IT8148392A1 - Procedimento per la idrogenazione di tetracloruro di silicio a mezzo di plasma ad alta pressione - Google Patents

Procedimento per la idrogenazione di tetracloruro di silicio a mezzo di plasma ad alta pressione

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IT8148392A1 ITRM1981A048392A IT4839281A IT8148392A1 IT 8148392 A1 IT8148392 A1 IT 8148392A1 IT RM1981A048392 A ITRM1981A048392 A IT RM1981A048392A IT 4839281 A IT4839281 A IT 4839281A IT 8148392 A1 IT8148392 A1 IT 8148392A1
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Description

DOCUMENTAZIONE
RILEGATA
_ DESCEIZIOTIE . .
* i
<!>a corredo di una domanda di brevetto per invenzione !
idal titolo?
!
1 "Procedimento per la idrogenazione di tetracloruro
di silicio a mezzo di plasma ad alta pressione"
a nome: MOTOROLA, INC. $???
RIASSUNTO
E' descritto un procedimento per la idrogena-
zione di tetracloruro di silicio a mezzo di plasma.!
Un plasma ad alta pressione viene utilizzato per pr?--muovere la reazione fra idrogeno e tetracloruro di
<?>silicio per formare triclorosilano ed altri cloruri
di silicio idrogenati.
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce in<: >r1 generaj le ad un procedimento per la idrogenazione di tetra-
cloruro di silicio e pi? specificamente ad un proce|
dimento basato sull'impiego di plasma ad alta pres-j 1 sione per la idrogenazione di tetracloruro di silicio l ? per produrre triclorosilano. | | Il triclorosilano ? la sorgente gassosa di i silicio pi? largamente usata per la produzione di si-
licio policristallino. Il SiHCl^ viene ridotto con ?idrogeno a temperatura elevata per la deposizione di
silicio policristallino puro. I sottoprodotti di Que-sta reazione sono SiHCl^ che non ha reagito, SiCl^,
?01, altri clorosilani e clorosilani polimerici. Me-<:>no di circa un terzo della quantit? di SiHCl^ di in-!gresso viene convertito in silicio e circa due terzi
sono convertiti in SiCl4.-. Detto SiCl4.-non pu? essere f*<r>- 1-usato efficientemente per l'accrescimento di pol? silicio e perci? ? essenzialmente un prodotto di scar-to di basso valore. Sono gi? stati effettuati dei
tentativi per convertire il tetracloruro di silic io
in triclorosilano? in altre parole, convertire il ma-feriale di scarto SiCl^ in un materiale di partenza
/ utile SiHCly In un tale tentativo, detto SiCl^ viene convertito in SiHCl^ in una reazione con idrogen?
a temperature elevate (100CM 200?C) e con elevate
pressioni del reattore (tipicamente 30-50 atmosfere
Comunque , in questa conversione , il rendimento di
a
conversione e la resa sono troppo bassi per essere praticamente convenienti. Un altro problema incontr?to ? quello delladeposizione del silicio nel reattore di idrogenazione durante la conversione.
_ In accordo con ci?, esiste la necessit? _di
un procedimento per convertire tetraclprurp di_sili-,
ci? in triclorosilano allo scopo di ridurre il costo
dei materiali di partenza ed in questo modo ridurre il costo del silicio policristallino. Pertanto, uno scopo della presente invenzione ? quello di fornire |un efficiente procedimento per la conversione di te-:
|tracloruro di silicio in triclorosilano.
Un ulteriore scopo della presente invenzione ? quello di fornire un procedimento per la idrogenazione di tetracloruro di silicio con l'impiego di un^-^4? plasma ad alta pressione. * -Ancora un altro scopo dell'invenzione con-" i1 siste nel realizzare un procedimento per la idrogenazione di tetracloruro di silicio capace di elevata resa e senza deposizione del silicio durante il pr?cedimento di conversione.
SOMMARIO DELLA INVENZIONE
I precedenti scopi vengono raggiunti nell'invenzione attraverso l'uso di un plasma ad alta pressione (HPP) per la idrogenazione di tetraclorurc o
di silicio. L'idrogeno e il tetracloruro di silicio ? vengono fatti reagire in presenza di un plasma RE ad
! alta pressione per formare SiHCl , SiH CI ed HC1 con la seguente reazione:
H SiCl.? > SiHCl SiH Cl, HC1
2 4 ?'<~ >3 d d
Il procedimento viene ottimizzato per migliorare la produzione di SiHCl^. I dettagli delia_
invenzione saranno ulteriormente apprezzati dopo una considerazione della seguente dettagliata descrizione della invenzione da prendere insieme con i dise-_gni.
BREVE DESCRIZIONE DEI DISEGNI
_ La figura 1 illustra un apparecchio per la i esecuzione pratica dell'invenzione; | la figura 2 illustra un modulo a plasma a? alta pressione per l'adattamento di impedenze e per la introduzione dei gas reagenti; e
la figura 3 illustra in sezione retta un complesso di ugello per plasma ad alta pressione
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELLA INVENZIONE
Un plasma pu? essere definito come una nu-be approssimativamente neutra di particelle cariche. Il plasma pu? essere formato per esempio da una scarica a bagliore elettrica in un forte campo elettrico. I tipi ? le caratteristiche dei plasma possono-variare largamente; due tipi comunemente interessanti sono il plasma a bassa pressione ed il plasma ad alta pressione. La linea di confine che distingue fra i due tipi di plasma ? una pressione di circa 13,3 KPa, per?, per gli scopi pratici, il plasma ad alta pressione (HFP) viene tipicamente prodotto ad una pressione di circa una atmosfera (101 HPa). Una distinzione importante fra il plasma a bassa pressione ed
il plasma ad alta pressione si riferisce alla temperatura: in un plasma a bassa pressione, la temperatu-;
<?>ra elettronica pu? essere molto superiore alla temiperatura del gas; viceversa, le condizioni che si
!riscontrano in un plasma ad alta pressione portano .
j ad un equilibrio termico in cui le temperature degli
?. . i?
? I j^elettroni del gas sono approssimativamente identichei.
| La temperatura del gas nel plasma ad alta pressione ;
| pu? tipicamente raggiungere il valore di 3000-5000?K.
I_ : _ _ ;_ !
La figura 1 illustra un apparecchio con ^ j?S veniente per la esecuzione pratica della invenzion re,i . \?:?.
\ L'apparecchio comprende un generatore 10 a RF che
opera alla frequenza di 13,56 MHz, un modulo 12 di adattamento delle impedenze ed un ugello 14 di doppio flusso per sostenere un fascio di plasma a RF ai1 alta pressione 16. Il valore nominale della potenza
del generatore RF ? scelto per la particolare applii;a-
<' >zione. Mentre la frequenza esatta del generatore noi1
? critica per l'invenzione, questa particolare frequenza viene scelta in conformit? alle regole FCC .
Un cavo coassiale 16 collega il generatore RF al modulo di adattamento delle impedenze.
Il modulo di adattamento delle impedenze
? illustrato nella figura 2. Il modulo ? costituito
da ima rete aTfe consiste di un serpentino tubolare
20 e di due condensatori variabili 22 e 24 collegati
fra l'ingresso e l'uscita del serpentino, rispettivamente, e la massa. Il serpentino 20 ? realizzato
con due tubi concentrici 26 e 2? come rappresentati
!in sezione retta nella figura 2a e permette di con-.
ivogliare separate correnti di gas interna ed esterna, (rispettivamente, attraverso il circuito RF. L'usci-j
ta del generatore 10 viene collegata al lato di in-j
gresso della rete mediante il cavo coassiale 1?i
I tubi concentrici del serpentino 20 possono essere
'N prodotti con un qualsiasi materiale che sia un buon .V ^ conduttore elettrico e che non sia reattivo nei con
fronti di SiCl^. L'acciaio inossidabile rivestito
con rame sulla sua superficie esterna, per esempio,
? conveniente per il materiale del serpentino. Il
rivestimento di rame riduce le perdite ohmiche nel
serpentino. Quando la rete aTT viene sintonizzata
- - - ;
per la risonanza, la tensione sulla uscita 30 della
rete raggiunge un valore massimo, una tensione sufficiente a creare e mantenere un plasma ad alta pressione sulla punta dell'ugello.
_ _ ^ L'ugello per plasma ad alta pressione a
doppio flusso ? illustrato pi? dettagliatamente nella vista in sezione retta della figura 3- L'uscita
ed esterno 26 e 26 che convogliano due diverse cor-
J
<?>renti gassose ? collegata all'ugello 14. L'ugello ?
!costituito da un guscio metallico 32 realizzato in
acciaio inossidabile oppure altro metallo che sia <!>
;
. resistente all'ambiente di clorosilano. Un elettrodo
interno 34 viene formato con un metallo refrattario,
iI come il molibdeno oppure il tungsteno. Una guaina di
isolamento 36 forma l'estremit? dell'ugello. La gua:.na
? formata da un isolatore,,per esempio nitruro di/r-.'=lfSL f? i boro, che presenta elevata rigidit? dielettrica ai^N' ?-c??f
la frequenza RF ed ? resistente all'ambiente di cloi??
silano. Uno dei gas reagenti viene convogliato at-
traverso il tubo interno 26 verso l'elettrodo inter-
no 34. Un secondo gas viene convogliato attraverso j
<' ' ? >i> il tubo esterno 26 e quindi attraverso una pluralit?
<' '>
di aperture 36 o luci che sono praticate attraversoj
il guscio metallico 32 e che sono disposte concentr:
- camente intorno all'apertura 40 in cui sono disposti
il tubo interno 26 e l'elettrodo interno 34. L'ugel-<.. >' <. >'
?
? lo in questo modo permette _l'isolamento delle due
?
correnti gassose fino al punto in cui esse escono
sulla punta dell?ugello.
La figura 1 illustra anche un sistema di j
controllo del gas per controllare le quantit? di en-
l
iI <? >
trata di tetracloruro di silicio ed idrogeno che for-mano i reagenti. Le sorgenti di tetracloruro di sili-cio, idrogeno ed un gas inerte, come elio, sono rap-presentate con i numeri di riferimento 42, 44 e 46, rispettivamente. I gas vengono convogliati ad un si-stema 4d di controllo dei gas che comprende appropria-t I
-te valvole ed organi di controllo del flusso di massa per il sicuro e preciso controllo dei flussi dei.!
? t
reagenti. Un rapporto molare fra ed SiCl , compreso
-- 2- 4? -?
fra 4 e 5 ? preferito per ottimizzare il rendimento j
1della conversione da SiCl^ a SiHCly Un rapporto m <~>olTa- .? J I i<'>re di 4,2, per esempio, comporta un rendimento di i <?>conversione di circa 50$. Rapporti molari superiori
a circa 5 possono essere usati per aumentare ulterior-1m<~>ente i;l rendi rmento dell<:>a conversione, ma i<: >rapporti r<~>
rmolari di valore superiore tendono a comportare una !
'certa produzione di silicio in aggiunta alla produzio-ne di tricloroBilano. I gas vengono convogliati dal-<?>
l'organo di controllo del gas al modulo di adattamento delle impedenze dove entrano nei tubi interno !
i r ?
del serpentino 20. <1 : >t
ed esterno j
| La reazione con il plasma ad alta pressione
Th-a luog <?>o-dentro un reattore <:>-50. Il rea:-ttore ? sempli rU
1cernen<'>te un tubo di;quarzo 52 chiuso ermeticamente al ?-e estremit? per mezzo delle guarnizioni di tenuta di
RIVENDICAZIONI
1. Procedimento per la produzione di SiHCl 3 il quale consiste nel far reagire ed SiCl^ in un r plasma ad alta pressione.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 , in cui il rapporto molare da ed SiCl^ ? compreso nell'intervallo fra 4 5 incluso.
3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui detta reazione di e di SiOl^ viene eseguita ad una pressione superiore a circa 13*3 KP?. ?
4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dalla essenziale assenza di concatenamento
5. Procedimento secondo la rivendicazione 1 , in cui pi? del 30$ di detto SiCl^ viene convertito in SiHCl^.

Claims (1)

  1. 6. Procedimento per crcdurre Silici, il cna-- ?
    le consiste nell1introdurre reagenti comprendenti idrogeno e tetracloruro di silicio in un volume e nel sottoporre detti reagenti ad un plasma ad alta pressione.
    r
    I
    i 7? Procedimento secondo la rivendicazione i
    ,6, in cui detti reagenti vengono introdotti separatamente in detto volume.
    j '
    | d. Procedimento secondo la rivendicazione (6, in cui l?uscita di detta operazione di assoggetta-?mento di detti reagenti ad un plasma ad alta presdojn-e oomprende idrogeno e tetracloruro di silicio che . jnon hanno reagito ed i prodotti di reazione tricloro-; silano, diclorosilano ed acido cloridrico. ! I ' -^ . 1 | 9. Procedimento secondo la rivendicazione; jb, in cui detta uscita viene separata per condensa-; zione.
    10. Procedimento per la idrogenazione di :
    ! itetracloruro di silicio in un apparecchio capace di; iprodurre un plasma ad alta pressione il quale comprenf f \ jde le operazioni di iniziare un plasma nell 'apparec^ ! i ! 5 ichioj introdurre idrogeno nel plasma at traver so un l T? ~ . ? . .. . : iprimo mezzo; introdurre tetracloruro di silicio nel) ^plasma attraverso un secondo mezzo e combinare idro-| Jgeno e tetraclonro di silicio_in presenza di detto plasma^.
IT48392/81A 1980-05-09 1981-05-04 Procedimento per la idrogenazione di tetracloruro di silicio a mezzo di plasma ad alta pressione IT1170944B (it)

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