FR3017049A1 - Composition nanostructurante, procede et utilisations - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à une nanocomposition comprenant une matrice hydrophile nanostructurante comprenant un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale, ledit réseau étant densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel ; et, potentiellement, d'un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré par et dans ladite matrice. La présente invention se rapporte également à un produit cosmétique déshydraté comprenant une nanocomposition selon l'invention, dans lequel l'actif cosmétique est de préférence sous forme de particules submicroniques. Elle trouve des applications dans le domaine pharmaceutique ou cosmétique, par exemple dans les formulations cosmétiques, par exemple pour des applications capillaires.
Description
COMPOSITION NANOSTRUCTURANTE, PROCEDE ET UTILISATIONS DESCRIPTION Domaine technique La présente invention se rapporte à une composition nanostructurante ou nanocomposition comprenant une matrice hydrophile nanostructurante, et, dans ladite matrice, un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré. Elle se rapporte également à un procédé de fabrication d'une nanocomposition selon l'invention, ainsi qu'à un produit cosmétique ou pharmaceutique comprenant ladite nanocom position. Elle trouve notamment des applications dans le domaine pharmaceutique ou cosmétique, par exemple dans les formulations cosmétiques, par exemple pour des applications capillaires. Dans la description ci-dessous, les références entre crochets ([ ]) renvoient à la liste des références présentée à la fin du texte.
Etat de la technique La nano-dispersion provient des avancées thérapeutiques où la nanovectorisation (« drug delivery system ») est une nouvelle voie pour acheminer un principe actif nanostructuré au coeur de sa cible. Les premiers vecteurs étaient les liposomes, largement repris par la cosmétique. D'autres procédés ont vu le jour comme les : nanoemulsions, par exemple par microfluidisation à haute pression, par exemple comme décrit dans le document US 7,381,423, déposé par la société Ciba Specialty Chemicals Corp, pour « Use of nanodispersions in cosmetic end formulations » (« Utilisation de nanodispersion pour des formulation à visée cosmétique ») [1], par émulsion de lipides solides (« solid lipid nanoparticules » ou « SLN »), micro-émulsions, niosomes et nano- polymères, par exemple nanosphères, nanocapsules par polymérisation ou précipitation du pré-polymère. Ces derniers ont permis de montrer l'efficacité de la nanostructuration sur la libération des ingrédients actifs pour des applications cosmétiques cutanées H/E (huile dans l'eau) et E/H (eau dans l'huile). Concernant la nanostructuration, le procédé sol-gel a permis de développer des nanocompositions à applications diverses comme dans le domaine du médicament; comme dans le domaine de l'aéronautique et de la défense, etc. Les matrices nanostructurantes issues de ce procédé sol- gel (organogel ou hydrogel) sont généralement formulées selon deux ordres d'addition : - Formation d'un gel nanostructuré, incorporation des entités dans le gel, puis évaporation des solvants, ou - Préparation d'un sol en présence des entités, formation d'un gel contenant les nanoparticules, puis évaporation des solvants. Le choix de la méthode d'évaporation des solvants influe sur la taille des nanoparticules et des pores formés dans la matrice séchée (xérogel, aérogel ou cryogel). Le séchage au CO2 supercritique (aérogel) et la lyophilisation (cryogel) donnent en général les meilleurs résultats en termes de taille de particule et de non-dégradation de la matrice. Dans le domaine de la cosmétique, la lyophilisation est de plus en plus plébiscitée car elle permet d'obtenir des formulations sèches sans conservateurs à appliquer sec ou à imprégner pour des soins du visage. Cette technique est par exemple décrite dans les documents FR 2 808 195, déposée par LYOPHILISATION ALIMENTAIRE SA, pour « Patch cosmétique ou dermatologique lyophilisé » [2] , WO 2006/103351, déposée par la société LYOFAL pour « produit de maquillage lyophilisé, compositions et procédé de fabrication correspondants » [3], EP 1 466 591 déposé par Laboratoires BLC Thalgo Cosmetic, Lyofal, pour « Composition cosmétique lyophilisée comprenant de la gomme de Sclerotium et un actif d'origine marine » [4] , et WO 1993/013754 déposé par ALFATEC- PHARMA GMBH pour « Elements façonnés, notamment comprimés, contenant des extraits de plantes, et leur application pharmaceutique ou cosmétique » [5]. Ce type de formulation sèche n'a cependant pas été adapté aux produits capillaires.
Les polymères naturels, par exemple les polysaccharides et les protéines sont explorés depuis récemment dans le but d'obtenir des nanocompositions naturelles. Ils ont des propriétés recherchées en cosmétique comme épaississant, hydratant, filmogène, etc. et ont l'avantage de contenir naturellement des éléments minéraux et organiques lorsqu'ils sont extraits de leur milieu sans purification par voie chimique voire hydrolyse. Ainsi des vitamines A, D et E peuvent être présents à des teneurs non négligeables et intimement lié à ces polymères, par exemple pour des applications cosmétiques. Cependant, lors de l'utilisation de ces produits, la biodisponibilité des actifs n'est pas toujours au rendez-vous.
Il existe un réel besoin de poursuivre les efforts dans la recherche en vectorisation d'ingrédients actifs en développant de nouvelles formulations composées du minimum d'ingrédients possible et sans tensioactifs dans les domaines cosmétique et pharmaceutique permettant d'utiliser moins de principe actif cosmétique ou pharmaceutique du fait 2 0 d'une amélioration de son accessibilité sur son site d'action et/ou d'améliorer l'activité dudit principe actif sur son site d'action lorsqu'il est dans ladite formulation. Exposé de l'invention 25 La présente invention fournit précisément une nouvelle formulation ou composition répondant aux problèmes techniques et utile notamment dans les applications précitées. En particulier, la présente invention se rapporte à une formulation ou composition nanostructurante ou nanocomposition 30 comprenant une matrice hydrophile nanostructurante comprenant un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale, ledit réseau étant densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel ; et éventuellement un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré par et dans ladite matrice.
Cette composition nanostructurante de l'invention permet, lors de sa fabrication ou de son utilisation, avantageusement d'intégrer aisément un actif cosmétique ou pharmaceutique qui se trouve alors nanostructuré par et dans ladite matrice après de la composition finale. Une des nombreuses particularités de cette invention est en effet sa matrice nanostructurante réalisée à partir de polymères, de préférence naturels, de type polysaccharidique, de préférence non modifiés. Selon l'invention, par « matrice nanostructurante », on entend une matrice polymérique qui nanostructure, c'est-à-dire qui structure la composition à l'échelle nanométrique de par sa constitution physico- chimique, en formant un réseau polymérique, en particulier lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La matrice moléculaire est obtenue par densification d'un polysaccharide par un polyoside additionnel, par exemple comme exposé dans la présente. Les inventeurs de la présente ont en effet constaté de manière inattendue que la matrice nanostructurante de l'invention permet d'y disperser et inclure, des nanoparticules d'un composé chimique. Les études menées par les inventeurs et exposées dans les exemples ci-dessous démontrent en outre la formation inattendue de cristaux de sels dans la matrice nanostructurante. Ces cristaux de sels permettent de simuler les composés actifs intégrés. Par exemple, la nano-structuration selon l'invention testée dans des applications cosmétiques, par exemple capillaire, est remarquable en ce que lorsque la quantité d'élément(s) actif(s) intégrée est réduite dans la formulation, la concentration dudit (desdits) actif(s) en contact avec la cible, par exemple le cheveu, reste 3 0 élevée localement.
En outre, la texture obtenue à partir du choix et de la concentration des polymères de la matrice de la composition selon l'invention conduit à un recouvrement remarquable de la cible, par exemple peau ou cheveu, et une meilleure interaction actif / surface cible, par exemple la peau ou les cheveux. Les inventeurs ont à partir de ces constatations développé plusieurs formulations. Des exemples de ces formulations sont présentés dans cet exposé et dans la partie « Exemples » ci-dessous. Selon l'invention, la composition nanostructurée comprend un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale. Par « naturel » on entend issus de la nature. De préférence, pour la mise en oeuvre de la présente invention, les polysaccharides et polyosides additionnels sont d'origine naturelle. Une autre des particularités de la composition nanostructurée de la présente invention est ainsi sa grande biodégradabilité, du fait de sa composition exclusive de préférence à base de produits 100% naturels et de sa nano-structuration. Les mucilages sont des substances végétales, constituées de polysaccharides, qui gonflent au contact de l'eau en prenant une consistance visqueuse, parfois collante, semblable à de la gélatine. De nombreuses substances d'origine végétale, fongique ou animale présentant des caractéristiques identiques ou proches sont dites mucilagineuses. C'est le cas des mucus produits par de nombreuses espèces animales, qui se distinguent toutefois des mucilages d'origine végétale par leur composition glycoprotéique. Ainsi, une autre des particularités est la présence avantageuse dans certains cas d'éléments minéraux et organiques provenant des extraits mucilagineux. Selon l'invention, les polymères polysaccharidiques utilisables présents dans les extraits mucilageux de plantes ont de préférence une distribution en poids moléculaire avec une fraction compris entre 1x105Da et 1x106Da et un pouvoir de gonflement supérieur à 50% en milieu aqueux.
Ces extraits d'origine végétale proviennent de plantes comme par exemple la famille malvaceae plus particulièrement Abelmoschus esculentus, Hibiscus esculentus, Hibiscus rosa-sinensis, Hibiscus sabdariffa, Althaea officinalis ; la famille linaceae plus particulièrement Linum usitatissimum ; la famille aloeaceae plus particulièrement Aloe vera barbadensis ; la famille dioscorea plus particulièrement dioscorea alata ; la famille plantaginaceae plus particulièrement plantago ovate. Ces extraits d'origine végétale peuvent aussi provenir de plantes marines comme par exemple les algues, source la plus abondante en extraits mucilagineux, par exemple la spiruline. Lorsque le réseau naturel polysaccharidique ou protéinique provient d'un extrait d'origine végétale, il peut s'agir par exemple d'un polysaccharide choisi dans le groupe comprenant les amidons naturels ; les galactanes, par exemple les carraghénanes, les fructanes, les pectines ; les galactomannanes ; les galacturonorhamnanes ; les acemannanes et/ou d'un réseau protéinique choisi dans le groupe comprenant les gliadines, les gluténines, les globulines, ou d'un mélange de ceux-ci. Le réseau ou polymère polysaccharidiques naturel provenant d'un extrait d'origine végétale peut être obtenu par exemple : par extraction à froid ou à chaud en milieu aqueux de la matière végétale, par exemple à partir des fruits, graines ou algues, fraîche ou séchée, suivi d'une précipitation dans un solvant organique polaire ou apolaire dans le cas des galactomannanes, galactanes, fructanes et des galacturonorhamnanes, par exemple comme décrit dans le livre Industrial gums: polysaccharides and their derivatives édité par Roy. L. Whistler, Academic Press Inc., 1973, pages 227 à 294 [6]. par un procédé industriel d'extraction à chaud en milieu légèrement acide, par exemple de marc de pommes desséchées, dans le cas des pectines, par exemple comme décrit dans le journal Carbohydrate Polymers, Vol.12, 1999, 7999, D. MAY « Industrial pectins: Sources, production and applications [7]. par un procédé industriel d'atomisation de jus de feuilles, par exemple d'aloe, suivi de déshydratation, par exemple dans le cas des acemannanes, par exemple comme décrit dans le Journal LWT-Food, Cervantes-Martinez et al., Study of spray drying of the Aloe vera mucilage (Aloe vera barbadensis Miller) as a function of its rheological properties, Science and Technology, vol. 55, mars 2014, 426-435 [8]. par un procédé industriel de trempage, trituration et séchage ou lixiviation en milieu aqueux dans le cas des amidons naturels, par exemple comme décrit dans le Journal Starch/Stârke, Bergthaller, Witt, Goldau et al, « Potato Starch Technology vol. 51,1999, 235-242 [9]. Le réseau naturel protéinique provenant d'un extrait d'origine végétale peut être obtenu par un procédé industriel de lixiviation en milieu aqueux succédé ou non d'un traitement enzymatique, par exemple comme décrit dans le protocole "Protein Extraction from Cereal seeds", Branlard, Bancel tiré du livre Plant proteomics: Methods and protocols, volume 355, 2007, pages 15 à 25, H. Thiellement et al. Humana Press [10]. Lorsque le réseau polysaccharidique ou proteinique provient d'un animal, il peut s'agir par exemple d'un polysaccharide choisi dans le groupe comprenant la chitine et ses dérivés, ou d'un réseau protéinique choisi dans le groupe comprenant la gélatine et ses dérivés, ou d'un mélange de ceux-ci. Le réseau ou polymère polysaccharidique naturel provenant d'un animal peut être obtenu par un procédé industriel de déprotéinisation de carapaces de crustacés ou de plumes de calmars dans le cas de la chitine, par exemple comme décrit dans le Journal Agric Biol Chem, Hirano S, Nagao N et al., « An Improved Method for the Preparation of Colloidal Chitin by using Methanesulfonic Acid, vol 52, n°8, 1988, 21112112 [11]. Le réseau naturel protéinique provenant d'un animal peut être obtenu par exemple dans le commerce alimentaire sous le nom E441 pour la gélatine. Selon l'invention, les polymères polysaccharidiques et/ou protéiques formant le réseau naturel polysaccharidique et/ou protéinique peut être modifié chimiquement. Il peut s'agir par exemple d'amidons modifiés comme CAPSUL (marque déposée) fourni par la société Ingredion (Etats-Unis) ou de chitosan obtenu par désacétylation de la chitine comme décrit dans le document [11]. Selon l'invention, un seul extrait d'origine végétale ou un seul extrait d'origine animale peut être choisi, ou alors un mélange d'un extrait d'origine végétale et d'un extrait d'origine animale, ou un mélange d'extraits d'origine végétale ou un mélanges d'extraits d'origine animale pour former le réseau naturel polysaccharidique et/ou protéinique. Par exemple aussi, plus de deux extraits mucilagineux peuvent être choisis. Selon l'invention, le réseau naturel de polysaccharide est 20 densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel, ce qui confère à la matrice hydrophile nanostructurante obtenue les propriétés inattendues remarquable mises en évidence par les inventeurs de la présente. Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être par exemple 25 un polymère de D-glucose, par exemple choisi parmi l'amidon, l'amylose ou l'amylopectine. De manière plus générale, il peut s'agir d'un polymère de type amidon, par exemple de l'amidon natif. Ce polymère peut être extrait à partir d'une plante choisie parmi maïs, blé, riz, maranta arundiacea (envers), canna indica (toloman), calathea allouia 30 (topinambour), cyperus esculentus (souchet), artocarpus altilis (arbre à pain), manihot esculenta (manioc), pomme de terre, banane, dioscorea alata (igname), ipomoea batatas (patate douce), Colocasia esculenta (madère), xanthosoma sagittifolium (malanga), etc. Selon l'invention, des polyosides additionnels utilisables sont par exemple disponibles auprès de la société américaine Ingredion sous le nom NOVATION (marque déposée) ; 3300 (référence commerciale) pour l'amidon de manioc, HI-MAIZE (marque de commerce) pour l'amidon de maïs, et de manière générale, peuvent être obtenus par exemple par un procédé industriel de trempage de la partie végétale, par exemple rhizome, tubercule, graine, fruit, en milieu aqueux suivi de trituration et de séchage de l'amidon obtenu, par exemple comme décrit dans le document [11]. Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être une gomme naturelle, par exemple de la gomme arabique, de la gomme de guar, de la gomme de caroube, de la gomme de tara ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci.
Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être alternativement issu du monde marin ou animal, notamment de l'agar-agar, de la chitine, du sacran, de la gomme de carraghénane, de la gomme de xanthane ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci. Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être alternativement un des polymères saccharidiques cités ci-dessus avec une modification structurale suite à une réaction enzymatique ou chimique, par exemple une désacétylation de la chitine ou de l'amidon natif, comme décrit respectivement dans le document [11] dans le cas de la chitine désacétylée et dans le document [12]. Il peut s'agir par exemple de chitosan ou d'amidon modifié respectivement de référence HYDAGEN (marque déposé) HCMF commercialisé par la société BASF et CLEARAM (marque déposé) commercialisé par la société ROQUETTE. Quel que soit l'origine du polyoside additionnel, il peut être incorporé selon l'invention dans le réseau naturel polysaccharidique ou protéinique à une concentration massique de 1 à 10% par rapport au poids du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique de l'extrait d'origine végétale mucilagineux ou animal, de préférence de 1 à 8% en poids. Ainsi, par exemple, à 100 g d'extrait aqueux du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique de l'extrait d'origine végétale mucilagineux ou extrait d'origine animale mis en solution, on ajoute selon l'invention de 1 à 10 g de polyoside sec, de préférence 1 à 8 g. Ainsi, selon l'invention, la composition nanostructurante de la présente invention peut se présenter sous forme de gel, ayant par exemple une viscosité de 3 à 13 Pa.s (3000 à 13 000 cps), à 20°C. Dans cette composition nanostructurée / nanostructurante de l'invention, lors de sa fabrication, par exemple suivant le procédé de l'invention décrit ci-dessous, il est possible d'intégrer un actif cosmétique ou pharmaceutique qui se trouve alors nanostructuré. Cet actif est de préférence hydrophile. Selon l'invention, l'actif cosmétique ou pharmaceutique, appelé également dans la présente « ingrédient » cosmétique ou pharmaceutique, se trouve en effet avantageusement sous forme de particules submicroniques, avec des tailles de particules de l'ordre de 300 à 400 nm, du fait de son intégration dans la matrice hydrophile nanostructurante de la présente invention. Ainsi, on retrouve cette taille de particule dans le 2 0 produit cosmétique ou pharmaceutique obtenu à partir de la présente invention. Selon l'invention, lorsque l'actif est un actif cosmétique, il peut être choisi par exemple dans le groupe comprenant : - les vitamines, par exemple de la vitamine E, les vitamines B5, le 25 coenzyme Q10, la vitamine C ; - les minéraux et sels organiques, par exemple du zinc, de l'oxyde de titane, de l'aluminium ; - les humectants, par exemple de l'urée ; - les acides aminés, par exemple la cystéine, l'arginine, des 30 protéines hydrolysées de riz, glycine ; - les alpha-hydroxy-acides en Cl à C8, par exemple l'acide lactique, l'acide citrique, l'acide gluconique ; - les céramides, par exemple la céramide 1, la céramide 2, la céramide 3 ; - les antiparasitaires, par exemple le géraniol ; - les agents antipelliculaires, par exemple du zinc pyrithione, de l'acide salicylique ; - les agents défrisants, par exemple l'acide thioglycolique ; ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci. Lorsque l'actif est un actif pharmaceutique, il peut être choisi par exemple dans le groupe comprenant les antichutes de cheveux par exemple l'aminexil. En tant qu'autres actifs pharmaceutiques utilisables dans la présente invention, on peut citer par exemple des anti-alopéciques comme le minoxidil, des dermocorticoïdes comme le diflucortolone valérate. Selon l'invention, le ou les ingrédients actifs peuvent être ajoutés à une concentration massique allant de 0,1 à 2% par rapport à la composition totale. Lorsqu'un actif cosmétique ou pharmaceutique est intégré, la composition de la présente invention permet d'obtenir ou de servir de base à une composition cosmétique ou pharmaceutique dans laquelle l'actif est avantageusement nanostructuré.
La composition cosmétique ou pharmaceutique peut aussi comporter en outre d'autres actifs non nanostructurés faisant partie ou non du groupe ci-dessus comme des extraits d'origine végétale actifs, par exemple un extrait choisi parmi un extrait antimicrobien de clidemia hirta, un extrait astringent de lamier blanc, un extrait antiparasitaire d'abricot- pays ou un mélange de deux ou trois de ces extraits.
Selon l'invention, la composition nanostructurée ou nanocomposition peut comprendre une phase aqueuse dans laquelle le réseau nanostructuré est en suspension. De préférence, la suspension comprend de 80 à 99% en poids de réseau polysaccharidique densifié avec le polyoside par rapport au poids total de la composition. Selon l'invention, à la phase aqueuse comprenant la composition nanostructurée ou structurante selon l'invention, peut être ajoutée une phase grasse, par exemple à un ratio de 0,1% à 11% en poids par rapport au poids total de la composition. Un autre avantage de la présente invention, mis en évidence par les inventeurs, est que l'ajout d'une phase grasse, qu'elle contienne ou non des ingrédients actifs lipophiles, permet d'obtenir une émulsion stable huile dans l'eau sans ajouter de tensio-actifs. Ceci est rendu possible par la présence de l'extrait mucilagineux brut n'ayant de préférence subi aucune hydrolyse.
Selon l'invention, la phase grasse peut également être ajoutée à la compositon déshydratée de la présente invention, notamment pour la fabrication d'un produit cosmétique comme défini dans la présente. La phase grasse peut être constituée par exemple d'un beurre végétal, par exemple choisi dans le groupe comprenant les beurres végétaux, par exemple beurre de karité, de cacao, de maca, de mangue, cupuaçu ; et/ou d'une huile végétale, par exemple choisie dans le groupe comprenant huile de coprah, d'amande douce, de sapote, de calophyllum calaba, de tamanu, d'amla, d'argan, de palmier, de palme, de ricin, de jojoba, de tournesol, d'olive, de café, d'ortie, de graine de noni, de souchet, d'hibiscus, d'avocat, etc. La phase grasse peut également être par exemple un dérivé ou un mélange de dérivés du diméthicone, de polyéthylène glycol, de polypropylène glycol, du squalane, des alcools gras, par exemple l'alcool cétéarylique ou un mélange de ces derniers. Selon l'invention, lorsqu'une phase grasse est ajoutée, des ingrédients actifs lipophiles peuvent être incorporés dans la phase grasse, par exemple à des concentrations massiques allant jusqu'à 30% en poids, par rapport au poids total de la phase grasse. Il peut s'agir par exemple d'un ou de plusieurs antioxydant(s), par exemple de la vitamine E, il peut s'agir également d'un ou de plusieurs céramide(s), d'un ou de plusieurs colorant(s) lipophile(s), et dans le cas d'une composition à visée cosmétique, en particulier capillaire, par exemple un ou plusieurs agent(s) défrisant(s), ou un mélange de deux ou plus de ces éléments. Selon l'invention, qu'il s'agisse d'une composition avec ou sans phase grasse, il est également possible d'ajouter des additifs, par exemple des huiles essentielles, des colorants, des infusions d'herbes, des protéines hydrolysées, des parfums, etc. La présente invention se rapporte également à une nanocomposition selon l'invention à l'état déshydraté. L'obtention d'une telle nanocomposition déshydratée est décrite ci-dessous. Selon l'invention, qu'il s'agisse d'une composition avec ou sans phase grasse, bien que la présente invention ne nécessite pas de conservateurs à l'état sec, déshydraté, des conservateurs utilisés en cosmétique ou en pharmaceutique peuvent être ajoutés pour protéger la composition réhydratée sur le long terme. La présente invention se rapporte également à un procédé de 20 fabrication d'une nanocomposition selon l'invention, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : (a) mise en suspension et mélange du polyoside additionnel dans une solution aqueuse du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou 25 animale sous agitation ; (b) gélification du mélange obtenu à l'étape (a) formant ainsi une matrice hydrophile nanostructurante, et (c) déshydratation du mélange obtenu, ledit procédé comprenant en outre une étape (x) éventuelle d' 30 incorporation de l'actif cosmétique dans la matrice hydrophile nanostructurante par addition et mélange dudit actif avec le mélange obtenu à l'étape (a) avant l'étape (b) de gélification ou entre l'étape (b) et l'étape (c) de déshydratation. Le réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animal et le polyoside additionnel sont tels que définis ci-dessus et dans les exemples non limitatifs ci-dessous. Selon l'invention, l'étape (a) du procédé peut être réalisée à toute température appropriée suivant les produits en présence, par exemple température ambiante, par exemple à une température de 15 à 25°C, par exemple sous agitation mécanique, par exemple de 200 à 500 rotations par minute (200 à 500 rpm). L'agitation mécanique peut être réalisée par exemple à l'aide d'un mélangeur à pales. Selon l'invention, dans l'étape (b) du procédé, la gélification peut être réalisée par exemple à une température de 25 à 90°C, plus particulièrement de 40 à 80°C, par exemple sous agitation mécanique, par exemple de 200 à 1000 rotations par minute (200 à 1000 rpm). L'agitation mécanique peut être réalisée par exemple à l'aide d'un mélangeur à hélices avec anneau ou à viscojet (marque commerciale). En général, la durée de cette étape est suffisante à la gélification et dépend donc de la nature chimique des polymères en présence et de la température.
L'homme du métier connaissant les polysaccharides saura trouver le temps nécessaire en observant la gélification. Ce temps peut être par exemple de 15 à 30 minutes. Selon l'invention, lorsqu'un actif cosmétique ou pharmaceutique est intégré dans la composition nanostructurante, suivant l'étape (x) du procédé, l'incorporation de l'actif peut être réalisée par exemple à une température de 25 à 90°C, de préférence de 15 à 25°C, de préférence à la température utilisée à l'étape (b). Cette incorporation est réalisée de préférence sous agitation, afin qu'elle soit homogène, par exemple sous agitation mécanique, par exemple à l'aide d'un mélangeur à hélices avec anneau ou à viscojet (marque déposée), par exemple celui précité, par exemple de 200 à 1000 rpm.
L'actif est de préférence hydrophile. Il peut être intégré suivant le procédé de l'invention, sous une forme approprié à son incorporation, et donc fonction de sa nature chimique et des composés en présence. Il peut être incorporé par exemple sous forme pure, sous forme de sels ou sous forme diluée dans la solution aqueuse de la composition nanostructurante avant ou après gélification. Selon l'invention, dans l'étape (c), ladite composition est déshydratée. La déshydratation consiste à éliminer l'eau du mélange obtenu. La déshydratation est de préférence opérée de manière à éliminer au minimum 95% d'eau du mélange. Elle est de préférence réalisée par lyophilisation suivant l'un des procédés décrits dans les documents [2], [3], [4] et [5]. Il peut s'agir par exemple également d'une méthode utilisant le CO2 supercritique, par exemple suivant le procédé décrit dans le document publié dans Journal of non-cristalline solids, Mehling, Sminova, et al., « Polysaccharide-absed aerogels as drug carriers, vol 355, décembre 2009, 2472-2479 [13], ou par exemple d'une méthode par zéodratation, par exemple suivant le procédé décrit dans le document WO 09/101302, déposé par la société Millerail, pour « Installation de deshydratation par zéolithe » [14].
La présente invention se rapporte également à une composition selon l'invention déshydratée, appelée également nanocomposition déshydratée. Cette nanocomposition peut donc être préparée directement avec un actif pour obtenir une nanocompositon déshydratée comprenant un actif cosmétique ou pharmaceutique. Elle peut également être préparée sans actif, par exemple pour être transportée, stockée, commercialisée, pour ensuite être réhydratée, mélangée avec un actif, puis déshydraté, par exemple comme décrit ci-dessus, pour obtenir également une nanocomposition déshydratée comprenant un actif cosmétique ou pharmaceutique.
Aussi, la présente invention se rapporte aussi à un produit cosmétique déshydraté constituée ou comprenant une nanocomposition selon l'invention, avec ou sans actif. Les composants de ce produit sont tels que définies ci-dessus.
La composition déshydratée de la présente invention, notamment incluant l'actif cosmétique ou pharmaceutique, peut être mise sous forme de poudre une fois qu'elle est déshydratée. Cette poudre peut être obtenue par broyage, par exemple au moyen d'un broyeur à billes, d'un broyeur à couteaux ou par cryobroyage, par exemple tel que décrit dans le Journal Revue générale du froid, Schoutten et Girardon, Vol 76, Numéro 10, 1986, pp 557-560 [15]. Le broyage utilisé permet avantageusement d'obtenir une poudre dont les grains ont une répartition pondérale moyenne de 50 à 300 micromètres, de préférence de 190 micromètres.
Ainsi, par exemple lorsque l'actif est un actif cosmétique, par exemple pour les soins capillaires, la présente invention fournit avantageusement un produit hydraté ou déshydraté (lyophilisé), par exemple un soin capillaire, qui peut être biodégradable. Il en est de même lorsque l'actif est pharmaceutique.
Selon l'invention, cette poudre, y compris lorsqu'elle est extemporanée, peut être réhydratée, et mélangée le cas échéant avec une phase grasse, par exemple telle que décrite ci-dessous, afin d'obtenir par exemple une crème, un gel ou un spray suivant la quantité d'eau et/ou de phase grasse rajoutée(s), la quantité d'eau pouvant par exemple correspondre à la proportion d'eau enlevée lors de l'étape de déshydratation, et la phase grasse, le cas échéant, pouvant être ajoutée en fonction de l'aspect, de la texture et du produit souhaité. Lorsqu'une phase grasse est ajoutée, selon l'invention, le procédé de l'invention peut comprendre en outre une étape (y) d'ajout de la phase grasse, de préférence sous agitation mécanique afin de bien homogénéiser le mélange, par exemple à l'aide d'un mélangeur à hélices avec anneau ou à viscojet (marque déposée), par exemple celui précité, par exemple de 500 à 1000 rpm. Cet ajout de phase grasse est de préférence est réalisé à une température permettant un mélange homogène avec la phase grasse, dépendant donc de sa nature, généralement de 25 à 90°C, de préférence à la température utilisée à l'étape (b). Cette étape (y) d'incorporation d'une phase grasse peut être réalisée avant l'étape (b) de gélification ou entre l'étape (b) et l'étape (c) de déshydratation ou encore après l'étape (c) de déshydratation. Dans ce dernier cas, c'est la poudre déshydratée qui est mélangée avec la phase grasse choisie. Cette phase grasse est telle que définie ci-dessus. Quel que soit le mode de réalisation de la présente invention, avec ou sans phase grasse, suivant le besoin, l'eau pourra être remplacée par une infusion de plantes aromatiques pour parfumer la solution obtenue ou par toute solution aqueuse permettant la dispersion de ladite nanocomposition déshydratée. Il peut s'agir par exemple d'extraits floraux de rose, de verveine, de romarin, de menthe, de fleur d'oranger, d'hamalelis, d'ylang-ylang, de lavande, de jasmin. La présente invention est particulièrement efficace dans ses applications cosmétiques ou pharmaceutiques, notamment pour les 2 0 applications capillaires, car sa texture, le choix des ingrédients de la matrice nanostructurante, la nanostructuration des actifs sont adaptés aux traitements capillaires. La présente invention permet plus généralement la nanoformulation de compositions cosmétiques, mais aussi 25 pharmaceutiques. D'autres avantages pourront encore apparaître à l'homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous, illustrés par les figures annexées, donnés à titre illustratif. 30 Brève description des figures - La figure 1 représente une photographie obtenue par microscopie électronique à balayage (MEB) d'un cheveu sur lequel une composition selon l'invention a été appliquée. A gauche avant traitement thermique, à droite après traitement thermique. A gauche, l'échelle indiquée sous la photo est 20 pm, à droite, l'échelle indiquée sous la photo est 30 pm. La figure 2 représente une photographie obtenue par 10 microscopie électronique à balayage (MEB) d'une nanocomposition lyophilisée réalisée selon l'invention par incorporation de NaCI dans un réseau formé de polysaccharide de gombo et d'amidon. EXEMPLES 15 Exemple 1 : Procédé de fabrication de compositions selon l'invention Dans cet exemple, on décrit le procédé sol-gel utilisé : la formulation de l'invention est obtenue en 3 étapes (1, 2 et 3) décrites ci-dessous. Les compositions fabriquées sont décrites dans l'exemple 3 ci-20 dessous. Etape 1 - Préparation du sol en mettant en suspension un polyoside additionnel de type amidon natif ou modifié, de type gomme naturelle végétal ou animale, dans une solution aqueuse mucilagineuse contenant 25 une teneur en polysaccharide allant de 0,7% en poids à 3% en poids, à 22°C sous agitation modérée dans un bécher muni d'un agitateur mécanique à pâle Heidolph RZR2021 (marque commerciale) commercialisé par la société Heidolph (Allemagne) à vitesse de 500 rpm jusqu'à obtention d'une suspension homogène à une concentration 30 massique de polyoside de 2% à 7% en poids, plus particulièrement 4 % à 6% en poids par rapport au poids de la solution aqueuse mucilagineuse.
Etape 2 - Préparation du gel suivant les conditions de gélification / épaississement du polyoside choisi à partir du sol obtenu à l'étape 1. Dans le même bécher : - ajuster la concentration du polyoside choisie en ajoutant de l'eau à la suspension ; - ajuster le pH de la solution au pH souhaité ; et - ajuster la vitesse d'agitation de l'agitateur mécanique Heidolph RZR2021 (marque commerciale).
L'homme du métier connaissant les polysaccharides saura trouver le temps nécessaire à la gélification et la durée de vieillissement du gel à la température de gélification et/ou à température ambiante de 20°C. Etape 3 - Incorporation des ingrédients actifs hydrophiles purs ou dilués dans de l'eau ou dans la solution aqueuse mucilagineuse à des concentrations allant de 0,1% en poids à 2% en poids par rapport au poids total de la composition sous forte agitation mécanique, par exemple de 1000 rpm L'incorporation des ingrédients actifs hydrophiles (étape 3) est effectuée avant la gélification entre l'étape 1 et l'étape 2. Etape 4 - Pour obtenir une émulsion, une phase grasse est ajoutée après l'étape 3 ou 2 sans respecter la durée de vieillissement : Incorporation la phase grasse, préalablement chauffée à la température du gel, dans le gel obtenu sous forte agitation mécanique à 1700-2000rpm dans un ratio allant de 0,1% en poids à 11% en poids par rapport au poids total de la composition. Des ingrédients actifs lipophiles peuvent être ajoutés à ce moment dans la phase grasse à des concentrations allant jusqu'à 30% en poids par rapport au poids total de la phase grasse avant incorporation de la phase grasse dans la phase aqueuse.
Selon la stabilité et la solubilité des additifs, ils peuvent être incorporés lors de la préparation du sol ou en même temps que la phase grasse ou après refroidissement du gel final. Après une durée de vieillissement du gel obtenu allant de 1 à 5 minutes plus particulièrement de 1 à 2 minutes à la température de gélification, puis à la température ambiante allant de 1 à 60 minutes plus particulièrement de 1 à 30 minutes, pour les compositions décrites dans l'exemple 3 ci-dessous, de 2 minutes, le gel est prêt à l'usage immédiat ou à être congelé pour une transformation en poudre.
Exemple 2 : fabrication d'une poudre à partir d'une composition selon l'invention Pour fabriquer le produit sous forme de poudre, il y a dans cet exemple, 3 étapes supplémentaires (5, 6 et 7) à celle décrites dans l'exemple 1 : Etape 5 - Déshydratation du mélange obtenu à l'étape 3 ou 4 par procédé de lyophilisation décrit dans le document [2] afin d'obtenir une teneur en eau mesurée à par la méthode de Karl Fischer, l'aide d'un titreur METTLER TOLEDO (marque de commerce) commercialisé par la société METTLER TOLEDO (France), comprise entre 0,5 % et 4% en masse plus particulièrement entre 0,5% et 1,4% en masse. Les protocoles décrits dans les documents [3], [4] et [5] peuvent également être utilisés pour la lyophilisation.
Dans le cas de lyophilisation, le mélange est préalablement congelé soit directement dans l'azote liquide ou dans un congélateur à 78°C ou dans l'enceinte de l'appareil à -60°C. Etape 6 - Broyage à l'aide de broyeur universel de type IKA M20 (référence commerciale), commercialisé par la société IKA Werke GmbH & Co. KG (Allemagne).
Le mélange lyophilisé à l'étape 5 est broyé pendant 10 secondes pour une masse de 10 à 20g à 20°C. Le broyage peut également être réalisé au moyen d'un cryobroyeur à azote liquide de type SPEX Centriprep 78128 commercialisé par Fisher Bioblock Scientific (France). Etape 7 - Conditionnement de la poudre obtenue soit sous vide, soit sous argon, soit sous azote, soit sous CO2.
Exemple 3: Exemples de formulations nanostructurées selon l'invention A défaut d'indication contraire, les % massiques sont exprimés par rapport au poids total de chaque composition. (A) : Nanocomposition de base en milieu aqueux Tableau A Amidon d'envers 4,30% Mucilage de graines de lin brun (1,1% en poids dans 92,33% l'eau par rapport au poids total) 2,41% Glycérine 0,96% Sel marin (NaCI) Préparation : L'amidon d'envers est mis en suspension dans du mucilage de graines de lin brun à température ambiante. Le mélange est chauffé à 70°C sous agitation mécanique (exemple Heidolph RZR2021 précité) à 50Orpm jusqu'à gélification. Après une minute d'agitation, une solution saline à 9,4% en poids de sel marin dans le mucilage de graines de lin brun sous agitation. Après une minute d'agitation, la glycérine y est ajoutée sous forte agitation mécanique (1000rpm). Après une minute d'agitation, laisser vieillir une minute à chaud. Laisser vieillir pendant 2 minutes hors de la source de chaleur. Le gel obtenu est congelé à l'azote liquide et ensuite lyophilisé pendant 3 jours à 100 Pas (1 mbar). Broyer le solide obtenu et conserver sous azote. (B) : Nanocomposition cosmétique lyophilisée pour soin capillaire antioxydant Tableau B Amidon d'envers 5,77% Mucilage de fruit d'abelmoschus esculentus (3% en poids dans l'eau par rapport au poids total) 72,18% Glycérine 1,45% Huile d'amande douce 6,31% Huile de calophyllum calaba 1,14% Protéines de gluten hydrolysées (15,7% en poids dans l'eau) 11,54% Panthénol 0,83% DL alpha Tocophérol 0,66% Céramide II 0,11% Préparation : Dans un bécher, l'amidon d'envers est mis en suspension dans la solution mucilagineuse d'abelmoschus esculentus. Ajouter les protéines de gluten hydrolysées et le panthénol et agiter manuellement. Mettre dans un bain marie à 75°C et chauffer sous agitation mécanique à 700rpm jusqu'à gélification. Ajouter la glycérine, agiter. Ajouter le mélange la phase grasse et les composés lipophiles (céramide II, huile d'amande douce, tocophérol, huile de calophyllum calaba) préalablement chauffée à 60°C sous agitation de 1700rpm. Agiter pendant 2 minutes à 75°C. Laisser vieillir sans agitation à 75°C pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation hors du bain marie pendant 2minutes. Placer le gel obtenu dans un congélateur à -78°C pour une nuit. Lyophiliser à -52°C et 100 Pa (1 mbar) pendant 2 jours. Broyer le solide obtenu. (C) : Nanocomposition cosmétique lyophilisée pour soin capillaire hydratant Tableau C Mucilage de fruit d'abelmoschus esculentus (3% en poids dans l'eau par rapport au poids total) 62,49% Infusion de feuilles séchées de verveine 17,31% Amidon d'envers 4,33% Mucilage de graines de lin brun lyophilisé 0,17% Huile d'amande douce 2,36% Gel d'Aloe vera lyophilisé 0,17% Protéines de gluten hydrolysées (15,7% en poids dans l'eau) 8,66% Beurre de karité 2,34% DL alpha Tocophérol 0,49% Panthénol 0,62% Squalane végétale 0,35% Cystéine 0,35% Urée 0,35% Préparation : Dans un bécher, l'amidon d'envers est mis en suspension dans la solution mucilagineuse d'abelmoschus esculentus. Ajouter successivement Lin lyophilisé et AV lyophilisé (aloe jaumave) et la solution de protéines de gluten hydrolysées et agiter. Ajouter 0,6mL de panthénol et agiter manuellement. Incorporer une infusion de verveine au mélange. Incorporer successivement la cystéine puis l'urée et agiter manuellement. Mettre la phase aqueuse homogène dans un bain marie à 75°C et chauffer sous agitation mécanique à 700 rpm jusqu'à gélification. Ajouter la phase grasse (huile d'amande douce, tocophérol, beurre de karité, squalane) préalablement chauffée à 60°C sous agitation de 1700rpm. Agiter pendant 2 minutes à 75°C. Laisser vieillir sans agitation à 75°C pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation hors du bain maris pendant 2 minutes. Placer le mélange au congélateur à -78°C pour une nuit. Lyophiliser pendant 5 jours. Broyer le solide obtenu. (D): Nanocomposition cosmétique lyophilisée à base de gomme de xanthane Tableau D Mucilage de fruit d'abelmoschus esculentus (3% en poids dans l'eau par rapport au poids total) 94,66% Gomme de xanthane 2,09% Huile d'amande douce 0,95% Beurre de karité 0,94% DL alpha Tocophérol 0,60% Panthénol 0,75% Préparation : Dans un bécher, La gomme de xanthane est mise en suspension dans une solution mucilagineuse d'abelmoschus esculentus à l'aide d'une spatule. Ajouter le panthénol et agiter mécaniquement pendant 15 minutes. Mettre le bécher contenant la phase aqueuse visqueuse dans un bain marie à 94°C et chauffer sous agitation mécanique à 52Orpm jusqu'à 70°C. Ajouter la phase grasse (le tocophérol, l'huile d'amande douce et le beurre de karité) préalablement chauffée à 40°C sous forte agitation 1900rpm et laisser sous agitation pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation à 75°C pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation hors du bain marie pendant 2 minutes. Placer le mélange au congélateur à -78°C pour une nuit. Lyophiliser pendant 5 jours. Broyer le solide obtenu.
Exemple 4 : Technique d'usage Les nanocompositions de texture gélifiante obtenues suivant les exemples précédent sont prêtes à l'emploi. Pour une application capillaire, ce soin peut être mis directement sur les cheveux lavés et essorés.
Suivant la nature des polymères choisis, ce soin pourra soit être rincé ou non rincé. Pour les exemples de formulations (A), (B), (C) présentés ci-dessus le rinçage est de préférence réalisé. Pour la formulation D le rinçage n'est pas nécessaire. Pour une application cutanée en cosmétique ou en pharmaceutique, la nanocomposition est applicable directement sur la peau, par exemple par léger massage. Dans le cas où la nanocomposition est sous forme sèche, une dispersion mécanique dans l'eau à la température de gélification est réalisée pour obtenir une crème, un gel ou un spray suivant la quantité d'eau rajoutée. Ce volume d'eau correspond en principe au volume minimum correspondant à la proportion d'eau enlevée lors de l'étape de déshydratation, mais il peut y en avoir moins, suivant l'objectif poursuivi. Exemple 5 : Analyse d'utilisation d'une composition nanostructurée 2 0 pour une application cosmétique capillaire Les différentes compositions ci-dessus ont été testées. La texture obtenue à partir du choix des polymères selon l'invention a conduit pour toutes les compositions à un recouvrement optimisé du cheveu et une meilleure interaction élément actif-surface du 25 cheveu, comme cela est visible sur la photographie obtenue par microscopie électronique à balayage (MEB) présentée sur la figure 1 annexée. Sur la figure 1, le cheveu traité avec l'exemple de formulation (A) subit un traitement thermique dans un four électrique à une température de 200°C durant 2 minutes. Le polymère naturel recouvre les écailles du 30 cheveu.
L'utilisation du mélange de polysaccharides comme matrice de base a permis de former des pores de tailles submicroniques. L'étude de ces pores par microscopie électronique à balayage (MEB) menée par les inventeurs a démontré la formation de cristaux de sels dans ces pores, comme présenté sur la figure 2 annexée. Ces cristaux de sels ont permis de simuler les composés actifs des formulations. La nano-structuration selon l'invention pour application cosmétique capillaire a montré que la quantité d'éléments actifs est réduite dans la formulation mais localement la concentration en contact avec le cheveu reste élevée.
Liste des références [1] US 7,381,423, déposé par la société Ciba Specialty Chemicals Corp, pour « Use of nanodispersions in cosmetic end formulations » (« Utilisation de nanodispersion pour des formulation à visée cosmétique »). [2] FR 2 808 195 déposée par LYOPHILISATION ALIMENTAIRE SA, pour « Patch cosmétique ou dermatologique lyophilisé ». [3] WO 2006/103351, déposée par la société LYOFAL pour « produit de maquillage lyophilisé, compositions et procédé de fabrication correspondants ». [4] EP 1 466 591 déposé par Laboratoires BLC Thalgo Cosmetic, Lyofal, pour « Composition cosmétique lyophilisée comprenant de la gomme de Sclerotium et un actif d'origine marine ». [5] WO 1993/013754 déposé par ALFATEC-PHARMA GMBH pour « Eléments façonnés, notamment comprimés, contenant des extraits de plantes, et leur application pharmaceutique ou cosmétique » [6] Industrial gums: polysaccharides and their derivatives édité par Roy. L. Whistler, Academic Press Inc., 1973, pages 227 à 294 [7] Carbohydrate Polymers, Vol. 12, 1999, 79-99, D. MAY « Industrial pectins: Sources, production and applications. [8] Journal LWT-Food, Cervantes-Martinez et al., "Study of spray drying of the Aloe vera mucilage (Aloe vera barbadensis Miller) as a function of its rheological properties", Science and Technology, vol. 55, mars 2014, 426435. [9] Journal Starch/Starke, BERGTHALLER, WITT, GOLDAU et al, "Potato Starch Technology" vol. 51,1999, 235-242. [10] Protocole "Protein Extraction from Cereal seeds", Branlard, Bancel tiré du livre Plant proteomics: Methods and protocols, volume 355, 2007, 15-25, H. Thiellement et al. Humana Press. [11] Journal Agric Biol Chem, Hirano S, Nagao N et al., "An Improved Method for the Preparation of Colloidal Chitin by using Methanesulfonic Acid", vol 52, n°8, 1988, 2111-2112. [12] L. H. Kruger and M. W. Rutenberg et al., "Production and uses of starch acetates," in Starch: Chemistry and Technology Vol. II, New York: Academic Press, 1967, pp. 369-401 [13] Journal of non-cristalline solids, Mehling, Sminova, et al., "Polysaccharide-absed aerogels as drug carriers", vol 355, decembre 2009, 2472-2479. [14] WO 2009101302, déposée par MILLERAIL, pour « Installation de déshydratation par zéolithes ». [15] Journal Revue générale du froid, Schoutten et Girardon, Vol 76, Numéro 10, 1986, 557-560.
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Nanocomposition comprenant : - une matrice hydrophile nanostructurante comprenant un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale, ledit réseau étant densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel ; et - éventuellement un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré par et dans ladite matrice. 10
- 2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle le polyoside additionnel est un polymère de D-glucose choisi parmi l'amidon, l'amylose ou l'amylopectine. 15
- 3. Composition selon la revendication 1, dans laquelle le polyoside additionnel est choisi dans le groupe comprenant un polysaccharide issu du monde marin ou animal, notamment une gomme naturelle, de la gomme arabique, de la gomme de guar, de la gomme de caroube, de la gomme de tara, de la gomme de carraghénane, de la gomme de xanthane, 20 de la chitine, de l'agar-agar, du chistosan, du sacran ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci.
- 4. Composition selon la revendication 1, dans laquelle l'actif étant présent et présentant une activité cosmétique, il est choisi dans le groupe 25 comprenant les vitamines, les minéraux, l'urée, les acides aminés, les acides alphacarboxylés en C1 à Cg, les céramides ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci, l'actif cosmétique étant de préférence de taille subm icron igue. 30
- 5. Procédé de fabrication d'une nanocompositon selon la revendication 1, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :(a) mise en suspension et mélange du polyoside additionnel dans une solution aqueuse du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale sous agitation ; (b) gélification du mélange obtenu à l'étape (a) formant ainsi une matrice hydrophile nanostructurante, et (c) déshydratation du mélange obtenu, ledit procédé comprenant en outre éventuellement une étape (x) d' incorporation de l'actif cosmétique dans la matrice hydrophile nanostructurante par addition et mélange dudit actif avec le mélange obtenu à l'étape (a) avant l'étape (b) de gélification ou entre l'étape (b) et l'étape (c) de déshydratation.
- 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'étape (a) est réalisée à une température de 15 à 25°C, sous agitation mécanique à 200 à 500 rotations par minute.
- 7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, dans lequel dans l'étape (b), la gélification est réalisée à une température de 25 à 90°C.
- 8. Procédé selon la revendication 5, 6 ou 7, dans lequel dans l'étape (c), l'incorporation de l'actif cosmétique est réalisé à une température de 15 à 25°C, sous agitation mécanique à 200 à 1000 rotations par minute.
- 9. Produit cosmétique déshydraté comprenant une nanocom position selon l'une quelconque des revendications 1 à 4.
- 10. Produit selon la revendication 9, dans lequel l'actif cosmétique 30 est sous forme de particules submicroniques. 25
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