HK50295A - Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles - Google Patents

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Claims (24)

1. Procédé pour produire des granules de silice fondue, comprenant les étapes de :
(a) préparation d'une solution qui contient au moins un composé organique contenant du silicium ayant la formule Si(OR)4 ou SiR(OR)3, où R est un groupe alkyle ;
(b) polymérisation du silicium dans la solution pour former un gel de Si02 ;
(c) séchage du gel à une vitesse qui provoque la fragmentation du gel en granules ayant une taille moyenne des particules inférieure à environ 1 mm ; et de
(d) frittage des granules à une température inférieure à environ 1150 ° C, la densité des granules après frittage étant approximativement égale à leur densité théorique maximale.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la solution de l'étape (a) contient de l'orthosilicate de tétraéthyle ayant la formule Si(OC2H5)4.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les granules en verre sont dopés par l'inclusion, dans la solution de l'étape (a), d'au moins un élément choisi dans le groupe constitué de l'aluminium, l'antimoine, le baryum, le béryllium, le bismuth, le bore, le brome, le cadmium, le calcium, le cérium, le chlore, le chrome, le cobalt, le cuivre, l'europium, le fluor, le germanium, le fer, le lanthane, le plomb, le lithium, le magnésium, le néodyme, le nickel, l'oxygène, le phosphore, le potassium, le samarium, l'argent, le sodium, le strontium, le tantale, l'étain, le titane, l'uranium, le vanadium, l'yttrium, le zinc et le zirconium.
4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel (i) l'élément est le titane et (ii) le titane est introduit dans la solution sous la forme d'un ester du titane ayant la formule Ti(OR)4, où R est un groupe alkyle.
5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel l'ester de titane est choisi dans le groupe constitué du titanate de tétraéthyle ayant la formule Ti(OC2H5)4 et du titanate de tétraisopropyle ayant la formule Ti-(OCH(CH3)2)4.
6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le séchage de l'étape (c) est effectué dans un séchoir rotatif à une température supérieure à environ 100 ° C.
7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le gel et/ou les granules sont traités avec de l'oxygène durant au moins une partie de l'étape (c) pour éliminer les matériaux organiques.
8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel le débit du traitement à l'oxygène est règlé de façon à prévenir une carbonisation substantielle du gel et/ou des granules.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le débit du traitement à l'oxygène est règlé de sorte que la température du gel et/ou des granules ne monte pas au-dessus d'environ 340 ° C.
10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'aire superficielle par masse unitaire des granules avant l'étape de frittage (d) est supérieure à environ 150 m2 par gramme et l'aire superficielle par masse unitaire des granules après frittage est inférieure à environ 0,5 m2 par gramme.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, incluant l'étape supplémentaire, après l'étape (d), de broyage de granules pour réduire leur taille moyenne de particules.
12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel les granules sont broyés jusqu'à ce que leur taille moyenne de particules soit entre environ 5 um et environ 15 µm.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, comprenant en outre les étapes de :
(e) formation d'un corps vert à partir des granules frittés ;
(f) séchage et frittage partiel du corps vert dans une chambre (i) en portant la température de la chambre à plus d'environ 1 000 ° C, et (ii) en introduisant du gaz chlore dans la chambre et/ou en faisant le vide dans la chambre et/ou en purgeant la chambre avec un gaz inerte ; et de
(g) frittage total du corps vert dans une chambre en portant la température de la chambre à une température supérieure à environ 1720 ° C tout en purgeant la chambre avec de l'hélium ou en appliquant un vide à la chambre.
14. Procédé selon la revendication 13, incluant l'étape supplémentaire, après l'étape (g), de pressage isostatique à chaud du corps vert totalement fritté dans une chambre en portant la température de la chambre à plus d'environ 1150 ° C et en introduisant un gaz inerte dans la chambre à une pression supérieure à environ 689,5 kPa.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le corps vert totalement fritté est enveloppé dans de la laine de verre avant l'étape de pressage isostatique à chaud.
16. Procédé selon les revendications 3 et 13, dans lequel l'élément est le titane et l'article en verre a un coefficient de dilatation inférieur à 0,5 x 10-7 cm/cm/ ° C.
17. Procédé selon la revendication 13, dans lequel les granules frittés de l'étape (d) sont broyés dans de l'eau pour former une suspension et dans lequel le corps vert est formé en coulant en barbotine la suspension.
18. Procédé selon la revendication 17, dans lequel la densité de la suspension est supérieure à environ 1,70 g par cm3.
19. Procédé selon la revendication 13, dans lequel les granules sont maintenus ensemble dans le corps vert au moyen d'un liant organosilicié.
20. Procédé selon la revendication 13, dans lequel de l'oxygène est introduit dans la chambre durant au moins une partie de l'étape (f) pour réduire le taux de matériau organique associé avec le corps vert.
21. Procédé selon la revendication 13 ou 14, dans lequel l'article en verre est une fibre optique de guide d'ondes et dans lequel :
(i) la solution de l'étape (a) contient de l'orthosilicate de tétraéthyle ayant la formule Si(OC2H5)4 ;
(ii) les granules frittés de l'étape (d) sont broyés dans de l'eau pour former une suspension, lesdits granules broyés ayant une taille moyenne des particules entre environ 5 um et environ 15 µm ;
(iii) le corps vert est formé en coulant en barbotine la suspension autour d'une tige qui contient une partie centrale et une partie extérieure, la partie centrale incluant au moins une région qui a un indice de réfraction qui est supérieur à celui de la partie extérieure,
(iv) du chlore est introduit dans la chambre durant l'étape (f) ; et
(v) le corps vert totalement fritté produit par l'étape (g) est étiré en une fibre optique de guide d'ondes.
22. Granules de silice fondue produits selon l'une quelconque des revendications 1 à 21, préparés à partir d'au moins un composé organique contenant du silicium ayant la formule Si(OR)4 ou SiR(OR)3, où R est un groupe alkyle, lesdits granules ayant une taille moyenne des particules inférieure à environ 1 mm, une teneur en carbone inférieure à environ 0,05 % en poids, une teneur en uranium inférieure à environ 0,1 partie par milliard, et une teneur en thorium inférieure à environ 0,5 partie par milliard.
23. Granules de silice fusionnés selon la revendication 22, dans lesquels le composé organique contenant du silicium est de l'orthosilicate de tétraéthyle ayant la formule Si(OC2H5)4.
24. Granules de silice fondue selon la revendication 22 ou 23, où les granules incluent un dopant choisi dans le groupe constitué de l'aluminium, l'antimoine, le baryum, le béryllium, le bismuth, le bore, le brome, le cadmium, le calcium, le cérium, le chlore, le chrome, le cobalt, le cuivre, l'europium, le fluor, le germanium, le fer, le lanthane, le plomb, le lithium, le magnésium, le néodyme, le nickel, l'oxygène, le phosphore, le potassium, le samarium, l'argent, le sodium, le strontium, le tantale, l'étain, le titane, l'uranium, le vanadium, l'yttrium, le zinc et le zirconium.
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