FR3064636A1 - Particules composites organiques-inorganiques et produit cosmetique - Google Patents
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Abstract
PARTICULES COMPOSITES ORGANIQUES-INORGANIQUES ET PRODUIT COSMÉTIQUE La présente invention fournit des particules composites organiques-inorganiques ayant une biodégradabilité appropriée. Les particules composites organiques-inorganiques de la présente invention comportent un composant de silice et un matériau plastique biodégradable. Les particules composites organiques-inorganiques ont un diamètre moyen de particules (d1) se trouvant dans la plage allant de 0,5 µm à 25 µm, une densité absolue supérieure à 1,0 g/cm3 et inférieure ou égale à 2,0 g/cm3, et un angle de contact avec l’eau inférieur ou égal à 90°. Un produit cosmétique comportant les particules composites organiques-inorganiques présente de bonnes caractéristiques de texture.
Description
® RÉPUBLIQUE FRANÇAISE
INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE © N° de publication :
(à n’utiliser que pour les commandes de reproduction) (© N° d’enregistrement national
064 636
52617
COURBEVOIE © Int Cl8 : C 08 B 11/12 (2017.01), C 08 K 3/36, C 08 L 1/26, A 61 K 8/25, 8/72
DEMANDE DE BREVET D'INVENTION A1
| ©) Date de dépôt : 27.03.18. | © Demandeur(s) : JGC CATALYSTS AND CHEMICALS |
| ©Priorité: 31.03.17 JP 2017072496. | LTD. — JP. |
| @ Inventeur(s) : WATANABE SATOSHI, ENOMOTO | |
| NAOYUKI et SHIMAZAKI IKUKO. | |
| (43) Date de mise à la disposition du public de la | |
| demande : 05.10.18 Bulletin 18/40. | |
| ©) Liste des documents cités dans le rapport de | |
| recherche préliminaire : Ce dernier n'a pas été | |
| établi à la date de publication de la demande. | |
| (© Références à d’autres documents nationaux | ® Titulaire(s) : JGC CATALYSTS AND CHEMICALS |
| apparentés : | LTD.. |
| ©) Demande(s) d’extension : | ® Mandataire(s) : CABINET GERMAIN & MAUREAU. |
PARTICULES COMPOSITES ORGANIQUES-INORGANIQUES ET PRODUIT COSMETIQUE.
FR 3 064 636 - A1 (t”) La présente invention fournit des particules composites organiques-inorganiques ayant une biodégradabilité appropriée.
Les particules composites organiques-inorganiques de la présente invention comportent un composant de silice et un matériau plastique biodégradable. Les particules composites organiques-inorganiques ont un diamètre moyen de particules (di) se trouvant dans la plage allant de 0,5 pm à 25 pm, une densité absolue supérieure à 1,0 g/cm3 et inférieure ou égale à 2,0 g/cm3, et un angle de contact avec l'eau inférieur ou égal à 90°. Un produit cosmétique comportant les particules composites organiques-inorganiques présente de bonnes caractéristiques de texture.
PARTICULES COMPOSITES ORGANIQUES-INORGANIQUES ET PRODUIT COSMÉTIQUE
ARRIÈRE-PLAN
La présente invention se rapporte à des particules composites sphériques organiques-inorganiques présentant une biodégradabilité appropriée, et à un produit cosmétique comportant les particules composites organiquesinorganiques.
Aujourd’hui, des polymères synthétiques (matériaux plastiques) dérivés du pétrole sont utilisés dans diverses industries, et nous facilitent la vie. Beaucoup de polymères synthétiques ont été développés pour assurer la stabilité à long terme. Par conséquent, les polymères synthétiques restent dans des environnements naturels sans être décomposés et provoquent divers problèmes environnementaux. Par exemple, les produits en plastique qui sont arrivés dans un environnement aqueux s’y accumulent pendant longtemps et causent de graves dommages aux écosystèmes des océans et des eaux intérieures. En outre, les micro-matériaux plastiques, qui sont des matériaux plastiques fins dont la longueur se trouve dans la plage allant de 5 mm à des niveaux nanométriques, ont récemment été considérés comme un autre problème sérieux. Des exemples de micro-matériaux plastiques comportent des produits consommables personnels tels que des produits cosmétiques, des petites masses de résines en plastique encore à traiter, des micro-pièces résultant de la pulvérisation de produits de grandes dimensions flottant dans les océans.
Les produits récents de nettoyage du visage comportent des particules en plastique (par exemple des particules de polyéthylène) ayant une dimension de l’ordre de plusieurs centaines de micromètres, pour que les produits de nettoyage du visage semblent présenter une texture granuleuse et aient un effet nettoyant accru. Les particules en plastique, dont la densité absolue est faible, sont difficiles à éliminer au niveau des stations d’épuration des eaux usées et s’écoulent dans les rivières, les océans, les eaux intérieures et d’autres environnements aqueux.
usées et s’écoulent dans les rivières, les océans, les eaux intérieures et d’autres environnements aqueux. En outre, les particules en plastique ont tendance à absorber des substances chimiques telles que les insecticides. Ces particules en plastique s’accumulent et se concentrent dans les corps des poissons et des mollusques et crustacés. Il est possible que les corps humains soient affectés par de tels poissons et mollusques et crustacés. Ce problème a été signalé par le Programme des Nations Unies pour l’Environnement et d’autres organisations. Divers pays et associations industrielles envisagent d’élaborer des règlements contre ce problème.
Au vu de ce qui précède, les matériaux plastiques biodégradables, qui sont décomposés en eau et en dioxyde de carbone, par exempte par des microorganismes dans un environnement naturel pour être incorporés dans un cycle naturel du carbone, sont développés intensivement et dans le monde entier. Par exemple, la Demande de Brevet Japonais non examinée No. 2013136732 divulgue un agent de nettoyage comportant des particules de type fibres en plastique biodégradables ayant un diamètre de particule supérieur ou égal à 425 pm. La Demande de Brevet Japonais non examinée (Traduction Japonaise de la Demande PCT) No. 2013-527204 divulgue un acide polylactique ayant une dimension moyenne de particules se trouvant dans la plage allant de 1 pm à 44 pm et étant approprié pour une utilisation dans une composition cosmétique. La Demande de Brevet Japonais non examinée No. 2014-43566 divulgue, en tant que microparticules biodégradables, des microparticules de résine à base d’acide polylactique ayant un diamètre de particules moyen en nombre inférieur à 1 pm.
RÉSUMÉ
Les particules en plastique biodégradables de l’art connu ont besoin d’un temps assez long pour se décomposer naturellement si les particules en plastique ont une grande dimension de particule. Plus les dimensions de particules sont fines, plus le temps nécessaire à la décomposition naturelle devient court. Cependant, les microparticules adhèrent fermement les unes aux autres et présentent une faible aptitude à l’écoulement. Si ces microparticules sont mélangées, en tant qu’agent de texture, dans un produit cosmétique, les particules présentent une forte adhésivité. Ainsi, les microparticules de l’art connu ne conviennent pas comme agent de texture qui doit avoir une aptitude à l’étalement appropriée. En outre, des polymères biodégradables de l’art connu, qui flottent sur l’eau et ont tendance à absorber des substances chimiques dangereuses et à se concentrer, causent des problèmes environnementaux.
Au vu des problèmes précédents, un objet de la présente invention est donc de fournir des particules composites organiques-inorganiques qui ont une biodégradabilité appropriée, ne flottent pas sur l'eau et ont une tendance réduite à absorber les substances chimiques dangereuses. Les particules composites organiques-inorganiques ayant ces caractéristiques sont moins susceptibles de causer des problèmes environnementaux et ont une aptitude à l’écoulement appropriée. Ainsi, les particules composites organiquesinorganiques peuvent être utilisées, avec sécurité, aux mêmes fins que les billes en plastique. Les particules composites organiques-inorganiques ayant ces caractéristiques peuvent être mélangées en tant qu’agent de texture dans un produit cosmétique.
Les particules composites organiques-inorganiques selon un aspect de la présente invention comportent un composant de silice et un matériau plastique biodégradable, et ont un diamètre moyen de particules (di) se trouvant dans la plage allant de 0,5 pm à 25 pm, une densité absolue supérieure à 1,0 g/cm3 et inférieure ou égale à 2,0 g/cm3, et un angle de contact avec l’eau inférieur ou égal à 90°.
Selon un aspect de la présente invention, les particules composites organiques-inorganiques ont une surface spécifique (mesurée par la méthode BET) supérieure ou égale à 5 m2/cm3 et inférieure à 60 m2/cm3. Les particules composites organiques-inorganiques ont un module d’élasticité se trouvant dans la plage allant de 2 GPa à 30 GPa.
Selon un aspect de la présente invention, les particules composites organiques-inorganiques ont un diamètre moyen de particules (d3) après avoir été soumises à une dispersion ultrasonique dans laquelle un liquide de dispersion des particules composites organiques-inorganiques est dispersé par ultrasons en utilisant un dispositif de dispersion à ultrasons, et un rapport (d3/di) entre le diamètre moyen de particules (d3) après la dispersion ultrasonique et le diamètre moyen de particules (di) avant la dispersion ultrasonique se trouve dans la plage de ± 0,05. Selon un aspect de la présente invention, les particules composites organiques-inorganiques comportent de préférence de la silice à un taux allant de 1% en poids à 80% en poids, et le matériau plastique biodégradable à un taux allant de 20% en poids à 99% en poids.
Un produit cosmétique de la présente invention comporte les particules composites organiques-inorganiques de l’un quelconque des aspects précédents.
Les particules composites organiques-inorganiques de la présente 5 invention ne flottent pas sur l’eau et ont une tendance réduite à absorber les substances chimiques dangereuses insolubles dans l’eau. De plus, les particules composites organiques-inorganiques ont une biodégradabilité appropriée, et sont donc moins susceptibles de causer des problèmes environnementaux.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
Les particules composites organiques-inorganiques de la présente invention sont des particules sphériques et comportent un composant de silice et un matériau plastique biodégradable. Les particules composites organiques15 inorganiques ont un diamètre moyen de particules (di) se trouvant dans la plage allant de 0,5 pm à 25 pm, une densité absolue supérieure à 1,0 g/cm3 et inférieure ou égale à 2,0 g/cm3, et un angle de contact avec l’eau inférieur ou égal à 90°. Le diamètre moyen de particules (di) peut être déterminé par un procédé de diffraction laser. Si les particules composites organiques20 inorganiques avaient un diamètre moyen de particules inférieur à 0,5 pm, les caractéristiques de texture d’un produit cosmétique contenant les particules composites organiques-inorganiques, telles que l’effet de roulement, la durée de l’effet de roulement et l’aptitude à l’étalement uniforme seraient significativement affectées. Si les particules composites organiques25 inorganiques avaient un diamètre moyen de particules supérieur à 25 pm, une poudre des particules présenterait une texture granuleuse, semblerait moins molle et moins humide. Il est bien préférable que le diamètre moyen de particules (di) se situe dans la plage allant de 2 pm à 10 pm.
Si les particules composites organiques-inorganiques avaient une densité absolue inférieure à 1,0 g/cm3, les particules composites organiquesinorganiques flotteraient sur l’eau dans un environnement aqueux, ce qui réduirait la vitesse de biodégradation. Si les particules composites organiquesinorganiques avaient une densité absolue supérieure à 2,0 g/cm3, la teneur en matériau plastique biodégradable diminuerait et, par conséquent, il deviendrait difficile d’obtenir des caractéristiques de texture souhaitées similaires à celles des particules en plastique. Il est particulièrement préférable que les particules composites organiques-inorganiques aient une densité absolue se trouvant dans la plage allant de 1,1 g/cm3 à 1,8 g/cm3.
Une particule composite organique-inorganique ayant un angle de contact avec l’eau supérieur à 90° a tendance à flotter sur l’eau dans un environnement aqueux, ce qui peut réduire la vitesse de biodégradation. L’angle de contact avec l’eau des particules composites organiquesinorganiques de la présente invention est de préférence inférieur à 80°, et plus préférablement inférieur ou égal à 70°. L’angle de contact dépend des propriétés du matériau plastique biodégradable qui est un composant constitutif des particules composites organiques-inorganiques. Si le matériau plastique biodégradable est hydrophobe, les particules composites organiquesinorganiques ont généralement un angle de contact supérieur à 90”. Dans un tel cas, l’addition d’un agent tensioactif ou d’autres agents aux particules composites organiques-inorganiques peut réduire l’angle de contact à 90° ou moins. Les particules composites hydrophiles organiques-inorganiques ayant un angle de contact inférieur ou égal à 90° ont une tendance réduite à abaisser la vitesse de biodégradation et une tendance réduite à absorber les substances chimiques dangereuses insolubles dans l’eau telles que les composés biphényiiques polychiorés et les insecticides.
Les particules composites organiques-inorganiques ont de préférence une surface spécifique par unité de volume, déterminée par la méthode BET, se trouvant dans la plage allant de 5 m2/cm3 à 60 m2/cm3. Les particules composites organiques-inorganiques ayant une surface spécifique inférieure à 5 m2/cm3 peuvent avoir une biodégradabilité réduite. Les particules composites organiques-inorganiques ayant une surface spécifique supérieure ou égale à 60 m2/cm3 sont classées en tant que nanomatériaux, et il pourrait s’avérer difficile de les utiliser aux même fins que les billes en plastique connues. Il est particulièrement préférable que la surface spécifique soit supérieure ou égale à 10 m2/cm3 et inférieure à 60 m2/cm3.
II est préférable que les particules composites organiques-inorganiques aient un module d’élasticité se trouvant dans la plage allant de 2 GPa à 30 GPa. Le module d’élasticité peut être déterminé par un test de microcompression. Un module d’élasticité inférieur à 2 GPa peut entraîner une diminution de la résistance d’un produit compact tel qu’un fond de teint en poudre. Cela peut conduire à une limitation d’une quantité des particules composites organiques-inorganiques à mélanger. Un module d’élasticité supérieur à 30 GPa rend les particules composites organiques-inorganiques moins déformables en réponse à la contrainte, et moins souples et humides que les billes en plastique. Il est particulièrement préférable que le module d’élasticité se situe dans la plage allant de 3 GPa à 20 GPa.
Si les particules composites organiques-inorganiques sont utilisées dans un produit cosmétique, les particules peuvent s’affaisser pendant le procédé de fabrication du produit cosmétique, et le produit cosmétique résultant peut ne pas avoir une fonction comme initialement prévue. Pour résoudre ce problème, il est préférable que le diamètre moyen de particules des particules présente un taux de changement demeurant sensiblement le même avant et après l’application d’ultrasons à un liquide de dispersion des particules. Spécifiquement, les particules composites organiques-inorganiques sont dispersées dans de l’eau distillée pour obtenir un liquide de dispersion. Le liquide de dispersion est amené à un dispositif de dispersion à ultrasons pour être dispersé pendant 60 minutes. Le rapport (d3/di) entre le diamètre moyen de particules (de) après l’essai de dispersion et le diamètre moyen de particules (di) avant l’essai de dispersion se trouve de préférence dans la plage de ± 0,05. Un rapport entre les diamètres moyens de particules inférieur à -5% signifie que les particules ont une faible résistance et peuvent s’affaisser en raison d’une charge mécanique appliquée dans le procédé de fabrication d’un produit cosmétique ou d’autres produits similaires et qu’une amélioration de texture souhaitée peut ne pas être atteinte. Un rapport entre les diamètres moyens de particules supérieur à 5% signifie que le matériau plastique biodégradable gonfle dans l’eau. En conséquence, la viscosité du produit cosmétique fabriqué et d’autres produits a tendance à augmenter, ce qui rend impossible de garantir la stabilité de la qualité. Cela peut également changer les caractéristiques de la texture. Il est particulièrement préférable que le rapport (d3/di) entre les diamètres moyens de particules se situe dans la plage de ± 3%.
Les particules composites organiques-inorganiques comportent le composant de silice à un taux se trouvant dans la plage allant de 1% en poids à 80% en poids, et le matériau plastique biodégradable à un taux se trouvant dans la plage allant de 20% en poids à 99% en poids. Si le taux du composant de silice était inférieur à 1% en poids, l’effet du composant de silice en tant que liant diminuerait. De plus, le nombre de points de contact entre les microparticules du matériau plastique biodégradable augmenterait, rendant difficile la séparation à nouveau des microparticules les unes des autres. Si le taux du matériau plastique biodégradable est inférieur à 20% en poids, le matériau plastique biodégradable ne peut pas fournir la texture souple et la texture humide souhaitées qui sont uniques aux billes en plastique. Il est particulièrement préférable que les particules composites organiquesinorganiques comportent le composant de silice à un taux se trouvant dans la plage allant de 5% en poids à 80% en poids, et le matériau plastique biodégradable à un taux se trouvant dans la plage allant de 20% en poids à 95% en poids.
Il est préférable que les particules composites organiques-inorganiques aient une sphéricité se trouvant dans la plage allant de 0,85 à 1,00. La sphéricité peut être déterminée par analyse d’image d’une photographie au microscope électronique à balayage. Si la sphéricité était inférieure à 0,85, la durée de l’effet de roulement diminuerait significativement lorsqu’un produit cosmétique contenant les particules composites organiques-inorganiques est appliqué sur la peau.
En outre, les particules composites organiques-inorganiques peuvent comporter, à la place des particules à base de silice, des microparticules d’oxyde inorganique comportant au moins l’un parmi l’oxyde de titane, l’oxyde de fer ou l’oxyde de zinc, à condition que le taux des microparticules d’oxyde inorganique soit inférieur ou égal à 20% en poids. Dans cette plage, les particules composites organiques-inorganiques peuvent contenir les microparticules d’oxyde inorganique de manière uniforme. Des exemples préférables de l’oxyde de fer comportent l’oxyde ferrique, l’oxyhydroxyde de ferα et le tétroxyde de trifer. Il est préférable que les microparticules d’oxyde inorganique aient un diamètre moyen de particules sensiblement équivalent à celui des particules à base de silice. Ainsi, le diamètre moyen de particules des microparticules d’oxyde inorganique se situe avantageusement dans la plage allant de 100 nm à 1000 nm.
Un composant de silice et un matériau plastique biodégradable inclus dans les particules composites organiques-inorganiques de la présente invention seront décrits de manière détaillée ci-dessous.
<Composant de Silice>
Des exemples du composant de silice contenu dans les particules composites organiques-inorganiques comportent un liant silicate et des particules à base de silice. Par exemple, le liant silicate peut être préparé par désalcalinisation (par exemple, élimination des ions Na) d’une solution aqueuse de silicate d’un silicate de métal alcalin ou d’un silicate de base organique en utilisant une résine échangeuse de cations. Des exemples du silicate comportent des silicates de métal alcalin tels que le silicate de sodium (verre soluble) et le silicate de potassium, et des silicates de base organique tels que le silicate d’ammonium quaternaire.
Une particule à base de silice telle qu’utilisée ici signifie une particule d’oxyde inorganique contenant de la silice, et des exemples de celle-ci comportent des oxydes complexes tels qu’un oxyde complexe de silice10 alumine, un oxyde complexe de silice-oxyde de zircone et un oxyde complexe de silice-oxyde de titane, et de la silice. Les conditions de fabrication des particules composites organiques-inorganiques n’ont pas besoin d’être modifiées en fonction de la différence dans la composition des particules à base de silice. En tenant compte de l’inclusion des particules composites organiques15 inorganiques dans un produit cosmétique, la silice amorphe est utilisée de manière appropriée en tant que particules à base de silice.
Il est préférable que les particules à base de silice aient un diamètre moyen de particules (d2) se trouvant dans la plage allant de 5 nm à 1 pm. Le diamètre moyen de particules se trouve de manière particulièrement préférée dans la plage allant de 10 nm à 0,5 pm. Si le diamètre moyen de particules était supérieur à 1 pm, un effet liant des particules biodégradables diminuerait et la vitesse de dissolution de la silice dans l'environnement aqueux diminuerait, entraînant une détérioration non souhaitée de la biodégradabilité appropriée. Si le diamètre moyen de particules était inférieur à 5 nm, la stabilité des microparticules de silice diminuerait. Une telle diminution de la stabilité est indésirable dans l’industrie.
Pour réaliser une économia durable, il est préférable dJutiliser un composant de silice produit à partir d’une matière première d’origine végétale. Dans de nombreux pays, y compris en Europe et en Amérique, il existe une demande croissante de produits cosmétiques biologiques, en vue d’une harmonie avec l’environnement et de l’importance de la sécurité. L’ISO 16128-1 (Directives relatives aux définitions techniques et aux critères applicables aux ingrédients et produits cosmétiques naturels et biologiques, Partie 1 : Définitions des ingrédients) définit les matières premières pour les produits cosmétiques biologiques. Le sable siliceux qui est largement utilisé comme source de silice est classé comme un composant minéral, tandis qu’un composant de silice d’origine végétale est classé comme un composant naturel. Ainsi, une telle silice d’origine végétale répond à la demande.
Les graminées contiennent une grande quantité de composants de silice d’origine végétale. Spécifiquement, les composants de silice d’origine végétale peuvent être extraits de pailles de riz et d’épis de riz. Par exemple, il est connu qu’une silice de haute pureté peut être obtenue par le procédé de combustion divulgué dans la Demande de Brevet Japonais non examinée No. H7-196312, un procédé à base d’eau chaude comprimée divulgué dans la Demande de Brevet Japonais non examinée No. 2002-265257, et d’autres procédés. Un composant de silice d’origine végétale obtenu par un tel procédé est dissous avec de l’hydroxyde de sodium pour obtenir du silicate de sodium. Ensuite, des particules de silice peuvent être préparées d’une manière commune.
<Particules en Plastique Biodégradables>
Bien qu’une grande quantité de matériaux plastiques biodégradables dérivés du pétrole soit utilisée industriellement, le matériau plastique biodégradable pour les particules composites organiques-inorganiques de la présente invention n’est pas limité à des matières premières particulières tant que la biodégradabilité est atteinte. Cependant, pour réaliser une société durable, il est préférable d’utiliser un matériau plastique provenant de la biomasse c’est-à-dire une source organique renouvelable, comme le matériau plastique biodégradable. Un exemple du matériau plastique provenant de la biomasse comporte un acide polylactique synthétisé chimiquement, la polycaprolactone, le succinate de polybutylène, le succinate de polyéthylène, l’alcool polyvinylique, l’acide polyaspartique, le pullulane produit par voie microbienne, l’acide polyglutamique, l’acide de polyhydroxyalcane, l’amidon d’origine végétale ou animale, la cellulose, l’amylose, la ohitine et le chitosane. La cellulose d’origine végétale est particulièrement appropriée en termes de qualité, de prix, de quantité commercialisée et de sécurité.
Il est préférable d’utiliser, comme matériau plastique biodégradable, des particules en plastique biodégradables ayant un diamètre moyen de particules (d4) se trouvant dans la plage allant de 1 nm à 1 pm. Les particules composites organiques-inorganiques produites en utilisant les particules en plastique biodégradables ayant un tel micro-diamètre moyen de particules peuvent présenter une biodégradabilité appropriée. Il est particulièrement préférable que le diamètre moyen de particules des particules en plastique biodégradables se situe dans la plage allant de 0,1 pm à 0,5 pm. Outre les particules décrites cidessus, des nanofibres de cellulose ayant une épaisseur se trouvant dans la plage allant de 1 nm à 500 nm et une longueur supérieure ou égale à 1 pm (mesure basée sur une photographie au microscope électronique) et des nanocristaux de cellulose ayant une épaisseur se trouvant dans la plage allant de 10 nm à 50 nm et une longueur se trouvant dans la plage allant de 100 nm à 500 nm (mesure basée sur une photographie au microscope électronique) peuvent également être utilisés de manière appropriée en tant que matériau plastique biodégradable.
<Procédé de Production de Particules Composites Organiqueslnorganiques>
Un procédé de production des particules composites organiquesinorganiques de la présente invention sera décrit ci-après. Le procédé de production des particules composites organiques-inorganiques de la présenta invention comporte une Étape A de préparation d’un liquide de dispersion en mélangeant un liquide contenant un composant de silice et un liquide contenant un matériau plastique biodégradable ensemble, et une Étape B de préparation des particules composites organiques-inorganiques en granulant un contenu
0 solide dans le liquide de dispersion.
Les étapes seront décrites de manière détaillée ci-dessous.
<Étape A>
Un sol siliceux peut être utilisé comme composant de silice. Dans ce cas, un sol siliceux contenant 1 à 30% en poids de particules à base de silice en termes de contenu solide est préparé. Un liquide de dispersion aqueux contenant des particules en plastique biodégradables à une concentration en contenu solide allant de 1 à 50% en poids est ajouté au sol siliceux, préparant ainsi une suspension.
En variante, un liant silicate peut être utilisé comme composant de silice.
Dans ce cas, un liant silicate ayant une concentration en contenu solide allant de 1,5 à 10,0% en poids est préparé. Un liant silicate ayant une concentration en contenu solide allant de 2,0 à 5,0% en poids est particulièrement approprié. Si la concentration en contenu solide était supérieure à 10,0% en poids, la stabilité du liant silicate diminuerait et la silice à l’état de micro-gel ou de particules serait produite au cours du temps. Cela provoque une augmentation de la surface spécifique.
<Étape B>
La granulation peut être effectuée par un procédé généralement connu tel qu'un procédé de séchage par pulvérisation et un procédé d’émulsification.
Par exemple, selon le procédé de séchage par pulvérisation utilisant un séchoir à pulvérisation, les particules composites organiques-inorganiques sont obtenues en pulvérisant un liquide de pulvérisation dans un flux d’air chaud à une vitesse allant de 1 à 3 L/min. A ce moment, le flux d’air chaud a de préférence une température d’entrée se trouvant dans la plage allant de 70°C à 200°C et une température de sortie se trouvant dans la plage allant de 40°C à 60°C. Si la température d’entrée était inférieure à 70°C, le contenu solide dans le liquide de dispersion serait séché insuffisamment. Si la température d’entrée était supérieure à 200°C, le matériau plastique biodégradable pourrait se décomposer. Si la température de sortie était inférieure à 40°C, le contenu solide serait insuffisamment séché et adhérerait à la partie intérieure de l’appareil. La température d’entrée se trouve plus préférablement dans la plage allant de 100°C à 150°C.
Selon le procédé d’émulsification, une émulsion est préparée en mélangeant la suspension décrite oi-dessus avec un solvant organique insoluble dans l’eau contenant un agent tensioactif, et l’émulsion est chauffée et déshydratée, obtenant ainsi les particules composites organiques-inorganiques.
En outre, un liquide préparé par désalcalinisation (par exemple, élimination des ions Na) d’une solution aqueuse de silicate d’un silicate de métal alcalin ou d’un silicate de base organique en utilisant une résine échangeuse de cations peut être utilisé comme liant silicate. Des exemples du silicate comportent des silicates de métal alcalin tels que le silicate de sodium (verre soluble) et le silicate de potassium, et des silicates de base organique tels que le silicate d’ammonium quaternaire.
Si nécessaire, le liquide de pulvérisation peut contenir des microparticules d’oxyde inorganique en tant qu’oxyde de métal autre que la silice. Il est préférable que les microparticules d’oxyde inorganique aient un diamètre moyen de particules sensiblement équivalent à celui des particules à base de silice. Spécifiquement, le diamètre moyen de particules des microparticules d’oxyde inorganique se trouve dans la plage allant de 100 nm à
1000 nm. Les microparticules d’oxyde inorganique ont des caractéristiques optiques telles que les microparticules appliquées sur la peau recouvrent la peau et bloquent les UV. Les microparticules d’oxyde inorganique peuvent être appliquées sur la peau sans avoir une texture rugueuse et contribuer à l’obtention de caractéristiques de texture comportant une texture hautement glissante et de caractéristiques optiques.
En outre, des particules composites organiques-inorganiques comportant des microparticules organiques peuvent être chauffées à 400-1200°C sous pression atmosphérique ou une pression réduite pour éliminer les microparticules organiques. Cela permet la préparation de particules composites organiques-inorganiques ayant un plus grand volume de pores.
<Produit Cosmétique>
Les produits cosmétiques produits en mélangeant les particules composites organiques-inorganiques avec divers ingrédients cosmétiques seront décrits de manière détaillée ci-dessous. On notera que la présente invention n'est pas limitée aux produits cosmétiques suivants.
Contrairement aux particules connues constituées d’un seul composant inorganique telles que les particules de silice, les particules composites organiques-inorganiques de la présente invention utilisées dans un produit cosmétique peuvent fournir des caractéristiques de texture principales requises pour un agent de texture pour des produits cosmétiques. Spécifiquement, les particules de la présente invention fournissent non seulement l’effet de roulement, la durée de l’effet de roulement et l’aptitude à l’étalement uniforme, mais également une texture souple et une texture humide qui sont uniques aux billes en plastique.
Des exemples des ingrédients cosmétiques comportent : des graisses et des huiles telles que l’huile d’olive, l’huile de colza et le suif de bœuf ; des cires telles que l’huile de jojoba, la cire de carnauba, la cire de candelilla et la cire d’abeille ; la paraffine ; le squalane ; le squalane synthétique et végétal ; un oligomère d’a-oléfine ; la cire microcristalline ; des hydrocarbures tels que le pentane et l’hexane ; des acides gras tels que l’acide stéarique, l’acide myristique, l’acide oléique et l’acide α-hydroxy; des alcools tels que l’alcool isostéarylique, l’octyldodécanol, l’alcool laurique, l’éthanol, l’isopropanol, l’alcool butylîque, l’alcool myristique, le cétanol, l’alcool stéarique et l’alcool béhénylique ; des alkylglycéryléthers ; des esters tels que le myristate d’isopropyle, le palmitate d’isopropyle, le stéarate d’éthyle, l’oléate d’éthyle, le laurate de cétyle et l’oléate de décyle ; des alcools polyhydriques tels que l’éthylèneglycol, le triéthylèneglycol, le polyéthylèneglycol, le propylèneglycol, la glycérine et des saccharides de diglycérine tels que le sorbitol, le glucose, le saccharose et le tréhalose ; des huiles de silicone telles que le méthylpolysiloxane, un polysiloxane méthylé et hydrogéné, l’huile de méthylphénylsilicone, diverses huiles de silicone modifiées et l’huile de diméthylsilicone cyclique ; des gels de silicone réticulés par des composés à base de silicone ou d’autres composés organiques ; des agents tensioactifs non ioniques, cationiques, anioniques et amphotères ; des huiles de fluor telles que le polyéther perfluoré ; la gomme arabique, la carragénine, l’agar-agar, la gomme de xanthane, la gélatine, l’acide aiginique, la gomme de guar, l’albumine, le pullulane, le polymère carboxyvinylique, la cellulose et leurs dérivés ; des polymères tels que le polyacrylate d’amide, le polyacrylate de sodium et l’alcool polyvinylique ; des agents tensioactifs anioniques, cationiques et non ioniques ; des extraits animaux ou végétaux ; des acides aminés et des peptides ; des vitamines ; des agents filtrant les ultraviolets à base d’acide cinnamique (par exemple un agent filtrant les ultraviolets à base de pméthoxyeinnamate d’octyle), des agents filtrant les ultraviolets à base d’acide salicylique, à base d’ester benzoïque, à base d’acide urocanique et à base de benzophénone ; un agent antiseptique et conservateur ; un antioxydant ; un minéral argileux modifié ou non modifié ; des solvants tels que l’acétate de butyle, l’acétone et le toluène ; l’oxyde de titane ayant divers diamètres de particules, formes et distributions de diamètres ; l’oxyde de zinc, l'oxyde d’aluminium, l’hydroxyde d’aluminium, le colcotar, l’oxyde de fer jaune, l’oxyde de fer noir, l’oxyde de cérium, l’oxyde de zirconium, la silice, le mica, le talc, la séricite, le nitrure de bore, le sulfate de baryum, le mica-titane ayant une brillance perlée et, leurs composites ; divers pigments et colorants ; de l’eau ; et des parfums. Les composés inorganiques tels que l’oxyde de titane et l’oxyde de zinc peuvent subir au préalable un traitement à base de silicone, un traitement au fluor, un traitement au savon métallique ou tout autre traitement avant utilisation.
En plus ou en variante, le produit cosmétique peut contenir des particules de résine, par exemple, de poly (acrylate de méthyle), de nylon, de résine de silicone, de caoutchouc de silicone, de polyéthylène, de polyester et de polyuréthane.
En outre, le produit cosmétique peut contenir, comme ingrédients actifs ayant des effets blanchissants, par exemple, l’arbutine, l’acide kojique, la vitamine C, l’ascorbate de sodium, le phosphate-ascorbate de magnésium, le dipalmitate d’ascorbyle, l’ascorbate de glucoside, d’autres dérivés d’acide ascorbique, un extrait de placenta, le soufre, des extraits de plantes tels qu’un extrait de réglisse soluble dans l’huile et un extrait de mûrier, l’acide linoléique, l’acide linolénique, l’acide lactique et l’acide tranexamique.
En outre, le produit cosmétique peut contenir, comme ingrédients actifs efficaces pour améliorer la peau sèche et rêche, par exemple : des ingrédients actifs antivieillissement tels que la vitamine C, les carotinoïdes, les flavonoïdes, les tanins, les dérivés caféiques, la lignane, la saponine, l’acide rétinoïque et un analogue structurel de l’acide rétinoïque, la N-aeétylglucosamine et l’acide ahydroxy ; des alcools polyhydriques tels que la glycérine, le propylèneglycol, le 1,3-butylèneglycol ; des saccharides tels qu’un mélange à teneur élevée en fructose, le tréhalose et le pullulane ; des bîopolymères tels que le hyaluronate de sodium, le collagène, l’élastine, la chitine, le chitosane et le chondroïtine sulfate de sodium ; un acide aminé, la bétaïne, le céramide, le sphingolipide, le cholestérol et leurs dérivés ; l’acide ε-amino-caproïque, l’acide glycyrrhétinîque et diverses vitamines.
De plus, il est également possible d’utiliser des ingrédients cosmétiques décrits, par exemple, dans Japanese Standard of Quasi-drug Ingrédients 2006 (YAKUJI NIPPO LIMITED, 16 juin 2006) et dans International Cosmetic Ingrédient Dictionary and Handbook (The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, Onzième Édition, 2006)
Les produits cosmétiques tels que décrits ci-dessus peuvent être fabriqués par des procédés généralement connus. Les produits cosmétiques peuvent être utilisés sous diverses formes telles qu’une poudre, un pain, un crayon, un stick, une crème, un gel, une mousse et un liquide. Des exemples spécifiques des produits cosmétiques comportent; des produits cosmétiques pour le lavage, tels que le savon, la mousse nettoyante, la crème démaquillante ; des produits cosmétiques de soin de la peau pour l’hydratation, la prévention du dessèchement, le traitement de l’acné, le traitement des cuticules, le massage, le traitement des rides et de la flaccidité, le traitement de la matité et des cernes sous les yeux, le blocage des rayons UV, le blanchiment et l’antioxydation ; des produits cosmétiques pour maquillage de base tels qu'un fond de teint en poudre, un fond de teint liquide, un fond de teint crème, un fond de teint en mousse, une poudre compacte, et une base de maquillage ; des produits cosmétiques colorés tels qu’un fard à paupières, une poudre/un crayon à sourcils, un eye-liner, un mascara et un rouge à lèvres ; des produits cosmétiques de soin capillaire pour la régénération capillaire, la prévention des pellicules, la prévention des démangeaisons, le lavage des cheveux, la revitalisation/coiffage des cheveux, la permanente ou le frisage des cheveux, et la coloration et la décoloration des cheveux ; des produits cosmétiques de soins corporels pour le lavage, crème solaire, la prévention du dessèchement et de la rugosité des mains, un traitement amincissant pour le corps, l’amélioration de la circulation sanguine, le soulagement des démangeaisons, la prévention de l’odeur corporelle, antisudoral, le soin des poils du corps, un répulsif et une poudre pour le corps ; des produits cosmétiques parfumés tels qu’un parfum, une eau de parfum, une eau de toilette, une eau de Cologne, une eau de Cologne pour la douche, un parfum solide, un lait pour le corps et une huile pour le bain ; et des produits de soins de santé bucco-dentaire tels que le dentifrice et le rince-bouche.
EXEMPLES
La présente invention sera décrite de manière détaillée ci-dessous en référence aux exemples. On notera que la présente invention n’est pas limitée aux exemples suivants.
[Exemple 1]
En utilisant un évaporateur rotatif, 2 kg d’un sol siliceux disponible dans le commerce (SS-160, fabriqué par JGC Catalysts and Chemicals Ltd.) ayant un diamètre moyen de particules de 160 nm et une concentration en silice de 20% en masse ont été concentrés pour obtenir 1 kg d’un sol siliceux ayant une concentration en silice de 40% en masse. Une résine échangeuse de cations (SK-1B, fabriquée par Mitsubishi Chemical, la même chose s’applique ci-après) a été ajoutée en une fois au sol siliceux obtenu pour ajuster le pH à 2,5. Ensuite, la résine échangeuse de cations a été séparée. En conséquence, un traitement de désalcalinisation (par exemple, élimination des ions Na) a été effectué, obtenant ainsi une suspension a contenant des microparticules à base de silice à une concentration de 39,3% en masse. Un liquide de dispersion de polymère obtenu en mélangeant 0,4 kg de particules à base de cellulose (CEOLUS®RC-N30, fabriquées par Asahi Kasei Corporation) et 1,3 kg d’eau déionisée a été ajouté à la suspension a, obtenant ainsi une suspension b.
La suspension b obtenue a été utilisée comme liquide de pulvérisation. Le liquide de pulvérisation a été pulvérisé et séché en utilisant un séchoir à pulvérisation (NIRO-ATOMIZER, fabriqué par NIRO). Spécifiquement, la suspension a été fournie à un débit de 2 L/h, par l’intermédiaire d’une des deux buses de fluide et le gaz a été fourni par l’autre buse à une pression de 0,4 MPa dans le flux d’air sec avec une température d’entrée réglée à 220ôC et une température de sortie réglée à 50-55°C et ainsi la suspension a été pulvérisée et séchée. La suspension séchée par pulvérisation est amenée à passer à travers un tamis à mailles 250 (un tamis granulométrique conforme à la norme JIS). De cette manière, des particules composites organiques-inorganiques ont été obtenues. Le Tableau 1 montre les conditions de préparation pour les particules composites organiques-inorganiques des Exemples. Les propriétés physiques des poudres des particules composites organiques-inorganiques ont été mesurées par les procédés suivants. Le Tableau 2 montre les résultats de mesure.
(1) Procédé de mesure des diamètres moyens de particules (dr), (d2) et (d4) respectifs des particules composites organiques-inorganiques, des particules à base de silice et des particules en plastique biodégradables.
Les distributions granulométriques des particules respectives ont été mesurées par le procédé de diffraction laser. Sur la base des distributions granulométriques, le diamètre moyen de particules (di) des particules composites organiques-inorganiques, le diamètre moyen de particules (d2) des particules à base de silice et le diamètre moyen de particules (d4) des particules en plastique biodégradables représentés par le diamètre médian ont été déterminés. La mesure des distributions granulométriques par le procédé de diffraction laser a été effectuée en utilisant l’analyseur de distribution granulométrique par diffraction/diffusion laser LA-950v2 (fabriqué par HORIBA, Ltd.).
(2) Rapport de diamètre moyen de particules en fonction de la dispersion ultrasonique
Lorsque le diamètre moyen de particules des particules composites organiques-inorganiques a été mesuré en utilisant l’analyseur de distribution granulométrique par diffraction/diffusion laser LA-950v2, la condition de dispersion de l’analyseur a été réglée à dispersion ultrasonique pendant 60 minutes. Après la dispersion ultrasonique, la distribution granulométrique a été mesurée et le diamètre moyen de particules (d3) représenté par le diamètre médian a été déterminé à partir de la distribution granulométrique mesurée. Le rapport de diamètre moyen de particules entre les diamètres moyens de particules (d3) et (di) en fonction de la dispersion ultrasonique s’écrit (d3/di).
(3) Procédé de mesure de la densité de particules des particules composites organiques-inorganiques
Environ 30 ml des particules composites organiques-inorganiques ont été placés dans un creuset en porcelaine (type B-2) et séchés à 105°C pendant 2 heures. Ensuite, les particules composites organiques-inorganiques ont été refroidies à la température ambiante dans un dessiccateur. Ensuite, 15 ml de l'échantillon ont été prélevés et leur densité absolue a été mesurée en utilisant un pycnomètre automatique (Ultrapyc1200e, fabriqué par Quantachrome Instruments). La valeur de mesure obtenue a été définie comme étant la densité de particules.
(4) Procédé de mesure d’un coefficient de variation des particules à base de silice
Une photographie (photographie SEM) a été prise avec un agrandissement allant de 20000 à 250000 en utilisant le microscope électronique à balayage (JSM-760QF, fabriqué par JEOL Ltd.). Le diamètre moyen de particules de 250 particules dans cette photographie a été mesuré en utilisant un analyseur d’image (IP-1000, fabriqué par Asahi Kasei Corporation). Le coefficient de variation (valeur CV) en relation avec la distribution granulométrique a été calculé.
(5) Procédé de mesure de la sphéricité des particules à base de silice
Une projection photographique a été obtenue en photographiant les particules à base de silice avec un agrandissement allant de 20000 à 250000 en utilisant un microscope électronique à transmission (H-8000, fabriqué par Hitachi, Ltd.), et 50 particules arbitraires ont été sélectionnées à partir de la projection photographique. Pour chacune des particules sélectionnées, le diamètre maximal (DL) et le petit diamètre (DS) orthogonal au diamètre maximal (DL) ont été mesurés, et le rapport (DS/DL) a été obtenu. La valeur moyenne des rapports a été déterminée comme étant la sphéricité.
(6) Procédé de mesure d’une surface spécifique des particules 5 composites organiques-inorganiques
Environ 30 ml de la poudre de particules composites organiquesinorganiques ont été placés dans un creuset en porcelaine (type B-2) et séchés à 1056C pendant deux heures. Ensuite, la poudre de particules composites organiques-inorganiques a été refroidie à la température ambiante dans un dessiccateur. Ensuite, 1 g de l’échantillon a été prélevé et sa surface spécifique (m2/g) a été mesurée par la méthode BET en utilisant un dispositif de mesure de surface entièrement automatique (Multisorb 12, fabriqué par Yuasa lonics Inc.). La surface spécifique mesurée a été convertie avec un poids spécifique (par exemple 2,2 g/cm3 si la silice constitue 100%, 1,5 g/cm3 si la cellulose constitue 100%) qui a été converti avec le rapport de composition (rapport en poids de mélange) de la silice et du matériau plastique biodégradable contenus dans les particules composites organiques-inorganiques. De cette manière, la surface spécifique par unité de volume a été obtenue.
G (7) Procédé de mesure du volume de pores et du diamètre de pores des particules composites organiques-inorganiques
Dans un creuset, 10 g de la poudre de particules composites organiquesinorganiques ont été séchés à 300°C pendant une heure. La poudre a ensuite été refroidie à température ambiante dans un dessiccateur. La mesure a été effectuée par un procédé de porosimétrie au mercure en utilisant un porosîmètre automatique (PoreMasterPM33GT, fabriqué par Quantachrome Instruments). Le mercure a été injecté à une pression allant de 1,5 kPa à 231 MPa. La distribution de la dimension de pores a été obtenue à partir de la relation entre la pression et le diamètre de pore. Selon ce procédé, du mercure a été injecté dans les pores à partir d’environ 7 nm à environ 1000 pm. Par conséquent, à la fois les pores de petit diamètre existant dans les particules poreuses à base de silice et l’espace de grand diamètre (la mesure indique que l’espace a une dimension d’environ 1/5 à 1/2 du diamètre moyen de particules des particules poreuses à base de silice) entre les particules de silice poreuses sont mesurés. Sur la base des résultats de mesure des pores de petit diamètre à l’exclusion de l’espace de grand diamètre, le volume de pores, le diamètre de pores le plus fréquent (Dm), le diamètre minimal de pores (DO) et le diamètre maximal de pores (D100) ont été calculés. Ici, le logiciel de séparation de pics (attaché au porosimètre automatique) a été utilisé si nécessaire.
(8) Procédé d'analyse d’une composition des particules composites organiques-inorganiques
Sur une plaque de platine, 0,2 g de la poudre de particules composites organiques-inorganiques ont été pesés avec précision. Ensuite, 10 ml d’acide sulfurique et 10 ml d’acide fluorhydrique y ont été ajoutés et le mélange a été chauffé sur le bain de sable jusqu’à l’obtention de la fumée blanche de l’acide sulfurique. Après avoir refroidi le mélange, on ajoute environ 50 ml d’eau et on dissout le mélange à la chaleur. Après que le mélange a été refroidi, le mélange a été dilué dans 200 ml d’eau et le mélange résultant a été traité comme une solution d’essai. Avec cette solution d’essai, la composition des particules composites organiques-inorganiques a été déterminée en utilisant un spectromètre d’émission à plasma à couplage inductif (ICPS-8100, Analysis software ICPS-8000, fabriqué par SHIMADZU CORPORATION).
(9) Procédé de mesure d’un angle de contact
Après le séchage de 1 g de particules composites organiquesinorganiques à 200°C, les particules ont été placées dans une cellule ayant un diamètre de 1 cm et une hauteur de 5 cm, puis pressées avec une charge de 50 kgf, obtenant ainsi une masse pressée de particules. Une goutte d’eau a été placée sur la masse pressée et un angle de contact avec l’eau a été mesuré.
(10) Procédé de mesure du module d’élasticité
À partir de la poudre de particules composites organiques-inorganiques, une particule qui se situait dans la plage de ± 0,5 pm par rapport au diamètre moyen de particules a été prélevée comme échantillon. Un module d’élasticité en compression de l'échantillon a été mesuré en utilisant un microcompressiomètre (MCTM-200, fabriqué par SHIMADZU CORPORATION), tandis qu’une charge a été appliquée à l’échantillon à un taux de charge constant. Le même procédé a été répété quatre fois pour mesurer les modules d’élasticité en compression de cinq échantillons au total. La moyenne des modules mesurés a été déterminée comme étant la résistance à la compression des particules.
(11) Caractéristiques de texture des particules composites organiquesinorganiques
Vingt panélistes spécialisés ont effectué un test sensoriel sur des 5 poudres des particules composites organiques-inorganiques respectives, et les sept critères suivants ont été évalués en écoutant les vingt panélistes : la douceur, l’humidité, l’effet de roulement, l’aptitude à l’étalement uniforme, l’adhérence à la peau, la durée de l’effet de roulement, et la souplesse. Les résultats ont été évalués sur la base des critères (a) suivants. De plus, les points donnés par les panélistes ont été totalisés et la texture des particules composites organiques-inorganiques a été évaluée sur la base des critères d’évaluation (b) suivants. Le Tableau 3 montre les résultats.
(12) La façon dont les utilisateurs se sentent lorsqu’ils utilisent des fonds de teint en poudre
Des fonds de feint en poudre comportant chacun la poudre des particules composites organiques-inorganiques aux taux de mélange (% en poids) montrés dans le Tableau 4 ont été formés. Spécifiquement, la poudre (composant (1 )) selon l’Exemple 1 et les composants (2) à (9) ont été placés dans un mélangeur et agités jusqu’à ce qu’ils soient mélangés uniformément. Ensuite, les ingrédients cosmétiques (10) à (12) ont été ajoutés dans ce mélangeur et agités et mélangés à nouveau uniformément. Ensuite, la substance de type gâteau résultante a été pulvérisée et ensuite environ 12 g ont été extraits de celle-ci. La substance pulvérisée extraite a été moulée à la presse dans une plaque métallique carrée de 46 mm x 54 mm x 4 mm ; ainsi, le fond de teint en poudre a été obtenu. Les vingt panélistes spécialisés ont effectué un test sensoriel sur les fonds de teint en poudre ainsi obtenus. Les six critères d’évaluation suivants ont été examinés en écoutant les vingt panélistes : (1) l’aptitude à l’étalement uniforme, l’humidité et la douceur pendant l’application sur la peau ; et (2) l’uniformité, l’humidité et la souplesse du film cosmétique après l’application sur la peau. Les résultats ont été évalués sur la base des critères (a) suivants. De plus, les points donnés par les panélistes ont été totalisés et la façon dont les panélistes se sont sentis lors de l’utilisation des fonds de teint a été évaluée sur la base des critères d’évaluation (b) suivants. Le Tableau 5 montre les résultats.
Critères d’Évaluation (a) points : Excellent points : Bon points : Moyen points : Mauvais point : Très mauvais
Critères d’Évaluation (b)
Marque circulaire double : 80 points ou plus au total
Marque circulaire unique : 60 points ou plus et moins de 80 points au total
Marque triangulaire blanche : 40 points ou plus et moins de 60 points au total
Marque triangulaire noire : 20 points ou plus et moins de 40 points au total
Marque en croix : moins de 20 points au total [Exemple 2]
En utilisant un évaporateur rotatif, 50 g d’un sol siliceux disponible dans le commerce (SS-300, fabriqué par JGC Catalysts and Chemicals Ltd.) ayant un diamètre moyen de particules de 300 nm et une concentration err silice de 20% en masse ont été concentrés pour obtenir 25 g d’un sol siliceux ayant une concentration en silice de 40% en masse. Une résine échangeuse de cations (SK-1 B, fabriquée par Mitsubishi Chemical) a été ajoutée en une fois au sol siliceux pour ajuster le pH à 2,5. Ensuite, la résine échangeuse de cations a été séparée. En conséquence, un traitement de désalcalinisation (par exemple, élimination des ions Na) a été effectué, obtenant ainsi une suspension contenant des microparticules à base de silice à une concentration de 39,3% en masse. Un liquide de dispersion de polymère obtenu en mélangeant 10 g de particules à base de cellulose (CEOLUS®RC-N30, fabriquées par Asahi Kasei Corporation) et 30 g d’eau déionisée a été ajouté à la suspension a, obtenant ainsi la suspension b.
La suspension b obtenue a été mélangée dans une solution obtenue en mélangeant 1300 g d’heptane (fabriqué par ΚΑΝΤΟ CHEMICAL CO., INC.) et 9,75 g d’un agent tensioactif (AO-10V, fabriqué par Kao Corporation) ensemble. Le mélange résultant a été émulsifié à 10000 tr/min pendant 10 minutes, en utilisant un appareil d’émulsion/dispersion (T.K. Robomix, fabriqué par PRIMIX Corporation). Le liquide émulsionné obtenu a été chauffé à 60°C pendant 16 heures, puis filtré en utilisant un entonnoir Buchner (3,2 L, fabriqué par SEKIYARIKA CO., LTD.) et un papier filtre quantitatif (No. 2, fabriqué par Advantec Toyo Kaisha, Ltd.). La substance filtrée a été lavée de façon répétée avec de l’heptane pour éliminer l’agent tensïoactif, et une substance de type gâteau a été obtenue. La substance de type gâteau obtenue a été séchée à 120°C pendant 12 heures. Cette substance de type gâteau a été pulvérisée dans un mélangeur centrifugeur (fabriqué par Hitachi, Ltd.) pendant 10 secondes, puis amenée à passer à travers un tamis à mailles 250 (un tamis granulométrique conforme à la norme JIS), obtenant ainsi des particules composites organiques-inorganiques. Les particules obtenues ont été évaluées de la même manière que dans l’Exemple 1.
[Exemple 3]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été préparées et mesurées de la même manière que dans l’Exemple 1, à ceci près qu’un liquide de dispersion de polymère contenait 0,17 kg de particules à base de cellulose (CEOLUS®RC-N30, fabriquées par Asahi Kasei Corporation).
[Exemple 4]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été préparées de la même manière que dans l’Exemple 1, à ceci près qu’un liquide de dispersion de polymère contenait 0,93 kg de particules à base de cellulose (CEOLUS®RCN30, fabriquées par Asahi Kasei Corporation).
[Exemple 5]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été préparées de la même manière que dans l’Exemple 3, à ceci près que 0,02 kg d’un sol siliceux disponible dans le commerce (SI-550, fabriqué par JGC Catalysts and Chemicals Ltd.) ayant un diamètre moyen de particules de 5 nm et une concentration en contenu solide de 20% en masse a été utilisé en tant que sol siliceux et qu’aucune concentration en utilisant un évaporateur n’a été effectuée. Les particules composites organiques-inorganiques ont été mesurées de la même manière que dans l’Exemple 1.
[Exemple 6]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été préparées et mesurées de la même manière que dans l’Exemple 1, à ceci près que les deux buses de fluide fournissaient du gaz à une pression différente, c’est-à-dire à 0,1 MPa.
[Exemple Comparatif 1]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été préparées et mesurées de la même manière que dans l’Exemple 1, à ceci près qu’un liquide de dispersion de polymère contenait 0,02 kg de particules à base de cellulose (CEOLUS®RC-N30, fabriquées par Asahi KaSei Corporation).
[Exemple Comparatif 2]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été obtenues de la manière suivante : 0,01 kg d’hexaméthyldisilazane (SZ-31, fabriqué par ShinEtsu Chemical Co., Ltd.) ayant un poids moléculaire de 161,4 et 0,37 kg de méthanol (un réactif chimique) ont été ajoutés à 0,1 kg de particules composites organiques-inorganiques selon l’Exemple 1 ; le mélange liquide obtenu a été agité à une puissance de 5 Hz pendant 10 minutes en utilisant un mélangeur (FM5C/I, fabriqué par NIPPON COKE & ENGINEERING Co., LTD.), puis chauffé à 120°C pendant 16 heures, obtenant ainsi des particules composites organiques-inorganiques. Les particules obtenues ont été mesurées de la même manière que dans l’Exemple 1.
[Exemple Comparatif 3]
Des particules composites organiques-inorganiques ont été préparées de la même manière que dans l’Exemple 3, à ceci près qu'un sol siliceux disponible dans le commerce (SI-550, fabriqué par JGC Catalysts and Chemicals Ltd.) ayant un diamètre moyen de particules de 5 nm et une concentration en contenu solide de 20% en masse a été utilisé en tant que sol siliceux et qu’aucune concentration en utilisant un évaporateur n’a été effectuée. Les particules ont été mesurées de la même manière que dans l’Exemple 1.
| Conditions de séchage par pulvérisation | Pression de pulvérisation (Mpa) | 0,4 | • | 0,4 | 0,4 | ST o‘ | O | o“ | o“ | 0,4 | 0,4 | 0,4 | ||
| Vitesse de pulvérisation (litre/heure) | - | - | - | - | - | - | - | - | V- | - | ||||
| Suspension b | Rapport de mélange en poids du contenu solide (l/H) | 50/50 | 50/50 | 70/30 | O r·*. Ô CO | 1/99 | 50/50 | 50/50 | 50/50 | 9‘0/S‘66 | 50/50 | 70/30 | ||
| Liquide de dispersion de polymère | Particules à base de cellulose (II) | Diamètre moyen de particules (d4)(nm) | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | |
| Type du troisième composant | Λ V | Λ V | Λ V | Λ Ύ— V | Λ V | A V | Λ V | Λ CM V | Λ V | A V | <1> | |||
| Suspension a | Composant de silice (1) | Particules à base de silice | Sphéricité | 0,89 | 0,93 | 0,89 | 0,89 | 0,94 | 68Ό | • | 0,89 | 68Ό | 0,89 | 0,94 |
| Coefficient de variation (%) | 9,0 | C5 ce | 9,0 | O σΓ | 9,0 | 9,0 | • | 9,0 | 9,0 | 9,0 | 9,0 | |||
| 1 1 Diamètre moyen de particule? (d2)(nm) .......-JJ | 160 | 300 | O CO | 160 | ΙΩ | 160 | O CD | O CO | 160 | |||||
| Type de composant de silice _1 | < | CD | < | < | ü | < | Q | < | < | < | O | |||
| Exemple 1 | Exemple 2 | Exemple 3 | Exemple 4 | Exemple 5 | Exemple 6 | Exemple 7 | Exemple 8 | Exemple Comparatif 1 | Exemple Comparatif 2 | Exemple Comparatif 3 |
s ro ω
XJ ro
L·,
Composant de Silice A: SS-160 fabriqué par JGC Catalysts and Chemicals Ltd. (Diamètre moyen de particules de 160 nm)
Composant de Silice B : SS-300 fabriqué par JGC Catalysts and Chemicals Ltd. (Diamètre moyen de particules de 300 nm)
Composant de Silice C : Cataloid SI-550 fabriqué par JGC Catalysts and
Chemicals Ltd. (Diamètre moyen de particules de 5 nm)
Composant de Silice D : Solution de Silicate (concentration en contenu solide de 5%)
Particules à base de Cellulose <1 > : CEOLUS®RC-N30, fabriquées par 10 Asahi Kasei Corporation
Particules à base de Cellulose <2> : BiNFi-s WMa-10002 fabriquées par SUGINO MACHINE LIMITED [Tableau 2]
| Exemple Comp 3 | 3,0 | σ> | 850 | 00 O* | o o | O CM | O | O CO | |
| Exemple Comp 2 | S'S | CO | O CO | 0,35 | O O 5— | O O | 50 | OS i | |
| Ekemple Compl | 4,2 | 2,2 | O Ό· | 0,36 | to Μφ | CD O O | CO | 99,5 | 0,5 |
| Exemple 8 | en | cO | O CO | 0,32 | CO | O o“ | m | O tX5 | 50 |
| Exemple 7 | CO | io | 0,14 | OO | 0,00 | m | 50 | O | |
| Exemple 6 | 17,0 | co_ | ό CO | 0,25 | oo | 0,02 | uo | 50 | s |
| Exemple 5 | 5,0 | LO | s | 0,21 | m CD | O O | CO | - | σ> σ> |
| Exemple 4 | © | b- | Γ-~ CM | 0,24 | O CD | 5 Ό | h- | O CO | ο h- |
| Exemple 3 | 5,0 | 05 | UO CO | -1 0,28 | 40 | O O | o | o r- | ο CO |
| Exemple 2 | 4,8 | CO | CM | -1 0,29 | r*- m· | eo'o | m | o m | 50 |
| Exemple 1 | 4,9 | ω | O CO | -1 0,25 | 48 | o O | IO | o m | ο ΙΟ |
| E ZL | E O σι | E XJ E | mlZg | • | es O. O | ->© | |||
| Diamètre moyen de particules (di) | Densité de particules | Surface spécifique | | Volume de pores | Angle de contact | TD Q | Module d’élasticité en compression | Silice | Particules à base de cellulose | |
| Particules composites |
[Caractéristiques de texture des particules composites organiquesinorganiques]
Les caractéristiques de texture des poudres obtenues dans les Exemples et l’Exemple Comparatif ont été évaluées de la même manière que dans l’Exemple 1. Le Tableau 3 montre les résultats d’évaluation. Les résultats montrent que les poudres des Exemples sont parfaitement appropriées en tant qu’améliorants de texture pour les produits cosmétiques, tandis que les poudres des Exemples Comparatifs ne sont pas appropriées en tant qu’agent de texture.
[Tableau 3]
| Échantillons d’évaluation | Douceur | Humidité | Effet de roulement | Aptitude à l’étalement uniforme | Adhérence à la peau | Durée de l’effet de roulement | Souplesse |
| Exemple 1 | O | O | O | O | O | O | O |
| Exemple 2 | O | O | O | © | O | O | O |
| Exemple 3 | Δ | © | O | Δ | © | Δ | © |
| Exemple 4 | ® | Δ | O | O | Δ | O | Δ |
| Exemple 5 | Δ | © | O | A | © | A | © |
| Exemple 6 | @ | Δ | © | Δ | A | © | A |
| Exemple 7 | Δ | © | Δ | O | © | O | © |
| Exemple 8 | O | © | O | © | O | Δ | O |
| Exemple comparatif 1 | O | X | © | Δ | A | © | X |
| Exemple comparatifs | O | O | O | © | Δ | X | X |
| Exemple comparatif 3 | O | Δ | O | O | A | O | Δ |
[La façon dont les utilisateurs se sentent lorsqu’ils utilisent les fonds de teint en poudre]
Chacune des poudres des Exemples et des Exemples Comparatifs (Composant (1)) et les composants (2) à (9) aux taux de mélange (% en poids) montrés dans le Tableau 4 ont été placés dans un mélangeur et agités pour être mélangés uniformément. Ensuite, les ingrédients cosmétiques (10) à (12) ont été ajoutés au mélangeur et agités et mélangés uniformément. Chacune des substances de type gâteau résultantes a été traitée de la même manière que dans l’Exemple 1, pour obtenir un produit cosmétique.
[Tableau 4]
| Composants et ingrédients cosmétiques formant le fond de teint en poudre | Quantité de mélange (% en poids) | |
| (1) | Chacune des poudres des Exemples 1 à 3 et des Exemples comparatifs 1 à 3 | 10,0 |
| (2) | Séricite (Silicone traitée) | 40,0 |
| (3) | Talc (Silicone traitée) | 29,0 |
| (4) | Mica (Silicone traitée) | 5,0 |
| (5) | Oxyde de titane (Silicone traitée) | 7,0 |
| (6) | Oxyde de fer jaune (Silicone traitée) | 1,2 |
| (7) | Colcotar (Silicone traitée) | 0,4 |
| (8) | Oxyde de fer noir (Silicone traitée) | 0,2 |
| (9) | Méthylparabène | 0,2 |
| (10) | Diméthicone | 4,0 |
| (11) | Paraffine liquide | 2,0 |
| (12) | Tri(éthylhexanoate) de 2-glycéryle | 1,0 |
Ensuite, la façon dont les panélistes se sont sentis en utilisant les 10 produits cosmétiques ainsi obtenus (lors de l’application du produit cosmétique et après l'application) a été évaluée de la même manière que dans l’Exemple 1. Le Tableau 5 montre les résultats. Les résultats montrent que les produits cosmétiques A à C selon les Exemples sont excellents pendant ou après l’application. D’autre part, les produits cosmétiques a à c selon les Exemples
Comparatifs ne sont pas très bons.
[Tableau 5]
| Échantillons d'évaluation | Pendant l’application | Après l’application | ||||
| Aptitude à l’étalement uniforme | Humidité | Douceur | Unifomiité du film | Humidité | Souplesse | |
| Exemple 1 (Produit Cosmétique A) | O | Δ | O | © | O | O |
| Exemple 2 (Produit Cosmétique B) | ® | O | © | © | O | O |
| Exemple 3 (Produit Cosmétique C) | O | © | O | Δ | © | © |
| Exemple Comparatif 1 (Produit Cosmétique a) | © | X | X | Δ | Δ | X |
| Exemple Comparatif 2 (Produit Cosmétique b) | © | X | ▲ | © | Δ | X |
| Exemple Comparatif 3 (Produit Cosmétique c) | O | X | Δ | O | A | Δ |
Claims (8)
- REVENDICATIONS1. Particules composites organiques-inorganiques comprenant un composant de silice et un matériau plastique biodégradable, dans lesquelles les particules composites organiques-inorganiques ont un diamètre moyen de particules (di) se trouvant dans la plage allant de 0,5 pm à 25 pm, une densité absolue supérieure à 1,0 g/cm3 et inférieure ou égale à 2,0 g/cm3, et un angle de contact avec l’eau inférieur ou égal à 90°.
- 2. Particules composites organiques-inorganiques de la revendication 1, dans lesquelles les particules composites organiques-inorganiques ont une surface spécifique par unité de volume, déterminée par une méthode BET, se trouvant dans la plage allant de 5 m2/cm3 à 60 m2/cm3.
- 3. Particules composites organiques-inorganiques de la revendication 1, dans lesquelles les particules composites organiques-inorganiques ont un module d’élasticité se trouvant dans la plage allant de 2 GPa à 30 GPa.
- 4. Particules composites organiques-inorganiques de la revendication 1, dans lesquelles les particules composites organiques-inorganiques ont un diamètre moyen de particules (de) après avoir été soumises à une dispersion ultrasonique dans laquelle un liquide de dispersion des particules composites organiques-inorganiques est dispersé par ultrasons pendant 60 minutes en utilisant un dispositif de dispersion à ultrasons, et un rapport (d3/di) entre le diamètre moyen de particules (da) après la dispersion ultrasonique et le diamètre moyen de particules (di) avant la dispersion ultrasonique se trouve dans la plage de ± 0,05.
- 5. Particules composites organiques-inorganiques de la revendication 1, dans lesquelles les particules composites organiques-inorganiques comportent le composant de silice à un taux allant de 1% en poids à 80% en poids, et le matériau plastique biodégradable à un taux allant de 20% en poids à 99% en poids.
- 6. Particules composites organiques-inorganiques de la revendication 1, dans lesquelles le composant de silice est configuré comme des particules à base de silice ayant un diamètre moyen de particules (d2) se trouvant dans la plage allant de 5 nm à 1 pm.
- 7. Particules composites organiques-inorganiques de la revendication 1, 5 dans lesquelles le matériau plastique biodégradable est configuré comme des particules en plastique biodégradables ayant un diamètre moyen de particules (d4) se trouvant dans la plage allant de 1 nm à 1 pm.
- 8. Produit cosmétique comprenant les particules composites organiques10 inorganiques de la revendication 1.
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| JP5450711B2 (ja) | 変性表面改質剤の製造方法、該改質剤による粉体の表面改質方法および該粉体を含む化粧料の製造方法 |
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