FR3159752A1 - Système et procédé de poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support en rotation dans une turbine - Google Patents

Système et procédé de poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support en rotation dans une turbine

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Ismael YAVUZ
Gérard GIGON
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Ethypharm SAS
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Abstract

Un système de montage (10) par poudrage de matière première pulvérulente comprend : une turbine (12) pour entrainer en rotation une masse de particules-support (20) selon une direction de rotation; un doseur (14) pour introduire au moins une matière première pulvérulente (26) dans la turbine (12), le doseur (14) comprenant une vis d’apport (22) comportant une extrémité (28) configurée pour être disposée dans la masse de particules-support (20) ; une buse de pulvérisation (16) pour pulvériser un liquide (32) dans la turbine (12), la buse de pulvérisation (16) comportant une sortie (30) configurée pour être disposée dans la masse de particules-support (20), la sortie (30) de la buse de pulvérisation (16) est positionnée en aval de l’extrémité (28) de la vis d’apport (22) suivant la direction de rotation de la masse de particules-support (20), de sorte que la matière première pulvérulente (26) est brassée par la buse apportant le liquide pulvérisé (32). Figure de l’abrégé : Figure 1

Description

Système et procédé de poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support en rotation dans une turbine
La présente divulgation relève du domaine du montage par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support en rotation dans une turbine.
Les systèmes pour réaliser l’opération de montage par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support en rotation comprennent typiquement une turbine ouverte adaptée à contenir une masse de particules-support et à l’entrainer en rotation. Une matière première pulvérulente, qui peut être un principe actif ou un excipient, ainsi qu’un liquide ou liant, est introduit dans la masse de particules-support, jusqu’à obtenir des microgranules de principe actif, qui peuvent encore être enrobés par la suite.
De manière classique, un opérateur est chargé d’introduire le liquide à l’aide d’un contenant de type bécher, d’apporter la matière première pulvérulente à l’aide d’une pelle ou d’un outil similaire, et d’assurer manuellement la bonne répartition de la matière première pulvérulente dans la masse de particules-support par recouvrement et par brassage.
Afin de faciliter le rôle de l’opérateur, il a notamment été proposé d’utiliser un système de pulvérisation pour pulvériser le liquide dans la turbine, d’exploiter un doseur, autrement dénommé poudreur, pour réaliser l’apport de matière première pulvérulente et de fournir un peigne de brassage et/ou une pelle de recouvrement pour remplacer le brassage et le recouvrement manuels.
Grâce à l’introduction de ces outils, le rôle de l’opérateur consiste à alimenter manuellement le doseur, à régler régulièrement, en fonction de l’accroissement de la masse en rotation dans la turbine, et éventuellement du changement d’inclinaison de celle-ci, la position du système de pulvérisation, de la pelle de recouvrement et/ou du peigne de brassage.
Cependant, il a été constaté que, la masse en rotation augmentant tout au long du procédé, plusieurs réglages des outils sont nécessaires pour maintenir un positionnement adapté au bon déroulement de l’opération. Le nombre d’outils exploités complexifie l’accès aux environs de l’ouverture de la turbine pour réaliser leur repositionnement régulier.
En outre, le bon positionnement des outils demande une bonne connaissance de l’opération de montage, qui est peu accessible à un opérateur inexpérimenté. Le positionnement précis des outils est nécessaire pour aboutir à une bonne homogénéité granulométrique des microgranules.
Résumé
Il est proposé un système de montage par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support comprenant :
- une turbine configurée pour entrainer en rotation une masse de particules-support selon une direction de rotation;
- un doseur configuré pour introduire au moins une matière première pulvérulente dans la turbine, le doseur comprenant une vis d’apport comportant une extrémité configurée pour être disposée à l’intérieur de la masse de particules-support ;
- une buse de pulvérisation configurée pour pulvériser un liquide dans la turbine, la buse de pulvérisation comportant une sortie configurée pour être disposée à l’intérieur de la masse de particules-support, la sortie de la buse de pulvérisation est positionnée en aval de l’extrémité de la vis d’apport suivant la direction de rotation de la masse de particules-support, de sorte que la matière première pulvérulente provenant du doseur est brassée par la buse de pulvérisation apportant le liquide.
Ainsi, avantageusement, la vis d’apport permet de délivrer la matière première pulvérulente en produisant un premier brassage de la masse en mouvement, ce qui favorise une répartition immédiate de la matière première pulvérulente, entraînée par la vitesse de déplacement des particules-support, et limite significativement la dispersion de la matière pulvérulente dans l’air. La buse de pulvérisation permet ensuite un deuxième brassage, favorisant encore la bonne répartition de la matière première pulvérulente dans la masse de particules-support tout en évitant un collage des particules-support ou de la matière première pulvérulente sur les parois de la turbine. L’aspect des microgranules obtenus à la suite de l’utilisation de ce système est satisfaisant, et on obtient une bonne répartition de la matière première pulvérulente sur les particules-support. Le système permet d’obtenir une homogénéité granulométrique des microgranules de manière régulière et répétable, indépendamment de l’expérience et de la technicité de l’opérateur.
Optionnellement, la buse de pulvérisation et la vis d’apport peuvent s’étendre suivant une inclinaison négative depuis l’extérieur de la turbine vers l’intérieur de la turbine. Ainsi, la matière première pulvérulente et le liquide sont entrainés directement par le déplacement des particules-support. La vis d’apport peut délivrer la matière première pulvérulente dans la masse de particules-support sans générer de contraintes, évitant un phénomène de tassement de la matière première pulvérulente à l’extrémité de la vis d’apport. La buse de pulvérisation peut également pulvériser le liquide en minimisant sa contrainte vis-à-vis de la masse en rotation dans la turbine, et dans la ligne d’arrivée de la matière première pulvérulente. La répartition de la matière première pulvérulente dans la masse de particules-support s’en trouve améliorée.
Optionnellement, une distance entre la sortie de la buse de pulvérisation et l’extrémité de la vis d’apport peut être comprise entre environ 100 et 700 mm. La pulvérisation est réalisée dans la continuité de la ligne d’arrivée de la matière première pulvérulente dans la masse de particules-support, améliorant encore le brassage de la matière première pulvérulente. On améliore encore la répartition de la matière première pulvérulente dans la masse de particules-support.
Optionnellement, la buse de pulvérisation et le doseur peuvent être chacun montés sur des moyens de réglages, les moyens de réglages étant disposés à l’extérieur de la turbine, les moyens de réglages étant adaptés pour modifier l’inclinaison et la hauteur de chacun de la buse de pulvérisation et de la vis d’apport. Un opérateur peut ainsi faire les réglages de positionnement de la buse de pulvérisation et du doseur afin que la buse de pulvérisation se trouve dans le bon alignement de l’apport de matière première pulvérulente, éventuellement avec une inclinaison minimisant sa contrainte vis-à-vis de la masse en rotation dans la turbine. L’opérateur peut effectuer des réglages depuis l’extérieur de la turbine, assurant une opération sécurisée et nécessitant un effort physique et une exposition au produit moindre. Les réglages permettent d’adapter le système à la masse de particules-support dans la turbine et rendent le système plus flexible et adaptable.
Optionnellement, la buse de pulvérisation peut comprendre : un premier orifice configuré pour pulvériser du liquide, un deuxième orifice, annulaire, coaxial au premier orifice, configuré pour pulvériser de l’air comprimé. On obtient ainsi une atomisation du liquide pulvérisé à des débits de liquide pouvant être inférieur à 0,5 g/s. On entend par atomisation la transformation d’un liquide en fines gouttelettes à l’aide d’un gaz émis sous pression, tel que l’air comprimé. Le système de montage peut être adapté à différentes gammes de débits, permettant de réaliser un grand nombre de microgranules différents. La flexibilité et l’adaptabilité du système s’en trouve améliorée.
Optionnellement, la buse de pulvérisation peut comprendre un troisième orifice, annulaire, coaxial au premier et deuxième orifices, configurés pour pulvériser de l’air comprimé. Le troisième orifice permet de former un « tube » d’air autour du jet de liquide, ce qui le protège des particules-support en mouvement. Lorsque la sortie de la buse de pulvérisation est plongée dans la masse, ce « tube » forme un dôme qui permet de réaliser l’atomisation du liquide au sein les particules-support, sans que des particules doubles ou qu’un phénomène de surmouillage/d’agglomération n’apparaisse. On assure alors la bonne atomisation et la bonne répartition du liquide pulvérisé.
Optionnellement, le système de montage peut comprendre une sonde montée dans la turbine et configurée pour mesurer la température de la masse de particules-support en rotation. Il est alors possible de contrôler la régularité de l’évaporation du liquide au travers de la mesure de température de la masse en rotation. Le montage s’en trouve plus facilement contrôlé, et les interventions de l’opérateur sont réduites.
Selon un autre aspect, il est proposé un procédé de montage par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support comprenant :
- introduire une masse de particules-support dans une turbine ;
- entrainer en rotation la turbine pour déplacer la masse de particules support dans la turbine selon une direction de rotation ;
- effectuer un apport d’au moins une matière première pulvérulente dans la masse de particules-support au moyen d’une vis d’apport comprenant une extrémité plongée dans la masse de particules-support ;
- conjointement à l’apport de matière première pulvérulente, pulvériser un liquide dans la masse de particules-support au moyen d’une buse de pulvérisation comprenant une sortie plongée dans la masse de particules-support, en aval de l’extrémité de la vis d’apport suivant la direction de rotation de la masse de particules-support.
Un tel procédé permet d’obtenir un premier brassage de la masse en mouvement par l’apport de la matière première pulvérulente, ce qui favorise une répartition immédiate de la matière première pulvérulente, entraînée par la vitesse de déplacement des particules-support, et limite significativement la dispersion de la matière pulvérulente dans l’air. La buse de pulvérisation permet ensuite un deuxième brassage, favorisant encore la bonne répartition de la matière première pulvérulente dans la masse de particules support tout en évitant un collage des particules-support ou de la matière pulvérulente sur les parois de la turbine. L’aspect des microgranules obtenus à la suite du procédé est satisfaisant, et un test d’uniformité de teneur montre une bonne répartition de la matière première pulvérulente sur les particules-support. Dès lors, le procédé est régulier/répétable et homogène, indépendamment de l’expérience et de la technicité de l’opérateur.
Optionnellement, l’apport en matière première pulvérulente et la pulvérisation peuvent s’effectuer en continu. Le procédé est dépourvu de temps de repos permettant à l’opérateur de réaliser successivement des actions de brassage, de recouvrement et/ou d’apport de matière première pulvérulente. En outre, le liquide pulvérisé est évaporé pendant la mise en œuvre du procédé, et il n’est pas nécessaire de l’interrompre pour permettre l’évaporation du liquide. Le temps total du procédé s’en trouve réduit et le rendement amélioré.
Optionnellement, la pulvérisation du liquide peut comprendre une atomisation du liquide et l’application d’un tube d’air autour du liquide provenant de la buse de pulvérisation. L’utilisation de l’atomisation et du tube d’air produit une pulvérisation dans les particules-support qui ne génère pas de particules doubles ou de phénomène de surmouillage/d’agglomération.
D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels :
Fig. 1
FIG. 1illustre schématiquement une vue de face d’un système de montage selon un mode de réalisation.
Fig. 2
FIG. 2illustre schématiquement un premier détail de laFIG. 1.
Fig. 3
FIG. 3illustre schématiquement un deuxième détail de laFIG. 1.
Fig. 4
FIG. 4illustre schématiquement une vue de côté d’une buse de pulvérisation pouvant être mise en œuvre dans le système de montage de laFIG. 1selon un mode de réalisation.
Fig. 5
FIG. 5illustre schématiquement une vue de face de la buse de pulvérisation de laFIG. 4.
Fig. 6
FIG. 6illustre un organigramme de procédé de montage selon un mode de réalisation.
Fig. 7
FIG. 7est une photographie d’un exemple de particules-support selon un mode de réalisation.
Fig. 8
FIG. 8est une photographie d’un exemple de microgranules enrobés obtenus à l’aide du système de laFIG. 1et/ou du procédé de montage de laFIG. 6selon un mode de réalisation.
LaFIG. 1illustre schématiquementun système de montage 10par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support, pour former des microgranules de principe actif, qui peuvent encore être enrobés par la suite. Tout type de matière première pulvérulente peut être monté sur des particules-support avec le système selon l’invention, aussi bien des excipients que des principes actifs. Par exemple, à titre de principes actifs, on peut citer le Diltiazem, la Vitamine C, le Kétoprofène, la Morphine, le Secnidazole, la Théophyline.
Tel qu’illustré, le système de montage 10 comprendune turbine 12,un doseur 14etune buse de pulvérisation 16.
La turbine 12 comprend une enveloppe cylindrique délimitée parune paroi latérale 18et montée sur des supports (non illustrés). L’enveloppe cylindrique forme un contenant adapté à recevoirune masse de particules-support 20. La turbine 12 peut avoir une capacité à recevoir une masse de particule-supports 20 comprise entre 20 kg et 350 kg, de préférence entre 40 kg et 300 kg. Dès lors, la turbine 12 est adaptée au montage de microgranules par lots de volume variable.
La turbine 12 est montée sur les supports pour tourner autourd’un axe de rotation X. Dans l’exemple illustré, la rotation est horaire, mais la rotation pourrait également être antihoraire. La rotation de la turbine 12 autour de son axe de rotation X permet d’entrainer en rotation la masse de particules-support 20 selonune direction de rotation. La masse de particules-support 20 se déplace dans la turbine 12 suivant la direction de rotation selon un mouvement en forme de haricot. Les particules-support sont entrainées le long de la paroi latérale 18 de la turbine 12 avant de chuter vers un fond de la turbine 12 et de se mélanger.
L’axe de rotation X de la turbine 12 est incliné par rapport à un axe horizontal. L’angle d’inclinaison de la turbine 12 est compris entre 0° et 45°, de préférence entre 10° et 35°. L’inclinaison de la turbine 12 participe au mouvement en forme de haricot de la masse de particules-support 20, en évitant que les particules-support stagnent dans le fond de la turbine 12.
Comme plus visible sur laFIG. 2, le doseur 14 comporteune vis d’apport 22etun réservoir 24.
Le réservoir 24 permet de stocker un volume dematière première pulvérulente26. La matière première pulvérulente 26 peut être un ou plusieurs principes actifs, un ou plusieurs excipients ou un mélange d’un ou plusieurs principes actifs et d’un ou plusieurs excipients. Le réservoir 24 peut avoir une capacité de stockage d’un volume de matière première pulvérulente 26 compris entre 5 et 100 kg, de préférence entre 15 et 50 kg. Il est ainsi possible de réaliser un grand volume de microgranules de principe actif, qui peuvent encore être enrobés par la suite, sans qu’un opérateur n’ait besoin d’alimenter le réservoir 24 trop fréquemment ni de façon permanente.
La vis d’apport 22 s’étend suivant un axe longitudinal depuis le réservoir 24 jusqu’à uneextrémité 28prévue à l’intérieur de la turbine 12. La vis d’apport 22 permet d’acheminer la matière première pulvérulente 26 depuis le réservoir 24 jusqu’à l’intérieur de la turbine 12. La matière première pulvérulente 26 est distribuée en étant expulsée de l’extrémité 28 de la vis d’apport 22. Ici, l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 est configurée pour être plongée à l’intérieur de la masse de particules-support 20. La vis d’apport 22 produit ainsi un premier brassage de la masse 20 en mouvement, ce qui favorise une répartition immédiate de la matière première pulvérulente 26, entraînée par la vitesse de déplacement des particules-support, et limite la dispersion de la matière pulvérulente 26 dans l’air.
Lorsque la turbine 12 est vue de face, l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 se trouve dans une portion supérieure de la turbine 12, de sorte que l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 soit plongée dans le tiers supérieur de la masse de particules-support 20 en mouvement. Lorsque la direction de rotation est horaire, l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 se trouve dans une portion gauche de la turbine 12 (voirFIG. 1). A l’inverse, lorsque la direction de rotation est anti-horaire, l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 se trouve dans une portion droite de la turbine 12 (non illustré). Ce positionnement de l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 favorise le bon mélange de la matière première pulvérulente 26 dans la masse de particules-support 20.
Le réservoir 24 est positionné verticalement au-dessus de l’extrémité 28 de la vis d’apport 22. La vis d’apport 22 suit une inclinaison négative depuis le réservoir 24 à l’extérieur de la turbine 12 jusqu’à l’extrémité 28 à l’intérieur de la turbine 12. En pratique, la vis d’apport 22 définit un angle d’inclinaison compris entre 2° et 45°, de préférence entre 10° et 35°avec un axe horizontal. Ainsi, la matière première pulvérulente 26 est entrainée directement par le déplacement des particules-support dans la turbine 12. La vis d’apport 22 peut délivrer la matière première pulvérulente 26 dans la masse de particules-support 20 sans générer de contraintes, évitant un phénomène de tassement de la matière première pulvérulente à l’extrémité 28 de la vis d’apport 22.
La longueur de la vis d’apport 22 est supérieure à 500 mm. L’extrémité 28 de la vis d’apport 22 peut alors être plongée dans une masse de 40 kg comme dans une masse de 300 kg. La vis d’apport 22 est adaptée au montage de nombreux microgranules différents. En outre, le diamètre de la vis d’apport 22 peut être compris entre 20 mm et 50 mm, de préférence entre 30 mm et 40 mm. La vis d’apport 22 peut alors être adaptée à l’acheminement d’un grand nombre de matières premières pulvérulentes 26 différentes, sans qu’un tassement de la matière première pulvérulente à l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 ne se produise.
Les figures 3 à 5 illustrent plus en détails la buse de pulvérisation 16.
La buse de pulvérisation 16 est supportée depuis l’extérieur de la turbine 12 par un bras-support ou tout autre moyen jusqu’àune sortie 30à l’intérieur de la turbine 12, de sorte à pulvériserun liquide 32à l’intérieur de la masse de particules-support 20. Le liquide 32, ou solution, ou suspension, peut être tout liquide favorisant la bonne adhérence de la matière première pulvérulente 26 sur les particules-support, ou l’enrobage des particules-support ou des microgranules de principe actif. Tout type de solution ou suspension peut être mise en œuvre avec le système selon l’invention. A titre d’exemple, on peut citer la Gomme Laque en solution alcoolique.La pulvérisation du liquide 32 dans la masse de particules-support 20 fournit un deuxième brassage favorisant encore la bonne répartition de la matière première pulvérulente 26 dans la masse de particules-support 20. La pulvérisation dans la masse 20 permet également d’éviter un collage des particules-support ou de la matière première pulvérulente sur la paroi latérale 18 de la turbine 12. Il n’est pas nécessaire de prévoir un brassage supplémentaire en aval de la pulvérisation.
La sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est en aval de l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 suivant la direction de rotation des particules-support dans la turbine 12. Dès lors, vu de face, la buse de pulvérisation 16 est verticalement en dessous de la vis d’apport 22. Lorsque la direction de rotation est horaire, la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est à droite par rapport à l’extrémité 28 de la vis d’apport 22. A l’inverse, lorsque la direction est anti-horaire, la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est à gauche par rapport à la vis d’apport 22. En outre, la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est sensiblement dans un même plan transversal de la turbine 12 que l’extrémité 28 de la vis d’apport 12. Ainsi, la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est dans la ligne d’arrivée de la matière première pulvérulente 26 issue de l’extrémité 28 de la vis d’apport 22. La pulvérisation participe au bon brassage de la matière première pulvérulente 26 dans la masse de particules-support 20.
Ici, la distance D entre l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 et la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est comprise entre environ 100 mm et 700 mm, de préférence entre 100 mm et 400 mm. La sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 est positionnée pour se trouver à proximité du mouvement de brassage généré par l’extrémité 28 de la vis d’apport 22. Dès lors, le liquide 32 peut être pulvérisé proche de ligne d’arrivée de la matière pulvérulente 26, améliorant son brassage et l’adhérence de la matière première pulvérulente 26 sur les particules-support.
Par ailleurs, la buse de pulvérisation 16 s’étend vers l’intérieur de la turbine 12 suivant une inclinaison négative. Une extrémité de la buse 16 au voisinage de l’entrée de la turbine 12 est verticalement au-dessus de la sortie 28 de la buse 16. En outre, la buse de pulvérisation 16 s’étend sensiblement en suivant un angle d’inclinaison α compris entre 2° et 60°, de préférence entre 10° et 45° par rapport à un axe vertical. Ici encore, le liquide 32 est pulvérisé en limitant sa contrainte vis-à-vis de la masse 20 en rotation dans la turbine 12.
Comme plus visible sur laFIG. 4, la buse de pulvérisation 16 aune longueur Lsupérieure à 200 mm. Ainsi, la buse de pulvérisation 16 a une longueur L suffisante pour que la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 soit plongée dans la masse de particules-support 20, même lorsque cette dernière est faible (par exemple inférieure à 40 kg). La buse de pulvérisation 16 a également un diamètre supérieur à 20 mm. La robustesse et les dimensions de la buse de pulvérisation 16 sont suffisantes pour résister aux contraintes induites par son plongement dans la masse de particules-support 20 en mouvement, même lorsque la masse atteint 300 kg ou 350 kg.
Comme plus visible sur laFIG. 5, la buse de pulvérisation 16 est une buse tri fluide. La sortie 30 de la buse 16 comprendun premier orifice 34, central, relié àune alimentation en liquide 34apour pulvériser le liquide 32. La sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 comprend également undeuxième orifice 36, annulaire, coaxial au premier orifice 34, relié à unealimentation en air comprimé 36a. Les forces de cisaillements exercées par l’air sortant du deuxième orifice 36 assurent l’atomisation du liquide 32 sortant du premier orifice 34 en fines gouttelettes.
Le premier orifice 34 a par exemple un diamètre compris entre 0,5 mm et 3 mm, de préférence entre 1,5 mm et 2,5 mm. Le diamètre du premier orifice 34 influe sur le débit maximum du liquide à pulvériser et sur la taille des gouttelettes atomisées à l’aide du deuxième orifice 36. Une augmentation du diamètre du premier orifice 34 résulte en une augmentation du débit maximum de liquide pulvérisable. Le diamètre du premier orifice 34 peut être choisi pour répondre à différentes gammes de débits et de liquides à pulvériser. La pression et/ou le débit d’air de l’orifice 36 sera réglé pour garantir une atomisation adaptée. Par exemple, une augmentation de la pression et/ou du débit d’air de l’orifice 36 résulte en la diminution de la taille des gouttelettes atomisées.
Ici, la buse de pulvérisation 16 comprendun troisième orifice 38, annulaire, coaxial aux premier et deuxième orifices 34, 36. Le troisième orifice 38 est relié à une deuxième sortie d’air comprimé 38a. Le troisième orifice 38 est adapté à former un « tube » d’air autour du jet de liquide 32 pour le protéger des particules-support. L’air issu du troisième orifice 38 éloigne légèrement les particules-support de la sortie 30 de la buse 16 afin d’éviter leur agglomération et les conserver à une distance suffisante pour permettre l’atomisation du liquide 32.
La buse de pulvérisation 16 et le doseur 14 peuvent être montés depuis l’extérieur de la turbine 12 sur des moyens de réglages (non illustrés). Par exemple, la buse de pulvérisation 16 peut être supportée par un bras relié à une potence. Tout autre type de moyens de réglage accessible à l’homme du métier peut être prévu. Les moyens de réglages permettent d’ajuster respectivement la buse de pulvérisation 16 et la vis d’apport 22 pour assurer un bon alignement de la sortie 30 de la buse 16 et de l’extrémité 28 de la vis d’apport 22 dans un plan transversal de la turbine 12. Les moyens de réglages permettent également de positionner la buse de pulvérisation 16 et la vis d’apport 22 pour assurer une alimentation en liquide 30 et en matière première pulvérulente 16 dans un tiers avant de la masse de particules support 20. L’opérateur peut effectuer les réglages depuis l’extérieur de la turbine 12, sans connaissances particulières. Selon un exemple de réalisation, les moyens de réglages peuvent comprendre des indicateurs visuels permettant de faciliter encore le bon positionnement de la buse 16 et de la vis d’apport 22.
Dans certains cas, une sonde (non illustrée) peut être installée dans la turbine 12. La sonde est configurée pour mesurer la température de la masse de particules-support 20 en rotation. Ainsi, la sonde peut contrôler la régularité de l’évaporation du liquide. Le rôle de l’opérateur est d’autant plus réduit.
On décrit par la suite un procédé de montage 100 de matière première pulvérulente sur des particules-support. Le procédé peut par exemple être mis en œuvre par le système décrit ci-avant.
Selon une première étape 110, la masse de particule support 20 est introduite dans la turbine 12. La masse de particule-support 20 introduite dans la turbine 12 peut par exemple être comprise entre 20 kg et 350 kg. Les particules-support sont, à l’étape 110, sous la forme de microgranules 40 de faible diamètre dépourvus de matière première pulvérulente 26 (voirFIG. 7). Les particules-supports peuvent avoir un diamètre par exemple compris entre 200 µm et 1500 µm, de préférence entre 400 µm et 900 µm.
Selon une deuxième étape 120, la masse de particules-support 20 est entrainée par la rotation de la turbine 12 selon une direction de rotation (horaire ou anti-horaire). La vitesse de rotation de la turbine 12 est par exemple comprise entre 15 et 30 tours/minutes, de préférence entre 20 et 25 tours/minutes. La vitesse de rotation peut être constante ou peut être modulée au cours du procédé en fonction de l’évolution de la taille des particules-support et ou de l’augmentation de la masse en rotation dans la turbine. Les particules-support sont entrainées le long de la paroi latérale 18 de la turbine 12 avant de chuter vers un fond de la turbine 12 et de se mélanger.
Selon une troisième étape 130, la vis d’apport 22 est actionnée pour apporter la matière première pulvérulente 26 dans la masse de particules-support 20. La matière première pulvérulente 26 est introduite dans la masse de particules-support 20 pour induire un premier brassage de la masse de particules-support 20 et ainsi favoriser le mélange de la matière première pulvérulente 26. Le débit de matière première pulvérulente 26 peut par exemple être compris entre 1 kg/h et 50 kg/h, de préférence entre 10 kg/h et 40 kg/h. Le débit peut être adapté selon les exigences pour la réalisation de différentes formulations de microgranules.
Selon une quatrième étape 140, réalisée conjointement à la troisième étape 130, la buse de pulvérisation 16 est actionnée pour pulvériser du liquide 32 dans la masse de particules-support 20. Le positionnement de la buse, par laquelle le liquide 32 est pulvérisé dans la masse 20, induit un second brassage de la masse de particules-support 20, favorisant encore la dispersion de la matière première pulvérulente 26 dans la masse 20. Le liquide 32 peut être pulvérisé à un débit compris entre 0,1 g/s et 6 g/s, de préférence entre 0,5 g/s et 3 g/s, selon les exigences pour la réalisation de différentes formulations de microgranules.
Ici, la pulvérisation comprend une sous-étape 141 d’atomisation du liquide 32. De l’air comprimé est pulvérisé avec le jet de liquide, notamment par le deuxième orifice 36 décrit ci-avant. L’air comprimé peut être à une pression inférieure à 1 bar de sorte à produire une atomisation non génératrice d’agglomérations.
La pulvérisation comprend également, ici, une sous étape 142 d’application d’un « tube » d’air comprimé autour du liquide 32. Le « tube d’air » peut par exemple être généré par le troisième orifice 38 tel que décrit ci-avant. L’air comprimé peut être à une pression inférieure à 1 bar, de sorte à repousser légèrement les particules-support de la sortie 30 de la buse de pulvérisation 16 et permettre l’atomisation du liquide 32.
Le procédé 100 ci-dessus peut être réalisé en continu jusqu’à épuisement de la matière première pulvérulente 26. La pulvérisation et l’apport de matière première pulvérulente s’effectuent sans interruptions. Il n’est pas nécessaire de prévoir des temps de repos pour qu’un opérateur agisse sur la masse de particules-support 20, ni pour laisser le liquide 32 s’évaporer. L’efficacité du procédé 100 s’en trouve améliorée.
À la suite du procédé 100, la masse dans la turbine 12 a par exemple augmenté d’un facteur compris entre 1,1 et 17,5, de préférence entre 5 et 15. Les particules-supports deviennent des microgranules enrobés de matière première pulvérulente 26. Les microgranules enrobés 42 obtenues sont par exemple visibles sur laFIG. 8, sur laquelle la matière première pulvérulente 26 a été montée sur les particules support 40 visibles sur laFIG. 7prise au même grossissement que laFIG. 8. On observe une bonne homogénéité granulométrique des microgranules enrobées 42.
Le procédé 100 peut également comprendre une étape préliminaire de réglage du positionnement de la buse de pulvérisation 16 et de la vis d’apport 22, pour assurer le bon déroulement du procédé 100 (alignement et orientation de la buse et de la vis tels que décrits ci-dessus). Occasionnellement, le réglage du positionnement peut être réalisé durant le procédé 100, notamment lorsque la masse dans la turbine 12 a considérablement augmenté. Toutefois, ces réglages sont moindres, ne nécessitant pas d’effort physique important ou de connaissances particulières.
On note que plusieurs matières premières pulvérulentes 26 peuvent être introduites successivement, ou qu’un mélange de matières premières pulvérulentes 26 peut être introduit simultanément dans la turbine 12.
Exemples de préparation
Exemple 1 : Préparation de microgranules de Théophylline.
Matières Quantité en kg
Théophylline 35.03
Neutres #30 (400-600 µm) 42.02
Solution alcoolique à 40 % de Gomme Laque Décirée Blanchie 12.60
Déroulement du montage de Théophylline sur des particules-support (ici des neutres de taille 400-600 µm composés de saccharose et d’amidon de maïs) à l’aide d’une solution alcoolique à 40 % de Gomme Laque Décirée Blanchie.
Paramétrage :
L’apport en matière première pulvérulente 26 ainsi que la pulvérisation s’effectuent en continu.
L’alimentation de la buse de pulvérisation 16 en liquide est réalisée à l’aide d’une cuve basse pression (récipient contenant le liquide à pulvériser et maintenu sous une pression généralement inférieure à 4 bars par l’utilisation d’un gaz tel que l’air comprimé pour permettre la poussée régulière du liquide dans le tuyau amenant celui-ci jusqu’à la buse de pulvérisation 16). La pression de cette cuve est autrement dénommée pression de pulvérisation. Les paramètres utilisés sont les suivants :
Poudreur à vis 14 de type ACCURATE.
Pression de pulvérisation : 1,6 bar.
Pression d’atomisation : 0,4 bar.
Débit liquide : 1,4 g/s.
Débit d’apport en matière première pulvérulente : 4,5 g/s (réglage poudreur : 900).
Vitesse turbine : env. 20 tr/min.
Dans un premier temps, la pulvérisation est réalisée pendant 4 minutes sans d’apport de matière première pulvérulente (Theophylline) ; l’apport s’effectue ensuite en continu jusqu’à épuisement de la quantité de Théophylline.
La température de masse 20 a été suivie afin de pouvoir contrôler l’évaporation du liquide 32. Après 1 heure de pulvérisation, nous avons ajouté un sécheur soufflant de l’air à 25 °C dans la turbine 12. Ceci a permis de stabiliser la masse 20 en température et donc de continuer à contrôler l’évaporation. Le sécheur a ensuite été placé de manière à souffler à l’extérieur de la paroi latérale 18 de la turbine 12, conduisant à un résultat similaire.
Résultats:
L’aspect des microgranules obtenus est satisfaisant et le test d’uniformité de teneur en matière première active montre une bonne répartition de la matière première pulvérulente 26.
Teneur théorique (calculée) : 426,7 mg/g
Teneur mesurée (moyenne des valeurs individuelles) : 438,6 mg/g
Valeurs individuelles de teneur : 437,3 / 440,3 / 438,2 / 435,7 / 436,0 / 443,9 soit un cv de 0,7%.
Exemple 2 : Préparation de microgranules de Vitamine C
Préparation des particules-support :
De façon classique, dans la turbine 12, on prépare des particules-support (ici des neutres de taille 400-500 µm composés de saccharose et d’amidon de maïs) :
Matières Quantités en kg
Neutres Sp (400-500 µm) 28,05
Acide stéarique 0.017
Alcool éthylique 96% 0.15
L’acide stéarique est mis en solution dans l’alcool éthylique. La solution obtenue est versée progressivement sur les particules-support à l’aide d’un bécher. La turbine 12 est mise en rotation à environ 20 tr/min. La durée d’apport de la solution est d’environ 5 minutes.
Les étapes suivantes décrivent le montage de Vitamine C, sur les particules-support précédemment préparées, à l’aide d’une solution alcoolique à 30 % de Gomme Laque Décirée (GLD).
Montage du principe actif : phase 1
Matières Quantité en kg
Vitamine C 30,00
Solution alcoolique à 30% de GLD 10,66
Acide tartrique (1,25% vs GLD) 0.040
Paramétrage:
L’apport en matière première pulvérulente 26 ainsi que la pulvérisation s’effectuent en continu.
L’alimentation de la buse de pulvérisation 16 en liquide est réalisée à l’aide d’une cuve basse pression. Les paramètres utilisés sont les suivants :
Poudreur à vis 14 de type ACCURATE.
Pression « tube » d’air : 0,3 bar.
Pression d’atomisation : 0,2 bar.
Débit de liquide : 1,0 g/s.
Débit d’apport en matière première pulvérulente : 2,78 g/s (réglage poudreur : 350).
Vitesse turbine : env. 20 tr/min.
Dans un premier temps, la pulvérisation est réalisée pendant 3 minutes sans apport de matière première pulvérulente (Vitamine C) ; l’apport s’effectue ensuite en continu jusqu’à épuisement de la quantité de Vitamine C.
La température de masse 20 a été suivie et maintenue à environ 17 °C, ce qui permettait de pouvoir contrôler l’évaporation.
Montage du principe actif : phase 2
Matières Quantité en kg
Vitamine C 42,50
Solution alcoolique à 30% de GLD 10,96
Acide tartrique (1,25% vs GLD) 0.041
Paramétrage:
L’apport en matière première pulvérulente 26 ainsi que la pulvérisation s’effectuent en continu.
L’alimentation de la buse de pulvérisation 16 en liquide est réalisée à l’aide d’une cuve basse pression. Les paramètres utilisés sont les suivants :
Poudreur à vis 14 de type ACCURATE.
Pression « tube » : 0,3 bar.
Pression d’atomisation : 0,2 bar.
Débit de liquide : 1,66 g/s.
Débit d’apport en matière première pulvérulente : 7,50 g/s (réglage poudreur : 530).
Vitesse turbine : env. 20 tr/min.
Dans un premier temps, la pulvérisation est réalisée pendant 3 minutes sans apport de matière première pulvérulente (Vitamine C) ; l’apport s’effectue ensuite en continu jusqu’à épuisement de la quantité de Vitamine C.
La température de masse a été suivie et maintenue à environ 17 °C. Cette phase est suivie d’un séchage avec soufflage d’air à 35 °C pendant 6 heures.
Montage du principe actif : phase 3
Matières Quantité en kg
Vitamine C 102,50
Solution alcoolique à 30% de GLD 23.12
Acide tartrique (1,25% vs GLD) 0.087
Paramétrage:
L’apport en matière première pulvérulente 26 ainsi que la pulvérisation s’effectuent en continu.
L’alimentation de la buse de pulvérisation 16 en liquide est réalisée à l’aide d’une cuve basse pression. Les paramètres utilisés sont les suivants :
Poudreur à vis 14 de type ACCURATE.
Pression « tube » : 0,4 bar.
Pression d’atomisation : 0,2 bar.
Débit liquide : 2,5 g/s.
Débit d’apport en matière première pulvérulente : 11, 0 g/s (réglage poudreur : 660).
Vitesse turbine : env. 20 tr/min.
Dans un premier temps, la pulvérisation est réalisée pendant 4 minutes sans apport en matière première pulvérulente (Vitamine C) ; l’apport s’effectue ensuite en continu jusqu’à épuisement de la quantité de Vitamine C.
La température de masse a été suivie et maintenue à environ 17 °C. Cette phase est suivie d’un séchage avec soufflage d’air à 60 °C pendant 12 heures.
Montage du principe actif : phase 4
Matières Quantité en kg
Vitamine C 99.84
Solution alcoolique à 30% de GLD 25.00
Acide tartrique (1,25% vs GLD) 0.094
Paramétrage:
L’apport en matière première pulvérulente 26 ainsi que la pulvérisation s’effectuent en continu.
L’alimentation de la buse de pulvérisation 16 en liquide est réalisée à l’aide d’une cuve basse pression. Les paramètres utilisés sont les suivants :
Poudreur à vis 14 de type ACCURATE.
Pression « tube » : 0,6 bar.
Pression d’atomisation : 0,3 bar.
Débit liquide : 3,0 g/s.
Débit d’apport en matière première pulvérulente : 12, 0 g/s (réglage poudreur : 660).
Vitesse turbine : env. 20 tr/min.
Dans un premier temps, la pulvérisation est réalisée pendant 5 minutes sans apport en matière première pulvérulente (Vitamine C) ; l’apport s’effectue ensuite en continu jusqu’à épuisement de la quantité de Vitamine C.
La température de masse a été suivie et maintenue à environ 17 °C.
Cette phase est suivie d’un séchage avec soufflage d’air à 60 °C pendant 12 heures.
Résultats:
L’aspect des microgranules obtenus est satisfaisant et le test de teneur donne un résultat correct.
Teneur théorique (calculée) : 848,0 mg/g
Teneur mesurée : 823,6 mg/g.
Réconciliation en masse : 99,6%
Rendement en principe actif : 93,8 %
Après enrobage des microgranules précédents, le lot est conforme tant du point de vue qualitatif que quantitatif.
Teneur théorique (calculée) : 812,1 mg/g
Teneur obtenue (mesurée) : 808,5 mg/g
Réconciliation en masse : 99,0%
Rendement en principe actif : 95,7 %

Claims (10)

  1. Système de montage (10) par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support, comprenant :
    - une turbine (12) configurée pour entrainer en rotation une masse de particules-support (20) selon une direction de rotation;
    - un doseur (14) configuré pour introduire au moins une matière première pulvérulente (26) dans la turbine (12), le doseur (14) comprenant une vis d’apport (22) comportant une extrémité (28) configurée pour être disposée à l’intérieur de la masse de particules-support (20) ;
    - une buse de pulvérisation (16) configurée pour pulvériser un liquide (32) dans la turbine (12), la buse de pulvérisation (16) comportant une sortie (30) configurée pour être disposée à l’intérieur de la masse de particules-support (20),
    la sortie (30) de la buse de pulvérisation (16) est positionnée en aval de l’extrémité (28) de la vis d’apport (22) suivant la direction de rotation de la masse de particules-support (20), de sorte que la matière première pulvérulente (26) provenant du doseur (14) est brassée par la buse de pulvérisation (16) apportant le liquide pulvérisé (32).
  2. Système de montage (10) selon la revendication 1, dans lequel la buse de pulvérisation (16) et la vis d’apport (22) s’étendent suivant une inclinaison négative depuis l’extérieur de la turbine (12) vers l’intérieur de la turbine (12).
  3. Système de montage (10) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel une distance (D) entre la sortie (30) de la buse de pulvérisation (16) et l’extrémité (28) de la vis d’apport (22) est comprise entre environ 100 et 700 mm.
  4. Système de montage (10) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la buse de pulvérisation (16) et le doseur (14) sont chacun montés sur des moyens de réglages, les moyens de réglages étant disposés à l’extérieur de la turbine (12), les moyens de réglages étant adaptés pour modifier l’inclinaison et la hauteur de chacun de la buse de pulvérisation (16) et de la vis d’apport (22).
  5. Système de montage (10) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la buse de pulvérisation (16) comprend :
    - un premier orifice (34) configuré pour pulvériser le liquide (32),
    - un deuxième orifice (36), annulaire, coaxial au premier orifice (34), configuré pour pulvériser de l’air comprimé.
  6. Système de montage selon la revendication 5, dans lequel la buse de pulvérisation (16) comprend un troisième orifice (38), annulaire, coaxial aux premier et deuxième orifices (34, 36), configurés pour pulvériser de l’air comprimé.
  7. Système de montage (10) selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre une sonde installée dans la turbine (12) et configurée pour mesurer la température de la masse de particules-support (20) en rotation.
  8. Procédé (100) de montage par poudrage de matière première pulvérulente sur des particules-support, comprenant :
    - introduire une masse de particules-support (20) dans une turbine (12);
    - entrainer en rotation la turbine (12) pour déplacer la masse de particules-support (20) dans la turbine (12) selon une direction de rotation ;
    - effectuer un apport d’au moins une matière première pulvérulente (26) dans la masse de particules-support (20) au moyen d’une vis d’apport (22) comprenant une extrémité (28) plongée dans la masse de particules-support (20) ;
    - conjointement à l’apport de matière première pulvérulente (26), pulvériser un liquide (32) dans la masse de particules-support (20) au moyen d’une buse de pulvérisation (16) comprenant une sortie (30) plongée dans la masse de particules-support (20), en aval de l’extrémité (28) de la vis d’apport (22) suivant la direction de rotation de la masse de particules-support (20).
  9. Procédé de montage (100) selon la revendication 8, dans lequel l’apport en matière première pulvérulente (26) et la pulvérisation s’effectuent en continu.
  10. Procédé de montage selon la revendication 8 ou 9, dans lequel la pulvérisation du liquide (32) comprend une atomisation du liquide et l’application d’un tube d’air autour du liquide provenant de la buse de pulvérisation (16).
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