ES3038435T3 - Soil analysis method - Google Patents

Soil analysis method

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ES3038435T3
ES3038435T3 ES21729001T ES21729001T ES3038435T3 ES 3038435 T3 ES3038435 T3 ES 3038435T3 ES 21729001 T ES21729001 T ES 21729001T ES 21729001 T ES21729001 T ES 21729001T ES 3038435 T3 ES3038435 T3 ES 3038435T3
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Richard Petroski
Rachel Nelson
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Precision Planting LLC
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Abstract

Se describe en este documento un método para analizar el contenido de nutrientes del suelo, comprendiendo el método a) obtener una muestra de suelo, b) añadir un líquido a la muestra de suelo para formar una suspensión de suelo, c) hacer fluir la suspensión de suelo a través de un filtro, con lo cual el filtro se orienta de tal manera que la suspensión de suelo fluye hacia abajo a través del filtro al menos parcialmente bajo los efectos de la gravedad, d) mezclar una composición de reactivo con la suspensión de suelo para formar una mezcla de suelo, y e) medir la absorbancia de la mezcla de suelo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Métodos para análisis de suelos
Referencias cruzadas a solicitudes relacionadas
Esta solicitud reivindica prioridad a la Solicitud Provisional de EE. UU. Nos. 63/052070, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052334, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052341, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052345, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052356, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052395, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052399, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052405, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052406, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052410, presentada el 15 de julio de 2020; 63/052414, presentada el 15 de julio de 2020; y 63/076977, presentada el 11 de septiembre de 2020.
Antecedentes
El análisis del suelo de los campos agrícolas permite a un agricultor saber si hay suficientes cantidades de nutrientes en el suelo para plantar. Si uno o más nutrientes son deficientes, entonces el nutriente se puede agregar al suelo. Hay muchas pruebas de suelo estandarizadas disponibles hoy en día, como la medición del pH con un medidor de pH y la medición de los nutrientes del suelo mediante espectroscopia atómica. Estas pruebas, sin embargo, fueron diseñadas para pruebas de laboratorio y no son adecuadas para un sistema de muestreo de suelo sobre la marcha. Sería deseable analizar muestras de suelo sobre la marcha con pruebas de suelo que puedan proporcionar resultados mientras están en el campo.
Breve resumen
La presente invención se refiere en general a un método de análisis del pH en el suelo, el método comprende: a) obtener una muestra de suelo; b) agregar un líquido a la muestra de suelo para formar una lechada de suelo; c) hacer fluir la lechada del suelo a través de un filtro para formar un filtrado; d) mezclar una composición indicadora con el filtrado para formar una mezcla de suelo; y e) hacer fluir la mezcla de suelo a través de una herramienta de análisis a lo largo de una dirección de flujo en la que se mide un valor de pH de la mezcla de suelo; y en el que la dirección del flujo está orientada de tal manera que la mezcla del suelo fluye verticalmente.
Otras realizaciones de la presente invención incluyen un método para analizar el pH en el suelo, el método comprende: a) obtener una muestra de suelo; b) agregar un líquido a la muestra de suelo para formar una lechada de suelo; c) hacer fluir la lechada del suelo a través de un filtro para formar un filtrado; d) mezclar una composición indicadora con el filtrado para formar una mezcla de suelo; y e) hacer fluir la mezcla de suelo a través de una herramienta de análisis a lo largo de una dirección de flujo en la que se mide un valor de pH de la mezcla de suelo; y en el que la mezcla de suelo comprende un surfactante y la dirección del flujo es sustancialmente horizontal y ortogonal a la dirección de la gravedad.
Específicamente, la presente invención se refiere a un método para analizar el pH tampón en el suelo, el método comprende: a) obtener de una muestra de suelo; b) agregar un líquido a la muestra de suelo para formar una lechada de suelo; c) hacer fluir la lechada del suelo a través de un filtro para formar un filtrado; d) mezclar una composición indicadora con el filtrado para formar una mezcla de suelo; y e) hacer fluir la mezcla de suelo a través de una herramienta de análisis a lo largo de una dirección de flujo en la que se mide un valor de pH tampón de la mezcla de suelo; y en el que la dirección del flujo está orientada de tal manera que la mezcla del suelo fluye verticalmente.
En algunas realizaciones la presente invención incluye un método para analizar el pH tampón en el suelo, el método comprende: a) obtener una muestra de suelo; b) agregar un líquido a la muestra de suelo para formar una lechada de suelo; c) hacer fluir la lechada del suelo a través de un filtro para formar un filtrado; d) mezclar una composición indicadora con el filtrado para formar una mezcla de suelo; y e) hacer fluir la mezcla de suelo a través de una herramienta de análisis a lo largo de una dirección de flujo en la que se mide un valor de pH de la mezcla de suelo; y en el que la mezcla de suelo comprende un surfactante y la dirección del flujo es sustancialmente horizontal y ortogonal a la dirección de la gravedad.
De acuerdo con lo anterior, la presente invención no se limita expresamente a su uso con muestreo de suelo en cualquier ubicación particular, sino que puede usarse en cualquier ubicación.
Breve descripción de los dibujos
La presente invención se comprenderá más plenamente a partir de la descripción detallada y los dibujos que la acompañan, en donde:
La FIG. 1 es una representación esquemática de un sistema de análisis basado en filtración;
La FIG. 2 es una representación esquemática de un sistema de análisis basado en filtración como se usa en el método de la presente invención; y
La FIG. 3 es una representación esquemática de un sistema de análisis basado en filtración.
Descripción detallada
La siguiente descripción de la(s) realización(es) preferida(s) es solamente ejemplar en su naturaleza y de ninguna manera pretende limitar la invención, su aplicación o usos.
Tal como se usan en todo el texto, los rangos se utilizan como abreviatura para describir todos y cada uno de los valores que están dentro del rango.
La descripción de las realizaciones ilustrativas de acuerdo con los principios de la presente divulgación está destinada a ser leída en relación con los dibujos adjuntos, que deben considerarse parte de la descripción escrita completa. En la descripción de las realizaciones de la divulgación divulgada en este documento, cualquier referencia a la dirección u orientación está solamente destinada a la conveniencia de la descripción y no pretende de ninguna manera limitar el alcance de la presente divulgación. Los términos relativos como “inferior”, “superior”, “horizontal”, “vertical”, “arriba”, “abajo”, “arriba”, “abajo”, “arriba” y “abajo”, así como sus derivados (por ejemplo, “horizontalmente”, “hacia abajo”, “hacia arriba”, etc.) deben interpretarse para referirse a la orientación tal como se describe entonces o como se muestra en el dibujo en discusión. Estos términos relativos son solo para conveniencia de descripción y no requieren que el aparato se construya u opere en una orientación particular a menos que se indique explícitamente como tal.
Términos como “adjunto”, “fijado”, “conectado”, “acoplado”, “ interconectado” y similares se refieren a una relación en la que las estructuras están aseguradas o unidas entre sí, ya sea directa o indirectamente a través de estructuras intermedias, así como accesorios o relaciones móviles o rígidas, a menos que se describa expresamente lo contrario. Además, las características y beneficios de la divulgación se ilustran haciendo referencia a las realizaciones ejemplificadas. En consecuencia, la divulgación expresa no debe limitarse a tales realizaciones ejemplares que ilustren alguna posible combinación no limitativa de características que puedan existir solas o en otras combinaciones de características; el alcance de la divulgación se define en las reivindicaciones adjuntas al presente.
A menos que se especifique lo contrario, todos los porcentajes y cantidades expresados en este documento y en otras partes de la especificación deben entenderse como porcentajes en peso. Las cantidades indicadas se basan en el peso activo del material. De acuerdo con la presente solicitud, el término “aproximadamente” significa /- 5 % del valor de referencia. De acuerdo con la presente solicitud, la expresión “sustancialmente libre” significa menos del 0.1 % en peso aproximadamente sobre la base del total del valor referenciado.
Las características y beneficios de la divulgación se ilustran y describen en este documento haciendo referencia a realizaciones ejemplares (“ejemplo”). Esta descripción de realizaciones ejemplares está destinada a ser leída en relación con los dibujos adjuntos, que deben considerarse parte de la descripción escrita completa. De acuerdo con lo anterior, la divulgación expresa no debe limitarse a tales realizaciones ejemplares que ilustren alguna posible combinación no limitativa de características que puedan existir solas o en otras combinaciones de características.
Las composiciones y métodos que se describen a continuación pueden utilizarse con sistemas de muestreo de suelos sobre la marcha, como los descritos en la Publicación del PCT No. WO2020/012369A2. Además, las pruebas y los métodos se pueden utilizar en un laboratorio. Cuando se utiliza en sistemas sobre la marcha, es deseable obtener resultados en un corto período de tiempo (más corto que las pruebas de laboratorio tradicionales) para que se puedan analizar múltiples muestras mientras se atraviesa el campo. Esto permite al productor ajustar las tasas de aplicación de nutrientes en tiempo real.
Como se demuestra en la FIG. 1, se puede utilizar un sistema de análisis basado en filtración 100 de acuerdo con el análisis de suelo. El sistema basado en filtración 100 puede comprender una herramienta de análisis 110 que tenga la carcasa 111, que tenga una entrada 120 y una salida 130. La entrada 120 puede acoplarse fluidamente a la salida 130, por lo que uno o más elementos de filtración se colocan entre ellos. El sistema de análisis basado en filtración 100 puede configurarse de tal manera que un fluido puede introducirse en la carcasa 111 de la herramienta de análisis 110 a través de la entrada 120 y pasar a través de la carcasa 111 a lo largo de una dirección de flujo FD para llegar a la salida 130, por lo que el fluido puede pasar a través de uno o más elementos de filtración ubicados dentro de la carcasa 111 entre la entrada 120 y la salida 130. A medida que el líquido fluye a lo largo de la dirección de flujo FD, el líquido pasa a través del elemento de filtración y se somete a una etapa de filtración, como se discute con mayor detalle en este documento.
Después de la etapa de filtración, el líquido puede estar sujeto a un análisis químico a medida que el líquido fluye a lo largo de la dirección de flujo FD desde la entrada 120 hasta la salida 130, como se discute con mayor detalle aquí.
En una realización no limitativa, la carcasa 111 puede estar formada por un material polimérico. Ejemplos no limitativos de material polimérico pueden incluir uno o más de un polímero acrílico, policarbonato y poliuretano. En una realización no limitativa, la carcasa 111 puede estar formada por un material inorgánico. Ejemplos no limitativos de material inorgánico pueden incluir uno o más de vidrio, como el vidrio de borosilicato.
De acuerdo con la realización demostrada por la FIG. 1, la herramienta de análisis 110 puede configurarse dentro del sistema de análisis basado en filtración 100 de tal manera que la dirección de flujo f D se extienda a lo largo de la dirección gravitacional GD. El término “dirección gravitatoria” se refiere a la dirección natural descendente de la gravedad de la Tierra. De acuerdo con esta realización, el sistema de análisis basado en filtración 100 de la figura 1 puede configurarse de tal manera que el líquido pueda pasar entre la entrada 120 y la salida 130 únicamente bajo los efectos de la gravedad.
En una realización no limitativa, el sistema de análisis basado en filtración 100 se muestra en la FIG. 1 configurado de tal manera que la dirección de flujo FD se extiende sustancialmente paralela a la dirección gravitacional GD. El término “sustancialmente paralelo” se refiere a un ángulo entre dos líneas que es de 0° ± 2°. En algunas realizaciones, el sistema de análisis basado en filtración 100 puede configurarse de tal manera que la dirección del flujo FD se extienda paralelamente a la dirección gravitacional GD.
Aunque no se muestra en la figura 1, el sistema de análisis basado en filtración 100 también puede configurarse de tal manera que la dirección del flujo FD y la dirección gravitacional GD estén orientadas en un primer ángulo oblicuo siempre que el líquido pueda pasar entre la entrada 120 y la salida 130 únicamente bajo los efectos de la gravedad. En una realización no limitativa, el primer ángulo oblicuo entre la dirección del flujo FD y la dirección gravitacional GD puede oscilar entre aproximadamente 1° y aproximadamente 45°, incluidos todos los ángulos y subrangos entre ellos.
De acuerdo con la presente divulgación, el sistema de análisis basado en filtración 100 puede estar libre de una centrífuga.
Como se demuestra en la FIG. 3, se puede utilizar un sistema de análisis basado en filtración 100a de acuerdo con el análisis de suelo. El sistema basado en filtración 100a puede comprender una herramienta de análisis 110a con carcasa 111a con una entrada 120a y una salida 130a. La entrada 120a puede acoplarse fluidamente a la salida 130a, por lo que uno o más elementos de filtración se colocan entre ella. El sistema de análisis basado en filtración 100a puede configurarse de tal manera que un fluido puede introducirse en la carcasa 111a de la herramienta de análisis 110a a través de la entrada 120a y pasar a través de la carcasa 111a a lo largo de una dirección de flujo FD para llegar a la salida 130a, por lo que el fluido puede pasar a través de uno o más elementos de filtración ubicados dentro de la carcasa 111a entre la entrada 120a y la salida 130a. A medida que el líquido fluye a lo largo de la dirección de flujo FD, el líquido pasa a través del elemento de filtración y se somete a una etapa de filtración, como se discute con mayor detalle en este documento.
Después de la etapa de filtración, el líquido puede estar sujeto a un análisis químico a medida que el líquido fluye a lo largo de la dirección de flujo FD desde la entrada 120a hasta la salida 130a, como se discute con mayor detalle aquí.
En una realización no limitativa, la carcasa 111a puede estar formada por un material polimérico. Ejemplos no limitativos de material polimérico pueden incluir uno o más de un polímero acrílico, policarbonato y poliuretano. En una realización no limitativa, la carcasa 111a puede estar formada por un material inorgánico. Ejemplos no limitativos de material inorgánico pueden incluir uno o más de vidrio, como el vidrio de borosilicato.
De acuerdo con la realización demostrada por la FIG. 3, la herramienta de análisis 110a puede configurarse dentro del sistema de análisis basado en filtración 100a de tal manera que la dirección del flujo FD se extienda a lo largo de la dirección gravitacional GD. De acuerdo con esta realización, el sistema de análisis basado en filtración 100a de la figura 3 puede configurarse de tal manera que el líquido pueda pasar entre la entrada 120a y la salida 130a contra los efectos de la gravedad. De acuerdo con esta realización, la dirección del flujo FD del líquido puede ser facilitada por una bomba que aplica presión al líquido que supera la fuerza de la gravedad para permitir que el líquido fluya a lo largo de la f D y pase entre la entrada 120a y la salida 130a contra los efectos de la gravedad.
En una realización no limitativa, el sistema de análisis basado en filtración 100a se muestra en la FIG. 3 configurado de tal manera que la dirección de flujo FD se extiende sustancialmente paralela a la dirección gravitacional GD. El término “sustancialmente paralelo” se refiere a un ángulo entre dos líneas que es de 0° 2°. En algunas realizaciones, el sistema de análisis basado en filtración 100a puede configurarse de tal manera que la dirección del flujo FD se extienda paralelamente a la dirección gravitacional GD.
Aunque no se muestra en la FIG. 3, el sistema de análisis basado en filtración 100a también puede configurarse de tal manera que la dirección del flujo FD y la dirección gravitacional GD estén orientadas en un tercer ángulo oblicuo que va desde aproximadamente 1° hasta aproximadamente 45°, incluidos todos los ángulos y subrangos entre ellos.
En el método de la presente invención se utiliza un sistema de análisis basado en filtración 200 como se demuestra en la FIG. 2 para el análisis de suelo. El sistema de análisis basado en filtración 200 puede comprender una herramienta de análisis 210 que tenga la carcasa 211 que tenga una entrada 220 y una salida 230. La entrada 220 puede acoplarse fluidamente a la salida 230, por lo que uno o más elementos de filtración se colocan entre ellas. El sistema de análisis basado en filtración 200 puede configurarse de tal manera que un fluido pueda introducirse en la carcasa 211 de la herramienta de análisis 210 a través de la entrada 220 y pasar a través del soporte 211 a lo largo de una dirección de flujo FD para llegar a la salida 230, por lo que el fluido pasa a través de uno o más elementos de filtración ubicados dentro de la carcasa 211 entre la entrada 220 y la salida 230. A medida que el líquido fluye a lo largo de la dirección de flujo FD, el líquido pasa a través del elemento de filtración y se somete a una etapa de filtración, como se discute con mayor detalle en este documento.
Después de la etapa de filtración, el líquido puede estar sujeto a un análisis químico a medida que el líquido fluye a lo largo de la dirección de flujo FD desde la entrada 220 hasta la salida 230, como se discute con mayor detalle aquí.
De acuerdo con la realización demostrada por la FIG. 2, la herramienta de análisis 210 puede configurarse dentro del sistema de análisis basado en filtración 200 de tal manera que la dirección del flujo FD se extiende sustancialmente ortogonal a la dirección gravitacional GD. El término “sustancialmente ortogonal” se refiere a un ángulo entre dos líneas que es de 90° ± 2°. De acuerdo con esta realización, el sistema de análisis basado en filtración 200 de la figura 2 puede configurarse de tal manera que al menos una porción del líquido no pueda pasar entre la entrada 220 y la salida 230 únicamente bajo los efectos de la gravedad durante la etapa de filtración.
En una realización no limitativa, el sistema de análisis basado en filtración 200 se muestra en la FIG. 2 configurado de tal manera que la dirección de flujo FD se extiende ortogonal a la dirección gravitacional GD. Aunque no se muestra en la FIG. 2, el sistema de análisis basado en filtración 200 de la FIG. 2 también puede configurarse de tal manera que la dirección del flujo FD y la dirección gravitacional GD estén orientadas en un segundo ángulo oblicuo siempre que al menos una porción del líquido no pueda pasar entre la entrada 220 y la salida 230 bajo los efectos de la gravedad. En una realización no limitativa, el segundo ángulo oblicuo entre la dirección del flujo FD y la dirección gravitacional GD puede oscilar entre aproximadamente 45° y aproximadamente 90°, incluyendo todos los ángulos y subrangos entre ellos.
De acuerdo con la presente divulgación, el sistema de análisis basado en filtración 200 puede estar libre de una centrífuga.
De acuerdo con la presente invención, el análisis del suelo se realiza para determinar el pH tampón de una muestra de suelo.
El análisis del suelo puede realizarse recolectando un extracto de suelo o una muestra de suelo. La muestra de suelo se puede tomar directamente del suelo, se puede utilizar sin antes secado y molienda. La muestra de suelo se puede mezclar en una relación de 1:2 en peso a 1:3 en peso con un líquido, como agua, para formar una lechada. En otras realizaciones, una relación en peso de suelo a líquido es de 1:1 a 1:5 incluyendo todas las proporciones y subrangos entre ellas.
En algunas realizaciones, la lechada puede mezclarse con un agente floculante. Ejemplos no limitativos de agente floculante incluyen, pero no se limitan a, cloruro de calcio, poliacrilamida, poliacrilamida catiónica, poliacrilamida aniónica, cloruro de polidialildimetil amonio (PDADMAC), copolímero de epiclorohidína/dimetilamina (ECH/DMA), quitosano y cloruros de polialuminio. En una realización, el agente floculante puede ser cloruro de calcio. En otra realización, el agente floculante puede ser una combinación de poliacrilamida y cloruro de calcio. En otra realización, el agente floculante puede ser poliacrilamida. La cantidad de agente floculante varía según el tipo de agente floculante elegido.
La cantidad de agente floculante puede elegirse para eliminar materiales orgánicos y/o reducir o eliminar la turbidez. En una realización, se utiliza una solución de CaCh<2>H<2>O de 0.017M. Alternativamente, se puede utilizar el anhídrido u otros hidratos de cloruro de calcio. En una realización, una concentración molar de cloruro de calcio es de 0.005 M a 0.1 M, incluyendo todas las concentraciones y subrangos entre ellas.
La lechada del suelo puede mezclarse con el agente floculante en una relación de volumen de 9:1 lechada del suelo:agente floculante. En otras realizaciones, una relación de volumen de lechada a agente floculante puede ser de 1:1 a 10:1- incluyendo todas las proporciones y subrangos entre ellas. En otra realización, la solución de cloruro de calcio puede sustituirse por una solución de poliacrilamida al 0.025 % en peso. En una realización, la poliacrilamida puede tener un peso molecular promedio de 5,000,000 a 6,000,000 (CAS 9003-05-8). Se pueden utilizar otros agentes floculantes en cantidades que proporcionen la misma cantidad de floculación que las soluciones de cloruro de calcio o poliacrilamida anteriores. La lechada del suelo y el agente floculante se centrifugan para formar el extracto del suelo.
En una realización no limitativa, las muestras de suelo pueden prepararse como para pruebas de laboratorio típicas mediante secado, trituración y filtrado hasta un tamaño de partícula inferior a 2 mm. Se preparan varias muestras para proporcionar un número suficiente para generar una curva de calibración.
Análisis de prueba de pH
De acuerdo con una realización de la presente divulgación, el pH puede ser probado de acuerdo con la siguiente metodología. Se puede obtener una muestra de suelo y mezclarla con líquido para crear la lechada de suelo. A continuación, la lechada del suelo puede fluir a través del elemento filtrante para crear un filtrado, mediante el cual se pueden añadir uno o más indicadores al filtrado para crear una mezcla.
La mezcla de suelo puede entonces ser analizada para el pH de la mezcla de suelo por absorbancia que puede ser leída a través de un espectrofotómetro a una longitud de onda de 575 nm o 615 nm.
En algunas realizaciones, el análisis de la prueba de pH puede ocurrir dentro de la herramienta de análisis 110 y a medida que la mezcla de suelo fluye a lo largo de la f D vertical, donde la FD vertical es sustancialmente paralela a la dirección gravitacional GD tal que la mezcla de suelo fluye hacia abajo al menos parcialmente bajo los efectos de la gravedad. En algunas realizaciones, el análisis del ensayo de pH puede ocurrir dentro de la herramienta de análisis 110a y a medida que la mezcla de suelo fluye a lo largo de la FD vertical, por lo que la FD vertical es sustancialmente paralela a la dirección gravitacional GD tal que la mezcla de suelo fluye hacia arriba contra los efectos de la gravedad.
De acuerdo con la presente invención, el análisis de la prueba de pH ocurre dentro de la herramienta de análisis 210 y a medida que la mezcla de suelo fluye a lo largo de la FD horizontal, donde la FD horizontal es sustancialmente ortogonal a la dirección gravitacional GD y la lechada de suelo fluye horizontalmente a través de la herramienta de análisis 210.
De acuerdo con la presente invención la lechada del suelo comprende un surfactante. Se ha descubierto sorprendentemente que la adición de un surfactante no iónico proporciona una mejora inesperada en la claridad óptica que mejora el análisis de la prueba de pH del espectrofotómetro, mientras que los surfactantes iónicos no proporcionan propiedades ópticas tan mejoradas. Ejemplos no limitativos de surfactantes no iónicos incluyen 4-nonilfenil polietilenglicol, poli(etilenglicol)(18) trideciéter y mezclas de los mismos. El surfactante de esta realización puede estar sustancialmente libre de surfactante iónico. El surfactante de esta realización puede estar sustancialmente libre de surfactante aniónico. El surfactante de esta realización puede estar sustancialmente libre de surfactante catiónico.
También se ha descubierto sorprendentemente que para las realizaciones del análisis de prueba de pH que utilizan una FD vertical, la lechada del suelo también puede estar sustancialmente libre de surfactante y aún así lograr la claridad óptica deseada, mientras que la misma claridad óptica no se logra en ausencia de tales surfactantes en la FD horizontal.
De acuerdo con las realizaciones dirigidas al análisis de pH, los ejemplos no limitativos de indicador pueden incluir sal de sodio rojo de clorofenol, sal de sodio rojo de fenol, sal de sodio verde de bromocresol, verde de bromocresol (2,6-dibromo-4-[7-(3,5-dibromo-4-hidroxi-2-metil-fenil)-9,9-dioxo-8-oxa-9A6-tiabiciclo[4.3.0]nona-1,3,5-trien-7-il]-3-metilfenol,3,3',5,5'-Tetrabromo-m-cresolsulfonftaleína verde de bromocresol, CAS 76-60-8) con amarillo de nitrazina (2-(2,4-Dinitrofenilazo)-1- sal disódica del ácido hidroxinaftaleno-3,6-disulfónico, sal disódica del ácido 2-(2,4-dinitrofenilazo)naftol-3,6-disulfónico, amarillo de nitrazol, CAS 5423-07-4).
En una realización, la composición del indicador puede incluir verde de bromocresol y amarillo de nitrazina en una relación en peso de verde de bromocresol a amarillo de nitrazina de 0.1:1 a 100:1. En otras realizaciones, la relación de peso es de 0.2:1 a 20:1. En una realización, la composición del indicador puede incluir 0.01 % en peso a 0.02 % en peso de verde de bromocresol, 0.0125 % en peso a 0.025 % en peso de amarillo de nitrazina y un líquido.
En una realización, el indicador puede incluir 0.01 % en peso a aproximadamente 0.08% en peso de sal de sodio verde de bromocresol y 0.01 % en peso a aproximadamente 0.1 % en peso de amarillo de nitrazeno. En una realización, el indicador puede incluir 0.02 % en peso de sal sódica verde de bromocresol y 0.025 % en peso de amarillo de nitrazeno. En una realización, el indicador puede incluir sal sódica verde de bromocresol y amarillo de nitrazeno en una relación en peso de 1:1.
En una realización, el indicador puede incluir 0.01 % en peso a aproximadamente 0.08 % en peso de sal de sodio rojo de clorofenol y 0.01 % en peso a aproximadamente 0.1 % en peso de sal de sodio rojo de fenol. En una realización, el indicador puede incluir el 0.04 % en peso de sal sódica roja de clorofenol y el 0.05 % en peso de sal sódica roja de fenol. En una realización, el indicador puede incluir sal sódica roja de clorofenol y sal sódica roja de fenol en una relación en peso de 1:1.
Opcionalmente, se puede agregar un agente floculante (como se describió anteriormente, por ejemplo, usando poliacrilamida como se describió anteriormente). La cantidad de agente floculante puede elegirse para eliminar los materiales orgánicos y/o reducir o eliminar la turbidez. En una realización, se utiliza una solución de CaCh 2 H2O de 0.017M. Alternativamente, se puede utilizar el anhídrido u otros hidratos de cloruro de calcio. En una realización, una concentración molar de cloruro de calcio es de 0.005 M a 0.1 M, incluyendo todas las concentraciones y subrangos intermedios.
La lechada del suelo puede mezclarse con el agente floculante en una relación de volumen de 9:1 lechada del suelo:agente floculante. En otras realizaciones, una relación de volumen de lechada a agente floculante puede ser de 1:1 a 10:1, incluyendo todas las proporciones y subrangos intermedios. En otra realización, la solución de cloruro de calcio puede sustituirse por una solución de poliacrilamida al 0.025 % en peso. una realización, la poliacrilamida puede tener un peso molecular promedio en peso de 5,000,0006,000,000 (CAS 9003-05-8). Se pueden utilizar otros agentes floculantes en cantidades que proporcionen la misma cantidad de floculación que las soluciones de cloruro de calcio o poliacrilamida anteriores. La lechada del suelo y el agente floculante se centrifugan para formar el extracto del suelo.
En un ejemplo no limitativo del líquido está el agua, pero se pueden usar otros líquidos.
De acuerdo con las realizaciones dirigidas hacia una FD vertical utilizada en el análisis de pH, un extractante puede mezclarse con la lechada del suelo. Ejemplos no limitativos de extractantes incluyen cloruro de calcio, cloruro de potasio, cloruro de sodio o cloruro de magnesio. El extractante puede estar presente en concentraciones que oscilan entre aproximadamente 0.05 M y aproximadamente 0.15 M, incluidas todas las concentraciones y subrangos intermedios. En una realización, el extractante comprende cloruro de calcio en una concentración de aproximadamente 0.1 M.
En algunas realizaciones, la muestra de suelo puede prepararse mezclando el filtrado con el indicador y posteriormente realizando la lectura de absorbancia a 615 nm cuando se utiliza un indicador que incluye sal sódica verde de bromocresol y amarillo de nitrazeno.
En algunas realizaciones, la muestra de suelo puede prepararse mezclando el filtrado con el indicador y posteriormente realizando la lectura de absorbancia a 575 nm cuando se utiliza un indicador que incluye sal de sodio rojo de clorofenol y sal de sodio rojo de fenol.
De acuerdo con esta realización, la lechada del suelo y la mezcla del suelo no pueden estar sujetas a una fuerza de centrífuga antes de realizar la lectura de absorbancia del pH.
Análisis de prueba de pH tampón
De acuerdo con la presente invención, el pH tampón se prueba de acuerdo con la siguiente metodología. Se puede obtener una muestra de suelo y mezclarla con líquido para crear la lechada de suelo. A continuación, la lechada del suelo puede fluir a través del elemento filtrante para crear un filtrado, mediante el cual se pueden añadir uno o más indicadores al filtrado para crear una mezcla.
La mezcla de suelo puede entonces ser analizada para el pH tampón por absorbancia que puede ser leída a través de un espectrofotómetro a una longitud de onda de aproximadamente 575 nm.
El análisis del pH tampón puede ocurrir dentro de la herramienta de análisis 110 y a medida que la mezcla de suelo fluye a lo largo de la FD vertical, por lo que la FD vertical es sustancialmente paralela a la dirección gravitacional GD, de modo que la mezcla de suelo fluye hacia abajo al menos parcialmente bajo los efectos de la gravedad. En algunas realizaciones, el análisis del pH tampón puede ocurrir dentro de la herramienta de análisis 110a y a medida que la mezcla de suelo fluye a lo largo de la FD vertical, por lo que la FD vertical es sustancialmente paralela a la dirección gravitacional GD tal que la mezcla de suelo fluye hacia arriba contra los efectos de la gravedad.
De acuerdo con la presente invención, el análisis del pH tampón ocurre dentro de la herramienta de análisis 210 y a medida que la mezcla de suelo fluye a lo largo de la FD horizontal, donde la FD horizontal es sustancialmente ortogonal a la dirección gravitacional GD y la lechada del suelo fluye horizontalmente a través de la herramienta de análisis 210.
De acuerdo con las realizaciones del análisis de tampón de pH que utilizan una FD vertical y una FD horizontal, la lechada del suelo puede contener un surfactante. Sorprendentemente, se ha descubierto que la adición de un surfactante no iónico proporciona una mejora inesperada en la claridad óptica que mejora el análisis del tampón de pH del espectrofotómetro, mientras que los surfactantes iónicos no proporcionan propiedades ópticas tan mejoradas. Ejemplos no limitativos de surfactantes no iónicos incluyen 4-nonilfenil polietilenglicol, poli(etilenglicol)(18) trideciloéter y mezclas de los mismos. El surfactante de esta realización puede estar sustancialmente libre de surfactante iónico. El surfactante de esta realización puede estar sustancialmente libre de surfactante aniónico. El surfactante de esta realización puede estar sustancialmente libre de surfactante catiónico.
También se ha descubierto sorprendentemente que para las realizaciones del análisis de tampón de pH que utilizan una FD vertical, la lechada del suelo también puede estar sustancialmente libre de surfactante y aún así lograr la claridad óptica deseada, mientras que la misma claridad óptica no se logra en ausencia de tales surfactantes en la FD horizontal.
De acuerdo con las realizaciones dirigidas al análisis de pH, los ejemplos no limitativos de indicador pueden incluir sal de sodio rojo de clorofenol, sal de sodio rojo de fenol, rojo de metilo (ácido benzoico 2-{[4- (Dimetilamino)fenil]diazenil}) con azul de bromotimol (4,4'-(1,1-Dioxido-3H2,1-benzoxatiol-3,3-diil)bis(2-bromo-6-isopropil-3-metilfenol),<c>A<s>76-59 5).
En una realización, existe una composición que incluye rojo de metilo y azul de bromotimol en una relación molar de 2.5:1 a 50:1. En otras realizaciones, la relación molar es de 20:1 a 30:1 o aproximadamente 25:1. La solución indicadora mixta se elabora tomando un indicador de rojo de metilo al 1 % en agua y mezclándolo 1:1 con azul de bromotimol al 0.04 % en una mezcla de agua/etanol 90/10 para obtener una concentración final de rojo de metilo al 0.5 %, azul de bromotimol al 0.02 % en una solución de agua/etanol 95/5 en peso.
En una realización, el indicador puede incluir 0.01 % en peso a aproximadamente 0.08 % en peso de sal de sodio rojo de clorofenol y 0.01 % en peso a aproximadamente 0.1 % en peso de sal de sodio rojo de fenol. Una realización, el indicador puede incluir 0.02 % en peso de sal sódica roja de clorofenol y 0.025 % en peso de sal sódica roja de fenol en agua. En una realización, el indicador puede incluir sal sódica roja de clorofenol y sal sódica roja de fenol en una relación en peso de 1:1.
De acuerdo con las realizaciones dirigidas hacia una FD vertical utilizada en el análisis de pH, un extractante puede mezclarse con la lechada del suelo.
En otra realización, el pH tampón de un extracto de suelo se puede medir obteniendo un extracto de suelo, combinándolo con un tampón, añadiendo rojo de metilo y azul de bromotimol al extracto de suelo para formar una mezcla, y luego midiendo la absorbancia de la mezcla. En algunas realizaciones, el tampón se añade al extracto del suelo antes de añadir el rojo de metilo y el azul de bromotimol. El extracto del suelo se puede preparar como se describió anteriormente para la lechada del suelo. La lechada del suelo se puede combinar con una solución tampón en una relación de volumen de 9:1 de lechada a tampón. En una realización, la relación de volumen es de 1:1 a 11:1. En una realización, la solución tampón es tampón Sikora. El tampón Sikora está disponible en GFS Chemicals de Powell, Ohio, y es aproximadamente 85.6 % de agua, 13.7 % de cloruro de potasio, 0.278 % de amina de trietanol y equilibrio menor. Opcionalmente, se puede añadir un agente floculante (como se ha descrito anteriormente, por ejemplo, utilizando poliacrilamida como se ha descrito anteriormente) y centrifugar para formar un filtrado.
En un ejemplo no limitativo del líquido está el agua, pero se pueden usar otros líquidos.
En algunas realizaciones, la muestra de suelo puede prepararse mezclando los 2 ml del filtrado con 0.2 ml del indicador y posteriormente realizando la lectura de absorbancia a 575 nm cuando se utiliza un indicador que incluye sal de sodio rojo de clorofenol y sal de sodio rojo de fenol.
De acuerdo con esta realización, la lechada del suelo y la mezcla del suelo no pueden estar sujetas a una fuerza de centrífuga antes de realizar la lectura de absorbancia del pH.
Para realizar las lecturas de absorbancia, se puede obtener una curva de calibración y utilizarla con la tabla de correlación. Se mide la absorbancia de la lechada del suelo antes de agregar la composición del indicador para establecer una lectura en blanco. A continuación, se añade la composición del indicador (como se ha descrito anteriormente) a esta muestra y se vuelve a medir la absorbancia. La diferencia en las lecturas de absorbancia se utiliza para una curva de calibración. Esta calibración se puede realizar según sea necesario, por ejemplo, una vez al día. La curva de calibración se utiliza para ajustar el gráfico de correlación.
Cartucho
En una realización, se puede proporcionar un cartucho multicámara en el que cada cámara contiene una de las composiciones anteriores en una combinación que prueba al menos dos de las pruebas enumeradas anteriormente (por ejemplo, dos o más de la prueba de pH, prueba de pH tampón, prueba de potasio, prueba de fósforo, prueba de calcio y/o pruebas de magnesio). En una realización, el cartucho tiene una cámara para la composición de la prueba de pH, una cámara para la composición de la prueba de pH tampón, una cámara para la composición de la prueba de potasio, una cámara para la composición de la prueba de fósforo, una cámara para la composición de la prueba de calcio y una cámara para la composición de la prueba de magnesio. En una realización, cualquiera de los cartuchos puede contener una cámara adicional que no contenga ninguna de las composiciones para las pruebas anteriores.
Ejemplos
Se realizaron una serie de experimentos para probar el impacto de la configuración del flujo y el surfactante durante el análisis del suelo. A los efectos de estos experimentos, las direcciones de flujo (“FD”) se probaron a una orientación sustancialmente horizontal (en lo sucesivo denominada “H”), en la que el ángulo de la FD horizontal era sustancialmente ortogonal a la dirección gravitacional (“GD”), y la FD se probó en una orientación sustancialmente vertical (en lo sucesivo denominada “V”), en la que el ángulo de la FD vertical era sustancialmente paralelo al GD.
Experimento 1 - Análisis de pH
Se realizó un experimento para probar el impacto de la FD horizontal y la FD vertical en relación con el surfactante para un análisis de pH del suelo.
Las muestras de los Ejemplos 33-40 se prepararon mezclando suelo y agua en una relación de 1:3 para crear una lechada, en la que la lechada se introduce en la parte de extracción del sistema y se añade el extractante en una relación de 1:3 de lechada a extractor, siendo el extractante 0.1 M de cloruro de calcio. Después de la extracción, las muestras extraídas se filtraron y el filtrado se mezcló posteriormente con el indicador para crear una mezcla de suelo, el indicador incluía una relación 1:1 de sal de sodio verde de bromocresol y amarillo de nitrazeno. Cada mezcla de suelo de los Ejemplos 33-36 fluyó a lo largo de la FD horizontal a través de la herramienta de análisis, y cada mezcla de suelo de los Ejemplos 37-40 luego fluyó a lo largo de la FD vertical a través de la herramienta de análisis.
La muestra del Ejemplo 33 incluía un surfactante no iónico. La muestra del Ejemplo 34 incluía un surfactante aniónico. La muestra del Ejemplo 35 incluía un surfactante catiónico. La muestra del Ejemplo 36 estaba libre de surfactante. La muestra del Ejemplo 37 incluía un surfactante no iónico. La muestra del Ejemplo 38 incluía un surfactante aniónico. La muestra del Ejemplo 39 incluía un surfactante catiónico. La muestra del Ejemplo 40 estaba libre de surfactante.
Cada muestra de los Ejemplos 33-40 fue analizada por la herramienta de análisis a una longitud de onda de 615 nm para determinar el pH en la muestra. Después de la mezcla, cada muestra produce turbidez y la capacidad de leer cada muestra se registró como un valor de aprobación o falla: mientras que el valor de aprobación equivale a una propiedad óptica lo suficientemente clara como para permitir la lectura del pH a longitud de onda de 615 nm, el valor de falla equivale a una propiedad óptica insuficientemente clara como para no permitir la lectura del pH a una longitud de onda de 615 nm. Los resultados se presentan a continuación en la Tabla 5.
Tabla 5
Como se demuestra en la Tabla 5, se descubrió que la adición de surfactante no iónico proporcionó la claridad óptica necesaria para realizar el análisis de prueba de pH a una longitud de onda de 615 nm cuando se operaba en la FD horizontal y la FD vertical, mientras que los surfactantes iónicos no pasaron dicha prueba.
La Tabla 5 también demuestra que ningún surfactante en los sistemas de filtración con una FD vertical exhibió suficiente claridad óptica para el análisis de la prueba de pH en comparación con los sistemas de filtración FD horizontales que sorprendentemente no pasaron la misma prueba.
Experimento 2 - Análisis del pH tampón
Se realizó un segundo experimento para probar el impacto de la FD horizontal y FD vertical en relación con el surfactante para un análisis de suelo con pH tampón.
Las muestras de los Ejemplos 41-48 se prepararon mezclando tierra y agua en una relación de 1:3 para crear una lechada. Esta lechada se introduce en la porción de extracción del sistema y se añade extractante en una relación de 1:3 de lechada a extractante, siendo el extractante tampón Sikora. Tras la extracción, las muestras extraídas se filtraron y el filtrado se mezcló posteriormente con un indicador para crear una mezcla de suelo, incluyendo el indicador una relación de 1:1 de sal sódica de rojo de clorofenol y sal sódica de rojo de fenol. Cada mezcla de suelo de los Ejemplos 41-44 se hizo entonces fluir a lo largo de la FD horizontal a través de la herramienta de análisis, y cada mezcla de suelo de los Ejemplos 45-48 se hizo fluir entonces a lo largo de la FD vertical a través de la herramienta de análisis.
La muestra del Ejemplo 41 incluía un surfactante no iónico. La muestra del Ejemplo 42 incluía un surfactante aniónico. La muestra del Ejemplo 43 incluía un surfactante catiónico. La muestra del Ejemplo 44 no contenía surfactante. La muestra del Ejemplo 45 incluía un surfactante no iónico. La muestra del Ejemplo 46 incluía un surfactante aniónico. La muestra del Ejemplo 47 incluía un surfactante catiónico. La muestra del Ejemplo 48 no contenía surfactante.
Cada muestra de los Ejemplos 41-44 se analizó con la herramienta de análisis a una longitud de onda de 575 nm para determinar el pH tampón. Tras la mezcla, cada muestra presentó turbidez, y la capacidad de lectura de cada muestra se registró como un valor de pasa o falla - según lo cual el valor de pasa equivale a una propiedad óptica lo suficientemente clara como para permitir la lectura del pH tampón a una longitud de onda de 575 nm, mientras que el valor de falla equivale a una propiedad óptica lo suficientemente clara como para no permitir la lectura del pH tampón a una longitud de onda de 575 nm. Los resultados se presentan en la Tabla 6.
Tabla 6
Como se muestra en la Tabla 6, se descubrió que la adición de surfactante no iónico proporcionó la claridad óptica necesaria para realizar el análisis del tampón pH a una longitud de onda de 575 nm en la FD operar en los sistemas de filtración por flujo horizontal (FD) y vertical (FD), mientras que los surfactantes iónicos no superaron dicha prueba. La Tabla 6 también demuestra que ningún surfactante en los sistemas de filtración que tienen una FD vertical mostró suficiente claridad óptica para el análisis del tampón pH, en comparación con los sistemas de filtración con FD horizontal, que sorprendentemente no superaron la misma prueba.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Un método para analizar el pH tampón en el suelo, comprendiendo el método:
a) obtener de una muestra de suelo;
b) agregar un líquido que comprende un surfactante a la muestra de suelo para formar una lechada de suelo; c) hacer fluir la lechada del suelo a través de un filtro para formar un filtrado;
d) mezclar una composición indicadora con el filtrado para formar una mezcla de suelo; y
e) hacer fluir la mezcla de suelo a través de una herramienta de análisis a lo largo de una dirección de flujo que es sustancialmente ortogonal a la dirección de gravedad, con lo cual se mide un valor de pH de la mezcla de suelo.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el líquido comprende agua y la lechada del suelo de la etapa b) se forma en una relación en peso de la muestra de suelo a líquido que varía de aproximadamente 1:2 a aproximadamente 1:4.
3. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en el que el indicador se selecciona a partir de una sal de sodio verde de bromocresol, amarillo de nitrazeno, sal de sodio rojo de clorofenol, sal de sodio rojo de fenol, y una combinación de dos o más de los mismos.
4. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1a 3, en el que se mezcla un extractante con la lechada del suelo.
5. El método de acuerdo la reivindicación 4, en el que el extractante comprende cloruro de calcio.
6. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1a 5, en el que el surfactante es un surfactante no iónico.
7. El método de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el surfactante no iónico se selecciona de 4-nonilfenil polietilenglicol, poli(etilenglicol)(18) trideciléter y una combinación de los mismos.
8. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el surfactante está sustancialmente libre de surfactantes iónicos.
9. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1a 8, en la que la lechada del suelo de las etapas b) a d) no está sujeta a una fuerza de centrífuga.
10. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1a 9, en la que la mezcla de suelo de la etapa e) no está sujeto a una fuerza centrífuga.
11. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la etapa de hacer fluir la mezcla de suelo a través de una herramienta de análisis comprende realizar análisis químico en la mezcla de suelo que fluye a través de la herramienta de análisis.
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