FR2536334A1

FR2536334A1 - Materiau composite a base de particules d'origine vegetale et son procede de fabrication

Info

Publication number: FR2536334A1
Application number: FR8318365A
Authority: FR
Inventors: Richard Bares; Alois Vasicek; Jan Navratil
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1982-11-19
Filing date: 1983-11-18
Publication date: 1984-05-25
Also published as: FI834217A0; CA1241900A; FI76728C; DE3341738A1; SE8306322L; SE8306322D0; FI76728B; ES527383A0; ES8606061A1; DK523983A; DK523983D0; FI834217L; FR2536334B1

Abstract

L'INVENTION A TRAIT A UN MATERIAU COMPOSITE FORME D'ELEMENTS D'ORIGINE VEGETALE, PAR EXEMPLE PIECES DE BOIS, LAMES DE PLACAGE, COPEAUX, SCIURE, ECORCE, RAFLES ET TIGES DE MAIS, ETC., CONTENANT DES MATIERES CELLULOSIQUES COMPORTANT DES POLYSACCHARIDES, DE LA LIGNINE, DES TANINS, DES HUILES ESSENTIELLES, ETC., ELEMENTS QUI SONT LIES DANS LE MATERIAU COMPOSITE. L'INVENTION RESIDE DANS L'APPLICATION SUR LES ELEMENTS EN MATIERE DE DEPART D'UN AGENT D'ACTIVATION, PAR EXEMPLE ACIDE SULFURIQUE, QUI PROVOQUE LA TRANSFORMATION EN MONOMERE ACTIF DU COMPOSE POLYMERE DES ELEMENTS. ON NEUTRALISE EVENTUELLEMENT L'EXCES D'AGENT D'ACTIVATION PAR ADDITION D'UN AGENT DE NEUTRALISATION, PAR EXEMPLE UREE EN POUDRE. ON REUNIT ENSUITE LES ELEMENTS ACTIVES ET ON LES COMPRIME EN CHAUFFANT POUR TRANSFORMER PAR RETICULATION LE MONOMERE ACTIF EN UN COMPOSE POLYMERE DE MEME NATURE QUE LE COMPOSE POLYMERE INITIAL ET LIER AINSI LES ELEMENTS. ON PEUT AUGMENTER L'EFFET D'ACTIVATION PAR ADDITION D'UN CATALYSEUR, PAR EXEMPLE PERMANGANATE DE POTASSIUM. ON PEUT AUGMENTER L'EFFET LIANT DU LIANT FOURNI PAR LA MATIERE LIGNOCELLULOSIQUE EN AJOUTANT DE L'ALCOOL FURYLIQUE, DE L'ALDEHYDE FURYLIQUE, DE L'ACETONE FURYLIQUE, DES PHENOLS OU LEURS PRECONDENSATS OU UNE MATIERE THERMOPLASTIQUE.

Description

Lginvention a trait à un matériau composite formé de particules origine végétale, à base de matière lignocellulosique, liées les unes aux autres par un composé polymère obtenu à partir d'un polymère initial de matière de depart en transformant par activation le polymère initial en composés actifs aptes à réagir et par réticulatioen L'invention a trait aussi à un procédé de fabrication d'un tel matériau composite.

On fabrique à l'heurte actuelle des matériaux composites à base de matières premières végétales, notamment à base de bois comme les fibres, copeaux, planures, sciure et analogues par mélange de particules seches et rendues hydrophobes avec divers liants, principalement liants thermodurcissables, par exemple avec une résine urée-formaldéhyde, puis transformation par moulage ultérieur à une température dépassant 130 C en éléments de construction de forme voulue, principalement planches.On fabrique de nombreuses variétés de ces matériaux, différant les uns des autres par le type de matière de départ, le type de liant, la pression de moulage et la tempéra ture. Ces matàriaux ont un principal inconvénient commun ils donnent lieu pendant longtemps au détachement de fragments du liant résineux, à savoir formaldéhyde, oligomères d'uree et de formaldéhyde, ou phénol, qui.

exercent sur l'organisme humain des effets métaboliques cancérigènes ou autres indésirables. Attendu que ces matériaux, en particulier planches à base de copeaux, ont pris depuis peu une importance croissante dans la cons- truction d'habitations, l'inconvénient précité des mate- riaux composites connus à base de fragments ou particules végétaux est devenu très grave. I1 faut interdire par diverses mesures la pénétration de ces produits à l'interieur des bâtiments, ce qui augmente les frais de construction.

On assure jusqu'à présent la liaison d'éléments de bois au moyen d'adhésifs de genres divers, qu'on applique sur les surfaces en contact des eléments liés. Outre qu'il est nécessaire d'appliquer une couche d'adhesif sur la surface du joint formé, ce qu'on fait soit à froid, soit à chaud selon le type d'adhésif utilisé, il faut laisser le joint reposer pendant un temps assez long pour assurer l'évaporation d"eau à partir d'adhésifs aqueux, ou de solvants à partir d'adhésifs au solvant, ou encore pour permettre la polymérisation d'adhésifs monomères, dans certains cas à haute température et sous haute pression.

Certains adhésifs sont nocifs pour la sante pendant leur préparation ou aussi au cours de l'utilisation des pièces liées à l'adhésif. Il en est ainsi notamment des adhésifs contenant du formaldéhyde qui exercent sur l'être humain des effets métaboliques cancérigènes ou autres indésira bleus. En outre, la liaison à leadhésif de matériaux à base de bois et de lignocellulose prend du temps et implique en outre, dans de nombreux cas, une forte consommation d'énergie, en particulier pour la fabrication d'éléments composites à grandes interfaces; à savoir contre-plaqué et placages à base de bois ou de lignocellulose.

Un autre inconvénient de ces matériaux composites selon la technique antérieure réside dans la com plexité du processus de fabrication, comportant la préparation d'un précondensat et la stricte observance d'un protocole technologique, nécessaire pour l'obtention de produits de qualité requise. Par conséquent, il n'est pas possible, pour ces matériaux, d'augmenter la productivité en abrégeant le cycle de fabrication. Au cours du processus de fabrication, à savoir pendant le moulage sous pression, des produits de réaction nocifs, à forte teneur en formaldéhyde, sont libérés à une forte concentration par le matériau moulé.Un autre inconvénient encore réside dans le coût élevé des articles fabriqués à partir des matériaux antérieurs précités, qui découle de ce que les doses de liant présent dans les articles sont relativement importantes, atteignant en règle générale 10 à 30 % en poids.

Ces inconvénients sont supprimés grâce au matériau composite formé d'éléments d'origine végétale à base de lignocellulose suivant l'invention, dans lequel les éléments individuels sont liés les uns aux autres par un composé polymère obtenu à partir du- polymère initial de la matière lignocellulosigue de départ en transformant par activation le polymère initial en composés actifs aptes à réagir, eux-memes transformés par réticulation en un matériau polymère final.

L'invention a trait aussi à un procédé de fabrication du matériau composite, suivant lequel des éléments d'origine végétale à base de matiez lignocellulosique sont mis sous forme cohérente par liaison avec un liant par un processus consistant à exposer la surface d'une partie au moins desdits éléments à l'effet de dégradation d'un agent d'activation, effet qui peut être augmenté par un catalyseur ou annulé par un agent de neutralisation, à ajouter au moins un composé choisi parmi l'alcool furylique, l'acétone furylique, llaldéhyde furylique, les phénols et précondensés phénoliques et les matières thermoplastiques, si cette addition est souhaitable, et à réunir les éléments les uns aux autres par moulage sous pression avec chauffage et durcissement.

Le principal avantage du matériau: composite suivant l'invention réside en ce que le liant nécessaire pour lier les éléments individuels juxt@posés est forme directement à partir de la matière de ces éléments au moyen d'un agent d'activation, par exemple acide sulfu- rique, appliqué sur la surface desdites particules. Les articles en le matériau composite selon l'invention contiennent exclusivement la matière de de-part et une faible quantité d'agents désactives, abso-lument-sans danger pour la santé, et en outrez les frais de préparation des liants relativement onéreaux sont supprimés. La préparation du matériau avant le moulage sous pression s'opère en une seule étape et réside dans l'application de l'agent d'activation sur la surface d'éléments d'origine végétale.

Un autre avantage du procédé selon l'invention est la possibilité d'utiliser une matière quasiment de rebut, par exemple de l'écorcez Simultanément, on n'a pas à diminuer la teneur en eau des éléments, comme l'exigent les procédés antérieurs connus, de sorte qu'on économise l'énergie nécessaire au séchage de la matière de départ.

La fabrication du matériau composite suivant l'invention consiste à faire agir un agent d'activation sur des éléments en la matière de départ d'origine végé- tale pour dégrader en un monomère le liant polymère à haut poids moléculaire initial de la matière de départ, puis à neutraliser, si c'est souhaitable, l'excès d'agent d'activation et à soumettre à une application de chaleur et de pression les éléments qui sont en partie au moins revêtus en surface d'une couche de monomère, pour provoquer la polymérisation du monomère en un dérivé de polymère, qui lie les uns aux autres les éléments individuels de la matière.

On peut ajouter un agent d'activation à une partie seulement des éléments en matière de départ dlori- gine végétale, mélanger ensuite cette partie avec le reste des éléments et façonner à partir de ce mélange un article sous forme coherente.

La matière de départ servant à la fabrication est formez d'éléments d'origine Végétale qui contiennent de la matière lignocellulosique comportant des polysaccha rider de la lignine, des tanins, des huiles essentielles, etc., par exemple fragments de bois, copeaux, sciure, planures, rafles et tiges sèches de mals à l'état broyé et fibres diverses Le matériau résultant est cohérent et on lui confère par moulage sous pression une forme, notamment, celle de planches, blocs etc. dont la résistance et d'autres propriétés mécaniques, ainsi que d'autres parametres, dépendent beaucoup de la matière de départ et du mode de fabrication.Le matériau résultant peut servir sous forme de planches, blocs et autres moulages obtenus sous pression à la construction de parties de bâtiments ou de meubles, à des fins d'isolation, etc.

On utilise dans le processus de fabrication l'efre d'hydrolyse exercé par des acides pour libérer 19aldéhyde furylique et ses dérivés et activer les matitres lignocellulosiques Les composés actifs monomères ainsi libérés sont transformés par processus inverse,-en milieu acide et par application de température et de pression élevées, en un polymère réticulé de structure semblable à celle de la phytomasse initiale.La quantité de monomère libérée par le degré d'activation et détermine, conjointement avec la pression de moulage, les propriétés du produit Toutefois, ceci n'exclut pas la possibilité de modifier les propriétés du produit par addition de mélanges appropriés, y compris les liants de type furanne
Une autre mode opératoire possible consiste à ajouter un acide minéral fort ou un composé libérant un tel acide, un acide de Lewis, ou leurs mélanges, à une partie au moins des éléments en matière de départ. On peut ajouter aux éléments en tant agent d'activation de l'acide sulfurique concentré, de l'acide chlorhydrique gazeux, du bisulfate d'ammonium, des sulfates d'amine, ou des mélanges de ces composés. Par "acide de Lewis" il faut entendre un composé apte à accepter une paire d'électrons.

On neutralise l'excès d'agent d'activation présent en mélange avec les éléments, avant moulage sous pression, par addition d'agents basiques, notamment urée, urée avec sulfate d'ammonium, savons alcalins ou bases de Lewis, ou de leurs mélanges. Par "base de Lewis", il faut entendre ici un composé apte à restituer une paire -d'électrons On applique l'agent d'activation sur les éléments sous formede gaz, d'aérosol ou de solution, éventuellement à l'état dilué par des solvants inertes. On laisse aux Elements en matière de départ la teneur en humidité qu'ils avaient avant mise en oeuvre ou, eventuellement, on peut appliquer sur leur surface un revêtement hydrophobe.

Avant moulage sous pression, on chauffe suffisamment les éléments pour porter leur température entre 80 et 2000C,- puis on comprime ensuite les éléments, compor tant le monomère activé sur une partie au moins de leur surface, dans un moule engendrant une pression de fermeturne de 0,2 à 10 Pa. Les propriétés du matériau résultant dependent de la pression de moulage et aussi de la quan- tité et de la nature de l'agent d'activation.

Un autre mode opératoire possible consiste à déposer an couches des éléments à surface activée en partie au moins, deux couches au moins contenant des particules déposées mélangées avec des quantités diffé- rentes ou des genres différents d'agent d'activation ou d'agent de neutralisation.

Le procédé suivant l'invention permet aussi de réaliser la liaison adhérente de pièces en bois ou lignocellulose sans utiliser d'adhésif particulier, parce que la structure de liaison necessaire est créé directement sur les surfaces en contact des pièces réunies à partir de la matière de ces pièces. Les matières du type bois et lignccellulose contiennent des polysaccharides, de la lignine, des tanins, des huiles essentielles et analogues.

En amorgant une hydrolyse superficielle, au moyen d'agents acides ou par voie enzymatique, sur la surface du bois ou matière analogue, on engendre dans le bois des composés adhésifs qui permettent d'obtenir une jonction d'un seul tenant parce qu'ils donnent, après application de pression, des molécules traversantes d'un polymère nouvel lement formé, en partie situées dans les particules initiales dans le réseau structural des deux pièces réunies.

Point n'est besoin d'adhésifs onéreux ou nocifs pour la réalisation d'une liaison adhérente, qui contient alors exclusivement des composés ayant virtuellement la meme composition que la matière initiale. L'avantage principal est que le processus de fabrication est alors grandement facilité, moins onéreux et plus rapide.

Le procédé suivant l'invention peut servir à fabriquer du contre-plaqué, à coller des placages sur divers supports en lignocellulose, et à réaliser divers articles en bois stratifié. Une telle réalisation d'un article stratifié est particulièrement avantageuse lorsqu'on façonne une âme centrale à partir de particules de bois moulées sous pression liées les unes aux autres par une matière polymère régénérée et qu'on habille l'âme de bois sur les deux faces de bois de placage ou de contreplaqué également collé au moyen de la matière active régénérée.

Le moulage sous pression des particules en présence de composés de liaison à base de liant de furanne et de composés de liaison activés de la phytomasse s'opère en portant les particules à une température de 120 à 2000C dans le moule, dont la pression de fermeture est de 1 à 10
MPa. Les propriétés des produits finaux dépendent de la pression de moulage et de la quantité de liant présente sur les surfaces en contact des particules moulées, et peuvent être les mêmes dans toute l'épaisseur du produit ou varier d'une couche à l'autre du produit.Les produits réalisés en le matériau composite sont surtout sous forme de planches, blocs et autres articles moulés et peuvent servir dans le bâtiment, en isolation ou à d'autres fins
Le procédé suivant l'invention permet de fabriquer des produits intéressants à partir aussi de matières pratiquement de rebut provenant de la fabrication dlaldé- hyde furyliques à partir d'éléments végétaux. Après hydrolyse de particules de bois et séparation de l'alpe hyde furylique, on peut mouler sous pression les résidus contenant des composants de liaison résiduels pour obtenir un produit utile. Pour obtenir de meilleures propriétés, on peut encore ajouter à la matière résiduelle du liant de furanne ou d'autres particules activées d'origine végétale.De cette manière, on obtient à partir de tout le volume de chaque particule de l'aldéhyde furylique, dont on renvoie une faible partie dans le matériau composite sous forme dsun composé de liant de furanne appliqué sur la surface des particules restantes
Une liaison mutuelle entre le liant et la matière initiale des particules non traitées est avantageusement obtenue par formation de liaisons entre les extrémités actives de la structure initiale et les chalnes de polymère nouvellement formé à partir du liant Par liant de furanne" il faut entendre un liant à base notamment d'alcool furfurylique ou de furylacétone qui contient de l'aldéhyde furylique au moins en faible proportion.

On peut augmenter l'effet de liaison du liant engendré à partir de matière lignocellulosique en ajoutant quelque dérivé phénolique en ajoutant quelque dérivé phénolique, qui donne en partie naissance à un résol d'aldéhyde furfurylique réticulable par chauffage en résiste.

On transforme par moulage sous pression les particules en produits en réunissant les particules les unes aux autres sous l'effet de la pression de moulage de
C,2 à 10 MPa à une température de 80 à 2000C, la pression de moulage agissant pendant 5 à 300 secondes
On peut avantageusement adapter le procédé suivant l'invention en appliquant sur les surfaces en contact un catalyseur, qui facilite l'hydrolyse de la matière initiale. De tels catalyseurs sont, par exemple, le permanganate de potassium, l'aluminium, le zinc, les hydrures métalliques
La composition et la fabrication du matériau composite suivant l'invention sont illustrées par les exemples suivants, qui sont toutefois dépourvus de tout caractère limitatif.

Exemple 1
Pour préparer un produit à partir du matériau composite suivant l'invention, on fait arriver 100 parties en poids de copeaux d'épicéa dans un mélangeur à tambour et l'on applique sur les copeaux un brouillard d'acide sulfurique concentré au moyen d'un appareillage de pulve- risation. On applique l'acide sulfurique à raison, au total, de 3 parties en poids. On ajoute ensuite 6 parties en poids d'urée pulvérulente que l'on mange avec les copeaux et l'acide sulfurique pour former un mélange à mouler.Un polymère initial présent sur la surface des copeaux se trouve activé ou transformé en monomère sous l'action de l'acide sulfurique, dont l'excès est neutralisé à l'étape suivante par l'urée pulvérulente ajoutée
On moule alors sous pression le mélange à mouler à une température de 180 C et sous une pression de fermeture de 8,0 MPa pendant 5 minutes Le produit retiré de la presse à mouler au bout de 5 minutes a une résistance à la flexion de 12,0 MPa et une densité de 0,950.

Exemple 2
On fait arriver dans un mélangeur à tambour des résidus broyés de tiges de mais sèches à raison de 100 parties en poids et l'on ajoute 5 parties en poids d'acide sulfurique à 96 % par pulvérisation aussi homogène que possible sur la surface des tiges Ensuite, on incorpore en brassant 7 parties en poids durée pulvérulente et lion moule sous pression le mélange préparé à une température de 1600C et sous une pression de fermeture de 8,0 MPa.Les caractéristiques définitives sont obtenues au bout de 4 minutes de maintien sous pression, lorsque le monomère activé se réticule sur les surfaces des particules, donnant un polymère pratiquement de même nature- que celui de la matière de départ g la résistance a la flexion est alors d'au moins 1,2 MPa pour une densité de 0,700
Exemple 3
On charge un mélange de copeaux de bois et de sciure dans un rapport de 3: :1 dans un mélangeur à tambour à raison d'un total de 100 parties en poids On applique régulièrement sur la surface des particules de l'acide sulfurique sous forme d'aérosol à raison de 4 parties en poids On ajoute ensuite 6 parties en poids d'urée pulvérulente et l'on brasse à fond le mélange. On moule sous pression le mélange à mouler dans une presse sous une pression finale d'environ 2,0 MPa à une température de 1700C pendant 6 minutes Le produit a une résistance à la flexion d'au moins 10 MPa pour une densité depassant 0,800.

Exemple
On mélange dans un mélangeur des copeaux de bouleau (100 parties en poids) avec 8 parties en poids d'urée pulvérulente On disperse ensuite 6 parties en poids d'acide phosphorique à 80 % au moyen d'un appareillage de pulvérisation On moule sous pression le mélange prépare à une température de 1700C et sous une pression de 8 MPa pendant 6,5 minutes Le produit résul- tant a une densité de 0,65 et une résistance à la flexion d'au moins 1,5 MPa.

Exemple 5
On mélange des copeaux Ce bois de conifère (100 parties en poids) avec 5,25 parties en poids d'urée pulvérulente, puis on projette dans le mélange 6,25 parties d'acide nitrique à 65 %. Le matériau obtenu en moulant sous pression le mélange sous une pression de 8 MPa et à une température de 170 C a une densité de 0,65 et des résistances à la traction et à la flexion d'au moins 1,5 MPa
Exemple 6
On mélange dans un mélangeur des copeaux de bois d'épicéa (100 parties en poids) avec 4 parties en poids d'urée pulvérulente et 3 parties en poids de permanganate de potassium en tant que catalyseur accélérant l'activa- tion des composés de liaison Ensuite, on ajoute au mélange 4 parties en poids d'acide sulfurique à 96 % en brouillard fin dans de l'air. On moule sous pression le mélange a une température de 150 C et sous une pression de 10 MPa pendant 2 minutes. Le produit a une densité de 0,95 et une résistance à la flexion de 15 MPa.

Exemple 7
On soumet le même mélange que dans l'exemple 1 à un moulage sous la même pression à une température de 80 C pendant 10 minutes. Les caractéristiques du produit sont les mêmes.

Exemple 8
On revêt par badigeonnage ou pulvérisation la surface de lames de bois de placage formant des couches d'un contre-plaqué fabriqué avec de l'acide concentré ou dilué, notamment acide sulfurique, pour amorcer une hydrolyse superficielle du bois sur la surface des lames, ce qui donne un monomere actif du fait de la dégradation par hydrolyse du polymère initial. Pour neutraliser l'acide sulfurique éventuel, on saupoudre d'urée pulvéru- lente les surfaces de contact des lames. On superpose ensuite les lames, on les insere dans une presse et on leur applique une pression de 2,0 MPa à une température de 1600C pendant 15 secondes.La pression et la chaleur transforment le monomère actif en un polymère régénéré dont les macromolécules sont, d'une part, liées entre elles et, d'autre part, ancrées dans la matière initiale des lames. Il apparaît ainsi une forte liaison entre les surfaces en contact et le produit est fini une fois extrait de la presse.

Exemple 9
Pour assurer la liaison adhérente de deux éléments en bois et/ou lignocellulose de 5 à 10 mm d'épaisseur appartenant par exemple à un assemblage à tenon et mortaise, à des demi-frises ou à un raccordement d'angle d'éléments à queue d'aronde mâles, on applique un acide concentré, en particulier acide sulfurique, sur les surfaces de contact des pièces à relier, par badigeonnage ou pulvérisation, afin d'engendrer un monomère active sur ces surfaces, à partir de leur matière constitutive, par hydrolyse à l'acide. On assemble les surfaces de contact et l'on insère les éléments assemblés dans une presse où l'on applique aux surfaces de contact une pression de 6,0 MPa à une température de 1800C pendant 1.80 secondes.

Le joint est fini une fois extrait de la presse.

Exemple 10
Pour fabriquer une planche d'aggloméré de copeaux plaquée, on prépare d'abord des copeaux de bois d'épicéa, puis on les charge dans un mélangeur à tambour à raison de 100 parties poids et on les y revêt de 5 parties en poids d'acide sulfurique à 96 % au moyen d'un appareillage de pulvérisation , Pour neutraliser l'excès d'acide sulfurique n'ayant pas réagi, on disperse dans le mélange 7 parties en poids d'urée pulvérulente.On transfere ensuite le mélange ainsi préparé dans un moule sur le fond duquel est disposée une des couches de placage, par exemple lame de bois ou contre-plaque ou carton dur On a précédemment revêtu aussi la surface de cette couche d'acide sulfurique pour provoquer une hydrolyse superfi celle On place ensuite une couche de placage supérieure, qui peut être aussi, par exemple, une lame de bois, du contre-plaqué ou du carton dur, à surface de contact revêtue d'acide sulfurique, sur la surface de la couche de copeaux de bois activés.On ferme alors le moule et l'on moule le contenu sous la pression de fermeture de 8,0 MPa et à un température de 1800C, maintenues pendant 5 minutes. La planche stratifiee à âme en aggloméré de copeaux est ainsi obtenue par processus unique et a une densité de 0,950 et une résistance à la flexion dépassant 12,0 MPa.

Exemple 11
On mélange dans un mélangeur à tambour- des copeaux de bois (300 g) avec 10 g de pentoxyde de phos phare On moule ce mélange sous une pression de 1 MPa et à une température de 1800C pendant 2 minutes. Le matériau obtenu sous forme de planche a une résistance à la flexion de 11,0 MPa.

Exemple 12
On mélange dans un mélangeur à tambour des copeaux de bois (300 g) avec 30 g de sulfate acide diammo- nium. On moule sous pression le mélange à une température de 180 C pendant 7 minutes. Le matériau résultant sous forme de planche a une résistance à la flexion de 18,0
MPa.

Exemple 13
On applique un brouillard de solution aqueuse à 80 % de sulfate d'urée, à raison de 38 g, sur la surface de 300 g de copeaux de bois, dans un mélangeur à tambour.

On moule sous pression le mélange à une température de 160 C pendanc 3 minutes et l'on obtient un produit sous forme de planche, à résistance à la flexion atteignant 18,6 MPa.

Exemple 14
On mélange dans un mélangeur à tambour des copeaux de bois (250 g) revêtu de catalyseur acide avec un mélange comportant
150 g de copeaux de bois,
34 q de sulfate d'urée,
20 g d'alcool furylique,
10 g d'aldéhyde furylique.

On moule le mélange sous pression de 0,80 MPa et à température de 800C pendant 8 heures. Le matériau résultant, sous forme de cube, a une résistance à la compression de 44,5 MPa.

Exemple 15
On mélange dans un mélangeur à tambour de la sciure (300 g) et 14 g de sulfate acide d'ammonium, puis on applique sur ce mélange 20 g d'alcool furylique et 10 g d'aldéhyde furylique On moule le mélange sous pression de 0,8 MPa à une température de 800C pendant 8 heures. Le moulage, ayant une forme de cube, a une résistance à la compression de 23,8 MPa.

Exemple 16
Au même mélange que dans l'exemple 1 on ajoute 5 parties en poids de chlorure de polyvinyle en émulsion puis on moule sous pression le mélange à une température de 1800C et sous une pression de 2 MPa pendant 5 minutes.

Le matériau résultant a une résistance à la flexion de 21,96 MPa et résiste à l'eau sans subir de modification de volume.

Exemple 17
Au mélange selon l'exemple 1, neutralisé par un mélange d'urée et de sulfate d'ammonium, on ajoute un mélange en poudre de chlorure de polyvinyle et de polyé- thylene chloré dans un rapport en poids de 1:1. On moule sous pression le mélange résultant à une température de 180 C et sous une pression de 6 MPa pendant six minutes Le matériau resultant a une résistance à la flexion de 19,6 MPa et résiste à l'eau sans subir de modification de volume.

Exemple lb
Au mélange selon l'exemple 3 on ajoute du polypropylène en poudre et on moule sous pression à une température de 1800C et sous pression de 1,9 MPa pendant 5 minutes Le matériau composite résultant a une résistance à la flexion de 22,3 MPa et une bonne résistance à l'eau.

Claims

REVENDICATIONS

1. Matériau composite formé d'éléments d'origine végétale à base de lignocelluloseg les éléments étant indépendants ou liés les uns aux autres, caractérisé en ce que les éléments sont liés les uns aux autres au moyen d'un composé polymère obtenu à partir du polymère initial de la matière de départ en transformant par activation le polymère initial en composés actifs aptes à réagir, notamment monomères, qui sont transformés en le composé polymère final par réticulation ultérieure.
2. Matériau composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est composé d'un mélange d'élé- ments modifiés par activation, portant un monomère ou autre composé actif transformé par réticulation en le polymère final et de particules non modifiées par activation.
3. Matériau composite selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il est composé Vau moins deux couches à paramètres différents formées d'éléments en des matières de départ différentes.
4. Matériau composite selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il est formé d'un mélange lié d'éléments non modifiés d'origine végétale et d'éléments végétaux modifiés par activation qui sont liés au moyen d'un mélange formé d'un composé polymère obtenu" en transformant par activation le polymère initial de, la matière de départ d' origine végétale en composes actif s suseepti- bles de réagir, et d'un liant de furanne ajoute
5.Matériau composite selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il est lié au moyen d'un composé polymère obtenu à partir du polymère initial, et en ce que des composés actifs formés à partir du polymère initial sont enrichis par au moins un dérivé phénolique.
6. Matériau composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il est lié au moyen d'un composé polymère dérivé du polymère initial et en ce que des composés actifs aptes à réagir formés à partir du polymère initial sont enrichis par de l'urée.
7. Matériau composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérise en ce qu'il est lié au moyen d'un composé polymère derivé du polymère initial et en ce que des composes actifs aptes à réagir formés à partir du polymère initial sont enrichis par au moins une matière thermoplastique.
8. Procédé de fabrication du matériau composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on lie des éléments d'origine'végétale à base de lignocellulose au moyen d'un liant pour les mettre sous forme cohérente, on soumet la surface d'une partie au moins des éléments à l'effet de décomposition d'un agent d'activation, effet qui peut être augmenté par un catalyseur ou annulé par un agent de neutralisation, puis on ajoute eventuellement un composé choisi parmi l'alcool furfurylique, l'acétone furylique, l'aldéhyde furylique, les phénols, et leurs précondensats, et les matIères thermoplastiques, et l'on réunit les particules par compression avec chauffage et on les durcit.
9. Procedé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on soumet les éléments -à lveffet de décomposition d'un agent d'activation, on ajoute un agent de neutralisation pour supprimer l'acidité résiduelle, puis on réunit les particules par compression avec chauffage et on les durcit.
10. Procédé selon la revendication 9, caracterisé en ce qu'on mélange d'abord les éléments avec un mélange d'agent de neutralisation et de catalyseur, on soumet ensuite les éléments modifiés à l'faction d'un agent d'activation, puis on les réunit par compression et on les durcit.
11. Procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'on ajoute un agent d'activation à une fraction d'éléments en matière de départ d'origine végé- tale, on mélange ensuite la fraction d'éléments ainsi modifiée avec une autre fraction d'éléments, non modifiée par activation, puis on met les éléments en contact mutuel par pression et on les- durcit par chauffage
12.Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on applique un agent d'activation sur la surface de contact d'un élément au moins pour provoquer l'hydrolyse superficielle de la matière initiale de pièces liées t pour libërer des composés adhésifs présents dans la matière initiale, puis on réunit les particules liées par chauffage, et on les durcit
13.Procédé selon la revendication 8, caracté- rise en ce qu'on applique d'abord un agent d'activation sur la surface de particules de lignocellulose, en particulier copeaux, on forme une couche des particules; on place sur un côté au moins de cette couche une couche continue de matière llgnocellulosique, après modification préalable de la surface de contact par un agent d'activa- tion, puis on réunit les couches par compression à tempé- rature élevée et on les durcit
14.Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce qu'on soumet des élé- ments d'origine végétale à l'action d'un agent deactiva- tion, dont on peut rendre l'excès inactif au moyen d'un agent de neutralisation, on ajoute des composés généra- teurs de liant au furanne, puis on réunit les éléments par compression avec chauffage et on les durcit.
15 Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 14, caractérisé en ce qu'on soumet des élé- ments d'origine végétale à l'action d'un agent d'activa- tion, ou ajoute au moins un dérivé phénolique, puis on.

réunit les éléments par compression et on durcit
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12 ou 14 ou 15, caractérisé en ce que les éléments d'origine végétale à base de lignocellulose sont, par exemple, des copeaux ou fibres de bois, balle de lin, rafles de mals broyées et paille hachée.
17 Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12 ou 14 ou 15, caractérisé en ce que les éléments d'origine végétale à base de matière lignocellu losique sont éléments, par exemple lames de placage et contre-plaqué, en matière du type bois.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 15, caractérisé en ce que agent d'activation est au moins un compose choisi par les acides minéraux forts, les composes liberant de tels acides et les acides de Lewis.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que l'agent d'activation est l'acide sulfurique.
20 Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11 ou 14 ou 15, caractérisé en ce que l'agent de neutralisation est au moins un compose chois parmi les bases de Lewis et les savons métalliques
21. Procédé selon la revendication 20 caractérisé en ce ne l'agent de neutralisation est de l'urée.
22. Procédé selon la revendication 8 à 10, caractérisé en ce que le catalyseur est du permanganate de potassium.
23 Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 15, caractérisé en ce qu'on réunit les parti cules par compression sous pression de 0,2 à 10 MPs.
24. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 15, caractérisé en ce qu'on réunit les élé- ments par compression à une température de 80 à 200 C.
25. Procédé selon la revendication 9, caracte- rise en ce que la matière thermoplastique est du chlorure de polyvinyle.