FR2809637A1 - Dispersion colloidale d'un compose de cerium ou d'un compose de cerium et d'au moins un autre element choisi parmi les terres rares et des metaux de transition et comprenant un acide amine - Google Patents

Dispersion colloidale d'un compose de cerium ou d'un compose de cerium et d'au moins un autre element choisi parmi les terres rares et des metaux de transition et comprenant un acide amine Download PDF

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Abstract

La dispersion colloïdale de l'invention est une dispersion d'un composé de cérium ou d'un composé de cérium et d'au moins un autre élément choisi parmi le titane, le vanadium, le chrome, le manganèse, le fer, le cobalt, le nickel, le cuivre, le zinc, l'aluminium, le gallium, le zirconium et les terres rares autres que le cérium, et elle est caractérisée en ce qu'elle comprend un acide aminé, cet acide étant au moins en partie lié aux particules constitutives de la dispersion.Cette dispersion peut être utilisée sur un substrat comme agent anticorrosion, dans la préparation de films de polymères, dans une composition cosmétique, en catalyse notamment pour post combustion automobile, en lubrification ou dans les céramiques.

Description


Figure img00010001
<B><U>DISPERSION <SEP> COLLOÏDALE <SEP> D'UN <SEP> COMPOSE <SEP> DE <SEP> CÉRIUM <SEP> OU <SEP> D'UN</U></B>
<tb> <B><U>COMPOSE <SEP> DE <SEP> CÉRIUM <SEP> ET <SEP> D'AU <SEP> MOINS <SEP> UN <SEP> AUTRE <SEP> ELEMENT <SEP> CHOISI</U></B>
<tb> <U>PARMI! <SEP> <B>LES <SEP> TERRES <SEP> RARES <SEP> ET <SEP> DES <SEP> MÉTAUX <SEP> DE <SEP> TRANSITION <SEP> ET</B></U>
<tb> <B><U>COMPRENANT <SEP> UN <SEP> ACIDE <SEP> AMINE</U></B>
<tb> La <SEP> présente <SEP> invention <SEP> concerne <SEP> une <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> d'un <SEP> composé
<tb> de <SEP> cérium <SEP> ou <SEP> d'un <SEP> composé <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> un <SEP> autre <SEP> élément <SEP> choisi
<tb> parmi <SEP> les <SEP> terres <SEP> rares <SEP> et <SEP> des <SEP> métaux <SEP> de <SEP> transition <SEP> et <SEP> comprenant <SEP> un <SEP> acide
<tb> aminé.
<tb> Les <SEP> sols <SEP> de <SEP> cérium, <SEP> tout <SEP> particulièrement <SEP> les <SEP> sols <SEP> de <SEP> cérium <SEP> tétravalent,
<tb> sont <SEP> bien <SEP> connus. <SEP> Par <SEP> ailleurs, <SEP> les <SEP> sols <SEP> de <SEP> cérium <SEP> en <SEP> combinaison <SEP> avec <SEP> un
<tb> autre <SEP> elément <SEP> peuvent <SEP> présenter <SEP> un <SEP> grand <SEP> intérêt <SEP> par <SEP> exemple <SEP> pour <SEP> des
<tb> applications <SEP> en <SEP> cosmétique, <SEP> comme <SEP> anti-UV, <SEP> en <SEP> optique <SEP> ou <SEP> dans <SEP> le <SEP> domaine
<tb> des <SEP> luminophores.
<tb> fait <SEP> de <SEP> leurs <SEP> nombreuses <SEP> applications <SEP> potentielles, <SEP> on <SEP> cherche <SEP> aussi <SEP> à
<tb> obtenir <SEP> des <SEP> sols <SEP> fonction <SEP> nalisables, <SEP> c'est <SEP> à <SEP> dire <SEP> des <SEP> sols <SEP> qui <SEP> possèdent
<tb> fonction <SEP> réactive <SEP> pour <SEP> un <SEP> post <SEP> traitement <SEP> chimique, <SEP> ce <SEP> post <SEP> traitement <SEP> pouvant
<tb> ainsi <SEP> conférer <SEP> des <SEP> propriétés <SEP> spécifiques <SEP> aux <SEP> sols <SEP> comme <SEP> la <SEP> compati <SEP> bilisation
<tb> avec <SEP> des <SEP> matrices <SEP> polymériques.
<tb> II <SEP> est <SEP> aussi <SEP> important <SEP> de <SEP> pouvoir <SEP> disposer <SEP> de <SEP> dispersions <SEP> colloïdales
<tb> ayant <SEP> des <SEP> pH <SEP> peu <SEP> acides. <SEP> Or, <SEP> les <SEP> procédés <SEP> connus <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> de <SEP> telles
<tb> dispersions, <SEP> comme <SEP> par <SEP> exemple <SEP> celui <SEP> décrit <SEP> dans <SEP> la <SEP> demande <SEP> de <SEP> brevet
<tb> EP-A-700870, <SEP> sont <SEP> des <SEP> procédés <SEP> comprenant <SEP> un <SEP> nombre <SEP> d'étapes
<tb> relativement <SEP> important. <SEP> II <SEP> serait <SEP> donc <SEP> intéressant <SEP> de <SEP> pouvoir <SEP> disposer
<tb> procédés <SEP> de <SEP> mise <SEP> en <SEP> couvre <SEP> plus <SEP> simple.
<tb> Les <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> répondent <SEP> aux <SEP> besoins <SEP> qui <SEP> viennent <SEP> d'être
<tb> mentionnés <SEP> ci-dessus.
<tb> Dans <SEP> ce <SEP> but, <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> selon <SEP> l'invention <SEP> est <SEP> une <SEP> dispersion
<tb> d'un <SEP> composé <SEP> de <SEP> cérium <SEP> ou <SEP> d'un <SEP> composé <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> un <SEP> autre
<tb> élément <SEP> M <SEP> choisi <SEP> parmi <SEP> le <SEP> titane, <SEP> le <SEP> vanadium, <SEP> le <SEP> chrome, <SEP> le <SEP> manganèse, <SEP> le <SEP> fer
<tb> le <SEP> cobalt, <SEP> le <SEP> nickel, <SEP> le <SEP> cuivre, <SEP> le <SEP> zinc, <SEP> l'aluminium, <SEP> le <SEP> gallium, <SEP> le <SEP> zirconium <SEP> et
<tb> terres <SEP> rares <SEP> autres <SEP> que <SEP> le <SEP> cérium, <SEP> et <SEP> elle <SEP> est <SEP> caractérisée <SEP> en <SEP> ce <SEP> elle
<tb> comprend <SEP> un <SEP> acide <SEP> aminé, <SEP> cet <SEP> acide <SEP> étant <SEP> au <SEP> moins <SEP> en <SEP> partie <SEP> lié <SEP> aux <SEP> particules
<tb> constitutives <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion.
<tb> D'autres <SEP> caractéristiques, <SEP> détails <SEP> et <SEP> avantages <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> apparaitront
<tb> encore <SEP> plus <SEP> complètement <SEP> à <SEP> la <SEP> lecture <SEP> de <SEP> la <SEP> description <SEP> qui <SEP> va <SEP> suivre, <SEP> ainsi <SEP> que
<tb> des <SEP> divers <SEP> exemples <SEP> concrets <SEP> mais <SEP> non <SEP> limitatifs <SEP> destinés <SEP> à <SEP> l'illustrer.
Figure img00020001
Pour <SEP> la <SEP> suite <SEP> de <SEP> la <SEP> description, <SEP> l'expression <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> ou <SEP> sol
<tb> d'un <SEP> composé <SEP> de <SEP> cérium, <SEP> ou <SEP> d'un <SEP> composé <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'un <SEP> autre <SEP> élément
<tb> précité, <SEP> désigne <SEP> tout <SEP> système <SEP> constitué <SEP> de <SEP> fines <SEP> particules <SEP> solides <SEP> de
<tb> dimensions <SEP> colloïdales <SEP> base <SEP> d'oxyde <SEP> et/ou <SEP> d'oxyde <SEP> hydraté <SEP> (hydroxyde) <SEP> de
<tb> cérium <SEP> et <SEP> de <SEP> l'autre <SEP> élément, <SEP> en <SEP> suspension <SEP> dans <SEP> une <SEP> phase <SEP> liquide, <SEP> lesdites
<tb> espèces <SEP> pouvant <SEP> en <SEP> outre, <SEP> éventuellement, <SEP> contenir <SEP> des <SEP> quantités <SEP> résiduelles
<tb> d'ions <SEP> liés <SEP> ou <SEP> adsorbés <SEP> tels <SEP> que <SEP> par <SEP> exemple <SEP> des <SEP> acétates, <SEP> des <SEP> citrates, <SEP> des
<tb> nitrates, <SEP> des <SEP> chlorures <SEP> ou <SEP> des <SEP> ammoniums. <SEP> Le <SEP> pourcentage <SEP> de <SEP> ces <SEP> ions <SEP> liés <SEP> X
<tb> ou <SEP> éventuellement <SEP> X+Y <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> deux <SEP> ions, <SEP> exprimé <SEP> en <SEP> rapport <SEP> molaire
<tb> X/Ce <SEP> ou <SEP> (X+Y)/Ce <SEP> peut <SEP> varier <SEP> par <SEP> exemple <SEP> entre <SEP> 0,01 <SEP> et <SEP> 1,5, <SEP> plus
<tb> particulièrement <SEP> entre <SEP> 0,01 <SEP> et <SEP> 1. <SEP> On <SEP> notera <SEP> que <SEP> dans <SEP> de <SEP> telles <SEP> dispersions, <SEP> le
<tb> cérium <SEP> et <SEP> l'autre <SEP> élément <SEP> peuvent <SEP> se <SEP> trouver <SEP> soit <SEP> totalement <SEP> sous <SEP> la <SEP> forme <SEP> de
<tb> colloïdes, <SEP> soit <SEP> simultanement <SEP> sous <SEP> la <SEP> forme <SEP> d'ions <SEP> ou <SEP> de <SEP> poly-ions <SEP> et <SEP> sous <SEP> la
<tb> forme <SEP> de <SEP> colloïdes.
<tb> Par <SEP> terre <SEP> rare <SEP> on <SEP> entend <SEP> les <SEP> éléments <SEP> du <SEP> groupe <SEP> constitué <SEP> par <SEP> l'yttrium <SEP> et
<tb> les <SEP> éléments <SEP> de <SEP> la <SEP> classification <SEP> périodique <SEP> de <SEP> numéro <SEP> atomique <SEP> compris
<tb> inclusivement <SEP> entre <SEP> 57 <SEP> 71.
<tb> La <SEP> caractéristique <SEP> principale <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> est <SEP> qu'elle
<tb> comprend <SEP> un <SEP> acide <SEP> aminé <SEP> lié <SEP> au <SEP> moins <SEP> en <SEP> partie <SEP> aux <SEP> particules <SEP> colloïdales. <SEP> Par
<tb> "lié", <SEP> on <SEP> entend <SEP> qu'il <SEP> existe <SEP> une <SEP> liaison <SEP> entre <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> et <SEP> les <SEP> particules.
<tb> Cette <SEP> liaison <SEP> peut <SEP> être <SEP> de <SEP> différents <SEP> types. <SEP> Il <SEP> peut <SEP> s'agir <SEP> tout <SEP> d'abord <SEP> d'une
<tb> liaison <SEP> par <SEP> complexation <SEP> chimique <SEP> entre <SEP> le <SEP> groupement <SEP> acide <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé
<tb> sous <SEP> forme <SEP> ionisée <SEP> et <SEP> un <SEP> cation <SEP> présent <SEP> en <SEP> surface <SEP> de <SEP> la <SEP> particule <SEP> colloïdale.
<tb> Cette <SEP> liaison <SEP> peut <SEP> être <SEP> aussi <SEP> de <SEP> nature <SEP> électrostatique <SEP> entre <SEP> le <SEP> motif <SEP> COO ionisé <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> et <SEP> la <SEP> surface <SEP> de <SEP> la <SEP> particule <SEP> colloïdale <SEP> de <SEP> charge
<tb> positive. <SEP> Enfin, <SEP> cette <SEP> liaison <SEP> peut <SEP> se <SEP> faire <SEP> par <SEP> adsorption <SEP> entre <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> et
<tb> la <SEP> surface <SEP> de <SEP> la <SEP> particule. <SEP> On <SEP> notera <SEP> que <SEP> les <SEP> trois <SEP> types <SEP> de <SEP> liaison <SEP> donnés <SEP> ci dessus <SEP> peuvent <SEP> coexister. <SEP> Ces <SEP> liaisons <SEP> peuvent <SEP> par <SEP> ailleurs <SEP> être <SEP> mises <SEP> en
<tb> évidence <SEP> par <SEP> différentes <SEP> techniques <SEP> par <SEP> exemple <SEP> par <SEP> des <SEP> déterminations <SEP> de
<tb> courbes <SEP> d'adsorption <SEP> selon <SEP> les <SEP> techniques <SEP> connus <SEP> de <SEP> l'homme <SEP> du <SEP> métier; <SEP> par
<tb> des <SEP> analyses <SEP> chimiques <SEP> de <SEP> surnageants <SEP> de <SEP> centrifugation <SEP> ou
<tb> d'ultracentrifugation <SEP> ou <SEP> encore <SEP> par <SEP> des <SEP> techniques <SEP> spectroscopiques <SEP> du <SEP> type
<tb> Raman <SEP> ou <SEP> infrarouge <SEP> sur <SEP> des <SEP> colloïdes <SEP> séparés <SEP> de <SEP> leur <SEP> phase <SEP> liquide <SEP> par
<tb> ultracentrifugation.
<tb> Compte <SEP> tenu <SEP> de <SEP> la <SEP> liaison <SEP> décrite <SEP> ci-dessus <SEP> entre <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> et <SEP> les
<tb> particules, <SEP> la <SEP> fonction <SEP> NHZ <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> est <SEP> libre <SEP> et <SEP> constitue <SEP> ainsi <SEP> une <SEP> fonction
<tb> protonisable <SEP> améliorant <SEP> la <SEP> stabilité <SEP> colloïdale <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> ou <SEP> encore, <SEP> cette
Figure img00030001
fonction, <SEP> en <SEP> tant <SEP> que <SEP> telle, <SEP> peut <SEP> présenter <SEP> une <SEP> réactivité <SEP> chimique <SEP> pour <SEP> un
<tb> traitement <SEP> ultérieur.
<tb> II <SEP> est <SEP> préférable <SEP> que <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> soit <SEP> présent <SEP> dans <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> le <SEP> plus
<tb> possible <SEP> sous <SEP> la <SEP> forme <SEP> liée <SEP> aux <SEP> particules <SEP> qui <SEP> vient <SEP> d'être <SEP> décrite. <SEP> Ainsi, <SEP> et <SEP> de
<tb> préférence, <SEP> au <SEP> moins <SEP> 50% <SEP> en <SEP> moles <SEP> et <SEP> encore <SEP> plus <SEP> préférentiellement <SEP> au
<tb> moins <SEP> 75% <SEP> en <SEP> moles <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> doit <SEP> être <SEP> présent <SEP> sous <SEP> forme <SEP> liée.
<tb> L'acide <SEP> aminé <SEP> peut <SEP> être <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> un <SEP> acide <SEP> aminé <SEP> aliphatique.
<tb> Ce <SEP> peut <SEP> être <SEP> notamment <SEP> un <SEP> acide <SEP> en <SEP> C4-C1o <SEP> et <SEP> de <SEP> préférence <SEP> un <SEP> acide <SEP> en <SEP> C4 C8. <SEP> notera <SEP> que <SEP> plus <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> est <SEP> longue, <SEP> plus <SEP> les <SEP> particules
<tb> colloïdales <SEP> deviennent <SEP> hydrophobes <SEP> ce <SEP> qui <SEP> peut <SEP> nuire <SEP> à <SEP> la <SEP> stabilité <SEP> de <SEP> la
<tb> dispersion <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> aqueuses.
<tb> teneur <SEP> totale <SEP> en <SEP> acide <SEP> aminé <SEP> dans <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> généralement
<tb> comprise <SEP> entre <SEP> 0,1 <SEP> et <SEP> 1 <SEP> mole <SEP> d'acide <SEP> aminé <SEP> pour <SEP> 1 <SEP> mole <SEP> de <SEP> cérium.
<tb> Une <SEP> autre <SEP> caractéristique <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> qu'elle <SEP> peut <SEP> contenir
<tb> éventuellement <SEP> du <SEP> cérium <SEP> à <SEP> l'état <SEP> d'oxydation <SEP> III. <SEP> Dans <SEP> ce <SEP> , <SEP> le <SEP> taux <SEP> de
<tb> cérium <SEP> III <SEP> est <SEP> généralement <SEP> d'au <SEP> plus <SEP> 50%. <SEP> II <SEP> est <SEP> exprimé <SEP> ici <SEP> et <SEP> pour <SEP> l'ensemble
<tb> de <SEP> description <SEP> par <SEP> le <SEP> rapport <SEP> atomique <SEP> Ce <SEP> III/Ce <SEP> total. <SEP> Le <SEP> taux <SEP> de <SEP> cérium <SEP> III
<tb> peut <SEP> être <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> d'au <SEP> plus <SEP> 35%, <SEP> notamment <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> d'une
<tb> dispersion <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'un <SEP> autre <SEP> élément <SEP> M, <SEP> et <SEP> tout <SEP> particulièrement <SEP> d'au <SEP> plus
<tb> 1 <SEP> Par <SEP> ailleurs, <SEP> il <SEP> est <SEP> de <SEP> préférence <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> 0,5%. <SEP> Ce <SEP> taux <SEP> peut <SEP> être <SEP> plus
<tb> particulièrement <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> 1 <SEP> % <SEP> et <SEP> encore <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> d'au <SEP> moins
<tb> 1,5%. <SEP> La <SEP> dispersion <SEP> contient <SEP> en <SEP> outre <SEP> dans <SEP> ce <SEP> cas <SEP> du <SEP> cérium <SEP> sous <SEP> forme
<tb> cériu <SEP> IV. <SEP> L'invention <SEP> s'applique <SEP> aussi <SEP> bien <SEP> entendu <SEP> au <SEP> cas <SEP> tout <SEP> le <SEP> cérium
<tb> est <SEP> présent <SEP> sous <SEP> forme <SEP> IV.
<tb> Dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> d'une <SEP> dispersion <SEP> contenant <SEP> un <SEP> élément <SEP> M, <SEP> quantité <SEP> de <SEP> cet
<tb> élément <SEP> est <SEP> généralement <SEP> d'au <SEP> plus <SEP> 50%, <SEP> de <SEP> préférence <SEP> d'au <SEP> plus <SEP> 20%, <SEP> cette
<tb> quantité <SEP> étant <SEP> exprimée <SEP> par <SEP> le <SEP> rapport <SEP> moles <SEP> d'élément <SEP> M/somme <SEP> des <SEP> moles
<tb> d'élément <SEP> M <SEP> et <SEP> de <SEP> cérium. <SEP> L'élément <SEP> M <SEP> peut <SEP> être <SEP> présent <SEP> sous <SEP> différents <SEP> états
<tb> d'oxydation. <SEP> L'invention <SEP> s'applique <SEP> bien <SEP> entendu <SEP> aux <SEP> dispersions <SEP> contenant
<tb> plusieurs <SEP> éléments <SEP> M.
<tb> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> présentent <SEP> une <SEP> valeur <SEP> de <SEP> pH <SEP> qui <SEP> peut <SEP> varier
<tb> dans <SEP> large <SEP> gamme, <SEP> notamment <SEP> dans <SEP> la <SEP> gamme <SEP> des <SEP> pH <SEP> élevés. <SEP> Elles
<tb> peuvent <SEP> présenter <SEP> par <SEP> exemple <SEP> une <SEP> valeur <SEP> de <SEP> pH <SEP> comprise <SEP> entre <SEP> 4 <SEP> et <SEP> 8,5. <SEP> Ces
<tb> valeurs <SEP> de <SEP> pH, <SEP> voisines <SEP> de <SEP> la <SEP> neutralité, <SEP> permettent <SEP> des <SEP> applications
<tb> intéressantes <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention.
<tb> Selon <SEP> une <SEP> autre <SEP> variante, <SEP> les <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> sont
<tb> particulierement <SEP> pures <SEP> en <SEP> anions <SEP> nitrates. <SEP> Plus <SEP> précisément, <SEP> la <SEP> teneur <SEP> en
<tb> anions <SEP> nitrates <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> cette <SEP> variante, <SEP> mesurée <SEP> par <SEP> la <SEP> teneur <SEP> en
Figure img00040001
anions <SEP> nitrates <SEP> en <SEP> poids <SEP> des <SEP> particules <SEP> colloïdales <SEP> est <SEP> inférieure <SEP> à <SEP> 80ppm. <SEP> Les
<tb> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> peuvent <SEP> aussi <SEP> être <SEP> pures <SEP> en <SEP> ce <SEP> qui <SEP> concerne <SEP> leur
<tb> teneur <SEP> en <SEP> ions <SEP> chlorures.
<tb> Selon <SEP> une <SEP> autre <SEP> caractéristique, <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> peut
<tb> présenter <SEP> une <SEP> concentration <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> 50g/1. <SEP> Cette <SEP> concentration <SEP> est
<tb> exprimée <SEP> en <SEP> oxyde <SEP> et <SEP> en <SEP> prenant <SEP> en <SEP> compte <SEP> la <SEP> somme <SEP> oxydes <SEP> de <SEP> cérium
<tb> et, <SEP> le <SEP> cas <SEP> échéant, <SEP> de <SEP> l'autre <SEP> ou <SEP> des <SEP> autres <SEP> éléments <SEP> précités. <SEP> Cette
<tb> concentration <SEP> peut <SEP> être <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> 80g/1.
<tb> Les <SEP> tailles <SEP> des <SEP> particules <SEP> colloïdales <SEP> qui <SEP> constituent <SEP> sols <SEP> de <SEP> l'invention
<tb> sont <SEP> aussi <SEP> susceptibles <SEP> de <SEP> varier <SEP> dans <SEP> une <SEP> large <SEP> gamme. <SEP> Ainsi, <SEP> les <SEP> particules
<tb> peuvent <SEP> présenter <SEP> un <SEP> diamètre <SEP> moyen <SEP> compris <SEP> notamment <SEP> entre <SEP> 2 <SEP> et <SEP> 80nm,
<tb> plus <SEP> particulièrement <SEP> entre <SEP> 3 <SEP> et <SEP> 50nm. <SEP> Ce <SEP> diamètre <SEP> déterminé <SEP> par
<tb> comptage <SEP> photométrique <SEP> à <SEP> partir <SEP> d'une <SEP> analyse <SEP> par <SEP> METHR <SEP> (Microscopie
<tb> Electronique <SEP> par <SEP> Transmission <SEP> à <SEP> Haute <SEP> Résolution).
<tb> Enfin, <SEP> les <SEP> dispersions <SEP> selon <SEP> l'invention <SEP> peuvent <SEP> être <SEP> des <SEP> dispersions
<tb> aqueuses, <SEP> la <SEP> phase <SEP> continue <SEP> étant <SEP> l'eau, <SEP> ou <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> dans <SEP> une <SEP> phase
<tb> continue <SEP> qui <SEP> peut <SEP> être <SEP> constituée <SEP> par <SEP> un <SEP> mélange <SEP> eau/solvant <SEP> organique
<tb> miscible <SEP> l'eau <SEP> ou <SEP> encore <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> dans <SEP> un <SEP> solvant <SEP> organique <SEP> miscible
<tb> à <SEP> l'eau.
<tb> On <SEP> peut <SEP> citer <SEP> comme <SEP> exemple <SEP> de <SEP> solvants, <SEP> les <SEP> alcools <SEP> comme <SEP> le
<tb> méthanol <SEP> l'éthanol, <SEP> les <SEP> glycols <SEP> comme <SEP> l'éthylène <SEP> glycol, <SEP> les <SEP> dérivés <SEP> acétates
<tb> des <SEP> glycols <SEP> comme <SEP> le <SEP> monoacétate <SEP> d'éthylène <SEP> glycol, <SEP> les <SEP> éthers <SEP> de <SEP> glycols, <SEP> les
<tb> polyols <SEP> ou <SEP> cétones.
<tb> Le <SEP> procédé <SEP> de <SEP> préparation <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> de. <SEP> l'invention <SEP> va <SEP> maintenant
<tb> être <SEP> décrit.
<tb> Ce <SEP> procédé <SEP> consiste <SEP> essentiellement <SEP> à <SEP> ajouter <SEP> un <SEP> acide <SEP> aminé <SEP> à <SEP> une
<tb> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> de <SEP> départ <SEP> d'un <SEP> composé <SEP> de <SEP> cérium <SEP> ou <SEP> d'un <SEP> composé <SEP> de
<tb> cérium <SEP> et <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> un <SEP> autre <SEP> élément <SEP> M <SEP> précité.
<tb> L'acide <SEP> aminé <SEP> peut <SEP> être <SEP> ajouté <SEP> sous <SEP> forme <SEP> solide <SEP> ou <SEP> en <SEP> solution.
<tb> La <SEP> quantité <SEP> d'acide <SEP> aminé <SEP> ajouté <SEP> est <SEP> ajustée <SEP> en <SEP> fonction <SEP> de <SEP> la <SEP> tailles <SEP> des
<tb> particules <SEP> colloïdales <SEP> et <SEP> donc <SEP> de <SEP> leur <SEP> surface <SEP> spécifique. <SEP> Plus <SEP> cette <SEP> surface <SEP> est
<tb> importante, <SEP> plus <SEP> la <SEP> quantité <SEP> d'acide <SEP> aminé <SEP> à <SEP> ajouter <SEP> sera <SEP> grande <SEP> pour <SEP> avoir <SEP> un
<tb> taux <SEP> important <SEP> d'acide <SEP> sous <SEP> forme <SEP> liée. <SEP> On <SEP> visera <SEP> de <SEP> préférence <SEP> une <SEP> quantité
<tb> de <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 8, <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> de <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> molécules <SEP> d'acide <SEP> aminé <SEP> par <SEP> n <SEP> m2 <SEP> de
<tb> surface <SEP> particules <SEP> colloïdales.
<tb> L'addition <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> se <SEP> fait <SEP> habituellement <SEP> à <SEP> température
<tb> ambiante <SEP> sous <SEP> agitation. <SEP> L'agitation <SEP> peut <SEP> être <SEP> maintenue <SEP> après <SEP> l'addition.
Figure img00050001
peut <SEP> utiliser <SEP> toute <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> convenable <SEP> titre <SEP> de
<tb> dispersion <SEP> de <SEP> départ. <SEP> On <SEP> peut <SEP> mentionner <SEP> ainsi <SEP> comme <SEP> dispersions <SEP> adaptées
<tb> celles <SEP> décrites <SEP> ou <SEP> obtenues <SEP> par <SEP> les <SEP> procédés <SEP> décrits <SEP> dans <SEP> les <SEP> demandes <SEP> de
<tb> brevet <SEP> EP-A-206906, <SEP> EP-A-208580, <SEP> EP-A-208581, <SEP> EP-A-239477 <SEP> et
<tb> EP-A <SEP> 700870. <SEP> On <SEP> peut <SEP> utiliser <SEP> tout <SEP> particulièrement <SEP> les <SEP> dispersions <SEP> colloïdales
<tb> obtenues <SEP> par <SEP> thermohydrolyse <SEP> d'une <SEP> solution <SEP> aqueuse <SEP> d'un <SEP> sel <SEP> cérium <SEP> IV
<tb> comme <SEP> nitrate, <SEP> en <SEP> milieu <SEP> acide <SEP> notamment. <SEP> Un <SEP> tel <SEP> procédé <SEP> est <SEP> décrit <SEP> dans
<tb> les <SEP> demandes <SEP> de <SEP> brevet <SEP> européen <SEP> EP-A-239477 <SEP> ou <SEP> EP-A-208580. <SEP> II <SEP> est
<tb> possible <SEP> partir <SEP> de <SEP> dispersions <SEP> préalablement <SEP> purifiées <SEP> ou <SEP> de <SEP> dispersions <SEP> à
<tb> pH <SEP> valeur <SEP> élevée. <SEP> Ces <SEP> dispersions <SEP> préalablement <SEP> purifiées <SEP> avant <SEP> l'ajout <SEP> de
<tb> l'acide <SEP> aminé <SEP> ou <SEP> à <SEP> pH <SEP> élevé <SEP> peuvent <SEP> avoir <SEP> été <SEP> obtenues <SEP> par <SEP> traitement <SEP> par <SEP> une
<tb> résine <SEP> cationique <SEP> et/ou <SEP> anionique <SEP> comme <SEP> décrit <SEP> dans <SEP> la <SEP> demande <SEP> de <SEP> brevet
<tb> précitee <SEP> EP-A-700870.
<tb> On <SEP> va <SEP> décrire <SEP> ci-dessous <SEP> un <SEP> procédé <SEP> de <SEP> préparation <SEP> de <SEP> sols <SEP> pouvant
<tb> contenir <SEP> du <SEP> cérium <SEP> III <SEP> et/ou <SEP> un <SEP> élément <SEP> M <SEP> précité <SEP> et <SEP> qui <SEP> peuvent <SEP> donc <SEP> être
<tb> utilisées <SEP> comme <SEP> produits <SEP> de <SEP> départ <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> selon
<tb> l'invention <SEP> qui <SEP> comprendront <SEP> en <SEP> outre <SEP> l'acide <SEP> aminé.
<tb> Ce <SEP> procédé <SEP> de <SEP> préparation <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'un
<tb> élément <SEP> M <SEP> comprend <SEP> une <SEP> première <SEP> étape <SEP> dans <SEP> laquelle <SEP> on <SEP> fait <SEP> réagir <SEP> avec <SEP> une
<tb> base <SEP> un <SEP> mélange <SEP> d'au <SEP> moins <SEP> un <SEP> sel <SEP> de <SEP> cérium <SEP> avec <SEP> au <SEP> moins <SEP> un <SEP> sel <SEP> d'un
<tb> élément <SEP> M. <SEP> Pour <SEP> les <SEP> dispersions <SEP> contenant <SEP> du <SEP> cérium <SEP> III, <SEP> on <SEP> peut <SEP> partir
<tb> notamment <SEP> d'un <SEP> sel <SEP> de <SEP> cérium <SEP> III <SEP> ou <SEP> d'un <SEP> mélange <SEP> comprenant <SEP> un <SEP> sel <SEP> de
<tb> cérium <SEP> en <SEP> plus <SEP> du <SEP> sel <SEP> de <SEP> cérium <SEP> III.
<tb> Comme <SEP> sels <SEP> de <SEP> cérium <SEP> III, <SEP> on <SEP> peut <SEP> utiliser <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> l'acétate,
<tb> le <SEP> chlorure <SEP> ou <SEP> le <SEP> nitrate <SEP> de <SEP> cérium <SEP> III <SEP> ainsi <SEP> que <SEP> des <SEP> mélanges <SEP> de <SEP> ces <SEP> sels
<tb> comme <SEP> mixtes <SEP> acétate/chlorure. <SEP> Pour <SEP> le <SEP> cérium <SEP> IV, <SEP> on <SEP> peut <SEP> utiliser <SEP> le
<tb> nitrate <SEP> de <SEP> cérium <SEP> IV <SEP> et <SEP> pour <SEP> les <SEP> autres <SEP> éléments <SEP> les <SEP> chlorures <SEP> et <SEP> les <SEP> nitrates
<tb> notamment. <SEP> On <SEP> peut <SEP> utiliser <SEP> des <SEP> sels <SEP> du <SEP> même <SEP> type <SEP> pour <SEP> le <SEP> ou <SEP> les <SEP> autres
<tb> éléments <SEP> M.
<tb> Comme <SEP> base, <SEP> on <SEP> peut <SEP> utiliser <SEP> notamment <SEP> les <SEP> produits <SEP> du <SEP> type <SEP> hydroxyde.
<tb> On <SEP> peut <SEP> citer <SEP> les <SEP> hydroxydes <SEP> d'alcalins <SEP> ou <SEP> d'alcalino-terreux <SEP> et <SEP> l'ammoniaque.
<tb> On <SEP> peut <SEP> aussi <SEP> utiliser <SEP> les <SEP> amines <SEP> secondaires, <SEP> tertiaires <SEP> ou <SEP> quaternaires.
<tb> Toutefois, <SEP> les <SEP> amines <SEP> et <SEP> l'ammoniaque <SEP> peuvent <SEP> être <SEP> préférés <SEP> dans <SEP> mesure
<tb> où <SEP> ils <SEP> diminuent <SEP> les <SEP> risques <SEP> de <SEP> pollution <SEP> par <SEP> les <SEP> cations <SEP> alcalins <SEP> ou <SEP> alcalino terreux. <SEP> On <SEP> peut <SEP> aussi <SEP> mentionner <SEP> l'urée.
<tb> Selon <SEP> une <SEP> caractéristique <SEP> particulière <SEP> de <SEP> ce <SEP> procédé, <SEP> la <SEP> réaction <SEP> sel <SEP> de
<tb> cérium <SEP> avec <SEP> la <SEP> base <SEP> se <SEP> fait <SEP> en <SEP> présence <SEP> d'un <SEP> acide.
Figure img00060001
Comme <SEP> acides <SEP> susceptibles <SEP> d'être <SEP> utilisés, <SEP> on <SEP> peut <SEP> mentionner <SEP> les <SEP> acides
<tb> minéraux <SEP> et <SEP> plus <SEP> particulièrement <SEP> ceux <SEP> correspondant <SEP> aux <SEP> sels <SEP> de <SEP> cérium,
<tb> notamment <SEP> cérium <SEP> III, <SEP> utilisés <SEP> dans <SEP> la <SEP> réaction. <SEP> On <SEP> peut <SEP> ainsi <SEP> citer
<tb> notamment <SEP> l'acide <SEP> acétique, <SEP> l'acide <SEP> nitrique <SEP> ou <SEP> l'acide <SEP> chlorhydrique.
<tb> II <SEP> faut <SEP> noter <SEP> que <SEP> l'acide <SEP> peut <SEP> aussi <SEP> être <SEP> apporté <SEP> par <SEP> la <SEP> solution <SEP> sel
<tb> dans <SEP> laquelle <SEP> est <SEP> incorporé. <SEP> Par <SEP> exemple, <SEP> on <SEP> peut <SEP> utiliser <SEP> comme <SEP> solution <SEP> de
<tb> départ <SEP> une <SEP> solution <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> titane <SEP> acide <SEP> comme <SEP> TiOCl2, <SEP> 2HCI.
<tb> La <SEP> quantité <SEP> d'acide <SEP> présent <SEP> ou <SEP> mis <SEP> en <SEP> oeuvre <SEP> lors <SEP> de <SEP> la <SEP> réaction <SEP> telle
<tb> que <SEP> le <SEP> rapport <SEP> atomique <SEP> H+/(Ce+M) <SEP> soit <SEP> supérieur <SEP> à <SEP> 0,1, <SEP> de <SEP> préférence <SEP> 0
<tb> La <SEP> réaction <SEP> de <SEP> la <SEP> base <SEP> avec <SEP> les <SEP> sels <SEP> peut <SEP> se <SEP> faire <SEP> en <SEP> continu, <SEP> on <SEP> entend
<tb> par <SEP> là <SEP> une <SEP> addition <SEP> simultanée <SEP> des <SEP> réactifs <SEP> dans <SEP> le <SEP> milieu <SEP> réactionnel.
<tb> Le <SEP> pH <SEP> milieu <SEP> réactionnel <SEP> est <SEP> habituellement <SEP> compris <SEP> entre <SEP> 7 <SEP> 9,5.
<tb> On <SEP> peut <SEP> travailler <SEP> dans <SEP> des <SEP> conditions <SEP> telles <SEP> que <SEP> le <SEP> pH <SEP> du <SEP> milieu <SEP> réactionnel
<tb> soit <SEP> maintenu <SEP> constant <SEP> pendant <SEP> la <SEP> réaction.
<tb> On <SEP> obtient <SEP> à <SEP> l'issue <SEP> de <SEP> la <SEP> réaction <SEP> précitée <SEP> un <SEP> précipité. <SEP> Ce <SEP> précipité <SEP> peut
<tb> être <SEP> séparé <SEP> du <SEP> milieu <SEP> liquide <SEP> par <SEP> tout <SEP> procédé <SEP> connu <SEP> par <SEP> exemple <SEP> par
<tb> centrifugation. <SEP> Le <SEP> précipité <SEP> ainsi <SEP> obtenu <SEP> peut <SEP> ensuite <SEP> être <SEP> remis <SEP> en <SEP> suspension
<tb> dans <SEP> l'eau <SEP> de <SEP> manière <SEP> à <SEP> donner <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> de <SEP> l'invention. <SEP> La <SEP> concentration
<tb> en <SEP> cérium <SEP> dans <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> ainsi <SEP> obtenue <SEP> est <SEP> généralement <SEP> comprise <SEP> entre
<tb> 0,005M <SEP> et <SEP> 2M <SEP> de <SEP> préférence <SEP> entre <SEP> 0,05M <SEP> et <SEP> 0,25 <SEP> M.
<tb> Avantageusement, <SEP> le <SEP> précipité <SEP> issu <SEP> de <SEP> la <SEP> réaction <SEP> peut <SEP> être <SEP> lavé. <SEP> Ce
<tb> lavage <SEP> peut <SEP> se <SEP> faire <SEP> en <SEP> remettant <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> le <SEP> précipité <SEP> puis, <SEP> après <SEP> agitation,
<tb> en <SEP> séparant <SEP> le <SEP> solide <SEP> du <SEP> milieu <SEP> liquide <SEP> par <SEP> centrifugation <SEP> par <SEP> exemple. <SEP> Cette
<tb> opération <SEP> peut <SEP> être <SEP> répétée <SEP> plusieurs <SEP> fois <SEP> si <SEP> nécessaire.
<tb> Selon <SEP> une <SEP> variante, <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> obtenue <SEP> après <SEP> remise <SEP> en <SEP> suspension
<tb> dans <SEP> l'eau <SEP> peut <SEP> être <SEP> purifiée <SEP> et/ou <SEP> concentrée <SEP> par <SEP> ultrafiltration.
<tb> Le <SEP> lavage <SEP> et <SEP> l'ultrafiltration <SEP> peuvent <SEP> se <SEP> faire <SEP> sous <SEP> air <SEP> ou <SEP> dans <SEP> une
<tb> atmosphère <SEP> d'air <SEP> et <SEP> d'azote <SEP> ou <SEP> encore <SEP> sous <SEP> azote. <SEP> L'atmosphère <SEP> sous <SEP> laquelle
<tb> se <SEP> déroulent <SEP> opérations <SEP> joue <SEP> un <SEP> rôle <SEP> dans <SEP> la <SEP> transformation <SEP> du <SEP> cerium <SEP> III
<tb> en <SEP> cérium <SEP> IV.
<tb> Après <SEP> remise <SEP> en <SEP> suspension <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> et <SEP> après <SEP> l'éventuelle <SEP> étape <SEP> de
<tb> lavage <SEP> et, <SEP> de <SEP> préférence, <SEP> avant <SEP> l'étape <SEP> de <SEP> concentration <SEP> si <SEP> une <SEP> concentration
<tb> est <SEP> mise <SEP> en <SEP> oeuvre, <SEP> il <SEP> peut <SEP> être <SEP> avantageux <SEP> de <SEP> réaliser <SEP> une <SEP> oxydation <SEP> de <SEP> la
<tb> dispersion; <SEP> on <SEP> améliore <SEP> ainsi <SEP> la <SEP> stabilité <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion. <SEP> Ce <SEP> traitement
<tb> oxydant <SEP> peut <SEP> se <SEP> faire <SEP> de <SEP> deux <SEP> manières <SEP> par <SEP> exemple.
<tb> Une <SEP> première <SEP> manière <SEP> consiste <SEP> à <SEP> maintenir <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> sous <SEP> agitation <SEP> et
<tb> sous <SEP> air, <SEP> et <SEP> ceci <SEP> pendant <SEP> une <SEP> durée <SEP> qui <SEP> peut <SEP> varier <SEP> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> heures <SEP> par
<tb> exemple. <SEP> La <SEP> seconde <SEP> manière <SEP> consiste <SEP> à <SEP> ajouter <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> oxygénée <SEP> à <SEP> la
Figure img00070001
dispersion. <SEP> La <SEP> quantité <SEP> d'eau <SEP> oxygénée <SEP> ajoutée <SEP> est <SEP> réglée <SEP> de <SEP> manière <SEP> à
<tb> obtenir <SEP> dans <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> finale <SEP> le <SEP> rapport <SEP> Ce <SEP> III/Ce <SEP> total <SEP> donne <SEP> plus <SEP> haut.
<tb> Cette <SEP> oxydation <SEP> avec <SEP> addition <SEP> d'eau <SEP> oxygénée <SEP> est <SEP> réalisée <SEP> de <SEP> préférence
<tb> après <SEP> une <SEP> agitation <SEP> sous <SEP> air <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> pour <SEP> une <SEP> durée <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> 2
<tb> heures. <SEP> La <SEP> durée <SEP> de <SEP> l'addition <SEP> d'eau <SEP> oxygénée <SEP> peut <SEP> être <SEP> comprise <SEP> entre <SEP> 30 <SEP> min
<tb> et <SEP> 6 <SEP> heures.
<tb> Le <SEP> procédé <SEP> qui <SEP> vient <SEP> d'être <SEP> décrit <SEP> ci-dessus <SEP> pour <SEP> la <SEP> préparation <SEP> d'une
<tb> dispersion <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'un <SEP> autre <SEP> élément <SEP> M <SEP> peut <SEP> être <SEP> utilisé <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> la
<tb> préparation <SEP> d'une <SEP> dispersion <SEP> de <SEP> cérium <SEP> seul <SEP> et <SEP> dans <SEP> laquelle <SEP> le <SEP> cérium <SEP> peut
<tb> être <SEP> en <SEP> partie <SEP> sous <SEP> forme <SEP> Ce <SEP> III. <SEP> Dans <SEP> ce <SEP> cas, <SEP> la <SEP> première <SEP> étape <SEP> du <SEP> procédé
<tb> consiste <SEP> à <SEP> faire <SEP> réagir <SEP> la <SEP> base <SEP> avec <SEP> seulement <SEP> un <SEP> sel <SEP> de <SEP> cérium <SEP> III <SEP> et <SEP> en
<tb> présence <SEP> acide. <SEP> Tout <SEP> ce <SEP> qui <SEP> a <SEP> été <SEP> décrit <SEP> par <SEP> ailleurs <SEP> pour <SEP> le <SEP> procédé
<tb> s'applique <SEP> aussi <SEP> dans <SEP> ce <SEP> cas; <SEP> la <SEP> quantité <SEP> d'acide, <SEP> mesurée <SEP> ici <SEP> le <SEP> rapport
<tb> H+/Ce, <SEP> vérifiant <SEP> les <SEP> valeurs <SEP> données <SEP> plus <SEP> haut.
<tb> Ce <SEP> procédé <SEP> permet <SEP> d'obtenir, <SEP> tant <SEP> pour <SEP> le <SEP> cas <SEP> d'une <SEP> dispersion <SEP> de <SEP> départ
<tb> de <SEP> cérium <SEP> seul <SEP> que <SEP> pour <SEP> celui <SEP> d'une <SEP> dispersion <SEP> de <SEP> départ <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> d'un
<tb> autre <SEP> élément <SEP> M, <SEP> des <SEP> sols <SEP> présentant <SEP> une <SEP> conductivité <SEP> d'au <SEP> plus <SEP> 5mS/cm, <SEP> ce
<tb> qui <SEP> est <SEP> caractéristique <SEP> d'une <SEP> pureté <SEP> élevée, <SEP> et <SEP> une <SEP> teneur <SEP> en <SEP> nitrate <SEP> inférieure <SEP> à
<tb> 80ppm.
<tb> Comme <SEP> on <SEP> l'a <SEP> vu <SEP> plus <SEP> haut <SEP> ce <SEP> procédé <SEP> passe <SEP> par <SEP> la <SEP> formation <SEP> d'un
<tb> précipité <SEP> qui <SEP> ensuite <SEP> redispersé <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> pour <SEP> donner <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> de
<tb> départ. <SEP> On <SEP> peut <SEP> noter <SEP> qu'il <SEP> est <SEP> possible <SEP> d'ajouter <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> moment
<tb> même <SEP> où <SEP> l'on <SEP> ajoute <SEP> l'eau <SEP> pour <SEP> redisperser <SEP> le <SEP> précipité. <SEP> Cette <SEP> manière <SEP> de
<tb> procéder <SEP> permet <SEP> d'obtenir <SEP> directement <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> concentrées <SEP> sans
<tb> passer <SEP> par <SEP> étape <SEP> de <SEP> concentration, <SEP> par <SEP> exemple <SEP> par <SEP> ultrafiltration.
<tb> Après <SEP> l'ajout <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé, <SEP> il <SEP> est <SEP> possible <SEP> de <SEP> purifier <SEP> la <SEP> dispersion
<tb> colloidale <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> libre, <SEP> non <SEP> lié <SEP> aux <SEP> particules <SEP> colloïdales; <SEP> cette
<tb> purification <SEP> peut <SEP> être <SEP> réalisée <SEP> par <SEP> exemple <SEP> par <SEP> ultrafiltration.
<tb> II <SEP> est <SEP> également <SEP> possible <SEP> de <SEP> traiter <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> par <SEP> une <SEP> résine <SEP> afin
<tb> d'augmenter <SEP> son <SEP> pH.
<tb> On <SEP> utilise <SEP> de <SEP> préférence <SEP> des <SEP> résines <SEP> anioniques <SEP> fortement <SEP> basiques.
<tb> A <SEP> titre <SEP> d'exemple, <SEP> on <SEP> pourra <SEP> mentionner <SEP> pour <SEP> ce <SEP> type <SEP> de <SEP> résines <SEP> celles <SEP> à
<tb> squelette <SEP> de <SEP> copolymères <SEP> styrène-divinylbenzène. <SEP> On <SEP> pourra <SEP> utiliser <SEP> plus
<tb> particulièrement <SEP> celles <SEP> présentant <SEP> des <SEP> groupes <SEP> fonctionnels <SEP> ammonium
<tb> quaternaire, <SEP> OH-. <SEP> Des <SEP> exemples <SEP> de <SEP> résines <SEP> anioniques <SEP> utilisables <SEP> sont <SEP> les
<tb> résines <SEP> Amberlite <SEP> IRN <SEP> 78 <SEP> ou <SEP> Duolite <SEP> A <SEP> 101 .
<tb> Le <SEP> traitement <SEP> par <SEP> résine <SEP> se <SEP> fait <SEP> de <SEP> tout <SEP> manière <SEP> appropriée. <SEP> Les <SEP> résines
<tb> peuvent <SEP> être <SEP> mises <SEP> en <SEP> contact <SEP> direct <SEP> avec <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> colloïdale.
Figure img00080001
La <SEP> quantité <SEP> de <SEP> résine <SEP> anionique <SEP> à <SEP> utiliser <SEP> est <SEP> définie <SEP> par <SEP> le <SEP> que <SEP> l'on
<tb> souhaite <SEP> atteindre.
<tb> des <SEP> avantages <SEP> que <SEP> présentent <SEP> les <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> est <SEP> la
<tb> possibilité <SEP> d'obtenir <SEP> une <SEP> dispersion <SEP> à <SEP> pH <SEP> élevé <SEP> par <SEP> un <SEP> traitement <SEP> par <SEP> résine
<tb> anionique <SEP> dont.la <SEP> durée <SEP> ou <SEP> le <SEP> nombre <SEP> d'étapes <SEP> sont <SEP> réduits.
<tb> est <SEP> aussi <SEP> possible <SEP> d'augmenter <SEP> le <SEP> pH <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention
<tb> telles <SEP> qu'obtenues <SEP> par <SEP> les <SEP> procédés <SEP> décrits <SEP> plus <SEP> haut <SEP> par <SEP> addition <SEP> d'une <SEP> base
<tb> comme <SEP> l'ammoniaque.
<tb> Dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> d'une <SEP> dispersion <SEP> partiellement <SEP> ou <SEP> totalement <SEP> en <SEP> milieu
<tb> solvant <SEP> différent <SEP> de <SEP> l'eau, <SEP> cette <SEP> dispersion <SEP> peut <SEP> être <SEP> préparée <SEP> à <SEP> partir <SEP> d'une
<tb> dispersion <SEP> aqueuse <SEP> telle <SEP> qu'obtenue <SEP> par <SEP> les <SEP> procédés <SEP> décrits <SEP> plus <SEP> haut <SEP> et <SEP> par
<tb> addition <SEP> du <SEP> solvant <SEP> organique <SEP> à <SEP> cette <SEP> dispersion <SEP> aqueuse <SEP> puis <SEP> distillation <SEP> pour
<tb> éliminer <SEP> l'eau <SEP> ou <SEP> traitement <SEP> par <SEP> une <SEP> membrane <SEP> d'ultrafiltration <SEP> pour <SEP> l'élimination
<tb> progressive <SEP> de <SEP> l'eau.
<tb> Les <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> permettent <SEP> aussi <SEP> d'accéder <SEP> à <SEP> des
<tb> compositions <SEP> redispersibles <SEP> sous <SEP> forme <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> colloïdales.
<tb> Pour <SEP> obtenir <SEP> une <SEP> telle <SEP> composition <SEP> redispersible <SEP> on <SEP> fait <SEP> subir <SEP> à <SEP> une
<tb> dispersion <SEP> selon <SEP> l'invention <SEP> une <SEP> évaporation, <SEP> une <SEP> centrifugation, <SEP> une
<tb> ultrafiltration <SEP> ou <SEP> une <SEP> compression <SEP> osmotique.
<tb> La <SEP> compression <SEP> osmotique <SEP> est <SEP> une <SEP> méthode <SEP> connu <SEP> dont <SEP> le <SEP> principe
<tb> consiste <SEP> à <SEP> équilibrer <SEP> le <SEP> potentiel <SEP> chimique <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> à <SEP> travers <SEP> une <SEP> membrane.
<tb> On <SEP> procède <SEP> en <SEP> disposant <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> dans <SEP> un <SEP> sac <SEP> à <SEP> dialyse
<tb> par <SEP> exemple <SEP> en <SEP> matière <SEP> cellulosique, <SEP> ce <SEP> sac <SEP> étant <SEP> placé <SEP> dans <SEP> une <SEP> solution
<tb> aqueuse <SEP> dont <SEP> le <SEP> potentiel <SEP> chimique <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> est <SEP> différent <SEP> de <SEP> celui <SEP> de <SEP> la <SEP> phase
<tb> aqueuse <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion. <SEP> Ceci <SEP> peut <SEP> se <SEP> faire <SEP> par <SEP> exemple <SEP> en <SEP> utilisant <SEP> une
<tb> solution <SEP> aqueuse <SEP> de <SEP> polyéthylène <SEP> glycol <SEP> (PEG) <SEP> ou <SEP> bien <SEP> de <SEP> dextran. <SEP> La
<tb> concentration <SEP> en <SEP> PEG <SEP> ou <SEP> en <SEP> dextran <SEP> fixe <SEP> la <SEP> pression <SEP> osmotique <SEP> et <SEP> donc <SEP> la
<tb> concentration <SEP> finale <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> colloïdale.
<tb> L'évaporation, <SEP> la <SEP> centrifugation <SEP> et <SEP> l'ultrafiltration <SEP> peuvent <SEP> se <SEP> faire <SEP> en
<tb> utilisant <SEP> tout <SEP> dispositif <SEP> approprié. <SEP> Préférentiellement, <SEP> on <SEP> sèche <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> par
<tb> étuvage <SEP> à <SEP> basse <SEP> température, <SEP> de <SEP> préférence <SEP> à <SEP> une <SEP> température <SEP> inférieure <SEP> à
<tb> 50 C, <SEP> ou <SEP> par <SEP> utilisation <SEP> d'un <SEP> rotavapor, <SEP> le <SEP> séchage <SEP> étant <SEP> par <SEP> ailleurs <SEP> réalisé <SEP> de
<tb> préférence <SEP> sur <SEP> des <SEP> dispersions <SEP> après <SEP> purification <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> libre, <SEP> non
<tb> lié.
<tb> Les <SEP> traitements <SEP> qui <SEP> viennent <SEP> d'être <SEP> mentionnés <SEP> sont <SEP> conduits <SEP> seuls <SEP> ou
<tb> en <SEP> combinaison <SEP> et <SEP> permettent <SEP> de <SEP> passer <SEP> d'une <SEP> façon <SEP> continue <SEP> d'une
<tb> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> à <SEP> un <SEP> gel <SEP> ou <SEP> pâte <SEP> puis <SEP> à <SEP> une <SEP> poudre. <SEP> Cette <SEP> pâte <SEP> ou <SEP> cette
<tb> poudre <SEP> peut <SEP> éventuellement <SEP> être <SEP> séchée.
Figure img00090001
On <SEP> obtient <SEP> ainsi <SEP> une <SEP> composition <SEP> redispersible <SEP> sous <SEP> forme <SEP> d'une
<tb> dispersion <SEP> colloïdale, <SEP> qui <SEP> comprend <SEP> des <SEP> particules <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> cérium <SEP> ou <SEP> de
<tb> cérium <SEP> et <SEP> d'un <SEP> élément <SEP> M <SEP> tel <SEP> que <SEP> défini <SEP> plus <SEP> haut <SEP> et <SEP> un <SEP> acide <SEP> aminé <SEP> moins
<tb> partie <SEP> lié <SEP> à <SEP> ces <SEP> particules. <SEP> Le <SEP> cérium <SEP> et <SEP> l'autre <SEP> élément <SEP> peuvent <SEP> être <SEP> sous <SEP> la
<tb> forme <SEP> d'oxyde <SEP> et/ou <SEP> d'oxyde <SEP> hydraté <SEP> (hydroxyde). <SEP> Les <SEP> autres <SEP> caracteristiques
<tb> decrites <SEP> plus <SEP> haut <SEP> notamment <SEP> au <SEP> sujet <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> aminé <SEP> et <SEP> de <SEP> sa <SEP> liaison <SEP> avec
<tb> les <SEP> particules <SEP> ou <SEP> au <SEP> sujet <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> M <SEP> s'appliquent <SEP> aussi <SEP> à <SEP> cette
<tb> composition. <SEP> Comme <SEP> indiqué <SEP> précédemment, <SEP> la <SEP> composition <SEP> peut <SEP> se <SEP> presenter
<tb> sous <SEP> forme <SEP> d'un <SEP> gel, <SEP> d'une <SEP> pâte <SEP> ou <SEP> d'une <SEP> poudre.
<tb> Cette <SEP> composition <SEP> peut <SEP> être <SEP> remise <SEP> en <SEP> dispersion <SEP> dans <SEP> un <SEP> milieu <SEP> liquide
<tb> et <SEP> on <SEP> obtient <SEP> ainsi <SEP> une <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> identique <SEP> à <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> colloïdale
<tb> de <SEP> l'invention <SEP> décrite <SEP> plus <SEP> haut.
<tb> Les <SEP> dispersions <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> peuvent <SEP> être <SEP> utilisées <SEP> dans <SEP> de <SEP> nombreuses
<tb> applications. <SEP> On <SEP> peut <SEP> citer <SEP> la <SEP> catalyse <SEP> notamment <SEP> pour <SEP> post <SEP> combustion
<tb> automobile, <SEP> dans <SEP> ce <SEP> cas <SEP> les <SEP> dispersion <SEP> sont <SEP> utilisées <SEP> dans <SEP> la <SEP> préparation <SEP> de
<tb> catalyseurs. <SEP> Les <SEP> dispersions <SEP> peuvent <SEP> aussi <SEP> être <SEP> employées <SEP> pour <SEP> la
<tb> lubrification, <SEP> dans <SEP> les <SEP> céramiques, <SEP> dans <SEP> la <SEP> fabrication <SEP> de <SEP> composés
<tb> luminophores <SEP> ou <SEP> encore <SEP> en <SEP> optique. <SEP> Les <SEP> dispersions <SEP> peuvent <SEP> aussi <SEP> être <SEP> mises
<tb> en <SEP> oeuvre <SEP> pour <SEP> leurs <SEP> propriétés <SEP> anti-UV <SEP> par <SEP> exemple <SEP> dans <SEP> la <SEP> préparation <SEP> de
<tb> films <SEP> de <SEP> polymères <SEP> (du <SEP> type <SEP> acrylique <SEP> ou <SEP> polycarbonate <SEP> par <SEP> exemple) <SEP> ou <SEP> de
<tb> compositions <SEP> cosmétiques <SEP> notamment <SEP> dans <SEP> la <SEP> préparation <SEP> de <SEP> crèmes <SEP> anti-UV.
<tb> Elles <SEP> peuvent <SEP> être <SEP> utilisées <SEP> enfin <SEP> sur <SEP> un <SEP> substrat <SEP> en <SEP> tant <SEP> agents
<tb> d'anticorrosion.
<tb> Des <SEP> exemples <SEP> vont <SEP> maintenant <SEP> être <SEP> donnés.
<tb> <U>Exemple <SEP> 1</U>
<tb> Une <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> de <SEP> Ce02 <SEP> de <SEP> diamètre <SEP> de <SEP> colloïdes <SEP> de <SEP> 5 <SEP> nm <SEP> est
<tb> obtenue <SEP> en <SEP> réalisant <SEP> l'addition <SEP> de <SEP> 1400 <SEP> g <SEP> d'eau <SEP> déminéralisée <SEP> à <SEP> g <SEP> de
<tb> composé <SEP> de <SEP> cérium <SEP> obtenue <SEP> par <SEP> thermohydrolyse <SEP> à <SEP> 100 C <SEP> d'une <SEP> solution <SEP> de
<tb> nitrate <SEP> cérique <SEP> préalablement <SEP> préneutralisée <SEP> et <SEP> selon <SEP> le <SEP> procédé <SEP> du <SEP> type <SEP> décrit
<tb> dans <SEP> l'exemple <SEP> 1 <SEP> de <SEP> la <SEP> demande <SEP> de <SEP> brevet <SEP> EP <SEP> 208580. <SEP> L'ensemble <SEP> mis
<tb> sous <SEP> agitation. <SEP> La <SEP> concentration <SEP> en <SEP> Ce02 <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> de <SEP> 1 <SEP> M.
<tb> On <SEP> prépare <SEP> une <SEP> solution <SEP> A <SEP> obtenue <SEP> par <SEP> dissolution <SEP> de <SEP> 39,3 <SEP> g <SEP> d'acide <SEP> 6 aminocaproïque <SEP> (soit <SEP> 0,3 <SEP> moles <SEP> d'acide <SEP> aminé, <SEP> de <SEP> masse <SEP> moléculaire <SEP> 131,2
<tb> g) <SEP> dans <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> déminéralisée, <SEP> complétée <SEP> à <SEP> 150 <SEP> cm3. <SEP> La <SEP> solution <SEP> A <SEP> est
<tb> ajoutée <SEP> à <SEP> température <SEP> ambiante, <SEP> à <SEP> débit <SEP> constant, <SEP> pendant <SEP> une <SEP> heure, <SEP> à <SEP> 1000
<tb> ml <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> de <SEP> Ce02 <SEP> décrite <SEP> précédemment, <SEP> mise <SEP> sous
<tb> agitation <SEP> .
<tb> La <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> laissée <SEP> sous <SEP> agitation <SEP> durant <SEP> 2 <SEP> heures.
Figure img00100001
A <SEP> une <SEP> aliquote <SEP> de <SEP> 200 <SEP> cm3 <SEP> de <SEP> dispersion, <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> en <SEP> quarante <SEP> minutes
<tb> 40 <SEP> g <SEP> de <SEP> résine <SEP> anionique <SEP> humide, <SEP> de <SEP> marque <SEP> Amberlite <SEP> IRN <SEP> Prolabo.
<tb> On <SEP> filtre <SEP> le <SEP> produit <SEP> sur <SEP> un <SEP> fritté <SEP> sous <SEP> vide <SEP> primaire.
<tb> pH <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> de <SEP> 4 <SEP> et <SEP> la <SEP> concentration <SEP> équivalent <SEP> en <SEP> Ce02,
<tb> déterminée <SEP> par <SEP> étuvage <SEP> et <SEP> calcination <SEP> d'une <SEP> aliquote <SEP> est <SEP> de <SEP> 0 <SEP> M.
<tb> <U>Exemple <SEP> 2</U>
<tb> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> aqueuse <SEP> de <SEP> Ce02, <SEP> exempte <SEP> d'ions <SEP> nitrates <SEP> est
<tb> préparée <SEP> comme <SEP> suit.
<tb> On <SEP> ajoute <SEP> dans <SEP> un <SEP> bécher <SEP> 416,5 <SEP> g <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> cérium <SEP> (III) <SEP> à <SEP> 49,29% <SEP> en
<tb> oxyde <SEP> Ce02 <SEP> (soit <SEP> 1,19 <SEP> mole <SEP> de <SEP> Ce), <SEP> puis <SEP> 144 <SEP> g <SEP> d'acide <SEP> acétique <SEP> concentré
<tb> (soit <SEP> 2,4 <SEP> mole <SEP> de <SEP> CH3COOH) <SEP> préalablement <SEP> dilué <SEP> par <SEP> addition <SEP> 100 <SEP> ml <SEP> d'eau
<tb> déminéralisée. <SEP> On <SEP> met <SEP> sous <SEP> agitation. <SEP> On <SEP> complète <SEP> ensuite <SEP> à <SEP> 2000m1 <SEP> par <SEP> de
<tb> l'eau <SEP> déminéralisée. <SEP> L'ensemble <SEP> est <SEP> mis <SEP> sous <SEP> agitation <SEP> jusqu'à <SEP> l'obtention
<tb> d'une <SEP> solution <SEP> limpide <SEP> à <SEP> l'oeil. <SEP> Le <SEP> mélange <SEP> obtenu <SEP> presente <SEP> alors <SEP> une
<tb> concentration <SEP> d'environ <SEP> 0,5M <SEP> en <SEP> Ce <SEP> et <SEP> un <SEP> rapport <SEP> (H/Ce) <SEP> molaire <SEP> de <SEP> 2.
<tb> La <SEP> précipitation <SEP> du <SEP> solide <SEP> est <SEP> réalisée <SEP> dans <SEP> un <SEP> montage <SEP> en <SEP> continu
<tb> comprenant:
<tb> - <SEP> réacteur <SEP> d'un <SEP> litre <SEP> équipé <SEP> d'un <SEP> agitateur <SEP> à <SEP> pales, <SEP> avec <SEP> un <SEP> pied <SEP> de
<tb> cuve <SEP> initial <SEP> d'eau <SEP> et <SEP> d'une <SEP> électrode <SEP> asservie <SEP> à <SEP> une <SEP> pompe <SEP> régulatrice <SEP> de <SEP> pH
<tb> dont <SEP> la <SEP> consigne <SEP> est <SEP> fixée <SEP> à <SEP> un <SEP> pH <SEP> de <SEP> 8,7;
<tb> - <SEP> deux <SEP> flacons <SEP> d'alimentation <SEP> contenant <SEP> d'une <SEP> part, <SEP> la <SEP> solution <SEP> de <SEP> sel <SEP> de
<tb> cérium <SEP> précédemment <SEP> décrite <SEP> et <SEP> d'autre <SEP> part, <SEP> une <SEP> solution <SEP> d'ammoniaque <SEP> 10
<tb> N.
<tb> Ainsi, <SEP> 2400 <SEP> ml <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> 2900 <SEP> ml
<tb> d'ammoniaque <SEP> 3 <SEP> N <SEP> ont <SEP> été <SEP> ajoutés <SEP> en <SEP> 270 <SEP> mn.
<tb> précipité <SEP> est <SEP> séparé <SEP> des <SEP> eaux <SEP> mères <SEP> par <SEP> centrifugation <SEP> à <SEP> 4500 <SEP> t/mn
<tb> durant <SEP> 10 <SEP> mn. <SEP> Sur <SEP> une <SEP> aliquote, <SEP> par <SEP> calcination <SEP> à <SEP> 1000 C <SEP> détermine <SEP> un
<tb> pourcentage <SEP> en <SEP> Ce02 <SEP> du <SEP> précipité <SEP> de <SEP> 23,4% <SEP> en <SEP> oxyde <SEP> Ce02.
<tb> précipité <SEP> est <SEP> dispersée <SEP> par <SEP> addition <SEP> d'eau <SEP> déminéralisee <SEP> pour <SEP> obtenir
<tb> une <SEP> dispersion <SEP> à <SEP> 0,25M <SEP> en <SEP> Ce. <SEP> On <SEP> met <SEP> sous <SEP> agitation <SEP> 15 <SEP> mn. <SEP> On <SEP> centrifuge <SEP> de
<tb> nouveau. <SEP> Deux <SEP> opérations <SEP> successives <SEP> sont <SEP> ainsi <SEP> réalisées.
<tb> ml <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> à <SEP> 0,25 <SEP> M <SEP> en <SEP> Ce <SEP> sont <SEP> dilués <SEP> à <SEP> 300 <SEP> ml <SEP> par <SEP> de <SEP> l'eau
<tb> déminéralisée. <SEP> Par <SEP> ultrafiltration <SEP> sur <SEP> des <SEP> membranes <SEP> 3 <SEP> KD, <SEP> on <SEP> concentre
<tb> jusqu'à <SEP> 100 <SEP> ml. <SEP> Trois <SEP> ultrafiltrations <SEP> sont <SEP> ainsi <SEP> réalisées <SEP> de <SEP> manière <SEP> à <SEP> obtenir
<tb> une <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> présentant <SEP> un <SEP> aspect <SEP> limpide <SEP> et <SEP> à <SEP> 0,12 <SEP> M <SEP> de <SEP> Ce. <SEP> Le
<tb> pH <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> de <SEP> 3,5.
Figure img00110001
La <SEP> teneur <SEP> en <SEP> N03 <SEP> est <SEP> inférieure <SEP> à <SEP> 80 <SEP> ppm. <SEP> Le <SEP> rapport <SEP> Ce <SEP> III/Ce <SEP> total <SEP> est
<tb> de <SEP> 1,9% <SEP> et <SEP> la <SEP> conductivité <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> de <SEP> 0,9mS/cm. <SEP> La <SEP> taille <SEP> des
<tb> colloïdes <SEP> est <SEP> de <SEP> 3nm.
<tb> A <SEP> 20 <SEP> cm3 <SEP> de <SEP> dispersion <SEP> à <SEP> 0,12 <SEP> M <SEP> en <SEP> Ce02 <SEP> ( <SEP> 2,4 <SEP> millimoles) <SEP> pH, <SEP> on
<tb> ajoute <SEP> 0,188 <SEP> g <SEP> g <SEP> d'acide <SEP> 6-aminocaproïque <SEP> (1,4 <SEP> millimoles) <SEP> et <SEP> on <SEP> laisse <SEP> sous
<tb> agitation <SEP> pendant <SEP> 2 <SEP> heures. <SEP> Le <SEP> pH <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> est <SEP> pH <SEP> 4,6.
<tb> A <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> ainsi <SEP> obtenue, <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> 5 <SEP> cm3 <SEP> de <SEP> NH40H <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> débit
<tb> contrôlé <SEP> en <SEP> 10 <SEP> mn. <SEP> Le <SEP> pH <SEP> est <SEP> de <SEP> 7.
<tb> <U>Exemple <SEP> 3</U>
<tb> Une <SEP> dispersion <SEP> colloïdale <SEP> aqueuse <SEP> de <SEP> particules <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> lanthane
<tb> est <SEP> obtenue <SEP> comme <SEP> suit.
<tb> Une <SEP> solution <SEP> A <SEP> est <SEP> obtenue <SEP> par <SEP> addition <SEP> à <SEP> de <SEP> l'eau, <SEP> sous <SEP> agitation, <SEP> de
<tb> 525,6 <SEP> g <SEP> de <SEP> Ce(CH3C00)3 <SEP> à <SEP> 49,3 <SEP> % <SEP> en <SEP> Ce02 <SEP> et <SEP> on <SEP> complète <SEP> à <SEP> 3000 <SEP> ml. <SEP> Une
<tb> solution <SEP> B <SEP> est <SEP> obtenue <SEP> par <SEP> addition <SEP> de <SEP> 135 <SEP> g <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> lanthane <SEP> à <SEP> 46,4% <SEP> en
<tb> La <SEP> que <SEP> l'on <SEP> complète <SEP> à <SEP> 750 <SEP> ml. <SEP> Un <SEP> résidu <SEP> solide <SEP> est <SEP> séparé <SEP> par <SEP> centrifugation <SEP> à
<tb> 4500 <SEP> t/ <SEP> mn <SEP> pendant <SEP> 10 <SEP> mn. <SEP> On <SEP> additionne <SEP> la <SEP> solution <SEP> B <SEP> à <SEP> la <SEP> solution <SEP> A, <SEP> puis <SEP> on
<tb> verse <SEP> 214,8 <SEP> cc <SEP> de <SEP> solution <SEP> d'acide <SEP> acétique <SEP> 17,5 <SEP> M.
<tb> On <SEP> réalise <SEP> ensuite <SEP> une <SEP> précipitation <SEP> dans <SEP> un <SEP> montage <SEP> en <SEP> continu
<tb> comprenant
<tb> -un <SEP> réacteur <SEP> d'un <SEP> litre <SEP> équipé <SEP> d'un <SEP> agitateur <SEP> à <SEP> pales, <SEP> avec <SEP> un <SEP> pied <SEP> de <SEP> cuve
<tb> d'eau, <SEP> et <SEP> d'une <SEP> électrode <SEP> de <SEP> contrôle
<tb> -deux <SEP> flacons <SEP> d'alimentation <SEP> contenant <SEP> d'une <SEP> part <SEP> la <SEP> solution <SEP> de <SEP> sels <SEP> de
<tb> cérium <SEP> et <SEP> de <SEP> lanthane <SEP> précédemment <SEP> décrite <SEP> et <SEP> d'autre <SEP> part, <SEP> solution
<tb> d'ammoniaque <SEP> 3N.
<tb> Le <SEP> débit <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> cérium <SEP> et <SEP> de <SEP> lanthane <SEP> fixé <SEP> à
<tb> environ <SEP> 600ml/h <SEP> et <SEP> le <SEP> débit <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> d'ammoniaque <SEP> est <SEP> de <SEP> 336 <SEP> ml/h.
<tb> Le <SEP> pH <SEP> du <SEP> milieu <SEP> réactionnel <SEP> est <SEP> de <SEP> pH <SEP> 8,5 <SEP> pendant <SEP> toute <SEP> la <SEP> duree <SEP> de <SEP> la
<tb> réaction.
<tb> On <SEP> obtient <SEP> un <SEP> précipité <SEP> que <SEP> l'on <SEP> sépare <SEP> par <SEP> centrifugation <SEP> à <SEP> 4500 <SEP> t/mn
<tb> pendant <SEP> mn, <SEP> on <SEP> redisperse <SEP> le <SEP> produit <SEP> solide <SEP> dans <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> démineralisée.
<tb> On <SEP> recentrifuge <SEP> à <SEP> nouveau.
<tb> Par <SEP> calcination <SEP> à <SEP> 1000 C, <SEP> le <SEP> précipité <SEP> est <SEP> évalué <SEP> à <SEP> 34 <SEP> % <SEP> en <SEP> oxyde <SEP> de
<tb> cérium <SEP> et <SEP> lanthane.
<tb> Le <SEP> précipité <SEP> est <SEP> dispersé <SEP> par <SEP> addition <SEP> d'eau <SEP> déminéralisée <SEP> pour <SEP> obtenir
<tb> une <SEP> dispersion <SEP> à <SEP> 0,15M <SEP> en <SEP> Ce <SEP> et <SEP> La. <SEP> On <SEP> met <SEP> sous <SEP> agitation <SEP> 1 <SEP> mn. <SEP> On
<tb> centrifuge <SEP> nouveau. <SEP> Deux <SEP> opérations <SEP> successives <SEP> sont <SEP> ainsi <SEP> réalisées. <SEP> La
<tb> dispersion <SEP> est <SEP> ensuite <SEP> mise <SEP> sous <SEP> agitation <SEP> sous <SEP> atmosphère <SEP> d'air <SEP> une <SEP> nuit.
<tb> 100m1 <SEP> de <SEP> la <SEP> dispersion <SEP> à <SEP> 0,15 <SEP> M <SEP> en <SEP> Ce <SEP> et <SEP> La <SEP> sont <SEP> dilués <SEP> à <SEP> 300m1 <SEP> de <SEP> l'eau déminéralisée. Par ultrafiltration sur des membranes 3 KD, on concentre jusqu'à 100m1. Trois ultrafiltrations sont ainsi réalisées de manière à obtenir une dispersion à 0,08M en Ce02 et La. Le pH est de 4,1. La concentration en ions nitrates de la dispersion colloidale est inférieure à 80 ppm. cryométrie MET, on observe des particules de taille d'environ 3 à 4 nm.
A 20 cm3 de cette dispersion (1,6 millimole), on réalise l'addition de 0,12 g d'acide aminocaproïque ( 0,9 millimole) et on laisse sous agitation durant 2 heures.
Le est de 4,6 On ajoute à débit constant 4 cm3 de NH40H 0,1 M sur période de 8 mn.
Le est de 7. La dispersion reste stable sur une durée d'au moins 1 mois.
.Exemple <U>4</U> Une dispersion colloïdale aqueuse de particules cérium et d'aluminium est obtenue de la manière suivante.
On ajoute sous agitation dans un bécher 585 g d'acétate de cérium à 49,3% en Ce02 (1,67 moles de Ce), 101 g d'AIC13, 9H20 (MW= g/ mole, 0,42 mole d'AI) et 103 g d'HCI 10 M, et on complète à 3000 par de l'eau déminéralisée. Le rapport molaire H+/(Ce+Al) est de 0,5.
La précipitation du solide est réalisée dans le montage en continu décrit à l'exemple 2.
Ainsi, 2440 ml de cette solution d'acétate de cérium-aluminiui- i- , et 1580 ml d'ammoniaque 3 N ont été ajoutés en 244 mn.
Le pH du milieu réactionnel est de 8,5 pendant toute durée de la réaction.
On obtient un précipité que l'on sépare par centrifugation.
Le précipité est dispersé par addition d'eau déminéralisée pour obtenir une dispersion à 0,25 M en Ce et AI. On met sous agitation 15 mn. On centrifuge de nouveau. Deux opérations successives sont ainsi réalisées. La teneur en cérium III de la dispersion est de 60%. La dispersion est ensuite mise sous agitation sous atmosphère d'air, une nuit. A l'issue de ce traitement, la teneur en cérium<B>111</B> est de<B>31%.</B>
100 ml de la dispersion à 0,25 M en Ce et AI sont dilués à 300 ml par de l'eau déminéralisée. Par ultrafiltration sur des membranes de 3 KD, on concentre jusqu'à 100 ml. Trois ultrafiltrations sont ainsi réalisées de manière à obtenir une dispersion à 0,68 M en Ce02-AIO,,5. Le pH de la dispersion est de 4,2. Sur une première aliquote de 20 cm3 de dispersion ( 13,6 millimoles), ajoute 0,5 g d'acide 6-aminocaprôique ( 3,8 millimoles). Le pH de la dispersion est de 4,5.
Sur une deuxième aliquote de 20 cm3 de dispersion, on ajoute 1 d'acide 6-aminocaproïque. Le pH de la dispersion est de 4,7.
Exemple <U>5</U> Une dispersion colloïdale aqueuse de particules de cérium et de titane est obtenue la manière suivante.
On ajoute sous agitation 562,8 g de Ce(CH3C00)3 à 49,3% en Ce02 (soit 1,6 moles de Ce) et 125 g de TiOCl2, 2HC1 à 3,19 mole/Kg de densité 1,56 (soit 0 moles en Ti02). On complète à 3000m1 par de l'eau déminéralisée. Le rapport molaire H+/(Ce+Ti) est de 0,4.
La précipitation du solide est réalisée en continu dans le montage décrit l'exemple 1.
Le pH du milieu réactionnel est de 8,5 pendant toute la durée de réaction.
On obtient un précipité que l'on sépare par centrifugation.
Par calcination à 1000 C, on mesure que le précipité contient d'oxyde de cerium et de titane.
Le précipité est dispersée par addition d'eau déminéralisée pour obtenir une dispersion à 0,12 M en Ce et Ti. On met sous agitation 15 mn. On centrifuge nouveau, Deux opérations successives sont ainsi réalisées. teneur en cérium III de la dispersion est de 60%. La dispersion est ensuite mise sous agitation sous atmosphère d'air, une nuit. A l'issue de ce traitement la teneur en cérium III de la dispersion est de 6,5%, la teneur en cérium total est de 17,2g/1.
100m1 de la dispersion à 0,1M en Ce et Ti sont dilués à 300m1 par de l'eau déminéralisée. Par ultrafiltration sur des membranes 3 KD, on concentre jusqu'à 100m1. Trois ultrafiltrations sont ainsi réalisées de manière à obtenir une dispersion à 0,34 M en Ce02-TiO2. Le pH est de 3,8. La concentration en nitrate de la dispersion colloidale est inférieure à 80 ppm. Par cryométrie MET, on observe des particules de taille d'environ 3 à 4 nm.
A une aliquote de 20 cm3 de dispersion( 6,8 millimoles), on ajoute 0,53 g d'acide 6-aminocaproïque (4 millimoles). Le pH de la dispersion est de 4,7 A une aliquote de 10 cm3 de la dispersion ainsi obtenue, on ajoute 6 cm 3 de NH40H 0,1 M en 6 mn. Le pH est de 7. <U>Exemple<B>6</B></U> On procède comme dans l'exemple 3 jusqu'à l'obtention du précipite évalué à 34 en oxyde de cérium et de lanthane.
10,1 g ce précipité ( 20 millimoles de Ce02-LaOl,5) sont redispersés dans 50 ml d'eau déminéralisée et avec 1,6 g d'acide 6-aminocaproïque (12 millimoles) . L'ensemble est mis sous agitation à l'air libre pendant une nuit.
On obtient une dispersion colloidale à pH 6,2. La concentration en Ce02- La est de 0,4M. L'addition de l'acide aminé simultanément à la remise en suspension dans l'eau du précipité conduit à un sol plus concentré que celui obtenu dans le cas de l'exemple 3.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1- Dispersion colloïdale d'un composé de cérium ou d'un composé cérium et moins un autre élément M choisi parmi le titane, le vanadium, le chrome, le manganèse, le fer, le cobalt, le nickel, le cuivre, le zinc, l'aluminium, le gallium, le zirconium et les terres rares autres que le cérium, caracterisée en ce elle comprend un acide aminé, cet acide étant au moins en partie lié aux particules constitutives de la dispersion. 2- Dispersion selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'acide aminé est un acide aliphatique, plus particulièrement un acide en C4-CIo. 3- Dispersion selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'au moins en moles et plus particulièrement au moins 75% en moles de l'acide amine est présent sous forme liée aux particules. Dispersion selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle contient du cérium Ill. 5- Dispersion selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle présente une quantité d'élément M d'au plus 50%, exprimé par le rapport moles d'élément M/somme des moles d'élément M et de cérium. 6- Dispersion selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce la teneur en acide aminé est comprise entre 0,1 et 1 mole d'acide pour 1 mole de cérium. 7- Dispersion selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle présente un pH compris entre 4 et 8,5. 8- Dispersion selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que phase continue est l'eau. 9- Dispersion selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la phase continue est constituée par un mélange eau/solvant organique miscible à l'eau ou par un solvant organique miscible à l'eau. Composition redispersible sous forme d'une dispersion colloïdale, caractérisée en ce qu'elle comprend des particules à base de cérium ou de cérium et d'un élément M choisi parmi le titane, le vanadium, le chrome, le manganèse, le fer, le cobalt, le nickel, le cuivre, le zinc, l'aluminium, le gallium, zirconium et les terres rares autres que le cérium; et un acide aminé au moins en partie lié à ces particules 1 Procédé de préparation d'une dispersion selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on ajoute l'acide aminé à une dispersion colloïdale de départ d'un composé de cérium ou d'un composé de cérium et d'au moins un autre élément M précité. 12- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'après l'ajout de l'acide on traite la dispersion par une résine. Procédé selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que la dispersion de départ a été obtenue par un procédé dans lequel on fait réagir moins un sel de cérium III, le cas échéant en mélange avec sel d'un élément M précité, avec une base et en présence d'un acide en quantité telle le rapport molaire H+/Ce ou H+/(Ce+M) soit supérieur à 0 , puis on redisperse dans l'eau le précipité issu de la réaction précédente. - Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'on ajoute l'acide aminé au moment où l'on redisperse dans l'eau le précipité. Procédé selon l'une des revendications 11 à 14, caractérisé ce que, préalablement à l'ajout de l'acide aminé, on traite la dispersion de départ par résine. 16- Procédé de préparation d'une composition redispersible selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on part d'une dispersion type selon l'une des revendications 1 à 9, ou du type obtenu par le procédé selon l'une des revendications 11 à 15, et on fait subir à la dite dispersion une évaporation, une centrifugation, une ultrafiltration ou une compression osmotique. 17- Utilisation d'une dispersion du type selon l'une des revendications 1 à 9 ou du type obtenu par le procédé selon l'une des revendications 11 à 5, sur un substrat comme agent anticorrosion, dans la préparation de films de polymères, dans une composition cosmétique, en catalyse notamment pour postcombustion automobile, en lubrification, dans les céramiques, dans la fabrication de composés luminophores ou en optique.
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