FR3041966B1

FR3041966B1 - Composition comportant un broyat de plantes, de la maltodextrine et du silicone

Info

Publication number: FR3041966B1
Application number: FR1559347A
Authority: FR
Inventors: Aurelie Morel; Fabrice Garrigue
Original assignee: Ass F I D O P; Evertree SAS
Current assignee: Evertree SAS
Priority date: 2015-10-01
Filing date: 2015-10-01
Publication date: 2019-07-05
Anticipated expiration: 2035-10-01
Also published as: FR3041966A1; WO2017055557A1

Abstract

La présente invention concerne une composition comprenant un broyat de plantes contenant des protéines, de la maltodextrine, et du silicone. Elle vise également une composition adhésive et des articles la comportant, leurs procédés de préparation et leurs utilisations.

Description

La présente invention se rapporte à une composition à base de broyât de plantes, et plus particulièrement de broyât de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, son procédé d’obtention et ses utilisations.

Au cours des dernières années, l’exploitation des plantes oléagineuses et protéagineuses s’est fortement développée, pour répondre aux besoins de la société.

Les plantes oléagineuses et protéagineuses sont des plantes généralement cultivées et exploitées pour leurs graines ou leurs fruits, lesquels sont particulièrement riches en matières grasses et protéines, respectivement.

Parmi les plantes oléagineuses, on peut citer le tournesol, le colza, l’arachide, le sésame, le cotonnier, le lin, le ricin, l’olivier, le palmier à huile, le noisetier, le noyer, l’amandier ou encore le cocotier. Toutefois, bien que classées « oléagineuses », ces plantes comportent également une teneur non négligeable en protéines.

Le soja, qui est un protéagineux, est parfois qualifié d’oléoprotéagineux car il produit également de l’huile. De ce fait, il est souvent classé à part parmi les oléoprotéagineux car à la fois riche en matières grasses et en protéines.

Parmi les plantes protéagineuses, on peut citer le pois (pois chiches, pois cassés), la fèverole et le lupin, mais encore les lentilles, le fenugrec et les haricots.

Les oléagineux sont principalement cultivés pour leur huile, utilisée dans différentes filières, telle que l’alimentation humaine et animale, les lubrifiants, la cosmétique, l’agronomie, en particulier dans le domaine phytosanitaire, l’exploitation pétrolière, les matériaux ou encore l’industrie des énergies, pour la fabrication de biocarburants tels que le biodiesel.

La transformation des graines ou fruits des plantes oléagineuses en huile se fait généralement selon trois opérations principales, que sont : - la préparation de la matière première à extraire (graines ou fruits d’une plante oléagineuse) : lors de sa préparation, la matière première peut subir une ou plusieurs des étapes suivantes : nettoyage ou dépoussiérage, tamisage, décorticage ou pelliculage. - la trituration : cette opération peut comporter plusieurs étapes selon la matière première à triturer. Cette opération comporte en tous les cas une étape de broyage et d’extraction de l’huile contenue dans la matière première. - le raffinage de l’huile, qui consiste à éliminer tout ou partie des composés contenus dans une huile la rendant impropre à son utilisation ou sa transformation ultérieure. Par exemple, le raffinage d’une huile destinée à l’alimentation humaine va généralement comporter des étapes de neutralisation du goût, de décoloration, de désodorisation, etc. L’opération de trituration est une opération cruciale de la transformation car elle vise à extraire l’huile renfermée dans les graines ou les fruits des plantes oléagineuses.

Cette opération de trituration dépend donc de la matière première dont on cherche à extraire l’huile. A titre d’exemple, dans le cas de graines de plantes oléagineuses, l’extraction effectuée lors de la trituration est principalement basée sur deux techniques traditionnelles : les graines dites « riches » en huile (>35%, par exemple le tournesol ou le colza) sont triturées par pression puis extraction chimique tandis que les graines considérées comme « pauvres » en huile (<35%, cas du soja par exemple) subissent généralement une extraction chimique.

Par extraction chimique, on vise plus particulièrement une extraction par solvant, telle qu’une extraction à l’eau ou par un solvant organique. Lorsque l’extraction est effectuée par un solvant organique, cette étape peut être suivie d’une étape de désolvantisation (étape visant à éliminer les solvants d’un substrat, tel qu’un tourteau de plantes).

Par exemple, dans le cas du colza ou du tournesol, l’opération de trituration comporte les étapes suivantes : l’aplatissage : c’est une étape de broyage des graines. En général, celles-ci passent entre deux cylindres lisses et ressortent broyées, sous la forme de « flocons ». la cuisson : cette étape a pour objectif de faciliter l’extraction de l’huile contenue dans les graines. En général, les flocons issus de l’aplatissage sont chauffés à environ 80 °C. l’extraction de l’huile contenue dans les graines : cette étape est généralement effectuée par pressage (ou pression) dans des presses.

Toutes ces étapes peuvent être réalisées à l’aide d’une seule machine effectuant une pression continue à chaud, c’est-à-dire que les graines sont préchauffées jusqu'à environ 90 °C, broyées/aplaties et ensuite pressées dans une vis sans fin où la température atteindra jusqu'à environ 120 °C.

Deux produits sont récupérés à l’issue de cette étape de pressage : - d’une part de l’huile, généralement qualifiée de « brute >> ou « de pression >>, et - d’autre part, un premier résidu solide, à savoir des écailles de presse ou un tourteau gras.

Le tourteau gras comprend généralement entre 10 et 20% d’huile résiduelle.

Afin d’extraire cette huile résiduelle présente dans le tourteau gras, la trituration peut comporter à l’issu du pressage, une étape d’extraction chimique par solvant. Le solvant habituellement utilisé pour cette extraction est l’hexane. L’étape d’extraction par solvant donne ainsi d’une part l’huile « résiduelle » provenant du tourteau gras, et d’autre part un deuxième résidu des graines, appelé tourteau déshuilé. Le tourteau déshuilé comprend généralement entre 0,1 et 10%, préférentiellement de 1 à 4% d’huile non extraite.

En revanche, dans le cas du soja, l’opération de trituration comporte essentiellement les étapes suivantes : l’aplatissage, et l’extraction de l’huile contenue dans les graines : cette étape est généralement effectuée par extraction chimique par solvant. A l’issue de la trituration du soja, deux produits sont récupérés : l’huile et le tourteau de graines de soja.

Le tourteau est donc un co-produit de la production d’huile végétale. Toutefois, la valorisation des tourteaux de plantes par la filière oléagineuse et/ou oléoprotéagineuse s’est fortement développée au cours des dernières décennies. En effet, le tourteau de plantes étant très riche en protéines de bonne qualité, ce dernier a rapidement été utilisé comme une source de protéines végétales dans l’alimentation animale, en substitution ou en complément des protéines d’origine animale. Mais l’utilisation des tourteaux de plantes ne s’est pas limitée à ces filières de valorisation spécifiques et s’est développée plus récemment dans d’autres domaines, en particulier dans le domaine de la chimie.

Dans ce domaine, la recherche a beaucoup porté ces dernières décennies sur ce qu’on a appelé « la chimie verte », dont l’objectif principal est l’utilisation de produits plus respectueux de l’environnement, tel que par exemple l’utilisation de produits d’origine renouvelable et la valorisation des co-produits. Or, les tourteaux de plante représentent un produit bio-sourcé d’avenir du fait de leurs propriétés spécifiques provenant en particulier de leurs teneurs remarquables en protéines et pectines. A titre d’exemple, il est connu d’utiliser des tourteaux de plantes dans la formulation de compositions adhésives pour la fabrication notamment de panneaux de bois composite. La demande WO 2011/156380 divulgue notamment une composition adhésive à base de protéines comprenant un pré-polymère tel qu’un pré-polymère à base de polyisocyanate, et un composant protéique, qui peut être un tourteau de plante broyé, en quantité suffisante pour disperser le pré-polymère dans un milieu aqueux.

Il existe toujours un besoin pour des panneaux de bois composite à base de matériau écologique tel qu’un tourteau de plante broyé et présentant des propriétés améliorées.

Le travail de l’inventeur a permis de mettre en évidence que l’utilisation d’une composition de broyât de plantes particulière permettait d’améliorer les propriétés des panneaux de bois comprenant ladite composition. L’invention concerne donc une composition comprenant : un broyât de plantes contenant au moins 3% de protéines, de la maltodextrine, et du silicone.

On notera que dans toute la demande, et sauf stipulation contraire, les gammes de valeurs indiquées s’entendent bornes incluses.

Par « broyât de plantes contenant au moins 3% de protéines » (également désigné ci-après par « broyât de plantes »), on vise un matériau végétal mis sous formes de particules, suite à un broyage et contenant au moins 3% de protéines. Préférentiellement, le broyât de plantes contient au moins 10% de protéines, plus préférentiellement au moins 20%.

Le broyât de plantes visé par l’invention peut comporter des particules insolubles dans l’eau.

De préférence, le broyât de plantes contenant au moins 3% de protéines est : - un tourteau d’une ou plusieurs espèces de plantes oléagineuses broyé (désigné ci-après par « tourteau de plantes broyé »), - un broyât de fruits et/ou de graines d’une ou plusieurs espèces de plantes protéagineuses broyée(s) (désigné ci-après par « plantes protéagineuses broyées »), ou - leur mélange.

Plus préférentiellement encore, le broyât de plantes est un tourteau de plantes broyé.

La composition selon l’invention permet notamment d’améliorer les propriétés d’une composition adhésive et/ou d’un article la comprenant. En particulier, les inventeurs ont mis en évidence que les compositions adhésives et les articles à base de matériaux lignocellulosiques, comprenant une composition selon l’invention présentaient des propriétés améliorées telles que le temps de gel pour la composition adhésive ou les propriétés de résistance mécanique et de gonflement à l’eau pour les articles. Les avantages de la composition selon l’invention seront plus amplement présentés dans la suite de la demande, et dans les exemples.

Par « broyage », on entend toute étape visant à obtenir une poudre de plantes, et plus particulièrement une poudre de tourteau de plantes. Le broyage peut comporter un pré-broyage et/ou un ou plusieurs fractionnements du broyât.

Le pré-broyage est une étape visant principalement à effectuer une première réduction sous forme de particules de taille grossière. Ce pré-broyage est généralement suivi par une étape de fractionnement.

Le fractionnement a pour but de sélectionner une partie des particules en fonction de leur taille et/ou de leur composition chimique et peut s’effectuer par diverses techniques telles que le tamisage à un diamètre de particules particulier, ou encore la tribo-séparation.

Selon l’invention, par «tourteau de plantes », on désigne un tourteau gras ou déshuilé obtenu à l’issu d’une étape d’extraction (trituration, extraction chimique telle que par solvant) de l’huile contenue dans les graines ou les fruits des plantes oléagineuses. De préférence, le tourteau est un tourteau déshuilé, issue d’une étape de trituration suivie d’une étape d’extraction par solvant.

Avantageusement, le tourteau de plantes comporte un pourcentage d’huile de 0,1 à 20%, préférentiellement de 1 à 4% en poids du poids sec total de tourteau de plantes.

Par « maltodextrine », on vise un polysaccharide dérivé de l’hydrolyse de l’amidon. Les dérivés de l’hydrolyse de l’amidon sont généralement définis par leur équivalent dextrose (DE).

Le DE correspond à la quantité de sucres réducteurs exprimée en pourcentage de dextrose, également appelé D-glucose, par rapport au poids sec total de produit. Généralement, le DE est indiqué par un chiffre ou un nombre sans indication de l’unité (%). Par exemple, le dextrose, qui correspond au produit issu de l’hydrolyse totale de l’amidon, sera caractérisé par un DE égal à 100%, ou 100. Au contraire l’amidon, non hydrolysé, sera caractérisé par un DE égal à 0. La maltodextrine est définie comme un dérivé de l’hydrolyse de l’amidon ayant un DE compris entre 0 et 20. Les dérivés de l’amidon ayant un DE compris dans la gamme ]20 ;100[ sont, quant à eux, appelés sirops de glucose.

Avantageusement, la maltodextrine aura un DE compris entre 0 et 13, préférentiellement, entre 0,5 et 10 et plus préférentiellement entre 1 et 6.

Outre le DE, les maltodextrines peuvent aussi se distinguer par leur composition en sucre, c’est-à-dire la nature et le nombre de sucres qui les composent. En effet, selon la source d’amidon utilisée (pomme de terre, maïs, blé), le type d’hydrolyse mise en oeuvre (hydrolyse chimique ou enzymatique) ou encore selon les conditions de l’hydrolyse, cette composition en sucre peut varier.

Avantageusement, la maltodextrine mise en oeuvre dans la composition selon l’invention aura de bonnes caractéristiques de dispersion et de solubilité dans l’eau. Des maltodextrines pouvant être utilisées dans le cadre de la présente invention sont par exemple les maltodextrines commercialisées par société ROQUETTE® sous la marque GLUCIDEX®.

Par « silicone » (également désigné sous le terme « polysiloxane » ou « siloxane »), on désigne des oligomères, polymères ou co-polymères comportant un squelette inorganique comportant une ou plusieurs chaîne(s) silicium-oxygène en alternance, chaque chaîne pouvant éventuellement être substituée sur les atomes de silicium par des groupements organiques. Des groupements organiques réactifs ou non peuvent être ainsi greffés en bout de chaîne et/ou latéralement sur le squelette principal.

Avantageusement, le silicone est un polymère à base de polydiméthyl siloxane. De préférence, le silicone est un copolymère polyéther - polydiméthyl siloxane.

De préférence, la quantité de maltodextrine dans la composition est comprise entre 0,1 et 20%, plus préférentiellement entre 0,5 et 10%, encore plus préférentiellement entre 1 et 4% en poids sec sur le poids sec total de tourteau.

Avantageusement, la quantité de silicone dans la composition est comprise entre 0,5 et 30%, de préférence entre 5 et 20%, encore plus préférentiellement entre 8 et 15% en poids sec sur le poids sec total de tourteau.

Selon un premier mode de réalisation de l’invention, le broyât de plantes dans la composition est un ou plusieurs tourteau(x) de plantes broyé choisi(s) parmi le groupe constitué par les tourteaux de colza, de canola, de tournesol, de soja, de coton, de lin, de noix, d’olive, de moutarde, de chanvre, d’œillette, de carthame, de kapok, de germe de maïs, de navette, de carthame, de karité, de sésame, de ricin, de caméline, de jatropha, d’arachide, de noyaux de palmier à huile, de noisette, d’amande et de coprah. L’Œillette est également connue sous le nom de pavot noir. Le coprah est la matière première séchée utilisée pour l’extraction de l’huile de coco. A l’issue de cette extraction, un tourteau de coprah est obtenu.

Avantageusement, le(s) tourteau(x) de plantes broyé est (sont) choisi(s) parmi le groupe constitué par les tourteaux de colza, de canola, de tournesol, de soja et de ricin.

De préférence, le tourteau de plantes broyé est du tourteau de colza ou de canola.

Selon un second mode de réalisation, le broyât de plantes dans la composition est obtenu par broyage de fruits et/ou de graines de plantes protéagineuses choisies parmi le groupe constitué par le pois, la féverole, le lupin, les lentilles, le fenugrec et les haricots.

De préférence, les plantes protéagineuses sont choisies parmi le groupe constitué par le pois, la féverole et le lupin.

Selon le premier mode de réalisation de l’invention, le tourteau de plantes broyé dans la composition est sous la forme d’une poudre ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 1 et 250pm.

Le diamètre médian volumique D50 est une caractéristique connue de l’homme du métier. Ce diamètre permet de caractériser une distribution en tailles des particules d’une poudre et correspond au diamètre pour lequel 50% du volume total des particules à un diamètre inférieur au D50.

De préférence, le tourteau de plantes broyé est sous la forme d’une poudre ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 5 et 100pm, plus préférentiellement entre 10 et 75pm, plus préférentiellement encore entre 15 et 50pm, plus préférentiellement encore entre 20 et 40pm.

Le diamètre volumique D99 peut également être utilisé pour caractériser une distribution de tailles des particules d’une poudre. Le diamètre D99 est défini manière similaire au diamètre médian volumique D50 poudre et correspond au diamètre pour lequel 99% du volume total des particules à un diamètre inférieur au D99.

De préférence, le tourteau de plantes broyé est sous la forme d’une poudre ayant un diamètre volumique D99 compris entre 40 et 300 pm, de préférence compris entre 70 et 180pm, plus préférentiellement compris entre 80 et 140pm.

Cette granulométrie est également celle préférée pour tous les autres types de broyats de plantes envisagés selon l’invention.

Quel que soit le mode de réalisation, la composition selon l’invention est avantageusement sous forme de granulés. Lorsque le granulé est préparé à partir d’un tourteau, on peut également parler de « tourteau enrobé ». L’invention concerne également un procédé de préparation d’une composition selon l’invention comprenant les étapes suivantes: (i) le broyage des graines et/ou fruits de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, (ii) l’ajout de maltodextrine et de silicone au broyât de plantes obtenu à l’étape (i)·

Par « broyage », on entend toute étape visant à obtenir une poudre de plantes, et plus particulièrement une poudre de tourteau de plantes. Plus particulièrement, la poudre issue de ce broyage présente un diamètre médian volumique D50 compris entre 1 et 250 pm.

De préférence, le broyage est réalisé de sorte à obtenir une poudre dont le diamètre médian volumique D50 est compris entre 5 et 100 pm, préférentiellement compris entre 10 et 75 pm, plus préférentiellement compris entre 15 et 50 pm, et de manière encore plus préférée compris entre 20 et 40 pm.

Alternativement, le broyage pourra être réalisé de sorte à obtenir une poudre dont le médian volumique D99est compris entre 40 et 300 pm, préférentiellement entre 70 et 180pm, plus préférentiellement entre 80 et 140pm.

Un broyeur particulièrement adapté pour réaliser l’étape de broyage selon le procédé de l’invention est un broyeur de type à attrition à couteaux.

De préférence, le broyage est effectué sur un tourteau de plantes et est réalisé de sorte à limiter l’échauffement dudit tourteau. Pour cela, le broyage est réalisé à une température inférieure à 100 O, de préférence inférieure à 80°C, plus préférentiellement inférieure à 60 °C.

Dans toute la demande, les températures et pressions sont indiquées dans les conditions normales de température et de pression (CNTP).

Le broyage peut, optionnellement, être précédé d’un pré-broyage.

Le pré-broyage est une étape visant principalement à effectuer une première réduction sous forme de particules. Plus particulièrement, par pré-broyage, on vise toute étape permettant d’obtenir une poudre, telle qu’une poudre de tourteau de plantes, ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 250 et 450 pm.

Ce pré-broyage est de préférence suivi d’une étape de fractionnement. En général, ce fractionnement est un tamisage (également désigné dans ce cas particulier par le terme « blutage >>). Ce tamisage s’effectue de préférence à un diamètre approximativement égal au diamètre médian volumique D50 tel que défini lors de l’étape de pré-broyage pour récupérer les fines ayant un diamètre inférieur au diamètre médian volumique et le refus ayant un diamètre supérieur au diamètre médian volumique.

Dans le cas d’un tourteau de plantes, ce pré-broyage suivi du blutage (ou tamisage) permet de séparer une fraction riche en protéines (« les fines >> utilisées pour la préparation du tourteau broyé) d’une fraction appauvrie en protéines (c’est-à-dire le refus). A l’issue du pré-broyage et du blutage éventuels, le broyage est réalisé. Ce broyage peut également être suivi d’une étape de fractionnement. Un tel fractionnement peut être réalisé par un cyclone. D’autres technologies de fractionnement par voie sèche ou humide peuvent également être appliquées telle que la tribo-séparation. A titre d’exemple, la demande WO2015/097290 décrit un procédé de tribo-séparation d’un tourteau de plantes.

Selon un mode de réalisation préféré du procédé selon l'invention, l’ajout de maltodextrine et de silicone effectué à l’étape (ii) est réalisé par la préparation d’au moins une solution aqueuse comportant la maltodextrine et/ou le silicone.

La solution aqueuse peut être préparée à partir de tout type d’eau, telle qu’une eau du robinet, une eau déminéralisée, déionisée et/ou distillée.

Avantageusement, la solution aqueuse comporte de la maltodextrine. Cette solution comporte de la maltodextrine à une teneur comprise entre 1 et 40% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau, de préférence, entre 10 et 30% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau, plus préférentiellement encore entre 15 et 25% en poids sec sur le poids total d’eau.

La solution aqueuse de maltodextrine peut en outre comporter du silicone. Cette solution comporte alors le silicone à une teneur comprise entre 30 et 80% en poids sec de silicone sur le poids total d’eau, de préférence, entre 40 et 70% en poids sec de silicone sur le poids total d’eau, plus préférentiellement encore entre 55 et 65% en poids sec sur le poids total d’eau.

Le poids total d’eau de la solution aqueuse se définit comme le poids total d’eau introduite dans la solution, sans prendre en compte l’eau comprise de manière inhérente dans le broyât de plantes, la maltodextrine ou tout autre ingrédient introduit dans la solution autre que l’eau.

La solution aqueuse peut également comporter d’autres ingrédients, tels que de l’urée. A titre d’exemple, la teneur en urée dans la solution aqueuse est comprise entre 0,01 et 40% en poids par rapport au poids total d’eau.

Selon une première variante du mode de réalisation préféré, la solution aqueuse est pulvérisée sur le broyât obtenu à l’étape (i).

De préférence, la pulvérisation est effectuée avec une solution aqueuse comportant à la fois de la maltodextrine et du silicone.

Alternativement, deux pulvérisations peuvent être effectuées, d’une part avec la solution aqueuse de maltodextrine et d’autre part avec le silicone. Dans ce cas, le silicone est de préférence pulvérisé avant la solution aqueuse de maltodextrine.

Avantageusement, la pulvérisation est réalisée sous vide. De préférence, le système de pulvérisation est muni d’une buse cône plein pour assurer une meilleure dispersion des gouttes.

Un séchage du broyât de plantes peut ensuite être réalisé à une température de l’ordre de 20 à 70°C, préférentiellement de l’ordre de 40 à 60°C. A l’issue de ce séchage, on obtient un granulé de broyât plantes (enrobé par de la maltodextrine et/ou du silicone), ayant une teneur en humidité de l’ordre de 1 à 12% en poids, préférentiellement de l’ordre de 5 à 7%.

Selon une seconde variante du mode de réalisation préféré, le broyât obtenu à l’étape (i) est mis en suspension dans la solution aqueuse.

De préférence, le broyât obtenu à l’étape (i) est mis en suspension à une teneur comprise entre 30 et 80%, plus préférentiellement entre 40 et 70%, encore plus préférentiellement entre 55 et 65% en poids sec sur le poids total d’eau et de broyât.

Plus particulièrement, le broyât obtenu à l’étape (i) est mis en suspension dans une solution aqueuse contenant de la maltodextrine.

Cette solution aqueuse contenant de la maltodextrine peut avantageusement comporter de l’urée.

Dans ce cas, le silicone est ajoutée à la suspension aqueuse contenant le broyât obtenu à l’étape (i), la maltodextrine et éventuellement l’urée. L’invention concerne également une composition adhésive comprenant une composition selon l’invention, et un ou plusieurs précurseurs d’une résine choisie parmi le groupe constitué par le polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate, l’urée-formaldéhyde, le phénol-formaldéhyde et/ou la mélamine-urée-formaldéhyde.

Par « précurseur d’une résine », on vise un composant ou mélange de composants permettant après une étape de polymérisation, d’obtenir ladite résine. L’utilisation d’une composition selon l’invention permet de réduire le temps de gel de la composition adhésive selon l’invention, comme cela est décrit à aux Exemples 2 et 3 et à la Figure 2.

Le polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate est également connu sous l’appellation pMDI, l’urée-formaldéhyde sous l’appellation UF, le phénol-formaldéhyde sous l’appellation PF et la mélamine-urée-formaldéhyde sous l’appellation MUF.

Des mélanges de résines préférés sont le pMDI et l’UF d’une part et le pMDI et le PF d’autre part.

La composition adhésive selon l’invention peut en outre comprendre de l’urée, un agent hydrophobant tel que la cire.

Par « agent hydrophobant », on vise toute substance ayant pour rôle d’empêcher ou de diminuer le contact ou la pénétration de l’eau dans un matériau.

Plus généralement, la composition adhésive selon l’invention peut comporter un ou plusieurs agents choisis parmi le groupe constitués par : les agents piégeant la formaldéhyde ou les agents réticulant tels que l’urée, le phénol, les catalyseurs, les agents collant, les charges telles que le carbonate de calcium, l’argile, les épaississants ou les agents texturants ou encore les agents gélifiants, les tensioactifs tels que les siloxanes, les promoteurs d’adhérence tels qu’un polyol, par exemple dans le cas où la résine introduite dans la composition est à base d’isocyanate, les antioxydants tels que les polyphénols, les agents antimousse, les agents antimicrobiens tels que les oxydants, les agents antibactériens tels que les dérivés d’azote, les fongicides tels que les produits soufrés, les conservateurs tels que l’acide citrique, le parabène, les pigments tels que le dioxyde de titane, les agents améliorant la résistance à l’humidité ou agents hydrophobant tels que la cire, les modulateurs de pH tels que l’urée, et les agents anti-adhérant ou démoulant de composite, les agents anti-feu.

Un liant solide peut être également préparé à partir de la composition adhésive selon l’invention par polymérisation de celle-ci. Avantageusement, la polymérisation est effectuée par durcissement à chaud. La température de durcissement est généralement comprise entre 100 et 300 O, plus préférentiellement entre 140 et 250 °C. L’invention vise également un article comprenant une composition adhésive selon l’invention et un matériau lignocellulosique.

Par « matériau lignocellulosique >>, on entend plus particulièrement du papier, du carton, des lamelles de bois, du placage en bois, des particules de bois, des fibres de bois. Les particules de bois peuvent être des copeaux, de la sciure ou tout autre déchet à base de bois issu d’une scierie. L’utilisation d’une composition ou d’une composition adhésive selon l’invention permet d’améliorer les propriétés des articles à base de matériau(x) lignocellulosique(s) les comprenant. En particulier, ces articles ont une résistance à la contrainte augmentée et un taux de gonflement diminué, par rapport à des articles comprenant une composition ou une composition adhésive à base de broyats de plantes seul, de broyats de plantes et de maltodextrine, ou de broyats de plantes et de silicone. Ces avantages sont plus amplement présentés dans l’Exemple 3 et la Figure 3.

Avantageusement, l’article selon l’invention est un panneau composite lignocellulosique. Un panneau composite lignocellulosique est une combinaison de matériaux lignocellulosiques et d’une composition adhésive appelée matrice, dans laquelle les matériaux lignocellulosiques et la matrice gardent leur identité, ne se dissolvent pas ou ne se mélangent pas complètement. De ce fait, ils peuvent être physiquement identifiables à l’échelle macroscopique.

Plus particulièrement, l’article est du bois lamellé-collé, du contreplaqué ou un panneau de bois composite tel qu’un panneau à lamelles ou particules orientées (OSB), un panneau de particules ou aggloméré, ou un panneau de fibre de bois. L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un article selon l’invention. Avantageusement, le procédé comporte les étapes suivantes : (i) la mise en contact d’un matériau lignocellulosique avec la composition adhésive selon l’invention, et (ii) le chauffage de la composition adhésive de manière à durcir celle-ci.

La température de durcissement est généralement comprise entre 100 et 300 °C, plus préférentiellement entre 140 et 250 O. Le temps de durcissement est inférieur à 10 min, préférentiellement inférieur à 5 min. De préférence, le chauffage de la composition adhésive de manière à durcir celle-ci, est effectué par thermopressage (étape de chauffage et de pressage concomitant).

Avantageusement, le matériau lignocellulosique est des particules de bois. Celles-ci sont alors mises en contact avec la composition adhésive selon l’invention. Cette mise en contact peut s’effectuer par mélange des particules de bois avec la composition selon l’invention ou alternativement par pulvérisation de la composition selon l’invention sur les particules de bois. Les particules de bois ainsi mises en contact avec la composition adhésive selon l’invention sont alors placées dans un moule, pressées et chauffées afin de durcir la composition adhésive.

Plus particulièrement, un panneau de particules de bois est usuellement fabriqué selon le procédé suivant :

Préparation de la matière première lignocellulosique (broyage, classification, séchage), Mélange avec la composition adhésive,

Formation du matelas de particules,

Thermopressage, et éventuellement,

Finition des panneaux. L’invention concerne enfin l’utilisation d’une composition selon l’invention pour la préparation d’une composition adhésive, d’une mousse polyuréthane, d’une composition cosmétique, d’une composition phytosanitaire ou d’une composition alimentaire.

De préférence, la composition adhésive est une composition adhésive pour matériau lignocellulosique, tel que les matériaux à base de bois. A titre d’exemple, les caractéristiques de ces matériaux à base de bois, tels que des panneaux de bois, et leur procédé de fabrication sont plus amplement décrits ci-avant et dans l’Exemple 3.

Par « composition phytosanitaire », on vise plus particulièrement une composition pour la protection des cultures.

De manière préférée, la composition alimentaire est une composition alimentaire pour animaux, telle qu’une composition alimentaire pour l’aquaculture. L’invention sera mieux comprise au vu des exemples qui suivent, donnés à titre illustratif, avec référence à :

La Figure 1, qui représente le profil type de distribution granulométrique mesuré à l’état sec sur la poudre d’un tourteau broyé de plantes (par exemple, colza, tournesol, soja...) ;

La Figure 2, qui représente un diagramme illustrant l’effet de l’introduction de la maltodextrine et/ou du silicone sur le temps de gel d’une composition adhésive,

La Figure 3 qui représente des diagrammes illustrant l’effet de l’introduction de la maltodextrine et/ou du silicone sur les propriétés d’un panneau de bois aggloméré, en particulier, la résistance mécanique (contrainte maximale flexion 3 points (MPa), Fig. 3A) et le taux de gonflement à l’eau d’un panneau de bois aggloméré (en % d’augmentation d’épaisseur) après 24h d’immersion (Fig. 3B) ; et

La Figure 4, qui présente des diagrammes illustrant l’effet de la nature chimique du silicone sur les propriétés d’un panneau de bois aggloméré, en particulier, la résistance mécanique (contrainte maximale flexion 3 points (MPa), Fig. 4A) et le taux de gonflement à l’eau d’un panneau de bois aggloméré (en % d’augmentation d’épaisseur) après 24h d’immersion (Fig. 4B). D’autres caractéristiques et avantages de l’invention, apparaîtront dans les exemples qui suivent, donnés à titre illustratif.

Exemple 1 : Composition selon l’invention sous forme de granulé 1. Matériel 1.1. Tourteau

Le tourteau de colza utilisé dans cet exemple a été fourni par Saipol (site de Grand Couronne, France). Ce tourteau a été obtenu par une étape de pression à chaud, suivie d’une étape d’extraction par solvant organique (i.e. l’hexane) des écailles de pression (qui désignent le produit obtenu à l’issu de l’étape de pression à chaud) pour extraire l’huile végétale.

Par étape de pression à chaud, on entend une étape comportant un préchauffage des graines de colza jusqu'à 90 °C, puis un broyage desdites graines et un pressage dans une vis sans fin où la température peut atteindre jusqu'à 120 °C. On obtient alors un tourteau gras comportant 12% à 14% d’huile résiduelle.

Enfin, l’étape d’extraction par solvant organique est suivie d’une étape de désolvantisation.

Le tourteau de colza ainsi obtenu contient généralement 1 à 2% d'huile résiduelle pour 10 à 12 % d'humidité. 1.2. Maltodextrine

La maltodextrine est de la marque Glucidex® 1 (DE<6%) de chez Roquette®. Cette maltodextrine se présente sous la forme d’une poudre blanche à un taux d’humidité maximal de 6% en poids. 1.3. Silicone

Le silicone est un polymère à base de polydimétyl siloxane fourni par Evonik® (Allemagne), à savoir le Tegostab B8460 (copolymère polyéther - polydimétyl siloxane). 1.4. Eau L’eau est une eau déminéralisée. Toutefois, l’eau du robinet pourrait être utilisée. En effet, un essai a été réalisé avec de l’eau du robinet et aucun effet n’a été observé sur les propriétés des compositions, comparativement à un essai utilisant de l’eau déminéralisée. 2. Méthode 2.1. Broyage du tourteau de colza

Le tourteau de colza fourni par Saipol a été broyé à l’aide d’un broyeur ATTRIMILL (Poittemill) d’une puissance de 11 kW permettant l’obtention de débits entre 10 et 300 kg/h en particules fines. Le débit obtenu avec le broyeur est le résultat d’une régulation activant la vis d’alimentation du broyeur en fonction de l’intensité consommée. La vis est en fonctionnement jusqu'à ce que la consommation électrique du broyeur dépasse la limite de 19 Ampère (A). Une fois cette limite dépassée, la vis s’arrête automatiquement, et redémarre dès que l’ampérage passe sous la limite de 18 A. Ce système de « ping pong » dure tant qu’il y a du produit dans la trémie d’alimentation du broyeur. Ce broyeur est muni d’un cyclone dynamique permettant d’effectuer une classification granulométrique et une sélection des particules en fonction de leur taille.

En pratique, les réglages effectués sont les suivants : o vitesse broyeur de 4880 tours/minute, o cyclone dynamique à 10 Hz.

Pendant le broyage, il a été veillé à ce que l’échauffement du tourteau soit limité. Pour cela, la température de l’air de sortie du filtre du broyeur a été contrôlée de sorte à ce qu’elle ne dépasse pas 60°C. L’air passant au travers du broyeur était aspiré de la halle d’essai dont la température était de 20°C pendant toute la durée du broyage. L’installation (broyeur et cyclone) a été nettoyée entre chaque broyage.

Le rendement de cette opération (broyage et cyclone) est supérieur à 99%.

Le tourteau de colza obtenu présente alors le profil de distribution granulométrique suivant : D50 (diamètre médian volumique) < 40pm D99< 140pm.

Plus particulièrement, le broyage et la sélection des particules par cyclone du tourteau visent à obtenir un profil granulométrique représenté en Figure 1. L’étape de broyage décrite ci-dessus peut, optionnellement, être précédée d’une étape de pré-broyage du tourteau à une granulométrie grossière possédant un diamètre médian volumique D50 d’environ 250 à 450 pm. Ce pré-broyage est suivi d’une étape de tamisage (ou blutage) à un diamètre correspondant au D50 pour séparer les fines ayant un diamètre inférieur au diamètre de refus (i.e. les particules de diamètre supérieur au D50). Ce procédé en amont permet de séparer une fraction riche en protéines (i.e. les particules de diamètre inférieur au D50) d’une fraction appauvrie en protéines (i.e. les particules de diamètre supérieur au D50). D’autres technologies de sélection de particules peuvent également être appliquées. Par exemple, un fractionnement par voie sèche telle que la tribo-séparation ou bien par voie humide telle que la précipitation dans un solvant dans des conditions physico-chimiques données peut également être effectué. 2.2. Mesure de la granulométrie des particules de tourteau de colza obtenues

Le diamètre médian volumique D50 du tourteau de colza obtenu à l’issue de l’étape de broyage a été mesuré à l’état sec. La granulométrie des particules de tourteau de colza broyé a été caractérisée à l’aide d’un granulomètre laser de Modèle HELOS type WINDOX 5. La gamme de mesure est de 0,5 à 875pm.

Les caractéristiques de la mesure de granulométrie sont les suivantes : o Vitesse d’alimentation de 50%, o Cycle de mesure de 100 ms, o Pression de 1 bar. 3. Préparation d’une composition selon l’invention, par granulation

Le tourteau broyé est incorporé à température ambiante dans un mélangeur De Dietrich muni d’une double enveloppe et d’un système de pulvérisation. Ce mélangeur est agité à 140 tours par minute.

Une solution de maltodextrine dans de l’eau à 10% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit 11,11 % de maltodextrine en poids sec sur le poids total d’eau) est préparée sous agitation mécanique à l’aide d’une hélice à quatre pâles (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.

Le silicone est ajouté à la solution aqueuse de maltodextrine à une teneur de 55% en poids sec sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit 61,11 % de silicone en poids sec sur le poids total d’eau).

La solution contenant la maltodextrine et le silicone est ensuite tempérée préférablement à une température comprise entre 45 et 51 °C pour assurer une meilleure solubilisation, puis pompée et pulvérisée dans le mélangeur agité à pression atmosphérique. Le vide est alors appliqué dans le mélangeur agité et atteint en deux à trois minutes (70 - 100 mmHg). Ensuite, la température de consigne de la double-enveloppe du mélangeur est montée progressivement à 60°C. L’essai est terminé quand l’humidité de la poudre est comprise entre 3 et 6% en poids (correspondant à une température de la poudre entre 52 et 57°C). La teneur en eau est suivie au cours du processus de séchage. Une teneur maximale en eau du tourteau granulé de 6% a été choisie pour conserver la spécification donnée pour celle de la maltodextrine seule.

Le granulé ainsi obtenu peut être aisément mis en suspension dans de l’eau. Pour faciliter cette mise en suspension, le granulé peut subir une opération de tamisage, par exemple à 250pm, préalablement à son introduction dans l’eau.

Exemple 2 : Préparation d’une composition selon l’invention et de compositions comparatives 1. Matériel 1.1. Tourteau

Le tourteau de colza utilisé dans cet exemple est identique à celui de l’Exemple 1. 1.2. Maltodextrine

La maltodextrine est celle décrite à l’Exemple 1. 1.3. Silicone

Le silicone est le polymère à base de polydimétyl siloxane décrit à l’Exemple 1. 1.4. Eau L’eau est celle décrite à l’Exemple 1. 1.5. Résines pétrochimiques

La résine utilisée pour la préparation de la composition adhésive est une résine urée-formaldéhyde, DYNEA®, ayant un extrait sec de 65%. Trois types de résines ont été testés : pMDI (polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate, BAYER, pureté de 99%), UF (Urée-Formol, DYNEA, extrait sec de 65%) et PF (Phénol-Formol, DYNEA, ratio molaire PF/ durcisseur = 1,67, extrait sec de 100%). 1.6. Urée L’urée est l’urée U5378 de chez Sigma Aldrich, USA. 1.7. Cire

La cire utilisée est l’Hydrofugeant MS27 fournie par ICABOIS. Son extrait sec est de 58%. 2. Méthode 2.1. Broyage du tourteau de colza et mesure de la granulométrie des particules de tourteau de colza obtenues

Le broyage du tourteau de colza et la mesure de la granulométrie des particules de tourteau de colza obtenues sont effectués comme indiqué à l’Exemple 1. 2.2. Préparation des compositions

Les compositions adhésives ont été préparées à température ambiante. Leur mélange a été effectué mécaniquement à l’aide d’une hélice à quatre pâles à une vitesse variable de 400 à 1200 tours/minute. a) Composition selon l’invention 4c (avec maltodextrine et silicone)

De l’urée et de la maltodextrine sont ajoutées à de l’eau à des concentrations respectives de 1 g.L"1 et 57 g.L'1 puis solubilisées sous agitation (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.

Du tourteau de colza broyé est ensuite ajouté au mélange eau-urée-maltodextrine en 3 minutes environ par addition successive de petites quantités, à une vitesse d’agitation allant de 400 à 500 tours/minute en fonction de l’augmentation de la viscosité (c’est-à-dire qu’au moment de l’ajout d’une nouvelle quantité de tourteau broyé, la vitesse d’agitation est augmentée à 500 tours/min), jusqu’à l’obtention d’une suspension homogène. La quantité de tourteau ajouté en poids par rapport au poids total d’eau et de tourteau est de 25% p/p.

Puis, le silicone est ajouté à 500 tours/minute, 11% en poids par rapport au poids total de tourteau broyé.

Cette suspension de tourteau broyé en milieu aqueux est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée en continu sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute), à une quantité de 93,92g pour 100g de composition adhésive, les poids étant donnés en poids sec. L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.

La teneur en extrait sec de la composition adhésive est enfin ajustée de tel sorte que la viscosité de la formulation adhésive reste constante par rapport à celle mesurée sur une formulation adhésive sans tourteau. b) Composition comparative 4d (avec silicone uniquement)

De l’urée est ajoutée à de l’eau à une concentration d’environ 1 g.L"1 puis solubilisée sous agitation (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute

Du tourteau de colza broyé est ensuite ajouté au mélange eau-urée en 3 minutes environ par addition successive de petites quantités, à une vitesse d’agitation allant de 400 à 500 tours/minute en fonction de l’augmentation de la viscosité (c’est-à-dire qu’au moment de l’ajout d’une nouvelle quantité de tourteau broyé, la vitesse d’agitation est augmentée à 500 tours/min), jusqu’à l’obtention d’une suspension homogène. La quantité de tourteau ajouté en poids par rapport au poids total d’eau et de tourteau est de 25% p/p.

Puis, le silicone est ajouté à 500 tours/minute, à une quantité de 11% en poids sec par rapport au poids total de tourteau. Cette suspension de tourteau broyé en milieu aqueux est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée en continu sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute), à une quantité de 94,01 g pour 100 g de composition adhésive, les poids étant indiqués en poids sec. L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.

La teneur en extrait sec de la composition adhésive est enfin ajustée de tel sorte que la viscosité de la formulation adhésive reste constante par rapport à celle mesurée sur une formulation adhésive sans tourteau. c) Composition comparative 4e (avec maltodextrine uniquement)

De l’urée et de la maltodextrine (DE<6) sont ajoutées à de l’eau à des concentrations respectives de 1 g.L'1 et 57 g.L"1 puis solubilisées sous agitation (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.

Cette suspension de tourteau broyé en milieu aqueux est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée progressivement sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute). La quantité de résine ajoutée est de 94,43 g pour 100 g de composition adhésive, les poids étant indiqués en poids sec. L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.

La teneur en extrait sec de la composition adhésive est enfin ajustée de tel sorte que la viscosité de la formulation adhésive reste constante par rapport à celle mesurée sur une formulation adhésive sans tourteau. d) Composition comparative 4b (sans maltodextrine ni silicone)

De l’urée est ajoutée à de l’eau à une concentration d’environ 1 g.L"1 puis solubilisée sous agitation (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.

Du tourteau de colza broyé est ensuite ajouté au mélange eau-urée en 3 minutes environ par addition successive de petites quantités, à une vitesse d’agitation allant de 400 à 500 tours/minute en fonction de l’augmentation de la viscosité (c’est-à-dire qu’au moment de l’ajout d’une nouvelle quantité de tourteau broyé, la vitesse d’agitation est augmentée à 500 trs/min), jusqu’à l’obtention d’une suspension homogène. La quantité de tourteau ajouté en poids par rapport au poids total d’eau et de tourteau est de 25% p/p.

Cette suspension homogène de tourteau broyé dans de l’eau est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée progressivement sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute). La quantité de résine ajoutée est de 89,35 g pour 100 g de composition adhésive, les poids étant indiqués en poids sec. L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.

La teneur en extrait sec de la composition adhésive est enfin ajustée de tel sorte que la viscosité de la formulation adhésive reste constante par rapport à celle mesurée sur une formulation adhésive sans tourteau.

Lors de l’utilisation de cette composition comme composition adhésive, de la cire est ajoutée à cette composition. e) Tableau récapitulatif des compositions

Tableau 1 : Récapitulatif des compositions 4b à 4e exprimées en pourcentage en poids sec de chaque ingrédient sur le poids sec total de composition. 2.3. Caractérisation des compositions obtenues

Les compositions 4b à 4e peuvent être utilisées comme compositions adhésives et ont été caractérisées par :

La mesure de l’extrait sec à l’aide d’une balance halogénée (105°C, temps de stabilisation de 20 secondes),

La mesure d’un temps d’écoulement à l’aide de la coupe de viscosité

Lory Elcometer 2215 (essai non normalisé),

La mesure du temps de gel par suivi de l’évolution de la viscosité au

Trombomat (température d’essai 180 à 200°C, cette gamme de températures correspondant à celles mises en œuvre lors du passage à chaud d’un panneau de bois composite). 3. Résultats

Les résultats des mesures de viscosité et du temps de gel des compositions sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous et en Figure 2.

Tableau 2 : Viscosité et temps de gel des compositions (sans la cire pour l’essai 4b).

Comme cela peut être constaté sur la Figure 2, le temps de gel de la composition adhésive est significativement réduit avec l’introduction de maltodextrine et peu affecté avec l’introduction du silicone. Toutefois, un effet synergique de réduction du temps de gel de la composition est observé avec l’introduction de la maltodextrine et du silicone.

La réduction du temps de gel peut se traduire par un pré-durcissement prématuré de la résine. Un bénéfice attendu de ce durcissement accéléré de la résine est une limitation de la chute de température rencontrée au cours du séchage en température. Cet effet permet en particulier de réduire la filtration de la composition adhésive au travers du matériau enduit par cette composition, par exemple au travers des pores des particules de bois. La composition adhésive reste ainsi plus en surface, par exemple des particules de bois et peut mieux assurer son rôle de liant.

Exemple 3 : Préparation de panneaux de bois aggloméré

Des panneaux de bois aggloméré ont été préparés à l’échelle laboratoire, à partir de compositions adhésives préparées de manières similaires à celles de l’Exemple 2. Pour des raisons de dimensionnement, les panneaux ont été préparés en une couche, à base de copeaux fins (correspondant à la couche intérieure d’un panneau classique). 1. Matériel 1.1. Compositions adhésives

Les compositions adhésives 1c à 1f mises en œuvre dans cet Exemple sont préparées de manières identiques aux compositions 4b à 4e respectivement, préparées à l’Exemple 2.

Les compositions 1a et 1b sont préparées à partir de résine UF et éventuellement d’eau et de tourteau de colza broyé tels que décrits dans le matériel de l’Exemple 2. La préparation de ces compositions est plus amplement détaillée ci-après. 1.2. Particules de bois

Les particules (dans le cas présent, des copeaux) de bois fins proviennent de Kronofrance. 2. Méthode 2.1. Préparation de la composition 1a

La résine UF est mélangée aux copeaux de bois. Pour ce faire, celle-ci est généralement pulvérisée sur les copeaux de bois dans un mélangeur. Toutefois, lors de ces essais, la résine a été mélangée manuellement avec les copeaux de bois.

Lors de l’utilisation de cette composition comme composition adhésive, de la cire est ajoutée à cette composition. Cet ajout est effectué manuellement après mélange de la résine et des copeaux de bois. 2.2. Préparation de la composition 1b

Du tourteau de colza broyé est ajouté à de l’eau en 3 minutes environ par addition successive de petites quantités, à une vitesse d’agitation allant de 400 à 500 tours/minute en fonction de l’augmentation de la viscosité (c’est-à-dire qu’au moment de l’ajout d’une nouvelle quantité de tourteau broyé, la vitesse d’agitation est augmentée à 500 tours/min), jusqu’à l’obtention d’une suspension homogène. La quantité de tourteau ajouté en poids par rapport au poids total d’eau et de tourteau est de 25% p/p.

Cette suspension de tourteau broyé en milieu aqueux est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée progressivement sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute). L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.

Lors de l’utilisation de cette composition comme composition adhésive, de la cire est ajoutée à cette composition. Cet ajout est effectué manuellement après mélange de la résine et des copeaux de bois. 2.3. Tableau récapitulatif des compositions adhésives 1a à 1f

Tableau 3 : Récapitulatif des compositions adhésives 1a à 1f exprimées en pourcentage en poids sec de chaque ingrédient sur le poids sec total de composition.

2.4. Caractérisation des compositions obtenues

Les compositions adhésives 1a à 1f ont été caractérisées par :

La mesure de l’extrait sec,

La mesure d’un temps d’écoulement,

La mesure du temps de gel, comme cela est décrit à l’Exemple 2. 2.5. Etuvage de copeaux de bois L’étuve utilisée est une étuve classique avec ventilation.

Les copeaux sont placés en étuve à 60°C dans des barquettes en aluminium d’une contenance de 100 g environ (ce qui facilite le placement des copeaux dans l’étuve). Ils sont laissés au minimum 6h à cette température. L’extrait sec des copeaux utilisés pour les panneaux de bois composition est de 97% (mesuré sur une balance à extrait sec).

Les copeaux sont laissés dans l’étuve jusqu’à utilisation. Ils sont sortis de l’étuve peu de temps avant la réalisation du panneau de bois (environ 10 à 15 minutes, maximum afin d’éviter une reprise en humidité des particules, et qui correspondent au temps de refroidissement). 2.6. Préparation des panneaux de bois aggloméré

Les panneaux ont été préparés de la façon suivante : (i) Mélange manuel des copeaux de bois (après refroidissement suite à la sortie de l’étuve) avec l’une des compositions adhésives 1a à 1f à une température de 30 à 35°C et pendant 2 min ; (ii) Pour les compositions adhésives 1a à 1c, ajout de la cire au mélange obtenu à l’étape (i) et mélange manuel pendant 1 min ; (iii) Incorporation des mélanges obtenus aux étapes (i) (mélange à partir des compositions adhésives 1d à 1f) et (ii) (mélange à partir des compositions adhésives 1a à 1c) dans un moule dont les dimensions ont été calculées afin de pouvoir fixer la densité du panneau à 650kg/m3 (les panneaux obtenus mesurent environ 250 x 350 mm2 pour une épaisseur finale de 7-8 mm) ; (iv) Incorporation des moules contenant les mélanges dans une presse MI41 de chez TechniHispania à 200°C pendant 4 minutes. 2.7. Tableau récapitulatif des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 1a à 1f

* % en poids sec par rapport au poids sec total du panneau de bois aggloméré Tableau 4 : Récapitulatif des compositions des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 1a à 1f 2.8. Caractérisation des panneaux de bois aggloméré Les panneaux de bois aggloméré sont caractérisés par deux paramètres :

Le gonflement à l’eau : la mesure de gonflement en épaisseur du panneau de bois après immersion totale dans l’eau (selon la norme NF EN 317) est effectuée à température ambiante, les mesures de l’épaisseur étant réalisées à tO, t+2h, t+24h, en moyenne sur 3 éprouvettes,

La résistance mécanique : la mesure est effectuée par un essai de flexion 3 points visant à évaluer la contrainte maximale, et le module de flexion (MPa) Cette mesure est inspirée de la norme NF EN 310 et est effectuée sur machine de traction type MTS Criterion (model43), avec un capteur à 2 kN, une vitesse d’essai à 2 mm/min, en moyenne sur 5 éprouvettes.

Les normes telles qu’indiquées dans la présente demande sont celles en vigueur à la date de dépôt. 3. Résultats 3.1. Résultats sur les compositions adhésives Les résultats des mesures de viscosité et du temps de gel des compositions sont présentés dans le Tableau 5 ci-dessous.

* Vcu : Viscous Coupling Unit

Tableau 5 : Viscosité et temps de gel des compositions adhésives 1a à 1f (sans la cire pour les essais a, b et c).

Le temps de gel de la composition adhésive est : significativement réduit avec l’introduction de tourteau et de maltodextrine, et peu affecté avec l’introduction d’urée.

Un effet synergique de réduction du temps de gel de la composition est observé là aussi avec l’introduction de la maltodextrine et du silicone. 3.2. Résultats sur les panneaux de bois aggloméré

Les résultats en termes de gonflement à l’eau et résistance mécanique sont indiqués dans le Tableau 6 ci-dessous et en Figure 3.

Tableau 6 : Propriétés mécaniques et résistance à l’eau des panneaux de bois aggloméré préparés à l’aide des compositions adhésives 1a à 1f

Les propriétés mécaniques du panneau de bois aggloméré sont nettement améliorées lorsque celui-ci est préparé avec la composition adhésive 1 d, c’est-à-dire avec la composition adhésive comportant en combinaison une maltodextrine et un silicone, à savoir de la maltodextrine et un siloxane, respectivement.

En effet, comme cela peut être constaté sur la Figure 3A, la résistance à la contrainte est la meilleure pour le panneau de bois préparé avec une composition comportant à la fois du tourteau de colza broyé, de l’urée, de la maltodextrine et un siloxane.

On note plus particulièrement que : l’ajout de tourteau et, dans une moindre mesure, l’ajout d’urée augmentent sensiblement la résistance à la contrainte, tandis que l’ajout de maltodextrine ou bien de siloxane seul diminue légèrement cette résistance.

Or, de manière inattendue, l’ajout combiné de maltodextrine et de siloxane augmente notablement la résistance à la contrainte.

Concernant le gonflement à l’eau, comme cela peut être constaté sur la Figure 3B, l’ajout de tourteau dégrade notablement la résistance du panneau de bois au gonflement lors de son immersion dans l’eau. Cette dégradation est totalement compensée par l’ajout d’urée. Toutefois, l’ajout de maltodextrine ou de siloxane

provoque chacun une très légère augmentation du taux de gonflement à l’eau tandis que, de manière inattendue, l’ajout combiné de maltodextrine et de siloxane permet de diminuer ce taux de gonflement. Le meilleur résultat en termes de résistance au gonflement à l’eau est ainsi obtenu avec un panneau de bois aggloméré préparé avec une composition comportant à la fois du tourteau de colza broyé, de l’urée, de la maltodextrine et un siloxane.

Exemple 4 : Effet de la nature chimique du silicone sur les propriétés du panneau de bois aggloméré 1. Matériel 1.1. Silicone

Deux polymères à base de polydimétyl siloxane ont été testés, tous deux fournis par Evonik (Allemagne) :

Tegostab B8460 : copolymère polyéther - polydimétyl siloxane, et Tegoprotect 5000 : polydimétyl siloxane fonctionnalisé hydroxy. 1.2. Compositions adhésives

Les compositions adhésives 3a et 3b mises en œuvre dans cet Exemple sont préparées de manière identique à la composition 4c de l’Exemple 2, la seule différence entre les compositions 3a et 3b étant la nature du silicone introduit dans la composition. 1.3. Panneaux de bois

Les panneaux de bois aggloméré sont préparés comme indiqué à l’Exemple 3. 1.4. Tableau récapitulatif des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 3a et 3b

* % en poids sec par rapport au poids sec total du panneau de bois aggloméré Tableau 7 : Récapitulatif des compositions des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 3a et 3b 2. Méthode 2.1. Caractérisation des compositions obtenues

Les compositions adhésives 3a et 3b ont été caractérisées par :

La mesure de l’extrait sec,

La mesure d’un temps d’écoulement,

La mesure du temps de gel, comme cela est décrit à l’Exemple 2. 2.2. Caractérisation des panneaux de bois aggloméré

Les panneaux de bois aggloméré sont caractérisés par deux paramètres :

Le gonflement à l’eau,

La résistance mécanique, comme cela est décrit à l’Exemple 3. 3. Résultats 3.1. Résultats sur les compositions adhésives

Les résultats des mesures de viscosité et du temps de gel des compositions sont présentés dans le Tableau 8 ci-dessous.

* Vcu : Viscous Coupling Unit

Tableau 8 : Viscosité et temps de gel des compositions adhésives 3a et 3b 3.3. Résultats sur les panneaux de bois aggloméré

Les résultats en termes de gonflement à l’eau et résistance mécanique sont indiqués dans le Tableau 9 ci-dessous et en Figure 4.

Tableau 9 : Propriétés mécaniques et résistance à l’eau des panneaux de bois aggloméré préparés à l’aide des compositions adhésives 3a et 3b

Comme cela peut être constaté sur la Figure 4A, les propriétés mécaniques des panneaux de bois aggloméré obtenus avec les deux tensioactifs sont similaires. En revanche, la résistance à l’eau du panneau de bois aggloméré est améliorée lorsque le panneau de bois est préparé avec une composition adhésive comportant du Tegostab B8460 par rapport à un panneau de bois est préparé avec une composition adhésive comportant du Tegoprotect 5000. Toutefois, la résistance à l’eau de ce dernier reste dans la limite haute acceptable.

Claims

REVENDICATIONS

1. Composition comprenant : un broyât de plantes contenant au moins 3% de protéines, de la maltodextrine, et du silicone.
2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle la quantité de maltodextrine dans la composition est comprise entre 0,1 et 20% en poids sec sur le poids sec total de broyât de plantes.
3. Composition selon l’une des revendications 1 ou 2, dans laquelle la quantité de silicone dans la composition est comprise entre 0,5 et 30% en poids sec sur le poids sec total de broyât de plantes.
4. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le broyât de plantes est un ou plusieurs tourteau(x) de plantes broyé choisi(s) parmi le groupe constitué par les tourteaux de colza, de canola, de tournesol, de soja, de coton, de lin, de noix, d’olive, de moutarde, de chanvre, d’œillette, de germe de maïs, de navette, de carthame, de karité, de sésame, de ricin, de caméline, de jatropha, d’arachide, de noyaux de palmier à huile, de noisette, d’amande et de coprah.
5. Composition selon l’une des quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le broyât de plantes est obtenu par broyage de fruits et/ou de graines de plantes protéagineuses choisies parmi le groupe constitué par le pois, la féverole, le lupin, les lentilles, le fenugrec et les haricots.
6. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le tourteau de plantes broyé est sous la forme d’une poudre ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 1 et 250pm.
7. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, sous forme de granulés.
8. Procédé de préparation d’une composition selon l’une des revendications 1 à 7 comprenant les étapes suivantes: (i) le broyage des graines et/ou fruits de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, (ii) l’ajout de maltodextrine et de silicone au broyât de plantes obtenu à l’étape (i).
9. Procédé de préparation selon la revendication 8, dans lequel l’ajout de maltodextrine et de silicone effectué à l’étape (ii) est réalisé par la préparation d’au moins une solution aqueuse comportant la maltodextrine et/ou le silicone.
10. Procédé de préparation selon la revendication 9, dans lequel la solution aqueuse est pulvérisée sur le broyât obtenu à l’étape (i).
11. Procédé de préparation selon la revendication 9, dans lequel le broyât obtenu à l’étape (i) est mis en suspension dans la solution aqueuse.
12. Composition adhésive comprenant une composition selon l’une des revendications 1 à 7, et un ou plusieurs précurseurs d’une résine choisie parmi le groupe constitué par le polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate, l’urée-formaldéhyde, le phénol-formaldéhyde et/ou la mélamine-urée-formaldéhyde.
13. Article comprenant une composition adhésive selon la revendication 12 et un matériau lignocellulosique.
14. Utilisation d’une composition selon l’une des revendications 1 à 7 pour la préparation d’une composition adhésive, d’une mousse polyuréthane, d’une composition cosmétique, d’une composition phytosanitaire ou d’une composition alimentaire.