IT8219497A1 - Preparazione di un recipiente di vetro per la chiusura termoplastica - Google Patents

Preparazione di un recipiente di vetro per la chiusura termoplastica

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IT8219497A1
IT8219497A1 ITMI1982A019497A IT1949782A IT8219497A1 IT 8219497 A1 IT8219497 A1 IT 8219497A1 IT MI1982A019497 A ITMI1982A019497 A IT MI1982A019497A IT 1949782 A IT1949782 A IT 1949782A IT 8219497 A1 IT8219497 A1 IT 8219497A1
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Description

DN 6221 Ing? Barzan? & Zanardo D E S C R I Z I O N E
dell ' invenzione industriale dal titolo:
"Preparazione di un recipiente di vetro per la chi?sura termoplastica".
della societ? BROCKWAY GLASS COMPANY, INC. , di nazionalit? statunitense, con sede in BROCKWAY, Pa.
(U.S.A. )
Inventori: Michael Thomas DEMBICKI e William James PO AD
depositata il 5 F EB> 1982 N?
7A/82
RIASSUNTO
Sono descritti un metodo per preparare un recipiente di vetro e per sigil&re l'imboccatura di vetro di un recipiente e la tenuta. La superficie di sigillatura, o finitura, del recipiente ? sottoposta ad un trattamento termico dell'estremit? dopo la formatura e prima della ricottura per migliorare l'adesione tra la finitira del recipiente e la tenuta sotto forma di membrana termoplastica. Il recipiente ? in seguito ricotto e dopo ricottura ? sottoposto ad un trattamento a freddo della estremit? nel quale la superficie esterna del recipiente ? rivestita con un materiale che migliora lo scorrimento ed aumenta la resistenza all'abrasione e scalfitura del recipiente.
- 2 - Ing. Barzan? & Zanardo Solo la finltura del'?recipiente viene quindi sottoposta ad un breve trattamento termico sufficiente per eliminare dalla finitura qualsiasi materiale che migliora lo scorrimento. Una membrana comprendente una pellicola termoplastica ? pressata sulla finitura del recipiente e riscaldata provocando l'adesione vetroplastica e formando una chiusura.
DESCRIZIONE
Questa invenzione riguarda la preparazione di recipienti in vetro per la sigillatura di una membrana termoplastica. Le tenute mediante membrana attivata dal calore per recipienti di plastica sono comuni nel campo del confezionamento e inscatolamento. Generalmente una membrana, che pu? essere un laminato di foglio di alluminio e di un polimero termoplastico, ? pressata sul bordo di un recipiente di plastica e riscaldata per formare un contatto adesivo polimero-polimero. Il problema con questo metodo quando ? usato con recipienti in vetro a base di si-lice-calce-soda ? che la tenuta cede generalmente entro pochi giorni dopo la sigillatura a seguito della scarsa adesione iniziale tra il vetro ed il po-limero o la scarsa durata dell'adesione.
Una essenzialmente migliore adesione tra una tenuta a membrana ed una finitura di recipiente ? - 3 - Ing? Barzan? & Zanardo ottenuta sottoponendo<* >la finitura ad un trattamento ad alta temperatura che modifica la superficie di finitura. Questo trattamento ad alta temperatura viene eseguito di preferenza immediatamente dopo la formazione dei recipienti e comprende il porre in contatto la finitura con un composto decomponibile contenente fluoro, un composto che si decompone per formare un ossido metallico, un composto che si decompone per formare un ossido di solfo, ossidi di solfo e combinazioni di questi? Questi materiali di trattamento possono essere usati in qualsiasi ordine o simultaneamente.
Una chiusura sigillante del recipiente ? formata pressando una membrana comprendente una pellicola termoplastica sulla finitura del recipiente e riscaldandola per formare una unione adesiva vetro/piastica. La membrana pu? essere vantaggiosamente un laminato di pellicola termoplastica-foglio di alluminio. Essa pu? anche essere un foglio di polimero, un la-minato di polimero, un laminato cartc/P<ol>i<mero >? un laminato di uno o pi? strati di polimeri, foglio metallico e carta.
Questa tecnica descritta consente di realizzare una chiusura affidabile e sicura purch? la finltura del recipiente rimane'incontaminata. Tuttavia, - 4 - Ing. Barzan? & Zanardo durante il trattamento a freddo dell'estremit? dei recipienti dopo ricottura, ? stato trovato che il materiale di trattamento, tipicamente un polimero, stearato o silicone, potrebbe depositarsi occasionalmente sulla finitura del recipiente in misura tale da ottenere risultati di sigillatura irregolari.
Un recipiente di vetro ? dapprima sottoposto ad un trattamento termico dell'estremit? nel quale la finitura, o superficie di sigillatura, ? modificata in modo da migliorare la sua adesione ad una chiusura termoplastica, il recipiente ? quindi ricottele la sua superficie esterna ? rivestita con un materiale che migliora lo scorrimento ci? che incrementa la resistenza all'abrasione e scalfitura del vetro. La contaminazione della finitura del recipiente da parte del materiale che migliora lo scorrimento ? eliminata sottoponendo solo l? finitura ad un breve trattamento termico ad una temperatura al disotto a quella in cui viene eseguita la levigatura alla fiam ma o la fusione superficiale del vetro. In seguito, una tenuta di chiusura ? formata pressando una mem-brana comprendente una pellicola termoplastica sulla finitura del recipiente e riscaldandola per formare una connessione adesiva vetroplastica.
Pertanto, uno scopo della presente invenzione - 5 - Ing? Barzan? & Zanardo ? di provvedere un metodo per ottenere tenute durevoli tra un recipiente di vetro ed una membrana termoplastica.
Un altro scopo della presente invenzione ? di trattare la finitura di un recipiente di vetro in modo da ottenere una tenuta affidabile e durevole con un materiale termoplastico.
Uno scopo specifico della presente invenzione ? di eliminare i materiali contaminanti dalla finitura a superficie modificata di un recipiente di vetro in modo da ottenere una adesione affidabile ad una chiusura termoplastica.
Negli uniti disegni:
la figura 1 ? una illustrazione schematica del ciclo di lavorazione che mostra le fasi per prepa-rare un recipiente di vetro per 1'uso nella presente invenzione;
la figura 2 ? una vista parziale in sezione della porzione superiore di un recipiente di vetro che mostra il modo di fissare una membrana costituita da un foglio metallico - pellicola termoplastica al-la superficie di sigillatura del recipiente.
L'invenzione comprende la preparazione di un recipiente di vetro per l'uso con una tenuta compren-dente una chiusura a membrana come alternativa alla - 6 - Ing* Barzan? & Zanardo tenuta interna convenzionale per recipienti di vetro? Una membrana comprendente un polimero termoplastico ? termosigillata alla superficie di sigillatura del recipiente di vetro. La termosigiilatur.a pu? essere eseguita pressando la membrana sul vetro ad una temperatura prossima o superiore al punto di plastificazione del materiale termoplastico ma inferiore al suo punto di fusione per esempio usando una pia-stra riscaldata. La membrana pu? essere ricoperta con un coperchio a scatto di materia plastica prima o successivamente alla sigillatura. La membrana vantaggiosamente pu? essere un laminato di foglio metallico-polimero termoplastico che consente il riscalda-mento ad induzione del laminato.
Senza l'uso del trattamento qui descritto, un grave problema con questo tipo di tenuta ? la sua vulnerabilit? all'umidit?. Vari rivestimenti sono stati applicati per risolvere questo problema, di " . solito costituiti da ossidi metallici. Sebbene questi ultimi possano realizzare una tenuta sufficiente per scopi commerciali, ? generalmente preferito il suo uso in combinazione con un trattamento a base di fluoro o solfato.
Il trattamento delle superfici di vetro con os-sidi di solfo o composti di fluoro decomponibili ed - 7 - Ing. Barzan? & Zanardo il trattamento con composti di solfo e fluoro ? ben noto. Questi sono descritti, per esempio, nel brevetto U.S. 3-249.246.
Tuttavia, l'uso di questi metodi per migliorare la stabilit? di una unione polimero/vetro in presenza di vapore acqueo, che consente l'uso di una tenuta a membrana termoplastica per recipienti di vetro non si ? rivelato soddisfacente. L'ulteriore trattamento della superficie di sigillatura per realizzare un rivestimento di ossido metallico prima o dopo il trattamento con ossido di solfo o fluoro provvede un ulteriore miglioramento della stabilit? dell'unione vetro/polimero. Inoltre, non ? stato in pas-sato rilevato che la contaminazione della finitura cos? trattata di un recipiente di vetro dal contatto con essa di agenti convenzionali che migliorano lo scorrimento nel trattamento a freddo dell'estremit? potesse interferire con l'integrit? della tenuta polimero-vetro. Si deve notare che le chiusure di sigillatura convenzionali non sono di solito influenza-te dalla presenza di piccole quantit? di agenti che migliorano lo scorrimento sulla finitura del recipiente, grandi quantit? provocano problemi di allen-tamento del coperchio, cio? il coperchio a vite pu? allentarsi durante 1'immagazzinamento.
-8 - Ing. Barzan? & Zanardo Facendo ora riferimento alla fig. 1 sono mostrate le fasi in sequenza necessarie per preparare un recipiente di vetro per l?uso con la presente invenzione. Un recipiente o barattolo di vetro 1 ? formato nello stampo 11 di una macchina formatrice
ad alta temperatura, di solito dell?ordine di 1.000 -- 2.000?F (538 - 1.094?C), come ? convenzionale. I recipienti 1 sono trasportati sul trasportatore 12 all'apparecchiatura di trattamento termico 13 dell'estremit? nel quale la finitura del recipiente ? sottoposta ad un trattamento termico che rende la superficie di finitura vincolabile in modo durevole ad una membrana termoplastica.
Sebbene i recipienti 1 siano convogliati immediatamente dallo stampo di formatura 11 all'apparecchiatura di trattamento termico 13 dell'estremit?, essi si sono raffreddati notevolmente a questo punto e presentano una temperatura generalmente dell'ordine da circa 800 a circa 1.200?F (427 a 649?C). A volte le bottiglie si raffreddano ad un punto in cui ? necessario riscaldarle per riportarle da 800 a 1?200<0>F (da 427 a 649?C) a mezzo di bruciatori disposti tra la macchina formatrice e l'apparecchiatura di trattamento termico dell'estremit?? Mentre sono a questa temperatura, la superficie di sigillatura o finitura - 9 - Ing. Barzan? & Zan sordo dei recipienti viene posta in contatto con un materiale o materiali che possono agire e modificare le propriet? superficiali del vetro? Questi materiali includono generalmente certi composti contenenti fluoro, ossidi di solfo e composti metallici|phe si decompongono per formare ossidi metallici alle temperature di trattamento.
I composti di fluoro comprendono generalmente quelli che si decompongono col riscaldamento alle temperature di trattamento, ? ia, da 800 a circa 1.200?F (da 427 a 649?C), ed includono specificatamente i fluoruri alchilici, come ,per esempio, 1 ,1-difluoroetano; fluoruri di ammonio inclusi NH^F e NH^HF; fluoruri metallici come SnF^ , BF^ , AlF^ e simili; e fluoruri organometallici come NH^SnF^ e (CH^ gSnFg ? I composti di solfo utili nella pre-sente invenzione includono diossido e triossido di solfo e composti solforosi che si decompongono in ossidi di solfo alle temperature di trattamento? I composti metallici utilizzati sono quelli che si decompongono termicamente per formare ossidi metallici e di preferenza comprendono cloruri di titanio e stagno.
II trattamento termico dell'estremit? ? eseguito proiettando il materiale di trattamento, sia - 10 Ing? Barzan? & Zanardo come corrente liquida o gas , sulla superficie di finitura. Alternativamente, il materiale di trattamento pu? essere alimentato come gas, insieme ad un combustibile quale gas naturale, ad un bruciatore e la fiamma del bruciatore diretta per lambire la superficie di finitura. Il tempo di trattamento richiesto ? breve, dell'ordine di pochi secondi, ma tempi di trattamento prolungati non compromettono i risultati ottenuti.
Un trattamento termico d'estremit? preferito comprende il porre in contatto la superficie di finitura con un composto contenente fluoro ed un precursore di ossido metallico come tetracloruro di stagno. L'ordine di contatto non ha alcuna differenza significativa sui risultati ottenuti se viene dapprima applicato il composto di fluoro o il precursore di ossido metallico. I due materiali di trattamento possono anche essere applicati simultaneamente.
Una volta terminato il trattamento termico d'e-stremit?, i recipienti sono fatti passare attraverso il forno di ricottura 14, che pu? essere del tipo a tunnel, dove vengono ricotti. I recipienti fuoriescono dal forno di ricottura ad una temperatura relativamente fredda, dell'ordine da 100 a 300?F (da 38 a 149?C) e sono in seguito fatti passare alla appa11 Ing? Barzan? & Zanardo reechi atura di trattamento a freddo dell'estremit? 15? Nella apparecchiatura di trattamento 15, le superfici esterne dei recipienti ricevono un rivestimento sottile di un materiale convenzionale che migliora lo scorrimento che pu? essere tipicamente un composto a base di un polimero, stearato, silicone o simile? Lo scopo del trattamento a freddo dell'estremit? ? ? di incrementare, la resistenza dei recipienti al danneggiamento dovuto ad abrasione o scalfitura e di incrementare la loro resistenza alla rottura durante la movimentazione ad alta velocit? dei recipienti nel corso delle successive operazioni di riempimento, applicazione del coperchio, etichettatura ed imballaggio,, Durante il trattamento a freddo dell'estremit?, parte del materiale di trattamento^! deposita sulla superficie di finitura del recipiente nonostante gli sforzi fatti per evitarlo? La presenza di piccole quantit? di agenti che migliorano lo scorrimento sulla superficie di finitura non interferisce con 1'inte-grit? della tenuta delle chiusure ordinarie del tipo a vite e simile. Tuttavia, questi agenti che migliora-no lo scorrimento tendono ad interferire con l'unione o adesione di una membrana termoplastica alla super-ficie di vetro ed in pratica provocano un numero inam-missibile di cedimento delle tenute
12 - Ing. Barzan? & Zanardo Nella presente invenzione, i recipienti che sono stati sottoposti ad un trattamento a freddo dell'estremit? che lascia sussistere almeno un residuo di agente che migliora lo scorrimento sulla superficie di finitura, sono ulteriormente trattati per eliminare tale agente dalla finitura senza influenzare le propriet? di adesione vetro-materiale termoplastico impartite dal trattamento termico dell'estremit?. Questo ? eseguito esponendo per un breve periodo di tempo la finitura del recipiente ad una sorgente intensa di calore diretto 16. La sorgente di calore pu? essere un bruciatore a gas, un laser o qualsiasi altra sorgente di calore ristretta ma intensa. Il tempo di esposizione ? di solito inferiore a cinque secondi e tipicamente dell?ordine da uno a tre secondi. In tutti i casi, la temperatura super-ficiale della finitura non deve raggiungere la temperatura di levigatura a fiamma altrimenti viene distrut-to l'effetto del trattamento termico dell'estremit?. E' anche importante evitare il riscaldamento delle pareti laterale, del recipiente dato che questo distruggerebbe 1'effetto del trattamento a freddo della estremit? su tali superficie La temperatura super-ficiale della finitura immediatamente dopo 1'?posizione alla sorgente di calore 16 ? tipicamente del- 13 - Ing? Barzan? & Zanardo l'ordine di 250 - 350?F (121 - 176?C) ma si fa presente che sono state raggiunte temperature superficiali pi? alte durante l'esposizione alla sorgente di calore.
In una forma di attuazione preferita, la sorgente di calore 16 ? diretta dall'alto sulla finitura del recipiente ad un angolo di circa 45? come mostrato in disegno? Il recipiente ? quindi ruotato per esporre in modo uniforme alla sorgente di calore tutta la superficie di finitura?
Una volta completato il trattamento della superficie di finitura e la superficie si ? raffreddata, come mostrato in fig? 2, un laminato di foglio di alluminio 3 e di pellicola termoplastica 2 ? applicato sul bordo del barattolo 1 con la pellicola termoplastica 2 in contatto col bordo di vetro, un coper-chio a scatto di plastica 4 ? applicato sulla imboccatura del barattolo come mostrato, per forzare il laminato in contatto col bordo. Un cuscino elastico 5 ? collocato sul coperchio a scatto ed una bobina di riscaldamento ad induzione 7 raffreddata ad acqua, in un mandrino <?>o portabobina 6 di materiale isolante ? applicata sopra il cuscino 5? In seguito una corrente alternata .alta frequenza viene fatta passare attraverso la bobina di induzione per riscaldare il foglio di alluminio 3 e provocare l'unione della pel14 Ing. Barzan? & Zanardo licola termoplastica 2 al bordo di vetro lungo la superficie di sigillatura 8.
<~ >Gli esempi che seguono descrivono forme di attuazione specifiche che servono ad illustrare e spiegare pi? dettagliatamente l'invenzione.
ESEMPIO 1
Barattoli di vetro rotondi della capacit? di sei once (177,42 cc) vennero sigillati senza trattamento della superficie di sigillatura. I barattoli vennero sigillati con un foglio laminato "Surlyn" usando una piastra riscaldata a 350?F (176*7?C) ad una pressione di 200 libbre/pollice quadrato (14 kc/cm ).
Il tempo di applicazione della piastra riscaldata su ogni barattolo era di 30 secondi. In seguito, i barattoli sigillati vennero sottoposti a prova di durata della tenuta.
Vennero eseguite tre differenti prove per determinare la durata della tenuta. La prima prova, in-dicata Prova N. i, consisteva nel sigillare baratto-li con una piccola quantit? di acqua in essi ed in seguito collocare i barattoli sigillati in una cella mantenuta ad una temperatura di 100?F (37,8?C) ed una umidit? relativa dell'85%? La Prova N? 2 consisteva nel sigillare barattoli vuoti ed in seguito, collocarli in una cella mantenuta alle stesse con- 15 - Ing. Barzan? & Zanardo dizioni che per la Prova N. 1. La terza prova, o Prova N. 3, consisteva nel sigillare barattoli contenenti acqua ed in seguito lasciare i barattoli a temperatura ed umidit? ambiente. Tutte le prove furono considerate completate dopo 28 giorni.
Sei barattoli sigillati come precedentemente descritto vennero sottoposti ad ognuna delle Prove 1 a 3. I risultati delle prove sono elencati nella seguente Tabella:
TABELLA 1
Giorni pri- % Campioni % Campioni ma cedimento scartati ancora sigii? lati dopo 28 giorni Prova N? 1 1 100% 0% Prova N? 2 1 67%
2 100% 0% Prova N? 3 1 67% 0%
2 100% 0%
ESEMPIO 2
Un barattolo di vetro di composizione silice--calce-soda venne preriscaldato in un forno a 800--1200?F (427-649?C) e quindi ruotato al disotto di un bruciatore a nastro, la fiamma del bruciatore lambendo il bordo del barattolo da 1 a 10 secondi.
- 16 - Ing. Barzan? & Zanardo La fiamma era formata dalla combustione di gas naturale - aria - 1,1-difluoroetano (DFF), quest'ultimo fornendo il fluoro. In seguito, vapori di tetracloruro<'>di stagno vennero soffiati contro il bordo del barattolo per un uguale periodo di tempo mentre erano ancora in rotazione. In seguito, il barattolo venne raffreddato e sigillato come descritto nell'E-sempio 1.
Venne trovato che l'unione era impermeabile ad una umidit? relativa dell'85% a 100?F (37,8?C) ed al contatto diretto con acqua,
ESEMPIO 3
Dieci barattoli per alimenti per l'infanzia vennero preriscaldati in forno a 500?C (932?F). Ogni barattolo venne fatto ruotare al disotto di un bruciatore a nastro per 30 secondi. La fiamma era for-mata dalla combustione di gas naturale - aria -1,1--difluoroetano (DFF), quest'ultimo fornendo il fluoro. La portata di DFF alimentata al bruciatore era di 1,0 piedi cubo/ora in condizioni normali (0,028 me/ /ora). Dopo raffreddamento, i barattoli vennero sigillati con vari laminati foglio di alluminio/po-limero. La temperatura del riscaldatore a piastra era di 300?F (149?C), la pressione sul bordo del barattolo era di 290 libbre/pollice quadrato (20,3 17 Ing. Barzan? & Zanardo 2
kg/cm ) ed il tempo di applicazione sul barattolo . era di 15 secondi, I barattoli vennero sigillati con acqua all'interno e lasciati in condizione di umidit? relativa ambiente come descritto nella Pro-va N? 3 dell'Esempio 1,
La Tabella che segue indica il risultato delle suddette prove.
TABELLA II
Giorni pri- % Campioni % Campioni anma cedimento scartati cora sigillati dopo 28 giorni Prova N, 3 7 30%
9 50%
12 ' 60%
27 80% 20%
ESEMPIO 4
Nove barattoli di t? della capacit? di tre once (88,7 cc) di vetro di composizione silice-calce-soda convenzionale vennero trattati con fluoro nel modo descritto nell'Esempio 3, tranne che la portata di DFP era di 20 piedi cubi/ora in condizioni normali (0,56 me/ora) ed il tempo di permanenza sotto ai bruciatori era di 15 secondi. Mentre il barattolo era ancora caldo, vennero soffiati contro il bordo del barattolo vapori di tetracloruro di stagno per circa 18 - Ing? Barzan? & Zanardo 5 secondi, mentre era ancora in rotazione. La temperatura del riscaldatore a piastra era di 350?F (l76?C) la pressione applicata dal riscaldatore di 245 libbre/ /pollice quadrato (17 kc/cm ) ed il tempo di ag?icazione di 30 secondi. I barattoli sigillati vennero quindi sottoposti a prova conformemente alla Prova N?3 dell'Esempio 1.
La Tabella che segue indica i risultati di que sta prova:
TABELLA ITI
Giorni pri- % Campioni % Campioni anma cedi- scartati cora sigillati mento dopo 28 giorni
Prova N? 3 ? 0% 100%
Come ? evidente dai dati presentati negli E-sempi 1 a 4? il trattamento con fluoro della superficie di sigillatura di vetro ha avuto per risultato una notevole migliore durata della tenuta di quanto ottenibile con superfici di vetro non trattate. Un trat-tamento combinato usando dapprima fluoro ed in se-guito un ossido metallico, come negli Esempi 2 e 4, ha permesso di produrre tenute resistenti alle condizioni di prova.
- 19 - Ing. Barzan? & Zanardo ESEMPIO 5
Recipienti di vetro formati in modo convenzionale vennero sottoposti ad un trattamento termico chimico dell'estremit? secondo il procedimento illustrato in fig. 1 in cui la finitura del recipiente venne modificata per produrre una maggiore adesione alle membrane termoplastiche, I recipienti cos? trattati vennero ricotti e dopo ricottura vennero rive-stiti a spruzzo con un agente che migliora lo scorrimento.
Un lotto di recipienti cos? formati vene usato per confezionare e sigillare un prodotto alimentare con una chiusura di laminato alluminio-termoplastica conformemente agli insegnamenti della presente invenzione. Il controllo dell'integrit? della tenuta dei singoli recipienti per un periodo di tempo ha rivelato cedimenti occasionali delle tenute. Quando tali cedimenti si produssero essi ebbero luogo in circa una settimana.be tenute che non presentarono un cedimento vennero controllate per periodi di mesi. L'attento esame dei recipienti le cui tenute cedettero ha rivelato la contaminazione della super-ficie di finitura con l'agente per migliorare lo scor-rimento.
Un secondo lotto di recipienti venne preparato 20 Ing. Barzan? & Zanardo come nel caso precedente tranne che, dopo il trattamento a freddo dell'estremit?, la finitura di ogni recipiente venne ruotata al disotto di una fiamma di gas diretta dall'alto sulla superficie di finitura ad un angolo di 45? rispetto aU'asse verticale del recipiente per un periodo di tempo inferiore a circa tre secondi? Questi recipienti vennero usati per confezionare e sigillare un prodotto alimentare in modo identico a quello di precedente? Nuovamente, venne controllata l'integrit? della tenuta dei singoli recipienti per un dato periodo di tempo e non venne rilevato alcun cedimento delle tenute.
La chiusura superiore perfezionata dei barat-toli della presente invenzione ha notevoli vantaggi rispetto alle chiusure convenzionali attualmente utilizzate, per esempio, la chiusura mediante coperchio metallico - pergamina trasparente. Di conseguenza, i barattoli contenenti prodotti alimentari secchi sigillati secondo la presente invenzione hanno una durata di immagazzinamento notevolmente maggiore.
Dato che la tenuta a membrana deve essere rotta per asportare il contenuto, ? evidente la manomissione del recipiente. Il sistema di tenuta mediante coper-chio a scatto e foglio di materia plastica ? eco-nomico e consente notevoli economie rispetto ai siste- 21 Ing? Barzan? & Zanardo mi di chiusura convenzionali? Dato che la membrana di sigillatura ? flessibile ed ? in contatto adesivo col recipiente alla sua porzione del bordo, l'apertura del recipiente pu? avere numerose forme ? Per esempio, pu? essere ovale, quadrata, avere un becco di versamento-, ecc.
L'eliminazione della necessit? di filettature consente l'uso di recipienti di disegno pi? estetico, che possono essere utilizzati per altri scopi come vasi, ecc. una volta vuoti. La chiusura a membrana elimina qualsiasi problema di apertura dovuto all'incollatura di un coperchio a vite ed elimina i problemi di ruggine e corrosione.

Claims (3)

RIVENDICAZIONI
1. Metodo per preparare la finitura di un re-cipiente in vetro per l'uso con una chiusura a membrana termoplastica comprendente:
sottoporre la finitura del recipiente mentre ? caldo dopo formatura e prima della ricottura ad un trattamento chimico che rende la superficie di finitura aderibile ad una membrana termoplastica;
ricuocere detto recipiente;
sottoporre il recipiente ricotto ad un trattamento a freddo della estremit? in cui la superficie esterna del recipiente ? rivestita con un agente che - 22 - Ing. Barzan? & Zanardo migliora lo scorrimento; e
eliminare detto agente che migliora lo scorrimento dalla superficie di finitura esponendo brevemente detta superficie ad una sorgente di calore intensa.
2. Metodo secondo la rivendicazione 1 in cui la superficie di finitura ? esposta brevemente ad una ? sorgente di calore intenso utilizzando la rotazione del recipiente al disotto di un bruciatore a gas per un periodo di tempo inferiore a circa cinque secondi.
3. Metodo secondo la rivendicazione 2 in cui detto trattamento chimico comprende il porre in contatto detta finitura del recipiente con un composto al fluoro decomponibile alla temperatura del recipiente.
4o Metodo secondo la rivendicazione 3 in cui detto trattamento chimico include il porre in contat-to detta finitura del recipiente con un precursore di ossido metallico che si decompone per formare un ossido metallico alla temperatura del recipiente.
5 Metodo secondo la rivendicazione 4 in cui detto precursore di ossido metallico ? scelto dal gruppo comprendente cloruri di titanio, cloruri di stagno e loro miscele
- 23 - Ing* Baraan? & Zanardo 6* Metodo secondo la rivendicazione 2 in cui detto trattamento chimico comprende il porre in contatto detta finitura del recipiente con un agente chimico decomponibile scelto dal gruppo comprendente fluoruri alchilici, fluoruri di ammonio, SnF , BF , A1F , *T J v NH^SnF^ , (CH^)2SnF2 e loro miscele.
7. Metodo secondo la rivendicazione 2 in cui detta finitura del recipiente ? ad una temperatura dell'ordine da circa 800 a circa i200?F (da circa 427 a circa 649?C) mentre ? sottoposto al trattamento chimico*
8. Metodo secondo la rivendicazione 7 in cui detto vetro ? un vetro a base di calce sodata-silice.
9. Metodo per sigillare una apertura in un re-cipiente in vetro comprendente:
provvedere una superficie di sigillatura in for-ma di bordo intorno a detta apertura;
trattare detta superficie di tenuta ad alta temperatura con un agente chimico che rende detta su-perficie ader?bile ad una membrana termoplastica;
rivestire la superficie esterna di detto recipiente con un agente che migliora lo scorrimento;
eliminare detto agente che migliora lo scorri-mento soltanto da detta superficie di sigillatura esponendo brevemente detta superficie ad una sorgente - 24 - Ing. Barzan? & Zanardo di calore intenso; e
pressare una membrana di materiale termoplastico contro detta superficie di sigillatura ad una temperatura superiore al punto di plastificazione ma inferiore al punto di fusione di detto materiale termoplastico.
10. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto agente chimico ? scelto dal gruppo comprendente fluoruri alchilici, fluoruri di ammonio, alogenuri di stagno, alogenuri di titanici BF^ , AIF^ , NH SnF , (CH ) SnF e loro miscele.
11. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto recipiente ? ricotto dopo il trattamento con deto agente chimico ma prima del rivestimento della sua superficie esterna con un agente che migliora lo scorrimento.
<f >12. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto agente che migliora lo scorrimento ? scelto dal gruppo comprendente polimeri, stearati e siliconi.
13 Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui l?agente che migliora lo scorrimento ? eliminato da detta superficie di sigillatura ruotando detta superficie al disotto di un bruciatore a gas per un periodo di tempo non superiore a cinque secondi.
14 Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detta membrana comprende una pellicola termoplastica unita adesivamente su una faccia ad un foglio metal-lico.
15. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto vetro ? un vetro a base di calce sodata-silice.
p. Ing. Barzan?<'>& Zanardo Milano S.p.A.
*1/
<s<>>?. cW?
Bis'?<4>
6634/MAT/vr/
BOLLO DEL SERVIZIO PROTOCOLLO 65 ,00 101 UFFICIO BREVETTI STATI UNITI 20 ,00 102 10 FEBBRAIO 1981 233058
INVENTORI : MICHAEL THOMAS DEMBICKI
WILLIAM JAMES POAD
TITOLO PR EPILAZIONE DI UN RECIPIENTE DI VETRO
PER LA CHIUSURA TERMOPLASTICA
RIASSUN?TO DELLA DESCRIZION?E
Sono descritti un metodo per preparare un recipiente di vetro e per sigillare l'imboccatura di vetro di un recipiente e la tenuta. La superficie di sigillatura, o finitura, del recipiente ? sottoposta ad un trattamento termico dell?estremit? dopo la formatura e prima della ricottura per migliorare l'adesione tra la finitira del recipiente e la tenuta sotto forma di membrana termoplastica, il recipiente ? in seguito ricotto e dopo ricottura ? sottoposto ad un trattamento a freddo della estremit? nel quale la superficie esterna del recipiente ? rivestita con un materiale che migliora lo scorrimento ed aumenta la resistenza all?abrasione e scalfitura del recipiente. Registrazione tasse:
13/2/81 233056 1 101 65 ,OOCK 13/2/81 233056 1 102 20.00CK
2 Ing. Barzan? & Zanardo
Solo la finitura del-recipiente viene quindi sottoposta ad un breve trattamento termico sufficiente per
eliminare dalla finitura qualsiasi materiale che migliora lo scorrimento. Una membrana comprendente una pellicola termoplastica ? pressata sulla finitura
del recipiente e riscaldata provocando l'adesione vetroplastica e formando una chiusura.
RIFERIMENTO A RELATIVE DOMANDE
Questa domanda ?-una continuazione in parte della domanda di brevetto degli Stati<' >Uniti Serie N? 086398 dep.il 19 Sett.1979 Questa invelinone riguarda la preparazione di
recipienti in vetro per la sigillatura di una membrana termoplastica. Le tenute mediante membrana at-tivata dal calore per recipienti di plastica sono
comuni nel campo del confezionamento e inscatolamento.
Generalmente una membrana, che pu? essere un laminato di foglio di alluminio e di un polimero termopla-stico, ? pressata sul bordo di un recipiente di plastica e riscaldata per formare un contatto adesivo
polimero-polimero. Il problema con questo metodo
quando ? usato con recipienti in vetro a base di si-lice-calce-soda ? che la tenuta cede generalmente
entro<'>pochi giorni dopo la sigillatura a seguito
della scarsa adesione iniziale tra il vetro ed il po-limero o la scarsa durata dell'adesione?
Una essenzialmente migliore adesione tra una
tenuta a membrana ed una finitura di recipiente ?
- 3 - Ing. Barzan? & Zanardo ottenuta sottoponendo' la finitura ad un trattamento ad alta temperatura che modifica la superficie di finitura, Questo trattamento ad alta temperatura viene eseguito di preferenza immediatamente dopo la forma-zione dei recipienti e comprende il porre in contatto la finitura con un composto decomponibile contenente fluoro, un composto che si decompone per formare un ossido metallico, un composto che si decompone per formare un ossid? di solfo, ossidi di solfo e combinazioni di questi. Questi materiali di trattamento possono essere usati in qualsiasi ordine o simultaneamente.
Una chiusura sigillante del recipiente ? formata pressando una membrana comprendente una pellicola termoplastica sulla finitura del recipiente e riscaldandola per formare una unione adesiva vetro/plastica. La membrana pu? essere vantaggiosamente un laminato di pellicola termoplastica-foglio di alluminio. Essa<">p?? anche essere un foglio di polimero, un la-minato di polimero, un laminato carta/polimero o un .laminato di uno o pi? strati-di polimeri, foglio metallico e carta.
Questa tecnica descritta consente di realizza-re una chiusura affidabile e sicura purch? la finitura del recipiente rimane incontaminata. Tuttavia, - 4 - Xncr? Barzan? & Zanardo durante il trattamento a freddo dell'estremit? dei recipienti dopo ricottura, ? stato trovato che il materiale di trattamento, tipicamente un polimero, stearato o silicone, potrebbe depositarsi occasionalmente sulla finitura del recipiente in misura tale da ottenere risultati di sigillatura irregolari,
SOMMARIO DELL<1>INVENZIONE
Un recipiente di vetro ? dapprima sottoposto ad un trattamento termico dell'estremit? nel quale la finitura, o superficie di sigillatura, ? modificata in modo da migliorare la sua adesione ad una chiusura termoplastica. Il recipiente ? quindi ricottele la sua superficie esterna ? rivestita con un materiale che migliora lo scorrimento ci? che incrementa la resistenza all'abrasione e scalfitura del vetro. La contaminazione della finitura del recipiente da parte del materiale che migliora lo scorrimento ? eliminata sottoponendo solo l? finitura ad un breve trattamento termico ad una temperatura al disotto a quella in cui viene eseguita la levigatura alla fiamma o la fusione superficiale del vetro. In seguito, una tenuta di chiusura ? formata pressando una mem-brana comprendente una pellicola termoplastica sulla finitura del recipiente e riscaldandola per formare una connessione adesiva vetroplastica.
Pertanto, uno scopo della presente invenzione - 5 - Ing. Barzan? & Zanardo ? di provvedere un metodo per ottenere tenute dure-voli tra un recipiente di vetro ed una membrana termoplastica.
Un altro scopo della presente invenzione ? di trattare la finitura di un recipiente di vetro in modo da ottenere una tenuta affidabile e durevole con un materiale termoplastico. ?
Uno scopo specifico della presente invenzione ? di eliminare i materiali contaminanti dalla finitura a superficie modificata di un recipiente di vetro in modo da ottenere una adesione affidabile ad una chiusura termoplastica.
?REfr? DESCRIZIONE-D?I DISEGNI
la figura i ? una illustrazione schematica del ciclo di lavorazione che mostra le fasi per preparare un recipiente di vetro per 1'uso nella presente invenzione;
la figura 2 ? una vista parziale in sezione della porzione superiore di un recipiente di vetro che mostra il modo di fissare una membrana costituita da un foglio metallico - pellicola termoplastica al-la superficie di sigillatura del recipiente.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL<1>INVENZIONE
L'invenzione comprende la preparazione di un re-cipiente di vetro per l'uso con una tenuta comprendente una chiusura a membrana come alternativa alla - 6 - Ing? Barzan? & Zanardo tenuta interna convenzionale per recipienti di vetro? Una membrana comprendente un polimero termoplastico ? termosigillata alla superficie di sigillatura del recipiente di vetro. La termosigillatura pu? essere eseguita pressando la membrana sul vetro ad una temperatura prossima o superiore al punto di pla-stificazione del materiale termoplastico ma inferiore al suo punto di fusione per esempio usando una pia-stra riscaldata. La membrana pu? essere ricoperta con un coperchio a scatto di materia plastica prima o successivamente alla sigillatura? La membrana vantaggiosamente pu? essere un laminato di foglio metallico-polimero termoplastico che consente il riscaldamento ad induzione del laminato?
Senza l'uso del trattamento qui descritto, un grave problema con questo tipo di tenuta ? la sua vulnerabilit? all'umidit?? Vari rivestimenti sono stati applicati per risolvere questo problema, di solito costituiti da ossidi metallici? Sebbene questi ultimi possano realizzare una tenuta sufficiente per scopi commerciali, ? generalmente preferito.il suo uso in combinazione con un trattamento a base di C
fluoro o solfato.
Il tr
*attamento delle superfici di vetro con ossidi di solfo o composti di fluoro decomponibili ed - 7 ? Ing? Barzan? & Zanardo il trattamento con composti di solfo e fluoro ? ben noto. Questi sono descritti, per esempio, nel brevetto U*Se 3?249*246?
Tuttavia, l'uso di questi metodi per migliorare la stabilit? di una unione polimero/vetro in presenza di vapore acqueo, che consente l'uso di una tenuta a membrana termoplastica per recipienti di vetro non si ? rivelato soddisfacente? L'ulteriore trattamento della superficie di sigillatura per realizzare un rivestimento di ossido metallico prima o dopo il trattamento con ossido di solfo o fluoro provvede un ulteriore miglioramento della stabilit? dell'unione vetro/polimero. Inoltre, non ? stato in pas-sato rilevato che la contaminazione della finitura cos? trattata di un recipiente di vetro dal contatto con essa di agenti convenzionali che migliorano lo scorrimento nel trattamento a freddo dell'estremit? potesse interferire con l'integrit? della tenuta polimero-vetro? Si deve notare che le chiusure di si-gillatura convenzionali non sono di solito influenza-te dalla presenza di piccole quantit? di agenti che migliorano lo scorrimento sulla finitura del recipiente, grandi quantit? provocano problemi di allen-tamento del coperchio, cio? il coperchio a vite pu? allentarsi durante 1 ' immagazzinamento?
-8 - Ing? Barzan? & Zanardo Facendo ora riferimento alla fig. 1 sono mostrate le fasi in sequenza necessarie per preparare un recipiente di vetro per l'uso con la presente invenzione. Un recipiente o barattolo di vetro 1 ? formato nello stampo 11 di una macchina formatrice
ad alta temperatura, di solito dell'ordine di 1.000 -- 2.000?F (538 - 1?094?C), come ? convenzionale. I recipienti 1 sono trasportati sul trasportatore 12 all'apparecchiatura di trattamento termico 13 dell'estremit? nel quale la finitura del recipiente ? sottoposta ad un trattamento termico che rende la superficie di finitura vincolabile in modo durevole ad una membrana termoplastica.
Sebbene i recipienti 1 siano convogliati immediatamente dallo stampo di formatura 11 all'apparecchiatura di trattamento termico 13 dell'estremit?, essi si sono raffreddati notevolmente a questo punto e presentano una temperatura generalmente dell'ordine da circa 800 a circa 1.200?F (427 a 649?C). A volte le bottiglie si raffreddano ad un punto in cui ? necessario riscaldarle per riportarle da 800 a io200?F (da 427 a 649?C) a mezzo di bruciatori disposti tra la macchina formatrice e l'apparecchiatura di trattamento termico dell'estremit?. Mentre sono a questa temperatura, la superficie di sigillatura o finitura - 9 - Ing. Barzan? & Zanardo dei recipienti viene posta in contatto con un materiale o materiali che possono agire e modificare le propriet? superficiali del vetro. Questi materiali includono generalmente certi composti contenenti fluoro, ossidi di solfo e composti metan niche si decompongono per formare ossidi metallici alle temperature di trattamento.
I composti di fluoro comprendono generalmente quelli che si decompongono col riscaldamento alle temperature di trattamento, cesia, da 800 a circa 1.200?F (da 427 a 649?C), ed includono specificatamente i fluoruri alchilici, come ,per esempio, 1,1-difluoroetano; fluoruri di ammonio inclusi NH^F e NH^HF; fluoruri metallici come SnF^ , BF^ , AlF^ e simili; e fluoruri organometallici come NH SnF e (CH^)2SnF2 ? I composti di solfo utili nella pre-sente invenzione includono diossido e triossido di solfo e composti solforosi che si decompongono in os-sidi di solfo alle temperature di trattamento. I composti metallici utilizzati sono quelli che si de-compongono termicamente per formare ossidi metallici e di preferenza comprendono cloruri di titanio e stagno.
II trattamento termico dell?estremit? ? ese-guito proiettando il materiale di trattamento, sia - 10 ?- Ing. Barzan? & Zanardo come corrente liquida o gas, sulla superficie di finitura. Alternativamente, il materiale di trattamento pu? essere alimentato come gas, insieme ad un combustibile quale gas naturale, ad un bruciatore e la fiamma del bruciatore diretta per lambire la superficie di finitura. Il tempo di trattamento richiesto ? breve, dell'ordine di pochi secondi, ma tempi di trattamento prolungati non compromettono i risultati ottenuti.
Un trattamento termico d?estremit? preferito comprende il porre in contatto la superficie di finitura con un composto contenente fluoro ed un precursore di ossido metallico come tetracloruro di stagno. L'ordine di contatto non ha alcuna differenza si-gnificativa sui risultati ottenuti se viene dapprima applicato il composto di fluoro o il precursore di ossido metallico. I due materiali di trattamento pos-sono anche essere applicati simultaneamente.
Una volta terminato il trattamento termico d'e-stremit?, i recipienti sono fatti passare attraverso il forno di ricottura 14, che pu? essere del tipo a tunnel, dove vengono ricotti. I recipienti fuoriescono dal forno di ricottura ad una temperatura relativamente fredda, dell'ordine da 100 a 300?F (da 38 a 149?C) e sono in seguito fatti passare alla appa-
c
11 Ing. Barzan? & Zanardo recchiatura di trattamento a freddo dell'estremit? 15. Nella apparecchiatura di trattamento 15, le superfici esterne dei recipienti ricevono un rivestimento sottile di un materiale convenzionale che migliora lo scorrimento che pu? essere tipicamente un composto a base di un polimero, stearato, silicone o simile.
Lo scopo del trattamento a freddo dell'estremit? ? di incrementare la resistenza dei recipienti al danneggiamento dovuto ad abrasione o sealfitura e di incrementare la loro resistenza alla rottura durante la movimentazione ad alta velocit? dei recipienti nel corso delle successive operazioni di riempimento, ap-plicazione del coperchio, etichettatura ed imballaggio.
Durante il trattamento a freddo dell'estremit?, parte del materiale di trattamentojsi deposita sulla superficie di finitura del recipiente nonostante gli sforzi fatti per evitarlo. La presenza di piccole quantit? di agenti che migliorano lo scorrimento sulla superficie di finitura non interferisce con l'integrit? della tenuta delle chiusure ordinarie del tipo a vite e simile. Tuttavia, questi agenti che migliora-no lo scorrimento tendono ad interferire con l'unione o adesione di una membrana termoplastica alla super-ficie di vetro ed in pratica provocano un numero inam-missibile di cedimento delle tenute.
- 12 - Ing. Barzan? & Zanardo Nella presente invenzione, i recipienti che sono stati sottoposti ad un trattamento a freddo dell?estremit? che lascia sussistere almeno un residuo di agente che migliora lo scorrimento sulla superficie di finitura, sono ulteriormente trattati per eliminare tale agente dalla finitura senza influenzare le propriet? di adesione vetro-materiale termoplastico impartite dal trattamento termico dell'estremit?. Questo ? eseguito esponendo per un breve periodo di tempo la finitura del recipiente ad una sorgente intensa di calore diretto 16. La sorgente di calore pu? essere un bruciatore a gas, un laser o qualsiasi altra sorgente di calore ristretta ma intensa, Il tempo di esposizione ? di solito inferiore a cinque secondi e tipicamente dell'ordine da uno a.'tre secondi. In tutti i casi, la temperatura superficiale della finitura non deve raggiungere la temperatura di levigatura a fiamma altrimenti viene distrutto l'effetto del trattamento termico dell'estremit?. E' anche importante evitare il riscaldamento delle pareti laterale, del recipiente dato che questo di-struggerebbe l'effetto del trattamento a freddo della estremit? su tali superfici. La temperatura super-ficiale della finitura immediatamente dopo 1'?posi-zione alla sorgente di calore 16 ? tipicamente del- 13 - Ing. Barzan? & Zanardo l'ordine di 250 - 350?F (121 - 176?C) ma si fa presente che sono state raggiunte temperature superficiali pi? alte durante l'esposizione alla sorgente di caloree In una forma di attuazione preferita, la sorgente di calore 16 ? diretta dall'alto sulla finitura del recipiente ad un angolo di circa 45? come mostrato in disegno. Il recipiente ? quindi ruotato per esporre in modo uniforme alla sorgente di calore tutta la superficie di finitura.
Una volta completato il trattamento della superficie di finitura e la superficie si ? raffreddata, come mostrato in fig. 2, un laminato di foglio di alluminio 3 e di pellicola termoplastica 2 ? applicato sul bordo del barattolo 1 con la pellicola termoplastica 2 in contatto col bordo di vetro, un coper-chio a scatto di plastica 4 ? applicato sulla imboc-catura del barattolo come mostrato, per forzare il laminato in contatto col bordo. Un cuscino elastico 5 ? collocato sul coperchio a scatto ed una bobina di riscaldamento ad induzione 7 raffreddata ad acqua, in un mandrino 0 portabobina 6 di materiale isolante ? applicata sopra il cuscino 5? In seguito una cor-rente alternata .alta frequenza viene fatta passare attraverso la bobina di induzione per riscaldare il foglio di alluminio 3 e provocare l'unione della pel- 14 - Ing. Barzan? & Zanardo licola termoplastica 2 al bordo di vetro lungo la superficie di sigillatura 8.
Gli esempi che seguono descrivono forme di attuazione specifiche che servono ad illustrare e spiegare pi? dettagliatamente 1'invenzione.
ESEMPIO 1
Barattoli di vetro rotondi della capacit? di sei once (177,42 cc) vennero sigillati senza trattamento della superficie di sigillatura, I barattoli vennero sigillati con un foglio laminato "Surlyn" usando una piastra riscaldata a 350?F (176,7?C) ad una pressione di 200 libbre/pollice quadrato (14 kg/cm ). Il tempo di applicazione della piastra riscaldata su ogni barattolo era di 30 secondi. In seguito, i barattoli sigillati vennero sottoposti a prova di durata della tenuta.
Vennero eseguite tre differenti prove per determinare la durata della tenuta. La prima prova, indicata Prova N, i, consisteva nel sigillare baratto-li con una piccola quantit? di acqua in essi ed in seguito collocare i barattoli sigillati in una cella mantenuta ad una temperatura di 100?F (37,8?C) ed una umidit? relativa dell'85%o La Prova N? 2 consisteva nel sigillare barattoli vuoti ed in seguito collocarli in una cella mantenuta alle stesse con- 15 - Ing, Barzan? & Zanardo dizioni che per la Prova N. 1, La terza prova, o Prova N. 3, consisteva nel sigillare barattoli contenenti acqua ed in seguito lasciare i barattoli a temperatura ed umidit? ambiente. Tutte le prove furono considerate completate dopo 28 giorni.
Sei barattoli sigillati come precedentemente descritto vennero sottoposti ad ognuna delle Prove 1 a 3. I risultati delle prove sono elencati nella seguente Tabella:
TABELLA 1
Giorni pri- % Campioni % Campioni ma cedimento scartati ancora sigillati dopo 28 giorni Prova N? 1 1 100% 0 % Prova N? 2 1 STA
2 100% 0%
Prova N? 3 1 67% 0%
2 100% 0%
ESEMPIO 2
Un barattolo di vetro di composizione silice--calce-soda venne preriscaldato in un forno a 800--1200?F (427-649?C) e quindi ruotato al disotto di un bruciatore a nastro, la fiamma del bruciatore lambendo il bordo del barattolo da 1 a 10 secondi.
- 16 - Ing. Barzan? & Zanardo La fiamma era formata dalla combustione di gas naturale - aria - 1,1-difluoroetano (DFF), quest'ultimo fornendo il fluoro. In seguito, vapori di tetracloruro di stagno vennero soffiati contro il bordo del barattolo per un uguale periodo di tempo mentre erano ancora in rotazione. In seguito, il barattolo venne raffreddato e sigillato come descritto nell'E- . sempio 1.
Venne trovato che l'unione era impermeabile ad una umidit? relativa dell'85% a 100?F (37?8?C) ed al contatto diretto con acqua.
ESEMPIO 3
Dieci barattoli per alimenti per l'infanzia vennero preriscaldati in forno a 500?C (932?F). Ogni barattolo venne fatto ruotare al disotto di un bruciatore a nastro per 30 secondi. La fiamma era formata dalla combustione di gas naturale - aria -1,1--difluoroetano (DFF), quest'ultimo fornendo il fluoro. La portata di DFF alimentata al bruciatore era di 1,0 piedi cubo/ora in condizioni normali (0,028 me/ /ora). Dopo raffreddamento, i barattoli vennero sigillati con vari laminati foglio di alluminio/po-limero. La temperatura del riscaldatore a piastra era di 300?F (149?C), la pressione sul bordo del barattolo era di 290 libbre/pollice quadrato (20,3 - 17 - Ing. Barzan? & Zanardo 2
kg/cm ) ed il tempo di applicazione sul barattolo . era di 15 secondi. I barattoli vennero sigillati con acqua all'interno e lasciati in condizione di umidit? relativa ambiente come descritto nella Prova N? 3 dell?Esempio i.
La Tabella che segue indica il risultato delle suddette prove.
TABELLA II
Giorni pri- % Campioni % Campioni anma cedimento scartati cora sigillati dopo 28 giorni Prova N. 3 7 30%
9 50%
12 <? >60%
27 80% 20%
ESEMPIO 4
Nove barattoli di t? della capacit? di tre once (88,7 cc) di vetro di composizione silice-calce-soda convenzionale vennero trattati con fluoro nel modo descritto nell'Esempio 3, tranne che la portata di DFF era di 20 piedi cubi/ora in condizioni normali (0,56 me/ora) ed il tempo di permanenza sotto ai bruciatori era di 15 secondi. Mentre il barattolo era ancora caldo, vennero soffiati contro il bordo del barattolo vapori di tetracloruro di stagno per circa - 18 - Ing? Barzan? & Zanardo 5 secondi, mentre era ancora in rotazione. La temperatura del riscaldatore a piastra era di 350?F (176?C) la pressione applicata dal riscaldatore di 245 libbre/ /pollice quadrato (17 kg/cm ) ed il tempo di agiicazione di 30 secondi. I barattoli sigillati vennero quindi sottoposti a prova conformemente alla Prova N?3 .dell?Esempio 1.
La Tabella che segue indica i risultati di que sta prova:
TABELLA ITI
Giorni pri- % Campioni % Campioni arma cedi- scartati cora sigillati mento <~ >dopo 28 giorni Prova N? 3 ? 0 % 100%
Come ? evidente dai dati presentati negli E-sempi 1 a 4* il trattamento con fluoro della super-ficie di sigillatura di vetro ha avuto per risultato una notevole migliore durata della tenuta di quanto ottenibile con superfici di vetro non trattate. Un trat-tamento combinato usando dapprima fluoro ed in se-guito un ossido metallico, come negli Esempi 2 e 4, ha permesso di produrre tenute resistenti alle condizioni di prova.
19 Ing? Barzan? & Zanardo ESEMPIO 5
Recipienti di vetro formati in modo convenzionale vennero sottoposti ad un trattamento termico chimico dell'estremit? secondo il procedimento il-lustrato in fig. 1 in cui la finitura del recipiente venne modificata per produrre una maggiore adesione alle membrane termoplastiche? I recipienti cos? trat-tati vennero ricotti e dopo ricottura vennero rivestiti a spruzzo con un agente che migliora lo scorrimento?
Un lotto di recipienti cos? formati vene usato per confezionare e sigillare un prodotto alimentare con una chiusura di laminato alluminio-termoplastica conformemente agli insegnamenti della presente invenzione. Il controllo dell'integrit? della tenuta dei singoli recipienti per un periodo di tempo ha rivelato cedimenti occasionali delle tenute? Quando tali cedimenti si produssero essi ebbero luogo in circa una settimana.Le tenute che non presentarono un cedimento vennero controllate per periodi di mesi? L'attento esame dei recipienti le cui tenute cedettero ha rivelato la contaminazione della super-ficie di finitura con l'agente per migliorare lo scor-rimento.
Un secondo lotto di recipienti venne preparato - 20 - Ing. Barzan? & Zanardo come nel caso precedente tranne che, dopo il trattamento a freddo dell'estremit?, la finitura di ogni recipiente venne ruotata al disotto di una fiamma di gas diretta dall'alto sulla superficie di finitura ad un angolo di 45? rispetto all'asse verticale del recipiente per un periodo di tempo inferiore a circa tre secondi. Questi recipienti vennero usati per confezionare e sigillare un prodotto alimentare in modo identico a quello di precedente. Nuovamente, venne controllata l'integrit? della tenuta dei singoli re-cipienti per un dato periodo di tempo e non venne rilevato alcun cedimento delle tenute.
La chiusura superiore perfezionata dei barat-toli della presente invenzione ha notevoli vantaggi rispetto alle chiusure convenzionali attualmente utilizzate, per esempio, la chiusura mediante coperchio metallico - pergamina trasparente* Di conseguenza, i barattoli contenenti prodotti alimentari secchi sigillati sec?ndo la presente invenzione hanno una durata di immagazzinamento notevolmente maggiore.
Dato che la tenuta a membrana deve essere rotta per asportare il contenuto, ? evidente la manomissione del recipiente. Il sistema di tenuta mediante coper-chio a scatto e foglio di materia plastica ? economico e consente notevoli economie rispetto ai siste- 21 Ing? Barzan? & Zanardo mi di chiusura convenzionali. Dato che la membrana di sigillatura ? flessibile ed ? in contatto adesivo col recipiente alla sua porzione del bordo, l'apertura del recipiente pu? avere numerose forme ? Per esempio, pu? essere ovale, quadrata, avere un becco di versamento-, ecc.
L 'eliminazione della necessit? di filettature consente l'uso di recipienti di disegno pi? estetico, che possono essere utilizzati per altri scopi come vasi, ecc. una volta vuoti. La chiusura a membrana elimina qualsiasi problema di apertura dovuto all'incollatura di un coperchio a vite ed elimina i problemi di ruggine e corrosione.
RIVENDICAZIONI
1. Metodo per preparare la finitura di un re-cipiente in vetro per l'uso con una chiusura a mem-brana termoplastica comprendente:
sottoporre la finitura del recipiente mentre ? caldo dopo formatura e prima della ricottura ad un trattamento chimico che rende la superficie di fi-nitura aderibile ad una membrana termoplastica;
ricuocere detto recipiente;
sottoporre il recipiente ricotto ad un trattamento a freddo della estremit? in cui la superficie esterna del recipiente ? rivestita con un agente che - 22 - Ing* Barzan? & Zanardo migliora lo scorrimento; e
eliminare detto agente che migliora lo scorrimento dalla superficie di finitura esponendo brevemente detta superficie ad una sorgente di calore intensa.
2. Metodo secondo la rivendicazione 1 in cui la superficie di finitura ? esposta brevemente ad una sorgente di calore intenso utilizzando la rotazione del recipiente al disotto di un bruciatore a gas per un periodo di tempo inferiore a circa cinque secondi.
3. Metodo secondo la rivendicazione 2 in cui detto trattamento chimico comprende il porre in contatto detta finitura del recipiente con un composto al fluoro decomponibile alla temperatura del recipiente.
4o Metodo secondo la rivendicazione 3 in cui detto trattamento chimico include il porre in contat-to detta finitura del recipiente con un precursore di ossido metallico che si decompone per formare un ossido metallico alla temperatura del recipiente.
5 Metodo secondo la rivendicazione 4 in cui detto precursore di ossido metallico ? scelto dal gruppo comprendente cloruri di titanio, cloruri di stagno e loro miscele.
- 23 - Ing. Barzan? & Zanardo 6? Metodo secondo la rivendicazione 2 in cui det to trattamento chimico comprende il porre in contatto detta finitura del recipiente con un agente chimico decomponibile scelto dal gruppo comprendente fluoruri alchilici, fluoruri di ammonio, SnF , BF , A1F , r w J NH^SnF^ , (CH^)2SnF2 e loro miscele.
7. Metodo secondo la rivendicazione 2 in cui detta finitura del recipiente ? ad una temperatura dell'ordine da circa 800 a circa i200?F (da circa 427 a circa 649?C) mentre ? sottoposto al trattamento chimico.
8. Metodo secondo la rivendicazione 7 in cui detto vetro ? un vetro a base di calce sodata-silice.
9. Metodo per sigillare una apertura in un recipiente in vetro comprendente:
provvedere una superficie di sigillatura in for-ma di bordo intorno a detta apertura;
trattare detta superficie di tenuta ad alta tem-peratura con un agente chimico che rende detta superficie aderibile ad una membrana termoplastica;
rivestire la superficie esterna di detto recipiente con un agente che migliora lo scorrimento;
eliminare detto agente che migliora lo scorri-mento soltanto da detta superficie di sigillatura esponendo brevemente detta superficie ad una sorgente - 24 - Ing* Barzan? & Zanardo di calore intenso; e
pressare una membrana di materiale termoplastico contro detta superficie di sigillatura ad una temperatura superiore al punto di plastificazione ma inferiore al punto di fusione di detto materiale termoplastico?
10. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto agente chimico ? scelto dal gruppo _comprendente fluoruri alchilici, fluoruri di ammonio, alogenuri di stagno, alogenuri di titani} BF^ , AIF^ , NH SnF , (CH ) SnF e loro miscele.
11. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto recipiente ? ricotto dopo il trattamento con detto agente chimico ma prima del rivestimento della sua superficie esterna con un agente che miglioralo scorrimento*
<* >12? Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto agente che migliora lo scorrimento ? scelto dal gruppo comprendente polimeri, stearati e siliconi? 13? Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui l'agente che migliora lo scorrimento ? eliminato da detta superficie di sigillatura ruotando detta superficie al disotto di un bruciatore a gas per un periodo di tempo non superiore a cinque secondi.
14. Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detta membrana comprende una pellicola termoplastica unita adesivamente su una faccia ad un foglio metal-lico?
15* Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto vetro ? un vetro a base di calce sodata-silice,,
*
26 Ing. Barzan? & Zanardo DICHIARAZIONE DELLA PENDENTE DOMANDA DI BREVETTO : N? Procu-<? >??3+?0??? CONTENENTE ULTERIORE MATERIA DI STUDIO
<* : >6022
Io, sottoscritto inventore, qui di seguito dichiaro che: la mia residenza, indirizzo postale e cittadinanza
sono come stabiliti sotto il mio nome;
che in verit? dichiaro di essere il primo, l'unico
e l'originale inventore se soltanto un nom^^ risulta
al punto 201 , oppure un co-inventore se pi? inventori sono nominati ai punti 201-203? dell'invenzione intitolata: PREPARAZIONE DI UN RECIPIENTE DIVETRO
PER LA CHIUSURA TERMOPLASTICA
che ? descritta e rivendicata nell'allegata descrizione; che questa domanda spiega e rivendica in parte materia di studio scoperta nella precedente domanda di brevetto pendente,
Serie N? 086.398 depositata 19 Ottobre 1979
che io riconosco la mia possibilit? di dare informazioni di cui io sono sicuro che sia materiale ad
esame di questa domanda, che per quanto riguarda
la materia di studio di questa domanda che ? comune
alla suddetta precedente domanda, io non conosco e
non credo che la stessa era gi? conosciuta o usata
negli Stati Uniti d'America prima della mia oppure
- 27 ? Ing. Barzan? & Zanardo nostra invenzione oppure brevettata o descritta in
alcuna pubblicazione stampata in alcuni paesi prima
della mia oppure nostra invenzione, oppure pi? di un
anno prima di detta precedente domanda, oppure di
pubblico uso o in vendita negli Stati Uniti D?America
pi? di un anno prima di detta precedente domanda;
che la comune materia di studio non ? stata brevettata
o fatta soggetto di un certificato di invenzione
rilasciato prima della data di detta precedente domanda in qualsiasi paese straniero agli Stati Uniti
d?America su una domanda depositata da me oppure dai
miei legali rappresentanti o cessionari pi? di dodici mesi prima di detta precedente domanda; e
come alle domande di brevetto o certificato d'invenzione sulla comune materia di studio depositata in
qualsiasi paese straniero agli Stati Uniti d?America,
prima di detta precedente domanda da me oppure dai
miei legali rappresentanti o cessionari,
D nessuna domanda ? stata depositata oppure
Ble domande sono state depositate come segue:
PRECEDENTI DOMANDE ESTERE, SE QUALCUNA, DEPOSITATE
ENTRO 12 MESI PRIMA DI DETTA PRECEDENTE DOMENDA
PAESE N? di do DATA DI DEPO- DATA DI PRIORIT?' RIV, manda SITO RILASCIO SECONDO U.S.C.
(giorno, mese, (Giorno, 35 119 anno ) mese,anno )
Italia 24049 A/80 7/8/1980 SI'0 NO 0 Australia 61194/80 8/8/1980 - SI'0 NO Q
\
- 28 - Ing? Barzan? & Zanardo TUTTE LE DOMANDE ESTERE, SE QUALCUNA, DEPOSITATE OLTRE I .18 MESI PRIMA DI DETTA PRECEDENTE DOMANDA
NESSUNA
che a riguardo della materia di studio di detta domanda che non ? comune a detta precedente domanda, io non conosco e non credo che la stessa era gi? cono-sciuta oppure usata negli Stati Uniti d'America prima della mia oppure nostra invenzione oppure brevettata o descritta in alcuna pubblicazione stampata in alcu-ni paesi prima della mia oppure nostra invenzione, oppure pi? di un anno prima di detta precedente domanda, oppure di pubblico uso o in vendita negli Stati Uniti d'America pi? di un anno prima di detta precedente domanda; che la comune materia^ di studio non ? stata brevettata o fatta soggetto di un certificato di invenzione rilasciato prima della data di detta precedente domanda in qualsiasi paese straniero agli Stati Uniti d'America su una domanda depositata da me oppure dai miei legali rappresentanti o cessionari pi? di dodici mesi prima di detta precedente domanda; e come alle domande di brevetto o certificato d'invenzione sulla comune materia di studio depositata in qualsiasi paese
- 29 - Ing. Barzan? & Zanardo straniero agli Stati Uniti d?America, prima di detta precedente domanda da me oppure dai miei legali rap-presentanti o cessionari,
0 nessuna domanda ? stata depositata oppure
Qle domande sono state depositate, come segue:
PRECEDENTI DOMANDE ESTERE, SE QUALCUNA, DEPOSITATE
ENTRO l2p MESI PRIMA DI DETTA PRECEDENTE DOMANDA
Paese N? di DATA DI DE- DATA DI PRIORIT?? RIV* domanda POSITO RILASCIO SECONDO USC*35
(Giorno,mese, ( t?xorna3.<v>me- 119 anno) se, anno)
SI' Q NO 0 SI' n NO j]
TUTTE LE DOMANDE ESTERE, SE QUALCUNA, DEPOSITATE OLTRE
I 12 MESI PRIMA DI DETTA PRECEDENTE DOMANDA
Nessuna
LETTERA D?INCARICO: Come inventore io qui di seguito
nomino il seguente procuratore/ oppure agente a pro-seguire questa domanda e trattare tutti gli affari re-lativi alla domanda presso l 'Ufficio Brevetti e Marchi Conrad Christel , N? di Reg* 13*638 ; Edwin T* Bean, Jr* ,
N<? >di Reg* 16*639 , Martin G* Linihan, Jr* N? di Reg* 24*926 e Anna E* Mack, N? di Reg* 28.526 , tutti membri della
Bar dello Stato di New York, di CHRISTEL , BEAN & LINHAN
IT19497/82A 1981-02-10 1982-02-05 Preparazione di un recipiente di vetro per la chiusura termoplastica IT1151508B (it)

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