ES3035866T3 - Cement admixture and cement composition - Google Patents

Cement admixture and cement composition

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ES3035866T3 ES21788634T ES21788634T ES3035866T3 ES 3035866 T3 ES3035866 T3 ES 3035866T3 ES 21788634 T ES21788634 T ES 21788634T ES 21788634 T ES21788634 T ES 21788634T ES 3035866 T3 ES3035866 T3 ES 3035866T3
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Abstract

Se proporciona un aditivo para cemento que contiene uno o más compuestos no hidráulicos seleccionados del grupo que consiste en γ-2CaO·SiO2, 3CaO·2SiO2, α-CaO·SiO2 y silicato de calcio y magnesio, en donde el compuesto no hidráulico contiene Li y la relación de contenido de Li es 0,001-1 % en masa en términos de óxido. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Aditivos para cemento y composiciones de cemento
Campo técnico
La presente invención se refiere a aditivos para cemento y a su uso para la preparación de composiciones de cemento de aplicación en los campos de la ingeniería civil y la arquitectura, entre otros.
Antecedentes de la técnica
El hormigón, debido al uso masivo de cemento como materia prima, se considera un material con altas emisiones de CO<2>. Esto se debe principalmente a que, en el proceso de producción del cemento, se utilizan grandes cantidades de combustibles fósiles para obtener la energía necesaria para la combustión en los hornos, y se produce la reacción de descarbonatación de la caliza (CaCO<3>^ CaO CO<2>). Como parte de las medidas contra el calentamiento global, la reducción de las emisiones de CO<2>del hormigón se ha convertido en un tema importante.
Para reducir la cantidad total de CO<2>emitida durante la fabricación de productos de hormigón, resulta eficaz reducir la cantidad de cemento mediante la incorporación de una gran cantidad de subproductos (micropolvo de escoria de alto horno, cenizas volantes, etc.) como alternativa al cemento, y se están llevando a cabo diversos estudios.
Por otro lado, se conoce una técnica que permite obtener productos de hormigón de alta durabilidad con una parte de la capa superficial densificada por absorción de CO<2>mediante el curado forzado con carbonatación de un hormigón que contiene un compuesto no hidratable, como Y-C<2>S (Y-<2>CaOSiO<2>; también llamado fase belítica y) como aditivo (por ejemplo, PTL 1). El Y-C<2>S no experimenta una reacción de hidratación, sino que reacciona con el CO<2>para formar un gel rico en CaCO<3>y SO<2>. Estos productos llenan los huecos en la matriz de cemento y mejoran considerablemente la durabilidad de la capa superficial del hormigón. En este caso, la cantidad total de CO<2>emitida para obtener los productos de hormigón se reduce en la cantidad de CO<2>absorbida por el hormigón durante el curado con carbonatación de CO<2>.
PTL 2 divulga una composición de cemento hidratable que presenta excelentes características de desarrollo de la resistencia en entornos a baja temperatura, así como una excelente resistencia a los sulfatos y a la carbonatación. La composición de cemento hidratable comprende CaO, A^O<3>, SO<2>y U<2>O, y presenta una tasa de vitrificación del 70 % o superior. En una realización, la composición de cemento hidratable comprende de 40 a 55 partes en masa de CaO, de 25 a 40 partes en masa de A^O<3>, de 10 a 25 partes en masa de SiO<2>, de 1 a 10 partes en masa de U<2>O y, opcionalmente, Y-<2>CaOSiO<2>.
Lista de citas
Literatura de patentes
PTL 1: JP 2006-182583 A
PTL 2: JP 2006-131474 A
Sumario de la invención
Problema técnico
Sin embargo, en el hormigón de alta durabilidad que contiene compuestos no hidratables, como el Y-C<2>S, tal y como se muestra en PTL 1, es necesario colocar la estructura que se va a curar en un espacio protegido en el que se pueda mantener una concentración determinada de dióxido de carbono. Por lo tanto, para curar estructuras de hormigón de gran tamaño que no pueden alojarse en instalaciones de curado, se necesitan aditivos para cemento que puedan promover la carbonatación de los compuestos no hidratables incorporados.
Por consiguiente, la presente invención se ha realizado para resolver los problemas mencionados anteriormente y tiene como objetivo proporcionar un aditivo de cemento que promueva la reacción de carbonatación de compuestos no hidratables durante el curado por carbonatación.
Solución al problema
Los inventores, tras realizar investigaciones exhaustivas para resolver los problemas mencionados anteriormente, han descubierto que los aditivos para cemento que contienen Li, obtenidos mediante un proceso de tratamiento térmico junto con compuestos no hidratables que contienen Li en una proporción determinada, pueden resolver dichos problemas, completando así la presente invención. La presente invención se define en las reivindicaciones.
En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un aditivo para cemento, tal como se define en la reivindicación 1. El aditivo para cemento contiene uno o más tipos de compuestos no hidratables seleccionados del grupo que consiste en Y-2CaOSiO2, 3CaO2SiO2, a-C aO SO<2>y silicato de calcio y magnesio, en donde los compuestos no hidratables mencionados contienen Li en una cantidad de 0,001 % a 0,90 % en masa en términos de óxido de litio (Li2O).
En un segundo aspecto, la presente invención se refiere al uso del aditivo para cemento del primer aspecto, tal como se define en la reivindicación 6. Este aditivo se utiliza para preparar una composición de cemento.
Efectos ventajosos de la invención
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un aditivo para cemento capaz de promover la reacción de carbonatación de un compuesto no hidratable durante el curado por carbonatación.
Descripción de las realizaciones
A continuación, se explicará en detalle una realización a modo de ejemplo de la presente invención. Cabe señalar que las partes y los porcentajes utilizados en la presente memoria descriptiva se basan en la masa, a menos que se indique lo contrario.
[Aditivo para cemento]
El aditivo para cemento de la presente invención contiene uno o más tipos de compuestos no hidratables seleccionados del grupo que consiste en Y-2CaOSiO2, 3CaO2SiO2, a -C a O S Ó y silicato de calcio y magnesio. Además, el aditivo para cemento contiene Li en los compuestos no hidratables, con un contenido de óxido de litio de entre el 0,001 % y el 0,90 %. Se considera que, gracias a esta cantidad predeterminada de Li, se favorece la formación de vaterita, un tipo de carbonato de calcio de C-S-H (silicato de calcio hidratado), y que el curado por carbonatación facilita la obtención de un estado de curado más denso.
En este contexto, "contiene Li en los compuestos no hidratables" se refiere a un estado en el que el compuesto no hidratable contiene Li<2>O en su composición química (su presencia puede confirmarse mediante espectroscopia de luminiscencia ICP), pero que U<2>O no se identifica mediante difracción de rayos X, lo que no significa un estado en el que el compuesto no hidratable y el compuesto de Li están simplemente mezclados físicamente. Dicho estado puede obtenerse mezclando las respectivas materias primas y sometiendo la mezcla a un tratamiento térmico a una temperatura elevada de 1.000 °C o superior. A continuación, se explicarán los respectivos componentes, etc.
(Y-2CaOSiO2)
El Y-2CaO SiO<2>es uno de los compuestos representados por 2CaOSiO2, conocido como fase de baja temperatura, y es completamente diferente de las fases de alta temperatura, a-2CaOSiO2, a'-2CaOSiO2 y p-2CaOSiO2. Todos ellos están representados por<2>CaOSiO<2>, pero difieren en su estructura cristalina y densidad.
(3CaO2SiO2)
El 3CaO 2SiO2 es un mineral que contiene CaO en la pseudo wollastonita y se denomina rankinita. Es un mineral químicamente estable, sin actividad de hidratación, pero con un gran efecto acelerador de la carbonatación.
(a-CaOSiO2)
El a-CaO SiO<2>(wollastonita tipo a) es uno de los compuestos representados por CaOSiO<2>, conocido como fase de alta temperatura, y es completamente diferente de la fase de baja temperatura p-CaOSiO<2>. Todos ellos están representados por CaOSiO<2>, pero difieren en su estructura cristalina y densidad.
La wollastonita que se produce de forma natural es p-CaOSiO<2>que se encuentra en una fase de baja temperatura. La p-CaO SiO<2>tiene cristales aciculares y se utiliza como una sustancia fibrosa inorgánica, como la fibra de wollastonita, pero no tiene un efecto acelerador de la carbonatación como el de a-CaOSiO<2>.
(Silicato de calcio y magnesio)
El silicato de calcio y magnesio es un término genérico que se utiliza para referirse a compuestos del sistema CaO-MgO-SiO<2>. En este caso, se prefiere la merwinita, representada por 3CaOMgO2SiO2 (C<3>MS<2>). La merwinita permite obtener un gran efecto acelerador de la carbonatación.
El compuesto no hidratable mencionado anteriormente puede ser de un solo tipo o de dos o más tipos, y el contenido de Li en dicho compuesto no hidratable es de 0,001 a 0,90 %, preferiblemente de 0,005 a 0,90 %, más preferiblemente de 0,010 a 0,90%y aún más preferiblemente de 0,015 a 0,80%en términos de óxido de litio. Si el contenido de Li es inferior al 0,001 % en términos de óxido de litio, no se puede obtener un efecto acelerador de la carbonatación. Si el contenido supera el 1,0 %, el coste es elevado. El contenido de Li en términos de óxido de litio se puede medir mediante el método descrito en los ejemplos.
Cabe señalar que, en el caso de que haya dos o más tipos de compuestos no hidratables, el contenido de Li se refiere al contenido de Li en términos de óxido de litio con respecto al total de los dos o más tipos de compuestos no hidratables.
Entre los compuestos no hidratables mencionados, el Y-2CaO SiO2 es especialmente preferible, ya que, en comparación con otros compuestos, requiere menos energía para su pulverización debido a que durante su fabricación, presenta un fenómeno fragmentación en polvo denominado “dusting” (formación de polvo) . Además, tiene un gran efecto acelerador de la carbonatación a largo plazo y, por otra parte, cuando se combina con cemento de alto horno en una proporción baja de agua-aglutinante, tiene un efecto inhibidor de la neutralización muy grande.
Los compuestos no hidratables se obtienen incorporando una materia prima de CaO, una materia prima de S O<2>, una materia prima de MgO y una materia prima de Li en una proporción molar predeterminada, y sometiendo las materias primas a un tratamiento térmico. Entre los ejemplos de materia prima de CaO se incluyen el carbonato de calcio, como la piedra caliza, el hidróxido de calcio, como la cal apagada, subproductos de la cal apagada, como la cal apagada derivada del acetileno, y micropolvos generados a partir de residuos de hormigón. Entre los ejemplos de materia prima de SiO<2>se incluyen diversos polvos silíceos generados como subproductos industriales, tales como, por ejemplo, piedra de sílice y arcilla, así como humo de sílice y cenizas volantes. Entre los ejemplos de materia prima de MgO se incluyen el hidróxido de magnesio, el carbonato de calcio básico y la dolomita. Además, entre los ejemplos de materia prima de Li se incluye el carbonato de litio. Cabe señalar que, en el caso de que el Li esté incluido en la materia prima de CaO, la materia prima de SiO<2>y la materia prima de MgO, no es necesario añadir una nueva materia prima de Li. Desde el punto de vista de la reducción de las emisiones de CO<2>no procedentes de fuentes de energía durante el tratamiento térmico, se pueden utilizar uno o más tipos de subproductos industriales que contengan CaO, seleccionados de entre subproductos de cal apagada, micropolvos generados a partir de bloques de hormigón usado, cenizas de incineración de residuos urbanos y cenizas de incineración de lodos de depuradora, así como subproductos industriales que incluyan CaO. Entre ellos, es preferible el uso de subproductos de cal apagada, que contienen menos impurezas que otros subproductos industriales.
Entre los ejemplos de subproductos de cal apagada se incluyen los subproductos de la cal apagada obtenidos en el proceso de producción de gas acetileno mediante el proceso de carbonatación del calcio (existen productos secos y productos húmedos según el método de producción del gas acetileno) y los subproductos de cal apagada obtenidos en el proceso de recogida de polvo húmedo en hornos eléctricos de carbonatación del calcio. La cal apagada como subproducto incluye, por ejemplo, entre un 65 % y un 95 % (preferiblemente entre un 70 % y un 90 %) de hidróxido de calcio, entre un 1 % y un 10 % de carbonato de calcio y entre un 0,1 % y un 6 % (preferiblemente entre un 0,1 % y un 3 %) de óxido de hierro. Los porcentajes de estos pueden confirmarse por medición de fluorescencia de rayos X y termogravimetría diferencial (TG-DTA) a partir de la disminución de masa obtenida (Ca(OH)<2>: alrededor de 405 °C a 515 °C, CaCO<3>: alrededor de 650 °C a 765 °C). El tamaño medio de partícula, medido por difracción y dispersión láser, es de aproximadamente 50 a 100 pm. Además, en la norma JIS K 0068 "Método para la determinación del contenido de agua en productos químicos", el contenido de agua medido por el método de pérdida por secado es preferiblemente de 10 % o menos. Además, puede contener compuestos de azufre tales como CaS, A^O<3>y CaC<2>'CaS, pero preferiblemente en un 2 % o menos.
El tratamiento térmico a una temperatura elevada de 1.000 °C o superior, como ya se ha mencionado, no está específicamente limitado y puede llevarse a cabo, por ejemplo, en un horno rotatorio o un horno eléctrico. La temperatura del tratamiento térmico no está definida de forma unívoca, pero generalmente se lleva a cabo en un rango de aproximadamente 1.000 a 1.800 °C, y en muchos casos, en un rango de aproximadamente 1.200 a 1.600 °C.
La presente invención también puede utilizar un subproducto industrial que contenga los compuestos no hidratables mencionados anteriormente. En este caso, coexisten impurezas. Ejemplos de tales subproductos industriales incluyen escoria de acero, etc.
Las materias primas de CaO, SiO<2>y MgO pueden contener impurezas, pero esto no supone un problema específico en un ámbito en el que el efecto de la presente invención no se ve inhibido. Ejemplos específicos de impurezas incluyen Al<2>O<3>, Fe<2>O<3>, TiO<2>, MnO, Na<2>O, K<2>O, S, P<2>O<5>, F, B<2>O<3>y cloro. Además, entre los ejemplos de compuestos coexistentes se incluyen óxido de calcio libre, hidróxido de calcio, aluminato de calcio, aluminosilicato de calcio, ferrita de calcio y aluminoferrita de calcio, fosfato de calcio, borato de calcio, silicato de magnesio, leucita (K<2>O,Na<2>O )A l<2>O<3>'SiO<2>, espinela MgOAhO<3>, magnetita Fe<3>O<4>y los compuestos de azufre mencionados anteriormente, tales como CaS, A^O<3>y CaC<2>CaS.
De estas impurezas, el contenido de S (azufre) en el compuesto no hidratable es preferiblemente de 1,0 % o menos, más preferiblemente de 0,7 % o menos, y aún más preferiblemente de 0,5 % o menos en términos de trióxido de azufre (SO<3>). Con un 1,0 % o menos, se puede obtener un efecto acelerador de la carbonatación suficiente y se pueden mantener las características de condensación y curado dentro de los rangos adecuados. El contenido de S en términos de trióxido de azufre (SO<3>) se puede medir mediante fluorescencia de rayos X. Cabe señalar que el S (azufre) en compuestos no hidratables puede estar presente siempre que sea en una cantidad de aproximadamente un 2 % en términos de trióxido de azufre.
En este aditivo, el contenido el contenido de compuestos no hidratables (en caso de que haya varios tipos, el contenido con respecto a la cantidad total) es preferiblemente de 65 % o más, más preferiblemente de 70 % o más, y aún más preferiblemente de 75 % o más. Cabe señalar que pueden añadirse compuestos hidratables 2CaOSiO2 distintos de Y-2CaOSiO2, con una proporción máxima del 35 %.
El contenido de Y-2CaO SiO2 en este aditivo es preferiblemente de 35 % o más, más preferiblemente de 45 % o más. Además, el valor límite superior de Y-2CaOSiO2 no está específicamente limitado. Entre las escorias de fabricación de acero, son preferibles las escorias de la fase de reducción en hornos eléctricos o las escorias de acero inoxidable con un alto contenido de Y-<2>CaOSiO<2>.
Además, en este aditivo, con el fin de facilitar la manifestación de su efecto, es preferible que, como componentes químicos, por cada 100 partes de aditivo para cemento, se incluyan entre 0,002 y 0,5 partes de U<2>O, entre 60 y 70 partes de CaO, entre 30 y 45 partes de SiO<2>y entre 0,5 y 5 partes de AhO<3>. El contenido de Li<2>O puede medirse mediante el método descrito en los siguientes ejemplos. Además, el CaO, el SO<2>y el A^O<3>pueden medirse mediante fluorescencia de rayos X.
Además, como componente químico, la cantidad total de U<2>O, CaO, SiO<2>y A^O<3>es preferiblemente de 90 partes o más, más preferiblemente de 95 a 100 partes por cada 100 partes del aditivo para cemento.
El método para cuantificar los compuestos no hidratables en este aditivo puede incluir el método Rietveld basado en la difracción de rayos X en polvo.
La superficie específica de Blaine de este aditivo no está limitada específicamente, y es preferiblemente de 1.500 cm2/g o más, con un límite superior preferiblemente de 8.000 cm2/g o menos. Entre estos, es preferible que sea de 2.000 a 6.000 cm2/g, siendo más preferible de 4.000 a 6.000 cm2/g. Dado que la superficie específica de Blaine es de 2.000 cm2/g o más, se puede obtener una buena resistencia a la separación del material y el efecto de aceleración de la carbonatación es suficiente. Además, al ser de 8.000 cm2/g o menos, la potencia de pulverización no aumenta, lo que resulta en un método rentable, inhibiéndose la meteorización y el deterioro de la calidad con el tiempo.
[Composición de cemento]
La composición de cemento divulgada en el presente documento contiene un aditivo para cemento según la presente invención.
La cantidad de uso del aditivo para cemento no está específicamente limitada y, en general, es preferiblemente de 5 a 80 partes, más preferiblemente de 5 a 50 partes y, aún más preferiblemente, de 10 a 40 partes por cada 100 partes de cemento y aditivo. Una cantidad de 5 partes o más permite reducir el calor de hidratación, y una cantidad de 80 partes o menos (específicamente, de 50 partes o menos) mejora la propiedad de resistencia.
La cantidad de agua utilizada con respecto a la composición de cemento no está específicamente limitada y se utiliza un rango de uso general. Específicamente, la cantidad de agua con respecto a 100 partes de cemento y aditivo en total es preferiblemente de 25 a 60 partes. Con una cantidad de 25 partes o más, se puede obtener una trabajabilidad suficiente, y con una cantidad de 60 partes o menos, se pueden lograr resultados de resistencia y aceleración de la carbonatación suficientes.
Cabe señalar que, para que este aditivo para cemento cumpla con la norma de 32,5 N/mm2, independientemente del tipo de compuesto no hidratable, basta con mezclar entre 10 y 20 partes de este aditivo para cemento por cada 100 partes de la composición de cemento, y para cumplir con la norma de 42,5 N/mm2, basta con mezclar entre 20 y 35 partes de este aditivo para cemento por cada 100 partes de la composición de cemento.
El cemento utilizado en la composición de cemento no está específicamente limitado, siendo preferibles aquellos que contienen cementos Portland y entre los ejemplos se incluyen diversos cementos Portland, tales como el cemento Portland normal, el cemento Portland de alta resistencia, el cemento Portland de ultra alta resistencia, el cemento Portland de bajo calor y el cemento Portland de calor medio. Además, también se pueden incluir diversos cementos Portland mezclados con escoria de alto horno, cenizas volantes o sílice, cementos para el aprovechamiento de residuos producidos a partir de residuos como cenizas de incineración de residuos urbanos o cenizas de incineración de lodos de aguas residuales, los denominados ecocementos (R), y cementos de relleno mezclados con polvo de piedra caliza. Asimismo, se pueden incluir cementos geopoliméricos, cementos de sulfoaluminato y cementos de arcilla calcinada con piedra caliza (LC3), que emiten menos CO<2>que los cementos convencionales. Se pueden utilizar uno, dos o más tipos de estos.
La composición de cemento es beneficiosa para los cementos de alto horno y los ecocementos, para los que se exige una fuerte supresión de la neutralización con una baja proporción de agua y aglutinante. En concreto, es preferible su uso en combinación con un cemento de alto horno.
La granularidad de la composición de cemento no está limitada específicamente, ya que depende del propósito y el uso previstos; en general, es preferible que sea de entre 2.500 y 8.000 cm2/g, y más preferiblemente entre 3.000 y 6.000 cm2/g según la superficie específica de Blaine. Con un valor de 2.500 cm2/g o superior, se puede obtener una expresión de resistencia suficiente, y con un valor de 8.000 cm2/g o inferior, se puede mejorar la trabajabilidad.
En la composición de cemento, además del cemento y el aditivo presente, se pueden utilizar uno o dos tipos o más de aditivos o mezclas conocidos y de uso público utilizados en materiales cementosos en general, tales como áridos como arena y grava, polvos finos de escoria de alto horno granulada, polvos de escoria de alto horno enfriados lentamente, polvos finos de piedra caliza, cenizas volantes y materiales aditivos tales como humo de sílice y puzolanas naturales tales como cenizas volcánicas, expansores, endurecedores rápidos, reductores de agua, reductores de agua AE, reductores de agua de alto rendimiento, reductores AE de alto rendimiento, antiespumantes, espesantes, inhibidores de óxido, agentes anticongelantes, reductores de contracción, polímeros, reguladores de condensación, minerales arcillosos como la bentonita e intercambiadores aniónicos tales como la hidrotalcita, en un rango en el que el objeto de la presente invención no se ve sustancialmente inhibido.
La composición de cemento puede prepararse mezclando los materiales respectivos en el momento de la construcción o bien mezclando previamente una parte o la totalidad de los materiales. Además, el método para mezclar los materiales y el agua no está específicamente limitado, y los materiales pueden mezclarse en el momento de la construcción o bien mezclando previamente una parte o la totalidad de los materiales. De manera alternativa, se puede mezclar una parte de los materiales con agua y luego mezclar el resto de los materiales.
Como aparato de mezcla, se puede utilizar cualquier aparato existente, como por ejemplo, una mezcladora basculante, una mezcladora omnidireccional, una mezcladora Henschel, una mezcladora tipo V y una mezcladora Nauta.
Ejemplos
A continuación, la presente invención se explicará con más detalle mediante ejemplos y ejemplos comparativos.
[Ejemplo experimental 1]
(1) Preparación de los aditivos para cemento
Se prepararon los aditivos para cemento A a D de la siguiente manera:
Aditivo para cemento A: Y-2CaOSiO2 con Li. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una proporción molar de 2:1, y se añadió carbonato de litio de grado reactivo 1 hasta obtener un contenido de Li con respecto a la mezcla de 0,1 % (reemplazo interno) en términos de óxido de litio (Li<2>O). La mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.400 °C durante 2 horas y se dejó a temperatura ambiente para preparar el aditivo para cemento A con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g.
Aditivo para cemento B: 3CaO2SiO2 con Li. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una proporción molar de 3:2, y se añadió carbonato de litio de grado reactivo 1 hasta obtener un contenido de Li con respecto a la mezcla de 0,1 % (reemplazo interno) en términos de óxido de litio (Li<2>O). La mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.400 °C durante 2 horas y se dejó a temperatura ambiente para preparar el aditivo para cemento B con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g.
Aditivo para cemento C: a-CaOSiO<2>con Li. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una proporción molar de 1:1, y se añadió carbonato de litio de grado reactivo 1 hasta obtener un contenido de Li con respecto a la mezcla de 0,1 % (reemplazo interno) en términos de óxido de litio (Li<2>O). La mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.500 °C durante 2 horas y se dejó a temperatura ambiente para preparar el aditivo para cemento C con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g.
Aditivo para cemento D: 3CaO MgO-2SiO2 con Li. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1, óxido de magnesio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una proporción molar de 3:1:2, y se añadió carbonato de litio de grado reactivo 1 hasta obtener un contenido de Li con respecto a la mezcla de 0,1 % (reemplazo interno) en términos de óxido de litio (Li<2>O). La mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.400 °C durante 2 horas y se dejó a temperatura ambiente para preparar el aditivo para cemento D con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g.
Aditivo para cemento E: p-2CaOSiO2. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una proporción molar de 2:1, y la mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.400 °C durante 2 horas, se dejó reposar a temperatura ambiente y se pulverizó, repitiéndose tratamientos térmicos similares hasta que no se confirmó el pico de Y-2CaOSiO2 mediante difracción de rayos X (DRX). Tras confirmarse únicamente el pico de p-2CaOSÍO2, se preparó el aditivo para cemento E con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g.
Aditivo para cemento F: Y-2CaOSiO2. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una relación molar de 2:1, y la mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.400 °C durante 2 horas, dejándola enfriar a temperatura ambiente, con lo que se preparó Y-<2>CaOSiO<2>con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g.
Aditivo para cemento G: Li<2>O Y-2CaOSiO2. Se mezclaron carbonato de calcio de grado reactivo 1 y dióxido de silicio de grado reactivo 1 en una proporción molar de 2:1, y la mezcla se sometió a un tratamiento térmico a 1.400 °C durante 2 horas, dejándola enfriar a temperatura ambiente, obteniéndose Y-2CaOSiO2 con una superficie específica de Blaine de 4.000 cm2/g. Además, se trató térmicamente a 1.400 °C durante 2 horas carbonato de litio de grado reactivo 1 y se dejó reposar a temperatura ambiente para obtener polvo de Li<2>O. Se mezcló internamente el polvo de Li<2>O (carbonato de litio de grado reactivo 1 tratado térmicamente a 1.400 °C durante 2 horas) con Y-2CaOSiO2, de modo que el Li<2>O se ajustara al 0,1 % (reemplazo interno) para preparar el aditivo de cemento G. Cabe señalar que el contenido de Li en términos de óxido de litio en cada aditivo de cemento se midió con un espectrómetro de luminiscencia ICP (VISTA-PRO, fabricado por Hitachi High-Tech Science Corporation). Además, mediante un método de curva de calibración absoluta, utilizando una solución mixta diluida para XSTC-22 ICP de SPEX Industries Inc. se confirmó que el contenido de Li era similar a la cantidad cargada. Las condiciones de medición son las que se indican a continuación.
■ Longitud de onda de medición de Li: 670,783 nm
■ Corrección BG: método de ajuste de curva
■ Solución estándar para la curva de calibración: se diluyó y utilizó una solución mixta para XSTC-22 ICP de SPEX Industries Inc.
Rango de la curva de calibración: curva de calibración de cinco puntos de 0 a 5 mg/l (0 mg/l, 0,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1 mg/l, 5 mg/l)
■ Cuantificación mediante el método de curva de calibración absoluta
(2) Evaluación de la velocidad de reacción de carbonatación del aditivo
Se pesaron cinco gramos de cada aditivo en un tanque de evaporación y se sometieron a un curado por carbonatación de acuerdo con la norma JIS A 1153 durante 7 días (temperatura ambiente: 20 °C, humedad relativa: 60 %, concentración de CO<2>al 5 %). Tras el curado por carbonatación durante 7 días, se realizó una termogravimetría (TG) utilizando termogravimetría diferencial (fabricada por NETZSCH, Tipo 2020SA), con un peso de muestra de 50 ± 2 mg y una velocidad de aumento de temperatura de 10 °C/min desde la temperatura ambiente hasta 1.000 °C en un entorno con flujo de nitrógeno. La cantidad de CaCO<3>generada (velocidad de reacción de carbonatación) se obtuvo calculando la disminución entre 650 °C y 765 °C en la curva TG como la disminución por descarbonatación de CaCO<3>. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Velocidad de reacción de carbonatación % = [Amcaco3/(mo - mi 000)] * 100,09/44,01 x 100
En la ecuación, Amoaoo<3>: cantidad de descarbonatación de carbonato de calcio (mg), m<0>: cantidad de muestra utilizada para la medición (mg), ITI<1>.<000>: cantidad de disminución de masa hasta 1000 °C (mg).
(3) Medición de la cantidad de vaterita mediante difracción de rayos X (DRX)
La medición se realizó mediante difracción de rayos X en polvo (fabricado por Rigaku Corporation, SmartLab). Se añadió una sustancia estándar interna, como óxido de aluminio u óxido de magnesio, a un aditivo de cemento en una cantidad predeterminada. La mezcla se mezcló adecuadamente en un mortero de ágata y se realizó una difracción de rayos X en polvo. El resultado de la medición se analizó mediante un software de cuantificación y se obtuvo el contenido de vaterita. Se utilizó el software de cuantificación "SmartlabStudio II", fabricado por Rigaku Corporation. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1
continuación
[Ejemplo experimental 2]
Los aditivos para cemento A-1 a A-7 y C-1 a C-7 se prepararon de forma similar a las preparaciones de los aditivos para cemento A y C del Experimento 1, excepto que se mezcló carbonato de litio de grado reactivo 1 en las preparaciones respectivas del aditivo para cemento A y el aditivo para cemento C del Experimento 1, de modo que el contenido de Li en la mezcla fuera de 0,0005 %, 0,002 %, 0,006 %, 0,1 %, 0,15 %, 0,8 %, 0,9 %, 1,0 % y 1,1 % en términos de óxido de litio (Li<2>O) (reemplazo interno en cada caso). Se realizaron evaluaciones similares a las del Experimento 1 para los respectivos aditivos para cemento. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2
contnuación
[Ejemplo experimental 3]
Los aditivos para cemento A-8 a A-11 y C-8 a C-11 se prepararon de forma similar a las preparaciones de los aditivos para cemento A y C del Experimento 1, excepto que se mezcló sulfato de calcio de grado reactivo 1 en las preparaciones respectivas del aditivo para cemento A y el aditivo para cemento C del Experimento 1, de modo que el contenido de azufre se redujera a 0,5 %, 0,8 %, 1,0 % y 1,5 % en términos de óxido. Se realizaron evaluaciones similares a las del Experimento 1 para los respectivos aditivos para cemento. Los resultados se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3
[Ejemplo experimental 4]
Se mezclaron el aditivo A o el A-1, o el aditivo C o el aditivo C-1 en una proporción cada uno de 25 partes por cada 100 partes de cemento para obtener una composición de cemento y se preparó una muestra de mortero de acuerdo con la norma JISR 5201, de modo que la relación agua/cemento fuera del 50%y la relación cemento/arena fuera de 1:3 (relación en masa). Tras el desmoldeo a la edad de 1 día, se realizó un curado acelerado por carbonatación a cada edad indicada en la Tabla 4, en un entorno con una temperatura de 20 °C, una humedad relativa del 50 % y una concentración de CO<2>del 20 %, y con un tiempo de condensación, una resistencia a la compresión y una tasa de variación de longitud (tiempo de carbonatación: 243 días, edad de 250 días, incluyendo 7 días de curado en agua). Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Cabe señalar que el resumen de los materiales respectivos es el que se menciona a continuación.
■ Cemento: cemento Portland normal, fabricado por Denka Company Ltd., gravedad específica: 3,15, superficie específica de Blaine: 3300 cm2/g.
■ Agua: agua corriente
■ Arena: arena estándar JIS
<Métodos de evaluación>
Tiempo de condensación: de acuerdo con la norma JIS R 5201 "Métodos de ensayo físico para cemento", se midió el tiempo de iniciación (una formulación obtenida mediante la eliminación de arena (arena estándar ISO) para determinar la resistencia a la compresión).
Resistencia a la compresión: las resistencias a la compresión en los tiempos de carbonatación de 1 día, 3, 7 y 28 días se midieron de acuerdo con la norma JIS R 5201 "Métodos de ensayo físico para cemento".
Tasa de variación de longitud: de acuerdo con la norma JIS A 6202 "Aditivo expansivo para hormigón", anexo B, se midió la tasa de variación de longitud a los 250 días de edad. Sin embargo, la muestra se extrajo del molde un día después del vertido, y posteriormente se envejeció en agua durante un máximo de 7 días y se almacenó en un entorno a una temperatura atmosférica de 20 °C y una humedad relativa del 60 %.
Tabla 4
[Ejemplo experimental 5]
En el Ejemplo experimental 4, se mezclaron el aditivo A o el aditivo A-1, o el aditivo C o el aditivo C-1 con 100 partes de cemento, hasta alcanzar el porcentaje indicado en la Tabla 5, para obtener la composición de cemento. Se preparó una muestra de mortero de acuerdo con la norma JISR 5201, de modo que la relación agua/cemento fuera del 50 % y la relación cemento/arena fuera de 1:3 (relación en masa). A un día de edad, tras el desmoldeo, se midió la resistencia a la compresión (tras un tiempo de carbonatación de 7 días) de forma similar al Ejemplo experimental 4, excepto que se realizó un curado acelerado por carbonatación en cada uno de ellos a una temperatura de 20 °C, una humedad relativa del 50 % y una concentración de CO<2>del 20 % hasta cada edad. Los resultados se muestran en la Tabla 5.
Resistencia a la compresión: La resistencia a la compresión se midió de acuerdo con la norma JIS R 5201 "Métodos de ensayo físico para cemento".
Tabla 5
Aplicabilidad industrial
La presente invención puede utilizarse preferentemente como aditivo para cemento en los campos de la ingeniería civil y la arquitectura, entre otros.

Claims (6)

REIVINDICACIONES
1. Un aditivo para cemento que contiene uno o más tipos de compuestos no hidratables seleccionados del grupo que consiste en Y-2CaOSiO2, 3CaO2SiO2, a-CaOSiO<2>y silicato de calcio y magnesio, en donde los compuestos no hidratables contienen Li en una cantidad de 0,001 a 0,90 % en masa en términos de óxido de litio (Li<2>O).
2. El aditivo para cemento según la reivindicación 1, que contiene, como componentes químicos, de 0,002 a 0,5 partes en masa de Li<2>O, de 60 a 70 partes en masa de CaO, de 30 a 45 partes en masa de SiO<2>y de 0,5 a 5 partes en masa de Al<2>O<3>por cada 100 partes en masa del aditivo para cemento.
3. El aditivo para cemento según la reivindicación 1 o 2, en donde el contenido de azufre en el compuesto no hidratable es de 1,0 % en masa o menos en términos de óxido.
4. El aditivo para cemento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el contenido del compuesto no hidratable es de 70 % en masa o más.
5. El aditivo para cemento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el compuesto no hidratable es Y-<2>CaOSiO<2>.
6. Uso del aditivo para cemento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 para la preparación de una composición de cemento.
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