HK59697A - A process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom - Google Patents

A process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom Download PDF

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Claims (30)

  1. Verfahren zur Herstellung von Kondensatoren mit geringem Leckstrom aus einem Grundmaterialpulver von zumindest einem Metall, ausgewählt aus der Gruppe V-D des Periodensystems, umfassend:
    Umsetzung einer Stickstoffmenge mit dem Grundmaterial unter Bildung von 500 bis 7.000 ppm, bezogen auf das Gewicht, in dem Material,
    Umsetzung einer Sauerstoffmenge mit dem Grundmaterial unter Bildung von 700 bis 3.000 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff in dem Material,
    Bildung von Pellets aus dem umgesetzten Grundmaterial und Sintern der Pellets bei Temperaturen zwischen 1.400°C bis 1.800°C,
    Unterwerfen der gesinterten Pellets, Anodisierungsspannungen von 100 Volt oder mehr,
    Bildung von Kondensatoren aus den anodisierten Pellets und Ermittlung einer spezifischen Ladung von bis zu etwa 25.000 UFV/g sowie verbesserter Eigenschaften des elektrischen Leckstroms.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das Grundmaterial zumindest Tantalmetallpulver enthält.
  3. Verfahren genäß Anspruch 1 oder 2, bei dem das Grundmaterial kugelige, spanförmige, fäserförmige oder flockenförmige Pulver umfaßt.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dem das Grundmaterial bei einer Temperatur von 1.200°C bis 1.600°C agglomeriert wird.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, bei dem das Grundmaterial bei einer Temperatur von 1.400°C bis 1.500°C agglomeriert wird.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5, bei dem das agglomerierte Material in seiner Größe auf ein Pulver mit einer Größe von -40 mesh verringert wird.
  7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Stickstoffmenge als Stickstoffgas umgesetzt wird.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 - 6, bei dem die Stickstoffmenge als Amoniakgas umgesetzt wird.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 - 6, bei dem die Stickstoffmenge als Magnesiumnitride umgesetzt wird.
  10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Stickstoff- und Sauerstoffmenge der gleichen Stufe zugesetzt wird.
  11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Sauerstoffmenge im Grundmaterial durch Steuerungsmittel begrenzt wird.
  12. Verfahren gemäß Anspruch 11, bei dem das Steuerungsmittel die Zugabe von Mengen Flourwasserstoffsäure zum Grundmaterial umfaßt.
  13. Verfahren gemäß Anspruch 11, bei dem das Steuerungsmittel ein Gittermaterial mit einer höheren Affinität für Sauerstoff als für Tantal umfaßt.
  14. Verfahren gemäß Anspruch 13, bei dem das Gittermaterial Magnesium ist.
  15. Verfahren gemäß einen der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der elektrische Strom bezüglich aus den nicht-umgesetzten Grundmaterial gebildeten Kondensatoren um mehr als 28% verringert ist.
  16. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die umgesetzte Stickstoffmenge zwischen 1.400 und 4.400 ppm, bezogen auf das Gewicht, Stickstoff beträgt, und die Sauerstoffmenge zwischen 1100 und 2900 ppm beträgt.
  17. Verfahren gemäß Anspruch 16, bei dem der elektrische Lcckstrom um mehr als 30% bei Anodisierungsspannungen von 100 bis 200 Volt verringert ist, und die spezifische Lagerung im Bereich von 9400 bis 24.100 uFV/g liegt.
  18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, bei dem die angesetzte Stickstoffmenge zwischen 1400 und 4400 ppm bezogen auf das Gewicht, Stickstoff, und die Sauerstoffmenge zwischen 950 und 2900 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff betragen.
  19. Verfahren gemäß Anspruch 18, bei dem der elektrische Verlustraum um mehr als 36% bei Anodisierungsspannungen von 150 bis 400 Volt vermindert ist, und die spezifische Lagerung im Bereich von 5,100 bis 18,000 uFV/g liegt.
  20. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, bei dem die umgesetzte Stickstoffmenge zwischen 1400 und 2600 ppm, bezogen auf das Gewicht, Stickstoff, und die Sauerstoffmenge zwischen 950 und 2900 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff betragen.
  21. Verfahren gemäß Anspruch 20, bei dem der elektrische Leckstrom um 52 bis 99% bei Anodisierungsspannungen von 200 bis 400 Volt vermindert ist, und die spezifische Ladung im Bereich von 5,500 bis 13,200 ufV/g liegt.
  22. Tantalpulver zur Herstellung von Feststoffkondensatoren mit hoher spezifischer Ladung und niedrigen elektrischen Leckstromeigenschaften, umfassend:
    eine Oberfläche mit einem BET-Wert von weniger als 0,6 m2/g, eine durchschnittlich agglomerierte Teilchengröße von -40 mesh, eine Stickstoffmenge im Bereich von 500 ppm bis 7000 ppm, bezogen auf das Gewicht, Stickstoff und
    eine Sauerstoffmenge im Bereich von 700 ppm bis 3000 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff.
  23. Pulver gemäß Anspruch 22, bei dem der BET-Wert zwischen 0,25 und 0,55 m2/g liegt.
  24. Pulver gemäß Anspruch 22 oder 23, bei dem die umgesetzte Stickstoffmenge zwischen 1400 und 4400 ppm, bezogen auf das Gewicht, Stickstoff, und die Sauerstoffmenge zwischen 950 und 2900 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff, betragen.
  25. Aus dem Pulver gemäß Anspruch 24 hergestellter Kondensator, bei dem der elektrische Leckstrom um mehr als 36% bei Anodisierungsspannungen von 150 bis 400 Volt vermindert ist, und die spezifische Ladung im Bereich von 5,100 bis 18,000 uFV/g liegt.
  26. Kondensator mit niedrigen elektrischen Leckstromeigenschaften, umfassend:
    eine aus einem Tantalgrundmaterial hergestellte gesinterte Anode, verpreßt in ein Pellet, und gesintert bei Temperaturen zwischen 1400°C und 1800°C,
    wobei das Grundmaterial 500 bis 700 ppm, bezogen auf das Gewicht, Stickstoff und zwischen 700 und 3000 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff aufweist,
    eine auf der Oberfläche der gesinterten Anode gebildete Schicht aus anodischen Tantalpentoxid,
    eine Schicht aus Mangandioxid in Nachbarschaft zum Tantalpentoxid,
    eine Graphitschicht, die in Nachbarschaft der Mangandioxidschicht angeordnet ist,
    eine Außenschale in elektrischem Kontakt mit der Graphitschicht und
    an der Schale angebrachte Leitkontakte.
  27. Kondensator gemäß Anspruch 26, bei dem das Tantalgrundmaterial knotige, spanförmige, faser- oder flockenförmige Pulver sind.
  28. Kondensator gemäß Anspruch 26 oder 27, bei dem die umgesetzte Stickstoffmenge zwischen 1400 und 2600 ppm, bezogen auf das Gewicht, Stickstoff, und die Sauerstoffmenge zwischen 950 und 2900 ppm, bezogen auf das Gewicht, Sauerstoff betragen.
  29. Kondensator gemäß Anspruch 28, bei dem die Verminderung des elektrischen Leckstroms zwischen 52% bis 99% für Anodisierungssannungen von 200 bis 400 Volt beträgt.
  30. Kondensator gemäß Anspruch 28 oder 29, der eine spezifische Ladung von 5,500 bis 13,200 uFV/g für Sintertemperaturen von 1400°C bis 1700°C aufweist.
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