FR2473489A1

FR2473489A1 - Procede de fabrication de gels de silice et installation pour la mise en oeuvre de ce procede

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Publication number: FR2473489A1
Application number: FR7919302A
Authority: FR
Original assignee: MITTEX ANSTALT
Current assignee: MITTEX ANSTALT
Priority date: 1979-07-26
Filing date: 1979-07-26
Publication date: 1981-07-17

Abstract

Procédé de fabrication de gels de silice à partir d'une matière telle que le verre soluble et d'un acide, par précipitation avec formation d'un sol instable suivie d'une gélification, d'un lavage et d'un séchage. Installation pour la mise en îoeuvre de ce procédé. Dans un premier palier, jusqu'à un pH de 1,5 à 1,8, la matière contenant 20 à 32 % de SiO2 est pulvérisée dans le mélange de façon à provoquer une réaction immédiate avec l'acide, évitant la précipitation d'acide silicique dans le deuxième palier, la teneur en SiO2 de la matière première est ramenée entre 8 et 14 %, jusqu'à atteindre un pH de 2,6 à 3,5, après quoi le sol est gélifié, lavé, séché. Les gels obtenus servent à la récupération de l'humidité atmosphérique.

Description

La présente invention a pour objet un procédé et une installation d'obtention d'eau à partir de l'air dans les pays tropicaux, spécialement dans les zones désertiques subtropicales, en profitant alternativement du fait que l'air est frais la nuit pour le déshumidifier par adsorption et qu'il est très chaud le jour pour extraire, c'est-à-dire désadsorber, l'eau extraite de l'air pendant la nuit et emmagasinée dans un adsorbant. Un procédé de ce genre est déjà connu, mais il n'a jamais pu etre mis en pratique parez qu'on ne disposait pas d'un adsorbant approprié et que, soit la quantité d'eau obtenue était beaucoup trop faible, soit la dépense d'énergie nécessaire était beaucoup trop importante.

En outre, au total, les coûts d'investissements et d'exploitation n'étaient pas acceptables par rapport au résultat obtenu.

Le but de la présente invention est de créer un procédé et une instailation produisant eux-mmes, d'une manière largement indépendante de l'énergie extérieure, l'énergie né- cessaire au fonctionnement, et permettant, & des coûts acceptables, d'obtenir des quantites d'eau telles qu'elle peut être utilisée non seulement comme eau potable, mais aussi, a grande échelle, pour l'irrigation dans des déserts.

Cette tache est accomplie gracie à de nombreuses mesures dont l'ensemble, seul, permet d'obtenir de l'eau rationnellement, et qui, par conséquent, prises dans leur ensemble, sont un élément essentiel de cette invention. La solution du problème est fournie, en particulier, par l'emploi de gels de silice nouveaux, formés, possédant des propriétés nouvelles particulières. Ces gels de silice se distinguent par le fait que, en raison des grandes dimensions de leurs pores, allant par exemple jusgu' & 60 angstroms, ils ont un fort pouvoir d'adsorption de l'eau, par exemple, en tout, 80 | de leur propre poids, et ce dans un domaine de températures allant de moins de 0 a 20, 30 ou 400 C.En outre, ils ont un large domaine de températures pour céder l'eau a une température également basse, à savoir de 30 à 50, 40 a 60 ou 50 à 700 C. Ces deux domaines de températures sont précisément les températures qu'on a, dans les zones desertiques, pendant environ dix heures pour chacun des cas, la nuit et le jour. Du fait que le rayonnement terrestre est plus important dans les zones désertiques, allant jusqu'a 90 % alors qu'il atteint jusqu'a 50 % seulement dans d'autres régions, on a souvent des différences de température allant jusqu'a 40 degrés C entre le jour et la nuit.

La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication de ces gels nouveaux, car eux seuls permettent d'obtenir de l'eau dans le désert, pour l'essentiel, uniquement en tirant parti des différences de température entre le jour et la nuit. A cela s'ajoute l'exploitation des dénivellations du terrain pour produire, en des lieux situés plus bas, de l'énergie au moyen de l'eau obtenue sur des montagnes ou sur des soulèvements du sol
Cette invention part du fait qu'une grande quantité d'eau, sous forme de vapeur, se trouve en permanence dans l'atmosphare terrestre. Elle est soumise en permanence à des condensations, à des précipitations et à des évaporations de la surface de la terre et de la mer. Cela se fait par cycles de douze jours chacun, et il y en a environ trente par an.

La présente invention tire parti du fait que les vents apportent toujours une grande quantité d'eau m#rne dans les déserts, de sorte que, même dans ces renions, il y a 10 a 20 g d'eau dans un mètre cube d'air, en particulier la nuit.

Nous considérons que l'invention réside tout d'abord dans le fait que, avec un procédé qui a été mentionné au début de ce texte, on fait passer l'air, la nuit, d'abord a travers des pierres qu'il doit refroidir, puis a travers une couche de gels de silice formés a grands pores, à gros grains, en particulier sphériques et de 8 a 12 mn de diamètre. Ces gels ont un domaine optimal d'adsorption situé entre zéro et 20, 30 ou 400 C et un domaine optimal de désorption allant de 30 a #oc C.De plus, l'air tres chaud du jour passe, dans lorére inverse, d'abord à travers la couche de gel cie silice naintenant humide, puis à travers les pierres, de sorte que l'eau prise à l'air par la couche de gel de silice pendant la nuit lui est retirée par l'air du jour dans le processus de régénération et qu'elle se condense sur les pierres refroidies pendant la nuit; elle est ensuite évacuée.

L'avantage des nouveaux gels sphériques mis en oeuvre ici est, d'une part, qu'ils ont un pouvoir d'adsorption d'eau élevé, allant jusqu'à 70 % de leur propre poids, et, d'autre part, que, en raison de leur structure et de leur taille, ils subissent très peu d'abrasion et ont donc une longue durée de vie, de sorte qu'il est possible de les employer pendant des dizaines d'années. En outre, ils n'opposent qu'une faible résistance au passage de l'air, si bien qu'il ne se produit, dans la couche d'adsorption de 300 å 400 mm d'épaisseur, qu'une perte de charge de 1 à 2 mm d'eau (chute de pression) et que, au total, la perte de charge dans l'installation ne dépasse pas 3 à 8 mm d'eau suivant les conditions, la couche de pierres ayant de 3 à 5 m d'épaisseur et le diamètre de ces pierres étant de 100 à 200 mn.

Pour créer la possibilité de production d'énergie, cette invention prévoit la mise en place de l'installation de fourniture d'eau sur une montagne ou sur un soulèvement de terrain. L'eau obtenue et évacuée sera alors envoyée dans une turbine avec alternateur, située au moins 200 m plus bas, de préférence davantage, jusqu'à 1 000 m. Ici, on produit donc, avec liteau obtenue, l'énergie servant en particulier & faire tourner les ventilateurs, avant que cette eau serve à son rôle proprement dit, qui est l'irrigation ou l'emploi comme eau potable ou industrielle.

La consommation d'énergie de l'installation est particulièrement basse du fait que, suivant la présente invention, le passage de l'air à travers les pierres et la couche de gel de silice se fait,grâce à de nombreux ventilateurs de faible puissance placés les uns à cdt8 des autres du c8té de l'entrée de l'air et du catie de sa sortie, de telle manière que cet air soit divise en différents courants et qu'on travaille avec de faibles vitesses de passage de l'air. Cela augmente la durée de son contact avec les surfaces des gels sphériques. Ceux-ci ont seulement une aire plus faible que les gels connus, qui sont plus petits. Comme l'aire est determinante pour l'é- change d'eau, cela est compensé par l'augmentation du temps de contact.

Pour profiter des différences de température dans les zones désertiques, la présente invention prévoit de faire passer de l'air, alternativement dans un sens et dans l'autre, à travers les pierres et la couche de gels, par périodes de dix heures suivies chacune de deux heures d'interruption.

On a alors, lors de l'humidification des gels pendant la nuit, des températures moyennes de: l'air extérieur de 5 à 150 C et, lors de leur déshumidification pendant le jour, de 30 a 600 C.

Ce sont précisément ces basses terpératures nocturnes qui favorisent les propretés des gels employés ici. Plus la température d'adsorption est basse, plus le gel pout adsorber d'eau. Durant la nuit, la température de l'air ex térieur baisse et son humidité relative augmente; Elle atteint 70 a 95 %, et parfois même le-point de rosée.

Mais meme les températures diurnes allant jusqu'à 600 C sont suffisantes pour la déshumidification du nouveau gel à larges pores, car il atteint déjà 95 à 98 % de son effet désorbant à des températures de 50 à 550 C, c'est-à-dire qu'il est parfaitement adapté à la production d'eau à ces températures.

Comme c'est au voisinage du sol que la température de l'air extérieur tombe le plus bas, l'air est toujours amené, pour l'adsorption, d'un point situé au voisinage du sol De pré férence, pour l'adsorption, le passage de l'air se fait de bas en haut à travers les pierres et la couche de gel de silice et, pour la désorption, de haut en bas. L'eau qui se condense sur les pierres froides peut alors s'écouler vers le bas et être recueillie et évacuée d'une manière simple. Du fait de la baisse de la température de l'air extérieur pendant la nuit, l'élévation de température du gel de 2,2 degrés C par g d'eau adsorbée, élévation qui se produit lors de cette adsorption, est supprimée dans une proportion allant jusqu'à environ 90 %, ce qui améliore également le pouvoir d'adsorption d'eau.

On peut obtenir une amélioration supplémentaire en divisant la couche de gel de silice en couches élémentaires de gels de différentes grandeurs de pores, et ce de manière que leur température optimale d'adsdrption croisse dans le sens du passage de l'air tandis que la température optimale de régénération a des valeurs décroissantes. En effet, l'air passe, le jour, pour la régénération, en sens inverse à travers les différentes couches élémentaires. De cette manière, les différentes sortes de gels ont une activité optimale à des températures différentes. Cela s'obtient, lors de leur fabrication, en faisant varier le pH du liquide de lavage et en l'amenant jusqu'à 14. En outre, on utilise un liquide de lavage très chaud.On obtient un gel à pores encore plus grands, allant jusqu'au domaine de 60 angstrms, qui a des températures optimales d'adsorption allant jus qu'à-un peu au-dessus de 200 C et des températures optimales de désorption commençant déjà un peu au-dessous de 25* C. Donc, on peut déjà procéder à l'inversion faisant passer de l'adsorption à la désorption même si les différences de température entre le jour et la nuit sont très faibles.

L'emploi des gels à pores extrêmement grands pour la production d'eau a un autre avantage, par rapport à leur emploi pour le séchage de l'air ou de gaz, qui réside dans le fait que, dans la production d'eau, on peut aller au-delà de la charge de percée pour laquelle on a de nouveau des traces de vapeur d'eau dans l'air qui ressort.te gel de silice n'est alors pas encore saturé mais peut continuer à adsorber de l'eau jusqu'à ce que soit atteinte la fixation d'équilibre. Cela allonge la durée possible de l'adscrption, la portant au rythme de dix heures dont il est question ici
Pour la fixation a l'équilibre, la pression partielle de la vapeur d'eau dans le gel de silice est égale à sa pression partielle dans l'air en mouvement.On obtient donc une extraction d'humidité d'autant plus forte que humidité relative de l'air à sécher est élevée. Cette dernière est d'autant plus élevée que l'air est plus frais. C'est aussi pour cette raison que, la nuit, l'introduction de l'air se fait au voisinage du sol.

L'utilisation des nouveaux gels de grand diamètre a larges pores fait que, à volume constant, la surface du gel est plus petite. Cela réduit l'abrasion et, ainsi, le risque de saleté. Cela fait que l'installation n'a besoin que de peu d'entretien et que sa durée de vie augmente.

L'installation de production d'eau extraite de l'air sera constituée de préférence d'un ouvrage ayant par exemple 100 à 200 m de largeur et jusqu'à 15 km de longueur. Dans cet ouvrage, la couche de pierres et, au-dessus d'elle, la couche de gel de silice seront disposées sur un plancher intermédiaire perméable à l'air. Des ouvertures de passage de l'air situées les unes a côte des autres, donnant sur les espaces d'arrivée et de sortie de l'air sous les pierres et au-dessus de la couche de gel, sont obturées par des t filtres derrière lesquels sont disposés les ventilateurs.

De cette manière, l'installation est protégée de la fine poussière du désert, au'il y a toujours dans l'air. Pour la couche de pierres, on pourrait utiliser des sphères de bé j ton. Comme elles sont encore trop chères, on emploie de pré ference du basalte ou du silicate, par exemple des silex ayant une masse volumique aussi élevée que possible et une porosite aussi faible que possible. Leur diamètre est de 100 à 250 mm. Si les pierres sont trop poreuses, on peut les enduire d'une mince couche de silicone Pour profiter davantage du soleil lors de la régénération, on peut réaliser la couverture de l'ouvrage, au-dessus de la couche de gel de silice, sous la forme d'un toit laissant passer le rayonnement solaire, par exemple en verre, en verre polyacrylique ou en polyester.Grâce au supplément de rayonnement solaire qui atteint la couche de gel de silice, on parvient, pour une température moyenne diurne de l'air extérieur de 400 C, & porter la température de l'air de régénération jusqu'à 520 C. Cela permet d'obtenir un taux de désorption du gel de silice de près de 100 %. En modifiant le toit, par exemple en choisissant des coupoles ou des surfaces obliques au lieu d'un toit en appentis/ en matière laissant passer le rayonnement solaire, on peut accroitre encore le profit tiré des rayons du soleil. On peut aussi utiliser des collecteurs solaires, par exemple des t8les d'aluminium recouvertes d'oxyde d'aluminium pour les noircir.

Pour le toit, on peut aussi utiliser, à la place de verre ou,,dans le cas de collecteurs solaires, à la place de tle d'aluminium noircie par anodisation, un tissu de polyester noir enduit de PVC des deux côtés. Il résiste beaucoup mieux à l'abrasion et il est beaucoup plus résistant que le verre, l'aluminium ou les plaques de polyester, qui sont déjà rayés et rendus opaques, au bout d'un temps relativement court, par le sable qui est toujours entrarné par le vent. Le tissu de polyester peut être maintenu tendu par une surpression intérieure d'environ 5 mm d'eau, comme cela se fait pour les halles gonflables.En gonflant et en réduisant la tension alternativement, aux intervalles prévus pour le processus, on peut aisément débarrasser le tissu de la pous sière et du sable. L'emploi du tissu permet d'avoir une charpente porteuse plus légère pour le toit, constituée par des pannes en acier ou en béton qui supportent les bandes de tissu avec un ancrage élastique et uneétanchéification.

Pour tenir compte des conditions d'ordre géologique dans diverses régions, on peut réaliser l'installation avec ~ des éléments constitutifs similaires entre lesquels on laisse, le cas échéant, des passages pour la circulation du personnel et l'entretien. Mais ces éléments constitutifs, qui sont autonomes, peuvent aussi être installés loin les uns des autres, & des endroits différents où l'on a besoin d'eau. Les dépenses de réalisation des seaux de distribution sont alors faibles.

Comme il faut nettoyer souvent les filtres a cause du sable véhiculé par l'air, et particulièrement a cause des vents de sable, il faut prévoir pour cela des dispositifs mobiles simples de brossage équipés de brosses rotatives pouvant couvrir la surface de filtrage. Quand on a besoin d'eux, ils peuvent être déplacés d'un élément à l'autre. Pour faciliter le nettoyage, les filtres, constitués par des bandes de tissu filtrant, peuvent être disposés de manière a pouvoir pivoter. Le nettoyage se fait alors durant les pauses pendant lesquelles il n'y a pas de passage d'air
Ainsi que nous l'avons dit au début, un fondement essentiel du nouveau procédé de production d'eau est le fait que des gels a larges pores, ayant les propriétés exigées ici, existent et soient disponibles en quantité suffisante.

On contact déjà des procédés et des installations de production de gel de silice à partir de matières premières comportant de l'acide silicique, par exemple le verre solubie, et d'acide chlorhydrique ou sulfurique. On provoque une précipitation avec formation intermédiaire d'un sol instable contenant de l'acide silicique, suivie de gélification, d'élimination des sels par lavage et séchage des gels.Dans la pratique et aussi dans la littérature, on se base sur des solutions de verre soluble à 13-15 % de Sida, quiWper- mettent d'obtenir un sol à environ 10 % de SiC2. Il serait souhaitable d'obtenir des concentrations plus élevées, car elles permettraient de réduire les frais de vaporisation de l'eau et les frais d'énergie et, ainsi, rendraient le procédé de fabrication plus rentable. Jusqu'à présent, on n'a pas pu les obtenir en exploitation industrielle parce qu'il se produit une précipitation tout a fait indésirable de l'acide silicique ou même une gélification prématurée qui paralyse le fonctionnement des installations ou donne, avec les flocons, un gel de silice de moindre qualité.En outre, les gels de silice produits selon des procédés connus ne présentent pas la dureté, et donc la résistance à l'abrasion, nécessaire à un emploi prolongé, et
leur pouvoir d'adsorption est limité.

C'est pourquoi l'un des buts de la présente invention est de rendre la fabrication des gels plus économique tout en produisant dos gels ayant des propriétés nouvelles et plus intéressantes, donnant des possibilités d'emploi améliorées et nouvelles.

Cette invention est basée sur le fait qu'on s'est aperçu que la réaction de précipitation de l'acide silicique peut être évitée s# l'injection du verre soluble à plus forte proportion de SiO2 que la proportion habituelle jusqu'ici se fait avec un effet d'agitation si rapide, avec un ou plusieurs agitateurs dans le récipient de précipitation, avec une telle vitesse de sortie et, en même temps, avec une division si fine, que la réaction de mélange de la matière pre mière. avec l'acide à environ 20 8 se fasse en quelques secondes ou fractions de seconde. De cette manière, il ne peut pas se produire de prépondérance de la composante alcaline (verre soluble).Avec le nouveau procédé, cette pré pondérance peut être évitée, pour une concentration de SiO2 augmentée, jusqu'a ce que le pH atteigne 1,8.

Grâce au procédé conforme a cette invention, il devient possible de partir, lors de la précipitation, de verres so- lubles comportant de 20 A 32 z dé sic2 et, ainsi, donnant des sols présentant des teneurs de 14 à 18 t en SiO2, c'est & dire qu'ils permettent d'économiser de 40 a 80 t des frais ultérieurs de vaporisation de l'eau et d'énergie. En même temps, le taux d'utilisation de l'installation de production s'améliore dans la meme mesure, et il y a une réduction considérable des frais de production, y compris les salaires.

Gracie à la transformation de verre soluble ayant une teneur en SiO2#augmentée et grâce à d'autres particularités nouvelles du procédé, on obtient, outre une augmentation de la dureté et de la résistance à l'abrasion, et un accroissement du pouvoir d'adsorption, des gels présentant différentes températures d'adsorption et de désorption. Ces gels ont donc une activité optimale à des températures différentes, et ils ouvrent ainsi des applications nouvelles.

C'est pourquoi cette invention concerne aussi un procédé de fabrication de gel de silice à partir d'une matière pre mière comportant de l'acide silicique et d'un acide, par précipitation, avec formation intermédiaire d'un sol instable comportant de l'acide silicique, suivie de la gélification, de l'élimination des sels par lavage et du séchage du gel.

Selon l'invention, la précipitation se fait en deux paliers de telle manière que, au moins dans le premier palier, jus qu'a ce que soit atteint un pH de 1,5 à 1,8 pour le mélange initial d'acide et de matière première, la matière premiere comportant de 20 a 32 8 de SiO2 soit amenée si finement divisée, par exemple par pulvérisation au moyen de buses placées au fond des récipients de précipitation, et sous une pression si élevée et donc à une vitesse d'écoulement si grande, a l'arrivée dans le mélange initial d'acide et de matière première, ou il y a en permanence une agitation à vitesse appropriée, qu'il en résulte ce qui suit.Il se produit immédiatement une réaction dudit-acS6e, en évitant la précipitation d'acide silicique en flocons, au deuxième palier, la proportion do Si02 dans la matière première est abaissée à 8 à 14 % jusqu'à l'obtention d'un pH de 2,6 à 3,5. Après cela, le sol ayant 14 à 18 % de SiO2 est transféré dans un récipient de gélification pouvant servir en~meme temps au lavage et au séchage, et on procède, avant le séchage, à l'élimination des sels par lavage avec un liquide de lavage dont le pH est compris entre 1,8 et 12.

Si l'on prend pour base, lors de la précipitation, un verre soluble comportant jusqu'a 32 % de Si02, on peut diluer jusqu'au taux de 10 a 12 % de H2S04 l'acide sulfurique à 95 % utilisé pour le mélange initial d'acide et de matiere première.

Maissi l'on prend pour base un verre soluble voisin
de 20 % de SiO2, on n'a besoin de diluer l'acide sulfu
rique qu'à 20 - 30 % de H2SO4 pour obtenir la concentration
élevée de SiO2 dans le sol, allant jusqu'à 18 %.

Grâce à la modification du pH du liquide de lavage pour ob
tenir des gels ayant des propriétés différentes, procédé
qui est certes connu, avec ici l'emploi de pH étagés
beaucoup plus fortement, on obtient, par exemple, les qua
lités de gels indiquées dans le tableau ci-dessous. Les
abréviations ont les significations suivantes:
EE: à pores très petits E : à pores étroits
W : à grands pores M : à pores moyens
WW: à pores moyennement grands WWX: à pores extrêmement
grands.

Genre Liquide Grandeur des Chaleur de Masse Tempéra- Tempéra- de de lavage pores mouillage volumique ture d'ad- ture de
apparente sorption désorp- gel (pH) (angstroms) (cal/g) (g/cm ) ( C) tion
( C)
EE 1,8-2,5 20-25 32-35 720-770 à 100 150-200
E 2,5-3,5 25-30 26-30 680-720 " 80 120-150
M 5,0-6,0 30-40 18-22 560-680 " 60 80-100
W 7,0-8,0 40-50 15-18 460-520 " 40 50-70 WW 8,0-10,0 50-60 12-15 300-460 " 30 40-60
WWX 10,0-12,0 60-70 10-12 250-350 " 20 30-50
On obtient une amélioration supplémentaire des propriétés
du gel de silice en se basant, lors de la précipitation,
sur un verre soluble ayant un rapport moléculaire entre
Na20 et Si02 de 1/3,5 a 1/5.Les rapports moléculaires habi
tuels des verres solubles du commerce sont au maximum de
1/3,33, mais le plus souvent seulement de 1/2,1 ou moins.

Il fallait donc trouver un nouveau moyen de produire un
verre soluble ayant le rapport moléculaire désiré.

Selon la présente invention, la précipitation est,
par conséquent, précédée d'un traitement de la
matière première, d'une manière telle qu'une
mise en réaction de sable de quartz avec une lessive
de soude à au moins 50 % ait lieu à une température de 130 à 180D C et sous une pression de 4 à 12 atm off. . Cela se fait-avec une proportion telle qu'une solution de verre soluble ayant un rapport de 1/3,5 à 1/5 entre Na2O et Si02 soit obtenue.

Ici, on obtient la solution de verre soluble sans le détour par le verre soluble en morceaux, qui était nécessaire jusqu'a présent. Cela est possible par une réaction directe de quartz, sous forme de sable pur, avec de la soude, donnant du Na2SiO3. La réaction a lieu dans des autoclaves rotatifs en acier au chrome-nickel d'une haute résistance aux produits alcalins, équipés d'un système intérieur de pales. Au lieu d'être chauffé à la vapeur comme pour la dissolution de verre soluble en morceaux, l'autoclave doit être chauffé de l'extérieur, car la concentration initiale de la soude doit être maintenue pendant tout le processus de dissolution.

La proportion de sable ou de quartz et de lessive de soude est un facteur décisif, de même que, en particulier, la concentration de cette lessive. Pour 4 portions de sable, il faut avoir 2 portions de lessive de soude a 50-60 8 si l'on veut obtenir, par exemple, un rapport moléculaire de 1/3,8 à 1/4 entre Na2H et SiO2. Il faut faire régner pendant deux à quatre heures des températures de 130 a 1800 C et des pressions de 4 à 12 atm off.

Lors du processus de dissolution, il se forme une masse dont la consistance va du semi-solide au semi-liquide. Elle ne perd sa forme pâteuse que par dilution a l'eau ou, ce qui s'est révélé être une procédure encore meilleure, par dilution avec les solutions de décantation ou de filtrage provenant de la boue des solutions de verre soluble extraites des autoclaves et devant être éclaircies On obtient ainsi la concentration nécessaire à la précipitation. Il est intéres- sant de savoir qu'on s'est alors aperçu que de petites quantités d'aluminium ou de magnésium, ou des deux, peuvent provoquer des variations de la qualité des gels, variations qui présentent des avantages.

En évitant le processus de fusion du verre et la dissolution du verre soluble en morceaux qui la suit, ces opéra tions consommant de grandes quantités de chaleur et d'énergie, on économise en tout presque 70 % de la chaleur et de l'énergie cinétique dépensées auparavant et plus de 50 % des frais d'investissements correspondants et des autres colts de production. Cela donne une économie d'environ 10 centimes suisses par kg de gel de silice, soit environ 200 000 francs suisses pour une production annuelle de 2 000 t.

Pour éviter avec certitude une précipitation d'acide salicique lors de la précipitation qui suit et afin d'obtenir un gel de structure plus solide, permettant une plus longue durée d'emploi, la présente invention permet de n'exécuter le deuxième palier de la précipitation que jusqu'au pH de 2.

Après cela, dans un troisième palier, la proportion de SiO2 dans la matière première peut entre ramenée à une valeur comprise entre 5 et 8 0 jusqu'à ce que le pH désiré soit obtenu, par exemple 3,2 en marche discontinue. Dans les deu axiome et troisième paliers, l'addition de matière première peut se faire, avec un débit plus faible, par les mêmes buses, ou bien par des buses de plus faible section.

Le refroidissement, nécessaire en marche continue, du mélange initial d'acide et matière première à moins de 200 C dans le récipient de précipitation, pour éviter un début prématuré de la gélification et, ainsi, une solidification, peut se faire de préférence en pompant le contenu du ré- servoir de manière qu'il passe par un réfrigérant. Le nouveau procédé permet d'obtenir la précipitation en 20 à 40 minutes, alors qu'il faut beaucoup plus longtemps avec les procédés déjà connus.

Si la précipitation se fait en marche continue, on peut se passer de refroidir le récipient de précipitation et obtenir une accélération importante de cette précipitation si celle-ci, conformément a la présente invention, a lieu de façon continue dans des rigoles montées l'une à la suite de l'autre. Le mélange acide-matière première ne reste pas plus d'une à trois minutes dans la première rigole, pour le premier palier de la précipitation; il ne reste pas plus de deux minutes dans la deuxième rigole, pour le deuxième palier.

Avec la présente invention, on peut aussi réduire le temps de gélification en exécutant la gélification en même temps qu'un séchage préliminaire, par exemple en continu en faisant passer le sol en couche mince, et ce par exemple dans un séchoir à bande, de préférence à plusieurs bandes.

Selon la présente invention, on emploie, pour l'exécution du nouveau procédé, une installation dans laquelle un récipient de précipitation est suivi d'un autre récipient divisé en deux compartiments et pourvu d'une soupape montée dans un fond intermédiaire. Le compartiment supérieur est réalisé comme récipient de gélification, le compartiment in férieur comme récipient de lavage et de séchage. Le récipient peut être un récipient rond en acier au chrome-nickel ou en polyester, sa partie supérieure bombée étant pourvue d'une ouverture centrée ayant par exemple 200 a 500 mm de diamètre. De manière analogue à une fermeture à soupape, cette ouverture est commandée par un tube conique ferme de tous les ctes, pourvu d'un joint de maintien en caoutchouc monté par pression.Le tube conique sert aussi de soupape de fond pour le fond intermédiaire, car il pénètre dans son ouverture centrée. Quand le tube est tiré vers le haut, l'ou- verture du fond intermédiaire est dégagée et le passage du gel dans le compartiment inférieur du récipient peut avoir lieu. Les récipients peuvent avoir de i à 5 m de diamètre.

Le séchage simultané dans la partie inférieure des récipients pourvus d'un fond intermédiaire, commençant a environ 600 C et avec un gaz de sechaye comportant au moins 80 à 90 8 humidité relative, facilite la pénétration de la température aussi bien pour la gélification que pour le lavage. En outre, pour des épaisseurs de couches de 500 à 1 500 mn, le lavage peut être fait avec montage en batterie, si bien qu'on peut obtenir du sulfate ou du chlorure de sodium.
Selon cette invention, le récipient de précipitation peut etre réalisé, pour la marche en continu, sous. forme de rigole & deux paliers.Comme récipient de gélification, on peut utiliser un séchoir à bande réalisé spécialement, de préférence A plusieurs bandes. Il est équipé de bandes en acier au chrome-nickel pourvues de nervures transversales et latérales en matière plastique. Le sol est versé dans les espaces compris entre ces nervures, qui le maintiennent en place.

Le séchoir bande(s) peut être suivi d'un réservoir sinilaire celui du procédé discontinu, pourvu d'une soupape de fond dans un fond intermédiaire le divisant en deux compartiments. Ce réservoir sert au lavage à sa partie supérieure et au séchage à sa partie inférieure. On peut aussi choisir une variante avec laquelle le lavage et le séchage se font dans le mEme récipient. Le procédé continu s'emplolet de préférence, de la manière suivante: on a une cuve, autant que possible fermée, ou bien ouverte en haut et ne produisant pas de projections.Elle est faite d'une matière résistant & la corrosion, de préférence du polyester, son diamètre est de 300 a 500 mm, sa longueur de 3 6 m, et elle est équipée d'un arbre d'agitateur avec agitateur éner gique. La rigole de l'agitateur est faiblement inclinée. A l'extrémité supérieure, après qu'on a versé une première quantité d'acide à faible concentration, une pompe de dosage fournit de façon continue l'acide à la concentration nécessaire la précipitation. En même temps, des buses placées sur le fond de la cuve injectent une solution de verre soluble de concentration élevée, envoyée elle aussi par une pompe de dosage. Cette solution a la concentration voulue pour obtenir la concentration élevée souhaitée dans le gel, par exemple 24 z de SiO2. La duréedeséjour, et donc de réaction, du sol dans la cuve ne doit pas dépasser 20 & 180 secondes.

Le pH à atteindre lors de la précipitation ne devrait pas dépasser 1,8 à 2. On travaille de préférence avec des pH de 1,2 à 1,5. Le mélange (sol) chauffé par la chaleur de ré- action lors de la précipitation s 'écoule en permanence, à l'extrdmitd inférieure de la cuve, dans une deuxième rigole de réaction plus petite, également inclinée Des buses, également montées dans le fond, injectent une solution de verre soluble moins concentrée, comportant environ 8 a 10 % de Six2. Cette injection se fait sous une pression très élevée, de préférence au moyen d'un autoclave donnant une pression d'air de 30 atm eff., ou au moyen de pompes haute pression.Cela se fait jusqu'à ce que le pH désiré, par exemple compris entre 2,8 et 3, soit atteint. La reaction dans la deuxième rigole doit se dérouler de telle manière que le temps de séjour ne dépasse pas une à deux minutes.

En effet, quelques minutes plus tard, le sol, qui s'écoule à une température fortement élevée, commence à se gélifier.

La gélification, également continue, se fait dans le séchoir à plusieurs bandes. Les nervures latérales et les nervures transversales peuvent avoir 50 à 100 mm de hauteur et entre en polyuréthane élastique ou en caoutchouc de silicone. Quand les bandes passent sur des rouleaux de renvoi ayant par exemple 300 mm de diamètre, ces nervures se courbent avec la bande et le gel solidifié tombe automatiquement sur la bande suivante, ou de la dernière bande sur une bande transporteuse ou une goulotte qui l'amène dans le récipient de lavage venant ensuite.

Comme liquide de lavage, on utilise de l'acide chlorhydrique ou sulfurique dilué de façon appropriée. Pour obtenir une structure plus serrée des pores, il est indiqué de partir, dès la précipitation, d'un rapport de poids moléculaires, entre le Na2O et le SiO2, de 1 : 3,5 a 1 : 5 éventuellement, alors que, jusqu'à présent, des rapport de 1 : 3,33 au maximum étaient habituels.On obtient des le départ une plus faible teneur en sels, ce qui favorise la formation d'un gel à pores serrés, de dureté élevée. Pour obtenir des gels à larges pores, il peut être judicieux d'ajouter des sels des le stade de la précipitation, par exemple des sels qui se forment lors du processus de lavage ultérieur ou de la synérèse (c'est-à-dire la diminution de volume lors du séchage), donc, par exemple, du chlorure ou du sulfate de sodium.

Lors de la fabrication de gels à pores serrés, la tempé- rature du liquide de lavage peut monter jusqu'à 600 C durant la dernière phase du lavage. Son pH, qui doit normalement tre maintenu à 1,8-2,5, peut passer temporairement & 5-7. Lors de la fabrication de gels à larges pores, la température du liquide de lavage peut passer par paliers successifs A 900 C.

Il est indiqué d'effectuer le séchage suivant le lavage dans le mime récipient afin de ne plus modifier la structure du gel, qui se présente sous forme de gélatine. On travaille de préfêrence,,pour un premier palier de séchage, avec circulation d'air, a environ 800 C et avec une humidité relative de 70 & 80 5. Pour le deuxième palier, on travaille de préférence & une température de 120 à 1400 C.

Les différentes températures d'adsorption des nouveaux types de gels permettent une utilisation nouvelle, pour le séchage de gaz. Suivant la présente invention, on place dans le courant de gaz à sécher plusieurs garnitures, les unes derriere les autres, comportant des gels ayant différents diamètres de pores. Leurs températures optimales d'adsorption vont en croissant, tandis que leurs températures optimales de régénération vont en diminuant. Pour la régénération, on fait passer le gaz à travers ces garnitures en sens inverse de celui du séchage de gaz.

En employant les différents types de gels dans plusieurs garnitures placées les unes derrière les autres, avec les températures d'adsorption indiquées dans le tableau de la page 11, on obtient que le séchage du gaz puisse avoir lieu pendant plus longtemps que cela n'était possible jusqu'ici, avec une activité optimale du gel, car la température du gaz à sécher augmente de garniture en garniture. Inversement, la température du gaz de régénération qu'on fait passer à travers les garnitures dans l'ordre inverse diminue. La dépense de chaleur pour la régénération diminue donc aussi, et l'économie réalisée atteint jusqu'à 50 % des dépenses de chaleur et d'énergie. Cela signifie que, pour la désorption, il faut seulement 750 à 800 kcal au lieu de 1 500.

On a donc un effet analogue à celui obtenu avec l'evapo- ration sous vide multiple.

Conformément à la présente invention, nous recherchons donc aussi la protection du brevet pour de nouveaux types de gels ayant des pores de différentes tailles et différents pouvoirs d'adsorption et présentant, par rapport aux gels déjà connus, une dureté, une résistance à l'abrasion et une résistance à l'usure augmentées (voir le tableau de la page 11 > .

En résumé, on peut dire ce qui suit au sujet du nouveau procédé: le fait que non seulement la taille des pores des gels, mais aussi leurs autres propriétés, dépendent dans une large mesure du pH des solutions de lavage, est connu en soi. Malgré son importance, ce n'est pas tant la variation apportée à ce fait connu par la présente invention, qui a donné les gels de silice offrant une amélioration surprenante de leurs qualités, que l'action combinée de toute une série de nouveaux traits caractéristiques du procédé, comme la précipitation à concentration élevée, la modification du rapport entre les poids moléculaires, l'accélération de la gélification avec préséchage et l'exécution pratiqUe, sur le plan du procédé et du matériel, de l'opération de séchage avec des épaisseurs de couches de 500 a 1 500 mm, ce qui donne aussi, au début du séchage, les taux eleés de saturation de l'air en humidité qui sont importants pour avoir un séchage ménageant le produit. Cela s'applique au gel formé aussi bien qu'au gel non formé.

Avec ce nouveau procédé, on commence donc par former un sol instable comportant de 11 acide silicique, et dans lequel la proportion de Si02 est de 14 a 18 %. le gel qui se forme ensuite est amené à des teneurs en Si02 de 16 à24 8 par la gélification rapide continue ou discontinue - sur des sechoirs à bandes ou dans des récipients ronds suivant le mode de réalisation.#Ici, il se produit nor seulement une syné- ruse, mais aussi un préséchage qui, jusqu'à ces limites, ne présente pas encore d'inconvénients dus à la plus forte concentration de sels et, ainsi, ne présente pas non plus de risque de rupture, et ce mAme sans tenir compte du fait que le décalage du poids moléculaire au profit du Si02 ne permet pratiquement pas à ce risque de prendre naissance. Un séchoir à plusieurs bandes en acier au chrome-nickel ou en acier normal caoutchouté des deux cavés, pourvues de recouvrements latéraux en caoutchouc de silicone ou en polyuréthane fixées aux bandes de manière fixe mais qui sont élastiques, s'est révélé idéal comme outil de gélification accélérée, continue ou discontinue. La hauteur idéale de ces recouvrements est de 5 à 8 cm. Pour le formage simultant, dans la direction transversale aussi, on a réalisé un système de bandes de silicone, de polyester ou de poly uréthanne collées, dont la hauteur est inférieure do quelques millimètres à celle des recouvrements latéraux.Une répartition régulière est ainsi assurée lors du versement de la solution de sol.

Les cloisons transversales en question assurent un formage vertical en barres ayant non seulement la meme épaisseur, mais aussi la même largeur, à n'importe quelle épaisseur désirée. Les coins inférieurs, arrondis, facilitent encore le démoulage et donnent une surface encore plus lisse.

Lors du passage sur les rouleaux de renvoi, les barres de gel, qui ont déjà subi une contraction de 10 à 20 % suivant le degré de préséchage, tombent sur une goulotte et dans un bac contenant ou non de l'eau, ou bien elles sont amenées directement à la batterie de lavage et de séchage par des bandes transporteuses. Pour éviter jusqu'au bout la production de morceaux irréguliers de ces barres, des nervures transversales montées à l'intérieur des bacs peuvent permettre le formage de différents morceaux de gel.

Un pas essentiel sur la voie permettant d'obtenir des demisphères ou des morceaux en forme de deux tiers de sphères peut être accompli en disposant sur les bandes en acier au chrome-nickel, ou directement sur une bande en caoutchouc (caoutchouc de -silicone ou polyuréthane) des coquilles he- misphériques ou en forme de trois quarts de sphères, d'un diamètre d'au moins 20 min et de 30 a 35 mm au maximum. Après le processus de lavage et de contraction, le gel est en forme d'hémisphères et de trois quarts de sphères d'un diamètre diminué de 20 %. Après le séchage, le diamètre a diminus d'environ 80 % et il est donc d'environ s a 12 mm.

Pour la forme en trois quarts de sphère, le démoulage lors du passage sur les rouleaux de renvoi est rendu possible, outre la contraction du gel, par l'emploi de saillies sur les rouleaux de renvoi, dans le cas où l'on utilise des bandes en caoutchouc. Ces saillies permettent ùn certain écarte- ment du bord supérieur et la sortie du produit hémisphérique ou spheroidal,
On peut obtenir des gels sphériques en adjoignant à chaque bande transporteuse du séchoir à plusieurs bandes une bande de recouvrement, de préférence décalée latéralement par rapport à la bande transportouse. La bande transporteuse a des cavités hémisphériques de 22 a 25 mm de diamètre ouvertes, a sa face supérieure, la bande de recouvrement a des cavités identiques, ouvertes vers le bas, a sa face inférieure. Les bandes sont en caoutchouc ou en polyéthylène rigide ou semi-rigide ou faites d'autres matières plastiques, par exemple des élastomères qui ne sont pas attaqués par l'eau ou par les acides. Les bandes sont placées de telle manière que les ouvertures des aeux bandes situées sur des rangées transversales se trouvent les unes au-dessus des autres,' de sorte que deuxcavites placées l'une au-dessus de l'autre forment une cavité spheriqus.La bande transporteuse pos soude des bandes de guidage latérales qui, d'une part, maintiennent le sol, et, d'autre part, peuvent servir aussi à guider la bande de recouvrement Afin que les cavités sphériques puissent se remplir lors du versement continu du sol, les cavités de la bande de recouvrement ont, en haut, des petits trous pour l'échappement de l'air. Si nécessaire, les bandes peuvent entre maintenues par des bandes porteuses qui absorbent les efforts de traction et d'allongement.

La gélification rapide dvec présêcheqe dans le séchoir à bandes peut être commandée de telle manière, entre 50 et 700 C, que la synérèse (c'est-aZire la contraction des morceaux de gel) commence à l'extrémité de la bande transporteuse. Lorsque la bande transporteuse et la bande de recouvrement se séparent au point de renvoi, les sphères de gel tombent automatiquement, du fait du changement de direc thon des bandes, dans des bacs à eau disposés à cette extrémité du séchoir. De ces bacs, elles sont amenées par flottage aux dispositifs de lavage et de séchage qui suivent.

Les blocs de gel ainsi formés , dont la structure n'est plùs granulée, présentent toute une série d'avantages par rapport aux gels dits gels sphériques, mais, atteignant des points de rosée allant jusqu'à - 800 C, ils se rapprochent des tamis moléculaires plus que ne le font les gels normaux et les gels sphériques. En ce qui concerne les isothermes d'adsorption, celles-ci sont de 10 8 meilleures que celles des gels de silice normaux. Elles présentent donc des températures optimales d'adsorption plus élevées et des températures théoriques optimales dc désorption plus basses.

Il faut prendre les mesures suivantes pour fabriquer des gels de silice ayant des pores de diamètres extremement importants, qui soient en mesure de fixer une quantité d'eau allant jusqu'à 80 3 de leur propre poids à des températures de + 20 à moins de 0 C, tandis que l'adsorption commence à des températures voisines de 300 C, et qui ont un rendement de la désorption de 95 à 98 8 dès une température de 50 à 550 Cl (1) Les produits de départ de la réaction doivent présenter une concentration très élevé en sol, obtenue gr ce à une concentration élevée en silicate de sodium et en acide. On ajoute de préférence I à 5 % de sulfate de sodium si l'on emploie de l'acide sulfurique pour la précipitation, et le même pourcentage de chlorure de sodium si l'on emploie de l'acide chlorhydrique.

(2) La formation du gel est accélérée par un chauffage si multané, et le préséchage des gels augmente. Cette formation de gel avec préséchage simultané devrait etre effectuée jusqu'a ce que le poids restant soit de 15 % du gel humide.

(3) Le lavage est effectué à un pH compris entre 7,0 et 11,0, 141 La température du liquide de lavage doit être d'au moins 150 C et monter à 500.

(5) En ajoutant à l'eau de lavage des sels de fer, de ma gnésium et/ou d'aluminium, on peut augmenter encore le pouvoir d'adsorption d'eau. De telles additions ne doivent naturellement pas être faites si l'on fabrique des gels à pores de faible diamètre.

(6) Le gel est séché par un procédé à plusieurs paliers, en couches ayant jusqu'à 1,5 m d'épaisseur, avec une température initiale ne dépassant pas 600 C et une humidité relative de l'air d'au moins 80 à 90 8.

On applique de préférence le système des batteries a contrecourant à l'opération de séchage.

Une grande installation devant produire 100 000 m3,donc 108 kg d'eau en 24 h, a besoin d'une surface de base de deux fois 10 m2. Elle' est légèrement inclinée vers l'un des côtés en raison de l'écoulement de l'eau, et a des murs latéraux de 6 n de haut en béton armé. La hauteur totale est de 11 m d'un côté, de 8 m de l'autre côté. La surface de base peut entre de 20 000 x 100 m, 15 000 x 135 in ou 10 G00 x 200 m. A environ 2 m de hauteur, l'ouvrage possède une grille en béton armé, qui doit recevoir 8 fois 106m3 de pierres.Cette garniture de pierres absorbe, avec les masses de béton de 1'ouvragez qui jouent le rôle d'échangeur de chaleur, 6 fois 1010 kcal pour le refroidissement. On a besoin de ces calories, dans le cycle quotidien, pour la désorption, soit 108 fois 600 kcal.

Suivant la teneur en eau de l'air pendant la nuit, on a be 93 soin de 7 å 10 fois 10 m d'air en 10 heures nocturnes environ. Le poids de la couche supérieure de gel de silice doit être de 15 à 16 fois 107 kgp.

Les applications et les avantages de la présente invention ressortent, pour les personnes ayant l'expérience de la technique, des dessins joints.

On a:
Fig. 1: schéma de marche du nouveau procédé de production d'eau.

Fig. 2: coupe de l'installation de production d'eau.

Fig. 3: coupe d'un récipient de fabrication de gel de silice, servant soit de récipient de gélification, de lavage et de séchage, soit seulement de récipient de lavage et de séchage.

Fig. 4: coupe d'une installation de gélification pour gels sphériques.

Fig. 5 et 6: coupe d'une partie de la bande transporteuse et de la bande de recouvrement de l'installation de gélification de la figure 4, à plus petite échelle.

Le schéma de marche de la figure 1 représente schématiquement la couche adsorbante 2 du nouveau procédé, par exemple du gel de silice, l'échangeur de chaleur 1 régénérateur en matériau non adsorbant, par exemple en pierres, les ventilateurs 3 et un collecteur 4 de rayons solaires. Les flèches de gau-he représentent l'écoulement d'air nocturne frais, entrant à la température de 50 C et sortant à 80 C.

Les flèches de droite représentent le passage de l'air chaud du jour, qui entre à 450 C et sort a 100 C. Ainsi, la nuit, l'air aspiré près du sol passe, sous l'action des ventilateurs 3, à travers la garniture de pierres 1, puis à tra vers la couche de gel de silice 2. Les pierres sont donc refroidies et le gel de silice recueille. l'humidité de l'air.

Le jour, on fait passer l'air chaud, venant d'en haut, d'abord à travers la couche de gel de silice 2, où il se charge d'humidité. Ensuite, cet air est aspiré a travers la couche de pierres 2, sur lesquelles l'eau de l'air se condense.

Elle s'écoule par le conduit de sortie 5.

La figure 2 montre l'installation avec des murs latéraux, hauts par exemple de 6 mètres d'un côté et de 8 mètres de l'autre coté. Le fond 18 de l'installation est réalisé sous la forme d'une cuve plate, de sorte que l'eau qui s'y rassemble peut être évacuée par le tuyau d'écoulement 16. Ltins- tallation est réalisée suivant le schéma de la figure 1. La garniture Se pierres 15 repose sur une grille en béton 9, la couche de gel de silice 14 repose sur une grille 10 située au-dessus. Les ventilateurs 7 et 19 font passer l'air alternativement dans un sens et dans l'autre, comme le montrent les flèches, à travers la couche de gel de silice 14 et la garniture de pierres 15, et ce au rythme de dix heures qui a été décrit. Des filtres 8 et 13 sont placés devant les ventilateurs 7 et 19.Le toit-est constitué par un collecteur de rayons solaires 17, exposé auxdits rayons, figurés ici par les flèches 11.

Le récipient 51 de la figure 1 est divisé en deux compartiments séparés 63 et 64 par la cloison 52. Dans le com partiment superieur, il y a une soupape pour conduite 53, qui forme les ouvertures 65 et 70 pratiquées au milieu du fond intermédiaire 52 et du dessus. Si ce récipient est utilisé pour la gélification, lé lavage et le séchage, le sol 54 se trouve au-dessus du fond intermédiaire 52, le gel 55 se trouve dans le compartiment inférieur. Si le récipient est utilisé pour le lavage et le séchage, on met du gel dans le compartiMent supérieur 63, ou il est lavé, Ensuite, on le fait passer dans le compartiment inférieur 64 pour le sécher.

L'installation de gélificztion 56 des figures 4 à 6 possède une bande transporteuse 57 et une bande de couverture 58 qui se déplace au-dessus. Ces deux bandes ont des cavités 61 et 62 en forme de coquilles hémisphériques qui, lors du déplacement des bandes, sont les unes au-dessus des autres, de telle manière que, entre les coquilles 61 ouvertes vers le bas de la bande de recouvrement 58 et les coquilles 62 ouvertes vers le haut de la bande transporteuse 57, on obtienne des cavités sphériques dans lesquelles le sol est introduit par le canal 59. Pour que le sol puisse pénétrer dans les coquilles du haut, celles-ci ont des trous 69 pour l'échappement de l'air. En outre, comme le montre la figure 6, la bande transporteuse 57 possède des cloisons 67 afin que les coquilles 61 et 62 placées les unes au-dessus des autres et constituant des sphères puissent être remplies jusqu'en haut.

Si de l'eau déborde de la bande transporteuse, elle est évacuée par une ouverture 65 (fig. 4). Pour combiner la gélification à un preséchage, on introduit de l'air chaud à, environ 55 à 600 C, dans la zone 66 de la figure 4. Un tube 70 conduit conduit le gel du récipient de 'gélification 56 au séchoir.

Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé de fabrication de gels de silice à partir d'une

matière première comportant de l'acide silicique (par

exemple du verre soluble) et d'un acide, (par exemple de

1acide sulfurique ou chlorhydrique), par précipitation

avec formation intermédiaire dtun sol instable comportant

de l'acide silicique, suivie de la gélification, de l1éli-

mination des sels par lavage et du séchage du gel, pro

cédé caractérisé par le fait que la précipitation a lieu

en deux paliers de telle manière que, au moins au premier

palier jusqu'à ce que soit atteint un pli du mélange de

départ acide-matière première compris entre 1,5 et 1,8, la

matière première, ayant une proportion de SiO2 comprise

entre 20 et 32 Z, soit amenée dans le mélange acide-matière

première si finement divisée (pulvérisée) et avec une

vitesse d'arrivée si élevée, ledit mélange étant en perma

nence agité à une vitesse appropriée, qusil se produise

immédiatement une réaction entre l'acide et la matière

première tout en évitant une précipitation d'acide silicique

et que, au deuxième palier, la proportion de SiO2 dans la

matière première soit abaissée à une valeur comprise entre

8 et 14 %, jusqu a ce qu'on atteigne un pH de 2,6 à 3,5,

après quoi le sol est transféré dans un récipient de gélifi

cation qui peut être en même temps le récipient de lavage et

de séchage.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait

que la précipitation est précédée dVun traitement de la

matière première de manière qu'une réaction de sable de

quartz avec une lessive de soude à au moins 50 % ait lieu à

une température comprise entre 130 et 1800C et sous une pression

comprise entre 4 et 12 atm eff., avec une proportion telle qu'il

se forme une solution de verre soluble comportant du NaO2 et du

Si02 dans des rapports allant de 1 : 3,5 à 1 : 5.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le deuxième palier de la précipitation ##est exé-

cuté que jusqu'au pH de 2 et que, ensuite, dans un troi

sième palier, la proportion de Si02 dans la matière pre

mière est ramenée à une valeur comprise entre 5 et 8 %.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé

par le fait que la précipitation se fait de façon discon

tinue dans un récipient, la température du contenu de ce

récipient étant maintenue au-dessous de 200C par pompage

le faisant passer dans un réfrigérant.

deuxième goulotte, pour le deuxième palier.

ne dépassant pas trois minutes, et deux minutes dans la

première goulotte, pour ce premier palier de précipitation,

de séjour du mélange d'acide et de verre soluble dans la

dans des goulottes montées l'une derrière l'autre, le temps

par le fait que la précipitation se fait de façon continue

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé

6. Procédé selon l'une des revendications-l à 5, caractérisé

par le fait que la gélification suivant la précipitation

a lieu en même temps qu'un séchage, par exemple en continu,

par passage du sol en couche mince dans un séchoir à bandes.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé

par le fait que le lavage suivant la gélification afin

d'éliminer les sels se fait avec un liquide de lavage dont

le pH est étagé entre 1,8 et 12, si bien qu'on obtient des

gels ayant des pores de différentes grandeurs selon les

gels et des propriétés différentes.

8. Installation de fabrication de gel de silice selon le procédé

d'une des revendications 1 à 7, par précipitation suivie

de gélification, de lavage et de séchage, caractérisée par

le fait que le récipient de précipitation est suivi d'un

récipient divisé en deux compartiments par un fond inter

médiaire pourvu d'une soupape de fond, le compartiment supé

rieur servant de récipient de gélification, le compartiment

inférieur de récipient de lavage et de séchage.

9. Installation selon la revendication 8, caractérisée par le

fait que le récipient de précipitation, réalisé sous la

forme d'une goulotte à deux étages est suivi d'ua séchoir à

bandes jouant le rôle de récipient de gélification et équipé

d'une bande en acier au chrome-nickel pourvue de nervures

latérales et transversales en matière plastique, ce séchoir

étant lui-mXeme suivi d'un récipient pourvu d'une soupape

de fond dans un fond' intermédiaire, et divisé en deux compar

timents, celui du haut étant le récipient de lavage, celui

du bas le séchoir.

10. Installation selon la revendication 8, caractérisée par

le fait que la bande du séchoir à bande a une surface telle

que le produit de gélification est préformé, recevant

ainsi la forme d'une sphère ou autre.

11. Installation selon la revendication 9 ou 10, caractérisée

par le fait qu'à chaque bande transporteuse correspond une

bande de couverture, que les deux bandes sont en caout

chouc ou en matière plastique et que la bande transporteuse

a, à'sa surface supérieure, des cavités hémisphériques

ouvertes vers le haut, la bande de couverture ayant les

mêmes cavités à sa face inférieure, ouvertes vers le bas,

ces cavités ayant de préférence de 22 à-25 mm de diamètre,

le cas échéant de 15 à 28 mm.

12. Procédé selon 1'une des revendications 1 à 6 caractérisé

par le fait que le mélange initial de matière première

et d'acide se voit ajouter du sulfate de sodium si la

précipitation se fait au B2S04, et du chlorure de sodium

si la précipitation se fait avec de 1phi1, cette addition

étant de 1 à 5 %.

13. Procédé selon l'une des revendications 1 a 6, caractérisé

par le fait que l'élimination des sels par lavage se fait

avec un liquide de lavage ayant une température initiale

de 150C, qui monte jusqu'à 50 C.

14. Procédé selon ltune des revendications 1 à 6, caractérisé par

le fait que, pour fabriquer des gels à pores larges, donc pour

un liquide de lavage ayant un pH compris entre 7 et 12,

on utilise un liquide de lavage contenant du fer, du magnésium

ou de lsaluminium.

15. Gels de silice ayant des pores de différentes tailles et

différents pouvoirs d'adsorption et présentant, par rapport

aux gels connus, une plus grande dureté, une plus grande

résistance à l'abrasion et une plus grande résistance à

l'usure, dans la mesure où ils sont fabriqués suivant le

procédé revendiqué ci-dessus.