FR2955331A1 - Procede et installation d'extraction de biomasse assistee par micro-onde - Google Patents

Abstract

Procédé d'extraction par micro-ondes, et installation correspondante, pour l'extraction d'au moins un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile à partir d'un matériel biologique, le procédé comprenant notamment une étape consistant à extraire au moins une partie du produit naturel, au cours de laquelle le matériel biologique présent dans une enceinte est irradié par micro-ondes afin d'augmenter la température dudit matériel biologique à une température supérieure à 100 °C et à une pression de référence comprise entre 1,1 et 5 bars ; la pression à l'intérieur de l'enceinte est diminuée de façon intermittente de 0,1 à 4 bars, en fonction de la pression de référence atteinte durant l'irradiation par micro-ondes du matériel biologique ; une vapeur contenant ledit produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile est récupérée et condensée.

Description

PROCÉDÉ ET INSTALLATION D'EXTRACTION DE BIOMASSE ASSISTÉE PAR MICRO-ONDE L'invention concerne le domaine de l'extraction de produits naturels 5 contenus dans un matériel biologique et notamment, mais non exclusivement, l'extraction de tels produits à partir de végétaux. L'extraction des produits naturels à partir de matériel biologique peut être effectuée selon plusieurs procédés mettant ou non en oeuvre un ou plusieurs solvants d'extraction, selon la nature du matériel biologique utilisé et celle du ou 10 des produit(s) que l'on veut extraire de celui-ci. On notera à ce sujet que le nom donné à un extrait est souvent fonction de la technologie mise en oeuvre pour parvenir à son obtention. Ainsi, les huiles essentielles, constituées principalement de molécules volatiles sont obtenues généralement par distillation avec de la vapeur d'eau 15 (hydrodistillation). Dans le cas des huiles essentielles d'agrumes, des procédés mécaniques dits d'expression, réalisés en l'absence de solvant, peuvent également être utilisés.. Outre le fait qu'elles présentent un faible coût de mise en oeuvre, de telles techniques ont l'avantage de permettre l'obtention de produits d'extraction (et un 20 matériel biologique après extraction) exempts de résidus de solvants et n'ayant donc pas à subir de traitement subséquent d'élimination de tels résidus. Il existe cependant de nombreux produits qui ne peuvent être extraits à partir du matériel naturel qui les contient selon de telles méthodes et pour lesquels il est nécessaire d'employer des techniques d'extraction utilisant des solvants organiques. 25 Ainsi, les concrètes, les résinoïdes, les oléorésines ... qui sont des extraits constitués de composés volatils ou de produits cireux et gras et non volatils, sont classiquement obtenus en présence d'au moins un solvant organique.

Grâce à de telles techniques le produit à extraire diffuse dans le solvant et s'y dissout. De nombreux paramètres interviennent dans les rendements d'extraction effectuée en présence de solvant, au rang desquels on peut citer : la solubilité du produit extrait dans le solvant choisi, la diffusion du produit extrait au sein de la matrice solide du matériel biologique utilisé. Il est possible d'agir sur le premier paramètre notamment en faisant varier la température opératoire ou encore la concentration du solvant employé. 10 Par ailleurs, il est possible d'agir également sur le second paramètre, soit préalablement à l'étape d'extraction, soit concomitamment à celle-ci. Par exemple, la diffusion du produit extrait pourra être grandement améliorée en faisant subir au matériel biologique un prétraitement pouvant consister notamment en un broyage, une digestion enzymatique ou encore un 15 séchage. On pourra aussi choisir d'agir sur le matériel biologique durant l'opération même d'extraction, par exemple en le chauffant ou en l'agitant. On connaît ainsi dans l'état de la technique, des procédés de sonication consistant à appliquer des ultrasons au mélange constitué par le matériel 20 biologique et le solvant afin de favoriser le passage de l'extrait dans le solvant. Les ondes mécaniques constituées par les ultrasons permettent en effet de générer localement une cavitation du matériel biologique et conséquemment un échauffement de celui-ci favorisant la libération de l'extrait. Il a également été proposé dans l'art antérieur de favoriser l'extraction 25 d'un produit à partir d'un matériel biologique en soumettant celui-ci à une irradiation par des micro-ondes.

D D L'action des micro-ondes sur les matériels biologiques est aujourd'hui bien connue. De telles ondes électromagnétiques sont en effet absorbées sélectivement par les milieux possédant une constante diélectrique élevée et donc, dans le cas de matériel biologique, principalement par l'eau c'est-à-dire essentiellement les tissus vasculaires et glandulaires et plus particulièrement les vacuoles dans le cas de matériel végétal. Lors d'une telle absorption, l'énergie du rayonnement est convertie en énergie calorifique, ce qui permet l'échauffement sélectif des parties du matériel 10 biologique absorbant les micro-ondes. Le brevet européen EP 0 398 798 B1 divulgue une technique d'extraction de produits à partir de matériel biologique assistée par micro-ondes, comprenant les étapes suivantes consistant à : D subdiviser un matériel biologique (menthe poivrée, livèche écossaise, 15 cèdre ou ail) possédant une composante dispersée absorbant les micro-ondes (l'eau), mettre ce matériel subdivisé dans un solvant transparent ou partiellement transparent aux micro-ondes et absorbant moins les micro-ondes que la composante dispersée, tel que l'hexane, l'éthanol ou le dichlorométhane, exposer le mélange constitué par le matériel subdivisé et le solvant aux micro-ondes afin de permettre l'extraction des produits solubles en chauffant le matériel subdivisé préférentiellement au solvant, D séparer le matériel biologique résiduel du solvant et, 25 D récupérer le produit extrait. Bien que présentant l'avantage d'améliorer les rendements d'extraction, la technique décrite dans le brevet EP 0 398 798 B1, comme toutes les techniques d'extraction impliquant l'utilisation d'un solvant, rend nécessaire de séparer le D

20 D produit extrait du solvant, qui peut être potentiellement toxique, dans le but de permettre la concentration de l'extrait. Or une telle étape de séparation se révèle la plupart du temps difficile à réaliser dans la mesure où certains solvants ne peuvent être enlevés en totalité 5 sans entraîner la dégradation d'au moins une partie de l'extrait. On notera qu'il a également déjà été proposé dans l'état de la technique de procéder à l'extraction d'huiles essentielles à partir d'un matériel biologique par irradiation aux micro-ondes et en l'absence de solvant. L'article paru dans la revue « Flavour and Fragrance journal », vol.4, pp 10 43-44 de mars 1989 et ayant pour titre « Microwave Oven Extraction of an Essential Oil» décrit en effet une technique d'extraction d'huile essentielle de Lippia sidoides par chauffage aux micro-ondes, selon laquelle des échantillons de plantes de 30 à 40 grammes sont placés, en l'absence de tout solvant, dans un flacon à l'intérieur d'un four micro-ondes et subissent une irradiation aux micro- 15 ondes pendant une durée de 5 mn. Le flacon utilisé est conçu de façon à permettre un entraînement de l'huile essentielle par un flux d'air provenant de l'extérieur. En outre, le brevet EP 0 555 802 B1 décrit un procédé de vaporisation de molécules volatiles sans utilisation de solvant organique mettant en oeuvre des membranes semi-perméables pour fractionner les vapeurs avant de les condenser 20 ou générant une phase vapeur qui n'est pas condensée. Bien qu'autorisant une extraction dans un temps beaucoup plus court que les temps nécessaires pour mener à bien les opérations d'extraction par hydrodistillation, de telles méthodes présentent l'inconvénient majeur de nécessiter un apport énergétique très important pour permettre l'extraction. Ces 25 méthodes d'extraction peuvent ainsi avoir des applications au traitement d'échantillons à des fins analytiques mais ne sont pas adaptées à l'extraction à des fins commerciales.

Le brevet EP 0 698 076 B1 décrit un procédé d'extraction assistée par micro-ondes sans solvant. Dans ce procédé, le matériel biologique est placé dans une enceinte dans laquelle il est irradié par des micro-ondes afin de provoquer l'évaporation d'au moins une partie de l'eau contenue dans le matériel biologique, de façon à permettre la libération des composés naturels. La pression à l'intérieur de l'enceinte est réduite de façon intermittente afin de favoriser l'éclatement des structures cellulaires du matériel biologique induit par l'application des micro-ondes. L'enceinte est par ailleurs chauffée afin de compenser la chute de température résultant de l'évaporation d'au moins une partie de l'eau contenue dans le matériel biologique. Un tel procédé d'extraction présente l'avantage : d'être plus rapide que ceux de l'art antérieur, de ne pas présenter les inconvénients liés à l'utilisation de solvant, de conduire à l'obtention d'extraits de qualité olfactive améliorée.

Cependant, ce procédé présente l'inconvénient d'être peu efficace quant à l'extraction des molécules peu volatiles des huiles essentielles. Or ces molécules peu volatiles sont au moins en partie responsables de la qualité des huiles essentielles : caractères olfactif et gustatif, propriétés biologiques, .... L'objectif de la présente invention est de fournir un procédé d'extraction 20 par micro-ondes de produits naturels, ne présentant pas les inconvénients des procédés de l'état de la technique. En particulier, un des objectifs de l'invention est de fournir un procédé permettant une extraction en l'absence de solvant et donc l'obtention d'un extrait exempt de tout résidu de solvant. 25 Un autre objectif de l'invention est de proposer un tel procédé qui permette une extraction de la totalité des molécules d'une huile essentielle, ou tout au moins une extraction améliorée par rapport aux procédés de l'art antérieur, y compris des molécules peu volatiles.

Un autre objectif est de proposer un tel procédé qui soit relativement peu coûteux à mettre en oeuvre et qui soit donc adapté pour la préparation d'extraits à grande échelle. L'invention concerne un procédé d'extraction par micro-ondes d'au moins 5 un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile à partir d'un matériel biologique, ledit procédé comprenant les étapes consistant à : D placer ledit matériel biologique dans une enceinte, en l'absence de tout solvant ; 10 D extraire au moins une partie dudit produit naturel constitué au moins d'une molécule volatile et/ou au moins d'une molécule peu volatile au cours d'une étape d'application de micro-ondes ; D chauffer durant au moins l'essentiel de ladite étape d'application des micro-ondes, ladite enceinte, afin de compenser la chute de 15 température résultant de l'évaporation de l'eau du matériel biologique. Selon le procédé d'extraction de l'invention, l'étape consistant à extraire au moins une partie dudit produit naturel comprend les étapes consistant à : D irradier par micro-ondes le matériel biologique présent dans ladite enceinte afin d'augmenter la température dudit matériel biologique à 20 une température supérieure à 100 °C et à une pression de référence comprise entre 1,1 et 5 bars ; diminuer de façon intermittente la pression à l'intérieur de ladite enceinte de 0,1 à 4 bars, en fonction de la pression de référence atteinte durant l'irradiation par micro-ondes du matériel biologique ; récupérer et condenser une vapeur contenant ledit produit naturel constitué d'au moins d'une molécule volatile et/ou d' au moins une molécule peu volatile. D D 25 De manière préférentielle, la pression de référence dans l'enceinte lors de l'étape d'irradiation par micro-ondes est comprise entre 1,3 bars et 3 bars et la diminution de pression est comprise entre 0,3 bar et 2 bars. Ainsi, l'extraction de produits naturels à partir d'un matériel biologique est 5 obtenue de la manière suivante : le matériel est placé dans une enceinte fermée ; l'enceinte est ensuite mise en surpression, c'est-à-dire que la pression à l'intérieur de l'enceinte est montée à une pression supérieure à 1 bar, dite pression initiale ; lorsque la pression à l'intérieur de l'enceinte est supérieure à 1 bar, notamment lorsque la pression est comprise entre 1,1 et 5 bars, de préférence entre 1,3 et 3 bars, le matériel biologique est alors soumis à une irradiation par micro-ondes, qui va chauffer ledit matériel, 0 lorsque la température dudit matériel biologique et la température à 15 l'intérieur de ladite enceinte atteignent une température supérieure à 100 °C, notamment lorsque la température est comprise entre 100 et 160 °C, et de préférence entre 102 et 125 °C, la pression à l'intérieur de ladite enceinte est diminuée par rapport à ladite pression initiale, en restant tout de même supérieure ou égale à 1 bar. Ces conditions 20 particulières de température et de pression conduisent à la libération, sous forme de vapeur d'au moins une partie d'un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou au moins une molécule peu volatile à l'intérieur de ladite enceinte. La libération de vapeur à partir dudit matériel biologique dans ladite enceinte 25 conduit à une diminution de la température à l'intérieur de l'enceinte, ladite enceinte est chauffée afin de maintenir la température à une température comprise entre 102 et 150 °C, de préférence entre 107 et 120 °C. La diminution de la D D D 10 température à l'intérieur de l'enceinte peut en effet être susceptible de masquer au moins en partie l'action des micro-ondes. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la mise sous pression et le chauffage de l'enceinte sont réalisés simultanément.

Selon un autre mode de réalisation particulier de l'invention, la mise sous pression de l'enceinte est obtenue consécutivement au chauffage de l'enceinte . Le procédé selon l'invention, permet d'une part d'extraire rapidement et facilement au moins une partie d'un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile présent dans le matériel biologique sans utiliser de solvant. Selon la présente invention, une molécule volatile présente une température d'ébullition inférieure à 100 °C sous 1 mmHg. On peut citer, parmi les molécules volatiles connues, par exemple, l'anethol (température d'ébullition de 62,6 °C sous 1 mmHg) ; le (+)-camphre (température d'ébullition de 41,5 °C sous 1 mmHg) ; le carvacrol (température d'ébullition de 70 °C sous 1 mmHg) ; la carvone (température d'ébullition de 57,4 °C sous 1 mmHg) ; le cinnamaldehyde (température d'ébullition de 76,1 °C sous 1 mmHg) ; l'estragol (température d'ébullition de 52,6 °C sous 1 mmHg) ; l'eugenol (température d'ébullition de 78,4 °C sous 1 mmHg).

Selon la présente invention, une molécule peu volatile présente une température d'ébullition supérieure à 100 °C sous 1 mmHg. On peut citer, parmi les molécules peu volatiles connues, par exemple, la coumarine (température d'ébullition de 106 °C sous 1 mmHg) ; l' eugenyl acetate (température d'ébullition de 101,6 °C sous 1 mmHg) ; la vaniline (température d'ébullition de 107 °C sous 1 mmHg). Ainsi, de manière totalement inattendue, les inventeurs ont réussi à extraire par hydrodistillation au moins une partie d'un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile présent dans un matériel biologique par la combinaison desdites étapes de mise en surpression de ladite enceinte, d'irradiation par micro-ondes dudit matériel biologique, de diminution intermittente de la pression et de chauffage de ladite enceinte, réalisées dans des conditions particulières de pression et de température.

Un tel procédé peut être avantageusement mis en oeuvre sur tous les matériels biologiques naturels, d'origine animale, végétale ou microbiologique, dés lors qu'ils contiennent au moins environ 30 % d'eau. Le procédé peut également être appliqué sur des matériels biologiques contenant initialement moins de 30 % d'eau, après une étape de réhumidification.

Ce procédé pourra notamment être utilisé pour extraire des huiles essentielles à partir de plantes mais aussi à partir d'algues, de micro-algues et de micro-organismes. Bien sûr, ce matériel biologique pourra, selon sa nature, être subdivisé avant d'être introduit dans l'enceinte afin d'augmenter son facteur d'exposition aux micro-ondes.

Le procédé selon l'invention permet de réaliser l'hydrodistillation du produit que l'on désire extraire, non pas grâce à de l'eau apportée de l'extérieur au cours du procédé, mais grâce à l'eau contenue dans le matériel biologique traité. On notera à ce titre que, dans le cadre de la présente description, cette eau sera appelée eau de constitution, alors qu'elle pourra avoir été apportée préalablement au matériel biologique, lors d'une étape de ré-humidification, lorsque celui-ci sera disponible sous forme déshydratée. Le procédé selon l'invention présente de nombreux avantages. Outre le fait qu'il conduit à des extraits sans solvant résiduel, il permet : D par rapport à une hydrodistillation classique, d'obtenir un extrait enrichi en composés peu ou non volatils avec un rendement d'extraction équivalent, en un temps réduit ; D par rapport à une hydrodistillation selon le brevet EP 0 698 076, d'obtenir un extrait enrichi en composés peu ou non volatils avec un rendement d'extraction supérieur pour la même durée d'extraction. Préférentiellement, l'étape de mise en surpression de l'enceinte consiste à injecter de la vapeur d'eau sous pression dans l'enceinte. La vapeur d'eau est peu coûteuse à générer, non toxique à manipuler et relativement inerte vis à vis des composés à extraire. Avantageusement, la vapeur d'eau est injectée à une pression comprise entre 1,2 et 6 bars, de préférence entre 1,4 et 2,2 bars.

Selon un mode de réalisation particulier, la vapeur d'eau injectée a une température comprise entre 102 et 160 °C, de préférence entre 109 et 124 °C. L'injection de vapeur d'eau à une telle température permet à la fois de mettre l'enceinte en surpression et de chauffer le matériel biologique, tout en contribuant au réchauffement de l'enceinte.

Avantageusement, la vapeur d'eau est injectée à un débit tel que la remontée en pression de l'enceinte soit comprise entre 0,1 bar/min et 5 bar/min, et de préférence entre 0,4 bar/min et 2 bar/min. L'injection de la vapeur dans de telles conditions permet d'avoir une montée en pression dans l'enceinte extrêmement rapide, contribuant ainsi à accélérer davantage l'extraction sans dégradation des composés. Selon une variante, l'étape de réduction de la pression à l'intérieur de l'enceinte et l'étape de séparation d'au moins une partie d'un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile sont réalisées simultanément.

Selon cette variante particulière, la réduction de la pression à l'intérieur de l'enceinte est obtenue par évacuation vers l'extérieur de l'enceinte d'au moins une partie du produit naturel se trouvant sous forme de vapeur. La partie du produit naturel évacuée est alors directement soumise à une étape de séparation.

Préférentiellement, l'étape de séparation des produits naturels extraits consiste : D à réfrigérer la vapeur d'eau contenant lesdits produits naturels, D à décanter le mélange liquide résultant d'une telle réfrigération et, D à séparer lesdits produits naturels et l'eau résultant d'une telle décantation. Également préférentiellement, au moins une partie de l'eau résultant de l'étape de décantation est injectée dans l'enceinte sous forme de vapeur d'eau pour effectuer une étape d'irradiation sur le matériel biologique résiduel.

Le recyclage d'au moins une partie de l'eau résultant de l'étape de décantation vers l'enceinte permet de réamorcer une hydrodistillation d'au moins une partie résiduelle de composés encore présents dans le matériel biologique résiduel et contribue ainsi à améliorer davantage l'extraction. Par ailleurs, l'étape d'irradiation aux micro-ondes est préférentiellement 15 menée de façon à appliquer une puissance allant d'environ 100 W à environ 10 000 W par kilogramme de matière biologique. Selon une variante de mise en oeuvre, l'étape d'irradiation aux micro-ondes est menée sous agitation mécanique dudit matériel biologique. L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre 20 d'un tel procédé d'extraction. L'installation comprend : D une enceinte pourvue de moyens de génération de micro-ondes à l'intérieur de ladite enceinte et présentant une double paroi thermostatée ; D des moyens de chauffage permettant de réguler la température de 25 ladite double paroi thermostatée ; D des moyens de mise en surpression de ladite enceinte ; D des moyens permettant de réduire la pression à l'intérieur de ladite enceinte ; D des moyens de récupération de l'extrait à sa sortie de ladite enceinte. Préférentiellement, les moyens de mise en surpression comprennent des 5 moyens d'injection de vapeur. Les moyens d'injection de vapeur pourront notamment être sous la forme d'une ou plusieurs buses. Également préférentiellement, la réduction de la pression à l'intérieur de l'enceinte et la séparation du matériel biologique résiduel sont réalisées simultanément par l'ouverture d'une vanne connectée à des moyens permettant de 10 condenser les vapeurs. Avantageusement, les moyens permettant de condenser les vapeurs comprennent des moyens de réfrigération de la vapeur. Par ailleurs, l'installation selon l'invention pourra avantageusement présenter des moyens pour faire fonctionner les moyens permettant de mettre 15 l'enceinte en surpression et les moyens permettant de réduire la pression à l'intérieur de l'enceinte de façon cyclique. L'enceinte d'une telle installation pourra en outre être pourvue de moyens d'agitation. L'installation pourra également comprendre de manière avantageuse des 20 moyens permettant de réacheminer et de réinj ecter l'eau résiduaire obtenue en sortie des moyens de réfrigération de la vapeur à l'intérieur de ladite enceinte. Les moyens de réinj ection de l'eau résiduaire pourront notamment se présenter sous la forme de buses, dont la sortie est dirigée vers le matériel biologique, de sorte que l'injection de l'eau résiduaire permet la réhydratation partielle du matériel 25 biologique résiduel. L'invention, ainsi que les avantages qu'elle procure, seront plus facilement compris par la présentation de tests comparatifs réalisés par le Déposant. Au cours de ces tests comparatifs, le Déposant a étudié les résultats d'extraction d'huile essentielle de bois de santal (Santalum sp) selon trois procédés d'extraction différents, par distillation classique à la vapeur sous pression, par extraction selon le procédé décrit dans le brevet EP 0 698 076 et par extraction selon deux modes de réalisation particuliers d'un procédé d'extraction selon l'invention, dans une installation selon l'invention décrite ci-après en référence à la figure 1. Description d'une installation selon la figure 1 En référence à la figure 1, une installation d'extraction selon la présente invention comprend une enceinte (1) équipée de moyens (2) permettant de générer des micro-ondes dans le volume intérieur qu'elle délimite. Conformément aux dispositions légales en France, ces moyens (2) permettent l'émission de micro-ondes présentant une fréquence égale à 2450 MHz. (On notera qu'il aurait été également possible d'utiliser un générateur de micro-ondes présentant une fréquence de 915 MHz, cette autre fréquence étant également autorisée en France).

L'enceinte (1), est par ailleurs munie : de moyens d'agitation (11), constitués par un turbine à trois pâles, permettant d'agiter le matériel biologique au cours de sa présence à l'intérieur de l'enceinte (1), lorsqu'il est soumis à l'action des micro-ondes. Une telle agitation permet d'augmenter l'exposition du matériel biologique aux micro-ondes et d'éviter que certaines zones de celui-ci ne soient insuffisamment irradiées pour mener à bien l'opération d'extraction ; de moyens de mise en surpression de l'enceinte incluant deux buses (5). Les buses (5) sont destinées à injecter dans l'enceinte de la vapeur d'eau à une température de 110 °C. Une telle injection de vapeur d'eau à une telle température permet à la fois de mettre l'enceinte en surpression et de chauffer le matériel biologique, tout en contribuant au réchauffement de l'enceinte. Conformément à la présente invention, l'enceinte (1) est reliée d'une part à des moyens permettant de réduire le pression régnant en son intérieur et, d'autre part, à des moyens de récupération du produit naturel extrait grâce à l'action des micro-ondes sur le matériel biologique. Les moyens permettant de diminuer la pression dans l'enceinte sont constitués par une canalisation d'évacuation de gaz (7) et d'une vanne (6) contrôlant le passage des gaz dans la canalisation (7). Dans le cadre du mode de réalisation décrit, les moyens de récupération du produit extrait comprennent la canalisation (7) autour de laquelle sont prévus des moyens de réfrigération (8) formés par un serpentin dans lequel circule un liquide de refroidissement. La canalisation (7) permet donc l'évacuation des vapeurs d'eau injectée ainsi que la récupération des vapeurs résultant de l'action des micro-ondes sur le matériel biologique et dans lesquelles se trouvent les huiles essentielles. Grâce aux moyens de réfrigération (8), ces vapeurs sont condensées. Un décanteur (9) est prévu en sortie de la canalisation (7) pour récupérer les vapeurs condensées et séparer les huiles essentielles. L'eau résiduaire récupérée après décantation est avantageusement réacheminée, par une canalisation (10) dans l'enceinte où elle est recyclée pour compléter l'extraction. Afin de permettre un réchauffement de l'intérieur de l'enceinte (1) pour compenser la diminution de température résultant de l'abaissement de la pression, l'enceinte (1) présente une double paroi thermostatée reliée à des moyens de chauffage (4). Extraction par distillation à la vapeur sous pression Le bois de santal est broyé à une granulométrie moyenne de 500 µm. Cinq kilogrammes de bois de santal broyé sont introduits dans un alambic pilote de 20 L dans lequel la distillation à la vapeur sous pression est réalisée.

L'alambic utilisé est un alambic pilote représentatif des outils industriels utilisés pour l'extraction du bois de santal. L'alambic comprend une cuve où le bois de santal broyé est introduit. La vapeur d'eau provenant d'une chaudière est introduite au bas de la cuve. La cuve est surmontée d'un chapiteau relié à un condenseur où les vapeurs d'huile essentielle et d'eau sont condensées. Par décantation, l'huile essentielle est séparée de la phase aqueuse. Au cours de la distillation, la pression dans la cuve de l'alambic est régulée à 2 bars par une vanne à clapet. La vanne à clapet est placée entre la cuve et le condenseur, par exemple à la jonction du chapiteau avec le condenseur. D'autres systèmes permettant de maintenir la pression à 2 bars à l'intérieur de la cuve peuvent être utilisés. Le débit de vapeur dans le condenseur est de 20 kg/h. La durée de distillation est de 24 heures.

La quantité d'huile essentielle récupérée est de 205 mL, soit un rendement d'extraction de 4,1 %. Extraction selon le procédé du brevet EP 0 698 076 Comme pour l'extraction par distillation à la vapeur sous pression classique, le bois de santal est broyé à une granulométrie moyenne de 500 µm.

Un kilogramme de bois de santal broyé est introduit dans l'enceinte de l'installation d'extraction, en présence de 1 kg d'eau. L'eau ajoutée permet de réhydrater les grains de bois de santal. Elle permet également d'améliorer la formation de vapeur et l'entraînement des composés à extraire par lesdites vapeurs.

L'enceinte mise en oeuvre pour l'extraction a une contenance de 10 L. La puissance micro-ondes utilisée est de 1,2 kW. L'enceinte est chauffée à une température de 90 °C. L'enceinte est à la pression atmosphérique. La poudre de bois de santal est chauffée jusqu'à une température de 95 °C.

Lorsque le bois de santal atteint la température de 95 °C, la pression à l'intérieur de l'enceinte est réduite à 400 mbar pendant 1 min. La diminution de pression atmosphérique dans les conditions particulières de température conduit à la libération de vapeurs d'eau entraînant au moins une partie de composés volatils du bois de santal. La libération des vapeurs d'eau conduit également à une diminution de la température du bois de santal à une température de 80 °C. Après retour à la pression atmosphérique, une quantité d'eau équivalente à la quantité d'eau évaporée est injectée à la température de 25 °C sur le bois de santal résiduel et une nouvelle extraction est réalisée comme décrit précédemment. Le cycle pression atmosphérique-pression réduite est répété 50 fois pendant 4 heures.

Les vapeurs libérées dans l'enceinte pendant chacune des phases sous pression réduite sont dirigées vers les moyens de condensation, par l'ouverture d'une vanne connectée aux moyens de condensation, où elles sont condensées et collectées. L'huile essentielle est séparée par décantation. La quantité d'huile essentielle extraite est de 12,4 mL, soit un rendement d'extraction de 1, 4 %. Extraction selon un mode de réalisation du procédé d'extraction selon l'invention Comme pour les extractions précédentes, le bois de santal est broyé à une granulométrie moyenne de 500 hum.

Un kilogramme de bois de santal broyé est introduit dans l'enceinte de l'installation d'extraction, en présence de 1 kg d'eau. L'enceinte mise en oeuvre pour l'extraction a une contenance de 10 L. La vanne de l'enceinte connectée aux moyens de condensation est en position fermée.

La puissance micro-ondes utilisée est de 1,2 kW. L'enceinte est chauffée à une température de 120 °C. L'enceinte est mise en surpression à une pression de 2 bars.

Les étapes de chauffage et de mise en surpression de l'enceinte sont réalisées simultanément. La poudre de bois de santal est chauffée jusqu'à une température de 120 °C.

Lorsque le bois de santal atteint la température de 120 °C, la pression à l'intérieur de l'enceinte est réduite à 1,4 bar pendant 1 min. La diminution de pression dans l'enceinte est obtenue et régulée par ouverture de la vanne connectée aux moyens de condensation. La diminution de pression dans les conditions particulières de température conduit à la libération de vapeurs d'eau entraînant au moins une partie d'un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile du bois de santal. La libération des vapeurs d'eau conduit également à une diminution de la température du bois de santal à une température de 110 °C. Après 1 minute à 1,4 bar, la vanne connectée aux moyens de condensation est fermée. Une quantité d'eau équivalente à la quantité d'eau évaporée est injectée à la température de 25 °C sur le bois de santal résiduel. Sous l'effet des micro-ondes et des moyens de chauffage de l'enceinte, la température du bois de santal augmente jusqu'à 120 °C. Une nouvelle phase à la pression de 1,4 bar est réalisée.

Le cycle de chauffage jusqu'à 120 °C et 2 bar, détente sousl,4 bar, réhydratation par injection d'eau à 25 °C est répété 50 fois pendant 4 heures. Les vapeurs libérées pendant chacune des phases sous 1,4 bar sont condensées et collectées. L'huile essentielle est séparée par décantation. La quantité d'huile essentielle extraite est de 44 mL, soit un rendement d'extraction de 4, 4 %. Extraction selon un second mode de réalisation du procédé d'extraction selon l'invention Comme pour les extractions précédentes, le bois de santal est broyé à une granulométrie moyenne de 500 Clim. Un kilogramme de bois de santal broyé est introduit dans l'enceinte de l'installation d'extraction.

L'enceinte mise en oeuvre pour l'extraction a une contenance de 10 L. La vanne de l'enceinte connectée aux moyens de condensation est fermée. L'enceinte est chauffée à une température de 120°C (température de la double enveloppe). Environ 1 kg de vapeur d'eau a la température de 110°C est injectée sur la 10 matière première. Les micro-ondes sont appliquées à la puissance de 1,2 kW. La poudre de bois de santal est chauffée jusqu'à une température de 120°C. Lorsque le bois de santal atteint la température de 120°C, la vanne de 15 l'enceinte connectée aux moyens de condensation est ouverte de manière à ce que la pression à l'intérieur de l'enceinte soit réduite à 1,4 bar pendant 1 min. La diminution de pression conduit à la libération de vapeurs d'eau chargée en huile essentielle. Sous l'effet de l'évaporation de l'eau, la température du bois de santal diminue jusqu'à 110°C.

20 Après 1 minute à 1,4 bar, la vanne de l'enceinte connectée avec les moyens de condensation est fermée. Une quantité d'eau équivalente à la quantité d'eau évaporée est injectée sous forme de vapeur d'eau à 110°C. Le bois de santal est alors à nouveau chauffé jusqu'à 120°C.

25 Une nouvelle phase à 1,4 bar pendant 1 minute est réalisée. Le cycle phase de chauffage jusqu'à 120°C et 2 bar, détente sous 1,4 bar, réhydratation par injection de vapeur d'eau à 110°C, est répété 50 fois pendant 3 heures 15 minutes. Les vapeurs libérées pendant chacune des phases sous 1,4 bar sont 30 condensées et collectées. L'huile essentielle est séparée par décantation.

5 La quantité d'huile essentielle extraite est de 42 ml, soit un rendement de 4,2 %. Ainsi, la mise en oeuvre d'un procédé d'extraction selon l'invention permet : par rapport au procédé d'extraction du brevet EP 0 698 076 d'augmenter le rendement d'extraction ; et par rapport au procédé d'hydrodistillation classique d'obtenir le même rendement d'extraction mais pour un temps d'extraction plus court. D D 10

Claims (18)

1. REVENDICATIONS1. Procédé d'extraction par micro-ondes d'au moins un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile à partir d'un matériel biologique, ledit procédé comprenant les étapes consistant à - placer ledit matériel biologique dans une enceinte, en l'absence de tout solvant ; - extraire au moins une partie dudit produit naturel volatil dudit matériel 10 biologique au cours d'une étape d'application de micro-ondes; - chauffer durant au moins l'essentiel de ladite étape d'application de micro-ondes, ladite enceinte, afin de compenser une chute de température résultant de l'évaporation de l'eau du matériel biologique ; 15 caractérisé en ce que l'étape consistant à extraire au moins une partie dudit produit naturel comprend les étapes consistant à irradier par micro-ondes le matériel biologique présent dans ladite enceinte afin d'augmenter la température dudit matériel biologique à une température supérieure à 10o °c et à une pression de référence 20 comprise entre 1,1 et 5 bars ; - diminuer de façon intermittente la pression à l'intérieur de ladite enceinte de 0,1 à 4 bars, en fonction de la pression de référence atteinte durant l'irradiation par micro-ondes du matériel biologique ; récupérer et condenser une vapeur contenant ledit produit naturel 25 constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile.
2. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la pression de référence à l'intérieur de l'enceinte est comprise entre 1,3 bars et 3 bars lors de ladite étape consistant à irradier par micro-ondes ledit matériel biologique et en ce que la diminution de pression est de 0,3 bar à 3 bars.
3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que la pression à l'intérieur de l'enceinte est obtenue par injection de vapeur d'eau sous pression dans ladite enceinte. 10
4. 4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que la vapeur d'eau est injectée à une pression comprise entre 1,2 et 6 bars, de préférence entre 1,4 et 2,2 bars.
5. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4 caractérisé en ce que 15 la vapeur d'eau est injectée à une température comprise entre 102 et 160 °C, de préférence entre 109 et 124 °C.
6. 6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5 caractérisé en ce que la vapeur d'eau est injectée à un débit tel que la remontée en pression de 20 l'enceinte soit comprise entre 0,1 bar/min et 5 bar/min, de préférence entre 0,4 bar/min et 2 bar/min.
7. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que l'étape consistant à diminuer la pression à l'intérieur de l'enceinte et l'étape 25 consistant à séparer au moins une partie d'un produit naturel constitué d'au moins une molécule volatile et/ou d'au moins une molécule peu volatile sont réalisées simultanément.5
8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite étape consistant à séparer ledit produit naturel consiste : û à réfrigérer la vapeur d'eau contenant lesdits composés naturels, û à décanter le mélange liquide résultant d'une telle réfrigération et, à séparer lesdits composés naturels et l'eau résultant d'une telle décantation.
9. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'au moins une partie de ladite eau résultant de ladite étape de décantation est injectée dans l'enceinte pour effectuer une étape d'irradiation sur le matériel biologique résiduel.
10. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que ladite étape d'irradiation aux micro-ondes est menée de façon à appliquer une puissance allant d'environ 100 W à environ 10 000 W par kilogramme de matière biologique.
11. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que ladite étape d'irradiation aux micro-ondes est menée sous agitation mécanique dudit matériel biologique.
12. 12. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 11 caractérisée en ce qu'elle comprend :ù une enceinte (1) pourvue de moyens (2) de génération de micro-ondes à l'intérieur de ladite enceinte (1) et présentant une double paroi thermostatée (3) ; ù des moyens de chauffage (4) permettant de réguler la température de ladite double paroi thermostatée (3) ; ù des moyens de mise en surpression (5) de ladite enceinte ; ù des moyens permettant de réduire la pression (6, 7) à l'intérieur de ladite enceinte ; ù des moyens de récupération de l'extrait (7) à sa sortie de ladite enceinte.
13. 13. Installation selon la revendication 12 caractérisée en ce que les moyens de mise en surpression (5) comprennent des moyens d'injection de vapeur.
14. 14. Installation selon l'une des revendications 12 ou 13 caractérisée en ce qu'elle comprend une vanne (6) connectée à des moyens permettant de condenser les vapeurs (8, 9), vanne (6) dont l'ouverture permet de réaliser simultanément la réduction de la pression à l'intérieur de ladite enceinte et la séparation du matériel biologique résiduel.
15. 15. Installation selon la revendication 14 caractérisée en ce que lesdits moyens (8, 9) permettant de condenser les vapeurs comprennent des moyens de réfrigération de la vapeur (8).
16. 16. Installation selon l'une des revendications 12 à 15 caractérisée en ce qu'elle présente des moyens pour faire fonctionner lesdits moyens permettantde mettre l'enceinte en surpression et les moyens permettant de réduire la pression à l'intérieur de l'enceinte de façon cyclique.
17. 17. Installation selon l'une des revendications 12 à 16 caractérisée en ce que ladite enceinte (1) est pourvue de moyens d'agitation (11).
18. 18. Installation selon l'une des revendications 12 à 17 caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens (10) permettant de réacheminer et de ré-injecter l'eau résiduaire obtenue en sortie des moyens de réfrigération de la vapeur à 10 l'intérieur de ladite enceinte. 15 20