JPH02124739A - 合成石英ガラスおよびその製造方法 - Google Patents

合成石英ガラスおよびその製造方法

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JPH02124739A JP63275297A JP27529788A JPH02124739A JP H02124739 A JPH02124739 A JP H02124739A JP 63275297 A JP63275297 A JP 63275297A JP 27529788 A JP27529788 A JP 27529788A JP H02124739 A JPH02124739 A JP H02124739A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成石英ガラス、特には高純度で１゜２５０℃
における伸びが小さいことから半導体工業における不純
物拡散工程などにおいて使用される熱処理部材として有
用とされる合成石英ガラスおよびその製造方法に関する
ものである。
（従来の技術） 半導体工業の不純物拡散工程などにおいて使用されてい
る拡散プロセスチューブ、ウェーハバスケット、ウェー
ハボート、カンチレバーなどの熱処理部材は高純度であ
り、高温においても溶融しないものであることが要求さ
れる。
このため、通常この種の熱処理部材としては石英ガラス
製のものが使用されているが、石英ガラスは１，２００
℃以上になると軟化するために、１．２００℃以上の高
温で使用されるものは耐熱性にすぐれており、変形、た
わみなども殆どない炭化けい前装のものが使用されてい
る。
（解決されるべき課題） しかし、この石英ガラス製のものは天然の水晶を粉砕し
、精製してインゴットを作り、管引して棒状体およびパ
イプとしたものであるために、電気分解などで精製を行
なったとしても純度に限界があるし、高純度の水晶自体
資源的にも限りがあるという問題があり、この炭化けい
素も不純物が多く純度に問題がある。
したがって、これについては高純度であり、量産性もあ
る合成石英ガラスを使うことも検討されているが、この
ものは高温粘性が低く、使用温度は最高１，０００″Ｃ
程度であり、また増粘剤として米国特許第４，０２８，
１２４号明細書に記載されているようにＣｒ２Ｏ，、Ｍ
ｏＯ２、Ｚｒ○。
Ｆｅ、Ｏ，などを添加したり、米国特許第４，０４７．
９６６号明細書に記載されているようにＡｌ。
０３と５ｉｔｔ添加して粘度を向上させる方法があるが
、この場合にはこれらの金属の拡散が起きるために半導
体拡散部材としては使用できないという欠点がある。
（課題を解決するための手段） 本発明は高温度における寸法精度が高く、か１純度も高
いので、特に半導体拡散部材の材料としてすぐれている
合成石英ガラスおよびその製造方法に関するものであり
、これは下端に６２．５　ｇ／■２の荷重を加え、１，
２５０℃での５分間の伸び率が０．０２５％以下である
ことを特徴とする合成石英ガラスおよびその製造方法と
してオルガノシリケートを加水分解して得たシリカ粒子
を固化させ、真空中の加熱で開孔ガラス化したのち粉砕
し、ついで真空溶融しガラス化することを特徴とする合
成石英ガラスの製造方法に関する。
すなわち、本発明者らは半導体拡散部材として有用とさ
れる合成石英ガラスを開発すべく種々検討した結果、１
，２５０℃での加熱時の伸び率とこれを用いた半導体拡
散部材の使用時の温度である１、２００℃でのｉ、ｏｏ
ｏ時間後の変形度との間に関係のあることを見出し、又
１，２５０℃の伸び率を短時間で検知する目的で下端に
６２．５ｇ／１２の荷重を加え、昇温して１，２５０℃
とし。
この温度での５分間の伸び率が０．０２５％以下である
と、これより作成した半導体拡散部材、例えば拡散プロ
セスチューブの１，２００℃で１，０００時間経過後の
変形度が１．１０以下と著しく改善され、この伸び率が
０．０２５％を越えると変形度が１．１０を大巾に越え
るために寸法精度が著しく低下するので使用することが
できなくなるということを確認して本発明を完成させた
。
また、この合成石英ガラスは半導体工業などに使用され
るものであることから、高純度のものとする必要があり
、従って増粘用添加剤としての各種金属化合物の添加は
不適であり、又このものはＯＲ基やＮａ、に、Ｌｉなど
のアルカリ金属が存在すると結合に弱い切れ目をつくり
、特に１，２５０℃以下でも粘度を下げる要因となるの
で、このＯＨ基については１０ｐＰｍ以下、好ましくは
赤外吸収スペクトル装置による定量で２ｐｐｍ以下のも
のとすることがよく、またＮａ、に、Ｌｉなどについて
は１００ｐｐｂ以下、好ましくは５０ｐｐｂ以下とする
ことが望ましい。
また、本発明の合成石英ガラスは精製によってＮａ、に
、Ｌｉなどの不純物を５０ｐｐｂ以下としたエチルシリ
ケート、メチルシリケートなどのような有機シリコン化
合物をアンモニアなどの存在下に加水分解してシリカ粒
を作り、乾燥後有機物を除去してから真空中において１
，５００℃程度に加熱して閉孔化し、ついで焼結してガ
ラス塊とする方法で製造すれば、ＯＨ基含有量が１０ｐ
ｐｍ以下でＮａ、に、Ｌｉが５０ｐｐｂ以下である石英
ガラスとすることができるので、これを粉砕し粒度を揃
えたのち、真空溶融すれば得ることができる。
（実施例） つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における伸び率
および変形度はつぎの方法による測定値を示したもので
ある。
（伸び率測定方法） ブロックから研削によって４０＋ｍ（Ｑ）Ｘφ３゜２ｎ
ｍの合成石英ガラス捧を作り、この両端に１゜２００℃
における粘度が１０１３ボイズ以上である天然石英ガラ
スの直径１０ｍ、長さ２００ｒｒＩｍの丸棒を溶着し、
これを電気炉中に吊り下げ、その下端に５００ｇの鉛製
重りを付けて１，２５０℃に昇温し、５分間の伸び率を
測定する。
（変形度（Ｓｕｇｇｉｎｇ　Ｖａｌｕｅ）測定方法）イ
ンゴットを穴開加工し、管引して３０ｍφＸ５０　ａｎ
　Ｑで厚さ２ｍのパイプを作り、これらを１゜２００℃
で１，０００時間保持して横様と縦径との比を求め、変
形度（Ｓｕｇｇｉｎｇ　Ｖａｌｕｅ）とした。
実施例 メチルシリケート１５２ｇをメタノール５００ｙｒ　Ｑ
　、　Ｎ　Ｈ４０Ｈ（２９重量％水溶液）３００＋Ｉ２
中に滴下し、１０℃で加水分解させ、滴下終了後沈殿物
を遠心分離機中で純水洗浄したのち、減圧下に１２０℃
で３時間乾燥し、ついで空気中において６００℃で有機
物を酸化除去し、その後１０−”　）−−ル程度の真空
中で１，５００℃に昇温して閉孔化したところ、非常に
かたい焼結物（ガラスの集合体）が得られたので、これ
をロールクラッシャーで粉砕し、５０〜１００メツシユ
に篩別後フッ酸５％水溶液で洗浄し、これを高純度黒鉛
製部に詰め、１０−’トールの真空中で１，８００℃で
１０時間まで昇温、この温度と時間を変えて６０ａｍφ
Ｘ３０ｍの伸び率の異なる各種の合成石英ガラスブロッ
クを作成した。
ついで、これらのブロックを光学研磨したのち、このも
ののＯＨ基含有量を赤外吸収スペクトルで定量したとこ
ろ、伸び率が０．０２５％以下のものはこれにはＯＨ基
のピークは観測されなかった。
また、このものの不純物量を測定したところ、これらは
いずれもＡｌ　　３０ｐｐｂ、Ｆｅ　　８０ｐｐｂ、Ｎ
ａ、に、Ｌｉをそれぞれ８０ｐｐｂ。
６０ｐｐｂ、ａｏｐｐｂ含有するものであった。
つぎにこれらの各ブロックについて伸び率と変形度を求
め、これらをプロットしたところ、第１図に示したとお
りの結果が得られ、この図から荷重６２．５ｇ／ｍ＋＋
＋”における１、２５０℃、５分間の伸び率が０．０２
５％以下であると変形度が１゜１０以下であり、この伸
び率が０．０２５％を越えると変形度が著しく増大する
ことが確認された。
比較例１ メチルシリケート１５２ｇをメタノール５００＋１１１
Ｉ、水２００ｍＱ中で６０℃で加水分解させ、乾燥、酸
化したのち１，３００℃に昇温したところ。
得られたガラスは発泡していたが、これを粉砕して５０
〜１００メツシユに篩別後、フッ酸で洗浄し、実施例と
同じ方法で真空溶融したところ発泡したので、ベルタイ
法で６０ｍφＸ　７０　ｒｍ　Ｑのインゴットを作った
。
ついでこのものの○Ｉ−（基含有量を測定したところ、
これは３５０ｐｐｍであり、この不純物量はＡｌ　　８
０ｐｐｂ、Ｆｅ　　９０ｐｐｂ、Ｎａ、Ｋ。
Ｌｉをそれぞれ７０ｐｐｂ、９０ｐｐｂ、２０ｐｐｂ含
有するものであったが、このものは伸び率が０．０６２
５％であり、変形度も１．２１３であった。
（発明の効果） 本発明の合成石英ガラスは１，２５０℃での伸びが小さ
く、変形度も１．１０以下なので、半導体工業における
熱処理部材などとして有用とされるという有利性が与え
られる。
【図面の簡単な説明】
第１図は合成石英ガラスの伸び率と変形度との関係図を
示したものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、下端に６２．５ｇ／ｍｍ＾２の荷重を加え、１，２
    ５０℃での５分間の伸び率が０．０２５％以下であるこ
    とを特徴とする合成石英ガラス。 ２、合成石英ガラスが実質的に増粘用添加剤を含まず、
    ＯＨ基含有量１０ｐｐｍ以下、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの含有量
    が１００ｐｐｂ以下のものである請求項１に記載の合成
    石英ガラス。 ３、オルガノシリケートを加水分解して得たシリカ粒子
    を固化させ、真空中の加熱で閉孔ガラス化したのち粉砕
    し、ついで真空溶融しガラス化することを特徴とする請
    求項１または２に記載の合成石英ガラスの製造方法。
JP63275297A 1988-10-31 1988-10-31 合成石英ガラスおよびその製造方法 Granted JPH02124739A (ja)

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