FI104406B - Starch capsules and process for their preparation - Google Patents

Starch capsules and process for their preparation Download PDF

Info

Publication number
FI104406B
FI104406B FI980708A FI980708A FI104406B FI 104406 B FI104406 B FI 104406B FI 980708 A FI980708 A FI 980708A FI 980708 A FI980708 A FI 980708A FI 104406 B FI104406 B FI 104406B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
starch
granules
coated
process according
starch granules
Prior art date
Application number
FI980708A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI980708L (en
FI980708A0 (en
Inventor
Kaisa Poutanen
Jouko Yliruusi
Paeivi Myllaerinen
Jyrki Heinaemaeki
Pirkko Forsell
Paeivi Palviainen
Original Assignee
Valtion Teknillinen
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Valtion Teknillinen filed Critical Valtion Teknillinen
Priority to FI980708A priority Critical patent/FI104406B/en
Publication of FI980708A0 publication Critical patent/FI980708A0/en
Priority to US09/647,157 priority patent/US6514526B1/en
Priority to AU30387/99A priority patent/AU3038799A/en
Priority to CA002324363A priority patent/CA2324363A1/en
Priority to JP2000543122A priority patent/JP2002511404A/en
Priority to PCT/FI1999/000260 priority patent/WO1999052512A1/en
Priority to EP99911845A priority patent/EP1063977A1/en
Publication of FI980708L publication Critical patent/FI980708L/en
Application granted granted Critical
Publication of FI104406B publication Critical patent/FI104406B/en

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

104406 * Tärkkelyskapselit ja niiden valmistusmenetelmä104406 * Starch capsules and process for their preparation

Esillä oleva keksintö liittyy tärkkelyskapseleihin. Etenkin keksintö koskee patentti- = 5 vaatimuksen 1 mukaista menetelmää tärkkelyskapselien valmistamiseksi.The present invention relates to starch capsules. In particular, the invention relates to a process for the preparation of starch capsules according to claim 5.

Keksintö koskee myös patenttivaatimuksen 21 mukaista tärkkelyskapselia.The invention also relates to a starch capsule according to claim 21.

Suun kautta tapahtuvassa lääkehoidossa lääkeaineen vapautumisen kohdentaminen 10 paikkaspesifisti suolistoalueelle on usein perusteltua. Monet lääkeaineet kestävät huonosti mahan happamia olosuhteita tai ne ärsyttävät mahan limakalvoja (aiheuttaen pitkäaikaisessa käytössä jopa eriasteisia syöpymiä). Tällaiset lääkeaineet pyritään hallitusti kohden tamaan ohut- tai paksusuoleen, jossa niiden imeytyminen ja/tai paikallinen vaikutus on - tehokkainta. Paikkaspesifiseen lääkeaineiden vapautumiseen pyritään myös uusien, peptidi-15 ja proteiinirakenteisten lääkeaineiden suun kautta tapahtuvassa annostelussa (lääkkeelliset peptidit ovat happolabiileja ja imeytyvät vasta paksusuolesta). Lääkkeellisten peptidien ja proteiinien käytön on ennustettu lisääntyvän, mikä on herättänyt mm. lääketeollisuuden kiinnostuksen paikkaspesifisti toimiviin lääkevalmisteisiin. - 20 Perinteisesti paikkaspesifisesti toimivat lääkevalmisteet (ns. enterovalmisteet) on valmistettu monivaiheisesti kalvopäällystystekniikalla, jossa kiinteät, lääkeainetta sisältävät ytimet - rakeet, pelletit tai tabletit - ympäröidään pH-herkällä polymeerikalvolla. Valmistukseen kuuluu joitain vaikeasti hallittavia monimuuttujaprosesseja. Nykytietämyksen — mukaan enterovalmisteet tulisi formuloida mieluimmin moniyksikkövalmisteiksi, esimer- Γ 25 kiksi kalvopäällysteisiksi rakeiksi tai pelleteiksi, jotka suljetaan kapselikuoreen. Moni- _ yksikkövalmisteista vapautuvien pienten enterorakeiden ja pellettien kulkeutuminen ruoansulatuskanavassa ei riipu nautitusta ruoasta ja mahan tyhjenemisnopeudesta. _ Lääkeaineita pitäisi pystyä kuljettamaan suolistossa paksuun suoleen asti ja toisaalta myös 30 säilyttämään huoneenlämmössä. Useat markkinoilla olevat lääkeaineet ovat herkkiä ympä- 2 104406 ristön olosuhteiden vaihteluille säilytyksen aikana (esimerkiksi kosteus, valo, happi ja lämpötila). Säilytyksen aikana lääkeaine saattaa kemiallisesti hajota (kemialliset epäpuhtaudet), mikä johtaa lääkevalmisteen laadun ja tehon heikkenemiseen. Säilytyksen aikana myös lääkemuodon fysikaaliset ja farmaseuttiset ominaisuudet voivat heikentyä.In oral drug therapy, targeting the release of the drug to 10 site-specific bowel sites is often warranted. Many drugs are poorly resistant to acidic conditions in the stomach or irritate the mucous membranes of the stomach (causing even varying degrees of erosion during long-term use). Such drugs are intended to target the small or large intestine in a controlled manner, where their absorption and / or local effect is most effective. Site-specific drug delivery is also sought in the oral administration of new peptide-15 and protein-structured drugs (drug peptides are acid labile and only absorbed from the colon). The use of pharmaceutical peptides and proteins has been predicted to increase, leading to e.g. the pharmaceutical industry's interest in site-specific pharmaceuticals. Traditionally, site-specific drug formulations (so-called enteric formulations) have been prepared by a multi-step film coating technique in which solid drug-containing cores - granules, pellets or tablets - are surrounded by a pH-sensitive polymer film. Manufacturing involves some difficult-to-manage multivariate processes. According to current knowledge, enteric preparations should preferably be formulated as multiunit formulations, for example, film-coated granules or pellets, which are enclosed in a capsule shell. The delivery of small enteric granules and pellets of multiple unit formulations to the gastrointestinal tract is independent of the food ingested and the rate of gastric emptying. Medicines should be able to be transported in the intestine up to the large intestine and also stored at room temperature. Many drugs on the market are sensitive to environmental conditions during storage (for example, humidity, light, oxygen and temperature). During storage, the drug may be chemically degraded (chemical impurities), resulting in reduced quality and efficacy of the drug. During storage, the physical and pharmaceutical properties of the dosage form may also be impaired.

5 Esimerkiksi kiinteiden lääkemuotojen osalta pakkaus ei läheskään aina anna riittävää suojaa labiilille lääkeaineelle ja lääkemuodolle, vaan olisi käytettävä muita valmistusteknologisia keinoja lääkevalmisteen laadun turvaamiseksi.5 For example, in the case of solid dosage forms, packaging does not always provide adequate protection for labile and pharmaceutical forms, but other manufacturing techniques should be used to ensure the quality of the pharmaceutical product.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on saada aikaan menetelmä, jolla lääkeaineet 10 voidaan suojata ympäristön vaikutuksilta siten, ettei lääkeaineiden laatu ja teho muutu ennen käyttökohteeseen pääsemistä.It is an object of the present invention to provide a method by which the drugs 10 can be protected from environmental influences so that the quality and efficacy of the drugs is not altered before they reach the intended use.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on saada aikaan tietynlainen suojakapseli, joka suojaa lääkeaineita kemialliselta ja fysikaaliselta degradaatiolta siten, että lääkeaineet 15 säilyvät huoneenlämmössä pitkiäkin aikoja. Suojakapselin tarkoituksena on lisäksi antaa suojaa mahalaukun happamuutta ja sappihappoja ym suoliston olosuhteita vastaan siten, j että lääkeaineiden laatuja teho säilyy niin pitkälle suolistossa kuin lääkkeen vaikutuksen kannalta on tarkoituksenmukaista.It is an object of the present invention to provide a kind of protective capsule which protects the drugs from chemical and physical degradation so that the drugs 15 remain at room temperature for extended periods of time. The protective capsule is also intended to provide protection against gastric acidity and bile acids and gastrointestinal conditions, while maintaining the efficacy of the drug qualities in the intestine as far as is appropriate to the effect of the drug.

« ’ * 20 Esillä oleva keksintö perustuu siihen yllättävään havaintoon, että tärkkelyksestä voidaan muodostaa kapseleita, jotka antavat juuri halutunlaisen suojan lääkeaineille.The present invention is based on the surprising discovery that starch can be formed into capsules that provide just the desired protection for drugs.

Tärkkelys on kasvien varastopolysakkaridi. Se koostuu kahdesta glukoosin polymeeristä, il lineaarisesta amyloosista ja runsaasti haaroittuneesta amylopektiinistä. Tärkkelysjyväset • 1 25 voidaan hydrolysoida amylolyyttisillä entsyymeillä kuten a-amylaaseilla. Tällöin * tärkkelysjyväsen amorfiset osat hydrolysoituvat ja kiteiset alueet jäävät jäljelle. Eri \ή » alkuperää olevat tärkkelykset poikkeavat kooltaan ja koostumukseltaan.Starch is a plant storage polysaccharide. It consists of two polymers of glucose, il linear amylose and a highly branched amylopectin. Starch granules • 125 can be hydrolyzed by amylolytic enzymes such as α-amylases. The amorphous parts of the starch granule are then hydrolyzed and crystalline regions remain. Starches of different origins differ in size and composition.

·* EP-patenttijulkaisussa 0 539 910 AI on kuvattu tärkkelysjyvästen käsittely amylaasilla.· EP 0 539 910 A1 describes the treatment of starch granules with amylase.

!“ 30 Pyrkimyksenä on ollut muuttaa tärkkelysjyvästen viskositeettia. Amylaasilla käsiteltyjä 11 • i 104406 3 tärkkelysjyväsiä on ehdotettu käytettäviksi esimerkiksi nestemäisissä pikaruoissa tai sekoitettuna käsittelemättömien tärkkelysjyvästen kanssa, jolloin saadaan viskositeetiltaan erilaisia tärkkelysjyvässeoksia. Julkaisun mukaan amylaasilla käsitellyt tärkkelysjyväset adsorboivat hydrofobisia aineita kuten aromaattisia yhdisteitä. Glukoamylaasilla käsi- f 5 teltyjen tärkkelysjyvästen on mainittu kykenevän adsorboimaan öljyjä. j! 30 The aim has been to change the viscosity of the starch granules. Amylase-treated 1110406 3 starch granules have been proposed for use, for example, in liquid fast foods or when mixed with untreated starch granules to give mixtures of starches with different viscosities. According to the publication, amylase-treated starch granules adsorb hydrophobic substances such as aromatic compounds. Glucoamylase-treated starch granules have been mentioned as being capable of adsorbing oils. j

Kansainvälisessä patenttijulkaisussa WO 89/04842 on kuvattu tärkkelysjyvästen käyttö absorboituneiden toiminnallisten yhdisteiden kantajana. Tärkkelysjyväsiä on käsitelty a -amylaasilla tai glukoamylaasilla. Tärkkelysjyväsiä on ehdotettu käytettäväksi antiperspi-10 ranttien apuaineena tai ruokien ja juomien täyteaineena. Nestemäisiä aineita on ehdotettu formaloituvaksi käsiteltyjen tärkkelysjyvästen avulla jauheiksi, tahnoiksi tai voiteiksi, jotka ovat helpommin pakattavia tai muuten käytännöllisempiä. Hydrolysoitujen tärkkelys- ; jyvästen rakenteen vahvistamiseksi on ehdotettu tärkkelyksen käsittelyä kemiallisesti ristiinreagoivien aineiden kuten natriumtrimetafosfaatin kanssa. Jos tärkkelysjyväsiin 15 absorboitava aine on luonteeltaan lipidi, tärkkelysmatriisi voidaan julkaisun mukaan käsitellä aineilla, jotka tekevät huokosten pinnan lipofiilisemmäksi. Tällaisia aineita ovat esimerkiksi synteettiset polymeerit kuten metyyliselluloosa. Julkaisussa on mainittu, että 1 absorboitavat aineet voivat olla esimerkiksi salaattiöljyä, aromeita, hyönteiskarkotteita, insektisidejä, herbisidejä, parfyymejä, kosteusaineita, saippuoita, vahoja, ihovoiteita ja - r • * 20 lotioneita, vitamiineja ja terapeuttisia lääkeaineita.International Patent Publication No. WO 89/04842 describes the use of starch granules as a carrier for absorbed functional compounds. Starch granules have been treated with α-amylase or glucoamylase. Starch granules have been proposed for use as an adjunct to antiperspirant beads or as a filler in food and beverages. Liquid substances have been proposed to be formulated with treated starch granules into powders, pastes or creams which are easier to pack or otherwise more practical. Hydrolysed starches; In order to strengthen the grain structure, it has been proposed to treat starch with chemically cross-reacting agents such as sodium trimetaphosphate. If the substance to be absorbed into the starch granules 15 is of a lipid nature, the starch matrix can, according to the publication, be treated with substances which render the surface of the pores more lipophilic. Such materials include, for example, synthetic polymers such as methylcellulose. It is stated in the publication that the substances to be absorbed may be, for example, salad oil, aromas, insect repellents, insecticides, herbicides, perfumes, moisturizers, soaps, waxes, skin creams and lotions, vitamins and therapeutic drugs.

US-patenttijulkaisussa 4,551,177 on kuvattu kokoonpuristuva tärkkelys, jota voidaan käyttää sitomisaineena tableteissa. Kylmään veteen liukenemattomat tärkkelysjyväset I.U.S. Patent 4,551,177 describes a compressible starch which can be used as a binder in tablets. Starch granules insoluble in cold water I.

käsiteltiin hapolla, emäksellä tai -amylaasilla, jolloin saatiin muuttuneita, heikentyneitä •« 25 jyväsiä, joiden sitomiskyky oli hyvä, kun niitä puristettiin kokoon.treated with acid, base or amylase to give altered, weakened • 25 grains with good binding capacity when compressed.

US-patenttijulkaisussa 5,670,490 on kuvattu tärkkelysjyväsistä sitovien aineiden avulla muodostettuja huokoisia aggregaatteja, joiden sisään jäävää tyhjää tilaa on käytetty hyväksi — erilaisten toiminnallisten aineiden kantajana. Aineet vapautuvat aggregaatista mekaanisen 30 paineen/hajottamisen, sitovien tai muiden aineiden hajoamisen tai liuotuksen tai diffuusion 104406 4 avulla huokoiselta pinnalta. Pyöreiden aggregaattien halkaisija oli 15 -150 pm. Sitova aine oli tyypillisesti polymeeri. Patentissa on ehdotettu aggregaattien käyttämistä mm. suun kautta annosteltavien farmaseuttisten yhdisteiden formuloinnissa siten, että formulaatio suojaisi aktiivisia aineita mahalaukun happamilla ja hajottavilta olosuhteilta ja siten, että 5 aktiiviset aineet vapautuisivat vasta ohutsuolessa. Aggregaatit valmistettiin suspendoimalla tärkkelysjyväset sopivaan sitovia aineita sisältävään liuokseen ja spray-kuivaamalla suspensio. Julkaisun mukaan aggregaatit voitaisiin päällystää polymeerillä sen jälkeen kun toiminnalliset yhdisteet olisi viety aggregaattien sisään. Sitovat aineet voisivat olla bio-hajoavia polymeerejä kuten polysakkarideja (levistä tai kasveista peräisin olevia kumeja, 10 pektiineitä, agaria, alginaattia, gelatiinia, dekstriiniä, tärkkelysjohdannaisia) ja sellu-loosapitoisia aineita kuten karboksimetyyliselluloosa, hydroksimetyyliselluloosa, hydroksipropyyliselluloosa jne. proteiineja, erityisesti sellaisia, joita ei ole luonnostaan tärkkelysjyväsissä, ja polyestereitä. Polymeerit voisivat olla myös ei-biohajoavia, synteettisiä tai semisynteettisiä kuten polyvinyylialkoholi poly-N-vinyyli-2-pyrrolidoni tai 15 akryyli- tai metakryylihapon polymeerejä tai kopolymeereja tai näiden amidijohdannaisia kuten polyakrylamidi. Päällystysaineet voisivat olla samoja tai eri polymeerejä kuin sitovat aineet. Toiminnallisia aineita, jotka voitaisiin absorboida aggregaattien sisään olisivat samat aineet, jotka on lueteltu hakemuksessa WO 89/04842.U.S. Patent No. 5,670,490 discloses porous aggregates formed from starch granules by means of binding agents utilizing the residual voids space - as a carrier for various functional agents. The substances are released from the aggregate by mechanical pressure / decomposition, decomposition or dissolution of binding or other substances 104406 4 from the porous surface. The diameter of the circular aggregates was 15-150 µm. The binding agent was typically a polymer. The patent proposes the use of aggregates e.g. in the formulation of oral pharmaceutical compositions such that the formulation protects the active ingredients from acidic and digestive conditions of the stomach and so that the active ingredients are only released in the small intestine. Aggregates were prepared by suspending the starch granules in a suitable binder-containing solution and spray-drying the suspension. According to the publication, the aggregates could be coated with a polymer after the functional compounds had been introduced into the aggregates. Binding agents could be biodegradable polymers such as polysaccharides (algae or vegetable gums, pectins, agar, alginate, gelatin, dextrin, starch derivatives) and cellulosic agents such as carboxymethylcellulose, hydroxymethyl, hydroxymethyl, etc. is not naturally present in starch granules, and polyesters. The polymers could also be non-biodegradable, synthetic or semi-synthetic, such as polyvinyl alcohol poly-N-vinyl-2-pyrrolidone or polymers or copolymers of acrylic or methacrylic acid or amide derivatives thereof such as polyacrylamide. The coating agents could be the same or different polymers as the binding agents. Functional agents that could be absorbed within the aggregates would be the same agents listed in WO 89/04842.

ii 20 Patenttijulkaisussa WO 89/04843 ehdotetun menetelmän epäkohta on se, että hydrolysoidut tärkkelysjyväset voivat kyllä absorboida erilaisia aineita huokosrakenteittensa sisään, mutta mikään ei estä aineita vapautumasta ulos tärkkelysjyväsistä, eivätkä aineet toisaalta ole suojassa ympäristön vaikutukselta (valo, pH, kosteus, happi, lämpötila). US-patentti- " julkaisussa 5,670,490 tärkkelysjyväset sidotaan toisiinsa siten, että ne muodostavat 1 · 25 aggregaatin, jonka sisään jää kotelomainen tila, jonka sisään on ehdotettu suljettavaksi erilaisia aineita. Aggregaattien muodostamisessa käytetään erilaisia sitovia aineita, tr % - esimerkiksi erilaisia polymeerejä, joista voi olla haittaa elimistöön vietynä tai valmistusprosessin aikana.The disadvantage of the method proposed in WO 89/04843 is that hydrolyzed starch granules may absorb various substances into their pore structures, but nothing prevents the substances from being released out of the starch granules, while the substances are not protected from environmental influences (light, pH, ). U.S. Patent No. 5,670,490 binds the starch granules to form an aggregate of 1 · 25, which retains a box-like state in which various substances have been proposed to be enclosed. The aggregates are formed by various binding agents, e.g. be harmful when introduced into the body or during the manufacturing process.

30 Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa tunnettuun tekniikkaan liittyvät epäkohdat 104406 5 ja saada aikaan aivan uudenlainen menetelmä, jossa käytetään vain luonnon polymeerejä.It is an object of the present invention to overcome the drawbacks of the prior art 104406 5 and to provide an entirely novel process using only natural polymers.

Menetelmän avulla erilaisia aineita voidaan suojata ympäristön vaikutukselta säilytyksen aikana tai ihmisten tai eläinten suolistossa.The method can protect various substances from environmental influences during storage or in the gut of humans or animals.

5 Keksinnön mukaisessa menetelmässä tärkkelysjyväsistä ei muodosteta aggregaatteja, vaan jyväset pysyvät olennaisesti erillisinä. Menetelmässä käytetään hyväksi tärkkelysjyvästen huokoista rakennetta, jonka ansiosta tärkkelysjyväsiä voidaan täyttää halutuilla aineilla. Tärkkelysjyvästen huokoisuutta voidaan parantaa hydrolysoimalla siten, että niiden rakenne muuttuu pinnalta reiälliseksi ja sisältä huokoiseksi, ontelomaiseksi, jolloin jyväsen 10 sisätila muodostaa onton kotelomaisen tilan. Kotelomainen tila voidaan täyttää halutuilla aineilla ja jyväsen pinta peittää ohuella kerroksella kalvonmuodostukseen kykenevää 1.In the process of the invention, starch granules are not aggregated, but the granules remain substantially separate. The process utilizes a porous structure of starch granules, which allows starch granules to be filled with desired substances. The porosity of the starch granules can be improved by hydrolysis such that their structure becomes perforated and internally porous, hollow, whereby the interior of the granule 10 forms a hollow enclosure. The cavity may be filled with the desired substances and the surface of the granule covered with a thin film capable of forming a film 1.

biopolymeeriä kuten selluloosaa, pektiiniä, proteiinia, edullisesti tärkkelystä. Tärkkelys-pinta voidaan muodostaa kuumaan veteen liuotetusta tärkkelyksestä tai tärkkelyksen komponentista, amyloosista, tai sulkemalla tärkkelysjyväsen pinnassa olevat huokoset 15 sopivan kokoisilla, pienemmillä tärkkelysjyväsillä.a biopolymer such as cellulose, pectin, protein, preferably starch. The starch surface may be formed from starch dissolved in hot water or starch component, amylose, or by sealing the pores on the surface of the starch grain with smaller sized starch grains.

Keksintö perustuu siihen havaintoon, että tärkkelys hydrolysoituu amylolyyttisilla entsyymeillä kuten a -amylaaseilla, β-amylaaseilla tai glukoamylaaseilla. Jyväsen amorfiset osat hydrolysoituvat ja kiteiset alueet jäävät jäljelle. Nämä kiteiset osat ovat IThe invention is based on the finding that starch is hydrolyzed by amylolytic enzymes such as α-amylases, β-amylases or glucoamylases. The amorphous portions of the grain are hydrolyzed and crystalline regions remain. These crystalline moieties are I

* 20 melko stabiileja myöskin ihmisen ruoansulatuskanavassa. Hydrolysoinnin jälkeen tärkkelysjyvänen voidaan täyttää halutuilla aineilla kuten lääkeaineilla, lääkkeellisillä peptideillä tai proteiineilla. Tärkkelyskapselien kykyä säilyttää erilaisia hydrofiilisiä ja hydrofobisia aineita, voidaan käyttää hyväksi parannettaessa esimerkiksi haihtuvien ~ lääkeaineiden ja aromiaineiden säilyvyyttä.* 20 fairly stable also in the human digestive tract. After hydrolysis, the starch grain may be filled with the desired substances such as drugs, pharmaceutical peptides or proteins. The ability of starch capsules to retain a variety of hydrophilic and hydrophobic agents can be utilized to improve, for example, the stability of volatile drugs and flavorings.

' ’i 25 —'' 25 -

Hydrolysoitu tärkkelysjyvänen päällystetään luonnon biopolymeereillä, edullisesti _ tärkkelyksellä. Tärkkelys, erityisesti toinen sen komponenteista, lineaarinen amyloosi, kykenee muodostamaan kalvoja. Tärkkelystä voidaan modifioida fysikaalisin keinoin ZiThe hydrolyzed starch grain is coated with natural biopolymers, preferably starch. Starch, in particular one of its components, linear amylose, is capable of forming films. The starch can be modified by physical means Zi

(esimerkiksi lämpötilan avulla) siten, että se muuttuu stabiilimmaksi ja resistentimmäksi 30 mahan ja ohutsuolen nesteille. Erilaisia tekniikoita päällystää tärkkelysjyväsiä ovat II(For example, by means of temperature) so that it becomes more stable and resistant to 30 gastric and intestinal fluids. Various techniques for coating starch granules are II

6 104406 esimerkiksi sumutus tärkkelys/amyloosiliuoksella tai sekoittamalla jyväset tärkke-lys/amyloosiliuokseen ja antamalla tärkkelyksen kiteytyä jyväsen pintaan. Tärkkelys/amy-loosiliuos voidaan saostaa jyvästen pintaan myös etanolilla. Keksinnön erään sovellus-muodon mukaan tärkkelysjyväsen pinnalla olevat reiät voidaan sulkea myös sopivan 5 pienikokoisilla tärkkelysjyväsillä. Tärkkelysjyvästen päällystämisessä voidaan tärkke-lyksen/amyloosin sijasta käyttää muitakin biopolymeerejä, mikäli niiden kalvo muodos-tusominaisuudet ja liukenemisominaisuudet ovat yhtä hyvät kuin amyloositärkkelyksen. Tällaisia biopolymeerejä ovat esimerkiksi selluloosa, pektiini tai proteiini.For example, spraying with a starch / amylose solution or by mixing the granules with a starch / amylose solution and allowing the starch to crystallize on the surface of the granule. The starch / amyose solution can also be precipitated on the grain surface with ethanol. According to one embodiment of the invention, the holes on the surface of the starch grain may also be sealed with suitable small starch grains. Other biopolymers may be used in the coating of starch granules other than starch / amylose provided that their film-forming and dissolving properties are as good as those of amylose starch. Such biopolymers include, for example, cellulose, pectin or protein.

10 Tärkkelyskapselit on valmistettu edullisesti natiivitärkkelyksestä. Eri alkuperää olevat tärkkelykset poikkeavat kooltaan ja koostumukseltaan. Näitä eroja voidaan käyttää hyväksi erilaisissa sovelluksissa.The starch capsules are preferably made from native starch. Starches of different origins differ in size and composition. These differences can be utilized in a variety of applications.

Esillä olevan menetelmän mukaan tärkkelyskapseli valmistetaan seuraavasti: 15 - valitaan käyttötarkoituksen mukaan sopivaa kokoluokkaa edustavat tärkkelysjyväset, i - valitut tärkkelysjyväset päällystetään biopolymeerillä.According to the present method, the starch capsule is prepared as follows: 15 - starch granules of a suitable size are selected for the intended use, i - the selected starch granules are coated with a biopolymer.

] I Tärkkelysjyvästen huokoisuutta lisätään edullisesti hydrolysoimalla tärkkelysjyvänen siten, että jyväsen rakenne tulee onkalomaiseksi.The porosity of the starch granules is preferably increased by hydrolyzing the starch granule so that the granule structure becomes hollow.

20 Täsmällisemmin sanottuna keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, mikä on esitetty patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa.More specifically, the method according to the invention is characterized in what is stated in the characterizing part of claim 1.

Keksinnön kohteena on myös tärkkelyskapseli, joka koostuu tärkkelysjyväsestä, joka on 25 rakenteeltaan huokoinen ja päällystetty biopolymeerillä.The invention also relates to a starch capsule consisting of a starch granule having a porous structure and coated with a biopolymer.

Täsmällisemmin sanottuna keksinnön kohteena on patenttivaatimuksen 21 tunnusmerk-== kiosan mukainen tärkkelyskapseli.More particularly, the present invention relates to a starch capsule according to the feature of claim 21, which is - ==.

il 30 Keksinnön avulla saavutetaan huomattavia etuja. Niinpä keksinnön mukaiset tärkkelys- im i -3 104406 7 jyväset säilyvät hyvin huoneenlämmössä useita kuukausia. Keksinnön mukaisia lääkeaineita sisältäviä tärkkelyskapseleita voidaan säilyttää huoneenlämmössä pitkiä aikoja.The invention provides considerable advantages. Thus, the starches of the invention according to the invention retain well at room temperature for several months. The drug-containing starch capsules of the invention may be stored at room temperature for extended periods of time.

Lääkeaineiden laatu ja teho paranee, kun lääkeaine ei ole alttiina ympäristön kosteus-vaihteluiden, lämpötilan, hapen tai happamuuden vaikutukselle.The quality and efficacy of the drug is improved when the drug is not exposed to environmental humidity, temperature, oxygen or acidity.

55

Keksinnön mukaisiin tärkkelyskapseleihin suljettujen lääkkeellisten aineiden teho paranee, kun lääkeaineen vapautuminen tapahtuu halutussa kohdassa ohutsuolessa tai paksusuolessa. Keksintöön perustuen voidaan ryhtyä suunnittelemaan kokonaan uusien lääkkeellisten aineiden annostelua suun kautta.The efficacy of the medicaments encapsulated in the starch capsules of the invention is improved when the release of the medicament occurs at the desired site in the small intestine or colon. Based on the invention, oral administration of entirely new pharmaceutical agents can be planned.

1010

Keksinnön mukaisiin tärkkelyskapseleihin suljettujen erilaisten elintarvikkeisiin lisättävien aineiden kuten aromiaineiden ja mausteiden säilyvyys elintarvikkeissa ja vapautuminen syötäessä paranee. Esimerkiksi makeisten kuten purukumin maku säilyy pitempään, kun tärkkelysjyväseen suljettujen aromiaineiden vapautuminen tapahtuu kontrolloidusti.Various food additives, such as flavorings and spices, contained in the starch capsules of the invention, have improved food shelf life and release. For example, the taste of sweets such as chewing gum will be retained longer when the release of flavorings encapsulated in the starch grain is controlled.

1515

Esillä olevaa keksintöä ryhdytään seuraavassa lähemmin tarkastelemaan yksityiskohtaisen _ selityksen ja sovellusesimerkkien avulla.The present invention will now be further explored by means of a detailed description and application examples.

Kuvio 1. Eroteltujen tärkkelysjyvästen kokojaukauma Coulterilla.Figure 1. Size distribution of separated starch grains on Coulter.

\ 20 Kuvio 2. Tärkkelysjyvänen, joka on hydrolysoitu a-amylaasilla.Figure 2. Starch grain hydrolyzed by α-amylase.

Kuvio 3. Amyloosilla päällystetty tärkkelysjyvänen.Figure 3. Amylose coated starch grain.

Tärkkelyskapseleiden valmistuksessa käytetty tärkkelys on edullisimmin natiivia tärkkelystä. Se voi olla peräisin ohrasta, perunasta, vehnästä, kaurasta, herneestä, maissista, ta- EThe starch used in the manufacture of the starch capsules is most preferably native starch. It may be derived from barley, potatoes, wheat, oats, peas, maize,

' ’· 25 piokasta, sagosta, riisistä tai sentapaisesta mukula- tai viljakasvista, edullisimmin se on E'' · 25 weevils, sago, rice, or similar tubers or cereals, most preferably E

peräisin perunasta, ohrasta, vehnästä tai maissista.from potatoes, barley, wheat or maize.

« ~«~

Esillä olevassa keksinnössä käytetään tärkkelysjyväsiä, jotka ovat kooltaan 10 -100 μτη , edullisesti 30-100 μιη suuruisia, edullisimmin 50-100 μηι suuruisia. Koska joidenkin 30 kasvien tärkkelysjyväset ovat luonnostaan sopivan kokoisia, jyvästen fraktiointia ei tarvita.The present invention employs starch granules having a size of 10-100 μτη, preferably 30-100 μιη, most preferably 50-100 μηη. Because starch granules of some 30 plants are naturally sized, fractionation of the granules is not required.

8 1044068 104406

Muussa tapauksessa tärkkelysjyväset fraktioidaan eri kokoluokkia edustaviin jakeisiin ja valitaan käyttötarkoituksen kannalta sopiva tärkkelysjyväsfraktio.Otherwise, the starch granules are fractionated into fractions of different size ranges and a starch grain fraction suitable for the application is selected.

Jyväset hydrolysoidaan kemiallisesti tai entsymaattisesti. Entsyymeinä käytetään 5 amylaaseja, jotka ovat tyypillisesti peräisin Rhizopus, Aspergillus tai Bacillus-suvuista. Esimerkkejä sopivista a-ja β-amylaaseista ovat MEGAZYME®n (Australia) entsyymit.The granules are hydrolyzed chemically or enzymatically. The enzymes used are 5 amylases, typically from the genera Rhizopus, Aspergillus or Bacillus. Examples of suitable α and β amylases are MEGAZYME® (Australia) enzymes.

Hydrolysointia varten tärkkelysjyväset suspendoidaan veteen noin 5-15 % liuokseksi. Amylaasiliuosta lisätään 1000-10 000 U/g jyväsiä riippuen entsyymituotteesta.For hydrolysis, the starch granules are suspended in water to a solution of about 5-15%. 1000 to 10,000 U / g of granules are added to the amylase solution depending on the enzyme product.

10 Hydrolysointi tehdään lämpötilassa, joka sopii entsyymin toiminnalle, mutta joka ei muuta tärkkelyksen rakennetta, esimerkiksi lämpötilassa 30-40°C tai vaihtoehtoisesti korkean paineen alaisena, jolloin lämpötilan ei tarvitse olla näin korkea. Hydrolyysin tavoitteena on saada valituista tärkkelysjyväsistä 3-60%, edullisesti 30 - 50 %, edullisimmin 40 % kuiva-aineesta hydrolysoitua.The hydrolysis is carried out at a temperature suitable for the enzyme's function but which does not alter the starch structure, for example at 30-40 ° C or alternatively under high pressure, whereby the temperature need not be so high. The aim of hydrolysis is to obtain 3-60%, preferably 30-50%, most preferably 40% of the dry matter of the selected starch granules.

15 Tärkkelysjyväsiä sekoitetaan sopiva määrä, esimerkiksi 1 paino-osa 10-100 paino-osaan sopivan konsentraatioista lääkeaineliuosta tai muuta ainetta, jolla tärkkelysjyväset halutaan täyttää.The starch granules are mixed in a suitable amount, for example 1 part by weight with 10-100 parts by weight of a suitable concentration of a drug solution or other substance with which the starch granules are to be filled.

20 Hydrolysoituiin ja täytön jälkeen tärkkelysjyväset voidaan erilaisia sovelluksia varten erottaa käsittelyliuoksesta ja kylmäkuivata, jäähdyttää pakastimessa tai nestetypessä.After being hydrolyzed and after filling, the starch granules can be separated from the treatment solution and freeze-dried, cooled in a freezer or liquid nitrogen for various applications.

Tuloksena on helposti käsiteltävä jauhe, jossa tärkkelysjyvästen muodostamat kapselit ovat erillisiä.The result is an easy-to-handle powder in which the capsules formed by the starch granules are separate.

j ' 25 Keksinnön yhden edullisen suoritusmuodon mukaisesti hydrolysoidut tärkkelysjyväset kylmäkuivataan, täytetään halutulla aineilla ja jälleen kylmäkuivataan.According to a preferred embodiment of the invention, the hydrolyzed starch granules are freeze-dried, filled with the desired substances and again freeze-dried.

Keksinnön toisen edullisen suoritusmuodon mukaisesti hydrolysoidut tärkkelysjyväset täytetään halutulla aineella ja kylmäkuivataan ne samanaikaisesti tai täytön jälkeen.According to another preferred embodiment of the invention, the hydrolyzed starch granules are filled with the desired agent and freeze-dried at the same time or after filling.

i 30 104406 9i 30 104406 9

Keksinnön kolmannen edullisen suoritusmuodon mukaisesti tärkkelysjyväset hydrolysoidaan ja täytetään yhtäaikaisesti.According to a third preferred embodiment of the invention, the starch granules are hydrolyzed and filled simultaneously.

Täytetyt tärkkelysjyväset päällystetään siten, etteivät tärkkelysjyväsen sisään suljetut aineet S pääse vapautumaan ennenaikaisesti tai ettei ympäristö vaikuta niihin haitallisesti.The filled starch granules are coated so that substances S enclosed in the starch granule cannot be prematurely released or adversely affected by the environment.

i Päällystys voidaan tehdä jollain kalvonmuodostukseen kykenevällä biopolymeerillä, edullisesti tärkkelyksessä ja edullisimmin amyloosilla. Tärkkelyksestä tai amyloosista voidaan valmistaa 0,1 - 70 % tai 0,1 - 2 % liuos tärkkelyksen suhteen. Tärkkelys- tai 10 amyloosiliuos voidaan sumuttaa jyvästen pintaan siten että tärkkelys- tai amyloosipitoisuus on 1 -6% jyvästen painosta ja antaa jäähtyä siten, että tärkkelys/amyloosi muodostaa geelin jyvästen pintaan. Vaihtoehtoisesti jyväset voidaan sekoittaa tärkkelys- tai amyloosiliuoksen kanssa ja antaa kiteytyä viileässä (4-10 °C). Tällöin on edullista käyttää 0,1 - 70% tärkkelysliuosta. Tärkkelys- tai amyloosiliuos voidaan myös saostaa jyvästen pintaan 15 etanolilla. Erään vaihtoehdon mukaan tärkkelysjyväset voidaan päällystää itseään pienemmillä tärkkelyspartikkeleilla, jotka ovat kooltaan esimerkiksi 1-10 μτη suuruisia.The coating may be carried out with a biopolymer capable of film formation, preferably starch and most preferably amylose. A 0.1 to 70% or 0.1 to 2% solution with respect to starch can be prepared from starch or amylose. The starch or amylose solution may be sprayed onto the grain surface such that the starch or amylose content is 1 to 6% by weight of the grain and allowed to cool so that the starch / amylose gel forms on the grain surface. Alternatively, the granules may be mixed with a starch or amylose solution and allowed to crystallize in a cool (4-10 ° C). In this case, it is preferable to use a 0.1 to 70% starch solution. The starch or amylose solution may also be precipitated on the grain surface with ethanol. According to one alternative, the starch granules can be coated with smaller starch particles, for example, in the size of 1-10 μτη.

Tärkkelyskalvopäällystys voidaan toteuttaa vesipohjaisena, mikä on selkeä etu orgaanisia liuottimia käyttävään kalvopäällystykseen nähden (työturvallisuus, liuotinjäämät, \ 20 ympäristönäkökohdat).The starch film coating can be carried out in an aqueous base, which has a clear advantage over organic solvent film coating (occupational safety, Solvent residues, environmental aspects).

Voidaan myös ajatella, että kapselin päällystyksessä käytettävää biopolymeeriä, kuten selluloosaa, pektiiniä, proteiinia tai tärkkelystä tai amyloosia kombinoidaan erilaisten farmasiassa käytettävien kalvopäällystysmateriaalien kanssa. Tällä tavoin tärkkelyskalvojen • ' 25 hajoamisnopeutta ruoansulatuskanavassa voitaisiin säädellä. Päällystysmateriaali on edullisesti 50 - 100 %, edullisimmin 90 - 100 % biopolymeerejä, kuten tärkkelystä tai _ amyloosia, loppuosa 0 - 50 %, edullisesti 0 -10 % farmasiassa käytettäviä kalvopäällystys-materiaaleja.It is also contemplated that the biopolymer used for coating the capsule, such as cellulose, pectin, protein or starch or amylose, will be combined with various pharmaceutical film coating materials. In this way, the rate of degradation of the starch films in the digestive tract could be controlled. The coating material is preferably 50-100%, most preferably 90-100% biopolymers such as starch or amylose, the remainder 0-50%, preferably 0-10%, of the film coating materials used in pharmacy.

30 Keksinnön mukaisesti jyväset voidaan täyttää erilaisilla etenkin helposti haihtuvilla aineilla n 10 104406 kuten aromiaineilla tai polypeptideillä ja proteiineilla etenkin lääkkeellisillä peptideillä tai proteiineilla tai lääkeaineilla. Tällaisia lääkeaineita voivat olla esimerkiksi kofeiini, teofylliini, propranololihydrokloridi, natriumindometasiini, pentoksifylliini, verapamiilihydrokloridi sekä lääkkeelliset lyhytketjuiset proteiinit ja peptiinit.According to the invention, the granules can be filled with a variety of particularly volatile substances, such as flavoring agents or polypeptides and proteins, in particular pharmaceutical peptides or proteins or drugs. Such drugs may include, for example, caffeine, theophylline, propranolol hydrochloride, sodium indomethacin, pentoxifylline, verapamil hydrochloride, and pharmaceutical short chain proteins and peptins.

55

Seuraavat ei-rajoittavat esimerkit havainnollistavat keksintöä.The following non-limiting examples illustrate the invention.

Esimerkki 1 10 1. Tärkkelysjyvästen erotteluExample 1 10 1. Separation of starch granules

Perunatärkkelys suspendoidaan veteen (5%:nen liuos). Kaadetaan liuos lasiputkeen (halk. 4 cm ja korkeus 15 cm). Sekoitetaan ja annetaan jyvästen sedimentoitua 8 min ajan. Isot jyväset (30 - ΙΟΟμπι) laskeutuvat putken pohjaan. Sakan päältä kaadetaan liuos (pienet jyväset) pois toiseen astiaan. Sedimentointi toistetaan 3 kertaa. Sakka (isot jyväset) 15 pakkaskuivataan. Sedimentti sentrifugoidaan ja pakkaskuivataan. Erotellun tärkkelysjakeen kokojakauma (määritetty Coulterilla) on esitetty kuviossa 1.The potato starch is suspended in water (5% solution). Pour the solution into a glass tube (4 cm in diameter and 15 cm in height). Mix and allow the granules to sediment for 8 min. Large grains (30 - ΙΟΟμπι) descend to the bottom of the tube. Pour the solution (small granules) off the precipitate into another container. Sedimentation is repeated 3 times. The precipitate (large grains) 15 is freeze-dried. The sediment is centrifuged and freeze-dried. The size distribution of the separated starch fraction (determined by Coulter) is shown in Figure 1.

2. Tärkkelyksen hydrolyysi a -amylaasilla Tärkkelysjyväset suspendoidaan veteen (10 % liuos). Lisätään a-amylaasiliuosta 20 (MEGΑΖΥΜΕ®, Australia) 1000 - 10 000 U/g jyväsiä. Hydrolysoituiin annetaan tapahtua yön yli 30 °C:n lämpötilassa magneettisekoittimella varustetussa vesihauteessa. Liuos sentrifugoidaan ja sakka pakkaskuivataan. Perunatärkkelyksestä hydrolysoituu n. 3 % ja , erotelluista isoista perunatärkkelysjyväsistä hydrolysoituu n. 40 % kuiva-aineesta, cc-amylaasilla hydrolysoitu tärkkelysjyvänen on esitetty kuviossa 2.2. Hydrolysis of starch by α-amylase The starch granules are suspended in water (10% solution). Add α-amylase solution 20 (MEGΑΖΥΜΕ®, Australia) 1000 to 10,000 U / g of granules. The hydrolyses are allowed to take place overnight at 30 ° C in a water bath equipped with a magnetic stirrer. The solution is centrifuged and the precipitate is freeze-dried. Approximately 3% of the potato starch is hydrolyzed and, from the separated large potato starch granules, about 40% of the dry matter, α-amylase hydrolyzed starch grain is shown in Figure 2.

! .;· 25 | 3. Hydrolysoitujen tärkkelysjyvästen täyttö Tärkkelysjyväset täytetään propranololihydrokloridilla vesiliuoksessa huoneenlämpötilassa f tai korkeintaan 40 °C. Tärkkelyksen ja lääkeaineen suhde on esim. 1/1. Täytetyt jyväset pakkaskuivataan.! .; · 25 | 3. Filling of hydrolysed starch granules The starch granules are filled with propranolol hydrochloride in aqueous solution at room temperature f or at most 40 ° C. The ratio of starch to drug is e.g. 1/1. The filled grains are freeze-dried.

= 30 104406 11 4. Päällystys Päällystystä varten tehdään amyloosiliuos 140-170 °C :ssa (0,1 -70% amyloosia vedessä).= 30 104406 11 4. Coating For coating, an amylose solution is made at 140-170 ° C (0.1 -70% amylose in water).

Liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja jyväset lisätään liuokseen. Seokseen lisätään etanolia, niin että tärkkelys saostuu. Tämän jälkeen seos joko kuivataan huoneenläm-S pötilassa tai suodatuksen jälkeen pakkaskuivataan. Etanolilisäyksen sijasta voidaan seos jäähdyttää +5°C:ssa 6-12 tuntia, jonka jälkeen seos pakkaskuivataan. Kuviossa 3 on esitetty amyloosilla päällystetty tärkkelysjyvänen.The solution is cooled to room temperature and the granules are added to the solution. Ethanol is added to the mixture so that the starch precipitates. The mixture is then either dried at room temperature or, after filtration, freeze-dried. Instead of adding ethanol, the mixture can be cooled at + 5 ° C for 6-12 hours, after which the mixture is freeze-dried. Figure 3 shows an amylose coated starch grain.

10 « » _ g * • · » *”10 «» _ g * • · »*"

Claims (32)

104406 v104406 v 1. Menetelmä tärkkelyskapseleiden valmistamiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä 5 käsittää seuraavat vaiheet: - valitaan käyttötarkoituksen mukaan sopivaa kokoluokkaa edustavat tärkkelysjyväset, - hydrolysoidaan tärkkelysjyväset siten, että jyvästen rakenne tulee huokoiseksi ja - päällystetään tärkkelysjyväset biopolymeerillä.A process for the preparation of starch capsules, characterized in that process 5 comprises the following steps: - selecting starch granules of a suitable size according to the application, - hydrolyzing the starch granules so that the structure of the granules becomes porous, and - coating the starch granules with biopolymer. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyväset hydrolysoidaan entsymaattisesti.Process according to Claim 1, characterized in that the starch granules are hydrolysed enzymatically. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyväset hydrolysoidaan a-amylaasilla, β-amylaasilla tai glukoamylaasilla. 15Process according to claim 1 or 2, characterized in that the starch granules are hydrolyzed by α-amylase, β-amylase or glucoamylase. 15 4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrolyysin annetaan tapahtua siten, että tärkkelysjyväsistä 3-60 %, edullisesti 30 - 50% kuiva-aineesta on hydrolysoitu.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the hydrolysis is carried out in such a way that 3-60%, preferably 30-50% of the dry matter of the starch granules is hydrolysed. 5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyväset päällystetään selluloosalla, pektiinillä, proteiinilla, tärkkelyksellä ja/tai ! amyloosilla. ]Method according to one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are coated with cellulose, pectin, protein, starch and / or! amylose. ] 6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että .. 25 tärkkelysjyväset päällystetään biopolymeerin kuten selluloosan, pektiinin, proteiinin, tärkkelyksen ja/tai amyloosin ja jonkin farmasiassa käytetyn kalvopäällystysmateriaalin seoksella.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are coated with a mixture of a biopolymer such as cellulose, pectin, protein, starch and / or amylose and a film coating material used in pharmacy. 7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 30 tärkkelysjyväset täytetään peptideillä td proteiineilla, kuten lääkkeellisillä peptideillä tai m * 104406 proteiineilla, lääkeaineilla tai helposti haihtuvilla yhdisteillä, kuten aromiaineilla, tai mausteilla.The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are filled with peptides td proteins such as pharmaceutical peptides or m * 104406 proteins, pharmaceuticals or volatile compounds such as flavoring agents or spices. 8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 5 tärkkelysjyväset täytetään jollain seuraavista lääkeaineista: kofeiini, teofylliini, propranololihydrokloridi, natriumindometasiini, verapamiilihydrokloridi tai lääkkeellisillä ! lyhytketjuisilla proteiineilla ja/tai peptideillä.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are filled with one of the following drugs: caffeine, theophylline, propranolol hydrochloride, indomethacin sodium, verapamil hydrochloride or medicated! with short chain proteins and / or peptides. 9. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 10 tärkkelysjyväset fraktioidaan eri kokoluokkia edustaviin fraktioihin ennen hydrolysointia.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are fractionated into fractions of various size ranges prior to hydrolysis. 10. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä että tärkkelysjyväset hydrolysoidaan ja täytetään samanaikaisesti.Process according to one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are hydrolyzed and filled simultaneously. 11. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että Γ tärkkelysjyväset kylmäkuivataan hydrolysoituiin jälkeen ja/ tai täytön jälkeen.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are freeze-dried after hydrolysis and / or after filling. 12. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyväset täytetään ja kylmäkuivataan ne samanaikaisesti tai täytön jälkeen. 20Process according to one of the preceding claims, characterized in that the starch granules are filled and freeze-dried at the same time or after filling. 20 13. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että _ tärkkelysjyväset ovat peräisin ohrasta, perunasta, vehnästä, kaurasta, herneestä, maissista, tapiokasta, sagosta, riisistä tai sentapaisesta mukula- tai viljakasvista, edullisesti perunasta, ohrasta, vehnästä tai maissista. *: 25 - = r · » - -Process according to one of the preceding claims, characterized in that the starch grains are derived from barley, potato, wheat, oats, peas, maize, tapioca, sago, rice or similar tuber or cereal plants, preferably potato, barley, wheat or corn. *: 25 - = r · »- - 14. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 1 tärkkelysjyväset ovat kooltaan 10 - 100 edullisesti 50-100 μπι suuruisia.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the starch granules 1 have a size of 10 to 100, preferably 50 to 100 µπι. 15. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ' ; 30 tärkkelysjyväset päällystetään kiteyttämällä tai sumuttamalla tärkkelysliuos jyvästen pintaan. 104406Method according to one of the preceding claims, characterized in that '; The starch granules are coated by crystallization or atomization of the starch solution onto the grain surface. 104406 16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytyksessä käytettävä tärkkelysliuos on 0,1 - 70 % tärkkelyksen suhteen. «Process according to Claim 15, characterized in that the starch solution used in the crystallization is 0.1 to 70% by weight of the starch. « 17. Patenttivaatimuksen 15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sumutuksessa 5 käytettävä tärkkelysliuos on 0,1 - 2 % tärkkelyksen suhteen.Process according to claim 15, characterized in that the starch solution used in the spraying 5 is 0.1 to 2% by weight of the starch. 18. Jonkin patenttivaatimuksen 1-15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyväset päällystetään sekoittamalla jyväset 0,1 - 70 % tärkkelysliuoksen kanssa, joka jäähdytettäessä muodostaa geelin jyvästen pintaan. 10Process according to one of Claims 1 to 15, characterized in that the starch granules are coated by mixing the granules with 0.1 to 70% starch solution, which upon cooling forms a gel on the surface of the granules. 10 19. Jonkin patenttivaatimuksen 1-15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyväset päällystetään sekoittamalla jyväset tärkkelysliuoksen kanssa, joka etanolin avulla saostettaessa muodostaa geelin jyvästen pintaan.Process according to one of Claims 1 to 15, characterized in that the starch granules are coated by mixing the granules with a starch solution which, when ethanol precipitated, forms a gel on the surface of the granules. 20. Jonkin patenttivaatimuksen 1-14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tärkkelysjyvästen reiällinen pinta täytetään tärkkelyspartikkeleilla, jotka ovat kooltaan 1 -10 μπι suuruisia.Method according to one of Claims 1 to 14, characterized in that the perforated surface of the starch granules is filled with starch particles having a size of 1 to 10 µπι. 21. Tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että se koostuu tärkkelysjyväsestä, joka on 20 rakenteeltaan huokoinen hydrolysoinnin seurauksena ja päällystetty biopolymeerillä.21. Starch capsule, characterized in that it consists of a starch granule which has a porous structure after hydrolysis and is coated with a biopolymer. 22. Patenttivaatimuksen 21 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että tärkkelysjyvänen on hydrolysoitu entsymaattisesti. ‘ 25 23. Patenttivaatimuksen 21 tai 22 mukainen tärkkelyskapseli, t u n n e 11 u siitä, että tärkkelysjyvänen on hydrolysoitu a-amylaasilla, β-amylaasilla tai glukoamylaasilla.A starch capsule according to claim 21, characterized in that the starch grain is enzymatically hydrolyzed. A starch capsule according to claim 21 or 22, characterized in that the starch grain is hydrolyzed by α-amylase, β-amylase or glucoamylase. 24. Jonkin patenttivaatimuksen 21 - 23 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että se on päällystetty selluloosalla, pektiinillä, proteiinilla, tärkkelyksellä ja/tai amyloosilla. N :: 30 11 104406Starch capsule according to one of claims 21 to 23, characterized in that it is coated with cellulose, pectin, protein, starch and / or amylose. N :: 30 11 104406 25. Jonkin patenttivaatimuksen 21 - 24 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että se on päällystetty selluloosan, pektiinin, proteiinin, tärkkelyksen ja/tai amyloosin ja jonkin farmasiassa käytetyn kalvopäällystysmateriaalin seoksella. ψStarch capsule according to one of claims 21 to 24, characterized in that it is coated with a mixture of cellulose, pectin, protein, starch and / or amylose and a film coating material used in pharmacy. ψ 26. Jonkin patenttivaatimuksen 21 - 25 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että se on täytetty helposti haihtuvilla yhdisteillä, kuten aromiaineilla, tai mausteilla tai proteiineilla tai peptideillä, etenkin lääkkeellisellä proteiineilla tai peptideillä tai lääkeaineilla.A starch capsule according to any one of claims 21 to 25, characterized in that it is filled with volatile compounds such as flavorings or with spices or proteins or peptides, in particular with pharmaceutical proteins or peptides or drugs. 27. Jonkin patenttivaatimuksen 21 - 26 mukainen tärkkelyskapseli, t u n n e 11 u siitä 1 tärkkelysjyväset on täytetty jollain seuraavista lääkeaineista: kofeiini, teofylliini, propranololihydrokloridi, natriumindometasiini, verapamiilihydrokloridi sekä lääkkeelliset lyhytketjuiset proteiinit ja peptidit.A starch capsule according to any one of claims 21 to 26, characterized in that 1 starch granules are filled with one of the following drugs: caffeine, theophylline, propranolol hydrochloride, sodium indomethacin, verapamil hydrochloride and pharmaceutical short chain proteins and peptides. 28. Jonkin patenttivaatimuksen 21-27 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että tärkkelysjyvänen on peräisin ohrasta, perunasta, vehnästä, kaurasta, herneestä, maissista, ta-piokasta, sagosta, riisistä tai sentapaisesta mukula- tai viljakasvista, edullisesti perunasta, 7 ohrasta, vehnästä tai maissista.Starch capsule according to one of Claims 21 to 27, characterized in that the starch grain is derived from barley, potato, wheat, oats, peas, corn, tapeworm, sago, rice or similar tuber or cereal plants, preferably potato, 7 barley, wheat. or corn. 29. Jonkin patenttivaatimuksen 21-28 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että tärkkelysjyvänen on kooltaan 10-100 μτη suuruinen, edullisesti 50-100 μτη.A starch capsule according to any one of claims 21 to 28, characterized in that the starch grain has a size of 10-100 μτη, preferably 50-100 μτη. 30. Jonkin patenttivaatimuksen 21-29 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että tärkkelyskapseli on päällystetty tärkkelysliuoksella, jonka pitoisuus on 0,1 - 70 % 25 tärkkelyksen suhteen. φA starch capsule according to any one of claims 21 to 29, characterized in that the starch capsule is coated with a starch solution having a concentration of 0.1 to 70% with respect to starch. φ 31. Jonkin patenttivaatimuksen 21-30 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä, että ’ tärkkelyskapseli on päällystetty tärkkelysliuoksella, jonka pitoisuus on 0,1 - 2 % tärkkelyksen suhteen. 30The starch capsule according to any one of claims 21 to 30, characterized in that the starch capsule is coated with a starch solution having a concentration of 0.1 to 2% by weight of starch. 30 32. Jonkin patenttivaatimuksen 21-29 mukainen tärkkelyskapseli, tunnettu siitä että 104406 tärkkelysjyvästen reiällinen pinta on täytetty tärkkelyspartikkeleilla, jotka ovat kooltaan 1 -10 μηι suuruisia. t != · · li „ 104406A starch capsule according to any one of claims 21 to 29, characterized in that the perforated surface of the starch granules 104406 is filled with starch particles having a size of 1 to 10 μηι. t! = · · li „104406
FI980708A 1998-03-27 1998-03-27 Starch capsules and process for their preparation FI104406B (en)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI980708A FI104406B (en) 1998-03-27 1998-03-27 Starch capsules and process for their preparation
US09/647,157 US6514526B1 (en) 1998-03-27 1999-03-29 Coated starch capsules and a process for producing them
AU30387/99A AU3038799A (en) 1998-03-27 1999-03-29 Coated starch capsules and a process for producing them
CA002324363A CA2324363A1 (en) 1998-03-27 1999-03-29 Coated starch capsules and a process for producing them
JP2000543122A JP2002511404A (en) 1998-03-27 1999-03-29 Coated starch capsules and methods for their manufacture
PCT/FI1999/000260 WO1999052512A1 (en) 1998-03-27 1999-03-29 Coated starch capsules and a process for producing them
EP99911845A EP1063977A1 (en) 1998-03-27 1999-03-29 Coated starch capsules and a process for producing them

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI980708A FI104406B (en) 1998-03-27 1998-03-27 Starch capsules and process for their preparation
FI980708 1998-03-27

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI980708A0 FI980708A0 (en) 1998-03-27
FI980708L FI980708L (en) 1999-09-28
FI104406B true FI104406B (en) 2000-01-31

Family

ID=8551404

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI980708A FI104406B (en) 1998-03-27 1998-03-27 Starch capsules and process for their preparation

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI104406B (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FI980708L (en) 1999-09-28
FI980708A0 (en) 1998-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI104405B (en) Starch capsules containing microorganisms and process for their preparation
Singh et al. Microencapsulation: A promising technique for controlled drug delivery
US5486507A (en) Porous particle aggregate and method therefor
Kaushik et al. Role of excipients and polymeric advancements in preparation of floating drug delivery systems
FI77573C (en) New texture.
HUE030027T2 (en) Floating microgranules
BRPI0609598A2 (en) multiparticulate pharmaceutical form comprising pellets with a substance having a modular effect with respect to active ingredient release
US6514526B1 (en) Coated starch capsules and a process for producing them
WO1992017166A1 (en) Capsule
JPWO1992017166A1 (en) Capsules
CN102552546A (en) Tea polyphenol sodium alginate microsphere and preparation method and application thereof
RU2327446C2 (en) Composition of large intestine release
Mi et al. Sustained-release of oxytetracycline from chitosan micro spheresprepared by interfacial acylation and spray hardening methods
JPS5826816A (en) Compounded granule having prolonged effect consisting of spherical granule
EA013381B1 (en) Composition
FI104406B (en) Starch capsules and process for their preparation
US12496277B2 (en) Granulation composition formed from core particles, coating particles and a binder
IL104093A (en) Prolamine coatings for taste-masking orally administrable medicaments
WO2013128253A1 (en) Polymeric powdered coating composition for making liquid filled polymeric beads and methods thereof
RU2376013C2 (en) Peroral preparation and method of its production
JP4944327B2 (en) Pellets made from chitosan that rapidly disintegrates
Das et al. Ionotropically cross-linked polymeric microparticles for drug delivery
Faizi et al. Drug delivery to absorption window through floating microspheres: A Review
JP3456211B2 (en) Long-acting formulation
AU2012326513B2 (en) Two phase pharmaceutical delivery system

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired