FR2598700A1 - Complexe d'aluminium-hydrogene-oxygene active, son procede de preparation et son utilisation - Google Patents

Abstract

ON DECRIT UN PROCEDE DE PREPARATION D'UN COMPLEXE 5 D'ALUMINIUM-HYDROGENE-OXYGENE, CAPABLE DE LIBERER DE L'OXYGENE ET DE L'HYDROGENE EN PRESENCE D'UN COMPOSE D'HALOGENE, LORSQU'IL EST AJOUTE A UN FLUIDE CONTENANT DE L'OXYGENE ET DE L'HYDROGENE. LE PROCEDE COMPREND LES ETAPES CONSISTANT A: 1 METTRE EN CONTACT DE L'ALUMINIUM METALLIQUE 1 CONTENANT AU MOINS DES TRACES DE SILICIUM AVEC UN ACIDE 3, A UNE CONCENTRATION TELLE QUE L'ACIDE PROVOQUERA L'ELIMINATION ET L'INHIBITION DE LA FORMATION D'OXYDE SUR LE METAL, B METTRE EN CONTACT LE METAL AINSI TRAITE AVEC UNE SOURCE DE MERCURE DANS UNE ATMOSPHERE CONTENANT DE L'OXYGENE TEL QUE L'AIR, C IMMERGER PARTIELLEMENT L'ALUMINIUM MIS EN CONTACT AVEC LE MERCURE DANS UNE SOLUTION D'HALOACIDE PENDANT UNE DUREE PERMETTANT DE COMMENCER LA FORMATION D'UN COMPLEXE SUR L'ALUMINIUM MIS EN CONTACT AVEC DU MERCURE. ON DECRIT EGALEMENT UN AUTRE PROCEDE POUR LA PREPARATION D'UN COMPLEXE D'ALUMINIUM-HYDROGENE-OXYGENE EN SUSPENSION EN A REDISSOLVANT AU MOINS PARTIELLEMENT LE COMPLEXE DANS UNE SOLUTION D'HALOACIDE POUR FORMER UNE SUSPENSION; ET B REFROIDISSANT LA SUSPENSION; ET C AUGMENTANT LE PH DE LA SUSPENSION ENTRE ENVIRON 5,0 ET ENVIRON 5,8.

Description

1. La présente invention concerne des complexes nouveaux d'aluminium-

hydrogène-oxygène et des procédés pour leur préparation. Plus particulièrement, les complexes contiennent de l'aluminium, de l'oxygène et de l'hydrogène dans certaines propor5 tions et formes telles qu'ils peuvent être utilisés dans des compositions pour maîtriser la rupture de matériaux organiques, par exemple, des lotions contre l'acné, des crèmes décolorantes, des désodorisants, des compositions dépilatoires et

le traitement de matériaux biologiques.

Les produits qu'on rencontre dans le commerce qui peuvent s'appliquer à la peau, tels que les cosmétiques, les produits de beauté, les antiseptiques, les désodorisants, etc. fonctionnent sur la base d'une action soit de dilatation,soit

astringente sur les pores de la peau. Aucun n'est satisfaisant 15 pour le traitement de l'acné.

Les composés qui utilisent un effet dilatateur peuvent débarrasser la peau des impuretés existantesmais il en 2. résulte que les pores restent dilatés pendant une durée considérable et sont donc particulièrement susceptibles à l'entrée des polluants de l'air tels que l'anhydride sulfureux et le goudron. Le résultat à long terme de l'utilisation de tels produits ayant une action de dilatateur est que, après un "succès" à court terme,il se produit généralement une aggravation de l'état de

la peau.

Les compositions qui ont un effet astringent s'appliquent généralement après le nettoyage de la peau avec du peroxy10 de d'hydrogène ou autresagents oxydants forts.Alors que l'oxygène du peroxyde d'hydrogène agit avec efficacité et dans l'immédiat,

l'action ultérieure de l'astringent empêche un nettoyage profond de la peau.

En outre, les compositions qu'on utilise sur la peau 15 doivent aider à éliminer les odeurs désagréables, réduire les irritations de la peau et les impuretés manquant d'oxygène sec sur la peau, telles que les comédons (par exemple les points noirs) ou l'acné en fonction de l'utilité envisagée pour de telles compositions. Comme ces compositions doivent

être utilisées sur la peau, elles doivent être bactériostatiques, non toxiques, non-irritantes et entièrement sûres.

On a poursuivi les recherches de composés nouveaux et perfectionnés pouvant être utilisés dans des compositions

s'appliquant à la peau, telles que les compositions dépilatoi25 res, les lotions anti-acné,les désodorisants et les crèmes de décoloration. La présente invention est le résultat de ces re-- - cherches.

La présente invention a pour objet général d'éviter

ou de sensiblement réduire les problèmes soulevés par l'art 30 antérieur, venant d'être exposés.

La présente invention a pour objet plus spécifique

un complexe aluminium-hydrogène-oxygène qui puisse être utilisé dans des compositions pouvant s'appliquer à la peau.

La présente invention a pour autre objet un procédé 35 de préparation de ce complexe aluminium-hydrogène-oxygène.

3. La présente invention a encore pour objet un procédé

d'application à la peau de ce complexe d'aluminium hydrogèneoxygène sous forme de composés solides ou semi-solides.

La présente invention a pour autre objet un procédé d'application de ce complexe d'aluminium-hydrogène-oxygene en

combinaison avec un ou plusieurs fluides.

Un autre objet de la présente invention est de contrôler

la rupture des matériaux biologiques.

D'autres objets et avantages de la présente invention 10 apparaîtront au résumé suivant et à la description de son mode

de réalisation préféré.

La présente invention fournit dans l'un de ses aspects un procédé de préparation d'une poudre activée. Ce procédé consiste essentiellement a: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au moins des traces de silicium avec une source d'un acide d'un type et d'une concentration qui élimineront et inhiberont la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium traité à l'acide avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; et c. immerger partiellement l'aluminium en contact avec

le mercure dans une solution d'haloacide pendant une durée suf25 fisante pour commencer la croissance ou la formation sur l'aluminium mis en contact avec du mercure d'une substance ressemblant à une substance cristalline, qui est la poudre activée.

Dans un autre aspect, la présente invention prévoit le

produit fabriqué au moyen de ce procédé.

Dans un autre aspect, la présente invention prévoit un procédé de préparation d'une suspension du complexe d'aluminium hydrogène-oxygène qui est capable de libérer l'oxygène et

l'hydrogène en présence d'un composé contenant un halogène.

Ce procédé consiste essentiellement a: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au 4. moins des traces de silicium avec une source d'un acide d'un type et d'une concentration qui élimineront et inhiberont la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact avec le mercure dans une solution d'haloacide pendant une durée suffisante pour commencer la croissance d'un complexe 10 sur l'aluminium mis en contact avec le mercure; d. redissoudre au moins partiellement le complexe dans une solution d'haloacide afin de former une suspension; e. refroidir la suspension; et

f. augmenter le pH de la suspension entre environ 5,0 15 et environ 5,8.

La présente invention prévoit également la suspension

obtenue par ce procédé.

La présente invention sera bien comprise lors de la

description suivante faite en liaison avec les dessins ci20' joints dans lesquels:

La figure 1 est une vue schématique d'une élévation en oupe d'un mode de réalisation du dispositif avec les ingrédients utilisés dans les deux premières étapes du procédé de la présente invention; La figure 2 est une vue schématique semblable à la figure 1, illustrant la formation d'un complexe d'aluminiumhydrogène-oxygène sur une surface métallique nonimmergée dans un bain d'acide chlorhydrique, laquelle se produit lors de la troisième étape du procédé de la présente invention; La figure 4 est une représentation schématique d'undispositif de Soxhlet dans lequel est exécutée la redissolution partielle du complexe d'aluminium-hydrogèneoxygène formé

sur une surface métallique non immergée.

Le complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène de la pré35 sente invention est un matériau léger, amorphe, super-oxygéné, 5. qui contient de l'aluminium, de l'oxygène, de l'hydrogène et au moins des traces d'un halogène non associé. Une limitation déterminante est due au fait que le métal aluminium dont est formé ce complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène contient des traces de silicium sous forme hexagonale. Le complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène ne brûle pas et n'est pas explosif.

On pense que ce complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène, qu'on décrira ciaprès,est un matériau amorphe bleu-vert répondant à la formule A112 (H202) 18H6 et forme une surface 10 métallique non immergée pendant le procédé de la présente invention. Ce complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène est initialement désigné par BB-1.

L'expression "aluminium activé" qu'on utilise pour décrire l'aluminium à partir duquel le complexe BB-l est préparé signifie métal aluminium qu'on a traité avec une source de mercure puis exposé à une immersion partielle dans un acide hydrohalique à des températures comprises entre la température ambiante et une valeur ne dépassant pas 40 C environ. Dans cet état "activé", le métal aluminium sur la surface non immergée reste 20 dans sa forme élémentaire, mais est "clathratique" en ce sens

qu'il enferme du chlore "libre" (ou un autre halogène) en traces.

En outre, le chlore libre enfermé de manière clathratique

permet au présent complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène de libérer de l'oxygène et de l'hydrogène.

La structure du silicium en tracesqui doit être contenu dans le métal aluminium utilisé dans la présente invention se présente sous deux formes. La forme usuelle est la forme sphérique ou cylindrique mais une petite partie du silicium

est sous la seconde forme qui a une silhouette hexagonale. Dans 30 la plupart des cas de la présente description, le silicium

est mesuré en quantité totale sans égard à sa structure. Cependant, on pense que la présence de silicium hexagonal est déterminante pour obtenir les propriétés désirées du complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène de la présente invention. La fixation d'un rapport des deux formes du silicium s'est avérée

- E L5

\ | 6.

extrêmement difficile. Il semble que dans l'aluminium du commerce qui contient des traces de silicium, le silicium hexagonal représente moins d'environ 1 % du silicium total.

On peut préparer le complexe-d'aluminium-hydrogèneoxygène de la présente invention par un procédé multi-étapes. On décrira ce procédé en liaison avec les figures.

En utilisant le dispositif de la figure 1, on place une barre ou une tige d'aluminium (1) dans un récipient (2) qui est de préférence en verre ou autre matériau résistant aux acides. On place une fine couche d'un acide hydrohalique,de préférence l'acide chlorhydrique (3), dans le récipient de façon à légèrement recouvrir l'aluminium. La forme de l'aluminium n'est pas déterminante bien qu'on préfère généralement utiliserune barre ou une tige.

Le but du traitement à l'acide est d'enlever l'oxyde

de la surface d'aluminium, et d'inhiber tout développement ultérieur d'oxyde sur la surface. L'aluminium doit être pur, généralement d'une pureté d'au moins environ 99,94 %, typiquement d'au moins environ 99,98 %, et de préférence d'au moins environ 99,99 %. On peut déterminer facilement la pureté de l'aluminium de manière empirique car la présence d'oxydes se manifeste pas une augmentationirutale de la température de la solution acide.

Cependant, le métal aluminium ne doit pas être 100 % pur. Il est nécessaire que du silicium, généralement entre environ 30 et environ 100, typiquement entre environ 45 et environ 95, mieux encore entre environ 60 et environ 90 parties par million ("ppm") de silicium total soient présents dans l'aluminium. L'utilisation d'une quantité inférieure à environ 30 ppm de silicium total conduira à un complexe qui ne contiendra pas suffisamment d'hydrogène et d'oxygène pour le but désiré. Cependant, si on disposait de métal aluminium contenant des parties de silicium hexagonal supérieures à ce dont on dispose actuellement, de l'aluminium à une teneur plus faible en silicium serait utile dans la présente invention. L'utilisation de plus d'environ 100 ppm de silicium total se traduira par des 7. difficultés de traitement, car le silicium a tendance à échauffer la solution et à entraîner l'hydrogène et l'oxygène gazeux désirés.

D'autres impuretés,telles que du fer,peuvent être présentes dans l'aluminium dans les proportions discutées ci-dessus.

La quantité de fer présent dans l'aluminium doit être généralement inférieure à environ 50, typiquement inférieure à environ

, mieux encore inférieure à environ 30 % en poids du silicium.

On souhaite maintenir la teneur en fer à une valeur minimum car 10 le fer a tendance à réagir avec l'oxygène du système et donc à l'appauvrir. Après immersion dans la solution acide, on met en contact, ou le revêt, l'aluminium avec une source de mercure, de préférence en plaçant l'aluminium dans un bain ou dans un type semblable de dispositif. Cette étape est exécutée en présence

d'une atmosphère contenant de l'oxygène gazeux, tel que l'air.

Le mercure agit en catalyseur qui provoque une modification

de la structure de l'aluminium.

La température à laquelle on effectue ces deux premiè20 res étapes n'est pas déterminante, mais doit être telle qu'elle encourage la formation d'un oxyde et/ou de chlore gazeux. Une gamme de température allant d'environ 10 à environ 45, typiquement d'environ 15 à environ 35 et mieux encore d'environ 20 à

environ 30 C,peut être utilisée.

Le cas échéant,le contact entre acide et mercure-peut être effectué simultanément comme cela est représenté en figure 2, o la tige d'aluminium (1) est immergée dans le bain d'acide (3)

et le bain de mercure plus lourd (4).

Qu'on utilise lesdispositifsde la figure 1 ou de la figu30 re 2 ou tout autre dispositif approprié, la durée du contact avec le mercure peut être relativement courte, bien qu'un contact

plus long ne soit pas néfaste. Une durée d'environ au moins 15, typiquement d'environ 15 à environ 60, et mieux encore d'environ 15 à environ 30 secondes,peut être employée.

Le mercure agit en catalyseur qui provoque un changement 8. I i

dans la structure de l'aluminium.

L'aluminium mis en contact avec le mercure, ainsi formé,est alors immergé partiellement dans une solution d'haloacide. Un halogène ayant particulièrement la préférence à cet effet est l'acide chlorhydrique. Cette étape se traduit par la croissance ou la formation sur la surface non-immergée de l'aluminium en contact avec le mercure du complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène d'un matériau amorphe bleu-vert dont on pense qu'il

répond à la formule A112 (H202)18 H6.

0 Le complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène apparaît comme une croissance ou formation - BB-1 -, qui est recueillie sous forme d'une substance ressemblant à une poudre et peut être utilisée directement. En option, on peut en outre traiter ce matériau en effectuant les étapes consistant à:{a) redissoudre L5 au moins partiellement le complexe dans une solution d'haloacide afin de former une suspension; (b) refroidir la suspension et (c) augmenter le pH de la suspension pour le porter à une valeur

comprise entre environ 5,0 et environ 5,8 (suspension BB-1).

On peut former le complexe BB-1 de différentes façons 0 et le procédé n'est pas déterminant. Par exemple,après contact avec le mercure, la tige ou la barre d'aluminium ainsi traitée peut être immergée partiellement dans un autre récipient, contenant un bain d'acide chlorhydrique ayant une concentration qu'on peut déterminer empiriquement, mais qui est généralement compri5 se entre environ 1 et environ 2. Un matériau amorphe bleu-vert est alors formé comme surface métallique non immergée. En figure 3, on a représenté cette croissance o le complexe (5) est illustré

comme se formant au-dessus du bain acide sur la surface nonimmergée qui, lorsqu'elle est séchée,devient une poudre du compleO xe BB-1.

1 1 4 3.. I La température à laquelle ce complexe est formé doit être généralement comprise entre environ 5 et environ 40 C, typiquement entre environ 20 et environ 30 C, et mieux encore entre environ 22 et environ 25 C. Une augmentation brutale néfaste de la température de l'environnement de réaction peut se produire à ce stade si l'aluminium de départ n'était pas suffisamment 9. pur. La température ne doit pas dépasser 40 C car l'hydrogène et l'oxygène gazeux désirés du complexe BB1 seront libérés à ces températures plus élevées. Des températures inférieures à 5 C ne sont pas souhaitables car la vitesse de réaction n'est pas généralement intéressante à de telles températures. Dans tout mode de réalisation, le complexe est formé en traitant de l'aluminium exempt d'oxyde avec du mercure afin de changer la structure de l'aluminium et effectuer son activation, puis en mettant en contact (ou en poursuivant le contact) 10 l'aluminium ainsi traité avec de l'acide chlorhydrique par immersion partielle de manière à provoquer la formation d'un

complexe aluminium-hydroxygène-oxygène sur la surface exposée du métal. L'étape de mise en contact est exécutée de préférence pendant environ 75 à environ 100 minutes. Un complexe BB-1 15 bleu-vert est le produit que donne cette étape.

Le complexe BB-1 est alors séché soit à la température ambiante soit de préférence dans un four approprié.La chaleur appliquée ne doit pas être élevée au point que du chlore gazeux soit libéré. La température doit être généralement comprise en20 tre environ 5 et environ 50 C,typiquement être inférieure à environ

C et mieux encore entre environ 20 et environ 40 C. L'humidité relative doit être de préférence d'environ 30 %.

La durée nécessaire pour le séchage peut se déterminer empiriquement car elle dépend de l'épaisseur de la couche du complexe ainsi que des dimensions du four de séchage. En général, le séchage nécessite généralement entre environ 30 et environ 150 minutes, typiquement entre environ 50 et environ 125 minutes, mieux encore entre environ 75 et 100 minutes. Une poudre

bleu-vert BB-1 est le produit de cet étape de séchage.

Pour former la suspension de BB-1, on introduit la poudre BB-1 dans une cartouche (11) d'un appareil de Soxhlet (12) comme cela est représenté en figure 4. Un ballon (13) de l'appareil (12) est rempli d'une solution d'haloacide, de préférence d'acide chlorhydrique (14); on chauffe le ballon 13 par un 35 moyen classique jusqu'à l'ébullition. Les vapeurs d'acide - 10

25 30

10.

chlorhydrique pénètrent dans le dispositif (12) et, après condensation sur un condenseur (15) refroidi par eau, dissolvent en partie la poudre à l'intérieur de la cartouche (11), et sont remises en circulation dans le ballon. On peut répéter ce processus jusqu'à ce que la cartouche (11) soit vide.

Le temps nécessaire pour exécuter cette étape de redissolution partielle peut se déterminer empiriquement, bien qu'on puisse généralement employer d'environ 30 à environ 200 minutes, typiquement d'environ 50 à environ 150 minutes, mieux encore d'environ 70 à environ 120 minutes. La poudre BB-1 est alors recyclée dans un liquide acide fort tel que l'acide chlorhydrique. Elle est recyclée en partie sous forme de solution et en partie sous forme d'une fine suspension trouble et est appelée collectivement suspension BB-1.

Après refroidissement de la suspension jusqu'à une température inférieure à environ 50, typiquement entre environ 15 et environ 40 C, et mieux encore entre environ 200C et environ 300C, le pH du complexe est augmenté à une valeur comprise entre environ 5,0 et environ 5,8, typiquement entre environ 5,2 et environ 5,6 et mieux encore entre environ 5,3 et environ 5, 5.

On peut augmenter le pH par traitement avec un hydroxyde fdrt tel que la soude ou la potasse. La concentration de l'hydroxyde n'est pas critique et peut être généralement comprise entre environ 1 et environ 4, typiquement entre environ 1,5 et environ 3,5,et mieux encore entre environ 3 et environ 4.

On peut contrôler cette augmentation du pH avec un pH-mètre classique.

La suspension BB-1 provenant de ce procédé peut être

utilisée dans diverses formules dans le domaine des cosmétiques, des produits de beauté, des désodorisants, etc. On utilise fréquemment ces compositions sur la peau. On comprendra que aes halo. génures sont normalement présents sur la peau, en général à la suite de processus physiologiques normaux, activant ainsi la suspension BB-1.

On peut utiliser la suspension BB-1 dans les pourcentages en poids suivants par rapport à la composition totale en 11. fonction de l'utilisation finale: crème ou lotion anti-acné (environ 3 %), composition dépilatoire (environ 4,5 à 5 %),

crème pour le visage (environ 5 %), désodorisant pour les dessous de bras (environ 3 %).

On illustrera en outre la présente invention au moyen des exemples suivants. Les parties et pourcentages dans les

exemples ainsi que dans le mémoire et les revendications s'entendent en poids, sauf indication contraire.

EXEMPLE 1

Cet exemple illustre la préparation de BB-1. On place cinq cent grammes d'une tige en aluminium métallique, ne présentant pas plus de 0,02 % d'impuretés contenant environ 30 à ppm de silicium,dans un récipient en verre peu profond de 90 am de long comme représenté en figure 1. On met en contact 15 l'aluminium avec 3N acide chlorhydrique à une température de C dans des quantités suffisantes pour recouvrir la tige

d'aluminium. Ensuite, on enlève la tige d'aluminium du bain d'acide et l'immerge dans un bain de mercure pendant environ 10 minutes dans les conditions atmosphériques d'un air humide (humidité 20 relative d'environ 30 %).

On immerge alors partiellement de nouveau la tige d'aluminium mise en contact avec le mercure dans un bain de 2N acide chlorhydrique. On observe une certaine croissance sur toutes les parties non immergées de la surface de l'aluminium 25 et la barre d'aluminium commence à se dissoudre dans le bain

d'acide chlorhydrique sur la surface immergée.

Le matériau amorphe bleu-vert qui commence à se former

sur la surface non immergée est le complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène désigné par BB-1.

On recueille ce matériau et l'utilise soit directement dans des désodorisants, produits de décoloration, dépilatoires, matériau biologique de traitement,soit indirectement dans la

fabrication de complexes.

EXEMPLE 2

Cet exemple illustre un autre procédé de préparation du BB-1. On utilise le même processus que dans l'exemple 1, le 12.

matériau de que n'ayant environ 0,3 té.

départ étant néanmoins une tige en aluminium métallipas plus de 0,02 % d'impuretés et comprenant entre et environ 1 ppm de silicium hexagonal comme impure-

- 1

20 25 30 35

EXEMPLE 3

Cet exemple illustre la préparation de la suspension de BB-1. On introduit dans la cartouche (11) du dispositif de Soxhlet (12) cent grammes du complexe BB-1 de l'exemple 1. On remplit le ballon (13) de 1000 millilitres d'acide chlorhydrique 3N (14) et chauffe jusqu'à l'ébullition. L'acide chlorhydrique continue à bouillir puis le liquide acide est recyclé quatre fois pendant une durée d'environ 90 minutes. A ce stade, la cartouche (11) du dispositif (12) est vide, et le liquide du ballon (13) contient une fine solution trouble ou suspension. Après refroidissement de la suspension jusqu'à environ 20 C,on ajoute lentement une solution de potasse 3N jusqu'à augmentation du pH à environ 5,4. On surveille cette augmentation du pH avec un pH-mètre dit Beckman. A ce stade, on peut utiliser la suspension de BB-l-produitedans des cosmétiques, désodorisants et autres formulations cosmétiques.

EXEMPLE 4

L'exemple suivant illustre l'utilisation de la suspension BB-1 de la présente invention dans la préparation d'une lotion servant au traitement de l'acné; en particulier, on utilise les ingrédients du tableau 1 ciaprès dans les pourcentages en poids indiqués:

TABLEAU I

INGREDIENT POURCENTAGE EN POIDS

i Eau désionisée Suspension BB-1 Produit dit DDBS Special Richonate (Sulfonate de sodium dodécylbenzène)

,419 3,000 1,800

13. TABLEAU I (Suite) Sulfonate de potassium xylène 3,550 Acide citrique (USP anhydre) 0,366 Anti-mousse AF (société dite Dow Corning) 0,005 Acide salicylique 0,500 Parfum 0,050 Alcool éthylique 95 % 23,000 Carbonate de sodium (anhydre) ou potasse 0,060 Produit dit Supercel (aide au filtrage) (société dite Rohm & Haas) 0,250 Triéthanolamine 2,000

,000 %

On prépare la lotion en faisant couler l'eau désionisée dans un récipient en acier inoxydable ou revêtu de verre. On ajoute alors à l'eau la suspension BB-1, le sulfonate de dodécylbenzène de sodium, le sulfonate de xylène de potassium,

l'acide citrique, et l'anti-mousse AF.

On dissout l'acide salicylique et le parfum dans 20 une partie de l'alcool suffisante pour obtenir la solubilité.

Le reste de l'alcool est entraîné dans la cuve de réaction.

Alors, on ajoute à la cuve la solution d'acide salicylique,

le parfum et l'alcool.

On ajuste le pH à 3,0 en utilisant le carbonate de 25 sodium. On ajoute alors la triéthanolamine.

On filtre le mélange à la température ambiante.

On prépare une aide au filtrage en mélangeant une partie du produit Supercel à une partie du mélange liquide, et en filtrant le concentré jusqu'à obtention d'un liquide clair. On 30 peut changer le lit du filtre, le cas échéant. Un vieillissement n'est pas nécessaire.

Si la cuve de réaction est en acier inoxydable, on

transfère le mélange à une cuve de stockage garnie de verre ou à des futs si on s'attend à un stockage de longue durée.

2O,25

14.

EXEMPLE 5

Cet exemple illustre l'application d'un complexe de la présente invention au domaine de la santé et des aides à la beauté, en particulier la préparation d'une formulation d'élimination de l'acné.

On mélange ensemble les ingrédients suivants, indiqués dans le tableau 2 jusqu'à obtention d'une composition homogène.

TABLEAU 2

INGREDIENT POURCENTAGE EN POIDS*

Eau désionisée 65,419

BB-1 3,000

Sulfonate de dodécylbenzène de sodium 1,800 Sulfonate de xylène de potassium 3,550 Acide citrique (USP anhydre) 0,366 Anti-mousse AF 0,005 Acide salicylique 0,500 Parfum dit Alpine Perfume 6321 0,050 Alcool éthylique 95 % 23,000 Carbonate de sodium (anhydre) 0,060 Produit dit Supercel (aide au filtrage) 0,250 Triéthanolamine 2,000

,000 %

* En poids de la composition totale.

15. On peut appliquer cette solution directement à une

peau souffrant d'acné.

On pense que le BB-1 de la présente invention travaille d'une manière sensiblement différente de celle des compositions de l'art antérieur. Tout en étant légèrement astringent, le présent complexe ni ne ferme ni ne dilate les pores. Comme il est riche en oxygène se libérant facilement et comme il est activé par des sels d'halogène tels que le chlorure de sodium

(présent dans la sueur à la surface de la peau), ce complexe 10 libère un courant constant d'oxygène.

Les comédons (points noirs) sont immédiatement attaqués par l'oxygène libéré. Certains comédons sont des corps étrangers isolés,qui n'ont aucune fourniture d'oxygène comme le reste de la peau, bien qu'on pense qu'ils deviennent "friands d'oxygène". 15 L'oxygène provenant du complexe pénètre les comédons facilement et efficacement et les sèche, alors que le reste de la peau reste non affecté. En utilisant un composé porteur d'oxygène

tel que celui décrit ci-dessus, la peau affectée reste sous contrôle pendant la période de développement de l'acné.

On peut utiliser ce complexe dans d'autres compositions qu'on emploie sur la peau. Une telle composition est un désodorisant des dessous de bras. On rencontre des problèmes avec de tels désodorisants de l'art antérieur lorsqu'on applique la quantité correcte au-dessous des bras. Une trop faible quantité 25 n'est pas efficace. Une trop grande quantité provoque une irritation. Cependant, le présent complexe n'irrite pas la peau. En outre, le sel de la sueur provoque la libération d'hydrogène et d'oxygène. Lorsque la transpiration cesse, l'action du complexe d'aluminiumhydrogène-oxygène s'arrête-également. Lorsque 30 la transpiration recommence, l'action du complexe recommence également. 16.

EXEMPLE 6

Cet exemple illustre la préparation d'un désodorisant à rouleau qui utilise la suspension de la présente invention. Les ingrédients utilisés dans cet exemple sont indiqués 5 dans le tableau 3 avec les pourcentages correspondants s'entendant en poids.

TABLEAU 3INGREDIENT POURCENTAGE EN POIDS

Eau pour récipient 13,00 Produit dit Veegum (R.D. Vanderbilt) 0,43 Sequestrène disodique n 2 0,10 Eau 37,23 Produit dit Kisscowax-A-33 (société dite McKesson & Co.)

(PEG 400 MS) 2,89

Pâte dit Dupanol WA (société dite Dupont) (Mapsofix WA) 0,56 Allantolne 0, 05 Glycérine 4,50 Alcool isopropylique 15,04 Produit dit Tween 20 (polyoxyéthylène (20) monolourate de sorbitan) 0,69 Parabène de méthyle (Atlas) 0,17 Parfum (dit J&J 6398) 0,15 Suspension BB-1 25,00 Couleurs On ajoute tout d'abord l'eau dans une cuve en

acier inoxydable. On mélange alors du parabène de méthyle jusqu'à dissolution. Il peut s'avérer nécessaire de chauffer pour compléter la solution.

On refroidit alors le mélange et pulvérise du Veegum sur la surface du mélange liquide tout en procédant au mélange

- 30 35

17. pendant environ 15 minutes. Après addition du Veegum, on mélange la composition pendant une heure supplémentaire et laisse reposer le mélange pendant une nuit. Le jour suivant, on mélange la composition avec du sequestrène disodique n 2, du produit dit kisscowax, du dupanol, de l'allantoine et de la glycérine

à une température de 76 C jusqu'à fusion.

On chauffe alors à 71 C la solution de Veegum, tout en agitant jusqu'à formation d'une phase homogène. On doit combiner cette phase homogène avec le mélange des autres ingré10 dients après mélange d'une demi-heure. On refroidit alors le

mélange jusqu'à 24 C.

On prépare une solution séparée d'aloool isopropylique, de Tween 20 et de parfum (J&J 6398). On agite le mélange jusqu'à ce qu'il soit clair, et ajoute alors le mélange clair 15 au lot, instant auquel on doit ajouter la suspension BB-1

au mélange pendant une durée d'environ trois heures.

On ajoute de l'eau désionisée jusqu'au volume final

et colore le lot pout obtenir la couleur standard.

On peut obtenir des échantillons pour laboratoire après 20 soutirage de six à dix litres du mélange. Le produit se maintient généralement bien pendant un mois environ après l'approbation du laboratoire s'il est stocké dans des sacs étanches en

polyéthylène ou des récipients en acier inoxydable étanches.

EXEMPLE 7

L'exemple suivant illustre l'utilisation du BB-1 de la présente invention dans la préparation d'un agent de décoloration de la peau. Les ingrédients énumérés dans le tableau 4 sont utilisés dans les pourcentages en poids indiqués: v5

'15 20

30 35

18.

TABLEAU 4

INGREDIENT POURCENTAGE EN POIDS

Produit dit Hexamul AS (société dite Hoechst) 12,0 Alcool cétylique 5,0 Parabène de propyle 0,1 Parabène de méthyle 0,2 Acide citrique 0,3 Eau 79, 7 Poudre BB-1 2,0 Sulfure de sodium 0,3 Métabisulfite de sodium 0,2 Chlorure stanneux 0,1 Produit dit Dontill 200 (société dite Dow Chemical)

Excès inclus pour tenir compte de l'évaporation.

On ajoute l'eau au récipient de mélange et chauffe jusqu'à 820C. Ensuite, on mélange soigneusement le parabène de méthyle, après quoi on mélange le chlorure stanneux.

On réduit la température du mélange chauffé jusqu'à

C et mélange l'hexamul AS, l'alcool cétylique, l'acide citrique et le parabène de propyle et le parabène de méthyle.

On refroidit le mélange résultant jusqu'a 500C et

le BB-1, le mono-sulfure de sodium, le métabisulfite de sodium et le Dontill 200.

La lotion résultante est ainsi prête pour application à la peau.

Dans une autre application, on peut désodoriser des eaux d'égoût et réduire l'alcalinité de concert à un enrichissement à l'oxygène qui facilite la détérioration des eaux d'égoût.

Cela peut s'effectuer par l'addition de BB-1. Etant donné la nature variable des égoûts et le degré de 19. désodorisation ou de la vitesse de réaction désirée, on doit fixer les rapports spécifiques de BB-1 en fonction du matériau spécifique à traiter, de la température et d'autres considérations qui apparaîtront à l'homme du métier. En règle générale, entre environ 1 g et environ 20 g de BB-1 par litre d'eau d'égot s'avéreront satisfaisants, avec environ 2 g à environ

12 g par litre ayant la préférence.

Alors qu'on n'a pas complètement compris le phénomène spécifique à la base de la présente invention, et qu'on ne O10 souhaite pas être limité par une théorie particulière, on pense que la structure des grains de l'aluminium semble subir des

changements profonds par attaque chimique et électrochimique.

On croit que la forme sphéroide des traces de silicium dans l'aluminium passe à la forme hexagonale par suite du

"chlore libre" du complexe, et à cause de l'interaction de l'aluminium traité au mercure avec la solution d'acide chlorhydrique.

On peut observer des trous hexagonaux dans le complexe d'aluminiumhydrogène-oxygène de la présente invention semblables au contour de cristaux de silicium hexagonal. On pense également 20 que les propriétés du BB-1 doivent être liées à un phénomène qui permet au complexe de la présente invention de libérer

de l'oxygène et de l'hydrogène en présence d'un catalyseur.

En outre, lorsqu'on introduit de l'aluminium ordinaire dans une solution d'acide chlorhdyrique, par exemple 1N ou 25 2N, il se produit une production de chlorure d'aluminium (et d'eau). Cependant, lorsque l'aluminium traité au mercure qu'on utilise dans le procédé de la présente invention est immergé partiellement dans l'acide chlorhydrique, le comportement est assez différent. Alors qu'il en résulte encore la formation 30 de chlorure d'aluminium ainsi que d'autres composés d'aluminium, à l'issue d'une durée d'environ 8 à environ 72 heures, le complexe qui commence par un matériau amorphe bleu-vert

se forme sur la surface non-immergée.

La présente invention n'est pas limitée aux exemples 35 de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au 20.

contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaitront à l'homme de l'art.

21.

Claims (32)

REVENDICATIONS

1 - Procédé pour la préparation d'un complexe d'aluminium-hydrogèneoxygène, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au moins des traces de silicium avec un acide d'un type et d'une concentration qui provoqueront l'élimination et l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; et c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact

avec le mercure dans une solution d'haloacide pendant une durée 15 suffisante pour amorcer la croissance du complexe d'aluminiumhydrogèneoxygène sur l'aluminium mis en contact avec le mercure.

2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'aluminium a une pureté d'au moins environ 99,99 % et contient entre environ 30 et environ 100 ppm de silicium et 20 moins d'environ 40 % en poids de fer sur la base du poids du silicium. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape (c) est exécutée à une température comprise

entre environ 5 et environ 40 C.

4 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par

le procédé de la revendication 1.

- Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par

le procédé de la revendication 2.

6 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par 30 le procédé de la revendication 3.

7 - Procédé selon la revendication 1, caractéris5 en ce que l'aluminium a une pureté d'au moins environ 99,99 et contient entre environ 0,3 et environ 1 ppm de silicium hexagonal.

8 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 7.

15 20

30 22. 9 - Procédé de préparation d'une suspension d'un complexe daluminium-hydrogène-oxygène qui est capable de libérer de l'oxygène et de l'hydrogène en présence d'un composé contenant un halogène, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement les étapes consistant à: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au moins des traces de silicium avec une source d'un acide d'un type et d'une concentration qui provoqueront l'élimination et l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'aci de avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact avec le mercure dans une solution d'haloacide pendant une durée suffisante pour provoquer la croissance d'un complexe sur l'aluminium mis en contact avec le mercure; d. redissoudre au moins partiellement le complexe dans une solution d'haloacide afin de former une suspension; e. refroidir la suspension; et

f. ajuster le pH de la suspension à une valeur comprise entre environ 5,0 et environ 5,8.

- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'aluminium a une pureté d'au moins environ 99,94 % et contient entre environ 30 et environ 100 ppm de silicium et moins qu'environ 40 % en poids de fer sur la base du poids- du silicium.

11 - Procédé selon la revendication 9, caractérisé

en ce que l'étape (c) est effectuée à une température comprise entre environ 5 et environ 400C.

12 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 9.

13 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 10.

14 - Produit caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 11.

23. - Procédé de préparation d'une poudre d'aluminiumhydrogène-oxygène caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins 99,99 % en poids et contenant entre environ 60 et environ 90 ppm de silicium et moins qu'environ % en poids de fer sur la base du poids du silicium, avec de l'acide chlorhydrique d'une concentration qui provoquera l'élimination et l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; 10 b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec du mercure métallique dans une atmosphère contenant de l'oxygène; et c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact avec du mercure dans une solution d'acide chlorhydrique à une 15 température comprise entre environ 20 et environ 30 C pendant une durée suffisante pour amorcer la croissance de la poudre d'aluminium-hydrogène-oxygène à partir de l'aluminium mis en

contact avec le mercure.

16 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par 20 le procédé de la revendication 15.

17 - Procédé de préparation d'une suspension d'un complexe d'aluminiumhydrogène-oxygène capable de libérer de l'oxygène et de l'hydrogène en présence d'un composé contenant un halogène, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: 25 a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins 99,99 % en poids, et contenant entre environ 60 et 90 ppm de silicium et moins qu'environ 30 % en poids de fer sur la base du poids du silicium, avec de l'acide chlorhydrique ayant une concentration qui permettra d'éliminer et 30 d'inhibier la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec du mercure métallique dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact 35 avec le mercure dans une solution d'acide chlorhydrique à une température comprise entre environ 20 et environ 30 C :

:: 10

- 1 :5:0 -:3 pendant une durée suffisante pour amorcer la croissance d'un complexe sur l'aluminium mis en contact avec le mercure; d. redissoudre au moins partiellement le complexe dans une solution d'acide chlorhydrique; e. refroidir le produit résultant jusqu'à une température inférieure à environ 50 C. et

f. ajuster le pH du produit refroidi entre environ 5,3 et environ 5,5.

18 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 17.

19 - Procédé pour la préparation d'un complexe d'aluminium-hydrogèneoxygène, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au moins des traces de silicium avec un acide d'un type et d'une concentration qui provoqueront l'éliminationet l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact avec le mercure dans une solution d'haloacide, d'o la définition de parties immergées et non- immergées respectives de l'aluminium mis en contact avec le mercure; et d. laisser l'aluminium mis en contact avec le mercure partiellement immergé pendant une durée suffisante pour amorcer la croissance du complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène sur la partie non immergée de l'aluminium mis en contact avec le mercure;

e. recueillir le complexe formé sur la partie nonimmergée de l'aluminium mis en contact avec le mercure.

- Procédé pour la préparation d'un complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène selon la revendication 19,caractérisé en ce que la pureté de l'aluminium est au moins environ 99,99 % 25. et en ce qu'il contient entre environ 30 et environ 100 ppm

de silicium et moins qu'environ 40 % en poids de fer.

21 - Procédé selon la revendication 19, caractérisé

en ce que les étapes (c) et (d) sont effectuées à une tempéra5 ture comprise entre environ 5 et environ 40 C.

22 - Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que la pureté de l'aluminium est environ 99,99 % et en

ce qu'il contient entre environ 0,3 et environ 1 ppm de silicium hexagonal.

23 - Procédé selon la revendication 19, caractérisé

en ce que les étapes (c) et (d) sont exécutées à une température comprise entre environ 20 C et environ 30 C.

24 - Produit caractérisé en ce qu'il est obtenu par le

procédé de la revendication 19.

25 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu

par le procédé de la revendication 20.

26 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par

le procédé de la revendication 21.

27 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par 20 le procédé de la revendication 22.

28 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par

le procédé de la revendication 23.

29 - Procédé pour la préparation d'une suspension d'aluminium-hydrogèneoxygène capable de libérer de l'oxygène et de 25 l'hydrogène en présence d'un composé contenant un halogène, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au moins des traces de silicium avec un acide d'un type et d'une concentration permettant l'élimination et l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact -

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2ú. avec le mercure dans une solution d'haloacide,d'o la définition de parties immergées et non immergées respectives de l'aluminium mis en contact avec le mercure; d. laisser 1'aluminiun mis en ontact avec le mercure partiellement immergé pendant une durée suffisante pour amorcer la croissance du complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène sur la partie non immergée de l'aluminium mis en contact avec le mercure; e. recueillir le complexe formé sur la partie nonimmergée de l'aluminium mis en contact avec le mercure; f. redissoudre au moins partiellement le complexe recueilli dans l'étape e dans une solution d'acide chlorhydrique afin de former une suspension; g. refroidir la suspension; et

h. ajuster le pH de la suspension à une valeur comprise entre environ 5,0 et environ 5,8.

- Procédé selon la revendication 27, caractérisé

en ce que l'aluminium métallique a une pureté d'au moins environ 99,94 % et contient entre environ 30 et environ 100 ppm de silicium et moins qu'environ 40 % enpoids de fer sur la base du poids du silicium.

31 - Procédé selon la revendication 27, caractérisé en ce que les étapes (c) et (d) sont effectuées à une température comprise entre environ 5 et environ 40 C.

32 - Procédé selon la revendication 27, caractérisé

en ce que les étapes (c) et (d) sont effectuées à une température comprise entre environ 20 et environ 30 C.

33 - Procédé selon la revendication 27, caractérisé en ce que le pH de la suspension est en outre ajusté à une valeur comprise entre environ 5,3 et environ 5,5.

34 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par -

le procédé de la revendication 27.

- Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 28.

36 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 29.

27. 37 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par

la revendication 30.

38 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu

par le procédé de la revendication 31.

39 - Procédé pour la préparationd'une poudre d'aluminium-hydrogèneoxygène, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins 99,99 % en poids, et contenant entre 1o environ 60 et environ 90 ppm de silicium et moins qu'environ % en poids de fer sur la base du poids du silicium, avec de l'acide chlorhydrique ayant une concentration qui provoquera l'élimination et l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec du mercure métallique dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact avec le mercure dans une solution d'acide chlorhydrique à une 20 température comprise entre environ 20 et environ 30 C, d'o la définition d'une partie immergée et d'une partie non immergée de l'aluminium métallique; et d. laisser l'aluminium métallique rester partiellement immergé pendant une durée suffisante pour amorcer la croissance 25 de la poudre d'aluminium- hydrogène-oxygène à partir de la partie

non immergée de l'aluminium métallique.

e. recueillir le complexe formé sur la partie nonimmergée de l'aluminium métallique.

- Produit,caractérisé en ce qu'il est obtenu 30 par le procédé de la revendication 39.

41 - Procédé pour la préparation d'une suspension d'un complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène capable de libérer de l'oxygène et de l'hydrogène en présence d'un composé contenant un halogène,caractérisé en ce qu'il comprend les 35 étapes consistant à:

20 25

28. a. mettre en contact de l'aluminium métallique ayant une pureté d'au moins environ 99,94 % en poids et contenant au moins des traces de silicium avec un acide d'un type et d'une concentration qui provoqueront l'élimination et l'inhibition de la formation d'oxyde sur le métal; b. mettre en contact l'aluminium métallique traité à l'acide avec une source de mercure dans une atmosphère contenant de l'oxygène; c. immerger partiellement l'aluminium mis en contact avec le mercure dans une solution d'haloacide,d'o la définition de parties immergées et non- immergées respectives de l'aluminium mis en contact avec le mercure; d. permettre à l'aluminium mis en contact avec du mercure de rester partiellement immergé pendant une durée suffisante pour amorcer la croissance du complexe d'aluminium-hydrogène-oxygène sur la partie non- immergée de l'aluminium mis en contact avec du mercure; e. recueillir le complexe formé sur la partie non immergé de l'aluminium mis en contact avec du mercure; f. redissoudre au moins partiellement le complexe dans une solution d'acide chlorhydrique; f. refroidir le produit résultant jusqu'à une température inférieure à environ 50 C. et

h. ajuster le pH du produit refroidi à une valeur comprise entre environ 5,3 et environ 5,5.

42 - Produit, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé de la revendication 41.