FR2995615A1 - Procede de preparation d'un ensemble d'elements frittes - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de préparation d'un ensemble composé d'un premier élément fritté et d'un autre élément fritté ou d'un élément en matériau plein, dans lequel le(s) élément(s) fritté(s) est/sont préparé(s) à partir d'un matériau fritté à base de fer, en particulier l'acier, et l'élément en matériau plein est préparé à partir d'un matériau à base de fer, en particulier l'acier, dans lequel en outre, dans le premier et éventuellement le deuxième élément fritté, avant l'interconnexion de ceux-ci ou la connexion avec l'élément en matériau plein, la teneur en carbone est augmentée par carburation, et dans lequel avant la connexion, au moins dans le premier élément fritté, une couche avec une teneur en carbone accrue est enlevée au moins au niveau du point de jonction. Avant la carburation, la zone à carburer, en particulier l'élément fritté tout entier, est au moins en partie munie d'une barrière de diffusion pour le carbone.

Description

-1 - La présente invention concerne un procédé de préparation d'un ensemble composé d'un premier élément fritté et d'un autre élément fritté ou d'un élément en matériau plein, dans lequel le(s) élément(s) fritté(s) est/sont préparé(s) à partir d'un matériau fritté à base de fer, en particulier l'acier, et l'élément en matériau plein est préparé à partir d'un matériau à base de fer, en particulier l'acier, dans lequel en outre, dans ledit premier et le cas échéant le deuxième élément fritté, avant leur interconnexion ou la connexion avec l'élément en matériau plein, la teneur en carbone est augmentée par carburation, et dans lequel avant la connexion, au moins dans ledit premier élément fritté, une couche à teneur en carbone accrue est enlevée au moins au niveau du point de jonction. Pour les éléments à base de fer qui sont soudés ensemble afin de préparer un ensemble plus grand à partir de ceux-ci, un équivalent carbone aussi faible que possible doit exister au niveau de la zone de jonction, car sinon les éléments présentent une mauvaise aptitude au soudage. Dans la science des matériaux, l'équivalent carbone est une mesure permettant d'évaluer l'aptitude au soudage des aciers non alliés et faiblement alliés. La teneur en carbone et une pluralité d'autres éléments d'alliage dans l'acier affectent son comportement. Pour évaluer l'aptitude au soudage, l'équivalent carbone regroupe donc en une seule valeur numérique la teneur en carbone et la part pondérée des éléments ayant une influence similaire sur l'aptitude au soudage de l'acier, comme on pourrait s'y attendre pour le carbone. Dans ce cas, une valeur de l'équivalent carbone inférieure à 0,45 % implique une bonne aptitude au soudage. En fonction de l'épaisseur d'usinage, des valeurs plus élevées exigent un préchauffage du matériau sachant que cela ne conduit pas non plus toujours au résultat souhaité. A partir d'une valeur supérieure à 0,65, la pièce à travailler n'est que -2 difficilement apte au soudage puisque la transformation martensitique risque de provoquer des fissures à froid ou à chaud dans la pièce à travailler. La cémentation des éléments en acier, composés d'un matériau plein ou d'un matériau fritté, au moyen de la carburation est un procédé habituel pour améliorer les caractéristiques mécaniques de ce type d'éléments. Lors de la cémentation, du carbone est introduit dans le matériau dans les zones superficielles où un gradient de concentration se forme à travers l'épaisseur de la couche. Bien que cette façon de procéder soit en principe la même pour les éléments en matériau plein, donc par exemple les éléments forgés, que pour les éléments frittés, le résultat obtenu est toutefois très différent.

Ceci est dû au fait qu'en raison de la porosité des éléments frittés, le carbone se diffuse beaucoup plus rapidement à l'intérieur de ceux-ci qu'à l'intérieur des éléments en matériau plein. Il en résulte des différences concernant la résistance limite puisque le gradient de concentration du carbone est plus plat en raison de la diffusion plus rapide de celui-ci. Pour les éléments en acier cémentés, en vue d'améliorer l'aptitude au soudage, on enlève d'habitude mécaniquement la couche marginale à teneur en carbone accrue dans la zone de soudage. Cependant, pour les éléments frittés, ce procédé conduit au résultat souhaité seulement dans une certaine mesure, puisque le carbone, comme expliqué ci-dessus, pénètre très profondément dans les éléments frittés et qu'il faudrait donc enlever une très grande épaisseur de couche afin d'atteindre une couche à teneur en carbone inférieure. Cela entraîne à son tour une diminution de la capacité de charge de l'ensemble. Il est donc l'objet de l'invention d'améliorer l'aptitude au soudage des éléments frittés cémentés pour préparer un ensemble. -3 Cet objet est atteint par le procédé mentionné au début, dans lequel avant la carburation, la zone à carburer, en particulier l'élément fritté tout entier, est muni au moins partiellement d'une barrière de diffusion pour le carbone. Dans ce cas, il est avantageux qu'à l'étape de carburation consécutive la barrière de diffusion empêche le carbone d'avancer jusqu'à des couches plus profondes, c'est-à-dire également jusqu'à la zone centrale, ou bien qu'elle réduit de manière significative la teneur en carbone dans la zone centrale. Il est ainsi possible de préparer un élément fritté dans lequel on peut réaliser un net saut de concentration concernant le carbone à la transition de la zone marginale à la zone centrale de l'élément fritté. Par conséquent, un élément fritté préparé selon ledit procédé peut présenter une couche martensitique extérieure dure et une zone centrale perlito-ferritique tendre par rapport à celle-ci. Avec un saut aussi prononcé de la concentration en carbone, il est possible de produire un gradient de dureté généré par une transition brusque de la structure martensitique à la structure d'équilibre. Il est ainsi possible de limiter la part de carbone élevée à une zone marginale relativement réduite qui peut être enlevée pour préparer l'ensemble sans pour autant détériorer de manière significative les caractéristiques mécaniques de l'ensemble par cet affaiblissement de matière. Comme effet secondaire, le comportement dynamique de l'élément fritté peut ainsi être amélioré en comparaison avec les éléments frittés connus selon l'état de la technique. De préférence la barrière de diffusion est créée par oxydation à partir du matériau de l'élément proprement dit. On peut ainsi obtenir une simplification correspondante du procédé puisqu'il n'est pas nécessaire d'appliquer des matériaux supplémentaires à l'élément fritté. De plus, il est ainsi également possible de mieux éviter l'introduction de corps étrangers et par la suite -4 une possible modification du profil de propriétés de l'élément fritté qui peut aussi se manifester seulement en cours d'utilisation suite à différents changements de phase. Cependant, un avantage essentiel est alors dû au fait que les oxydes sont au moins en partie de nouveau réduits pendant la carburation par le carbone qui se diffuse à l'intérieur, de manière à ce que ce carbone soit consommé et ainsi la profondeur de pénétration du carbone puisse être réduite globalement en raison d'une vitesse de diffusion trop élevée ou le saut de concentration à l'interface entre la zone marginale et la zone centrale puisse être préparée de manière plus prononcée. Selon la variante de réalisation préférée du procédé, l'oxydation est effectuée avec de la vapeur d'eau. Actuellement, l'oxydation sous vapeur d'eau est mise en oeuvre comme un procédé de retraitement afin d'obtenir une amélioration de l'utilité des pièces frittées. Elle est exploitée aussi bien pour augmenter la résistance à la corrosion que pour augmenter la résistance à l'usure. De même, il est possible de régler une augmentation de la dureté de l'élément, un aspect modifié, une meilleure adhérence de couche des couches appliquées ultérieurement et une densité accrue des éléments. Cependant, l'allongement à la rupture des éléments traités uniquement à la vapeur chute d'environ 50 %. Dans le procédé selon l'invention, le traitement à la vapeur présente l'avantage de permettre ainsi de faire appel à une technologie déjà connue et maintes fois éprouvée de sorte que l'exécution du procédé ne nécessite aucune modification substantielle en ce qui concerne les appareillages.

Pour les mêmes raisons, l'oxydation a lieu de préférence à une température entre 400 °C et 800 °C, en particulier entre 550 °C et 620 °C. -5 D'autre part, il est possible de combiner l'oxydation avec une opération de brûlage. Il est ainsi possible de configurer la préparation de l'élément fritté de manière plus efficace, en ce qu'en même temps que l'oxydation, des impuretés peuvent être éliminées du processus de frittage en tant que tel. Comme effet secondaire, il peut alors arriver que des combinaisons par voie d'oxydation, formées pendant le processus de brûlage, puissent également servir de barrière de diffusion. Pour une meilleure compréhension de l'invention, celle-ci sera expliquée plus en détail à l'aide de la description suivante. La préparation d'éléments frittés proprement dite est suffisamment décrite dans l'état de la technique de sorte que par la suite, seul un bref aperçu d'une variante de réalisation possible d'un procédé de frittage sera fourni. Pour l'essentiel, la préparation peut comprendre les étapes du mélange des poudres, de la compression, du décirage et du frittage. Le cas échéant, le frittage peut être suivi d'un retraitement thermique et/ou d'un retraitement mécanique. 1) Mélange des poudres Les mélanges de poudre de fer utilisés peuvent présenter au total jusqu'à 10 % en poids d'éléments d'alliage métalliques non ferreux, le cas échéant jusqu'à 5 % en poids de carbone sous forme de graphite, jusqu'à 3 % en poids d'adjuvant de compression et jusqu'à 0,5 % en poids d'un liant organique. Ces mélanges sont par exemple préparés de manière conventionnelle à partir de poudre de fer pur ou de poudres de fer de pré-alliage ou partiellement alliées comme matériau de base et de l'addition d'éléments d'alliage ainsi que d'adjuvants de compression. Ou bien, des mélanges dits maîtres sous forme hautement concentrée, le cas échéant également en utilisant la température et/ou des solvants, sont -6 prémélangés et ensuite mêlés à la poudre de fer ou mélangés directement avec la poudre de fer par addition des composants individuels. Comme liant on peut utiliser des résines, des silanes, des huiles, des polymères ou des adhésifs. Les adjuvants de compression sont entre autres les cires, les stéarates, les amides et les polymères. Les éléments de pré-alliage peuvent être du Mo, V, Si, Mn.

D'autres éléments d'alliage non ferreux, comme par exemple le chrome, le cuivre, le nickel, le manganèse, le silicium, le molybdène et le vanadium, permettent d'améliorer en conséquence les propriétés de ces éléments frittés à base de poudre de fer, comme il est connu pour les aciers d'après l'état de la technique. Ainsi par exemple, le fait d'ajouter du molybdène par alliage permet d'éviter la fragilité de revenu des aciers chromés. Dans ce cas, la pénétration de trempe et la viscosité sont améliorées. De plus, il est possible d'augmenter la résistance au fluage aux températures élevées. Le nickel permet d'améliorer l'aptitude au façonnage à froid. Le manganèse permet d'améliorer la résistance à la rupture et la limite élastique. A l'aide du silicium, on peut empêcher la déposition de cémentite issue de la martensite lors du revenu. Etant donné que l'effet de principe de ces éléments d'alliage est connu en soi d'après l'état de la technique, une discussion supplémentaire peut être omise ici.

La part des éléments d'alliage non ferreux peut aussi être sélectionnée dans une plage ayant une limite inférieure de 0,2 % en poids et une limite supérieure de 8 % en poids, en particulier dans une plage ayant une limite inférieure de 1 % en poids et une limite supérieure de 6 % en poids. Voici des mélanges typiques par exemple : -7 - Fe (avec pré-alliage de 0,85 % en poids de Mo) + 0,1 % en poids à 0,3 % en poids de C + 0,4 % en poids à 1,0 % en poids d'un adjuvant de compression et le cas échéant d'un liant - Fe + 1 % en poids à 3 % en poids de Cu + 0,5 % en poids à 0,9 % en poids de C + 0,3 % en poids à 0,8 % en poids d'un adjuvant de compression et le cas échéant d'un liant - Astaloy CrM (poudre de fer avec pré-alliage de Cr + Mo) + 1 % en poids à 3 % en poids de Cu + 0,1 % en poids à 1 % en poids de C + 0,3 % en poids à 1,0 % en poids d'un adjuvant de compression et le cas échéant d'un liant. Cependant, toutes les compositions conventionnelles de la technique de frittage sont également possibles. Voici par exemple des mélanges appropriés : 18 % en poids de Mn + 2,5 % en poids d'Al + 3,5 % en poids de Si + 0,5 % en poids de V + 0,3 % en poids de B, le reste étant du Fe ou 24 % en poids de Mn + 3 % en poids d'Al + 2,5 % en poids de Si, le reste étant du Fe ou 14 % en poids de Mn, 5 % en poids de Ni + 3 % en poids d'Al + 3 % en poids de Si, le reste étant du Fe. Ces mélanges sont mélangés et homogénéisés par des procédés de mélange adéquats, issus de la métallurgie des poudres. Il est également possible d'utiliser la technique du processus de liant connue d'après l'état de la technique et d'utiliser le processus connu de l'alliage par diffusion pour une répartition plus homogène en particulier des parts de poudre fines. 2) Compression Les mélanges de poudre de fer prétraités selon le procédé ci-dessus peuvent être densifiés et façonnés par des procédés de compression coaxiale. Il convient alors de veiller à tenir compte des changements de forme et de -8 configuration provoqués au cours des étapes de procédé consécutives lors de la fabrication des outillages de compression. L'utilisation de lubrifiants et de liants adéquats favorise la densification. En fonction de la densité en vrac et de la densité théorique des mélanges de poudre, des pressions de compression de 400 MPa à 1200 MPa sont appliquées à cet effet. Les comprimés (également appelés ébauches) obtenus de cette manière constituent le point de départ pour les étapes de procédé suivantes. Au lieu des procédés de compression coaxiale, il est également possible d'appliquer d'autres procédés de compression, tels qu'ils sont habituels dans la technologie du frittage, donc par exemple aussi des procédés de compression isostatique, etc. Afin d'atteindre un comportement dimensionnel reproductible lors du frittage, il convient lors de la compression de veiller à une répartition de la densité aussi homogène que possible ou du moins bien reproductible à l'intérieur de l'élément fritté. Etant donné qu'une phase liquide peut apparaître lors du frittage (en fonction des conditions de procédé et de la composition de la poudre de compression), il est avantageux lors de la compression de choisir la densité permettant d'atteindre une répartition de la densité aussi homogène que possible. Des densités de compression typiques se situent donc entre 6,4 g/cm3 et 6,6 g/cm3, mais peuvent aussi être choisies pour être supérieures en fonction de la composition chimique et de l'aptitude à la compression de la poudre. Les lubrifiants nécessaires le cas échéant peuvent être appliqués à l'élément soit par des procédés d'immersion conventionnels, soit de préférence au moyen de procédés de pulvérisation avant ou pendant la compression. 3) Décirage et frittage -9 Le décirage des comprimés peut être effectué par traitement thermique, de préférence sous l'effet de gaz atmosphériques à carburation partielle ou facilement oxydants, c'est-à-dire qu'ils peuvent être au moins partiellement libérés par brûlage du liant organique et des lubrifiants (dans la mesure où cela n'est pas effectué dans une étape de procédé consécutive, comme décrit ci-après) et frittés, de préférence dans des fours de frittage continu. Dans ce cas, on obtient des atmosphères réductrices grâce à l'utilisation de mélanges azote/hydrogène avec une part d'hydrogène allant jusqu'à 30 % en volume. En option, on peut également utiliser des gaz de carburation, comme par exemple le méthane, le propane ou similaires, ou le décirage peut être favorisé par un caractère facilement oxydant du gaz de process (le cas échéant uniquement dans des zones partielles du four de frittage), par exemple à l'aide d'un gaz endothermique, d'azote humecté ou similaires. Cependant, le frittage peut aussi avoir lieu sous vide ce qui permet d'obtenir une stabilisation de la phase liquide lors du frittage. Les températures lors du frittage se situent entre 1050 °C et 1350 °C en fonction du système d'alliage utilisé, la durée de palier de frittage étant située entre environ 2 minutes et 1,5 heure. La commande de processus lors du frittage est choisie de façon à produire une déformation aussi faible que possible de l'élément dans une phase liquide créée le cas échéant. La reproductibilité du résultat est favorisée par un contrôle de processus adéquat, comme le contrôle de l'atmosphère, la régulation de la température, la mesure du point de condensation, etc. L'élément fritté est de préférence refroidi à un taux de refroidissement sélectionné dans une plage ayant une limite inférieure de 0,5 K/s, en particulier 1 K/s, et 20 K/s, de préférence 15 K/s. -10- Le cas échéant, pour obtenir des densités supérieures, les comprimés peuvent aussi être préfrittés par traitement thermique à une température inférieure à 1100 °C sous l'effet des gaz atmosphériques réducteurs mentionnés ci-dessus, et peuvent être recomprimés le cas échéant, en particulier avec décirage simultané. Il est ainsi possible d'obtenir la préparation d'une faible liaison frittée entre les particules. 4) Retraitement thermique Divers traitements thermiques connus d'après l'état de la technique sont applicables. Les processus thermiques peuvent être utilisés pour modifier le rapport entre les composants structurels ferrite/perlite. 5) Traitement mécanique Tous les procédés connus de retraitement mécanique ou de revêtement sont possibles. Pour améliorer les propriétés mécaniques de ces éléments frittés à base de fer, ils sont habituellement trempés, par exemple cémentés. Lors de la cémentation, la part du carbone dans l'élément fritté est augmentée par carburation au niveau de la surface ainsi que dans les couches superficielles. Selon le procédé de l'invention, il est alors prévu avant le trempage d'appliquer ou de réaliser une barrière de diffusion pour le carbone sur ou dans l'élément fritté. On obtient ainsi une augmentation des propriétés de la résistance limite des pièces frittées cémentées. L'augmentation de la résistance limite peut être produite par l'introduction d'un gradient élevé de carbone et de dureté.

A ce propos, il convient de noter qu'un gradient de carbone élevé désigne un gradient de concentration en carbone dans lequel la concentration diminue brusquement, c'est-à-dire dans la plage d'une épaisseur de couche entre 400 pm et 1500 pm, jusqu'à au moins 80 % de la concentration initiale à la surface de l'élément fritté. En même temps, un gradient de dureté élevé est réalisé, dans lequel la dureté diminue à travers cette plage -11- d'épaisseur de couche de 80 % par rapport à la dureté à la surface de l'élément fritté. En général, lors de la cémentation des pièces frittées ou des éléments frittés, le carbone se diffuse très rapidement à travers les canaux de pores et peut ainsi pénétrer rapidement à l'intérieur de l'élément. L'introduction d'une barrière de diffusion permet de diminuer la vitesse de pénétration du carbone. Comme barrière de diffusion, on peut appliquer par exemple une pâte de recouvrement à base de cuivre, par exemple par étalement, pulvérisation ou immersion de l'élément fritté ou des éléments frittés. Cependant, dans la variante de réalisation préférée, la barrière de diffusion est formée par l'élément fritté proprement dit, c'est-à-dire à partir du matériau de l'élément fritté. De plus grande préférence, le fer est oxydé, en particulier en magnétite (Fe304). En particulier, cette oxydation peut être effectuée sous vapeur d'eau.

L'insertion d'un « processus d'amortissement » avant l'opération de carburation provoque la réalisation d'une couche de magnétite (Fe304) sur l'élément fritté et/ou dans les pores de l'élément fritté, c'est-à-dire dans les zones de surface traitées à la vapeur d'eau, et peut ainsi créer une barrière de diffusion. Avant de pénétrer dans les particules de fer, le carbone doit réduire la couche d'oxyde. Ainsi, la vitesse de diffusion du carbone est ralentie et la profondeur de pénétration des atomes de carbone diminue. Par conséquent, ce n'est qu'au bord de l'élément, c'est-à-dire dans la couche marginale, qu'une zone martensitique se forme, alors que l'intérieur de l'élément, c'est-à-dire la zone centrale, conserve la structure d'équilibre d'origine. Plus le gradient de dureté est prononcé, plus la résistance limite de l'élément est élevée, elle aussi. Avec ce procédé, on peut obtenir des résistances des pieds de dents dépassant les 880 MPa (0F0,50 mesuré selon DIN 3990). -12- Au cours du traitement sous vapeur d'eau, le matériau ferreux fritté est chauffé dans une atmosphère avec de la vapeur d'eau et de l'azote de telle sorte que selon 3 Fe + 4 H2O Fe304 + 4 H2 sur la surface accessible à la vapeur d'eau (aussi dans les pores ouverts) se forme une couche de réaction dense, noire bleuâtre, en magnétite (Fe304) qui referme les canaux de pores à mesure que l'épaisseur augmente. Sa vitesse de formation diminue avec l'augmentation de la couche. La température du traitement sous vapeur d'eau peut alors se situer entre 400 °C et 800 °C, en particulier entre 500 °C et 700 °C, par exemple à 600 °C. La durée de l'oxydation au moyen de la vapeur d'eau est sélectionnée de préférence dans une plage de 60 minutes à 420 minutes, en particulier dans une plage de 90 minutes à 200 minutes. De préférence, l'oxydation sous vapeur d'eau, c'est-à-dire ledit processus de pré-oxydation, est mise en oeuvre dans un procédé continu dans lequel les éléments frittés finis sont transportés sur une bande à travers la vapeur d'eau ou une atmosphère contenant de la vapeur d'eau. La vitesse de bande qui affecte tout comme la température ou la durée de l'oxydation l'épaisseur de couche de la couche d'oxyde formée, peut être comprise entre 25 mm/min et 80 mm/min, en particulier entre 30 mm/min et 80 mm/min. Il est donc possible à l'aide de ces paramètres de réguler et/ou commander le processus de l'oxydation, en particulier l'épaisseur de couche de la couche d'oxyde formée. Par la suite, cette épaisseur de couche affecte le gradient de concentration réalisé, comme il sera expliqué ci-après. Comme paramètre supplémentaire, on peut faire appel à la part de vapeur d'eau dans l'atmosphère d'oxydation.

Cette part de vapeur d'eau dans l'atmosphère d'oxydation peut être comprise entre 75 % en volume et 90 % en volume, en particulier entre 80 % en volume et 90 % en -13- volume, de préférence entre 85 % en volume et 90 % en volume. Le reste jusqu'à 100 % en volume est alors respectivement de l'air. En particulier, un débit volumétrique de vapeur d'eau se situe entre 40 kg/h et 100 kg/h, de préférence entre 75 kg/h et 90 kg/h. Au lieu d'être effectuée sous vapeur d'eau, l'oxydation peut aussi être effectuée avec du dioxyde de carbone ou de l'air ou de l'oxygène ou des mélanges de ceux-ci ou avec de la vapeur d'eau.

Grâce à une longue durée du traitement d'oxydation et/ou l'application d'une température de réaction élevée et/ou une part élevée d'oxydant et/ou une faible vitesse de bande, on obtient une épaisseur de couche relativement élevée d'oxyde de fer, et vice versa. Cependant, il est également possible par exemple qu'une température élevée et une haute vitesse de bande soient utilisées pour régler l'épaisseur de couche. Cette liste des possibilités de réglage de l'oxydation ne doit pas être considérée comme exhaustive.

Au lieu de cela, elle sert uniquement à démontrer que différentes combinaisons permettent de régler l'épaisseur de couche de la couche d'oxyde à former, et donc par la suite l'intensité du gradient de carbone ou du gradient de dureté.

L'épaisseur de couche de la couche d'oxyde se situe de préférence entre 1 pm et 5 pm, en particulier entre 2 pm et 4,5 pm. Il convient de noter ici que la couche d'oxyde n'est pas nécessairement réalisée en entier, c'est-à-dire en continu, mais que des zones sans couche d'oxyde ou avec une couche d'oxyde plus mince sont autorisées dans le cadre du processus d'oxydation, bien qu'en vue d'une carburation aussi homogène que possible, une épaisseur de couche aussi homogène que possible sur toute la surface à carburer soit préférable. Suite à ce processus d'oxydation, l'élément fritté est amené à la cémentation. La cémentation peut être -14- effectuée par exemple sous forme de carburation ou de carbonitruration. Les deux procédés sont bien connus d'après l'état de la technique. On augmente ainsi la part de carbone dans la couche marginale.

A cet effet, dans un agrégat de carburation, les éléments frittés traités sous vapeur sont exposés à une atmosphère réductrice. La composition gazeuse est commandée à l'aide du méthanol et de l'azote. La part de méthanol peut alors être sélectionnée dans une plage de 50 % en volume à 80 % en volume, en particulier dans une plage de 50 % en volume à 70 % en volume. La part d'azote peut alors être sélectionnée dans une plage de 20 % en volume à 50 % en volume, en particulier dans une plage de 35 % en volume à 45 % en volume. On utilise par exemple une composition de 40 % de H2, de 40 % de N2, de 20 % de CO. Il est également possible d'utiliser d'autres gaz, par exemple un gaz endothermique (mélange de gaz naturel et d'oxygène atmosphérique).

Lors de la carburation, c'est-à-dire l'augmentation de la part de carbone, dans la couche marginale de l'élément fritté, la couche d'oxyde de fer, en particulier la couche de magnétite, est réduite à la surface de l'élément ainsi que sur les surfaces intérieures de la porosité ouverte, probablement selon Fe304(s)+ 2 CO + 2H2(g) 4 3 Fe(s) + 2 CO(g) + 4 H20(g). Le carbone issu de l'atmosphère décompose donc l'oxyde lentement et peut ensuite se diffuser dans les grains de fer. Etant donné que le carbone doit progresser à faible vitesse, il est possible d'assurer une certaine homogénéité dans le lot à l'aide du temps de process constant ou légèrement réduit.

Le temps de process de la carburation peut alors être compris entre 60 minutes et 640 minutes, en particulier entre 60 minutes et 350 minutes. -15- La température de la carburation peut alors être comprise entre 800 °C et 1000 °C, en particulier entre 830 °C et 950 °C, de préférence entre 850 °C et 900 °C. En variant la température de carburation et le temps de carburation, on peut commander la profondeur de la zone marginale martensitique. La vitesse de diffusion ou le coefficient de diffusion augmente de manière exponentielle avec la température et avec la racine du temps. Cela permet d'estimer jusqu'où le carbone peut pénétrer dans l'élément. La carburation peut être effectuée comme une carburisation pure. Toutefois, il est également possible d'introduire d'autres éléments pendant la carburation ou d'enrichir l'élément fritté avec au moins un autre élément, donc d'effectuer par exemple une carbonitruration. L'introduction de la barrière de diffusion avec la carburation consécutive de l'élément fritté permet d'obtenir une zone marginale martensitique clairement délimitée sur les pièces forgées. Avec un gradient de dureté prononcé, généré par une transition brusque de la structure martensitique à la structure d'équilibre, c'est-à-dire une structure perlito-ferritique, on peut augmenter les performances dynamiques puisque les éléments frittés présentent ainsi d'une part une couche marginale dure et d'autre part une zone centrale relativement tendre par rapport à celle-ci. Par contre, pour des éléments frittés préparés sans réalisation de barrière de diffusion avant la carburation, donc en particulier sans étape d'oxydation, le carbone pénètre profondément à l'intérieur de l'élément, en raison du coefficient de diffusion élevé. Après la trempe, une structure martensitique est ainsi produite dans la majeure partie du volume de l'élément, de sorte que l'élément fritté devient cassant et les propriétés de résistance limite se dégradent. -16- Dans le cas d'un usinage consécutif par tournage ou enlèvement de copeaux, ainsi que dans le cas d'opérations de rectification, on peut tenir compte de l'enlèvement de matière par une surcote de la couche marginale, c'est-à- dire la couche marginale est préparée lors de l'étape de carburation avec une épaisseur de couche supérieure correspondant à la surcote. Dans une variante de réalisation du procédé, il est également possible de combiner l'étape du traitement sous vapeur ou de l'oxydation avec une opération de brûlage de sorte qu'il est possible d'omettre l'étape de procédé supplémentaire, comme expliqué précédemment. La température est alors régulée au moins en deux phases, l'opération de brûlage étant effectuée dans une première étape à une température basse en comparaison avec la température d'oxydation, et par la suite, la température est augmentée jusqu'aux (plages de) valeurs mentionnées ci-dessus pour l'oxydation. Dans le cadre de l'invention, les essais suivants, regroupés à titre d'exemple dans le tableau 1, ont été effectués entre autres. A cet effet, un pignon en poudre frittée a été préparé. Afin de pouvoir mieux vérifier les effets des paramètres individuels décrits ci-dessus, la même composition de la poudre frittée a été utilisée pour l'ensemble des essais. Cependant, il convient de noter que dans le cadre de l'invention, il est également possible d'utiliser d'autres compositions ferreuses ou à base de fer. Les exemples 1 à 3 ont été préparés selon le procédé de l'invention. L'exemple n° 4 a été préparé selon un procédé de l'état de la technique. Pour l'essai comparatif avec un pignon fritté préparé selon l'état de la technique, préparé en suivant le même trajet de procédé que les exemples de l'invention, mais sans traitement sous vapeur d'eau, la même composition de la poudre a été utilisée. -17- Composition de la poudre frittée : 0,85 % en poids de Mo + 0,3 % en poids de C + 0,9 % en poids d'un adjuvant de compression, le reste étant du Fe. Pression de compression de préparation de l'ébauche : 6 t/cm2 Température pendant le frittage : 1250 °C Temps de frittage : 45 minutes Composition de l'atmosphère réductrice : N2/H2 (60 % en volume/40 % en volume) Tableau 1 1 2 3 4 (Exemple comparatif) Temps d'oxydation [minutes] 90 90 60 Température d'oxydation [°C] env. env. env. 600 600 600 Part de vapeur d'eau dans l'atmosphère 80 80 80 d'oxydation [% en volume] Vitesse de bande [m/s] 50 50 80 Epaisseur de couche de 4,1 4,1 3,5 la couche d'oxyde [}gym] T huile [°C] 110 110 110 80 Temps de carburation [minutes] 30 + 30 + 30 + 90 + 90 60 60 60 Température de 830 860 860 900 carburation [°C] Niveau de carbone [%] 0,5 + 0,5 + 0,5 + 0,8 + 0,65 0,7 0,7 0,7 GFO, 50 [MPa] 658 898 862 7181 1 : après traitement thermique et honage La carburation a été effectuée à deux niveaux de carbone différents. C'est pourquoi, dans le tableau 1, deux temps sont indiqués pour le temps de carburation, -18- c'est-à-dire l'échantillon 1 a été carburé pendant 30 minutes avec un niveau de carbone de 0,5 % en volume et pendant 60 minutes avec un niveau de carbone de 0,7 % en volume.

Le niveau de carbone se réfère alors à la part de carbone dans l'atmosphère de carburation. La température d'huile (T huile) dans le tableau 1 indique la température de l'huile de trempe dans laquelle l'élément fritté est trempé.

La composition de l'atmosphère pendant la carburation a été choisie selon l'état de la technique. Les pignons de frittage finis ont montré dans les essais dynamiques de comparaison de meilleures propriétés de résistance limite que les pignons frittés de même géométrie qui ont été préparés selon un procédé sans la réalisation d'une barrière de diffusion, en particulier d'une couche d'oxyde. A l'aide de l'échantillon portant le numéro 1, le tableau 1 montre également qu'à une température de carburation plus faible, une résistance limite moindre est obtenue. Avec ce procédé, il est possible de préparer des éléments frittés dans lesquels la part de carbone diminue brusquement à la transition de la couche marginale à la zone centrale, en particulier d'une valeur de 0,65 % en poids à une valeur de moins de 0,1 % en poids, de sorte qu'une limite de phase nettement visible sur la micrographie est réalisée entre la couche marginale et la zone centrale.

En principe, on peut régler des gradients de concentration en carbone situés entre 0,8 % en poids et moins de 0,1 % en poids, en particulier entre 0,7 % en poids et 0,1 % en poids. Avec le procédé selon l'invention, il est possible de préparer des éléments frittés présentant une dureté HV 0,3 dans la couche marginale entre 600 et 750, en particulier entre 650 et 750. La dureté HV 0,3 dans la -19- zone centrale peut être comprise entre 100 et 200, en particulier entre 120 et 180. En plus de tout type de pignon, le procédé selon l'invention permet également de préparer d'autres éléments frittés, par exemple des anneaux de synchronisation, des manchons coulissants, des corps d'accouplement, etc. Dans la suite du procédé de préparation de l'ensemble, au moins l'un des éléments frittés ainsi préparés est relié par soudage à un autre élément fritté, qui peut également avoir été préparé de la manière décrite ci-dessus, ou à un élément en matériau plein composé d'un matériau à base de fer, en particulier l'acier.

Par exemple, l'ensemble peut comprendre un pignon soudé à un arbre ou un corps d'accouplement soudé ou un élément soudé d'un dispositif de synchronisation, ou être formé à partir de celui-ci. L'élément en matériau plein, donc par exemple l'arbre, peut également être cémenté de manière connue d'après l'état de la technique. Ainsi, cet élément peut présenter une part de carbone plus élevée dans la zone marginale que dans la zone centrale. Avant l'interconnexion des éléments, donc du premier élément fritté avec le deuxième élément fritté - bien entendu, il est également possible d'interconnecter plus de deux éléments en un ensemble, tous ou certains pouvant être préparés selon le procédé décrit précédemment - la couche avec la teneur en carbone augmentée est enlevée au moins au niveau du point de jonction, au moins dans le premier élément fritté. L'enlèvement a lieu en particulier au moyen de procédés mécaniques, par exemple par enlèvement de copeaux, comme il est connu selon l'état de la technique.

De préférence, la couche avec la teneur en carbone accrue est enlevée jusqu'à une épaisseur de couche à laquelle la teneur en carbone a diminué d'au moins 80 % - 20 - par rapport à la teneur en carbone à la surface de l'élément fritté. Dans la mesure où un plus grand nombre d'éléments est utilisé qui présentent une couche marginale extérieure avec une teneur en carbone accrue, c'est de préférence sur tous ces éléments au moins au niveau du point de jonction que cette couche est enlevée avant le soudage. L'expression « au niveau du point de jonction » signifie que la zone enlevée peut être légèrement plus grande, par exemple jusqu'à 5 %, que la surface de la zone de jonction proprement dite. Cependant, cela ne signifie en aucun cas que cette couche est enlevée sur la totalité de l'élément.

En comparaison avec l'état de la technique, le procédé selon l'invention permet d'obtenir par exemple qu'il n'est pas nécessaire d'enlever une couche jusqu'à une épaisseur de couche de 2 mm, mais seulement jusqu'à une épaisseur de couche d'un maximum de 0,5 mm.20

Claims (5)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un ensemble composé d'un premier élément fritté et d'un autre élément fritté ou d'un élément en matériau plein, dans lequel le(s) élément(s) fritté(s) est/sont préparé(s) à partir d'un matériau fritté à base de fer, en particulier l'acier, et l'élément en matériau plein est préparé à partir d'un matériau à base de fer, en particulier l'acier, dans lequel en outre, dans le premier et éventuellement le deuxième élément fritté, avant l'interconnexion de ceux-ci ou la connexion avec l'élément en matériau plein, la teneur en carbone est augmentée par carburation, et dans lequel avant la connexion, au moins dans le premier élément fritté, une couche à teneur en carbone augmentée est enlevée au moins au niveau du point de jonction, caractérisé en ce qu'avant la carburation, la zone à carburer, en particulier l'élément fritté tout entier, est au moins en partie munie d'une barrière de diffusion pour le carbone.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la barrière de diffusion est produite par oxydation à partir du matériau de l'élément.
3. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'oxydation est effectuée avec de la vapeur d'eau.
4. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 3, caractérisé en ce que l'oxydation est effectuée à une température comprise entre 400 °C et 800 °c.
5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'oxydation est combinée avec une opération de brûlage.