluación del rendimiento global obtenido se trazaron en las posiciones correspondientes a la combinación de la temperatura de calentamiento y el tiempo de calentamiento de cada uno de los materiales de prueba. En la FIG. 2 se muestra la gráfica obtenida.
continuación
La FIG. 2 ilustra en conjunto las curvas definidas por el lado más a la izquierda y el lado más a la derecha en cada una de la Fórmula 101, Fórmula 103 y Fórmula 104.
Como está claro a partir de la FIG. 2, se puede ver que en caso de que el tratamiento térmico se realice en las condiciones dentro del intervalo de la presente realización, se obtiene un buen rendimiento, mientras que en un caso en donde el tratamiento térmico se realiza en las condiciones fuera del intervalo de la presente realización, no se puede obtener un buen rendimiento.
Aunque se han descrito con detalle realizaciones preferidas de la presente invención, la presente invención no está limitada solo a dichos ejemplos. Es obvio que los expertos en la materia a la que pertenece la presente invención pueden concebir diversos cambios o modificaciones dentro del alcance de la idea técnica descrita en las reivindicaciones, y se entiende que éstos también pertenecen al alcance técnico de la presente invención.
[Aplicabilidad industrial]
Como se ha descrito anteriormente, ya que la lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente invención no requiere un tratamiento de cromato como el realizado en la técnica relacionada y es excelente en resistencia al amarilleo, adherencia de la película de revestimiento y resistencia a las manchas de sulfuro, la lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la presente invención puede ser ampliamente utilizada como un material respetuoso con el medio ambiente para una lata del tipo de latas de alimentos, latas de bebidas y similares, por lo que tiene un valor de utilidad industrial extremadamente alto.
[Breve descripción de los símbolos de referencia]
1 Lámina de acero
2 Capa revestida de Sn
3 Lámina de acero revestida de base
4 Capa de película
10 Lámina de acero revestida de Sn

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1. Una lámina de acero revestida de Sn, que comprende:
una lámina de acero revestida de base que tiene una lámina de acero, y una capa revestida de Sn en al menos una superficie de la lámina de acero; y
una capa de película que contiene un óxido de circonio y un óxido de estaño y que se coloca sobre la lámina de acero revestida de base, donde la capa revestida de Sn y la capa de película se forman en este orden en al menos una superficie de la lámina de acero,
en donde una cantidad de adherencia del Sn por superficie es de 0,1 g/m2 o más y de 15 g/m2 o menos, en donde la cantidad de adherencia del Sn por superficie es la suma de la cantidad de Sn, que está presente en la capa revestida de Sn y no se difunde en la capa de película, y la cantidad de óxido de estaño presente en la capa de película en términos de cantidad de Sn metálico,
una cantidad de óxido de circonio en la capa de película está en un intervalo de 1 mg/m2 o más y 30 mg/m2 o menos en términos de una cantidad de Zr metálico,
una posición del pico de una energía de enlace del Sn3d5/2 del óxido de estaño por espectroscopía de fotoelectrones de rayos X en la capa de película está dentro de un intervalo de 1,4 eV o más y menos de 1,6 eV de una posición del pico de una energía de enlace del Sn metálico, donde Sn3d5/2 significa el nivel de energía de los electrones 3d cuyos espines están en estado paralelo, y
una cantidad de electricidad necesaria para la reducción del óxido de estaño, que se mide tal cual se describe en la descripción, está en un intervalo de más de 5,0 mC/cm2 y 20 mC/cm2 o menos.
2. Un método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende:
una primera etapa de formación de una capa de óxido de circonio que contiene un óxido de circonio sobre una lámina de acero revestida de base que tiene una capa revestida de Sn que contiene 0,1 g/m2 o más y 15 g/m2 o menos de Sn formada sobre al menos una superficie de una lámina de acero, realizando un tratamiento de inmersión en una solución que contiene iones circonio, o un tratamiento de electrólisis catódica en una solución que contiene iones circonio; y
una segunda etapa de, después de la primera etapa, someter la lámina de acero revestida de base sobre la que se forma la capa de óxido de circonio a un tratamiento térmico en una atmósfera que contiene oxígeno en condiciones que satisfagan tanto la Fórmula 1 como la Fórmula 2 en relación con una temperatura de calentamiento T en unidades de K y un tiempo de calentamiento t en unidades de horas
0,11 x exp (2400/T) < t < 0,65 * exp (2400/T)...(Fórmula 1)
308 < T < 373...(Fórmula 2).
3. El método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con la reivindicación 2,
en donde el tratamiento térmico de la segunda etapa se realiza en una atmósfera que contiene oxígeno y que tiene un contenido de vapor de agua en un intervalo de 60 % en vol o más y 90 % en vol o menos.
4. El método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con las reivindicaciones 2 o 3, en donde una concentración de los iones circonio en la solución que contiene los iones circonio es igual o superior a 100 ppm e inferior o igual a 4.000 ppm, y
un valor de pH de la solución que contiene los iones circonio es igual o superior a 3 e igual o inferior a 5.
5. El método para fabricar una lámina de acero revestida de Sn de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4,
en donde, en la primera etapa,
la capa de óxido de circonio se forma mediante el tratamiento de electrólisis catódica, y
una densidad de corriente en el tratamiento de electrólisis catódica se fija en 0,05 A/dm2 o más y 50 A/dm2 o menos.
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