Procédé de fabrication d'un corps métallique à partir de poudre de fer. On connaît des procédés de fabrication d'objets en fer ou en alliages de fer, en com: primant et frittant de la matière première qui, de préférence, a la composition finale de l'objet fabriqué. Cette matière première est sous forme de poudre meuble.
L'objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un corps métallique à partir de poudre de fer, dans lequel cette poudre est d'abord comprimée, puis frittée, ensuite com primée une seconde fois à pression plus éle vée et frittée de nouveau. Ce procédé est caractérisé par le fait qu'on effectue la première compression de la pourdre avec une pression suffisamment forte pour transformer la poudre en une masse com pacte, formant un bloc cohérent, cette pres sion ne dépassant cependant pas 5620 kg/cm2 et qu'on effectue la seconde compression à une pression atteignant au moins 8400 kg, crn2.
Le procédé selon l'invention permet de fabriquer un corps en fer, suffisamment doux et ductible pour pouvoir l'utiliser à la place de cuivre, de laiton, de métal de coussinets et autres alliages utilisés dans la fabrication des coussinets pour arbres et d'autres appli cations. Une autre application importante est la fabrication de ceintures pour obus et autres projectiles, pour remplacer la ceinture ac tuelle en alliage de cuivre. Cette ceinture est destinée à s'engager dans les rayures du ca non en vue de faire tourner le projectile autour de son axe longitudinal.
En comprimant à froid et frittant, on peut faire des corps en acier ayant une résistance élevée à la traction jointe à une grande duc- tibilité et avec des dimensions linéaires finales qui peuvent être maintenues avec de faibles tolérances, en supprimant ou en réduisant ainsi au minimum l'usinage ultérieur pour arriver aux dimensions finales désirées.
Il est convenable, à beaucoup de points de vue, d'utiliser comme matière première de la poudre de fer ayant des caractéristiques spé ciales. Cette poudre de fer initiale est, de pré férence, obtenue par dépôt électrolytique, en se servant d'une anode en fer et d'un bain électrolytique selon la pratique habituelle; on peut l'obtenir aussi par réduction d'un oxyde de fer obtenu en oxydant du fer relativement pur ou des sels de fer relativement purs. Des recherches ont montré que cette poudre de fer contient de légers pourcentages de diffé rentes impuretés. Certaines de celles-ci peu vent être dissoutes dans le fer. En outre, ce fer contient des impuretés sous forme d'in clusions qui ne sont pas dissoutes dans le fer.
Celles-ci se présentent, en général, sous forme d'oxydes ou d'oxysulfures des éléments res pectifs, généralement d'oxyde de fer. Quel que soit le procédé de fabrication de la poudre de fer, il est préférable d'utiliser une poudre dans laquelle la somme totale de tous les in grédients non ferreux autres que le carbone, y compris les impuretés dissoutes, mais non compris les inclusions, l'eau et les gaz adsor- bés et absorbés, ne dépasse pas 0,3 à 0,5 j du poids du fer, le chiffre le plus bas de 0,3 j étant préférable. En outre, il est pré férable que le volume total des impuretés pré ; sentes sous forme d'inclusions ne dépasse pas 1 ô du v oltime de la poudre de fer.
On a constaté que l'on peut introduire du carbone dans la poudre de fer initiale jus qu'à un maximum d'environ<B>0,15%</B> en poids clé la poudre de fer. En conséquence, on peut faire la ceinture d'obus en un acier dans lequel le poids de ladite- somme totale des ingrédients et le carbone est de 0,-15 à 0,65,0b" du poids du fer. On peut introduire ce car bone dans la poudre de fer initiale en chauf fant cette poudre dans une atmosphère car burante appropriée, telle qu'une atmosphère de méthane, propane, etc., à la température habituelle de carburation d'environ 650 à 975 C, en prenant. les précautions spéciales indiquées phis loin.
On peut encore intro duire le carbone dans la poudre de fer ini tiale en mélangeant cette dernière avec dit graphite. Bien qu'une proportion de 0,15;'; de carbone constitue un maximum compatible avec la ductilité élevée qui est nécessaire pour la fabrication des ceintures d'obus men tionnées ci-dessus, il est. possible, d'une faon ou de l'autre, d'introduire plus de 0,15;" de carbone dans la. poudre de fer, en faisant ainsi un acier qui peut contenir jusqu'à 1,5 J de carbone pour fabriquer des articles autres que des ceintures d'obus.
Cette poudre de fer initiale est parfaite ment recuite de manière à supprimer les ten sions qui peuvent avoir été occasionnées par le durcissement dît au travail de cette poudre et pour supprimer la fragilité. Le durcissement peut avoir été provoqué par le travail à froid, tel qu'au broyeur à boulets. La fragilité peut également être causée par l'absorption ou l'ad sorption d'hydrogène pendant le dépôt. élec trolytique de poudre de fer. Cette opération spéciale de recuit sera décrite plus loin.
Cette poudre meuble de fer ou d'acier est soumise à une compression à froid à pression relativement faible de 2100 à 5620 lig/em@. Il. est préférable que la densité initiale qui est obtenue par cette première opération de compression à froid soit relativement faible et ne dépasse pas 6 à 6,8, par exemple. Elle aie doit en tout cas pas dépasser 7.
Si la densité du premier corps comprimé à froid est trop élevée, il pourrait se former clés criques dans le corps comprimé à froid et ces criques ne se fermeraient pas complète ment dans les opérations successives de frit tage. Il en résulterait des eriques dans le corps ou produit final et ces criques seraient uni inconvénient. Ces criques peuvent apparaî tre à la surface et/ou à, l'intérieur du corps.
Si la densité du premier corps comprimé à froid est trop faible, par exemple inférieure à 4,6 le corps comprimé à. froid ne peut être manipulé sans se briser ou s'écailler. Si la densité du premier corps comprimé à. froid est comprise entre 4,6 et. 5,5, par exemple, ce corps se contracte trop pendant la première opération de frittage subséquente. En outre, cette contraction n'est pas uniforme et sera différente selon le corps choisi.
En consé quence, il est préférable que la. densité du premier corps comprimé :i froid soit comprise entre 5,5 et 6,8, afin d'éviter la rupture el, l'écaillage, pour obtenir une contraction dé terminée et uniforme pendant la<B>,</B> première opération de frittage, afin que tontes les di mensions du corps comprimé à. froid soient réduites sensiblement dans la même propor tion. De préférence, la densité dit premier corps comprimé à froid est de 6,3.
Ce premier corps comprimé à. froid est fritté, sans utiliser de pression pendant le frittage, à. 870 à 11.00" C, pendant cule pé riode de frittage de 20 minutes à. 1 heure et ; môme jusqu'à 3 heures.
Comme exemple spé cifique, la température de frittage peut être de 905 C et la durée dit frittage petit être de 30 minutes. Comme autre exemple spéci fique, la, température de fritta=ge petit être de 985 C et la durée de 2 lie-Lires.
Ce frittage s'effectue dans une atmosphère inerte ou non oxydante. Par exemple, de l'hy- drogène sec sans oxvgène ou du gaz animo- niac sec craqué sans oxygène, constitue une atmosphère satisfaisante pour fritter une masse compacte de fer. Lors du cracking du ;az ammoniac, on obtient de l'azote et de l'hydrogène. On peut également utiliser de l'argon ou de l'azote sec et sans oxygène.
Si l'on fritte ainsi une briquette d'acier compri mée à froid ou un mélange de fer et de car bone, l'atmosphère peut être un mélange, sec et sans oxygène, d'hydrogène et de méthane ou autre gaz stabilisant, mélangés dans les proportions voulues pour empêcher l'atmo sphère de frittage d'effectuer une carburation ou une décarburation pendant le frittage (comme il est dit, d'autre part). Le corps fritté doit se refroidir dans l'atmosphère de frittage jusqu'à ce qu'il ne s'oxyde pas lors qu'on le met à l'air ou dans une autre atmo sphère oxydante. De cette façon, le corps fritté ne présentera pas de marques d'oxy dation.
Après le premier frittage, on comprime de nouveau à froid la masse compacte sous une pression plus élevée pour obtenir la den sité désirée.
Normalement, il faut une deuxième opé- ratioride frittage après la deuxième compres sion à froid, afin de supprimer ou de réduire le durcissement produit par la deuxième com pression à, froid et d'améliorer les propriétés physiques du corps.
Le deuxième frittage s'effectue dans les mêmes conditions générales due le premier. La température du deuxième frittage petit, être de 81.5 à 1095 C et la durée de frittage petit être de 20 minutes à 1 heure ou plus, et on laisse, de préférence, le corps fritté se refroidir lentement dans l'atmo sphère de frittage à 205-260 C.
La limite supérieure de la température de frittage petit atteindre 1320 C, pour le frit tage tant du fer que de l'acier, sauf qu'en frittant de l'acier, la température doit, de pré férence, être d'au moins 55 C inférieure au point de fusion de l'acier due l'on désire frit- ter. Le point de fusion de l'acier dépend de sa teneur en carbone. On petit combiner le corps fait avec cette poudre avec un constituant en acier pour for mer un corps double.
Par exemple, les cein tures d'obus faites avec cette poudre de fer, selon le procédé ci-dessus décrit, peuvent être enfoncées par étampage à froid dans la rai nure de l'obus ou autre projectile, en utili sant le même procédé et le même appareil que ceux servant actuellement pour étamper à froid les ceintures en alliage de cuivre. Cet étampage à froid provoque un durcissement considérable de la ceinture de fer et il peut être bon de l'adoucir au moyen d'un traite ment thermique approprié.
Par exemple, avant l'étampage à froid, la ceinture en fer peut avoir une dureté de l'ordre de F-55-75 Rockwell et, après l'étampage à froid, une dureté de F-82-96 Rock-#vell. Un corps d'obus en acier spécial a une dureté B-98-105 Rock- well. Ce corps d'obus contenant une ceinture en. fer formée d'un corps double comme dé crit ci-dessus et étampée à froid peut être traité thermiquement en le chauffant au-des sus de la température critique de l'acier (en viron 760 C) qui est également supérieure à la température de recristallisation de la ceinture en fer travaillée à froid.
Ce chauf fage sert en même temps à transformer l'acier en austénite et à provoquer dans le fer une recristallisation et un grossissement du grain. On peut alors refroidir l'obus ceinturé à une vitesse soigneusement réglée qui redonne à l'acier son état primitif de dureté, tandis que l'on constate que la ceinture en fer s'est adoucie et a acquis sensiblement la même du reté qu'avant l'étampage. A titre de variante, on peut plonger l'obus ceinturé dans de l'eau, de la saumure, de l'huile ou autre agent approprié. Ce refroidissement donne à l'acier une grande dureté, par exemple, C-40-60 Rockwell, mais la ceinture de fer n'est pas trempée et retrouve plutôt la dureté qu'elle avait avant l'étampage à froid.
On petit alors réduire la dureté de l'obus en acier pour la ramener à sa valeur primitive, par un revenu. La ductilité de la ceinture de fer fabriquée selon le procédé est voisine de celle d'une ceinture en cuivre ou en laiton. La ceinture de fer peut, en général, être coupée et repliée sur elle-même suivant un angle de 180 ' sans se rompre, même après que la ceinture a été étampée à froid dans la rainure d'im projec tile.
En faisant une ceinture d'obus, on peut utiliser la poudre de fer en y ajoutant ou non d'autres ingrédients tels que des liants, des lubrifiants, etc.
Lorsqu'on utilise, comme matière première, de la poudre de fer ayant les propriétés requises ci-dessus, on la recuit dans de l'hy drogène à 705-815 C, si le recuit est néces saire pour donner la douceur désirée, et le gâteau de matière recuite résultant est alors fortement désagrégé. On peut désagréger ce gâteau dans un bocard, en prenant des pré cautions spéciales pour éviter un durcisse ment excessif. De préférence, on sèche soigneu sement l'hydrogène utilisé pour le recuit pour qu'il ne contienne pas de vapeur d'eau.
L'hydrogène dit pur du commerce con tient des traces sensibles d'oxygène et de va peur d'eau. Afin d'enlever de préférence l'oxygène, on fait passer l'hydrogène du com merce sur un catalyseur au cuivre chauffé à environ 535 à 650 C, afin que l'oxygène, impureté, se combine avec de l'hydrogène pour donner de la vapeur d'eau. On fait ensuite passer l'hydrogène dans une série de chambres de séchage ou de dessiccation, afin d'enlever sensiblement toute la vapeur d'eau.
Un essai que l'on peut faire pour déter miner si la poudre a été convenablement recuite consiste à regarder au microscope une section du corps convenablement préparée pour s'assurer que la dimension de grain moyenne minimum par grain de ferrite est au moins de 0,0002 millimètre carré et que le vol-Lune des inclusions d'oxyde ne dépasse pas <B>170,</B> comme on l'a déjà dit.
Un autre essai consiste à déterminer si la poudre est suffisamment débarrassée de l'eau et des gaz absorbés et adsorbés. Dans ce but, on peut essayer la poudre ou la masse com pacte à faible densité qui a été faite en com primant cette poudre à froid, en la chauffant à 980 C, pendant 2 heures dans de l'hydro- gène sec, sensiblement sans oxygène. Si l'on utilise une masse compacte, sa densité peut être juste suffisante pour garantir la cohé rence des particules de la masse. La poudre ne doit pas subir, pendant ces 2 heures, une perte de poids de plus de<I>0,7</I> %o <I>.</I> De préfé rence, la perte de poids doit être inférieure à 0,4 J .
Si cette poudre présente moins de 0,3 à 0,5 /J en poids d'impuretés, à l'exclusion du carbone, des inclusions, de l'eau et des gaz adsorbés et absorbés, et si elle n'a pas été travaillée à froid ou autrement écrouie, c'est une poudre douce convenant \pour servir comme matière première.
Suivant une forme spéciale du procédé selon l'invention, on mélange la poudre de fer avec une proportion convenable de gra phite, on fait avec ce mélange une briquette en comprimant à froid sous une pression de 2100 à 5620 kg/cmz, on chauffe ensuite cette briquette et on la fritte ainsi dans une atmo sphère inerte, afin d'empêcher une perte de graphite pendant le frittage. De préférence, ce frittage se fait à une température de 1095 C et pendant 1 à 3 heures, dans une atmosphère de méthane et d'hydrogène. On peut remplacer le méthane par du propane ou un autre gaz stabilisant.
De préférence, le graphite est mélangé avec la poudre de fer dans la proportion né cessaire pour combiner tout le graphite avec le fer, de façon à produire un acier d'une teneur voulue en carbone. La proportion du méthane dans l'atmosphère de frittage dépend de la température de frittage et de la propor tion finale de carbone combiné que l'on désire avoir dans le produit final en acier. Le mé thane agit comme gaz stabilisant, de telle sorte que le graphite se combine avec le fer et non avec l'hydrogène. La proportion de méthane ne doit pas être excessive, car une partie du méthane se décomposerait et le car bone ainsi libéré se combinerait avec le fer en surcarburant l'acier au-delà de la limite dé sirée.
En conséquence, on choisit la proportion de méthane, de façon que la briquette ne gagne ni ne perde de carbone pendant le frit- tarie et la proportion de carbone combiné dans l'acier final est déterminée par la proportion de graphite dans la briquette.
Comme on l'a déjà expliqué, il est très important, pendant la carburation, d'avoir une atmosphère de frittage ne contenant ni vapeur d'eau, ni oxygène. Par suite, on puri fie l'lrydrot,ène commercial. et le mélange gazeux stabilisant en enlevant l'oxygène et on enlève également la vapeur d'eau comme in- diqué.
lIprès le premier frittage, lorsque le Ici.- st combiné avec le graphite, on comprime s 'e, à froid la briquette sous une pression plus élevée, (le façon à obtenir la, densité désirée, puis on la refritte. Si la température est de 985" C dans ce deuxième frittage, il est né cessaire d'utiliser une atmosphère contenant une talus grande proportion de méthane que pendant le premier frittage à 1095 C.
Si l'on désire faire un corps en acier durci, on plonge rapidement le corps en acier fritté dans de l'eau, de l'huile, ou de la saumure à la tempé rature de frittage, immédiatement après achè vement de la dernière opération de frittage. Le corps refroidi peut alors être étiré pour lui donner la douceur désirée.
En appliquant le procédé pour faire un corps en acier comme décrit ci-dessus, il est préférable d'utiliser la poudre de fer pure ayant la ductilité requise susmentionnée, ne contenant pas d'eau et de gaz adsorbés et absorbés et possédant la surface moyenne mi nimum par grain de ferrite, comme on l'a dit plus haut. Cette poudre mélangée à du gra phite forme une excellente matière première pour la fabrication de corps en acier. En traitant cette matière par le procédé que l'on vient d'indiquer, de petites criques et vides qui restent après la première compression à.
froid et après le premier frittage se ferment soit. pendant la deuxième compression, soit pendant le deuxième frittage. En outre, le fait. que cette poudre de fer pur ne contient pas de gaz adsorbés et absorbés, ni d'eau, est un facteur important. pour empêcher la déca.r- buration du corps pendant le frittage.
Après avoir fritté le fer qui est combiné avec une proportion sensible de carbone, soit avant, soit pendant ce frittage, suivant un quelconque des procédés opératoires décrits ici, il est important qu'à l'achèvement de la période de frittage, le corps fritté soit pro tégé contre la décarburation et l'oxydation pendant la période de refroidissement. Si L'atmosphère de frittage contient de l'hydro gène et un -az stabilisant, il est préférable de refroidir rapidement la masse compacte frittée dans l'atmosphère de frittage.
Par suite, il est préférable, à la fin de chaque frit tage, d'amener la masse compacte frittée à la zone froide du four de frittage pendant qu'elle est encore au contact., dans cette zone froide, avec l'atmosphère de frittage:
Hydro- bène-méthane. La masse compacte doit être refroidie dans ].'atmosphère de frittage, depuis la température de frittage jusqu'à environ 595 C, en moins de 1.0 minutes. Si ce temps de refroidissement (le la température de frit tage à 595" C est relativement long (de l'ordre de 20 minutes ou plus), la masse compacte perd une quantité très sensible de carbone et le carbone qui reste dans la masse est irrégu lièrement réparti dans celle-ci.
Lorsque cette vitesse de refroidissement est de ].'ordre d'une demi-niin ite à '? minutes, il n'y a pas de perte de carbone ou la perte est faible. La, raison pour laquelle il t- a perte de carbone lorsque la période de refroidissement ci-dessus est relativement longue est la suivante:
Lorsque lit température baisse, il faut augmenter la proportion de méthane pour empêcher la dé carburation jusqu'à, ce que la température soit devenue si faible que la vitesse de l'action de décarburation devienne infinitésimale.
En con séquence, lorsque la composition de l'atmo sphère de frittage n'est. pas modifiée du fait du refroidissement. de la pièce, ce refroidisse ment doit se faire rapidement jusqu'à 595" C pour empêcher la décarburation. Lorsque la température atteint 59.5 C, l'action de décar- buration de l'atmosphère de frittage est très lente et, en dessous d'environ 4-25" C, la décar- buration cesse pratiquement.
En conséquence, une fois que la pièce a été refroidie à 595 C, le temps supplémentaire nécessaire pour re froidir cette pièce jusqu'à la température am biante est sans importance.
D'autre part, si l'on doit recomprimer la briquette après frittage, la vitesse de refroi dissement après ce frittage ne doit pas être trop rapide, car, si la période de refroidisse ment est trop courte (par exemple si l'on immerge la briquette), la structure de la masse compacte frittée durcit de faon nuisible, ce qui rend impossible -une conformation de la masse compacte frittée à l'aide d'une de LLxième opération de compression à froid pour obtenir la densité finale désirée.
Le temps de refroi dissement, depuis la température de frittage jusqu'à 595 C, doit être assez long pour que la structure résultante de la matière frittée soit perlitique.
Un autre procédé, qui est utilisable dans le frittage d'une masse compacte comprimée comportant un mélange de fer, de carbone et de lubrifiant, consiste à chauffer la masse compacte dans une zone du four dans laquelle règne une atmosphère non oxydante et où la température ne dépasse pas 595 C, afin de chasser le lubrifiant qui est une substance réduisant la friction intérieure, comme par exemple l'acide stéarique, en maintenant la masse dans cette zone pendant un temps suf fisant pour chasser sensiblement tout le lubri fiant. Dans le cas d'une atmosphère combus tible qui brûle à la sortie du four, on peut déterminer ce temps par le changement de coideur de la flamme de l'atmosphère qui brûle à la sortie du four et il peut être de l'ordre de 20 minutes.
Si l'atmosphère est de l'hydrogène et un gaz stabilisant du type indiqué, on peut trans férer directement, la masse compacte, de la zone du four ci-dessus indiquée à une deuxième zone du four qui est à la tempéra ture de frittage, dès que le lubrifiant a été expulsé. La masse compacte peut être frittée dans cette deuxième zone, comme on l'a dit plus haut.
On peut également chauffer la masse com pacte à une température ne dépassant pas 595 C dans une atmosphère d'hydrogène ou d'un gaz inerte, pour expulser le lubrifiant et on peut refroidir la masse compacte dans cette atmosphère après que le lubrifiant a été éliminé. On peut alors placer directement la masse dans la zone d'un four maintenu à la température de frittage et dans lequel passe un courant d'hydrogène et d'un gaz stabili sant du type indiqué, et la masse compacte se fritte comme on l'a dit plus haut.
Après que le lubrifiant a été expulsé, au lieu de refroi dir la masse compacte comme précédemment, on peut la mettre directement dans une atmo sphère d'hydrogène stabilisé et ensuite la fri- ter comme précédemment.
Comme on l'a dit, on peut utiliser des gaz inertes, tels que l'azote ou l'argon, comme atmosphère de frittage pour fritter des corps comprimés à froid contenant du fer et du car bone, mais ces gaz doivent être fortement dé barrassés de leur oxygène et de leur vapeur d'eau lorsqu'on fritte ces corps comprimés à froid. De préférence, la poudre de fer utili sée comme matière première doit être forte ment débarrassée d'eau et de gaz adsorbés et absorbés. La perte en poids de cette poudre, lorsqu'on la chauffe pendant 2 heures à 980 C dans de l'hydrogène sec ne contenant pas d'oxygène, ne doit pas, de préférence, dé passer 0,4% du poids de ladite poudre.
Lors qu'on utilise ces gaz inertes secs et sans oxy gène comme atmosphère de frittage, il n'est pas nécessaire d'avoir un taux de refroidisse ment rapide pour refroidir ces corps en fer et carbone, comprimés à froid depuis la tempé rature de frittage, car il n'y a pas réac tion entre ces gaz et les corps. En outre, l'uti lisation d'azote ne nitrure pas le fer.
La température de frittage est voisine et, en général, au-dessus de la limite inférieure de la zone gamma de la matière. Si la matière est du fer sensiblement pur et sans carbone, la somme totale susdite des ingrédients étant, au maximum de 0;3 à 0,5 % en poids, sa zone gamma commence à environ 905 C. Par suite, on fritte cette matière au voisinage et en géné ral au-dessus de la limite inférieure de sa zone gamma. Si l'on augmente le pourcentage de carbone, la limite inférieure de la zone gamma diminue.
La résistance maximum à la traction d'échantillons de fer selon l'invention varie d'environ 2730 à<B>3710</B> kg/cm2. Le pourcen tage d'allongement à la rupture sous la force de traction varie de 33 à.<B>60%</B> environ. Ceci indique une ductilité et une flexibilité éle vées. La densité varie de 7,40 à 7,69. La du reté P Rockv#ell varie d'environ 55 à 75. Ces chiffres se réfèrent aux spécimens obtenus après le deuxième frittage.
L'utilisation d'une atmosphère très sèche et sans oxygène est particulièrement impor tante dans le premier frittage, faisant suite à la première opération de compression dans laquelle la pression utilisée est relativement faible, de telle sorte que le corps résultant a une faible densité et, par suite, est poreux. L'atmosphère de frittage pénètre dans cette masse poreuse, de telle sorte que la vapeur d'eau et l'oxygène pénètrent à l'intérieur de la masse pour oxyder du carbone ou du fer ou d'autres matières oxydables pouvant s'y trouver.
Un essai servant à déterminer l'ab sence sensible d'oxygène et de vapeur d'eau, consiste à chauffer de l'acier inoxydable, de préférence de l'acier contenant<B>18%</B> de chrome et 8 % de nickel, clans cette atmo sphère de frittage, jusqu'à 1.a température de frittage. Si la couleur de cet acier ne varie pas, ceci met en évidence l'absence sensible d'oxygène et de vapeur d'eau, car le chrome s'oxyde très rapidement.
Dans la deuxième compression, la pression doit être d'au moins 8400 kg/em@ et, de préfé rence, ne pas dépasser 12 600 kg/cm2